DE1149697B - Verfahren zur Trennung von Kobalt und Nickel - Google Patents
Verfahren zur Trennung von Kobalt und NickelInfo
- Publication number
- DE1149697B DE1149697B DED32275A DED0032275A DE1149697B DE 1149697 B DE1149697 B DE 1149697B DE D32275 A DED32275 A DE D32275A DE D0032275 A DED0032275 A DE D0032275A DE 1149697 B DE1149697 B DE 1149697B
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- cobalt
- nickel
- chloride
- extraction
- hydrogen chloride
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 18
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 title claims description 10
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 title claims description 10
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 10
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 9
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 title claims description 5
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 claims description 11
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 10
- GVPFVAHMJGGAJG-UHFFFAOYSA-L cobalt dichloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Co+2] GVPFVAHMJGGAJG-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 8
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 8
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- NTIZESTWPVYFNL-UHFFFAOYSA-N Methyl isobutyl ketone Chemical compound CC(C)CC(C)=O NTIZESTWPVYFNL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 claims description 4
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- UIHCLUNTQKBZGK-UHFFFAOYSA-N Methyl isobutyl ketone Natural products CCC(C)C(C)=O UIHCLUNTQKBZGK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 claims description 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 3
- 150000008065 acid anhydrides Chemical class 0.000 claims description 2
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 claims description 2
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 claims description 2
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 2
- XLKXTCFNCCWAGZ-UHFFFAOYSA-L cobalt dichloronickel Chemical class Cl[Ni](Cl)[Co] XLKXTCFNCCWAGZ-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 2
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 claims description 2
- 238000000956 solid--liquid extraction Methods 0.000 claims description 2
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims 2
- 239000000284 extract Substances 0.000 description 10
- 229910021586 Nickel(II) chloride Inorganic materials 0.000 description 5
- QMMRZOWCJAIUJA-UHFFFAOYSA-L nickel dichloride Chemical compound Cl[Ni]Cl QMMRZOWCJAIUJA-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 5
- KBPLFHHGFOOTCA-UHFFFAOYSA-N 1-Octanol Chemical group CCCCCCCCO KBPLFHHGFOOTCA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 2-Butanone Chemical group CCC(C)=O ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 3
- -1 hydrogen chloride Fatty acid esters Chemical class 0.000 description 3
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 description 2
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 description 2
- 235000011148 calcium chloride Nutrition 0.000 description 2
- 238000000658 coextraction Methods 0.000 description 2
- BXWNKGSJHAJOGX-UHFFFAOYSA-N hexadecan-1-ol Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCO BXWNKGSJHAJOGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- KWGKDLIKAYFUFQ-UHFFFAOYSA-M lithium chloride Chemical compound [Li+].[Cl-] KWGKDLIKAYFUFQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 2
- LTMRRSWNXVJMBA-UHFFFAOYSA-L 2,2-diethylpropanedioate Chemical group CCC(CC)(C([O-])=O)C([O-])=O LTMRRSWNXVJMBA-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910020630 Co Ni Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910002440 Co–Ni Inorganic materials 0.000 description 1
- ZAFNJMIOTHYJRJ-UHFFFAOYSA-N Diisopropyl ether Chemical compound CC(C)OC(C)C ZAFNJMIOTHYJRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AFCARXCZXQIEQB-UHFFFAOYSA-N N-[3-oxo-3-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)propyl]-2-[[3-(trifluoromethoxy)phenyl]methylamino]pyrimidine-5-carboxamide Chemical compound O=C(CCNC(=O)C=1C=NC(=NC=1)NCC1=CC(=CC=C1)OC(F)(F)F)N1CC2=C(CC1)NN=N2 AFCARXCZXQIEQB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001242 acetic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 229910001514 alkali metal chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001617 alkaline earth metal chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 229940072049 amyl acetate Drugs 0.000 description 1
- PGMYKACGEOXYJE-UHFFFAOYSA-N anhydrous amyl acetate Natural products CCCCCOC(C)=O PGMYKACGEOXYJE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 229960000541 cetyl alcohol Drugs 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- NVIVJPRCKQTWLY-UHFFFAOYSA-N cobalt nickel Chemical compound [Co][Ni][Co] NVIVJPRCKQTWLY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 description 1
- 150000002170 ethers Chemical class 0.000 description 1
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 description 1
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 description 1
- MNWFXJYAOYHMED-UHFFFAOYSA-M heptanoate Chemical group CCCCCCC([O-])=O MNWFXJYAOYHMED-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 150000002823 nitrates Chemical class 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 238000000638 solvent extraction Methods 0.000 description 1
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G51/00—Compounds of cobalt
- C01G51/08—Halides; Oxyhalides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Description
- Verfahren zur Trennung von Kobalt und Nickel Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur selektiven Trennung von Kobaltchlorid und Nickelchlorid durch Lösungsmittelextraktion.
- Es ist bekannt, daß die Löslichkeit wasserfreier und wasserarmer Chloride des Kobalts und Nickels in Aceton oder chlorwasserstoffhaltigen niedrigsiedenden Fettsäureestern sehr unterschiedlich ist. Das Kobaltchlorid läßt sich aber auf diesem Wege nur unvollständig extrahieren, so daß der Extraktionsrückstand zur vollständigen Extraktion mindestens noch einmal in Wasser umkristallisiert und entwässert werden muß.
- Es ist weiterhin bekannt, daß man Kobaltchlorid mit sekundärem n-Oktylalkohol oder Caprylalkohol aus salzsauren wäßrigen Kobalt-Nickel-Chloridlösungen extrahieren kann. Der Verteilungskoeffizient zwischen organischer und wäßriger Phase ist dabei für Kobaltchlorid 0,1 bis 0,5 und für Nickelchlorid 0,001 bis 0,006. Das daraus resultierende Kobalt-Nickel-Verhältnis von 80 bis 100:1 reicht jedoch bei den heutigen Reinheitsforderungen für Kobalt nicht aus, die Extraktionsausbeute ist unbefriedigend, und außerdem löst sich Kobaltchlorid in der organischen Phase nur sehr wenig.
- Es wurde nun gefunden, daß man Kobalt- und Nickelchlorid mit Chlorwasserstoff und aliphatischen Ketonen, vorzugsweise Methylisobutylketon, sowie aliphatischen Estern durch eine Fest-Flüssig-Extraktion trennen kann, wobei das Kobaltchlorid selektiv und fast vollständig in Lösung geht. Es kann dabei von Vorteil sein, wenn man dem Lösungsmittel bei der Extraktion außer Chlorwasserstoff Alkali- oder Erdalkalichloride und/oder geringere Mengen verschiedener Alkohole, Ester, Äther, Säureanhydride oder Ketone zusetzt. Liegen Kobalt- und Nickelchlorid bereits als wasserfreie oder wasserarme Salze vor, so kann man den gasförmigen Chlorwasserstoff ganz oder teilweise durch möglichst konzentrierte Salzsäure ersetzen.
- Man erhält auf diese Weise Extrakte, die Kobalt und Nickelchlorid im Verhältnis von über 5000: 1 enthalten können. Je nach Art und Menge des angewendeten Lösungsmittels und der Zusätze liegt die Löslichkeit zwischen 20 und 50 g Co je Liter. Man kann die Extraktion kontinuierlich oder auch chargenweise ausführen. Die üblichen Verunreinigungen des Kobalts stören die Extraktion nicht, wenn sie nicht in erheblichen Mengen vorliegen. Verunreinigungen, z. B. Eisen, die sich im Lösungsmittel leicht lösen, lassen sich durch bekannte Verfahren vorher, abtrennen.
- Wenn Kobalt und Nickel als Salze anderer Säuren, z. B. als Sulfate, Nitrate oder Acetate vorliegen, kann man diese vor oder während der Extraktion in Chloride umwandeln. Das Kobaltchlorid läßt sich aus dem Extraktionsmittel in bekannter Weise mit geringen Mengen Wasser reextrahieren oder mit alkalischen Mitteln fällen und auf ein verkaufsfertiges Produkt weiterverarbeiten.
- Das Verfahren wird durch einige Beispiele erläutert. Die zu extrahierenden Chloride werden mit dem Lösungsmittel und den Zusätzen unter Einleiten von Chlorwasserstoff 2 Stunden bei Raumtemperatur gerührt. Der Rückstand wird danach abfiltriert und zweimal mit je 301 des jeweiligen Lösungsmittels gewaschen. Der Extrakt und die Waschflüssigkeit werden vereinigt und analysiert.
- Die Extraktionsbedingungen und Ergebnisse sind der Übersicht halber in einer Tabelle zusammengefaßt:
Beispiel 1 2 3 I 4 I 5 I 6 Ausgangsmenge, kg ............. 27,8 27,8 27,8 i 25 25 10 Co-Inhalt, g . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5320 , 5320 5 320 3510 3510 1405 Ni-Inhalt, g . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 994 994 994 2525 2525 1010 Co: Ni-Verhältnis . . . . . . . . . . . . . . . 5,4 5,4 5,4 j 1,4 1,4 1,4 Fortsetzung Beispiel 1 # -I 2 I 3 I 4 I 5 I 6 Lösungsmittel, Art . . . . . . . .. . . . . . . . . . . . . . . . . . NEBK MiBK MBK MBK MBK NEBK ` Menge, l ..................... 100 100 100 98 100 95 Zusatz, ' - ` Art . . . . . . . .. . . .. . . . . . . : . . . . : . CaCl2 CaC12 - - NaCI - Menge, kg . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2,7 7,8 - - 0,5 - Art.......................... - - - - - - Menge, kg ................... - - - - - - Art...:....................... - - - IPÄ - BA Menge, l ..................... - - - 2 - 5 Co-Inhalt im Extrakt, g . . . . . . . . . . 5300 4850 4560 2920 2880 1296 Co-Extraktion, 1/o ..... .. .. .. .... 100 86 86 83 82 92 Ni-Inhalt im Extrakt, g . . . . . . . . . . 0,5 0;25 1,7 0,25 0,25 0,25 Co: Ni-Verhältnis . . . . . . . . . . . . . . . 10600 18 300. 2680 11700 11500 5150 Beispiel 7 8 I 9 10 11 I 12 Ausgangsmenge, kg ............. 50 50 50 10 5 10 Co-Inhalt, g . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13875 13875 13495 2450 950 2695 Ni-Inhalt, g . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7175 7175 6350 1200 717,5 1270 Co: Ni-Verhältnis ............... 1,9 1,9 2,1 2,04 1,26 2,12 Lösungsmittel, Art ....... . . .. .. .. . . . . . . . . . . . MIBK MiBK MDÄE MBK MÄK EAE Menge, 1 ..................... 500 500 500 100 50 100 Zusatz, Art . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . . CaC12 CaCl2 CaC12 CaC12/LiCl - CaCLz Menge, kg ................... 50 50 50 1/4,5 - 10 Art.......................... - CA - - - - Menge, kg ................... - 50 - - - - Art-.......................... HCl,.one I4Cleone HCleone HClconc - HCl"" Menge,l-..................... 50 50 50 1 - 15 Co-Inhalt-im Extrakt, g . . . . . . . . . . 11250 12750 13400 2330 780 1800 Co-Extraktion, % . . . . . . . . . . . . . . . 81 92 100 95 86 67 Ni-Inhalt im Extrakt, g . . . . . . . . . . 2,5 7,5 10 0,5 G 0,25 2 Co: Ni-Verhältnis . . . . . . . . . . . . . . . 4500 1700 , 1340 4660 > 3120 1030 Bemerkungen: Die Co-Ni-Verhältnisse sind keine Maximalwerte, da die Extrakte an Co nicht gesättigt sind. Im Beispiel 7, 8 und 9 wurden wasserarme Kristalle extrahiert, kein gasförmiges HCl eingeleitet. Rückstände 8 und 9, 11 und 12 nicht gewaschen. MiBK = Methylisobutylketon. BA = Butylalkohol. IPÄ = Diisopropyläther. CA = Cetylalkohol. MDÄE = Malonsäurediäthylester. EAE = Essigsäureamylester. MÄK = Methyläthylketon.
Claims (3)
- PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur Trennung von Kobalt und Nickel durch eine Fest-Flüssig-Extraktion mit Chlorwasserstoff und organischen Lösungsmitteln, dadurch gekennzeichnet, daß man zur selektiven Extraktion von Kobaltchlorid als organisches Lösungsmittel aliphatische Ester und Ketone, vorzugsweise Methylisobutylketon,- benutzt.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man bei der Extraktion dem Lösungsmittel außer Chlorwasserstoff Alkali- oder Erdalkalichloride, vorzugsweise wasserfreies Caiciumchlorid und/oder geringere Mengen Alkohole, Ester, Äther, Säureanhydride oder Ketone zusetzt.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man bei wasserfreien oder wasserarmen Kobalt-Nickel-Chloriden an Stelle von Chlorwasserstoff wäßrige Salzsäure benutzt. In Betracht gezogene Druckschriften: Chemisches Centralblatt, 1952, S. 2238.
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DED32275A DE1149697B (de) | 1960-01-05 | 1960-01-05 | Verfahren zur Trennung von Kobalt und Nickel |
| BE594254A BE594254A (fr) | 1960-01-05 | 1960-08-19 | Procédé de séparation du cobalt et du nickel |
| GB3040360A GB915468A (en) | 1960-01-05 | 1960-09-02 | A process for the selective separation of cobalt chloride and nickel chloride by solvent extraction |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DED32275A DE1149697B (de) | 1960-01-05 | 1960-01-05 | Verfahren zur Trennung von Kobalt und Nickel |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1149697B true DE1149697B (de) | 1963-06-06 |
Family
ID=7041243
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DED32275A Pending DE1149697B (de) | 1960-01-05 | 1960-01-05 | Verfahren zur Trennung von Kobalt und Nickel |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| BE (1) | BE594254A (de) |
| DE (1) | DE1149697B (de) |
| GB (1) | GB915468A (de) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FI51110C (fi) * | 1973-05-22 | 1976-10-11 | Outokumpu Oy | Tapa erottaa kobolttia(II) ja nikkeliä(II) neste-nesteuuttauksella |
| CN113955814B (zh) * | 2021-11-30 | 2023-10-20 | 湖南大学 | 一种低温合成的NiCl2粉末及应用 |
-
1960
- 1960-01-05 DE DED32275A patent/DE1149697B/de active Pending
- 1960-08-19 BE BE594254A patent/BE594254A/fr unknown
- 1960-09-02 GB GB3040360A patent/GB915468A/en not_active Expired
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| None * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB915468A (en) | 1963-01-16 |
| BE594254A (fr) | 1960-12-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE2323328C2 (de) | Verfahren zur Abtrennung von Acrylsäure aus einer angesäuerten wäßrigen Butanol-Acrylsäure-Veresterungsablauge | |
| DE2058518A1 (de) | Verfahren zur Gewinnung von Ditrimethylolpropan | |
| DE1161865B (de) | Verfahren zur Gewinnung von Phosphorsaeure | |
| DE1149697B (de) | Verfahren zur Trennung von Kobalt und Nickel | |
| CH349979A (de) | Verfahren zur Extraktion und Reinigung von Sapogeninen | |
| DE892446C (de) | Verfahren zur Herstellung von 1-Ascorbinsaeure aus 2-Keto-1-gulonsaeureestern | |
| DE765844C (de) | Verfahren zur Extraktion von Alkalisalzen des Vanillins aus alkalischen Laugen | |
| DE936872C (de) | Verfahren zur Herstellung von schwerloeslichen Penicillinverbindungen | |
| DE936266C (de) | Verfahren zur Gewinnung von Acetylen aus acetylenhaltigen Gasen | |
| DE473213C (de) | Verfahren zur Darstellung von 5-Jod-2-aminopyridin | |
| DE971238C (de) | Verfahren zur Zerlegung von Gemischen sauerstoffhaltiger organischer Verbindungen aus der Kohlenoxydhydrierung und Oxosynthese | |
| DE2005375A1 (de) | Veresternde Extraktion von Mercapto carbonsauren | |
| DE696810C (de) | Verfahren zur Herstellung von Ascorbinsaeure | |
| DE733809C (de) | Verfahren zur Gewinnung von Glykosiden aus Strophanthus Kombe | |
| AT144513B (de) | Verfahren zur Abscheidung des Follikelhormons aus Harn schwangerer Individuen. | |
| DE933030C (de) | Verfahren zur Reinigung von ª‡-Amino-ª†-methylmercapto-butyronitril | |
| DE913650C (de) | Verfahren zur Gewinnung von Dipentaerythrit aus pentaerythrithaltigen Gemischen | |
| AT246937B (de) | Verfahren zur Herstellung neuer 21 Schwefelsäurehalbester sowie ihrer wasserlöslichen therapeutisch anwendbaren Salze von 17 α-Hydroxyprogesteron und seinen Abkömmlingen | |
| DE579820C (de) | Verfahren zur Gewinnung weiblicher Sexualhormone in kristallisierter Form | |
| DE1592179A1 (de) | Verfahren zum Abtrennen von Europium von andeten Seltenen Erden | |
| DE541074C (de) | Verfahren zum Umwandeln von Coca-Alkaloiden in alkylierte Derivate des Ekgonins oderPseudoekgonins | |
| DE942508C (de) | Verfahren zur Herstellung von reinem ª†-Hesachlorcyclohexan | |
| DE584143C (de) | Verfahren zur Darstellung von kristallisierten Estern der weiblichen Keimdruesenhormone | |
| DE707024C (de) | Verfahren zur Darstellung von 1-Ascorbinsaeure | |
| DE931473C (de) | Verfahren zur Gewinnung von reinem 2, 4, 6-Kollidin aus technischen 2, 4, 6-Kollidinen |