DE1128051B

DE1128051B - Verfahren zur Herstellung vakuumdichter Isolier-Sinterkoerper fuer Formteile elektrischer Entladungsgefaesse

Info

Publication number: DE1128051B
Application number: DES72700A
Authority: DE
Inventors: Paul Kahl; Juergen Hein
Original assignee: Siemens AG
Current assignee: Siemens AG
Priority date: 1961-02-24
Filing date: 1961-02-24
Publication date: 1962-04-19
Also published as: GB955069A; NL274785A

Description

DEUTSCHES

PATENTAMT

S 72700 VIIIc/21g

ANMELDETAG: 24. F E B RU AR 1961

BEKANNTMACHUNG
DER ANMELDUNG
UNDAUSGABE DER
AUSLEGESCHRIFT: 19. A P R I L 1962

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung vakuumdichter Isolier-Sinterkörper für Formteile von elektrischen Entladungsgefäßen aus vorwiegend reinen Oxyden, wie Aluminiumoxyd, Magnesiumoxyd, Berylliumoxyd od. dgl., die unter anderem mit entsprechenden Metallteilen dichte und mechanisch feste Verbindungen ergeben und deren Herstellung durch Sedimentation aus einer Suspension aufgeladener Isolierteilchen erfolgt.

Die Erfindung hat besondere Bedeutung für die Herstellung von Durchführungstellern, Distanzringen, Gefäßwandungsteilen u. dgl. oder aber auch« zum Einbetten von Heizelementen von indirekt geheizten Kathoden.

Bei den bisher üblichen Herstellungsverfahren solcher Formteile erfolgt die Ablagerung der Isolierteilchen meistens aus einer entsprechenden Aufschlämmung (Suspension) in einem organischen Lösungsmittel, versetzt mit entsprechenden Bindemitteln. Die dabei auftretenden störenden, insbesondere bei der nachträglichen Benutzung des betreffenden fertigen Teils nachteilig sich auswirkenden Erscheinungen infolge z. B. ungenügender Luftverdrängung beim Ausfüllen der betreffenden Formen oder von Bläschenbildung beim Verdampfen des Lösungsmittels innerhalb des Trocknungsvorgangs sowie übermäßiger Schrumpfung äußern sich meist in einer ungünstigen Grobporigkeit (Lunkerbildung), wenn auch nur geringeren Ausmaßes, sowie in der Ausbildung von Quer- und Längsrissen. Diese nachteiligen Eigenschaften derartiger Isolierkörper sind Folgeerscheinungen des bei der Herstellung erzielbaren nur geringeren Füllfaktors von etwa 70%, der vor allem durch die erheblichen erforderlichen Mengen an Flüssigkeit, beispielsweise Lösungsmitteln, bedingt ist.

Bei der Sedimentation kann man bekanntermaßen durch zusätzliche mechanische Mittel, wie Vibration, Einstampf- und Schleudervorgang, zwar eine gewisse Verbesserung, jedoch meist nur hinsichtlich des besseren Ausfüllens der Form, weniger aber hinsichtlich des Gefügeaufbaus erzielen.

Eine nennenswerte Steigerung des Füllfaktors erreicht man dadurch, daß man bei der Herstellung der Suspension die aus der Kolloidchemie her bekannte Erscheinung der elektrischen Aufladung der Teilchen anwendet. Durch einen geringen, jedoch sehr definierten Zusatz eines Elektrolyten zum Lösungsmittel erreicht man im sogenannten »isoelektrischen Punkt« eine »quasistabile« Suspension. Diese zeichnet sich durch eine große Beweglichkeit der Teilchen bei geringster, für eine entsprechend normale Suspension Verfahren zur Herstellung

vakuumdichter Isolier-Sinterkörper

für Formteile elektrischer Entladungsgefäße

Anmelder: Siemens & Halske Aktiengesellschaft,

Berlin und München, München 2, Wittelsbacherplatz 2

Paul Kahl und Jürgen Hein, München, sind als Erfinder genannt worden

völlig unzureichender Flüssigkeitsmenge (Lösungsmittel) aus und beruht auf einer elektrischen Doppelschichtbildung der geladenen Teilchen. Nach Herstellung einer derartigen stabilen Suspension erreicht man durch eine Störung des betreffenden Gleichgewichts, z. B. durch Entfernen des Elektrolyten, daß die bisher in Schwebe befindlichen Isolierteilchen momentan ausflocken und äußerst fest zusammenhaften.

Die Anwendung dieser Erscheinung ist bereits bei einem Verfahren zum Ausfüllen des Raumes zwischen dem Heizelement und der Kathodenhülle mit Isoliermaterial durch Sedimentation aus einer Suspension des Isolierpulvers in aufgeladenem Zustand bei der Herstellung einer indirekt geheizten Kathode für elektrische Entladungsgefäße bekannt. Der bei diesem erwähnten Verfahren erzielbare Füllfaktor liegt etwa zwischen 80 und 85%>. Es hat sich jedoch gezeigt, daß bei nach dem bekannten Verfahren eingebetteten Heizelementen auf Grund der Tatsache, daß in einer Suspension aufgeladener Teilchen Gegenstände praktisch nicht benetzt und außerdem auch Luft- oder Gaseinschlüsse nicht restlos vermieden werden, Störerscheinungen auftreten, die unter anderem von schädlichen Hohlräumen oder Schrumpferscheinungen herrühren.

Der Erfindung Hegt deshalb die Aufgabe zugrunde, ein Herstellungsverfahren zu schaffen, mit dem es möglich ist, Isoliersinterkörper herzustellen, die sich durch ein exaktes Ausfüllen einer vorgegebenen Form sowie durch ein besonders dichtes, praktisch porenfreies Gefüge mit geringer Schwunderscheinung auszeichnen.

Erreicht wird dies bei einem Verfahren zur Herstellung eines vakuumdichten Isolier-Sinterkörpers

209 560/420

für Formteile elektrischer Entladungsgefäße, bei dem eine homogene Suspension des Isolierpulvers im aufgeladenen Zustand in höchstens 20 Gewichtsprozent Flüssigkeit in eine den Körper begrenzende Form eingefüllt und nach dem Verdampfen der Flüssigkeit gesintert wird, nach der Erfindung dadurch, daß die Suspension der geladenen Teilchen vor und/oder während des Einbringens in die betreffende Form evakuiert wird.

Durch einen derartigen Evakuierungsvorgang wird die Suspension aufgeladener Teilchen praktisch völlig von gelöster Luft und/oder gelöstem Gas in der für die Suspension notwendigen Flüssigkeit frei gemacht, ohne daß dadurch die Beweglichkeit der Teilchen bei sonst gleichen physikalischen Verhältnissen verringert wird. Für den durch die elektrolytische Doppelschicht bedingten Gleitvorgang der aufgeladenen Teilehen sind nämlich, zum Teil in erheblichem Maße, gelöste Gase oder Luft nicht erforderlich und können deshalb mit Erfolg durch einen Evakuierungsvorgang entfernt werden, so daß diese beim anschließenden Trocknungs- und Sintervorgang keinerlei störende Erscheinungen hervorrufen können. Im Falle des Einfügens eines zusätzlichen Körpers in den zu erstellenden Isoherkörper, z. B. beim Einbetten einer Heizwendel einer Kathode, nimmt man vorteilhafterweise dessen Benetzung außerhalb des für ihn in dem betreffenden Isolierkörper vorgesehenen Hohlraums dadurch vor, daß man die Heizwendel im Bedarfsfalle, nämlich immer dann, wenn die Steigung der Wendel sehr gering ist, kataphoretisch mit einer dünnen Isolierschicht bedeckt und dann erst in die Suspension, gegebenenfalls unter Anwendung eines Vibrationsvorgangs, einsetzt und gleichzeitig evakuiert. Dadurch werden in vorteilhafter Weise die vorher erwähnten schlechten Benetzungseigenschaften wesentlich verbessert und das Einschließen jeglicher Luftblasen, insbesondere zwischen den Windungen solcher Heizwendel, vermieden. Das Evakuieren erfolgt entweder durch eine Gasballastpumpe oder im einfachsten Fall, völlig ausreichend, durch eine Wasserstrahlpumpe.

Eine weitere vorteilhafte Verbesserung des Benetzungsvorgangs erzielt man dadurch, daß man an Stelle der allgemein üblichen Elektrolyte, wie z.B. Salzsäure oder entsprechende Metallchloride, ein Pyrophosphat verwendet. Ein für diesen Zweck bisherbewährtes Pyrophosphatistz.B. Na₄P₂O₇ · 10 H₂O, das bei einem z. B. aus reinem Aluminiumoxyd bestehenden, an sich weißen Isonerkörper lediglich einen geringen, jedoch nicht störenden grauen Schimmer hervorruft. Die Schlifffiächen derart hergestellter Isolierkörper zeigen im Gegensatz zu solchen nach den bisher bekannten Verfahren hergestellten Körpern keinerlei Unregelmäßigkeiten im Gefüge bzw. im Bruch, also keinerlei störende Hohlräume. Der dabei erzielbare Füllfaktor liegt höher als 85 «/0.

Es ist leicht einzusehen, daß mit einem gefügemäßig derart aufgebauten Keramikkörper im Hinblick auf Vakuumdichtigkeit bei Gefäßwandungen von elektrischen Entladungsgefäßen geringere Wandstärken als bisher ermöglicht werden können. Durch die außerdem bessere Wärmeleitfähigkeit auf Grund des dichten homogenen Gef üges können derartige Isolierkörperteile zu Funktionen herangezogen werden, bei denen erhöhte thermische Beanspruchungen auftreten können. Beim mechanischen Bearbeiten, insbesondere bei Oberflächenbehandlungen, z.B. zum Metallisieren, wirkt sich das dichtere Gefüge insofern vorteilhaft aus, als eine einfachere und vollkommenere Reinigung der betreffenden Fläche vom Bearbeitungsmittel möglich ist.

Nähere Einzelheiten der Erfindung sollen an Hand eines in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiels im Falle der Herstellung eines Isoherkörpers zum Einbetten eines Heizers erläutert werden.

Bei der eine Vorratskathode darstellenden Kathode ist der aus Molybdän bestehende, topfartig gezogene Vorratsbehälter mit den übrigen, den Emissionsteil bildenden Einzelteilen mit 1 bezeichnet. Der Vorratsbehälter selber ist in einem weiteren, ebenfalls gezogenen und beiderseits offenen äußeren Molybdänzylinder 2 derart eingepreßt, daß er auf einer nach innen gerichteten Ringsicke des äußeren Zylinders 2 aufliegt. In dem längserstreckten offenen Teil dieses Molybdänzylinders 2, der den eigentlichen Heizraum darstellt, ist das Heizelement derart untergebracht, daß der Heizer 3 durch einen Form-Sinterkörper 4, aus z. B. Al₂O₃, fest eingekittet ist.

Zur Erzielung einer besonders guten Benetzung der Heizwendel wird diese zunächst allein zu mehreren in eine mit einer Suspension aufgeladener Isolierteilchen gefüllte Vorrichtung eingesetzt und zusammen gegebenenfalls unter Anwendung einer Vibration evakuiert und allseitig mit einer Isoherschicht bedeckt. Im Bedarfsfalle, z. B. bei sehr geringer Steigung der Heizwendel, kann diese vorher z.B. kataphoretisch mit einer dünnen Isolierschicht bedeckt werden. Der so vorbereitete Heizer 3 wird dann in das offene Ende des umgekehrt angeordneten, mit einer entsprechenden Menge stabiler Suspension gefüllten Kathodenkörpers bei gleichzeitiger Anwendung einer Vibration bis in seine richtige Lage eingefügt. Nach sorgfältiger Trocknung einer solchen Heizereinheit wird diese dann zwecks Sinterung auf etwa 1600° C im Vakuum oder einer entsprechenden Schutzgasatmosphäre, z.B. in Wasserstoff, erwärmt.

Claims

PATENTANSPRÜCHE:

1. Verfahren zur Herstellung eines vakuumdichten Isolier-Sinterkörpers für Formteile elektrischer Entladungsgefäße, bei dem eine homogene Suspension des Isolierpulvers in aufgeladenem Zustand in höchstens 20 Gewichtsprozent Flüssigkeit in eine den Körper begrenzende Form eingefüllt und nach dem Verdampfen der Flüssigkeit gesintert wird, dadurch gekenn zeichnet, daß die Suspension vor und/oder während des Einbringens (Einfüllens) in die betreffende Form evakuiert wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Iosherpulver reines Aluminiumoxyd, Magnesiumoxyd, BerylHumoxyd od. dgl. verwendet wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Flüssigkeit zum Suspendieren des Isolierpulvers Wasser oder eine andere Flüssigkeit mit ähnlich niedrigem Dampfdruck verwendet wird.

4. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß während des Einbringens der Suspension in die betreffende Form diese zusätzlich in Vibration versetzt wird.

5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4 zur Herstellung eines Isolier-Sinterkörpers für indirekt geheizte Kathoden elektrischer Entladungsgefäße, dadurch gekennzeichnet, daß die evakuierte Suspension in den zwisehen Heizer und Kathodenkörperwandung vorhandenen Raum unter Vibration des Kathodenkörpers eingefüllt wird und daß nach dem Verdampfen der Flüssigkeit während des Trockenvorgangs das Sintern bis auf etwa 1600⁰C erfolgt.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß zunächst der Heizer außerhalb des Kathodenkörpers in eine Suspension aufgeladener Teilchen eingesetzt, zusammen mit dieser evakuiert und dann in den mit der gleichen Suspension gefüllten Kathodenbehälter unter Vibration eingefügt wird.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Heizwendel vorher z.B. kataphoretisch mit einem dünnen Isolierüberzug versehen wird.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 1009 315;
deutsche Auslegeschrift Nr. 1 090 332.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen