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Verfahren zum Aufbringen von dichten und lötfähigen Metallschichten auf fertig gebrannte keramische Körper.
Das Metallisieren keramischer Körper, d. h. das Aufbringen gut haftender Metallschichten auf derartige Körper stösst vielfach auf Schwierigkeiten. Insbesondere gelingt es häufig nicht, Schichten mit voller elektrischer Leitfähigkeit und guter Wärmeabgabe herzustellen, die sich gut entgasen lassen und auch bei raschem Temperaturwechsel fest haften.
Es ist bereits bekannt, keramische Körper zunächst mit einer Glasur zu versehen, darauf beispiels- weise nach dem Platin-Chlorid-Verfahren eine dünne Platinschicht einzubrennen und diese dann elektrolytisch etwa durch Kupfer zu verstärken. Das Verfahren ist aber verhältnismässig teuer und hat ferner den Nachteil, dass eine niedrig schmelzende Komponente, nämlich die Glasur, vorhanden ist, die unter Wirkung hoher Temperaturen leicht verdampft und beispielsweise bei elektrischen Ent- ladungsgefässen den Gasinhalt verunreinigen bzw. das Vakuum verschlechtern kann.
Andere bekannte Verfahren zum Aufbringen von leitenden Schichten auf keramische Körper bestehen darin, die Metallschicht durch Kathodenzerstäubung aufzutragen oder aber mit Hilfe von
Schellack eine schwach leitende Graphitschicht zu erzeugen, die dann elektrolytisch verstärkt werden kann.
Die mit diesen bekannten Verfahren erzeugten Metallüberzüge haften indessen bei weitem nicht fest genug, um etwa als Grundlage einer zuverlässigen Lötverbindung zu dienen. Derartige Lötverbindungen von keramischen Körpern miteinander oder mit Metallen erweisen sich aber in der Technik in letzter Zeit immer häufiger als notwendig. So ist es beispielsweise bei Zündkerzen aus gesintertem Aluminiumoxyd erwünscht, eine feste Verbindung zwischen den Teilen aus Keramik und den Metallteilen zu schaffen. Insbesondere aber auch in der Vakuumtechnik hat sich die Notwendigkeit zum Herstellen von einwandfreien Verbindungen der genannten Art erwiesen, nachdem man mehr und mehr dazu übergegangen ist, als Baustoffe für Entladungsgefässe neben den Metallen keramische Stoffe zu verwenden.
Derartige Verbindungen müssen ausser der mechanischen Festigkeit noch vollständige Vakuumdichtigkeit aufweisen. Es ist bereits bekannt, keramische Stoffe unter sich oder mit Metallen dadurch weich zu löten, dass man auf die keramischen Stoffe zunächst eine dünne Schicht aus Silber, Platin oder Kupfer aufbringt und diese Schicht dann mit Weichloten nach einem der bekannten Verfahren verlötet, nachdem man sie auf galvanischem Wege verstärkt hat.
Die bekannten Verfahren besitzen ferner insofern Nachteile, als die erzeugten Metallschichten nicht mittels eines Hartlotes verlötet werden können. Aus diesem Grunde vermögen die mit ihnen hergestellten Lötverbindungen beispielsweise nicht die Temperaturen auszuhalten, denen Vakuumgefässe zum Zwecke der Entgasung ihrer Metallteile gewöhnlich ausgesetzt werden müssen, ausserdem zeigen sie wegen der Porosität der galvanischen Niederschläge häufig Undichtigkeiten, die ihre Anwendung in der Vakuumtechnik unmöglich machen.
Gemäss der Erfindung wird ein hochschmelzendes unedles Metall, wie z. B. Eisen, Chrom, Wolfram oder Nickel oder die Legierung eines solchen Metalls, als feinverteiltes Pulver auf den keramischen Körper aufgebracht und dann hierauf das Ganze in einer sauerstofffreien Atmosphäre bis zum Sintern des Metalls erhitzt. Um das Haften des Metallpulvers auf der Keramik vor dem Sinterprozess zu erhöhen, empfiehlt es sich, das Pulver mit einer Flüssigkeit anzurühren. Hiezu eignen sich organische Klebemittel.
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Für die Zwecke der Metallisierung kommen alle sinterungsfähigen unedlen Metalle in Betracht, insbesondere hochschmelzende Metalle, wie beispielsweise Eisen, Chrom, Nickel, Wolfram od. dgl., u. zw. können sie sowohl in reinem Zustande als auch miteinander oder mit andern Metallen legiert verwendet werden. Es muss nur darauf geachtet werden, dass der Schmelzpunkt der Metallschicht höher liegt als der Schmelzpunkt des zur Lötung benutzten Lotmetalls. Besonders gute Überzüge lassen sich herstellen, wenn man nach dem Karbonylverfahren hergestelltes Eisenpulver verwendet.
Beim Aufsintern der Metallschicht muss die Temperatur sehr genau eingehalten werden. Bei 1100 C ist beispielsweise bei Verwendung von Eisen die Sinterung noch ungenügend oder sie erfordert zumindest Zeiten, die das Verfahren teuer und umständlich machen wurden. Bei einer Temperatur über 1280 C anderseits bildet sich statt einer dichten Eisenschicht eine schwarzfleckige Metallschicht aus, die z. B. ein Verlöten mit Metallen nicht gestattet. Es empfiehlt sich daher, das Verfahren nach der Erfindung in einem Temperaturbereich von 12200-12600 C durchzufÜhren, wenn Eisenpulver verwendet wird.
Die nach der Erfindung hergestellten Metallschichten gestatten eine vielseitige Anwendung.
So können beispielsweise nach dem Verfahren der Erfindung bei elektrischen Entladungsgefässen Elektroden, z. B. Anoden, an der Innenwandung keramischer Gefässwände hergestellt werden, und es hat sich bei praktischen Versuchen ergeben, dass derartige Schichten eine ausserordentlich gute Wärmeableitung zeigen. Es lassen sich auch nach demselben Verfahren Oberfläehenüberzüge bei keramischen Entladungsgefässen herstellen, die die Entstehung von Wandladungen verhindern.
Wenn man die Dicke der aufzutragenden Schicht entsprechend wählt, können nach dem Verfahren Widerstände, insbesondere Vakuumwiderstände, in der Weise hergestellt werden, dass man auf einem keramischen, beispielsweise zylinderförmigen Grundkörper an den Innen- oder Aussenflächen unmittelbar mittels einer Streichvorrichtung eine Spirale oder andere fadenförmige Form der Metallpulverpaste herstellt und diese dann nach dem Verfahren aufsintert. Man kann auch den ganzen keramischen Körper solcher Widerstände in die Paste tauchen und dann durch Herausschleifen entsprechender Stellen beispielsweise eine Spirale herstellen.
Das Verfahren nach der Erfindung kann auch bei der Herstellung von Widerständen mit der Charakteristik der sogenannten Eisen-Wasserstoff-Widerstände verwendet werden, indem man den bisher üblichen Eisendraht etwa durch eine Spirale aus Metallpulver ersetzt, die auf einen keramischen Trägerkörper aufgesintert ist.
Schliesslich kann das Verfahren nach der Erfindung auch in grossem Umfange bei Isolatoren Anwendung finden.
Das Auftragen eines hochschmelzenden unedlen Metalls hat ferner den Vorteil, dass ein Hartlot zur Verbindung derartig metallisierter Körper untereinander oder mit andern Körpern verwendet werden kann. Die bekannten Metallisierungen keramischer Körper aus Gold, Silber, Platin oder Kupfer
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bilden, die infolge ihrer niedrigen Schmelztemperatur nicht beständig genug sind. Erst eine Schicht aus einem hochschmelzenden unedlen Metall ermöglicht eine dauerhafte Hartlötung und schafft damit
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ist eine derartige Verbindung fest und vakuumdicht, erfüllt also alle Erfordernisse, die insbesondere beim Bau elektrischer Entladungsgefässe auftreten.
Bei Anwendung des Verfahrens nach der Erfindung zur Herstellung von Verbindungen metallisierter keramischer Körper empfiehlt es sich, ein möglichst duktiles Lot zu benutzen, das sich innig mit der Metallschicht verbindet, auch wenn die Ausdehnungskoeffizienten des Lotes und des keramischen
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Lotes verzichten, wenn man für die Verbindungen solche Stoffe wählt, deren Ausdehnungskoeffizienten völlig oder nahezu völlig übereinstimmen.
Es hat sich gezeigt, dass es genügt, das Metallot, z. B. Silber, Gold, Phosphorbronze, Kupfer oder deren Legierungen in fester Form, beispielsweise in Bandform oder als Stab oder Ring an die Lötstelle zu bringen, damit bei der nachfolgenden Erhitzung das Lot die gesamte Oberfläche der Metallsehicht durchdringt und dadurch die gewünschte feste und vakuumdichte Verbindung herstellt. Das Erhitzen zum Festsintern der Metallsehieht sowohl als auch beim Lötprozess kann in freier Atmosphäre vorgenommen werden, wenn man für die Metallschicht Stoffe auswählt, die weder oxydieren noch sonst irgendwelche schädliche Veränderungen an der Luft erfahren ; andernfalls soll nach der Erfindung die Erhitzung im Vakuum, gegebenenfalls auch im Wasserstoffofen, vorgenommen werden.
Wenn man in der oben beschriebenen Weise das Hartlot in Form eines Bandes, Stabes oder Ringes an die Lötstelle bringt, kann man das Aufsintern der Metallschicht und den Lötvorgang zu einem einzigen Arbeitsgange vereinigen.
In der Zeichnung sind Beispiele für die Anwendung der Erfindung bei der Herstellung von Metallisierungen keramischer Körper oder der Verbindung derartiger Körper miteinander oder mit Metallen dargestellt.
In Fig. 1 sind mit 1 und 2 keramische Zylinder bezeichnet, die an den Stellen 3 miteinander verbunden werden sollen, 4 sind etwa aus Eisen bestehende Schichten, die auf die Verbindungsstellen,
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z. B. bei einer Temperatur von 1200" C, aufgesintel't werden. J'ist ein Ring aus Hartlot, das beim Erhitzen während des Lötvorganges in die gesamte Oberfläche der Metallschicht 4 eindringt und eine feste und vakuumdichte Verbindung zwischen den Teilen 1 und 2 herstellt.
In Fig. 2 ist eine in der Telegraphen-und Fernsprechtechnik häufig verwendete Blitzschutzsicherung dargestellt. Der Körper 1 besteht aus keramischem Stoff, 2 und 3 sind Metallkappen, die vakuumdicht mit dem mittleren Teil verbunden werden müssen. 4 stellt die Metallschicht dar und 5 das ringförmige Hartlot. Auch hier wird eine feste und vakuumdichte Verbindung dadurch hergestellt, dass das Hartlot beim Erhitzen längs der ganzen Oberfläche der Metallschicht 4 in diesen eindringt und ihn mit den Metallkappen 2 und 3 verlötet.
Fig. 3 stellt eine Zündkerze dar, deren Teil 1, der aus gesintertem Aluminiumoxyd bestehen soll, mit dem Metallteil 2 an der Stelle 3 fest verbunden werden muss. Mit 4 ist wieder die auf dem Teil 1 aufgesinterte Metallschicht bezeichnet, während 5 das ringförmige Metallot darstellt. Der Lötvorgang geht in der oben geschilderten Weise vor sich.
In Fig. 4 ist 1 ein Teil eines aus keramischem Stoff hergestellten elektrischen Entladungsgefässes, auf das an der Stelle 3 eine Metallkappe 2 vakuumdicht aufgebracht werden soll. Mit 4 und 5 sind wieder die Metallschicht und das ringförmige Metallot bezeichnet.
Das Verfahren nach der Erfindung zur Metallisierung oder Verlötung keramischer Körper besitzt über die in den Figuren dargestellten Beispiele hinaus eine weitgehende Anwendungsmögliehkeit. Es wird sich besonders an solchen Stellen bewähren, wo es auf besondere Haltbarkeit oder Vakuumdichtigkeit ankommt. Das Verfahren wird beispielsweise eine betriebssichere Verbindung der einzelnen Teile von elektrischen Vakuumgefässen ermöglichen, die sich entweder auf Fahrzeugen befinden oder durch andere Umstände während des Betriebes hohen mechanischen Beanspruchungen ausgesetzt sind.
Nach der Erfindung lassen sich schliesslich auch andere Isolierwerkstoffe metallisieren bzw. miteinander oder mit Metallen verlöten.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zum Aufbringen von dichten und lötfähigen Metallschichten auf fertig gebrannte keramische Körper, dadurch gekennzeichnet, dass ein hochschmelzendes unedles Metall, z. B. Eisen, Chrom, Nickel oder Wolfram oder die Legierung eines solchen Metalls, als feinverteiltes Pulver auf den keramischen Körper aufgebracht und hierauf das Ganze in einer sauerstofffreien Atmosphäre bis zum Sintern des Metalls erhitzt wird.