DE2402872C3 - Verfahren zur Imprägnierung eines keramischen Sintermaterials - Google Patents
Verfahren zur Imprägnierung eines keramischen SintermaterialsInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Imprägnierung
eines keramischen Sintermaterials mit Metall durch Evakuieren des Sintermaterials und Eintauchen
des evakuierten Materials in das schmelzflüssige Metall.
Zur Imprägnierung eines keramischen Sinterkörpers mit Metall steht üblicherweise das sogenannte Autoklavverfahren
zur Verfugung, bei welchem das Metall für die Imprägnierung in einem Hochdruckgefäß geschmolzen
wird. Der poröse keramische Körper wird dann in das Hochdruckgefäß eingebracht und nach
Evakuieren des Hochdruckgefässes in das geschmolzene Metall eingetaucht. Das Hochdruckgefäß wird
dann unter Stickstoff- oder Argongasdruck gebracht, um den oorösen keramischen Körper mit dem Metall
zu imprägnieren. Bei diesem Verfahren sind jedoch der Grad oder das Ausmaß dei Metallimprägnierung
(d. h. der Grad, bis zu dem das Metall die Poren füllt) und die Qualität des erhaltenen Produkts sowie die
Möglichkeit einer Massenfabrikation beschränkt, da die Gefahr besteht, daß das Hochdruckgefäß zerplatzt.
Außerdem wird wegen der hohen Installationskosten, die zur Anwendung eines hohen Drucks im
Bereich von 1(XK) bis 2000 kg/cm2 bei 800 bis 10000C
erforderlich sind, der angewendete Druck gewöhnlich auf etwa 100 kg/cm2 eingestellt.
Ein anderes Verfahren ist in der japanischen Patentanmeldung
Sho 47-484 beschrieben, bei welchem statt eines zuvor vorgenommenen Formpressens des keramischen
Pulvers das Pulver und das geschmolzene Metall direkt zur Imprägnierung formgepreßt werden.
Bei dem zuerst geschilderten bekannten Verfahren entstehen unvermeidbarerweise erhebliche Verdampfungsverluste, da der Gasraum über dem schmelzflüssigen
Metall evakuiert werden muß. Das zweite Verfahren ist einerseits mit erheblichen technischen
Schwierigkeiten verbunden und gestattet andererseits kein besonders tiefes Eindringen des geschmolzenen
Metalls in das keramische Material.
Die Erfindung hat sich daher die Aufgabe gestellt, ein einfaches und wirtschaftliches Verfahren zu schaffen,
bei dessen Durchführung das Metall tief in die Poren des zu imprägnierenden Keramikkörpers eindringt.
Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren der eingangs geschilderten Gattung dadurch gelöst, daß das
Sintermaterial für sich in einen Behälter eingebracht, dieser evakuiert und in das geschmolzene Metall eingetaucht
wird und der Behälter unter Anwendung von Druck auf das Metall und den Behälter zerbrochen und
so das keramische Sintermaterial mit c^em Metall
imprägniert wird.
Vorzugsweise wird das Verfahren in der Weise durchgeführt, daß der Behälter in dem geschmolzenen
Metall erhitzt wird, bis die Temperatur des Behälters nahezu gleich derjenigen des geschmolzenen Metalls
ist, das den Behälter enthaltende geschmolzene Metall dann in eine Form gegossen und Druck angewendet
wird, bis der Behälter zerbrochen ist. Diese Ausführungsform bietet die Möglichkeit, wie auch das weiter
unten folgende Beispiel 4 zeigt, mehrere keramische Sintermaterialien eingeschlossen in einem Behälter in
einem großen Schmelzbad auf Vorrat zu erhitzen und dann je nachdem gewünschten Imprägnierungsbad in
verschiedene Formen zu überführen, die verschiedenen hohen Drucken standhalten können.
Eine weitere Ausführungsform der Erfindung sieht vor, daß der Behälter erhitzt und in die Metallform
eingebracht wird, das geschmolzene Metall in die Form gegossen und Druck angewendet wird, bis der Behälter
zerbrochen ist. Diese Ausführungsform, welche durch das Beispiel 7 erläutert wird, gestattet sehr hohe
Durchsätze.
Eine weitere Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens sieht vor, daß der Behälter in das
geschmolzene Metall eingetaucht, in dem Metall durch mechanische Mittel zerbrochen wird, nachdem die
Temperatur des Behälters nahezu gleich der Temperatur des geschmolzenen Metalls ist, daß das gesinterte
keramische Material enthaltende geschmolzene Metall in die Metallform eingebracht und das gesinterte
keramische Material durch Anwendung von Druck imprägniert wird. Diese Ausführungsform, welche
durch das folgende Beispiel 8 erläutert wird, bietet
den Vorteil, daß ein widerstandsfähigeres Behältermaterial als im Falle eines Zerbrechens ies Behälters
durch Anlegen von Druck verwendet werden kann.
Vorzugsweise wird ein aus Glas bestehender Behälter verwendet, da Glas sich ohne Schwierigkeiten sowohl
durch Druck als auch durch mechanische Mittel zerbrechen läßt.
Vorzugsweise wird ferner ein keramisches Material aus der Gruppe von gesintertem Siliciumnitrit (Si3N4),
gesintertem Aluminiumoxid und Graphit verwendet, während als geschmoliienes Metall Aluminium-Magnesium-
oder Silberlegierungen eingesetzt werden, da unter Einsatz dieser Materialien imprägnierte Sinterkörper
hergestellt werden können, für die in der Technik auf Grund ihrer vielfältigen Verwendungsmöglichkeiten
ein erheblicher Bedarf besteht.
Nachfolgend wird die Erfindung unter Bezugnahme auf die Figuren der Zeichnung näher erläutert. Es zeigt
Fig. 1 eine Ansicht eines Vakuumbehälters, in welchem ein keramischer Sinterkörper zur Durchführung
des erfindungsgemäßen Verfahrens dicht eingeschlossen ist, und
Fig. 2 ein Diagramm, das die Beziehung zwischen dem angewendeten Druck und dem Grad der Metallimprägnierung
zeigt.
In diesen Figuren ist der Behälter mit 1 bezeichnet und der keramische Sinterkörper mit 2.
Erfindungsgemäß wird Gewähr für Sicherheit gegeben, da der Druck zur Imprägnierung des porösen
keramischen Körpers mit Metall durch Anwendung eines in weitem Maße verwendeten Formpreßverfahrens
aufgebracht wird, so daß ein Druck in der Höhe von 1000 bis 3000 kg/cm2 leicht angewendet werden
kann. Außerdem ist eine Massenproduktion ebenso möglich wie im Falle der üblichen formgepreßten
Metallprodukte. Da der zur Imprägnierung angewendete Druck etwa das zehn- bis dreißigfache des Drucks
bei dem üblichen Autoklavverfahren beträgt, kann ein hoher Grad an Metallimprägnierung leicht erreicht
werden, und das Verhalten des Produkts ist dem zu Folge ausgezeichnet.
Das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren besitzt die folgenden Vorteile:
1. Im Vergleich zu dem üblichen Autoklavverfahren ist ein außerordentlich hoher Imprägnierungsdruck
leicht anwendbar, und die Imprägnierung kann daher unter hohem Druck durchgeführt werden. Das so hergestellte
mit Metall imprägnierte keramische Erzeugnis besitzt einen sehr hohen Grad an Metallimprägpierung
und weist demzufolge eine hohe Biegefestigkeit auf.
2. Das Verfahren ist in seiner Durchführung einfacher als das Autoklavverfahren; es eignet sich für
eine Massenproduktion, und es ist weniger gefährlich.
3. Mit dem Autoklavverfahren kann ein keramisches Erzeugnis mit einem Metall mit hohem Schmelzpunkt
nur unter beschränkten Bedingungen imprägniert werden, während das erfindungsgemäße Verfahren eine
leicht durchzuführende Imprägnierung mit einem Metall mit beträchtlich hohem Schmelzpunkt ermöglicht.
4. Bei Durchführung der Imprägnierung bei der gleichen Temperatur und unter dem gleichen Druck
sind die Kosten für die Installierung bei der Imprägnierung eines keramischen Erzeugnisses mit Metall nach
dem erfindungsgemäßen Verfahren geringer.
Die Imprägnierung eines keramischen Erzeugnisses mit Metall gemäß der vorliegenden Erfindung erfolgt
Ein keramischer Sinterkörper 2 wird in ein Glasgefäß 1 eingebracht (vgl. Fig. 1). Dieses Glasgefäß
wird nach Evakuieren verschlossen oder abgeschmolzen, wodurch ein Behälter (Fig. 1) erhalten wird. Der
keramische Sinterkörper wird so in einem evakuierten Glasgefäß gehalten. Der Behälter wird in ein geschmolzenes
Metall eingetaucht und in diesem einige Minuten gehalten, bis die Temperatur des keramischen Sinterkörpers
in dem Behälter nahezu gleich derjenigen des
ίο geschmolzenen Metalls ist. Dann bringt man den Behälter
und das geschmolzene Metall in eine Form ein und wendet Druck an, um die Kapsel zu zerbrechen,
wodurch der keramische Sinterkörper mit Metall imprägniert wird. Der so mit Metall imprägnierte
keramische Sinterkörper wird mit Metall umhüllt, sobald sich das Metall verfestigt. Das Metall wird
daher durch erneutes Erhitzen geschmolzen, und der mit Metall imprägnierte keramische Körper und die
zerbrochenen Teile des Behälters werden von dem geschmolzenen Metall mittels eines Filters abgetrennt.
Die folgenden Beispiele dienen zur weiteren Erläuterung der Erfindung.
Ein Siliciumnitrid-(Si3N4)-Sinterstab mit einer Porosität
von 23% (Abmessungen: 10 · 10 · 100 mm) wurde in einem evakuierten Glasbehälter bei einem Vakuumgrad
von etwa I1IO-2 mm/Hg eingeschlossen.
Der Behälter wurde in ein Bad von geschmolzener Aluminiumlegierung (J1S-AC8A) von 750 C eingetaucht,
das gerührt wurde. Der Behälter wurde 5 min in dem Bad belassen. Das den Behälter enthaltende
Schmelzbad wurde in eine Metallform eingebracht, auf die ein Druck von 200 kg/cm2 angewendet wurde, um
den Behälter zu zerbrechen, wodurch eine mit Aluminiumlegierung umhüllte Siliciumnitridmasse, imprägniert
mit dieser Aluminiumlegierung, erhalten wurde. Die Masse wurde wieder geschmolzen. Unter Verwendung
eines Aluminiumoxydfilters wurden die zerbrochenen Teile des Behälters und das mit Aluminiumlegierung
imprägnierte Siliciumnitrid von der geschmolzenen Masse von Aluminiumlegierung abgetrennt,
wobei ein mit Aluminiumlegierung imprägnierter Körper aus gesintertem Siliciumnitrid erhalten
wurde, dessen Metallimprägnierungsgrad 99,5% betrug, d. h., daß 99,5% des Volumens der Poren in dem
Körper gefüllt waren.
Unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 wurde ein Graphitstab mit einer Porosität von 18,3%
(Abmessungen: 10 · 10 ■ 100 mm) mit Aluminiumlegierung imprägniert. Der Grad der Metallimprägnierung
in dem so erhaltenen mit Metal! imprägnierten Graphit betrug 98,7%.
Unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 wurde gesintertes Aluminiumoxyd mit einer Porosität
von 22,9% (Abmessungen: 10 · 10 ■ 100 mm) mit Aluminiumlegierung imprägniert. Der Grad der Metallimprägnierung
in dem erhaltenen mit Metall imprägnierten Aluminiumoxyd betrug 99,0%.
6. Beispiel 4
In der gleichen Weise wie in Beispiel 1 wurden fünf Stäbe aus gesintertem Siliciumnitrid mit Porositäten
von 19,3, 19,7, 20,1, 20,5 bzw. 20,9% (Abmessungen
jeweils: 10 · 10 · 100 mm) jeweils in einem evakuierten Glasbehälter eingeschlossen.
Jede Kapsel wurde in ein Schmelzbad aus Aluminiumlegierung (JIS-AC8A) von 75O°C, das gerührt
wurde, eingetaucht und in dem Bad 5 min belassen. Anschließend wurde jeder Behälter zusammen mit
dem geschmolzenen Metall in eine Form eingebracht und Drücken von 100, 500,1000,2000 und 3000 kg/cm2
zur Metallimprägnierung ausgesetzt. Anschließend wurde wie in Beispiel 1 die erhaltene Masse erneut
geschmolzen, um den mit Metall imprägnierten Körper aus gesintertem Siliciumnitrid abzutrennen. Der Grad
an Metallimprägnierung wurde bei jedem erhaltenen Produkt gemessen.
Fig. 2 zeigt die Beziehung zwischen dem angewendeten Druck und dem Grad an Metallimprägnierung.
Aus dieser Figur ist zu ersehen, wie der Grad der Metallimprägnierung mit einer Erhöhung des angewendeten
Drucks ansteigt.
An Stelle der Aluminiumlegierung von Beispiel 1 wurde eine Magnesiumlegierung (Mg—5%A1—1 %Zn)
verwendet, und gesintertes Siliciumnitrid mit einer Porosität von 25,3% wurde mit der geschmolzenen
Magnesiumlegierung von 7500C imprägniert. Der Grad an Metallimprägnierung in dem Produkt betrug
99,3%
An Stelle der Aluminiumlegierung von Beispiel 1 wurde eine Silberlegierung (Ag—5%Cu) verwendet,
und gesintertes Siliciumnitrid mit einer Porosität von
23,4 % wurde mit dieser imprägniert. Die Temperatur des Metalls betrug !0500C. Der Grad der Metallimprägnierung
in dem mit Metall imprägnierten Körper aus gesintertem Siliciumnitrid betrug 98,7%.
Der Imprägnierungsdruck, die Porosität, der Imprägnierungsgrad
und die Biegefestigkeit von mit einer Aluminiumlegierung (JIS-AC8A) erfindungsgemäß
und nach dem üblichen Verfahren imprägnierten Siliciumnitrid sind in der folgenden Tabelle in Vergleich
gesetzt, die zeigt, daß das erfindungsgemäße Produkt eine beträchtlich höhere Biegefestigkeit besitzt.
| Erfin | 15 | Druck | Porosität | Prozentsalz | Biegefestig | |
| dungs | (kg/cm2) | (Prozentsatz | des imprä | keit | ||
| gemäß | des Poren | gnierten | (kg/cm2) | |||
| raums zu Ge | Porenraums | |||||
| S | ίο Auto- | samtvolumen) | ||||
| klav- | 100 | 19,3 | 83,8 | 1340 | ||
| ver- | 500 | 19,7 | 96,5 | 1700 | ||
| fahren | 1000 | 20,1 | 97,4 | 2035 | ||
| 2000 | 20,9 | 99,4 | 2550 | |||
| 50 | 19,0 | 71,3 | 1220 | |||
| 70 | 19,4 | 78,5 | 1307 | |||
| 90 | 19,5 | 80,3 | 1430 | |||
| 120 | 20,4 | 84,2 | 1451 | |||
| Beispiel | 7 |
In der gleichen Weise wie in Beispiel 1 wurde gesintertes
Siliziumnitrid mit einer Porosität von 21,5% (Abmessungen: 10 · 10-80 mm) in einem evakuierten
ao Behälter eingeschlossen. Der Behälter wurde aui
80013C erhitzt und in eine Form eingebracht, in die
eine geschmolzene Aluminiumlegierung gegossen wurde. Dann wurde ein Druck von 2000 kg/cm2 angewendet;
der Behälter zerbrach. Nach Abtrennung
a5 wurde ein mit Metall imprägnierter Körper aus gesin
tertem Siliciumnitrid erhalten. Der Grad der Metall imprägnierung in dem Produkt betrug 97,3% und sein<
Biegefestigkeit 2130 kg/cm2.
In der gleichen Weise wie in Beispiel 1 wurde ge sintertes Siliziumnitrid mit einer Porosität von 19,6 °/
(Abmessungen: 10 · 10 · 80 cm) in einem evakuiertei Behälter eingeschlossen. Der Behälter wurde in einen
elektrischen Ofen von 750° C erhitzt, in ein geschmol
zenes Bad aus Aluminiumlegierung eingetaucht um durch verschiedene mechanische Mittel zerbrochen
Die die zerbrochenen Teile des Behälters und Silicium nitrid enthaltende Aluminiumlegierung wurde in ein<
Form eingebracht. Nach Anwendung eines Druck von 2000 kg/cm2 auf diese wurde wie in Beispiel
verfahren, wobei mit Aluminium imprägniertes SiIi ciumnitrid erhalten wurde. Der Prozentsatz an Metall
imprägnierung betrug 97,9% und die Biegefestigkei 2400 kg/cm2.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (7)
1. Verfahren zur Imprägnierung eines keramischen Sintermaterials mit Metall durch Evakuieren
des Sintermaterials und Eintauchen des evakuierten Materials in das schmelzflüssige Metall, dadurch gekennzeichnet, daß das Sintermaterial
für sich in einen Behälter eingebracht, dieser evakuiert und in das geschmolzene Metall
eingetaucht wird und der Behälter unter Anwendung von Druck auf das Metall und den Behälter
zerbrochen und so das keramische Sintermaterial mit dem Metall imprägniert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Behälter in dem geschmolzenen
Metall erhitzt wird, bis die Temperatur des Behälters nahezu gleich derjenigen des geschmolzenen
Metalls ist, das den Behälter enthaltende geschmolzene Metall dann in eine Form gegossen und Druck ao
angewendet wird, bis der Behälter zerbrochen ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Behälter erhitzt und in die Metallform
eingebracht wird, das geschmolzene Metall in die Form gegossen und Druck angewendet wird, as
bis der Behälter zerbrochen ist.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß der Behälter in das geschmolzene Metall eingetaucht, in dem Metall durch mechanische
Mittel zerbrochen wird, nachdem die Temperatur des Behälters nahezu gleich der Temperatur
des geschmolzenen Metalls ist, daß das gesinterte keramische Material enthaltende geschmolzene
Metall in die Metallform eingebracht und das gesinterte keramische Material durch Anwendung von
Druck imprägniert wird.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein aus Glas bestehender
Behälter verwendet wird.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein keramisches Material
aus der Gruppe von gesintertem Siliciumnitrid (Si3N4), gesintertem Aluminiumoxid und Graphit
verwendet wird.
7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein geschmolzenes Metall
aus der Gruppe von Aluminium-, Magnesium- und Silberlegierungen verwendet wird.
Applications Claiming Priority (2)
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|---|---|---|---|
| JP48010108A JPS5235043B2 (de) | 1973-01-24 | 1973-01-24 | |
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Publications (3)
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|---|---|
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