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Verfahren zur Herstellung eines vakuumdichten Isolier-Sinterkörpers
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung vakuumdichter Isolier-Sinterkörper für Formteile, insbesondere von elektrischen Entladungsgefässen, aus vorwiegend reinen Oxyden wie Aluminiumoxyd,
Magnesiumoxyd, Berylliumoxyd od. dgl., die unter anderem mit entsprechenden Metallteilen dichte und mechanisch feste Verbindungen ergeben und deren Herstellung durch Sedimentation aus einer Suspension aufgeladener Isolierteilchen erfolgt.
Die Erfindung hat besondere Bedeutung für die Herstellung von Durchführungstellern, Distanzringen, Gefässwandungsteilen u. dgl. oder aber auch zum Einbetten von Heizelementen von indirekt geheizten Kathoden.
Bei den bisher üblichen Herstellungsverfahren solcher Formteile erfolgt die Ablagerung der Isolierteilchen meistens aus einer entsprechenden Aufschlämmung (Suspension) in einem organischen Lösungs- mittel, versetzt mit entsprechenden Bindemitteln. Die dabei auftretenden störenden, insbesondere bei der nachträglichen Benützung des betreffenden fertigen Teiles nachteilig sich auswirkenden Erscheinungen infolge z. B. ungenügender Luftverdrängung beim Ausfüllen der betreffenden Formen oder von Bläschenbildung beim Verdampfen des Lösungsmittels innerhalb des Trocknungsvorganges sowie übermässiger Schrumpfung, äussern sich meist in einer ungünstigen Grobporigkeit (Lunkerbildung), wenn auch nur geringeren Ausmasses sowie in der Ausbildung von Quer- und Längsrissen.
Diese nachteiligen Eigenschaften derartiger Isolierkörper sind Folgeerscheinungen unter anderem des bei der Herstellung erzielbaren nur geringenFüllfaktors von etwa 70 %, bedingt vor allem durch die erheblichen erforderlichen Mengen an Flüssigkeit, beispielsweise Lösungsmitteln.
Bei der Sedimentation kann man bekanntermassen durch zusätzliche mechanische Mittel, wie Vibration, Einstampf- und Sch1eudervorgang zwar eine gewisse Verbesserung, jedoch meist nur hinsichtlich des besseren Ausfüllens der Form, weniger aber hinsichtlich des Gefügeaufbaues erzielen.
Eine nennenswerte Steigerung des Füllfaktors erreicht man dadurch, dass man bei der Herstellung der Suspension die aus der Kolloidchemie her bekannte Erscheinung der elektrischen Aufladung der Teilchen anwendet. Durch einen geringen, jedoch sehr definierten Zusatz eines Elektrolyten zum Lösungsmittel erreicht man im sogenannten"Isoelektrischen Punkt"eine"quasi stabile"Suspension. Diese zeichnet sich durch eine grosse Beweglichkeit der Teilchen bei geringster, für eine entsprechend normale Suspension völlig unzureichender Flüssigkeitsmenge (Lösungsmittel) aus und beruht auf einer elektrischen Doppelschichtbildung der geladenen Teilchen. Nach Herstellung einer derartigen stabilen Suspension erreicht man durch eine Störung des betreffenden Gleichgewichtes, z.
B. durch Entfernen des Elektrolyten, dass die bisherinSchwebe befindlichenIsolierteilchen momentan ausflocken und äusserst fest zusammenhaften.
Die Anwendung dieser Erscheinung ist bereits bei einem Verfahren zum Ausfüllen des Raumes zwischen dem Heizelement und der Kathodenhülle mit Isoliermaterial durch Sedimentation aus-einer Suspension des Isolierpulvers in aufgeladenem Zustand bei der Herstellung einer indirekt geheizten Kathode für elektrische Entladungsgefässe aus der deutschen Auslegeschrift Nr. 1090332 bekannt. Bei dem bekannten Verfahren wird der betreffende Raum mit einer homogenen Suspension des Isolierpulvers im aufgela-
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Es hat sich jedoch gezeigt, dass bei nach dem bekannten Verfahren eingebetteten Heizelementen auf Grund der Tatsache, dass in einer Suspension aufgeladener Teilchen irgendwelche Gegenstände praktisch
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Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, ein Herstellungsverfahren zu schaffen, mit dem es möglich ist, Isoliersinterkörper herzustellen, die sich durch ein exaktes Ausfüllen einer vorgegebenen
Form sowie durch ein besonders dichtes, praktisch porenfreies Gefüge mit geringer Schwunderscheinung auszeichnen.
Erreicht wird dies bei einem Verfahren zur Herstellung eines vakuumdichten Isolier-Sinterkörpers für Formteile elektrischer Entladungsgefässe, bei dem eine homogene Suspension des Isolierpulvers im aufgeladenen Zustand in höchstens 20 Gew. -0/0 Flüssigkeit in eine den Körper begrenzende Form einge- füllt und nach dem Verdampfen der Flüssigkeit gesintert wird, nach der Erfindung dadurch, dass die Suspension gemeinsam mit den gegebenenfalls in den zu erstellenden Isolierkörper einzufügenden zusätzli- chen Körpern, wie z. B. der Heizwendel, vor und/oder während des Einbringens in die betreffende Form evakuiert wird.
Durch einen derartigen Evakuierungsvorgang wird die Suspension aufgeladener Teilchen praktisch völlig von z. B. in der für die Suspension notwendigen Flüssigkeit gelöster Luft und/oder Gas freigemacht, ohne dass dadurch die. Beweglichkeit der Teilchen bei sonst gleichen physikalischen Verhältnissen verringert wird. Für den durch die elektrolytische Doppelschicht bedingten Gleitvorgang der aufgeladenen Teilchen sind nämlich, zum Teil in erheblichem Masse, gelöste Gase oder Luft nicht erforderlich und können deshalb mit Erfolg durch einen Evakuierungsvorgang entfernt werden, so dass diese beim anschliessenden Trocknungs- und Sintervorgang keinerlei störende Erscheinungen hervorrufen können. Im Falle des Einfügens eines zusätzlichen Körpers in den zu erstellenden Isolierkörper, z.
B. beim Einbetten einer Heizwendel einer indirekt geheizten Kathode, bei dem dessen Benetzung ausserhalb des für ihn in dem betreffenden Isolierkörper vorgesehenen Hohlraumes in einer Suspension aufgeladener Teilchen unter gleichzeitigern Evakuieren erfolgt, kann man vorteilhafterweise z. B. die Heizwendel im Bedarfsfalle, nämlich immer dann, wenn die Steigung der Wendel sehr gering ist, vorher kataphoretisch mit einer dünnen Isolierschicht bedecken und dann in den mit der gleichen Suspension gefüllten Kathodenbehälter, gegebenenfalls unter Anwendung eines Vibrationsvorganges, einsetzen und evakuieren. Dadurch werden in vorteilhafter Weise die vorher erwähnten schlechten Benetzungseigenschaften wesentlich verbessert und das Einschliessen jeglicher Luftblasen, insbesondere zwischen den Windungen solcher Heizwendeln, vermieden.
Das Evakuieren erfolgt entweder durch eine Gasballastpumpe oder im einfachsten Fall, völlig ausreichend, durch eine Wasserstrahlpumpe.
Eine weitere vorteilhafte Verbesserung des Benetzungsvorganges erzielt man dadurch, dass man an Stelle der allgemein üblichen Elektrolyte, wie z. B. Salzsäure oder entsprechende Metallchloride, ein Pyrophosphat verwendet. Ein für diesen Zweck bisher bewährtes Pyrophosphat ist z. B. Na PO. 10 HO, das bei einem, z. B. aus reinem Aluminiumoxyd bestehenden, an sich weissen Isolierkörper, lediglich einen geringen, jedoch nicht störenden grauen Schimmer hervorruft. Die Schliffflächen derart hergestellter Isolierkörper zeigen im Gegensatz zu solchen nach den bisher bekannten Verfahren hergestellten Körpern, keinerlei Unregelmässigkeiten im Gefüge bzw. Bruch, also keinerlei störende Hohlräume. Der dabei erzielbare Füllfaktor liegt höher als 85 eo.
Es ist leicht einzusehen, dass mit einem gefügemässig derart aufgebauten Keramikkörper im Hinblick aufVakuumdichtheit bei Gefässwandungen von elektrischen Entladungsgefässen geringere Wandstärken als bisher ermöglicht werden können. Durch die ausserdem bessere Wärmeleitfähigkeit auf Grund des dichten homogenen Gefüges können derartige Isolierkörperteile zu Funktionen herangezogen werden, bei denen erhöhte thermische Beanspruchungen auftreten können. Beim mechanischen Bearbeiten, insbesondere bei Oberflächenbehandlungen, z. B. zum Metallisieren, wirkt sich das dichtere Gefüge insofern vorteilhaft aus, als eine einfachere und vollkommener Reinigung der betreffenden Fläche vom Bearbeitungsmittel möglich ist.
Nähere Einzelheiten der Erfindung sollen an Hand eines in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispieles im Falle der Herstellung eines Isolierkörpers zum Einbetten eines Heizers erläutert werden.
Bei der eine Vorratskathode darstellenden Kathode ist der aus Molybdän bestehende topfartig gezogene Vorratsbehälter mit den übrigen den Emissionsteil bildenden Einzelteilen mit 1 bezeichnet. Der Vorratsbehälter selber ist in einem weiteren ebenfalls gezogenen beiderseits offenen äusseren Molybdänzylinder 2 derart eingepresst, dass er auf einer nach innen gerichteten Ringsicke des äusseren Zylinders 2
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aufliegt. In dem längserstteckten offenen Teil dieses Molybdänzylinders 2, der den eigentlichen Heizraum darstellt, ist das Heizelement derart untergebracht, dass der Heizer 3 durch einen Form-Sinter- körper 4, aus z. B. Al 0, fest eingekittet ist.
Zur Erzielung einer besonders guten Benetzung der Heizwendel wird diese zunächst allein oder zu mehreren in eine mit einer Suspension aufgeladener Isolierteilchen gefüllte Vorrichtung eingesetzt und zusammen gegebenenfalls unter Anwendung einer Vibration evakuiert und allseitig mit einer Isolierschicht bedeckt. Im Bedarfsfalle, z. B. bei sehr geringer Steigung der Heizwendel, kann diese vorher z. B. kataphoretisch, mit einer dünnen Isolierschicht bedeckt werden. Der so vorbereitete Heizer 3 wird dann in das offene Ende des umgekehrt angeordneten, mit einer entsprechenden Menge stabiler Suspension gefüllten Kathodenkörpers bei gleichzeitiger Anwendung einer Vibration bis in seine richtige Lage eingefügt.
Nach sorgfältiger Trocknung einer solchen Heizereinheit wird diese dann zwecks Sinterung auf etwa 16000C in Vakuum oder einer entsprechenden Schutzgasatomosphäre, z. B. in Wasserstoff, erwärmt.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung eines vakuumdichten Isolier-Sinterkörpers für Formteile elektrischer Entladungsgefässe, bei dem eine homogene Suspension des Isolierpulvers in aufgeladenem Zustand in höchstens 20 Grew.-% Flüssigkeit in eine den Körper begrenzende Form eingefüllt und nach dem Verdampfen der Flüssigkeit gesintert wird, dadurch gekennzeichnet, dass die Suspension gemeinsam mit den gegebenenfalls in den zu erstellenden Isolierkörper einzufügenden zusätzlichen Körpern, wie z. B. der Heizwendel, vor und/oder während des Einbringens in die betreffende Form evakuiert wird.