DE1246509B - Verfahren zur Herabsetzung der thermischen Alterung eines im wesentlichen aus Siliziumkarbid bestehenden Heizleiters - Google Patents
Verfahren zur Herabsetzung der thermischen Alterung eines im wesentlichen aus Siliziumkarbid bestehenden HeizleitersInfo
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Description
- Verfahren zur Herabsetzung der thermischen Alterung eines im wesentlichen aus Siliziumkarbid bestehenden Heizleiters Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herabsetzung der thermischen Alterung eines im wesentlichen aus Siliziumkarbid bestehenden Heizleiters.
- Es ist bekannt; die Dichte poröser feuerfester Körper, die im wesentlichen aus Ton und Siliziumoxyd bestehen, dadurch.zu erhöhen, daß diese Körper mit Phosphorsäure imprägniert und auf etwa 260° C erhitzt werden. Es sollen hierbei wasserlösliche Phosphate gebildet werden, die die Poren ausfüllen.
- Weiterhin ist es bekannt, feuerfeste Steine, auch solche aus keramisch gebundenem Siliziumkarbid, mit Phosphorsäure zu behandeln und zu erhitzen; gegebenenfalls können diese feuerfesten Steine vorher oder nachher mit Substanzen behandelt werden, die in der Lage sind, durch Hydrolyse oder unter dem Einfluß der Temperatur SiO2 zu bilden. Hierdurch soll ein erhöhter Schutz gegen aggressive Schmelzen oder Gase erzielt werden.
- Die vorliegende Erfindung betrifft ein anderes Problem, nämlich die Herabsetzung der Alterung von Siliziumkarbid-Heizelementen. Unter der thermischen Alterung von Siliziumkarbid-Heizelementen versteht man die Ausbildung interkristalliner Oxydschichten, die zu einer Erhöhung des elektrischen Widerstandes der Heizelemente führt. Durch die Erfindung soll diese Alterung gehemmt, eine höhere Konstanz des elektrischen Widerstandes dieser Heizelemente erzielt und hierdurch deren Lebensdauer verlängert werden.
- Überraschenderweise wurde gefunden, daß die Aufgabe dadurch gelöst werden kann, daß erfindungsgemäß auf dem Heizleiter eine Schutzschicht aus Phosphorsäure und einem hochschmelzenden Oxyd und/oder Silikat erzeugt wird, indem der Heizleiter mit der Phosphorsäure imprägniert und danach ein hochschmelzendes Oxyd und/oder Silikat aufgebracht wird oder indem diese Verfahrensschritte in umgekehrter Reihenfolge vorgenommen werden, und daß der so vorbereitete Heizleiter bei erhöhter Temperatur, vorzugsweise bei einer Temperatur in dem Bereich von 1000 bis 1500°C, in oxydierender Atmosphäre gebrannt wird.
- Diese Lösung ist überraschend, da der Fachmann aus der an sich bekannten Behandlung von feuerfesten Steinen usw. mit Phosphorsäure nicht schließen konnte, daß eine Behandlung von Siliziumkarbid-Heizelementen mit Phosphorsäuren und hochschmelzenden Oxyden und/oder Silikaten zu einer erhöhten Konstanz des elektrischen Widerstandes dieser Heizelemente führt. Ein solcher Schluß war schon insofern nicht denkbar, als feuerfeste Steine in aller Regel Isolatoren sind und bezüglich ihrer elektrischen Eigenschaften nicht überprüft werden. Es war daher auch nicht bekannt, ob und welche Änderungen der elektrischen Eigenschaften durch eine Behandlung mit Phosphorsäure erzielt werden können.
- Als Oxyde oder Silikate werden vorzugsweise Aluminiumoxyde bzw. Aluminiumhydroxyd und/oder Zirkonoxyd und/oder Aluminiumsilikat und/oder Siliziumoxyd oder Kieselsäuregel und/oder Polyäthylsilikat verwendet. Die Imprägnierung der Körper wird vorzugsweise vorgenommen, nachdem sie zuvor einem Vakuum ausgesetzt worden sind.
- Zur weiteren Erläuterung sei im folgenden auf zwei Beispiele und die Zeichnung Bezug genommen. Beispiel 1 Siliziumkarbidstäbe werden in einen zylindrischen Vakuumkessel eingesetzt und so lange evakuiert, bis ein Druck von 10 Torr erreicht ist. Danach läßt man konzentrierte o-Phosphorsäure (84,51/o) in den Behälter einlaufen, bis die Stäbe von der Flüssigkeit überdeckt sind. Zuletzt wird belüftet und danach die Phosphorsäure abgelassen.
- Die mit H"P04 vollgesogenen SiC-Stäbe werden mit 70o/oiger Tonerdegel-Lösung bestrichen und dann im direkten Stromdurchgang in 5 Stunden auf 1400 bis 1500° C erhitzt. Derartig behandelte Stäbe zeigen nur eine geringfügige Änderung des elektrischen Widerstandes innerhalb von 2000 bis 3000 Stunden Brenndauer bei 1400°C an Luft.
- Beispiel 2 Siliziumkarbidstäbe werden dreimal im Vakuum mit 50°/oiger Tonerdegel-Lösung imprägniert und bei 300° C getrocknet. Derart vorbehandelte Stäbe werden mit einer Suspension aus 10°./o Zirkondioxyd oder Zirkonsilikat in 75pjoiger Phosphorsäure gespritzt. Zur Trocknung werden die Stäbe bei 200° C eingesetzt und im Laufe von 4 Stunden auf 1200° C erhitzt. Nach einer Haltezeit von 2 Stunden sind die Imprägnierstoffe, soweit es sich um reine Oxyde handelte, vollständig in Phosphate umgewandelt. Derart behandelte Stäbe haben auch nach einigen 1000 Stunden Betriebszeit bei 1300 bis 1400° C an Luft nur 5 bis 7% Widerstandserhöhung gezeigt.
- Ein Beispiel eines nach dem erfindungsgemäßen Verfahren imprägnierten Stabs ist im Querschnitt in der Figur dargestellt.
- Der Heizleiter besteht aus Siliziumkarbidkörnern 1 und weist eine gewisse Porosität auf. Die Poren sind mit Phosphorsäure 2 imprägniert. Außen auf dem Heizleiter befindet sich eine Schicht 3 aus Phosphorsäure und Tonerde.
Claims (2)
- Patentansprüche: 1. Verfahren zur Herabsetzung der thermischen Alterung eines im wesentlichen aus Siliziumkarbid bestehenden Heizleiters, d a d u r c h g e -k e n n z e i c h n e t, daß auf dem Heizleiter eine Schutzschicht aus Phosphorsäure und einem hochschmelzenden Oxyd und/oder Silikat erzeugt wird, indem der Heizleiter mit der Phosphorsäure imprägniert und danach ein hochschmelzendes Oxyd und/oder Silikat aufgebracht wird oder indem diese Verfahrensschritte in umgekehrter Reihenfolge vorgenommen werden, und daß der so vorbereitete Heizleiter bei erhöhter Temperatur, vorzugsweise bei einer Temperatur in dem Bereich von 1000 bis 1500°C, in oxydierender Atmosphäre gebrannt wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Heizleiter imprägniert wird, nachdem er zuvor einem Vakuum ausgesetzt worden ist. In Betracht gezogene Druckschriften: Französische Patentschrift Nr. 1264.702; USA: Patentschrift Nr. 2 805174; Brick & Clay, Record, August 1950; J. Am. Ceram. Soc., 239 bis 241 (1950).
Priority Applications (2)
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| Country | Link |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1997038954A1 (de) * | 1996-04-13 | 1997-10-23 | Heike Mochan | VERFAHREN ZUR VEREDELUNG VON SiC-HEIZSTÄBEN |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2805174A (en) * | 1953-04-07 | 1957-09-03 | Illinois Clay Products Co | Method of impregnation of refractory bodies with phosphoric acid |
| FR1264702A (fr) * | 1960-05-31 | 1961-06-23 | Kraft L | Procédé pour l'augmentation de la résistance des briques réfractaires à l'attaque par des scories métalliques, des vitrifiants, des gaz agressifs et analogues |
-
1960
- 1960-04-04 DE DE1960S0067912 patent/DE1246509B/de active Pending
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| FR1264702A (fr) * | 1960-05-31 | 1961-06-23 | Kraft L | Procédé pour l'augmentation de la résistance des briques réfractaires à l'attaque par des scories métalliques, des vitrifiants, des gaz agressifs et analogues |
Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| WO1997038954A1 (de) * | 1996-04-13 | 1997-10-23 | Heike Mochan | VERFAHREN ZUR VEREDELUNG VON SiC-HEIZSTÄBEN |
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