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Verfahren zur Herstellung von reinem Silicium Die Erfindung bezieht
sich auf die Herstellung von reinem Silicium durch thermische Zersetzung von Silan.
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Es ist bereits ein Verfahren zur Herstellung von sehr reinem Silicium
bekannt, bei dem reines Silan in verminderter Konzentration in eine mindestens auf
die Zersetzungstemperatur des Silans erhitzte Zone geleitet wird.
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Bei dem bekannten Verfahren wird das obere Ende eines Keimes oder
Körpers aus Silicium mittels einer Spule erhitzt, welche die Sekundärwicklung eines
Transformators bildet, dessen Primärwicklung mit Energie von Radiofrequenz versorgt
wird. Das Silan wird durch eine Öffnung in der Heizspule eingeleitet und auf der
erhitzten Oberfläche des Siliciumkörpers zersetzt, auf der sich das Silicium niederschlägt.
Der Siliciumkörper wird in dem Maße aus der Heizspule herausgezogen, wie er durch
Zuführung von Silicium weiterwächst, so daß seine Oberfläche immer in der gleichen
Höhe liegt.
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Dieses Verfahren wurde erfolgreich zur Herstellung von Silicium sehr
hoher Reinheit verwendet, da das Silan sehr gut gereinigt werden kann und als Nebenprodukt
bei der Zersetzung nur Wasserstoff entsteht, welcher weder das Silicium noch das
Material der Apparatur angreift.
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Dieses Verfahren hat jedoch den Nachteil, daß die Menge des zu zersetzenden
Silans durch die Leistung begrenzt ist, die der Heizspule zugeführt werden kann,
so daß es sich nicht oder nur mit Schwierigkeiten zur Massenherstellung von Silicium
eignet.
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Es ist weiter ein Verfahren zur Herstellung von Silicium durch Reduktion
einer Siliciumverbindung, wie beispielsweise Siliciumchloroform, mit Wasserstoff
oder einer wasserstoffabgebenden Verbindung in einer Bogenentladung bekannt. Die
Temperatur der Elektroden wird dabei so niedrig gehalten, daß das Silicium auf einer
Elektrode oder mehreren Elektroden niedergeschlagen wird. Die Elektroden werden
dabei in dem Maße nach außen gezogen, wie der Siliciumkörper auf ihnen wächst. Dieses
Verfahren kann auch nicht füt die kontinuierliche Herstellung von Silicium bzw.
für die Herstellung von Siliciumkörpern verschiedener vorgegebener Formen verwendet
werden. Weiter ist eines der Reaktionsprodukte Chlorwasserstoff, der verschiedene
Teile der Apparatur angreifen kann.
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Um die Nachteile zu überwinden, wird erfindungsgemäß die Reindarstellung
von Silicium durch Zersetzung von Silan in einer Bogenentladung in der Weise vorgenommen,
daß man in einem von außen gekühlten Tiegel aus einem Metall großer thermischer
und elektrischer Leitfähigkeit einen Siliciumkörper einbringt, diesen durch eine
Bogenentladung oberflächlich schmilzt und dann Silan in den Tiegel einleitet. Vorzugsweise
wird bei der Einleitung des Silans ein geringerer Druck als Atmosphärendruck verwendet.
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Die Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens besteht aus einem
Tiegel, aus einem Metall großer thermischer und elektrischer Leitfähigkeit, ferner
Mitteln; um eine Kühlflüssigkeit durch die Wand des Tiegels zu leiten, aus einer
Elektrode, aus Mitteln zur Erzeugung einer Bogenentladung zwischen der Elektrode
und dem Material im Tiegel und schließlich aus Mitteln, um aus einem Vorratsgefäß
Silangas in den Tiegel zu leiten.
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Eine Ausführungsform der Erfindung soll an Hand der Zeichnung näher
erläutert werden, in der eine Vorrichtung zur Erzeugung von reinem Silicium durch
Zersetzung von Silangas dargestellt ist.
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Der Silbertiegel 1 ist in einem äußeren Behälter 2 angeordnet. Durch
den Zwischenraum 3 wird mittels eines Einlaßrohres 4 und eines Auslaßrohres
5 Wasser geleitet. Auf dem Tiegel 1 ist der Deckel 6 mittels
der Schrauben 7 befestigt, welche durch die Isolationsringe 8 vom
Deckel isoliert sind. Zwischen dem Deckel 6 und dem Tiegel l ist die isolierende
Dichtung 9 angeordnet. Die zentrale Elektrode 10, beispielsweise aus
Silber, ist im Deckel 6 mittels des beweglichen Balges 11 befestigt.
Durch die Elektrode
wird Kühlwasser mittels des Einlaßrohres
12 und des Auslaßrohres 13 geleitet. Das Einlaßrohr 14 im Dekkel
6 dient zum Einleiten von Silangas, während das Auslaßrohr 15 an eine nicht
dargestellte Pumpe angeschlossen ist, durch welche der bei der Zersetzung des Sinlans
freigesetzte Wasserstoff entfernt wird.
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Zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung wird zunächst
etwas Silicium in den Tiegel 1 eingebracht und ein Lichtbogen zwischen dem Silicium
und der Elektrode 10 erzeugt. Dabei wird das Siliciumstück im Tiegel oberflächlich
geschmolzen.
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Danach wird Silangas durch das Rohr 14 mit einem Druck höher
oder niedriger als Atmosphärendruck eingeleitet. Während das Silan den Lichtbogen
passiert, wird es zersetzt, und zwar teils durch den Lichtbogen selbst und teils
durch die Hitze des geschmolzenen Siliciums. In beiden Fällen wird die Hauptmenge
des so erhaltenen Siliciums auf dem im Tiegel bereits vorhandenen Silicium niedergeschlagen,
während der Wasserstoff und der überschuß an Silan durch das Rohr 15 abgepumpt
werden.
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Da die Höhe des Siliciums im Tiegel ansteigt, wird die Elektrode
10 laufend gehoben, so daß der Abstand zwischen der Oberfläche des Siliciums
und der Unterseite der Elektrode während des Betriebes konstant bleibt. Die Vorrichtung
zum Heben der Elektrode 10 ist in der Zeichnung nicht dargestellt.
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Die so erhaltenen Siliciumstücke können in bekannter Weise der Zonenreinigung
unterworfen werden. Die Elektrode besteht aus Silber oder einem anderen geeigneten
Material, durch das entweder keine Verunreinigungen in das Silicium eingebracht
werden oder nur solche, die gut durch das Zonenreinigen entfernt werden können.
Als solches Material eignet sich ferner Molybdän, Wolfram oder auch reines Silicium.