DE112022002041T5 - Verfahren zur Herstellung von amorphem Sulfid mit ausgezeichneter Ionenleitfähigkeit - Google Patents

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Steuerung der Dichte eines amorphen Sulfids und insbesondere ein Verfahren zur Herstellung eines amorphen Sulfids mit einer hohen Ionenleitfähigkeit von Lithiumionen durch Steuerung des Zwischenebenenabstands zwischen einem Metallatom und einem Chalkogenatom durch die Einstellung der Reaktionstemperatur und -rate bei Durchführung einer Sulfidierungsreaktion durch Zufuhr einer Schwefelquelle in einer Gasphase auf die Oberfläche eines Metalls oder einer Legierung.

Description

  • Technisches Gebiet
  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Steuerung der Dichte eines amorphen Sulfids und insbesondere ein Verfahren zur Einstellung der Reaktionstemperatur und -rate bei Durchführung einer Sulfidierungsreaktion durch Zufuhr einer Schwefelquelle in der Gasphase zu der Oberfläche eines Metalls oder einer Legierung zur Steuerung des Grenzflächenabstands zwischen Metallatomen und Chalkogenatomen (z. B. Schwefelatomen), wodurch ein amorphes Sulfid mit einer hohen Ionenleitfähigkeit von Lithiumionen hergestellt wird.
  • Stand der Technik
  • Mit der jüngsten raschen Verbreitung von Informations- oder Kommunikationsgeräten, wie z. B. einem Personalcomputer, einer Videokamera und einem Mobiltelefon, ist die Entwicklung einer Batterie, die als Stromversorgung dafür verwendet wird, immer wichtiger geworden. Auch in der Automobilindustrie wird eine Hochleistungsbatterie mit hoher Kapazität für Elektro- oder Hybridfahrzeuge entwickelt. Unter den verschiedenen Batterietypen erregt derzeit eine Lithiumbatterie aufgrund ihrer hohen Energiedichte Aufmerksamkeit.
  • Eine Lithium-Sekundärbatterie, bei der es sich um eine Batterie handelt, die mithilfe einer Redoxreaktion von Lithiumionen geladen und entladen wird, umfasst eine positive Elektrode und eine negative Elektrode, die in dem Zustand gebildet werden, in dem eine Ionenaustauschmembran dazwischen angeordnet ist, und eine Elektrolytlösung.
  • Um die Lithium-Sekundärbatterie in einem System, das eine Batterie mit höherer Kapazität erfordert, einschließlich eines Elektrofahrzeugs zu verwenden, besteht ein Bedarf, die Kapazität eines aktiven Materials der negativen Elektrode zu erhöhen und die Ausgangs- und Lebensdauereigenschaften zu verbessern.
  • Eine derzeit auf dem Markt befindliche Lithiumbatterie verwendet eine Elektrolytlösung, die ein brennbares organisches Lösungsmittel enthält, und daher ist es notwendig, eine Sicherheitsvorrichtung auszurüsten, die den Temperaturanstieg im Falle eines Kurzschlusses verhindert oder die Struktur und Materialien zur Vermeidung von Kurzschlüssen verbessert. Als ein Elektrolytmaterial wird ein Sulfid verwendet, und das Sulfidelektrolytmaterial weist eine hohe Li-Ionenleitfähigkeit auf, was zum Erreichen einer hohen Ausgangsleistung der Batterie nützlich ist.
  • Herkömmlicherweise wurde das Sulfidmaterial unter Verwendung verschiedener Verfahren synthetisiert und hergestellt. Bei der Röntgenbeugungsmessung unter Verwendung von CuKa-Strahlung wird der 20-Winkelspitzenwert gemessen, um die Kristallinität zu definieren; jedoch ist es mit diesem Verfahren nicht möglich, den Grenzflächenabstand zwischen Metallatomen und Chalkogenatomen zu steuern, wodurch es schwierig ist, die Ionenleitfähigkeit einzustellen.
  • Dokument zum Stand der Technik
  • Koreanisches eingetragenes Patent Nr. 1421905
  • Offenbarung
  • Technisches Problem
  • Es ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Steuerung der Dichte eines amorphen Sulfids bereitzustellen, um ein amorphes Sulfid mit hoher Ionenleitfähigkeit für Lithiumionen herzustellen. Insbesondere ist es eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung eines amorphen Sulfids bereitzustellen, mit dem die Dichte des amorphen Sulfids so niedrig wie möglich gesteuert werden kann, um die Ionenleitfähigkeit von Lithiumionen zu erhöhen.
  • Technische Lösung
  • Die vorliegende Erfindung stellt ein Verfahren zur Herstellung eines amorphen Sulfids mit ausgezeichneter Ionenleitfähigkeit bereit, wobei das umfasst:
    einen ersten Schritt zur Herstellung eines Metalls oder einer das Metall enthaltenden Legierung; und
    ein zweiter Schritt zum Zuführen einer Schwefelquelle in der Gasphase zur Oberfläche des Metalls oder der Legierung, wobei
    im zweiten Schritt die Temperatur der Sulfidierungsreaktion zwischen der Schwefelquelle und dem Metall oder der Legierung und/oder die Durchflussrate oder die Durchflussgeschwindigkeit der Schwefelquelle eingestellt wird.
  • Die Dichte des amorphen Sulfids kann durch Einstellen der Temperatur einer Sulfidierungsreaktion zwischen der Schwefelquelle und dem Metall oder der Legierung und/oder der Durchflussrate oder der Durchflussgeschwindigkeit der Schwefelquelle eingestellt werden.
  • Die Reaktionsrate (die Sulfidierungsreaktionsrate) kann durch Einstellen der Sulfidierungsreaktionstemperatur gesteuert werden, und die Sulfidierungsreaktionstemperatur kann Raumtemperatur (etwa 20 °C bis 25 °C) bis 300 °C betragen.
  • Die Reaktionsrate (die Sulfidierungsreaktionsrate) kann durch Einstellen der Durchflussrate oder der Durchflussgeschwindigkeit der Schwefelquelle gesteuert werden.
  • Die Dichte des amorphen Sulfids kann durch Steuerung der Reaktionsrate eingestellt werden. Je höher beispielsweise die Reaktionsrate, desto geringer ist die Dichte des amorphen Sulfids.
  • Die Legierung kann im ersten Schritt in einem Reaktor hergestellt werden und die Schwefelquelle kann im zweiten Schritt dem Reaktor zugeführt werden.
  • Im zweiten Schritt kann die Schwefelquelle kontinuierlich oder pulsartig zugeführt werden.
  • Die Schwefelquelle kann Schwefelwasserstoff (H2S), Schwefeldampf (S-Dampf), Methylmercaptan oder eine Verbindung mit einer Thiolgruppe sein.
  • Das Metall oder die Legierung, die dieses enthält, kann zumindest eines sein, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Lithium (Li), Kupfer (Cu), Lanthan (La), Germanium (Ge), Indium (In) und Zirkonium (Zr).
  • Darüber hinaus stellt die vorliegende Erfindung eine Lithiumionenbatterie bereit, die eine positive Elektrode, eine negative Elektrode und einen Elektrolyten umfasst, wobei der Elektrolyt eine amorphe Verbindung enthält, die durch das oben beschriebene Verfahren hergestellt wurde.
  • Vorteilhafte Wirkungen
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung werden die Temperatur und die Geschwindigkeit der Sulfidierungsreaktion eingestellt, um den Grenzflächenabstand von Metallatomen und Chalkogenatomen zu steuern, wodurch es möglich ist, ein amorphes Sulfid mit hoher Ionenleitfähigkeit von Lithiumionen herzustellen.
  • Darüber hinaus kann das gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung hergestellte amorphe Sulfid in einem Elektrolyten einer Lithiumionenbatterie enthalten sein, wodurch es möglich ist, die Ionenleitfähigkeit von Lithiumionen zu verbessern, und daher ist es möglich, ausgezeichnete Lebensdauereigenschaften und Stabilität zu erreichen.
  • Beschreibung der Zeichnungen
    • 1 ist eine Ansicht, die Gesamtprozesse eines Herstellungsverfahrens gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zeigt.
    • 2 ist eine Ansicht, die ein Sulfidsynthesebeispiel zeigt, bei dem die Dichte entsprechend der Sulfidierungsreaktionsrate der vorliegenden Erfindung gesteuert wird.
    • 3 ist ein Diagramm, das den durchschnittlichen Grenzflächenabstand zwischen Metallatomen und Chalkogenatomen in Abhängigkeit von der Temperatur zeigt.
  • Bester Modus
  • Im Folgenden wird die vorliegende Erfindung ausführlicher beschrieben.
  • Eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines amorphen Sulfids mit ausgezeichneter Ionenleitfähigkeit, wobei das Verfahren umfasst:
    • Herstellen eines Metalls oder einer Legierung, die das Metall enthält;
    • Zuführen einer Schwefelquelle zu der Oberfläche des Metalls oder der Legierung in der Gasphase;
    • Einstellen der Temperatur der Sulfidierungsreaktion zwischen der Schwefelquelle und dem Metall oder der Legierung auf eine Temperatur von Raumtemperatur bis 300 °C, um die Reaktionsrate zu steuern; und
    • Einstellen der Dichte eines amorphen Sulfids durch Steuerung der Reaktionsrate.
  • Das Herstellungsverfahren gemäß der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktionsrate bei der Durchführung einer Sulfidierungsreaktion durch Gasphasenzufuhr einer Schwefelquelle zu der Oberfläche eines Metalls oder einer Legierung eingestellt wird, um den Grenzflächenabstand zwischen Metallatomen und Chalkogenatomen zu steuern, wodurch ein amorphes Sulfid mit hoher Ionenleitfähigkeit für Lithiumionen hergestellt wird.
  • Beispielsweise ist 1 eine Ansicht, die Gesamtprozesse eines Herstellungsverfahrens gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zeigt. Insbesondere zeigt 1 den Unterschied in der Sulfidierungsreaktionsrate in Abhängigkeit von der Einstellung der Reaktionstemperatur und der Durchflussrate (oder der Durchflussgeschwindigkeit) einer Schwefelquelle.
  • Gemäß 1 ist eine Sulfidierungsreaktionsrate 1 größer (höher) als eine Sulfidierungsreaktionsrate 2, und der durchschnittliche Grenzflächenabstand zwischen Metallatomen und Chalkogenatomen in der Sulfidierungsreaktionsrate 1 ist größer als der durchschnittliche Grenzflächenabstand zwischen den Metallatomen und den Chalkogenatome bei der Sulfidierungsreaktionsrate 2. Daher ist ersichtlich, dass die Dicke t1 des Produkts bei der Sulfidierungsreaktionsrate 1 größer ist als die Dicke t2 des Produkts bei der Sulfidierungsreaktionsrate 2.
  • Es ist auch zu erkennen, dass der Grenzflächenabstand zwischen den Metallatomen und den Chalkogenatomen (oder der durchschnittliche Grenzflächenabstand zwischen Atomen eines amorphen Sulfids) bei Sulfidierungsreaktionsrate 1 größer und die Dichte geringer ist als bei Sulfidierungsreaktionsrate 2.
  • Wenn beispielsweise die Durchflussrate (oder die Durchflussgeschwindigkeit) der Schwefelquelle konstant ist, ist die Sulfidierungsreaktionsrate umso höher, je höher die Reaktionstemperatur ist. Zu diesem Zeitpunkt wird die Reaktionstemperatur vorzugsweise auf einen Bereich von nicht mehr als 300 °C eingestellt, wie unten beschrieben.
  • Unter Bezugnahme auf 3 ist der durchschnittliche Grenzflächenabstand zwischen den Metallatomen und den Chalkogenatomen in Abhängigkeit von der Temperatur dargestellt. Darüber hinaus kann basierend auf dem durchschnittlichen Grenzflächenabstand ein amorpher Temperaturbereich und ein kristalliner Temperaturbereich unterschieden werden.
  • Wenn die Reaktionstemperatur den amorphen Temperaturbereich (z. B. Raumtemperatur bis 300 °C) überschreitet, kristallisiert ein Reaktant bei hohen Temperaturen, wodurch es nicht möglich ist, den durchschnittlichen Grenzflächenabstand zwischen den Metallatomen und den Chalkogenatomen zu steuern. Das heißt, wenn die Reaktionstemperatur den amorphen Temperaturbereich überschreitet, ist es unmöglich, ein amorphes Sulfid mit relativ geringer Dichte herzustellen.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung ist es möglich, die Eigenschaften des amorphen Sulfids beizubehalten und gleichzeitig den Grenzflächenabstand zwischen den Metallatomen und den Chalkogenatomen durch Steuerung der Reaktionstemperatur relativ deutlich sicherzustellen.
  • Die Reaktionstemperatur kann auf der Grundlage eines Elements bestimmt werden, das ein Metall, das mit der Schwefelquelle reagiert, oder einer Legierung einschließlich desselben darstellt.
  • In dem Zustand, in dem die Reaktionstemperatur konstant ist, ist die Sulfidierungsreaktionsrate indes umso höher, je höher die Durchflussrate (oder Durchflussgeschwindigkeit) der Schwefelquelle ist.
  • 2 ist eine elektronenmikroskopische Schnittaufnahme einer Legierung, die durch Änderung der Durchflussrate (oder der Durchflussgeschwindigkeit) der in einem Zustand, in dem die Sulfidierungsreaktionstemperatur auf 300 °C festgelegt ist, zugeführten Schwefelquelle reagiert. Es ist zu erkennen, dass sich die Dicke des Produkts von t1 bis t3 abhängig von der Durchflussrate (bzw. der Durchflussgeschwindigkeit) der zugeführten Schwefelquelle ändert. Das heißt, unter Bezugnahme auf 2 ist ersichtlich, dass die Wachstumsrate und die Dichte des amorphen Sulfids durch Steuerung der Reaktionsrate durch Einstellung der Durchflussrate (oder der Durchflussgeschwindigkeit) der zugeführten Schwefelquelle für einen bestimmten Zeitraum gesteuert werden kann.
  • Unter Bezugnahme auf 2 wird das Produkt für den Fall gezeigt, in dem die Durchflussrate (oder die Durchflussgeschwindigkeit) der Schwefelquelle über einen bestimmten Zeitraum von links nach rechts verringert wird.
  • Es ist ersichtlich, dass bei konstanter Reaktionstemperatur (z. B. etwa 300 °C) die Dicke des amorphen Sulfids umso größer ist, je höher die Durchflussrate (oder die Durchflussgeschwindigkeit) der Schwefelquelle ist. Das heißt, die Dicke t1 des Produkts, wenn die Durchflussrate (oder die Durchflussgeschwindigkeit) der Schwefelquelle relativ hoch ist, wird ganz links angezeigt, und die Dicke t3 des Produkts, wenn die Durchflussrate (oder die Durchflussgeschwindigkeit) der Schwefelquelle relativ niedrig ist, wird ganz rechts gezeigt.
  • Wie in 2 dargestellt ist zu erkennen, dass bei konstanter Reaktionstemperatur der Grenzflächenabstand zwischen den Metallatomen und den Schwefelatomen (oder der durchschnittliche Grenzflächenabstand für ein amorphes Material) mit der Durchflussrate (bzw. die Durchflussgeschwindigkeit) der Schwefelquelle zunimmt, wodurch die Dicke des Produkts zunimmt und die Dichte verringert wird.
  • Das durch das Herstellungsverfahren gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellte Sulfid ist dadurch gekennzeichnet, dass das Sulfid amorphe Eigenschaften aufweist, so dass keine Periodizität als ein Kristall in dem Maße beobachtet wird, dass das Sulfid bei Röntgenbeugungsmessung keinen Spitzenwert aufweist und dadurch eine ausgezeichnete Ionenleitfähigkeit aufweist.
  • In der Ausführungsform der Erfindung bezeichnet ein Chalkogen, das ein Sauerstoffgruppenelement ist, Sauerstoff (O), Schwefel (S), Selen (Se), Tellur (Te) und Polonium (Po). Bei dem in der vorliegenden Erfindung hergestellten Sulfid ist es für eine Verbindung, die Li, Ba, Cu, P und Cl enthält, bevorzugt, Schwefel als das Chalkogenelement zu verwenden. Zu diesem Zweck wird eine Schwefelquelle einschließlich Schwefel verwendet.
  • Als die Schwefelquelle können Schwefelwasserstoff (H2S), Schwefeldampf (S-Dampf), Methylmercaptan oder eine Verbindung mit einer Thiolgruppe verwendet werden; die vorliegende Erfindung ist jedoch nicht darauf beschränkt.
  • Die Schwefelquelle kann in einem gasförmigen Zustand zugeführt werden und kann kontinuierlich oder pulsartig zugeführt werden.
  • In der Ausführungsform der Erfindung kann zumindest eines ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Lithium (Li), Kupfer (Cu), Lanthan (La), Germanium (Ge), Indium (In) und Zirkonium (Zr) als das Metall oder als Legierung davon verwendet werden; die vorliegende Erfindung ist jedoch nicht darauf beschränkt.
  • In der Ausführungsform der Erfindung wird die Reaktion vorzugsweise in einem Temperaturbereich von Raumtemperatur bis 300°C für 0,1 bis 5 Stunden durchgeführt, während die Schwefelquelle in der Gasphase kontinuierlich oder pulsartig in denselben Reaktor zugeführt wird. Im Reaktor kann Gas wie etwa Wasserstoff (H2), Argon (Ar) oder Stickstoff (N2) mit einer konstanten Durchflussrate fließen.
  • In der Ausführungsform der vorliegenden Erfindung haben Übergangsmetalldichalkogenide (TMDs) eine zweidimensionale Struktur. Ein zweidimensionales Material, wie etwa Übergangsmetalldichalkogenide, weist aufgrund einer kovalenten Bindung zwischen Atomen in einer Schicht eine sehr starke Bindungskraft auf, während die Schichten schwach miteinander verbunden sind, wodurch das zweidimensionale Material in einer gestapelten Form vorliegt. Die Übergangsmetalldichalkogenide haben eine hohe Elektromobilität von etwa 200 cm2/Vs und ein Ein-Aus-Verhältnis von 108, was ausgezeichnet ist. Darüber hinaus sind die Übergangsmetalldichalkogenide flexibel, wodurch sich die Übergangsmetalldichalkogenide für den Einsatz als flexible Dünnschichttransistoren oder Kanalschichten eignen, die zur Realisierung einer flexiblen Anzeige erforderlich sind.
  • Als ein Verfahren zur Herstellung der zweidimensionalen Übergangsmetalldichalkogenide wird ein Abscheidungsverfahren zur Bildung eines gleichmäßigen Films mit einer großen Fläche auf einem Substrat verwendet, wobei typischerweise chemische Gasphasenabscheidung (CVD) oder Atomlagenabscheidung (ALD) verwendet wird. Jedoch sind diese Verfahren möglicherweise nicht für eine Synthese in Massenform geeignet.
  • Darüber hinaus werden das herkömmliche Verfahren und die Vorrichtung zur chemischen Gasphasenabscheidung hauptsächlich zum Abscheiden eines dünnen Films mit einer Dicke von 3 µm oder weniger aufgrund der geringen Abscheidungsgeschwindigkeit verwendet, und die Konzentration eines Rohmaterials in einer Kammer (Reaktor) muss deutlich erhöht werden, um einen dickeren Film abzuscheiden. Wenn jedoch ein hochkonzentriertes Rohmaterial in die Kammer eingespritzt wird, verteilt sich das Rohmaterial in der gesamten Kammer und lagert sich an der Struktur der Kammer, beispielsweise einer Innenwand, ab, wodurch kontaminierende Teilchen erzeugt werden.
  • In der vorliegenden Erfindung wird daher ein Verfahren zur direkten Bildung eines amorphen Sulfids auf der Oberfläche eines Zielmetalls und einer -Legierung durch Gasphasenreaktion eines Schwefelvorläufers oder eines Schwefelquellenmaterials verwendet, um Übergangsmetalldichalkogenide in Massenform zu synthetisieren.
  • In der Ausführungsform der Erfindung beträgt die Temperatur der Sulfidierungsreaktion der Schwefelquelle mit dem Metall oder der Legierung vorzugsweise Raumtemperatur bis 300°C.
  • Wenn die Reaktionstemperatur vom oben genannten Bereich abweicht (z. B. wenn die Reaktionstemperatur den oben genannten Bereich überschreitet), kristallisiert der Reaktant bei hohen Temperaturen, wodurch es nicht möglich ist, den durchschnittlichen Grenzflächenabstand zu steuern, eine Nebenreaktion mit einem Stromkollektor, der das Material stützt, oder der Probe auftreten kann, wodurch der Stromkollektor beschädigt werden kann, und es bei der Prozesstemperatur auch zu einer Korrosion der Prozessapparatur oder ihrer Innenteile kommen kann.
  • In der Ausführungsform der Erfindung ist die Sulfidierungsreaktionsrate der Schwefelquelle mit dem Metall oder der Legierung durch Steuerung der Reaktionstemperatur einstellbar, wodurch es möglich ist, die Dichte des amorphen Sulfids einzustellen.
  • Darüber hinaus ist es möglich, den Grenzflächenabstand zwischen den Metallatomen und den Schwefelatomen (oder den durchschnittlichen Grenzflächenabstand für ein amorphes Material) durch Steuerung der Reaktionsrate einzustellen. Im Fall des amorphen Materials ist der Abstand zwischen Atomen keine feste Konstante des Materials und kann innerhalb eines bestimmten Bereichs verschiedene Werte annehmen. Wenn die Reaktionsrate hoch ist, reicht das thermodynamische Gleichgewicht möglicherweise nicht aus, was zu einem weniger verdichteten amorphen Zustand führt. Folglich ist es möglich, ein amorphes Material mit einer geringeren Dichte als ein kristallines Material derselben Zusammensetzung zu bilden.
  • Die vorliegende Erfindung betrifft eine Lithiumionenbatterie mit einer positiven Elektrode, einer negativen Elektrode und einem Elektrolyten, wobei der Elektrolyt ein amorphes Sulfid umfasst, das durch das oben beschriebene Verfahren hergestellt wurde.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung wird die Ionenleitfähigkeit von Lithiumionen als das Ergebnis der Einbeziehung des amorphen Sulfids verbessert, wodurch es möglich ist, eine Lithiumionenbatterie mit ausgezeichneten Lebensdauereigenschaften und Stabilität herzustellen.
  • Obwohl die spezifischen Details der vorliegenden Erfindung ausführlich beschrieben wurden, wird ein Durchschnittsfachmann auf dem Gebiet, zu dem die vorliegende Erfindung gehört, erkennen, dass deren ausführliche Beschreibung nur bevorzugte Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung offenbart und dies daher nicht den Umfang der vorliegenden Erfindung einschränkt. Für einen Durchschnittsfachmann auf dem Gebiet, auf das sich die vorliegende Erfindung bezieht, ist es möglich, auf der Grundlage der obigen Beschreibung verschiedene Anwendungen und Abwandlungen innerhalb des Schutzumfangs der Erfindung vorzunehmen.
  • Dementsprechend wird der wesentliche Umfang der vorliegenden Erfindung durch die beigefügten Ansprüche und deren Entsprechungen definiert.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • KR 1421905 [0007]

Claims (10)

  1. Verfahren zur Herstellung eines amorphen Sulfids mit ausgezeichneter Ionenleitfähigkeit, wobei das Verfahren umfasst: einen ersten Schritt zum Herstellen eines Metalls oder einer das Metall umfassenden Legierung und einen zweiten Schritt zum Zuführen einer Schwefelquelle in der Gasphase zu einer Oberfläche des Metalls oder der Legierung, wobei eine Temperatur einer Sulfidierungsreaktion zwischen der Schwefelquelle und dem Metall oder der Legierung und/oder eine Durchflussrate oder einer Durchflussgeschwindigkeit der Schwefelquelle im zweiten Schritt eingestellt wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei eine Dichte des amorphen Sulfids durch Einstellen der Temperatur der Sulfidierungsreaktion zwischen der Schwefelquelle und dem Metall oder der Legierung und/oder der Durchflussrate oder der Durchflussgeschwindigkeit der Schwefelquelle eingestellt wird.
  3. Verfahren nach Anspruch 1, wobei eine Reaktionsrate durch Einstellen der Sulfidierungsreaktionstemperatur gesteuert wird und die Sulfidierungsreaktionstemperatur Raumtemperatur bis 300 °C beträgt.
  4. Verfahren nach Anspruch 1, wobei eine Reaktionsrate durch Einstellen der Durchflussrate oder der Durchflussgeschwindigkeit der Schwefelquelle gesteuert wird.
  5. Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, wobei eine Dichte des amorphen Sulfids durch Steuerung der Reaktionsrate eingestellt wird.
  6. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Legierung in einem Reaktor im ersten Schritt hergestellt wird und die Schwefelquelle dem Reaktor im zweiten Schritt zugeführt wird.
  7. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Schwefelquelle im zweiten Schritt kontinuierlich oder pulsartig zugeführt wird.
  8. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Schwefelquelle Schwefelwasserstoff, H2S, Schwefeldampf, S-Dampf, Methylmercaptan oder eine Verbindung mit einer Thiolgruppe ist.
  9. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Metall oder die Legierung, die dieses umfasst, zumindest eines ist, ausgewählt aus einer Gruppe bestehend aus Lithium, Li, Kupfer, Cu, Lanthan, La, Germanium, Ge, Indium, In und Zirkonium, Zr.
  10. Lithiumionenbatterie umfassend: eine positive Elektrode; eine negative Elektrode; und einen Elektrolyten, wobei der Elektrolyt eine amorphe Verbindung umfasst, die nach dem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 9 hergestellt wurde.
DE112022002041.5T 2021-06-28 2022-06-23 Verfahren zur Herstellung von amorphem Sulfid mit ausgezeichneter Ionenleitfähigkeit Pending DE112022002041T5 (de)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR10-2021-0083637 2021-06-28
KR1020210083637A KR102529895B1 (ko) 2021-06-28 2021-06-28 우수한 이온 전도도를 나타내는 비정질 황화물의 제조방법
PCT/KR2022/008949 WO2023277449A1 (ko) 2021-06-28 2022-06-23 우수한 이온 전도도를 나타내는 비정질 황화물의 제조방법

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