DE112018007372T5 - Oxidfilmbildungsverfahren - Google Patents

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Abstract

Offenbart ist ein Oxidfilmbildungsverfahren, das das Zuführen eines Ozongases mit einer Ozonkonzentration von 20 bis 100 Vol.-%, eines ungesättigten Kohlenwasserstoffgases und eines Rohmaterialgases zu einem Werkstück (7) umfasst, das in einem druckreduzierten Behandlungsofen (5) angeordnet ist, wobei durch einen chemischen Gasphasenabscheidungsprozess ein Oxidfilm auf einer Fläche des Werkstücks (7) gebildet wird. Ein Beispiel für das ungesättigte Kohlenwasserstoffgas ist ein Ethylengas. Ein Beispiel für das Rohmaterialgas ist ein TEOS-Gas. Der Durchfluss des Ozongases ist vorzugsweise gleich oder mehr als doppelt so hoch wie die Gesamtströmungsgeschwindigkeit des ungesättigten Kohlenwasserstoffgases und des Rohmaterialgases eingestellt. Durch dieses Oxidfilmbildungsverfahren wird der Oxidfilm auf dem Werkstück (7) mit einer hohen Abscheidungsrate selbst unter Niedertemperaturbedingungen von 200°C oder weniger gebildet.

Description

  • GEBIET DER ERFINDUNG
  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Oxidfilmbildungsverfahren. Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung ein Oxidfilmbildungsverfahren, durch das ein Oxidfilm auf einem Substrat oder einem Film aus Kunstharz gebildet werden kann.
  • Stand der Technik
  • Bei organischen Materialien zur Verwendung in Verpackungsanwendungen, elektronischen Bauteilen, flexiblen Vorrichtungen und dergleichen ist es üblich, auf den organischen Materialien anorganische Filme zu bilden, um den Oberflächenschutz und die Funktionalität zu verbessern. Ferner werden Studien zur Flexibilisierung verschiedener elektronischer Vorrichtungen durchgeführt, bei denen es beispielsweise erforderlich ist, die elektronischen Vorrichtungen auf organischen Filmen zu formen.
  • Als Filmbildungstechnologien sind chemische Gasphasenabscheidung (CVD) und physikalische Gasphasenabscheidung (PVD) bekannt. Diese Filmformungstechnologien wurden zur Bildung verschiedener Isolierfilme, leitfähiger Filme usw. bei den Herstellungsprozessen feiner elektronischer Bauelemente wie Halbleiterbauvorrichtungen, Sensoren und FPD (Flachbildschirme) verwendet. Im Allgemeinen ist die chemische Gasphasenabscheidung hinsichtlich der Filmabscheidungsrate und der Bedeckungseigenschaft überlegen.
  • Bei einem chemischen Gasphasenabscheidungsprozess wird ein Film auf einem Werkstück gebildet, indem ein Rohmaterialgas, das eine filmbestandteilelementhaltige Verbindung (wie beispielsweise Silan (das ist eine generische Bezeichnung für Hydrogensilikat), TEOS (Tetraethylorthosillikat), TMA (Trimethylaluminium), Wolframfluorid (WF6) usw.) enthält, mit einem Zusatz eines reaktiven Gases reagiert wird und das resultierende Reaktionsprodukt auf dem Werkstück abgeschieden wird. Dieser chemische Gasphasenabscheidungsprozess wird unter Hochtemperaturbedingungen von mehreren hundert°C oder höher durchgeführt, um die Reaktion zwischen den Gasen zu fördern und die Qualität des Films auf dem Werkstück zu verbessern. Mit anderen Worten ist der chemische Gasabscheidungsprozess unter Niedertemperaturbedingungen schwierig durchzuführen. Die Temperatur des chemischen Gasphasenabscheidungsprozesses übersteigt häufig die Hitzebeständigkeitstemperaturen organischer Materialien.
  • Als Beispiel für die Anwendung eines hochkonzentrierten Ozongases auf die chemische Gasphasenabscheidung ist eine Technik zur Bildung eines SiO2-Films auf einem Substrat unter Verwendung eines hochkonzentrierten Ozongases und eines TEOS-Gases bei Hochtemperaturbedingungen von mehreren hundert°C oder höher bekannt (siehe z. B. Patentdokument 1).
  • Um durch einen chemischen Gasphasenabscheidungsprozess unter Niedertemperaturbedingungen einen Film mit guter Qualität zu bilden, ist es notwendig, eine reaktive Spezies einzuführen, die selbst unter Niedertemperaturbedingungen eine hohe chemische Reaktivität aufweist. Zum Beispiel sind bekannt: eine Technik, bei der ein auf einem Werkstück abgeschiedener Beschichtungsfilm bei einer Temperatur von 100°C oder weniger oxidiert wird (siehe z. B. Patentdokument 2); und eine Technik, bei der eine Veraschungsreaktion zur Entfernung organischer Substanzen bei Raumtemperatur durchgeführt wird (siehe z. B. Patentdokumente 3 und 4). Jede dieser Techniken realisiert den Prozess bei einer Temperatur von 200°C oder weniger durch die Einwirkung einer reaktiven Spezies, die durch die Reaktion von hochkonzentriertem Ozon mit ungesättigten Kohlenwasserstoffen erzeugt wird.
  • Bei den herkömmlichen chemischen Gasphasenabscheidungstechniken ist die Reaktionsgeschwindigkeit jedoch bei Temperaturen von 200°C oder weniger niedrig; und der so gebildete Oxidfilm ist nicht nur von geringer Qualität, sondern auch von geringer Abscheidungsrate. Daher stehen die herkömmlichen chemischen Gasphasenabscheidungstechniken vor dem Problem, dass es unmöglich ist, gute Oxidfilme auf Werkstücken bei Temperaturen von 200°C oder weniger zu bilden, und dadurch schwierig ist, Vorrichtungen mit guten Eigenschaften herzustellen.
  • Dokumente des Standes der Technik
  • Patentdokumente
    • Patentdokument 1: Japanische veröffentlichte Patentanmeldung Nr. 2007-109984
    • Patentdokument 2: Japanische veröffentlichte Patentanmeldung Nr. 2013-207005
    • Patentdokument 3: Japanische veröffentlichte Patentanmeldung Nr. 2008-294170
    • Patentdokument 4: Japanische veröffentlichte Patentanmeldung Nr. 2009-141028
  • ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
  • Die vorliegende Erfindung wurde im Hinblick auf die obigen Umstände gemacht. Es ist dementsprechend eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Oxidfilmbildungsverfahren bereitzustellen, das in der Lage ist, einen Oxidfilm auf einem Werkstück bei einer Temperatur von 200°C oder weniger zu bilden.
  • Gemäß einem Aspekt der vorliegenden Erfindung wird zur Erreichung der obigen Aufgabe ein Verfahren zur Bildung eines Oxidfilms vorgesehen, bei dem einem Werkstück, auf dem ein Oxidfilm gebildet werden soll, ein Ozongas, ein ungesättigtes Kohlenwasserstoffgas und ein Rohmaterialgas, das ein Si-Element oder ein Metallelement enthält, das ein Bestandteilelement des Oxidfilms ist, zugeführt werden, wodurch der Oxidfilm auf einer Fläche des Werkstücks durch ein chemisches Gasabscheidungsverfahren gebildet wird.
  • Gemäß einem anderen Aspekt der vorliegenden Erfindung ist, um die obige Aufgabe zu erreichen, ein Oxidfilmbildungsverfahren, wie oben beschrieben, vorgesehen,
    wobei das Werkstück ein Substrat oder ein Film ist, der aus einem Kunstharz hergestellt ist, und
    wobei, nachdem das Ozongas und das ungesättigte Kohlenwasserstoffgas dem Werkstück zugeführt wurden, der Oxidfilm auf der Fläche des Werkstücks gebildet wird, indem das Ozongas, das ungesättigte Kohlenwasserstoffgas und das Rohmaterialgas dem Werkstück zugeführt werden.
  • Gemäß einem anderen Aspekt der vorliegenden Erfindung ist, um die obige Aufgabe zu erreichen, ein Oxidfilmbildungsverfahren, wie oben beschrieben, vorgesehen,
    wobei, nachdem der Oxidfilm auf der Fläche des Werkstücks durch Zuführen des Ozongases, des ungesättigten Kohlenwasserstoffgases und des Rohmaterialgases zu dem Werkstück gebildet wurde, das Ozongas und das ungesättigte Kohlenwasserstoffgas dem Werkstück zugeführt werden.
  • Gemäß einem anderen Aspekt der vorliegenden Erfindung ist, um die obige Aufgabe zu erreichen, ein Oxidfilmbildungsverfahren, wie oben beschrieben, vorgesehen,
    wobei das ungesättigte Kohlenwasserstoffgas ein Ethylengas ist.
  • Gemäß einem anderen Aspekt der vorliegenden Erfindung ist, um die obige Aufgabe zu erreichen, ein Oxidfilmbildungsverfahren, wie oben beschrieben, vorgesehen,
    wobei während der Bildung des Oxidfilms auf dem Werkstück ein Zufuhrdurchfluss des Ozongases gleich oder mehr als doppelt so groß ist wie ein Gesamtzufuhrdurchfluss des ungesättigten Kohlenwasserstoffgases und des Rohmaterialgases.
  • Gemäß einem anderen Aspekt der vorliegenden Erfindung ist, um die obige Aufgabe zu erreichen, ein Oxidfilmbildungsverfahren, wie oben beschrieben, vorgehsehen,
    wobei während der Bildung des Oxidfilms auf dem Werkstück mindestens eine der Zufuhrdurchflüsse des Ozongases, des ungesättigten Kohlenwasserstoffgases, des Rohmaterialgases und eines Inertgases zum Rühren der dem Werkstück zugeführten Gase periodisch geändert wird.
  • Gemäß einem anderen Aspekt der vorliegenden Erfindung ist, um die obige Aufgabe zu erreichen, ein Oxidfilmbildungsverfahren, wie oben beschrieben, vorgesehen,
    wobei der Zufuhrdurchfluss des Ozongases und der Zufuhrdurchfluss des ungesättigten Kohlenwasserstoffgases konstant gehalten werden und der Zufuhrdurchfluss des Rohmaterialgases periodisch geändert wird.
  • Gemäß einem anderen Aspekt der vorliegenden Erfindung ist, um die obige Aufgabe zu erreichen, ein Oxidfilmbildungsverfahren, wie oben beschrieben, vorgesehen,
    wobei ein Duschkopf an einer Position angeordnet ist, die vom Werkstück entfernt ist und der Fläche des Werkstücks gegenüberliegt, und
    wobei das Zuführen ein Mischen des ungesättigten Kohlenwasserstoffgases und des Rohmaterialgases umfasst, um ein Mischgas im Voraus herzustellen, und
    dann das Mischgas und das Ozongas zum Werkstück von verschiedenen Zufuhrlöchern des Duschkopfs zugeführt werden.
  • Gemäß einem anderen Aspekt der vorliegenden Erfindung ist, um die obige Aufgabe zu erreichen, ein Oxidfilmbildungsverfahren, wie oben beschrieben, vorgesehen,
    wobei ein Duschkopf an einer Position angeordnet ist, die vom Werkstück entfernt ist und der Fläche des Werkstücks gegenüberliegt, und
    wobei das Zuführen ein Mischen des Ozongases und des Rohmaterialgases umfasst, um ein Mischgas im Voraus herzustellen, und dann das Mischgas und das ungesättigte Kohlenwasserstoffgas zum Werkstück von verschiedenen Zufuhrlöchern des Duschkopfs zugeführt werden.
  • Gemäß einem anderen Aspekt der vorliegenden Erfindung ist, um die obige Aufgabe zu erreichen, ein Oxidfilmbildungsverfahren, wie oben beschrieben, vorgesehen,
    wobei während der Bildung des Oxidfilms auf dem Werkstück ein Zufuhrdurchfluss des Ozongases 0,2 sccm oder höher beträgt.
  • Die oben beschriebenen Aspekte der vorliegenden Erfindung führen zur Bildung eines Oxidfilms auf einem Werkstück bei einer Temperatur von 200°C oder weniger.
  • Figurenliste
    • 1 ist eine schematische Ansicht eines Oxidfilmbildungsbehandlungssystems gemäß einer ersten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung.
    • 2 ist eine Detailansicht eines Behandlungsofens des Oxidfilmbildungsbehandlungssystems.
    • 3 ist ein Flussdiagramm für eine Oxidfilmbildungsbehandlung, die durch das Oxidfilmbildungsbehandlungssystem durchgeführt wird.
    • 4 ist ein Diagramm, das ein Ergebnis der auf einem Substrat durchgeführten Oxidfilmbildungsbehandlung zeigt, indem ein TEOS-Gas von einer lateralen Seite des Substrats zugeführt wird.
    • 5 ist ein Diagramm, das ein Ergebnis der auf einem Substrat durchgeführten Oxidfilmbildungsbehandlung zeigt, indem ein TEOS-Gas von oberhalb einer Behandlungsfläche des Substrats zugeführt wird.
    • 6 (a) ist ein charakteristisches Diagramm, das eine Beziehung zwischen der Abscheidungsrate und der Abscheidungstemperatur von SiO2 in dem Fall zeigt, in dem das TEOS-Gas von der lateralen Seite des Substrats zugeführt wird; und 6(b) ist ein charakteristisches Diagramm, das eine Beziehung zwischen der Abscheidungsrate und der Abscheidungstemperatur von SiO2 in dem Fall zeigt, in dem das TE-OS-Gas von oberhalb der Behandlungsfläche des Substrats zugeführt wird.
    • 7 ist eine schematische Ansicht eines Oxidfilmbildungsbehandlungssystems gemäß einer zweiten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung.
  • Beschreibung von Ausführungsformen
  • Ein Oxidfilmbildungsverfahren gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist nachstehend unter Bezugnahme auf die Zeichnungen ausführlich beschrieben.
  • Das Oxidfilmbildungsverfahren gemäß der Ausführungsform der vorliegenden Erfindung umfasst, dass in einen Behandlungsofen, in dem ein Werkstück angeordnet ist, auf dem ein Oxidfilm gebildet werden soll, ein Ozongas, ein Rohmaterialgas, das ein Bestandteilelement des Oxidfilms enthält, und ein ungesättigtes Kohlenwasserstoffgas zugeführt werden, wodurch ein Oxidfilm auf dem Werkstück durch einen chemischen Gasphasenabscheidungsprozess (CVD) gebildet wird.
  • Das Werkstück ist ein Substrat, ein Film oder dergleichen. Da das Oxidfilmbildungsverfahren gemäß der Ausführungsform der vorliegenden Erfindung die Bildung des Oxidfilms unter Niedertemperaturbedingungen ermöglicht, sind nicht nur ein relativ hoch hitzebeständiges Substrat wie Si-Substrat, sondern auch ein Substrat oder Film, der aus einem relativ niedrig hitzebeständigem Kunstharz besteht, als Werkstück verwendbar. Beispiele für das als Material des Substrats oder Films verwendbare Kunstharz sind Polyesterharz, Aramidharz, Olefinharz, Polypropylen, PPS (Polyphenylensulfid), PET (Polyethylenterephthalat) und dergleichen. Als andere Beispiele des Kunstharzes können auch PE (Polyethylen), POM (Polyoxymethylen oder Acetalharz), PEEK (Polyetheretherketon), ABS-Harz (AcrylnitrilButadien-Styrol-copolymerisiertes Kunstharz), PA (Polyamid), PFA (Tetrafluorethylen-Perfluoralkoxyethylen-Copolymer), PI (Polyimid), PVD (Polyvinyldichlorid) und dergleichen verwendet werden.
  • Es ist bevorzugt, dass das Ozongas eine hohe Ozonkonzentration aufweist. Beispielsweise beträgt die Ozonkonzentration (in Vol.-%) des Ozongases vorzugsweise 20 bis 100 Vol.-%, bevorzugter 80 bis 100 Vol.-%. Der Grund dafür ist, dass, wenn die Ozonkonzentration des Ozongases näher bei 100 Vol.-% liegt, eine aus dem Ozon erzeugte reaktive Spezies (OH) eine Fläche des Werkstücks mit einer höheren Dichte erreicht. Die reaktive Spezies (OH) ist an der Reaktion beteiligt, die für die chemische Gasphasenabscheidung erforderlich ist. Zusätzlich reagiert die reaktive Spezies (OH) mit Kohlenstoff (C), der als Verunreinigung im Film enthalten ist, so dass der Verunreinigungskohlenstoff (C) in gasförmiger Form entfernt werden kann. Dementsprechend wird der Oxidfilm mit weniger Verunreinigung gebildet, indem der Fläche des Werkstücks eine größere Menge der reaktiven Spezies (OH) zugeführt wird. In Anbetracht der Tendenz, dass, je höher die Ozonkonzentration des Ozongases ist (d.h. je niedriger die Sauerstoffkonzentration des Ozongases ist), desto länger die Lebensdauer des durch Dissoziation des Ozons erzeugten atomaren Sauerstoffs (O) ist, ist es vorzuziehen, das Ozongas mit hoher Konzentration zu verwenden. Insbesondere kann verhindert werden, dass der atomare Sauerstoff (O) bei Kollision mit dem Sauerstoffmolekül deaktiviert wird, wenn die Sauerstoffkonzentration mit zunehmender Ozonkonzentration abnimmt. Ferner kann der Prozessdruck während des Oxidfilmbildungsprozesses mit zunehmender Ozonkonzentration verringert werden. Es ist daher bevorzugt, das hochkonzentrierte Ozongas im Hinblick auf die Gasflusssteuerung und die Verbesserung des Gasflusses zu verwenden.
  • Der Durchfluss des Ozongases beträgt vorzugsweise beispielsweise 0,2 sccm oder höher, bevorzugter 0,2 bis 1000 sccm. Die Einheit „sccm“ drückt scc (cm3/min) bei 1 atm (1013 hPa) und 25°C aus. Weiterhin wird der Durchfluss (Zufuhrmenge) des Ozongases vorzugsweise gleich oder mehr als doppelt so hoch wie der Durchfluss (Zufuhrmenge) des ungesättigten Kohlenwasserstoffgases eingestellt. Der Grund dafür ist, dass, da die Zersetzung des ungesättigten Kohlenwasserstoffgases zu OH-Gruppen in mehreren Schritten abläuft, im Falle der Zufuhr des Ozongases und des ungesättigten Kohlenwasserstoffgases in einem Verhältnis von Ozonmolekül:ungesättigtem Kohlenwasserstoffmolekül = 1:1 aufgrund des Mangels an dem für die Reaktion erforderlichen Ozonmolekül keine ausreichende Menge an OH-Gruppen erhalten werden kann. Im Falle der gleichzeitigen Zufuhr des ungesättigten Kohlenwasserstoffgases und des Rohmaterialgases wird der Durchfluss des Ozongases vorzugsweise gleich oder mehr als doppelt so hoch wie der Gesamtdurchfluss des ungesättigten Kohlenwasserstoffgases und des Rohmaterialgases eingestellt, so dass der Oxidfilm mit einer guten Abscheidungsrate gebildet werden kann.
  • Das hochkonzentrierte Ozongas kann durch Verflüssigung und Abtrennung von Ozon aus einem ozonhaltigen Gas auf der Grundlage einer Dampfdruckdifferenz und anschließender Vergasung des verflüssigten Ozons gewonnen werden. Als Vorrichtung zur Erzeugung des hochkonzentrierten Ozongases kann jeder Ozongasgenerator verwendet werden, der in Patentdokumenten wie der japanischen offengelegten Patentanmeldung Nr. 2001-304756 und der japanischen offengelegten Patentanmeldung Nr. 2003-20209 offengelegt ist. Diese Generatoren für hochkonzentriertes Ozongas sind jeweils so konfiguriert, dass sie ein hochkonzentriertes Ozongas (Ozonkonzentration ≈ 100 Vol.-%) erzeugen, indem sie Ozon durch Verflüssigungsabscheidung auf der Grundlage eines Dampfdruckunterschieds zwischen Ozon und einem anderen Gas (z.B. Sauerstoff) isolieren. Insbesondere ermöglicht der Ozongasgenerator, wenn er mit einer Vielzahl von Kammern zur Verflüssigung und Vergasung von ausschließlich Ozon ausgestattet ist, eine kontinuierliche Zufuhr des hochkonzentrierten Ozongases durch individuelle Temperatursteuerung der Kammern. Ein kommerziell erhältliches Beispiel für den Generator für hochkonzentriertes Ozongas ist der Rein-Ozon-Generator (MPOG-HM1A1) der Meidensha Corporation.
  • Das verwendete Rohmaterialgas ist ein Gas, das als Bestandteil davon ein oder mehrere Elemente enthält, die den Oxidfilm bilden (wie Lithium (Li), Magnesium (Mg), Silizium (Si), Titan (Ti), Vanadium (V), Chrom (Cr), Mangan (Mn), Eisen (Fe), Kobalt (Co), Nickel (Ni), Kupfer (Cu), Zink (Zn), Gallium (Ga), Germanium (Ge), Yttrium (Y), Zirkonium (Zr), Molybdän (Mo), Ruthenium (Ru), Rhodium (Rh), Indium (In), Zinn (Sn), Wolfram (W), Iridium (Ir), Platin (Pt), Blei (Pd) und dergleichen; nachstehend auch allgemein als „Metall“ oder „Metallelement“ bezeichnet"). Zum Beispiel kann ein Rohmaterialgas verwendet werden, das eine organische Siliziumverbindung mit einer Si-O-Bindung oder Si-C-Bindung enthält, oder eine organische Metallverbindung mit einer Metall-Sauerstoff-Bindung oder Metall-Kohlenstoff-Bindung, oder ein Rohmaterialgas, das aus einem Metallhalogenid, einem organischen Metallkomplex, einem Silizium- oder Metallhydrid usw. besteht. Konkrete Beispiele für das Rohmaterialgas sind Gase von TEOS (Tetraethylorthosilat), TMS (Trimethoxysilan), TES (Triethoxysilan), TMA (Trimethylalminium), TEMAZ (Tetrakis(ethylmethylamino)zirkonium), Wolframfluorid (WF6) und dergleichen. Als das Rohmaterialgas kann auch ein Gas eines heterogenen polynuklearen Komplexes verwendet werden, das mehrere Arten von Metallelementen enthält (wie z.B. in der japanischen offengelegten Patentanmeldung Nr. 2016-210742 offengelegt), anstatt nur eine Art von Metallelement zu enthalten. Der Durchfluss des Rohmaterialgases beträgt vorzugsweise beispielsweise 0,1 sccm oder höher, bevorzugter 0,1 bis 500 sccm.
  • Das verwendete ungesättigte Kohlenwasserstoffgas ist ein Gas aus doppelbindungshaltigem Kohlenwasserstoff (auch Alken genannt) wie Ethylen oder dreifachbindungshaltigem Kohlenwasserstoff (auch Alkin genannt) wie Acetylen. Als ungesättigtes Kohlenwasserstoffgas eignet sich neben Ethylen und Acetylen auch ein Gas aus ungesättigtem Kohlenwasserstoff mit niedrigem Molekulargewicht (z.B. ein ungesättigter Kohlenwasserstoff mit einer Kohlenstoffzahl n von 4 oder weniger) wie z.B. Butylen. Der Durchfluss des ungesättigten Kohlenwasserstoffgases beträgt vorzugsweise beispielsweise 0,1 sccm oder höher, bevorzugter 0,1 bis 500 sccm.
  • 1 ist eine schematische Ansicht eines Oxidfilmbildungsbehandlungssystems 1 gemäß der ersten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung. Diese Ausführungsform bezieht sich insbesondere auf den Fall, dass der Oxidfilm unter Verwendung eines Ozongases mit einer Ozonkonzentration von 100 Vol.-%, eines Ethylengases als ungesättigtes Kohlenwasserstoffgas und eines TEOS-Gases als Rohmaterialgas gebildet wird. Der Oxidfilm kann in der gleichen Weise wie in dieser Ausführungsform auch dann gebildet werden, wenn als ungesättigtes Kohlenwasserstoffgas und als Rohmaterialgas andere Gase verwendet werden.
  • Das Oxidfilmbildungs-Behandlungssystem 1 verfügt über einen Ozongasgenerator 2 (oder eine mit hochkonzentriertem Ozongas gefüllte Gasflasche/-behälter), eine Ethylengasflasche 3, eine TEOS-Gasflasche 4 und einen Behandlungsofen 5 (Kammer), in dem die Prozessbehandlung stattfindet.
  • Der Ozongasgenerator 2 ist so angeordnet, dass er das Ozongas in den Behandlungsofen 5 einspeist. Der Ozongasgenerator 2 ist über ein Rohr 2a mit dem Behandlungsofen 5 verbunden. Ein Ventil V1 mit variablem Durchfluss ist an dem Rohr 2a angebracht, um den Durchfluss des Ozongases individuell zu steuern. Der Durchfluss in dem Rohr 2a wird beispielsweise basierend auf einer Differenz zwischen Primär- und Sekundärdrücken des Ventils V1 und einer Querschnittsfläche des Rohrs 2a gemessen. Auf diese Weise wird die Durchflussmessung des Ozongases vorzugsweise unter Verwendung einer Vorrichtung des Typs durchgeführt, der den Durchfluss basierend auf einer Druckdifferenz misst. Dies liegt daran, dass die Verwendung einer Messvorrichtung vom Heiztyp zu einer Zersetzung des Ozons führt.
  • Die Ethylengasflasche 3 ist so angeordnet, dass sie das Ethylengas in den Behandlungsofen 5 einspeist. Die Ethylengasflasche 3 ist über ein Rohr 3a mit dem Behandlungsofen 5 verbunden. Ein Ventil V2 mit variablem Durchfluss ist an dem Rohr 3a angebracht, um den Durchfluss des Ethylengases individuell zu steuern. Obwohl in der Zeichnung nicht speziell gezeigt, ist das Rohr 3a mit einer Messvorrichtung wie einem Massendurchflussmesser zum Messen des Durchflusses des Ethylengases ausgestattet.
  • Die TEOS-Gasflasche 4 ist so angeordnet, dass sie das TEOS-Gas in den Behandlungsofen 5 einspeist. Die TEOS-Gasflasche 4 ist über ein Rohr 4a mit dem Behandlungsofen 5 verbunden. Ein Ventil V3 mit variablem Durchfluss ist an dem Rohr 4a angebracht, um den Durchfluss des TEOS-Gases individuell zu steuern. Der Durchfluss des TEOS-Gases wird beispielsweise basierend auf einer Differenz zwischen Primär- und Sekundärdrücken des Ventils V3 und einer Querschnittsfläche des Rohrs 4a gemessen. Ferner ist das Rohr 4a mit einer Vergasungskammer 6 ausgestattet. In der Vergasungskammer 6 wird das TEOS auf z.B. 70°C oder höher erhitzt. Das bei normalen Temperaturen flüssige TEOS wird in der Vergasungskammer 6 vergast und dann in den Behandlungsofen 5 eingespeist. Es ist bevorzugt, ein Inertgas wie Stickstoffgas als Trägergas in das Rohr 4a einzuspeisen, um die Strömung des TEOS-Gases zu verbessern.
  • Der Behandlungsofen 5 kann mit einem Rohr zum Zuführen eines Inertgases (z. B. Stickstoffgas) ausgestattet sein, um die Gase innerhalb des Behandlungsofens 5 zu rühren oder zu spülen, obwohl dies in der Zeichnung nicht speziell gezeigt ist.
  • Das Werkstück 7, auf dem der Oxidfilm gebildet werden soll, wird in den Behandlungsofen 5 gelegt. Der Oxidfilm (in dieser Ausführungsform SiO2 -Film) wird auf dem Werkstück 7 durch chemische Gasphasenabscheidung im Behandlungsofen 5 gebildet. Der Behandlungsofen 5 ist vorzugsweise ein Kaltwandofen, um die Zersetzung des Ozons usw. an einer Wandfläche des Behandlungsofens 5 zu unterdrücken. Eine Gasaustrittsleitung 8 ist mit dem Behandlungsofen 5 verbunden. Das Gasaustrittsrohr 8 ist mit einer Vakuumpumpe 9 und einer Reinigungseinheit 10 zur Zersetzung der Restgase nach der Gasentladung ausgestattet, so dass die Gase innerhalb des Behandlungsofens 5 durch die Reinigungseinheit 10 in die Luft abgegeben werden. Ein Ventil V4 mit variablem Durchfluss ist an dem Auslassrohr 8 angebracht, um den Druck innerhalb des Behandlungsofens 5 während des Filmbildungsprozesses zu steuern.
  • 2 ist eine Detailansicht des Behandlungsofens 5. Der Behandlungsofen 5 weist einen Ofenkörper 5a auf, in den das Werkstück 7 eingelegt ist. Der Ofenkörper 5a ist mit einem Objekttisch 11 (Heizsuszeptor) versehen, so dass sich das Werkstück 7a auf dem Objekttisch 11 befindet. Als Heizung (nicht gezeigt) zum Erwärmen des Objekttisches 11 kann beispielsweise eine Infrarotlichtquelle verwendet werden, die als Heizmittel in der Halbleiterherstellungstechnologie verwendet wird. Das Werkstück 7 wird durch Erhitzen des Objekttisches 11 auf eine vorbestimmte Temperatur erwärmt.
  • Ein Rohr 5b, an das die Rohre 3a und 4a zur Einführung des Ethylengases und des TEOS-Gases angeschlossen sind, ist an einem Ende des Ofenkörpers 5a vorgesehen, so dass ein Mischgas aus dem Ethylengas und dem TEOS-Gas durch das Rohr 5b in den Ofenkörper 5a geleitet wird. Am anderen Ende des Ofenkörpers 5a ist ein Rohr 5c vorgesehen, an das das Auslassrohr 8 angeschlossen ist, so dass die jeweiligen Gase, die in den Ofenkörper 5a eingeleitet werden, an der Fläche des Werkstücks 7a vorbeiströmen und dann durch das Auslassrohr 8 ausströmen. Obwohl in 2 nicht speziell dargestellt, ist das Rohr 2a zur Einleitung des Ozongases an einer Stelle benachbart dem Rohr 5b mit dem Ofenkörper 5a verbunden, so dass das Ozongas in einer Richtung parallel zur Behandlungsfläche des Werkstücks 7a zugeführt werden kann.
  • Mit anderen Worten sind die Rohre 2a bis 4a mit dem Ofenkörper 5a so verbunden, dass das Ozon, das Ethylengas und das TEOS-Gas in horizontaler Richtung der Behandlungsfläche des Werkstücks 7 zugeführt werden. Der Ofenkörper 5a, die Rohre 2a bis 4a, die Rohre 5b und 5c sowie das Auslassrohr 8 können aus beliebigen Materialien (wie Aluminium, Quarzglas usw.) bestehen, die auch im Vakuum einer Spannungsverformung standhalten und nicht durch Oxidation mit dem Ozon geschädigt werden.
  • Weiterhin ist in 2 ein Querschnitt eines mit einem Objekttisch 11 ausgestatteten Teils des Ofenkörpers 5a dargestellt. Je kleiner die Querschnittsfläche des mit dem Objekttisch 11 ausgestatteten Teils des Ofenkörpers 5a, durch den das Gas strömt, ist, desto höher ist der Durchfluss des Gases in der Nähe der Fläche des Werkstücks 7. Wenn z.B. ein Abstandhalter (nicht abgebildet) an einer Position entfernt von und gegenüber der Fläche des Werkstücks 7 angeordnet ist, wird die Breite des Strömungsweges, durch den das Gas über die Fläche des Werkstücks 7 strömt, verengt, so dass der Durchfluss des Gases erhöht wird. Bei einer solchen Erhöhung des Durchflusses des Gases über die Fläche des Werkstücks 7 kann das Gas im unreagierten Zustand auch einem stromabwärts gelegenen Teil des Werkstücks 7 zugeführt werden. Dies ermöglicht die Abscheidung des Films auf dem stromabwärtigen Teil des Werkstücks 7.
  • Als nächstes wird das Oxidfilmbildungsverfahren, das durch das Oxidfilmbildungs-Behandlungssystem 1 ausgeführt wird, im Folgenden anhand eines Flussdiagramms von 3 erläutert.
  • (SCHRITT 1: Einbringen des Werkstücks)
  • Ein Stickstoffgas wird in den Behandlungsofen 5 eingespeist, so dass das im Behandlungsofen 5 befindliche Gas entfernt und durch das Stickstoffgas ersetzt (gespült) wird. Als nächstes wird das Werkstück 7 in den Behandlungsofen 5 gelegt. Das Ventil V4 wird geöffnet, und dann wird der Druck innerhalb des Behandlungsofens 5 mittels der Vakuumpumpe 9 auf 1 Pa oder weniger reduziert. Während das Ventil V4 in einem offenen Zustand gehalten wird, wird der Objekttisch 11 so erwärmt, dass die Temperatur des Werkstücks 7 eine vorbestimmte Temperatur erreicht.
  • (SCHRITT 2: Vorbehandlung)
  • Die Ventile V1 und V2 werden geöffnet, um das Ozongas und das Ethylengas zuzuführen. Bei diesem Vorgang wird die oxidationsaktive Spezies (OH) in die Fläche des Werkstücks 7 eingeführt und dort adsorbiert. Infolgedessen wird die Fläche des Werkstücks 7 hydrophil gemacht, um die Haftung des später gebildeten SiO2 -Films an der Fläche des Werkstücks 7 zu verbessern. Der Durchfluss des Ozon-Gases wird im Bereich von z.B. 0,2 bis 1000 sccm eingestellt; und der Durchfluss des Ethylen-Gases wird im Bereich von z.B. 0,1 bis 500 sccm eingestellt. Ferner wird der Prozessdruck auf z.B. 1000 Pa oder weniger gesteuert, um eine Explosion des Ozongases zu verhindern. Auf diese Weise wird die Zufuhr des Ozongases und des Ethylengases bis zum nächsten Schritt fortgesetzt. Es ist bevorzugt, dass der Durchfluss des Ozongases gleich oder mehr als doppelt so groß ist wie der Durchfluss des Ethylengases.
  • (SCHRITT 3: Hauptbehandlung)
  • Das Ventil V3 wird geöffnet, um das TEOS-Gas zuzuführen. Der Durchfluss des TEOS-Gases wird im Bereich von z.B. 0,1 bis 500 sccm eingestellt. Es ist bevorzugt, dass der Durchfluss des Ozongases gleich oder mehr als doppelt so groß ist wie die Gesamtströmungsgeschwindigkeit des Ethylengases und des TEOS-Gases. Der Prozessdruck wird z.B. auf 1000 Pa oder weniger gesteuert.
  • In diesem Behandlungsschritt ist es möglich, die Durchflüsse des Ozongases, des Ethylengases (ungesättigtes Kohlenwasserstoffgas) und des TEOS-Gases (Rohmaterialgas) während des Prozesses auf konstante Raten festzulegen, oder es ist möglich, eine oder mehrere der Durchflüsse des Ozongases, des Ethylengases (ungesättigtes Kohlenwasserstoffgas) und des TEOS-Gases (Rohmaterialgas) zeitlich oder periodisch zu ändern. Der Gasdurchfluss kann mit der Zeit oder periodisch geändert werden, indem der Gasdurchfluss verringert oder die Gaszufuhr für eine vorgegebene Zeitspanne gestoppt wird. In Verbindung mit einem solchen Gasströmungsänderungsbetrieb kann periodisch ein Inertgas zugeführt werden, um die Gase innerhalb des Behandlungsofens 5 zu rühren oder zu spülen und dadurch die Gasverteilung innerhalb des Behandlungsofens 5 zu vereinheitlichen. Der Oxidfilm wird gleichmäßiger auf dem Werkstück 7 durch Zufuhr des Inertgases in den Behandlungsofen 5 und/oder durch individuelle Änderung des Durchflusses des Gases, wie z.B. des Rohmaterialgases, gebildet. Die folgenden drei Prozessmuster sind als konkrete Beispiele für die jeweilige Änderung des Gasdurchflusses während des Prozesses denkbar.
  • <Muster 1 >
  • Während des Prozesses werden der Durchfluss des Ozongases, der Durchfluss des Ethylengases und der Durchfluss des TEOS-Gases konstant gehalten.
  • Bei der Behandlung von Muster 1 nimmt die Dicke des Oxidfilms, der auf dem Werkstück 7 gebildet wird, während der Behandlungsdauer mit einer konstanten Rate zu.
  • <Muster 2>
  • Während des Prozesses werden der Durchfluss des Ozongases und der Durchfluss des Ethylengases konstant gehalten; während der Durchfluss des TEOS-Gases periodisch verändert wird.
  • Die Behandlung von Muster 2 besteht darin, das TEOS-Gas in den Behandlungsofen 5 zu leiten, der mit dem Ozongas und dem Ethylengas gefüllt ist. Der Oxidfilm mit hoher Qualität wird gleichmäßiger gebildet, indem das TEOS-Gas in den mit dem Ozongas und dem Ethylengas gefüllten Raum geleitet wird.
  • Wenn z.B. der Durchfluss des Ozongases konstant gehalten wird, nimmt die Ozonmenge aufgrund der Reaktion des Ozongases mit dem Ethylengas und dem TEOS-Gas zur stromabwärtigen Seite des Behandlungsofens 5 hin ab. Außerdem nimmt die Menge der aktiven Spezies (OH), die mit dem TEOS reagiert, mit der Strömung des TEOS-Gases im Behandlungsofen 5 zur stromabwärtigen Seite hin ab.
  • Wie oben erwähnt, entsteht bei der Bildung des Oxidfilms auf dem Werkstück 7 eine Abweichung in der Verteilung des Ozons und der aktiven Spezies innerhalb des Behandlungsofens 5. Daher wird der Behandlungsofen 5 mit dem Ozongas und dem Ethylengas befüllt, indem die Zufuhrmenge des TEOS-Gases verringert (oder gestoppt) wird und dadurch alle unnötigen Produkte, die bei der Reaktion im Behandlungsofen 5 entstehen, entfernt werden. Das TEOS-Gas wird dann in den Behandlungsofen 5 geleitet, der mit dem Ozongas und dem Ethylengas gefüllt ist. Mit diesem Behandlungsvorgang werden die Dicke und Qualität des Oxidfilms auf dem Werkstück 7 gleichmäßiger gemacht.
  • Bei der Behandlung von Muster 2 werden die Bildung des Oxidfilms auf dem Werkstück 7 und die Modifikation des Oxidfilms, der auf dem Werkstück 7 gebildet ist, mit dem Mischgas aus dem Ozongas und dem Ethylengas (einschließlich der reaktiven Spezies) durch periodische Änderung des Durchflusses des TEOS-Gases während des Prozesses wiederholt. Infolgedessen wird der qualitativ hochwertigere Oxidfilm einheitlich gebildet.
  • <Muster 3>
  • Während des Prozesses werden der Durchfluss des Ozongases und des TEOS-Gases konstant gehalten; während der Durchfluss des Ethylengases periodisch verändert wird.
  • Es wird davon ausgegangen, dass die Reaktion zwischen dem Ozon und dem TEOS bei Temperaturen von 200°C oder niedriger kaum abläuft, im Vergleich zu dem Fall, wo das Ethylen im System vorhanden ist. So werden die Bildung des Oxidfilms auf dem Werkstück 7 und die Befüllung des Behandlungsofens mit dem Ozongas und dem TEOS-Gas durch periodische Änderung des Durchflusses des Ethylengases während des Prozesses wiederholt. Bei diesem Behandlungsvorgang wird der qualitativ hochwertigere Oxidfilm gleichmäßig gebildet.
  • Zusätzlich zu den oben beschriebenen Mustern ist es denkbar, die gleichen Effekte zu erzielen, indem die Durchflüsse des Ethylengases und des TEOS-Gases konstant gehalten werden, während der Durchfluss des Ozongases während des Prozesses periodisch geändert wird. Mit anderen Worten wird die Abscheidungsrate des Oxidfilms mit der Zeit oder periodisch verändert, indem mindestens einer der Durchflüsse des Ozongases, des ungesättigten Kohlenwasserstoffgases, des Rohmaterialgases und des Inertgases mit der Zeit oder periodisch verändert wird. Durch die zeitliche oder periodische Änderung mindestens eines der Durchflüsse dieser Gase ist es möglich, Dickenunebenheiten und Qualitätsverschlechterungen des Oxidfilms zu unterdrücken, die durch die Abweichung in der Verteilung des Ozons und der aktiven Spezies innerhalb des Behandlungsofens 5 während der Bildung des Oxidfilms auf dem Werkstück 7 verursacht werden. Es ist weiterhin möglich, durch Änderung der Gasströmungsverteilung im Behandlungsofen 5 die Verteilung der Filmdickenzunahme in der Richtung in der Ebene des Werkstücks 7 durch die Abscheidung des Oxidfilms zu ändern und dadurch die Verteilung des Oxidfilms in der Richtung in der Ebene des Werkstücks 7 zu steuern. Selbst wenn eines der Muster übernommen wird, wird die Oxidfilmbildungsbehandlung durchgeführt, bis der Oxidfilm eine vorbestimmte Dicke erreicht hat. Dann geht der Prozess zum nächsten Schritt über.
  • Es wird hier angenommen, dass bei dieser Ausführungsform der Oxidfilm durch Durchführung des Behandlungsvorgangs gemäß Prozessmuster 2 gebildet wird. Wenn der Durchfluss des TEOS-Gases vorübergehend sehr niedrig eingestellt wird, wie in Prozessmuster 2, wird die Menge an OH, die dem Oxidfilm auf dem Werkstück 7 zugeführt wird, erhöht, so dass der Modifikationseffekt des Oxidfilms im nachfolgenden Schritt erwartet werden kann, wie im Folgenden ausführlich erläutert wird.
  • (SCHRITT 4: Nachbehandlung)
  • Das Ventil V3 wird geschlossen, um die Zufuhr des TEOS-Gases zu stoppen. Die Abscheidung des Oxidfilms wird gestoppt, indem die Zufuhr des TEOS-Gases gestoppt wird. Andererseits wird der Fläche des auf dem Werkstück 7 gebildeten Oxidfilms wie im Fall von SCHRITT 2 OH zugeführt. Das zugeführte OH diffundiert durch den Film und reagiert chemisch mit der Verunreinigung wie Kohlenstoff (C) oder Wasserstoff (H) im Film. Folglich wird die Verunreinigung im Film in Gasform (CO, CO2 oder H2O) umgewandelt und aus dem Film entfernt. Der Durchfluss des Ozongases, der Durchfluss des Ethylengases und der Druckbereich innerhalb des Behandlungsofens 5 in SCHRITT 4 sind dieselben wie in SCHRITT 2. Da die Modifikationszeit des auf dem Werkstück 7 gebildeten Oxidfilms mit zunehmender Dicke des Oxidfilms zunimmt, wird die Modifikationszeit in Abhängigkeit von der Dicke des auf dem Werkstück 7 gebildeten Oxidfilms entsprechend eingestellt.
  • (SCHRITT 5: Ausbringen des Werkstücks)
  • Die Ventile V1 und V2 sind geschlossen, um die gesamten Gasversorgungen zu stoppen. Der Druck im Behandlungsofen 5 ist auf 1 Pa oder weniger eingestellt. Das Ventil V4 ist geschlossen, um die Gasentladung zu stoppen. Dann wird das Innere des Behandlungsofens 5 mit einem Inertgas wie Stickstoffgas gefüllt, so dass der Druck im Inneren des Behandlungsofens auf Atmosphärendruck eingestellt wird. In diesem Zustand wird das Werkstück 7 aus dem Behandlungsofen 5 herausgenommen. Damit ist die Reihe der Prozessschritte abgeschlossen.
  • 4 ist ein Diagramm, das ein Ergebnis der Bildung des Oxidfilms (genauer gesagt einer Dickenverteilung (in Einheiten von nm) des SiO2 -Films) auf dem Werkstück 7 (8 Zoll Si-Wafer) durch die Ausführung des chemischen Gasabscheidungsprozesses bei Raumtemperatur (25°C) durch das Oxidfilmbildungssystem 1 gemäß der vorliegenden Erfindung zeigt. In der Figur repräsentiert ein Pfeil A die Position der Zufuhr des Ozongases; ein Pfeil B stellt die Position der Zufuhr des Ethylengases und des TEOS-Gases dar; und ein Pfeil C repräsentiert die Position der Verbindung des Auslassrohrs 8.
  • Das in 4 gezeigte Ergebnis wurde erhalten, indem die Filmbildungsbehandlung 10 Minuten lang unter den Gasströmungsbedingungen durchgeführt wurde, dass: der Durchfluss des Ozongases 200 sccm betrug; der Durchfluss des Ethylengases 25 sccm betrug; und der Durchfluss des TEOS-Gases 25 sccm bei einem Prozessdruck des Behandlungsofens 5 von etwa 40 Pa betrug.
  • Wie in 4 gezeigt ist, wurde die Dicke des Oxidfilms in der Nähe der Ozongaszufuhrposition maximal und wurde um die Gasentladungsposition herum klein. Aus diesem Ergebnis ist ersichtlich, dass es möglich ist, die Dickenverteilung des Oxidfilms durch Regulieren des Gasflusses (oder Bewegen des Werkstücks 7) zu steuern. Ferner betrug der Maximalwert der Dicke des Oxidfilms 780 nm; und der Maximalwert der Filmabscheidungsrate betrug 78 nm/min.
  • 5 ist ein Diagramm, das ein Ergebnis der Bildung des Oxidfilms (genauer gesagt einer Dickenverteilung (in Einheiten von nm) des SiO2 -Films) auf dem Werkstück 7 (8 Zoll Si-Wafer) durch die Ausführung des chemischen Gasabscheidungsprozesses bei Raumtemperatur (25°C) unter Zufuhr des Ethylengases und des TEOS-Gases von oberhalb des Werkstücks 7 zeigt. In der Figur repräsentiert ein Pfeil A die Position der Zufuhr des Ozongases; ein Teil B', der von einer gestrichelten Linie umgeben ist, repräsentiert die Position der Zufuhr des Ethylengases und des TEOS-Gases. Das Ethylengas und das TEOS-Gas wurden der Behandlungsfläche des Werkstücks 7 von oberhalb der Behandlungsfläche des Werkstücks 7 zugeführt. Ferner repräsentiert ein Pfeil C die Position der Verbindung des Auslassrohrs 8.
  • Das in 5 gezeigte Ergebnis wurde erhalten, indem die Filmbildungsbehandlung 3 Minuten lang unter den Gasströmungsbedingungen durchgeführt wurde, dass: der Durchfluss des Ozongases 100 sccm betrug; der Durchfluss des Ethylengases 64 sccm betrug; und der Durchfluss des TEOS-Gases 0,3 sccm bei einem Prozessdruck des Behandlungsofens 5 von etwa 50 Pa betrug. Der Maximalwert der Dicke des Oxidfilms betrug 138 nm. Der Maximalwert der Filmabscheidungsrate betrug 46 nm/min.
  • 6 (a) und (b) sind Diagramme, die jeweils eine Beziehung zwischen der Abscheidungsrate und der Abscheidungstemperatur des SiO2-Films unter den Bedingungen der Oxidfilmbildungsbehandlung zeigen, die unter Bezugnahme auf die 4 und 5 erläutert sind. Wie in 6 gezeigt ist, war die Abscheidungsrate bei der Oxidfilmbildungsbehandlung unter Verwendung des Ozongases und des Ethylengases (wie durch Kreisdiagramme angegeben) erheblich höher als bei der Oxidfilmbildungsbehandlung ohne Verwendung von Ethylengas (d.h. nur unter Verwendung des Ozongases als das reaktive Gas; wie durch quadratische Auftragungen angegeben ist). Ferner wurde eine Korrelation zwischen der Abscheidungsrate (nm/min) und der Abscheidungstemperatur des Oxidfilms gesehen. Die Abscheidungsrate des Oxidfilms war bei Raumtemperatur (25°C) maximal. Als Grund dafür wird angenommen, dass die thermische Konvektion aufgrund der Erwärmung des Werkstücks 7 zur Hemmung der Reaktion beitragen könnte. Die Temperatur des Werkstücks 7 beträgt somit vorzugsweise beispielsweise 200°C oder weniger, bevorzugter 150°C oder niedriger, noch bevorzugter 100°C oder niedriger, noch weiter bevorzugt 80°C oder niedriger und noch weiter bevorzugter 25°C oder niedriger für die mit hoher Rate erfolgenden Abscheidung des Oxidfilms. Darüber hinaus wird eine Beschädigung des Werkstücks 7 und des auf dem Werkstück 7 gebildeten Oxidfilms durch Absenken der Erwärmungstemperatur des Werkstücks 7 unterdrückt. Es ist daher bevorzugt, dass die Temperatur des Werkstücks 7 während der Bildung des Oxidfilms so niedrig wie möglich ist. Durch Einstellen der Temperatur des Werkstücks 7 auf 10°C oder höher ist es beispielsweise möglich, den Oxidfilm mit einer ausreichenden Abscheidungsrate zu bilden, während eine Beschädigung des Werkstücks 7 und des auf dem Werkstück 7 gebildeten Oxidfilms verhindert wird.
  • 7 ist eine schematische Ansicht eines Oxidfilmbildungsbehandlungssystems 13 gemäß einer zweiten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung. Das Oxidfilmbildungssystem 13 gemäß der zweiten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung unterscheidet sich von dem Oxidfilmbildungssystem 1 gemäß der ersten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung dadurch, dass ein Duschkopf 14 in dem Behandlungsofen 5 vorgesehen ist.
  • Somit werden die gleichen Konfigurationen wie die des Oxidfilmbildungssystems 1 gemäß der ersten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung mit den gleichen Bezugszeichen bezeichnet, und eine detaillierte Beschreibung davon wird hiermit weggelassen.
  • Der Duschkopf 14 ist an einer Position vom Werkstück 7 weg angeordnet, so dass eine Fläche des Duschkopfes, in der Zufuhrlöcher für den Gasausstoß ausgebildet sind, der Behandlungsfläche des Werkstücks 7 gegenüberliegt. Mit dem Duschkopf 14 sind der Ozongasgenerator 2, die Ethylengasflasche 3 und die TEOS-Gasflasche 4 über die Rohre 2a, 3a und 4a verbunden. Durch Zuführen der jeweiligen Gase aus dem Duschkopf 14 wird der Oxidfilm auf dem Werkstück 7 gleichmäßiger gebildet.
  • Obwohl es bevorzugt ist, das Ozongas, das ungesättigte Kohlenwasserstoffgas und das Rohmaterialgas getrennt vom Duschkopf 14 zuzuführen, ist es strukturell schwierig, den Duschkopf 14 mit Zufuhrlöchern für die getrennte Zufuhr von drei oder mehr Arten von Gasen zu bilden. Aus diesem Grund wird in geeigneter Weise ein doppelter Duschkopf, wie er in der japanischen veröffentlichten Patentanmeldung Nr. 2009-141028 offenbart ist, als Duschkopf 14 verwendet. Der Doppelduschkopf ist ein Duschkopf mit Zufuhrlöchern zum Ausstoßen von jeweils zwei verschiedenen Arten von Gasen.
  • Bei Verwendung eines Doppelduschkopfes als Duschkopf 14 werden zwei von drei Arten von Gasen gemischt, bevor sie dem Werkstück 7 zugeführt werden. Beispielsweise kann der Duschkopf 14 mit einem Mischraum zum Mischen des ungesättigten Kohlenwasserstoffgases und des Rohmaterialgases versehen sein, um das Ozongas und das Mischgas des ungesättigten Kohlenwasserstoffgases und des Rohmaterialgases aus verschiedenen Versorgungslöchern des Duschkopfes 14 dem Werkstück 7 zuzuführen. Alternativ kann der Duschkopf 14 mit einem Mischraum zum Mischen des Ozongases und des Rohmaterialgases versehen sein, um das ungesättigte Kohlenwasserstoffgas und das Mischgas des Ozongases und des Rohmaterialgases aus verschiedenen Versorgungslöchern des Duschkopfes 14 dem Werkstück 7 zuzuführen. Durch getrenntes Zuführen des Ozongases und des ungesättigten Kohlenwasserstoffgases (oder Rohmaterialgases) zum Werkstück 7 ohne vorheriges Mischen wird die Radikalspezies mit kurzer Lebensdauer effizient an der Fläche des Werkstücks 7 erzeugt. Es ist folglich möglich, eine Verbesserung der Abscheidungsrate des Oxidfilms und eine Verbesserung der Gleichmäßigkeit des Oxidfilms in der Ebene zu erzielen.
  • Das Oxidfilmbildungssystem 13 gemäß der zweiten Ausführungsform ermöglicht die Bildung des Oxidfilms mit hoher Abscheidungsrate durch Anwendung der gleichen Prozessbehandlungsbedingungen und Behandlungsvorgehensweisen wie diejenigen des Oxidfilmbildungssystems 1 gemäß der ersten Ausführungsform.
  • Wie oben beschrieben, ermöglicht das Oxidfilmbildungsverfahren gemäß der ersten oder zweiten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung die Bildung des Oxidfilms auf dem Werkstück 7 unter Niedertemperaturbedingungen von 200°C oder weniger. Daher wird der Oxidfilm auf dem Werkstück 7 (wie einem Substrat oder einem Film) gebildet, selbst wenn das Werkstück 7 aus einem Material mit einer niedrigen Hitzebeständigkeitstemperatur besteht (z. B. organischem Material wie Kunstharz).
  • Bei dem Oxidfilmbildungsverfahren gemäß der Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird verhindert, dass das Werkstück 7 beschädigt wird, da der Oxidfilm auf dem Werkstück 7 ohne Verwendung eines Plasmas gebildet wird. Es ist daher möglich, insbesondere in dem Fall, in dem ein Dünnfilm (z. B. ein Grundierungsfilm (typischerweise ein organischer Dünnfilm), der eine elektronische Vorrichtung bildet) vor der Bildung eines Oxidfilms (z. B. SiO2 -Film) auf der elektronischen Vorrichtung oder dem organischen Film gebildet worden ist, den Oxidfilm auf der elektronischen Vorrichtunge oder dem organischen Film zu bilden, ohne Schäden wie einen Zusammenbruch des dünnen Films zu verursachen.
  • Durch das Oxidfilmbildungsverfahren gemäß der Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird der Oxidfilm mit einer hohen Abscheidungsrate unter Behandlungsbedingungen von 200°C oder weniger gebildet. In Anbetracht der Tatsache, dass die in den oben genannten Ausführungsbeispielen gebildeten Oxidfilme einen Druckwiderstand von 5 MV/cm hatten, kann gesagt werden, dass der Oxidfilm durch das Oxidfilmbildungsverfahren gemäß der Ausführungsform der vorliegenden Erfindung mit einem guten Druckwiderstand und guten Gassperreigenschaften gebildet wird.
  • Herkömmlicherweise beträgt die Temperatur zum Bewirken der Filmabscheidung auf Materialien, bei denen Gassperreigenschaften erforderlich sind, 80°C oder weniger. Das Oxidfilmbildungsverfahren gemäß der Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist daher geeignet für die Abscheidung von Oxidfilmen auf Materialien anwendbar, bei denen Gassperreigenschaften erforderlich sind.
  • Das Oxidfilmbildungsverfahren gemäß der Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist dementsprechend auf verschiedene Techniken anwendbar, wie nicht nur eine hohe Funktionalisierung von organischen Filmen, sondern auch eine hohe Funktionalisierung und Mehrfachlaminierung von Filmschichtstrukturen (Volumenkontrolle). Die hochfunktionalisierten organischen Filme sind in den Bereichen von Smartphones, Tablet-Vorrichtungen, Flüssigkristallanzeigen, Sonnenkollektoren, Automobilprodukte und dergleichen verwendbar. Durch Bilden elektronischer Vorrichtungen, Verdrahtungen usw. auf diesen organischen Filmen werden flexible Vorrichtungen erhalten, die auch bei Produkten funktionieren können, die für Verformungen anfällig sind. Die so erhaltenen flexiblen Vorrichtungen sind für tragbare Computer, anwendbare oder an variablen Orten montierbare digitale Beschilderungen und dergleichen verwendbar.
  • Obwohl das Oxidfilmbildungsverfahren gemäß der vorliegenden Erfindung oben über die spezifischen Ausführungsformen beschrieben wurde, ist das Oxidfilmbildungsverfahren gemäß der vorliegenden Erfindung nicht auf diese spezifischen Ausführungsformen beschränkt. Innerhalb des Bereichs, der die Merkmale der vorliegenden Erfindung nicht beeinträchtigt, sind verschiedene Modifikationen und Variationen der Ausführungsformen möglich. Alle derartigen Modifikationen und Variationen fallen in den technischen Schutzumfang der vorliegenden Erfindung.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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    • JP 2016210742 [0026]

Claims (10)

  1. Oxidfilmbildungsverfahren, das umfasst, dass einem Werkstück, auf dem ein Oxidfilm gebildet werden soll, ein Ozongas, ein ungesättigtes Kohlenwasserstoffgas und ein Rohmaterialgas, das ein Si-Element oder ein Metallelement enthält, das ein Bestandteilelement des Oxidfilms ist, zugeführt werden, wobei der Oxidfilm an einer Fläche des Werkstücks durch einen chemischen Gasphasenabscheidungsprozess gebildet wird.
  2. Oxidfilmbildungsverfahren nach Anspruch 1, wobei das Werkstück ein Substrat oder ein Film ist, das/der aus einem Kunstharz hergestellt ist, und wobei, nachdem das Ozongas und das ungesättigte Kohlenwasserstoffgas dem Werkstück zugeführt wurden, der Oxidfilm auf der Fläche des Werkstücks gebildet wird, indem das Ozongas, das ungesättigte Kohlenwasserstoffgas und das Rohmaterialgas dem Werkstück zugeführt werden.
  3. Oxidfilmbildungsverfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, wobei, nachdem der Oxidfilm auf der Fläche des Werkstücks durch Zuführen des Ozongases, des ungesättigten Kohlenwasserstoffgases und des Rohmaterialgases zu dem Werkstück gebildet wurde, das Ozongas und das ungesättigte Kohlenwasserstoffgas dem Werkstück zugeführt werden.
  4. Oxidfilmbildungsverfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei das ungesättigte Kohlenwasserstoffgas ein Ethylengas ist.
  5. Oxidfilmbildungsverfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei während der Bildung des Oxidfilms auf dem Werkstück ein Zufuhrdurchfluss des Ozongases gleich oder mehr als doppelt so groß ist wie ein Gesamtzufuhrdurchfluss des ungesättigten Kohlenwasserstoffgases und des Rohmaterialgases.
  6. Oxidfilmbildungsverfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei während der Bildung des Oxidfilms auf dem Werkstück mindestens eine der Zufuhrdurchflüsse des Ozongases, des ungesättigten Kohlenwasserstoffgases, des Rohmaterialgases und eines Inertgases zum Rühren der dem Werkstück zugeführten Gase periodisch geändert wird.
  7. Oxidfilmbildungsverfahren nach Anspruch 6, wobei der Zufuhrdurchfluss des Ozongases und der Zufuhrdurchfluss des ungesättigten Kohlenwasserstoffgases konstant gehalten werden und der Zufuhrdurchfluss des Rohmaterialgases periodisch geändert wird.
  8. Oxidfilmbildungsverfahren nach Anspruch 1, wobei ein Duschkopf an einer Position angeordnet ist, die vom Werkstück entfernt ist und der Fläche des Werkstücks gegenüberliegt, und wobei das Zuführen ein Mischen des ungesättigten Kohlenwasserstoffgases und des Rohmaterialgases umfasst, um ein Mischgas im Voraus herzustellen, und dann das Mischgas und das Ozongas zum Werkstück von verschiedenen Zufuhrlöchern des Duschkopfs zugeführt werden.
  9. Oxidfilmbildungsverfahren nach Anspruch 1, wobei ein Duschkopf an einer Position angeordnet ist, die vom Werkstück entfernt ist und der Fläche des Werkstücks gegenüberliegt, und wobei das Zuführen ein Mischen des Ozongases und des Rohmaterialgases umfasst, um ein Mischgas im Voraus herzustellen, und dann das Mischgas und das ungesättigte Kohlenwasserstoffgas zum Werkstück von verschiedenen Zufuhrlöchern des Duschkopfs zugeführt werden.
  10. Oxidfilmbildungsverfahren nach Anspruch 1, wobei während der Bildung des Oxidfilms auf dem Werkstück ein Zufuhrdurchfluss des Ozongases 0,2 sccm oder höher ist.
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