JP7431897B2 - 酸化膜形成方法 - Google Patents
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Description
<第1成膜方法,第2成膜方法に適用可能なALD,CVDの参考例>
特許文献1,2に示すALDの成膜方法において、原料ガスとして3DMAS(トリス(ジメチルアミノ)シラン)を用い、酸化剤として高濃度オゾンガスまたはOHラジカルを用いることにより、基板に対してSiO2の酸化膜の形成を試みたところ、成膜速度GPC(Growth per cycle)は下記表1に示すような結果となった。
第1成膜方法は、例えば特許文献1,2に示すALDの成膜方法のように、当該ALDの酸化剤として高濃度オゾンガスのみを適用した方法であって、例えば図2(A)に示したように被成膜対象物Sの被成膜面S1に対して第1膜L1を形成できるものであれば良く、種々の態様の方法を適用することが可能である。
第2成膜方法は、例えば図2(B)に示したように第1膜表面L0に対して第2膜L2を形成できるものであれば良く、第1成膜方法とは異なる種々の態様の方法を適用することが可能である。
第2成膜方法においては、特許文献4に示すCVDの成膜方法のように、当該CVDの酸化剤として高濃度オゾンガスおよび不飽和炭化水素ガスの両者のラジカル反応によって生成されるラジカル(OHラジカル)の酸化力を利用して成膜する方法も挙げられる。
被成膜対象物Sにおいては、第1成膜方法,第2成膜方法を適宜実行して被成膜面S1に所望の酸化膜Lを形成できるものであれば良く、その一例として基板状,フィルム状,シート状,布状,固形状等や、当該基板等の表面に形成されたレジスト等の種々のものが挙げられる。
第1成膜方法,第2成膜方法で適用する原料ガスは、酸化膜Lを形成する元素(例えば、リチウム(Li)、マグネシウム(Mg)、ケイ素(Si)、チタン(Ti)、バナジウム(V)、クロム(Cr)、マンガン(Mn)、鉄(Fe)、コバルト(Co)、ニッケル(Ni)、銅(Cu)、亜鉛(Zn)、ガリウム(Ga)、ゲルマニウム(Ge)、イットリウム(Y)、ジルコニウム(Zr)、モリブデン(Mo)、ルテニウム(Ru)、ロジウム(Rh)、インジウム(In)、錫(Sn)、ハフニウム(Hf)、タンタル(Ta)、タングステン(W)、イリジウム(Ir)、白金(Pt)、鉛(Pb)等;以下これらの元素を金属または金属元素という)を構成元素として含む態様が挙げられる。
第1成膜方法,第2成膜方法で適用する高濃度オゾンガスは、種々の濃度のものを適用することが可能であるが、オゾン濃度が高いほど好ましい。このような高濃度オゾンガスは、オゾン含有ガスから蒸気圧の差に基づいてオゾンのみを液化分離した後、再び液化したオゾンを気化させて得ることができる。高濃度オゾンガスを生成する市販の装置としては、例えば、明電舎製のピュアオゾンジェネレータ(MPOG-HM1A1)がある。
第2成膜方法で適用する不飽和炭化水素ガスとしては、エチレンに例示される2重結合を有する炭化水素(アルケン)やアセチレンに例示される3重結合を有する炭化水素(アルキン)を適用することが挙げられる。不飽和炭化水素としては、エチレンやアセチレンの他に、ブチレン等の低分子量の不飽和炭化水素(例えば、炭素数nが4以下の不飽和炭化水素)が好ましく用いられる。
第1成膜方法,第2成膜方法において不活性ガスを適用する場合、その一例としてはN2,Ar,He等の不活性ガスが挙げられる。
チャンバに供給する原料ガス,オゾンガス,不飽和炭化水素ガス,不活性ガス等の供給量や、当該各ガスによる圧力(例えばチャンバ内のオゾンガスによる圧力(分圧))等は、特許文献1~5に示すように適宜制御して設定することが可能であり、その一例としてはチャンバ内の被成膜対象物Sの種類,形状や、当該各ガスの種類,濃度等を考慮して設定することが挙げられる。
第1膜L1,第2膜L2の各膜厚は、目的とする酸化膜Lの膜厚に応じて適宜設定することが可能であり、特に限定されるものではない。例えば図2に示すように、酸化膜Lの所望膜厚がt3の場合、第1膜L1の膜厚t1においては膜中拡散曝露を抑制できる程度に設定し、第2膜L2の膜厚t2はt2=t3-t1の関係式を満たすように設定することが挙げられる。
第1成膜方法,第2成膜方法においては、それぞれ異なるALD装置やCVD装置を適用して実施することも可能であるが、当該ALD装置やCVD装置はそれぞれ同様のガス供給系を備えていることから、例えば図3に示すような成膜装置1を共用して実施することも可能である。すなわち、第1成膜方法,第2成膜方法をいわゆるin-situで実施(第1成膜方法を実施した後、他のプロセスを行わずに第2成膜方法を実施)することが可能となる。
ここで、Si基板S2に対して所望パターンで凹凸状に成形されたレジストを被成膜対象物Sとし、図3に示す成膜装置1を用いて第1成膜方法,第2成膜方法を実施することにより、被成膜面S1に対してSiO2の酸化膜Lを形成することを試みた。なお、第1成膜方法,第2成膜方法においては、被成膜対象物Sの被成膜面S1(チャンバ2内)を100℃以下およびチャンバ2内を減圧状態で保持し、第1膜L1は膜厚t1が2nm~10nmの範囲内となるように設定し、レジストには硬化温度またはガラス転移温度Tgが200℃以下である樹脂材料または低耐熱性ガラス材料を用いた。
2…チャンバ
3~5,7…ガス供給部
6…ガス排出部
S…被成膜対象物
S1…被成膜面
L…酸化膜
L1…第1膜
L2…第2膜
L0…第1膜表面
Claims (7)
- チャンバ内に収容した被成膜対象物の被成膜面に酸化膜を形成する方法であって、
前記酸化膜は、前記被成膜面に形成した膜厚が2nm以上の第1膜と、当該第1膜の表面に形成した第2膜と、を有してなり、
前記第1膜を、
前記酸化膜を構成する元素を含む原料ガスを前記チャンバ内に供給して、前記被成膜面に当該原料ガスによる第1吸着層を形成する第1原料ガス供給工程と、
第1原料ガス供給工程で供された原料ガスの余剰ガスと、当該原料ガスが前記被成膜面に吸着することで生じたガスと、を当該被成膜面から除去する第1原料ガスパージ工程と、
80体積%以上のオゾンガスを前記チャンバ内に供給し、前記第1吸着層を酸化する第1酸化剤供給工程と、
第1酸化剤供給工程で供されたオゾンガスの余剰ガスと、前記第1吸着層を酸化することで生じたガスと、を前記被成膜面から除去する第1酸化剤パージ工程と、
を有した原子層堆積法の第1成膜方法により形成し、
前記第2膜を、前記第1成膜方法とは異なる原子層堆積法または化学気相成長法の第2成膜方法により形成し、
第2成膜方法は、80体積%以上のオゾンガスおよび不飽和炭化水素ガスの両者のラジカル反応によって生成されるOHラジカルを酸化剤として用いることを特徴とする酸化膜形成方法。 - 前記第1成膜方法とは異なる原子層堆積法の第2成膜方法は、
前記酸化膜を構成する元素を含む原料ガスを前記チャンバ内に供給して、前記第1膜の表面に当該原料ガスによる第2吸着層を形成する第2原料ガス供給工程と、
第2原料ガス供給工程で供された原料ガスの余剰ガスと、当該原料ガスが前記第1膜の表面に吸着することで生じたガスと、を当該第1膜の表面から除去する第2原料ガスパージ工程と、
80体積%以上のオゾンガスおよび不飽和炭化水素ガスの両者を前記チャンバ内に供給し、前記第2吸着層を酸化する第2酸化剤供給工程と、
第2酸化剤供給工程で供されたオゾンガスおよび不飽和炭化水素ガスの余剰ガスと、前記第2吸着層を酸化することで生じたガスと、を前記第1膜の表面から除去する第2酸化剤パージ工程と、
を有していることを特徴とする請求項1記載の酸化膜形成方法。 - 前記化学気相成長法の第2成膜方法は、80体積%以上のオゾンガスと、不飽和炭化水素ガスと、前記酸化膜を構成する元素を含む原料ガスと、を前記チャンバ内に供給する化学気相成長法の第2成膜方法により、前記第2膜を形成することを特徴とする請求項1記載の酸化膜形成方法。
- 前記被成膜対象物を100℃以下に保持することを特徴とする請求項1~3の何れかに記載の酸化膜形成方法。
- 前記被成膜対象物は、硬化温度またはガラス転移温度Tgが200℃以下である樹脂材料または低耐熱性ガラス材料を用いてなることを特徴とする請求項1~3の何れかに記載の酸化膜形成方法。
- 前記第1膜および前記第2膜は、Al2O3、HfO2、TiO2、ZnO、Ta2O3、Ga2O3、MoO3、RuO2、SiO2、ZrO2、Y2O3の群から選択された一つの酸化膜から成る、または当該選択された酸化膜であってO以外の元素のうちの一部が他元素に置換されているものから成ることを特徴とする請求項1~3の何れかに記載の酸化膜形成方法。
- 前記チャンバには、
前記チャンバ内に前記原料ガスを供給する原料ガス供給部と、
前記チャンバ内に前記オゾンガスを供給するオゾンガス供給部と、
前記チャンバ内に前記不飽和炭化水素ガスを供給する不飽和炭化水素ガス供給部と、
前記チャンバ内のガスを吸気して当該チャンバ外に排出するガス排出部と、
が備えられており、
前記第1膜および前記第2膜は、前記チャンバ内を減圧状態にして形成することを特徴とする請求項1~3の何れかに記載の酸化膜形成方法。
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