JP2022053787A - 原子層堆積方法 - Google Patents
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- H01L21/31—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26 to form insulating layers thereon, e.g. for masking or by using photolithographic techniques; After treatment of these layers; Selection of materials for these layers
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Abstract
Description
<ALD装置11の主な構成>
図1は、実施例1によるALD方法を説明するものであって、当該実施例1で適用可能なALD装置11の概略を示すものである。図1のALD装置11は、被成膜対象物2を出し入れ自在に収容可能なチャンバ(反応容器)3と、チャンバ3内に各種ガスを供給するガス供給部4と、チャンバ3内のガスを吸気して当該チャンバ3外に排出するガス排出部5と、を主として備えている。チャンバ3内に収容した被成膜対象物2は、例えば図外の支持部により適宜支持することが可能である。
ALD装置11においては、図2に示す原料ガス供給工程S1,原料ガスパージ工程S2,酸化剤供給工程S3,酸化剤パージ工程S4を順次実行することにより、チャンバ3内の被成膜対象物2の被成膜面20に所望の酸化膜21を形成することが可能となる。
原料ガスパージ工程S2や酸化剤パージ工程S4においては、チャンバ3内のガスをガス排出部5により吸気すると同時に、不活性ガス供給装置43bの不活性ガスをチャンバ3内に適宜供給することにより、当該チャンバ3内のガスのガス流が促進され、余剰ガス等の除去(パージ)に要する時間の短縮化を図ることが可能となる。
被成膜対象物2においては、成膜サイクルを適宜実行して被成膜面20に所望の酸化膜21を形成できるものであれば良く、その一例として固形状,基板状,粉体状(例えば多数の粒子状の被成膜対象物2の集合体),フィルム状,シート状,布状,繊維状等の種々のものが挙げられる。
原料ガス供給工程S1で適用する原料ガスは、酸化膜を形成する元素(例えば、リチウム(Li)、マグネシウム(Mg)、ケイ素(Si)、チタン(Ti)、バナジウム(V)、クロム(Cr)、マンガン(Mn)、鉄(Fe)、コバルト(Co)、ニッケル(Ni)、銅(Cu)、亜鉛(Zn)、ガリウム(Ga)、ゲルマニウム(Ge)、イットリウム(Y)、ジルコニウム(Zr)、モリブデン(Mo)、ルテニウム(Ru)、ロジウム(Rh)、インジウム(In)、錫(Sn)、ハフニウム(Hf)、タンタル(Ta)、タングステン(W)、イリジウム(Ir)、白金(Pt)、鉛(Pb)等;以下これらの元素を金属または金属元素という)を構成元素として含む態様が挙げられる。
酸化剤供給工程S3で適用するオゾンガスは、種々の濃度のものを適用することが可能であるが、オゾン濃度が高いほど好ましい。具体的には、高濃度のオゾンガスにおいて、オゾン濃度(体積%濃度)を80~100体積%とすること好ましい。このような高濃度のオゾンガスは、オゾン含有ガスから蒸気圧の差に基づいてオゾンのみを液化分離した後、再び液化したオゾンを気化させて得ることができる。
不活性ガスは、例えば原料ガスパージ工程S2や酸化剤パージ工程S4において適用可能なものであれば良い。その一例としては、N2,Ar,He等の不活性ガスが挙げられる。
ガス供給部4は、噴出口41~43を有し、原料ガス,オゾンガス,不活性ガスを例えば所望の供給量(流量等),圧力等でチャンバ3に供給できれば良く、種々の態様を適用することが可能である。
チャンバ3に供給する原料ガス,オゾンガス,不活性ガスの供給量や、当該各ガスによる圧力(例えばチャンバ3内のオゾンガスによる圧力(分圧)。後述の実施例3では、例えば噴出口41~43等と被成膜面20との間の圧力)等は、適宜制御して設定することが可能であり、その一例としてはチャンバ3内の被成膜対象物2の種類,形状,個数や、当該各ガスの種類,濃度等を考慮して設定することが挙げられる。
ガス排出部5による排気は、前記のようにチャンバ3内のプロセス圧力が1000Pa以下の範囲内に収まるように、当該チャンバ3内の減圧状態を維持できる態様であれば良く、特に限定されるものではない。
チャンバ3内に収容した被成膜対象物2を支持する支持部は、例えば被成膜面20に対する成膜を妨げないように支持できる態様であれば良く、特に限定されるものではない。具体例としては後述の実施例2~4に示す態様が挙げられる。
以上示した実施例1に基づいて、ALD装置11による成膜サイクルを適宜実施し、被成膜対象物2における被成膜面20に対してAl2O3の酸化膜21を形成して検証したところ、図5~図7に示すような結果が得られた。
図5は、種々の成膜温度で成膜サイクルを実施した場合の酸化膜21の膜厚特性を示すものである。この図5によると、成膜温度が室温(25℃)程度の場合に、GPC(Growth Per Cycle)が1.7Å/cycleであることが読み取れる。なお、比較例として、従来ALD方法により比較的高温の成膜温度で酸化膜21を形成したところ、GPCは1.0~1.2Å/cycle程度であった。したがって、本実施例1によれば、従来ALD方法と比較して、良好な成膜速度特性が得られることを確認できた。
実施例2は、複数個の被成膜対象物2、例えば後述図8(b)に示すような多数の粒子状の被成膜対象物2の集合体(以下、単に被成膜対象集合体と適宜称する)22を収容して支持し、各被成膜対象物2の被成膜面20に対して同時に酸化膜21を形成できるようにしたものである。
図8は、実施例2によるALD方法を説明するものであって、当該実施例2で適用可能なALD装置12の概略を示すものである。図8のALD装置12は、チャンバ3内に配置可能な筐体状の収容壁61を有した支持部6を備えており、当該収容壁61内に複数個の被成膜対象物2を収容して支持できる構成となっている。
以上示した実施例2に基づいて、ALD装置12による成膜サイクルを適宜実施し、多数の粒子状の被成膜対象物2の集合体22における被成膜面20に対して、Al2O3の酸化膜21を形成して検証した。なお、この検証条件は、実施例1と同様とし、被成膜対象物2には粒子径が1mm以下のものを適用した。
実施例3は、被成膜対象物2において、被成膜面20に沿った四方向のうち相対する二方向(以下、単に被成膜面二方向と適宜称する)で移動(二方向のうち一方に移動、または双方に往復動)させながら、当該被成膜面20に酸化膜21を形成できるようにしたものである。
図9は、実施例3によるALD方法を説明するものであって、当該実施例3で適用可能なALD装置13の概略を示すものである。図9のALD装置13は、チャンバ3内に収容された被成膜対象物2において、当該チャンバ3内に設けられている支持部7により、被成膜面20に沿った長手方向(被成膜面に沿った四方向のうち相対する二方向(以下、単に被成膜面二方向と適宜称する))に対し移動自在に支持できるように構成されている。
支持部7においては、チャンバ3内に収容された被成膜対象物2を被成膜面二方向において移動自在に支持できる態様であれば良く、図9に示すようなロール to ロール方式によるものに限定されるものではない。例えば、被成膜対象物2を支持する支持台(例えば、特許6052470号公報の図1中の符号7で示すような支持台)を有した方式(以下、単に支持台方式と適宜称する)であって、当該支持台を被成膜面二方向に移動自在(被成膜面20がシャワーヘッド4aと対向するように移動自在)にした構成が挙げられる。
図10は、シャワーヘッド4aの一例を示すものである。なお、図10(および後述の図11)中において、符号を付していない実線矢印は各ガスの供給方向の一例、点線矢印は各ガスの排気方向の一例を示すものである。
シャワーヘッド4aにおける噴出口41~43,排気口44それぞれ(以下、纏めて単に噴出口等と適宜称する)は、単に被成膜面二方向に沿って複数個配列して設けるだけでなく、当該被成膜面二方向と交差している交差方向(以下、単に交差方向と適宜称する)にも複数個配列して設けても良い。例えば、噴出口41を交差方向に複数個配列して原料ガス噴出口群を構成したり、噴出口42を交差方向に複数個配列してオゾンガス噴出口群を構成することが挙げられる。
被成膜対象物2においては、支持部7により移動自在に支持可能(例えば、ロール to ロール方式や支持台方式により支持可能)なものであって、当該被成膜対象物2を被成膜面二方向において移動させながら被成膜面20に酸化膜21を形成できるものであれば、特に限定されるものではない。
シャワーヘッド4aにおける噴出口41~43からチャンバ3に供給する原料ガス,オゾンガス,不活性ガスの流量(供給量)や、当該各ガスによる圧力等は、実施例1,2と同様に適宜設定することが可能であるが、各噴出口等間のピッチ、被成膜対象物2の被成膜面二方向への移動速度,各噴出口等の排気速度(成膜箇所の圧力)等を考慮して、設定することが挙げられる。
ALD装置13により成膜を行う場合、例えば、支持部7に支持された被成膜対象物2を一端側ロール71から他端側ロール72に対して移動(図9では、図示左側から図示右側へ移動)させることにより、当該被成膜対象物2を被成膜面二方向に移動ながら成膜サイクルを適宜実施することとなる。
以上示した実施例3に基づいて、ALD装置13による成膜サイクルを適宜実施し、長尺フィルム状の被成膜対象物2の被成膜面20に対して、Al2O3の酸化膜21を形成して検証した。なお、この検証条件は、実施例1と同様とし、被成膜対象物2にはPEN製フィルムを適用した。
実施例4は、実施例3に示したロール to ロール方式を応用したものであって、チャンバ3を複数個のガス処理炉に分割された構造とし、成膜サイクルの各工程S1~S4を当該各ガス処理炉に適宜分担して実施できるようにしたものである。
図12は、実施例4によるALD方法を説明するものであって、当該実施例4で適用可能なALD装置14の概略を示すものである。図12のALD装置14は、分割構造のチャンバ30と、支持部8と、を備えており、当該支持部8により、長尺フィルム状の被成膜対象物2を被成膜面二方向に対して移動自在に支持できるように構成されている。
ALD装置14により成膜を行う場合、まず、支持部8に支持された被成膜対象物2を一端側ロール71から他端側ロール72に対して移動させる。そして、被成膜対象物2が両者間移動して往復する毎に、各工程S1~S4の成膜サイクルが実施されることとなる。
噴出口41~43からチャンバ30に供給する原料ガス,オゾンガス,不活性ガスの供給量(充填量)や、当該各ガスによる圧力等は、実施例1,2と同様に適宜設定することが可能であるが、被成膜対象物2の被成膜面二方向への移動速度等を考慮して、設定することが挙げられる。
第1折り返しロール74および第2折り返しロール75の形状や配列等は、適宜設定することが可能であり、特に限定されるものではない。
以上示した実施例4に基づいて、ALD装置14による成膜サイクルを適宜実施し、長尺フィルム状の被成膜対象物2の被成膜面20に対して、Al2O3の酸化膜21の形成を試みた。なお、この検証条件は、実施例1と同様とし、被成膜対象物2にはPEN製フィルムを適用した。
2…被成膜対象物、20…被成膜面、20a…吸着可能領域、21…酸化膜,21a…吸着層
3,30…チャンバ
31~34…処理炉
4…ガス供給部
4a…シャワーヘッド
41…原料ガス噴出口、42…オゾンガス噴出口、43…不活性ガス噴出口、44…噴出口間排気口
5…ガス排出部
6~8…支持部
Claims (20)
- 原子層堆積装置のチャンバ内における被成膜対象物の被成膜面に酸化膜を形成する方法であって、
酸化膜を構成する元素を含む原料ガスをチャンバ内に供給して、被成膜面に当該原料ガスの吸着層を形成する原料ガス供給工程と、
原料ガス供給工程で供された原料ガスの余剰ガスと、当該原料ガスが被成膜面に吸着することで生じたガスと、を当該被成膜面から除去する原料ガスパージ工程と、
80体積%以上のオゾンガスをチャンバ内に供給し、被成膜面に形成された吸着層を酸化する酸化剤供給工程と、
酸化剤供給工程で供されたオゾンガスの余剰ガスと、原料ガスの吸着層を酸化することで生じたガスと、を被成膜面から除去する酸化剤パージ工程と、を有し、
酸化剤供給工程は、被成膜面に対するオゾンガスの曝露量を1×105ラングミュア以上とし、チャンバ内の圧力を1000Pa以下とすることを特徴とする原子層堆積方法。 - 原子層堆積装置は、
被成膜対象物を出し入れ自在に収容可能なチャンバと、
被成膜対象物を支持する支持部と、
チャンバ内にガスを供給するガス供給部と、
チャンバ内のガスを吸気して当該チャンバ外に排出し、当該チャンバ内の減圧状態を維持するガス排出部と、を備え、
ガス供給部は、
原料ガスをチャンバ内に噴き出す原料ガス噴出口と、
オゾンガスをチャンバ内に噴き出すオゾンガス噴出口と、
不活性ガスをチャンバ内に噴き出す不活性ガス噴出口と、を有していることを特徴とする請求項1記載の原子層堆積方法。 - 前記各工程は、チャンバ内に不活性ガスを供給することにより、当該チャンバ内のガス流を調整することを特徴とする請求項1または2記載の原子層堆積方法。
- チャンバ内の容積または形状に基づいて、不活性ガスの供給量を調整することを特徴とする請求項3記載の原子層堆積方法。
- 支持部は、複数個の被成膜対象物を出し入れ自在に収容してチャンバ内に配置可能な筐体状の収容壁を有し、
前記収容壁の少なくとも一部には、チャンバ内のガスの通過が可能であって被成膜対象物の通過を遮る通気部が、設けられていることを特徴とする請求項2~4の何れかに記載の原子層堆積方法。 - 支持部は、被成膜対象物を、被成膜面に沿った四方向のうち相対する二方向において移動自在に支持し、
ガス供給部は、チャンバ内において被成膜対象物の被成膜面と対向して配置されたシャワーヘッドを有し、
シャワーヘッドは、
原料ガス噴出口とオゾンガス噴出口とが、被成膜対象物の被成膜面と対向して前記二方向に所定間隔を隔てて交互に設けられ、
原料ガス噴出口とオゾンガス噴出口との両者間に不活性ガス噴出口が設けられており、
被成膜対象物の前記二方向の移動に応じて、被成膜面に対し前記各工程を行うことを特徴とする請求項2~4の何れかに記載の原子層堆積方法。 - シャワーヘッドの各噴出口間のうち少なくとも何れかに、噴出口間排気口が設けられていることを特徴とする請求項6記載の原子層堆積方法。
- 支持部は、被成膜対象物の一端側を巻回して支持する一端側ロールと、当該被成膜対象物の他端側を巻回して支持する他端側ロールと、を有し、当該被成膜対象物をロールツーロール方式で移動自在に支持することを特徴とする請求項6または7記載の原子層堆積方法。
- 支持部は、被成膜対象物を支持する支持台を有し、当該支持台を被成膜対象物の被成膜面に沿って移動自在であることを特徴とする請求項6または7記載の原子層堆積方法。
- シャワーヘッドは、互いに隣接する原料ガス噴出口およびオゾンガス噴出口による噴出口対が、前記二方向に所定間隔を隔てて複数個配列されていることを特徴とする請求項6~9の何れかに記載の原子層堆積方法。
- シャワーヘッドは、
被成膜面に沿った四方向のうち前記二方向と交差している交差方向に、原料ガス噴出口が複数個配列されて原料ガス噴出口群を構成し、
前記交差方向に、オゾンガス噴出口が複数個配列されてオゾンガス噴出口群を構成していることを特徴とする請求項6~10の何れかに記載の原子層堆積方法。 - シャワーヘッドの各噴出口は、前記二方向の寸法が1mm~50mmの範囲内であり、被成膜対象物の被成膜面との間の距離が1mm~20mmの範囲内であることを特徴とする請求項6~11の何れかに記載の原子層堆積方法。
- シャワーヘッドの各噴出口のうち少なくとも何れかは、被成膜面に沿った四方向のうち前記二方向と交差している交差方向に長いスリット形状であることを特徴とする請求項6~12の何れかに記載の原子層堆積方法。
- 原料ガスのガス供給量は、原料ガス噴出口における前記二方向と垂直方向の単位長さ当たり0.0001~1sccmとし、
オゾンガスの供給量は、オゾンガス噴出口における前記二方向と垂直方向の単位長さ当たり0.1sccm~10sccmとすることを特徴とする請求項6~13の何れかに記載の原子層堆積方法。 - チャンバは、
原料ガス噴出口が設けられている原料ガス処理炉と、
オゾンガス噴出口が設けられているオゾンガス処理炉と、
原料ガス処理炉とオゾンガス処理炉との両者間に介在し、不活性ガス噴出口が設けられている不活性ガス処理炉と、
を有して成り、
支持部は、
被成膜対象物の一端側を巻回して支持する一端側ロールと、
当該被成膜対象物の他端側を巻回して支持する他端側ロールと、
原料ガス処理炉内に配置された第1折り返しロールと、
オゾンガス処理炉内に配置された第2折り返しロールと、
を有し、被成膜対象物を、被成膜面に沿った四方向のうち相対する二方向において移動自在に支持するロールツーロール方式の構造であって、
一端側ロールと他端側ロールとの間の被成膜対象物は、
第1,第2折り返しロールにより折り返されて、原料ガス処理炉内とオゾンガス処理炉内との両者を葛折り状に往復して重畳するように延在し、
原料ガス処理炉とオゾンガス処理炉との両者間を移動する毎に、不活性ガス処理炉内を通過し、
各処理炉の炉壁は、前記葛折り状の被成膜対象物と交差する位置に、当該被成膜対象物が通過可能な処理炉開口部が設けられていることを特徴とする請求項2~4の何れかに記載の原子層堆積方法。 - 前記葛折り状の被成膜対象物の移動経路において、
原料ガス処理炉内における第1折り返しロールと処理炉開口部との間で当該処理炉開口部に対向した位置と、
オゾンガス処理炉内における第2折り返しロールと処理炉開口部との間で当該処理炉開口部に対向した位置と、
のうち少なくとも一方に、位置調整ロールが設けられていることを特徴とする請求項15記載の原子層堆積方法。 - 原料ガス供給工程、原料ガスパージ工程、酸化剤供給工程、酸化剤パージ工程の各工程によるサイクルを複数回行い、各原料ガス供給工程のうち少なくとも1工程と残りの工程とにおいて、それぞれ異なる種類の原料ガスを被成膜対象物に供給することを特徴とする請求項1~16の何れかに記載の原子層堆積方法。
- 酸化膜は、Al2O3、HfO2、TiO2、ZnO、Ta2O3、Ga2O3、MoO3、RuO2、SiO2、ZrO2、Y2O3のいずれかの吸着層を含む、ことを特徴とする請求項1~17の何れかに記載の原子層堆積方法。
- 被成膜対象物を100℃以下の範囲内で加熱、または当該被成膜対象物を加熱しないことを特徴とする請求項1~18の何れかに記載の原子層堆積方法。
- 原料ガス供給工程は、被成膜面に対する原料ガスの曝露量を1×104ラングミュア以上とすることを特徴とする請求項1~19の何れかに記載の原子層堆積方法。
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