JP6156972B2 - 半導体装置の製造方法、基板処理装置、気化システムおよびミストフィルタ - Google Patents

半導体装置の製造方法、基板処理装置、気化システムおよびミストフィルタ Download PDF

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Description

本発明は、半導体装置の製造方法、基板処理方法、基板処理装置、気化システムおよびミストフィルタに関し、特に液体原料を使用して半導体ウエハを処理する工程を有する半導体装置の製造方法、基板処理方法ならびにこれらに好適に使用される気化システムおよびミストフィルタに関する。
半導体装置の製造工程の一工程として、液体原料を用いて、基板上に成膜する技術が特許文献１に開示されている。
特開２０１０−２８０９４号公報
液体原料を用いて成膜等の基板処理を行う際には、液体原料を気化させて気体状態とした原料ガスを用いることが行われている。しかしながら、このような原料を用いて半導体ウエハ上に成膜を行った場合に、気化不良等によりウエハ上にパーティクルが生じる場合がある。また、気化させた原料ガスが再液化してしまい、効率よく液体原料を処理室に供給できない場合がある。
本発明の主な目的は、液体原料を用いる場合に発生するパーティクルの量を抑制できるとともに、効率良く液体原料を気化して処理室に供給できる半導体装置の製造方法、基板処理方法、基板処理装置、気化システムおよびミストフィルタを提供することにある。
本発明の一態様によれば、
処理室に基板を搬入する工程と、液体原料を、気化器、異なる位置に穴を有する少なくとも２種のプレートを複数枚組み合わせて構成されるミストフィルタに順に流すことにより気化して前記処理室に供給して前記基板を処理する工程と、前記処理室から基板を搬出する工程と、を有する半導体装置の製造方法が提供される。
本発明の他の態様によれば、処理室に基板を搬入する工程と、液体原料を、気化器、異なる位置に穴を有する少なくとも２種のプレートを複数枚組み合わせて構成されるミストフィルタに順に流すことにより気化して前記処理室に供給して前記基板を処理する工程と、前記処理室から基板を搬出する工程と、を有する基板処理方法が提供される。
本発明の他の態様によれば、基板を収容する処理室と、前記処理室に処理ガスを供給する処理ガス供給系と、前記処理室を排気する排気系と、を備え、前記処理ガス供給系は、液体原料が供給される気化器と、前記気化器の下流に配置されたミストフィルタと、を有し、前記ミストフィルタは、異なる位置に穴を有する少なくとも２種のプレートを複数枚組み合わせて構成される基板処理装置が提供される。
本発明の他の態様によれば、液体原料が供給される気化器と、前記気化器の下流に配置されたミストフィルタと、を有し、前記ミストフィルタは、異なる位置に穴を有する少なくとも２種のプレートを複数枚組み合わせて構成される気化システムが提供される。
本発明の他の態様によれば、異なる位置に穴を有する少なくとも２種のプレートを複数枚組み合わせて構成されるミストフィルタが提供される。
本発明によれば、液体原料を用いる場合に発生するパーティクルの量を抑制できるとともに、効率良く液体原料を気化して処理室に供給できる
図１は、比較のための原料供給系を説明するための概略図である。 図２は、本発明の好ましい実施の形態の原料供給系を説明するための概略図である。 図３は、本発明の好ましい実施の形態で好適に用いられるミストフィルタを説明するための概略斜視図である。 図４は、本発明の好ましい実施の形態で好適に用いられるミストフィルタを説明するための概略分解斜視図である。 図５は、本発明の好ましい実施の形態で好適に用いられるミストフィルタを説明するための概略分解斜視図である。 図６は、比較のための原料供給系を使用した場合のパ―ティクルの状況を説明するための図である。 図７は、本発明の好ましい実施の形態で好適に用いられるミストフィルタ内の流速分布を説明するための概略断面図である。 図８は、本発明の好ましい実施の形態で好適に用いられるミストフィルタ内の圧力分布を説明するための概略断面図である。 図９は、本発明の好ましい実施の形態で好適に用いられるミストフィルタ内の温度分布を説明するための概略断面図である。 図１０（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）は、本発明の好ましい実施の形態で好適に用いられるミストフィルタの変形例を説明するための概略断面図である。 図１１（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）は、本発明の好ましい実施の形態で好適に用いられるミストフィルタの変形例を説明するための概略断面図である。 図１２（Ａ）、（Ｂ）は、本発明の好ましい実施の形態で好適に用いられるミストフィルタの変形例を説明するための概略断面図である。 図１３は、本発明の好ましい実施の形態の基板処理装置を説明するための概略縦断面図である。 図１４は、図１３のＡＡ線概略横断面図である。 図１５は、図１３に示す基板処理装置が有するコントローラの構成を示すブロック図である。 図１６は、本発明の好ましい実施の形態の基板処理装置を使用してジルコニウム酸化膜を製造するプロセスを説明するためのフローチャートである。 図１７は、本発明の好ましい実施の形態の基板処理装置を使用してジルコニウム酸化膜を製造するプロセスを説明するためのタイミングチャートである。
次に、本発明の好ましい実施の形態を説明する。
まず、本発明の好ましい実施の形態の基板処理装置で好適に使用される原料供給系を説明する。
上述のように、液体原料を用いて成膜等の基板処理を行う際には、液体原料を気化させて気体状態とした原料ガスを用いる。液体原料を気化させるには、（１）温度を上げる、（２）圧力を下げる、の２点が重要である。ただし、半導体装置の製造工程においては、装置構成やプロセス条件等による様々な制約があり、例えば、温度を上げすぎては駄目であったり、圧力を下げ切れなかったりということがあり、適切な気化ラインを作ることは困難である。
上述のように、液体原料を気化させて気体状態とした原料ガスを用いて半導体ウエハ上に成膜等の処理を行った場合に、ウエハ上にパーティクルが生じるという問題や気化ガスが再液化してしまうという問題等があり、本発明者達は、この問題を鋭意研究した結果、次の知見を得た。
図１に示すような、液体原料を気化させる気化器２７１ａから処理室２０１までのガス供給配管２３２ａ中にガスフィルタ２７２ａを設けている基板処理装置では、ガスフィルタ２７２ａは、気化器２７１ａからの気化不良の液滴やパーティクル、ガス供給配管２３２ａからのパーティクルを捕集することができる。なお、気化器２７１ａから処理室２０１までのガス供給配管２３２ａには、ヒータ１５０を設けて加熱できるようにしている。
しかしながら、気化器２７１ａで気化し難い(蒸気圧が低い)液体原料を使用した場合や、要求される気化流量が多い場合には、ガスフィルタ２７２ａでパーティクルや気化不良の液滴を完全には捕集できない。その状態で成膜を行えば、図６に示すように、ウエハ２００上にはパーティクルが増えてしまう。さらに、ガスフィルタ２７２ａが目詰まりを起こしパーティクル源にもなる。また、目詰まりを起こせばガスフィルタ２７２ａのフィルタを交換しなければならないという問題も生じる。
そこで、本発明者達は、図２に示すように、気化器２７１ａとガスフィルタ２７２ａとの間のガス供給配管２３２ａにミストフィルタ（ミストキラー）３００を設けることを案出した。なお、気化器２７１ａから処理室２０１までのガス供給配管２３２ａには、ヒータ１５０を設けて、ガス供給配管２３２ａを通過する原料ガスを加熱できるようにしている。
図３を参照すれば、ミストフィルタ３００は、ミストフィルタ本体３５０と、ミストフィルタ本体３５０の外側に設けられ、ミストフィルタ本体３５０を覆うヒータ３６０とを備えている。
図４、図５を参照すれば、ミストフィルタ３００のミストフィルタ本体３５０は、両端の端部プレート３１０、３４０と、端部プレート３１０、３４０間に配置された２種類のプレート３２０、３３０とを備えている。上流側の端部プレート３１０には継手３１２が取り付けられている。下流側の端部プレート３４０には継手３４２が取り付けられている。端部プレート３１０および継手３１２内にはガス経路３１１が形成されている。端部プレート３４０および継手３４２内にはガス経路３４１が形成されている。継手３１２と継手３４２（ガス経路３１１とガス経路３４１）は、それぞれガス供給配管２３２ａに接続される。
２種類のプレート３２０、３３０はそれぞれ複数個設けられ、端部プレート３１０、３４０間に交互に配置されている。プレート３２０は平板状のプレート（プレート部）３２８と、プレート３２８の外周に設けられた外周部３２９とを備えている。プレート３２８には、その外周付近のみに穴３２２が複数設けられている。プレート３３０は平板状のプレート（プレート部）３３８と、プレート３３８の外周に設けられた外周部３３９とを備えている。プレート３３８には、その中心付近のみ（プレート３２８において穴３２２が形成される位置とは異なる位置）に穴３３２が複数設けられている。ミストフィルタ３００は、プレート３２０とプレート３３０を複数枚組み合せることによって構成される。
プレート３２０とプレート３３０は、穴３２２，３３２の形成位置を除き、同一あるいは略同一形状とされる。平板状のプレート３２８とプレート３３８は、平面視円形を呈し、穴３２２，３３２の形成位置を除き、同形状あるいは略同形状とされる。複数の穴３２２は、プレート３２８の外周側に、同心円を描くように形成される。複数の穴３３２は、プレート３３８の中心側に、同心円を描くように形成される。ここで、複数の穴３２２によって描かれる円と複数の穴３３２によって描かれる円の半径は相違させられる。具体的には、複数の穴３２２によって描かれる円の半径の方が、複数の穴３３２によって描かれる円の半径よりも大きい。換言すれば、プレート３２８において穴３２２が形成される領域と、プレート３３８において穴３３２が形成される領域は、異なる。それぞれの領域は、プレート３２０とプレート３３０を交互に配置（積層、重ね合わせ）したときに、その積層方向において、互い違いとなる位置に設定される。これにより、プレート３２０、３３０を交互に配置することによって、ミストフィルタ３００の上流側から下流側に向け、穴３２２と穴３３２が互い違いに配置される。すなわち、穴３２２と穴３３２は、ミストフィルタ３００の上流側から下流側に向け、互いに重ならないように配置される。
プレート３２０，３３０の外周部３２９，３３９の厚さは、プレート３２８，３３８の厚さよりも大きく設定される。外周部３２９，３３９のそれぞれが、隣接するプレートの外周部３２９，３３９と接することにより、各プレート３２８，３３８の間には空間（後述）が形成される。また、外周部３２９，３３９は、プレート３２８，３３８に対してオフセットされた位置に形成される。より具体的には、外周部３２９，３３９は、その一方の面(プレート３２０とプレート３３０の積層方向における一方の面)がプレート３２８，３３８の平面から突出するように形成され、他方の面がプレート３２８，３３８の縁部上に位置するように形成される。これにより、プレート３２０とプレート３３０を積層したときに、プレート３２０の外周部３２９がプレート３３０のプレート３３８の縁部に嵌め合わされると共に、プレート３３０の外周部３３９がプレート３２０のプレート３２８の縁部に嵌め合わされ、プレート３２０，３３０が互いに位置合わせされる。
このようなプレート３２０、３３０を交互に配置することによって、入り組んだ複雑なガス経路３７０となり、気化不良や再液化で発生した液滴が、加熱された壁面（プレート３２８、３３８）に衝突する確率を高めることができる。なお、穴３２２、３３２の大きさはミストフィルタ本体３５０内の圧力に依存し、好ましくは、直径１〜３ｍｍである。下限値の根拠は、穴の大きさがあまりに小さいと詰まりが発生するためである。また、プレート３３０に設けられた穴３３２においては、中心に設けられた穴をその周辺より小さくしてもよい。
液体原料が気化器２７１ａ（図２参照）で気化して気体状態となった原料ガスおよび気化不良や再液化で生じた液滴は、端部プレート３１０および継手３１２内のガス経路３１１からミストフィルタ本体３５０内に導入され、１枚目のプレート３２０の平板状のプレート３２８の中央部４２１（穴３２２が形成されていない部位）に衝突し、その後、プレート３２８の外周付近に設けられた穴３２２を通過して、２枚目のプレート３３０の平板状のプレート３３８の外周部４３２（穴３３２が形成されていない部位）に衝突し、その後、プレート３３８の中心付近に設けられた穴３３２を通過して、３枚目のプレート３２０の平板状のプレート３２８の中央部４２２（穴３２２が形成されていない部位）に衝突し、その後、同様にしてプレート３３０、３２０を順次通過して端部プレート３４０および継手３４２内のガス経路３４１を通ってミストフィルタ本体３５０から導出され、下流のガスフィルタ２７２ａ（図２参照）に送られる。
ミストフィルタ本体３５０は、ヒータ３６０（図３参照）によって外側から加熱される。ミストフィルタ本体３５０は、複数のプレート３２０とプレート３３０を備え、プレート３２０は、平板状のプレート３２８とプレート３２８の外周に設けられた外周部３２９とを備え、プレート３３０は、平板状のプレート３３８とプレート３３８の外周に設けられた外周部３３９とを備えている。プレート３２８と外周部３２９は一体的に構成され、プレート３３８と外周部３３９は一体的に構成されているので、ヒータ３６０によってミストフィルタ本体が外側から加熱されると、熱は効率よく平板状のプレート３２８、３３８に伝えられる。なお、プレート３２８と外周部３２９は一体的に構成されていなくても、完全に接触している状態であれば、また、プレート３３８と外周部３３９は一体的に構成されていなくても、完全に接触している状態であれば、ヒータ３６０からの熱を同様に十分効率よく、プレート３２８、３３８に伝えられる。
ミストフィルタ本体３５０では、上述のように、複数のプレート３２０とプレート３３０により入り組んだ複雑なガス経路３７０を構成しているので、ミストフィルタ本体３５０内での圧力損失を上げすぎずに、気化して気体状態となった原料ガスおよび気化不良や再液化で生じた液滴の、加熱された平板状のプレート３２８、３３８への衝突確率を高めることができる。そして、気化不良や再液化で生じた液滴は、十分な熱量をもったミストフィルタ本体３５０内で、加熱された平板状のプレート３２８、３３８に衝突しながら再加熱され、気化される。
ミストフィルタ本体３５０の材質は、気化器２７１ａや配管２３２ａで使用される材質と同等もしくそれらよりも高い熱伝導率の材質が好ましい。また、耐腐食性を有することも好ましい。一般的な材質としては、ステンレス材（ＳＵＳ）が挙げられる。
次に、数値流体力学解析ソフト（ＣＦｄｅｓｉｇｎ）を使用して、ミストフィルタ本体３５０の解析を行った結果を説明する。解析対象のミストフィルタ本体３５０の寸法は、外径４０ｍｍ、全長１２７ｍｍとした。
図７を参照すれば、ミストフィルタ本体３５０に３０℃の窒素（Ｎ２）ガスを２０ｓｌｍで供給しつつ、ミストフィルタ本体３５０の出口側の圧力を１３３００Ｐａとなるような条件で解析を行った。圧力損失は１５００Ｐａ（図８参照）であり、３０℃のＮ２ガスは、４枚目のプレート（１枚目のプレート３２０、２枚目のプレート３３０、３枚目のプレート３２０、そして４枚目のプレート３３０）で１５０℃に到達している（図９参照）。解析においては、実機での条件とは異なるが、実際よりも不利な条件を満足するように行った。
気化器２７１ａとガスフィルタ２７２ａとの間のガス供給配管２３２ａにミストフィルタ３００を設ける（図２参照）と、気化し難い液体原料や気化流量が多い場合、気化不良で発生した液滴は、十分に熱量をもったミストフィルタ３００内でプレート３２０の壁面（プレート３２８）とプレート３３０の壁面（プレート３３８）に衝突しながら再加熱され、気化する。そして、処理室２０１直前のガスフィルタ２７２ａで、わずかに残った気化不良の液滴や気化器２７１ａ、ミストフィルタ３００内部で発生するパーティクルを捕集する。ミストフィルタ３００は気化補助の役割を果たし、気化不良で発生する液滴やパーティクルの無い反応ガスを処理室２９１内に供給でき、良質な成膜等の処理が行える。また、ミストフィルタ３００は、ガスフィルタ２７２ａの補助の役割も果たし、ガスフィルタ２７２ａのフィルタ詰まりを抑制できることで、ガスフィルタ２７２ａをメンテナンスフリーにできたり、またはガスフィルタ２７２ａのフィルタ交換周期を延ばすことができる。
上述のように、プレート３２０は、平板状のプレート３２８とプレート３２８の外周に設けられた外周部３２９とを備え、プレート３３０は、平板状のプレート３３８とプレート３３８の外周に設けられた外周部３３９とを備えている（図４、５参照）。また、端部プレート３１０も平板状のプレート３１８とプレート３１８の外周に設けられた外周部３１９とを備え、端部プレート３４０も平板状のプレート３４８とプレート３４８の外周に設けられた外周部３４９とを備えている（図４、５参照）。そして、これら外周部３２９、３３９、３１９、３４９の内側には、空間３２３、３３３、３１３、３４３がそれぞれ形成されている（図４、５、図１０（Ａ）参照）。なお、端部プレート３１０、端部プレート３４０、プレート３２０およびプレート３３０は、それぞれの外周部３１９、３４９、３２９、３３９同士が例えば溶接により接合されることにより、気密に接続される。また、上述のミストフィルタ３００では、プレート３２０とプレート３３０を有するように構成したが、穴の形成位置が異なる３種以上のプレートを有するようにしてもよい。
上述の実施の形態では、空間３１３、３２３、３３３、３４３には何も設けていなかった（図１０（Ａ）参照）。しかしながら、ミストフィルタ本体３５０全体の圧力損失が許容される範囲であれば、空間３１３、３２３、３３３、３４３には、焼結金属等を充填してもよい。充填する焼結金属は、ミストフィルタ本体３５０の外部より加熱した熱を効率的に伝導できる材質であり、空間３１３、３２３、３３３、３４３に充填可能であれば、形状は、球状、粒状、非線形等、あらゆる形状が当てはまる。以下、上述の実施の形態の変形例を説明する。
例えば、図１０（Ｂ）に示すように、金属のボールなどの球状の焼結金属３１４、３２４、３３４を空間３１３、３２３、３３３（３４３）に充填した構成としてもよい。球の大きさと圧力損失には相関関係があるため、目的にあった大きさを選択する。
また、図１０（Ｃ）に示すように、粒状の焼結金属３１５、３２５、３３５を空間３１３、３２３、３３３（３４３）に充填した構成としてもよい。粒状は、球状より細かい大きさのものを充填した構成である。
また、図１１（Ａ）に示すように、ガスフィルタなどで使用されている焼結金属３１６、３２６、３３６を空間３１３、３２３、３３３（３４３）に充填した構成としてもよい。
また、図１１（Ｂ）に示すように、ガスフィルタなどで使用されている焼結金属３２６を空間３２３にのみ充填し、空間３１３、３３３、３４３には何も充填しない構成としてもよい。ガスフィルタで使用する焼結金属は、その捕集するパーティクルのサイズで焼結前の金属粒径、繊維形状が決まる。より細かいパーティクルを捕集できる形状は緻密であり、圧力損失も大きくなる。よって、全ての空間３１３、３２３、３３３、３４３に充填するのではなく、空間の３１３、３２３、３３３、３４３のうちの一部の空間に選択的に充填することが効果的で好ましい場合もある。
また、図１１（Ｃ）に示すように、プレート３２０の平板状のプレート３２８には、プレート３２８の外周の一方の側（外周側の一部の部位）にのみに穴３２２を設け、プレート３３０の平板状のプレート３３８には、プレート３３８の外周の他方の側（外周側の一部の部位であって、穴３２２とは重ならない位置）にのみに穴３３２を設けることにより、プレート３２８の外周付近に穴３２２を設け、プレート３３８の中心付近に穴３３２を設けた上述の実施の形態よりもガス経路３７０を長くすることができる。なお、本実施の形態においては、プレート３２０とプレート３３０は同一のものを使用し、穴が重ならないように積層してもよい。
また、図１２（Ａ）に示すように、ミストフィルタ本体３５０が円筒状の外側容器３８０と、内側部材３８５と、外側容器３８０と内側部材３８５との間に形成されるガス経路３８２内に充填された焼結金属等の充填部材３８６とを備えている。外側容器３８０と内側部材３８５との間に形成されるガス経路３８２を焼結金属等の充填部材３８６で充填することにより、ミストフィルタ本体３５０全体を一体の形状とし、内側部材３８５まで熱を効果的に伝導させることができる。外側容器３８０と内側部材３８５は、好適には金属部材、より好適には、ステンレス材（ＳＵＳ）が用いられる。
また、図１２（Ｂ）に示すように、ミストフィルタ本体３５０が円筒状の外側容器３８０と、内側部材３８５と、外側容器３８０と内側部材３８５との間に形成されるガス経路３８２内に充填された焼結金属等の充填部材３８６とを備えている。図１２（Ａ）に示した構造のものは、外側容器３８０と内側部材３８５との間に形成されるガス経路３８２全体を焼結金属等の充填部材３８６で充填していたが、図１２（Ｂ）に示す構造のものは、外側容器３８０と内側部材３８５との間に形成されるガス経路３８２のうち、円筒状の外側容器３８０の側面３８９と内側部材３８５との間を充填部材３８６で充填するが、円筒状の外側容器３８０の上面、下面と内側部材３８５との間は、充填部材３８６で充填していない。この場合も、ミストフィルタ本体３５０全体を一体の形状とし、内側部材３８５まで熱を効果的に伝導させることができる。外側容器３８０と内側部材３８５は、好適には金属部材、より好適には、ステンレス材（ＳＵＳ）が用いられる。
上述の実施の形態の変形例において、空間３１３、３２３、３３３、３４３やガス経路３８２に充填する焼結金属としては、好適には、ステンレス材（ＳＵＳ）が用いられる。その他にニッケル（Ｎｉ）も好適に用いられる。また、焼結金属に代えてテフロン（登録商標）系やセラミックスも使用可能である。
また、図２に示すように、気化器２７１ａとミストフィルタ３００との間に配管２３２ａを設け、気化器２７１ａとミストフィルタ３００とを分離して設けている。処理室２０１が減圧であり、ミストフィルタ３００が気化器２７１ａよりも処理室２０１側に設けられているので、ミストフィルタ３００の方が気化器２７１ａよりも圧力が低い側に設けられている。ガスは圧力が低い方へ流れるため、気化器２７１ａとミストフィルタ３００とが分離していることで、気化器２７１ａからミストフィルタ３００に向かってガスの助走期間を持つことができる。その結果、ミストフィルタ３００内で、ガスをより大きい流速で、プレート３２０、プレート３３０に衝突させることができるようになる。
また、図２に示すように、気化器２７１ａの下流側にミストフィルタ３００を設け、その下流側にガスフィルタ２７２ａを設け、配管２３２ａを介してガスフィルタ２７２ａを処理室２０１に接続している。ミストフィルタ３００とガスフィルタ２７２ａは、できるだけ処理室２０１に近い位置に設置されることが好ましい。その理由は、気化器２７１ａから処理室２０１までの配管２３２ａの圧力損失との関係により、処理室２０１に近い位置に設置することでよりミストフィルタ３００内の圧力を下げることができるからである。ミストフィルタ３００内の圧力をより低圧力とすることで、気化しやすくすることができ、気化不良を抑制することができる。
以下、本発明の好ましい実施の形態の基板処理装置について図面を参照しながら説明する。この基板処理装置は、一例として、半導体装置（半導体デバイス）としてのＩＣ（Ｉｎｔｅｇｒａｔｅｄ Ｃｉｒｃｕｉｔ）の製造方法における基板処理工程としての成膜工程を実施する半導体製造装置として構成されている。尚、以下の説明では、基板処理装置として基板に対して酸化、窒化、拡散処理やＣＶＤ処理などを行うバッチ式縦型装置（以下、単に処理装置という場合もある）を用いた場合について述べる。
図１３は、本実施形態における基板処理装置の縦型処理炉の概略構成図であり、処理炉２０２部分を縦断面で示し、図１４は、本実施形態における基板処理装置の縦型処理炉の概略構成図であり、処理炉２０２部分を横断面で示す。図１５は、図１３に示す基板処理装置が有するコントローラの構成を示す。
図１３に示されているように、処理炉２０２は、加熱手段（加熱機構）としてのヒータ２０７を有する。ヒータ２０７は円筒形状であり、保持板としてのヒータベース（図示せず）に支持されることにより垂直に据え付けられている。ヒータ２０７の内側には、ヒータ２０７と同心円状に反応容器（処理容器）を構成する反応管２０３が設けられる。
反応管２０３の下方には、反応管２０３の下端開口を気密に閉塞可能な炉口蓋体としてのシールキャップ２１９が設けられている。シールキャップ２１９は反応管２０３の下端に垂直方向下側から当接されるようになっている。シールキャップ２１９は例えばステンレス等の金属からなり、円盤状に形成されている。シールキャップ２１９の上面には反応管２０３の下端と当接するシール部材としてのＯリング２２０が設けられている。シールキャップ２１９の処理室２０１と反対側にはボートを回転させる回転機構２６７が設けられている。回転機構２６７の回転軸２５５はシールキャップを貫通して、後述するボート２１７に接続されており、ボート２１７を回転させることでウエハ２００を回転させるように構成されている。シールキャップ２１９は反応管２０３の外部に設けられた昇降機構としてのボートエレベータ１１５によって垂直方向に昇降されるように構成されており、これによりボート２１７を処理室２０１内に対し搬入搬出することが可能となっている。
シールキャップ２１９には断熱部材としての石英キャップ２１８を介して基板保持手段（支持具）としてのボート２１７が立設されている。石英キャップ２１８は、例えば石英や炭化珪素等の耐熱性材料で構成され断熱部として機能すると共にボートを保持する保持体となっている。ボート２１７は例えば石英や炭化珪素等の耐熱性材料で構成され複数枚のウエハ２００を水平姿勢でかつ互いに中心を揃えた状態で整列させて管軸方向に多段に支持されるように構成されている。
処理室２０１内であって反応管２０３の下部には、ノズル２４９ａ、ノズル２４９ｂ、が反応管２０３を貫通するように設けられている。ノズル２４９ａ、ノズル２４９ｂにはガス供給管２３２ａ、ガス供給管２３２ｂがそれぞれ接続されている。このように、反応管２０３には２本のノズル２４９ａ、２４９ｂと、２本のガス供給管２３２ａ、２３２ｂが設けられており、処理室２０１内へ複数の種類のガスを供給することができるように構成されている。また、後述のように、ガス供給管２３２ａ、ガス供給管２３２ｂには、それぞれ不活性ガス供給管２３２ｃ、２３２ｅ等が接続されている。
ガス供給管２３２ａには上流方向から順に、気化装置（気化手段）であり液体原料を気化して原料ガスとしての気化ガスを生成する気化器２７１ａ、ミストフィルタ３００、ガスフィルタ２７２ａ、流量制御器（流量制御部）であるマスフローコントローラ（ＭＦＣ）２４１ａ、及び開閉弁であるバルブ２４３ａが設けられている。バルブ２４３ａを開けることにより、気化器２７１ａ内にて生成された気化ガスがノズル２４９ａを介して処理室２０１内へ供給されるように構成されている。ガス供給管２３２ａにはマスフローコントローラ２４１ａとバルブ２４３ａの間に、後述の排気管２３１に接続されたベントライン２３２ｄが接続されている。このベントライン２３２ｄには開閉弁であるバルブ２４３ｄが設けられており、後述の原料ガスを処理室２０１に供給しない場合は、バルブ２４３ｄを介して原料ガスをベントライン２３２ｄへ供給する。バルブ２４３ａを閉め、バルブ２４３ｄを開けることにより、気化器２７１ａにおける気化ガスの生成を継続したまま、処理室２０１内への気化ガスの供給を停止することが可能なように構成されている。気化ガスを安定して生成するには所定の時間を要するが、バルブ２４３ａとバルブ２４３ｄの切り替え動作によって、処理室２０１内への気化ガスの供給・停止をごく短時間で切り替えることが可能なように構成されている。さらにガス供給管２３２ａには、バルブ２４３ａの下流側に不活性ガス供給管２３２ｃが接続されている。この不活性ガス供給管２３２ｃには、上流方向から順に、流量制御器（流量制御部）であるマスフローコントローラ２４１ｃ、及び開閉弁であるバルブ２４３ｃが設けられている。ガス供給管２３２ａ、不活性ガス供給管２３２ｃ、ベントライン２３２ｄにはヒータ１５０を取り付けて、再液化を防止している。
ガス供給管２３２ａの先端部には、上述のノズル２４９ａが接続されている。ノズル２４９ａは、反応管２０３の内壁とウエハ２００との間における円弧状の空間に、反応管２０３の内壁の下部より上部に沿って、ウエハ２００の積載方向上方に向かって立ち上がるように設けられている。ノズル２４９ａはＬ字型のロングのノズルとして構成されている。ノズル２４９ａの側面にはガスを供給するガス供給孔２５０ａが設けられている。ガス供給孔２５０ａは反応管２０３の中心を向くように開口している。このガス供給孔２５０ａは、反応管２０３の下部から上部にわたって複数設けられ、それぞれが同一の開口面積を有し、更に同じ開口ピッチで設けられている。
主に、ガス供給管２３２ａ、ベントライン２３２ｄ、バルブ２４３ａ、２４３ｄ、マスフローコントローラ２４１ａ、気化器２７１ａ、ミストフィルタ３００、ガスフィルタ２７２ａ、ノズル２４９ａにより第１のガス供給系が構成される。また主に、不活性ガス供給管２３２ｃ、マスフローコントローラ２４１ｃ、バルブ２４３ｃにより第１の不活性ガス供給系が構成される。
ガス供給管２３２ｂには、上流方向から順に、オゾン（Ｏ３）ガスを生成する装置であるオゾナイザ５００、バルブ２４３ｆ、流量制御器（流量制御部）であるマスフローコントローラ（ＭＦＣ）２４１ｂ及び開閉弁であるバルブ２４３ｂが設けられている。ガス供給管２３２ｂの上流側は、酸素（Ｏ２）ガスを供給する図示しない酸素ガス供給源に接続されている。オゾナイザ５００に供給されたＯ２ガスは、オゾナイザ５００にてＯ３ガスとなり、処理室２０１内に供給されるように構成されている。ガス供給管２３２ｂにはオゾナイザ５００とバルブ２４３ｆの間に、後述の排気管２３１に接続されたベントライン２３２ｇが接続されている。このベントライン２３２ｇには開閉弁であるバルブ２４３ｇが設けられており、後述のＯ３ガスを処理室２０１に供給しない場合は、バルブ２４３ｇを介して原料ガスをベントライン２３２ｇへ供給する。バルブ２４３ｆを閉め、バルブ２４３ｇを開けることにより、オゾナイザ５００によるＯ３ガスの生成を継続したまま、処理室２０１内へのＯ３ガスの供給を停止することが可能なように構成されている。Ｏ３ガスを安定して精製するには所定の時間を要するが、バルブ２４３ｆ、バルブ２４３ｇの切り替え動作によって、処理室２０１内へのＯ３ガスの供給・停止をごく短時間で切り替えることが可能なように構成されている。さらにガス供給管２３２ｂには、バルブ２４３ｂの下流側に不活性ガス供給管２３２ｅが接続されている。この不活性ガス供給管２３２ｅには、上流方向から順に、流量制御器（流量制御部）であるマスフローコントローラ２４１ｅ、及び開閉弁であるバルブ２４３ｅが設けられている。
ガス供給管２３２ｂの先端部には、上述のノズル２４９ｂが接続されている。ノズル２４９ｂは、反応管２０３の内壁とウエハ２００との間における円弧状の空間に、反応管２０３の内壁の下部より上部に沿って、ウエハ２００の積載方向上方に向かって立ち上がるように設けられている。ノズル２４９ｂはＬ字型のロングのノズルとして構成されている。ノズル２４９ｂの側面にはガスを供給するガス供給孔２５０ｂが設けられている。ガス供給孔２５０ｂは反応管２０３の中心を向くように開口している。このガス供給孔２５０ｂは、反応管２０３の下部から上部にわたって複数設けられ、それぞれが同一の開口面積を有し、更に同じ開口ピッチで設けられている。
主に、ガス供給管２３２ｂ、ベントライン２３２ｇ、オゾナイザ５００、バルブ２４３ｆ、２４３ｇ、２４３ｂ、マスフローコントローラ２４１ｂ、ノズル２４９ｂにより第２のガス供給系が構成される。また主に、不活性ガス供給管２３２ｅ、マスフローコントローラ２４１ｅ、バルブ２４３ｅにより第２の不活性ガス供給系が構成される。
ガス供給管２３２ａからは、例えば、ジルコニウム原料ガス、すなわちジルコニウム（Ｚｒ）を含むガス（ジルコニウム含有ガス）が第１の原料ガスとして、気化器２７１ａ、ミストフィルタ３００、ガスフィルタ２７２ａ、マスフローコントローラ２４１ａ、バルブ２４３ａ、ノズル２４９ａを介して処理室２０１内へ供給される。ジルコニウム含有ガスとしては、例えばテトラキスエチルメチルアミノジルコニウム（ＴＥＭＡＺ）を用いることができる。テトラキスエチルメチルアミノジルコニウム（ＴＥＭＡＺ）は、常温常圧で液体である。
ガス供給管２３２ｂには、酸素（Ｏ）を含むガス（酸素含有ガス）であって例えばＯ２ガスが供給され、オゾナイザ５００にてＯ３ガスとなり、酸化ガス（酸化剤）として、バルブ２４３ｆ、マスフローコントローラ２４１ｂ、バルブ２４３ｂを介して処理室２０１内へ供給される。また、オゾナイザ５００にてＯ３ガスを生成せずに酸化ガスとしてＯ２ガスを処理室２０１内へ供給することも可能である。
不活性ガス供給管２３２ｃ、２３２ｅからは、例えば窒素（Ｎ２）ガスが、それぞれマスフローコントローラ２４１ｃ、２４１ｅ、バルブ２４３ｃ、２４３ｅ、ガス供給管２３２ａ、２３２ｂ、ノズル２４９ａ、２４９ｂを介して処理室２０１内に供給される。
反応管２０３には、処理室２０１内の雰囲気を排気する排気管２３１が設けられている。排気管２３１には処理室２０１内の圧力を検出する圧力検出器（圧力検出部)としての圧力センサ２４５及び圧力調整器（圧力調整部）としてのＡＰＣ（Ａｕｔｏ Ｐｒｅｓｓｕｒｅ Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｒ）バルブ２４４を介して真空排気装置としての真空ポンプが接続されており、処理室２０１内の圧力が所定の圧力（真空度）となるよう真空排気し得るように構成されている。尚、ＡＰＣバルブ２４４は弁を開閉して処理室２０１内の真空排気・真空排気停止ができ、更に弁開度を調節して圧力調整可能となっている開閉弁である。主に、排気管２３１、ＡＰＣバルブ２４４、真空ポンプ２４６、圧力センサ２４５により排気系が構成される。
反応管２０３内には温度検出器としての温度センサ２６３が設置されており、温度センサ２６３により検出された温度情報に基づきヒータ２０７への通電具合を調整することで、処理室２０１内の温度が所望の温度分布となるように構成されている。温度センサ２６３は、ノズル２４９ａ、２４９ｂと同様にＬ字型に構成されており、反応管２０３の内壁に沿って設けられている。
制御部（制御手段）であるコントローラ１２１は、図１５に示すように、ＣＰＵ（Ｃｅｎｔｒａｌ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ Ｕｎｉｔ）１２１ａ、ＲＡＭ（Ｒａｎｄｏｍ
Ａｃｃｅｓｓ Ｍｅｍｏｒｙ）１２１ｂ、記憶装置１２１ｃ、Ｉ／Ｏポート１２１ｄを備えたコンピュータとして構成されている。ＲＡＭ１２１ｂ、記憶装置１２１ｃ、Ｉ／Ｏポート１２１ｄは、内部バスを介して、ＣＰＵ１２１ａとデータ交換可能なように構成されている。コントローラ１２１には、例えばタッチパネル等として構成された入出力装置１２２が接続されている。
また、コントローラ１２１には、後述するプログラムを記憶した外部記憶装置（記憶媒体）１２３が接続可能とされる。
記憶装置１２１ｃは、例えばフラッシュメモリ、ＨＤＤ（Ｈａｒｄ Ｄｉｓｋ Ｄｒｉｖｅ）等で構成されている。記憶装置１２１ｃ内には、基板処理装置の動作を制御する制御プログラムや、後述する基板処理の手順や条件などが記載されたプロセスレシピ等が、読み出し可能に格納されている。また、外部記憶装置１２３に制御プログラムやプロセスレシピ等を記憶させ、当該外部記憶装置１２３をコントローラ１２１に接続することにより、制御プログラムやプロセスレシピ等を記憶装置１２１Ｃに格納させることもできる。なお、プロセスレシピは、後述する基板処理工程における各手順をコントローラ１２１に実行させ、所定の結果を得ることができるように組み合わされたものであり、プログラムとして機能する。以下、このプロセスレシピや制御プログラム等を総称して、単にプログラムともいう。なお、本明細書においてプログラムという言葉を用いた場合は、プロセスレシピ単体のみを含む場合、制御プログラム単体のみを含む場合、または、その両方を含む場合がある。また、ＲＡＭ１２１ｂは、ＣＰＵ１２１ａによって読み出されたプログラムやデータ等が一時的に保持されるメモリ領域（ワークエリア）として構成されている。
Ｉ／Ｏポート１２１ｄは、マスフローコントローラ２４１ａ、２４１ｂ、２４１ｃ、２４１ｅ、バルブ２４３ａ、２４３ｂ、２４３ｃ、２４３ｄ、２４３ｅ、２４３ｆ、２４３ｇ、気化器２７１ａ、ミストフィルタ３００、オゾナイザ５００、圧力センサ２４５、ＡＰＣバルブ２４４、真空ポンプ２４６、ヒータ１５０、２０７、温度センサ２６３、ボート回転機構２６７、ボートエレベータ１１５等に接続されている。
ＣＰＵ１２１ａは、記憶装置１２１ｃから制御プログラムを読み出して実行すると共に、入出力装置１２２からの操作コマンドの入力等に応じて記憶装置１２１ｃからプロセスレシピを読み出すように構成されている。そして、ＣＰＵ１２１ａは、読み出したプロセスレシピに従って、マスフローコントローラ２４１ａ、２４１ｂ、２４１ｃ、２４１ｅによる各種ガスの流量調整動作、バルブ２４３ａ、２４３ｂ、２４３ｃ、２４３ｄ、２４３ｅ、２４３ｆ、２４３ｇの開閉動作、ＡＰＣバルブ２４４の開閉及び圧力センサ２４５に基づく圧力調整動作、ヒータ１５０の温度調整動作、温度センサ２６３に基づくヒータ２０７の温度調整動作、気化器２７１ａ、ミストフィルタ３００（ヒータ３６０）、オゾナイザ５００の制御、真空ポンプ２４６の起動・停止、ボート回転機構２６７の回転速度調節動作、ボートエレベータ１１５の昇降動作等の制御等が行われる。
次に、上述の基板処理装置の処理炉を用いて半導体装置（半導体デバイス）の製造工程の一工程として、基板上に絶縁膜を成膜するシーケンス例について、図１６、図１７を参照して説明する。なお、以下の説明において、基板処理装置を構成する各部の動作はコントローラ１２１により制御される。
ＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法では、例えば、形成する膜を構成する複数の元素を含む複数種類のガスを同時に供給する。また、形成する膜を構成する複数の元素を含む複数種類のガスを交互に供給する成膜方法もある。
まず、複数枚のウエハ２００がボート２１７に装填（ウエハチャージ）されると（図１６、ステップＳ１０１参照）、図１３に示されているように、複数枚のウエハ２００を支持したボート２１７は、ボートエレベータ１１５によって持ち上げられて処理室２０１内に搬入（ボートロード）される（図１６、ステップＳ１０２参照）。この状態で、シールキャップ２１９はＯリング２２０を介して反応管２０３の下端をシールした状態となる。
処理室２０１内が所望の圧力（真空度）となるように真空ポンプ２４６によって真空排気される。この際、処理室２０１内の圧力は、圧力センサ２４５で測定され、この測定された圧力に基づきＡＰＣバルブ２４４が、フィードバック制御される（圧力調整）（図１６、ステップＳ１０３参照）。また、処理室２０１内が所望の温度となるようにヒータ２０７によって加熱される。この際、処理室２０１内が所望の温度分布となるように、温度センサ２６３が検出した温度情報に基づきヒータ２０７への通電具合がフィードバック制御される（温度調整）（図１６、ステップＳ１０３参照）。続いて、回転機構２６７により、ボート２１７が回転されることで、ウエハ２００が回転される。
次に、ＴＥＭＡＺガスとＯ３ガスを処理室２０２内に供給することにより絶縁膜であるＺｒＯ膜を成膜する絶縁膜形成工程（図１６、ステップＳ１０４参照）を行う。絶縁膜形成工程では次の４つのステップを順次実行する。
（絶縁膜形成工程）
＜ステップＳ１０５＞
ステップＳ１０５（図１６、図１７参照、第１の工程）では、まずＴＥＭＡＺガスを流す。ガス供給管２３２ａのバルブ２４３ａを開き、ベントライン２３２ｄのバルブ２４３ｄを閉じることで、気化器２７１ａ、ミストフィルタ３００およびガスフィルタ２７２ａを介してガス供給管２３２ａ内にＴＥＭＡＺガスを流す。ガス供給管２３２ａ内を流れたＴＥＭＡＺガスは、マスフローコントローラ２４１ａにより流量調整される。流量調整されたＴＥＭＡＺガスはノズル２４９ａのガス供給孔２５０ａから処理室２０１内に供給されつつガス排気管２３１から排気される。このとき、同時にバルブ２４３ｃを開き、不活性ガス供給管２３２ｃ内にＮ２ガス等の不活性ガスを流す。不活性ガス供給管２３２ｇ内を流れたＮ２ガスは、マスフローコントローラ２４１ｃにより流量調整される。流量調整されたＮ２ガスはＴＥＭＡＺガスと一緒に処理室２０１内に供給されつつガス排気管２３１から排気される。ＴＥＭＡＺガスを処理室２０１内に供給することでウエハ２００と反応し、ウエハ２００上にジルコニウム含有層が形成される。尚、ステップＳ１０５の実行に先立ち、ミストフィルタ３００のヒータ３６０の動作が制御され、ミストフィルタ本体３５０の温度が所望の温度に維持される。
このとき、ＡＰＣバルブ２４４を適正に調整して処理室２０１内の圧力を、例えば５０〜４００Ｐａの範囲内の圧力とする。マスフローコントローラ２４１ａで制御するＴＥＭＡＺガスの供給流量は、例えば０．１〜０．５ｇ/分の範囲内の流量とする。ＴＥＭＡＺガスをウエハ２００に晒す時間、すなわちガス供給時間（照射時間）は、例えば３０〜２４０秒間の範囲内の時間とする。このときヒータ２０７の温度は、ウエハ２００の温度が、例えば１５０〜２５０℃の範囲内の温度となるような温度に設定する。
＜ステップＳ１０６＞
ステップＳ１０６（図１６、図１７参照、第２の工程）では、ジルコニウム含有層が形成された後、バルブ２４３ａを閉じ、バルブ２４３ｄを開けて処理室２０１内へのＴＥＭＡＺガスの供給を停止し、ＴＥＭＡＺガスをベントライン２３２ｄへ流す。このとき、ガス排気管２３１のＡＰＣバルブ２４４は開いたままとして、真空ポンプ２４６により処理室２０１内を真空排気し、処理室２０１内に残留する未反応もしくはジルコニウム含有層形成に寄与した後のＴＥＭＡＺガスを処理室２０１内から排除する。尚、この時バルブ２４３ｃは開いたままとして、Ｎ２ガスの処理室２０１内への供給を維持する。これにより、処理室２０１内に残留する未反応もしくはジルコニウム含有層形成に寄与した後のＴＥＭＡＺガスを処理室２０１内から排除する効果を高める。不活性ガスとしては、Ｎ２ガスの他、Ａｒガス、Ｈｅガス、Ｎｅガス、Ｘｅガス等の希ガスを用いてもよい。
＜ステップＳ１０７＞
ステップＳ１０７（図１６、図１７参照、第３の工程）では、処理室２０１内の残留ガスを除去した後、ガス供給管２３２ｂ内にＯ２ガスを流す。ガス供給管２３２ｂ内を流れたＯ２ガスは、オゾナイザ５００によりＯ３ガスとなる。ガス供給管２３２ｂのバルブ２４３ｆ及びバルブ２４３ｂを開き、ベントライン２３２ｇのバルブ２４３ｇを閉めることで、ガス供給管２３２ｂ内を流れたＯ３ガスは、マスフローコントローラ２４１ｂにより流量調整され、ノズル２４９ｂのガス供給孔２５０ｂから処理室２０１内に供給されつつガス排気管２３１から排気される。この時同時にバルブ２４３ｅを開き、不活性ガス供給管２３２ｅ内にＮ２ガスを流す。Ｎ２ガスはＯ３ガスと一緒に処理室２０１内に供給されつつガス排気管２３１から排気される。Ｏ３ガスを処理室２０１内に供給することにより、ウエハ２００上に形成されたジルコニウム含有層とＯ３ガスが反応してＺｒＯ層が形成される。
Ｏ３ガスを流すときは、ＡＰＣバルブ２４４を適正に調整して処理室２０１内の圧力を、例えば５０〜４００Ｐａの範囲内の圧力とする。マスフローコントローラ２４１ｂで制御するＯ３ガスの供給流量は、例えば１０〜２０ｓｌｍの範囲内の流量とする。Ｏ３ガスにウエハ２００を晒す時間、すなわちガス供給時間（照射時間）は、例えば６０〜３００秒間の範囲内の時間とする。このときのヒータ２０７の温度は、ステップ１０５と同様、ウエハ２００の温度が１５０〜２５０℃の範囲内の温度となるような温度に設定する。
＜ステップＳ１０８＞
ステップＳ１０８（図１６、図１７参照、第４の工程）では、ガス供給管２３２ｂのバルブ２４３ｂを閉じ、バルブ２４３ｇを開けて処理室２０１内へのＯ３ガスの供給を停止し、Ｏ３ガスをベントライン２３２ｇへ流す。このとき、ガス排気管２３１のＡＰＣバルブ２４４は開いたままとして、真空ポンプ２４６により処理室２０１内を真空排気し、処理室２０１内に残留する未反応もしくは酸化に寄与した後のＯ３ガスを処理室２０１内から排除する。尚、この時バルブ２４３ｅは開いたままとして、Ｎ２ガスの処理室２０１内への供給を維持する。これにより、処理室２０１内に残留する未反応もしくは酸化に寄与した後のＯ３ガスを処理室２０１内から排除する効果を高める。酸素含有ガスとしては、Ｏ３ガス以外に、Ｏ２ガス等を用いてもよい。
上述したステップＳ１０５〜Ｓ１０８を１サイクルとして、このサイクルを少なくとも１回以上行う（ステップＳ１０９）ことにより、ウエハ２００上に所定膜厚のジルコニウムおよび酸素を含む絶縁膜、すなわち、ＺｒＯ膜を成膜することができる。尚、上述のサイクルは、複数回繰り返すのが好ましい。これにより、ウエハ２００上にＺｒＯ膜の積層膜が形成される。
ＺｒＯ膜を形成後、ガス供給管２３２ａのバルブ２４３ａを閉じ、ガス供給管２３２ｂのバルブ２４３ｂを閉じ、不活性ガス供給管２３２ｃの２４３ｃを開き、不活性ガス供給管２３２ｅの２４３ｅを開いて、処理室２０１内にＮ２ガスを流す。Ｎ２ガスはパージガスとして作用し、これにより、処理室２０１内が不活性ガスでパージされ、処理室２０１内に残留するガスが処理室２０１内から除去される（パージ、ステップＳ１１０）。その後、処理室２０１内の雰囲気が不活性ガスに置換され、処理室２０１内の圧力が常圧に復帰される（大気圧復帰、ステップＳ１１１）。
その後、ボートエレベータ１１５によりシールキャップ２１９が下降されて、マニホールド２０９の下端が開口されるとともに、処理済のウエハ２００がボート２１７に保持された状態でマニホールド２０９の下端からプロセスチューブ２０３の外部に搬出（ボートアンロード、ステップＳ１１２）される。その後、処理済みのウエハ２００はボート２１７より取り出される（ウエハディスチャージ、ステップＳ１１２）。
上述の実施の形態の基板処理炉を使用して、ＺｒＯ膜の成膜を行った。また、比較のために、ミストフィルタ３００を設けないでＺｒＯ膜の成膜を行った。ミストフィルタ３００を設けない構成では、気化原料ＴＥＭＡＺを０．４５ｇ、供給時間３００ｓｅｃ、７５ｃｙｃｌｅでおこなった。成膜におけるステップカバレージが８１％であった。これに対して、ミストフィルタ３００を設けた構成では、気化流量を増加でき、気化原料ＴＥＭＡＺを３ｇ、供給時間６０ｓｅｃ、７５ｃｙｃｌｅで成膜を行うと、ステップカバレージが９１％になり、ステップカバレージ改善効果にもつながった。また、パーティクルも抑制できた。
以上、詳細に説明したように、本発明の好ましい実施の形態では、気化し難い液体原料を使用する場合や気化流量を多く必要とする場合に気化不良を抑制できる。その結果、次の効果が得られる。（１）ガスフィルタ詰まりを抑制でき、メンテナンスフリー、またはフィルタ交換周期を延ばせる。（２）パーティクルレスまたはパーティクルを抑制した成膜が行える。（３）パターンウェーハにおけるステップカバレージの改善になる。
上述の実施の形態では、ＺｒＯ膜の成膜を行ったが、ミストフィルタ３００を用いる技術は、ＺｒＯ、ＨｆＯ等のＨｉｇｈ−ｋ（高誘電率）膜や、気化器（特に気化不良を起こしやすいガス、または大流量を必要とする膜種）を使用する膜種等、他の膜種にも適用可能である。特に、ミストフィルタ３００を用いる技術は、蒸気圧の低い液体原料を用いる膜種に好適に適用可能である。
ミストフィルタ３００を用いる技術としては、例えば、チタン（Ｔｉ）、タンタル（Ｔａ）、コバルト（Ｃｏ）、タングステン（Ｗ）、モリブデン（Ｍｏ）、ルテニウム（Ｒｕ）、イットリウム（Ｙ）、ランタン（Ｌａ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、ハフニウム（Ｈｆ）、ニッケル（Ｎｉ）等の金属元素を１以上含む金属炭化膜や金属窒化膜、もしくはこれらにシリコン（Ｓｉ）を加えたシリサイド膜を形成する場合にも好適に適用可能である。その際、Ｔｉ含有原料としては塩化チタン（ＴｉＣｌ４ガ）、テトラキスジメチルアミノチタン（ＴＤＭＡＴ、Ｔｉ［Ｎ（ＣＨ３）２］４）、テトラキスジエチルアミノチタン（ＴＤＥＡＴ、Ｔｉ［Ｎ（ＣＨ２ＣＨ３）２］４）等を用いることができ、Ｔａ含有原料としては塩化タンタル（ＴａＣｌ４）等を用いることができ、Ｃｏ含有原料としてはＣｏ ａｍｄ［（ｔＢｕ）ＮＣ（ＣＨ３）Ｎ（ｔＢｕ）２Ｃｏ］等を用いることができ、Ｗ含有原料としてはフッ化タングステン（ＷＦ６）等を用いることができ、Ｍｏ含有原料としては塩化モリブデン（ＭｏＣｌ３もしくはＭｏＣｌ５）等を用いることができ、Ｒｕ含有原料としては２，４−ジメチルペンタジエニル（エチルシクロペンタジエニル）ルテニウム（（Ｒｕ（ＥｔＣｐ）（Ｃ７Ｈ１１））等を用いることができ、Ｙ含有原料としてはトリスエチルシクロペンタジエニルイットリウム（Ｙ（Ｃ２Ｈ５Ｃ５Ｈ４）３）等を用いることができ、Ｌａ含有原料としてはトリスイソプロピルシクロペンタジエニルランタン（Ｌａ（ｉ−Ｃ３Ｈ７Ｃ５Ｈ４）３）等を用いることができ、Ｚｒ含有原料としてはテトラキスエチルメチルアミノジルコニウム（Ｚｒ（Ｎ（ＣＨ３（Ｃ２Ｈ５））４）等を用いることができ、Ｈｆ含有原料としてはテトラキスエチルメチルアミノハフニウム（Ｈｆ（Ｎ（ＣＨ３（Ｃ２Ｈ５））４）等を用いることができ、Ｎｉ含有原料としてはニッケルアミジナート（ＮｉＡＭＤ）、シクロペンタジエニルアリルニッケル（Ｃ５Ｈ5ＮｉＣ3Ｈ5）、メチルシクロペンタジエニルアリルニッケル（（ＣＨ３）Ｃ５Ｈ４ＮｉＣ3Ｈ5）、エチルシクロペンタジエニルアリルニッケル（（Ｃ２Ｈ５）Ｃ５Ｈ４ＮｉＣ3Ｈ5）、Ｎｉ（ＰＦ３）４等を用いることができ、Ｓｉ含有原料としてはテトラクロロシラン（ＳｉＣｌ４）、ヘキサクロロジシラン（Ｓｉ２Ｃｌ６）、ジクロロシラン（ＳｉＨ２Ｃｌ２）、トリスジメチルアミノシラン（ＳｉＨ（Ｎ（ＣＨ３）２）３）、ビスターシャルブチルアミノシラン（Ｈ２Ｓｉ（ＨＮＣ（ＣＨ３）２）２）等を用いることができる。
Ｔｉを含む金属炭化膜としては、ＴｉＣＮやＴｉＡｌＣ等を用いることができる。ＴｉＣＮの原料としては、例えば、ＴｉＣｌ４とＨｆ［Ｃ５Ｈ４（ＣＨ３）］２（ＣＨ３）２とＮＨ３とを用いることができる。また、ＴｉＡｌＣの原料としては、例えば、ＴｉＣｌ４とトリメチルアルミニウム（ＴＭＡ、（ＣＨ３）３Ａｌ）を用いることができる。また、ＴｉＡｌＣの原料として、ＴｉＣｌ４とＴＭＡとプロピレン（Ｃ３Ｈ６）とを用いてもよい。また、Ｔｉを含む金属窒化膜としては、ＴｉＡｌＮ等を用いることができる。ＴｉＡｌＮの原料としては、例えば、ＴｉＣｌ４とＴＭＡとＮＨ３とを用いることができる。
（本発明の好ましい態様）
以下に、本発明の好ましい態様について付記する。
（付記１）
処理室に基板を搬入する工程と、
液体原料を、気化器、異なる位置に穴を有する少なくとも２種のプレートを複数枚組み合わせて構成されるミストフィルタに順に流すことにより気化させて前記処理室に供給して前記基板を処理する工程と、
前記処理室から基板を搬出する工程と、
を有する半導体装置の製造方法。
（付記２）
前記ミストフィルタは、外周付近に穴が複数設けられた第１のプレートと、中心付近に穴が複数設けられた第２のプレートとを交互に配置した構成とされ、
前記基板を処理する工程において、前記気化器を通過した原料を前記第１のプレートの穴と前記第２のプレートの穴に交互に通過させることにより気化させる付記１に記載の半導体装置の製造方法。
（付記３）
前記基板を処理する工程では、前記液体原料を、前記気化器、前記ミストフィルタ、ガスフィルタの順に流すことにより気化させて前記処理室に供給して前記基板を処理する付記１または２に記載の半導体装置の製造方法。
（付記４）
処理室に基板を搬入する工程と、
液体原料を、気化器、異なる位置に穴を有する少なくとも２種のプレートを複数枚組み合わせて構成されるミストフィルタに順に流すことにより気化させて前記処理室に供給して前記基板を処理する工程と、
前記処理室から基板を搬出する工程と、
を有する基板処理方法。
（付記５）
前記ミストフィルタは、外周付近に穴が複数設けられた第１のプレートと、中心付近に穴が複数設けられた第２のプレートとを交互に配置した構成とされ、
前記基板を処理する工程において、前記気化器を通過した原料を前記第１のプレートの穴と前記第２のプレートの穴に交互に通過させることにより気化させる付記４に記載の基板処理方法。
（付記６）
前記基板を処理する工程では、前記液体原料を、前記気化器、前記ミストフィルタ、ガスフィルタの順に流すことにより気化させて前記処理室に供給して前記基板を処理する付記４または５に記載の基板処理方法。
（付記７）
処理室に基板を搬入する手順と、
液体原料を、気化器、異なる位置に穴を有する少なくとも２種のプレートを複数枚組み合わせて構成されるミストフィルタに順に流すことにより気化させて前記処理室に供給して前記基板を処理する手順と、
前記処理室から基板を搬出する手順と、
を制御部に実行させるプログラム。
（付記８）
前記ミストフィルタは、外周付近に穴が複数設けられた第１のプレートと、中心付近に穴が複数設けられた第２のプレートとを交互に配置した構成とされ、
前記基板を処理する手順は、前記気化器を通過した原料を前記第１のプレートの穴と前記第２のプレートの穴に交互に流すことにより気化させて前記処理室に供給して前記基板を処理する手順である付記７に記載のプログラム。
（付記９）
前記基板を処理する手順は、前記液体原料を、前記気化器、前記ミストフィルタ、ガスフィルタの順に流すことにより気化させて前記処理室に供給して前記基板を処理する手順である付記７に記載のプログラム。
（付記１０）
処理室に基板を搬入する手順と、
液体原料を、気化器、異なる位置に穴を有する少なくとも２種のプレートを複数枚組み合わせて構成されるミストフィルタに順に流すことにより気化させて前記処理室に供給して前記基板を処理する手順と、
前記処理室から基板を搬出する手順と、
を制御部に実行させるプログラムが記録された記録媒体。
（付記１１）
前記ミストフィルタは、外周付近に穴が複数設けられた第１のプレートと、中心付近に穴が複数設けられた第２のプレートとを交互に配置した構成とされ、
前記基板を処理する手順は、前記気化器を通過した原料を前記第１のプレートの穴と前記第２のプレートの穴に交互に流すことにより気化させて前記処理室に供給して前記基板を処理する手順である付記１０に記載の記録媒体。
（付記１２）
前記基板を処理する手順は、前記液体原料を、前記気化器、前記ミストフィルタ、ガスフィルタの順に流すことにより気化させて前記処理室に供給して前記基板を処理する手順である付記１０に記載の記録媒体。
（付記１３）
基板を収容する処理室と、
前記処理室に処理ガスを供給する処理ガス供給系と、
前記処理室を排気する排気系と、
を備え、
前記処理ガス供給系は、
液体原料が供給される気化器と、
前記気化器の下流に配置されたミストフィルタと、
を有し、
前記ミストフィルタは、異なる位置に穴を有する少なくとも２種のプレートを複数枚組み合わせて構成される基板処理装置。
（付記１４）
前記ミストフィルタは、外周付近に穴が複数設けられた第１のプレートと、中心付近に穴が複数設けられた第２のプレートとを交互に配置した構成とされる付記１３に記載の基板処理装置。
（付記１５）
前記処理ガス供給系は、
前記ミストフィルタの下流に配置されたガスフィルタを有する付記１３または１４に記載の基板処理装置。
（付記１６）
前記気化器、前記ミストフィルタ、前記ガスフィルタは、夫々分離して構成される付記１５に記載の基板処理装置。
（付記１７）
前記ミストフィルタは、前記少なくとも２種のプレートを加熱するヒータを備える付記１３から１６のいずれかに記載の基板処理装置。
（付記１８）
前記少なくとも２種のプレートは金属から構成される付記１３から１７のいずれかに記載の基板処理装置。
（付記１９）
前記少なくとも２種のプレートは、前記穴を除いて同一あるいは略同一形状に構成される付記１３から１８に記載の基板処理装置。
（付記２０）
前記少なくとも２種のプレートは、前記穴が形成されるプレート部と、前記プレート部の外周に形成された外周部とを有し、前記外周部の厚さは前記プレート部の厚さよりも大きく設定され、前記外周部同士が接することによって前記少なくとも２種のプレートのプレート部間に空間が形成される付記１３から１９のいずれかに記載の基板処理装置。
（付記２１）
前記外周部は、前記プレート部の外周において前記プレート部に対してオフセットされた位置に形成される付記１３から２０のいずれかに記載の基板処理装置。
（付記２２）
前記少なくとも２種のプレート間には焼結金属が充填される付記１３から２１のいずれかに記載の基板処理装置。
（付記２３）
前記処理ガスは、ジルコニウム含有原料である付記１３から２２のいずれかに記載の基板処理装置。
（付記２４）
液体原料が供給される気化器と、
前記気化器の下流に配置されたミストフィルタと、
を有し、
前記ミストフィルタは、異なる位置に穴を有する少なくとも２種のプレートを複数枚組み合わせて構成される気化システム。
（付記２５）
前記ミストフィルタは、外周付近に穴が複数設けられた第１のプレートと、中心付近に穴が複数設けられた第２のプレートとを交互に配置した構成とされる付記２４に記載の気化システム。
（付記２６）
さらに、前記ミストフィルタの下流に配置されたガスフィルタを有する付記２４または２５に記載の気化システム。
（付記２７）
前記気化器、前記ミストフィルタ、前記ガスフィルタは、夫々分離して構成される付記２６に記載の気化システム。
（付記２８）
前記ミストフィルタは、前記少なくとも２種のプレートを加熱するヒータを備える付記２４から２７のいずれかに記載の気化システム。
（付記２９）
異なる位置に穴を有する少なくとも２種のプレートを複数枚組み合わせて構成されるミストフィルタ。
（付記３０）
前記ミストフィルタは、外周付近に穴が複数設けられた第１のプレートと、中心付近に穴が複数設けられた第２のプレートとを交互に配置した構成とされる付記２９に記載のミストフィルタ。
（付記３１）
さらに、前記少なくとも２種のプレートを加熱するヒータを備える付記２９から３０のいずれかに記載のミストフィルタ。
以上、本発明の種々の典型的な実施の形態を説明してきたが、本発明はそれらの実施の形態に限定されない。従って、本発明の範囲は、次の特許請求の範囲によってのみ限定されるものである。
１２１ コントローラ
１５０ ヒータ
２００ ウエハ
２０１ 処理室
２０２ 処理炉
２０３ 反応管
２０７ ヒータ
２１７ ボート
２１８ 石英キャップ
２１９ シールキャップ
２３１ 排気管
２３２ａ、２３２ｂ ガス供給管
２３２ｃ、２３２ｅ 不活性ガス供給管
２３２ｄ、２３２ｇ ベントライン
２４１ａ、２４１ｂ、２４１ｃ、２４１ｅ マスフローコントローラ
２４３ａ、２４３ｂ、２４３ｃ、２４３ｄ、２４３ｅ、２４３ｆ、２４３ｇ バルブ
２４４ ＡＰＣバルブ
２４５ 圧力センサ
２４６ 真空ポンプ
２４９ａ、２４９ｂ ノズル
２６３ 温度センサ
２７１ａ 気化器
２７２ａ ガスフィルタ
３００ ミストフィルタ
３１０、３４０ 端部プレート
３１４、３２４、３３４ 焼結金属
３２０、３３０ プレート
３２２、３３２ 穴
３１３、３２３、３３３、３４３ 空間
３２８、３３８ 平板状のプレート
３２９、３３９ 外周部
３５０ ミストフィルタ本体
３６０ ヒータ
３７０ ガス経路
５００ オゾナイザ

Claims (14)

  1. 処理室に基板を搬入する工程と、
    液体原料を気化器で気化し、気化された原料ガスおよび前記気化器での気化不良や再液化により発生した液滴を、異なる位置に複数の穴を有する少なくとも２種のプレートであって、前記穴が形成されるプレート部と、前記プレート部の外周に形成された外周部とを有し、前記外周部の厚さは前記プレート部の厚さよりも大きく設定された前記少なくとも２種のプレートを複数枚ずつ少なくとも一部を接着した状態で組み合わせて隣り合う穴が互いに重ならないように構成されるミストフィルタに流すことにより気化補助し、気化器による気化およびミストフィルタによる気化補助により得られた原料ガスを前記処理室に供給して前記基板を処理する工程と、
    前記処理室から基板を搬出する工程と、
    を有する半導体装置の製造方法。
  2. 前記ミストフィルタは、前記プレート部の外周付近に穴が複数設けられた第１のプレートと、前記プレート部の中心付近に穴が複数設けられた第２のプレートとを隣り合う穴が互いに重ならないように交互に配置された構造を有し、
    前記基板を処理する工程において、前記気化器を通過した原料を前記第１のプレートの穴と前記第２のプレートの穴に交互に通過させることにより気化させる請求項１に記載の半導体装置の製造方法。
  3. 処理室に基板を搬入する工程と、
    液体原料を気化器で気化し、気化された原料ガスおよび前記気化器での気化不良や再液化により発生した液滴を、隣接する主面の異なる位置に穴を有する少なくとも２種のプレートであって、前記穴が形成されるプレート部と、前記プレート部の外周に形成された外周部とを有し、前記外周部の厚さは前記プレート部の厚さよりも大きく設定された前記少なくとも２種のプレートを複数枚重ね合わせて構成され隣接する前記２種のプレート間の流体経路が前記主面と対向方向よりも前記主面と平行方向のほうが長く構成される本体と該本体を加熱するヒータとを備えるミストフィルタに流すことにより気化補助し、気化器による気化およびミストフィルタによる気化補助により得られた原料ガスを前記処理室に供給して前記基板を処理する工程と、
    前記処理室から基板を搬出する工程と、
    を有する半導体装置の製造方法。
  4. 基板を収容する処理室と、
    前記処理室に処理ガスを供給する処理ガス供給系と、
    前記処理室を排気する排気系と、
    を備え、
    前記処理ガス供給系は、
    液体原料を気化する気化器と、
    前記気化器の下流に配置され、前記気化器での気化不良や再液化により発生した液滴を気化補助するミストフィルタと、
    を有し、
    前記ミストフィルタは、異なる位置に複数の穴を有する少なくとも２種のプレートであって、前記穴が形成されるプレート部と、前記プレート部の外周に形成された外周部とを有し、前記外周部の厚さは前記プレート部の厚さよりも大きく設定された前記少なくとも２種のプレートを複数枚ずつ少なくとも一部を接着した状態で隣り合う穴が互いに重ならないように組み合わせて構成される基板処理装置。
  5. 前記ミストフィルタは、前記プレート部の外周付近に穴が複数設けられた第１のプレートと、前記プレート部の中心付近に穴が複数設けられた第２のプレートとを隣り合う穴が互いに重ならないように交互に配置された構造を有する請求項４に記載の基板処理装置。
  6. 前記処理ガス供給系は、
    前記ミストフィルタの下流に配置されたガスフィルタを有する請求項４または５に記載の基板処理装置。
  7. 前記気化器、前記ミストフィルタ、前記ガスフィルタは、夫々分離して構成される請求項６に記載の基板処理装置。
  8. 前記ミストフィルタは、前記少なくとも２種のプレートを加熱するヒータを備える請求項４または５に記載の基板処理装置。
  9. 前記外周部同士が接することによって前記少なくとも２種のプレートのプレート部間に空間が形成される請求項４または５に記載の基板処理装置。
  10. 基板を収容する処理室と、
    前記処理室に処理ガスを供給する処理ガス供給系と、
    前記処理室を排気する排気系と、
    を備え、
    前記処理ガス供給系は、
    液体原料を気化する気化器と、
    前記気化器の下流に配置され、前記気化器での気化不良や再液化により発生した液滴を気化補助するミストフィルタと、
    を有し、
    前記ミストフィルタは、隣接する主面の異なる位置に穴を有する少なくとも２種のプレートであって、前記穴が形成されるプレート部と、前記プレート部の外周に形成された外周部とを有し、前記外周部の厚さは前記プレート部の厚さよりも大きく設定された前記少なくとも２種のプレートを複数枚重ね合わせて構成され、隣接する前記２種のプレート間の流体経路が前記主面と対向方向よりも前記主面と平行方向のほうが長く構成される本体と、該本体を加熱するヒータと、を備える基板処理装置。
  11. 液体原料が供給される気化器と、
    前記気化器の下流に配置され、前記気化器での気化不良や再液化により発生した液滴を気化補助するミストフィルタと、
    を有し、
    前記ミストフィルタは、異なる位置に複数の穴を有する少なくとも２種のプレートであって、前記穴が形成されるプレート部と、前記プレート部の外周に形成された外周部とを有し、前記外周部の厚さは前記プレート部の厚さよりも大きく設定された前記少なくとも２種のプレートを複数枚ずつ少なくとも一部を接着した状態で隣り合う穴が互いに重ならないように組み合わせて構成される気化システム。
  12. 液体原料が供給される気化器と、
    前記気化器の下流に配置され、前記気化器での気化不良や再液化により発生した液滴を気化補助するミストフィルタと、
    を有し、
    前記ミストフィルタは、隣接する主面の異なる位置に穴を有する少なくとも２種のプレートであって、前記穴が形成されるプレート部と、前記プレート部の外周に形成された外周部とを有し、前記外周部の厚さは前記プレート部の厚さよりも大きく設定された前記少なくとも２種のプレートを複数枚重ね合わせて構成され、隣接する前記２種のプレート間の流体経路が前記主面と対向方向よりも前記主面と平行方向のほうが長く構成される本体と、該本体を加熱するヒータと、を備える気化システム。
  13. 気化器の下流に配置され、異なる位置に複数の穴を有する少なくとも２種のプレートであって、前記穴が形成されるプレート部と、前記プレート部の外周に形成された外周部とを有し、前記外周部の厚さは前記プレート部の厚さよりも大きく設定された前記少なくとも２種のプレートを複数枚ずつ少なくとも一部を接着した状態で隣り合う穴が互いに重ならないように組み合わせて構成され、前記気化器での気化不良や再液化により発生した液滴を気化補助するミストフィルタ。
  14. 気化器の下流に配置され、隣接する主面の異なる位置に穴を有する少なくとも２種のプレートであって、前記穴が形成されるプレート部と、前記プレート部の外周に形成された外周部とを有し、前記外周部の厚さは前記プレート部の厚さよりも大きく設定された前記少なくとも２種のプレートを複数枚重ね合わせて構成され、隣接する前記２種のプレート間の流体経路が前記主面と対向方向よりも前記主面と平行方向のほうが長く構成される本体と、該本体を加熱するヒータと、を備え、前記気化器での気化不良や再液化により発生した液滴を気化補助するミストフィルタ。
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