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[Technisches Gebiet]
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Die vorliegende Erfindung betrifft einen komprimierten bzw. verdichteten bzw. zusammengedrückten, pulverartigen magnetischen Kern bzw. Pulver-Magnetkern (nachstehend einfach als „Eisenkern“ bezeichnet), welcher weichmagnetische bzw. magnetisch weiche Partikel enthält, und betrifft ebenfalls relevante Techniken bzw. Methoden.
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[Stand der Technik]
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Es gibt eine beachtliche bzw. erhebliche Anzahl an Produkten, welche den Elektromagnetismus verwenden, wie Transformatoren, Motoren, Generatoren, Lautsprecher, induktive Heizungen, und verschiedene Aktuatoren bzw. Ansteuerungen. Viele von diesen verwenden ein magnetisches Wechselfeld bzw. Magnetwechselfeld und sind gewöhnlich mit einem magnetischen Kern bzw. Magnetkern (weicher Magnet bzw. Weichmagnet) im Magnetwechselfeld versehen bzw. ausgestattet, um ein großes wechselndes Magnetfeld lokal und effizient zu erhalten.
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Magnetische Kerne bzw. Magnetkerne werden nicht nur benötigt, um hohe magnetische Eigenschaften bzw. Magneteigenschaften in einem wechselnden magnetischen Feld bzw. Magnetwechselfeld zu haben bzw. erhalten, sondern auch, um einen geringeren Hochfrequenzverlust (nachstehend als „Eisenverlust“ bezeichnet, ungeachtet dem Material des Magnetkerns) bei der Verwendung in einem magnetischen Wechselfeld bzw. Magnetwechselfeld zu erhalten. Beispiele des Eisenverlusts umfassen einen Wirbelstromverlust, einen Hystereseverlust, und einen Restverlust bzw. Residualverlust, unter denen der Wirbelstromverlust wichtig ist und verringert werden sollte, da er mit dem Quadrat der Frequenz eines Magnetwechselfeldes ansteigt.
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Existierende magnetische Kerne bzw. Magnetkerne zur Verringerung des Wirbelstromverlustes umfassen einen Eisenkern bzw. Massekern, welcher weichmagnetische Partikel (Partikel aus Pulver für Magnetkerne), welche mit einer isolierenden Schicht bzw. Isolationsschicht zwischen benachbarten bzw. angrenzenden Partikeln (Korngrenze) versehen ist, umfasst. Derartige Eisenkerne werden in verschiedenen elektromagnetischen Vorrichtungen bzw. Geräten bzw. Bauteilen aufgrund eines hohen Freiheitsgrades hinsichtlich der Gestalt bzw. Form verwendet. Allgemein besteht die isolierende Schicht bzw. Isolationsschicht eines Eisenkerns aus einem Harz, Keramik, Glas, oder anderem ähnlichem Material, aber die nicht-magnetische isolierende Schicht kann die magnetischen Eigenschaften (wie die Sättigung der magnetischen Flussdichte und Permeabilität) aufgrund der nicht-magnetischen Eigenschaften verschlechtern. Hinsichtlich dessen gibt es vorgeschlagene Eisenkerne bzw. Massekerne mit isolierenden Schichten bzw. Isolationsschichten aus Ferrit vom Spinell-Typ (auch einfach als „Ferrit“ bezeichnet), welches ein magnetisches Material ist, und relevante Beschreibungen sind in den nachstehenden Patent-Dokumenten 1 bis 3 zu finden.
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[Dokumente des Standes der Technik]
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[Patent-Dokumente]
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- [Patent-Dokument 1] JP2003-151813A
- [Patent-Dokument 2] JP2016-127042A
- [Patent-Dokument 3] JP2016-86124A
- [Patent-Dokument 4] JP2009-246256A
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[Zusammenfassung der Erfindung]
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[Technisches Problem]
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Wenn Eisenkerne bzw. Massekerne einer Wärmebehandlung (Glühen bzw. Tempern) zur Entfernung von Spannung bzw. Dehnung bzw. Belastung unterzogen werden, um den Hystereseverlust zu verringern, kann sich jedoch die Isolationsschicht aus Ferrit zu niederohmigen Fe3O4 und/oder FeO, aufgrund von Fe, welches aus den weichmagnetischen Partikeln diffundiert, verändern bzw. ändern. Deshalb kann nicht zwingend gesagt werden, dass Eisenkerne mit Ferrit-Isolierschichten einen ausreichend bzw. genügend hohen spezifischen Widerstand aufweisen.
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Patent-Dokument 4 schlägt ein weichmagnetisches Verbund- bzw. Komposit-Material (Eisenkern) vor, welches durch Formpressen einer Mischung aus einer Bindemittel-Lösung (Silikonharz) und ZnO-Pulver mit Mg-enthaltenden, Oxidbeschichteten, weichmagnetischen Partikeln und anschließendes Ausführen von Befeuern und einer Hochtemperatur-Dampfbehandlung darauf erhalten wird. Hierbei gebildete Korngrenzschichten bestehen aus [MgZnFe]Fe2O4+SiO2 (siehe 5 und [0042] des Patent-Dokuments 4). Ebenso ist in diesem Fall der spezifische Widerstand des Eisenkerns nach der Wärmebehandlung nicht zwingend hoch, wie in den Fällen der Patent-Dokumente 1 bis 3.
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Die vorliegende Erfindung wurde hinsichtlich derartiger Umstände gemacht, und ein Ziel der vorliegenden Erfindung ist es einen Eisenkern von hohem spezifischen Widerstand bereitzustellen, welcher eine neue isolierende Schicht bzw. Isolationsschicht aufweist, welche sich von gewöhnlichen bzw. herkömmlichen Isolationsschichten an den Korngrenzen von weichmagnetischen Partikeln unterscheidet. Ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung ist es relevante Methoden bzw. Techniken dafür bereitzustellen.
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[Lösung des Problems]
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Als ein Ergebnis von intensiven Untersuchungen bzw. Studien, um die vorstehenden Ziele zu erreichen, haben die vorliegenden Erfinder einen Eisenkern erfolgreich erhalten, welcher einen hohen spezifischen Widerstand durch Bildung einer neuartigen Isolationsschicht, welche sich von herkömmlichen unterscheidet, an den Korngrenzen von weichmagnetischen Partikeln, selbst nach einer Wärmebehandlung, sicherstellt. Durch Entwicklung dieser Errungenschaft haben die vorliegenden Erfinder die vorliegende Erfindung, wie nachstehend beschrieben, fertiggestellt.
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«Eisenkern»
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Ein Aspekt der vorliegenden Erfindung stellt einen Eisenkern bereit, welcher umfasst: weichmagnetische Partikel, welche reines Eisen oder eine Eisen-Legierung enthalten; und eine Korngrenzschicht, welche zwischen benachbarten bzw. nebeneinanderliegenden weichmagnetischen Partikeln vorliegt bzw. existiert. Die Korngrenzschicht weist eine Zusammensetzungs- bzw. Verbindungs- bzw. Verbundschicht auf, welche MxFe2-xSiO4 (0 ≤ x ≤ 1, M: ein oder mehrere Metallelement-Typen, welche als divalente bzw. zweiwertige Kationen dienen) umfasst.
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Der Eisenkern der vorliegenden Erfindung kann einen hohen spezifischen Widerstand, selbst nachdem er an eine Hochtemperatur-Umgebung ausgesetzt und/oder für eine lange Zeitspanne verwendet wurde, stabil aufweisen bzw. zeigen. Zum Beispiel wird die isolierende Eigenschaft bzw. Isolationseigenschaft weniger wahrscheinlich verschlechtert und der hohe spezifische Widerstand des Eisenkerns kann stabil sichergestellt werden, selbst nachdem eine Wärmebehandlung (Glühen bzw. Tempern) zum Zweck der Beseitigung der Belastung bzw. Spannung, welche in die weichmagnetischen Partikel während des Formpressens eingeführt wird, durchgeführt wurde. Gemäß des Eisenkerns der vorliegenden Erfindung kann deshalb sowohl der verringerte Wirbelstromverlust aufgrund der hohen isolierenden Eigenschaft bzw. Isolationseigenschaft der Korngrenzschicht, als auch der verringerte Hystereseverlust aufgrund der verringerten Koerzitivkraft bzw. Koerzitivfeldstärke der weichmagnetischen Partikel auf hohem Niveau erreicht werden, und der Eisenverlust kann somit zuverlässig verringert werden.
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«Pulver für Magnetkerne»
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(1) Die vorliegende Erfindung kann ebenso als ein Pulver für magnetische Kerne bzw. Magnetkerne, welches ein Rohmaterial bzw. Ausgangsstoff des Eisenkerns ist, wahrgenommen werden. Das heißt, die vorliegende Erfindung kann ebenso ein Pulver für Magnetkerne sein, welche beschichtete Partikel enthalten. Die beschichteten Partikel weisen weichmagnetische Partikel und Beschichtungsschichten auf, welche die Oberflächen der weichmagnetischen Partikel bedecken bzw. beschichten. Die weichmagnetischen Partikel enthalten reines Eisen oder eine Eisen-Legierung. Die Beschichtungsschichten enthalten jeweils eine Verbund- bzw. Komposit-Phase, in welcher Ferrit vom Spinell-Typ, dargestellt durch MyFe3-yO4 (0 ≤ y ≤ 1, M: ein oder mehrere Metallelement-Typen, welche als divalente bzw. zweiwertige Kationen dienen), auf einer Oberfläche eines Silikonharzes oder im bzw. im Inneren des Silikonharzes dispergiert ist.
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Wenn eine Wärmebehandlung (z.B., Glühen bzw. Tempern zur Beseitigung von Spannung) auf einem Pressling (Eisenkörper bzw. Massekörper), welcher durch Formpressen des Pulvers für Magnetkerne der vorliegenden Erfindung erhalten wurde, durchgeführt wird, reagieren das Silikonharz als eine erste Phase und das Ferrit (MyFe3-yO4) als eine zweite Phase miteinander, um die vorstehend beschriebene Verbundschicht, welche MxFe2-xSiO4 an einer Korngrenze zwischen den weichmagnetischen Partikeln enthält, zu bilden. Somit kann der vorstehend beschriebene Eisenkern erhalten werden.
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(2) Die vorliegende Erfindung kann ferner als ein Pulver für magnetische Kerne bzw. Magnetkerne, wie nachstehend, wahrgenommen werden. Das heißt, die vorliegende Erfindung kann ebenso ein Pulver für Magnetkerne, welches beschichtete Partikel umfasst, sein. Die beschichteten Partikel weisen weichmagnetische Partikel und Beschichtungsschichten, welche Oberflächen der weichmagnetischen Partikel bedecken bzw. beschichten, auf. Die weichmagnetischen Partikel enthalten reines Eisen oder eine Eisen-Legierung. Die Beschichtungsschichten sind Verbundschichten, welche MxFe2-xSiO4 (0 ≤ x ≤ 1, M: ein oder mehrere Typen von Metallelementen, welche als divalente bzw. zweiwertige Kationen dienen) enthalten.
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Das Pulver für magnetische Kerne bzw. Magnetkerne der vorliegenden Erfindung, welches bereits eine hohen Widerstand aufweist, umfasst die weichmagnetischen Partikel, welche mit den aus MxFe2-xSiO4 bestehenden Verbundschichten bedeckt bzw. beschichtet sind. Der Eisenkern, welcher aus dem Pulver für magnetische Kerne bzw. Magnetkerne besteht, kann einen hohen spezifischen Widerstand, selbst ohne Wärmebehandlung, aufweisen bzw. zeigen. Natürlich kann der Eisenkern, selbst wenn ein anschließendes Glühen bzw. Tempern zur Beseitigung von Spannung oder ähnliches durch- bzw. ausgeführt wird, einen hohen spezifischen Widerstand zeigen, da die Verbundschichten hinsichtlich der Wärmebeständigkeit ausgezeichnet sind.
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«Verfahren zur Herstellung von Pulver für Magnetkerne»
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Das vorstehend beschriebene Pulver für Magnetkerne kann zum Beispiel durch ein Verfahren zur Herstellung, wie nachstehend, erhalten werden. Das heißt, es wird ein Verfahren zur Herstellung eines Pulvers für Magnetkerne bereitgestellt. Das Verfahren umfasst einen Harz-Beschichtungsschritt, wobei Oberflächen von weichmagnetischen Partikeln mit einem Silikonharz beschichtet werden. Die weichmagnetischen Partikel enthalten reines Eisen oder eine Eisen-Legierung. Das Verfahren umfasst ferner einen Ferrit-Erzeugungs- bzw. Ferrit-Herstellungsschritt, wobei Ferrit vom Spinell-Typ auf einer Oberfläche des Silikonharzes oder im bzw. im Inneren des Silikonharzes erzeugt bzw. hergestellt wird. Das Ferrit vom Spinell-Typ wird durch MyFe3-yO4 (0 ≤ y ≤ 1, M: ein oder mehrere Metallelement-Typen, welche als divalente bzw. zweiwertige Kationen dienen) dargestellt.
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In diesem Fall kann das Pulver für Magnetkerne, welches die beschichteten Partikel umfasst, wobei die Beschichtungsschicht eines jeden weichmagnetischen Partikels die vorstehend beschriebene Komposit-Phase ist, erhalten werden. Wenn ferner eine Wärmebehandlung auf den beschichteten Partikeln durchgeführt wird, kann das Pulver für Magnetkerne, welches die beschichteten Partikel umfasst, wobei die Beschichtungsschichten die vorstehend beschriebenen Verbundschichten sind, erhalten werden.
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«Verfahren zur Herstellung eines Eisenkerns»
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Der Eisenkern der vorliegenden Erfindung kann zum Beispiel durch ein Verfahren zur Herstellung, welches einen Formschritt, wobei das vorstehend beschriebene Pulver für Magnetkerne formgepresst wird, umfasst, erhalten werden. Wenn die Beschichtungsschichten des Pulvers für Magnetkerne (beschichtete Partikel) jeweils aus der Komposit-Phase zusammengesetzt sind, kann der Eisenkern, welcher die vorstehend beschriebene Verbundschicht an einer Korngrenze aufweist, durch Ausführen eines Glüh- bzw. Temperschrittes, wobei ein im Formungsschritt erhaltener Pressling bei 400 bis 900 °C erwärmt wird, erhalten werden. Selbst wenn die Beschichtungsschichten des Pulvers für magnetische Kerne (beschichtete Partikel) jeweils aus der Komposit-Phase zusammengesetzt sind, wird der Glüh- bzw. Temperschritt ausgeführt, um dadurch zu ermöglichen, dass der Hystereseverlust des Eisenkerns verringert wird. Es ist bevorzugt, den Glüh- bzw. Temperschritt in einer nicht-oxidierenden Atmosphäre durchzuführen.
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«Andere»
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- (1) In der vorliegenden Beschreibung werden, nicht nur wenn ein Typ eines Metallelements verwendet wird, sondern auch, wenn eine Mehrzahl an Typen von Metallelementen verwendet wird, sie aus anschaulichen bzw. beschreibenden Zwecken als „M“ abgekürzt. Wenn M eine Mehrzahl an Typen von Metallelementen bedeutet, stellen „x“ oder „y“ das Zusammensetzungsverhältnis (atomares Verhältnis) dar, welches die Gesamtheit der jeweiligen Metallelemente angibt. Zum Beispiel, wenn M Mn und Zn umfasst, bedeutet „Mx“ Mnx1Znx2, wobei x = x1 + x2 und 0 < x1 . x2 ist. Die Parameter „x“ in MxFe2-xSiO4 und „y“ in MyFe3-yO4 können gleich bzw. dieselben sein, oder können ebenso verschieden bzw. unterschiedlich sein.
- (2) Soweit nicht anders angegeben, umfasst ein Zahlenbereich „α bis β“, wie in der vorliegenden Beschreibung bezeichnet, den unteren Grenzwert α und den oberen Grenzwert β. Jeder Zahlenwert, welcher in verschiedenen Zahlenwerten oder Zahlenbereichen, welche in der vorliegenden Beschreibung beschrieben werden, enthalten ist, kann als ein neuer unterer oder oberer Grenzwert ausgewählt oder extrahiert werden, und jeder Zahlenbereich, wie „a bis b“ kann dadurch unter Verwendung eines neuen unteren oder oberen Grenzwertes neu bereitgestellt werden.
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Figurenliste
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- 1 ist ein schematisches Diagramm, welches einen Erzeugungs- bzw. Herstellungsprozess der Verbundschicht gemäß der vorliegenden Erfindung darstellt.
- 2 ist ein Balkendiagramm, welches den spezifischen Widerstand der Eisenkerne vor und nach einer Wärmebehandlung gemäß den Proben darstellt.
- 3 ist ein Satz von Elementmapping-Bildern („element mapping images“), welcher durch TEM-Beobachtungen des Querschnitts der Korngrenzschicht eines Eisenkerns gemäß Probe 1 erhalten wurde.
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[Ausführungsformen zur Ausführung der Erfindung]
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Ein oder mehrere frei aus der vorliegenden Beschreibung ausgewählte Merkmale können zu den vorstehend beschriebenen Merkmalen der vorliegenden Erfindung hinzugefügt werden. Der in der vorliegenden Beschreibung beschriebene Inhalt kann nicht nur auf den Eisenkern und das Pulver für Magnetkerne der vorliegenden Erfindung angewandt werden, sondern kann auch auf Verfahren zur Herstellung derselben. Der Inhalt hinsichtlich eines Verfahrens kann auch der Inhalt eines Produktes sein.
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«Verbundschicht»
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Die Verbundschicht ist aus MxFe2-xSiO4 (auch einfach als „die vorliegende Verbindung bzw. Zusammensetzung“ bezeichnet) zusammengesetzt. Der vorliegende Verbindung bzw. Zusammensetzung weist eine orthorhombische Kristallstruktur ähnlich zu der von Fayalit (Fe2SiO4) auf.
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Beispiele des in der vorliegenden Verbindung bzw. Zusammensetzung enthaltenen Metallelements (M) kann ein oder mehrere Typen aus bzw. von Mn, Zn, Ni, Mg, und Cu, zusätzlich zu Fe (entspricht x = 0) umfassen. Wenn M ein derartiges Metallelement M ist, wird ein zu Fayalit ähnlicher Kristall leicht gebildet bzw. erzeugt. Insbesondere, wenn 0 < x, kann M mindestens eines aus Mn und Zn enthalten, das heißt, M kann aus Mn und/oder Zn bestehen. Dies gilt für Ferrit (MyFe3-yO4), welches nachstehend beschrieben wird. Die Parameter x und y können zum Beispiel als 0 < x, y < 1, 0,1 ≤ x, y ≤ 0,7, 0,2 ≤ x, und/oder y ≤ 0,5 eingestellt werden.
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Da die Verbundschicht vorliegt bzw. exisitiert, um die Oberfläche (gesamte Oberfläche in einer Ausführungsform) eines jeden weichmagnetischen Partikels in einer Film-ähnlichen Gestalt zu bedecken bzw. beschichten, kann der Eisenkern einen hohen spezifischen Widerstand stabil aufweisen. Die Dicke der Verbundschicht ist zum Beispiel vorzugsweise 10 bis 500 nm in einer Ausführungsform, oder 20 bis 100 nm in einer anderen Ausführungsform. Wenn die Dicke übermäßig klein ist, wird der spezifische Widerstand des Eisenkerns verringert, wohingegen, wenn die Dicke übermäßig groß ist, können sich die magnetischen Eigenschaften des Eisenkerns verschlechtern.
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«Silikonharz»
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Das Silikonharz ist ein Ausgangsstoff bzw. Rohmaterial zur Erzeugung bzw. Herstellung der Verbundschicht und ist eine Polymerverbindung, welche eine Siloxan-Bindung (-Si-O-Si- Bindung) aufweist. Das Silikonharz ist vorzugsweise ein Wärmehärtendes bzw. Wärme-vernetzendes Harz (vereinfacht als ein „duroplastisches Harz“ bezeichnet), da das duroplastische Harz nach dem Erwärmen leichter erweicht wird und eine hohe Grenzflächenhaftung mit dem weichmagnetischen Pulver erhalten werden kann.
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Silikonharze umfassen verschiedene Typen, wie Harz-basierte, Silanverbindungsbasierte, Gummi-basierte Silikone, Silikonpulver, und organisch modifiziertes Silikonöl und ein Komposit bzw. Verbund derselben. Ein Harz-basiertes Silikonharz zum Beschichten, das heißt, ein unverdünntes bzw. reines Silikonharz, welches nur aus Silikon besteht, oder ein Silikonharz zur Modifizierung, welches aus Silikon und einem organisch-basierten Polymer (wie Alkyd, Polyester, Epoxid, oder Acryl) zusammengesetzt ist bzw. besteht, kann vorzugsweise verwendet werden, da die elektrisch isolierende Eigenschaft verstärkt wird bzw. ist, die Beschichtung (Harz-Beschichtungsschritt) vereinfacht wird bzw. ist, etc.
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Spezifische Beispiele des Silikonharzes umfassen 804RESIN, 805RESIN, 806A RESIN, 840RESIN, SR2400, Z-6018, 217FLAKE, 220FLAKE, 233FLAKE, 249FLAKE, SR2402, QP8-5314, SR2306, SR2316, SR2310, SE5060, SE5070, SE5004, und SR2404, welche alle von Toray Dow Corning Silicone Co., Ltd erhältlich sind.
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Spezifische Beispiele des Silikonharzes umfassen ferner KR251, KR500, KR400, KR255, KR271, KR282, KR311, KR213, KR220, KR9218, KR5230, KR5235, KR114A, KR169, KR2038, K5206, KR9706, ES1001N, ES1002T, ES1023, KP64, und KP851, welche alle von Shin-Etsu Chemical Co., Ltd erhältlich sind. Wie verstanden wird, können auch andere Silikonharze als diese Marken verwendet werden. In einer Ausführungsform kann ein Silikonharz, welches durch Mischen von zwei oder mehreren Typen bzw. Arten von Silikonharzen, welche verschiedene Typen, Molekulargewichte, und funktionellen Gruppen in einem geeigneten Verhältnis aufweisen, erhalten wird, verwendet werden.
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Der Gehalt des Silikonharzes ist zum Beispiel 0,1 bis 1 Massen-% in einer Ausführungsform, oder 0,15 bis 0,6 Massen-% in einer anderen Ausführungsform, bezogen auf das weichmagnetische Pulver als Ganzes (100 Massen-%/100 Massenteile). Wenn der Gehalt des Silikonharzes übermäßig klein ist, wird eine erforderliche bzw. benötigte Verbundschicht nicht gebildet, wohingegen, wenn der Gehalt des Silikonharzes übermäßig groß ist, können sich die magnetischen Eigenschaften des Eisenkerns verschlechtern. Hinsichtlich des Pulvers für Magnetkerne als Ganzes, zu welchem Ferrit gegeben bzw. hinzugegeben wird, ist der Gehalt des Silikonharzes vorzugsweise 0,05 bis 0,8 Massen-% in einer Ausführungsform, oder 0,1 bis 0,5 Massen-% in einer anderen Ausführungsform.
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«Ferrit vom Spinell-Typ»
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Ferrit ist ebenso ein Ausgangsstoff bzw. Rohmaterial zur Erzeugung der Verbundschicht und ist ein Typ eines Eisenoxids (Keramik), welches durch MyFe3-yO4 (0 ≤ y ≤ 1, vorzugsweise y = 1) mit einem Metallelement (M), Fe, und O dargestellt wird, wobei das Metallelement (M) als ein divalentes bzw. zweiwertiges Kation dient.
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Wie in 1 dargestellt, ist der Ferrit auf einer Oberfläche des Silikonharzes oder im bzw. im Inneren des Silikonharzes im Zustand bzw. Stadium des Pulvers für Magnetkerne (beschichtete Partikel) dispergiert. Dementsprechend ist die Komposit-Phase, wobei die aus feinem Partikel-ähnlichen Ferrit bestehende zweite Phase in der aus einem Film-ähnlichen oder Schicht-ähnlichem Silikonharz bestehenden ersten Phase (Matrix-Phase) dispergiert ist, in einem Stadium bzw. Zustand, in welchem sie auf einer Oberfläche der weichmagnetischen Partikel gebildet wird. Wenn die Komposit-Phase erwärmt wird, reagieren das Silikonharz und das Ferrit miteinander, und das im Wesentlichen gleichmäßige, Film-ähnliche oder Schicht-ähnliche MxFe2-xSiO4 wird auf einer Oberfläche der weichmagnetischen Partikel oder an der Korngrenze des Eisenkerns gebildet.
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Im Stadium des Pulvers für Magnetkerne scheint das Ferrit im Silikonharz eingebettet zu sein, selbst in einem Zustand, in welchem das Ferrit auf der Oberfläche des Silikonharzes erzeugt (dispergiert) wird, wenn das Pulver für magnetische Kerne formgepresst wird. Zumindest im Stadium des Eisenkerns nach dem Glühen bzw. Tempern, scheint das Silikonharz und das Ferrit vollständig zu reagieren, um eine im Wesentlichen gleichmäßige Verbundschicht, welche aus MxFe2-xSiO4 besteht bzw. zusammengesetzt ist, zu bilden.
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«Weichmagnetische Partikel (weichmagnetisches Pulver)»
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Die weichmagnetischen Partikel enthalten reines Eisen oder eine Eisen-Legierung. Reines Eisen-Pulver ermöglicht eine hohe Sättigung der magnetischen Flussdichte bzw. eine hohe magnetische Sättigungsflussdichte zu erhalten, und kann die magnetischen Eigenschaften des Eisenkerns leicht bzw. einfach verbessern. Wenn ein Pulver einer Si-enthaltenden Eisen-Legierung (Fe-Si-Legierung) als zum Beispiel das Eisen-Legierungspulver verwendet wird, wird sein elektrischer Widerstand bzw. Resistivität durch Si erhöht, so dass der spezifische Widerstand des Eisenkerns verbessert werden kann und der Wirbelstromverlust kann dementsprechend verringert werden.
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In einer alternativen Ausführungsform kann das weichmagnetische Pulver Fe-49Co-2V (Permendur) Pulver, Sendust (Fe-9Si-6Al) Pulver oder ähnliches sein. Das weichmagnetische Pulver kann auch eine Mischung von zwei oder mehreren Typen von Pulvern sein. Zum Beispiel kann ein gemischtes Pulver aus reinem Eisen-Pulver und Fe-Si-Legierungspulver oder ähnliches verwendet werden.
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Die Partikelgröße der weichmagnetischen Partikel kann in Übereinstimmung mit der Spezifikation des Eisenkerns eingestellt werden. Die Partikelgröße des weichmagnetischen Pulvers ist vorzugsweise 50 bis 300 µm in einer Ausführungsform, oder 106 bis 250 µm in einer anderen Ausführungsform. Eine übermäßig große Partikelgröße kann leicht zu einem Eisenkern von geringer Dichte und/oder zu einem erhöhten Wirbelstromverlust führen, wohingegen eine übermäßige kleine Partikelgröße leicht die magnetische Flussdichte des Eisenkerns verringern kann und/oder den Hystereseverlust erhöhen kann.
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Wie in der vorliegenden Beschreibung bezeichnet, ist die „Partikelgröße“ der Indikativ bzw. Ausdruck der Größe der weichmagnetischen Partikel und durch Sieben bestimmt bzw. spezifiziert. Insbesondere werden der obere Grenzwert (d1) und der untere Grenzwert (d2) der Maschenweite bzw. Maschengröße, welche für das Sieben verwendet werden, verwendet, um die Partikelgröße (D) anzugeben, wie d1~d2 oder d2~d1.
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Das weichmagnetische Pulver wird zum Beispiel unter Verwendung eines Atomisierungs- bzw. Zerstäubungsverfahrens, eines mechanischen Fräsverfahrens („mechanical milling method“), eines Reduktionsverfahrens, oder anderen ähnlichen Verfahren erhalten. Das atomisierte bzw. zerstäubte Pulver kann jedes Wasser-zerstäubte bzw. -atomisierte Pulver, jedes Gas-zerstäubte bzw. -atomisierte Pulver, und jedes Gas-Wasser-zerstäubte bzw. -atomisierte Pulver sein. Das atomisierte bzw. zerstäubte Pulver (insbesondere, das Gas-zerstäubte Pulver) mit annähernd kugelförmigen bzw. sphärischen Partikeln trägt zu einem hohen spezifischen Widerstand des Eisenkerns bei, da Bruchschaden des Films und anderen Schwierigkeiten weniger wahrscheinlich auftreten, wenn der Eisenkern gebildet oder geformt wird.
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«Verfahren zur Herstellung von Pulver für Magnetkerne»
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Schritt der Beschichtung des Harzes bzw. Harz-Beschichtungsschritt
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Der Harz-Beschichtungsschritt kann durch Auftragen des Silikonharzes auf die Oberflächen der weichmagnetischen Partikel ausgeführt werden. Die Auftragung des Silikonharzes kann zum Beispiel mittels eines Sprüh- bzw. Sprayverfahrens, eines Immersions- bzw. Eintauchverfahrens, oder eines anderen geeigneten Verfahrens durchgeführt werden. Es ist ausreichend, wenn das Silikonharz die Oberflächen der weichmagnetischen Partikel dünn bedeckt bzw. beschichtet; deshalb ist es gewöhnlich bevorzugt, abhängig von der Viskosität, eine mit einem Lösungsmittel verdünnte Harzlösung zu verwenden.
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Wenn das Silikonharz ein duroplastisches bzw. wärmehärtendes Harz ist, umfasst der Harz-Beschichtungsschritt vorzugsweise einen Auftragungsschritt, wobei das Silikonharz auf die Oberflächen der weichmagnetischen Partikel aufgetragen bzw. aufgebracht wird und ein Härtungs- bzw. Vernetzungsschritt, wobei das Silikonharz nach dem Auftragungsschritt thermisch gehärtet bzw. vernetzt wird. Der Härtungs- bzw. Vernetzungsschritt kann die Grenzflächenhaftung des Silikonharzes an den Oberflächen der weichmagnetischen Partikel verbessern. Ein Trocknungsschritt kann separat nach dem Auftragungsschritt und vor dem Härtungs- bzw. Vernetzungsschritt durchgeführt werden, oder der Härtungs- bzw. Vernetzungsschritt kann auch als Trocknungsschritt dienen. Abhängig vom Typ des Silikonharzes, wird der Härtungs- bzw. Vernetzungsschritt vorzugsweise bei 150 bis 300 °C in einer Ausführungsform, oder bei 200 bis 250 °C in einer anderen Ausführungsform für ungefähr 30 bis 60 Minuten durchgeführt. Wenn der Trocknungsschritt separat durchgeführt wird, wird die Erwärmungstemperatur vorzugsweise auf 60 bis 150 °C in einer Ausführungsform, oder auf 100 bis 120 °C in einer anderen Ausführungsform eingestellt.
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Schritt der Erzeugung von Ferrit bzw. Ferrit-Erzeugungsschritt (Ferrit-Plattierungsschritt)
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Der Ferrit-Erzeugungsschritt kann zum Beispiel unter Verwendung eines Verfahrens einer wässriger Lösung ausgeführt werden, wobei ein zu behandelndes Pulver (weichmagnetisches Pulver) in eine Reaktionsflüssigkeit (Erzeugungsflüssigkeit) getaucht wird (Referenz:
JP2013-191839A ), ein Sprüh- bzw. Sprayverfahren, wobei eine Reaktionsflüssigkeit auf ein zu behandelndes Pulver gesprüht bzw. gesprayt wird (Referenz:
JP2014-183199A ), ein Ein-Flüssigkeitsverfahren bzw. ein Verfahren mit einer Flüssigkeit unter Verwendung einer Reaktionsflüssigkeit, welche Harnstoff enthält, (Referenz:
JP2016-127042A ), oder ein anderes ähnliches Verfahren. Es kann jedes Verfahren ausgeführt werden, um das Ferrit gemäß der vorliegenden Erfindung zu erzeugen.
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Der Ferrit-Erzeugungsschritt kann, abhängig von der Filmdicke des Ferrit oder ähnlichem, wiederholt werden. Nach dem Ferrit-Erzeugungsschritt kann ein Waschschritt, wobei unnötige Substanzen entfernt werden, durchgeführt werden. Der Waschschritt wird unter Verwendung einer alkalischen wässrigen Lösung, Wasser, Ethanol, oder einer anderen geeigneten Flüssigkeit durchgeführt. Unnütze bzw. überflüssige Substanzen, welche ausgewaschen bzw. gewaschen werden sollen, sind Ferrit-Partikel, welche nicht zur Filmbildung beitrugen, in der Behandlungsflüssigkeit (Reaktionsflüssigkeit, pH-Einstellungsflüssigkeit) enthaltendes Chlor und Natrium etc. Nach dem Waschschritt kann das Pulver getrocknet werden. Der Trocknungsschritt kann Trocknen durch Erwärmen eher als natürliches Trocknen umfassen, und in diesem Fall kann das Pulver für Magnetkerne effizient hergestellt werden.
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(3) Beim Herstellen des Pulvers für Magnetkerne bzw. magnetische Kerne, welche die beschichteten Partikel, welche mit den aus MxFe2-xSiO4 bestehenden Verbundschichten beschichtet bzw. bedeckt sind, umfassen, ist es bevorzugt, das Pulver nach dem Ferrit-Erzeugungsschritt ferner zu erwärmen. Zum Beispiel wird das im Ferrit-Erzeugungsschritt erhaltene Pulver vorzugsweise bei 400 bis 900 °C in einer Ausführungsform, oder bei 600 bis 750 °C in einer anderen Ausführungsform in einer nicht-oxidierenden Atmosphäre erwärmt.
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«Verfahren zur Herstellung eines Eisenkerns»
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Schritt des Formens bzw. Formungsschritt
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Da das Pulver für Magnetkerne bei einem höheren Druck geformt wird, kann ein Eisenkern mit einer höheren Dichte und einer höheren magnetischen Flussdichte erhalten werden. Man beachte jedoch, dass ein übermäßig hoher Druck beim Formen bzw. Formungsdruck die Verringerung der Produktivität und/oder einen Anstieg der Kosten bewirkt. Es ist deshalb bevorzugt, den Druck beim Formen bzw. Formungsdruck auf 600 bis 1600 MPa in einer Ausführungsform oder auf 800 bis 1200 MPa in einer anderen Ausführungsform einzustellen. Wenn ein warmes Hochdruck-Formungsverfahren mit geschmierter Pressform („mold lubrication warm high-pressure molding method“) verwendet wird (detailliert in
JP3309970B und
JP4024705B ), kann ultrahohe Druckformung durchgeführt werden, während die Lebensdauer der Form bzw. Pressform verlängert wird.
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Schritt des Glühens bzw. Temperns bzw. Glüh- bzw. Temper-Schritt
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Der Glüh- bzw. Temperschritt kann die in die weichmagnetischen Partikel im Formungsschritt eingeführte Spannung bzw. Belastung beseitigen, und der Hystereseverlust aufgrund der Spannung wird verringert. Wenn das Pulver für magnetische Kerne verwendet wird, welches die mit der Komposit- bzw. Verbund-Phase bedeckten bzw. beschichteten weichmagnetischen Partikel (beschichtete Partikel) umfasst, ermöglicht der Glüh- bzw. Temperschritt der aus MxFe2-xSiO4 bestehenden Verbundschicht als eine Korngrenzschicht des Eisenkerns gebildet zu werden.
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Vorzugsweise umfasst der Glüh- bzw. Temperschritt zum Beispiel das Erwärmen bei 400 bis 900 °C in einer Ausführungsform, oder 600 bis 750 °C in einer anderen Ausführungsform für 0,1 bis 2 Stunden in einer Ausführungsform, oder 0,5 bis 1 Stunde in einer anderen Ausführungsform in einer nicht-oxidierenden Atmosphäre. Die nicht-oxidierende Atmosphäre, wie in der vorliegenden Beschreibung bezeichnet, ist eine Inertgas-Atmosphäre, eine Stickstoffgas-Atmosphäre, eine Vakuum-Atmosphäre, oder eine andere ähnliche Atmosphäre.
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«Eisenkern»
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Der spezifische Widerstand (insbesondere der spezifische Widerstand nach dem Glühen bzw. Tempern) des Eisenkerns ist vorzugsweise 100 µΩm oder mehr in einer Ausführungsform, 1000 µΩm oder mehr in einer anderen Ausführungsform, oder 10000 µΩm oder mehr in noch einer anderen Ausführungsform.
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Der Eisenkern kann zum Beispiel in elektromagnetischen Vorrichtungen wie Motoren, Aktuatoren bzw. Ansteuerungen, Transformatoren, induktive Heizungen (IH), Lautsprechern, und Reaktoren verwendet werden. Insbesondere wird der Eisenkern vorzugsweise als ein Eisenkern verwendet, welcher einen Anker (Rotor oder Stator) eines elektrischen Motors oder eines Generators bildet.
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Beispiele
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Eisenkerne wurden unter Verwendung der jeweiligen Pulver für Magnetkerne, welche unterschiedliche Beschichtungsschichten der weichmagnetischen Partikel aufweisen, hergestellt. Eigenschaften eines jeden Eisenkerns wurden gemessen und die Strukturen der Korngrenzschichten wurden beobachtet. Die vorliegende Erfindung wird detaillierter mit Bezug zu derartigen Beispielen beschrieben.
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«Herstellung von Pulver für Magnetkerne»
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Weichmagnetisches Pulver (Rohmaterial-Pulver)
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Gas-atomisiertes Pulver, welches reines Eisen enthält, wurde als das weichmagnetische Pulver verwendet. Die Partikelgröße war 212-106 µm. Wie man die Partikelgröße spezifiziert, ist vorstehend beschrieben.
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Schritt der Beschichtung mit Harz bzw. Harz-Beschichtungsschritt
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Eine Harz-Lösung wurde durch Lösen bzw. Auflösen eines Silikonharzes (Shin-Etsu Silicone KR220L, erhältlich von Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) als ein duroplastisches Harz in Isopropanol bzw. Isopropylalkohol hergestellt. Die Harzlösung wurde gesprüht bzw. gesprayt und auf das Rohmaterialpulver, welches erwärmt (60 bis 100 °C) und gerührt (Beschichtungsschritt) wurde, aufgetragen. Die Sprühmenge bzw. Menge des Sprays wurde derart eingestellt, dass der Gehalt des Silikonharzes 0,2 Massen-%, bezogen auf das Rohmaterial-Pulver (100 Massen-%), ist.
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Das Rohmaterial-Pulver nach dem Auftragungsschritt wurde bei 220 °C für 60 Minuten in einer Stickstoff-Atmosphäre erwärmt. Deshalb wurden die auf die Oberflächen der weichmagnetischen Partikel aufgetragenen Silikonharz-Schichten thermisch gehärtet bzw. vernetzt.
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Ferrit-Erzeugungsschritt
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Das weichmagnetische Pulver nach dem Harz-Beschichtungsschritt wurde gerührt, während es auf 130 °C in der Luft mit einer Mantelheizung erwärmt wurde, und die Ferrit-Erzeugungslösung (Reaktionslösung) wurde auf das Pulver gesprüht. Zwei Typen von Erzeugungslösungen wurden wie folgt hergestellt. Eine Erzeugungslösung wurde hergestellt durch Lösen bzw. Auflösen von Manganchlorid (MnCl2), Zinkchlorid (ZnCl2), und Eisenchlorid (FeCl2), eingewogen in einem molaren Verhältnis von 0,5:0,5:2 in ionenausgetauschtem Wasser bzw. Ionenaustauschwasser (Probe 1). Die andere Erzeugungslösung wurde hergestellt durch Lösen bzw. Auflösen von lediglich Eisenchlorid (FeCl2) in Ionenaustauschwasser (Probe 2). Diese Herstellungslösungen wiesen einen pH-Wert von 8 auf.
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Das Pulver nach der Sprüh- bzw. Spray-Behandlung mit einer jeden Erzeugungslösung wurde mit reinem Wasser (Waschschritt) gewaschen und durch Erwärmen auf 100 °C (Trocknungsschritt) getrocknet. Deshalb wurde die Ferrit-Schicht (zweite Phase), welche aus Mn
0,5Zn
0,5Fe
2O
4 (Probe
1) oder Fe
3O
4 (Probe
2) besteht, ferner auf der Silikonharz-Schicht (erste Phase), welche einen jeden weichmagnetischen Partikel (Ferrit-Erzeugungsschritt) beschichtet, erzeugt. Auf diese Weise wurden die Pulver für die Magnetkerne (Proben
1 und
2) erhalten, wobei ein jedes die weichmagnetischen Partikel (beschichtete Partikel) mit den Beschichtungsschichten (Komposit-Phasen), welche aus Silikonharz-Schichten und Ferrit-Schichten bestehen, enthält. Der Ferrit-Erzeugungsschritt wurde ebenso mit Bezug auf die Beschreibung von
JP2014-183199A ausgeführt.
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Vergleichsprobe
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Eine Vergleichsprobe wurde ebenso als ein Pulver für Magnetkerne, für welche lediglich der Ferrit-Erzeugungsschritt unter Verwendung derselben Erzeugungslösung wie jene für Probe 1 ausgeführt wurde, ohne Durchführen des vorstehend beschriebenen Harz-Beschichtungsschrittes (Probe C1) hergestellt.
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«Herstellung eines Eisenkerns»
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Schritt des Formens bzw. Formungsschritt
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Das Pulver für Magnetkerne gemäß einer jeden Probe wurde bei 1200 MPa unter Verwendung eines warmen Hochdruck-Formverfahrens mit geschmierter Pressform („mold lubrication warm high-pressure molding method“) geformt (Referenzen:
JP 3309970 B und
JP 4024705 B ). Somit wurde ein Pressling, welcher eine Ringform (40×30×4 mm) aufweist, erhalten.
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Schritt des Glühens bzw. Temperns bzw. Glüh- bzw. Temper-Schritt
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Der Pressling gemäß einer jeden Probe wurde in einen Heizofen gestellt und bei 600 °C für 1 Stunde in einer Stickstoff-Atmosphäre (nicht-oxidierende Atmosphäre) erwärmt. Somit wurde der Eisenkern gemäß einer jeden Probe erhalten.
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«Messung»
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Der spezifische Widerstand des Eisenkerns vor und nach dem Glüh- bzw. Temper-Schritt gemäß einer jeden Probe wurde mittels eines Zweitorverfahrens („four-terminal method“, JIS K7194) unter Verwendung eines digitalen Multimeters (R6581, erhältlich von ADC Corporation) gemessen. Die erhaltenen Messergebnisse sind in 2 dargestellt.
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«Beobachtung»
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Der Querschnitt (hauptsächlich die Korngrenzschicht) des Eisenkerns gemäß einer jeden Probe wurde unter Verwendung eines Transmissionselektronenmikroskops („transmission electron microscope“, TEM) und energiedispersiver Röntgen-Spektroskopie („energy-dispersive X-ray spectroscopy“, EDX) beobachtet. Beispiele der somit erhaltenen (Probe 1) Elementabbildungs- bzw. Elementmapping-Bilder („element mapping images“) sind in 3 gezeigt.
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«Auswertung»
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Spezifischer Widerstand und Koerzitivkraft
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Wie aus 2 ersichtlich, zeigen die Proben 1 und 2 sowohl vor als auch nach der Wärmebehandlung (Glühen bzw. Tempern) einen höheren spezifischen Widerstand als jener von Probe C1. Insbesondere, wie aus dem Vergleich zwischen jenen nach der Wärmebehandlung, wurde herausgefunden, dass der spezifische Widerstand von Probe C1 auf weniger als 100 µΩm scharf bzw. stark abnimmt, während der spezifische Widerstand der Proben 1 und 2 bei einem sehr hohen Zustand von ungefähr 105 µΩm beibehalten wird.
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Wenn die Eisenkerne nach der Wärmebehandlung gemäß den Proben 1 und 2 verwendet werden, können deshalb sowohl der verringerte Wirbelstromverlust als auch der verringerte Hystereseverlust auf hohem Niveau erreicht werden, und der Eisenverlust kann deshalb zuverlässig verringert werden.
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Struktur der Korngrenzschicht
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Wie aus 3 ersichtlich, besteht die Korngrenzschicht von Probe 1 aus Fe, Si, O, Mn, und Zn, und deren Dicke ist ungefähr 70 nm. Aus den Ergebnissen der Zusammensetzungsanalyse wurde bestätigt, dass die Korngrenzschicht eine Verbundschicht ist, welche aus (Mn,Zn)xFe2-xSiO4 (x = ungefähr 0,2) besteht. Gleichermaßen wurde bestätigt, dass die Korngrenzschicht von Probe 2 eine Verbundschicht ist, welche aus Fe2SiO4 (x = 0) besteht bzw. zusammengesetzt ist.
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Aus dem Vorstehenden wurde aufgezeigt, dass der Eisenkern der vorliegenden Erfindung, welcher die aus MxFe2-xSiO4 bestehende Verbundschicht an einer Korngrenze der weichmagnetischen Partikel aufweist, sowohl den Wirbelstromverlust als auch den Hystereseverlust verringern kann und den Eisenverlust hinreichend bzw. genügend unterdrücken kann.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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- JP 2003151813 A [0004]
- JP 2016127042 A [0004, 0037]
- JP 2016086124 A [0004]
- JP 2009246256 A [0004]
- JP 2013191839 A [0037]
- JP 2014183199 A [0037, 0050]
- JP 3309970 B [0040, 0052]
- JP 4024705 B [0040, 0052]