JP2024089160A - 合金粒子、圧粉磁心、電子素子、電子機器、電動機および発電機 - Google Patents
合金粒子、圧粉磁心、電子素子、電子機器、電動機および発電機 Download PDFInfo
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Abstract
【課題】渦電流損失が小さく、強度が高い合金粒子を提供する。
【解決手段】鉄、及びシリコンを含む合金からなるコア部と、前記コア部を被覆する被覆部と、を備えた合金粒子である。前記被覆部は、Ｆｅ２ＳｉＯ４を含有し、前記被覆部をＸ線回折で測定し、ＦｅＯの最強ピーク強度をＩＡとし、前記Ｆｅ２ＳｉＯ４の最強ピーク強度をＩＢとした際に、ピーク強度比（ＩＡ／ＩＢ）の値が０．２以下である。
【選択図】図２
【解決手段】鉄、及びシリコンを含む合金からなるコア部と、前記コア部を被覆する被覆部と、を備えた合金粒子である。前記被覆部は、Ｆｅ２ＳｉＯ４を含有し、前記被覆部をＸ線回折で測定し、ＦｅＯの最強ピーク強度をＩＡとし、前記Ｆｅ２ＳｉＯ４の最強ピーク強度をＩＢとした際に、ピーク強度比（ＩＡ／ＩＢ）の値が０．２以下である。
【選択図】図２
Description
本開示は、合金粒子、圧粉磁心、電子素子、電子機器、電動機および発電機に関する。
特許文献１に開示される圧粉磁心を構成する合金粒子は、Ｆｅを含む軟磁性粒子と、軟磁性粒子の隣接間にある粒界層とを備えている。被覆層に含まれる化合物層は、シリコン樹脂とフェライトめっきとを反応させて形成される。
しかし、特許文献１の合金粒子で構成される圧粉磁心は、渦電流損失の低下が不十分であり、強度も低かった。
本開示は、上記実情に鑑みてなされたものであり、渦電流損失が小さく、強度が高い圧粉磁心を構成する合金粒子を提供することを目的とする。本開示は、以下の形態として実現することが可能である。
本開示は、上記実情に鑑みてなされたものであり、渦電流損失が小さく、強度が高い圧粉磁心を構成する合金粒子を提供することを目的とする。本開示は、以下の形態として実現することが可能である。
〔１〕鉄、及びシリコンを含む合金からなるコア部と、前記コア部を被覆する被覆部と、を備えた合金粒子であって、
前記被覆部は、Ｆｅ２ＳｉＯ４を含有し、
前記被覆部をＸ線回折で測定し、
ＦｅＯの最強ピーク強度をＩＡとし、
前記Ｆｅ２ＳｉＯ４の最強ピーク強度をＩＢとした際に、
ピーク強度比（ＩＡ／ＩＢ）の値が０．２以下である、合金粒子。
前記被覆部は、Ｆｅ２ＳｉＯ４を含有し、
前記被覆部をＸ線回折で測定し、
ＦｅＯの最強ピーク強度をＩＡとし、
前記Ｆｅ２ＳｉＯ４の最強ピーク強度をＩＢとした際に、
ピーク強度比（ＩＡ／ＩＢ）の値が０．２以下である、合金粒子。
〔２〕〔１〕に記載の合金粒子を複数含有する、圧粉磁心。
〔３〕〔２〕に記載の圧粉磁心を備える、電子素子。
〔４〕圧粉磁心と、コイルと、を備える、〔３〕に記載の電子素子。
〔５〕〔３〕に記載の電子素子を備える、電子機器。
〔６〕〔２〕に記載の圧粉磁心を備える、電動機。
〔７〕〔２〕に記載の圧粉磁心を備える、発電機。
本開示の合金粒子は、渦電流損失が小さく、強度が高い合金粒子を提供できる。
以下、本開示を詳しく説明する。なお、本明細書において、数値範囲について「－」を用いた記載では、特に断りがない限り、下限値及び上限値を含むものとする。例えば、「１０－２０」という記載では、下限値である「１０」、上限値である「２０」のいずれも含むものとする。すなわち、「１０－２０」は、「１０以上２０以下」と同じ意味である。
１．合金粒子５
（１）合金粒子５の構成
図１に示すように、合金粒子５は、コア部１と、コア部１の表面に形成された被覆部３と、を備えている。被覆部３は、Ｆｅ２ＳｉＯ４を含有している。本開示の合金粒子５は、２５℃において、被覆部３を、ＸＲＤ（Ｘ－ｒａｙ ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ）で測定した場合に、Ｆｅ２ＳｉＯ４の最強ピーク強度ＩＢに対する、ＦｅＯの最強ピーク強度ＩＡのピーク強度比（ＩＡ／ＩＢ）の値が０．２以下である。
本開示の圧粉磁心７は、例えば、合金粒子５をプレス成型して作製されている。圧粉磁心７は、複数の合金粒子５を含んでいる。
（１）合金粒子５の構成
図１に示すように、合金粒子５は、コア部１と、コア部１の表面に形成された被覆部３と、を備えている。被覆部３は、Ｆｅ２ＳｉＯ４を含有している。本開示の合金粒子５は、２５℃において、被覆部３を、ＸＲＤ（Ｘ－ｒａｙ ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ）で測定した場合に、Ｆｅ２ＳｉＯ４の最強ピーク強度ＩＢに対する、ＦｅＯの最強ピーク強度ＩＡのピーク強度比（ＩＡ／ＩＢ）の値が０．２以下である。
本開示の圧粉磁心７は、例えば、合金粒子５をプレス成型して作製されている。圧粉磁心７は、複数の合金粒子５を含んでいる。
（２）コア部１
コア部１は、鉄、及びシリコンを含む軟磁性の金属粒子である。コア部１として、軟磁性である鉄基合金の粒子等を幅広く用いることができる。鉄基合金としては、Ｆｅ－Ｓｉ合金、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｃｒ合金、Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ合金（センダスト）を好適に用いることができる。これらの中でもＦｅ－Ｓｉ合金、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｃｒ合金、Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ合金（センダスト）が透磁率、保磁力、周波数特性の観点から好ましい。
Ｆｅ－Ｓｉ合金を用いる場合には、例えば、Ｓｉ：１質量％－１０質量％、残部：Ｆｅ及び不可避的不純物の組成の合金を用いることができる。
Ｆｅ－Ｓｉ－Ｃｒ合金を用いる場合には、例えば、Ｓｉ：１質量％－１０質量％、Ｃｒ：１０質量％－２０質量％、残部：Ｆｅ及び不可避的不純物の組成の合金を用いることができる。
コア部１は、鉄、及びシリコンを含む軟磁性の金属粒子である。コア部１として、軟磁性である鉄基合金の粒子等を幅広く用いることができる。鉄基合金としては、Ｆｅ－Ｓｉ合金、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｃｒ合金、Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ合金（センダスト）を好適に用いることができる。これらの中でもＦｅ－Ｓｉ合金、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｃｒ合金、Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ合金（センダスト）が透磁率、保磁力、周波数特性の観点から好ましい。
Ｆｅ－Ｓｉ合金を用いる場合には、例えば、Ｓｉ：１質量％－１０質量％、残部：Ｆｅ及び不可避的不純物の組成の合金を用いることができる。
Ｆｅ－Ｓｉ－Ｃｒ合金を用いる場合には、例えば、Ｓｉ：１質量％－１０質量％、Ｃｒ：１０質量％－２０質量％、残部：Ｆｅ及び不可避的不純物の組成の合金を用いることができる。
コア部１の平均粒子径は、特に限定されない。コア部１の平均粒子径は、１０μｍ以上７０μｍ以下が好ましく、１０μｍ以上５０μｍ以下がより好ましく、１０μｍ以上４０μｍ以下がさらに好ましい。コア部１の平均粒子径は、使用する周波数帯域によって適宜変更することができる。特に５００ｋＨｚを超える高周波帯域での使用を想定した場合は１０μｍ以上５０μｍ以下であることが好ましい。
コア部１の平均粒子径は、圧粉磁心７の断面をＦＥ－ＳＥＭ（電界放出形走査電子顕微鏡）によって観察した粒子面積から面積円相当径を算出し、平均粒子径とする。具体的には、次のようにして平均円相当径を求める。所定の観察視野（例えば、２００μｍ×２００μｍ）において、欠けることなく観察できる複数のコア部１に着目する。コア部１の各々の粒子画像の面積（投影面積）と等しい面積を有する理想円（真円）の直径（面積円相当径）を各粒子の円相当径として算出する。そして、各粒子の円相当径を算術平均することにより、平均円相当径を求める。ここでは、平均円相当径が平均粒子径に相当する。各粒子の円相当径及び平均円相当径は、一般的な画像解析ソフトウエアを用いて求めることができる。
コア部１の平均粒子径は、圧粉磁心７の断面をＦＥ－ＳＥＭ（電界放出形走査電子顕微鏡）によって観察した粒子面積から面積円相当径を算出し、平均粒子径とする。具体的には、次のようにして平均円相当径を求める。所定の観察視野（例えば、２００μｍ×２００μｍ）において、欠けることなく観察できる複数のコア部１に着目する。コア部１の各々の粒子画像の面積（投影面積）と等しい面積を有する理想円（真円）の直径（面積円相当径）を各粒子の円相当径として算出する。そして、各粒子の円相当径を算術平均することにより、平均円相当径を求める。ここでは、平均円相当径が平均粒子径に相当する。各粒子の円相当径及び平均円相当径は、一般的な画像解析ソフトウエアを用いて求めることができる。
（３）被覆部３
被覆部３の厚みは、特に限定されない。被覆部３の厚みは、十分な強度と、比透磁率を確保する点から、好ましくは０．０１μｍ以上１μｍ以下である。また、被覆部３の厚みは、コア部１の平均粒子径の０．０１５％以上１０％以下が好ましい。
被覆部３の厚みは、合金粒子５を切断し、その断面をＴＥＭ（透過電子顕微鏡）、ＳＥＭ（走査電子顕微鏡）により観察して測定することができる。測定点は１０箇所以上測定し、その平均値を被覆部３の厚みとする。
被覆部３の厚みは、特に限定されない。被覆部３の厚みは、十分な強度と、比透磁率を確保する点から、好ましくは０．０１μｍ以上１μｍ以下である。また、被覆部３の厚みは、コア部１の平均粒子径の０．０１５％以上１０％以下が好ましい。
被覆部３の厚みは、合金粒子５を切断し、その断面をＴＥＭ（透過電子顕微鏡）、ＳＥＭ（走査電子顕微鏡）により観察して測定することができる。測定点は１０箇所以上測定し、その平均値を被覆部３の厚みとする。
（４）ピーク強度比（ＩＡ／ＩＢ）
（４．１）ピーク強度比（ＩＡ／ＩＢ）の値
合金粒子５は、被覆部３を２５℃において酸化物をＸＲＤで測定した場合に、Ｆｅ２ＳｉＯ４の最強ピーク強度ＩＢに対する、ＦｅＯの最強ピーク強度ＩＡのピーク強度比（ＩＡ／ＩＢ）の値が０．２以下であり、０．１４以下が好ましく、０．０９以下がより好ましい。
ピーク強度比（ＩＡ／ＩＢ）の値を０．２以下とすることは、被覆部３に、Ｆｅ２ＳｉＯ４を多く含み、ＦｅＯを多く含んでいないことの指標となる。なお、ピーク強度比（ＩＡ／ＩＢ）の値は、通常０よりも大きい。
ピークの強度比（ＩＡ／ＩＢ）は、コア部１表面に、めっき法で被覆部３を形成する際、溶液のｐＨを変えることで、調整できる。
（４．１）ピーク強度比（ＩＡ／ＩＢ）の値
合金粒子５は、被覆部３を２５℃において酸化物をＸＲＤで測定した場合に、Ｆｅ２ＳｉＯ４の最強ピーク強度ＩＢに対する、ＦｅＯの最強ピーク強度ＩＡのピーク強度比（ＩＡ／ＩＢ）の値が０．２以下であり、０．１４以下が好ましく、０．０９以下がより好ましい。
ピーク強度比（ＩＡ／ＩＢ）の値を０．２以下とすることは、被覆部３に、Ｆｅ２ＳｉＯ４を多く含み、ＦｅＯを多く含んでいないことの指標となる。なお、ピーク強度比（ＩＡ／ＩＢ）の値は、通常０よりも大きい。
ピークの強度比（ＩＡ／ＩＢ）は、コア部１表面に、めっき法で被覆部３を形成する際、溶液のｐＨを変えることで、調整できる。
Ｆｅ２ＳｉＯ４を含む被覆部３の最強ピークの強度ＩＡ、ＩＢは、合金粒子５を含む圧粉磁心７のＸＲＤ（Ｘ線回折）測定によって求めることができる。ＸＲＤ測定は、例えば以下の条件で行う。
・装置：Ｒｉｇａｋｕ ＳｍａｒｔＬａｂ
・Ｘ線：ＣｕＫα
・Ｘ線波長：１．５４０５９Å（Ｋα１）、１．５４４４１Å（Ｋα２）
・管電圧：４０ｋＶ
・管電流：３０ｍＡ
・走査速度：５°／ｍｉｎ
・サンプリング幅：０．０２°
・測定範囲（２θ）：１０°－８０°
・入射スリット：１／２°
・受光スリット１：１５．０００ｍｍ
・受光スリット２：２０．０００ｍｍ
ＸＲＤ測定で得られた圧粉磁心７の回析パターンにおいて、Ｋα２成分を除去し、コア部１や測定セル等に由来するピークを除いて、Ｆｅ２ＳｉＯ４、ＦｅＯに由来するピークを得る。
・装置：Ｒｉｇａｋｕ ＳｍａｒｔＬａｂ
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・測定範囲（２θ）：１０°－８０°
・入射スリット：１／２°
・受光スリット１：１５．０００ｍｍ
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ＸＲＤ測定で得られた圧粉磁心７の回析パターンにおいて、Ｋα２成分を除去し、コア部１や測定セル等に由来するピークを除いて、Ｆｅ２ＳｉＯ４、ＦｅＯに由来するピークを得る。
（４．２）最強ピークの強度ＩＡ、ＩＢの測定結果の一例
図２にＣｕＫα（Ｋα１＋Ｋα２）線を用いて測定したＸ線回折の測定結果の一例を示す。この測定結果は、回折パターンをＫα１成分とＫα２成分に分離し、Ｋα２成分を除去した結果である。図２の横軸は、ピーク位置の回折角２θである。縦軸は、回折強度である。ＦｅＯ、Ｆｅ２ＳｉＯ４の最強ピークは、それぞれ下記の位置に観察される。
・ＦｅＯの最強ピーク…回折角２θ＝４２．０°±０．２°
・Ｆｅ２ＳｉＯ４の最強ピーク…回折角２θ＝３５．９°±０．２°
図２にＣｕＫα（Ｋα１＋Ｋα２）線を用いて測定したＸ線回折の測定結果の一例を示す。この測定結果は、回折パターンをＫα１成分とＫα２成分に分離し、Ｋα２成分を除去した結果である。図２の横軸は、ピーク位置の回折角２θである。縦軸は、回折強度である。ＦｅＯ、Ｆｅ２ＳｉＯ４の最強ピークは、それぞれ下記の位置に観察される。
・ＦｅＯの最強ピーク…回折角２θ＝４２．０°±０．２°
・Ｆｅ２ＳｉＯ４の最強ピーク…回折角２θ＝３５．９°±０．２°
（５）合金粒子５の効果
本開示の合金粒子５は、ピーク強度比（ＩＡ／ＩＢ）の値が０．２以下である。これは、被覆部３に占める、ＦｅＯの含有割合が、Ｆｅ２ＳｉＯ４と比較して低いことを示している。よって、合金粒子５を含有する圧粉磁心７は、被覆部３中に、絶縁抵抗率の高いＦｅ２ＳｉＯ４を多く含み、絶縁抵抗率の低いＦｅＯを多く含まないことになる。そのため、圧粉磁心７は、渦電流損失が小さく抑えられる。また、合金粒子５を含有する圧粉磁心７は、被覆部３を薄くできるため、圧粉磁心７の比透磁率が向上する。また、本開示の合金粒子５を含有する圧粉磁心７は、被覆部３に含まれるＦｅ２ＳｉＯ４の融点（１２０５℃）は、ＦｅＯの融点（１３７１℃）より低いため、被覆部３同士で焼結し易く、強度を高くできる。
本開示の合金粒子５は、ピーク強度比（ＩＡ／ＩＢ）の値が０．２以下である。これは、被覆部３に占める、ＦｅＯの含有割合が、Ｆｅ２ＳｉＯ４と比較して低いことを示している。よって、合金粒子５を含有する圧粉磁心７は、被覆部３中に、絶縁抵抗率の高いＦｅ２ＳｉＯ４を多く含み、絶縁抵抗率の低いＦｅＯを多く含まないことになる。そのため、圧粉磁心７は、渦電流損失が小さく抑えられる。また、合金粒子５を含有する圧粉磁心７は、被覆部３を薄くできるため、圧粉磁心７の比透磁率が向上する。また、本開示の合金粒子５を含有する圧粉磁心７は、被覆部３に含まれるＦｅ２ＳｉＯ４の融点（１２０５℃）は、ＦｅＯの融点（１３７１℃）より低いため、被覆部３同士で焼結し易く、強度を高くできる。
２．圧粉磁心７
圧粉磁心７は、上記の合金粒子５を複数含有する。
圧粉磁心７は、上記の合金粒子５を複数含有する。
３．合金粒子５、及び圧粉磁心７の製造方法
合金粒子５、及び圧粉磁心７の製造方法の例を以下に示す。
合金粒子５、及び圧粉磁心７の製造方法の例を以下に示す。
Ａ．好ましい製造方法の例（その１）
（１）被覆粉末の作製
コア部１に対して、めっき法により、フェライトの被覆を形成する。被覆を形成する方法は、めっき法の他、ミリング法、噴霧法、ゾルゲル法、共沈法等であってもよい。フェライトは、マグネタイトＦｅ３Ｏ４の他、Ｎｉフェライト、Ｚｎフェライト、Ｍｎフェライト、ＭｎＺｎフェライト、ＮｉＺｎフェライト等であってもよい。
めっき法では、コア部１と、鉄イオン等の２価イオンとを含む水溶液に、ｐＨを制御しながら酸化剤（亜硝酸塩）を添加することにより、フェライトの被覆を形成する。作製した水溶液をろ過し、乾燥させることによって、被覆粉末を得る。
（１）被覆粉末の作製
コア部１に対して、めっき法により、フェライトの被覆を形成する。被覆を形成する方法は、めっき法の他、ミリング法、噴霧法、ゾルゲル法、共沈法等であってもよい。フェライトは、マグネタイトＦｅ３Ｏ４の他、Ｎｉフェライト、Ｚｎフェライト、Ｍｎフェライト、ＭｎＺｎフェライト、ＮｉＺｎフェライト等であってもよい。
めっき法では、コア部１と、鉄イオン等の２価イオンとを含む水溶液に、ｐＨを制御しながら酸化剤（亜硝酸塩）を添加することにより、フェライトの被覆を形成する。作製した水溶液をろ過し、乾燥させることによって、被覆粉末を得る。
（２）成形（プレス成形）
得られた被覆粉末をプレス成形して成形体を得る。プレス成形は、例えば０．５ＧＰａ－２．０ＧＰａの面圧を加えて成形する。成形性向上のために、少量の有機バインダー（樹脂バインダー）や内部潤滑剤（ステアリン酸塩等）を混合してもよい。また、金型にステアリン酸塩等の離型剤を塗布してもよい。一軸加圧成形の他、ＣＩＰ（冷間等方圧プレス）成形等を行ってもよい。
得られた被覆粉末をプレス成形して成形体を得る。プレス成形は、例えば０．５ＧＰａ－２．０ＧＰａの面圧を加えて成形する。成形性向上のために、少量の有機バインダー（樹脂バインダー）や内部潤滑剤（ステアリン酸塩等）を混合してもよい。また、金型にステアリン酸塩等の離型剤を塗布してもよい。一軸加圧成形の他、ＣＩＰ（冷間等方圧プレス）成形等を行ってもよい。
（３）焼鈍（熱処理）
成形体を焼鈍することで、合金粒子５を複数含有する圧粉磁心７が得られる。
焼鈍過程で、フェライトの被覆と、コア部１中のシリコンとが反応し、Ｆｅ２ＳｉＯ４が生成する。
被覆粉末の成形後の焼鈍は、非酸化雰囲気（Ｎ２雰囲気、Ａｒ雰囲気またはＨ２雰囲気）で行う。焼鈍の最高温度は、７００℃－１０５０℃が好ましい。これは、Ｆｅ２ＳｉＯ４の形成反応が進み、渦電流損失を小さくできるためである。また、焼鈍により、コア部１内の歪みが小さくなるため、ヒステリシス損失を小さくできる。
焼鈍の最高温度は、９００℃－１０５０℃がより好ましい。これは、コア部１内の歪みがさらに小さくなり、ヒステリシス損失をさらに小さくできるためである。焼鈍の最高温度を１０５０℃以下とすることで、合金粒子５同士の焼結を抑制し、渦電流損失を小さくできる。焼鈍温度は、１時間以上維持することが好ましい。これは、Ｆｅ２ＳｉＯ４の形成反応が進み、渦電流損失を小さくできるためである。６００℃から３００℃への冷却過程では、２℃／ｍｉｎ以上の冷却速度で冷却することが好ましい。これは、Ｆｅ２ＳｉＯ４中に微量のＦｅＯが固溶している場合にＦｅＯの共析変態によって渦電流損失が増大するのを抑制するためである。
成形体を焼鈍することで、合金粒子５を複数含有する圧粉磁心７が得られる。
焼鈍過程で、フェライトの被覆と、コア部１中のシリコンとが反応し、Ｆｅ２ＳｉＯ４が生成する。
被覆粉末の成形後の焼鈍は、非酸化雰囲気（Ｎ２雰囲気、Ａｒ雰囲気またはＨ２雰囲気）で行う。焼鈍の最高温度は、７００℃－１０５０℃が好ましい。これは、Ｆｅ２ＳｉＯ４の形成反応が進み、渦電流損失を小さくできるためである。また、焼鈍により、コア部１内の歪みが小さくなるため、ヒステリシス損失を小さくできる。
焼鈍の最高温度は、９００℃－１０５０℃がより好ましい。これは、コア部１内の歪みがさらに小さくなり、ヒステリシス損失をさらに小さくできるためである。焼鈍の最高温度を１０５０℃以下とすることで、合金粒子５同士の焼結を抑制し、渦電流損失を小さくできる。焼鈍温度は、１時間以上維持することが好ましい。これは、Ｆｅ２ＳｉＯ４の形成反応が進み、渦電流損失を小さくできるためである。６００℃から３００℃への冷却過程では、２℃／ｍｉｎ以上の冷却速度で冷却することが好ましい。これは、Ｆｅ２ＳｉＯ４中に微量のＦｅＯが固溶している場合にＦｅＯの共析変態によって渦電流損失が増大するのを抑制するためである。
Ｂ．好ましい製造方法の例（その２）
（１）被覆粉末の作製
上述の「Ａ．好ましい製造方法の例（その１）」における「（１）被覆粉末の作製」の欄で記載した方法によって被覆粉末を作製する。
（１）被覆粉末の作製
上述の「Ａ．好ましい製造方法の例（その１）」における「（１）被覆粉末の作製」の欄で記載した方法によって被覆粉末を作製する。
（２）焼鈍（熱処理）
被覆粉末を焼鈍することで、合金粒子５が得られる。焼鈍過程で、フェライトの被覆と、コア部１中のシリコンとが反応し、Ｆｅ２ＳｉＯ４が生成する。
焼鈍は、非酸化雰囲気（Ｎ２雰囲気、Ａｒ雰囲気またはＨ２雰囲気）で行う。焼鈍の最高温度は、７００℃－１０５０℃が好ましい。これは、Ｆｅ２ＳｉＯ４の形成反応が進み、渦電流損失を小さくできるためである。また、焼鈍により、コア部１内の歪みが小さくなるため、ヒステリシス損失を小さくできる。
焼鈍の最高温度は、９００℃－１０５０℃がより好ましい。これは、コア部１内の歪みがさらに小さくなり、ヒステリシス損失をさらに小さくできるためである。焼鈍の最高温度を１０５０℃以下とすることで、合金粒子５同士の焼結を抑制し、渦電流損失を小さくできる。焼鈍温度は、１時間以上維持することが好ましい。これは、Ｆｅ２ＳｉＯ４の形成反応が進み、渦電流損失を小さくできるためである。６００℃から３００℃への冷却過程では、２℃／ｍｉｎ以上の冷却速度で冷却することが好ましい。これは、Ｆｅ２ＳｉＯ４中に微量のＦｅＯが固溶している場合にＦｅＯの共析変態によって渦電流損失が増大するのを抑制するためである。
被覆粉末を焼鈍することで、合金粒子５が得られる。焼鈍過程で、フェライトの被覆と、コア部１中のシリコンとが反応し、Ｆｅ２ＳｉＯ４が生成する。
焼鈍は、非酸化雰囲気（Ｎ２雰囲気、Ａｒ雰囲気またはＨ２雰囲気）で行う。焼鈍の最高温度は、７００℃－１０５０℃が好ましい。これは、Ｆｅ２ＳｉＯ４の形成反応が進み、渦電流損失を小さくできるためである。また、焼鈍により、コア部１内の歪みが小さくなるため、ヒステリシス損失を小さくできる。
焼鈍の最高温度は、９００℃－１０５０℃がより好ましい。これは、コア部１内の歪みがさらに小さくなり、ヒステリシス損失をさらに小さくできるためである。焼鈍の最高温度を１０５０℃以下とすることで、合金粒子５同士の焼結を抑制し、渦電流損失を小さくできる。焼鈍温度は、１時間以上維持することが好ましい。これは、Ｆｅ２ＳｉＯ４の形成反応が進み、渦電流損失を小さくできるためである。６００℃から３００℃への冷却過程では、２℃／ｍｉｎ以上の冷却速度で冷却することが好ましい。これは、Ｆｅ２ＳｉＯ４中に微量のＦｅＯが固溶している場合にＦｅＯの共析変態によって渦電流損失が増大するのを抑制するためである。
（３）成形（プレス成形）
得られた合金粒子５をプレス成形して圧粉磁心７を得る。プレス成形は、例えば０．５ＧＰａ－２．０ＧＰａの面圧を加えて成形する。成形性向上のために、少量の有機バインダー（樹脂バインダー）や内部潤滑剤（ステアリン酸塩等）を混合してもよい。また、金型にステアリン酸塩等の離型剤を塗布してもよい。一軸加圧成形の他、ＣＩＰ（冷間等方圧プレス）成形等を行ってもよい。尚、成形の際に、樹脂バインダーを硬化させるための熱処理を行ってもよい。
得られた合金粒子５をプレス成形して圧粉磁心７を得る。プレス成形は、例えば０．５ＧＰａ－２．０ＧＰａの面圧を加えて成形する。成形性向上のために、少量の有機バインダー（樹脂バインダー）や内部潤滑剤（ステアリン酸塩等）を混合してもよい。また、金型にステアリン酸塩等の離型剤を塗布してもよい。一軸加圧成形の他、ＣＩＰ（冷間等方圧プレス）成形等を行ってもよい。尚、成形の際に、樹脂バインダーを硬化させるための熱処理を行ってもよい。
４．圧粉磁心７の適用例
上記圧粉磁心７は、電子素子に好適に用いられる。電子素子として、例えば、インダクタ、チョークコイル、ノイズフィルター、リアクトル、トランス等が挙げられる。電子素子は、例えば、圧粉磁心７と、コイルと、を備える。
上記圧粉磁心７は、電子素子に好適に用いられる。電子素子として、例えば、インダクタ、チョークコイル、ノイズフィルター、リアクトル、トランス等が挙げられる。電子素子は、例えば、圧粉磁心７と、コイルと、を備える。
図３－図５に示すインダクタ１０、２０、３０は、本開示の電子素子の一例である。図３に示すインダクタ１０は、圧粉磁心１１と、コイル１３と、を備える。図４に示すインダクタ２０は、圧粉磁心２１と、コイル２３と、を備える。図５に示すインダクタ３０は、圧粉磁心３１と、コイル３３と、を備える。圧粉磁心１１、２１、３１は、圧粉磁心７と同様の構成である。
図６に示すノイズフィルター４０は、本開示の電子素子の一例である。ノイズフィルター４０は、圧粉磁心４１と、一対のコイル４３、４５と、を備える。圧粉磁心４１は、圧粉磁心７と同様の構成である。
図７に示すリアクトル５０は、本開示の電子素子の一例である。リアクトル５０は、圧粉磁心５１と、コイル５３と、を備える。圧粉磁心５１は、圧粉磁心７と同様の構成である。
図８に示すトランス６０は、本開示の電子素子の一例である。トランス６０は、圧粉磁心６１と、一対のコイル６３、６５と、を備える。圧粉磁心６１は、上記圧粉磁心７と同様の構成である。
上記圧粉磁心７は、電子機器に好適に用いられる。電子機器は、電子素子を備える。電子素子として、例えば、上記電子素子が挙げられる。
図９に示すノイズフィルター７０は、本開示の電子機器の一例である。ノイズフィルター７０は、素子７１と、コンデンサ７３、７５、７７と、を備える。素子７１は、例えば図６に示すノイズフィルター４０と同様の構成の素子である。
上記圧粉磁心７は、電動機に好適に用いられる。電動機として、例えば、モータ、リニアアクチュエータ等が挙げられる。
図１０に示すモータ８０は、本開示の電動機の一例である。モータ８０は、ロータ８０Ａと、ステータ８０Ｂと、を備える。ステータ８０Ｂは、圧粉磁心８１と、コイル８３と、を有する。圧粉磁心８１は、上記圧粉磁心７と同様の構成である。
図１１に示す発電機９０は、本開示の発電機の一例である。発電機９０は、ロータ９０Ａと、ステータ９０Ｂと、を備える。ステータ９０Ｂは、圧粉磁心９１と、コイル９３と、を有する。圧粉磁心９１は、上記圧粉磁心７と同様の構成である。
以下、実施例により本発明を更に具体的に説明する。
１．圧粉磁心の作製
（１）実施例１－４
実施例１－４では、シリコンを６．５質量％含有し残部が鉄および不可避的不純物からなるコア部（Ｆｅ－６．５％Ｓｉ）を原料粉末に用い、コア部に対してめっき法によりフェライト（Ｆｅ３Ｏ４）を被覆した。
実施例１では、コア部と、鉄イオン（２価イオン）とを含む水溶液に、酸化剤（亜硝酸塩）を添加することにより、コア部の表面にフェライトを被覆した。めっき法により、コア部を被覆する際の水溶液のｐＨは１０に調整した。めっき時間は、３０分で行った。コア部を被覆した後、１ＧＰａでプレス成形し、９００℃で１．５時間保持して焼鈍した。冷却過程では、６００℃から３００℃へ２℃／ｍｉｎの冷却速度で冷却し、実施例１の圧粉磁心を得た。尚、表１には、各実施例及び比較例におけるめっき法により被覆する際のｐＨ（表１中では、単に「ｐＨ」と表記）、めっき時間が示されている。
１．圧粉磁心の作製
（１）実施例１－４
実施例１－４では、シリコンを６．５質量％含有し残部が鉄および不可避的不純物からなるコア部（Ｆｅ－６．５％Ｓｉ）を原料粉末に用い、コア部に対してめっき法によりフェライト（Ｆｅ３Ｏ４）を被覆した。
実施例１では、コア部と、鉄イオン（２価イオン）とを含む水溶液に、酸化剤（亜硝酸塩）を添加することにより、コア部の表面にフェライトを被覆した。めっき法により、コア部を被覆する際の水溶液のｐＨは１０に調整した。めっき時間は、３０分で行った。コア部を被覆した後、１ＧＰａでプレス成形し、９００℃で１．５時間保持して焼鈍した。冷却過程では、６００℃から３００℃へ２℃／ｍｉｎの冷却速度で冷却し、実施例１の圧粉磁心を得た。尚、表１には、各実施例及び比較例におけるめっき法により被覆する際のｐＨ（表１中では、単に「ｐＨ」と表記）、めっき時間が示されている。
実施例２では、コア部と、鉄イオン（２価イオン）とを含む水溶液に、酸化剤（亜硝酸塩）を添加することにより、コア部の表面にフェライトを被覆した。めっき法により、コア部を被覆する際の水溶液のｐＨは６に調整した。めっき時間は、３０分で行った。コア部を被覆した後、１ＧＰａでプレス成形し、９００℃で１．５時間保持して焼鈍した。冷却過程では、６００℃から３００℃へ２℃／ｍｉｎの冷却速度で冷却して、実施例２の圧粉磁心を得た。
実施例３では、コア部と、鉄イオン（２価イオン）とを含む水溶液に、酸化剤（亜硝酸塩）を添加することにより、コア部の表面にフェライトを被覆した。めっき法により、コア部を被覆する際の水溶液のｐＨは１０に調整した。めっき時間は３０分で行った。
得られた被覆粉末を、９００℃で１．５時間保持して焼鈍した。冷却過程では、６００℃から３００℃へ２℃／ｍｉｎの冷却速度で冷却して、実施例３の合金粒子を得た。
その後、合金粒子にアクリル系樹脂バインダーを混合し、１ＧＰａでプレス成型し、１２０℃で１時間の熱硬化処理を行い、実施例３の圧粉磁心を得た。
得られた被覆粉末を、９００℃で１．５時間保持して焼鈍した。冷却過程では、６００℃から３００℃へ２℃／ｍｉｎの冷却速度で冷却して、実施例３の合金粒子を得た。
その後、合金粒子にアクリル系樹脂バインダーを混合し、１ＧＰａでプレス成型し、１２０℃で１時間の熱硬化処理を行い、実施例３の圧粉磁心を得た。
実施例４では、コア部と、鉄イオン（２価イオン）とを含む水溶液に、酸化剤（亜硝酸塩）を添加することにより、コア部の表面にフェライトを被覆した。めっき法により、コア部を被覆する際の水溶液のｐＨは１０に調整した。めっき時間は５分で行った。コア部を被覆した後、１ＧＰａでプレス成形し、９００℃で１．５時間保持して焼鈍した。冷却過程では、６００℃から３００℃へ２℃／ｍｉｎの冷却速度で冷却して、実施例４の圧粉磁心を得た。
（２）比較例１
比較例１は、実施例１－４と同様に、シリコンを６．５質量％含有し残部が鉄および不可避的不純物からなるコア部を原料粉末に用い、コア部に対してめっき法によりフェライト（Ｆｅ３Ｏ４）を被覆した。
比較例１は、コア部と、鉄イオン（２価イオン）とを含む水溶液に、酸化剤（亜硝酸塩）を添加することにより、コア部の表面にフェライトを被覆した。めっき法により、コア部を被覆する際の水溶液のｐＨは１１に調整した。めっき時間は、３０分で行った。コア部を被覆した後、１ＧＰａでプレス成形し、９００℃で１．５時間保持して焼鈍した。冷却過程では、６００℃から３００℃へ２℃／ｍｉｎの冷却速度で冷却し、比較例１の圧粉磁心を得た。比較例１は、コア部を被覆する際の水溶液のｐＨを１１とする以外は、実施例１と同様であった。
比較例１は、実施例１－４と同様に、シリコンを６．５質量％含有し残部が鉄および不可避的不純物からなるコア部を原料粉末に用い、コア部に対してめっき法によりフェライト（Ｆｅ３Ｏ４）を被覆した。
比較例１は、コア部と、鉄イオン（２価イオン）とを含む水溶液に、酸化剤（亜硝酸塩）を添加することにより、コア部の表面にフェライトを被覆した。めっき法により、コア部を被覆する際の水溶液のｐＨは１１に調整した。めっき時間は、３０分で行った。コア部を被覆した後、１ＧＰａでプレス成形し、９００℃で１．５時間保持して焼鈍した。冷却過程では、６００℃から３００℃へ２℃／ｍｉｎの冷却速度で冷却し、比較例１の圧粉磁心を得た。比較例１は、コア部を被覆する際の水溶液のｐＨを１１とする以外は、実施例１と同様であった。
２．ＸＲＤ（Ｘ線回折）による被覆部のピーク強度の測定
得られたサンプルを乳鉢で細かく粉砕し、細かく粉砕した試料を、試料ホルダーの縁と同じ高さとなるよう、試料ホルダーに詰めた。
試料ホルダーに詰めた粉末試料を、Ｘ線回折装置にて、以下の条件で測定した。
・装置：Ｒｉｇａｋｕ ＳｍａｒｔＬａｂ
・Ｘ線：ＣｕＫα
・Ｘ線波長：１．５４０５９Å（Ｋα１）、１．５４４４１Å（Ｋα２）
・管電圧：４０ｋＶ
・管電流：３０ｍＡ
・走査速度：５°／ｍｉｎ
・サンプリング幅：０．０２°
・測定範囲（２θ）：１０°－８０°
・入射スリット：１／２°
・受光スリット１：１５．０００ｍｍ
・受光スリット２：２０．０００ｍｍ
図２にＣｕＫα（Ｋα１＋Ｋα２）線のＸ線回折装置（Ｒｉｇａｋｕ ＳｍａｒｔＬａｂ）を用いて測定したＸ線回折の測定結果を示す。ＸＲＤ測定で得られた圧粉磁心の回析パターンにおいて、Ｋα２成分を除去し、コア部や測定セル等に由来するピークを除いて、被覆部のＦｅ２ＳｉＯ４、ＦｅＯに由来するピークを得た。
得られたサンプルを乳鉢で細かく粉砕し、細かく粉砕した試料を、試料ホルダーの縁と同じ高さとなるよう、試料ホルダーに詰めた。
試料ホルダーに詰めた粉末試料を、Ｘ線回折装置にて、以下の条件で測定した。
・装置：Ｒｉｇａｋｕ ＳｍａｒｔＬａｂ
・Ｘ線：ＣｕＫα
・Ｘ線波長：１．５４０５９Å（Ｋα１）、１．５４４４１Å（Ｋα２）
・管電圧：４０ｋＶ
・管電流：３０ｍＡ
・走査速度：５°／ｍｉｎ
・サンプリング幅：０．０２°
・測定範囲（２θ）：１０°－８０°
・入射スリット：１／２°
・受光スリット１：１５．０００ｍｍ
・受光スリット２：２０．０００ｍｍ
図２にＣｕＫα（Ｋα１＋Ｋα２）線のＸ線回折装置（Ｒｉｇａｋｕ ＳｍａｒｔＬａｂ）を用いて測定したＸ線回折の測定結果を示す。ＸＲＤ測定で得られた圧粉磁心の回析パターンにおいて、Ｋα２成分を除去し、コア部や測定セル等に由来するピークを除いて、被覆部のＦｅ２ＳｉＯ４、ＦｅＯに由来するピークを得た。
ＦｅＯの最強ピーク強度ＩＡは、回折角２θ＝４２．０°における回折ピークの強度とした。
Ｆｅ２ＳｉＯ４の最強ピーク強度ＩＢは、回折角２θ＝３５．９°における回折ピーク強度とした。
３．渦電流損失の評価方法
圧粉磁心の渦電流損失を、測定装置（Ｂ－Ｈアナライザ、岩崎通信機製、型番ＳＹ－８２１８）を用いて評価した。下記の鉄損に関する修正ｓｔｅｉｎｍｅｔｚ方程式を用い、０．１Ｔ、１０ｋＨｚの条件で評価した。
圧粉磁心の渦電流損失を、測定装置（Ｂ－Ｈアナライザ、岩崎通信機製、型番ＳＹ－８２１８）を用いて評価した。下記の鉄損に関する修正ｓｔｅｉｎｍｅｔｚ方程式を用い、０．１Ｔ、１０ｋＨｚの条件で評価した。
４．強度の評価方法
圧粉磁心の試験片（５０ｍｍ×４ｍｍ×３ｍｍ厚）を作製して、三点曲げ試験を行うことで強度の指標を得た。
圧粉磁心の試験片（５０ｍｍ×４ｍｍ×３ｍｍ厚）を作製して、三点曲げ試験を行うことで強度の指標を得た。
５．比透磁率の評価方法
圧粉磁心の比透磁率は、測定装置（Ｂ－Ｈアナライザ、岩崎通信機製、型番ＳＹ－８２１８）を用いて測定した。比透磁率は、０．１Ｔ、１０ｋＨｚの条件で評価した。
圧粉磁心の比透磁率は、測定装置（Ｂ－Ｈアナライザ、岩崎通信機製、型番ＳＹ－８２１８）を用いて測定した。比透磁率は、０．１Ｔ、１０ｋＨｚの条件で評価した。
６．評価結果
評価結果を表１に示す。
実施例１－４は、下記要件（ａ）－（ｃ）を満たしている。
・要件（ａ）：鉄、及びシリコンを含む合金からなるコア部と、コア部を被覆する被覆部と、を備えた合金粒子を有している。
・要件（ｂ）：被覆部は、Ｆｅ２ＳｉＯ４を含有している。
・要件（ｃ）：被覆部をＸ線回折で測定し、ＦｅＯの最強ピーク強度をＩＡとし、Ｆｅ２ＳｉＯ４の最強ピーク強度をＩＢとした際に、ピーク強度比（ＩＡ／ＩＢ）の値が０．２以下である。
評価結果を表１に示す。
実施例１－４は、下記要件（ａ）－（ｃ）を満たしている。
・要件（ａ）：鉄、及びシリコンを含む合金からなるコア部と、コア部を被覆する被覆部と、を備えた合金粒子を有している。
・要件（ｂ）：被覆部は、Ｆｅ２ＳｉＯ４を含有している。
・要件（ｃ）：被覆部をＸ線回折で測定し、ＦｅＯの最強ピーク強度をＩＡとし、Ｆｅ２ＳｉＯ４の最強ピーク強度をＩＢとした際に、ピーク強度比（ＩＡ／ＩＢ）の値が０．２以下である。
これに対して、比較例１は、上記要件（ｃ）を満たしていない。すなわち、比較例１では、ピーク強度比（ＩＡ／ＩＢ）の値が０．２より大きかった。
上記要件（ａ）－（ｃ）を満たす実施例１－４は、渦電流損失がそれぞれ１．７ｋＷ／ｍ３、１．６ｋＷ／ｍ３、１．８ｋＷ／ｍ３、１．９ｋＷ／ｍ３であった。上記要件（ｃ）を満たさない比較例１では、渦電流損失が５．４ｋＷ／ｍ３であった。実施例１－４は、合金粒子の被覆部に、絶縁抵抗率の高いＦｅ２ＳｉＯ４を多く含み、ＦｅＯをあまり含んでいないため、合金粒子間の絶縁性が高く、渦電流損失を抑制できたと考えられる。他方で、比較例１は、合金粒子の被覆部に、絶縁抵抗率の高いＦｅＯを多く含み、Ｆｅ２ＳｉＯ４をあまり含んでいないため、渦電流損失が大きくなったと考えられる。
上記要件（ａ）－（ｃ）を満たす実施例１－４では、三点曲げ試験の強度が６１ＭＰａ、５９ＭＰａ、７１ＭＰａ、５８ＭＰａでいずれも良好であった。上記要件（ｃ）を満たさない比較例１では、三点曲げ試験の強度が５５ＭＰａで、実施例より劣る結果となった。実施例１－４は、合金粒子の被覆部が、酸化鉄よりも融点の低いＦｅ２ＳｉＯ４を含むため、被覆部同士で焼結し易いため、強度が高まったと考えられる。実施例３は、合金粉末にアクリル樹脂を混合することにより、特に強度が向上したものと考えられる。
実施例１－４、比較例１では、比透磁率が６４、６７、３５、８６、７４でいずれも良好な結果であった。特に実施例４は、めっき時間を５分とすることで、被覆が薄くなり、比透磁率が良好となることが示唆された。
尚、被覆部の形成する際の水溶液のｐＨを６－１０に調整することで、上記ピーク強度比が０．２以下となることが示唆された。
尚、被覆部の形成する際の水溶液のｐＨを６－１０に調整することで、上記ピーク強度比が０．２以下となることが示唆された。
７．実施例の効果
本実施例の圧粉磁心は、渦電流損失が小さく、強度が高かった。
本実施例の圧粉磁心は、渦電流損失が小さく、強度が高かった。
本発明は上記で詳述した実施形態に限定されず、本発明の請求項に示した範囲で様々な変形又は変更が可能である。
本発明の圧粉磁心は、モータ、トランス、リアクトル、インダクタ、ノイズフィルター等の用途に特に好適に使用される。
１…コア部
３…被覆部
５…合金粒子
７、１１、２１、３１、４１、５１、６１、８１、９１…圧粉磁心
１０、２０、３０…インダクタ（電子素子）
１３、２３、３３、４３、４５、５３、６３、６５、８３、９３…コイル
４０…ノイズフィルター（電子素子）
５０…リアクトル（電子素子）
６０…トランス（電子素子）
７０…ノイズフィルター（電子機器）
８０…モータ（電動機）
９０…発電機
３…被覆部
５…合金粒子
７、１１、２１、３１、４１、５１、６１、８１、９１…圧粉磁心
１０、２０、３０…インダクタ（電子素子）
１３、２３、３３、４３、４５、５３、６３、６５、８３、９３…コイル
４０…ノイズフィルター（電子素子）
５０…リアクトル（電子素子）
６０…トランス（電子素子）
７０…ノイズフィルター（電子機器）
８０…モータ（電動機）
９０…発電機
Claims (7)
- 鉄、及びシリコンを含む合金からなるコア部と、前記コア部を被覆する被覆部と、を備えた合金粒子であって、
前記被覆部は、Ｆｅ２ＳｉＯ４を含有し、
前記被覆部をＸ線回折で測定し、
ＦｅＯの最強ピーク強度をＩＡとし、
前記Ｆｅ２ＳｉＯ４の最強ピーク強度をＩＢとした際に、
ピーク強度比（ＩＡ／ＩＢ）の値が０．２以下である、合金粒子。 - 請求項１に記載の合金粒子を複数含有する、圧粉磁心。
- 請求項２に記載の圧粉磁心を備える、電子素子。
- 前記圧粉磁心と、コイルと、を備える、請求項３に記載の電子素子。
- 請求項３に記載の電子素子を備える、電子機器。
- 請求項２に記載の圧粉磁心を備える、電動機。
- 請求項２に記載の圧粉磁心を備える、発電機。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PCT/JP2023/029818 WO2024134978A1 (ja) | 2022-12-21 | 2023-08-18 | 合金粒子、圧粉磁心、電子素子、電子機器、電動機および発電機 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2024089160A true JP2024089160A (ja) | 2024-07-03 |
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