DE112018002014T5

DE112018002014T5 - GEORDNETE FeNi-LEGIERUNG, MAGNET AUS GEORDNETER FeNi-LEGIERUNG UND VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG EINER GEORDNETEN FeNi-LEGIERUNG

Info

Publication number: DE112018002014T5
Application number: DE112018002014.2T
Authority: DE
Inventors: Sho Goto
Original assignee: Denso Corp
Current assignee: Denso Corp
Priority date: 2017-04-13
Filing date: 2018-04-12
Publication date: 2020-01-09
Also published as: US11427895B2; US20200010938A1; WO2018190405A1; JP6627818B2; CN110506313A; JP2018182081A; CN110506313B

Abstract

Eine geordnete FeNi-Legierung weist eine geordnete L1₀-Struktur, einen mittleren Ordnungsgrad von 0,4 oder mehr im gesamten Material und eine Koerzitivkraft von 87,5 kA/m oder mehr auf. Es wird beispielsweise eine Nitrierbehandlung einer FeNi-Random-Legierung durchgeführt, und dann wird eine Denitrierbehandlung durchgeführt, um eine geordnete L1₀-FeNi-Legierung zu erhalten. Eine volumenmittlere Partikelgröße der FeNi-Random-Legierung beträgt beispielsweise 45 nm oder mehr und eine Behandlungstemperatur der Nitrierbehandlung beträgt beispielsweise gleich oder mehr als 300 Grad Celsius und beträgt gleich oder weniger als 500 Grad Celsius und eine Behandlungsdauer beträgt beispielsweise 10 Stunden oder mehr.

Description

Bezugnahme auf verwandte Anmeldung
Die vorliegende Anmeldung basiert auf der japanischen Patentanmeldung JP 2017 - 80 025 A , eingereicht am 13. April 2017, deren Beschreibung hiermit durch Bezugnahme mitaufgenommen wird.
Technisches Gebiet
Die vorliegende Offenbarung betrifft eine geordnete L1₀-FeNi-Legierung mit einer geordneten L1₀-Struktur und einen Magneten aus einer geordnete L1₀-FeNi-Legierung, der unter Verwendung einer solchen geordneten L1₀-FeNi-Legierung hergestellt wurde.
Stand der Technik
Es wird erwartet, dass eine geordnete FeNi-Legierung (Eisen-Nickel-Legierung) vom L1₀-Typ ein vielversprechendes Magnetmaterial und ein vielversprechendes magnetisches Aufzeichnungsmaterial ist, für die keinerlei Seltenerdelement und keinerlei Edelmetall verwendet wird. Die geordnete L1₀-Struktur ist hier eine Kristallstruktur, die ein flächenzentriertes kubisches Gitter als Grundstruktur aufweist und in der Fe und Ni in (001)-Richtung geschichtet sind. Eine solche geordnete L1₀-Struktur ist in Legierungen wie FePt, FePd und AuCu zu finden und kann typischerweise durch thermisches Behandeln einer Random-Legierung bei der Ordnungs-Unordnungs-Übergangstemperatur Tλ oder darunter und Unterstützen der Diffusion erhalten werden.
Die Übergangstemperatur Tλ zum Erhalt einer geordneten L1₀-FeNi-Legierung ist jedoch eine niedrige Temperatur von 320 Grad Celsius, und die Synthese durch lediglich eine thermische Behandlung ist schwierig, da die Diffusion bei dieser Temperatur oder darunter extrem langsam ist. Daher wurden verschiedene Versuche unternommen, eine geordnete L1₀-FeNi-Legierung zu synthetisieren.
Insbesondere wurden ein Verfahren zum abwechselnden Schichten von Einzelatomschichten aus Fe und Ni unter Verwendung der Molekularstrahlepitaxie (Abkürzung: MBE), wie in der Nichtpatentliteratur 1 beschrieben, ein Verfahren zum Durchführen einer Wärmebehandlung in einem Magnetfeld unter Anwendung von Neutronen und dergleichen vorgeschlagen.
Literaturen des Standes der Technik
Nichtpatentliteratur
Nichtpatentliteratur 1: Kojima et al., „Fe-Ni composition dependence of magnetic anisotropy in artificially fabricated L10-ordered FeNi films“, J.Phys.: Condens. Matter, Band 26, (2014), 064207
Zusammenfassung der Erfindung
Jedoch ist der Ordnungsgrad einer geordneten L1₀-FeNi-Legierung, die durch bekannte Verfahren wie das in der Nichtpatentliteratur 1 beschriebene Verfahren unter Verwendung der Molekularstrahlepitaxie oder das Verfahren unter Verwendung von Neutronen erhalten wird, im Allgemeinen gering und beträgt höchstens etwa 0,4. Darüber hinaus wird der höchste Ordnungsgrad nicht im gesamten Material der geordneten FeNi-Legierung erhalten, sondern weisen nur einige Teile einen hohen Ordnungsgrad auf. Zudem ist die Koerzitivkraft der erhaltenen geordneten FeNi-Legierung nicht groß genug, um die geordnete FeNi-Legierung als ein Magnetmaterial oder ein magnetisches Aufzeichnungsmaterial zu verwenden. Beispielsweise muss ein magnetisches Aufzeichnungsmaterial eine so große Koerzitivkraft aufweisen, dass die gespeicherten Daten nicht durch das magnetische Umgebungsfeld überschrieben werden.
Es ist eine Aufgabe der vorliegenden Offenbarung, eine geordnete FeNi-Legierung bereitzustellen, die auch als ein Magnetmaterial oder ein magnetisches Aufzeichnungsmaterial verwendbar ist, und einen Magneten aus einer geordneten FeNi-Legierung bereitzustellen, der unter Verwendung der Legierung erzeugt ist.
In einem ersten Aspekt der vorliegenden Offenbarung weist eine geordnete FeNi-Legierung eine geordnete L1₀-Struktur, einen mittleren Ordnungsgrad von 0,4 oder mehr im gesamten Material und eine Koerzitivkraft von 87,5 kA/m oder mehr auf.
Wenn die geordnete FeNi-Legierung einen Ordnungsgrad von 0,4 oder mehr und eine Koerzitivkraft von 87,5 kA/m oder mehr aufweist, kann die geordnete FeNi-Legierung auch als ein Magnetmaterial oder ein magnetisches Aufzeichnungsmaterial verwendet werden. Beispielsweise kann unter Verwendung der geordneten FeNi-Legierung ein Magnet aus einer geordneten FeNi-Legierung erhalten werden.
In einem zweiten Aspekt der vorliegenden Offenbarung umfasst ein Verfahren zum Herstellen einer geordneten FeNi-Legierung mit einer geordneten L1₀-Struktur: Durchführen einer Nitrierbehandlung zum Nitrieren einer FeNi-Random-Legierung (100); und Durchführen einer Denitrierbehandlung zum Entfernen von Stickstoff aus der nitrierten FeNi-Random-Legierung, um eine geordnete L1₀-FeNi-Legierung mit einem mittleren Ordnungsgrad von 0,4 oder mehr im gesamten Material und einer Koerzitivkraft von 87,5 kA/m oder mehr zu erhalten, wobei bei der Nitrierbehandlung eine Behandlungstemperatur der Nitrierbehandlung größer oder gleich 300 Grad Celsius und kleiner oder gleich 500 Grad Celsius ist und eine Behandlungsdauer 10 Stunden oder mehr beträgt.
Durch dieses Verfahren zur Herstellung einer geordneten FeNi-Legierung ist es möglich, auf einfache Weise eine geordnete L1₀-FeNi-Legierung mit einem mittleren Ordnungsgrad von 0,4 oder mehr im gesamten Material und einer Koerzitivkraft von 87,5 kA/m oder mehr zu synthetisieren.
In einem dritten Aspekt der vorliegenden Offenbarung umfasst ein Verfahren zur Herstellung einer geordneten FeNi-Legierung mit einer geordneten L1₀-Struktur: Synthetisieren einer Verbindung, in der Fe und Ni in derselben Gitterstruktur wie die geordnete L1₀-FeNi-Struktur angeordnet sind und Erzeugen einer geordneten L1₀-FeNi-Legierung durch Entfernen eines unnötigen Elements, das von Fe und Ni verschieden ist, aus der Verbindung, wobei das Synthetisieren der Verbindung umfasst: Synthetisieren von FeNiN als ein Zwischenprodukt der Verbindung durch Nitrieren einer FeNi-Random-Legierung bei einer Behandlungstemperatur von größer oder gleich 200 Grad Celsius und kleiner oder gleich 500 Grad Celsius während einer Behandlungsdauer von 10 Stunden oder mehr.
Auf diese Weise wird eine Verbindung synthetisiert, in der Fe und Ni in derselben Gitterstruktur wie die geordnete L1₀-FeNi-Struktur angeordnet sind, und wird aus der Verbindung eine geordnete L1₀-FeNi-Legierung erzeugt. Durch ein solches Herstellungsverfahren kann auf einfache Weise eine geordnete L1₀-FeNi-Legierung mit einem mittleren Ordnungsgrad von 0,4 oder mehr im gesamten Material und einer Koerzitivkraft von 87,5 kA/m oder mehr synthetisiert werden.
Es wird angemerkt, dass die Bezugszeichen in Klammern, die den jeweiligen Elementen hinzugefügt sind, Beispiele für Beziehungen zu konkreten Elementen angeben, die in den nachstehend beschriebenen Ausführungsformen beschrieben sind.
Figurenliste

1 ist ein schematisches Diagramm, das eine Gitterstruktur einer geordneten L1₀-FeNi-Struktur darstellt.
2 ist ein schematisches Diagramm, das Gitterstrukturen von FeNi-Legierungen mit unterschiedlichen Ordnungsgraden S zwischen einer FeNi-Random-Legierung mit einem Ordnungsgrad S von null und einem FeNi-Übergitter mit einem Ordnungsgrad S von eins darstellt.
3 ist eine perspektivische Ansicht, die Prozesse bei der Herstellung einer Probe zur Messung der Koerzitivkraft Hc veranschaulichen.
4 ist eine Tabelle, die Herstellungsbedingungen und Bewertungsergebnisse von Arbeitsbeispielen und Vergleichsbeispielen gemäß einer ersten Ausführungsform veranschau licht.
5 ist ein schematisches Diagramm, das eine Struktur einer Herstellungsvorrichtung darstellt, die zur Herstellung von geordneten FeNi-Legierungen der Arbeitsbeispiele und der Vergleichsbeispiele gemäß der ersten Ausführungsform verwendet wird.
6 ist ein Diagramm, das Simulationsergebnisse eines Röntgenbeugungsmusters einer geordneten L1₀-FeNi-Legierung mit einem Ordnungsgrad S von eins darstellt.
7 ist ein Diagramm, das Simulationsergebnisse eines Röntgenbeugungsmusters einer FeNi-Random-Legierung zeigt.
8 ist ein Diagramm, das Messergebnisse von Röntgenbeugungsmustern von geordneten FeNi-Legierungen der Vergleichsbeispiele S0, S2 und S3 darstellt.
9 ist ein Diagramm, das Messergebnisse von Röntgenbeugungsmustern von geordneten FeNi-Legierungen der Vergleichsbeispiele S1 und S3 darstellt.
10 ist ein Diagramm, das Messergebnisse von Röntgenbeugungsmustern von geordneten FeNi-Legierungen der Vergleichsbeispiele S3, S4 und S5 darstellt.
11 ist ein Diagramm, das Messergebnisse eines Röntgenbeugungsmusters einer geordneten FeNi-Legierung des Arbeitsbeispiels S21 darstellt.
12 ist eine graphische Darstellung, die eine Beziehung zwischen dem Ordnungsgrad S und der Behandlungstemperatur der Denitrierbehandlung in Bezug auf die geordneten FeNi-Legierungen der Arbeitsbeispiele und der Vergleichsbeispiele darstellt.
13 ist ein Diagramm, das eine Beziehung zwischen dem Ordnungsgrad S und der Koerzitivkraft Hc in Bezug auf die in 4 gezeigten Arbeitsbeispiele und Vergleichsbeispiele darstellt.
14 ist ein schematisches Diagramm, das Gitterstrukturen darstellt, die erhalten werden, indem eine FeNi-Random-Legierung einer Nitrierbehandlung unterzogen wird, um ein Zwischenprodukt zu erzeugen, und dann eine Denitrierbehandlung durchgeführt wird.
15A ist ein Zeitdiagramm, das Profile der Entfernungsbehandlung eines Oxidfilms und der Nitrierbehandlung darstellt.
15B ist ein Zeitdiagramm, das ein Profil einer Denitrierbehandlung darstellt.
16 ist ein Diagramm, das ein Röntgenbeugungsmuster eines Pulvers einer geordneten L1₀-FeNi-Legierung mit einem Ordnungsgrad S von eins zeigt.
17 ist eine graphische Darstellung, die eine Beziehung zwischen dem Ordnungsgrad S und dem Beugungsintensitätsverhältnis zeigt.
18 ist ein Diagramm, das Messergebnisse eines Röntgenbeugungsmusters einer geordneten L1₀-FeNi-Legierung darstellt, die durch ein Herstellungsverfahren einer zweiten Ausführungsform hergestellt wurde.

Beschreibung von Ausführungsformen
Basierend auf den Zeichnungen werden nachfolgend Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung beschrieben. Bei der Beschreibung der Ausführungsformen werden gleiche Bezugszeichen verwendet, um dieselben oder äquivalente Teile zu bezeichnen.
Erste Ausführungsform
Es wird die erste Ausführungsform beschrieben. Eine geordnete L1₀-FeNi-Legierung gemäß der vorliegenden Ausführungsform, d.h. ein FeNi-Übergitter, wird auf ein magnetisches Material wie ein Magnetmaterial und ein magnetisches Aufzeichnungsmaterial angewendet und weist einen Ordnungsgrad S von 0,4 oder mehr, eine große Koerzitivkraft Hc von 87,5 kA/m oder mehr und hervorragende magnetische Eigenschaften auf.
Hierbei gibt der Ordnungsgrad S den Grad der Ordnung im FeNi-Übergitter an. Wie oben erwähnt, weist eine geordnete L1₀ -Struktur als Grundstruktur ein flächenzentriertes kubisches Gitter auf und besitzt eine wie in 1 gezeigte Gitterstruktur. In diesem Diagramm wird die obere Deckschicht in der Laminatstruktur auf der [001]-Ebene des flächenzentrierten kubischen Gitters als die Stelle I bezeichnet, und wird die zwischen der oberen Deckschicht und der unteren Deckschicht liegende Zwischenschicht als die Stelle II bezeichnet. In diesem Fall wird das Verhältnis des Metalls A und des Metalls B, die an der Stelle I vorhanden sind, durch A_xB_1-x ausgedrückt, wobei x der Anteil des an der Stelle I vorhanden Metalls A ist und 1-x der Anteil des an der Stelle vorhanden Metalls B ist. In vergleichbarer Weise wird das Verhältnis des Metalls A und des Metalls B, die an der Stelle II vorhanden sind, durch A_1-xB_x ausgedrückt, wobei x der Anteil des an der Stelle II vorhanden Metalls B ist und 1-x der Anteil des an der Stelle vorhanden Metalls A ist. Hierbei erfüllt x die Beziehung 0,5 ≤ x ≤ 1. Außerdem ist in diesem Fall der Ordnungsgrad S definiert als S = 2x-1.
Dementsprechend wird, wenn Metall A und Metall B beispielsweise Ni bzw. Fe sind und wenn Ni und Fe weiß bzw. schwarz sind, der Ordnungsgrad S einer FeNi-Legierung wie in 2 gezeigt ausgedrückt, in welcher der Ordnungsgrad S dargestellt ist zwischen der FeNi-Random-Legierung, die den Ordnungsgrad S von null aufweist, und dem FeNi-Übergitter, das den Ordnungsgrad S von eins aufweist. Diesbezüglich zeigt ein vollständig weißer Kreis an, dass der Anteil von Ni 100 % und der Anteil von Fe 0 % beträgt, und zeigt ein vollständig schwarzer Kreis an, dass der Anteil von Ni 0 % und der Anteil von Fe 100 % beträgt. Darüber hinaus zeigt ein Kreis, der halb weiß und halb schwarz ist, an, dass der Anteil von Ni 50 % und der Anteil von Fe 50 % beträgt.
Wenn bei einem auf diese Weise dargestellten Ordnungsgrad S das Verhältnis von Ni, das als Metall A fungiert, an der Stelle I höher ist und wenn das Verhältnis von Fe als Metall B beispielsweise an der Stelle II höher ist, was in einem mittleren Ordnungsgrad S eines Materials als Ganzes von 0,4 oder mehr resultiert, wie in der vorliegenden Ausführungsform, können ausgezeichnete magnetische Eigenschaften erhalten werden. Diesbezüglich ist es jedoch erforderlich, dass der Ordnungsgrad S im gesamten Material gleichmäßig groß sein sollte, und es können keine ausgezeichneten magnetischen Eigenschaften erhalten werden, wenn der Wert lokal groß ist. Beispielsweise sollte der Ordnungsgrad S in allen flächenzentrierten kubischen Gittern der geordneten L1₀-Struktur ein vorbestimmter Wert oder größer sein, und die magnetischen Eigenschaften werden nicht hervorragend, wenn die Ordnungsgrade S einiger Gitter lokal groß ist und diese lokalen großen Ordnungsgrade bewirken, dass der augenscheinliche Ordnungsgrad S derselbe ist. Hierbei ist ein Fall, in dem der Wert lokal groß ist, nicht in dem Fall enthalten, in dem der mittlere Ordnungsgrad S im gesamten Material 0,4 oder mehr beträgt.
Die Koerzitivkraft Hc wird als die Intensität des Magnetfelds an dem Punkt bestimmt, an dem sich die Magnetisierungsrichtung der erhaltenen geordneten FeNi-Legierung aufgrund des Einflusses eines Magnetfelds ändert, wenn das Magnetfeld auf die geordnete FeNi-Legierung angewendet wird. Im Speziellen wird, wie in (a) in 3 gezeigt, ein Probenhalter 1 mit einem zylindrischen Behälter 1a mit Boden mit einem Innendurchmesser von 2 mm und einer Höhe von 7 mm und einem säulenförmigen Stabelement 1b mit einem Außendurchmesser von 2 mm und einer Höhe von 15 mm vorbereitet. Der Behälter 1a wird dann mit 10 mg an Teilchen einer geordneten FeNi-Legierung gefüllt, wie in (b) in 3 gezeigt, und die geordnete FeNi-Legierung wird ausgehend von der Öffnung des Behälters 1a mit dem Stabelement 1b eines anderen Probenhalters gepresst, wie in (c) in 3 gezeigt. Auf diese Weise wird im Behälter 1a eine in Säulenform fixierte Probe 2 gebildet. Es wird ein ausreichend starkes Magnetfeld auf die Probe 2 der geordneten FeNi-Legierung angewendet, um einen gesättigten Zustand zu erreichen, bei dem die Magnetisierung der Probe 2 nicht mehr größer wird. Dann wird ein Magnetfeld in der entgegengesetzten Richtung angewendet und wird der Moment erfasst, bei dem die Magnetisierung der Probe 2 gleich null wird. Die Intensität des Magnetfeldes an diesem Punkt wird als die Koerzitivkraft Hc definiert. Beispielsweise wird die Stärke des Magnetfelds als eine Magnetfeld-Abtastrate 10 [Oe] unter Verwendung eines kleinen kältemittelfreien PPMS VersaLab, hergestellt von Quantum Desighn, Inc., bestimmt.
Hierbei ist die Einheit der Koerzitivkraft Hc im SI-System kA/m und im OGS-System Oe [Oersted]. Da 1 A/m = 4π × 10^-3 [Oe], sind 87,5 kA/m = 1100 [Oe].
Damit eine geordnete FeNi-Legierung auch als ein Magnetmaterial oder ein magnetisches Aufzeichnungsmaterial verwendet werden kann, muss die geordnete FeNi-Legierung eine Koerzitivkraft Hc aufweisen, die für ein solches Material erforderlich ist. Als Ergebnis einer umfassenden Untersuchung der Koerzitivkraft Hc hat der Erfinder der vorliegenden Anmeldung herausgefunden, dass eine Koerzitivkraft Hc von 87,5 kA/m oder mehr erforderlich ist, um eine geordnete FeNi-Legierung auch als Magnetmaterial oder magnetisches Aufzeichnungsmaterial zu verwenden. Es wurde zudem herausgefunden, dass eine Korrelation zwischen dem Ordnungsgrad S und der Koerzitivkraft Hc besteht und dass der mittlere Ordnungsgrad S der geordneten FeNi-Legierung 0,4 oder mehr in der gesamten geordneten FeNi-Legierung betragen sollte, damit die Koerzitivkraft Hc der geordneten FeNi-Legierung 87,5 kA/m oder mehr wird.
Dementsprechend wird in der vorliegenden Ausführungsform eine geordnete FeNi-Legierung mit dem Ordnungsgrad S von 0,4 oder mehr und der Koerzitivkraft Hc von 87,5 kA/m oder mehr verwendet. Es wurde zudem herausgefunden, dass die Koerzitivkraft Hc einer geordneten FeNi-Legierung auch von der Partikelgröße und dem Herstellungsverfahren der geordneten FeNi-Legierung abhängt. Um eine größere Koerzitivkraft Hc zu erhalten, ist es erwünscht, eine geordnete FeNi-Legierung mit einer geeigneten Partikelgröße zu verwenden oder ein geeignetes Herstellungsverfahren zu verwenden, wie nachfolgend beschrieben.
Eine solche geordnete L1₀-FeNi-Legierung wird zum Beispiel erhalten, indem eine Nitrierbehandlung zum Nitrieren einer FeNi-Random-Legierung und dann eine Denitrierbehandlung zum Entfernen von Stickstoff aus der nitrierten FeNi-Random-Legierung durchgeführt werden. Hierbei ist eine Random-Legierung (random alloy) eine Legierung, bei der die Anordnung der Atome unregelmäßig und zufällig ist.
Es wird das Verfahren zur Herstellung einer geordneten L1₀-FeNi-Legierung gemäß der vorliegenden Ausführungsform speziell unter Bezugnahme auf die in 4 gezeigten Vergleichsbeispiele S0 bis S17 und Arbeitsbeispiele S18 bis S24 erläutert.
In diesen Arbeitsbeispielen und Vergleichsbeispielen wurden Pulverproben von FeNi-Random-Legierungen, die durch ein thermisches Plasmaverfahren, ein Flammspritzverfahren oder ein Copräzipitationsverfahren hergestellt worden waren, unter den in 4 gezeigten Bedingungen für die Nitrierbehandlung und Bedingungen für die Denitrierbehandlung behandelt. Es wurden dann die Röntgenbeugungen der Legierungen nach den Behandlungen gemessen und es wurde beurteilt, ob sich eine geordnete L1₀-Struktur gebildet hat.
Hierbei sind die Zusammensetzungsverhältnisse der Pulverproben der in 4 gezeigten FeNi-Random-Legierungen der Arbeitsbeispiele und der Vergleichsbeispiele die Atomgewichtsverhältnisse von Fe:Ni, und sind die Partikelgrößen volumenmittlere Partikelgrößen (Einheit: nm). Außerdem sind hinsichtlich der Bedingungen für die Nitrierbehandlung und der Bedingungen für die Denitrierbehandlung die Behandlungstemperaturen (Einheit: °C) und die Behandlungsdauern (Einheit: h) angegeben.
Die Nitrierbehandlung und die Denitrierbehandlung werden zum Beispiel unter Verwendung der in 5 gezeigten Herstellungsvorrichtung durchgeführt. Die Herstellungsvorrichtung weist als einen Heizofen einen Rohrofen 10 auf, der mittels einer Heizung 11 beheizt wird, und einen Handschuhbox 20 zum Bereitstellen einer Probe in dem Rohrofen 10.
Wie in 5 gezeigt, weist die Herstellungsvorrichtung auch ein Gaseinleitungselement 30 auf, das zwischen Ar (Argon) als ein Spülgas, NH₃ (Ammoniak) für die Nitrierbehandlung und H₂ (Wasserstoff) für die Denitrierbehandlung umschaltet und die Gase in den Rohrofen 10 einleitet.
Das Herstellungsverfahren der vorliegenden Ausführungsform, das eine solche Herstellungsvorrichtung verwendet, ist wie folgt. Zunächst wird vorab eine Pulverprobe einer FeNi-Random-Legierung 100 in den Rohrofen 10 gegeben. Bei der Nitrierbehandlung wird NH₃-Gas in den Rohrofen 10 eingeleitet, um das Innere des Rohrofens 10 mit einer NH₃-Atmosphäre zu versehen, und wird die FeNi-Random-Legierung für eine vorbestimmte Zeitdauer auf eine vorbestimmte Temperatur erwärmt und nitriert.
Dann wird bei der Denitrierbehandlung H₂ -Gas in den Heizofen eingeleitet, um das Innere des Rohrofens 10 zu einer H₂ -Atmosphäre zu machen, und wird die nitrierte FeNi-Random-Legierung für eine vorbestimmte Zeitdauer auf eine vorbestimmte Temperatur erwärmt, um Stickstoff zu entfernen. Auf diese Weise wird eine geordnete L1₀-FeNi-Legierung mit einem mittleren Ordnungsgrad S von 0,4 oder mehr im gesamten Material und einer Koerzitivkraft Hc von 87,5 kA/m oder mehr erhalten.
In den in 4 gezeigten Arbeitsbeispielen und Vergleichsbeispielen waren die Pulverproben der durch ein thermisches Plasmaverfahren hergestellten FeNi-Random-Legierungen speziell angefertigte Produkte, die von Nisshin Engineering Inc. hergestellt wurden, und besaßen ein Zusammensetzungsverhältnis Fe:Ni von 50:50 und eine volumenmittlere Partikelgröße von 30 nm bis 140 nm.
Die Pulverprobe der durch ein Flammspritzverfahren hergestellten FeNi-Random-Legierung hatte die Produktnummer 677426-5G, hergestellt von Sigma-Aldrich Japan, und besaßen ein Zusammensetzungsverhältnis Fe:Ni von 55:45 und eine volumenmittlere Partikelgröße von 50 nm.
Die Pulverprobe der durch ein Copräzipitationsverfahren hergestellten FeNi-Random-Legierung wurde erhalten, indem FeNi-Oxid einer Wasserstoffreduktion unterzogen wurde, und besaßen ein Zusammensetzungsverhältnis Fe:Ni von 47:53 und eine volumenmittlere Partikelgröße von 200 nm.
Wie in 4 gezeigt, wurde im Vergleichsbeispiel S0 eine FeNi-Random-Legierung, die durch ein thermisches Plasmaverfahren hergestellt worden war und eine volumenmittlere Partikelgröße von 104 nm und ein Zusammensetzungsverhältnis Fe:Ni von 50:50 aufwies, mittels Röntgenbeugung bewertet, ohne Durchführung der Nitrierbehandlung und der Denitrierbehandlung.
In Vergleichsbeispiel S1 wurde unter Verwendung der gleichen FeNi-Random-Legierung wie in Vergleichsbeispiel S0 die Nitrierbehandlung vier Stunden lang bei 300 Grad Celsius durchgeführt, und wurde die Probe mittels Röntgenbeugung ohne Durchführung der Denitrierbehandlung bewertet. In Vergleichsbeispiel S2 wurde unter Verwendung der gleichen FeNi-Random-Legierung wie in Vergleichsbeispiel S0 die Denitrierbehandlung vier Stunden lang bei 300 Grad Celsius durchgeführt, ohne Durchführung der Nitrierbehandlung, und wurde die Probe mittels Röntgenbeugung bewertet.
In Vergleichsbeispiel S3 wurde unter Verwendung der gleichen FeNi-Random-Legierung wie in Vergleichsbeispiel S0 die Nitrierbehandlung vier Stunden lang bei 300 Grad Celsius und die Denitrierbehandlung vier Stunden lang bei 300 Grad Celsius durchgeführt. Die Probe wurde dann mittels Röntgenbeugung bewertet. In Vergleichsbeispiel S4, in dem die durch ein Flammspritzverfahren hergestellte FeNi-Random-Legierung verwendet wurde, wurden die Nitrierbehandlung und die Denitrierbehandlung auf dieselbe Weise wie in Vergleichsbeispiel S3 durchgeführt und wurde die Probe mittels Röntgenbeugung bewertet. In Vergleichsbeispiel S5, in dem die durch ein Copräzipitationsverfahren hergestellte FeNi-Random-Legierung verwendet wurde, wurden die Nitrierbehandlung und die Denitrierbehandlung auf dieselbe Weise wie in Vergleichsbeispiel S3 durchgeführt und wurde die Probe mittels Röntgenbeugung bewertet.
In den Vergleichsbeispielen S6, S7, S8 und S9 wurden dieselben Verfahren wie in Vergleichsbeispiel S3 durchgeführt, mit der Ausnahme, dass die Behandlungstemperatur bei der Nitrierbehandlung auf 325 Grad Celsius, 350 Grad Celsius, 400 Grad Celsius oder 500 Grad Celsius geändert wurde. In den Vergleichsbeispielen S10, S11, S12, S13, S14, S15 und S16 wurden dieselben Verfahren wie in Vergleichsbeispiel S3 durchgeführt, mit der Ausnahme, dass die Behandlungstemperatur der Denitrierbehandlung auf 150 Grad Celsius, 200 Grad Celsius, 250 Grad Celsius, 350 Grad Celsius, 400 Grad Celsius, 450 Grad Celsius und 500 Grad Celsius geändert wurde. Im Vergleichsbeispiel S17 und den Arbeitsbeispielen S18, S19, S20, S21, S22, S23 und S24 wurden Proben mit einer volumenmittleren Partikelgröße von 30 nm bis 140 nm verwendet. Die Nitrierbehandlung wurde bei einer Temperatur von 300 Grad Celsius über einen langen Zeitraum von 50 Stunden durchgeführt, und die Denitrierbehandlung wurde bei 300 Grad Celsius über eine Stunde durchgeführt. Die anderen Bedingungen waren dieselben im Vergleichsbeispiel S3.
Durch einen Vergleich mit dem Röntgenbeugungsmuster der idealen geordneten FeNi-Legierung mit dem Ordnungsgrad S von eins, das in 6 gezeigt ist, ist es möglich, eine Bewertung, ob eine geordnete L1₀-Struktur gebildet wird oder nicht, auf Basis der Röntgenbeugung durchzuführen. Wenn eine geordnete L1₀-FeNi-Legierung analysiert wird, werden zusätzlich zum grundlegenden Beugungspeak P2 an den durch die Pfeile angegebenen Positionen Peaks beobachtet, die als Übergitter-Beugungspeaks P1 bezeichnet werden, wie in 6 gezeigt.
Wenn eine FeNi-Random-Legierung analysiert wird, werden, obwohl der grundlegende Beugungspeak P2 beobachtet wird, die Übergitter-Beugungspeaks P1 jedoch nicht beobachtet, wie in 7 gezeigt. Hierbei wurde in 6 und 7 angenommen, dass die Röntgenstrahlung eine kβ-Strahlung von Fe ist (Wellenlänge: 1,75653 Å).
Anhand der obigen Punkten wurde für die Arbeitsbeispiele und die Vergleichsbeispiele bestimmt, dass eine geordnete L1₀ -Struktur gebildet wurde, wenn die Übergitter-Beugungspeaks P1 in dem mittels Röntgenbeugungsmessung gemessenen Muster beobachtet wurden, und dass keine geordnete L1₀ -Struktur gebildet wurde, wenn die Übergitter-Beugungspeaks P1 nicht beobachtet wurden. Die Bestimmung wurde durchgeführt, indem beobachtet wurde, ob die Peaks bei 28° und 40°, welche unter den Übergitter-Beugungspeaks P1 besonders leicht zu beobachten sind, deutlich zu sehen waren oder nicht.
In 4 ist die Probe mit „JA“ bezeichnet, wenn eine geordnete L1₀ -Struktur gebildet wurde, und ist die Probe mit „NEIN“ bezeichnet, wenn keine geordnete L1₀ -Struktur gebildet wurde. Wie in 4 gezeigt, sind die mit „JA“ bezeichneten Proben die Vergleichsbeispiele S3 bis S9, S11 bis S14 und S17 und die Arbeitsbeispiele S18 bis S24, und sind die mit „NEIN“ bezeichneten Proben die Vergleichsbeispiele S0 bis S2, S10, S15 und S16.
Darüber hinaus wurden die Ordnungsgrade S der Proben, in denen unter den Arbeitsbeispielen und den Vergleichsbeispielen eine geordnete L1₀-Struktur gebildet wurde, basierend auf dem in der Patentliteratur 1 beschriebenen Verfahren geschätzt. Diese Schätzung der Ordnungsgrade S kann mit der folgenden Gleichung zur Schätzung des Ordnungsgrade S für eine geordnete L1₀-FeNi-Legierung durchgeführt werden.
$S = \sqrt{\frac{{(I_{sup} {/I}_{fund})}^{obs}}{{(I_{sup} {/I}_{fund})}^{cal}}}$
In dem mathematischen Ausdruck 1 ist Isup die integrierte Intensität der Übergitter-Beugungspeaks P1. I_fund ist die integrierte Intensität des grundlegenden Beugungspeaks P2. (I_sup/I_fund)^obs ist das Verhältnis der integrierten Intensität der Übergitter-Beugungspeaks P1 und der integrierten Intensität des grundlegenden Beugungspeaks P2 in dem Röntgenbeugungsmuster, das in jedem der Arbeitsbeispiele und Vergleichsbeispiele gemessen wurde. (I_sup/I_fund)^cal ist das Verhältnis der integrierten Intensität der Übergitter-Beugungspeaks P1 und der integrierten Intensität des grundlegenden Beugungspeaks P2 im Röntgenbeugungsmuster von 7. Wie durch den mathematischen Ausdruck 1 gezeigt, ist die Quadratwurzel der Verhältnisse als Ordnungsgrad S bestimmt.
Einige typische Beispiele der in den Arbeitsbeispielen und den Vergleichsbeispielen gemessenen Röntgenbeugungsmuster sind in 8, 9, 10 und 11 gezeigt. Auf der Grundlage dieser Röntgenbeugungsmuster wird erläutert, ob geordnete L1₀-FeNi-Legierungen erhalten wurden oder nicht, und es werden Erläuterungen zu den Beziehungen zum Ordnungsgrad S und der Koerzitivkraft Hc gegeben.
Wie in 8 gezeigt, wurden in dem Vergleichsbeispiel S3, in dem sowohl die Nitrierbehandlung als auch die Denitrierbehandlung durchgeführt wurden, die Übergitter-Beugungspeaks P1 bei 28° und 40° deutlich beobachtet. Demgegenüber wurden in dem Vergleichsbeispiel S0, in dem die Nitrierbehandlung und die Denitrierbehandlung nicht durchgeführt wurden, und in dem Vergleichsbeispiel S2, in dem nur die Denitrierbehandlung durchgeführt wurde ohne Durchführung der Nitrierbehandlung, die Übergitter-Beugungspeaks P1 nicht beobachtet. In Bezug auf 8 ist anzumerken, dass der mit dem umgekehrten Dreieck bezeichnete Peak des Vergleichsbeispiels S0 auf FeNi-Oxid zurückzuführen war und nicht der Übergitter-Beugungspeak P1 war. Diese Ergebnisse zeigen, dass durch Durchführen sowohl der Nitrierbehandlung als auch der Denitrierbehandlung eine geordnete L1₀-FeNi-Legierung erhalten wurde.
Darüber hinaus wiesen, wie in 4 gezeigt, die Vergleichsbeispiele S0 und S2 die Ordnungsgrade S gleich null auf, da keine geordnete L1₀-FeNi-Legierung gebildet wurde, und wiesen geringe Koerzitivkräfte Hc auf, nämlich 10,2 kA/m bzw. 4,0 kA/m. Das Vergleichsbeispiel S3 hatte zwar einen relativ hohen Ordnungsgrad S, nämlich 0,52, und besaß eine Koerzitivkraft Hc von 33,3 kA/m, was kein hoher Wert ist.
Wie in 9 gezeigt, waren die Übergitter-Beugungspeaks P1 bei 28° und 40° in dem Vergleichsbeispiel S3, in dem sowohl die Nitrierbehandlung als auch die Denitrierbehandlung durchgeführt wurden, deutlich zu beobachten während die Übergitter-Beugungspeaks P1 im Vergleichsbeispiel S1, in dem nur die Nitrierbehandlung durchgeführt wurde ohne die Denitrierbehandlung durchzuführen, nicht beobachtet wurden. In 9 wurden im Vergleichsbeispiel S1 mit schwarzen Kreisen bezeichnete Peaks an Positionen beobachtet, die von denen der Übergitter-Beugungspeaks P1 verschieden sind, und die Peaks waren auf nitriertes FeNi zurückzuführen und waren nicht die Übergitter-Beugungspeaks P1. Im Vergleichsbeispiel S1 wurde die Nitrierbehandlung durchgeführt, während die Denitrierbehandlung nicht durchgeführt wurde, und es wurde ein Nitrid von FeNi erhalten. Wie in 4 gezeigt, wies das Vergleichsbeispiel S1 den Ordnungsgrad null auf, da keine geordnete L1₀-FeNi-Legierung gebildet wurde, und wies eine geringe Koerzitivkraft Hc auf, nämlich 4,0 kA/m.
Wie in 10 gezeigt, waren, obwohl das Verfahren zur Herstellung der Pulverprobe der FeNi-Random-Legierung und die volumenmittlere Partikelgröße unter den Vergleichsbeispielen S3, S4 und S5 unterschiedlich waren, in allen Fällen die Übergitter-Beugungspeaks P1 bei 28° und 40° deutlich zu beobachten. Der Unterschied in der volumenmittleren Partikelgröße ist durch Beobachtung mit einem Elektronenmikroskop leicht zu untersuchen. Indem die Nitrierbehandlung und die Denitrierbehandlung durchgeführt werden, ist es auf diese Weise möglich, eine geordnete L1₀-FeNi-Legierung herzustellen, selbst wenn Proben verwendet werden, die durch unterschiedliche Herstellungsverfahren hergestellt wurden und unterschiedliche Partikelgrößen aufweisen. Wie in 4 gezeigt, war die Koerzitivkraft Hc jedoch ein geringer Wert, nämlich 29,9 kA/m, obwohl der Ordnungsgrad S des Vergleichsbeispiels S4 ein relativ hoher Wert war, nämlich 0,41. Darüber hinaus war der Ordnungsgrad S des Vergleichsbeispiels S5 ein geringer Wert, nämlich 0,37, und war auch die Koerzitivkraft Hc ein geringer Wert, nämlich 27,6 kA/m.
Das Verfahren zur Herstellung der Pulverprobe der FeNi-Random-Legierung des Arbeitsbeispiels S21 war nahezu dasselbe wie das des Vergleichsbeispiels S3, jedoch betrugen die Zeitdauer der Nitrierbehandlung und der Denitrierbehandlung 50 Stunden bzw. eine Stunde. Wie in 11 gezeigt, waren in dem Arbeitsbeispiel S21 die Übergitter-Beugungspeaks P1 bei 28° und 40° deutlich zu beobachten. Darüber hinaus war die volumenmittlere Partikelgröße relativ groß, nämlich 140 nm. Wie in 4 gezeigt, wies der Ordnungsgrad S des Arbeitsbeispiels S21 einen hohen Wert auf, nämlich 0,64, und wies die Koerzitivkraft Hc ebenfalls einen hohen Wert auf, nämlich 150,6 kA/m.
Wenn mindestens eine der Nitrierbehandlung und der Denitrierbehandlung nicht durchgeführt wurde, wie in den Vergleichsbeispielen S0 bis S2, konnte keine geordnete L1₀-FeNi-Legierung hergestellt werden. Darüber hinaus waren die Ordnungsgrade S gering und waren die Koerzitivkräfte ebenfalls geringe Werte.
Demgegenüber ist es möglich, eine geordnete L1₀-FeNi-Legierung herzustellen, indem die Nitrierbehandlung und die Denitrierbehandlung durchgeführt werden, wie in den Vergleichsbeispielen S3 bis S17 gezeigt. Wenn jedoch die Dauer der Nitrierbehandlung kurz war, konnte kein ausreichender Wert der Koerzitivkraft Hc erhalten werden, obwohl ein Ordnungsgrad S auf einem bestimmten Niveau erhalten werden konnte. Darüber hinaus konnte, wenn die Temperatur der Denitrierbehandlung wie im Vergleichsbeispiel S10 zu niedrig war oder wenn die Temperatur der Denitrierbehandlung wie in den Vergleichsbeispielen S15 und S16 zu hoch war, keine geordnete L1₀-FeNi-Legierung hergestellt werden. In diesen Fällen waren die Ordnungsgrade S gleich null und waren die Koerzitivkräfte Hc geringe Werte.
Es werden nun unter Bezug auf die obigen geordneten FeNi-Legierungen die Beziehungen der Parameter mit dem Ordnungsgrad S und der Koerzitivkraft Hc beschrieben.
Es werden zuerst die Beziehung des Ordnungsgrades S oder der Koerzitivkraft Hc mit den Bedingungen für die Denitrierbehandlung oder den Bedingungen für die Nitrierbehandlung, die Beziehung zwischen der Koerzitivkraft Hc und der volumenmittleren Partikelgröße und die Beziehung zwischen dem Ordnungsgrad S und der Koerzitivkraft Hc beschrieben.
12 zeigt die Beziehung zwischen dem Ordnungsgrad S und der Behandlungstemperatur der Denitrierbehandlung bezüglich der Vergleichsbeispiele S6 und S10 bis S16, bei denen die gleichen Nitrierbehandlungen unter Verwendung der gleichen Probe durchgeführt wurden, bei denen jedoch die Behandlungstemperaturen der Denitrierbehandlung unterschiedlich waren.
Aus den in 12 gezeigten Ergebnissen geht hervor, dass die Behandlungstemperatur der Denitrierbehandlung wünschenswerterweise 250 Grad Celsius oder mehr und 400 Grad Celsius oder weniger beträgt. Wie in 12 gezeigt, wurden in den Vergleichsbeispielen S12, S6, S13 und S14, in denen die Behandlungstemperaturen der Denitrierbehandlung 250 Grad Celsius oder höher und 400 Grad Celsius oder niedriger waren, Ordnungsgrade S von 0,4 oder mehr erreicht. In diesen Beispielen waren die Ordnungsgrade S höher, d.h. 0,5 oder mehr. Obwohl in 12 nicht gezeigt, waren auch im Vergleichsbeispiel S17 und den Arbeitsbeispielen S18 bis S24, in denen die Behandlungstemperaturen der Denitrierbehandlung 250 Grad Celsius oder mehr und 400 Grad Celsius oder weniger betrugen, die Ordnungsgrade S gleich 0,4 oder höher. Die Ordnungsgrade S waren jedoch geringer als 0,4 in den Vergleichsbeispielen S10 und S11, in denen die Behandlungstemperaturen niedriger als 250 Grad Celsius waren, und wurden in den Vergleichsbeispielen S15 und S16, in denen die Behandlungstemperaturen 450 Grad Celsius oder höher waren, die Übergitter zersetzt, da die Behandlungstemperaturen zu hoch waren.
Aus den in 4 gezeigten Ergebnissen geht hervor, dass als Dauer der Denitrierbehandlung ein kurzer Zeitraum von einer Stunde oder kürzer brauchbar ist. Wie durch die Vergleichsbeispiele S3, S4, S6 bis S9, S12 bis S14 und S17 und die Arbeitsbeispiele S18 bis S24 in 4 gezeigt, wurden die gewünschten Ordnungsgrade S erhalten, wenn die Behandlung vier Stunden oder eine Stunde lang durchgeführt wurde. Darüber hinaus betrugen, wie durch die Arbeitsbeispiele S18 bis S24 in 4 gezeigt, die Koerzitivkräfte Hc 87,5 kA/m oder mehr, selbst wenn die Dauern der Denitrierbehandlung kurz waren. Andererseits betrugen, wie durch die Vergleichsbeispiele S2 bis S17 gezeigt, die Koerzitivkräfte Hc unabhängig von der Dauer der Denitrierbehandlung nicht immer 87,5 kA/m oder mehr. Anhand der Ergebnisse wurde herausgefunden, dass es im Hinblick auf den Ordnungsgrad S und die Koerzitivkraft Hc möglich ist, eine kurze Dauer der Denitrierbehandlung zu verwenden, solange es möglich ist, eine geordnete FeNi-Legierung durch Durchführen der Denitrierbehandlung herzustellen.
Aus den in 4 gezeigten Ergebnissen geht hervor, dass die Behandlungstemperatur der Nitrierbehandlung wünschenswerterweise 300 Grad Celsius oder mehr und 500 Grad Celsius oder weniger beträgt. Wie durch die Vergleichsbeispiele S3 bis S9 und S11 bis S14 in 4 gezeigt, wurden in allen Fällen, in denen die Behandlungstemperaturen der Nitrierbehandlung im Bereich von 300 Grad Celsius oder höher und 500 Grad Celsius oder niedriger lagen, geordnete FeNi-Legierungen erhalten. Dementsprechend kann in diesem Temperaturbereich davon ausgegangen werden, dass eine geordnete FeNi-Legierung erhalten werden kann.
Die erhaltenen Ergebnisse zeigen jedoch, dass, wenn die Behandlungsdauer der Nitrierbehandlung kurz ist, unerwünschte Ergebnisse erhalten werden. Das heißt, in dem Fall, in dem die Behandlungstemperatur der Nitrierbehandlung 325 Grad Celsius betrug, wie in den Vergleichsbeispielen S12 bis S14 in 4, waren die Koerzitivkräfte Hc geringer als 87,5 kA/m, obwohl die Ordnungsgrade S gleich 0,4 oder mehr betrugen, selbst wenn die Behandlungsdauer vier Stunden betrug. Wenn andererseits die Behandlungstemperatur der Nitrierbehandlung wie in den Arbeitsbeispielen S18 bis S24 300 Grad Celsius betrug, waren, wenn die Behandlungsdauer 50 Stunden betrug, die Ordnungsgrade S gleich 0,4 oder mehr und waren die Koerzitivkräfte Hc groß, nämlich 87,5 kA/m oder mehr, was zu ausgezeichneten magnetischen Eigenschaften führt. Somit ist die Behandlungsdauer der Nitrierbehandlung ein wichtiges Element zum Erreichen einer hohen Koerzitivkraft Hc. Als Ergebnis verschiedener Experimente betrug die Koerzitivkraft Hc 87,5 kA/m oder mehr, wenn die Behandlungsdauern auf 10 Stunden oder länger festgesetzt waren. Die Dauer variiert geringfügig mit der Temperatur der Nitrierbehandlung, und die Behandlungsdauer kann geringfügig verkürzt werden, wenn die Behandlungstemperatur höher wird. Eine große Koerzitivkraft Hc wurde erfolgreich erhalten, indem die Behandlungsdauer auf 10 Stunden oder länger bei 300 Grad Celsius festgesetzt wurde, was im geeigneten Temperaturbereich der Nitrierbehandlung die niedrigste ist. Dementsprechend ist es bei einer Temperatur von mehr als 300 Grad Celsius möglich, dass die Koerzitivkraft Hc 87,5 kA/m oder mehr beträgt, wenn die Behandlungsdauer bei einer Temperatur von mehr als 300 Grad Celsius auf mindestens 10 Stunden oder länger festgesetzt wird.
In dieser Hinsicht sind in den in 4 gezeigten Beispielen Beispiele für die Behandlungstemperaturen der Nitrierbehandlung von 300 Grad Celsius, 325 Grad Celsius, 350 Grad Celsius, 400 Grad Celsius und 500 Grad Celsius gezeigt, wobei jedoch die Behandlungstemperatur der Nitrierbehandlung nicht auf diese Beispiele beschränkt ist. Die Behandlungstemperatur kann eine weitere Bandbreite der Temperatur aufweisen, solange die Temperatur der Nitrierbehandlung in den Fällen des Herstellungsverfahrens der vorliegenden Ausführungsform mindestens in einem Bereich von 300 Grad Celsius oder höher und 500 Grad Celsius oder niedriger liegt.
Weiterhin wurde gefunden, dass die Koerzitivkraft Hc auch durch die volumenmittlere Partikelgröße beeinflusst wird. Im Speziellen ist die Koerzitivkraft Hc größer, wenn die volumenmittlere Partikelgröße größer wird. Wie in 4 gezeigt, war die Koerzitivkraft Hc größer, wenn die volumenmittlere Partikelgröße größer wurde in den Fällen des Vergleichsbeispiels S17 und der Arbeitsbeispiele S18 bis S24. Wenn die volumenmittlere Partikelgröße 30 nm betrug, wie im Vergleichsbeispiel S17, war die Koerzitivkraft Hc ein relativ großer Wert, nämlich 58,1 kA/m, jedoch war dieser Wert nicht groß genug zur Verwendung eines Magnetmaterials oder eines magnetischen Aufzeichnungsmaterials. Wenn jedoch die volumenmittleren Partikelgrößen 45 nm, 60 nm, 80 nm, 120 nm, 140 nm, 130 n bzw. 100 nm betrugen, wie in den Arbeitsbeispielen S18 bis S24, betrugen die Koerzitivkräfte Hc alle 87,5 kA/m oder mehr.
Indem somit die volumenmittlere Partikelgröße auf 45 nm oder mehr festgesetzt wird, ist es möglich, nicht nur den Ordnungsgrad S von 0,4 oder mehr zu erhalten, sondern auch einen hohen Wert der Koerzitivkraft Hc von 87,5 kA/m oder mehr. Obwohl im Allgemeinen die Koerzitivkraft Hc größer ist, wenn die volumenmittlere Partikelgröße größer wird, nimmt die Koerzitivkraft Hc ab, nachdem die volumenmittlere Partikelgröße die Größe einer einzelnen Domäne übersteigt. Beispielsweise nimmt die Koerzitivkraft Hc in einigen Fällen ab, wenn die volumenmittlere Partikelgröße 250 nm übersteigt. Dementsprechend ist es wünschenswert, dass die volumenmittlere Partikelgröße nicht zu groß ist. Obwohl eine volumenmittlere Partikelgröße, die 250 nm übersteigt, verwendbar ist, kann die gewünschte Koerzitivkraft Hc sicherer erreicht werden, wenn die volumenmittlere Partikelgröße beispielsweise 60 nm oder mehr und 250 nm oder weniger beträgt.
Darüber hinaus steht der Ordnungsgrad S in einer engen Beziehung zu der Koerzitivkraft Hc. Das heißt, die Koerzitivkraft Hc ist größer, wenn der Ordnungsgrad S größer wird. Wie in 13 gezeigt, wird es möglich, eine Legierung mit einer Koerzitivkraft Hc von 87,5 kA/m herzustellen, wenn der Ordnungsgrad S gleich 0,4 oder mehr ist. Wenn der Ordnungsgrad S gleich 0,6 oder mehr beträgt, wird es möglich, mit hoher Wahrscheinlichkeit eine Legierung mit einer Koerzitivkraft Hc von 87,5 kA/m oder mehr herzustellen. Natürlich ermöglicht es nur ein großer Ordnungsgrad S immer die gewünschte Koerzitivkraft Hc zu erhalten, wie in 13 gezeigt, aber im Allgemeinen nimmt die Koerzitivkraft Hc mit zunehmendem Wert des Ordnungsgrades S zu. Insbesondere wenn der Ordnungsgrad S gleich 0,7 oder mehr beträgt, wird es möglich, eine Koerzitivkraft Hc von 95,5 kA/m (1200 [Oe]) oder mehr zu erhalten.
Wie oben beschrieben, kann die geordnete FeNi-Legierung auch als Magnetmaterial oder magnetisches Aufzeichnungsmaterial verwendet werden, da die geordnete FeNi-Legierung einen Ordnungsgrad S von 0,4 oder mehr und eine Koerzitivkraft Hc von 87,5 kA/m oder mehr in der vorliegenden Ausführungsform aufweist. Insbesondere wenn der Ordnungsgrad S gleich 0,7 oder mehr beträgt und wenn die Koerzitivkraft Hc 95,5 kA/m beträgt, kann ein ausgezeichnetes Magnetmaterial oder ein ausgezeichnetes magnetisches Aufzeichnungsmaterial mit einer größeren Koerzitivkraft Hc erhalten werden. Wenn beispielsweise ein Magnetpulver aus Partikeln einer geordneten L1₀-FeNi-Legierung mit einem derart hohen Ordnungsgrad S und einer derart hohen Koerzitivkraft Hc erhalten und zu einer Magnetform zusammengepresst wird, kann ein Magnet aus einer geordneten FeNi-Legierung erhalten werden.
Ein auf diese Weise erzeugter Magnet aus einer geordneten FeNi-Legierung kann zum Beispiel auf einen Motormagneten angewendet werden, der in einem Fahrzeug oder dergleichen getragen wird. Darüber hinaus kann durch Beschichten eines Films in Bandform mit Partikeln der geordneten FeNi-Legierung zum Beispiel ein als magnetisches Aufzeichnungsmedium verwendetes Magnetband konfiguriert werden. Da die in der vorliegenden Ausführungsform erhaltene geordnete FeNi-Legierung eine hohe Koerzitivkraft Hc aufweist, kann ein Überschreiben der gespeicherten Daten durch das Umgebungsmagnetfeld begrenzt werden, wenn die geordnete FeNi-Legierung als magnetisches Material eines magnetischen Aufzeichnungsmediums verwendet wird.
Um eine solche geordnete FeNi-Legierung zu erhalten, kann nach Durchführung der Nitrierbehandlung zum Nitrieren der FeNi-Random-Legierung 100 die Denitrierbehandlung zum Entfernen von Stickstoff aus der nitrierten FeNi-Random-Legierung durchgeführt werden. Bei der Nitrierbehandlung beträgt die Behandlungstemperatur 300 Grad Celsius oder mehr und 500 Grad Celsius oder weniger, und die Behandlungsdauer beträgt 10 Stunden oder mehr. Bei der Denitrierbehandlung beträgt die Behandlungstemperatur 250 Grad Celsius oder mehr und 400 Grad Celsius oder weniger.
In Bezug auf die Zusammensetzung von Fe ist eine Zusammensetzung nahe 50 Atom-% eine Zusammensetzung, mit der leicht eine geordnete L1₀-FeNi-Legierung erhalten werden kann. In der vorliegenden Ausführungsform wird ein großer Ordnungsgrad S von 0,4 oder mehr mit einer Legierung mit einer Zusammensetzung im Bereich von Fe: 55 bis 47 Atom-% erreicht, wie durch die obigen Arbeitsbeispiele und Vergleichsbeispiele gezeigt.
Die Probenform der FeNi-Random-Legierung ist nicht spezifiziert, jedoch ist eine Pulverprobe wünschenswert, wie oben beschrieben, um die Nitrierbehandlung und die Denitrierbehandlung zu verkürzen. Da insbesondere die Nitrierbehandlung zeitaufwändig, ist die FeNi-Random-Legierung wünschenswerterweise eine Nanopartikelprobe, um die Behandlungen schnell durchzuführen. Darüber hinaus kann durch Festsetzen der volumenmittleren Partikelgröße auf 45 nm oder mehr eine geordnete FeNi-Legierung mit einer größeren Koerzitivkraft Hc erhalten werden.
In der vorliegenden Ausführungsform wurde die Ordnung der Pulver von FeNi-Random-Legierungen, die durch verschiedene Verfahren hergestellt wurden, untersucht, wie oben beschrieben. Insbesondere ist das Verfahren zur Herstellung der Random-Legierung nicht auf das oben beschriebene thermische Plasmaverfahren, das Flammspritzverfahren oder das Copräzipitationsverfahren beschränkt. Obwohl dies in 4 nicht gezeigt ist, können, wenn Random-Legierungen verwendet werden, die durch ein Verfahren zur Herstellung einer Random-Legierung hergestellt werden, das verschieden ist von einem thermischen Plasmaverfahren, wie ein Flammspritzverfahren oder ein Copräzipitationsverfahren, und wenn die Bedingungen für die Nitrierbehandlung und die Denitrierbedingungen dieselben sind wie die Bedingungen der Arbeitsbeispiele S18 bis S24, ähnliche Ergebnisse wie bei den Arbeitsbeispielen erhalten werden.
Um eine geordnete L1₀-FeNi-Legierung zu erzeugen, beträgt zudem die Stickstoffkonzentration des durch die Nitrierbehandlung erzeugten Nitrids wünschenswerterweise etwa 20 Atom-% bis 33 Atom-%, ausgedrückt als Atomgewichtsverhältnis, bezogen auf die Gesamtmenge an Fe, Ni und Stickstoff.
Gemäß der vorliegenden Ausführungsform kann durch Nitrieren mit Ammoniakgas und Denitrieren mit Wasserstoffgas, wie oben beschrieben, eine geordnete L1₀-FeNi-Legierung erhalten werden ohne eine Verunreinigung mit Verunreinigungen, wobei dies jedoch das Nitrierverfahren und das Denitrierverfahren nicht einschränkt.
Wie durch die Arbeitsbeispiele und die Vergleichsbeispiele oben dargestellt, kann mittels Durchführen der Denitrierbehandlung zum Entfernen von Stickstoff nach einem Unterziehen der FeNi-Random-Legierung der Nitrierbehandlung eine geordnete L1₀-FeNi-Legierung mit einem hohen Ordnungsgrad S von 0,4 oder mehr und einer hohen Koerzitivkraft Hc von 87,5 kA/m oder mehr erhalten werden. Dies ist ein einfaches Verfahren hinsichtlich sowohl der Vorrichtung als auch der Schritte im Vergleich zu dem oben beschriebenen herkömmlichen Verfahren des Schichtens unter Verwendung der Molekularstrahlepitaxie und dem herkömmlichen Wärmebehandlungsverfahren mit der Anwendung der Neutronen. Daher kann gemäß der vorliegenden Ausführungsform auf einfache Weise eine geordnete L1₀-FeNi-Legierung mit einem gewünschten Ordnungsgrad S und einer gewünschten Koerzitivkraft Hc synthetisiert werden.
Zweite Ausführungsform
Es wird die zweite Ausführungsform beschrieben. Die vorliegende Ausführungsform ermöglicht eine weitere Erhöhung des Ordnungsgrades S im Vergleich zu dem der ersten Ausführungsform. Die grundlegenden Herstellungsschritte der vorliegenden Ausführungsform sind dieselben wie diejenigen der ersten Ausführungsform, und es werden daher nur die Punkte beschrieben, die sich von der ersten Ausführungsform unterscheiden.
Um den Ordnungsgrad S weiter zu erhöhen, wird in der vorliegenden Ausführungsform, wenn eine geordnete L1₀-FeNi-Legierung aus einer FeNi-Random-Legierung erzeugt wird, ein Zwischenprodukt erzeugt. Obwohl in der ersten Ausführungsform eine Nitrierbehandlung und eine Denitrierbehandlung durchgeführt werden, wird in der vorliegenden Ausführungsform, wenn die Nitrierbehandlung beendet ist, FeNiN als Zwischenprodukt erzeugt. Damit das Zwischenprodukt durch die Nitrierbehandlung mit hoher Genauigkeit erzeugt wird, wird an dieser Stelle vor der Nitrierbehandlung eine Behandlung zum Entfernen eines Oxidfilms, der auf der Oberfläche der FeNi-Random-Legierung gebildet ist, durchgeführt. Durch Durchführen der Denitrierbehandlung wird aus FeNiN, das als das Zwischenprodukt fungiert, die geordnete L1₀-FeNi-Legierung erzeugt.
Im Speziellen wird, wie in 14 gezeigt, die FeNi-Random-Legierung der Nitrierbehandlung unterzogen, und wird FeNiN, das als Zwischenprodukt fungiert und viele Ni-Atome an der Stelle II enthält, durch Einbau von Stickstoff in die in 1 gezeigte Stelle II erzeugt. Durch Durchführen der Denitrierbehandlung und Freisetzen von Stickstoff von der Stelle II wird die geordnete L1₀-FeNi-Legierung bereitgestellt.
Zunächst wird eine FeNi-Random-Legierung hergestellt. Da sich ein Oxidfilm auf der Oberfläche der FeNi-Random-Legierung befindet, wird dann vor der Nitrierbehandlung eine Entfernungsbehandlung zum Entfernen des Oxidfilms auf der Oberfläche der FeNi-Random-Legierung durchgeführt. Nach der Entfernungsbehandlung wird dann die Nitrierbehandlung durchgeführt.
Als Entfernungsbehandlung wird eine Wärmebehandlung bei beispielsweise zwischen 300 °C und 450 °C in einer Ätzatmosphäre des Oxidfilms durchgeführt. Als Folge davon wird der Oxidfilm auf der Oberfläche der FeNi-Random-Legierung entfernt und geht die Oberfläche in einen Zustand über, der leicht nitriert werden kann. Als Nitrierbehandlung wird eine Wärmebehandlung bei beispielsweise zwischen 200 °C und 400 °C in einer Atmosphäre durchgeführt, die N enthält. Als Folge davon kann die FeNi-Random-Legierung, die nach dem Entfernen des Oxidfilms leicht nitriert werden kann, akkurat nitriert werden und wird FeNiN erzeugt, das als Zwischenprodukt fungiert. Da hierbei die Nitrierbehandlung nach dem Entfernen des Oxidfilms durchgeführt wird, findet diesbezüglich die Nitrierreaktion leichter statt und kann somit die Temperatur niedriger als die der ersten Ausführungsform sein. Die Temperatur der Nitrierbehandlung reicht somit von 200 °C bis 400 °C, wobei jedoch die Temperatur 400 °C übersteigen kann und 500 °C oder weniger betragen kann, wie in der ersten Ausführungsform.
Als nächstes wird FeNiN als das Zwischenprodukt der Denitrierbehandlung unterzogen. Als Denitrierbehandlung wird eine Wärmebehandlung zum Beispiel zwischen 200 und 400 Grad Celsius in einer Denitrieratmosphäre durchgeführt. Infolgedessen verlässt Stickstoff das Zwischenprodukt und kann die geordnete L1₀-FeNi-Legierung erzeugt werden. Durch Erzeugen von FeNiN als Zwischenprodukt und dann Erzeugen der geordneten L1₀-FeNi-Legierung auf diese Weise, kann ein höherer Ordnungsgrad S erhalten werden.
Es wird ein spezifisches Beispiel beschrieben, bei dem eine geordnete L1₀-FeNi-Legierung tatsächlich durch die Entfernungsbehandlung, die Nitrierbehandlung und die Denitrierbehandlung erzeugt wurde.
Zunächst wurden gemäß den in 15A gezeigten Profilen die Entfernungsbehandlung und die Nitrierbehandlung durchgeführt.
Im Speziellen wurde ein Heizofen wie der Rohrofen 10 oder ein Muffelofen vorbereitet, und wurde eine Nanopartikelprobe einer FeNi-Random-Legierung mit einer mittleren Partikelgröße von 30 nm in den Heizofen gegeben. Dann wurde zum Entfernen des Oxidfilms der Heizofen von Raumtemperatur auf die Temperatur der Entfernungsbehandlung erwärmt, und zwar hier 400 Grad Celsius. Zu diesem Zeitpunkt wurde ein Inertgas eingeleitet, um die Oxidation der Nanopartikelprobe aufgrund des Sauerstoffs im Heizofen zu begrenzen, und wurde hier der Erwärmungsschritt durchgeführt, während N₂ (Stickstoff) eingeleitet wurde.
Obwohl als Inertgas N₂ verwendet wurde, das auch bei der anschließenden Nitrierbehandlung verwendbar ist, ist auch ein anderes Inertgas als N₂ verwendbar, wie Ar (Argon) und He (Helium).
Nachdem der Heizofen auf die Temperatur der Entfernungsbehandlung erwärmt worden war, wurde das Einleiten von N₂ gestoppt und ein Ätzgas des Oxidfilms eingeleitet, um eine Ätzatmosphäre zu erzeugen. Dann wurde die Temperatur des Heizofens für einen vorbestimmten Zeitraum auf einer Temperatur gehalten, die zum Entfernen des Oxidfilms erforderlich ist. In diesem Experiment wurde H₂ (Wasserstoff) als Ätzgas verwendet, und wurde H₂ mit einer Geschwindigkeit von 1 l/min in den Heizofen eingeleitet. Der Heizofen wurde eine Stunde lang auf 400 Grad Celsius gehalten. Somit wurde der Oxidfilm auf der Oberfläche der Nanopartikelprobe entfernt.
Der Zeitraum, der zum Entfernen des Oxidfilms erforderlich ist, ist ein beliebiger geeigneter Zeitraum, wobei jedoch festgestellt wurde, dass es möglich ist, den Oxidfilm in einem gewissen Ausmaß beispielsweise in einem Zeitraum von 10 Minuten oder länger zu entfernen. Die Temperatur zum Entfernen des Oxidfilms kann mindestens zwischen 300 °C und 450 °C liegen.
Der untere Grenzwert der Temperatur zum Entfernen des Oxidfilms wird mit 300 Grad Celsius angegeben, da festgestellt wurde, dass der Oxidfilm bei mindestens 300 Grad Celsius oder höher entfernbar ist. Es wird jedoch angenommen, dass der Oxidfilm selbst bei einer Temperatur von weniger als 300 Grad Celsius entfernbar ist, wenn genügend Zeit verwendet wird. Der obere Grenzwert der Temperatur zum Entfernen des Oxidfilms wird angegeben, damit das anschließende Nitrieren der FeNi-Random-Legierung leicht durchführbar ist. Das heißt, wenn die Temperatur zum Entfernen des Oxidfilms höher als 450 Grad Celsius ist, wird die Oberfläche der FeNi-Random-Legierung nach dem Entfernen des Oxidfilms gesintert und wird schwierig zu nitrieren. Daher wird eine Temperatur von 450 Grad Celsius oder weniger angegeben, um das Sintern der Oberfläche der FeNi-Random-Legierung zu begrenzen. Die Rate zum Einleiten des Ätzgases in den Heizofen ist ebenfalls jede geeignete Rate, und im Fall von beispielsweise H₂ war der Oxidfilm bei mindestens einer Rate im Bereich von 0,3 bis 5 l/min entfernbar.
Nach Beendigung der Entfernungsbehandlung des Oxidfilms wurde anschließend in demselben Heizofen die Nitrierbehandlung durchgeführt. Im Speziellen hatte durch Umschalten des in den Heizofen eingeleiteten Gases vom Ätzgas auf das Nitriergas das Innere des Heizofens eine N enthaltende Atmosphäre, und die Temperatur wurde auf einer zum Nitrieren erforderlichen Temperatur gehalten. In diesem Experiment wurde NH₃ (Ammoniak) als Nitriergas verwendet und mit einer Rate von 5 l/min in den Heizofen eingeleitet, und der Heizofen wurde 50 Stunden lang auf 300 Grad Celsius gehalten. Auf diese Weise wurde die Nanopartikelprobe nitriert und FeNiN als Zwischenprodukt erzeugt.
Der für die Nitrierbehandlung erforderliche Zeitraum ist ein beliebiger geeigneter Zeitraum, wobei jedoch gefunden wurde, dass FeNiN als Zwischenprodukt beispielsweise in 10 Stunden synthetisiert werden kann. Die Temperatur der Nitrierbehandlung kann mindestens zwischen 200 Grad Celsius und 400 Grad Celsius betragen. Die Rate zum Einleiten des Nitriergases in den Heizofen zum Erzeugen einer N enthaltenden Atmosphäre ist ebenfalls jede geeignete Rate, und im Fall von NH₃ wurde beispielsweise eine Nanopartikelprobe bei mindestens einer Rate im Bereich von 0,1 bis 10 l/min nitriert.
Nach der Entfernungsbehandlung des Oxidfilms auf diese Weise wurde anschließend die Nitrierbehandlung durchgeführt. Dies macht es möglich, die Erzeugung eines weiteren Oxidfilms auf der Oberfläche der FeNi-Random-Legierung nach dem Entfernen des Oxidfilms zu unterdrücken, und dies macht es unnötig, einen weiteren Erwärmungsschritt durchzuführen. Somit ist es möglich, die Wärmebehandlung zu vereinfachen und die Zeitdauer zu verkürzen.
Anschließend wurde die Denitrierbehandlung durchgeführt. Die Denitrierbehandlung wurde gemäß dem in 15B gezeigten Profil durchgeführt. Obwohl in diesem Beispiel die Denitrierbehandlung eine Weile nach der Nitrierbehandlung durchgeführt wurde, ist es möglich, die Behandlungen nacheinander durchzuführen.
Zunächst wurde ein Heizofen wie der Rohrofen 10 oder ein Muffelofen vorbereitet, und FeNiN als das gemäß dem Profil in 15A erzeugte Zwischenprodukt in den Heizofen gegeben. Dann wurde der Heizofen von Raumtemperatur auf die Temperatur der Denitrierbehandlung, nämlich 300 Grad Celsius in diesem Beispiel, erwärmt. Auch zu diesem Zeitpunkt wurde ein Inertgas eingeleitet, um die Oxidation von FeNiN als dem Zwischenprodukt aufgrund des Sauerstoffs im Heizofen zu begrenzen, und der Erwärmungsschritt wurde hier durchgeführt, während N₂ eingeleitet wurde.
Nachdem der Heizofen auf die Temperatur der Denitrierbehandlung erwärmt worden war, wurde das Einleiten von N₂ gestoppt und eine Atmosphäre erzeugt, in der die Denitrierbehandlung durchgeführt werden kann. Dann wurde die Temperatur des Heizofens für einen vorbestimmten Zeitraum auf einer zum Denitrieren erforderlichen Temperatur gehalten. In diesem Experiment wurde die Atmosphäre, in der ein Denitrieren durchgeführt werden kann, unter Verwendung von H₂ (Wasserstoff) erzeugt und wurde H₂ mit einer Rate von 1 l/min in den Heizofen eingeleitet. Der Heizofen wurde vier Stunden lang auf 300 Grad Celsius gehalten. Auf diese Weise wurde FeNiN als das Zwischenprodukt denitriert.
Die für die Denitrierbehandlung erforderliche Zeitdauer ist eine beliebige geeignete Zeitdauer, wobei jedoch festgestellt wurde, dass es möglich ist, eine geordnete L1₀-FeNi-Legierung zu erzeugen, indem die Denitrierbehandlung beispielsweise während einer Stunde oder länger durchgeführt wird. Es wurde zudem gefunden, dass eine Temperatur der Denitrierbehandlung von mindestens zwischen 200 Grad Celsius und 400 Grad Celsius bevorzugt ist. Die Rate zum Einleiten des Gases in den Heizofen zum Erzeugen einer Atmosphäre, in der die Denitrierbehandlung durchgeführt werden kann, ist ebenfalls jede geeignete Rate, und im Fall von H₂ wurde die Denitrierbehandlung erfolgreich durchgeführt bei beispielsweise mindestens einer Rate im Bereich von 0,1 bis 5 l/min.
Durch Durchführen der oben beschriebenen Denitrierbehandlung wurde erfolgreich eine geordnete L1₀-FeNi-Legierung erzeugt. Der mittlere Ordnungsgrad S der auf diese Weise erzeugten geordneten L1₀-FeNi-Legierung wurde im gesamten Material bestimmt. Im Speziellen wurde der Ordnungsgrad S mittels eines Pulver-Röntgenbeugungsmusters bestimmt.
Zum Beispiel ist das Röntgenbeugungsmuster eines Pulvers einer geordneten L1₀-FeNi-Legierung, in der der Ordnungsgrad S gleich eins ist, ein wie in 16 gezeigtes. In dem Röntgenbeugungsmuster besitzt der Ordnungsgrad S die in 17 gezeigte Beziehung mit dem Beugungsintensitätsverhältnis, welches das Verhältnis der integrierten Intensität des Beugungspeaks der (001)-Ebene als die Übergitterreflexion, d.h. des Übergitter-Beugungspeaks, und der integrierten Intensität des Beugungspeaks der (111)-Ebene, d.h. des grundlegenden Beugungspeaks, ist. Dementsprechend ist das Röntgenbeugungsmuster der wie in der vorliegenden Ausführungsform erzeugten geordneten L1₀-FeNi-Legierung bestimmbar und ist der Ordnungsgrad S aus den Ergebnissen erhältlich.
Im Speziellen wurde, wie in der vorliegenden Ausführungsform, FeNiN als Zwischenprodukt erzeugt, indem die Entfernungsbehandlung eines Oxidfilms einer FeNi-Random-Legierung und dann die Nitrierbehandlung durchgeführt wurden, und wurde eine geordnete L1₀-FeNi-Legierung erzeugt, indem ferner die Denitrierbehandlung durchgeführt wurde. Dann wurde das Röntgenbeugungsmuster bestimmt. zeigt die Ergebnisse.
Wie in 18 dargestellt, zeigt sich, dass ein FeNi-Übergitter gebildet wurde, da der Peak der Übergitter-Beugung von der (001) -Ebene beobachtet wurde. Basierend auf den Ergebnissen wurde das Beugungsintensitätsverhältnis berechnet und das Beugungsintensitätsverhältnis betrug 0,8. Der Ordnungsgrad S bei dem Beugungsintensitätsverhältnis von 0,8 wurde aus 17 bestimmt, und der Ordnungsgrad S war ein großer Wert, nämlich 0,71.
Auf diese Weise wurde erfolgreich ein großer Ordnungsgrad S in Bezug auf die geordnete L1₀-FeNi-Legierung erhalten, die durch das Herstellungsverfahren der vorliegenden Ausführungsform erzeugt wurde. Ferner wurden die magnetischen Eigenschaften der geordneten L1₀-FeNi-Legierung bewertet und es wurde erfolgreich ein Anisotropiemagnetfeld mit einem relativ hohen Wert, nämlich 1120 kA/m, erhalten.
Wie oben erläutert, wird in der vorliegenden Ausführungsform eine FeNi-Random-Legierung der Nitrierbehandlung unterzogen, um FeNiN als Zwischenprodukt zu erzeugen, und wird eine geordnete L1₀-FeNi-Legierung erzeugt, indem ferner die Denitrierbehandlung durchgeführt wird. Mittels eines solchen Herstellungsverfahrens ist es möglich, auf einfache Weise eine geordnete L1₀-FeNi-Legierung mit einem hohen mittleren Ordnungsgrad S von 0,7 oder mehr im gesamten Material herzustellen. Durch Erzielen eines derart hohen Ordnungsgrades S ist es möglich, eine geordnete FeNi-Legierung mit einem hohen Wert der Koerzitivkraft Hc bereitzustellen. Dementsprechend ist es möglich, leicht eine geordnete FeNi-Legierung mit einer Koerzitivkraft Hc von 87,5 kA/m oder mehr zu erhalten.
Insbesondere durch Durchführen der Nitrierbehandlung nach Durchführen der Entfernungsbehandlung zum Entfernen des Oxidfilms auf der Oberfläche der FeNi-Random-Legierung ist es möglich, das Zwischenprodukt akkurater zu erzeugen. Demgemäß ist es durch Durchführen der Entfernungsbehandlung möglich, eine geordnete L1₀-FeNi-Legierung mit einem höheren Ordnungsgrad S zu erhalten.
Es hat sich gezeigt, dass sich die vorliegende Ausführungsform von der ersten Ausführungsform darin unterscheidet, dass der Oxidfilm entfernt wird; das Zwischenprodukt durch die Nitrierbehandlung erhalten wird; und es möglich ist, die Behandlungstemperatur der Nitrierbehandlung zu senken. Die anderen Punkte, wie die Dauer der Denitrierbehandlung und die volumenmittlere Partikelgröße, sind dieselben wie bei der ersten Ausführungsform.
Während die vorliegende Offenbarung unter Bezugnahme auf oben beschriebene Ausführungsformen beschrieben wurde, deckt die vorliegende Offenbarung verschiedene Modifikationen und äquivalente Anordnungen ab. Trotz der verschiedenen Kombinationen und Konfigurationen sind vom Geist und Umfang der vorliegenden Offenbarung ferner auch andere Kombinationen und Konfigurationen umfasst, die mehr, weniger oder lediglich ein einzelnes Element umfassen.
Beispielsweise sind, obwohl die Bedingungen für die Nitrierbehandlung und die Denitrierbehandlung in der ersten Ausführungsform dargestellt sind, die dargestellten Bedingungen lediglich Beispiele. Das heißt, solange eine geordnete L1₀-FeNi-Legierung mit einem Ordnungsgrad S von 0,4 oder mehr und einer Koerzitivkraft Hc von 87,5 kA/m oder mehr durch die Nitrierbehandlung und die Denitrierbehandlung erhalten werden kann, sind die Behandlungstemperaturen und die Behandlungsdauern nicht auf die Beispiele beschränkt. In ähnlicher Weise sind, obwohl die Bedingungen für die Entfernungsbehandlung des Oxidfilms, die Nitrierbehandlung und die Denitrierbehandlung in der zweiten Ausführungsform dargestellt sind, die Bedingungen lediglich beispielhaft. Das heißt, die Behandlungstemperaturen und die Behandlungsdauern der Behandlungen sind nicht auf die Beispiele beschränkt, solange eine geordnete L1₀-FeNi-Legierung mit einem Ordnungsgrad S von 0,4 oder mehr und einer Koerzitivkraft Hc von 87,5 kA/m oder mehr erhalten werden kann.
Darüber hinaus kann, obwohl in der ersten und zweiten Ausführungsform die Nitrierbehandlung und die Denitrierbehandlung durchgeführt werden, um eine geordnete L1₀-FeNi-Legierung zu erhalten, ein von der Nitrierbehandlung und der Denitrierbehandlung verschiedenes Verfahren durchgeführt werden, um eine geordnete L1₀-FeNi-Legierung zu erhalten. Im Speziellen kann eine geordnete L1₀-FeNi-Legierung erhalten werden, indem eine Behandlung zum Synthetisieren einer Verbindung durchgeführt wird, in der Fe und Ni in derselben Gitterstruktur wie die geordnete L1₀-FeNi-Struktur angeordnet sind, und dann eine Behandlung zum Entfernen eines von Fe und Ni verschiedenen unnötigen Elements von der Verbindung durchgeführt wird.
Obwohl die geordnete L1₀-FeNi-Legierung gemäß den obigen Ausführungsformen auf ein magnetisches Material wie ein Magnetmaterial und ein magnetisches Aufzeichnungsmaterial angewendet wird, ist der Anwendungsbereich der geordneten FeNi-Legierung nicht auf diese magnetischen Materialien beschränkt.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

JP 201780025 A [0001]

Claims

Geordnete FeNi-Legierung mit einer geordneten L1₀-Struktur, einen mittleren Ordnungsgrad von 0,4 oder mehr im gesamten Material und eine Koerzitivkraft von 87,5 kA/m oder mehr.
Geordnete FeNi-Legierung nach Anspruch 1, die ferner eine volumenmittlere Partikelgröße von 45 nm oder mehr aufweist.
Geordnete FeNi-Legierung nach Anspruch 1 oder 2, wobei der Ordnungsgrad 0,7 oder mehr beträgt und die Koerzitivkraft 97,5 kA/m oder mehr beträgt.
Magnet aus geordneter FeNi-Legierung, der eine geordnete FeNi-Legierung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3 umfasst.
Verfahren zur Herstellung einer geordneten FeNi-Legierung mit einer geordneten L1₀-Struktur, umfassend Durchführen einer Nitrierbehandlung zum Nitrieren einer FeNi-Random-Legierung (100) und Durchführen einer Denitrierbehandlung zum Entfernen von Stickstoff aus der nitrierten FeNi-Random-Legierung, um eine geordnete L1₀-FeNi-Legierung mit einem mittleren Ordnungsgrad von 0,4 oder mehr im gesamten Material und einer Koerzitivkraft von 87,5 kA/m oder mehr zu erhalten, wobei bei der Nitrierbehandlung eine Behandlungstemperatur der Nitrierbehandlung größer oder gleich 300 Grad Celsius und kleiner oder gleich 500 Grad Celsius ist und eine Behandlungsdauer 10 Stunden oder mehr beträgt.
Verfahren zur Herstellung einer geordneten FeNi-Legierung mit einer geordneten L1₀-Struktur, umfassend Synthetisieren einer Verbindung, in der Fe und Ni in derselben Gitterstruktur wie die geordnete L1₀-FeNi-Struktur angeordnet sind, und Erzeugen einer geordneten L1₀-FeNi-Legierung durch Entfernen eines unnötigen Elements, das von Fe und Ni verschiedenen ist, aus der Verbindung, wobei das Synthetisieren der Verbindung umfasst Synthetisieren von FeNiN als ein Zwischenprodukt der Verbindung durch Nitrieren einer FeNi-Random-Legierung bei einer Behandlungstemperatur von größer oder gleich 200 Grad Celsius und kleiner oder gleich 500 Grad Celsius während einer Behandlungsdauer von 10 Stunden oder mehr.
Verfahren zur Herstellung einer geordneten FeNi-Legierung nach Anspruch 6, ferner umfassend Entfernen eines Oxidfilms von der FeNi-Random-Legierung, wobei das Synthetisieren der Verbindung nach dem Entfernen des Oxidfilms durchgeführt wird, und das FeNiN als das Zwischenprodukt synthetisiert wird durch Nitrieren der FeNi-Random-Legierung nach dem Entfernen des Oxidfilms.