DE112018001678T5

DE112018001678T5 - Verfahren zum Prüfen eines Trennmembranmoduls und Verfahren zur Herstellung eines Trennmembranmoduls

Info

Publication number: DE112018001678T5
Application number: DE112018001678.1T
Authority: DE
Inventors: Katsuya Shimizu; Makiko ICHIKAWA; Kenji Yajima; Takeshi Hagio
Original assignee: NGK Insulators Ltd
Current assignee: NGK Insulators Ltd
Priority date: 2017-03-30
Filing date: 2018-02-26
Publication date: 2019-12-19
Also published as: US11872520B2; US20200001229A1; JP7049320B2; CN110430934B; WO2018180095A1; MX2019011710A; CN110430934A; JPWO2018180095A1

Abstract

Ein Verfahren zum Prüfen eines Trennmembranmoduls (10) weist einen Einkapselungsschritt zum Einkapseln eines Prüfgases auf einer Primärseite einer Zeolithmembran (12) auf. Der dynamische Moleküldurchmesser für das Prüfgas ist größer als das 1,07-fache des Porendurchmessers in der Zeolithmembran (12). Das Prüfgas weist die Eigenschaft auf, dass es eine Verminderungsrate für eine CO₂-Gaspermeationsrate in der Zeolithmembran (12) von weniger als 10 % aufweist, wenn eine Trennmembranstruktur für 60 Minuten in dem Prüfgas bei 25 °C und 0,1 MPa Überdruck belassen wird.

Description

Technisches Gebiet
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Prüfen eines Trennmembranmoduls und ein Verfahren zur Herstellung eines Trennmembranmoduls.
Stand der Technik
Das Patentdokument 1 offenbart ein Verfahren zum Prüfen eines Gaslecks in einem Trennmembranmodul auf der Basis einer Druckänderung in einem Prüfgas, das in einer Primärseite einer Trennmembran in einem Trennmembranmodul eingekapselt ist, in dem eine Trennmembran, die als Hohlfasermembran ausgebildet ist, in einem Gehäuse eingebaut ist.
Dokumentenliste
Patentdokument
[Patentdokument 1] Japanische Patentanmeldung mit der Veröffentlichungsnummer 2004-216284
Zusammenfassung der Erfindung
Technisches Problem
Das im Patentdokument 1 offenbarte Verfahren berücksichtigt jedoch nicht die Beziehung zwischen dem Porendurchmesser der Trennmembran und dem Moleküldurchmesser des Prüfgases. Daher kann es vorkommen, dass das Prüfgas durch die Poren der Trennmembran hindurchtritt und eine genaue Prüfung eines Gaslecks nicht möglich ist.
Ferner berücksichtigt das im Patentdokument 1 offenbarte Verfahren nicht die Adsorptions- oder Kondensationseigenschaften des Prüfgases in Bezug auf die Trennmembran. Es kann vorkommen, dass die Poren durch eine Adsorption oder Kondensation des Prüfgases auf der Trennmembran blockiert werden, und daher wird es einen nachteiligen Effekt auf die Permeationseigenschaften der Trennmembran nach der Prüfung geben.
Die vorliegende Erfindung wird im Hinblick auf die vorstehend beschriebene Situation vorgeschlagen und hat die Aufgabe, ein Verfahren zur Herstellung eines Trennmembranmoduls und ein Verfahren zum Prüfen eines Trennmembranmoduls bereitzustellen, die eine genaue Prüfung eines Gaslecks ermöglichen, während eine Verminderung der Permeationseigenschaften einer Trennmembran verhindert wird.
Lösung des Problems
Ein Verfahren zum Prüfen eines Trennmembranmoduls gemäß der vorliegenden Erfindung, bei dem das Trennmembranmodul eine Trennmembranstruktur, die einen porösen Körper und eine Zeolithmembran aufweist, und ein Gehäuse zum Einbauen der Trennmembranstruktur aufweist, und wobei das Verfahren einen Einkapselungsschritt des Einkapselns eines Prüfgases auf einer Primärseite der Zeolithmembran umfasst. Der dynamische Moleküldurchmesser des Prüfgases ist größer als das 1,07-fache des Porendurchmessers in der Zeolithmembran. Das Prüfgas weist die Eigenschaft einer Verminderungsrate einer CO₂-Gaspermeationsrate für die Zeolithmembran von weniger als 10 % auf, wenn die Trennmembranstruktur für 60 Minuten in dem Prüfgas bei 25 °C und 0,1 MPa Überdruck belassen wird.
Vorteilhafte Effekte der Erfindung
Die vorliegende Erfindung ermöglicht die Bereitstellung eines Verfahrens zur Herstellung eines Trennmembranmoduls und eines Verfahrens zum Prüfen eines Trennmembranmoduls, die eine genaue Prüfung eines Gaslecks ermöglichen, während eine Verminderung der Permeationseigenschaften einer Trennmembran verhindert wird.
Figurenliste

1 ist eine Schnittansicht eines Trennmembranmoduls.
2 ist eine perspektivische Ansicht, die ein Verfahren des Auswählens eines Prüfgases beschreibt.
3 ist eine perspektivische Ansicht, die ein Verfahren des Auswählens eines Prüfgases beschreibt.
4 ist eine perspektivische Ansicht, die ein Verfahren des Prüfens durch die Verwendung eines Prüfgases beschreibt.
5 ist eine perspektivische Ansicht, die ein Verfahren des Prüfens durch die Verwendung eines Prüfgases beschreibt.
6 ist eine perspektivische Ansicht, die ein Verfahren des Ableitens einer Membrandefektleckagemenge-Gleichung beschreibt.
7 ist eine perspektivische Ansicht, die ein Verfahren des Ableitens einer Membrandefektleckagemenge-Gleichung beschreibt.

Beschreibung von Ausführungsformen
Trennmembranmodul 10
Die 1 ist eine Schnittansicht eines Trennmembranmoduls 10. Das Trennmembranmodul 10 umfasst eine Trennmembranstruktur 1 und ein Gehäuse 2.
Trennmembranstruktur 1
Die Trennmembranstruktur 1 weist einen monolithischen Aufbau auf. Ein monolithischer Aufbau bezeichnet eine Form, bei der eine Mehrzahl von Zellen in einer Längsrichtung hindurchtritt, und umfasst ein Konzept wie z.B. eine Wabe. Die Trennmembranstruktur 1 ist in einem Innenabschnitt des Gehäuses 2 angeordnet.
Die Trennmembranstruktur 1 umfasst einen porösen Körper 11 und eine Zeolithmembran 12, welche die Trennmembran bildet.
Poröser Körper 11
Der poröse Körper 11 ist in einer zylindrischen Form ausgebildet, die sich in einer Längsrichtung erstreckt. Eine Mehrzahl von Zellen CL ist in einem Innenabschnitt des porösen Körpers 11 ausgebildet. Jede Zelle CL erstreckt sich in der Längsrichtung. Jede Zelle CL öffnet sich in beide Endflächen des porösen Körpers 11.
Der poröse Körper 11 ist aus einem Bindemittel und einem Aggregat zusammengesetzt. Das Aggregat umfasst die Verwendung von Aluminiumoxid, Siliziumcarbid, Titanoxid, Mullit, Tongut und Kordierit oder dergleichen. Das Bindemittel umfasst die Verwendung von mindestens einem von einem Alkalimetall und einem Erdalkalimetall, und einem Glasmaterial, das Aluminium (AL) und Silizium (Si) enthält. Der Gehaltanteil des Bindemittels in dem Substrat 11 kann größer als oder gleich 20 Vol.-% und kleiner als oder gleich 40 Vol.-% sein und vorzugsweise größer als oder gleich 25 Vol.-% und kleiner als oder gleich 35 Vol.-% sein.
Obwohl es bezüglich der Porosität des porösen Körpers 11 keine spezielle Beschränkung gibt, kann sie z.B. 25 % bis 50 % betragen. Die Porosität des porösen Körpers 11 kann mittels Quecksilberporosimetrie gemessen werden. Obwohl es in Bezug auf den Porendurchmesser des porösen Körpers 11 keine spezielle Beschränkung gibt, kann er auf 0,1 µm bis 50 µm eingestellt werden. Abhängig von der Größe des Porendurchmessers kann der Porendurchmesser des porösen Körpers 11 durch eine Quecksilberporosimetrie, ein Luftströmungsverfahren gemäß ASTM F316 oder durch eine Perm-Porosimetrie gemessen werden.
Zeolithmembran 12
Die Zeolithmembran 12 ist auf der Innenoberfläche jeder Zelle CL ausgebildet. Die Zeolithmembran 12 ist in einer zylindrischen Form ausgebildet. Die Zeolithmembran 12 ermöglicht eine Permeation einer Permeationskomponente, die in einem Mischfluid enthalten ist, das der Gegenstand eines Trennverfahrens ist. Das Mischfluid wird einer Innenoberflächenseite (nachstehend als „Primärseite“ bezeichnet) der Zeolithmembran 12 zugeführt und eine Permeationskomponente strömt zu einer Außenoberflächenseite (nachstehend als „Sekundärseite“ bezeichnet) der Zeolithmembran 12 aus. Die Innenoberfläche der Zeolithmembran 12 is auch eine Innenoberfläche einer Zelle CL. Die Außenoberfläche der Zeolithmembran 12 ist eine Kontaktoberfläche mit dem porösen Körper 11. In der vorliegenden Ausführungsform sind die Innenoberfläche bzw. die Außenoberfläche der Zeolithmembran 12 die Hauptoberflächen der Zeolithmembran 12.
Es sollte beachtet werden, dass das Mischfluid, das der Gegenstand eines Trennverfahrens ist, ein Mischgas oder eine Mischflüssigkeit sein kann. Die vorliegende Ausführungsform ist jedoch insbesondere auf ein Mischgas als Gegenstand des Trennverfahrens anwendbar.
Es gibt keine spezielle Beschränkung bezüglich der Kristallstruktur des Zeolithen, der die Zeolithmembran 12 bildet, und es kann sich z.B. um DDR, LTA, MFI, MOR, FER, FAU, CHA, BEA, AEI oder dergleichen handeln. Wenn die Zeolithmembran 12 eine Zeolithmembran des DDR-Typs ist, ist sie für eine selektive Trennung von Kohlendioxid von Erdgas besonders gut geeignet.
Der Porendurchmesser der Zeolithmembran 12 kann in einer geeigneten Weise auf der Basis des erforderlichen Filtrations- und Trennleistungsvermögens festgelegt werden und er kann z.B. 0,2 nm bis 1 nm betragen. Wenn die Auswahl eines Prüfgases, wie es nachstehend beschrieben ist, berücksichtigt wird, beträgt der Porendurchmesser der Zeolithmembran 12 vorzugsweise weniger als oder gleich 0,5 nm und mehr bevorzugt weniger als oder gleich 0,4 nm.
Der Porendurchmesser der Zeolithmembran 12 kann eindeutig unter Bezugnahme auf die Kristallstruktur des Zeolithen festgelegt werden, der die Zeolithmembran 12 bildet. Der Porendurchmesser der Zeolithmembran 12 kann unter Bezugnahme auf die Werte berechnet werden, die in „The International Zeolite Association (IZA)“, „Database of Zeolite Structures“ [online], Internet <URL: http://www.iza-structure.org/databases/> offenbart sind.
In der vorliegenden Erfindung wird, wenn ein Nebendurchmesser und ein Hauptdurchmesser bei dem Porendurchmesser der Zeolithmembran 12 vorliegen, der „Nebendurchmesser“ als der Porendurchmesser der Zeolithmembran 12 verwendet. Die Verwendung des „Nebendurchmessers“ als Porendurchmesser dient dem Zweck eines effektiven Unterdrückens einer Permeation des Prüfgases durch die Poren der Zeolithmembran 12 während einer Gasleckprüfung, wie es nachstehend beschrieben ist.
Gehäuse 2
Das Gehäuse 2 umfasst einen Hauptkörper 20, einen Zuführungsdurchgang 21, einen ersten Rückgewinnungsdurchgang 22 und einen zweiten Rückgewinnungsdurchgang 23.
Der Hauptkörper 20 nimmt die Trennmembranstruktur 1 auf. Der Hauptkörper 20 kann aus einem Metallelement ausgebildet sein (beispielsweise rostfreiem Stahl oder dergleichen). Beide Endabschnitte der Trennmembranstruktur 1 werden mittels O-Ringen 3 in einen Innenabschnitt des Hauptkörpers 20 eingebaut.
Da jedoch ein Leck am Umfang des O-Rings 3 vorliegen kann, d.h., am Kontaktabschnitt zwischen der Trennmembranstruktur 1 und dem Gehäuse 2, ist es erforderlich, eine Gasleckprüfung unter Verwendung eines Prüfgases durchzuführen. Die Gasleckprüfung unter Verwendung eines Prüfgases wird nachstehend beschrieben.
Der Zuführungsdurchgang 21 ist eine Leitung zum Zuführen eines Mischfluids, das der Gegenstand eines Trennverfahrens ist, zu dem Hauptkörper 20. Der Zuführungsdurchgang 21 kann aus einem Metallelement ausgebildet sein (beispielsweise rostfreiem Stahl oder dergleichen).
Der erste Rückgewinnungsdurchgang 22 ist eine Leitung zum Abgeben eines restlichen Mischfluids, das durch eine Zelle CL der Trennmembranstruktur 1 hindurchgetreten ist, zu einem Außenabschnitt. Der erste Rückgewinnungsdurchgang 22 kann aus einem Metallelement ausgebildet sein (beispielsweise rostfreiem Stahl oder dergleichen).
Der zweite Rückgewinnungsdurchgang 23 ist eine Leitung zum Abgeben einer Permeationskomponente, die durch die Zeolithmembran 12 der Trennmembranstruktur 1 hindurchgetreten ist, zu einem Außenabschnitt. Der zweite Rückgewinnungsdurchgang 23 kann aus einem Metallelement ausgebildet sein (beispielsweise rostfreiem Stahl oder dergleichen).
Verfahren zur Herstellung des Trennmembranmoduls 10
Es wird ein Beispiel für ein Verfahren zur Herstellung eines Trennmembranmoduls 10 beschrieben.
Herstellung des porösen Körpers 11
Zuerst wird ein Ton durch Zusetzen von Wasser, eines Dispergiermittels und eines organischen Bindemittels, wie z.B. Methylcellulose, zu einem Aggregat und einem Bindemittel und dann Kneten hergestellt.
Ein monolithischer Grünkörper wird unter Verwendung des hergestellten Tons in einem Schlickergussformen, einem Formpressen oder einem Extrusionsformen unter Verwendung eines Vakuumextruders gebildet.
Dann wird der monolithische Grünkörper gebrannt (beispielsweise 500 °C bis 1500 °C, 0,5 Stunden bis 80 Stunden), wodurch ein poröser Körper 11 mit einer Mehrzahl von Zellen CL gebildet wird.
Herstellung der Zeolithmembran 12
Als nächstes wird eine Zeolithmembran 12 auf einer Innenoberfläche jeder Zelle CL des porösen Körpers 11 gebildet. Auf diese Weise wird die Trennmembranstruktur 1 vervollständigt. Beim Formen der Zeolithmembran 12A kann ein Verfahren verwendet werden, das an die Kristallstruktur angepasst ist, welche die Zeolithmembran 12 bildet.
3. Gasleckprüfung des Trennmembranmoduls 10 Als nächstes wird ein Prüfgas zur Durchführung einer Gasleckprüfung des Trennmembranmoduls 10 verwendet, wie es nachstehend beschrieben ist.
Auswahl eines Prüfgases
Zuerst wird ein Verfahren zum Auswählen eines Prüfgases zur Verwendung in der Gasleckprüfung beschrieben.
Das Prüfgas zur Verwendung in der Gasleckprüfung ist vorzugsweise dadurch gekennzeichnet, dass es keine Tendenz dahingehend aufweist, durch die Zeolithmembran 12 adsorbiert zu werden oder auf dieser zu kondensieren, d.h., es ist dadurch gekennzeichnet, dass es keine Tendenz zum Blockieren der Poren der Zeolithmembran 12 aufweist. Daher ist es erforderlich, das folgende Verfahren zum Bestätigen im Vorhinein zu verwenden, dass das Prüfgas nicht dazu neigen wird, durch die Zeolithmembran 12 adsorbiert zu werden oder auf dieser zu kondensieren.
Zuerst wird, wie es in der 2 gezeigt ist, die Trennmembranstruktur 1, auf welcher der O-Ring 3 montiert ist, abdichtend in das Gehäuse 2a eingesetzt. Das Gehäuse 2a kann dieselbe Struktur wie das vorstehend beschriebene Gehäuse 2 aufweisen oder es kann in diesem Zusammenhang eine einfachere Struktur als das Gehäuse 2 aufweisen, solange es eine Bestätigung der Adsorptions/Kondensationseigenschaften des Prüfgases ermöglicht.
Als nächstes wird Kohlendioxid (CO₂)-Gas bei 0,1 MPa Überdruck von dem Zuführungsdurchgang 21 zu der Primärseite der Zeolithmembran 12 zugeführt. Dabei kann der erste Rückgewinnungsdurchgang 22 mittels eines Absperrventils verschlossen werden.
Als nächstes wird die CO₂-Gaspermeationsrate [nmol/m² · s · Pa] auf der Basis der Permeationsströmungsmenge von CO₂-Gas, das zu der Sekundärseite der Zeolithmembran 12 hindurchgetreten ist, gemessen.
Dann wird das Prüfgas hergestellt bzw. bereitgestellt. Das Prüfgas wird so ausgewählt, dass der dynamische Moleküldurchmesser größer als das 1,07-fache des Porendurchmessers der Zeolithmembran 12 ist. Auf diese Weise kann ein Gasleck genau geprüft werden, da das Hindurchtreten des Prüfgases durch die Poren der Zeolithmembran 12 während der Gasleckprüfung unterdrückt werden kann, wie es nachstehend beschrieben ist.
Wie es vorstehend beschrieben ist, ist dann, wenn ein Nebendurchmesser und ein Hauptdurchmesser des Porendurchmessers der Zeolithmembran 12 vorliegen, der dynamische Moleküldurchmesser des Prüfgases um das 1,07-fache größer als der „Nebendurchmesser“ der Zeolithmembran 12. Dieses Merkmal ist auf die Tatsache zurückzuführen, dass selbst dann, wenn der dynamische Moleküldurchmesser des Prüfgases kleiner ist als der Hauptdurchmesser der Zeolithmembran 12, wenn er größer als das 1,07-fache des Nebendurchmessers ist, das Prüfgas daran gehindert wird, in die Poren einzudringen.
Dann wird die Trennmembranstruktur 1 von dem Gehäuse 2 entfernt und, wie es in der 3 gezeigt ist, die Zeolithmembran 12 wird dadurch dem Prüfgas ausgesetzt, dass die Trennmembranstruktur 1 in dem Prüfgas belassen wird (25 °C, 0,1 MPa Überdruck). Das Aussetzen wird durch Ermöglichen eines Kontakts der Trennmembran 12 mit dem Prüfgas ermöglicht und daher kann das Aussetzen durch Füllen der Zellen mit dem Prüfgas ermöglicht werden.
Dann wird die Trennmembranstruktur 1 von dem Prüfgas entfernt und, wie es in der 2 gezeigt ist, wieder in das Gehäuse 2a eingebaut.
Als nächstes wird Kohlendioxid (CO₂)-Gas bei 0,1 MPa Überdruck von dem Zuführungsdurchgang 21 zu der Primärseite der Zeolithmembran 12 zugeführt. Dabei kann der erste Rückgewinnungsdurchgang 22 mittels eines Absperrventils verschlossen werden.
Als nächstes wird die CO₂-Gaspermeationsrate [nmol/m² · s · Pa] auf der Basis der Permeationsströmungsmenge des CO₂-Gases, das zu der Sekundärseite der Zeolithmembran 12 hindurchgetreten ist, erneut gemessen.
Dann wird eine Verminderungsrate für die CO₂-Gaspermeationsrate nach dem Aussetzen gegenüber dem Prüfgas durch Subtrahieren der CO₂-Gaspermeationsrate, die nach dem Aussetzen gegenüber dem Prüfgas gemessen worden ist, von der CO₂-Gaspermeationsrate, die vor dem Aussetzen gegenüber dem Prüfgas gemessen worden ist, und dann Dividieren dieses Werts durch die CO₂-Gaspermeationsrate vor dem Aussetzen berechnet.
Wenn die berechnete Verminderungsrate der CO₂-Gaspermeationsrate weniger als 10 % beträgt, wird festgelegt, dass das Prüfgas keine Tendenz dahingehend zeigt, durch die Zeolithmembran 12 adsorbiert zu werden oder auf dieser zu kondensieren, und daher für die Gasleckprüfung geeignet ist. Andererseits wird, wenn die Verminderungsrate der CO₂-Gaspermeationsrate größer als oder gleich 10 % ist, eine Verminderungsrate der CO₂-Gaspermeationsrate für ein anderes Prüfgas berechnet, um dadurch erneut zu bestimmen, ob dadurch ein Wert von weniger als 10 % erhalten wird oder nicht.
Das Prüfgas, das auf diese Weise ausgewählt wird, wird sich abhängig von der Art oder der Zusammensetzung oder dergleichen der Zeolithmembran 12 unterscheiden. Aus diesem Grund sollte das Prüfgas für die tatsächlich verwendete Zeolithmembran 12 ausgewählt werden, und bezüglich der Art des Prüfgases gibt es keine spezielle Beschränkung.
Beispielsweise wenn eine Zeolithmembran des DDR-Typs als Zeolithmembran 12 verwendet wird, umfasst das Prüfgas die Verwendung von mindestens einer Art von Gas, das aus CF₄, SF₆ oder dergleichen ausgewählt ist.
Solange der dynamische Moleküldurchmesser des Prüfgases um das 1,07-fache größer als der Porendurchmesser der Zeolithmembran 12 ist und die Verminderungsrate der CO₂-Gaspermeationsrate weniger als 10 % beträgt, kann eine Mehrzahl von Arten von Gas zur Bildung eines Mischgases gemischt werden.
Ferner ist das Prüfgas vorzugsweise nichtentflammbar. Auf diese Weise kann das Prüfgas sicher in der Gasleckprüfung eingesetzt werden.
Das Prüfgas ist bezüglich der Trennmembranstruktur 1 und des Gehäuses 2 vorzugsweise inert. Auf diese Weise wird die Zeolithmembran 12 als Ergebnis einer Reaktion mit dem Prüfgas nicht verschlechtert bzw. zersetzt und eine Korrosion als Ergebnis einer Reaktion zwischen dem Gehäuse 2 und dem Prüfgas kann verhindert werden.
Gasleckprüfung
Als nächstes wird eine detaillierte Beschreibung der Gasleckprüfung unter Verwendung eines Prüfgases angegeben, das unter Verwendung des vorstehenden Verfahrens ausgewählt worden ist.
Zuerst werden, wie es in der 4 gezeigt ist, O-Ringe 3 an beiden Enden der Trennmembranstruktur 1 angebracht und in einen Innenabschnitt des Gehäuses eingesetzt (Einbauschritt).
Dann wird nach dem Verschließen des ersten Rückgewinnungsdurchgangs 22 mit einem Absperrventil 24 das Prüfgas, das unter Verwendung des vorstehenden Verfahrens ausgewählt worden ist, zum Füllen eines Innenabschnitts des Hauptkörpers 20 verwendet. Dann wird, wie es in der 5 gezeigt ist, wenn das Prüfgas einen vorgegebenen Druck erreicht hat, der Zuführungsdurchgang 21 unter Verwendung eines Absperrventils 25 verschlossen. Auf diese Weise wird das Prüfgas auf der Primärseite (Innenoberflächenseite) der Zeolithmembran 12 eingekapselt (Einkapselungsschritt).
Obwohl es bezüglich des vorgegebenen Drucks des Prüfgases auf der Primärseite der Zeolithmembran 12, wenn weitere Zunahmen der Genauigkeit der Leckprüfung bei den tatsächlichen Nutzungsbedingungen für die Gastrennmembran berücksichtigt werden, keine spezielle Beschränkung gibt, ist ein Druck von größer als oder gleich 1 MPa Überdruck bevorzugt und ein Druck von größer als oder gleich 3 MPa Überdruck ist mehr bevorzugt. Ferner ist es, obwohl es keine spezielle Beschränkung bezüglich des Dampfdrucks des eingekapselten Prüfgases gibt, wenn eine weitere Hemmung der Adsorptions/Kondensationseigenschaften des Prüfgases in Bezug auf die Zeolithmembran 12 berücksichtigt wird, bevorzugt, dass eine Komponente mit einem Dampfdruck von weniger als oder gleich 100 kPa nicht in dem Prüfgas enthalten ist, und es ist mehr bevorzugt, dass eine Komponente mit einem Dampfdruck von weniger als oder gleich 60 kPa nicht in dem Prüfgas enthalten ist. Der Dampfdruck des Prüfgases kann durch Einstellen der Temperatur des Prüfgases eingestellt werden. Es sollte beachtet werden, dass, wie es in der 5 gezeigt ist, der zweite Rückgewinnungsdurchgang 23 nicht blockiert ist und die Sekundärseite (Außenoberflächenseite) der Zeolithmembran 12 dem Atmosphärendruck ausgesetzt ist.
Dann wird eine Leckagegesamtmenge Ta für das Prüfgas zu der Sekundärseite der Zeolithmembran 12 erhalten. Die Leckagegesamtmenge Ta ist die Gesamtmenge einer Membrandefektleckagemenge Tb, die durch Membrandefekte in der Zeolithmembran 12 verursacht wird, und einer Einkapselungsleckagemenge Tc, die durch ein Einkapselungsversagen in der Trennmembranstruktur 1 verursacht wird. Die Leckagegesamtmenge Ta wird vorzugsweise auf der Basis der Druckänderung (Druckverminderungsbereich) des Prüfgases auf der Primärseite der Zeolithmembran 12 berechnet. Auf diese Weise kann die Leckagegesamtmenge Ta verglichen z.B. mit einem Verfahren, das ein Luftstrommessgerät nutzt, genau erfasst werden.
Als nächstes wird ein Gasleck in dem Trennmembranmodul 10 in Bezug auf die Leckagegesamtmenge Ta des Prüfgases bewertet (Bewertungsschritt). In der vorliegenden Ausführungsform wird das Gasleck in dem Trennmembranmodul 10 durch Bestätigen bewertet, ob die Einkapselungsleckagemenge Tc, die durch Subtrahieren der Membrandefektleckagemenge Tb von der Leckagegesamtmenge Ta erhalten wird, weniger als oder gleich eine vorgegebene Schwelle ist oder nicht. Wenn die Einkapselungsleckagemenge Tc weniger als oder gleich eine vorgegebene Schwelle ist, wird bestimmt, dass die Einkapselungs-eigenschaften des Kontaktabschnitts zwischen der Trennmembranstruktur 1 und dem Gehäuse 2 akzeptabel sind, und wenn die Einkapselungsleckagemenge Tc größer als eine vorgegebene Schwelle ist, wird bestimmt, dass die Einkapselungseigenschaften des Kontaktabschnitts zwischen der Trennmembranstruktur 1 und dem Gehäuse 2 inakzeptabel sind.
Auf diese Weise muss eine Membrandefektleckagemenge Tb, die in die Leckagegesamtmenge Ta einbezogen ist, berechnet werden, um ein Gasleck in dem Trennmembranmodul 10 auf der Basis der Einkapselungsleckagemenge Tc zu bewerten. Eine Membrandefektleckagemenge-Gleichung, die für die Zeolithmembran 12 spezifisch ist, muss im Vorhinein erstellt werden, um die Membrandefektleckagemenge Tb genau zu berechnen. Ein Verfahren zum Erstellen der Membrandefektleckagemenge-Gleichung wird nachstehend beschrieben.
Zuerst wird, wie es in der 6 gezeigt ist, ein O-Ring 3 an der Trennmembranstruktur 1 montiert und abdichtend in das Gehäuse 2b eingesetzt. Das Gehäuse 2b kann dieselbe Struktur wie das vorstehend beschriebene Gehäuse 2 aufweisen oder kann in diesem Zusammenhang eine einfachere Struktur als das Gehäuse aufweisen, solange es die Bestätigung des Ausmaßes von Membrandefekten in der Zeolithmembran 12 ermöglicht.
Als nächstes wird ein Prüfgas auf der Primärseite der Zeolithmembran 12 eingekapselt. Dabei wird der Druck auf der Primärseite als PH1 bezeichnet und der Druck auf der Sekundärseite wird als PL1 bezeichnet. Eine Membrandefekt-Leckrate Q1 [nmol/m² · s · Pa] wird auf der Basis der Membrandefekt-Leckströmungsmenge des Prüfgases berechnet, das durch die Membrandefekte in der Zeolithmembran 12 zu der Sekundärseite austritt. Es sollte beachtet werden, dass der Druck PH1 vorzugsweise geringer ist als der vorgegebene Druck, der auf das Prüfgas während der Gasleckprüfung ausgeübt wird. Dieses Merkmal ist auf die Tatsache zurückzuführen, dass Abdichtungslecks verursacht werden, wenn der Druck PH1 übermäßig groß ist, wobei es in diesem Fall nicht länger möglich ist, nur Lecks zu prüfen, die aus Membrandefekten resultieren.
Als nächstes wird das Prüfgas wieder auf der Primärseite der Zeolithmembran 12 eingekapselt. Dabei wird der Druck auf der Primärseite als PH2 bezeichnet und der Druck auf der Sekundärseite wird als PL2 bezeichnet. Obwohl der Druck PH2 einen von dem Druck PH1 verschiedenen Wert aufweisen muss, kann der Druck PL2 mit dem Druck PL1 identisch sein. Darüber hinaus wird eine Membrandefekt-Leckrate Q2 [nmol/m² · s · Pa] auf der Basis der Membrandefekt-Leckströmungsmenge des Prüfgases berechnet, das durch jedwede Membrandefekte in der Zeolithmembran 12 zu der Sekundärseite strömt.
Als nächstes wird, wie es in der 7 gezeigt ist, in einem zweidimensionalen Koordinatensystem die Summe des Drucks PH auf der Primärseite und des Drucks PL auf der Sekundärseite (PH + PL) auf der X-Achse aufgetragen und die Membrandefekt-Leckrate Q für das Prüfgas wird auf der Y-Achse aufgetragen und dadurch können ein Punkt M (PH1 + PL1, Q1) und ein Punkt N (PH2 + PL2, Q2) aufgetragen werden. Die Gleichung einer Geraden L, welche diese zwei Punkte verbindet, wird als die Membrandefektleckagemenge-Gleichung verwendet.
Insbesondere wird die Membrandefektleckagemenge-Gleichung so dargestellt, wie es in der nachstehenden Gleichung 1 gezeigt ist.
$Tb = A \times (PH + PL) + B$
In der Gleichung 1 ist Tb die Austrittsmenge, die durch Membrandefekte in der Zeolithmembran 12 verursacht wird, A ist die Steigung der Geraden L und B ist der y-Achsenabschnitt der Geraden L.
Es sollte beachtet werden, dass in der 7, obwohl eine Membrandefektleckagemenge-Gleichung unter Bezugnahme auf zwei Punkte erhalten wird, die der Punkt M und der Punkt N sind, die Genauigkeit der Membrandefektleckagemenge-Gleichung durch Erhöhen der Anzahl der Auftragungen erhöht werden kann. Wenn die Anzahl der Auftragungen größer als oder gleich 3 ist, kann die Gerade L durch eine lineare Näherung unter Verwendung des Verfahrens der kleinsten Fehlerquadrate erhalten werden.
Die Membrandefektleckagemenge Tb während der Gasleckprüfung kann durch Einsetzen des Drucks PH auf der Primärseite und des Drucks PL auf der Sekundärseite während der Gasleckprüfung in die Gleichung 1 berechnet werden. Wie es vorstehend beschrieben ist, kann die Einkapselungsleckagemenge Tc durch Subtrahieren der Membrandefektleckagemenge Tb von der Leckagegesamtmenge Ta berechnet werden.
Rückgewinnung des Prüfgases
Nach dem Abschluss der Gaseinkapselungsprüfung wird das Prüfgas von dem erstem Rückgewinnungsdurchgang 22 rückgewonnen (Rückgewinnungsschritt). In diesem Rückgewinnungsschritt wird vorzugsweise ein Rückgewinnungstank, der dieselbe Art von Gas wie das Prüfgas enthält, zur Rückgewinnung des Prüfgases verwendet. Auf diese Weise wird die Wiederverwendung des rückgewonnenen Prüfgases erleichtert.
Das Trennmembranmodul 10 ist nach dem Durchlaufen des Einbauschritts, des Einkapselungsschritts, des Bewertungsschritts und des Rückgewinnungsschritts, wie sie vorstehend beschrieben worden sind, fertiggestellt.
Beispiele
Probe Nr. 1
Herstellung einer Trennmembranstruktur
Zuerst wurden 30 Vol.-% eines anorganischen Bindemittelmaterials 70 Vol.-% Aluminiumoxidteilchen (Aggregat) mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 12 µm zugesetzt. Dann wurden ein Formhilfsmittel, wie z.B. ein organisches Bindemittel oder dergleichen, und ein Porenbildungsmittel zugesetzt und trocken gemischt. Wasser und ein oberflächenaktives Mittel wurden zugesetzt und das Gemisch wurde zur Herstellung eines Tons gemischt und geknetet. Das anorganische Bindemittelmaterial umfasst die Verwendung von Talk, Kaolin, Feldspat, Ton oder dergleichen mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 1 bis 5 µm zur Bildung eines Gemischs aus SiO₂ (70 Massen-%), Al₂O₃ (16 Massen-%), Erdalkalimetallen und Alkalimetallen (11 Massen-%).
Als nächstes wurde der Ton zur Herstellung eines Grünkörpers für einen monolithischen porösen Körper extrusionsgeformt. Dann wurde der Grünkörper für den porösen Körper gebrannt (1250 °C, eine Stunde), wodurch ein Aluminiumoxidsubstrat mit einer großen Anzahl von Zellen erhalten wurde.
Als nächstes wurde PVA (organisches Bindemittel) dem Aluminiumoxidpulver zur Herstellung einer Aufschlämmung zugesetzt und damit wurde ein Grünkörper für die Zwischenschicht auf einer Innenoberfläche der Zellen des Aluminiumoxidsubstrats durch ein Filtrationsverfahren unter Verwendung der Aufschlämmung gebildet. Dann wurde der Grünkörper für die Zwischenschicht zur Bildung der Zwischenschicht gebrannt (1250 °C, 1 Stunde).
Als nächstes wurden beide Endoberflächen des Aluminiumoxidsubstrats mit Glas versiegelt. Auf diese Weise wurde ein monolithischer poröser Körper fertiggestellt.
Als nächstes wurde eine Trennmembran gemäß dem Verfahren gebildet, das in der internationalen Veröffentlichung WO 2011/105511 offenbart ist, in der eine Zeolithmembran des DDR-Typs (durchschnittlicher Porendurchmesser: 0,40 nm) auf einer Zwischenschicht einer Innenoberfläche jeder Zelle eines porösen Körpers gebildet wurde. Auf diese Weise wurde die Trennmembranstruktur gemäß der Probe Nr. 1 in einer Konfiguration einer Zeolithmembran des DDR-Typs und eines porösen Körpers, der die Zeolithmembran des DDR-Typs bildet, fertiggestellt.
Bewertung von CF₄ als Prüfgas
Zuerst wurde die Trennmembranstruktur mit daran montierten O-Ringen in das Gehäuse eingebaut (es wird auf die 2 Bezug genommen).
Dann wird Kohlendioxid (CO₂)-Gas bei 0,1 MPa Überdruck der Primärseite der Zeolithmembran des DDR-Typs zugeführt und die CO₂-Gaspermeationsrate wird auf der Basis der Permeationsströmungsmenge des CO₂-Gases gemessen, das zu der Sekundärseite der Zeolithmembran hindurchgetreten ist. Die CO₂-Gaspermeationsrate betrug 760 [nmol/m² · s · Pa].
Dann wurde CF₄ als Prüfgas bereitgestellt. Der dynamische Moleküldurchmesser von CF₄ beträgt 0,47 nm und der Porendurchmesser (Nebendurchmesser) der Zeolithmembran des DDR-Typs beträgt 0,36. Daher beträgt der dynamische Moleküldurchmesser des CF₄-Gases das 1,31-fache des Porendurchmessers der Zeolithmembran des DDR-Typs und es kann festgestellt werden, dass das CF₄-Gas ein Gas ist, das keine Tendenz zum Durchdringen der Poren der Zeolithmembran des DDR-Typs aufweist.
Dann wurde die Trennmembranstruktur von dem Gehäuse entfernt und 60 Minuten in dem CF₄-Gas belassen (25 °C und 0,1 MPa Überdruck) (es wird auf die 3 verwiesen). Da der kritische Druck des CF₄-Gases 3,7 MPa beträgt, beträgt der Dampfdruck des CF₄-Gases bei 25 °C nicht weniger als 100 kPa.
Als nächstes wurde die Trennmembranstruktur aus dem CF₄-Gas entfernt und wieder in das Gehäuse eingebaut (es wird auf die 2 verwiesen).
Dann wurde CO₂-Gas bei 0,1 MPa Überdruck der Zeolithmembran des DDR-Typs zugeführt und die CO₂-Gaspermeationsrate wurde auf der Basis der Permeationsströmungsmenge des CO₂-Gases gemessen, das zu der Sekundärseite der Zeolithmembran des DDR-Typs hindurchgetreten ist. Die CO₂-Gaspermeationsrate betrug 760 [nmol/m² · s · Pa].
Da keine Änderung der CO₂-Gaspermeationsrate vor und nach dem Aussetzen gegenüber dem CF₄-Gas vorlag, betrug die Verminderungsrate der CO₂-Gaspermeationsrate nach dem Aussetzen 0 %. Auf der Basis dieser Untersuchungen wurde bestimmt, dass das CF₄-Gas ein Gas ist, das keine Tendenz dahingehend zeigt, durch eine Zeolithmembran des DDR-Typs adsorbiert zu werden oder auf dieser zu kondensieren.
Auf diese Weise wurde das CF₄-Gas so bewertet, dass es zur Verwendung in einer Gasleckprüfung einer Zeolithmembran des DDR-Typs geeignet ist.
Ableitung der Membrandefektleckagemenge-Gleichung
Eine Membrandefektleckagemenge-Gleichung wird zum Berechnen einer Einkapselungsleckagemenge durch Subtrahieren einer Membrandefektleckagemenge von der Leckagegesamtmenge in einer Gasleckprüfung in der nachstehend beschriebenen Weise abgeleitet.
Zuerst wird die Trennmembranstruktur mit daran montierten O-Ringen in das Gehäuse eingebaut (es wird auf die 6 verwiesen).
Dann wurde das CF₄-Gas auf der Primärseite der Zeolithmembran des DDR-Typs eingekapselt und die Membrandefekt-Leckrate [nmol/m² · s · Pa] wurde auf der Basis der Membrandefekt-Leckströmungsmenge des CF₄-Gases, das zu der Sekundärseite der Zeolithmembran des DDR-Typs austritt, gemessen. Dabei wurde die Membrandefekt-Leckrate unter Bezugnahme auf vier Druckniveaus erfasst, die durch Variieren des Drucks auf der Primärseite auf 0,1 MPa Überdruck, 0,2 MPa Überdruck, 0,3 MPa Überdruck und 0,35 MPa Überdruck erhalten wurden, während der Druck der Sekundärseite bei 0,0 MPa Überdruck gehalten wurde.
Als nächstes wird in einem zweidimensionalen Koordinatensystem die Summe des Drucks auf der Primärseite und des Drucks auf der Sekundärseite auf der X-Achse aufgetragen und die CF₄-Gas-Membrandefekt-Leckrate wird auf der Y-Achse aufgetragen und die Messergebnisse für die vier Druckniveaus werden aufgetragen, um eine Membrandefektleckagemenge-Gleichung durch eine lineare Näherung unter Verwendung des Verfahrens der kleinsten Fehlerquadrate zu erhalten.
Die Membrandefektleckagemenge-Gleichung für die Zeolithmembran des DDR-Typs, die bei der Probe Nr. 1 verwendet wird, ist durch die nachstehende Gleichung 2 dargestellt. $\begin{array}{l} Membrandefektleckagemenge = 0,207 \times (Summe des Primärdrucks und des \\ Sekundärducks) + 0,163 \end{array}$
Gasleckprüfung
Als nächstes wurde eine Gasleckprüfung unter Verwendung von CF₄-Gas als Prüfgas durchgeführt.
Zuerst wurde die Trennmembranstruktur mit daran montierten O-Ringen in das Gehäuse eingebaut (es wird auf die 2 verwiesen).
Als nächstes wurde CF₄-Gas zum Füllen der Primärseite der Zeolithmembran des DDR-Typs bei 3 MPa Überdruck verwendet, während die Sekundärseite der Zeolithmembran des DDR-Typs Atmosphärendruck ausgesetzt war.
Dann wurde die Leckagegesamtmenge des CF₄-Gases zu der Sekundärseite auf der Basis des Druckverminderungsbereichs des CF₄-Gases auf der Primärseite erhalten.
Als nächstes wurde eine Membrandefektleckagemenge für das CF₄-Gas während der Gasleckprüfung durch Einsetzen eines Primärseitendrucks von 3 MPa Überdruck und eines Sekundärseitendrucks von 0 MPa Überdruck in die Gleichung 2 berechnet.
Dann wurde die Einkapselungsleckagemenge für das CF₄-Gas durch Subtrahieren der Membrandefektleckagemenge für das CF₄-Gas von der Leckagegesamtmenge für das CF₄-Gas berechnet. Auf dieser Basis wurde bewertet, ob die Einkapselungsleckagemenge für das CF₄-Gas weniger als oder gleich eine vorgegebene Schwelle war oder nicht.
Danach wurde das CF₄-Gas der Primärseite in einen Tank aus rostfreiem Stahl rückgewonnen, wodurch die Gasleckprüfung abgeschlossen wurde.
Probe Nr. 2
In der Probe Nr. 2 wurde ein Trennmembranmodul, das mit demjenigen der Probe Nr. 1 identisch war, hergestellt und eine Gasleckprüfung wurde mit dem Trennmembranmodul unter Verwendung von SF₆ als Prüfgas durchgeführt.
Der dynamische Moleküldurchmesser von SF₆ beträgt 0,55 nm, was das 1,53-fache des Porendurchmessers der Zeolithmembran des DDR-Typs ist. Daher wurde bestimmt, dass das SF₆-Gas ein Gas ist, das keine Tendenz zum Durchdringen der Poren in der Zeolithmembran des DDR-Typs aufweist.
Auf diese Weise war, wie es in der Tabelle 1 gezeigt ist, da keine Änderung der CO₂-Gaspermeationsrate vor und nach dem Aussetzen gegenüber dem SF₆-Gas vorlag, die Verminderungsrate der CO₂-Gaspermeationsrate nach dem Aussetzen 0 %. Auf der Basis dieser Feststellungen wurde bestimmt, dass das SF₆-Gas ein Gas ist, das keine Tendenz zum Adsorbieren oder Kondensieren auf einer Zeolithmembran des DDR-Typs aufweist.
Auf diese Weise wurde das SF₆-Gas so bewertet, dass es zur Verwendung in einer Gasleckprüfung einer Zeolithmembran des DDR-Typs geeignet ist.
Probe Nr. 3
In der Probe Nr. 3 wurde ein Trennmembranmodul so hergestellt, dass es eine Zeolithmembran des AEI-Typs umfasst, die gemäß dem Verfahren hergestellt worden ist, das in der internationalen Veröffentlichung WO 2014/157324 offenbart ist, und CF₄-Gas wurde in der gleichen Weise wie in der Probe Nr. 1 in der Gasleckprüfung verwendet.
Der dynamische Moleküldurchmesser von CF₄ beträgt 0,47 nm und der Porendurchmesser einer Zeolithmembran des AEI-Typs beträgt 0,38. Daher wurde bestimmt, da der dynamische Moleküldurchmesser für das CF₄-Gas das 1,23-fache des Porendurchmessers in der Zeolithmembran des AEI-Typs beträgt, dass das CF₄-Gas ein Gas ist, das keine Tendenz zum Durchdringen der Poren in der Zeolithmembran des AEI-Typs aufweist.
Ferner betrug, wie es in der Tabelle 1 gezeigt ist, da die CO₂-Gaspermeationsrate vor dem Aussetzen gegenüber dem CF₄-Gas 369 [nmol/m² · s · Pa] betrug und die CO₂-Gaspermeationsrate nach dem Aussetzen gegenüber dem CF₄-Gas 368 [nmol/m² · s · Pa] betrug, die Verminderungsrate der CO₂-Gaspermeationsrate nach dem Aussetzen 0,3 %. Auf der Basis dieser Feststellungen wurde bestimmt, dass das CF₄-Gas ein Gas ist, das keine Tendenz zum Adsorbieren oder Kondensieren auf einer Zeolithmembran des AEI-Typs aufweist.

Auf diese Weise wurde das CF₄-Gas so bewertet, dass es zur Verwendung in einer Gasleckprüfung einer Zeolithmembran des AEI-Typs geeignet ist. Tabelle 1

Probe Nr.	Membrantyp		Prüfgas		Dynamische Molekülgröße des Prüfgases/Porendurchmesser des Zeolithen (-fach)
	Zeolith-Typ	Porendurchmesser	Chemische Formel	Dynamische Molekülgröße
	Zeolith-Typ	[nm]		[nm]
Nr. 1	DDR	0,36	CF₄	0,47	1,31
Nr. 2	DDR	0,36	SF₆	0,55	1,53
Nr. 3	AEI	0,38	CF₄	0,47	1,23

Tabelle 1 (Fortsetzung)

Probe Nr.	CO₂-Permeationsrate vor dem Aussetzen gegenüber dem Prüfgas	CO₂-Permeationsrate nach dem Aussetzen gegenüber dem Prüfgas	Verminderungsrate der CO₂-Permeationsrate nach dem Aussetzen gegenüber dem Prüfgas
Probe Nr.	[nmol/m² · s · Pa]	[nmol/m² · s · Pa]	[%]
Nr. 1	760	760	0
Nr. 2	760	760	0
Nr. 3	369	368	-0,3

Bezugszeichenliste

10: TRENNMEMBRANMODUL
1: TRENNMEMBRANSTRUKTUR
11: PORÖSER KÖRPER
12: ZEOLITHMEMBRAN
2: GEHÄUSE
21: ZUFÜHRUNGSDURCHGANG
22: ERSTER RÜCKGEWINNUNGSDURCHGANG
23: ZWEITER RÜCKGEWINNUNGSDURCHGANG
CL: ZELLE

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

JP 2004216284 [0003]
WO 2011/105511 [0072]
WO 2014/157324 [0097]

Claims

Verfahren zum Prüfen eines Trennmembranmoduls, das eine Trennmembranstruktur, die einen porösen Körper und eine Zeolithmembran aufweist, und ein Gehäuse zum Einbauen der Trennmembranstruktur aufweist, und wobei das Verfahren umfasst: einen Einkapselungsschritt des Einkapselns eines Prüfgases auf einer Primärseite der Zeolithmembran; wobei ein dynamischer Moleküldurchmesser des Prüfgases größer als das 1,07-fache des Porendurchmessers der Zeolithmembran ist, und das Prüfgas die Eigenschaft einer Verminderungsrate einer CO₂-Gaspermeationsrate für die Zeolithmembran von weniger als 10 % aufweist, wenn die Trennmembranstruktur für 60 Minuten in dem Prüfgas bei 25 °C und 0,1 MPa Überdruck belassen wird.
Verfahren zum Prüfen eines Trennmembranmoduls nach Anspruch 1, bei dem das Prüfgas in dem Einkapselungsschritt keine Komponente enthält, die einen Dampfdruck von weniger als oder gleich 100 kPa aufweist.
Verfahren zum Prüfen eines Trennmembranmoduls nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, ferner umfassend: einen Bewertungsschritt des Bewertens eines Gaslecks in dem Trennmembranmodul auf der Basis einer Leckagegesamtmenge für das Prüfgas zu einer Sekundärseite der Zeolithmembran nach dem Einkapselungsschritt.
Verfahren zum Prüfen eines Trennmembranmoduls nach Anspruch 3, bei dem der Bewertungsschritt: einen Schritt des Berechnens einer Membrandefektleckagemenge, die durch einen Membrandefekt in der Zeolithmembran verursacht wird, auf der Basis der nachstehenden Gleichung 1; einen Schritt des Berechnens einer Einkapselungsleckagemenge, die durch ein Einkapselungsversagen in der Trennmembranstruktur verursacht wird, durch Subtrahieren der Membrandefektleckagemenge von der Leckagegesamtmenge; und einen Schritt des Bewertens eines Gaslecks in dem Trennmembranmodul auf der Basis der Einkapselungsleckagemenge aufweist. $Tb = A \times (PH + PL) + B$
(wobei in der Gleichung 1 Tb die Membrandefektleckagemenge bezeichnet, die durch den Membrandefekt in der Zeolithmembran verursacht wird, PH einen Druck auf der Primärseite bezeichnet, PL einen Druck auf der Sekundärseite bezeichnet und A und B Konstanten sind.)
Verfahren zum Prüfen eines Trennmembranmoduls nach Anspruch 3 oder Anspruch 4, bei dem in dem Bewertungsschritt die Leckagegesamtmenge auf der Basis einer Druckänderung in dem Prüfgas auf der Primärseite erfasst wird.
Verfahren zum Prüfen eines Trennmembranmoduls nach einem von Anspruch 1 bis Anspruch 5, ferner umfassend: einen Rückgewinnungsschritt des Rückgewinnens des Prüfgases nach dem Einkapselungsschritt.
Verfahren zum Prüfen eines Trennmembranmoduls nach Anspruch 6, bei dem in dem Rückgewinnungsschritt das Prüfgas in einen Rückgewinnungstank rückgewonnen wird, der ein Gas derselben Art wie das Prüfgas enthält.
Verfahren zum Prüfen eines Trennmembranmoduls nach einem von Anspruch 1 bis Anspruch 7, bei dem in dem Einkapselungsschritt der Druck des Prüfgases auf der Primärseite größer als oder gleich 1 MPa Überdruck ist.
Verfahren zum Prüfen eines Trennmembranmoduls nach einem von Anspruch 1 bis Anspruch 8, bei dem der poröse Körper einen monolithischen Aufbau mit einer Mehrzahl von Zellen aufweist und die Zeolithmembran auf einer Innenoberfläche der jeweiligen Mehrzahl von Zellen ausgebildet ist.
Verfahren zum Prüfen eines Trennmembranmoduls nach einem von Anspruch 1 bis Anspruch 9, bei dem der Porendurchmesser der Zeolithmembran weniger als oder gleich 0,5 nm beträgt.
Verfahren zur Herstellung eines Trennmembranmoduls, umfassend: einen Einbauschritt des Einbauens einer Trennmembranstruktur, die einen porösen Körper und eine Zeolithmembran aufweist, in ein Gehäuse; und einen Einkapselungsschritt des Einkapselns eines Prüfgases auf einer Primärseite der Zeolithmembran zum Prüfen eines Lecks des Prüfgases zu einer Sekundärseite der Zeolithmembran; wobei ein dynamischer Moleküldurchmesser für das Prüfgas größer als das 1,07-fache des Porendurchmessers in der Zeolithmembran ist, und das Prüfgas die Eigenschaft einer Verminderungsrate einer CO₂-Gaspermeationsrate für die Zeolithmembran von weniger als 10 % aufweist, wenn die Trennmembranstruktur für 60 Minuten in dem Prüfgas bei 25 °C und 0,1 MPa Überdruck belassen wird.