JP2015186776A - ゼオライト膜の評価方法 - Google Patents
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- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
Abstract
Description
ゼオライトのような無機材料の膜を用いた分離、濃縮は、蒸留や吸着剤による分離に比べ、エネルギーの使用量を削減できるほか、有機ポリマーなどの高分子膜よりも広い温度範囲で分離、濃縮を実施でき、更に有機化合物を含む混合物の分離にも適用できる。
しかしながら、これらの方法は安定した結果が得られるまで少なくとも数時間はかかるため、多数の膜を評価するには向かないという問題があった。そのため、これらの方法に代わる評価方法が求められていた。
すなわち、本発明は、多孔質支持体上に形成されたゼオライト膜を有するゼオライト膜の評価方法であって、ゼオライト膜の一方の面が接する空間を減圧にして、ゼオライト膜の他方の面へ、ゼオライト膜を構成するゼオライトの細孔径よりも大きな分子径であるガスを供給し、前記空間への該ガスの透過量を測定することを特徴とする、ゼオライト膜の評価方法に存する。
本発明のゼオライト膜の評価方法は、多孔質支持体上に形成されたゼオライト膜を有するゼオライト膜の評価方法であって、ゼオライト膜の一方の面が接する空間を減圧にして、ゼオライト膜の他方の面へ、ゼオライト膜を構成するゼオライトの細孔径よりも大きな分子径であるガスを供給し、前記空間への該ガスの透過量を測定することを特徴とする。
まず、ゼオライト膜について説明する。本発明のゼオライト膜は多孔質支持体上に形成されたものである。
本発明において、多孔質支持体としては、その表面などにゼオライトを膜状に結晶化できるような化学的安定性があり、無機の多孔質よりなる支持体(無機多孔質支持体)であれば如何なるものであってもよい。例えば、シリカ、α−アルミナ、γ−アルミナ、ムライト、ジルコニア、チタニア、イットリア、窒化珪素、炭化珪素などのセラミックス焼結体(セラッミクス支持体)、鉄、ブロンズ、ステンレス等の焼結金属や、ガラス、カーボン成型体などが挙げられ、無機多孔質支持体(セラミックス支持体)が好ましい。
多孔質支持体の形状は、気体混合物または液体混合物を有効に分離できるものであれば特に制限されず、具体的には、例えば、平板状、管状(例えば、円筒管状、角柱管状)、ハニカム状(例えば円筒状、円柱状や角柱状の孔が多数存在するハニカム状)、モノリスなどが挙げられる。中でも、特に管状支持体が好ましく、特に円筒管状支持体が好ましい。
ゼオライト膜を構成する成分としては、ゼオライト以外にシリカ、アルミナなどの無機バインダー、ポリマーなどの有機化合物、あるいは下記詳述するようなゼオライト表面を修飾するSi原子を含む材料またはその反応物などを必要に応じ含んでいてもよい。また、本発明におけるゼオライト膜は、一部アモルファス成分などを含んでいてもよい。
ゼオライト膜の厚さは特に制限されないが、通常0.1μm以上、好ましくは0.6μm以上、より好ましくは1.0μm以上であり、通常100μm以下、好ましくは60μm以下、より好ましくは20μm以下の範囲である。膜厚が大きすぎると透過量が低下する傾向があり、小さすぎると選択性が低下したり、膜強度が低下したりする傾向がある。
オライトの粒子径が膜の厚さと同じである場合が特に好ましい。
ゼオライト膜自体のSiO2/Al2O3モル比は、通常0.5以上、好ましくは5以上、より好ましくは8以上、さらに好ましくは10以上、特に好ましくは12以上であり、好ましくは2000以下、より好ましくは1000以下、さらに好ましくは500以下、さらに好ましくは100以下、特に好ましくは50以下である。
なお、本明細書において、ゼオライトの構造は、上記のとおり、International Zeolite Association(IZA)が定めるゼオライトの構造を規定するコードで示す。
フレームワーク密度とは、ゼオライトの1000Å3あたりの、骨格を構成する酸素以外の元素(T元素)の数を意味し、この値はゼオライトの構造により決まる。なおフレームワーク密度とゼオライトとの構造の関係はATLAS OF ZEOLITE FRAMEWORK TYPES Sixth Revised Edition 2007 ELSEVIERに示されている。
構造は、AEI、CHA、ERI、KFI、LEV、PAU、RHO、RTH、UFIであり、さらに好ましい構造は、CHA、LEV、RHOであり、最も好ましい構造はCHAである。
ゼオライト膜の分離機能の一つは、分子ふるいとしての分離であり、用いるゼオライトの有効細孔径以上の大きさを有する気体分子とそれ以下の気体とを好適に分離することができる。
本発明では、ゼオライト膜を構成するゼオライトの細孔径よりも大きな分子径であるガスをゼオライト膜へ供給することにより評価する。この際、ゼオライト膜の一方の面が接する空間を減圧にして、ゼオライト膜の他方の面へ、該ガスを供給し、減圧にした空間への該ガスの透過量を測定することにより評価する。
使用するガスの分子径は、ゼオライトの細孔径よりも大きければよいが、通常0.5Å以上大きいことが好ましく、1Å以上大きいことがより好ましく、1.5Å以上大きいことがさらに好ましく、通常、使用するガスの分子径の上限値は、ゼオライトの細孔径よりも3Å程度大きい値である。あまり大きすぎると、ゼオライト膜の欠陥を検出することが困難となる場合があるため、この範囲であることが好ましい。
ガスを供給するに際しては、さらに、減圧を続け、好ましくはゼオライト膜エレメントから発生する水蒸気の流量を0ml/minとすることが好ましい。容器内にガスを好ましくは101KPa程度以上、より好ましくは120KPa程度以上の圧力になるよう充填することで、ゼオライト膜の外側面(他方の面)へ、ガスを供給する。一方で、減圧となっている管内部では、管内部へ透過するガスの流量(透過量)を測定する。この際、ガスを供給後、流量の測定までは5分程度で行うことができる。
従って、本評価方法を使用することにより、所望の性能が得られないゼオライト分離膜を見つけることが出来る。
本評価方法により得られたゼオライト膜は、複数の成分からなる気体または液体の混合物を接触させて、該混合物から、透過性の高い物質を透過させて分離する、または、該混合物から透過性の高い物質を透過させることにより、透過性の低い物質を濃縮することができる。ゼオライト膜を介し、支持体側又はゼオライト膜側の一方の側に複数の成分からなる気体または液体の混合物を接触させ、その逆側を混合物が接触している側よりも低い圧力とすることによって混合物から、ゼオライト膜に透過性が高い物質(透過性が相対的に高い混合物中の物質)を選択的に、すなわち透過物質の主成分として透過させる。これにより、混合物から透過性の高い物質を分離することができる。その結果、混合物中の特定の成分(透過性が相対的に低い混合物中の物質)の濃度を高めることで、特定の成分を分離回収、あるいは濃縮することができる。
分離または濃縮の対象となる混合物が、例えば、有機化合物と水との混合物の場合、通常水がゼオライト膜に対する透過性が高いので、混合物から水が分離され、有機化合物は元の混合物中で濃縮される。パーベーパレーション法(浸透気化法)、ベーパーパーミエーション法(蒸気透過法)と呼ばれる分離または濃縮方法のいずれにも適用できる。
(実施例)
図1はガス透過量を測定する装置の模式図である。
ゼオライト膜として、アルミナ製の管状支持体上に形成されたCHA型ゼオライト膜(細孔径3.8Å)を用いた。
ゼオライト膜エレメントを容器ごと105℃に加熱し、ゼオライト膜エレメントの内側を真空ポンプにより減圧し、ゼオライト膜を十分に乾燥させた。続いて、容器の内側も減圧し、流量が0ml/minになることを確認した。
また、同じゼオライト膜を使い、ベーパーパーミエーション法により、105℃で水/イソプロパノール(IPA)混合溶液(10/90質量%)から水を選択的に透過させる分離を行った。
図2は、本発明の評価方法におけるSF6ガスの透過量を横軸に、水/イソプロパノール(IPA)混合溶液から水を選択的に透過させる分離において、分離対象物ではないIPAの漏れ量を縦軸にした結果である。
2.ゼオライト膜
3.容器
4.ガス回収設備
5.真空ポンプ
6.流量計
Claims (3)
- 多孔質支持体上に形成されたゼオライト膜を有するゼオライト膜の評価方法であって、ゼオライト膜の一方の面が接する空間を減圧にして、ゼオライト膜の他方の面へ、ゼオライト膜を構成するゼオライトの細孔径よりも大きな分子径であるガスを供給し、前記空間への該ガスの透過量を測定することを特徴とする、ゼオライト膜の評価方法。
- ゼオライト膜を加熱した後に、該ガスを供給する、請求項1に記載のゼオライト膜の評価方法。
- 該ガスがSF6ガスである、請求項1または2に記載のゼオライト膜の評価方法。
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