CN110430934B - 分离膜组件的检查方法及分离膜组件的制造方法 - Google Patents

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Abstract

分离膜组件(10)的检查方法具备在沸石膜(12)的一次侧封入检查用气体的封入工序。检查用气体的动态分子直径大于沸石膜(12)的细孔径的1.07倍。检查用气体具有如下特性,即,将分离膜结构体(1)在25℃、0.1MPaG的检查用气体中静置了60分钟的情况下,沸石膜(12)的CO2气体透过速度降低率低于10%。

Description

分离膜组件的检查方法及分离膜组件的制造方法
技术领域
本发明涉及分离膜组件的检查方法及分离膜组件的制造方法。
背景技术
专利文献1中提出如下方法,即,对于将作为分离膜的中空纤维膜组装于壳体得到的分离膜组件,基于封入至分离膜的一次侧的检查用气体的压力变化,来检查分离膜组件中的气体泄漏。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2004-216284号公报
发明内容
然而,专利文献1的方法中,由于没有对检查用气体的分子直径与分离膜的细孔径之间的关系进行研究,所以有时检查用气体透过分离膜的细孔,无法精度良好地检查气体泄漏。
另外,专利文献1的方法中,由于没有对检查用气体相对于分离膜的吸附性/冷凝性进行研究,所以有时检查用气体吸附/冷凝于分离膜而导致细孔堵塞,在检查后,分离膜的透过性能降低。
本发明是鉴于上述状况而实施的,其目的在于,提供一种能够抑制分离膜的透过性能降低且精度良好地检查气体泄漏的分离膜组件的检查方法及分离膜组件的制造方法。
本发明所涉及的分离膜组件的检查方法是如下分离膜组件的检查方法,该分离膜组件具备:具有多孔质基材和沸石膜的分离膜结构体、以及组装有分离膜结构体的壳体,其中,具备封入工序,该工序中,在沸石膜的一次侧封入检查用气体。检查用气体的动态分子直径大于沸石膜的细孔径的1.07倍。检查用气体具有如下特性,即,将分离膜结构体在25℃、0.1MPaG的检查用气体中静置了60分钟的情况下,沸石膜的CO2气体透过速度降低率低于10%。
发明效果
根据本发明,可以提供一种能够抑制分离膜的透过性能降低且精度良好地检查气体泄漏的分离膜组件的检查方法及分离膜组件的制造方法。
附图说明
图1是分离膜组件的截面图。
图2是用于说明检查用气体的选择方法的示意图。
图3是用于说明检查用气体的选择方法的示意图。
图4是用于说明使用了检查用气体的检查方法的示意图。
图5是用于说明使用了检查用气体的检查方法的示意图。
图6是用于说明膜缺陷泄漏量计算式的取得方法的示意图。
图7是用于说明膜缺陷泄漏量计算式的取得方法的示意图。
具体实施方式
(分离膜组件10)
图1是分离膜组件10的截面图。分离膜组件10具备:分离膜结构体1以及壳体2。
1.分离膜结构体1
分离膜结构体1为整体型。所谓整体型是指:具有在长度方向上贯通的多个隔室的形状,且为包括蜂窝在内的概念。分离膜结构体1配置于壳体2的内部。
分离膜结构体1具有:多孔质基材11、以及作为分离膜的沸石膜12。
(1)多孔质基材11
多孔质基材11形成为在长度方向上延伸的圆柱状。在多孔质基材11的内部形成有多个隔室CL。各隔室CL在长度方向上延伸。各隔室CL与多孔质基材11的两个端面相连。
多孔质基材11由骨料和粘合材料构成。作为骨料,可以使用氧化铝、碳化硅、二氧化钛、多铝红柱石、陶瓷碎粒、以及堇青石等。作为粘合材料,可以使用包含碱金属及碱土金属中的至少一方、硅(Si)以及铝(Al)的玻璃材料。基材11中的粘合材料的含有率可以为20体积%~40体积%,优选为25体积%~35体积%。
多孔质基材11的气孔率没有特别限制,例如可以为25%~50%。可以利用水银压入法来测定多孔质基材11的气孔率。多孔质基材11的细孔径没有特别限制,可以为0.1μm~50μm。可以根据细孔径的大小,利用水银压入法、ASTM F316中记载的气流法、毛细管孔隙度法来测定多孔质基材11的细孔径。
(2)沸石膜12
沸石膜12形成于各隔室CL的内表面。沸石膜12形成为筒状。沸石膜12使作为分离对象的混合流体中包含的透过成分透过。混合流体向沸石膜12的内表面侧(以下称为“一次侧”。)供给,透过成分从沸石膜12的外表面侧(以下称为“二次侧”。)流出。沸石膜12的内表面也是隔室CL的内表面。沸石膜12的外表面是与多孔质基材11的连接面。本实施方式中,沸石膜12的内表面及外表面分别是沸石膜12的主面。
应予说明,作为分离对象的混合流体可以为混合气体,也可以为混合液体,不过,本实施方式中,特别是将混合气体假设为分离对象。
构成沸石膜12的沸石的结晶结构没有特别限定,例如可以使用DDR、LTA、MFI、MOR、FER、FAU、CHA、BEA、AEI等。在沸石膜12为DDR型沸石膜的情况下,特别适合于从例如天然气中选择性地分离出二氧化碳。
沸石膜12的细孔径基于所要求的过滤性能及分离性能来适当确定即可,例如可以为0.2nm~1nm。如果考虑后述的检查用气体的选择,则沸石膜12的细孔径优选为0.5nm以下,特别优选为0.4nm以下。
沸石膜12的细孔径根据构成沸石膜12的沸石的结晶结构而唯一确定。沸石膜12的细孔径可以根据国际沸石协会(IZA)“沸石结构数据库”[在线]、网址<URL:http://www.iza-structure.org/databases/>中公开的值来求出。
另外,本实施方式中,在沸石膜12的细孔径具有短径和长径的情况下,将“短径”用作沸石膜12的细孔径。将“短径”作为细孔径是为了在后述的气体泄漏检查中有效地抑制检查用气体透过沸石膜12的细孔。
2.壳体2
壳体2具有:主体部20、供给路21、第一回收路22以及第二回收路23。
主体部20收纳分离膜结构体1。主体部20可以由金属部件(例如、不锈钢等)构成。分离膜结构体1的两个端部隔着O形环3而组装于主体部20的内部。
不过,由于有时从O形环3附近、即分离膜结构体1与壳体2的接合部分发生泄漏,所以需要使用检查用气体进行气体泄漏检查。下文中,对使用了检查用气体的气体泄漏检查进行说明。
供给路21为用于将作为分离对象的混合流体向主体部20供给的配管。供给路21可以由金属部件(例如、不锈钢等)构成。
第一回收路22为用于将从分离膜结构体1的隔室CL通过的、剩余混合流体向外部排出的配管。第一回收路22可以由金属部件(例如、不锈钢等)构成。
第二回收路23为用于将从分离膜结构体1的沸石膜12透过的透过成分向外部排出的配管。第二回收路23可以由金属部件(例如、不锈钢等)构成。
(分离膜组件10的制作方法)
对分离膜组件10的制作方法之一例进行说明。
1.多孔质基材11的制作
首先,在骨料和粘合材料中加入甲基纤维素等有机粘合剂、分散材料以及水,进行混炼,由此制备坯土。
接下来,使用所制备的坯土,利用采用了真空挤出成型机的挤出成型法、压制成型法、或浇铸成型法,形成整体型成型体。
接下来,对整体型成型体进行烧成(例如、500℃~1500℃、0.5小时~80小时),由此形成具有多个隔室CL的多孔质基材11。
2.沸石膜12的制作
接下来,在多孔质基材11的各隔室CL的内表面形成沸石膜12。由此,分离膜结构体1完成。应予说明,沸石膜12的形成使用适合于构成沸石膜12的结晶结构的方法即可。
3.分离膜组件10的气体泄漏检查
接下来,使用检查用气体,如下实施分离膜组件10的气体泄漏检查。
(1)检查用气体的选择
首先,对气体泄漏检查中使用的检查用气体的选择方法进行说明。
气体泄漏检查中使用的检查用气体优选具有不易吸附/冷凝于沸石膜12的特性、即具有不易将沸石膜12的细孔堵塞的特性。因此,需要利用以下方法预先确认检查用气体为不易吸附/冷凝于沸石膜12的气体。
首先,如图2所示,在分离膜结构体1安装O形环3并密封于壳体2a内。壳体2a可以为与上述壳体2相同的结构,不过,此处只要能够确认检查用气体的吸附性/冷凝性即可,因此,可以为比壳体2简单的结构。
接下来,将0.1MPaG的二氧化碳(CO2)气体从供给路21向沸石膜12的一次侧供给。此时,可以将第一回收路22用密封阀密封。
接下来,基于透过至沸石膜12的二次侧的CO2气体的透过流量,来测定CO2气体透过速度[nmol/m2sPa]。
接下来,准备检查用气体。作为检查用气体,选择动态分子直径大于沸石膜12的细孔径的1.07倍的气体。由此,在后述的气体泄漏检查中,能够抑制检查用气体透过沸石膜12的细孔,因此,能够精度良好地检查气体泄漏。
应予说明,如上所述,在沸石膜12的细孔径具有长径和短径的情况下,使检查用气体的动态分子直径大于沸石膜12的“短径”的1.07倍。这是因为:即便检查用气体的动态分子直径小于沸石膜12的长径,如果大于短径的1.07倍,则检查用气体也不易进入细孔。
接下来,将分离膜结构体1从壳体2a中取出,如图3所示,将分离膜结构体1在检查用气体(25℃、0.1MPaG)中静置60分钟,由此使沸石膜12暴露于检查用气体中。对于暴露,检查用气体与分离膜12接触即可,可以为仅填充在隔室内的方法。
接下来,将分离膜结构体1从检查用气体中取出,如图2所示,再次组装于壳体2a。
接下来,将0.1MPaG的CO2气体从供给路21向沸石膜12的一次侧供给。此时,可以将第一回收路22用密封阀密封。
接下来,基于透过至沸石膜12的二次侧的CO2气体的透过流量,再次测定CO2气体透过速度[nmol/m2sPa]。
接下来,在暴露于检查用气体之前测定的CO2气体透过速度减去在暴露于检查用气体之后测定的CO2气体透过速度,得到差值,该差值除以暴露前的CO2气体透过速度,计算出暴露于检查用气体之后的CO2气体透过速度降低率。
然后,如果计算出的CO2气体透过速度降低率低于10%,则该检查用气体不易吸附/冷凝于沸石膜12,因此,判断为适合于气体泄漏检查。另一方面,如果计算出的CO2气体透过速度降低率为10%以上,则针对其他检查用气体计算出CO2气体透过速度降低率,再次判定是否低于10%。
像这样选择的检查用气体因沸石膜12的种类、组成等而不同。因此,检查用气体应当根据实际使用的沸石膜12来选择,检查用气体的种类没有特别限制。
例如,在作为沸石膜12使用DDR型沸石膜的情况下,作为检查用气体,可以使用从CF4及SF6等中选择的至少1种。
应予说明,检查用气体只要具有如下特性即可,可以为多种气体混合得到的混合气体,上述特性为:动态分子直径大于沸石膜12的细孔径的1.07倍,且CO2气体透过速度降低率低于10%。
另外,检查用气体优选为不燃性。由此,能够安全地实施使用了检查用气体的气体泄漏检查。
另外,检查用气体优选相对于分离膜结构体1及壳体2而言为惰性。由此,能够抑制沸石膜12与检查用气体发生反应而劣化、或者壳体2与检查用气体发生反应而腐蚀。
(2)气体泄漏检查
接下来,对使用了利用上述方法选择出的检查用气体的气体泄漏检查的详细情况进行说明。
首先,如图4所示,在分离膜结构体1的两个端部装配O形环3并组装于壳体2的内部(组装工序)。
接下来,将第一回收路22用密封阀24密封后,将利用上述方法选择出的检查用气体填充于主体部20内。然后,如图5所示,在检查用气体达到规定压力的时刻,将供给路21用密封阀25密封。由此,在沸石膜12的一次侧(内表面侧)封入检查用气体(封入工序)。
沸石膜12的一次侧的检查用气体的规定压力没有特别限制,不过,如果考虑进一步提高实际的气体分离膜使用条件下的泄漏检查精度,则优选为1MPaG以上,更优选为3MPaG以上。另外,已封入的检查用气体的蒸气压没有特别限制,不过,如果考虑进一步抑制检查用气体相对于沸石膜12的吸附性/冷凝性,则优选检查用气体中不包含蒸气压为100kPa以下的成分,更优选检查用气体中不包含蒸气压为60kPa以下的成分。检查用气体的蒸气压可以通过调整检查用气体的温度来控制。应予说明,如图5所示,第二回收路23没有封闭,沸石膜12的二次侧(外表面侧)对大气开放。
接下来,取得检查用气体在沸石膜12的二次侧的合计泄漏量Ta。合计泄漏量Ta为由沸石膜12的膜缺陷所引起的膜缺陷泄漏量Tb和由分离膜结构体1的密封不良所引起的密封泄漏量Tc的合计。优选基于沸石膜12的一次侧的检查用气体的压力变化(压力降低幅度)来计算出合计泄漏量Ta。由此,与例如使用风量计的情形等相比,能够精度良好地取得合计泄漏量Ta。
接下来,基于检查用气体的合计泄漏量Ta,来评价分离膜组件10中的气体泄漏(评价工序)。本实施方式中,通过确认合计泄漏量Ta减去膜缺陷泄漏量Tb得到的密封泄漏量Tc是否为规定阈值以下,来评价分离膜组件10中的气体泄漏。如果密封泄漏量Tc为规定阈值以下,则判断为分离膜结构体1与壳体2的接合部分的密封性良好,如果密封泄漏量Tc大于规定阈值,则判断为分离膜结构体1与壳体2的接合部分的密封不良。
为了像这样基于密封泄漏量Tc来评价分离膜组件10中的气体泄漏,需要计算出合计泄漏量Ta中所包含的膜缺陷泄漏量Tb。为了准确地计算出膜缺陷泄漏量Tb,需要预先取得沸石膜12固有的膜缺陷泄漏量计算式。以下,对膜缺陷泄漏量计算式的取得方法进行说明。
首先,如图6所示,在分离膜结构体1安装O形环3并密封于壳体2b内。壳体2b可以为与上述的壳体2相同的结构,不过,此处只要能够确认沸石膜12中的膜缺陷程度即可,因此,可以为比壳体2简单的结构。
接下来,在沸石膜12的一次侧封入检查用气体。此时,使一次侧的压力为PH1,使二次侧的压力为PL1。然后,基于通过沸石膜12的膜缺陷而泄漏到二次侧的检查用气体的膜缺陷泄漏流量来计算出膜缺陷泄漏速度Q1[nmol/m2sPa]。应予说明,压力PH1优选小于在气体泄漏检查时外加于检查用气体的规定压力。这是因为:如果压力PH1过大,则会发生密封泄漏,不能仅检测出膜缺陷泄漏。
接下来,在沸石膜12的一次侧再次封入检查用气体。此时,使一次侧的压力为PH2,使二次侧的压力为PL2。压力PH2需要为与压力PH1不同的值,不过,压力PL2可以与压力PL1相同。然后,基于通过沸石膜12的膜缺陷而透过到二次侧的检查用气体的膜缺陷泄漏流量,来计算出膜缺陷泄漏速度Q2[nmol/m2sPa]。
接下来,如图7所示,在将一次侧的压力PH与二次侧的压力PL之和(PH+PL)作为X轴、将检查用气体的膜缺陷泄漏速度Q作为Y轴的二维坐标上标绘出点M(PH1+PL1,Q1)和点N(PH2+PL2,Q2)。并且,表示将这2个点连结的直线L的式子为膜缺陷泄漏量计算式。
具体而言,膜缺陷泄漏量计算式由下式1表示。
Tb=A×(PH+PL)+B···式1
式1中,Tb为由沸石膜12的膜缺陷所引起的泄漏量,A为直线L的斜率,B为直线L的y轴截距。
应予说明,图7中,根据点M和点N这2个点求出膜缺陷泄漏量计算式,不过,点数越多,越能够求出准确的膜缺陷泄漏量计算式。在点数为3个以上的情况下,通过使用了最小二乘法的直线近似来得到直线L。
在像这样地得到的式1中代入气体泄漏检查时的一次侧的压力PH和二次侧的压力PL,由此计算出气体泄漏检查时的膜缺陷泄漏量Tb。然后,如上所述,通过合计泄漏量Ta减去膜缺陷泄漏量Tb,能够计算出密封泄漏量Tc。
(3)检查用气体的回收
上述的气体密封检查结束后,将检查用气体从第一回收路22回收(回收工序)。该回收工序中,优选使用封入有与检查用气体同种的气体的回收用罐来回收检查用气体。由此,能够容易再利用已回收的检查用气体。
经过以上说明的组装工序、封入工序、评价工序以及回收工序,使得分离膜组件10完成。
实施例
(样品No.1)
1.分离膜结构体的制作
首先,相对于平均粒径12μm的氧化铝粒子(骨料)70体积%,添加无机粘合材料30体积%,进而添加有机粘合剂等成型助剂、造孔剂,进行干式混合后,加入水、表面活性剂,进行混合、混炼,由此制备坯土。作为无机粘合材料,使用平均粒径为1~5μm的滑石、高岭土、长石、粘土等,使其成为SiO2(70质量%)、Al2O3(16质量%)、碱土金属及碱金属(11质量%)的混合物。
接下来,将坯土挤出成型,制作整体型多孔质基材的成型体。然后,对多孔质基材的成型体进行烧成(1250℃、1小时),得到具有多个隔室的氧化铝基体。
接下来,在氧化铝粉末中添加PVA(有机粘合剂),制备浆料,使用该浆料,利用过滤法,在氧化铝基体的隔室的内表面上形成中间层的成型体。接着,对中间层的成型体进行烧成(1250℃、1小时),由此形成中间层。
接下来,将氧化铝基体的两个端面用玻璃密封。通过以上操作,使得整体型多孔质基材完成。
接下来,基于国际公开号WO2011105511中记载的方法,在多孔质基材的各隔室的内表面的中间层上形成DDR型沸石膜(细孔径:0.40nm)作为分离膜。通过以上操作,使得由DDR型沸石膜和形成有DDR型沸石膜的多孔质基材构成的样品No.1的分离膜结构体完成。
2.作为检查用气体的CF4的评价
首先,将安装有O形环的分离膜结构体组装于壳体内(参照图2)。
接下来,将0.1MPaG的二氧化碳(CO2)气体向DDR型沸石膜的一次侧供给,基于透过至沸石膜的二次侧的CO2气体的透过流量,来测定CO2气体透过速度。CO2气体透过速度为760[nmol/m2sPa]。
接下来,作为检查用气体,准备CF4气体。CF4气体的动态分子直径为0.47nm,DDR型沸石的细孔径(短径)为0.36nm。因此,CF4气体的动态分子直径为DDR型沸石的细孔径的1.31倍,因此,判断为CF4气体是不易透过DDR型沸石膜的细孔的气体。
接下来,将分离膜结构体从壳体中取出,在CF4气体(25℃、0.1MPaG)中静置60分钟(参照图3)。由于CF4气体的临界压力为3.7MPa,所以25℃下的CF4气体的蒸气压不在100kPa以下。
接下来,将分离膜结构体从CF4气体中取出,再次组装于壳体(参照图2)。
接下来,将0.1MPaG的CO2气体向DDR型沸石膜的一次侧供给,基于透过至DDR型沸石膜的二次侧的CO2气体的透过流量,来测定CO2气体透过速度。CO2气体透过速度为760[nmol/m2sPa]。
由此,CO2气体透过速度在暴露于CF4气体的前后没有变化,因此,暴露后的CO2气体透过速度降低率为0%。由此判断为CF4气体是不易吸附/冷凝于DDR型沸石膜的气体。
根据以上操作,可以评价为CF4气体适合于DDR型沸石膜的气体泄漏检查。
3.膜缺陷泄漏量计算式的取得
在后述的气体泄漏检查中,合计泄漏量减去膜缺陷泄漏量而求出密封泄漏量,为此取得了膜缺陷泄漏量计算式。
首先,将安装有O形环的分离膜结构体组装于壳体内(参照图6)。
接下来,在DDR型沸石膜的一次侧封入CF4气体,基于泄漏到DDR型沸石膜的二次侧的CF4气体的膜缺陷泄漏流量,来计算出膜缺陷泄漏速度[nmol/m2sPa]。此时,针对将一次侧的压力变更为0.1MPaG、0.2MPaG、0.3MPaG、0.35MPaG且将二次侧的压力维持在0.0MPaG的4个档位,取得膜缺陷泄漏速度。
然后,在将一次侧的压力与二次侧的压力之和作为X轴、将CF4气体的膜缺陷泄漏速度作为Y轴的二维坐标上标绘出4个档位的测定结果,使用最小二乘法进行直线近似,求出膜缺陷泄漏量计算式。
关于样品No.1的DDR型沸石膜的膜缺陷泄漏量计算式如下式2。
膜缺陷泄漏量=0.207×(一次侧的压力与二次侧的压力之和)+0.163···式2
4.气体泄漏检查
接下来,实施作为检查用气体使用了CF4气体的气体泄漏检查。
首先,将安装有O形环的分离膜结构体组装于壳体内(参照图2)。
接下来,将CF4气体以3MPaG向DDR型沸石膜的一次侧填充,DDR型沸石膜的二次侧对大气开放。
接下来,基于一次侧的CF4气体的压力降低幅度,取得CF4气体在二次侧的合计泄漏量。
接下来,在式2中代入一次侧的压力3MPaG和二次侧的压力0MPaG,由此计算出气体泄漏检查中的CF4气体的膜缺陷泄漏量。
接下来,CF4气体的合计泄漏量减去CF4气体的膜缺陷泄漏量,由此计算出CF4气体的密封泄漏量。然后,评价CF4气体的密封泄漏量是否为规定的阈值以下。
然后,将一次侧的CF4气体回收到不锈钢制罐中,结束气体泄漏检查。
(样品No.2)
对于样品No.2,制作与样品No.1相同的分离膜组件,作为检查用气体,使用SF6气体,进行分离膜组件的气体泄漏检查。
SF6气体的动态分子直径为0.55nm,是DDR型沸石的细孔径的1.53倍,因此,判断为SF6气体是不易透过DDR型沸石膜的细孔的气体。
另外,如表1所示,CO2气体透过速度在暴露于SF6气体的前后没有变化,因此,暴露后的CO2气体透过速度降低率为0%。由此判断为SF6气体是不易吸附/冷凝于DDR型沸石膜的气体。
根据以上操作,能够评价为SF6气体适合于DDR型沸石膜的气体泄漏检查。
(样品No.3)
对于样品No.3,制作具备利用国际公开号WO2014/157324中记载的方法制作的AEI型沸石膜的分离膜组件,与样品No.1同样地使用CF4气体进行气体泄漏检查。
CF4气体的动态分子直径为0.47nm,AEI型沸石的细孔径为0.38。因此,CF4气体的动态分子直径为AEI型沸石的细孔径的1.23倍,所以判断为CF4气体是不易透过AEI型沸石膜的细孔的气体。
另外,如表1所示,暴露于CF4之前的CO2气体透过速度为369[nmol/m2sPa],暴露于CF4气体之后的CO2气体透过速度为368[nmol/m2sPa]。因此,暴露后的CO2气体透过速度降低率为0.3%。由此判断为CF4气体是不易吸附/冷凝于AEI型沸石膜的气体。
根据以上操作,能够评价为CF4气体适合于AEI型沸石膜的气体泄漏检查。
表1
Figure GDA0002172158060000131
符号说明
10 分离膜组件
1 分离膜结构体
11 多孔质基材
12 沸石膜
2 壳体
21 供给路
22 第一回收路
23 第二回收路
CL 隔室

Claims (9)

1.一种分离膜组件的检查方法,该分离膜组件具备:具有多孔质基材和沸石膜的分离膜结构体、以及组装有所述分离膜结构体的壳体,
所述分离膜组件的检查方法的特征在于,
具备:
封入工序,该工序中,在所述沸石膜的一次侧封入检查用气体,
在所述封入工序之后,计算出所述检查用气体在所述沸石膜的二次侧的合计泄漏量的工序,
基于下式1计算出由所述沸石膜的膜缺陷所引起的膜缺陷泄漏量的工序,
通过所述合计泄漏量减去所述膜缺陷泄漏量而计算出由所述分离膜结构体的密封不良所引起的密封泄漏量的工序,以及
基于所述密封泄漏量来评价所述分离膜组件中的气体泄漏的工序,
所述检查用气体的动态分子直径大于所述沸石膜的细孔径的1.07倍,
所述检查用气体具有如下特性,即,将所述分离膜结构体在25℃、0.1MPaG的所述检查用气体中静置了60分钟的情况下,所述沸石膜的CO2气体透过速度降低率低于10%,
Tb=A×(PH+PL)+B 式1
其中,式1中,Tb为由所述沸石膜的膜缺陷所引起的泄漏量,PH为所述一次侧的压力,PL为所述二次侧的压力,A和B分别为常数。
2.根据权利要求1所述的分离膜组件的检查方法,其特征在于,
所述封入工序中,所述检查用气体不包含蒸气压100kPa以下的成分。
3.根据权利要求1所述的分离膜组件的检查方法,其特征在于,
基于所述一次侧的所述检查用气体的压力变化来取得所述合计泄漏量。
4.根据权利要求1所述的分离膜组件的检查方法,其特征在于,
在所述封入工序之后,具备回收工序,该工序中,将所述检查用气体回收。
5.根据权利要求4所述的分离膜组件的检查方法,其特征在于,
所述回收工序中,将所述检查用气体回收到封入有与所述检查用气体同种的气体的回收用罐中。
6.根据权利要求1至5中的任意一项所述的分离膜组件的检查方法,其特征在于,
所述封入工序中,所述一次侧的所述检查用气体的压力为1MPaG以上。
7.根据权利要求1至5中的任意一项所述的分离膜组件的检查方法,其特征在于,
所述多孔质基材为具有多个隔室的整体型,
所述沸石膜形成于所述多个隔室各自的内表面。
8.根据权利要求1至5中的任意一项所述的分离膜组件的检查方法,其特征在于,
所述沸石膜的所述细孔径为0.5nm以下。
9.一种分离膜组件的制造方法,其特征在于,具备:
组装工序,该工序中,将具有多孔质基材和沸石膜的分离膜结构体组装于壳体;
封入工序,该工序中,在所述沸石膜的一次侧封入检查用气体,
在所述封入工序之后,计算出所述检查用气体在所述沸石膜的二次侧的合计泄漏量的工序,
基于下式1计算出由所述沸石膜的膜缺陷所引起的膜缺陷泄漏量的工序,
通过所述合计泄漏量减去所述膜缺陷泄漏量而计算出由所述分离膜结构体的密封不良所引起的密封泄漏量的工序,以及
基于所述密封泄漏量来评价所述分离膜组件中的气体泄漏的工序,
所述检查用气体的动态分子直径大于所述沸石膜的细孔径的1.07倍,
所述检查用气体具有如下特性,即,将所述分离膜结构体在25℃、0.1MPaG的所述检查用气体中静置了60分钟的情况下,所述沸石膜的CO2气体透过速度降低率低于10%,
Tb=A×(PH+PL) +B 式1
其中,式1中,Tb为由所述沸石膜的膜缺陷所引起的泄漏量,PH为所述一次侧的压力,PL为所述二次侧的压力,A和B分别为常数。
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