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Die vorliegende Erfindung betriff ein Verfahren zum Detektieren von Filterdefekten an getauchten Wasserfiltern mittels einen Druckintegritätstests.
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Wasserfilter im Bereich der Mikro- und Ultrafiltration haben Porengrößen zwischen 10 und 0,01 Mikrometer Durchmesser. Über diese sehr kleinen Poren können Feststoffe aus dem Wasser herausgefiltert werden. Von großem Interesse ist das Herausfiltern von Keimen aus Trinkwasser, von denen eine Gesundheitsgefahr ausgehen kann. Hierzu zählen beispielsweise E. coli und Kryptosporidien. Derartige Keime können u.a. Durchfallerkrankungen verursachen.
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Seitens der Gesetzgebung wird hoher Wert auf die zuverlässige Entfernung dieser und anderer Keime gelegt. Richtlinien, wie beispielsweise das von der US EPA (United States Environmental Protection Agency) herausgegebene Membrane Filtration Guideline Manual 815-R-06-009, 2005, wurden eingeführt.
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In den Richtlinien werden verschiedene Mess- und Prüfmethoden definiert, die es ermöglichen, Filterdefekte zu detektieren. Neben visuelle Prüfmethoden, beispielsweise einem Blasenbildtest, werden sogenannte Integritätstests beschrieben. Ziel eines Integritätstests ist es, während des Betriebes des Filters mittels einer bevorzugt schnell durchführbaren Methode zu messen, ob der Filter seine ursprüngliche Porengröße geändert hat. Änderungen können beispielsweise durch mechanische Defekte, wie Risse oder Brüche, aber auch durch chemische Reaktionen, die zu einer Alterung und damit Porenerweiterung führen, auftreten. Hat sich die Porengröße verändert, verändert sich auch der erzielbare Keimrückhalt. Je größer eine Pore ist, desto geringer ist der Keimrückhalt. Gemäß der US EPA Richtline 815-R-06-009, 2005 bedarf es eines Mindestrückhaltes von 99,9% für Kryptosporidien, die üblicherweise eine Größe von 3-7 Mikrometer Durchmesser besitzen. Nur dann darf der Filter in Trinkwasseranwendungen eingesetzt werden.
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Das Messen des Keimrückhaltes ist eine sehr aufwendige Methode. Eine sogenannte Keimzahlbestimmung benötigt eine lange Messdauer über Stunden bzw. Tage. Es ist nicht möglich, aus einer im Betrieb gesammelten Filterprobe ein sofortiges quantitatives Keimbestimmungsergebnis zu erhalten. Aus diesem Grund bedient man sich alternativer Messverfahren, den sogenannten Druckintegritätstests.
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Alle Druckintegritätstests berücksichtigen Haupteigenschaften des zu filtrierenden Wassers sowie Haupteigenschaften des Filters selbst. Zu den Haupteigenschaften des zu filtrierenden Wassers gehören Temperatur und die korrelierende Oberflächenspannung. Die Haupteigenschaften des Filters sind Porengröße, Porenstruktur, Porenlänge, Wasserkontaktwinkel und Oberflächenrauigkeit. Die Haupteigenschaften des zu filtrierenden Wassers sind einfach und direkt messbar, jedoch gilt dies nicht für alle Haupteigenschaften des Filters. Aus diesem Grund wurden Vereinfachungen für die Druckintegritätstests gefunden unter der Annahme, dass ähnlich charakterisierte Wasserfilter einen ähnlichen Luftdurchbruchpunkt (auch Blasenpunkt genannt) bzw. Lufthaltepunkt haben. Unter ähnlich charakterisierten Wasserfiltern wurden Kunststofffilter beispielsweise aus Zellulose Acetat (CA), Polyvinyliden Fluoride (PVDF), Polyacrylonitrile (PAN), Polypropylene (PP), Polysulfone (PS), Polyestersulfone (PES) zusammengefasst. Bei gleichem Material haben Kunststofffilter sehr ähnliche Porenstrukturen, Porenlängen, Wasserkontaktwinkel und Oberflächenrauigkeiten. Die einzige signifikante Variable, die einen Einfluss auf den Luftdurchbruchpunkt bzw. Lufthaltepunkt damit noch hat, ist die Porengröße. Die Porengröße kann, wie eingangs beschrieben, im Bereich der Mikro- und Ultrafiltration zwischen 10 und 0,01 Mikrometern Durchmesser liegen.
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Der Luftdurchbruchpunkt ist definiert als der Differenzdruck, bei dem die Wasserentleerung einer Pore startet. Der Luftdruck wird auf einer Seite der Pore angelegt, ist gegenüber dem Druck auf der anderen Seite der Pore höher bzw. niedriger und drückt bzw. saugt damit das Wasser aus der Pore heraus. Der Luftdurchbruch wird also dadurch erzielt, dass die Druck- bzw. Saugkraft der angelegten Luft größer ist als die Kapillarkraft der Pore, die das Wasser in der Pore hält.
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Der Lufthaltepunkt ist derjenige Druck, bei dem die Druck- bzw. Saugkraft der angelegten Luft genauso groß ist, wie die Kapillarkraft der Pore. Das Wasser in der Pore entweicht entsprechend (gerade) noch nicht. Der Luftdurchbruchpunkt hat stets einen größeren Differenzdruck als der Lufthaltepunkt bzw. liegt unmittelbar darüber.
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In einer Pore mit konstantem Durchmesser verhalten sich Druck und Kraft typischerweise direkt proportional zueinander. Als Beispiel: Verdoppelt sich der Druck, dann verdoppelt sich auch die Kraft. Die erforderliche Druck- bzw. Saugkraft sowie die Kapillarkraft sind umgekehrt proportional zur Porengröße zum Quadrat. Als Beispiel, verdoppelt sich eine Porengröße von einem Durchmesser von 0,1 Mikrometer auf 0,2 Mikrometer, so reduziert sich die erforderliche Druck- bzw. Saugkraft sowie die Kapillarkraft und damit der Lufthaltepunkt bzw. Luftdurchbruchpunkt um den Faktor 4, also von 100% auf 25%. Dieses Beispiel zeigt eindrucksvoll, wie stark sich definierte Druckpunkte ändern mit sich ändernder Porengröße.
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Mit diesen funktionalen Abhängigkeiten lassen sich bei definierter Porengröße der Luftdurchbruchpunkt bzw. Lufthaltepunkt exakt bestimmen. In der Praxis zeigt sich aber, dass ein realer Filter eine Porenabweichung mit sich bringt, die sogenannte Porengrößenverteilung. Üblicherweise geben Filterhersteller als Porengröße an, welcher Porendurchmesser am häufigsten auftritt. Durch diesen Durchmesser strömt entsprechend das meiste Wasser, wodurch die maßgebliche Filtereigenschaft, also der Rückhalt an Feststoffen charakterisiert wird. Um diese Porengröße herum gibt es einen kleinen Anteil größerer und kleinerer Porendurchmesser. Das hat zur Folge, dass man in der Praxis keinen festen Lufthaltepunkt für die angegebene Porengröße des Herstellers messen kann. Stattdessen gibt es stets einen langsamen, kontinuierlichen Differenzdruckverlust. Dieser Verlust ist gleichzusetzen mit einem Luftdurchbruch für alle größeren Poren. Der Differenzdruck stabilisiert sich erst, wenn der Lufthaltepunkt der größten Pore erreicht wurde.
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Die Schnelle des Differenzdruckverlustes ist ein Qualitätskriterium für den Filter. Der Hersteller stellt für sein Filterprodukt einen entsprechenden Verlauf des Differenzdruckverlustes dar. Je schneller der Verlust, umso mehr grö-ßere Poren gibt es. Bei einem ungewöhnlich schnellen Verlust kann die Ursache eine Leckage am Filter sein. Aus diesem Grund haben sich sogenannte Differenzdruckabfalltests (Druckintegritätstests) als eine Standardmessmethode für das Detektieren von Filterfehlern und Defekten etabliert.
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Für eine Entscheidung, ob ein Filter für eine Trennaufgabe genügend ist, wird in der Regel festgelegt, welche und wie viel Feststoffe der Filter zurückhalten muss. In Trinkwasseranwendungen sind vor allem Keime ein Entscheidungskriterium. Die US EPA (Membrane Filtration Guideline Manual 815-R-06-009, 2005) fokussiert den Rückhalt von Kryptosporidien, die zwischen 3-7 Mikrometer Durchmesser klein sind. Mit einer maximalen Porengröße bzw. einem maximalen Filterdefekt von 3 Mikrometer Durchmesser soll sichergestellt werden, dass der Filter den Keim genügend zurückhalten kann (Mindestrückhalt von 99,9%). In der US EPA Richtlinie wird daher ein Lufthaltepunkt von 1,0 bar (14,5 psi) für bekannte Kunststofffilter mit einer maximalen Porengröße bzw. Filterdefekt von 3 Mikrometer Durchmesser festgelegt. Dieser Lufthaltepunkt wurde für alle Kunststofffilter allgemein festgelegt. Üblicherweise haben die meisten Filterhersteller jedoch deutlich kleinere Porengrößen. Entsprechend ist der Lufthaltepunkt von 1,0 bar als Minimum anzusehen, der tatsächliche Lufthaltepunkt von Filtern mit kleineren Poren liegt entsprechend über 1,0 bar.
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Alle bekannten Druckintegritätstests für getauchte Wasserfilter laufen nach dem gleichen Testschema ab, was im Folgenden anhand der schematischen Darstellungen eines getauchten Wasserfilters gemäß den 1a und 1b erläutert wird.
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Getauchte Wasserfilter 1 sind definiert als Filter, die in einem zur Luftatmosphäre (d.h. zum Atmosphärenluftdruck 2) offenen Becken 3 in Wasser 4 eingetaucht sind und typischerweise mittels eines an der Filterinnenseite 5 (d.h. im Filterinnenraum 7) angelegten Unterdruckes von der Filteraußenseite 6 zur Filterinnenseite 5 filtrieren und mittels eines an der Filterinnenseite 5 angelegten Überdruckes von der Filterinnenseite 5 zur Filteraußenseite 6 zurückgespült werden.
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Im Rahmen eines Druckintegritätstests wird bei den bisher üblichen Verfahren gemäß dem Stand der Technik zunächst sichergestellt, dass der gesamte Filter 1 vollständig in Wasser 4 getaucht ist. Damit sind der gesamte Filterinnenraum 7 und alle Poren 8 des Wasserfilters 1 vollständig mit Wasser gefüllt. Falls sich trotz vollständig getauchtem Zustand des Filters 1 kleine Luftblasen innerhalb der Poren 8 festhalten, können diese Luftblasen über eine kurz andauernde Filtration oder Rückspülung mit Wasser 4 entfernt werden. An der Filterinnenseite 5 wird anschließend im Rahmen des eigentlichen Druckintegritätstests ein Differenzdruck angelegt und sukzessive erhöht, wobei 1b den Moment zeigt, in dem der Differenzdruck dem hydrostatischen Druck einer Wassersäule der Höhe 12 entspricht.
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Dieser Differenzdruck ist üblicherweise ein positiver Wert, liegt somit oberhalb des Atmosphärenluftdruckes und wird dann als Überdruck bezeichnet. Er kann allerdings - insbesondere im Rahmen der vorliegenden Erfindung, die weiter unten näher erläutert wird - auch als Saugdruck mit einem negativen Wert unterhalb des Atmosphärenluftdruckes vorliegen. Im Weiteren werden - ohne Beschränkung der Allgemeinheit - die Testdetails für einen positiven Differenzdruck beschrieben.
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Ziel ist es zunächst, dass durch den Differenzdruck an der Innenseite 5 des Filters 1 der gesamte Filterinnenraum 7 von Wasser 4 entleert wird, wobei das Wasser 4 von der Innenseite 5 des Filters 1 durch die Poren 8 zur Außenseite 6 in das oben offene Wasserbecken 3 und damit außerhalb des Filters 1 transportiert wird. Die Filtergesamthöhe 9 von kommerziell verfügbaren, getauchten Wasserfiltern überschreitet in der Regel nicht mehr als 4,0 m. Das bedeutet, dass bereits ein Differenzdruck von mindestens 0,4 bar aufgebracht werden muss, um die Luft 2 bis an den Boden des in Wasser 4 getauchten Filters 1 zu bringen. Allgemein gilt für Wasser, dass durch eine Wassersäule pro 1,0 m Wassertiefe ein Druck von 0,1 bar ausgeübt wird. Ein erforderlicher Differenzdruck von 0,4 bar infolge der Filtergesamthöhe ist somit ausreichend entfernt von dem zuvor erwähnten Lufthaltepunkt von typischerweise 1,0 bar für bekannte Kunststofffilter mit einer Porengröße von 3 Mikrometer Durchmesser, so dass bei einem Differenzdruck von 0,4 bar zwar bereits der gesamte Filterinnenraum 7 entleert ist, jedoch noch keine Luft durch die Poren 8 hindurchtritt, da der Luftdurchbruchpunkt von 1 bar durch den gegebenen Differenzdruck noch nicht erreicht ist.
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Das bedeutet, dass bei entsprechender Herstellung eines Differenzdrucks im Filterinnenraum 7 sichergestellt werden kann, dass bis zur tiefsten Stelle 10 des Filters am Beckenboden Luft 2 in der Innenseite 5 des Filters 1 bis an die Pore 8 transportiert wird. Es ist damit also möglich, typische Kunststofffilter oder vergleichbare Filter mit Porendurchmessern von 3 Mikrometern oder kleiner im vollständig in Wasser getauchten Zustand einem Integritätstest mittels Differenzdruck zu unterziehen.
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Für den sich nach Entleerung des Filterinnenraums 7 anschließenden Druckintegritätstest wird dann der Differenzdruck nochmals vorteilhaft auf einen Wert bis (knapp) unterhalb des bei intaktem Filter zu erwartenden Luftdurchbruchpunkts des zu prüfenden Wasserfilters erhöht, wobei dann ein etwaiger Druckabfall vor Erreichen des bei intaktem Filter zu erwartenden Luftdurchbruchpunkts auf eine Leckage oder sonstige Beschädigung des Filters hindeutet. Aufgrund einer gewissen Streuung in den tatsächlichen Porengrößen kann bei Druckintegritätstests auch der mit steigendem Differenzdruck steigende Druckabfall in einer Druckabfallkurve ausgewertet und überprüft werden, ob das Messergebnis innerhalb gewisser Toleranzgrenzen noch demjenigen Verlauf entspricht, der an einem intakten Filter zu erwarten ist.
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Alle im Stand der Technik bekannten Kunststofffilter haben grundsätzlich ähnliche Materialeigenschaften, so dass der Lufthaltepunkt solcher Filter typischerweise deutlich über dem Druck einer hydrostatischen Wassersäule 11 liegt, die die gesamte Höhe des getauchten Filters überspannt. Ein Druckintegritätstest gemäß vorstehender Beschreibung eignet sich somit entsprechend für derartige Filter.
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Neue Filtermaterialien weisen jedoch deutlich andere Materialeigenschaften auf. Insbesondere Filter aus Keramikmaterialen sind deutlich durchlässiger für Wasser, maßgeblich begründet durch deutlich niedrigere Wasserkontaktwinkel. Das bedeutet, dass bei gleicher Porengröße deutlich niedrigere Kapillarkräfte vorherrschen und somit niedrigere Differenzdrücke erforderlich sind, um den Luftdurchbruchpunkt bzw. Lufthaltepunkt zu erreichen. Es zeigt sich, dass die Luftdurchbruchpunkte von Keramikfiltern aus Siliziumkarbid oder Aluminiumdioxid selbst bei sehr kleinen Poren von beispielweise 0,4 bis 0,1 Mikrometer Durchmesser im Bereich von 0,1 bis 0,3 bar liegen. Solche Filter haben jedoch in vielen Anwendungsfällen ebenfalls eine Gesamthöhe von bis zu 4,0 m.
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Ist der Lufthaltepunkt niedriger als die hydrostatische Wassersäule am getauchten Filter, ergibt sich dabei das Problem, dass in Bereichen 13 des Filters 1 in niedrigerer Wassertiefe bereits der Luftdurchbruchpunkt erreicht wird und damit Luft aus den Poren strömt, während die unteren Filterbereiche 14 nahe des Beckenbodens noch im Inneren des Filters 1 mit Wasser 4 gefüllt sind, wodurch Luft 2 noch nicht bis zur Innenseite 5 der Pore gelangt ist und somit auch keine Leckagen 15 (durch Messung des dann entstehenden Differenzdruckabfalls) detektiert werden können.
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An diesem Problem setzt die vorliegende Erfindung an, die es sich zur Aufgabe gemacht hat, ein Verfahren zum Detektieren von Filterdefekten an getauchten Wasserfiltern mittels eines Druckintegritätstest so auszugestalten, dass damit auch getauchte Wasserfilter einem Druckintegritätstest unterzogen werden können, bei denen der Druck einer den zu prüfenden Filterbereich überdeckenden hydrostatischen Wassersäule oberhalb des Luftdurchbruchpunkts des Filters liegt.
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Das erfindungsgemäße Verfahren zum Detektieren von Filterdefekten an getauchten Wasserfiltern mittels eines Druckintegritätstests gemäß Anspruch 1 ist hierfür dadurch gekennzeichnet, dass der Druckintegritätstest in einem Zustand gestartet wird, in dem alle Poren des Filters mit Wasser gefüllt sind und in dem der zu testende Filterbereich sowohl außenseitig als auch innenseitig zeitgleich an Atmosphärenluftdruck steht.
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Weitere Aspekte und bevorzugte Ausgestaltungen der vorliegenden Erfindung sind in den Unteransprüchen und der nachfolgenden Beschreibung genannt bzw. erläutert.
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Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wird somit ein Prüfverfahren definiert, das an dem Messgrundsatz der Durchführung eines (Differenz-) Druckintegritätstests unter Berücksichtigung des Luftdurchbruchpunktes bzw. des Lufthaltepunktes festhält, also den Druckpunkten (und -kräften), die größer bzw. gleich der Porenkapillarkraft sind.
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Jedoch wird im Rahmen der vorliegenden Erfindung der Druckintegritätstests mit wassergefüllten Filterporen gewisserma-ßen an Luft - anstatt getaucht im Wasser - durchgeführt.
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Es wird zunächst vorausgesetzt, dass der Filter vor Durchführung des Tests vollständig in Wasser getaucht ist. Falls erforderlich, wird eine kurzzeitige Filtration oder Rückspülung mit Wasser durchgeführt, um etwaige kleine Luftblasen aus den Poren vollständig zu entfernen.
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Dann wird das Wasserbecken 3 in zweckmäßiger Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens geleert, bis der Filter 1 bzw. der zu testende Filterbereich vollständig an Luft steht, wie dies in 1c dargestellt ist. Gleichzeitig mit dem Entleeren des Wasserbeckens wird auch der Filterinnenraum 7 bzw. die Innenseite 5 des Filters mit dem Atmosphärenluftdruck 2 verbunden, was beispielsweise über das Öffnen eines Ventiles 16 erfolgen kann. Es herrscht damit während des Entleerungsvorgangs an der Außenseite 6 und Innenseite 5 des Filters 1 zeitgleich Atmosphärenluftdruck 2. Durch das Öffnen des Filterinnenraums 7 zum Atmosphärenluftdruck kann sich das in der Innenseite 5 des Filters 1 befindliche Wasser infolge der hydrostatischen Wassersäule über die Poren 8 des Filters entleeren. Das bedeutet, dass das Filterinnenwasser bis zum untersten Filterbereich am Bodenbecken vollständig über die Poren 8 zur Außenseite 6 und damit außerhalb des Filters 1 gelangt.
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Mit Abschluss der Entleerung steht der Atmosphärenluftdruck 2 gleichzeitig innenseitig und außenseitig an allen Poren 8 des Filters 1, wobei alle Poren 8 infolge der Kapillarkräfte weiterhin noch vollständig mit Wasser 4 gefüllt sind. Es wird damit ein gleicher Porenzustand erreicht wie bei den herkömmlichen Messverfahren, bei denen ebenfalls alle Poren mit Wasser gefüllt und Innen- sowie Außendruck am Filter gleich groß sind.
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Damit kann nun ein Druckintegritätstest nach bekannter Methode angewendet werden. Der Unterschied ist jedoch, dass der jetzt innenseitig anzulegende Differenzdruck (welcher vorliegend, wie bereits weiter oben erläutert, grundsätzlich sowohl positiv als auch negativ sein kann) lediglich dem an der Außenseite des Filters befindlichen Atmosphärenluftdruck gegenübersteht. Im Gegensatz zu dem bei den bekannten Verfahren außen am Filter 1 anstehenden Wasser 4 (vgl. 1b), für das allgemein gilt, dass pro 1,0 m Wassertiefe ein Druck von 0,1 bar ausgeübt wird, übt der außenseitig am Filter 1 befindliche Atmosphärenluftdruck 2 (vgl. 1c) pro 1,0 m Lufttiefe einen Druck von lediglich ca. 0,0001 bar aus. Bei einer maximalen Filterhöhe 11 von beispielsweise 4,0 m bedeutet das, dass im Filterinnenraum lediglich ein der Filterhöhe 11 entsprechender Differenzdruck von 0,0004 bar angelegt werden muss, um sodann die untersten Poren 8 des Filters 1 prüfen zu können.
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Dieser Differenzdruck ist im Übrigen so gering, dass alle Poren 8 mit einem quasi identischen Messdruck geprüft werden können. Wie eingangs erwähnt, liegen bei Keramikfiltern die Luftdurchbruchpunkte bei sehr niedrigen Werten, üblicherweise zwischen 0,1 bis 0,3 bar. Der im Rahmen der vorliegenden Erfindung erforderliche Differenzdruck von 0,0004 bar zum Ausgleich der hydrostatischen Luftsäule ist hiervon sehr weit entfernt, selbst für die kleinsten bekannten Luftdurchbruchpunkte.
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Die eigentliche Durchführung eines sich dann anschließenden Druckintegritätstests, in dem typischerweise unerwünschte Druckabfälle unterhalb des bei intaktem Filter 1 zu erwartenden Luftdurchbruchpunkts auf einen fehlerhaften Filter 1 hindeuten, ist aus dem Stand der Technik in verschiedenen Varianten hinlänglich bekannt. Es ist klar, dass auch alle weiter oben zum Stand der Technik erwähnten Merkmale oder Verfahrensschritte selbstverständlich im Rahmen der vorliegenden Erfindung ebenfalls anwendbar sind, soweit sie trotz der Besonderheiten der vorliegenden Erfindung erkennbar noch darauf anwendbar sind.
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Damit kann im Rahmen der vorliegenden Erfindung ein zuverlässiger Druckintegritätstest für alle getauchten Keramikfilter durchgeführt werden. Insbesondere wird die ansonsten gegebene Problematik vermieden, dass in oberen Bereichen des Filters die Poren bereits von Wasser entleert werden, während andererseits der für den Integritätstest benötigte Differenzdruck an den Poren im unteren Bereich des Filters noch nicht ansteht. Luftdurchbruchpunkte 17 an Leckagen 18 können somit zuverlässig detektiert werden.
