DE69719808T2

DE69719808T2 - Vorrichtung und verfahren zur erkennung von leckagen in einer filterschicht

Info

Publication number: DE69719808T2
Application number: DE69719808T
Authority: DE
Inventors: Seiji Fukada; Takao Itose
Original assignee: Asahi Chemical Industry Co Ltd; Asahi Kasei Kogyo KK
Current assignee: Asahi Kasei Medical Co Ltd
Priority date: 1996-12-27
Filing date: 1997-12-25
Publication date: 2003-12-24
Anticipated expiration: 2017-12-26
Also published as: AU719922B2; AU7888998A; JP3502912B2; WO1998029184A1; EP0958852B1; DE69719808D1; CA2276037C; CA2276037A1; ATE234142T1; KR20000062357A; TW362041B; KR100303972B1; US6065329A; EP0958852A4; EP0958852A1; ES2189991T3

Description

TECHNISCHES GEBIET

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Detektieren von Leckage in einer Filtermembran mit der Möglichkeit einer hochempfindlichen Detektion kleinster Defekte (z. B. nadelfeiner Löcher), die in der Filtermembran vorhanden sind.
Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Detektieren von Leckage in einer Filtermembran, bei denen zuerst der Einfluss einer durch Druckeinwirkung verursachten Aufweitung der Filtermembran ausgeschlossen wird und dann die Strömungsrate des entweichenden Gases gemessen wird.

TECHNISCHER HINTERGRUND

Auf verschiedenen Gebieten dient die mittels einer Filtermembran durchgeführte Membran-Abscheidung als Substanzabscheidungsverfahren, das einfach durchführbar ist und nur eine kleine Energiemenge verbraucht. Das Arbeitsprinzip der Membranabscheidung besteht grundlegend darin, dass Substanzen durch Filtration, die in Abhängigkeit von der Größe der in der Membran vorhandenen Poren erfolgt, gesiebt werden. Somit ist eine gleichmäßige gewünschte Porengröße wichtig für die Leistungseigenschaften der Membran.
Andererseits werden in manchen Fällen während der Herstellung oder der Verwendung der Filtermembran Defekte in der Filtermembran verursacht. Besonders typisch ist der mit dem Begriff "nadelfeine Löcher" bezeichnete Defekt. Bei den nadelfeinen Löchern handelt es sich um eine kleine Anzahl von Poren, deren Größe die gewünschte Porengröße der Filtermembran übersteigt. Falls nadelfeine Löcher vorhanden sind, werden Substanzen, die durch die nadelfeinen Löcher hindurchtreten können, nicht ausgesiebt, so dass eine im Filtrat vorhandene gewünschte Substanz mit den Substanzen kontaminiert ist, die im wesentlichen ausgeschlossen sein sollten. Dadurch wird die Abscheidungseffizienz reduziert.
Als Verfahren zum Detektieren von nadelfeinen Löchern, d. h. der extrem kleinen Fehler der Filtermembran, ist eine Vorgehensweise bekannt, bei der die Oberflächenspannung einer Flüssigkeit genutzt wird, wobei einer von zwei Räumen, die durch Trennung mittels der Filtermembran gebildet sind, durch ein Gas druckbeaufschlagt wird, der andere Raum mit der Flüssigkeit gefüllt wird, ein derartiger Druck aufgebracht wird, dass das Gas durch die nadelfeinen Löcher, jedoch nicht durch normale Poren strömt, die Strömungsrate des aus den Nadellochbereichen austretenden Gases gemessen wird und somit eine Prüfung auf ein Vorhandensein von nadelfeinen Löchern vorgenommen wird.
Beispielsweise beschreibt JP-A-1-307409 drei Messverfahren, und zwar ein Verfahren, bei dem bei Ablauf einer bestimmten Zeit nach dem Start der Druckbeaufschlagung die Strömungsrate eines Gases direkt auf der Zufuhrseite (der Ausgangslösungs-Seite) gemessen wird, ein Verfahren, bei dem die Strömungsrate einer von dem Gas herausgedrückten Flüssigkeit an der Hohl- Garnseite (der Filtratseite) gemessen wird, und ein Verfahren, bei dem die Abnahme des Flüssigkeitspegels an der Hohl-Garnseite (der Filtratseite) gemessen wird.
Ferner beschreibt JP-A-60-94105 zwei Messverfahren, und zwar ein Verfahren, bei dem eine durch den Austritt eines Gases verursachte Druckveränderung auf der Basis einer Druckabnahme an der Ausgangslösungs-Seite gemessen wird, und ein Verfahren, bei dem der Austritt des Gases (welches der Menge des zugeführten Gases entspricht) mittels eines an der Ausgangslösungs-Seite angeordneten Gasströmungsmessers direkt gemessen wird.
Weiterhin beschreibt JP-A-5-157654 ein Verfahren, bei dem eine luftdichte Gaskammer an der Filtratseite vorgesehen ist und der Austritt des Gases auf der Basis des Druckanstiegs auf der Seite gemessen wird, an der der Gas- Austritt und das Einströmen erfolgen.
Wenn jedoch die nadelfeinen Löcher klein bemessen sind oder in geringer Anzahl vorliegen, ist das Ausmaß an Gasaustritt gering, so dass es, wenn das Direktmessverfahren zum Messen der Gasströmungsrate angewandt wird, oft schwierig ist, eine niedrige Gasströmungsrate mittels eines Messinstruments mit hoher Präzision zu messen.
Das Verfahren zum Messen der Menge einer von dem Gas herausgedrückten Flüssigkeit, und das Verfahren zum Messen einer Druckveränderung durch Vorsehen einer Gaskammer an der Flüssigkeitseinschluss-Seite erlauben zwar eine indirekte, mit hoher Präzision erfolgende Messung einer niedrigen Gasströmungsrate, sind jedoch mit Problemen behaftet. Wenn sich beispielsweise die Membran aufgrund von Druckbeaufschlagung beträchtlich aufweitet oder wenn eine präzise Messung erforderlich ist, bei der die Aufweitung der Membran nicht vernachlässigbar ist, nimmt die Präzision der Messung ab, da sich ein Ausströmen von Flüssigkeit oder ein Druck verändern, oder durch die Aufweitung der Membran wird beides verursacht, und zwar gleichzeitig mit der durch Leckage bewirkten Flüssigkeitsausströmungs- oder Druckveränderung, und das Ausströmen und/oder die Druckveränderung, die aufgrund der Aufweitung verursacht werden, sind normalerweise ununterscheidbar von den entsprechenden Vorgängen, die durch den Gasaustritt verursacht werden.

OFFENBARUNG DER ERFINDUNG

Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Vorrichtung zum Detektieren von Leckage in einer Filtermembran zu schaffen und ein Verfahren für die Detektion anzugeben, d. h. das Problem einer reduzierten Messgenauigkeit zu lösen, das verursacht wird durch die Aufweitung der Filtermembran aufgrund der Druckbeaufschlagung, oder dadurch, dass einer von zwei durch Teilung mittels einer Membran gebildeten Räumen durch ein Gas bis zu einem Druck druckbeaufschlagt wird, bei dem das Gas nicht durch die normalen Poren ausströmt, der andere Raum mit einer Flüssigkeit gefüllt wird, und die Strömungsrate des durch nadelfeine Löcher der Filtermembran austretenden Gases durch Messen der Strömungsrate der von dem Gas herausgedrückten Flüssigkeit gemessen wird, oder dadurch, dass eine Gaskammer an der Flüssigkeitseinschluss-Seite vorgesehen wird und eine Druckveränderung in der Gaskammer gemessen wird.
Der mit der vorliegenden Erfindung befasste Erfinder hat innerhalb des oben angeführten Gebiets verschiedene Untersuchungen durchgeführt und im Ergebnis Folgendes herausgefunden: Wenn ein Mechanismus vorgesehen ist, mit dem zuerst der Einfluss einer durch die Druckbeaufschlagung verursachten Aufweitung einer Filtermembran ausgeschlossen wird, kann die Strömungsrate des Gases, das durch sehr kleine nadelfeine Löcher entweicht, unabhängig von der druckbedingten Aufweitung der Filtermembran effizient mit hoher Präzision bestimmt werden, selbst falls das Ausmaß des Gasaustritts niedrig ist, da nur kleine und wenige nadelfeine Löcher vorhanden sind. Damit ist das Konzept der vorliegenden Erfindung erreicht.
Der Erfinder hat ferner herausgefunden, dass die Menge eines in der Gaskammer eingeschlossenen Gases durch eine mit dem oben erwähnten Mechanismus versehene und Vorrichtung und das oben erwähnte Detektionsverfahren automatisch geregelt werden kann, so dass eine erhöhte Messgenauigkeit erzielt wird.
Somit weist die vorliegende Erfindung folgende Aspekte auf:
(1) eine Vorrichtung zum Detektieren von Leckage in einer Filtermembran, mit einer Gaszufuhrvorrichtung zum Zuführen eines Gases zu einem von zwei Räumen, die durch Trennung mittels der Filtermembran gebildet sind, einer Gasdetektionseinrichtung zum Messen des Ausmaßes an Leckage des Gases in den anderen Raum hinein, und einer Vorrichtung zum Verhindern des unerwünschten Einflusses des zugeführten Gases auf die Gasdetektionseinrichtung;
(2) eine Vorrichtung gemäß dem oben angeführten Punkt (1), bei der die Gasdetektionseinrichtung eine Druckdetektionseinrichtung zum Messen des Ausmaßes an Leckage des Gases anhand einer Druckveränderung ist;
(3) eine Vorrichtung gemäß dem oben angeführten Punkt (2), bei der die Vorrichtung zum Verhindern des unerwünschten Einflusses des zugeführten Gases auf die Gasdetektionseinrichtung ein Dreiwegeventil ist;
(4) eine Vorrichtung gemäß dem oben angeführten Punkt (2) oder (3), bei der die Druckdetektionseinrichtung ein Mikrodifferential-Druckmesser ist;
(5) ein Verfahren zum Detektieren von Leckage in einer Filtermembran, mit folgenden Schritten: durch ein Gas erfolgende Druckbeaufschlagung eines von zwei durch Trennung mittels der Filtermembran gebildeten Räumen bis zum Erreichen eines Drucks, bei dem das Gas nicht durch normale Poren ausströmt, Befüllen des anderen Raums mit einer Prüfflüssigkeit, Bestimmen der Strömungsrate von Gas, das durch nadelfeine Löcher der Filtermembran entweicht, und, basierend darauf, Prüfen auf das Vorhandensein nadelfeiner Löcher der Filtermembran, wobei die Strömungsrate des entweichenden Gases gemessen wird, nachdem zuerst der Einfluss der durch die Druckbeaufschlagung verursachten Expansion der Filtermembran ausgeschlossen worden ist;
(6) ein Verfahren gemäß dem oben aufgeführten Punkt (5), bei dem die Filtermembran eine virentrennende Membran ist.
(7) Verfahren nach Anspruch 6, bei dem die virentrennende Membran eine aus regenerierter Zellulose gebildete Membran ist.

KURZBESCHREIBUNG DER ZEICHNUNG

Fig. 1 zeigt eine schematische Ansicht eines typischen Beispiels der erfindungsgemäßen Vorrichtung zum Detektieren von Leckage in einer Filtermembran.

BESTE ART DER AUSFÜHRUNG DER ERFINDUNG

Gemäß der vorliegenden Erfindung wird, um beispielsweise kleinste Defekte (z. B. nadelfeine Löcher) in einer Filtermembran zu detektieren, die Filtermembran von einer Seite her (der Gasdruckbeaufschlagungs-Seite) mittels eines Gases druckbeaufschlagt, ein an der anderen Seite (Flüssigkeitseinschluss-Seite) gelegener Raum wird mit einer Prüfflüssigkeit gefüllt, um die Filtermembran mit dieser Flüssigkeit zu benetzen, ein kleiner abgedichteter Gasraum (eine Gaskammer) ist an der Flüssigkeitseinschluss-Seite vorgesehen und ein Druckdetektor wie z. B. ein Mikrodifferential-Druckmesser ist mit der Gaskammer verbunden, und es wird eine geringe Druckveränderung detektiert, die dadurch verursacht wird, dass Gas durch die fehlerhaften Bereiche der Filtermembran entweicht. In diesem Fall handelt es sich bei einem Mechanismus zum Detektieren der extrem kleinen Defekte um eine Kombination aus einer Vorrichtung und einem Verfahren zum Detektieren der durch das austretende Gas verursachten leichten Druckveränderung, obwohl bei der vorliegenden Erfindung der Detektionsmechanismus nicht darauf beschränkt ist und ferner z. B. eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Messen der Strömungsrate der durch das Gas herausgedrückten Flüssigkeit umfasst.
Die Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass bei der Leckage-Detektion zur Zeit der Druckbeaufschlagung mit einem Gas ein - vorzugsweise etwa als Dreiwegeventil ausgebildeter - Mechanismus zum Beseitigen der durch Aufweitung der Filtermembran verursachten Strömung der Prüfflüssigkeit und eines durch die Strömung im mit der Prüfflüssigkeit gefüllten Bereich verursachten Druckanstiegs verwendet wird, um die aufgrund der Aufweitung der Filtermembran verursachte Strömung abzuleiten und den Druckanstieg zu verhindern, und dass die Kapazität des abgedichteten Gasraums konstantgehalten wird, indem der Raum zwischen dem gefüllten Bereich und dem Dreiwegeventil automatisch mit der Prüfflüssigkeit gefüllt wird. Aufgrund dieser Eigenschaften kann sogar eine nur leichte Leckage präzise detektiert werden.
Bei der vorliegenden Erfindung weist die Gaszufuhrvorrichtung z. B. einen Gaskompressor und einen Gaszylinder auf. Üblicherweise wird ein aus einer derartigen Druckgaszufuhrquelle erhaltenes Gas durch Verwendung eines Entfeuchters, eines Filters etc. entfeuchtet und von Staub befreit und mittels einer Druckeinstellvorrichtung auf einen Druck eingestellt, bei dem das Gas nicht durch die normalen Poren ausströmt, und anschließend wird das Gas durch eine Rohrleitung in einen Raum an der Gasdruckbeaufschlagungsseite einer Filtermembran eingeführt, um dem Messvorgang unterzogen zu werden. Wenn der Prüfvorgang unter aseptischen Bedingungen durchgeführt wird, wird ein mittels eines Filters oder dgl. sterilisiertes Gas zugeführt.
Bei der vorliegenden Erfindung ist die Gasdetektionseinrichtung z. B. eine Druckdetektionseinrichtung zum Messen des Ausmaßes von Leckage des Gases anhand einer Druckveränderung. Für diesen Verwendungszweck wird ein für die Gasströmungsraten-Veränderung und die Gaskammer-Kapazität geeigneter Druckmesser in Abhängigkeit von der dem Messvorgang zu unterziehenden Filtermembran entsprechend gewählt, zusätzlich zu einem Mikrodifferential-Druckmesser.
Bei der vorliegenden Erfindung kann zum Messen der Gasströmungsrate jeder der folgenden Schritte ausgeführt werden: Detektion einer geringen Druckveränderung, die durch entweichendes Gas verursacht wird, direkte Messung der Gasströmungsrate, und eine Messung der Strömungsrate von Flüssigkeit, die durch das Gas herausgedrückt wird.
Bei der vorliegenden Erfindung handelt es sich bei der Vorrichtung zum Verhindern des unerwünschten Einflusses des zugeführten Gases auf die Gasdetektionseinrichtung um einen Mechanismus zum Ausschließen des Einflusses der Membran-Erweiterung und/oder des Drucks. Als derartige Vorrichtung können außer Dreiwegeventilen zwei Zweiwegeventile verwendet werden.
Zu den gemäß der vorliegenden Erfindung verwendbaren Prüfflüssigkeiten zählen Wasser, wässrige Natriumchloridlösung, Alkohollösung und dgl. Ihre Verwendung hängt von der Art und dem Zweck der Membran ab.
Fig. 1 zeigt eine schematische Darstellung gemäß der vorliegenden Erfindung ausgebildeten Vorrichtung zum Detektieren von Leckage in einer Filtermembran.
In Fig. 1 ist mit dem Bezugszeichen 1 ein Filterbehälter bezeichnet, in dem die Filtermembran eingebaut ist; mit 2 die Filtermembran, die eine mit einer Dichtung 4 geschlossene Randfläche aufweist; mit 5 eine Druckgaszufuhr-Quelle zur Druckbeaufschlagung der Filtermembran mit einem Gas; mit 3 eine Prüfflüssigkeit, z. B. Wasser, die in dem durch die Filtermembran 2 getrennten Filtermembranbehälter 1 in einem Bereich eingeschlossen ist, der nicht mit dem Gas druckbeaufschlagt wird; mit 6 ein Dreiwegeventil, das mit dem Flüssigkeitseinschlussbereich des Filtermembranbehälters 1 verbunden ist; mit 7 eine luftdichte Gaskammer, die mit dem Dreiwegeventil verbunden ist; und mit 8 ein Differential-Druckmesser, der mit der Gasklammer verbunden ist.
Die Dichtung 4 ist in manchen Fällen je nach der Form der Filtermembran 2 nicht erforderlich. Es ist ausreichend, wenn der Filtermembranbehälter 1 mittels der Filtermembran 2 in eine Gasdruckbeaufschlagungs-Seite A und eine Flüssigkeitseinschluss-Seite B unterteilt ist.
Da die Detektionsempfindlichkeit beispielsweise einhergehend mit einer Abnahme der Kapazität der Gaskammer 7 zunimmt, braucht die Gaskammer 7 nicht unbedingt hinzugefügt zu werden, falls die Kapazität des gemäß Fig. 1 zwischen dem Dreiwegeventil 6 und der Gaskammer 7 angeordneten luftdichten Verbindungsrohrs 10 selbst ausreicht, um die einer Gaskammer entsprechende Kapazität zu bilden.
Der Differential-Druckmesser kann in Abhängigkeit von der Strömungsrate des austretenden Gases ein gewöhnlicher Druckmesser sein.
Die durch das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung auf Leckage zu untersuchende Filtermembran 2 unterliegt keinen besonderen Beschränkungen, und es kann sich bei ihr um jede beliebige Filtermembran handeln. Zu diesen Filtermembranen zählen z. B. Mikrofiltrations-Filtermembranen (Mikrofilter, MF), Membranen für Umkehrosmose, Ultrafiltrationsmembranen (UF) und virenabscheidenden Membranen. Was die Form der Membran betrifft, so kann gemäß der vorliegenden Erfindung jede beliebige Membran, wie z. B. eine flache Membran oder ein Hohlgarn-Membran unabhängig von ihrer Form geprüft werden.
Insbesondere bei einer aus regenerierter Zellulose gebildeten Mikroporenmembran, die als Hohlgarn-Membran mit hoher Virenabscheidungskapazität und hoher Proteindurchlässigkeit ausgebildet ist, ist aufgrund der hohen Entnahmekapazität, die von der Mikroporenmembran verlangt wird, eine mit hoher Präzision erfolgende Detektion nadelfeiner Löcher wünschenswert. Durch die Vorrichtung und das Verfahren zum Detektieren von Leckage, die gemäß der vorliegenden Erfindung vorgesehen sind, wird eine derartige Hochpräzisionsdetektion leicht und effizient realisiert.
Im Folgenden wird ein spezielleres Beispiel des gemäß der vorliegenden Erfindung vorgesehenen Verfahrens zum Detektieren von Leckage in einer Filtermembran im Zusammenhang mit der in Fig. 1 gezeigten Vorrichtung zum Detektieren von Leckage beschrieben.

(1) Vorbereitungsstufe

Zuerst wird das Dreiwegeventil 6 derart betätigt, dass in dem vorliegenden Zustand des Systems ein aus dem Filtermembranbehälter 1 erfolgender Ausfluss aus dem System heraus abgeleitet werden kann.
Der außerhalb der Filtermembran 2 gelegene Raum in dem Filtermembranbehälter 1 wird mit Wasser gefüllt, das als Prüfflüssigkeit 3 zur Messung dient. In diesem Fall kann der Raum nach dem Entfernen der Druckgaszufuhr-Quelle (an der Gasdruckbeaufschlagungs-Seite A) mit Wasser gefüllt werden, während gleichzeitig die Prüfflüssigkeit (das Wasser) gefiltert wird, oder der Raum kann durch ein geöffnetes Ventil 9 über den Filtermembranbehälter 1 mit Wasser gefüllt werden.

(2) Vorbereitende Druckbeaufschlagung (Beseitigung des Einflusses der Membran-Erweiterung

Das Dreiwegeventil 6 wird in einem derartigen Zustand gehalten, dass ein Gas-Ausfluss aus dem Filtermembranbehälter 1 in dem vorliegenden Zustand des Systems aus dem System heraus abgeleitet wird.
Der Raum innerhalb der Filtermembran 2 wird bei 98 kPa (1 kg/cm²) mit einem Gas (Luft) druckbeaufschlagt. Wenn Wasser als Prüfflüssigkeit verwendet wird und Luft als Druckbeaufschlagungsgas verwendet wird, ist der Druckbeaufschlagungs-Druck von 98 kPa ein Druck, bei dem, wenn man annimmt, dass der Kontaktwinkel 1 beträgt, das Gas durch Poren mit einem Durchmesser von ungefähr 3 Mikron oder mehr strömt, jedoch nicht durch Poren mit einem Durchmesser von weniger als 3 Mikron. Bei der mittels der vorliegenden Erfindung auf Leckage geprüften Filtermembran handelt es sich z. B. um eine Mikrofiltrationsmembran (Mikrofilter, MF), eine Umkehrosmose-Membran, eine Ultrafiltrationsmembran (UF) oder eine virenabscheidenden Membran. Da sämtliche normale Poren sämtlicher dieser Membranen einen Durchmesser von weniger als 3 Mikron haben, tritt keine Luft durch die normalen Poren hindurch.
In dem vorliegenden Fall werden, wenn die Filtermembran 2 aufgeweitet wird oder nadelfeine Löcher mit einem Durchmesser von 3 Mikron oder mehr vorhanden sind, aufgrund der Leckage des Druckbeaufschlagungsgases (Luft) die Prüfflüssigkeit (Wasser) und das Druckbeaufschlagungsgas (Luft) durch das Dreiwegeventil 6 aus dem System heraus abgeleitet.
Die Aufweitung der Filtermembran 2 erfolgt größtenteils als elastische Veränderung und ist in einer kurzen Zeit von 180 Sekunden oder weniger beendet.

(3) Druckmessung

Nach einer im voraus geschätzten Aufweitungszeit der Membran (180 Sekunden) wird das Dreiwegeventil 6 im Druckbeaufschlagungszustand durch einen Zeitgeber manuell oder automatisch derart betätigt, dass der Filterbehälter 1 mit der Gaskammer 7 kommunizieren kann.
Wenn in diesem Fall das Ausmaß der Aufweitung (Volumen) der Filtermembran 2 das Ausmaß von Leckage (Volumen) des Gases (Luft) merklich übersteigt, wird der Raum zwischen dem Filtermembranbehälter 1 und dem Dreiwegeventil 6 automatisch mit der Prüfflüssigkeit 3 (Wasser) gefüllt, und die Kapazität der Gaskammer 7 wird stets als Gesamtkapazität der Gaskammer selbst und der Verbindungsleitung 10 zwischen der Gaskammer und dem Dreiwegeventil konstantgehalten, so dass das Ausmaß der bei der Messung der Druckveränderung auftretenden Fehler, die aufgrund einer Veränderung der Kapazität der Gaskammer verursacht werden, reduziert wird, was zu einer höheren Mess-Präzision führt.
Ein Druckanstieg in einer definiten Zeit (30 Sekunden) nach der Betätigung des Dreiwegeventils 6 wird mit dem Differential-Druckmesser 8 gemessen.

(4) Prüfung

Der gemessene Druck kann in der vorliegenden Form als Messwert verwendet werden oder auf der Basis der Kapazität der Gaskammer 7 in eine Strömungsrate konvertiert werden.
Selbst im Fall einer normalen Filtermembran, die frei von Leckage ist, betragen die Messwerte normalerweise nicht null, was z. B. auf Gasdiffusion zurückzuführen ist. Deshalb werden der Mittelwert und die Streuung der Messwerte bestimmt, und der in dieser Weise erhaltene Wert wird mit dem Messwert einer auf Leckage untersuchten Filtermembran verglichen, wodurch das Auftreten von Leckage in dieser Filtermembran festgestellt werden kann.

Beispiel 1

Durch Verwendung der Vorrichtung mit der in Fig. 1 gezeigten Struktur wurden die durch Ausführen der vorbereitenden Druckbeaufschlagung (der Beseitigung des Einflusses von Membran-Aufweitung) erhaltenen Ergebnisse mit den ohne vorbereitende Druckbeaufschlagung erhaltenen Ergebnissen verglichen, indem jeweils Filter mit nadelfeinen Löchern und Filter ohne nadelfeine Löcher verwendet wurden. Zur Untersuchung wurden Filter mit einem mittleren Porendurchmesser von 15 nm und einem Membran-Flächenbereich von 1 m² verwendet (PLANOVA, eingetragene Handelsbezeichnung, hergestellt von von Asahi Kasei Kogyo K. K.).
Was die Messbedingungen betrifft, betrugen die Druckbeaufschlagungszeit und die Druckmesszeit 180 Sekunden bzw. 30 Sekunden im Falle der Ausführung der vorbereitenden Druckbeaufschlagung, und 3 Sekunden bzw. 30 Sekunden ohne Ausführung der vorbereitenden Druckbeaufschlagung. In beiden Fällen wurde die Kapazität der Gaskammer auf 16 cc (ml) eingestellt.
Im Messvorgang wurde das Dreiwegeventil 6 (hergestellt von COSMO IN- STRUMENT CO., LTD) zunächst in einer Vorbereitungsphase derart betätigt, dass im vorliegenden Zustand des Systems der Filtermembranbehälter 1 aus dem System heraus entleert werden könnte. Dann wurde aus dem über dem Filtermembranbehälter 1 angeordneten geöffneten Ventil 9 Wasser in den außerhalb der Filtermembran gelegenen Raum des Filtermembranbehälters 1 eingeführt, um diesen Raum mit Wasser zu füllen. Anschließend wurde der Raum innerhalb der Filtermembran 2 mit einem Gas (Luft) auf 98 kPa (1 kg/cm²) druckbeaufschlagt, während das Dreiwegeventil 6 in einem derartigen Zustand gehalten wurde, dass der Ausstrom aus dem Filtermembranbehälter 1 im vorliegenden Zustand des Systems aus dem System heraus abgeleitet wurde. Wenn die vorbereitende Druckbeaufschlagung durchgeführt wurde (während der Beseitigung des Einflusses der Membran-Aufweitung) wurde dieser Zustand 180 Sekunden lang aufrechterhalten. Wenn keine vorbereitende Druckbeaufschlagung durchgeführt wurde, wurde der Zustand 3 Sekunden lang aufrechterhalten. Nach dem Aufrechterhalten dieses Zustands wurde das Dreiwegeventil so betätigt, dass der Filterbehälter 1 mit der Gaskammer 7 kommunizieren konnte, und die Druckmessung wurde ausgeführt.
Der 30 Sekunden nach der Betätigung des Dreiwegeventils existierende Druckanstiegswert wurde mit dem Differential-Druckmesser 8 (hergestellt von COSMO KEIKI K. K.) gemessen.
Als Filter mit nadelfeinen Löchern wurden zwei Filter verwendet, und zwar ein Filter mit relativ ausgeprägten nadelfeinen Löchern und ein Filter mit relativ geringfügigen nadelfeinen Löchern. Bei den beiden nadelfeine Löcher aufweisenden Filtern konnte das durch die Filtermembran 2 hindurch erfolgende Auftreten von Blasen durch Sichtprüfung festgestellt werden, wenn gemäß Fig. 1 der Raum auf der Flüssigkeitseinschluss-Seite B mit Wasser gefüllt wurde und der Räum auf der Druckbeaufschlagungs-Seite A mittels Luft auf 98 kPa druckbeaufschlagt wurde. In diesem Fall gelangte durch das mit relativ ausgeprägten Nadellöchern versehene Filter eine relativ große Menge an Blasen, und auch durch das Filter mit den relativ kleinen Nadellöchern traten Blasen aus. Andererseits wurden bei den Filtern ohne nadelfeine Löcher überhaupt keine Blasen erzeugt, wenn gemäß Fig. 1 der Raum auf der Flüssigkeitseinschluss- Seite B mit Wasser gefüllt wurde und der Raum auf der Druckbeaufschlagungs-Seite A mittels Luft auf 98 kPa druckbeaufschlagt wurde.
Die Tabelle 1 zeigt in einer Messzeit von 30 Sekunden erhaltene Druckveränderungswerte ohne Durchführung einer vorbereitenden Druckbeaufschlagung (Druckbeaufschlagungszeit: 3 Sekunden), und die Tabelle 2 zeigt in einer Messzeit von 30 Sekunden erhaltene Druckveränderungswerte mit Durchführung einer vorbereitenden Druckbeaufschlagung (Druckbeaufschlagungszeit: 180 Sekunden). In den Tabellen bezeichnen die zur Kennzeichnung der Filter vorgesehenen Symbole FA, FB und FC die Filter ohne nadelfeine Löcher; FD bezeichnet das Filter mit relativ ausgeprägten nadelfeinen Löchern, und FE bezeichnet das Filter mit geringfügigen nadelfeinen Löchern. Gemäß Tabelle 2 wurden für die Filter FD und FE mit nadelfeinen Löchern die Druckveränderungswerte entsprechend dem Dreisatz berechnet, da sie in ungefähr 1,5 Sekunden den oberen Mess-Grenzwert überschritten. Tabelle 1 Keine Durchführung einer vorbereitenden Druckbeaufschlagung Tabelle 2 Mit Durchführung einer vorbereitenden Druckbeaufschlagung
Sowohl in Tabelle 1 als auch in Tabelle 2 war die Druckveränderung im Fall der beiden Filter mit nadelfeinen Löchern FD und FE größer als im Fall der drei Filter FA, FB und Fc ohne nadelfeine Löcher. Es bestand jedoch eine große Differenz zwischen der Messempfindlichkeit, die ohne Durchführung einer vorbereitenden Druckbeaufschlagung erzielt wurde, und der Messempfindlichkeit, die bei Durchführung einer vorbereitenden Druckbeaufschlagung erzielt wurde. Die Tabelle 3 zeigt die Differenz zwischen einem für Filter ohne nadelfeine Löcher erhaltenen Mittelwert und jedem Messwert für Filter mit nadelfeinen Löchern. Tabelle 3
Wenn die Differenz zwischen einem bei den Filtern ohne nadelfeine Löcher erhaltenen Mittelwert und einem für die Filter mit nadelfeinen Löchern gemessenen Druckveränderungswert das 4- oder 5-fäche oder der Standard-Abweichung beträgt oder noch größer ist, kann das Vorhandensein nadelfeiner Löcher in herkömmlicher Weise festgestellt werden. Ein Vorhandensein nadelfeiner Löcher in dem Filter FE könnte jedoch ohne vorbereitende Druckbeaufschlagung nicht eindeutig festgestellt werden, da die Differenz klein ist. Wenn hingegen bei demselben Filter FE die vorbereitende Druckbeaufschlagung 180 Sekunden lang durchgeführt wurde, resultierte die Verwendung des Mechanismus zur Beseitigung der durch die Membran-Expansion verursachten Druckveränderung in einer hinreichend großen Differenz zwischen einem für Filter ohne nadelfeine Löcher erhaltenen Mittelwert und einem für Filter mit nadelfeinen Löchern gemessenen Druckveränderungswert, so dass das Vorhandensein nadelfeiner Löcher in dem Filter FE hinreichend bestimmt werden konnte. Als Ergebnis der 180 Sekunden dauernden Durchführung der vorbereitenden Druckbeaufschlagung zwecks Beseitigens des Einflusses der Membran- Aufweitung wurden sowohl die Absolutwerte der Druckveränderung als auch die Streuung der anhand einer Standard-Abweichung ausgedrückten Werte reduziert. Folglich vergrößerte sich die Differenz zwischen dem bei Filtern ohne nadelfeine Löcher erhaltenen Hauptwert und dem bei Filtern ohne nadelfeine Löcher gemessenen Druckveränderungswert, was zu einer erhöhten Detektionsempfindlichkeit führte.
Bei der vorliegenden Erfindung wird der Einfluss der durch Druckbeaufschlagung verursachten Aufweitung einer Filtermembran im voraus durch ein Dreiwegeventil oder dgl. beseitigt, so dass auch eine kleine Gas-Leckage in einer mit extrem kleinen Defekten wie z. B. nadelfeine Löcher behafteten Filtermembran mit hoher Präzision detektiert werden kann, selbst wenn sich die Filtermembran aufweitet. Somit können sogar sehr kleine nadelfeine Löcher oder eine kleine Anzahl nadelfeiner Löcher in der Filtermembran mit hoher Empfindlichkeit detektiert werden.

Claims

1. Vorrichtung zum Detektieren von Leckage in einer Filtermembran (2), mit:

einem Behälter (1), der durch die Filtermembran (2) in zwei Räume unterteilt ist,

einer Vorrichtung zum Zuführen von Gas in einen der beiden Räume,

einer mit dem nicht mit Gas befüllten Raum verbundenen Gasdetektionseinrichtung (8) zum Messen des Ausmaßes an Leckage des Gases in diesen Raum hinein, und

einem mit der Gasdetektionseinrichtung (8) verbundenen Dreiwegeventil (6) zum Verhindern des unerwünschten Einflusses des zugeführten Gases auf die Gasdetektionseinrichtung (8).

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, bei der die Gasdetektionseinrichtung (8) eine Druckdetektionseinrichtung ist, die das Ausmaß an Leckage des Gases anhand einer Druckveränderung misst.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, bei der die Druckdetektionseinrichtung (8) ein Mikrodifferential-Druckmesser ist.

4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1-3, bei der die Druckdetektionseinrichtung (8) mit einer Gaskammer (7) verbunden ist.

5. Verfahren zum Detektieren von Leckage in einer Filtermembran (2), mit folgenden Schritten: durch ein Gas erfolgende Druckbeaufschlagung eines von zwei durch Trennung mittels der Filtermembran (2) gebildeten Räumen bis zum Erreichen eines Drucks, bei dem das Gas nicht durch normale Poren ausströmt, Befüllen des anderen Raums mit einer Prüfflüssigkeit, Bestimmen der Strömungsrate von Gas, das durch nadelfeine Löcher der Filtermembran (2) entweicht, und, basierend darauf, Prüfen auf das Vorhandensein nadelfeiner Löcher der Filtermembran, wobei die Strömungsrate des entweichenden Gases gemessen wird, nachdem zuerst der Einfluss der durch die Druckbeaufschlagung verursachten Expansion der Filtermembran (2) ausgeschlossen worden ist.

6. Verfahren nach Anspruch 5, bei dem die Filtermembran (2) eine virentrennende Membran ist.

7. Verfahren nach Anspruch 6, bei dem die virentrennende Membran eine aus regenerierter Zellulose gebildete Membran ist.