KR20000062357A - 여과막의 누출 검출 장치 및 방법 - Google Patents

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Abstract

여과막으로 구분된 두 공간 중 한쪽에 기체를 공급하는 기체 공급 수단, 다른쪽 공간으로 누출되는 기체의 양을 검출하는 기체 검출 수단, 및 공급되는 기체가 상기 기체 검출 수단에 영향을 미치지 않도록 방지하는 수단을 포함하는, 여과막의 누출 검출 장치.

Description

여과막의 누출 검출 장치 및 방법 {Device and Method for Detecting Leakage of Filter Film}
여과막을 사용하는 막 분리는 간단하고 에너지 소비가 적은 물질의 분리 방법으로서 다방면에 이용되고 있다. 이와 같은 막 분리의 작동 원리는 기본적으로 막에 존재하는 구멍의 크기에 따라 여과에 의해 물질을 분체시키는 것이다. 따라서, 목적하는 구멍의 크기가 균일한 것이 막의 성능에 있어서 중요하다.
한편, 여과막의 제조 공정 또는 사용 중에 여과막에 결함이 생길 수 있다. 가장 대표적인 결함은 핀홀이라는 결함으로, 여과막 원래의 구멍에 대하여 비교적 큰 소수의 구멍이 존재하는 것이다. 핀홀이 존재하면, 핀홀을 통과하는 물질은 분체되지 않으므로, 여과된 물질 중에 원래 배제되어야 할 물질이 혼입되어 분리 효율이 저하된다.
여과막의 미소 결함인 핀홀의 검출 방법으로서, 여과막으로 구분된 두 공간 중 한쪽을 기체로 가압하고, 다른쪽 공간을 액체로 충전하고, 정상 구멍을 통해서는 기체가 유출되지 않지만 핀홀을 통해서는 기체가 유출되는 압력을 가하여, 핀홀 부분을 통해 누출되는 기체의 유량을 측정함으로써 핀홀의 유무를 조사하는 것을 포함하는, 액체의 표면 장력을 이용하는 방법이 알려져 있다.
예를 들면, 일본 특개평 제1-307409호 공보에는 가압 개시 후 일정 시간 후의 공급측 (원액측)의 기체 유량을 직접 측정하는 방법, 중공사측 (여액측)에서 기체에 의해 압출된 액체의 유량을 측정하는 방법, 또는 중공사측 (여액측)에서 액면의 저하를 측정하는 방법의 3가지 측정 방법이 개시되어 있다.
또한, 일본 특개소 60-94105호 공보에는 기체 누출에 의한 압력 변화를 원액측의 압력 저하로 측정하는 방법, 또는 기체의 누출 (공급되는 기체의 양에 상응함)을 원액측에 부착된 기체 유량계로 직접 측정하는 방법의 2가지 측정 방법이 개시되어 있다.
또한, 일본 특개평 제5-157654호 공보에는 여액측에 기밀 기체실을 제공하고, 기체 누출을 기체가 누출되고 유입이 일어나는 측의 압력 상승으로 측정하는 방법이 개시되어 있다.
그러나, 핀홀이 크기가 작거나 수가 적은 경우 누출되는 기체량도 적으므로, 기체 유량을 직접 계측하는 방법으로는 미량의 기체 유량을 높은 정밀도로 직접 계기 측정하기 어려운 경우가 많다.
또, 기체에 의해 압출된 액체의 양을 계측하는 방법, 또는 기체 봉입측에 기체실을 제공하여 압력 변화를 판독하는 방법으로는 미량의 기체 유량을 간접적으로 높은 정밀도로 측정할 수 있는데, 가압된 막이 현저히 팽창되는 경우 또는 막의 팽창을 무시할 수 없는 정밀한 측정이 요구되는 경우 등에는, 막의 팽창에 의한 액체의 유출 또는 압력 변화가 누출되는 기체에 의한 유출 또는 압력 변화와 동시에 일어나 통상적으로 이들을 구별할 수 없으므로, 측정 정밀도가 저하되는 문제가 있다.
〈발명의 개시〉
본 발명의 목적은 막으로 구분된 두 공간 중 한쪽을 기체로 이 기체가 정상 구멍을 통해서는 유출되지 않는 압력으로 가압하고, 다른쪽 공간을 액체로 충전하고, 여과막의 핀홀을 통해 누출되는 기체의 유량을 기체에 의해 압출된 액체의 유량을 계측하거나 액체 봉입측에 기체실을 제공하고 그의 압력 변화를 판독함으로써 측정하여, 여과막을 통한 누출의 검출 장치 및 검출 방법을 개량하는 것, 즉, 가압에 의한 여과막의 팽창이 측정 정밀도를 저하시키는 문제를 해결하는데 있다.
본 발명자들은 상기 과제에 대하여 여러 가지 검토한 결과, 가압에 의해 여과막이 팽창함에 따른 영향을 미리 제거하는 기전을 제공하면, 가압에 의해 여과막이 팽창될 때 핀홀이 크기가 작고 수가 적으므로 누출되는 기체가 소량이더라도, 미소 핀홀을 통해 누출되는 기체의 유량을 높은 정밀도로 효율적으로 검출할 수 있음을 발견하고 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
또한, 본 발명자들은 상기 기전을 제공한 검출 장치 및 상기 검출 방법에 의해 기체실의 봉입 기체의 양을 자동적으로 일정하게 제어할 수 있어서, 측정 정밀도가 향상되는 것도 발견하였다.
즉, 본 발명의 태양은 다음과 같다.
(1) 여과막으로 구분된 두 공간 중 한쪽에 기체를 공급하는 기체 공급 수단, 다른쪽 공간에 누출되는 기체의 양을 검출하는 기체 검출 수단, 및 공급되는 기체가 상기 기체 검출 수단에 영향을 미치지 않도록 방지하는 수단을 포함하는 여과막을 통한 누출 검출 장치.
(2) 상기 기체 검출 수단이 누출되는 기체의 양을 압력 변화로서 검출하는 압력 검출 수단인 상기 (1)항에 따른 장치.
(3) 공급되는 기체가 상기 기체 검출 수단에 영향을 미치지 않도록 방지하는 수단이 3 방향 밸브인 상기 (2)항에 따른 장치.
(4) 상기 압력 검출 수단이 미차압계 (micro-differential pressure gauge)인 상기 (2)항 또는 (3)항에 따른 장치.
(5) 여과막으로 구분된 두 공간 중 한쪽을 기체로 이 기체가 정상 구멍을 통해 유출되지 않는 압력으로 가압하고, 다른쪽 공간을 검사 액체로 충전하여, 여과막의 핀홀을 통해 누출되는 기체의 유량을 검출함으로써 여과막의 핀홀의 존재를 조사하는 것을 포함하는, 가압에 의한 여과막의 팽창에 의한 영향을 미리 제거한 후 누출되는 기체의 유량을 측정하는 여과막을 통한 누출의 검출 방법.
(6) 상기 여과막이 바이러스 분리막인 상기 (5)항에 따른 방법.
(7) 상기 바이러스 분리막이 재생 셀룰로오즈로 이루어진 막인 상기 (6)항에 따른 방법.
본 발명은 여과막에 존재하는 핀홀(pinhole) 등의 미소 결함을 고감도로 검출할 수 있는, 여과막을 통한 누출(leakage) 검출 장치 및 방법에 관한 것이다.
보다 상세하게는, 본 발명은 가압에 의해 여과막이 팽창하는데 따른 영향을 미리 제거한 후 누출되는 기체의 유량을 측정하는 것으로 이루어지는, 여과막을 통한 누출의 검출 장치 및 그 방법에 관한 것이다.
도 1은 본 발명의 대표적인 여과막을 통한 누출 검출 장치를 나타내는 개략도임.
본 발명에서는 예를 들면, 여과막의 미소 결함(핀홀 등)을 검출하기 위해, 여과막을 한쪽(기체 가압측)에서 기체로 가압하고, 다른쪽 공간(액체 봉입측)에 검사 액체를 충전하여 여과막을 검사 액체로 적시며, 액체 봉입측에 작은 밀폐 기체 공간(기체실)을 제공하고, 이 기체실에 미차압계 등의 압력 검출 장치를 접속하여, 여과막의 결함부를 통해 누출되는 기체에 의한 미소한 압력 변화를 검출한다. 이 경우, 미소 결함의 검출 기전은 누출되는 기체에 의한 미소한 압력 변화를 검출하는 장치 및 방법이지만, 본 발명에서는 검출 기전은 이에 한정되지 않고 기체에 의해 압출된 액체의 유량을 계측하는 장치 및 방법 등도 또한 포함한다.
본 발명의 특징은 누출 검출에서 기체로 가압할 때, 여과막의 팽창 등에 의해 발생하는 검사 액체의 흐름과 이에 따른 검사 액체 충전 부분에서의 압력 상승을 제거하는 기전, 예를 들면, 바람직하게 3 방향 밸브를 사용하여 여과막의 팽창에 의한 흐름을 배출하여 압력 상승을 방지하고, 다시 상기 충전 부분과 3 방향 밸브 사이의 공간을 검사 액체로 자동적으로 채움으로써 밀폐 기체 공간의 용적을 일정하게 유지하는 것에 이며, 이러한 특징에 의해 미소한 누출이라도 정확하게 검출할 수 있다.
본 발명에서 기체 공급 수단으로서는 예를 들면, 기체 압축 장치 또는 기체 실린더(cylinder) 등을 포함하며, 이러한 압축 기체 공급원으로부터 얻은 기체를 제습 장치 또는 필터 등을 사용하여 제습 및 제진하고, 압력 조정기에 의해 상기 기체가 정상 구멍을 통해서는 유출되지 않는 압력으로 조정한 다음, 이 기체를 배관을 통해 측정 대상 여과막의 기체 가압측 공간으로 도입하는 것이 일반적이다. 또한, 무균적으로 검사를 수행하는 경우, 필터 등에 의해 무균화시킨 기체를 공급한다.
본 발명에서 기체 검출 수단은 예를 들면, 누출되는 기체의 양을 압력 변화로서 검출하는 압력 검출 수단이며, 그러한 수단으로서 미차압계 외에, 측정하는 여과막에 따라서 액체 유량 범위와 기체실 용적에 맞추어 적절한 압력계를 적당히 선택한다.
본 발명에서 기체의 유량을 계측하기 위하여, 누출되는 기체에 의한 미소한 압력 변화를 검출하거나, 기체의 유량을 직접 측정할 수 있으며, 기체에 의해 압출되는 액체의 유량을 측정할 수도 있다.
본 발명에서 공급되는 기체가 상기 기체 검출 수단에 영향을 미치지 않도록 방지하는 수단은 막의 팽창 및(또는) 압력에 의한 영향을 제거하기 위한 기전이며, 예를 들면, 그러한 수단으로서 3 방향 밸브 외에 2개의 2 방향 밸브를 사용할 수도 있다.
또한, 본 발명에서 검사 액체로서 물 외에 식염수 또는 알코올 용액 등을 막의 종류와 목적에 따라 구분하여 사용할 수도 있다.
도 1은 본 발명의 여과막을 통한 누출 검출 장치의 개략도이다.
도 1에서 (1)은 여과막을 갖는 여과 용기이고; (2)는 한쪽 단면을 시일 (seal)(4)로 밀봉한 여과막이고; (5)는 여과막을 기체로 가압하기 위한 가압 기체 공급원이고; (3)은 여과막(2)으로 구분된 여과막 용기(1) 내부의 기체로 가압되지 않는 부분에 봉입된 검사 액체, 예를 들면, 물이고; (6)은 여과막 용기(1)의 액체 봉입부에 접속된 3 방향 밸브이고; (7)은 3 방향 밸브에 접속된 기밀 기체실이고; (8)은 기체실에 접속된 차압계이다.
또한, 여과막(2)의 형상에 따라서 일부 경우 시일(4)이 불필요할 수 있고, 여과막 용기(1)가 여과막(2)에 의해 기체 가압측(A)과 액체 봉입측(B)으로 분리되어 있으면 충분하다.
예를 들면, 기체실(7)의 용적이 작을수록 검출 감도가 증가하므로, 도 1에서 3 방향 밸브(6)와 기체실(7) 사이의 기밀 접속 배관(10) 자체 용적이 기체실의 용적으로서 충분하다면 기체실(7)을 적극적으로 부착시킬 필요가 없다.
차압계(8)도 누출되는 유량에 따라서 통상의 압력계일 수 있다.
본 발명의 방법에 따라 누출을 검출하는 여과막(2)으로서는 여과막으로 사용할 수 있는 것이면 특별히 제한되지 않지만, 예를 들면, 정밀 여과막 (미크로필터, MF), 역삼투막, 한외 여과막(UF) 및 바이러스 분리막 등을 들 수가 있다. 또, 막의 형태로서 평막 또는 중공사막 등의 형태에 상관없이 본 발명을 적용할 수 있다.
특히 높은 바이러스 제거 성능과 높은 단백질 투과 성능을 갖는 중공사막으로 구성되는 재생 셀룰로오즈 미공성막에서는 높은 제거 능력이 요구되므로 핀홀을 고정밀도로 검출하는 것이 요망되므로, 본 발명의 누출 검출 장치 및 방법에 의해 그러한 고정밀도의 검출을 간편하고 효율적으로 실현한다.
본 발명의 여과막을 통한 누출을 검출하는 방법을 도 1에 도시한 누출 검출 장치를 사용하여 보다 구체적으로 예시한다.
(1) 준비 단계
우선, 3 방향 밸브(6)를 여과막 용기(1)로부터의 유출이 그대로 계밖으로 배출될 수 있도록 전환시킨다.
여과막 용기(1) 내부의 여과막(2) 외측 공간에 측정용 검사 액체(3)로서 물을 충전한다. 이 경우, 가압 기체 공급원(기체 가압측 A)를 탈착시킨 후 검사 액체(물)를 여과하면서 충전할 수도 있고, 또는 여과막 용기(1) 상부의 개방 밸브(9)로부터 물을 충전할 수도 있다.
(2) 예비 가압 (막의 팽창에 의한 영향의 제거)
3 방향 밸브(6)를 여과막 용기(1)로부터의 기체 유출이 그대로 계밖으로 배출되는 상태로 유지한다.
여과막(2) 내부 공간을 기체(공기)로 98 ㎪(1 ㎏/㎠)로 가압한다. 검사 액체로서 물을 사용하고 가압 기체로서 공기를 사용하면, 98 ㎪의 가압 압력은 접촉각을 1로 했을 때 직경이 약 3 미크론 이상인 구멍을 통해서는 기체가 통과하지만, 직경이 3 미크론 보다 작은 구멍을 통해서는 기체가 통과하지 않는 압력이다. 본 발명에서 누출 검사를 수행하는 여과막은 예를 들면, 정밀 여과막(미크로필터, MF), 역삼투막, 한외 여과막(UF) 또는 바이러스 분리막 등이며, 통상 이들 막들의 정상 구멍은 모두 직경이 3 미크론보다 작기 때문에, 정상 구멍을 통해서는 공기가 통과하지 않는다.
이때, 여과막(2)의 팽창이나 직경이 3 미크론 이상인 핀홀이 존재하는 경우, 가압 기체(공기)의 누출에 의해 검사 액체(물) 또는 가압 기체(공기)가 3 방향 밸브(6)를 통하여 계밖으로 배출된다.
여과막(2)의 팽창은 대부분 탄성적 변화이며, 180초 이하의 단시간 내에 종료된다.
(3) 압력 측정
가압 상태에서, 미리 예측한 막의 팽창 시간(180초) 후에, 여과 용기(1)와 기체실(7)이 연결되도록 3 방향 밸브(6)를 수동 조작으로 또는 타이머를 사용하여 자동적으로 전환시킨다.
이때, 여과막(2)의 팽창분(체적)이 누출된 기체(공기)의 양(체적) 보다 현저히 많으면, 검사 액체(3)(물)가 여과막 용기(1)와 3 방향 밸브(6) 사이에 자동적으로 충전되고, 기체실(7)의 용적은 기체실 본체 및 기체실과 3 방향 밸브 사이의 접속 배관(10)의 전체 용적으로서 항상 일정하게 유지되어, 기체실의 용적 변화에 의한 압력 변화의 오차가 작아져 측정 정밀도가 향상된다.
3 방향 밸브 전환 후 일정 시간(30초) 내의 압력 상승값을 차압계(8)로 판독한다.
(4) 판정
판독한 압력은 그대로 측정값으로 사용할 수도 있으며, 기체실(7)의 용적에 기초하여 유출량으로 환산할 수도 있다.
통상적으로, 누출이 없는 정상적인 여과막이라도 기체 확산 등으로 인해 측정값이 0이 아니므로, 이들 측정값의 평균 또는 분산을 측정하여 이들 측정값과 비교함으로써 여과막을 통한 누출이 있는지의 여부를 판정할 수 있다.
실시예 1
도 1의 구성을 갖는 장치를 이용하여, 핀홀이 있는 필터 및 핀홀이 없는 필터를 사용하여 예비 가압을 한 경우(막 팽창의 영향을 제거한 경우)와 예비 가압을 하지 않은 경우를 비교하였다. 측정에 사용한 필터는 아사히 가세이 고교(Asahi Kasei Kogyo K.K.) 제품인 "PLANOVA(등록 상표)"로 평균 공경이 15 ㎚이고 막 면적이 1 ㎡인 필터를 사용하였다.
측정 조건은 예비 가압을 한 경우는 가압 시간 180초 및 압력 측정 시간 30초로 하고, 예비 가압을 하지 않은 경우는 가압 시간 3초 및 압력 측정 시간 30초로 하였다. 또한 2가지 경우 모두에서 기체실의 용적을 16 cc(㎖)로 준비하였다.
측정 순서는 예비 단계로서 먼저 3 방향 밸브(6) (코스모 계이끼사(COSMO KEIKI K.K.) 제품)를 여과막 용기(1)로부터의 유출이 그대로 계밖으로 배출되도록 전환하였다. 이어서, 여과막 용기(1) 내부의 여과막 외측 공간에 여과막 용기(1) 상부의 개방 밸브(9)로부터 물을 유입시켜 충전하였다. 이어서, 3 방향 밸브(6)를 여과막 용기(1)로부터의 유출이 그대로 계밖으로 배출되도록 하는 상태로 유지하면서, 여과막(2) 내측 공간을 기체(공기)로 98 ㎪ (1 ㎏/㎠)로 가압하였다. 예비 가압을 한 경우(막 팽창의 영향을 제거한 경우)에는 180초간, 예비 가압을 하지 않은 경우에는 3초간 이 상태로 유지한 후, 3 방향 밸브를 여과 용기(1)와 기체실(7)이 연결되도록 전환하여 압력 측정을 수행하였다.
3 방향 밸브를 전환시킨지 30초 후의 압력 상승값을 차압계(8) (코스모 계이끼사 제품)로 판독하였다.
또한, 여기에서 핀홀을 갖는 필터는 핀홀이 비교적 큰 필터와 비교적 작은 필터 2가지를 준비하였다. 2가지 핀홀 필터 모두, 도 1에서 액체 봉입측(B) 공간에 물을 채우고, 기체 가압측(A) 공간을 공기로 98 ㎪로 가압할 때, 여과막(2)을 통해 기포가 발생하는 것을 육안 관찰로 발견할 수 있었다. 이 경우, 핀홀이 비교적 큰 필터에서는 다량의 기포 발생이 나타나고, 핀홀이 비교적 작은 필터에서도 기포 발생이 발견되었다. 반면, 핀홀이 없는 필터는 도 1에서 액체 봉입측(B) 공간에 물을 채우고 기체 가압측(A) 공간을 공기로 98 ㎪로 가압할 때 기포 발생이 전혀 관찰되지 않았다.
예비 가압을 하지 않은 경우 (가압 시간 3초) 30초간의 측정 시간에서 압력 변화값을 하기 표 1에 나타내고, 예비 가압을 한 경우 (가압 시간 180초) 30초간의 측정 시간에서 압력 변화값을 하기 표 2에 나타냈다. 표들에서, 필터 부호 FA, FB및 FC는 핀홀이 없는 필터를 나타내고, FD는 비교적 큰 핀홀을 갖는 필터를 나타내며, FE는 작은 핀홀을 갖는 필터를 나타낸다. 단, 표 2에서 FD및 FE의 핀홀 필터는 모두 약 1.5초에서 측정 범위의 상한을 초과했기 때문에, 비례 계산에 의해 압력 변화값을 산출하였다.
예비 가압을 하지 않은 경우
FA FB FC FD FE
압력 변화값 (㎩) 4900 4508 3038 28028 7644
예비 가압을 한 경우
FA FB FC FD FE
압력 변화값 (㎩) 2793 2999 3067 19600 19600
표 1 및 표 2 모두에서, FA, FB및 FC의 핀홀이 없는 3개의 필터에 비해, FD및 FE의 핀홀이 있는 2개의 필터는 큰 압력 변화를 나타냈다. 그러나, 예비 가압을 하지 않은 경우와 예비 가압을 한 경우에서 측정 감도에 큰 차이가 있었다. 핀홀이 없는 필터의 평균값과 핀홀이 있는 필터의 각각의 측정값과의 차이를 하기 표 3에 나타냈다.
통계량 예비 가압 없음 예비 가압 있음 (180초)
핀홀 없음 압력 변화의 평균값 (㎩) 4149 2953
압력 변화의 표준 편차 (㎩) 982 143
핀홀 있음 필터 FE의 측정값 7644 19600
핀홀 없음의 평균값과 핀홀 있음의 측정값의 차이 (㎩) 3495 16647
(핀홀 없음의 평균값과의 차이)/표준 편차 3.6 116
핀홀이 없는 필터의 평균값과 핀홀이 있는 필터의 압력 변화값과의 차이가 표준 편차의 4 내지 5배 이상 크면, 통상적으로 핀홀의 존재 여부를 판별할 수 있다. 그러나, 필터 FE에 대해서는 차이가 작았기 때문에, 예비 가열 없음에서 필터 FE에 핀홀이 있다고 명확하게 판정할 수 없었다. 반면, 동일한 필터 FE로 180초간 예비 가열한 경우, 막 팽창에 의한 압력 변화를 제거하는 기전을 사용하면 핀홀이 없는 필터의 평균값과 핀홀이 있는 필터의 압력 변화값과의 차이가 충분히 커져서, 필터 FE에 핀홀이 있다고 충분히 판정되었다. 예비 가압으로 180초간 가압하여 막 팽창에 따른 영향을 제거한 효과로서, 압력 변화의 절대값이 감소됨과 동시에 표준 편차로 표시되는 값의 분산도 감소되었다. 그 결과, 핀홀이 없는 필터의 평균값과 핀홀이 있는 필터의 압력 변화값의 차이가 커져서 검출 감도가 향상된 것이다.
본 발명에 따라 가압에 의해 여과막이 팽창된 영향이 3 방향 밸브 등에 의해 미리 제거되므로, 핀홀 등의 결함이 있는 여과막에 의한 미소한 기체 누출을 여과막이 팽창되는 경우에라도 높은 정밀도로 검출할 수 있으므로, 여과막의 미소한 핀홀 또는 적은 수의 핀홀을 고감도로 검출할 수 있다.

Claims (7)

  1. 여과막으로 구분된 두 공간 중 한쪽에 기체를 공급하는 기체 공급 수단, 다른쪽 공간으로 누출되는 기체의 양을 검출하는 기체 검출 수단, 및 공급되는 기체가 상기 기체 검출 수단에 영향을 미치지 않도록 방지하는 수단을 포함하는, 여과막을 통한 누출 검출 장치.
  2. 제1항에 있어서, 상기 기체 검출 수단이 누출되는 기체의 양을 압력 변화로서 검출하는 압력 검출 수단인 장치.
  3. 제2항에 있어서, 상기 공급되는 기체가 기체 검출 수단에 영향을 미치지 않도록 방지하는 수단이 3 방향 밸브인 장치.
  4. 제2항 또는 제3항에 있어서, 상기 압력 검출 수단이 미차압계 (micro-differential pressure gauge)인 장치.
  5. 여과막으로 구분된 두 공간 중 한쪽을 기체로 이 기체가 정상 구멍을 통해 유출되지 않는 압력으로 가압하고, 다른쪽 공간을 검사 액체로 충전하여, 여과막의 핀홀을 통해 누출되는 기체의 유량을 검출함으로써 여과막의 핀홀의 존재를 조사하는 것을 포함하는, 가압에 의해 여과막이 팽창하는데 따른 영향을 미리 제거한 후 누출되는 기체의 유량을 측정하는 여과막을 통한 누출의 검출 방법.
  6. 제5항에 있어서, 상기 여과막이 바이러스 분리막인 방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 바이러스 분리막이 재생 셀룰로오즈로 이루어진 막인 방법.
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