DE3306647C2 - Verfahren zur Bestimmung des Blaspunktes und/oder der Porenverteilung von Membranen - Google Patents
Verfahren zur Bestimmung des Blaspunktes und/oder der Porenverteilung von MembranenInfo
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Abstract
Verfahren zur Bestimmung des Blaspunktes und/oder der Porenverteilung von Membranen, durch Einbringen der Membran in einen Probenbehälter, welcher durch die Membran in einen ersten und einen zweiten Raum unterteilt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Poren der Membran mit einem inerten Gas gefüllt werden, daß die Membran beidseitig mit einer die Membran nicht benetzenden Flüssigkeit beaufschlagt wird, daß der Druck im ersten Raum vom Normaldruck ausgehend über die Zeit erhöht wird, wobei gleichzeitig der Druckanstieg im zweiten Raum gemessen und die Durchflußmenge der die Membran nicht benetzenden Flüssigkeit, welche infolge der Druckerhöhung vom ersten Raum über die Poren der Membran in Richtung des zweiten Raumes fließt, bestimmt wird, und daß der Druck und Durchflußmenge in Abhängigkeit von der Zeit registriert werden.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung des Blaspunktes und/oder der Porenverteilung von
Membranen gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1.
Verfahren zur Bestimmung des Blaspunktes und/oder der Porenverteilung sind aus den amerikanischen
Prüfnormen der ASTM Nr. 128-61 und F 316-70 oder dem DE-GM 82 12 094 bekannt.
Im folgenden wird unter Poi.. ein beliebig gekrümmter Strömungskanal durch eine Membran verstanden,
wobei die Querschnittsabmessung des Strömungskanals über die Länge schwanken kann. Hierbei ist der Porendurchmesser
der Durchmesser, der der Fläche der engsten Stelle in einer Pore zugeordnet werden kann. Der
Porendurchmesser ist also der kleinste Durchmesser innerhalb einer Pore. Unter Blaspunkt wird der kleinste
Druck verstanden, welcher notwendig ist, um aus der Pore mit dem größten Porerdurchmessr r eine benetzende
Flüssigkeit herauszudrücken.
Nach den amerikanischen Prüfnormen der ASTM Nr. 128-61 und F 316-70 erfolgt die Bestimmung des
Blaspunktes bzw. der Porenverteilung über einen Probenbehälter, weicher durch die in diesen Probenbehälter
eingesetzte Membran in einen ersten und einen zweiten Raum unterteilt wird. In den zweiten Raum wird eine die
Membran benetzende Flüssigkeit, beispielsweise Wasser oder Alkohol eingefüllt, bis die Membran mindestens
benetzt ist. Der erste Raum wird nunmehr mit einem Gas, beispielsweise Druckluft oder Stickstoff, unter Druck
beaufschlagt, wobei der Gasdruck langsam, in der Regel stetig, gesteigert wird, bis auf der dem zweiten Raum
zugewandten Membranoberfläche in der Flüssigkeit Blasen sichtbar werden.
Durch Messen der Durchflußmenge an Gas, welches vom ersten Raum über die Poren der Membran in
Richtung des zweiten Raumes infolge des Druckaufbaus im ersten Raum Tließt, beispielsweise mittels eines
Rotameters - ASTM Nr. 316-70 -, und der zu den einzelnen Durchflußmengen erforderlichen Drücke werden
die Meßwerte erfaßt, welche zur Berechnung der Porenverteilung erforderlich sind.
Sollen nun Blaspunkt und Porenverteilung von Membranen mit sehr kleinem Porendurchmesser, welche in
einem Bereich von weniger als 5 μπι, oder sogar im Bereich von 1 oder 0,5 μπι liegen, bestimmt werden, so
werden die oben beschriebenen Bestimmungsmethoden der ASTM so ungenau, daß gesicherte Aussagen über
Blaspunkt oder Porenverteilung nicht mehr möglich sind.
Eine Verbesserung der Meßgenauigkeit konnte nun beispielsweise dadurch erzielt werden, daß der Differenzdruck
zwischen erstem und zweitem Raum und der Druckanstieg im zweiten Raum als Maß für die Durchflußmenge
bestimmt wurde. Eine Vorrichtung zur verbesserten Bestimmung von Blaspunkt und Porenverteilung ist
in dem DE-GM 82 12 094 beschrieben. Zur Bestimmung des Differenzdruckes und des Druckanstiegs werden an
sich bekannte Feindruckmeßgeräte eingesetzt, welche im Falle von Gas als Strömungsmittel derart genaue
Meßdaten ergeben, daß Poren mit einem Durchmesser im Bereich von 0,1 bis 2Ö μπι gut erfaßt werden können.
Es hat sich aber herausgestellt, daß auch die Bestimmung des Blaspunktes und der Porenverteilung mit der
Vorrichtung gemäß dem DE-GM 82 12 094 hinsichtlich Durchführbarkeit bzw. Meßgenauigkeit in Abhängigkeit
von der Größe der geprüften Membranfläche und der in dieser Membran vorliegenden Porendurchmesser
Grenzen hat. Beispielsweise wurde festgestellt, daß mit einer solchen Vorrichtung bei einer Membranfläche von
4 cm2 einzelne Poren mit einem Durchmesser größer 0,2 μΐη, bei 500 cm2 Membranfläche Porendurchmesser
größer 1 μιη und bei 1 m2 Membranfläche nur noch Poren von mehr als 3 μιη mit der notwendigen Genauigkeit
bestimmt werden konnten. Es wurde nämlich festgestellt, daß bei einer Steigerung der Membranfläche schon vor
Erreichung des durch den !Blaspunkt definierten Druckes eine bestimmte Menge an Gas fließt, welche Durchflußmenge
das Ergebnis verfälscht. Diese Durchflußmenge kann beispielsweise von einem Diffusionsfluß herrühren,
welcher ursächlich mit der dem Partialdruck proportionalen Löslichkeit von Gasen in Flüssigkeiten und
dem daraus folgenden Konzentrationsgradienten der Gasmoleküle in den Poren der Membran zusammenhängt
Es ist deshalb die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Bestimmung des Blaspunktes
und/oder der Porenverteilupg von Membranen, deren größte Pore(n) häufig in einem Durchmesserbereich von
0,1 bis 2 μΐη liegen, zur Verfugung zu stellen, mit welchem auch bei größeren Membranflächen, beispielsweise
bei Membranflächen ganzer Module — Membranflächen von 0,5 bis 2 m: —. der Blaspunkt und die Porenverteilung
dieser Membranen mit der erforderlichen Genauigkeit bestimmt werden kann.
Unter einer die Membran nicht benetzenden Flüssigkeit wird verstanden, daß der Randwinkel, der sich
zwischen dem Membranmaterial und der Flüssigkeit einstellt, größer als 90° ist. Dies bedeutet, daß ein Tropfen,
der auf eine poröse Membran aufgebracht wird, nicht von selbst in die Membran eindringt. Diese Aufgabe wird
durch das im Anspruch 1 gekennzeichnete Verfahren gelöst.
Aus den über die Zeil registrierten Werte von Druck und Durchflußmenge läßt sich in Anlehnung an die
ASTM F 316-70 der Blaspunkt und die Porenverteilung der vorliegenden Membran bzw. des vorliegenden
Membranmoduls berechnen und somit bestimmen. Hierzu ist es günstig, aus der Computertechnik bekannte
schreibende Geräte und Recheneinheiten einzusetzen, durch deren Einsatz Blaspunkt und Porenverteilung
maschinell bestimmt werden kann.
Die Füllung der Membranporen mit einem inerten Gas geschieht beispielsweise dadurch, daß die mit einer
benetzenden Flüssigkeit gewaschene Membran unter Atmosphäre des inerten Gases getrocknet wd. in dieser
Gasstr.iosphäre wird dann die Membran in den Probenbehälter eingebaut. Die gewaschene Membran kann aber
auch zuerst in den Probenbehälter eingebaut and dann in der Atmosphäre des inerten Gases dadurch getrocknet
werden, daß das inerte Gas unter geringem Druck in den ersten Raum des Probenbehälters eingeleitet, durch die
Poren der Membran in den zweiten Raum gedruckt und aus dem zweiten Raum wieder abgeführt wird.
Der Druck im ersten Raum wird vorteilhafterweise in Abhängigkeit von der Zeit von Normaldruck auf 6 bar
stetig erhöht. Hierfür kann beispielsweise dem ersten Raum ein mit der zu verwendenden benetzenden Flüssigkeit
gefüllter Pufferbehälter vorgeschaltet sein, welcher mit dem vorgegebenen Druck beaufschlagt wird. Es ist
jedoch darauf zu achten, daß die Verbindungsleitung zwischen Pufferbehälter und erstem Raum möglichst kurz
ist und einen genügend großen Querschnitt aufweist, um Strömungsverluste zu vermeiden.
Zur Bestimmung des Druckes und somit des Blaspunktes wird günstigerweise der Druckanstieg im zweiten
Raum gemessen und registriert.
Die Durchflußmenge der die Membran nicht benetzenden Flüssigkeit kann günstigerweise über die Messung
des Druckanstiegs im zweiten Raum bestimmt oder mit Hilfe eines Meßzylinders und einer Stoppuhr über die
aus dem zweiten Raum abfließende Menge gemessen werden.
Es ist besonders günstig, wenn als inertes Gas Stickstoff eingesetzt wird. Als inertes Gas kann auch Luft,
Kohlendioxid oder ein beliebiges Edelgas eingesetzt werden.
Als die Membran nicht benetzende Flüssigkeiten können Quersilber, Gallium oder Wasser eingesetzt werden,
soweit sie für den jeweiligen Einsatzzweck geeignet sind. Hierbei ist es wichtig, daß die jeweils eingesetzte
Flüssigkeit die zu prüfende Membran nicht benetzt. Wird Gallium eingesetzt, welches einen Schmelzpunkt von
etwa 30°C 1 .at, muß die Temperatur von Gallium während des gesamten Meßzeitraunies auf über 30° C gehalten
werden.
Die Erfindung wird anhand zweier Figuren und von Beispielen näher erläutert.
Hierbei zeigt
F i g. 1 die Meßkurven von drei verschiedenen Modulen, welche das Ergebnis des erfindungsgemäß durchgeführten
Verfahrens sind.
F i g. 2 die Porenverteilungskurver., weiche aus den in F i g. 1 dargestellten Meßkurven berechnet wurden.
Es wurden bei drei verschiedenen Hohlfadenmembranen aus Polypropylen der Blaspunkt nach einem herkömmlichen
und nach dem erfindungsgemäßen Verfahren bestimmt. Hierbei waren jeweils 100 Hohlfäden mit
einer Länge von 15 cm zu einem Modul zusammengefaßt.
Bei den herkömmliclicn Verfahren wurde die in dem DE-GM 82 122 094 beschriebene Vorrichtung zur so
Untersuchung eines Hohlfadens verwendet, wobei als benetzende Flüssigkeit Äthanol eingesetzt wurde.
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wurde a's inertes Gas Stickstoff und als die Membran
nicht benetzende Flüssigkeit destilliertes Wasser eingesetzt. Der vorbereitete Modul wurde in einen Probenbehälter
eingesetzt und solange mit Stickstoff-bespült, bis im aus dem Probenbehälter austretenden Stickstoff
keine Feuchtigkeit mehr festzustellen war. Der erste Raum des Probenbeh?.lters war der Innenruum der
Hohlfäden, während der zweite Raum vom Probenbehälter selbst und den Außenwänden der Hohlfaden
begrenzt war.
Sowohl der erste als auch der zweite Raum wurde nun mit destilliertem Wasser gefüllt, wobei die Bildung von
Gasblasen vermieden wurde.
Nun wurde der Druck im ersten Raum stetig von Normaldruck auf 5 bar erhöht und registriert. Gleichzeitig eo
wurde der Druckanstieg im zweiten Raum registriert. Nachdem der Druck im ersten Raum 5 bar erreicht hatte,
wurde dieser Druck konstant gehalten und mit Hilfe einer Stoppuhr und eines Meßzylinders die pro Zeiteinheit
aus dem zweiten Raum abfließende Menge an destilliertem Wasser gemessen. Zusammen mit dem zuvor bei
5 bar beobachteten Druckanstieg im zweiten Raum ergab sich ein Umrechnungsfaktor, mit dessen Hilfe alle
registrierten Druckanstiege in fließende Menge umgerechnet wurden.
Als Ergebnis wurden die in F i g. 1 dargestellten Kurven aufgezeichnet, bei der die auf den jeweiligen Druck
bezogene Durchflußmepge über dem dazugehörenden Druck aufgetragen ist. Es wurden entsprechend der
Meßgenauigkeit nur Durchflüsse größer 0,004 ml/min berücksichtigt. Aus jeder dieser Kurven läßt sich der
jeweilige Blaspunkt bestimmen. Außerdem kann der Durchmesser der zu diesem Blaspunkt gehörenden größten
Pore der im Modul befindlichen Membran berechnet werden. Die aus den Drücken folgenden Durchmesser sind
als zweite Abszisse in F i g. I aufgetragen.
Aus den Meßergebnissen wurden mit Hilfe der Annahmen, daß im Blaspunkt genau eine Pore aufgeht und daß
im untersuchten Druckbereich der auf den Druck bezogene Fluß durch die trockene, nicht mit einer benetzenden
Flüssigkeit überschichteten Membran konstant ist, gemäß der amerikanischen Prüfform F 316-70 die Porenverteilungen
berechnet. Die Ergebnisse wurden in Form der in F i g. 2 dargestellten Kurven aufgezeichnet, bei
der die Häufigkeit der Poren, deren Durchmesser größer oder gleich einem vorgegebenen Wert d ist. über
diesen Wert daufgetragen wurden.
•ο Außerdem wurden die Werte für die maximalen Durchmesser besonders gekennzeichnet.
•ο Außerdem wurden die Werte für die maximalen Durchmesser besonders gekennzeichnet.
Die Ergebnisse der nach dem herkömmlichen Verfahren gemessenen Einzelhohlfäden sowie der nach dem
erfindungsgemäßen Verfahren gemessenen Module sind in der Tabelle aufgeführt. Hierbei wurden drei Hohlfadenmembranen A. Sund Cans Polypropylen untersucht.
Bei der Messung der Module mit der Vorrichtung gemäß den* UE-GM 82 12 094 konnte der Blaspunkt nicht
ermittelt werden, weil bei dem durch den Blaspunkt definierten Druck, welcher durch die Einzelfadenmessung
bekannt war, bereits eine Durchflußmenge in der Größenordnung von 1 ml/min gemessen wurde.
| Hohlfadenmembran | Innonfliirrh. | Wandstärke | Einzelfadenmessung nach | 12 094 | Modulmessung nach | nrnltior |
| messer | DE-GM 82 | erfindungsgemäßen Verfahren | β' *-"-···· Porendurch |
|||
| Tvr. | Momkni.. | Porendurch- | messer | |||
| 'Jt- | μπι | μιΓ. | fläche | messer | Hache | μιη |
| 200 | 90 | μπι | 0,47 | |||
| 330 | 150 | cm2 | 0,35 | cm2 | 0,75 | |
| A | 330 | 150 | 1.0 | 0,5 | 180 | 1,15 |
| B | 1.6 | 0,8 | 300 | |||
| C | 1.6 | 300 | ||||
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
Claims (8)
1. Verfahren zur Bestimmung des Blaspunktes und/oder der Poren verteilung von Membranen, nach
Einbringen einer Membran in einen Probenbehälter, welcher durch die Membran in einen ersten und einen
zweiten Raum unterteilt wird, mit Hilfe eines Fluids, wobei der erste Raum mit dem Fluid gefüllt ist, der
Druck im ersten Raum vom Normaldruck ausgehend über die Zeit erhöht wird, gleichzeitig der Druckanstieg
im zweiten Raum gemessen, die Durchflußmenge des infolge der Druckerhöhung vom ersten Raum über die
Poren der Membran in Richtung des zweiten Raumes fließenden Fluids bestimmt wird, und der Druck und
die Durchflußmenge in Abhängigkeit von der Zeit registriert werden, dadurch gekennzeichnet, daß zunächst
die Poren der Membran mit einem inerten Gas gefüllt werden, daß als Fluid eine die Membran nicht
benetzende Flüssigkeit eingesetzt wird, und daß die Membran auch im zweiten Raum mit der die Membran
nicht benetzenden Flüssigkeit beaufschlagt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck im ersten Raum in Abhängigkeit
von der Zeit von Normaldruck auf 6 bar erhöht wird
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Durchflußmenge über die aus dem
zweiten Raum ausfließende Menge gemessen wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Durchflußmenge über die
Messung des Druckanstiegs im zweiten Raum bestimmt wird
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als inertes Gas Stickstoff
eingeseift wird
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß als nicht benetzende Flüssigkeit
Quecksilber eingesetzt wird
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß als nicht benetzende Flüssigkeit
Gallium eingesetzt wird
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß als nicht benetzende Flüssigkeit
Wasser eingesetzt wird.
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| DE19833306647 DE3306647C2 (de) | 1983-02-25 | 1983-02-25 | Verfahren zur Bestimmung des Blaspunktes und/oder der Porenverteilung von Membranen |
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| DE3306647A1 DE3306647A1 (de) | 1984-08-30 |
| DE3306647C2 true DE3306647C2 (de) | 1985-12-19 |
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ID=6191823
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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1983
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| DE3617724A1 (de) * | 1986-05-27 | 1987-12-03 | Akzo Gmbh | Verfahren zur bestimmung des blaspunktes bzw. der groessten pore von membranen oder filterwerkstoffen |
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