DE19704028A1 - Verfahren und Vorrichtung zum Prüfen von Filterelementen einer Filteranordnung mit porösen Filtern auf Integrität - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zum Prüfen von Filterelementen einer Filteranordnung mit porösen Filtern auf IntegritätInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zum Prüfen von Filterelementen einer
Filteranordnung mit porösen Filtern auf Integrität durch Beaufschlagen der Filter mit
einem unter Druck stehenden Testgas.
Auf Integrität testbare Filterelemente mit porösen Filtern finden Anwendung in
Filteranordnungen zur Filtration von Fluiden in Bereichen, in denen eine hohe
Filtrationssicherheit gefordert wird, insbesondere in der chemischen-, pharmazeutischen
und Lebensmittelindustrie, im medizinischen und Laborbereich und in der
Biotechnologie. Sie werden hauptsächlich in Form von Filterkerzen, Capsulen und
Filterkassetten eingesetzt und enthalten hauptsächlich Vliese und Membranen als poröse
Filter im Ultrafiltrations- und Mikrofiltrationsbereich. Die Filter kommen dabei als
Flachfilter, Rohrfilter und Kapillarmembranen zum Einsatz.
Aus wirtschaftlichen und sicherheitstechnischen Gründen müssen derartige Filterelemente
periodisch, insbesondere nach durchgeführten Reinigungs- und Sterilisationszyklen auf
Unversehrtheit geprüft werden.
Eine häufig durchgeführte Prüfung auf Integrität von Filterelementen besteht in der
einseitigen Beaufschlagung benetzter Filter mit einem unter Prüfdruck stehenden Gas, in
der Regel Luft. Aus der Messung der Durchflußrate des durch die Filter
hindurchtretenden Prüfgases können Rückschlüsse auf die Integrität der Filterelemente
gezogen werden. Derartige Integritätstests sind als Druckhaltetest, Bubble-Point-Test
und Diffusionstest bekannt.
Die Anwendung dieser Tests setzt allerdings voraus, daß die Poren der Filter mit
Flüssigkeit, in der Regel Wasser, gefüllt sind, weil andernfalls das Testgas ungehindert
durch die Poren hindurchströmen würde. Deshalb wird dieser Test überwiegend zur
Prüfung von Filterelementen einer Filteranordnung mit hydrophilen porösen Filtern
angewandt.
Bei hydrophoben porösen Filtern verhindern hingegen die Oberflächeneigenschaften des
Filtermaterials zusammen mit den geringen Porenabmessungen, daß Wasser unterhalb
des sogenannten Benetzungsdrucks in die Porenstruktur eindringt. Selbst bei einer
deutlichen Steigerung der Druckdifferenz über den Benetzungsdruck hinaus dringt kein
Wasser in die kleinsten Poren ein, sondern es strömt über die größeren Poren ab.
Derartige Schwierigkeiten bei der Benetzung beobachtet man auch bei hydrophilen
porösen Filtern, wenn diese ihre hydrophilen Eigenschaften ganz oder teilweise verloren
haben. Die hydrophilen Eigenschaften können durch Belegung der Oberfläche der Filter
mit Fremdstoffen oder zum Beispiel durch thermische Beanspruchung der Filter verloren
gehen. Wenn hydrophile poröse Membranen in ihren Randbereichen in Schmelzen von
thermoplastischen Polymermaterialien in Verankerungselemente eingebettet und durch
anschließendes Erstarren des Siegelmaterials fixiert werden, kommt es zu einer
Hydrophobierung der hydrophilen, porösen Membranen in einer Randzone, die dem
Einbettungsbereich benachbart ist. Das hat zur Folge, daß diese hydrophoben Randzonen
nicht mehr von Wasser benetzt werden. Bei der Durchführung des Integritätstests
passiert das Prüfgas ungehindert die nicht mit Wasser gefüllten Poren dieser Randzone
und täuscht ein nicht integeres Filterelement vor.
Eine vollständige Benetzung der Filter ist demnach eine Grundvoraussetzung zur
Prüfung von Filterelementen einer Filteranordnung mit einem unter Prüfdruck stehenden
Gas, um aus den erhaltenen Daten des Druckhalte-, Diffusions- und Bubble-Point-Tests
Aussagen über die Integrität der Filterelemente treffen zu können.
Sorgt man für eine vollständige Benetzung, dann sind auch hydrophobe Filter mit den
genannten Tests auf Integrität prüfbar. Nach S. Ripperger (Mikrofiltration mit
Membranen - Grundlagen, Verfahren, Anwendungen, VCH Verlagsgesellschaft mbH,
Weinheim, 1. Auflage 1992, Seite 59) soll man dazu hydropobe poröse Filter möglichst
auf beiden Seiten mehrmals mit Wasser unter Druck beaufschlagen, damit das Wasser
nach und nach auch in die kleinen Poren eindringt, oder man soll hydrophobe poröse
Filter mit einer Flüssigkeit beaufschlagen, die eine geringere Oberflächenspannung besitzt
als Wasser und in Wasser selbst löslich ist, wie zum Beispiel Alkohole oder
Tensidlösungen. Nachdem eine solche Flüssigkeit in das Porensystem eingedrungen ist,
wird sie anschließend mit Wasser ausgespült. Nachteilig ist, daß einerseits bei der
Beaufschlagung mit Wasser, möglichst entgastes Wasser verwendet und die
Beaufschlagung einige Male wiederholt werden muß und daß diese Operation bei Filtern,
die lediglich hydrophobe Stellen aufweisen, nur zu unbefriedigenden Ergebnissen führt.
Andererseits besteht die Gefahr, daß das Filtrationssystem mit dem Benetzungsmittel
kontaminiert und Benetzungsmittel in das Filtrat eingeschleppt wird.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein verbessertes Verfahren und eine
Vorrichtung zur Prüfung von Filterelementen mit porösen Filtern auf Integrität zu
schaffen, unabhängig davon, ob die porösen Filter hydrophil oder hydrophob sind, ob sie
derartige Bereiche aufweisen oder ob sie schwer benetzbar sind.
Die Aufgabe wird durch die in den Hauptansprüchen 1 und 5 beanspruchten Merkmale
gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung werden durch die Merkmale der
Unteransprüche beschrieben.
Erfindungsgemäß werden die porösen Filter der Filterelemente einer Filteranordnung in
einem ersten Verfahrensschritt mit einem Gas durchspült (Spülgas), das eine größere
Löslichkeit gegenüber einer eventuell in den Poren befindlichen Flüssigkeit
(Porenflüssigkeit) besitzt als Luft. Dabei wird das in den nicht mit Flüssigkeit gefüllten
Poren befindliche Gas durch das Spülgas ersetzt. Im nächsten Verfahrensschritt werden
beide Seiten der Filter mit der Porenflüssigkeit unter Druck beaufschlagt.
Überraschenderweise wird bei Kontakt mit der unter Druck stehenden Porenflüssigkeit
soviel an in den Poren befindliches Spülgas gelöst, daß die mit dem Spülgas
angereicherte Porenflüssigkeit auch in die kleinen Poren eindringt. Damit eine hohe
Reproduzierbarkeit der Prüfergebnisse durch gleiche Verhältnisse in allen Poren
sichergestellt wird, werden die Filter vor der Prüfung mit der Porenflüssigkeit
durchströmt. Schließlich wird in bekannter Weise eine Seite der Filter mit einem unter
Druck stehenden Prüfgas beaufschlagt und die Gasdurchflußrate durch die Filter durch
Messen mindestens einer ihr proportionalen physikalischen Größe auf mindestens einer
Seite der Filter bestimmt.
In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung werden die Filter mit Kohlendioxid
als Spülgas durchspült, und als Porenflüssigkeit wird Wasser verwendet. Die
Verwendung von Kohlendioxid als Spülgas ist für die Mehrzahl der Anwendungen,
insbesondere in Bereichen der Lebensmittel- und Getränkeindustrie völlig unbedenklich.
Aber auch andere Spülgase, wie beispielsweise Ammoniak, haben sich bewährt. Als
Prüfgas wird in der Regel Druckluft verwendet.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann mit Prüfeinrichtungen durchgeführt werden, die
für die Prüfung von Filterelementen einer Filteranordnung mit porösen Filtern auf
Integrität durch Beaufschlagen der Filter mit einem unter Druck stehenden Prüfgas
gebräuchlich sind, wenn sie mit unter Druck stehenden und regulierbaren Quellen für
Spülgas und Porenflüssigkeit kombiniert sind.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren sind nunmehr Filterelemente prüfbar unabhängig
davon, ob die porösen Filter hydrophil oder hydrophob sind, ob sie derartige Bereiche
aufweisen oder ob sie schwer benetzbar sind.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist somit auch anwendbar auf bisher nicht prüfbare
Filterelemente mit porösen Filtern, die hydrophobe oder hydrophile Stellen aufweisen,
also beispielsweise auf Filterelemente mit hydrophilen Membranen, die durch
Randhydrophobie verursachte hydrophobe Stellen aufweisen.
Die Erfindung wird anhand der Figur und der nachstehenden Ausfühlungsbeispiele näher
erläutert.
Dabei zeigt die Figur schematisch eine Prüfeinrichtung zur Durchführung des
erfindungsgemäßen Verfahrens.
Gemäß der Figur besteht die Prüfeinrichtung aus einem Meßgerät 1, das mit den
Filterelementen 2 über die Leitungen 3 eingangsseitig (nicht angeschlossen) oder 4
ausgangsseitig und/oder permeatseitig über die Leitung 5 angeschlossen ist und zwar zur
Beaufschlagung der Filter 6 mit einem unter Druck stehenden Prüfgas und zum Messen
mindestens einer der Gasdurchflußrate durch die Filter 6 proportionalen physikalischen
Größe auf mindestens einer Seite 4, 5 der Filterelemente. Als Meßgerät 1 können
beispielsweise automatisch arbeitende Filtertestgeräte (zum Beispiel Sartocheck der
Firma Sartorius AG) zum Bestimmen der Gasdurchflußrate verwendet werden. Bei den
in der Figur dargestellten Filterelementen 2 handelt es sich um Crossflow-Filterkassetten,
die in der Filteranordnung 7 zwischen Endplatten 8, 9 eingespannt sind. Während des
Filtrationsprozesses dienen die Leitungen 3 zur Einleitung des Feedstroms F, 4 zur
Ableitung des Retentats R, 5 und 10 zur Ableitung des Permeats P und zur Entlüftung
E.11 bezeichnet einen Behälter mit einem unter Druck stehenden Spülgas, das eine
größere Löslichkeit gegenüber der Porenflüssigkeit (im weiteren soll Wasser als
Porenflüssigkeit verwendet werden) besitzt als Luft, der über die Leitung 3 mit der
Eingangsseite der Filterelemente 2 verbunden ist. 12' bezeichnet eine Quelle
(Wasseranschluß) mit regulierbarem Wasserdruck, der über die Leitungen 3 und 5, 13
mit der Eingangs- und Permeatseite der Filterelemente verbunden ist. Das Meßgerät 1 ist
mit einer Druckgasquelle für das Prüfgas verbunden 14.
Zum Prüfen der Filterelemente 2 auf Integrität werden die Filter 6 der Filterelemente 2
mit dem Spülgas, das eine größere Löslichkeit gegenüber Wasser besitzt als Luft,
durchspült. Dazu sind die Ventile 15 und 16 geöffnet und die Ventile 17 bis 23
geschlossen. Nach Beendigung des Durchspülens werden beide Seiten der Filter 6 mit
Wasser unter Druck beaufschlagt. Dazu wird zunächst das Ventil 15 geschlossen und die
Ventile 12, 18, 19 und 21 werden geöffnet und nach dem Fluten der Filterelemente 2
werden die Ventile 16 und 21 geschlossen. Anschließend werden zum Durchströmen der
Filter 6 mit Wasser die Ventile 20 und 21 geöffnet. Die vollständig benetzten Filter 6
werden mittels des Filtertestgeräts 1 beispielsweise bei geöffnetem Ventil 23 von der
Eingangsseite her mit dem unter Prüfdruck stehenden Prüfgas beaufschlagt. Dabei sind
alle übrigen Ventile geschlossen. Nach einer Stabilisierungszeit wird die
Gasdurchflußrate durch die Filter 6 der Filterelemente 2 bei geöffneten Ventilen 23
und/oder 22 bestimmt, wozu mindestens eine der Gasdurchflußrate proportionale
physikalische Größe gemessen wird, vorzugsweise die Druckänderung pro Zeiteinheit.
Alternativ kann die Behandlung der Filterelemente mit dem Spülgas auch separat in
einem Druckbehälter durchgeführt werden, der vorteilhafterweise so ausgelegt ist, daß er
mehrere Filterelemente gleichzeitig aufnehmen kann.
Zur Überprüfung des erfindungsgemäßen Verfahrens wurde die Diffusion und die
Filtrationsleistung an Crossflow Filterkassetten ermittelt, die aus 32 rechteckigen
Zuschnitten an unverstärkten Mikrofiltrationsmembranen der Porengröße 0,2 µm aus
Polypropylen (hydrophob) und Polyethersulfon (hydrophil) sowie 17 Zuschnitten an
drainierenden Retentat- und 16 Zuschnitten an drainierenden Permeatabstandshaltern aus
Polypropylengewebe aufgebaut waren. Die effektive Filterfläche der Filterkassetten
beträgt 0,7 m2. Die Filterkassette mit Polyethersulfonmembranen wurde durch
Heißluftbehandlung künstlich für Wasser schwer benetzbar gemacht.
Zur Ermittlung der Diffusion wurden die Membranen der Filterkassetten benetzt und bei
einem Differenzdruck von 1 bar mit Luft als Testgas auf Diffusion überprüft. Dabei
erfolgte die Benetzung durch
- a) 20 Minuten Spülen mit Isopropanol und Austausch des Isopropanols durch RO-Wasser,
- b) 20 Minuten Spülen mit einer 1,5%igen Natronlauge/Tensid-Lösung (Ultrasil 91) bei 4 bar und Austausch der Ultrasil-Lösung durch RO-Wasser,
- c) 20 Minuten Beaufschlagen mit RO-Wasser bei einem Druck von 10 bar und
- d) 2 Minuten Spülen mit CO2 und anschließend 20 Minuten Beaufschlagen mit RO-Wasser (erfindungsgemäß).
Filterkassetten mit Diffusionswerten <15 ml/min wurden als integer betrachtet. Eine
Überprüfung der Filterkassetten mit größeren Diffusionswerten nach dem bekannten
Bakterien-Challange-Test (BC-Test), zeigte, daß die erhöhten Diffusionswerte nicht auf
Membrandefekte zurückzuführen sind.
Zur Ermittlung der Filtrationsleistung wurde bei einem Eingangsdruck von 2 bar und
einem Retentatgegendruck von 0,5 bar die Wasserdurchflußrate für Permeat in l/h m2
bestimmt.
Die Ergebnisse sind in den Tabellen 1 und 2 zusammengestellt. Die Daten sind
Mittelwerte aus 5 Meßwerten.
Filterkassette mit Membranen aus Polypropylen
Filterkassette mit Membranen aus Polypropylen
| Typ | |
| Diffusion | |
| [ml/min bar] | |
| a | 20 |
| b | nicht durchgeführt |
| c | nicht durchgeführt |
| d | 12 |
Die Beispiele zeigen, daß nach dem erfindungsgemäßen Verfahren die Integrität von
Filterelementen mit großer Sicherheit ermittelt werden kann, unabhängig davon, ob sie
aus hydrophoben oder hydrophilen Membranen bestehen, ob die Membranen schwer
benetzbar sind, oder ob die Membranen hydrophile oder hydrophobe Stellen aufweisen.
Das ist bei den häufig angewandten Benetzungsmethoden mit Alkohol/Wasser und
Lauge/Tensid-Lösung nicht der Fall. Überraschenderweise weisen die Filterelemente mit
hydrophoben Filtern nach der Behandlung mit dem Spülgas zusätzlich eine optimale
Filtrationsleistung (Wasserdurchflußrate) auf.
Claims (8)
1. Verfahren zum Prüfen von Filterelementen einer Filteranordnung mit porösen
Filtern auf Integrität, wobei das Verfahren die Schritte aufweist:
- a) Durchspülen der Filter der Filterelemente mit einem Spülgas, das eine größere Löslichkeit gegenüber einer Porenflüssigkeit besitzt als ein Prüfgas,
- b) Beaufschlagen beider Seiten der Filter mit der Porenflüssigkeit unter Druck, die das gemäß Schritt a) verwendete Spülgas besser löst als das Prüfgas,
- c) Durchströmen der Filter mit einer Prüfflüssigkeit,
- d) Beaufschlagen der einen Seite der Filter mit einem unter Druck stehenden Prüfgas und
- e) Bestimmen der Gasdurchflußrate durch die Filterelemente durch Messen mindestens einer ihr proportionalen physikalischen Größe auf mindestens einer Seite der Filterelemente.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß
die Filter gemäß
- Schritt a) mit Kohlendioxid als Spülgas durchspült werden,
- Schritt b) mit Wasser als Porenflüssigkeit beaufschlagt und
- Schritt c) mit Wasser als Prüfflüssigkeit durchströmt werden.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2,
dadurch gekennzeichnet, daß
die porösen Filter der zu prüfenden Filterelemente hydrophobe und/oder hydrophile
Stellen aufweisen.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2,
dadurch gekennzeichnet, daß
die porösen Filter der zu prüfenden Filterelemente durch Wasser schwer benetzbar sind.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet, daß
die porösen Filter der zu prüfenden Filterelemente Membranen oder Vliese sind.
6. Einrichtung zum Prüfen von Filterelementen (2) einer Filteranordnung (7) mit
porösen Filtern (6) auf Integrität nach Anspruch 1, bestehend aus
der Filteranordnung (7) mit einem permeatseitigen (5) und einem einlaßseitigen (3) und
einem ausgangsseitigen (4) Anschluß und mindestens einem der Filterelemente (2), das
den einlaßseitigen und den ausgangsseitigen Anschluß durch seine Filter (6) vom
permeatseitigen Anschluß trennt, einer mit dem einlaßseitigen oder mit dem
ausgangsseitigen Anschluß verbundenen Quelle eines unter Druck stehenden Prüfgases
(14) und einem Meßgerät (1) zum Messen mindestens einer der Gasdurchflußrate durch
die Filter (6) proportionalen physikalischen Größe, das mindestens über den
einlaßseitigen oder über den ausgangsseitigen und/oder den permeatseitigen Anschluß
mit der Filteranordnung (7) verbunden ist, wobei sämtliche Verbindungen der
Einrichtung durch Ventile 15 bis 23 absperrbar sind,
dadurch gekennzeichnet, daß
ein Behälter (11) mit einem unter Druck stehenden Spülgas über mindestens einen der
Anschlüsse (3, 4, 5) und Quellen (12', 12'') für eine unter Druck stehende
Porenflüssigkeit und Prüfflüssigkeit über die Anschlüsse (5 und 3 oder 4) mit der
Filteranordnung (7) verbunden sind.
7. Einrichtung nach Anspruch 6,
dadurch gekennzeichnet, daß
nur eine der Quellen (12') vorhanden ist, weil die Porenflüssigkeit und die Prüfflüssigkeit
identisch sind.
8. Einrichtung nach Anspruch 6,
dadurch gekennzeichnet, daß
der ausgangsseitige (4) Anschluß ein Retentatanschluß ist.
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| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE19704028A1 (de) |
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