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Technischer Anwendungsbereich
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Diese vorliegende Erfindung betrifft den Bereich vom fluoreszierenden Stoff, konkret ist, ein fluoreszierendes Pulver, sein Herstellungsverfahren oder Leuchtende Vorrichtung und Teile mit diesem fluoreszierenden Pulver.
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Technischer Hintergrund
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LED mit weißem Licht gilt als eine neue umweltfreundliche feste Lichtquelle. Im Vergleich mit der konventionellen Glimmlampe ermöglicht die Vorteile wie die Lichtquelle des fluoreszierenden Pulvers hohe Lichtausbeute, niedrigen Energieverbrauch, lange Lebensdauer, wenigere Wärmeausgabe, kleinere Größe, hohe Beständigkeit, schnelle Reaktion, Umweltfreundlichekeit. Im Bereich von der Beleuchtung mit Halbleiter und LCD-Hintergrundbeleuchtung wird es erfolgreich angewendet.
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Aktuell ist das häufig benutzte Konzept für LED mit weißem Licht LED-Chip mit blauem Licht und dem fluoreszierenden Pulver der verschiedenen Emissionswellenlänge. Das fluoreszierende Pulver ist entscheidend für die Lichtausbeute von LED mit weißem Licht, besonders die wesentlichen Faktoren wie Farbtemperatur und Farbwiedergabeindex. Das aluminat-basierende gelbe und gelbgrüne fluoreszierende Pulver ist aktuell das best entwickelte System des fluoreszierenden Pulvers und besitzt über 70% vom Marktanteil.
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LED mit weißem Licht mit großer Leistung, Laserbeleuchtung und -anzeige ist eine wichtige Entwicklungstendenz für die Zukunft. Damit entstehen die höheren Anforderungen an der thermischen Stabilität des entsprechenden fluoreszierenden Pulvers, weil die thermische Stabilität des aluminat-basierenden fluoreszierenden Pulvers dem Bedarf zur Anregung der Energie mit hoher Energiedichte erfüllen kann. Mitsubishi Chemical Corporation, Japan erfand ein neues nitrid-basierendes fluoreszierendes Pulver und ihre thermische Stabilität ist besser als die des aluminat-basierenden fluoreszierenden Pulvers. Das konkrete Inhalt von diesem Patent ist von den Patentschriften mit Offenlegungsnummer
CN101663372A und Offenlegungsnummer
CN102361956A zu entnehmen.
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Jedoch ist das Emissionsspektrum vom nitrid-basierenden fluoreszierenden Pulver schwer einstellbar und somit ist es schwer, ihre Lichtfarbe flexibel nach dem Bedarf einzustellen. Deshalb ist die Verwendung beschränkt.
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Erfindung
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Diese Erfindung zielt darauf, ein fluoreszierendes Pulver, seines Herstellungsverfahren und leuchtende Vorrichtung und Teile mit diesem fluoreszierenden Pulver anzubieten, um das Problem der schweren Einstellbarkeit vom Emissionsspektrum des fluoreszierenden Pulver in der vorhandenen Technik zu lösen.
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Um den vorstehenden Zweck zu ermöglichen wird ein fluoreszierendes Pulver nach einem Aspekt dieser Erfindung angeboten, das anorganische Verbindung enthält, die mindestens Element M, Element A, Element D und Element R umfasst. Element M ist Lu oder eine Kombination von Lu mit einem aus La, Pr, Nd, Sm, Y, Tb und Gd; Element A ist Si und / oder Ge; Element D ist N oder eine Kombination von N mit einem von O und F; Element R ist Ce und / oder Dy.
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Weiter ist, dass Molverhältnis von Lu zum Element M 1:100 bis 1:2 beträgt und die anorganische Verbindung die gleiche Kristallstruktur mit La3Si6N11 hat.
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Weiter ist, dass die Strukturformel der vorstehenden anorganischen Verbindung M3-aAxDy:aR ist und davon a, x und y die folgenden Anforderungen erfüllen: 0< a≥0,8, 5≥x≥7, 10≥y≥12.
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Weiter ist, dass Molverhältnis von Lu zum Element M 1:100 bis 2:5 beträgt und optimal 3:20 bis 7:20 ist.
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Weitere ist, dass das vorstehende Element A Si ist.
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Weitere ist, dass das vorstehende Element D N ist.
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Weiter ist, dass das vorstehende Element R Ce oder die Kombination von Ce und Dy ist.
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Weiter ist, dass 0,1≥a≥0,5; 5,5≥x≥6,5, bevorzugt x=6; 10,5≥y≥11,5, bevorzugt y=11 ist.
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Weiter ist, dass das Element M Lu und La enthält und die gesamten Molzahl von Elementen Lu und La 80-100% von der Molzahl in Element M besitzt.
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Weiter ist, dass die vorstehende Spitzenwellenlänge im Anregungsspektrum des fluoreszierenden Pulvers in 420 - 460 nm liegt und Emissionsspitzenwellenlänge in 515 - 540 nm liegt.
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Nach dem anderen Aspekt dieser Erfindung wird die leuchtende Vorrichtung angeboten, die einen fluoreszierenden Teil und Anregungslichtquelle enthält und der fluoreszierende Teil das fluoreszierende Pulver nach einem von den Ansprüche 1-10 enthält.
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Weiter ist, dass die genannte Anregungslichtquelle Leuchtdiode oder Laserquelle ist und vorzugsweise Emissionsspitzenwellenlänge der Anregungslichtquelle in 400 490 nm liegt.
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Weiter ist, dass der vorstehende fluoreszierende Teil noch anderes fluoreszierende Pulver enthält, das einer oder mehrerer Substanz in der von (Y,Gd,Lu,Tb)3(Al,Ga)5O12:Ce3+, β-SiAlON:Eu2+, (Ca,Sr)AlSiN3:Eu2+, (Li,Na,K)2(Ti,Zr,Si,Ge)F6:Mn4+ und (Ca,Sr,Ba)MgAl10O17:Eu2+ zusammengesetzten Gruppe umfasst.
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Nach dem anderen Aspekt dieser Erfindung wird ein Herstellungsverfahren des vorstehenden fluoreszierenden Pulver angeboten, inkl.: Schritt 1), Element, Nitrid, Oxid oder Legierung von Element M, Element A, Element D und Element R als Rohstoffe ausgewählt werden und die genannten Rohstoffe als Gemische vermischt werden; Schritt 2), das vorstehende Gemisch in ein Gerät eingelegt wird und unter Stickstoff oder anderer nichtoxidierenden Atmosphäre geröstet wird und somit Röstprodukt erhalten ist. Davon liegt die Sintertemperatur in 1500-2000 °C und Wärmehaltung dauert 5-20 Stunden; Schritt 3), das Sinterprodukt schrittweise zerbrochen, gereinigt, gefiltert und getrocken und somit das fluoreszierende Pulver erhalten ist.
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Weiter ist, dass die Rohstoffe jedes Elementes nach dem Molverhältnis im Formel M3-aAxDy:aR abgewogen werden.
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Im Vergleich mit dem Diameter von La3+ ist Diameter von Lu3+ kleiner bei der Verwendung des technischen Konzeptes dieser Erfindung. Das Element Lu in der anorganischen Verbindung, die das fluoreszierende Pulver umfasst, führt zur Schrumpfung der koordinativen Bindung. Um die von der Schrumpfung der koordinativen Bindung verursachte Umformung dehnt der angrenzenden koordinativen Bindung aus. Die Umgebung des originalen Kristallfelds schwächer wird und die Einstellung vom Emissionsspektrum des diese anorganische Verbindung enthaltenden fluoreszierenden Pulvers wird einfacher. Es wird sogar möglich, zu den Umfang des grünen Lichtes einzustellen. Somit wird es ermöglicht, nach dem Bedarf die Leistung wie Lichtfarbe flexibel einzustellen; Außerdem ist die thermische Stabilität ziemlich gut, welches dem Bedarf zur Anregung der Energie mit hoher Energiedichte erfüllen kann.
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Figurenliste
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Die Figuren sind den Bestandteil in der Beschreibung dieser vorliegenden Erfindung und erleichtern das Verständnis über diese Erfindung. Die sinngemäßen Anwendungsbeispiele sowie die Beschreibung dienen nur für die Erklärung dieser Erfindung und sind nicht als die Beschränkung für diese Erfindung. In den Figuren:
- 1 stellt XRD-Beugungsmuster vom fluoreszierenden Pulver des Anwendungsbeispiels 1 dieser Erfindung dar;
- 2 stellt das Anregungsspektrum und Emissionsspektrum des fluoreszierenden Pulvers im Anwendungsbeispiel 1 dar.
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Ausführliche Ausführungen
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Es muss betont werden, dass unter dem nicht-widersprüchlichen Stand möglich ist, die Anwendungsbeispiele sowie die Merkmale in den Anwendungsbeispielen miteinander kombinieren können. Folgend wird diese Erfindung mit den Anwendungsbeispielen ausführlich beschrieben.
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Wie die Beschreibung im Technischen Hinergrund hat das nitrid-basierende fluoreszierenden Pulver zwar ziemlich gute thermische Stabilität, aber ist sein Emissionsspektrum schwer einstellbar und somit ist es schwer, ihre Lichtfarbe flexibel nach dem Bedarf einzustellen. Deshalb ist die Verwendung beschränkt. Um das Problem zu lösen bietet diese Erfindung ein fluoreszierendes Pulver, sein Herstellungsverfahren und leuchtende Vorrichtung und Teile mit diesem fluoreszierenden Pulver an.
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In einer typischen Ausführung dieser Erfindung bietet ein fluoreszierendes Pulver an, die die anorganische Verbindung enthält, dass die genannte anorganische Verbindung mindesten Element M, Element A, Element D und Element R umfasst. Element M ist Lu oder eine Kombination von Lu mit einem aus La, Pr, Nd, Sm, Y, Tb und Gd; Element A ist Si und / oder Ge; Element D ist N oder eine Kombination von N mit einem aus O und F; Element R ist Ce und / oder Dy.
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Die vorstehende anorganische Verbindung wird als einen Teil des fluoreszierenden Pulvers oder als ein fluoreszierendes Pulver angewendet. Es umfasst den vorstehenden Elementen und umfasst es die Kristallstruktur für fluoreszierendes Pulver. Oder darf man so verstehend, dass den vorstehenden Elementen die entsprechenden Elemente in der anorganischen Verbindung vom fluoreszierenden Pulver ersetzen können, z.B. Mit Element M das entsprechende Lanthanoid ersetzen. Die folgenden theoretischen Erklärungen setzten die Kristallstruktur des fluoreszierenden Pulvers voraus. Im Vergleich mit dem Diameter von La3+ ist Diameter von Lu3+ kleiner. Daher führt Element Lu in der anorganischen Verbindung zur Schrumpfung der koordinativen Bindung. Um die von der Schrumpfung der koordinativen Bindung verursachte Umformung dehnt der angrenzenden koordinativen Bindung aus. Die Umgebung des originalen Kristallfelds schwächer wird und die Einstellung vom Emissionsspektrum des diese anorganische Verbindung enthaltenden fluoreszierenden Pulvers wird einfacher. Es wird sogar möglich, zu den Umfang des grünen Lichtes einzustellen. Somit wird es ermöglicht, nach dem Bedarf die Leistung wie Lichtfarbe flexibel einzustellen; Außerdem ist die thermische Stabilität ziemlich gut, welches dem Bedarf zur Anregung der Energie mit hoher Energiedichte erfüllen kann.
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Unter Berücksichtigung von den vorstehenden Prinzipien ist es bevorzugtl, dass Molverhältnis von Lu zum Element M 1:100 bis 1:2 beträgt. In der vorstehenden anorganischen Verbindung wird Blauverschiebung oder Rotverschiebung im Emissionsspektrum des fluoreszierenden Pulvers immer deutlicher mit der Steigerung des Gehalts von Lu. Daher wird es möglich, das fluoreszierende Pulver mit unterschiedlicher Lichtfarbe zu erhalten. Die anorganische Verbindung hat die gleiche Kristallstruktur mit La3Si6N11. La3Si6N11 ist kubisch und hat P4bm-Raumgruppe. Das fluoreszierende Pulver mit dieser Kristallstruktur erhalten die Eigenschaft in Bezug auf Temperatur vom früheren fluoreszierenden Pulver mit La3Si6N11:Ce3+ und die Spitzenwellenlänge des Spektrums wird von 535 nm zum 515 nm eingestellt.
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In einem bevorzugten Anwendungsbeispiel dieser Erfindung wird die Strukturformel der folgenden anorganischen Verbindung M3-aAxDy:aR bevorzugt ausgewählt und davon a, x und y die folgenden Anforderungen erfüllen: 0<a≥0,8, 5≥x≥7, 10≥y≥12. Damit wird die Phase der anorganischen Verbindung in der Erfindung ziemlich reinlich. Wenn sich der relative Gehalt von Element A und D groß ändert, ist es möglich, dass die Kristallstruktur des Zielerzeugnisses geändert wird. Daher ist die Optimierung des Gehalts von Element A und D vorteilhaft für die vorstehende anorganische Verbindung, dass es Anteil der Verunreinigungsphase ziemlich weniger ist und es sichert auch, dass die entstehende Hauptphase die benötige Zielphase ist. Somit fordert es die Lichtleistung.
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Außerdem ist es bevorzugt, dass Molverhältnis von Lu zum Element M 1:100 bis 2:5 beträgt und davon bevorzugt 3:20 bis 7:20 ist.
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Im anderen bevorzugten Anwendungsbeispiel dieses Erfindungs ist das vorstehende Element A Si. Weitere ist, dass das vorstehende Element D bevorzugt N ist. Bevorzugter ist, dass das vorstehende Element R Ce oder die Kombination von Ce und Dy ist.
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Wenn Element R in der anorganischen Verbindung Ce ist, wird das Ce3+ des Aktivators in La3Si6N11 großenteils die Gitter von La2 ersetzt und der angrenzende Gitter La1 neben La2 seltsam ersetzt. Nämlich im Substrat Ce3+ gibt es ein Phänomenon, die Position bevorzugt zu besitzen; In La1 und La2 gibt es die vergleichbare koordinative Bindung und sie verbinden mit 8 N und die durchschnittliche Länge der Bindung ist ungefähr gleich. Im einzelnen Gitter ist das Atom-Verhältnis La1:La2=2:1. Weil die Anzahl von La1-Atom viel mehr als La2-Atom, wird Lu3+ hauptsächlich La1 ersetzt, wenn Lu3+ mit kleinerem Diameter teilweise La3+ ersetzt. Wegen der Unterschiede des Diameters wird die koordinative Bindung von La1 schrumpft. Um die Umformung des Gitters möglichst zu reduzieren, dehnt die angrenzende koordinativen Bindung von La2 aus; Für die ausgedehnte koordinativen Bindung von La2 wird der Gitter von La2 hauptsächlich von Ce3+ besitzt und damit wird die koordinativen Bindung im Umfeld von Ce3+ ausdehnen und dann das Kristallfeld im Umfeld wird reduziert und zum Schluss wird die Aufspaltung des 5d Energieniveaus von Ce3+ reduziert. Das Spektrum dieser anorganischen Verbindung wird mit der Änderung des Gehaltes der Beimischung geändert. Daraus wird die Einstellung und Steuerung des Spektrums der anorganischen Verbindung mit der vorstehenden Struktur erleichtert und die Einstellung und Steuerung der Lichtfarbe wird somit ermöglicht. Zugleich ändert sich die Aufspaltung des 5d-Energieniveaus von Ce3+ mit der Erhöhung des Gehalts von Lu linear, welches Blauverschiebung der Spektrumsemission verursacht. Somit ist es möglich, das fluoreszierende Pulver mit unterschiedlicher Lichtfarbe zu erhalten.
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Wenn die Beimischung von Lu auf einem bestimmten Wert erhöht wird, erfolgt die Blauverschiebung im Emissionsspektrum der anorganischen Verbindung wie die vorstehende Beschreibung. Nach dem Prinzip, dass das weiße Licht leuchtet, wenn Blaulicht-Chip nach einem Verhältnis mit dem grünen und roten fluoreszierenden Pulver angepasst wird. Offensichtlich fehlt es dem roten Teil in der vorstehenden anorganischen Verbindung, wenn es nur Ce3+ in der anorganischen Verbindung vermischt. Nach dem Versuch wird gefunden, dass die Vermischung mit Dy3 in der anorganischen Verbindung rote Licht bei 570 nm und blaue Licht bei 470 nm entsteht. Deswegen optimiert die gemeinsame Vermischung von Ce3+ und Dy3+ den Lichteffekt bei der einzelnen Vermischung von Ce3+.
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Nach dem Versuch wird die Lichtstärke niedrig, wenn der Gehalt des Elements R zu wenig ist und somit die Lichtpunkte wenig sind; wenn der Gehalt des Elements R zu hoch ist, ist es möglich, Konzentrationsquenchen aufzutreten und den strahlenfreien Übergang zu verstärken. Daher ist die Lichtstärke auch niedrig. Daher wird Aktivator bevorzugt 0,1≥a≥0,5 ausgewählt; Um die reinlichere Phase zu erhalten, die ausgezeichnete Leistung des Kristalls zu schaffen und die Größe sowie Form des Einzelkristalls zu halten, ist 5,5≥x≥6,5 bevorzugt, besser ist x=6; 10,5≥y≥11,5 ist bevorzugt und besser ist y=11. Es ist vorteilhaft für die Herstellung der LED-Vorrichtung mit weißem Licht mit hoher Lichtausbeute und Farbwiedergabe.
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In der anderen bevorzugten Ausführung in dieser Erfindung enthält das vorstehende Element M Lu und La und die gesamten Molzahl von Elementen Lu und La besitzt 80-100% von der Molzahl in Element M. Element M enthält zugleich Lu und La, welches die Einstellung und Steuerung von der Emissionsspitze und dem besitzenden Bereich des Spektrums ermöglicht. Beispielweise erfolgt das Emissionsspektrum schrittweise die Blauverschiebung und das Licht sieht grüner aus, wenn die Beimischung von Lu erhöht und Gehalt von La reduziert. Die Wirkung aus dem Verhältnis des Gehalts der Beiden ist für die Techniker in diesem Bereich sehr anerkannt und daher wird hier nicht mehr beschrieben.
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Die Spitzenwellenlänge des Anregungsspektrums vom fluoreszierenden Pulver der anorganischen Verbindung liegt in 420 - 460 nm. Im Vergleich mit dem vorhandenen Emissionsspektrum des nitrid-basierenden fluoreszierenden Pulvers hat es breiterem Emissionsspektrum und ist leichter, einzustellen; Die Emissionsspitzenwellenlänge liegt in 515 - 540 nm, nämlich im grünen und gelbgrünen Bereich.
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Um das vorstehende fluoreszierende Pulver in dieser Erfindung zu herstellen, ist es möglich die Methode in den Patentschriften im Technischen Hintergrund zu verwenden. Trotzdem ist die Methode in dieser Erfindung bevorzugt. Das Herstellungsverfahren umfasst: Schritt 1), Element, Nitrid, Oxid und Legierung von Element M, Element A, Element D und Element R als Rohstoffe ausgewählt werden und die genannten Rohstoffe als Gemische vermischt werden; Schritt 2), das vorstehende Gemisch in ein Gerät eingelegt wird und unter Stickstoff oder anderer nichtoxidierenden Atmosphäre geröstet wird und somit Röstprodukt erhalten ist. Davon liegt die Sintertemperatur in 1500-2000 °C und Wärmehaltung dauert 5-20 Stunden; Schritt 3), das Sinterprodukt schrittweise zerbrochen, gereinigt, gefiltert und getrocknet und somit das fluoreszierende Pulver erhalten ist.
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Die Kosten für Rohstoffe, die die Elemente anbieten, sind ziemlich niedrig. Außerdem sind die Bedingungen im vorstehenden Herstellungsverfahren steuerbar und einfach. Daher ist es vorteilhaft für die Verbreitung und Anwendung des fluoreszierenden Pulvers in dieser Erfindung.
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Der Gehalt der Rohstoffe von den vorstehenden Elementen wird nach dem Molverhältnis in der Formel M3-aAxDy:aR abgewogen werden.
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In der anderen typischen Ausführung derErfindung wird die leuchtende Vorrichtung angeboten, die einen fluoreszierenden Teil und Anregungslichtquelle enthält und der fluoreszierende Teil das fluoreszierende Pulver nach einem von den Ansprüche 1-10 enthält. Da das fluoreszierende Pulver in dieser Erfindung hat hohe thermische Stabilität und das Emissionsspektrum ist einfach zu steuern. Daher wird die Arbeit der leuchtenden Teile sehr stabil und die Lebensdauer ist ziemlich lang. Daher ist es geeignet für mehrere Nachfrage.
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Im bevorzugten Anwendungsbeispiel ist die genannte Anregungslichtquelle Leuchtdiode oder Laserquelle und weiter liegt die bevorzugte Emissionsspitzenwellenlänge der Anregungslichtquelle in 400 490 nm. Aktuell liegt das Anregungsband der Anregungslichtquelle vom kommerziellen LED genau in diesem Bereich. Konkret gibt es zwei Anregungslichtquellen: Diode, die sich Ultraviolett nähert, deren Wellenlänge liegt in 380 - 420; Blaulicht-Diode, deren Wellenlänge liegt in 420 - 480 nm. Zugleich bleibt die Spitzenwellenlänge des vorstehenden fluoreszierenden Pulvers bei ca. 440 nm. Daher ist das vorstehende Leuchtdiode im genannten Umfang der Wellenlänge vorteilhaft für die Photolumineszenz vom fluoreszierenden Pulver.
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Um die Wirkung der leuchtenden Vorrichtung weiter zu verbessern, enthält der bevorzugt ausgewählte fluoreszierende Teil noch anderes fluoreszierende Pulver, das einer oder mehrere Verbindung in der von (Y,Gd,Lu,Tb)3(Al,Ga)5O12:Ce3+, β-SiAlON:Eu2+, (Ca,Sr)AlSiN3:Eu2+, (Li,Na,K)2(Ti,Zr,Si,Ge)F6:Mn4+ und (Ca,Sr,Ba)MgAl10O17:Eu2+ zusammengesetzten Gruppe umfasst. Davon trennt die „,“ in der Klammer die Elemente, die als Einzelgruppe oder feste Lösung mit mindestens ein Element angewendet wird. Beispielweise kann (Ca, Sr)AlSiN3:Eu2+ eine oder mehrere festen Lösungen von CaAlSiN3:Eu2+, SrAlSiN3:Eu2+ und Ca1-xSrxAlSiN3:Eu2+(0<x<1) vertreten. Wenn das fluoreszierende Pulver in dieser Erfindung und das vorstehende fluoreszierende Pulver vermischt angewendet werden, wird der leuchtende Teil hohe Lichtausbeute, hohe Farbwiedergabe und niedrige Fluoreszierendes Pulver schaffen. Solcher leuchtende Teil mit weißem Licht ist ausreicht für die Anwendung bei Beleuchtung oder Darstellung.
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Folgend werden die vorteilhaften Wirkungen der Erfindung in dieser Erfindung mit den Anwendungsbeispielen und Vergleichsbeispielen weiter beschrieben.
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Vergleichsbeispiel 1
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Nach dem stöchiometrischen Verhältnis von Formel La2.7Si6N11:0.3Ce3+ werden die Rohstoffe wie LaN (Reinheit 99,9%), Si3N4 (Reinheit 99,9%) und CeN (Reinheit 99,99%) richtig abgewogen und zu den gemischten Rohstoffen vermischt. Die gemischten Rohstoffe werden im Handschuhfach nach der ausreichenden Vermischung und Zermahlung für 30 Min. zum Gemisch. Das Gemisch wird mit der Aufheizgeschwindigkeit von 10 °C/min zum 1900 °C erhitzt, bei 1900 °C für 10 Stunden gehalten und natürlich gekühlt. Dann wird das Sinterprodukt erhalten. Das Sinterprodukt wird schrittweise zerbrochen, gereinigt, gefiltert und getrocknet und somit das fluoreszierende Pulver La2,7Si6N11:0.3Ce3+ im Vergleichsbeispiel 1 erhalten ist.
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Vergleichsbeispiel 2
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Nach dem stöchiometrischen Verhältnis von Formel La2.86Si6N11:0.14Ce3+ werden die Rohstoffe wie LaN (Reinheit 99,9%), Si3N4 (Reinheit 99,9%) und CeN (Reinheit 99,99%) richtig abgewogen und zu den gemischten Rohstoffen vermischt. Die gemischten Rohstoffe werden im Handschuhfach nach der ausreichenden Vermischung und Zermahlung für 30 Min. zum Gemisch. Das Gemisch wird mit der Aufheizgeschwindigkeit von 10 °C/min zum 1900 °C erhitzt, bei 1900 °C für 10 Stunden gehalten und natürlich gekühlt. Dann wird das Sinterprodukt erhalten. Das Sinterprodukt wird schrittweise zerbrochen, gereinigt, gefiltert und getrocknet und somit das fluoreszierende Pulver La2,86Si6N11:0.14Ce3+ im Vergleichsbeispiel 2 erhalten ist.
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Anwendungsbeispiel 1
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Nach dem stöchiometrischen Verhältnis von Formel La2Lu0.85Si6N11:0.15Ce3+ werden die Rohstoffe wie LuN (Reinheit 99,9%), LaN (Reinheit 99,9%), Si3N4 (Reinheit 99,9%) und CeN (Reinheit 99,99%) richtig abgewogen und zu den gemischten Rohstoffen vermischt. Die gemischten Rohstoffe werden im Handschuhfach nach der ausreichenden Vermischung und Zermahlung für 30 Min. zum Gemisch. Das Gemisch wird mit der Aufheizgeschwindigkeit von 10 °C/min zum 1900 °C erhitzt, bei 1900 °C für 10 Stunden gehalten und natürlich gekühlt. Dann wird das Sinterprodukt erhalten. Das Sinterprodukt wird entnommen und dann schrittweise zerbrochen, gereinigt, gefiltert und getrocknet und somit das fluoreszierende Pulver La2Lu0,85Si6N11:0,15Ce3+ im Verwendungsbeispiel 1 erhalten ist. Mit Röntgenstrahlung das fluoreszierende Pulver zu scannen wird 1 erhalten. Davon ist der Winkel beim Scannieren 10 - 70°, Geschwindigkeit beim Scannieren ist 6°/min; Beim fluoreszenzspektroskopischen Test für das fluoreszierende Pulver ist die Überwachungswellenlänge der Anregung 525 nm und die Überwachungswellenlänge der Emission 440 nm. Das Überwachungsergebnis siehe 2.
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Anwendungsbeispiel 2
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Vom vorstehenden Anwendungsbeispiel 1 erhaltenen La2Lu0.85Si6N11:0.15Ce3+ und roter fluoreszierender Stoff CaAlSiN3:Eu2+ werden nach dem Massenverhältnis 30:70 in das Silikagel eingelegt und es bildet Klebestoff. Streichen den Klebestoff auf LED-Chip von Blaulicht 460 nm und damit wird LED-Teil mit weißem Licht erhalten. Durch Yuanfang SlS-3_1,0m Stahldosierungskugel_R98 und Betriebsstrom von 60mA wird der LED-Teil mit weißem Licht geprüft und Farbwiedergabeindex ist 82, Lichtausbeute ist 160 Im/W.
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Anwendungsbeispiel 3
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Nach dem stöchiometrischen Verhältnis von Formel La2.65Lu0.05Si6N11:0.3Ce3+ werden die Rohstoffe wie LuN (Reinheit 99,9%), LaN (Reinheit 99,9%), Si3N4 (Reinheit 99,9%) und CeN (Reinheit 99,99%) richtig abgewogen und zu den gemischten Rohstoffen vermischt. Die gemischten Rohstoffe werden im Handschuhfach nach der ausreichenden Vermischung und Zermahlung für 30 Min. zum Gemisch. Das Gemisch wird mit der Aufheizgeschwindigkeit von 10 °C/min zum 1900 °C erhitzt, bei 1900 °C für 10 Stunden gehalten und natürlich gekühlt. Dann wird das Sinterprodukt erhalten. Das Sinterprodukt wird entnommen und dann schrittweise zerbrochen, gereinigt, gefiltert und getrocknet und somit das fluoreszierende Pulver La2,65Lu0,05Si6N11:0,3Ce3+ im Verwendungsbeispiel 3 erhalten ist.
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Anwendungsbeispiel 4
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Nach dem stöchiometrischen Verhältnis von Formel La2.6Lu0.1Si6N11:0.3Ce3+ werden die Rohstoffe wie LuN (Reinheit 99,9%), LaN (Reinheit 99,9%), Si3N4 (Reinheit 99,9%) und CeN (Reinheit 99,99%) richtig abgewogen und zu den gemischten Rohstoffen vermischt. Die gemischten Rohstoffe werden im Handschuhfach nach der ausreichenden Vermischung und Zermahlung für 30 Min. zum Gemisch. Das Gemisch wird mit der Aufheizgeschwindigkeit von 10 °C/min zum 1900 °C erhitzt, bei 1900 °C für 10 Stunden gehalten und natürlich gekühlt. Dann wird das Sinterprodukt erhalten. Das Sinterprodukt wird entnommen und dann schrittweise zerbrochen, gereinigt, gefiltert und getrocknet und somit das fluoreszierende Pulver La2,6Lu0,1Si6N11:0,3Ce3+ im Verwendungsbeispiel 4 erhalten ist.
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Anwendungsbeispiel 5
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Nach dem stöchiometrischen Verhältnis von Formel La2.6Lu0.1Si6N11:0.25Ce3+, 0.05Dy3+ werden die Rohstoffe wie LuN (Reinheit 99,9%), LaN (Reinheit 99,9%), Si3N4 (Reinheit 99,9%) und CeN (Reinheit 99,99%) richtig abgewogen und zu den gemischten Rohstoffen vermischt. Die gemischten Rohstoffe werden im Handschuhfach nach der ausreichenden Vermischung und Zermahlung für 30 Min. zum Gemisch. Das Gemisch wird mit der Aufheizgeschwindigkeit von 10 °C/min zum 1900 °C erhitzt, bei 1900 °C für 10 Stunden gehalten und natürlich gekühlt. Dann wird das Sinterprodukt erhalten. Das Sinterprodukt wird entnommen und dann schrittweise zerbrochen, gereinigt, gefiltert und getrocknet und somit das fluoreszierende Pulver La2,6Lu0.1Si6N11:0,25Ce3+, 0.05Dy3+ im Verwendungsbeispiel 5 erhalten ist.
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Anwendungsbeispiel 6
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Nach dem stöchiometrischen Verhältnis von Formel Lu1.43La1.43Si6N11:0.14Ce3+ werden die Rohstoffe wie LuN (Reinheit 99,9%), LaN (Reinheit 99,9%), Si3N4 (Reinheit 99,9%) und CeN (Reinheit 99,99%) richtig abgewogen und zu den gemischten Rohstoffen vermischt. Die gemischten Rohstoffe werden im Handschuhfach nach der ausreichenden Vermischung und Zermahlung für 30 Min. zum Gemisch. Das Gemisch wird mit der Aufheizgeschwindigkeit von 10 °C/min zum 1900 °C erhitzt, bei 1900 °C für 10 Stunden gehalten und natürlich gekühlt. Dann wird das Sinterprodukt erhalten. Das Sinterprodukt wird entnommen und dann schrittweise zerbrochen, gereinigt, gefiltert und getrocknet und somit das fluoreszierende Pulver Lu1,434La1,43Si6N11:0,14Ce3+ im Verwendungsbeispiel 6 erhalten ist.
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Anwendungsbeispiel 7
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Nach dem stöchiometrischen Verhältnis von Formel Lu1.144La1.716Si6N11:0.14Ce3+ werden die Rohstoffe wie LuN (Reinheit 99,9%), LaN (Reinheit 99,9%), Si3N4 (Reinheit 99,9%) und CeN (Reinheit 99,99%) richtig abgewogen und zu den gemischten Rohstoffen vermischt. Die gemischten Rohstoffe werden im Handschuhfach nach der ausreichenden Vermischung und Zermahlung für 30 Min. zum Gemisch. Das Gemisch wird mit der Aufheizgeschwindigkeit von 10 °C/min zum 1900 °C erhitzt, bei 1900 °C für 10 Stunden gehalten und natürlich gekühlt. Dann wird das Sinterprodukt erhalten. Das Sinterprodukt wird entnommen und dann schrittweise zerbrochen, gereinigt, gefiltert und getrocknet und somit das fluoreszierende Pulver Lu1,144La1,716Si6N11:0,14Ce3+ im Verwendungsbeispiel 7 erhalten ist.
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Anwendungsbeispiel 8
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Nach dem stöchiometrischen Verhältnis von Formel Lu1.001La1.859Si6N11:0.14Ce3+ werden die Rohstoffe wie LuN (Reinheit 99,9%), LaN (Reinheit 99,9%), Si3N4 (Reinheit 99,9%) und CeN (Reinheit 99,99%) richtig abgewogen und zu den gemischten Rohstoffen vermischt. Die gemischten Rohstoffe werden im Handschuhfach nach der ausreichenden Vermischung und Zermahlung für 30 Min. zum Gemisch. Das Gemisch wird mit der Aufheizgeschwindigkeit von 10 °C/min zum 1900 °C erhitzt, bei 1900 °C für 10 Stunden gehalten und natürlich gekühlt. Dann wird das Sinterprodukt erhalten. Das Sinterprodukt wird entnommen und dann schrittweise zerbrochen, gereinigt, gefiltert und getrocknet und somit das fluoreszierende Pulver Lu1,001La1,859Si6N11:0,14Ce3+ im Verwendungsbeispiel 8 erhalten ist.
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Anwendungsbeispiel 9
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Nach dem stöchiometrischen Verhältnis von Formel Lu0.572La2.288Si6N11:0.14Ce3+ werden die Rohstoffe wie LuN (Reinheit 99,9%), LaN (Reinheit 99,9%), Si3N4 (Reinheit 99,9%) und CeN (Reinheit 99,99%) richtig abgewogen und zu den gemischten Rohstoffen vermischt. Die gemischten Rohstoffe werden im Handschuhfach nach der ausreichenden Vermischung und Zermahlung für 30 Min. zum Gemisch. Das Gemisch wird mit der Aufheizgeschwindigkeit von 10 °C/min zum 1900 °C erhitzt, bei 1900 °C für 10 Stunden gehalten und natürlich gekühlt. Dann wird das Sinterprodukt erhalten. Das Sinterprodukt wird entnommen und dann schrittweise zerbrochen, gereinigt, gefiltert und getrocknet und somit das fluoreszierende Pulver Lu0,572La2,288Si6N11:0,14Ce3+ im Verwendungsbeispiel 9 erhalten ist.
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Anwendungsbeispiel 10
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Nach dem stöchiometrischen Verhältnis von Formel Lu0.429La2.431Si6N11:0.14Ce3+ werden die Rohstoffe wie LuN (Reinheit 99,9%), LaN (Reinheit 99,9%), Si3N4 (Reinheit 99,9%) und CeN (Reinheit 99,99%) richtig abgewogen und zu den gemischten Rohstoffen vermischt. Die gemischten Rohstoffe werden im Handschuhfach nach der ausreichenden Vermischung und Zermahlung für 30 Min. zum Gemisch. Das Gemisch wird mit der Aufheizgeschwindigkeit von 10 °C/min zum 1900 °C erhitzt, bei 1900 °C für 10 Stunden gehalten und natürlich gekühlt. Dann wird das Sinterprodukt erhalten. Das Sinterprodukt wird entnommen und dann schrittweise zerbrochen, gereinigt, gefiltert und getrocknet und somit das fluoreszierende Pulver Lu0,429La2,431Si6N11:0,14Ce3+ im Verwendungsbeispiel 10 erhalten ist.
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Anwendungsbeispiel 11
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Nach dem stöchiometrischen Verhältnis von Formel La2.8Lu0.1Si5.5N10O0.5:0.1Ce3+ werden die Rohstoffe wie LuN (Reinheit 99,9%), LaN (Reinheit 99,9%), Si3N4 (Reinheit 99,9%) und CeN (Reinheit 99,99%), SiO2 richtig abgewogen und zu den gemischten Rohstoffen vermischt. Die gemischten Rohstoffe werden im Handschuhfach nach der ausreichenden Vermischung und Zermahlung für 30 Min. zum Gemisch. Das Gemisch wird mit der Aufheizgeschwindigkeit von 10 °C/min zum 1900 °C erhitzt, bei 1900 °C für 10 Stunden gehalten und natürlich gekühlt. Dann wird das Sinterprodukt erhalten. Das Sinterprodukt wird entnommen und dann schrittweise zerbrochen, gereinigt, gefiltert und getrocknet und somit das fluoreszierende Pulver La2,8Lu0,1Si5,5N10O0,5:0,1Ce3+ im Verwendungsbeispiel 11 erhalten ist.
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Anwendungsbeispiel 12
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Nach dem stöchiometrischen Verhältnis von Formel La2.73Lu0.17Si6.5N11.67:0.1Ce3+ werden die Rohstoffe wie LuN (Reinheit 99,9%), LaN (Reinheit 99,9%), Si3N4 (Reinheit 99,9%) und CeN (Reinheit 99,99%) richtig abgewogen und zu den gemischten Rohstoffen vermischt. Die gemischten Rohstoffe werden im Handschuhfach nach der ausreichenden Vermischung und Zermahlung für 30 Min. zum Gemisch. Das Gemisch wird mit der Aufheizgeschwindigkeit von 10 °C/min zum 1900 °C erhitzt, bei 1900 °C für 10 Stunden gehalten und natürlich gekühlt. Dann wird das Sinterprodukt erhalten. Das Sinterprodukt wird entnommen und dann schrittweise zerbrochen, gereinigt, gefiltert und getrocknet und somit das fluoreszierende Pulver La2,73Lu0,17Si6,5N11,67:0,1Ce3+ im Verwendungsbeispiel 12 erhalten ist.
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Anwendungsbeispiel 13
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Nach dem stöchiometrischen Verhältnis von Formel La2Lu0.5Si6N11:0.5Ce3+ werden die Rohstoffe wie LuN (Reinheit 99,9%), LaN (Reinheit 99,9%), Si3N4 (Reinheit 99,9%) und CeN (Reinheit 99,99%) richtig abgewogen und zu den gemischten Rohstoffen vermischt. Die gemischten Rohstoffe werden im Handschuhfach nach der ausreichenden Vermischung und Zermahlung für 30 Min. zum Gemisch. Das Gemisch wird mit der Aufheizgeschwindigkeit von 10 °C/min zum 1900 °C erhitzt, bei 1900 °C für 10 Stunden gehalten und natürlich gekühlt. Dann wird das Sinterprodukt erhalten. Das Sinterprodukt wird entnommen und dann schrittweise zerbrochen, gereinigt, gefiltert und getrocknet und somit das fluoreszierende Pulver La2Lu0,5Si6N11:0,5Ce3+ im Verwendungsbeispiel 13 erhalten ist.
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Anwendungsbeispiel 14
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Nach dem stöchiometrischen Verhältnis von Formel La2Lu0.2Si6.75N12:0.8Ce3+ werden die Rohstoffe wie LuN (Reinheit 99,9%), LaN (Reinheit 99,9%), Si3N4 (Reinheit 99,9%) und CeN (Reinheit 99,99%) richtig abgewogen und zu den gemischten Rohstoffen vermischt. Die gemischten Rohstoffe werden im Handschuhfach nach der ausreichenden Vermischung und Zermahlung für 30 Min. zum Gemisch. Das Gemisch wird mit der Aufheizgeschwindigkeit von 10 °C/min zum 1900 °C erhitzt, bei 1900 °C für 10 Stunden gehalten und natürlich gekühlt. Dann wird das Sinterprodukt erhalten. Das Sinterprodukt wird entnommen und dann schrittweise zerbrochen, gereinigt, gefiltert und getrocknet und somit das fluoreszierende Pulver La2Lu0,2Si6,75N12:0,8Ce3+ im Verwendungsbeispiel 14 erhalten ist.
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Anwendungsbeispiel 15
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Nach dem stöchiometrischen Verhältnis von Formel La2.66Lu0.2Si5N9.67:0.14Ce3+ werden die Rohstoffe wie LuN (Reinheit 99,9%), LaN (Reinheit 99,9%), Si3N4 (Reinheit 99,9%) und CeN (Reinheit 99,99%) richtig abgewogen und zu den gemischten Rohstoffen vermischt. Die gemischten Rohstoffe werden im Handschuhfach nach der ausreichenden Vermischung und Zermahlung für 30 Min. zum Gemisch. Das Gemisch wird mit der Aufheizgeschwindigkeit von 10 °C/min zum 1900 °C erhitzt, bei 1900 °C für 10 Stunden gehalten und natürlich gekühlt. Dann wird das Sinterprodukt erhalten. Das Sinterprodukt wird entnommen und dann schrittweise zerbrochen, gereinigt, gefiltert und getrocknet und somit das fluoreszierende Pulver La2,66Lu0,2Si5N9,67:0,14Ce3+ im Verwendungsbeispiel 15 erhalten ist.
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Anwendungsbeispiel 16
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Nach dem stöchiometrischen Verhältnis von Formel La2.56Lu0.1Si7N12:0.04Ce3+ werden die Rohstoffe wie LuN (Reinheit 99,9%), LaN (Reinheit 99,9%), Si3N4 (Reinheit 99,9%) und CeN (Reinheit 99,99%) richtig abgewogen und zu den gemischten Rohstoffen vermischt. Die gemischten Rohstoffe werden im Handschuhfach nach der ausreichenden Vermischung und Zermahlung für 30 Min. zum Gemisch. Das Gemisch wird mit der Aufheizgeschwindigkeit von 10 °C/min zum 1900 °C erhitzt, bei 1900 °C für 10 Stunden gehalten und natürlich gekühlt. Dann wird das Sinterprodukt erhalten. Das Sinterprodukt wird entnommen und dann schrittweise zerbrochen, gereinigt, gefiltert und getrocknet und somit das fluoreszierende Pulver La2,56Lu0,1Si7Ni12:0,04Ce3+ im Verwendungsbeispiel 16 erhalten ist.
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Die Emissionsspitzenwellenlänge des fluoreszierenden Pulvers, die äußere Quanteneffizienz sowie Farbwiedergabeindex von den vorstehenden Anwendungsbeispielen sind in Tabelle 1 dargestellt. Davon wird Quanteneffizienz mit Messgerät für Quanteneffizienz QE-2100 geprüft und mit BaSO
4 als Referenzbeispiel werden sie verglichen. Für Farbwiedergabeindex wird HAAS2000 Prüfung aufgenommen.
Tabelle 1 Zusammensetzung jedes Rohstoffes in den Vergleichsbeispielen und Vergleichsbeispielen
| M | R | D | a | x | y | Emissionsspitz enwellenlänge nm | Externe Quanten effizienz % | Farbwieder gabeindex |
Vergleichs beispiel 1 | La | Ce | N | 0, 3 | 6 | 11 | 540 | 88,2 | -- |
Vergleichs beispiel 2 | La | Ce | N | 0, 1 4 | 6 | 11 | 535 | 98,6 | -- |
Anwendun gsbeispiel 1 | La +L u | Ce | N | 0, 1 5 | 6 | 11 | 513 | 72,5 | -- |
Anwendun gsbeispiel 2 | La +L u | Ce | N | 0, 1 5 | 6 | 11 | 512 | 73,6 | 82 |
Anwendun gsbeispiel 3 | La +L u | Ce | N | 0, 3 | 6 | 11 | 538 | 93,4 | -- |
Anwendun gsbeispiel 4 | La +L u | Ce | N | 0, 3 | 6 | 11 | 534 | 78,1 | -- |
Anwendun gsbeispiel 5 | La +L u | Ce +D y | N | 0, 3 | 6 | 11 | 533 | 77,6 | -- |
Anwendun gsbeispiel 6 | La +L u | Ce | N | 0, 1 4 | 6 | 11 | 515 | 53,8 | -- |
Anwendun gsbeispiel 7 | La +L u | Ce | N | 0, 1 4 | 6 | 11 | 520 | 57,2 | -- |
Anwendun gsbeispiel 8 | La +L u | Ce | N | 0, 1 4 | 6 | 11 | 523 | 59,1 | -- |
Anwendun gsbeispiel 9 | La +L u | Ce | N | 0, 1 4 | 6 | 11 | 530 | 63,8 | -- |
Anwendun gsbeispiel 10 | La +L u | Ce | N | 0, 1 4 | 6 | 11 | 532 | 71,9 | -- |
Anwendun gsbeispiel 11 | La +L u | Ce | N + O | 0, 1 | 5, 5 | 10 ,5 | 524 | 80,4 | -- |
Anwendun gsbeispiel 12 | La +L u | Ce | N | 0, 1 | 6, 5 | 11 ,6 7 | 526 | 73,6 | -- |
Anwendun gsbeispiel 13 | La +L u | Ce | N | 0, 5 | 6 | 11 | 536 | 68,2 | -- |
Anwendun gsbeispiel 14 | La +L u | Ce | N | 0, 8 | 6, 7 5 | 12 | 540 | 54,5 | -- |
Anwendun gsbeispiel 15 | La +L u | Ce | N | 0, 1 4 | 5 | 9, 67 | 538 | 57,4 | -- |
Anwendun gsbeispiel 16 | La +L u | Ce | N | 0, 0 4 | 7 | 12 | 520 | 64,9 | -- |
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Es muss angemerkt werden, dass a, x, y jeweils das stöchiometrische Verhältnis der unterschiedlichen Elemente in der konkreten Formel in jedem Verwendungsbeispiel darstellen.
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Nach den Testdaten wird es herausfinden, dass die Blauverschiebung oder Rotverschiebung im Emissionsspektrum des fluoreszierenden Pulvers mit der Erhöhung der Menge von Lu immer deutlicher.
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Außerdem darf es so beurteilt werden, dass die Kristallstrukturen gleich sind und das fluoreszierendes Pulver gleiche Kristallstruktur mit La3Si6N11 hat, wenn die fluoreszierenden Pulver in Anwendungsbeispiel 2 bis 16 in den Röntgenstrahlen-Untersuchungen gleiche Position der Beugungsspitze sowie den ähnlichen Vergleich der Stärke wie 1 erhalten.
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Von der vorstehenden Beschreibung wird es herausgefunden, dass die Verwendungsbeispiele dieser Erfindung die folgenden technischen Zwecke ermöglichen:
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Im Vergleich mit dem Diameter von La3+ ist Diameter von Lu3+ kleiner. Daher führt Element Lu in der anorganischen Verbindung zur Schrumpfung der koordinativen Bindung. Um die von der Schrumpfung der koordinativen Bindung verursachte Umformung dehnt der angrenzenden koordinativen Bindung aus. Die Umgebung des Kristallfelds um Ce-Ion des Aktivators schwächer wird und somit wird es möglich, nach dem Bedarf die Leistung wie Lichtfarbe flexibel einzustellen; Außerdem ist die thermische Stabilität ziemlich gut, welches dem Bedarf zur Anregung der Energie mit hoher Energiedichte erfüllen kann.
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Wenn Element R in der anorganischen Verbindung Ce ist, wird das Ce3+ des Aktivators in La3Si6N11 großenteils die Gitter von La2 ersetzt und der angrenzende Gitter La1 neben La2 seltsam ersetzt. Nämlich im Substrat Ce3+ gibt es ein Phänomenon, die Position bevorzugt zu besitzen; In La1 und La2 gibt es die vergleichbare koordinative Bindung und sie verbinden mit 8 N und die durchschnittliche Länge der Bindung ist ungefähr gleich. Im einzelnen Gitter ist das Atom-Verhältnis La1:La2=2:1. Weil die Anzahl von La1-Atom viel mehr als La2-Atom, wird Lu3+ hauptsächlich La1 ersetzt, wenn Lu3+ mit kleinerem Diameter teilweise La3+ ersetzt. Wegen der Unterschiede des Diameters wird die koordinative Bindung von La1 schrumpft. Um die Umformung des Gitters möglichst zu reduzieren, dehnt die angrenzende koordinativen Bindung von La2 aus; Für die ausgedehnte koordinativen Bindung von La2 wird der Gitter von La2 hauptsächlich von Ce3+ besitzt und damit wird die koordinativen Bindung im Umfeld von Ce3+ ausdehnen und dann das Kristallfeld im Umfeld wird reduziert und zum Schluss wird die Aufspaltung des 5d Energieniveaus von Ce3+ reduziert. Das Spektrum dieser anorganischen Verbindung wird mit der Änderung des Gehaltes der Beimischung geändert. Daraus wird die Einstellung und Steuerung des Spektrums der anorganischen Verbindung mit der vorstehenden Struktur erleichtert und die Einstellung und Steuerung der Lichtfarbe wird somit ermöglicht. Zugleich ändert sich die Aufspaltung des 5d-Energieniveaus von Ce3+ mit der Erhöhung des Gehalts von Lu linear, welches Blauverschiebung der Spektrumsemission verursacht. Somit ist es möglich, das fluoreszierende Pulver mit unterschiedlicher Lichtfarbe zu erhalten.
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Die vorstehenden Anwendungsbeispiele sind nur die bevorzugten Beispiele dieser Erfindung und dienen nicht als Beschränkung dieser Erfindung. Für die Techniker im betreffenden Bereich bestehen viele Änderungen und Variation dieser Erfindung. Alle Modifikationen, sinnlich äquivalenten Ersetzungen, Verbesserungen usw., die innerhalb des Erfindungsgedankens und des Umfangs der vorliegenden Erfindung vorgenommen werden, sollen im Schutzumfang der vorliegenden Erfindung enthalten sein.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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- CN 101663372 A [0004]
- CN 102361956 A [0004]