DE112014000476T5 - Kristallines Glassubstrat, Kristallisiertes Glassubstrat, Diffusionsplatte und Leuchtvorrichtung - Google Patents

Kristallines Glassubstrat, Kristallisiertes Glassubstrat, Diffusionsplatte und Leuchtvorrichtung Download PDF

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Abstract

Es wurde ein Substratmaterial entwickelt, das ermöglicht, dass eine OLED-Leuchtvorrichtung eine verbesserte Lichtextraktionsausbeute aufweist, ohne eine aus einem Sinterkörper geformte Licht extrahierende Schicht auszubilden, und eine ausgezeichnete Produktivität aufweist. Ein kristallisierbares Glassubstrat (1) wird als Substratmaterial verwendet und an einer OLED-Leuchtvorrichtung angewendet.

Description

  • Technisches Gebiet
  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein kristallisierbares Glassubstrat und ein kristallisiertes Glassubstrat, das dazu fähig ist, eine Lichtstreufunktion zu verleihen, und eine Diffusionsplatte und eine die Diffusionsplatte enthaltende Leuchtvorrichtung.
  • Stand der Technik
  • In den vergangenen Jahren wurde in Wohnräumen, wie etwa Häusern und Wohnungen, infolge von beispielsweise Streuung, Vergrößerung oder Multifunktionalisierung von Haushaltsgeräten mehr und mehr Energie verbraucht. Insbesondere ist der Energieverbrauch durch Leuchtvorrichtungen gestiegen. Deshalb wurde aktiv an Leuchtvorrichtungen mit hohem Wirkungsgrad geforscht.
  • Lichtquellen zur Beleuchtung unterteilen sich in „gerichtete Lichtquellen“ zur Beleuchtung eines beschränkten Bereichs und „diffuse Lichtquellen“ zur Beleuchtung eines breiten Bereichs. Eine LED-Leuchtvorrichtung entspricht einer „gerichteten Lichtquelle“ und wurde als eine Alternative für die Glühlampe eingeführt. Demgegenüber besteht ein Bedarf an einer alternativen Lichtquelle für eine Leuchtstoffröhre, welche der „diffusen Lichtquelle entspricht“, und ein potentieller Kandidat ist eine organische Elektrolumineszenz-Leuchtvorrichtung (OLED).
  • 3 ist eine Konzept-Schnittansicht einer OLED-Leuchtvorrichtung 10. Die OLED-Leuchtvorrichtung 10 ist ein Element, enthaltend: eine Glasplatte 11, einen transparenten leitfähigen Film als Anode 12, eine OLED-Schicht 13, enthaltend eine oder eine Vielzahl von Licht emittierenden Schichten, die jeweils aus einer organischen Verbindung ausgebildet sind, welche bei Injektion von elektrischem Strom Elektrolumineszenz zeigt, und eine Kathode. Für die in der OLED-Leuchtvorrichtung 10 zu verwendende OLED-Schicht 13 werden ein auf niedermolekularen Farbmitteln basierendes Material, ein auf konjugierten Polymeren basierendes Material oder dergleichen verwendet. Die Licht emittierende Schicht ist als Schichtstruktur mit einer Lochinjektionsschicht, einer Lochtransportschicht, einer Elektronentransportschicht, einer Elektroneninjektionsschicht oder dergleichen ausgebildet. Die eine solche Schichtstruktur aufweisende OLED-Schicht 13 ist zwischen der Anode 12 und einer Kathode 14 angeordnet. Wenn zwischen der Anode 12 und der Kathode 14 ein elektrisches Feld angelegt wird, rekombinieren ein von einer transparenten Elektrode als Anode 12 injiziertes Loch und ein von der Kathode 14 injiziertes Elektron in der Licht emittierenden Schicht und bei Anregung eines Lichtemissionszentrums durch Rekombinationsenergie wird Licht emittiert.
  • OLED-Elemente wurden für Anwendungen in Mobiltelefonen oder Displays untersucht und einige OLED-Elemente wurden bereits in die praktische Anwendung gebracht.
  • Zudem weist das OLED-Element eine Lichtausbeute vergleichbar mit der eines Flachbildfernsehers auf, der ein Flüssigkristalldisplay, ein Plasmadisplay oder dergleichen verwendet. Allerdings erreicht seine Helligkeit immer noch keinen praktischen Level in Bezug auf eine Anwendung auf die Lichtquelle zur Beleuchtung. Deshalb muss die Lichtausbeute weiter verbessert werden.
  • Ein Grund für die geringe Helligkeit ist die Fehlanpassung der Brechungsindizes. Um genau zu sein, eine OLED-Leuchtvorrichtung weist einen Brechungsindex nd von 1,8 bis 1,9 auf und ein transparenter leitfähiger Film weist einen Brechungsindex von nd von 1,9 bis 2,0 auf. Im Gegensatz dazu weist ein Glassubstrat im Allgemeinen einen Brechungsindex nd von etwa 1,5 auf. Deshalb weist die OLED-Leuchtvorrichtung gemäß Stand der Technik das Problem einer geringen Lichtextraktionsausbeute auf, weil sich der Brechungsindex des transparenten leitfähigen Films und des Glassubstrats größtenteils voneinander unterscheiden, und daher wird von der OLED-Schicht abgestrahltes Licht an einer Grenzfläche zwischen dem transparenten leitfähigen Film und dem Glassubstrat reflektiert.
  • Zudem ist ein anderer Grund für die geringe Helligkeit, dass Licht im Glassubstrat infolge eines Unterschieds im Brechungsindex zwischen dem Glassubstrat und Luft eingefangen wird. Wenn beispielsweise ein Glassubstrat mit einem Brechungsindex nd von 1,5 verwendet wird, errechnet sich durch Snells Gesetz basierend auf dem Brechungsindex von Luft von 1,0 ein kritischer Winkel von 42°. Deshalb wird angenommen, dass Licht, das mit einem Eintrittswinkel von gleich oder mehr als dem kritischen Winkel eindringt, total reflektiert wird, in dem Glassubstrat eingefangen wird und nicht an die Luft extrahiert wird.
  • Literaturliste
    • Patentliteratur 1: JP 2012-25634 A
    • Patentliteratur 2: JP 2010-198797 A
  • Kurzfassung der Erfindung
  • Zu lösendes Problem
  • Um die oben genannten Probleme zu lösen, wurden Studien zur Ausbildung einer Licht extrahierenden Schicht zwischen dem transparenten leitfähigen Film und dem Glassubstrat unternommen. Beispielsweise offenbart die Patentliteratur 1, dass eine durch Sintern einer Glasmasse mit einem hohen Brechungsindex erhaltene Licht extrahierende Schicht auf der Oberfläche eines Sodaglassubstrats ausgebildet wird, um die Lichtextraktionsausbeute zu verbessern. Ferner offenbart die Patentliteratur 2, dass die Lichtextraktionsausbeute durch eine Streusubstanz in der Licht extrahierenden Schicht weiter verbessert wird. Zudem offenbart die Patentliteratur 2, dass eine Licht extrahierende Schicht, nach Ausbilden von Unregelmäßigkeiten auf der Oberfläche eines Glassubstrats, durch Sintern einer Glasmasse mit einem hohen Brechungsindex auf den Unregelmäßigkeiten ausgebildet wird.
  • Allerdings weist die in Patentliteratur 1 offenbarte Glasmasse wegen des Gehalts an Nb2O5 und dergleichen in großen Mengen hohe Rohmaterialkosten auf. Zudem erfordert die Ausbildung der Licht extrahierenden Schicht auf der Oberfläche des Glassubstrats einen Druckschritt des Auftragens von Glaspaste auf die Oberfläche des Glassubstrats auf. Der Druckschritt erhöht die Herstellungskosten. Im Falle von Streuteilchen in der Glasmasse verringert sich ferner die Durchlässigkeit der Licht extrahierenden Schicht infolge der Absorption durch die Streuteilchen selbst.
  • Zudem erfordert die Herstellung der in Patentliteratur 2 offenbarten Glasplatte einen Schritt der Ausbildung von Unregelmäßigkeiten auf der Oberfläche der Glasplatte und ebenso einen Druckschritt des Auftragens einer Glaspaste auf den Unregelmäßigkeiten. Diese Schritte erhöhen die Herstellungskosten.
  • Die vorliegende Erfindung wurde angesichts der oben genannten Umstände gemacht und es ist eine technische Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Substratmaterial zu entwickeln, das ermöglicht, dass ein OLED-Element ohne Ausbildung einer aus einem Sinterkörper geformten Licht extrahierenden Schicht eine verbesserte Lichtextraktionsausbeute aufweist, und eine ausgezeichnete Produktivität aufweist.
  • Lösung des Problems
  • Als Ergebnis sorgfältiger Studien haben die Erfinder der vorliegenden Erfinder herausgefunden, dass wenn ein kristallisierbares Glassubstrat kristallisiert wird und das erhaltene kristallisierte Glas auf eine OLED-Leuchtvorrichtung angewandt wird, die Lichtextraktionsausbeute ohne Ausbildung einer aus einem Sinterkörper geformten Licht extrahierenden Schicht verbessert wird, weil von einer OLED-Schicht abgestrahltes Licht an der Grenzfläche zwischen einer Glasmatrix und einem abgeschiedenen Kristall gestreut wird. Demgemäß wird diese Erkenntnis als vorliegende Erfindung vorgeschlagen. Um genau zu sein, wird bei der vorliegenden Erfindung ein kristallisierbares Glassubstrat als Substratmaterial verwendet und auf eine OLED-Leuchtvorrichtung angewendet. Hierin bezieht sich „kristallisierbar“ auf die Fähigkeit der Abscheidung eines Kristalls durch Wärmebehandlung.
  • In diesem Fall wird es bevorzugt, dass das kristallisierbare Glassubstrat der vorliegenden Erfindung als Glaszusammensetzung, in Massenprozent, 40 bis 80% an SiO2, 10 bis 35% an Al2O3 und 1 bis 10% an Li2O umfasst. Damit kann durch Wärmebehandlung ein Li2O-Al2O3-SiO2-basierter Kristall (LAS-basierter Kristall: beispielsweise eine feste Lösung von β-Quarz oder eine feste Lösung von β-Spodumen) als Hauptkristall abgeschieden werden. Im Ergebnis kann eine Lichtstreufunktion gewährleistet werden. Außerdem erstreckt sich der thermische -Ausdehnungskoeffizient in einem Temperaturbereich von 30 bis 750°C von –10 × 10–7 bis 30 × 10–7/°C und daher kann die Hitzeschockbeständigkeit verbessert werden.
  • Ferner wird bevorzugt, dass das kristallisierbare Glassubstrat der vorliegenden Erfindung als Glaszusammensetzung, in Massenprozent, 55 bis 73% an SiO2, 17 bis 27% an Al2O3, 2 bis 5% an Li2O, 0 bis 1,5% an MgO, 0 bis 1,5% an ZnO, o bis 1% an Na2O, 0 bis 1% an K2O, 0 bis 3,8% an TiO2, o bis 2,5% an ZrO2 und 0 bis 0,6% an SnO2 umfasst.
  • Zudem wird es bevorzugt, dass das kristallisierbare Glassubstrat der vorliegenden Erfindung im Wesentlichen frei von As2O3 und Sb2O3 ist. Damit können die Umweltanforderungen der vergangenen Jahre erfüllt werden. Hierin bezieht sich „im Wesentlichen frei von As2O3“ auf den Fall, dass der Gehalt an As2O3 in der Glaszusammensetzung weniger als 0,1 Massenprozent beträgt. Das „im Wesentlichen frei von Sb2O3“ bezieht sich auf den Fall, dass der Gehalt an Sb2O3 in der Glaszusammensetzung weniger als 0,1 Massenprozent beträgt.
  • Es wird ferner bevorzugt, dass das kristallisierbare Glassubstrat der vorliegenden Erfindung eine Dicke von 2,0 mm oder weniger aufweist. Damit kann eine OLED- Leuchtvorrichtung problemlos im Gewicht verringert werden.
  • Zudem wird es bevorzugt, dass das kristallisierbare Glassubstrat der vorliegenden Erfindung einen Brechungsindex nd von mehr als 1,500 aufweist. Dies verringert den Unterschied im Brechungsindex an der Grenzfläche zwischen der OLED-Schicht und dem kristallisierten Glassubstrat und daher wird von der OLED-Schicht abgestrahltes Licht kaum an der Grenzfläche zwischen einem transparenten leitfähigen Film und dem kristallisierten Glassubstrat reflektiert. Hierein kann der „Brechungsindex nd“ mit einem Brechungsindex-Messgerät gemessen werden. Beispielsweise wird eine rechteckige Probe, die 25 mm × 25 mm × etwa 3 mm misst, hergestellt und dann wird die Probe einer Temperbehandlung in einem Temperaturbereich von (oberer Kühlpunkt Ta +30°C) bis (unterer Kühlpunkt Ps –50°C) bei einer Kühlrate von 0,1°C/Minute unterworfen. Danach kann der Brechungsindex unter Verwendung eines Brechungsindex-Messgeräts KPR-2000 von Kalnev Optical Industrial Co. Ltd. gemessen werden, während einer Immersionsflüssigkeit mit einem übereinstimmenden Brechungsindex nd ermöglicht wird, in das Glas einzudringen.
  • Ferner wird bevorzugt, dass das kristallisierbare Glassubstrat der vorliegenden Erfindung durch ein Ausrollverfahren geformt wird. Dies ermöglicht die Massenproduktion eines großflächigen kristallisierbaren Glassubstrats. Hierin bezieht sich das „Ausrollverfahren“ auf ein Verfahren der Formung eines Glassubstrats, welches das Einpferchen von geschmolzenem Glas zwischen einem Paar Formungsrollen, gefolgt von Rollformung, während das geschmolzene Glas abgekühlt wird, umfasst.
  • Zudem wird bevorzugt, dass das kristallisierbare Glassubstrat der vorliegenden Erfindung durch ein Float-Verfahren geformt wird. Dies kann die Oberflächenglattheit des kristallisierbaren Glassubstrats verbessern (insbesondere die Oberflächenglattheit auf einer Glasoberflächenseite, die daran gehindert wird, in Kontakt mit einem geschmolzenen Metallbad von Zinn in Kontakt zu kommen). Hierin bezieht sich das „Float-Verfahren“ auf ein Verfahren zur Formung eines Glassubstrats, welches das Schwimmen geschmolzenen Glases auf einem geschmolzenen Metallbad von Zinn (Float-Bad) umfasst.
  • Ferner wird durch Unterwerfen eines kristallisierbaren Glassubstrats einer Wärmebehandlung ein kristallisiertes Glassubstrat erhalten, wobei das kristallisierbare Glassubstrat das oben erwähnte kristallisierbare Glassubstrat umfasst.
  • Zudem wird es bevorzugt, dass das kristallisierte Glassubstrat der vorliegenden Erfindung eine feste Lösung von β-Quarz oder eine feste Lösung von β-Spodumen als Hauptkristall umfasst. Damit kann eine Lichtstreufunktion gewährleistet werden. Außerdem erstreckt sich der thermische Ausdehnungskoeffizient in einem Temperaturbereich von 30 bis 750°C von –10 × 10–7 bis 30 × 10–7/°C und daher kann die Hitzeschockbeständigkeit verbessert werden. Hierin bezieht sich „Hauptkristall“ auf den Kristall, der in der größten Menge abgeschieden wird.
  • Es wird ferner bevorzugt, dass das kristallisierte Glassubstrat der vorliegenden Erfindung eine mittlere Kristallkorngröße von 10 bis 2.000 nm aufweist. Damit wird die Lichtstreufunktion in einem sichtbaren Lichtbereich problemlos verbessert.
  • Zudem wird es bevorzugt, dass das kristallisierte Glassubstrat der vorliegenden Erfindung einen Trübungswert von 0,2% oder mehr aufweist. Damit wird von der OLED-Schicht abgestrahltes Licht problemlos im kristallisierten Glassubstrat gestreut. Hierin kann der „Trübungswert“ unter Verwendung einer Prüfprobe der Probe (Dicke 1,1 mm) mit beiden Oberflächen spiegelpoliert mit einem automatischen Trübungscomputer vom TM-Doppelstrahl-Typ von Suga Test Instruments Co. Ltd. gemessen werden.
  • Es wird ferner bevorzugt, dass das kristallisierte Glassubstrat der vorliegenden Erfindung solche Eigenschaften aufweist, dass Licht von einer Oberfläche des kristallisierten Glassubstrats extrahiert wird, wenn das Licht von einer anderen Oberfläche des kristallisierten Glassubstrats in einem kritischen Winkel oder mehr eindringt. Damit wird in dem kristallisierten Glassubstrat eingefangenes Licht verringert und daher die Lichtextraktionsausbeute verbessert.
  • Zudem wird es bevorzugt, dass das kristallisierte Glassubstrat der vorliegenden Erfindung einem Wert, repräsentiert durch (von einer Oberfläche des kristallisierten Glassubstrats zu erhaltender Strahlungsflusswert, wenn Licht von einer anderen Oberfläche des kristallisierten Glassubstrats in einem Einfallswinkel von 60° aufgestrahlt wird)/(von einer Oberfläche des kristallisierten Glassubstrats zu erhaltender Strahlungsflusswert, wenn Licht von einer anderen Oberfläche des kristallisierten Glassubstrats in einem Einfallswinkel von 0° aufgestrahlt wird), von vorzugsweise 0,005 oder mehr aufweist. Damit wird in dem kristallisierten Glassubstrat eingefangenes Licht verringert und daher die Lichtextraktionsausbeute verbessert.
  • Ferner umfasst ein Verfahren zur Herstellung eines kristallisierten Glassubstrats das Unterwerfen des oben erwähnten kristallisierbaren Glassubstrats einer Wärmebehandlung, um ein kristallisiertes Glassubstrat zu erhalten, wobei bei der Wärmebehandlung das kristallisierbare Glassubstrat 30 Minuten lang oder länger in einem Kristallwachstums-Temperaturbereich für das kristallisierbare Glassubstrat gehalten wird und davon abgehalten wird, 30 Minuten lang oder länger in einem Kristallkeimbildungs-Temperaturbereich für das kristallisierbare Glassubstrat gehalten zu werden. Damit wird verhindert, dass ein Kristallkeim in großer Menge in der Glasmatrix abgeschieden wird, und daher wird die mittlere Kristallkorngröße pro Kristallkorn problemlos groß. Im Ergebnis kann ein Kristallkorn bis zu einem Ausmaß vergröbert werden, dass sich die Lichtstreufunktion in einem sichtbaren Lichtbereich zeigt.
  • Zudem haben die Erfinder der vorliegenden Erfindung als Ergebnis sorgfältiger Studien herausgefunden, dass wenn durch Wärmebehandlung eine Zahl von feinen Kristallen in einem Al2O3 und/oder SiO2 umfassenden Glassubstrat abgeschieden werden und solch ein Glassubstrat als Diffusionsplatte verwendet wird, die Lichtextraktionsausbeute einer OLED-Leuchtvorrichtung oder dergleichen verbessert werden kann, weil das emittierte Licht an der Grenzfläche zwischen Matrixglas und den feinen Kristallen gestreut wird. Daher wird die Erkenntnis als vorliegende Erfindung vorgeschlagen. Das heißt, eine Diffusionsplatte der vorliegenden Erfindung umfasst ein kristallisiertes Glassubstrat, erhalten durch Unterwerfen des oben erwähnten kristallisierbaren Glassubstrats einer Wärmebehandlung, wobei das kristallisierte Glassubstrat als Zusammensetzung wenigstens Al2O3 und/oder SiO2 umfasst und eine Kristallinität von 10 bis 90% aufweist. Hierin enthält das „kristallisierte Glassubstrat“ nicht nur ein solches, das eine ebene Plattenform aufweist, sondern auch ein solches, das eine im Wesentlichen Plattenform mit einem gebogenen Teilbereich, einem abgestuften Teilbereich oder dergleichen aufweist. Die „Kristallinität“ bezieht sich auf einen Wert, der durch die folgende Prozedur erhalten wird: XRD wird durch ein Pulververfahren gemessen und die Fläche eines Halo, entsprechend der Masse eines amorphen Teils, und der Fläche eines Peaks, entsprechend der Masse eines Kristalls, werden berechnet. Dann wird die Kristallinität auf der Grundlage des Ausdrucks [Peakfläche] × 100/[Peakfläche + Halofläche] (%) bestimmt.
  • In diesem Fall umfasst die Diffusionsplatte der vorliegenden Erfindung ein kristallisiertes Glassubstrat, umfassend wenigstens Al2O3 und/oder SiO2. Damit kann die Wetterbeständigkeit verbessert werden. Zudem weist das kristallisierte Glassubstrat bei der Diffusionsplatte der vorliegenden Erfindung eine Kristallinität von 10 bis 90% auf. Damit kann eine Streufunktion für sichtbares Licht verbessert werden. Ferner kann die Diffusionsplatte der vorliegenden Erfindung durch Unterwerfen einer Glasplatte einer Wärmebehandlung, um seine Kristallisierung zu erreichen, hergestellt werden. Deshalb können die Herstellungskosten der Diffusionsplatte verringert werden.
  • Es wird ferner bevorzugt, dass die Diffusionsplatte der vorliegenden Erfindung einen Al-Si-O-basierten Kristall als Hauptkristall umfasst. Hierin bezieht sich der „Hauptkristall“ auf eine Kristallart, die sich im größten Verhältnis in einem XRD-Muster abgeschieden hat. Das“ -basierte Kristall“ bezieht sich auf einen Kristall, umfassend die explizite Komponente als wesentliche Komponente, und ist vorzugsweise ein Kristall, der im Wesentlichen frei von einer anderen Komponente als die explizite Komponente ist.
  • Zudem wird es bevorzugt, dass die Diffusionsplatte der vorliegenden Erfindung einen R-Al-Si-O-basierten Kristall als Hauptkristall umfasst. Hierin bezieht sich „R“ auf eines von Li, Na, K, Mg, Ca, Sr, Ba und Zn.
  • Es wird ferner bevorzugt, dass die Diffusionsplatte der vorliegenden Erfindung als Zusammensetzung, in Massenprozent, 45 bis 75% an SiO2, 13 bis 30% an Al2O3 und 0 bis 30% an Li2O + Na2O + K2O + MgO + CaO + SrO + BaO + ZnO umfasst. Hierin beziht sich „Li2O + Na2O + K2O + MgO + CaO + SrO + BaO + ZnO“ auf den Gesamtgehalt an Li2O, Na2O, K2O, MgO, CaO, SrO, BaO und ZnO.
  • Zudem wird es bevorzugt, dass die Diffusionsplatte der vorliegenden Erfindung als Zusammensetzung, in Massenprozent, 45 bis 70% an SiO2, 13 bis 30% an Al2O3 und 1 bis 35% an Li2O + Na2O + K2O + MgO + CaO + SrO + BaO + ZnO umfasst.
  • Es wird ferner bevorzugt, dass die Diffusionsplatte der vorliegenden Erfindung eine mittlere Kristallkorngröße eines Hauptkristalls von 20 bis 30.000 nm aufweist.
  • Zudem wird es bevorzugt, dass die Diffusionsplatte der vorliegenden Erfindung einen Trübungswert von 10% oder mehr aufweist. Hierin bezieht sich „Trübungswert“ auf ein Verhältnis von diffus übertragenem Licht zu insgesamt übertragenem Licht. Ein niedrigerer Trübungswert stellt eine höhere Transparenz dar. Der Trübungswert kann beispielsweise unter Verwendung einer Prüfprobe der Probe (Dicke 1,1 mm) mit beiden Oberflächen spiegelpoliert mit einem automatischen Trübungscomputer vom TM-Doppelstrahl-Typ von Suga Test Instruments Co. Ltd. gemessen werden.
  • Es wird ferner bevorzugt, dass die Diffusionsplatte der vorliegenden Erfindung für eine Leuchtvorrichtung verwendet wird.
  • Zudem wird es bevorzugt, dass eine Leuchtvorrichtung der vorliegenden Erfindung die oben genannte Diffusionsplatte umfasst. Die Leuchtvorrichtung der vorliegenden Erfindung ermöglicht es, dass emittiertes Licht gestreut wird, und kann aufgrund des Einsatzes der Diffusionsplatte eine verbesserte Lichtextraktionsausbeute zeigen. Im Ergebnis wird eine Verringerung der elektrischen Strommenge erreicht. Dies ermöglicht es, dass die Leuchtvorrichtung eine verlängerte Lebensdauer aufweist und einen Energiespareffekt genießt.
  • Kurze Beschreibung der Zeichnung
  • 1 ist eine schematische Schnittansicht, die ein Auswertverfahren für eine Lichtstreufunktion veranschaulicht.
  • 2 ist ein Diagramm, bei dem Daten in Tabelle 5 eingezeichnet sind.
  • 3 ist eine Konzept-Schnittansicht einer OLED-Leuchtvorrichtung.
  • Beschreibung der Ausführungsbeispiele
  • Ein kristallisierbares Glassubstrat der vorliegenden Erfindung umfasst vorzugsweise als Glaszusammensetzung in Massenprozent 40 bis 80% an SiO2, 10 bis 35% an Al2O3 und 1 bis 10% an Li2O. Die Gründe für die oben angegebenen Gehalte der Komponenten werden im Folgenden beschrieben. Übrigens weist ein kristallisiertes Glassubstrat der vorliegenden Erfindung vorzugsweise die gleiche Zusammensetzung auf wie die des kristallisierbaren Glassubstrats der vorliegenden Erfindung.
  • SiO2 ist eine Komponente, die das Glasgerüst bildet und als Bestandteil eines LAS-basierten Kristalls dient. Bei geringem Gehalt an SiO2 wird die chemische Beständigkeit eher gering. Wenn im Gegensatz dazu der Gehalt an SiO2 groß ist, nimmt die Schmelzbarkeit eher ab oder die Viskosität des geschmolzenen Glases nimmt zu. Dies hat zur Folge, dass es schwierig ist, das kristallisierte Glas auszubilden. Deshalb beträgt der Gehalt an SiO2 vorzugsweise 40 bis 80%, 50 bis 75%, 55 bis 73% oder 58 bis 70%, besonders bevorzugt 60 bis 68%.
  • Al2O3 ist eine Komponente, die das Gerüst des Glases bildet und als Bestandteil des LAS-basierten Kristalls dient. Bei geringem Gehalt an Al2O3 wird die chemische Beständigkeit eher gering. Wenn im Gegensatz dazu der Gehalt an Al2O3 groß ist, nimmt die Schmelzbarkeit eher ab oder die Viskosität des geschmolzenen Glases nimmt zu. Dies hat zur Folge, dass es schwierig ist, das kristallisierte Glas auszubilden. Zudem neigt das Glas wegen der Abscheidung von Mullitkristallen während des Formens zum Brechen. Deshalb beträgt der Gehalt an Al2O3 vorzugsweise 10 bis 35%, 17 bis 27%, oder 19 bis 25%, besonders bevorzugt 20 bis 23%.
  • Li2O ist eine Komponente, die als Bestandteil des LAS-basierten Kristalls dient, eine große Auswirkung auf seine Kristallinität aufweist und durch Verringerung der Viskosität des Glases die Schmelzbarkeit und Formbarkeit verbessert. Wenn der Gehalt an Li2O gering ist, wird der LAS-basierte Kristall während der Wärmebehandlung kaum abgeschieden. Zudem neigt das Glas wegen der Abscheidung von Mullitkristallen während des Formens zum Brechen. Wenn im Gegensatz dazu der Gehalt an Li2O hoch ist, wird die Kristallinität sehr hoch und das Glas entglast während des Formens. Im Ergebnis neigt das Glas zum Brechen. Deshalb beträgt der Gehalt an Li2O vorzugsweise 1 bis 10%, 2 bis 5% oder 2,3 bis 4,7%, besonders bevorzugt 2,5 bis 4,5%.
  • Die folgenden Komponenten können beispielsweise zusätzlich zu den oben genannten Komponenten zugesetzt werden.
  • MgO ist eine Komponente, die als feste Lösung im LAS-basierten Kristall gelöst ist. Wenn der Gehalt an MgO hoch ist, wird die Kristallinität sehr hoch und das Glas entglast während des Formens. Im Ergebnis neigt das Glas zum Brechen. Deshalb beträgt der Gehalt an MgO vorzugsweise 0 bis 5% oder 0 bis 1,5%, besonders bevorzugt 0 bis 1,2%.
  • ZnO ist eine Komponente, die den Brechungsindex erhöht, und ist zudem eine Komponente, die wie MgO als feste Lösung im LAS-basierten Kristall verteilt ist. Wenn der Gehalt an ZnO hoch ist, wird die Kristallinität sehr hoch und das Glas entglast während des Formens. Im Ergebnis neigt das Glas zum Brechen. Deshalb beträgt der Gehalt an ZnO vorzugsweise 0 bis 5%, 0 bis 3% oder 0 bis 1,5%, besonders bevorzugt 0 bis 1,2%.
  • Wenn der Gesamtgehalt an Li2O, MgO und ZnO zu gering ist, neigt das Glas wegen der Abscheidung von Mullitkristallen während des Formens zum Brechen. Ferner wird der LAS-basierte Kristall während des Kristallisierens des kristallisierbaren Glases kaum abgeschieden und die Hitzeschockbeständigkeit des Glases verringert sich. Wenn im Gegensatz dazu der Gesamtgehalt an Li2O, MgO und ZnO hoch ist, wird die Kristallinität sehr hoch und das Glas entglast während des Formens. Im Ergebnis neigt das Glas zum Brechen. Deshalb beträgt der Gesamtgehalt an Li2O, MgO und ZnO vorzugsweise 1 bis 10% oder 2 bis 5,2%, besonders bevorzugt 2,3 bis 5%.
  • Na2O ist eine Komponente, die durch Verringerung der Viskosität des Glases die Schmelzbarkeit und Formbarkeit verstärkt. Wenn der Gehalt an Na2O hoch ist, wird Na2O während des Formens in einer festen Lösung von β-Spodumen eingefangen und das Kristallwachstum wird gefördert. Dies verursacht ein Entglasen des Glases und das Glas neigt zum Brechen. Deshalb beträgt der Gehalt an Na2O vorzugsweise 0 bis 3%, 0 bis 1% oder 0 bis 0,6%, besonders bevorzugt 0,05 bis 0,5%.
  • K2O ist eine Komponente, die durch Verringerung der Viskosität des Glases die Schmelzbarkeit und Formbarkeit verstärkt. Wenn der Gehalt an K2O groß ist, erhöht sich der thermische Ausdehnungskoeffizient und die Kriechfestigkeit verringert sich. Im Ergebnis neigt das kristallisierte Glassubstrat dazu, sich bei lang anhaltender Verwendung bei hohen Temperaturen zu verformen. Deshalb beträgt der Gehalt an K2O vorzugsweise 0 bis 3%, 0 bis 1% oder 0 bis 0,6%, besonders bevorzugt 0,05 bis 0,5%.
  • Um ein kristallisiertes Glassubstrat mit einer darin abgeschiedenen festen Lösung von β-Spodumen herzustellen, wird es bevorzugt, Na2O und K2O in Kombination zu verwenden. Der Grund hierfür ist wie folgt: Wenn die Schmelzbarkeit und die Formbarkeit ohne Einbringen von K2O verbessert werden sollen, muss Na2O übermäßig zugegeben werden, weil Na2O eine Komponente ist, die während des Formens in einer festen Lösung von β-Spodumen eingefangen wird, und daher neigt das Glas während des Formens zum Entglasen. Um das Entglasen während des Formens zu unterdrücken und die Viskosität des Glases zu verringern, wird es bevorzugt, K2O, welches die Schmelzbarkeit und Formbarkeit verbessert, ohne in der festen Lösung von β-Spodumen eingefangen zu werden, in Kombination mit Na2O zu verwenden. Wenn der Gesamtgehalt an Na2O und K2O groß ist, neigt das Glas während des Formens zum Entglasen. Wenn der Gesamtgehalt an Na2O und K2O im Gegensatz dazu klein ist, wird es schwierig, die Schmelzbarkeit und Formbarkeit zu verbessern. Deshalb beträgt der Gesamtgehalt an Na2O und K2O vorzugsweise 0,05% bis 5%, 0,05 bis 3% oder 0,05 bis 1%, besonders bevorzugt 0,35 bis 0,9%.
  • TiO2 ist eine Komponente, die den Brechungsindex erhöht und ist zudem eine Komponente zur Kristallkeimbildung. Wenn der Gehalt an TiO2 groß ist, entglast das Glas während des Formens und neigt zum Brechen. Deshalb beträgt der Gehalt an TiO2 vorzugsweise 0 bis 10%, 0 bis 3,8% oder 0,1 bis 3,8%, besonders bevorzugt 0,5 bis 3,6%.
  • Wie TiO2 ist ZrO2 eine Komponente, die den Brechungsindex erhöht und ist zudem eine Komponente zur Kristallkeimbildung. Wenn der Gehalt an ZrO2 groß ist, neigt das Glas beim Schmelzen zum Entglasen und es ist schwierig, das kristallisierbare Glassubstrat zu formen. Deshalb beträgt der Gehalt an ZrO2 vorzugsweise 0 bis 5%, 0 bis 2,5% oder 0,1 bis 2,5%, besonders bevorzugt 0,5 bis 2,3%.
  • Wenn der Gesamtgehalt an TiO2 und ZrO2 klein ist, wird der LAS-basierte Kristall während des Kristallisierens des kristallisierbaren Glases kaum abgeschieden und es ist schwierig, eine Lichtstreufunktion zu gewährleisten. Wenn im Gegensatz dazu der Gesamtgehalt an TiO2 und ZrO2 groß ist, entglast das Glas während des Formens und neigt zum Brechen. Deshalb beträgt der Gesamtgehalt an TiO2 und ZrO2 vorzugsweise 1 bis 15%, 1 bis 10%, 1 bis 7% oder 2 bis 6%, besonders bevorzugt 2,7 bis 4,5%.
  • SnO2 ist eine Komponente, die die Läutereigenschaften verbessert. Wenn der Gehalt an SnO2 groß ist, neigt das Glas während des Schmelzens zum Entglasen und es ist schwierig, das kristallisierbare Glassubstrat zu formen. Deshalb beträgt der Gehalt an SnO2 vorzugsweise 0 bis 2%, 0 bis 1%, 0 bis 0,6% oder 0 bis 0,45%, besonders bevorzugt 0,01 bis 0,4%.
  • Cl und SO3 sind jeweils Komponenten, welche das Läutervermögen verbessern. Der Gehalt an Cl beträgt vorzugsweise 0 bis 2%. Zudem beträgt der Gehalt an SO3 vorzugsweise 0 bis 2%.
  • As2O3 und Sb2O3 sind jeweils Komponenten, welche die Läutereigenschaften verbessern. Allerdings stellen diese Komponenten eine hohe Umweltbelastung dar. Wenn das Formen durch ein Float-Verfahren ausgeführt wird, werden diese Komponenten im Float-Bad zu Metall-Fremdmaterial reduziert. Deshalb wird es bei der vorliegenden Erfindung vorzugsweise vermieden, dass As2O3 und Sb2O3 enthalten sind.
  • B2O3 kann als Komponente, die das Skelett des Glases bildet, zugegeben werden. Wenn der Gehalt an B2O3 jedoch groß ist, wird die Hitzebeständigkeit geringer. Deshalb beträgt der Gehalt an B2O3 vorzugsweise 0 bis 2%.
  • P2O5 ist eine Komponente, welche das Entglasen während des Formens unterdrückt und die Keimbildung fördert. Der Gehalt an P2O5 beträgt vorzugsweise 0 bis 5% oder 0 bis 3%, besonders bevorzugt 0 bis 2%.
  • CaO, SrO und BaO sind jeweils Komponenten, die das Entglasen während des Formens begünstigen. Der Gesamtgehalt an CaO, SrO und BaO beträgt vorzugsweise 0 bis 5% oder 0 bis 1%.
  • NiO, CoO, Cr2O3, Fe2O3, V2O5, Nb2O3 und Gd2O3 sind jeweils Komponenten, die als Färbemittel zugegeben werden können. Der Gesamtgehalt dieser Komponenten beträgt vorzugsweise 0 bis 2%.
  • Jede andere als die oben genannten Komponenten kann mit einem Gehalt von beispielsweise bis zu 5% zugesetzt werden.
  • Das kristallisierbare Glassubstrat (und das kristallisierte Glassubstrat) der vorliegenden Erfindung weisen jeweils eine Dicke von vorzugsweise 2,0 mm oder weniger, 1,5 mm oder weniger, 1,3 mm oder weniger, 1,1 mm oder weniger, 0,8 mm oder weniger, 0,6 mm oder weniger, 0,5 mm oder weniger, 0,3 mm oder weniger, 0,2 mm oder weniger, besonders bevorzugt 0,1 mm oder weniger auf. Je geringer die Dicke, desto besser kann das Gewicht einer OLED-Leuchtvorrichtung verringert werden. Wenn die Dicke allerdings extrem klein ist, verringert sich die mechanische Festigkeit. Deshalb beträgt die Dicke vorzugsweise 10 µm oder mehr, vorzugsweise 30 µm oder mehr.
  • Das kristallisierbare Glassubstrat der vorliegenden Erfindung weist einen Brechungsindex nd von vorzugsweise mehr als 1,500, 1,580 oder mehr oder 1,600 oder mehr, besonders bevorzugt 1,630 oder mehr auf. Wenn der Brechungsindex nd 1,500 oder kleiner ist, wird es infolge der Reflexion an der Grenzfläche zwischen einem transparenten leitfähigen Film und dem kristallisierten Glassubstrat schwierig, Licht zur Außenseite zu extrahieren. Wenn im Gegensatz dazu der Brechungsindex nd 2,3 überschreitet, wird es infolge der höheren Reflexion an der Grenzfläche zwischen Luft und dem kristallisierten Glassubstrat schwierig, Licht zur Außenseite zu extrahieren. Deshalb beträgt der Brechungsindex nd vorzugsweise 2,3 oder weniger, 2,2 oder weniger, 2,1 oder weniger, 2,0 oder weniger, 1,9 oder weniger, besonders bevorzugt 1,75 oder weniger.
  • Im Folgenden wird ein Herstellungsverfahren für ein kristallisiertes Glas der vorliegenden Erfindung beschrieben. Zuerst werden die Glas-Rohmaterialien gemischt, so dass sich eine vorgegebene Zusammensetzung ergibt. Das erhaltene Glasgemenge wird bei einer Temperatur von 1.550 bis 1.750°C geschmolzen und dann in eine Plattenform geformt. Auf diese Weise wird ein kristallisierbares Glassubstrat erhalten. Als Formungsverfahren sind beispielsweise ein Float- Verfahren, ein Ausrollverfahren und ein Pressverfahren verfügbar. Im Fall, dass die Oberflächenglattheit des kristallisierbaren Glassubstrats verbessert werden soll, wird ein Float-Verfahren bevorzugt. Im Fall, dass ein großes kristallisierbares Glassubstrat hergestellt werden soll, wird ein Ausrollverfahren bevorzugt. Im Fall, dass das Entglasen während des Formens unterdrückt werden soll, wird ein Pressverfahren bevorzugt.
  • Als nächstes wird das kristallisierbare Glassubtrat 0,5 bis 3 Stunden lang einer Wärmebehandlung bei einer Temperatur von 800 bis 1,100°C unterzogen, um Kristalle zu züchten. Auf diese Weise kann ein kristallisiertes Glassubstrat hergestellt werden. Es sollte beachtet werden, dass vor dem Schritt des Kristallzüchtens, falls notwendig, ein Kristallkeimbildungsschritt zur Ausbildung vom Kristallkeimen im kristallisierbaren Glassubstrat ausgeführt werden kann.
  • Es wird insbesondere bevorzugt, dass das kristallisierbare Glassubstrat bei der Wärmebehandlung 30 Minuten oder länger in einem Kristallwachstums-Temperaturbereich für das kristallisierbare Glassubstrat behalten wird und abgehalten wird, 30 Minuten oder länger in einem Kristallkeimbildungs-Temperaturbereich für das kristallisierbare Glassubstrat behalten zu werden. Dadurch werden Kristallkeime davon abgehalten, in großer Menge in einer Glasmatrix abgeschieden zu werden, und daher wird die mittlere Kristallkorngröße pro Kristallkorn groß. Im Ergebnis wird ein Kristallkorn schnell grob, bis zu einem Ausmaß, dass die Lichtstreufunktion in einem sichtbaren Lichtbereich gezeigt wird.
  • Bei dem kristallisierten Glassubstrat der vorliegenden Erfindung wird als Hauptkristall vorzugsweise ein LAS-basierter Kristall abgeschieden. Damit kann die Lichtstreufunktion gewährleistet werden. Zudem liegt der thermische Ausdehnungskoeffizient in einem Temperaturbereich von 30 bis 750°C in einem Bereich von –10 × 10–7 bis 30 × 10–7/°C und daher kann die Hitzeschockbeständigkeit verbessert werden.
  • Um eine feste Lösung von β-Quarz als LAS-basierten Kristall abzuscheiden, wird es bevorzugt, nach der Kristallkeimbildung eine 0,5 bis 3 Stunden lange Wärmebehandlung bei einer Temperatur von 800 bis 950°C auszuführen. Um eine feste Lösung von β-Spodumen als LAS-basierten Kristall abzuscheiden, wird es bevorzugt, nach der Kristallkeimbildung eine 0,5 bis 3 Stunden lange Wärmebehandlung bei einer Temperatur von 1.000 bis 1.100°C auszuführen.
  • Das kristallisierte Glassubstrat der vorliegenden Erfindung weist eine mittlere Kristallkorngröße von vorzugsweise 10 bis 2.000 nm, 20 bis 1.800 nm, 100 bis 1.500 nm oder 200 bis 1.500 nm, besonders bevorzugt von 400 bis 1.000 nm auf. Damit wird die Lichtstreufunktion im sichtbaren Lichtbereich einfach verbessert.
  • Das kristallisierte Glassubstrat der vorliegenden Erfindung weist einen Trübungswert von vorzugsweise 0,2% oder mehr, 1% oder mehr, 10% oder mehr, 20% oder mehr oder 30% oder mehr, besonders bevorzugt 50 bis 95% auf. Wenn der Trübungswert zu klein ist, wird ein großer Betrag des Lichts im kristallisierten Glassubstrat gefangen und daher wird die Lichtextraktionsausbeute gering.
  • Das kristallisierte Glassubstrat der vorliegenden Erfindung weist eine Gesamtlichtdurchlässigkeit von vorzugsweise 40% oder mehr, 50% oder mehr oder 60% oder mehr auf. Damit kann die Helligkeit verbessert werden, wenn das OLED-Element zusammengebaut ist.
  • Das kristallisierte Glassubstrat der vorliegenden Erfindung weist einem Wert, repräsentiert durch (von einer Oberfläche des kristallisierten Glassubstrats zu erhaltender Strahlungsflusswert, wenn Licht von einer anderen Oberfläche des kristallisierten Glassubstrats in einem Einfallswinkel von 60° aufgestrahlt wird)/(von einer Oberfläche des kristallisierten Glassubstrats zu erhaltender Strahlungsflusswert, wenn Licht von einer anderen Oberfläche des kristallisierten Glassubstrats in einem Einfallswinkel von 0° aufgestrahlt wird), von vorzugsweise 0,005 oder mehr, 0,01 oder mehr, 0,03 oder mehr, 0,05 oder mehr oder 0,08 oder mehr, besonders bevorzugt 0,1 oder mehr auf. Wenn der oben genannte Wert zu klein ist, wird ein großer Betrag an Licht im kristallisierten Glassubstrat eingefangen und daher ist die Lichtextraktionsausbeute gering.
  • Außerdem ist eine Diffusionsplatte der vorliegenden Erfindung ein kristallisiertes Glassubstrat, umfassend als Glaszusammensetzung wenigstens Al2O3 und/oder SiO2. Der Gesamtgehalt an SiO2 und Al2O3 beträgt vorzugsweise 70 Massenprozent oder mehr, besonders vorzugsweise 75 Massenprozent oder mehr. Damit kann die Wetterbeständigkeit
  • Bei der Diffusionsplatte der vorliegenden Erfindung weist das kristallisierte Glassubstrat eine Kristallinität von 10 bis 90%, vorzugsweise von 40 bis 85% oder von 45 bis 80%, besonders bevorzugt von 50 bis 75% auf. Wenn die Kristallinität zu gering ist, wird es schwierig, Lichtstreueigenschaften zu gewährleisten. Wenn im Gegensatz dazu die Kristallinität zu groß ist, verringert sich die Lichtdurchlässigkeit.
  • Bei der Diffusionsplatte der vorliegenden Erfindung umfasst das kristallisierte Glassubstrat als Hauptkristall vorzugsweise einen Al-Si-O-basierten Kristall, einen R-Si-O-basierten Kristall, einen R-Al-O-basierten Kristall oder einen R-Al-Si-O-basierten Kristall, besonders bevorzugt einen Al-Si-O-basierten Kristall oder einen R-Si-O-basierten Kristall auf. Der Al-Si-O-basierte Kristall formt leicht nadelartige Kristalle und daher wird die Fläche an der Grenzfläche zwischen Matrixglas und dem Kristall groß, selbst wenn die Kristallinität klein ist. Im Ergebnis wird emittiertes Licht problemlos gestreut. Zudem weist der Al-Si-O-basierte Kristall eine hohe Dichte auf und der Unterschied im Brechungsindex zwischen dem Matrixglas und dem Kristall wird groß. Deshalb wird die Reflexion an der Grenzfläche zwischen dem Matrixglas und dem Kristall verbessert, selbst wenn die Kristallinität gering ist. Im Ergebnis wird emittiertes Licht problemlos gestreut.
  • Im Fall, dass Al-Si-O-basierter Kristall als Hauptkristall abgeschieden wird, enthält die Diffusionsplatte als Zusammensetzung in Massenprozent bevorzugt 45 bis 75% an SiO2, 13 bis 30% an Al2O3 und 0 bis 30% an Li2O + Na2O + K2O + MgO + CaO + SrO + BaO + ZnO.
  • SiO2 ist eine Komponente, die das Gerüst des Glases bildet und als Komponente des Al-Si-O-basierten Kristalls dient. Der Gehalt an SiO2 beträgt vorzugsweise 45 bis 75% oder 50 bis 70%, besonders bevorzugt 53 bis 65%. Wenn der Gehalt an SiO2 zu gering ist, verringert sich die Wetterbeständigkeit. Wenn im Gegensatz dazu der Gehalt an SiO2 zu groß ist, ist die Glasbildung schwierig durchzuführen.
  • Al2O3 ist eine Komponente, die das Gerüst des Glases bildet und als Komponente des Al-Si-O-basierten Kristalls dient. Der Gehalt an Al2O3 beträgt vorzugsweise 13 bis 30% oder 15 bis 27%, besonders bevorzugt 15 bis 25%. Wenn der Gehalt an Al2O3 zu gering ist, verringert sich die Wetterbeständigkeit. Wenn im Gegensatz dazu der Gehalt an Al2O3 zu groß ist, ist die Glasbildung schwierig durchzuführen.
  • Li2O + Na2O + K2O + MgO + CaO + SrO + BaO + ZnO sind Komponenten, welche die Schmelzbarkeit und die Formbarkeit verbessern. Der Gesamtgehalt an Li2O + Na2O + K2O + MgO + CaO + SrO + BaO + ZnO beträgt vorzugsweise 0 bis 30%, 1 bis 25% oder 5 bis 23%, besonders bevorzugt 8 bis 20%. Wenn der Gesamtgehalt an Li2O + Na2O + K2O + MgO + CaO + SrO + BaO + ZnO zu gering ist, verringern sich die Schmelzbarkeit und die Formbarkeit. Wenn im Gegensatz dazu der Gesamtgehalt an Li2O + Na2O + K2O + MgO + CaO + SrO + BaO + ZnO zu groß ist, verringert sich die Wetterbeständigkeit. Es gilt zu beachten, dass der Gehalt an Li2O vorzugsweise 0 bis 5%, besonders bevorzugt 0 bis 1% beträgt. Der Gehalt an Na2O beträgt vorzugsweise 0 bis 10%, besonders bevorzugt 0,5 bis 6%. Der Gehalt an K2O beträgt vorzugsweise 0 bis 10%, besonders bevorzugt 1 bis 6%. Der Gehalt an MgO beträgt vorzugsweise 0 bis 6%, besonders bevorzugt 0,1 bis 1%. Der Gehalt an CaO beträgt vorzugsweise 0 bis 6%, besonders bevorzugt 0,1 bis 1%. Der Gehalt an SrO beträgt vorzugsweise 0 bis 6%, besonders bevorzugt 0,1 bis 3%. Der Gehalt an BaO beträgt vorzugsweise 0 bis 10% oder 1 bis 9%, besonders bevorzugt 2 bis 7%. Der Gehalt an ZnO beträgt vorzugsweise 0 bis 8%, besonders bevorzugt 0,1 bis 7%.
  • Das Molverhältnis Al2O3/(Li2O + Na2O + K2O + MgO + CaO + SrO + BaO + ZnO) beträgt vorzugsweise 1,3 oder mehr, besonders bevorzugt 1,4 oder mehr. Wenn das Molverhältnis Al2O3/(Li2O + Na2O + K2O + MgO + CaO + SrO + BaO + ZnO) zu klein ist, wird der Al-Si-O-basierte Kristall während der Wärmebehandlung kaum abgeschieden.
  • Die folgenden Komponenten können beispielsweise zusätzlich zu den oben genannten Komponenten zugesetzt werden.
  • TiO2 ist eine Komponente, welche die Wetterbeständigkeit erhöht und ist zudem eine Komponente, die als Kristallkeim fungiert. Der Gehalt an TiO2 beträgt vorzugsweise 0 bis 7%, 0 bis 5%, besonders bevorzugt 0,01 bis 3%. Wenn der Gehalt an TiO2 zu groß ist, entglast das Glas während des Formens.
  • ZrO2 ist eine Komponente, welche die Wetterbeständigkeit verbessert und ist zudem eine Komponente, die als Kristallkeim wirkt. Der Gehalt an ZrO2 beträgt vorzugsweise 0 bis 7%, 0 bis 5%, besonders bevorzugt 0,1 bis 4%. Wenn der Gehalt an ZrO2 zu groß ist, entglast das Glas während des Formens.
  • B2O3 ist eine Komponente, die das Skelett des Glases bildet. Der Gehalt an B2O3 beträgt vorzugsweise 0 bis 10%, vorzugsweise 0 bis 7%. Wenn der Gehalt an B2O3 zu groß ist, verringert sich die Wetterbeständigkeit.
  • P2O5 ist eine Komponente, die das Skelett des Glases bildet. Der Gehalt an P2O5 beträgt vorzugsweise 0 bis 5%, besonders bevorzugt 0,1 bis 3%. Wenn der Gehalt an P2O5 zu groß ist, verringert sich die Wetterbeständigkeit. Außerdem wird der Al-Si-O-basierte Kristall während der Wärmebehandlung kaum abgeschieden.
  • Der Gehalt eines Übergangsmetalloxids beträgt vorzugsweise 1% oder weniger, besonders bevorzugt 0,1% oder weniger, weil das Übergangsmetalloxid gefärbt ist.
  • As2O3, Sb2O3, SnO2, SO3, Cl und dergleichen können als Läutermittel mit einem Gesamtgehalt von bis zu 3% eingebracht werden.
  • Im Fall der Abscheidung des Al-Si-O-basierten Kristalls als Hauptkristall, wird das kristallisierbare Glassubstrat zum Kristallisieren vorzugsweise 10 bis 60 Minuten lang in einem Temperaturbereich von 850 bis 1.100°C gehalten. Wenn erforderlich, kann vor dem Kristallisierungsschritt ein Schritt der Abscheidung von Kristallkeimen ausgeführt werden, umfassend das etwa 10 bis etwa 100 Minuten lange Behalten des kristallisierbaren Glassubstrats in einem Temperaturbereich von 650 bis 800°C.
  • Im Fall, dass R-Al-Si-O-basierter Kristall als Hauptkristall abgeschieden wird, enthält die Diffusionsplatte als Zusammensetzung in Massenprozent bevorzugt 45 bis 70% an SiO2, 13 bis 30% an Al2O3 und 1 bis 35% an Li2O + Na2O + K2O + MgO + CaO + SrO + BaO + ZnO.
  • SiO2 ist eine Komponente, die das Gerüst des Glases bildet und als Komponente des R-Al-Si-O-basierten Kristalls dient. Der Gehalt an SiO2 beträgt vorzugsweise 45 bis 70% oder 50 bis 68%, besonders bevorzugt 53 bis 65%. Wenn der Gehalt an SiO2 zu gering ist, verringert sich die Wetterbeständigkeit. Wenn im Gegensatz dazu der Gehalt an SiO2 zu groß ist, ist die Glasbildung schwierig durchzuführen.
  • Al2O3 ist eine Komponente, die das Gerüst des Glases bildet und als Komponente des R-Al-Si-O-basierten Kristalls dient. Der Gehalt an Al2O3 beträgt vorzugsweise 13 bis 30% oder 15 bis 27%, besonders bevorzugt 17 bis 25%. Wenn der Gehalt an Al2O3 zu gering ist, verringert sich die Wetterbeständigkeit. Wenn im Gegensatz dazu der Gehalt an Al2O3 zu groß ist, ist die Glasbildung schwierig durchzuführen.
  • Li2O + Na2O + K2O + MgO + CaO + SrO + BaO + ZnO sind Komponenten, die als Komponenten des R-Al-Si-O-basierten Kristalls dienen und welche die Schmelzbarkeit und die Formbarkeit verbessern. Der Gesamtgehalt an Li2O + Na2O + K2O + MgO + CaO + SrO + BaO + ZnO beträgt vorzugsweise 1 bis 35%, 2 bis 25% oder 5 bis 23%, besonders bevorzugt 8 bis 20%. Wenn der Gesamtgehalt an Li2O + Na2O + K2O + MgO + CaO + SrO + BaO + ZnO zu gering ist, verringern sich die Schmelzbarkeit und die Formbarkeit. Wenn im Gegensatz dazu der Gesamtgehalt an Li2O + Na2O + K2O + MgO + CaO + SrO + BaO + ZnO zu groß ist, verringert sich die Wetterbeständigkeit. Es gilt zu beachten, dass der Gehalt an Li2O vorzugsweise 0 bis 5%, besonders bevorzugt 0 bis 1% beträgt. Der Gehalt an Na2O beträgt vorzugsweise 0 bis 10%, besonders bevorzugt 0,5 bis 6%. Der Gehalt an K2O beträgt vorzugsweise 0 bis 10%, besonders bevorzugt 1 bis 6%. Der Gehalt an MgO beträgt vorzugsweise 0 bis 6%, besonders bevorzugt 0,1 bis 1%. Der Gehalt an CaO beträgt vorzugsweise 0 bis 6%, besonders bevorzugt 0,1 bis 1%. Der Gehalt an SrO beträgt vorzugsweise 0 bis 6%, besonders bevorzugt 0,1 bis 3%. Der Gehalt an BaO beträgt vorzugsweise 0 bis 10% oder 1 bis 9%, besonders bevorzugt 2 bis 7%. Der Gehalt an ZnO beträgt vorzugsweise 0 bis 11% oder 1 bis 10%, besonders bevorzugt 2 bis 9%.
  • Das Molverhältnis Al2O3/(Li2O + Na2O + K2O + MgO + CaO + SrO + BaO + ZnO) beträgt vorzugsweise 1,3 oder weniger, besonders bevorzugt 1,25 oder weniger. Wenn das Molverhältnis Al2O3/(Li2O + Na2O + K2O + MgO + CaO + SrO + BaO + ZnO) zu klein ist, wird der R-Al-Si-O-basierte Kristall während der Wärmebehandlung kaum abgeschieden.
  • Die folgenden Komponenten können beispielsweise zusätzlich zu den oben genannten Komponenten zugesetzt werden.
  • TiO2 ist eine Komponente, welche die Wetterbeständigkeit erhöht und ist zudem eine Komponente, die als Kristallkeim fungiert. Der Gehalt an TiO2 beträgt vorzugsweise 0 bis 7% oder 0 bis 5%, besonders bevorzugt 0,01 bis 3%. Wenn der Gehalt an TiO2 zu groß ist, entglast das Glas während des Formens.
  • ZrO2 ist eine Komponente, welche die Wetterbeständigkeit verbessert und ist zudem eine Komponente, die als Kristallkeim wirkt. Der Gehalt an ZrO2 beträgt vorzugsweise 0 bis 7% oder 0 bis 5%, besonders bevorzugt 0,1 bis 4%. Wenn der Gehalt an ZrO2 zu groß ist, entglast das Glas während des Formens.
  • B2O3 ist eine Komponente, die das Skelett des Glases bildet. Der Gehalt an B2O3 beträgt vorzugsweise 0 bis 10%, vorzugsweise 0 bis 7%. Wenn der Gehalt an B2O3 zu groß ist, verringert sich die Wetterbeständigkeit. Außerdem wird der R-Al-Si-O-basierte Kristall während der Wärmebehandlung kaum abgeschieden.
  • P2O5 ist eine Komponente, die das Skelett des Glases bildet. Der Gehalt an P2O5 beträgt vorzugsweise 0 bis 5%, besonders bevorzugt 0,1 bis 3%. Wenn der Gehalt an P2O5 zu groß ist, verringert sich die Wetterbeständigkeit. Außerdem wird der R-Al-Si-O-basierte Kristall während der Wärmebehandlung kaum abgeschieden.
  • Der Gehalt eines Übergangsmetalloxids beträgt vorzugsweise 1% oder weniger, besonders bevorzugt 0,1% oder weniger, weil das Übergangsmetalloxid gefärbt ist.
  • As2O3, Sb2O3, SnO2, SO3, Cl und dergleichen können als Läutermittel mit einem Gesamtgehalt von bis zu 3% eingebracht werden.
  • Im Fall der Abscheidung des R-Al-Si-O-basierten Kristalls als Hauptkristall, wird das kristallisierbare Glassubstrat zum Kristallisieren vorzugsweise 10 bis 60 Minuten lang in einem Temperaturbereich von 850 bis 1.100°C gehalten. Wenn erforderlich, kann vor dem Kristallisierungsschritt ein Schritt der Abscheidung von Kristallkeimen ausgeführt werden, umfassend das etwa 10 bis etwa 100 Minuten lange Behalten des kristallisierbaren Glassubstrats in einem Temperaturbereich von 650 bis 800°C.
  • Die Kristallkorngröße kann durch Einstellen der Temperatur und Dauer der Wärmebehandlung gesteuert werden. Insbesondere bei vorausgehender Ausbildung eines Kristallkeims vor der Kristallisierung, wird die Kristallkorngröße einfach gesteuert. Da die Zahl der Kristallkeime größer ist, kann die Kristallkorngröße stärker verringert werden.
  • Die Diffusionsplatte der vorliegenden Erfindung weist vorzugsweise eine mittlere Kristallkorngröße des Hauptkristalls von 20 bis 30.000 nm auf. Wenn die mittlere Kristallkorngröße des Hauptkristalls zu klein ist, wird das Lichtstreuvermögen eher unzureichend sein. Im Gegensatz dazu verursacht ein Hauptkristall mit einer übermäßig großen mittleren Kristallkorngröße
  • Die Diffusionsplatte der vorliegenden Erfindung weist einen Trübungswert von vorzugsweise 10% oder mehr, 20% oder mehr, 30% oder mehr oder 40% oder mehr, besonders bevorzugt 50 bis 99% auf. Damit wird das Lichtstreuvermögen verbessert und die Lichtextraktionsausbeute einer Leuchtvorrichtung kann gesteigert werden.
  • Die Diffusionsplatte der vorliegenden Erfindung kann durch verschiedene Verfahren hergestellt werden. Beispielsweise kann die Diffusionsplatte wie unten beschrieben hergestellt werden.
  • Zuerst werden die Glasrohmaterialien gemischt, um eine vorgegebene Zusammensetzung zu erhalten, und dann gleichmäßig geschmolzen. Als nächstes wird das geschmolzene Glas durch verschiedene Formungsverfahren in eine Plattenform geformt. Als Formungsverfahren kann ein Ausrollverfahren, ein Float-Verfahren, ein Down-Draw-Verfahren (beispielsweise ein Slot-Down-Draw-Verfahren oder ein Overflow-Down-Draw-Verfahren), ein Pressverfahren oder dergleichen angewandt werden. Es sollte beachtet werden, dass nach dem Formen an dem Glas eine Plattenbiegebearbeitung oder dergleichen ausgeführt werden, um auf der Oberfläche der Glasplatte eine konkave Oberfläche, eine konvexe Oberfläche oder eine Wellenoberfläche auszubilden.
  • Als nächstes wird das Glassubstrat in nach Bedarf eine geeignete Größe geschnitten und dann einer Wärmebehandlung unterworfen, um kristallisiert zu werden. Die Wärmebehandlungsbedingungen werden unter Berücksichtigung der Viskositätseigenschaften, wie etwa des Erweichungspunkts, und der Kristallwachstumsgeschwindigkeit bestimmt.
  • Schließlich wird das kristallisierte Glas nach Bedarf einer Oberflächenpolier-, Schneid- oder Bohrbearbeitung unterworfen. Auf diese Weise kann eine Diffusionsplatte hergestellt werden.
  • Die derart hergestellte Diffusionsplatte kann auf eine Leuchtvorrichtung angewandt werden, insbesondere eine OLED-Leuchtvorrichtung. Es sollte beachtet werden, dass die Diffusionsplatte der vorliegenden Erfindung auch bei der Streuung von Licht von einer LED angewendet werden kann, die eine Punktlichtquelle ist.
  • Im Fall, dass die Diffusionsplatte der vorliegenden Erfindung für eine OLED- Leuchtvorrichtung verwendet wird, wird die Diffusionsplatte beispielsweise vorzugsweise als eine Alternative zur in 3 dargestellten Glasplatte 11 verwendet. Die Diffusionsplatte der vorliegenden Erfindung kann auf die äußere Oberfläche der Glasplatte 11 geklebt werden.
  • Beispiele
  • Beispiel 1
  • Die vorliegende Erfindung betreffend das oben genannte kristallisierbare Glas und das kristallisierte Glas wird im Folgenden detailliert anhand von Beispiel 1 beschrieben. Es sollte beachtet werden, dass das unten beschriebene Beispiel 1 lediglich veranschaulichend ist. Die vorliegende Erfindung ist keinesfalls auf das unten beschriebene Beispiel 1 beschränkt.
  • Die Tabellen 1 bis 4 zeigen Beispiel 1 (Proben Nr. 1 bis 23) der vorliegenden Erfindung. Tabelle 1
    Glaszusammensetzung (Massenprozent) Nr. 1 Nr. 2 Nr. 3 Nr. 4 Nr. 5 Nr. 6
    SiO2 67,8 66,7 67,9 67,55 67,75 65,1
    Al2O3 23,0 22,9 22,1 22,1 22,1 22,0
    Li2O 2,5 3,8 3,5 3,4 3,5 4,4
    MgO 1,0 0,1 0,3 0,5 0,4 1,0
    ZnO 1,3 1,2 1,0 1,0 0,9 -
    Na2O - 0,3 0,1 0,1 0,1 0,4
    K2O 0,7 0,5 0,6 0,6 0,6 0,3
    CaO - - - - - -
    BaO - - - - - 1,2
    TiO2 1,4 1,2 1,5 1,5 1,6 2,0
    ZrO2 2,3 1,3 1,8 1,9 1,6 2,2
    P2O5 - 1,7 1,0 1,2 1,2 1,4
    B2O3 - - - - - -
    SnO2 - 0,3 0,2 0,15 0,25 -
    Wärmebehandlungs- Bedingungen (1) Hauptkristall β-Q β-Q β-Q β-Q β-Q β-Q
    Wärmebehandlungs- Bedingungen (2) Hauptkristall β-S β-S β-S β-S β-S β-S
    Wärmebehandlungs- Bedingungen (3) Hauptkristall β-Q β-Q β-Q β-Q β-Q β-Q
    Tabelle 2
    Glaszusammensetzung (Massenprozent) Nr. 7 Nr. 8 Nr. 9 Nr. 10 Nr. 11 Nr. 12
    SiO2 65,8 67,6 68,5 67,0 67,8 66,7
    Al2O3 22,0 22,0 20,0 21,2 23,0 22,5
    Li2O 4,4 3,7 4,0 4,0 2,5 3,3
    MgO 0,7 0,5 0,7 0,5 1,0 0,6
    ZnO - 0,5 0,7 0,7 1,3 0,8
    Na2O 0,4 0,2 0,8 0,6 0,1 0,6
    K2O 0,4 0,6 - 0,2 0,6 0,1
    CaO - - - - - -
    BaO 1,5 - - 1,0 - -
    TiO2 1,5 1,7 1,9 1,8 1,4 1,6
    ZrO2 2,2 1,8 1,9 1,9 2,3 2,0
    P2O5 1,0 1,0 1,0 0,5 - 0,7
    B2O3 - - - - - 1,0
    SnO2 0,1 0,4 0,5 0,6 - 0,1
    Wärmebehandlungs- Bedingungen (1) Hauptkristall β-Q β-Q β-Q β-Q β-Q β-Q
    Wärmebehandlungs- Bedingungen (2) Hauptkristall β-S β-S β-S β-S β-S β-S
    Wärmebehandlungs- Bedingungen (3) Hauptkristall β-Q β-Q β-Q β-Q β-Q β-Q
    Tabelle 3
    Glaszusammensetzung (Massenprozent) Nr. 13 Nr. 14 Nr. 15 Nr. 16 Nr. 17 Nr. 18
    SiO2 65,6 66,1 68,0 66,1 67,0 65,6
    Al2O3 22,0 22,5 22,0 22,6 23,0 22,0
    Li2O 4,4 3,9 4,0 3,6 4,0 4,4
    MgO 1,0 1,0 1,0 0,8 - 0,7
    ZnO - - 0,5 0,5 0,5 -
    Na2O 0,4 0,4 0,5 0,2 0,5 0,4
    K2O 0,4 0,4 0,5 0,5 0,5 0,4
    CaO - - - - - -
    BaO 1,5 1,2 - 1,2 1,0 1,5
    TiO2 1,5 1,5 3,5 1,3 2,1 1,5
    ZrO2 2,2 2,1 - 2,0 0,9 2,2
    P2O5 1,0 0,9 - 1,2 0,5 1,0
    B2O3 - - - - 0,5 -
    SnO2 - - - - - 0,3
    Wärmebehandlungs- Bedingungen (1) Hauptkristall β-Q β-Q β-Q β-Q β-Q β-Q
    Wärmebehandlungs- Bedingungen (2) Hauptkristall β-S β-S β-S β-S β-S β-S
    Wärmebehandlungs- Bedingungen (3) Hauptkristall β-Q β-Q β-Q β-Q β-Q β-Q
    Tabelle 4
    Glaszusammensetzung (Massenprozent) Nr. 19 Nr. 20 Nr. 21 Nr. 22 Nr. 23
    SiO2 65,5 65,3 66,0 66,1 65,6
    Al2O3 22,2 22,5 22,4 22,9 22,2
    Li2O 3,8 3,9 4,4 4,1 3,7
    MgO 0,9 1,0 0,8 0,55 0,7
    ZnO - - - - -
    Na2O 0,7 0,5 0,5 0,4 0,4
    K2O - 0,3 0,5 0,3 0,3
    CaO 0,5 - 0,6 - -
    BaO 1,0 1,2 1,5 - 1,2
    TiO2 2,3 1,6 1,1 2,1 2,0
    ZrO2 1,9 2,1 1,0 2,05 2,2
    P2O5 1,0 0,9 1,2 1,35 1,4
    B2O3 - - - - -
    SnO2 - 0,7 - 0,15 0,3
    Wärmebehandlungs- Bedingungen (1) Hauptkristall β-Q β-Q β-Q β-Q β-Q
    Wärmebehandlungs- Bedingungen (2) Hauptkristall β-S β-S β-S β-S β-S
    Wärmebehandlungs- Bedingungen (3) Hauptkristall β-Q β-Q β-Q β-Q β-Q
  • Jede der Proben wurde wie unten beschrieben hergestellt. Zuerst wurden die Glasrohmaterialien vermengt, so dass sie die in Tabelle 1 gezeigte Glaszusammensetzung ergaben, und gleichmäßig gemischt. Dann wurde die Mischung in einen Platintiegel gegeben und 20 Stunden lang bei 1.600°C geschmolzen. Als nächstes wurde das geschmolzene Glas auf eine Platte mit Kohlenstoffoberfläche gegossen und mit einer Rolle in eine Dicke von 5 mm geformt. Das Produkt wurde in einem Kühlofen mit einer Sinkrate von 100°C/Stunde von 700°C auf Raumtemperatur abgekühlt, um ein kristallisierbares Glas herzustellen.
  • Als nächstes wurde das kristallisierbare Glas jeweils einer Wärmebehandlung unter den unten beschriebenen Bedingungen (1) bis (3) unterworfen. Es sollte beachtet werden, dass die Temperaturerhöhungsrate von Raumtemperatur auf Kristallkeimbildungstemperatur auf 300°C/Stunde eingestellt wurde und die Temperatursinkrate von der Kristallwachstumstemperatur auf Raumtemperatur auf 10°C/Stunde eingestellt wurde.

    Wärmebehandlungsbedingungen (1):
    Keimbildung: 2 Stunden bei 780°C → Kristallwachstum: 1 Stunde bei 900°C
    Wärmebehandlungsbedingungen (2):
    Keimbildung: 2 Stunden bei 780°C → Kristallwachstum: 1 Stunde bei 1.160°C
    Wärmebehandlungsbedingungen (2):
    Keimbildung: ohne Retention → Kristallwachstum: 1 Stunde bei 900°C
  • Mit einem Röntgendiffraktometer (RINT-2100 von Rigaku Corporation) wurden die kristallisierten Gläser jeweils auf ihren Hauptkristall untersucht. Es gilt zu beachten, dass der Messbereich auf 2θ = 10 bis 60° eingestellt war. In den Tabellen 1 bis 4 bezieht sich „β-Q“ auf eine feste Lösung von β-Quarz und „β-S“ bezieht sich auf eine feste Lösung von β-Spodumen.
  • Die Tabellen 1 bis 4 zeigen, dass unter den Wärmebehandlungsbedingungen (1) oder (3) kristallisierte Gläser erhalten werden konnten, die darin jeweils eine feste Lösung von β-Quarz als Hauptkristall abgeschieden aufwiesen. Ferner konnten unter den Wärmebehandlungsbedingungen (2) kristallisierte Gläser erhalten werden konnten, die darin jeweils eine feste Lösung von β-Spodumen als Hauptkristall abgeschieden aufwiesen.
  • Auswertung der Lichtstreufunktion
  • Als nächstes wurde die Probe Nr. 23 vor der Wärmebehandlung jeweils einer Wärmebehandlung unter den unten beschriebenen Wärmebehandlungsbedingungen (A) bis (C) unterworfen. Die Probe wurde mit einer in 1 veranschaulichten Messvorrichtung auf seine Lichtstreufunktion ausgewertet.
    • (A) Die Probe wird in einen Kühlofen mit einer bei 900°C gehaltenen Ofentemperatur gegeben, 1 Stunde lang darin bewahrt und dann aus dem Ofen genommen, gefolgt von Stehenlassen bei Raumtemperatur.
    • (B) Die Probe wird in einen elektrischen Ofen mit einer bei 940°C gehaltenen Ofentemperatur gegeben, 1 Stunde lang darin bewahrt und dann aus dem Ofen genommen, gefolgt von Stehenlassen bei Raumtemperatur.
    • (C) Die Probe wird in einen elektrischen Ofen gegeben und die Temperatur wird mit einer Rate von 20°C/min von Raumtemperatur auf 760°C erhöht, 1 Minute lang bei 760°C gehalten, davon mit einer Rate von 20°C/min auf 940°C erhöht und 1 Stunde bei 940°C gehalten und dann wird die Probe aus dem Ofen genommen, gefolgt von Stehenlassen bei Raumtemperatur.
  • SS-1, hergestellt von Nippon Electric Glass Co. Ltd. Wurde auf die gleiche Art und Weise wie oben beschrieben auf seine Lichtstreufunktion ausgewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 5 gezeigt. Es gilt zu beachten, dass jede der ausgewerteten Proben eine Dicke von 1,1 mm aufwies.
  • Im Folgenden wird das Auswerteverfahren detailliert beschrieben. Zuerst wurde eine Immersionsflüssigkeit verwendet, um eine Halbkugellinse mit einem Brechungsindex nd von 1,74 an einer Oberfläche eines Substrats bereitzustellen, und Licht von einer Lichtquelle wurde ermöglicht, zum Mittelpunkt der Halbkugellinse einzudringen. Als nächstes wurde Licht, welches durch das Innere des Substrats gelaufen ist und von der anderen Seite des Substrats extrahiert wurde, mit einer Ulbricht-Kugel erfasst. Des Weiteren wurde ein ähnliches Experiment wiederholt, während der Einfallswinkel θ geändert wurde, und das extrahierte Licht wurde mit der Ulbricht-Kugel bei entsprechenden Eintrittswinkeln erfasst. Die Ergebnisse sind in Tabelle 5 gezeigt. Hierbei wurde ein roter Laser SNF-660-5 von MORITEX Corporation als Lichtquelle verwendet, ein Faser-Multikanal-Spektrometer USB4000 von Ocean Photonics wurde als Spektrometer verwendet und OPWave von Ocean Photonics wurde als Software verwendet. Zudem wurde P50-2-UV-VIS von Ocean Optics Inc. Als optische Faser zum Anschluss der Ulbricht-Kugel an das Spektrometer angeschlossen.
  • 1 ist eine schematische Schnittansicht, die ein Auswertverfahren für eine Lichtstreufunktion veranschaulicht. Wie aus 1 ersichtlich, ist eine Halbkugellinse 2 auf einer Oberfläche eines Substrats 1 angeordnet und eine Ulbricht-Kugel 3 ist auf der anderen Seite des Substrats 1 angeordnet. Die Neigung von einer Oberfläche senkrecht zur Oberfläche des Substrats 1 ist als θ definiert. Von der Lichtquelle 4 wird Licht in einem Winkel hin zum Mittelpunkt der Halbkugellinse 2 abgegeben und mit der Ulbricht-Kugel 3 nach Durchgang durch das Innere des Substrats 1 erfasst. Tabelle 5
    Nr. 23 keine Wärmebehandlung Nr. 23 Wärmebe handlung (A) Nr. 23 Wärmebehandlung (B) Nr. 23 Wärmebehandlung (C) SS-1
    Strahlungsflusswert (µW) 0° 5.552 4.355 3.391 5.431 5.224
    20° 5.583 4.310 3.148 5.436 5.255
    40° 33 626 1.331 49 76
    60° 33 625 885 79 16
    60°/0° 0,006 0,143 0,261 0,015 0,003
    Trübungswert (%) 0,16 31,07 80,8 1,06 -
    Gesamtlichtdurchlässigkeit (%) 91,6 75,1 67,0 87,6 -
  • 2 ist ein Diagramm, in dem die Daten in Tabelle 5 aufgetragen sind. In 2 stellt die vertikale Achse einen Strahlungsflusswert (µW) dar und die horizontale Achse stell einen Einfallswinkel θ (°) dar. Das Symbol „○“ stellt Daten an der Probe Nr. 23 vor der Wärmebehandlung dar, das Symbol „☐“ stellt Daten an der Probe Nr. 23 nach der Wärmebehandlung unter den Wärmebehandlungsbedingungen (A) dar, das Symbol „+“ stellt Daten an der Probe Nr. 23 nach der Wärmebehandlung unter den Wärmebehandlungsbedingungen (B) dar, das Symbol „ד stellt Daten an der Probe Nr. 23 nach der Wärmebehandlung unter den Wärmebehandlungsbedingungen (C) dar, und das Symbol „∆“ stellt Daten an SS-1 dar.
  • Der Trübungswert und die Gesamtlichtdurchlässigkeit waren Werte, die unter Verwendung einer Prüfprobe der Probe (Dicke 1,1 mm) mit beiden Oberflächen spiegelpoliert mit einem automatischen Trübungscomputer vom TM-Doppelstrahl-Typ von Suga Test Instruments Co. Ltd. gemessen wurden.
  • Tabelle 5 zeigt, dass wenn die Probe Nr. 23 jeweils einer Wärmebehandlung unter den Wärmebehandlungsbedingungen (A) bis (C) unterworfen wurden, hohe Strahlungsflusswerte selbst bei einem Einfallswinkel von 40° oder mehr erhalten wurden, was nahe dem kritischen Winkel war. Es sollte beachtet werden, dass unter jeder der Wärmebehandlungsbedingungen (A) bis (C) eine feste Lösung von β-Quarz als Hauptkristall abgeschieden wurde. Im Gegensatz dazu wies SS-1, hergestellt von Nippon Electric Glass Co. Ltd., einen niedrigen Strahlungsflusswert bei einem Einfallswinkel von 40° oder mehr auf.
  • Beispiel 2
  • Die vorliegende Erfindung betreffend die oben genannte kristallisierbare Diffusionsplatte und die Leuchtvorrichtung, welche die Diffusionsplatte verwendet, wird im Folgenden detailliert anhand von Beispiel 2 beschrieben. Es sollte beachtet werden, dass das unten beschriebene Beispiel 2 lediglich veranschaulichend ist. Die vorliegende Erfindung ist keinesfalls auf das unten beschriebene Beispiel 2 beschränkt.
  • Die Tabelle 6 zeigt Zusammensetzungen von kristallisierten Glassubstraten. Tabelle 6
    Probe A Probe B Probe C Probe D Probe E
    SiO2 (Gew.-%) 58,7 61,6 57,2 58,7 59,3
    Al2O3 22,8 20,3 21,4 16,8 20,4
    B2O3 - 3,0 4,9 - -
    Li2O - - - - 0,4
    Na2O 4,3 2,6 3,0 0,9 2,6
    K2O 4,6 4,0 4,1 3,2 3,0
    CaO - 0,6 - - -
    SrO - 1,2 1,3 2,1 -
    BaO 4,3 4,4 4,3 5,3 6,4
    ZnO 0,6 0,6 0,6 6,7 1,1
    P2O5 3,0 - - 2,9 3,9
    TiO2 - - 0,6 - -
    ZrO2 1,7 1,8 2,6 3,4 2,9
    R Gesamtgehalt 13,8 13,4 13,3 18,2 13,5
    SiO2 (mol%) 70,0 72,0 68,0 71,0 71,5
    Al2O3 16,0 14,0 15,0 12,0 14,5
    B2O3 - 3,0 5,0 - -
    Li2O - - - - 1,0
    Na2O 5,0 3,0 3,5 1,0 3,0
    K2O 3,5 3,0 3,1 2,5 2,3
    CaO - 0,7 - - -
    SrO - 0,8 0,9 1,5 -
    BaO 2,0 2,0 2,0 2,5 3,0
    ZnO 0,5 0,5 0,5 6,0 1,0
    P2O5 1,5 - - 1,5 2,0
    TiO2 - - 0,5 - -
    ZrO2 1,0 1,0 1,5 2,0 1,7
    R Gesamtgehalt 11,0 10,0 10,0 13,5 10,3
  • Die Rohmaterialien wurden vermengt, so dass sie die in Tabelle 6 gezeigte Zusammensetzung ergaben, 4 bis 24 Stunden lang bei einer Temperatur von 1.200 bis 1.700°C in einen Platintiegel geschmolzen und dann auf eine Kohlenstoffplatte gegossen und in eine Plattenform geformt. Das Produkt wurde dann einem Tempern unterzogen, um Glasproben (Proben A bis E) herzustellen.
  • Als nächstes wurden die Glasproben in einem elektrischen Ofen den in Tabelle 7 gezeigten Wärmebehandlungsbedingungen unterworfen, um kristallisierte Glassubstrate (Proben Nr. 24 bis 29) bereitzustellen. Die Prozedur wird insbesondere unter Verwendung von Probe Nr. 24 als Beispiel beschrieben. Zuerst wurde die Probe A in einen auf 500°C eingestellten elektrischen Ofen gegeben. Die Temperatur wurde mit einer Temperaturerhöhungsrate von 600°C/Stunde auf 780°C erhöht, 1 Stunde lang bei 780°C gehalten, weiter mit einer Temperaturerhöhungsrate von 600°C/Stunde von 780°C auf 900°C erhöht, 1 Stunde lang bei 900°C gehalten und schließlich mit einer Temperatursinkrate von 100°C/Stunde vom 900°C auf 25°C abgesenkt. Dann wurde die Probe aus dem elektrischen Ofen genommen. Es sollte beachtet werden, dass die Probe Nr. 30 die Probe A vor der Wärmebehandlung ist. Tabelle 7
    Beispiel 2 Vergleichs- beispiel
    Nr. 24 Nr. 25 Nr. 26 Nr. 27 Nr. 28 Nr. 29 Nr. 30
    Glasprobe A A B C D E A
    Wärme behandlungs bedingungen
    Starttemperatur 500°C 500°C 500°C 500°C 500°C 500°C -
    Temperaturerhöhungsrate (1) 600°C/h 900°C/h 600°C/h 900°C/h 600°C/h 900°C/h -
    erreichte Temperatur (1) 780°C 780°C 780°C 780°C 780°C 780°C -
    Haltedauer (1) 1 h 1 h 2 h 1 h 30 min 1 h -
    Temperaturerhöhungsrate (2) 600°C/h 600°C/h 600°C/h 600°C/h 600°C/h 600°C/h -
    erreichte Temperatur (2) 900°C 980°C 920°C 900°C 1,000°C 950°C -
    Haltedauer (2) 1 h 1 h 30 min 1 h 1 h 15 min -
    Temperatursinkrate (1) 100°C/h 100°C/h 100°C/h 100°C/h 100°C/h 100°C/h -
    erreichte Temperatur (3) 25°C 25°C 25°C 25°C 25°C 25°C -
    Hauptkristallart Al-Si-O-basiert Al-Si-O-basiert Al-Si-O-basiert Al-Si-O-basiert R-Al-Si-O-basiert Al-Si-O-basiert -
    Kristallinität (%) 60 70 50 60 70 55 0
    Trübungswert (%) 50 70 30 90 95 40 0.2
  • Die Hauptkristallart und die Kristallinität wurden durch XRD-Messung nach teilweisem Pulverisieren einer jeden Probe ausgewertet. Es sollte beachtet werden, dass bei der Messung der Messbereich von 10 bis 60° eingestellt war und die Scangeschwindigkeit auf 4°/min eingestellt war. Die Kristallinität wurde auf der Grundlage des Ausdrucks [Peakfläche] × 100/[Peakfläche + Halofläche] (%) nach Berechnung der Fläche eines Halo, entsprechend der Masse eines amorphen Teils, und der Fläche eines Peaks, entsprechend der Masse eines Kristalls, bestimmt.
  • Der Trübungswert wurde unter Verwendung einer Prüfprobe der Probe (Dicke: 1 mm) mit beiden Oberflächen spiegelpoliert mit einem automatischen Trübungscomputer vom TM-Doppelstrahl-Typ von Suga Test Instruments Co. Ltd. gemessen.
  • Tabelle 7 zeigt, dass die Proben Nr. 24 bis 29 jeweils einen hohen Trübungswert aufwiesen und daher zufriedenstellende Lichtstreueigenschaften aufwiesen. Wenn die Proben Nr. 24 bis 29 jeweils als Diffusionsplatte verwendet werden, wird deshalb die Lichtextraktionsausbeute einer Leuchtvorrichtung als verbessert angesehen. Im Gegensatz dazu wies die Probe Nr. 30 einen niedrigen Trübungswert auf und wies daher nur schlechte Lichtstreueigenschaften auf.
  • Industrielle Anwendbarkeit
  • Die Diffusionsplatte der vorliegenden Erfindung wird geeigneterweise an einer OLED-Leuchtvorrichtung angewendet und kann zudem an einer LED-Leuchtvorrichtung, einer Quecksilberlampe oder einer Fluoreszenzlampe angewendet werden.
  • Bezugszeichenliste
    • 1
    Substrat (kristallisiertes Glassubstrat)
    2
    Halbkugellinse
    3
    Ulbricht-Kugel
    4
    Laser
    10
    OLED-Leuchtvorrichtung
    11
    Glasplatte
    12
    Anode
    13
    OLED-Schicht
    14
    Kathode

Claims (24)

  1. Kristallisierbares Glassubstrat, welches für eine OLED-Leuchtvorrichtung verwendet wird.
  2. Kristallisierbares Glassubstrat nach Anspruch 1, umfassend als Glaszusammensetzung, in Massenprozent, 40 bis 80% an SiO2, 10 bis 35% an Al2O3 und 1 bis 10% an Li2O.
  3. Kristallisierbares Glassubstrat nach Anspruch 1 oder 2, umfassend als Glaszusammensetzung, in Massenprozent, 55 bis 73% an SiO2, 17 bis 27% an Al2O3, 2 bis 5% an Li2O, 0 bis 1,5% an MgO, 0 bis 1,5% an ZnO, 0 bis 1% an Na2O, 0 bis 1% an K2O, 0 bis 3,8% an TiO2, 0 bis 2,5% an ZrO2 und 0 bis 0,6% an SnO2.
  4. Kristallisierbares Glassubstrat nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei das kristallisierbare Glassubstrat im Wesentlichen frei von As2O3 und Sb2O3 ist.
  5. Kristallisierbares Glassubstrat nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei das kristallisierbare Glassubstrat eine Dicke von 2,0 mm oder weniger aufweist.
  6. Kristallisierbares Glassubstrat nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei das kristallisierbare Glassubstrat einen Brechungsindex nd von mehr als 1,500 aufweist.
  7. Kristallisierbares Glassubstrat nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei das kristallisierbare Glassubstrat durch ein Ausrollverfahren geformt ist.
  8. Kristallisierbares Glassubstrat nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei das kristallisierbare Glassubstrat durch ein Float-Verfahren geformt ist.
  9. Kristallisiertes Glassubstrat, erhalten durch Unterwerfen eines kristallisierbaren Glassubstrats einer Wärmebehandlung, wobei das kristallisierbare Glassubstrat das kristallisierbare Glassubstrat nach einem der Ansprüche 1 bis 8 umfasst.
  10. Kristallisiertes Glassubstrat nach Anspruch 9, umfassend eine feste Lösung von β-Quarz oder eine feste Lösung von β-Spodumen als Hauptkristall.
  11. Kristallisiertes Glassubstrat nach Anspruch 9 oder 10, wobei das kristallisierte Glassubstrat eine mittlere Kristallkorngröße von 10 bis 2.000 nm aufweist.
  12. Kristallisiertes Glassubstrat nach einem der Ansprüche 9 bis 11, wobei das kristallisierte Glassubstrat einen Trübungswert von 0,2% oder mehr aufweist.
  13. Kristallisiertes Glassubstrat nach einem der Ansprüche 9 bis 12, wobei das kristallisierte Glassubstrat solche Eigenschaften aufweist, dass Licht von einer Oberfläche des kristallisierten Glassubstrats extrahiert wird, wenn das Licht von einer anderen Oberfläche des kristallisierten Glassubstrats in einem kritischen Winkel oder mehr eindringt.
  14. Kristallisiertes Glassubstrat nach einem der Ansprüche 9 bis 13, wobei das kristallisierte Glassubstrat einem Wert, repräsentiert durch (von einer Oberfläche des kristallisierten Glassubstrats zu erhaltender Strahlungsflusswert, wenn Licht von einer anderen Oberfläche des kristallisierten Glassubstrats in einem Einfallswinkel von 60° aufgestrahlt wird)/(von einer Oberfläche des kristallisierten Glassubstrats zu erhaltender Strahlungsflusswert, wenn Licht von einer anderen Oberfläche des kristallisierten Glassubstrats in einem Einfallswinkel von 0° aufgestrahlt wird), von vorzugsweise 0,005 oder mehr aufweist.
  15. Verfahren zur Herstellung eines kristallisierten Glassubstrats, wobei das Verfahren das Unterwerfen des kristallisierbaren Glassubstrats nach einem der Ansprüche 1 bis 8 einer Wärmebehandlung umfasst, um ein kristallisiertes Glassubstrat zu erhalten, wobei bei der Wärmebehandlung das kristallisierbare Glassubstrat 30 Minuten lang oder länger in einem Kristallwachstums-Temperaturbereich für das kristallisierbare Glassubstrat gehalten wird und davon abgehalten wird, 30 Minuten lang oder länger in einem Kristallkeimbildungs-Temperaturbereich für das kristallisierbare Glassubstrat gehalten zu werden.
  16. Diffusionsplatte, umfassend ein kristallisiertes Glassubstrat, erhalten durch Unterwerfen des kristallisierbaren Glassubstrats nach Anspruch 1 einer Wärmebehandlung, wobei das kristallisierte Glassubstrat als Zusammensetzung wenigstens Al2O3 und/oder SiO2 umfasst und eine Kristallinität von 10 bis 90% aufweist.
  17. Diffusionsplatte nach Anspruch 16, umfassend einen Al-Si-O-basierten Kristall als Hauptkristall.
  18. Diffusionsplatte nach Anspruch 16, umfassend einen R-Al-Si-O-basierten Kristall als Hauptkristall.
  19. Diffusionsplatte nach Anspruch 16 oder 17, umfassend als Zusammensetzung, in Massenprozent, 45 bis 75% an SiO2, 13 bis 30% an Al2O3 und 0 bis 30% an Li2O + Na2O + K2O + MgO + CaO + SrO + BaO + ZnO.
  20. Diffusionsplatte nach Anspruch 16 oder 18, umfassend als Zusammensetzung, in Massenprozent, 45 bis 70% an SiO2, 13 bis 30% an Al2O3 und 1 bis 35% an Li2O + Na2O + K2O + MgO + CaO + SrO + BaO + ZnO.
  21. Diffusionsplatte nach einem der Ansprüche 16 bis 20, wobei die Diffusionsplatte eine mittlere Kristallkorngröße eines Hauptkristalls von 20 bis 30.000 nm aufweist.
  22. Diffusionsplatte nach einem der Ansprüche 16 bis 21, wobei die Diffusionsplatte einen Trübungswert von 10% oder mehr aufweist.
  23. Diffusionsplatte nach einem der Ansprüche 16 bis 22, wobei die Diffusionsplatte für eine Leuchtvorrichtung verwendet wird.
  24. Leuchtvorrichtung, umfassend die Diffusionsplatte nach einem der Ansprüche 16 bis 22.
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