DE112013000604T5 - Schmiermittelzusammensetzung und Lager - Google Patents

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Abstract

Die Erfindung stellt eine Schmiermittelzusammensetzung bereit, die (a) ein Basisöl, (b) ein Verdickungsmittel, (c) eine Verbindung mit einem Alkylthiocarbamoylrest, dargestellt durch die Formel (1), (d) ein gehindertes Phenol-Antioxidans und (e) einen Metalldesaktivator enthält;wobei R1, R2, R3 und R4 jeweils unabhängig ein Alkylrest mit 1 bis 20 Kohlenstoffresten sind und X S, S-S, S-CH2-S, S-CH2CH2-S oder S-CH2CH2CH2-S darstellt.

Description

  • [Technisches Gebiet]
  • Die vorliegende Erfindung betrifft eine Schmiermittelzusammensetzung, umfassend ein Basisöl, ein Verdickungsmittel, ein spezielles Antioxidans und einen Metalldesaktivator. Insbesondere betrifft die Erfindung eine Schmiermittelzusammensetzung mit verbesserter Schmierungsstandzeit, die zur Verwendung in Wälzlagern, die unter hohen Temperaturen betrieben werden, geeignet sind, und Lager, bei denen die vorstehend erwähnte Schmiermittelzusammensetzung enthalten ist.
  • [Hintergrund der Technik]
  • Als Antwort auf die jüngsten Nachfragen nach höherer Geschwindigkeit, Energieeinsparung, Verminderung von Lärm und minimale Wartung werden die Motoren, die in Schienenfahrzeugen, Automobilen, elektrischen Maschinen, verschiedenen Arten von industriellen Maschinen und dergleichen verwendet werden, in Größe und Gewicht verkleinert, in Richtung auf Rotation mit höherer Geschwindigkeit, höhere Effizienz und längere Lebensdauer verbessert. Die Tendenz von Motoren zu geringerer Größe und leichterem Gewicht, wie vorstehend erwähnt, vermindert die Menge an Schmiermittel, die verwendet werden soll, und die Rotation von Motoren mit höherer Geschwindigkeit erhöht tendentiell die Betriebstemperatur, was die Betriebsumgebungen für Schmiermittel härter gemacht hat. Insbesondere beim Hauptmotor für Schienenfahrzeuge werden voll verkapselte Motoren verwendet, um das Problem der Lärmentwicklung zu lösen und die Forderung nach Verlängerung des Wartungsintervalls zu erfüllen. Im Vergleich zu den herkömmlichen offenen Motoren erfordern die voll verkapselten Motoren hitzebeständigere und standfestere Schmierfette, da die Kühlleistung in den voll verkapselten Motoren vermindert ist.
  • Es gibt verschiedene Vorschläge zur Verbesserung der Leistung der Schmiermittelzusammensetzung.
  • Es wird eine Schmiermittelzusammensetzung vorgeschlagen, die dazu bestimmt ist, die Schmierungsstandzeit von Wälzlagern unter hohen Temperaturen zu verlängern, indem ein Basisöl, eine Verbindung mit einem Alkylthiocarbamoylrest als das Verdickungsmittel und ein Amin-Keton-Kondensat-Antioxidans (in JP 2007-238755 A ) verwendet wird.
  • Es wird ein Schmiermittel mit verbesserter Dauerfestigkeit vorgeschlagen, wo eine Verbindung mit einem Alkylthiocarbamoylrest und eine Molybdänverbindung zu der Schmiermittelbasis gegeben werden, und eine Esterverbindung wird gegebenenfalls weiter dazu gegeben, um die Dauerfestigkeit zu verbessern (z. B. in JP 03-31760 B ).
  • Es werden eine verbesserte abriebfeste Hochdruckzusammensetzung mit Beständigkeit gegenüber Oxidation, die (a) Methylenbis(di-n-butyldithiocarbamat) und (b) ein Diphenylaminderivat von Tolutriazol oder Benzotriazol in einem Massenverhältnis von etwa 4:1 bis etwa 50:1 enthält, und ein Schmiermittel, das die vorstehend erwähnte Hochdruckzusammensetzung enthält, (z. B. in JP 2005-509732 A ) vorgeschlagen.
  • Es wird eine Lithium-Schmiermittelzusammensetzung, umfassend (a) ein Schmieröl, (b) mindestens eine Verbindung, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Lithiumsalzen von aliphatischer Monocarbonsäure mit mindestens einer Hydroxylgruppe und 12 bis 24 Kohlenstoffatomen, Dilithiumsalzen von aliphatischer Dicarbonsäure mit 2 bis 12 Kohlenstoffatomen und Lithiumsalzen von aliphatischer Monocarbonsäure mit 12 bis 24 Kohlenstoffatomen, und (c) mindestens eine Verbindung, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus 3-(N-Salicyloyl)amino-1,2,4-triazol und Decamethylendicarbonsäuredisalicyloylhydrazid, (z. B. in JP 2936084 ) vorgeschlagen.
  • Jedoch sind, selbst wenn diese Schmiermittelzusammensetzungen, umfassend verschiedene Zusatzstoffe, wie vorstehend erwähnt, in Wälzlagern, die unter hohen Temperaturen betrieben werden, verwendet werden, die thermooxidative Stabilität und die Schmierungsstandzeit unzureichend. Es hat kein Schmierfettprodukt gegeben, das alle Anwender zufrieden stellen kann.
  • [Zusammenfassung der Erfindung]
  • [Technisches Problem]
  • Schmiermittelzusammensetzungen, umfassend eine Harnstoffverbindung, die kein Metall im Molekül davon enthält, als das Verdickungsmittel und ein synthetisches Öl als das Basisöl werden gewöhnlich für Automobilzusatzausrüstung, die hauptsächlich Rillenradiallager einsetzt, verwendet, da von diesen Schmiermittelzusammensetzungen angenommen wird, dass sie in der thermooxidativen Stabilität ausgezeichnet sind. Wenn jedoch diese Schmiermittelzusammensetzungen auf den Hauptmotor von Schienenfahrzeugen angewendet werden, wo Zylinderrollenlager unerlässlich sind, kann keine ausreichende Schmierungsstandzeit erhalten werden.
  • Eine Aufgabe der Erfindung ist es, eine Schmiermittelzusammensetzung bereitzustellen, die für Wälzlager unter erhöhten Temperaturen geeignet ist und in der Lage ist, stabile Schmiereigenschaften über einen ausgedehnten Zeitraum zu zeigen. Es ist nämlich eine Aufgabe, eine Schmiermittelzusammensetzung bereitzustellen, die in der thermooxidativen Stabilität und der Schmierungsstandzeit ausgezeichnet ist.
  • Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist es, ein Lager bereitzustellen, wo die vorstehend erwähnte Schmiermittelzusammensetzung eingekapselt ist.
  • [Lösung des Problems]
  • Als ein Ergebnis der ausführlichen Untersuchungen, um die vorstehend erwähnten Probleme zu lösen, haben die Erfinder der Erfindung eine Schmiermittelzusammensetzung vollendet, die verbesserte thermooxidative Stabilität und Schmierungsstandzeit aufweist und für Wälzlager, die unter hohen Temperaturen betrieben werden, geeignet ist und stabile Schmiereigenschaften über einen ausgedehnten Zeitraum zeigt, indem ein Basisöl, ein Verdickungsmittel, spezielle Antioxidanzien und ein Metalldesaktivator in Kombination verwendet werden.
  • Die Erfindung stellt nämlich eine Schmiermittelzusammensetzung und ein Lager, die nachstehend aufgeführt werden, bereit:
    • 1. Eine Schmiermittelzusammensetzung, umfassend (a) ein Basisöl, (b) ein Verdickungsmittel, (c) eine Verbindung mit einem Alkylthiocarbamoylrest, dargestellt durch die Formel (1), (d) ein gehindertes Phenol-Antioxidans und (e) einen Metalldesaktivator;
      Figure DE112013000604T5_0002
      wobei R1, R2, R3 und R4 jeweils unabhängig ein Alkylrest mit 1 bis 20 Kohlenstoffresten sind und X S, S-S, S-CH2-S, S-CH2CH2-S oder S-CH2CH2CH2-S darstellt.
    • 2. Die Schmiermittelzusammensetzung, die in dem vorstehend erwähnten Punkt 1 beschrieben wird, wobei das gehinderte Phenol-Antioxidans (d) 2,6-Di-tert-butyl-4-methylphenol ist.
    • 3. Die Schmiermittelzusammensetzung, die in dem vorstehend erwähnten Punkt 1 oder 2 beschrieben wird, wobei der Metalldesaktivator (e) Decamethylencarbonsäuredisalicyloylhydrazid ist.
    • 4. Die Schmiermittelzusammensetzung, die in einem der vorstehend erwähnten Punkte 1 bis 3 beschrieben wird, wobei das Basisöl (a) ein Gemisch aus einem Polyolesteröl und einem Alkyldiphenyletheröl ist.
    • 5. Die Schmiermittelzusammensetzung, die in einem der vorstehend erwähnten Punkte 1 bis 4 beschrieben wird, wobei das Verdickungsmittel (b) mindestens eines, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Lithiumseifen und Lithiumkomplexseifen, ist.
    • 6. Die Schmiermittelzusammensetzung, die in einem der vorstehend erwähnten Punkte 1 bis 5 beschrieben wird, wobei das Basisöl (a) in einer Menge von 50 Massen% oder mehr enthalten ist; das Verdickungsmittel (b) in einer Menge von 1 bis 30 Massen% enthalten ist; die Verbindung (c) mit dem Alkylthiocarbamoylrest, dargestellt durch die Formel (1), in einer Menge von 0,1 bis 10 Massen% enthalten ist; das gehinderte Phenol-Antioxidans (d) in einer Menge von 0,1 bis 10 Massen% enthalten ist; und der Metalldesaktivator (e) in einer Menge von 0,1 bis 10 Massen% enthalten ist, bezogen auf die Gesamtmasse der Schmiermittelzusammensetzung.
    • 7. Ein Lager, in das die Schmiermittelzusammensetzung, die in einem der vorstehend erwähnten Punkte 1 bis 6 beschrieben wird, beigefügt ist.
  • [Vorteilhafte Wirkungen der Erfindung]
  • Die Schmiermittelzusammensetzung der vorliegenden Erfindung ist in bemerkenswerter Weise vorteilhaft, da die Schmiermittelzusammensetzung verbesserte thermooxidative Stabilität und Schmierungsstandzeit aufweist und zur Verwendung in den Wälzlagern unter hohen Temperaturen geeignet ist und außerdem stabile Schmiereigenschaften über einen ausgedehnten Zeitraum zeigt. Die Schmiermittelzusammensetzung der Erfindung kann eine konstante Konsistenz beibehalten und härtet oder erweicht nicht in extremer Weise über einen ausgedehnten Zeitraum, selbst wenn sie unter hohen Temperaturen verwendet wird.
  • [Beschreibung der Ausführungsformen]
  • (a) Basisöl
  • Als das Basisöl, das in der Schmiermittelzusammensetzung der Erfindung verwendet wird, können Mineralöle, synthetische Öle und Gemische davon verwendet werden. Beispiele für die synthetischen Öle schließen synthetische Öle vom Estertyp, wie Diester und Polyolester, synthetische Kohlenwasserstofföle, wie Poly-α-olefine und Polybuten, synthetische Öle vom Ethertyp, wie Alkyldiphenylether und Polypropylenglykole, synthetische Öle vom Silikontyp, fluorierte synthetische Öle und dergleichen ein.
  • Gemäß der Erfindung kann vorzugsweise ein gemischtes Öl verwendet werden. Ein gemischtes Öl aus zwei oder mehr Arten von synthetischen Ölen, insbesondere zwei oder mehr synthetischen Ölen vom Estertyp wird stärker bevorzugt. Insbesondere wird ein gemischtes Öl aus bemerkenswert hitzebeständigem synthetischem Öl vom Polyolestertyp und synthetischem Öl vom Alkyldiphenylethertyp am stärksten bevorzugt.
  • Vorzugsweise kann das Basisöl eine kinematische Viskosität bei 40°C von 30 bis 300 mm2/s aufweisen. Wenn die kinematische Viskosität bei 40°C weniger als 30 mm2/s beträgt, wird die Zunahme des Verdampfungsverlustes und die Abnahme der Ölfilmdicke die Schmiereigenschaften absenken und deshalb kann keine lange Standzeit erwartet werden. Wenn auf der anderen Seite die kinematische Viskosität bei 40°C 300 mm2/s übersteigt, wird der viskose Widerstand zunehmen und wird sich deshalb das Drehmoment in unvorteilhafter Weise erhöhen.
  • Die Schmiermittelzusammensetzung der Erfindung kann vorzugsweise das Basisöl (a) in einer Menge von 50 Massen% oder mehr und stärker bevorzugt 60 Massen% oder mehr enthalten, bezogen auf die Gesamtmasse der Schmiermittelzusammensetzung.
  • (b) Verdickungsmittel
  • Beliebige Verdickungsmittel sind für die Schmiermittelzusammensetzung der Erfindung verwendbar. Spezifische Beispiele schließen Verdickungsmittel vom Seifentyp, wie Lithiumseifen und Lithiumkomplexseifen, Verdickungsmittel vom Harnstofftyp, wie Diharnstoffverbindungen, anorganische Verdickungsmittel, wie organmineralischer Ton und Siliciumdioxid, organische Verdickungsmittel, wie PTFE, und dergleichen ein.
  • Die Lithiumkomplexseifen, die in der Erfindung verwendet werden können, können vorzugsweise Lithiumsalze von Hydroxyfettsäuren (C12-24) mit einer oder mehr Hydroxylgruppen und aliphatischen Dicarbonsäuren (C2-12) sein. Beispiele für die vorstehend erwähnte Hydroxyfettsäure schließen 12-Hydroxystearinsäure, 12-Hydroxylaurinsäure, 16-Hydroxypalmitinsäure und dergleichen ein. Insbesondere 12-Hydroxystearinsäure wird bevorzugt. Beispiele für die vorstehend erwähnte aliphatische Dicarbonsäure schließen Azelainsäure, Sebacinsäure, Oxalsäure, Malonsäure, Bernsteinsäure, Glutarsäure, Adipinsäure, Pimelinsäure, Suberinsäure, Undecandisäure und Dodecandisäure ein. Insbesondere Azelainsäure wird bevorzugt.
  • Als das Verdickungsmittel, das in der Erfindung verwendet wird, werden Verdickungsmittel vom Seifentyp bevorzugt, und Lithiumseifen und Lithiumkomplexseifen werden wegen der ausgezeichneten Hitzebeständigkeit stärker bevorzugt. Von den Lithiumkomplexseifen wird ein Lithiumsalz von 12-Hydroxystearinsäure und Azelainsäure am stärksten bevorzugt. Die Lithiumseifen und die Lithiumkomplexseifen sind gegenüber den Harnstoffverbindungen in der Erfindung vorteilhafter, da eine längere Schmierungsstandzeit sicher gestellt werden kann, wenn sie auf die Hauptmotoren angewendet werden, wo das Zylinderrollenlager unerlässlich ist.
  • Die Schmiermittelzusammensetzung der Erfindung kann vorzugsweise das Verdickungsmittel (b) in einer Menge von 1 bis 30 Massen% und stärker bevorzugt 5 bis 20 Massen% enthalten, bezogen auf die Gesamtmasse der Schmiermittelzusammensetzung. Zu viel Verdickungsmittel macht das resultierende Schmierfett hart, was in unvorteilhafter Weise den Rührwiderstand erhöhen kann. Auf der anderen Seite wird, wenn der Gehalt an Verdickungsmittel zu klein ist, das resultierende Schmierfett weich und kann das Problem des Auslaufens verursachen.
  • Zusatzstoffe
  • Die Schmiermittelzusammensetzung der Erfindung umfasst als die Antioxidanzien (c) die Verbindung mit einem Alkylthiocarbamoylrest, dargestellt durch die Formel (1) (ATC), und (d) das gehinderte Phenol-Antioxidans. Die Schmiermittelzusammensetzung der Erfindung umfasst ferner (e) den Metalldesaktivator.
  • Die Verbindung (c) mit einem Alkylthiocarbamoylrest, die in der Erfindung verwendet wird, wird durch die Formel (1) dargestellt.
  • Figure DE112013000604T5_0003
  • In der Formel (1) sind R1, R2, R3 und R4 jeweils unabhängig ein geradkettiger oder verzweigter Alkylrest mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise ein geradkettiger oder verzweigter Alkylrest mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen. Vorzugsweise können R1 bis R4 gleich sein.
  • X stellt S, S-S, S-CH2-S, S-CH2CH2-S oder S-CH2CH2CH2-S dar. Insbesondere S-CH2-S wird bevorzugt.
  • Beispiele für die Verbindung, dargestellt durch die Formel (1), schließen Bis(dimethylthiocarbamoyl)monosulfid, Bis(dimethylcarbamoyl)disulfid, Methylenbis(dimethyldithiocarbamat), Methylenbis(di-n-butyldithiocarbamat) und dergleichen ein. Insbesondere Methylenbis(di-n-butyldithiocarbamat) wird bevorzugt.
  • Die Schmiermittelzusammensetzung der Erfindung kann vorzugsweise die Verbindung (c) mit dem Alkylthiocarbamoylrest, dargestellt durch die Formel (1), in einer Menge von 0,1 bis 10 Massen% und stärker bevorzugt in einer Menge von 0,5 bis 5 Massen% umfassen, bezogen auf die Gesamtmasse der Schmiermittelzusammensetzung. Wenn der Gehalt an der Verbindung (c) 10 Massen% übersteigt, wird die Wirkung zur Hemmung der oxidativen Verschlechterung gesättigt sein. Wenn der Gehalt an der Verbindung (c) weniger als 0,1 Massen% beträgt, gibt es keine signifikante Wirkung, auch wenn die Verbindung (c) zugegeben wird.
  • Als das gehinderte Phenol-Antioxidans (d) kann mindestens eines aus der Gruppe, bestehend aus 2,6-Di-tert-butyl-4-methylphenol, Pentaerythrit-tetrakis(3-(3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl)propionat), Benzolpropansäure, 3,5-Bis(1,1-dimethyl-ethyl)-4-hydroxy-C7-9alkylester (Seitenkette) und Octadecyl-3-(3,5-di-t-butyl-4-hydroxyphenyl)propionat, ausgewählt werden. Insbesondere wird 2,6-Di-tert-butyl-4-methylphenol bevorzugt.
  • Die Schmiermittelzusammensetzung der Erfindung kann vorzugsweise das gehinderte Phenol-Antioxidans (d) in einer Menge von 0,1 bis 10 Massen%, stärker bevorzugt 0,5 bis 5 Massen% umfassen, bezogen auf die Gesamtmasse des Schmierfetts. Wenn der Gehalt an der Komponente (d) 10 Massen% übersteigt, wird die Wirkung zur Hemmung der oxidativen Verschlechterung gesättigt sein. Wenn auf der anderen Seite der Gehalt an der Komponente (d) weniger als 0,1 Massen% beträgt, gibt es keine signifikante Wirkung, auch wenn das gehinderte Phenol-Antioxidans (d) zugegeben wird.
  • Beispiele für den Metalldesaktivator (e) schließen Oxalsäurederivate, Salicylsäurederivate, Hydrazinderivate und dergleichen ein. Genauer gesagt können 3-(N-Salicyloyl)amino-1,2,4-triazol, dargestellt durch die Formel (2), Decamethylencarbonsäuredisalicyloylhydrazid (MCSH), dargestellt durch die Formel (3), N,N-Bis[3-(3,5-di-t-butyl-4-hydroxyphenyl)propionyl]hydrazin, dargestellt durch die Formel (4), Isophthalsäurebis(2-phenoxypropionylhydrazid), N-Formyl-N'-salicyloylhydrazin, 2,2-Oxamidbis-[ethyl-3-(3,5-di-t-butyl-4-hydroxyphenyl)propionat], Oxalyl-bis-benzyliden-hydrazid und dergleichen verwendet werden. Insbesondere wird Decamethylencarbonsäuredisalicyloylhydrazid (MCSH), dargestellt durch die Formel (3), bevorzugt. 3-(N-Salicyloyl)amino-1,2,4-triazol
    Figure DE112013000604T5_0004
    MCSH: Decamethylencarbonsäuredisalicyloylhydrazid
    Figure DE112013000604T5_0005
    N,N-Bis[3-(3,5-di-t-butyl-4-hydroxyphenyl)propionyl]hydrazin
    Figure DE112013000604T5_0006
  • Die Schmiermittelzusammensetzung der Erfindung kann vorzugsweise den Metalldesaktivator (e) in einer Menge von 0,1 bis 10 Massen%, stärker bevorzugt 0,1 bis 5 Massen% umfassen, bezogen auf die Gesamtmasse der Schmiermittelzusammensetzung. Wenn der Gehalt an der Komponente (e) 10 Massen% übersteigt, wird die Metall desaktivierende Wirkung gesättigt sein. Wenn auf der anderen Seite der Gehalt an der Komponente (e) weniger als 0,1 Massen% beträgt, gibt es keine signifikante Wirkung, auch wenn der Metalldesaktivator (e) zugegeben wird.
  • Zusätzlich zu dem vorstehenden können, falls notwendig, alle die Zusatzstoffe verwendet werden. Genauer gesagt können andere Antioxidanzien als diejenigen, die als die wesentlichen Komponenten in der Erfindung verwendet werden, beispielsweise Chinolin-Antioxidanzien, Amin-Antioxidanzien, Rostschutzmittel, Metallkorrosionshemmer, Öligkeitsverbesserer, Abriebschutzmittel, Hochdruckmittel, festes Schmiermittel und dergleichen, verwendet werden.
  • Die Schmiermittelzusammensetzung der Erfindung kann vorzugsweise das Basisöl (a) in einer Menge von 50 Massen% oder mehr, stärker bevorzugt 60 Massen% oder mehr; das Verdickungsmittel (b) in einer Menge von 1 bis 30 Massen%, stärker bevorzugt 5 bis 20 Massen%; die Verbindung (c) mit dem Alkylthiocarbamoylrest, dargestellt durch die Formel (1), in einer Menge von 0,1 bis 10 Massen%, stärker bevorzugt 0,5 bis 5 Massen%; das gehinderte Phenol-Antioxidans (d) in einer Menge von 0,1 bis 10 Massen%, stärker bevorzugt 0,5 bis 5 Massen%; und den Metalldesaktivator (e) in einer Menge von 0,1 bis 10 Massen%, stärker bevorzugt 0,1 bis 5 Massen% umfassen, bezogen auf die Gesamtmasse der Schmiermittelzusammensetzung.
  • [Walkpenetration]
  • Die Walkpenetration der Schmiermittelzusammensetzung gemäß der Erfindung beträgt vorzugsweise 200 bis 400, stärker bevorzugt 250 bis 350. Wenn die Walkpenetration 400 übersteigt, kann in der Regel leicht Auslaufen auftreten. Wenn auf der anderen Seite die Walkpenetration weniger als 200 beträgt, wird der Rührwiderstand in unvorteilhafter Weise zunehmen.
  • Die geeigneten Lager, die mit der Schmiermittelzusammensetzung der Erfindung befüllt werden sollen, sind Wälzlager, insbesondere Rollenlager, im Besonderen Zylinderrollenlager. Die Lager, die für die voll verkapselten Motoren, insbesondere die voll verkapselten Motoren für Schienenfahrzeuge, verwendet werden, sind wünschenswert. Das Material für die Lager ist nicht besonders begrenzt, aber vorzugsweise Kupfer.
  • Beispiele
  • 1. Testschmierfette
  • Gemäß den Formulierungen, die in den Tabellen 1 und 2 aufgeführt sind, wurden die Schmiermittelzusammensetzungen aus den Beispielen 1 bis 7 und Vergleichsbeispielen 1 bis 6 hergestellt. Die Menge jeder Komponente bedeutet Massen%, bezogen auf die Gesamtmasse der Schmiermittelzusammensetzung.
  • 2. Herstellungsverfahren für Schmierfette
  • 12-Hydroxystearinsäure (82,5 g) wurde zu jedem Basisöl (467,5 g) gegeben. Das resultierende Gemisch wurde auf eine Temperatur (80 bis 90°C) erhitzt, wo das Gemisch einen vollständig transparenten flüssigen Zustand annahm. Zu diesem Gemisch wurde eine Lösung, die zuvor durch Auflösen von 11,9 g Lithiumhydroxid-Monohydrat in 60 g Wasser unter Anwendung von Hitze hergestellt worden war, gegeben, gefolgt von heftigem Rühren, um die 12-Hydroxystearinsäure einer Verseifungsreaktion zu unterziehen. So wurde ein Lithiumsalz der 12-Hydroxystearinsäure gebildet. Nachfolgend wurde unter Zugabe von Azelainsäure (26 g) das Rühren fortgesetzt, um ein einheitliches Gemisch zu erhalten. Zu diesem Gemisch wurde eine Lösung, die zuvor durch Auflösen von 11,9 g Lithiumhydroxid-Monohydrat in 60 g Wasser unter Anwendung von Hitze hergestellt worden war, gegeben, gefolgt von heftigem Rühren, um die Azelainsäure einer Verseifungsreaktion zu unterziehen. Etwa 60 Minuten später wurde durch infrarotspektroskopische Analyse festgestellt, dass es keine Absorption von nicht umgesetzter Fettsäure gab, so dass die Verseifungsreaktion beendet wurde. In dem nachfolgenden Schritt des Erhitzens wurde das Reaktionsgemisch allmählich auf 200°C erhitzt. Als die Temperatur 200°C erreicht hatte, wurde der Rest an Basisöl (400,2 g) zugegeben, und das resultierende Gemisch wurde beim Stehenlassen auf Zimmertemperatur abgekühlt. Schließlich wurde das Gemisch zwei Mal durch eine Dreiwalzenmühle durchlaufen gelassen, um ein Lithiumkomplexschmierfett zu erhalten. Die Masse der Endprobe wurde auf 1000 g eingestellt.
  • Das Basisöl (mit einer kinematischen Viskosität von 101 mm2/s bei 40°C) war ein Gemisch aus einem Etheröl (Alkyldiphenylether mit kinematischen Viskositäten von 100 mm2/s bei 40°C und 12,5 mm2/s bei 100°C) und einem Esteröl (Pentaerythritester mit kinematischen Viskositäten von 102 mm2/s bei 40°C und 12,9 mm2/s bei 100°C) in einem Massenverhältnis von 1:1.
  • 3. Verfahren zur Analyse und Bewertungstests
  • (1) Walkpenetration (JIS K2220 7)
  • Die Walkpenetration jeder Schmiermittelzusammensetzung wurde auf 280 eingestellt.
  • (2) Hochtemperatur-Dünnschicht-Test
  • Jedes Schmierfett wurde auf die Oberfläche eines SPCC-Edelstahlblechs (60 mm × 80 mm × 1 mm) in einer Dicke von 2 mm aufgetragen. Die Gesamtsäurezahl wurde vor und nach dem Test bestimmt.
  • Die Gesamtsäurezahl wurde nach dem Test bestimmt, d. h. nachdem das Edelstahlblech eine vorgeschriebene Zeitdauer (500 Stunden) lang bei einer vorgeschriebenen Temperatur (160°C) belassen wurde. Die Gesamtsäurezahl wurde in Übereinstimmung mit JIS K2501 5 bestimmt.
  • (3) Test der Schmierungsstandzeit im Lager
  • Ein Lager, das mit jedem Testschmierfett (5,6 g) befüllt war, wurde in ein Prüfgerät eingesetzt. Bei der Anlegung einer radialen Last (100 kgf) wurde das Lager mit 8000 Upm rotiert, während die Temperatur des äußeren Rings des Lagers konstant unter Verwendung eines Heizgeräts auf 120°C reguliert wurde. Die Zeitdauer, die es brauchte, bis die Temperatur des äußeren Rings des Lagers 130°C erreichte, wurde als die Standzeit betrachtet.
  • [Testbedingungen]
    • Lager: Zylinderrollenlager (Modell NU214 mit einem inneren Durchmesser von 70 mm und einem äußeren Durchmesser von 125 mm)
    • Last: Radiale Last von 100 kgf
    • Anzahl der Umdrehungen: 8000 Upm
    • Menge an Schmierfett, das im Lager eingekapselt ist: 5,6 g
    • Temperatur: 120°C (thermostatisiert)
  • Bewertungskriterien
    • Veränderung der Gesamtsäurezahl (mgKOH/g)
    • o: 0,20 oder weniger,
    • x: mehr als 0,20
    • Schmierungsstandzeit im Lager
    • o: mehr als 1000 Stunden (annehmbar)
    • x: 1000 Stunden oder weniger (nicht annehmbar)
    • Gesamtbewertung
    • o: wenn die Ergebnisse in beiden Tests der Veränderung in der Gesamtsäurezahl und der Schmierungsstandzeit im Lager annehmbar waren.
    • x: wenn die Ergebnisse im Test der Veränderung in der Gesamtsäurezahl und/oder im Test der Schmierungsstandzeit im Lager nicht annehmbar waren.
  • 4. Ergebnisse der Bewertungstests
  • Die Testergebnisse für die Schmiermittelzusammensetzungen gemäß den Beispielen 1 bis 7 bzw. diejenigen für die Vergleichsschmiermittelzusammensetzungen aus den Vergleichsbeispielen 1 bis 6 sind in den Tabellen 1 bzw. 2 aufgeführt. [Tabelle 1]
    Bsp. 1 Bsp. 2 Bsp. 3 Bsp. 4 Bsp. 5 Bsp. 6 Bsp. 7
    (a) Basisöl(*1) 84,35 83,40 83,85 81,80 80,50 78,85 84,80
    (b) Verdickungsmittel 13,0 13,0 13,0 13,0 13,0 13,0 13,0
    (c) ATC(*2) 0,5 0,5 1,0 1,0 0,5 5,0 1,0
    (d) Gehindertes Phenol-Antioxidans(*3) 2,0 2,0 2,0 4,0 5,0 2,0 1,0
    (e) MCSH(*4) 0,1 0,1 0,1 0,1 1,0 0,1 0,1
    Chinolin-Antioxidans(*5) - - - - - - -
    Amin-Antioxidans( *6 ) - 1,0 - - - 1,0 -
    Kupferkorrosionshemmer 0,05 - 0,05 0,1 - 0,05 0,1
    Gesamtsäurezahl (mgKOH/g) vor dem Hochtemperatur-Dünnschicht-Test 0,06 0,05 0,08 0,04 0,03 0,06 0,07
    Gesamtsäurezahl (mgKOH/g) nach dem Hochtemperatur-Dünnschicht-Test 0,16 0,11 0,20 0,21 0,13 0,18 0,15
    Veränderung der Gesamtsäurezahl (mgKOH/g) 0,10 0,06 0,12 0,17 0,10 0,12 0,08
    Bewertung der Veränderung der Gesamtsäurezahl o o o o o o o
    Test der Schmierungsstandzeit im Lager (120°C) (Stunden) 1670 1530 1600 1410 1700 1450 1380
    Bewertung des Tests der Schmierungsstandzeit im Lager o o o o o o o
    Gesamtbewertung o o o o o o o
    *1 Gemisch aus einem Etheröl (Alkyldiphenylether mit kinematischen Viskositäten von 100 mm2/s bei 40°C und 12,5 mm2/s bei 100°C) und einem Esteröl (Pentaerythritester mit kinematischen Viskositäten von 102 mm2/s bei 40°C und 12,9 mm2/s bei 100°C) in einem Massenverhältnis von 1:1. Das Gemisch wies eine kinematische Viskosität von 101 mm2/s bei 40°C auf.
    *2 Methylenbis(di-n-butyldithiocarbamat)
    *3 Gehindertes Phenol-Antioxidans: 2,6-Di-tert-butyl-4-methylphenol
    *4 Decamethylencarbonsäuredisalicyloylhydrazid
    *5 2,2,4-Trimethyl-1,2-dihydrochinolin, polymeres Produkt
    *6 p,p'-Dioctyldiphenylamin [Tabelle 2]
    Vgl.-Bsp. 1 Vgl.-Bsp. 2 Vgl.-Bsp. 3 Vgl.-Bsp. 4 Vgl.-Bsp. 5 Vgl.-Bsp. 6
    (a) Basisöl(*1) 86,35 84,85 84,45 84,35 84,35 82,35
    (b) Verdickungsmittel 13,0 13,0 13,0 13,0 13,0 13,0
    (c) ATC(*2) 0,5 - 0,5 0,5 0,5 0,5
    (d) Gehindertes Phenol-Antioxidans(*3) - 2,0 2,0 - - -
    (e) MCSH(*4) 0,1 0,1 - 0,1 1,0 0,1
    Chinolin-Antioxidans(*5) - - - 2,0 - 2,0
    Amin-Antioxidans(*6) - - - - 2,0 2,0
    Kupferkorrosionshemmer 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05
    Gesamtsäurezahl (mgKOH/g) vor dem Hochtemperatur-Dünnschicht-Test 0,08 0,03 0,04 0,04 0,07 0,03
    Gesamtsäurezahl (mgKOH/g) nach dem Hochtemperatur-Dünnschicht-Test 1,29 1,12 0,89 0,75 1,50 1,38
    Veränderung der Gesamtsäurezahl (mgKOH/g) 1,21 1,09 0,85 0,71 1,43 1,35
    Bewertung der Veränderung der Gesamtsäurezahl x x x x x x
    Test der Schmierungsstandzeit im Lager (120°C) (Stunden) 730 850 700 650 780 810
    Bewertung des Tests der Schmierungsstandzeit im Lager x x x x x x
    Gesamtbewertung x x x x x x
    *1 Gemisch aus einem Etheröl (Alkyldiphenylether mit kinematischen Viskositäten von 100 mm2/s bei 40°C und 12,5 mm2/s bei 100°C) und einem Esteröl (Pentaerythritester mit kinematischen Viskositäten von 102 mm2/s bei 40°C und 12,9 mm2/s bei 100°C) in einem Massenverhältnis von 1:1. Das Gemisch wies eine kinematische Viskosität von 101 mm2/s bei 40°C auf.
    *2 Methylenbis(di-n-butyldithiocarbamat)
    *3 Gehindertes Phenol-Antioxidans: 2,6-Di-tert-butyl-4-methylphenol
    *4 Decamethylencarbonsäuredisalicyloylhydrazid
    *5 2,2,4-Trimethyl-1,2-dihydrochinolin, polymeres Produkt
    *6 p,p'-Dioctyldiphenylamin
  • Die Schmiermittelzusammensetzungen aus den Beispielen 1 bis 7, umfassend alle die Komponenten (a) bis (e), zeigten wenig Veränderung der Gesamtsäurezahl und ausgezeichnete thermooxidative Stabilität und erfüllten auch die Standards für die Schmierungsstandzeit im Lager und wurden deshalb bei der Gesamtbewertung als annehmbar betrachtet.
  • Die Schmiermittelzusammensetzungen aus den Vergleichsbeispielen 1, 2 bzw. 3, wo die Komponenten (d), (c) bzw. (e) nicht enthalten waren, zeigten beträchtliche Veränderungen der Gesamtsäurezahl und schlechte thermooxidative Stabilität und auch kurze Schmierungsstandzeit im Lager.
  • Die Schmiermittelzusammensetzungen aus den Vergleichsbeispielen 4 bzw. 5, wo das Chinolin-Antioxidans bzw. das Amin-Antioxidans an Stelle der Komponente (d), die in Beispiel 1 verwendet wurde, enthalten waren, zeigten auch beträchtliche Veränderungen der Gesamtsäurezahl und schlechte thermooxidative Stabilität und auch kurze Schmierungsstandzeit im Lager.
  • Die Schmiermittelzusammensetzung aus Vergleichsbeispiel 6, wo sowohl das Chinolin-Antioxidans als auch das Amin-Antioxidans an Stelle der Komponente (d), die in Beispiel 1 verwendet wurde, enthalten waren, zeigte auch beträchtliche Veränderungen der Gesamtsäurezahl und schlechte thermooxidative Stabilität und auch kurze Schmierungsstandzeit im Lager.

Claims (7)

  1. Eine Schmiermittelzusammensetzung, umfassend (a) ein Basisöl, (b) ein Verdickungsmittel, (c) eine Verbindung mit einem Alkylthiocarbamoylrest, dargestellt durch die Formel (1), (d) ein gehindertes Phenol-Antioxidans und (e) einen Metalldeaktivator;
    Figure DE112013000604T5_0007
    wobei R1, R2, R3 und R4 jeweils unabhängig ein Alkylrest mit 1 bis 20 Kohlenstoffresten sind und X S, S-S, S-CH2-S, S-CH2CH2-S oder S-CH2CH2CH2-S darstellt.
  2. Die Schmiermittelzusammensetzung nach Anspruch 1, wobei das gehinderte Phenol-Antioxidans (d) 2,6-Di-tert-butyl-4-methylphenol ist.
  3. Die Schmiermittelzusammensetzung nach Anspruch 1 oder 2, wobei der Metalldeaktivator (e) Decamethylencarbonsäuredisalicyloylhydrazid ist.
  4. Die Schmiermittelzusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei das Basisöl (a) ein Gemisch aus einem Polyolesteröl und einem Alkyldiphenyletheröl ist.
  5. Die Schmiermittelzusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei das Verdickungsmittel (b) mindestens eines, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Lithiumseifen und Lithiumkomplexseifen, ist.
  6. Die Schmiermittelzusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei das Basisöl (a) in einer Menge von 50 Massen% oder mehr enthalten ist; das Verdickungsmittel (b) in einer Menge von 1 bis 30 Massen% enthalten ist; die Verbindung (c) mit dem Alkylthiocarbamoylrest, dargestellt durch die Formel (1), in einer Menge von 0,1 bis 10 Massen% enthalten ist; das gehinderte Phenol-Antioxidans (d) in einer Menge von 0,1 bis 10 Massen% enthalten ist; und der Metalldeaktivator (e) in einer Menge von 0,1 bis 10 Massen% enthalten ist, bezogen auf die Gesamtmasse der Schmiermittelzusammensetzung.
  7. Ein Lager, in das die Schmiermittelzusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 6 beigefügt ist.
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