JPS63162791A - グリ−ス組成物 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、高温の潤滑条件において長い潤滑寿命を有す
るグリース組成物に関するものである。

（従来の技術） 従来、鉱油を基油としたリチウムグリースの高温条件下
における潤滑寿命は、基油の酸化劣化や増稠剤の構造破
壊によりグリースのちょう度が硬化又は軟化してしまい
あまり長寿命ではなかった。

従って高温で長寿命を必要とする潤滑箇所においては、
基油として熱安定性の良好なエステル油、エーテル油、
ポリアルファオレフィン油等の合成油と呼ばれる潤滑油
及びシリコーン油が用いられている。しかしながら、こ
れら合成油は、鉱油に比べてて価格が著しく高く、又種
類によってはゴム、樹脂等に対して悪影響を与える場合
があり、鉱油を基油としたリチウムグリースに比べて経
済性や汎用性が乏しい。

さらに、酸化安定性や耐熱性を向上させて、軸受の潤滑
寿命を延命化させたウレアグリースも最近使用されてい
るが、石けん系グリースに比べて熱硬化性が大きい事や
価格が高い等欠点がある。

またシリコーン油を基油としたリチウムグリース等も使
用されている箇所もあるが、価格が高い上に鋼−鋼量の
潤滑性に乏しく必ずしも満足した結果が得られていない
。

（発明が解決しようとする問題点） さらに、従来のリチウムグリースを使用した軸受は、潤
滑寿命が必ずしも十分でない為に、短期間でグリース給
脂が必要となり、それらの作業に費す人件費も高額とな
る。また、それらの設備管理に従事している担当者も削
減される傾向にあり、従って安価で長い潤滑寿命を有す
るグリースが必要となり、その開発が望まれている。

（問題点を解決するための手段） 本発明者等はかかる現況下で鉱油を基油としたリチウム
グリースに、更に長い潤滑寿命を持たすべく鋭意研究を
行った結果、グリース用極圧添加斉りの１ｆ重である５
、５′−ジチオヒ゛ス（１，３，４−チアジアゾール−
２−チオール）と、市販酸化防止剤を１種もしくはそれ
以上と併用する事により鉱油を基油としたリチウムグリ
ースの潤滑寿命が２〜８倍延びる事を知見した。

従って本発明のリチウムグリース組成物は潤滑油とリチ
ウム石けん又は複合リチウム石けんから成るベースグリ
ースに、０．５〜１０重量％の５，５′−ジチオビス（
１，３，４−チアジアゾール−２−チオール）と、フェ
ノール系又はアミン系酸化防止剤から選ばれる１種又は
それ以上の酸化防止剤０゜１〜５重量％を含有する事を
特徴とする。

一般にグリース用極圧添加剤は、−次性能である極圧性
の向上に対しては極めて効果的であるが、高温下におい
ては、添加剤自身が分解して、グリース構造を破壊して
しまう等の悪影響があり、その結果グリース寿命に到る
ともいわれている。本発明の組成物は、その悪影響がな
い長寿命グＩＪ−ス組成物である。

（作　用） 本発明に用いるベースグリースは、１２−ヒドロキシス
テアリン酸リチウム、リチウムステアレート、複合リチ
ウム等のリチウム石けんを増ちょう剤とし、基油として
鉱物油、エステル系油、ポリアルファーオレフィンオリ
ゴマー、エーテル系油等の潤滑油を使用したものである
。

次に本発明に於いて用いる５、５′−ジチオビス（ｔ、
３．４−チアジアゾール−２−チオール）の添加量は、
０．５〜１０重量％であり、さらに好ましくは１．０〜
５重量％である。

５．５′−ジチオビス−（１，３，４−チアジアゾール
−２−チオール）の添加量が０．５重量％未満では、本
発明の目的とする長寿命グリースは得られず、又、１０
重量％を越えると、グリースが硬くなりすぎる為不適で
あり、又価格が高くなりすぎる為、本発明の趣旨にそぐ
わない。

本発明に於いて、５．５′−ジチオビス−（１，３゜４
−チアジアゾール−２−チオール）と組み合わせて用い
る酸化防止剤は、フェノール系又はアミン系酸化防止剤
であり、好ましくは、２，６−ジタータヤリープチルフ
エノール又はクレゾール、高分子量ヒンダードフェノー
ル、フェニル−α−ナフチルアミン、アルキレ−ティド
ジフェニルアミン等である。酸化防止剤の添加量は０．
１〜５重量％であり、好ましくは０．３〜３重量％であ
る。

本発明の組成物の長寿命性は、ＡＳＴＭ　Ｄ　１７４１
に規定されているグリース寿命試験にてｍ認された。

そして本発明を達成した５、５′−ジチオビス−（１，
３，４−チアジアゾール−２−チオール）と酸化防止剤
との併用効果による長寿命化のメカニズムについては、
次の様な実験により確認された。

く高温薄膜試験〉 ６０　Ｘ８０　Ｘ　ｌ　ｍｍの５ｐｃｃ鋼板にグリース
を約２ｍｍの厚さで均一に塗布し、１３０℃又は１５０
℃の恒温槽に放置する。所定時間経過後、鋼板を取り出
し、室温まで冷却し蒸発減量及びちょう度を測定する。

本発明による処方の添加剤を添加したリチウムグリース
と、未添加のリチウムグリースについて上述した高温薄
膜試験を行った結果、１５０℃では、本発明のリチウム
グリースは蒸発減量が少なく、ちょう度は、未添加量が
１０００時間でスラブジ化しているのに対し、添加量は
、４３５であり未だグリース状を保っていた。１３０℃
では、１５０℃の試験はど顕著な差は見られなかったが
、ちょう度は本発明のリチウムグリースの方が軟らかく
、より初期グリースのちょう度に近い結果を得た。

一般にシールド玉軸受等の寿命は、材料自身の金属疲労
による場合は、稀であり、大部分はグリースの劣化によ
る寿命である。ころがり軸受に於けるグリース寿命には
大きく分けて２種類あるといわれている。第１にころが
り軸受でグリースを長期間使用している間に基油分が除
々に消耗され、グリースのちょう度が硬くなり、さらに
軸受の回転トルクが大きくなり回転不能に到る場合であ
る。

第２には、グリースが軸受内で激しい剪断を受けた場合
、ちょう度が軟化し、軸受からグリースが漏洩し、潤滑
不良に到る場合である。両者の場合ともに、極端な場合
には、焼き付き現象となる場合がある。従って、長寿命
グリースを開発する場合には、前述２者の要因をできる
だけ改善させる事が必要である。つまり長期間使用中に
於いても、硬化もしくは軟化を最低限度におさえる事が
必要となる。

高温薄膜試験により、本発明による処方の添加剤をリチ
ウムグリースに添加する事により、未添加のものに比べ
て基油の蒸発減量がおさえられ、又長期間高温下にさら
されてもスラッジ化する事が無い事か確かめられた。

つまり、本発明のリチウムグリース組成物は、軸受中に
於いて基油の蒸発が少ないため、それだけ潤滑に寄与す
る基油分が多く、又、グリースがスラッジ化しない為、
軸受の回転トルクが低くおさえられる事により長寿命を
有するものである。

さらに、ＡＳＴＭ　Ｄ　１７４１によるグリース寿命試
験終了後の軸受転送面のεＰＭＡによれば、転送面にイ
オウを含む有機化合物の存在が確かめられ、この有機化
合物が潤滑性を有し、金属−金属の直接の接触をさけて
いる事も長寿命の〒因となっている。

この有機化合物は前述の高温薄膜試験に於いても試験終
了後の鋼板上に存在する事をＥＰＪ、ＩＡにて確認して
いる。

尚、本発明による５、５′−ジチオビス−（１，３゜４
−チアジアゾール−２−チオール）と併用する酸化防止
剤として、トリメチルジヒドロキノリン又は４．４′−
ビス（セカンダリ−ブチルアミノ）−ジフェニルメタン
を併用した場合、本発明の目的である長寿命リチウムグ
リースは得られず、むしろ未添加のものより短い寿命と
なった。この場合、寿命の原因は、通常のグリースの劣
化からの回転トルクの上昇によるモーター過負荷による
ものではなく、１０分間以上異常音が連続する音響寿命
であった。この理由は、５．５′−ジチオビス−（１，
３，４−チアジアゾール−２−チオール）とトリメチル
ジヒドロキノリン又は４，４′−ビス−（セカンタリー
プチルアミノ）−ジフェニルメタンを併用した場合、摩
擦係数が高くなる為と推定する。

（実施例及び比較例） 本発明を次の実施例および比較例により説明する。

実施例１〜４．比較例１〜６ 表１に示す割合でベースグリースに添加剤を添加し、三
段ロールミルにてミーリングして実施例１〜４および比
較例１〜６のグリースを得た。

尚、ベースグリースの組成は次に示す通りである。

（ｉ　）　１２ヒドロキシステアリン酸リチウムグリー
ス １２ヒドロキシステアリン酸リチウム　　８％鉱油（１
００℃　１６　Ｃ３ｔ）　　　　　　　　９２％（１１
）ステアリン酸リチウムグリースステアリン酸リチウム
　　　　　　　１８％鉱油（１００℃　１６　ｃＳｔ）
　　　　　　　　８２　％（ｉｉｉ　）複合リチウムグ
リース １２ヒドロキシステアリン酸リチウム　７．５　％アゼ
ライン酸リチウム　　　　　　　２．５　％鉱油（１０
０℃　１４　ｃｓｔ）　　　　　　　　９０　％上記実
施例１〜４および比較例１〜６のグＩＪ−スにつき次に
示す測定方法で性能を評価し、１等だ結果を表１に併記
する。

測定方法 （イ）ちょう度 ＪＩＳ　Ｋ　２２２０　５．３に準拠して測定する。

（ロ）滴点 ＪＩＳ　Ｋ　２２２０　５．４に準拠して測定する。

（ハ）寿命時間 次に示すＡＳＴＭ　Ｄ　１７４１グリース寿命試験方法
による。

内径３０ｍｍの深溝玉軸受（６３０６）にグリース６ｇ
を充填し、回転数３．５０Ｏｒｐｍ、ラジアル荷重１１
．３ｋｇ（２５ポンド）、スラスト荷重１８．１ｋｇ＜
４０ホ７ド）、温度１２５℃にて２０時間運転、４時間
休止のサイクル運転を行う。寿命の判定は、モーターの
過負荷、軸受温度が設定温度（１２５℃）を１０℃以上
越えた時、又は異常音が１０分間以上続いた時、寿命と
判定し試験を終了する。

次に実施例１及び比較例３のグリースにつき、前記高温
薄膜試験法によりちょう度および蒸発量の経時変化を測
定した結果を、ちょう度については第１図に、蒸発量に
ついては第２図に示す。

（発明の効果） 表１に示した結果より、鉱油を基油としたリチウムグリ
ースに５．５′−ジチオビス−（１，３，４−チアジア
ゾール−２−チオール）と酸化防止剤を併用して添加す
ることにより、本発明による添加剤を含まない対応する
グリースに比べて高温で数倍長い潤滑寿命を有する事が
確認されたように、本発明のグリース組成物により高温
における潤滑寿命が著しく長くなったという効果が得ら
れた。

【図面の簡単な説明】

第１図は実施例１および比較例３のグリースのちょう度
（６０Ｗ）の経時変化を示すグラフ、第２図は実施例１
および比較例３のグリースの蒸発減量の経時変化を示す
グラフである。 第１図 Δｒヒ献シイツリ３ ムＭ（ｈ）

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １、潤滑油とリチウム石けん又は複合リチウム石けんか
   ら成るベースグリースに、０．５〜１０重量％の５，５
   ′−ジチオビス（１，３，４−チアジアゾール−２−チ
   オール）と、フェノール系又はアミン系酸化防止剤から
   選ばれる１種又はそれ以上の酸化防止剤０．１〜５重量
   ％を含有する事を特徴とするグリース組成物。