JP5872300B2 - グリース組成物及び軸受 - Google Patents
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Description
基油、増ちょう剤にアルキルチオカルバモイル基を有する化合物、およびアミン−ケトン縮合物系酸化防止剤を含有することにより、高温条件での転がり軸受の潤滑寿命を向上させたグリースが提案されている(特許文献1)。
潤滑基材に、アルキルチオカルバモイル基を有する化合物及びモリブデン化合物を添加し、あるいはさらにエステル化合物を添加することにより疲労寿命を改良した疲労寿命改良潤滑剤が提案されている(例えば、特許文献2参照)。
また、(a)メチレンビス(ジ‐n‐ブチルジチオカルバメート)及び(b)トルトリアゾール又はベンゾトリアゾールのジフェニルアミン誘導体から成り、(a):(b)質量%比が約4:1〜約50:1の範囲である改良された抗酸化性の抗磨耗性極圧組成物及びそれを含む潤滑剤が提案されている(例えば、特許文献3参照)。
さらに、(a)潤滑油、(b)少なくとも1個のヒドロキシル基を含む炭素数12〜24の脂肪族モノカルボン酸のリチウム塩、炭素数2〜12の脂肪族ジカルボン酸の二リチウム塩、及び炭素数12〜24の脂肪族モノカルボン酸のリチウム塩からなる群から選ばれる少なくとも1種の化合物、及び(c)3‐(N‐サリチロイル)アミノ‐1,2,4‐トリアゾール及びデカメチレン‐ジカルボキシリックアシッド‐ジサリチロイルヒドラジドからなる群から選ばれる少なくとも1種の化合物を含有するリチウムグリース組成物が提案されている(例えば、特許文献4参照)。
しかし、これらの添加剤を使用したグリース組成物を高温条件にある転がり軸受に利用しても、熱酸化安定性及び潤滑寿命が不十分であり、ユーザーの満足するものは未だ得られていないのが現状である。
本発明の目的は、高温条件にある転がり軸受に好適であり、また安定した潤滑性を長期間示すグリース組成物を提供することである。即ち、熱酸化安定性及び潤滑寿命に優れているグリース組成物を提供することである。
本発明の他の目的は、上記グリース組成物を封入した軸受を提供することである。
〔1〕(a)基油、(b)増ちょう剤、(c)式(1)で表されるアルキルチオカルバモイル基を有する化合物、(d)ヒンダードフェノール系酸化防止剤、及び(e)金属不活性化剤を含有することを特徴とするグリース組成物。
〔2〕(d)ヒンダードフェノール系酸化防止剤が、2, 6-ジ-tert-ブチル-4-メチルフェノールである〔1〕記載のグリース組成物。
〔3〕(e)金属不活性化剤が、デカメチレンカルボン酸ジサリチロイルヒドラジドである〔1〕又は〔2〕に記載のグリース組成物。
〔4〕(a)基油が、ポリオールエステル油とアルキルジフェニルエーテル油との混合油である〔1〕〜〔3〕のいずれかに記載のグリース組成物。
〔5〕(b)増ちょう剤が、リチウム石けん及び複合リチウム石けんからなる群から選ばれる少なくとも1種である〔1〕〜〔4〕のいずれかに記載のグリース組成物。
〔6〕グリース組成物全体に対して、(a)基油50質量%以上、(b)増ちょう剤1〜30質量%、(c)式(1)で表されるアルキルチオカルバモイル基を有する化合物0.1〜10質量%、(d)ヒンダードフェノール系酸化防止剤0.1〜10質量%、(e)金属不活性0.1〜10質量%を含有する〔1〕〜〔5〕のいずれかに記載のグリース組成物。
〔7〕〔1〕〜〔6〕のいずれかに記載のグリース組成物を封入した軸受。
本発明のグリース組成物の基油としては、鉱油、合成油及びこれらの混合油を使用することができる。合成油としては、ジエステル、ポリオールエステルに代表されるエステル系合成油、ポリ−α−オレフィン、ポリブテンに代表される合成炭化水素油、アルキルジフェニルエーテル、ポリプロピレングリコールに代表されるエーテル系合成油、シリコーン油、フッ素化油などがあげられる。
本発明では、混合油を使用するのが好ましく、2種以上の合成油の混合油がより好ましく、エステル系合成油の混合油が更に好ましく、特に耐熱性に優れるポリオールエステル系合成油とアルキルジフェニルエーテル系合成油との混合油であることが好ましい。
基油の40℃における動粘度が、30〜300mm2/sであるのが好ましい。40℃の動粘度が30mm2/sを下回ると、蒸発量の増加及び油膜厚さの減少による潤滑性の低下により長寿命が望めないので好ましくない。一方、40℃の動粘度が300mm2/sを上回ると、粘性抵抗が増大し、トルク上昇を引き起こすので好ましくない。
本発明のグリース組成物は、グリース組成物全体に対して、(a)基油を、好ましくは50質量%以上、より好ましくは60質量%以上含有する。
本発明のグリース組成物の増ちょう剤としては、全ての増ちょう剤が使用可能である。具体的には、リチウム石けんや複合リチウム石けんに代表される石けん系増ちょう剤、ジウレアに代表されるウレア系増ちょう剤、有機化クレイやシリカに代表される無機系増ちょう剤、PTFEに代表される有機系増ちょう剤などがあげられる。
本発明において使用可能な複合リチウム石けんとしては、1個以上のヒドロキシル基を有する炭素数12〜24のヒドロキシ脂肪酸と、炭素数2〜12の脂肪酸ジカルボン酸のリチウム塩とから構成されるものが好ましい。前記ヒドロキシ脂肪酸としては、12−ヒドロキシステアリン酸、12−ヒドロキシラウリン酸、16−ヒドロキシパルミチン酸等が挙げられる。このうち、12−ヒドロキシステアリン酸が好ましい。前記脂肪族ジカルボン酸としては、アゼライン酸、セバシン酸、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スペリン酸、ウンデカン二酸、ドデカン二酸が挙げられる。アゼライン酸が最も好ましい。
本発明のグリース組成物は、グリース組成物全体に対して、(b)増ちょう剤を、好ましくは1〜30質量%、より好ましくは5〜20質量%を含有する。増ちょう剤量が多すぎると、グリースが硬くなり撹拌抵抗が大きくなる可能性がある。逆に増ちょう剤量が少なすぎると、グリースが軟化し漏洩する可能性がある。
本発明のグリース組成物は、酸化防止剤として、(c)式(1)で表されるアルキルチオカルバモイル基を有する化合物(ATC)及び(d)ヒンダードフェノール系酸化防止剤を含有する。本発明のグリース組成物は更に(e)金属不活性化剤を含有する。
Xは、S、S−S、S−CH2−S、S−CH2CH2−S又はS−CH2CH2CH2−Sを示す。このうち、S−CH2−Sが好ましい。
式(1)で表される化合物としては、ビス(ジメチルチオカルバモイル)モノスルフィド、ビス(ジメチルカルバモイル)ジスルフィド、メチレンビス(ジメチルジチオカーバメート)、メチレンビス(ジーn−ブチルジチオカーバメート)等があげられる。このうち、メチレンビス(ジーn−ブチルジチオカーバメート)が好ましい。
本発明のグリース組成物は、グリース組成物全体に対して、(c)式(1)で表されるアルキルチオカルバモイル基を有する化合物を、好ましくは0.1〜10質量%、より好ましくは0.5〜5質量%含有する。(c)の量が10質量%を超えると、酸化劣化防止効果が飽和し、(c)の量が0.1質量%未満であると、添加の効果が得られない。
本発明のグリース組成物は、グリース組成物全体に対して、(d)ヒンダードフェノール系酸化防止剤を、好ましくは0.1〜10質量%、より好ましくは0.5〜5質量%含有する。(d)の量が10質量%を超えると、酸化劣化防止が飽和し、(d)の量が0.1質量%未満であると、添加の効果が得られない。
本発明のグリース組成物の混和ちょう度は、好ましくは200〜400、より好ましくは250〜350である。混和ちょう度が400を上回ると、漏洩しやすい。一方、混和ちょう度が200を下回ると、撹拌抵抗が大きくなる。
表1及び表2に示した配合処方により、実施例1〜7、比較例1〜6のグリース組成物を調製した。各成分の量は、グリース組成物の全質量を基準とした質量%である。
基油467.5gの中に12−ヒドロキシステアリン酸82.5gを加え、完全に透明な液体状態になる温度(80〜90℃)に加熱した。これに予め水60gに水酸化リチウム1水塩11.9gを添加して加熱溶解したものを加え、激しく攪拌しながら12−ヒドロキシステアリン酸のけん化反応を行って12−ヒドロキシステアリン酸のリチウム塩を形成した。次に、アゼライン酸26gを加えて均一な状態になるまで攪拌を継続した。これに予め水60gに水酸化リチウム1水塩11.9gを添加して加熱溶解したものを加え、激しく攪拌しながらアゼライン酸のけん化反応を行った。約60分後赤外分光分析で未反応脂肪酸の吸収が見られないことを確認してけん化反応を終了させた。次に、加熱工程に入り内容物を200℃まで徐々に加熱した。200℃になった時点で残りの基油400.2gを添加しそのまま室温まで冷却し、三段ロールを2回通して、リチウムコンプレックスグリースを得た。最終の内容物の量は1000gとした。
基油としては、エーテル油(アルキルジフェニルエーテル:動粘度 40℃ 100mm2/s, 100℃ 12.5mm2/s)と、エステル油(ペンタエリスリトールエステル:動粘度 40℃ 102mm2/s, 100℃ 12.9mm2/s)との1:1混合物(質量比)を使用した(動粘度 40℃ 101mm2/s)。
(1)ちょう度 (JIS K2220 7)
ちょう度は、280に統一した。
(2)高温薄膜試験
60×80×1mmのSPCC鋼板にグリースを厚さ2mmで塗布し、試験前後の全酸価を測定した。試験後の全酸価は、規定温度(160℃)、規定時間(500h)後に測定した。全酸価は、JIS K2501 5.により測定した。
(3)軸受潤滑寿命試験
試験グリース(5.6g)を充填した軸受を試験機にセットした。軸受に対しラジアル荷重(100kgf)を負荷し、ヒータで軸受外輪温度を120℃一定に制御し、8000rpmの速度で回転させた。軸受外輪温度が130℃に達した時間を寿命時間とした。
[試験条件]
軸受 :円筒ころ軸受(型番:NU214、内径70mm、外径125mm)
荷重 :ラジアル荷重:100kgf
回転数 :8000rpm
グリース封入量:5.6g
温度 :120℃コントロール
全酸価の変化(mgKOH/g) ○:0.20以下、×:0.20超
軸受潤滑寿命 ○:合格1000h超、×:不合格1000以下
総合評価 ○:全酸価変化及び軸受潤滑寿命の両方が合格
×:全酸価変化又は/及び軸受潤滑寿命が不合格
4.評価試験の結果
表1及び表2に実施例1〜7、比較例1〜6のグリース組成物の試験結果を示す。
一方、実施例1の(d)、(c)、(e)をそれぞれ含有しない比較例1、2、3は、全酸価の変化が大きく、熱酸化安定性に劣り、軸受潤滑寿命も短かかった。
また、実施例1の(d)の代わりに、キノリン系酸化防止剤、アミン系酸化防止剤をそれぞれ含有させた比較例4、5も全酸価の変化が大きく、熱酸化安定性に劣り、軸受潤滑寿命も短かかった。
実施例1の(d)の代わりに、キノリン系酸化防止剤とアミン系酸化防止剤とを含有させた比較例6についても同様に全酸価の変化が大きく、熱酸化安定性に劣り、軸受潤滑寿命も短かかった。
Claims (6)
- (e)金属不活性化剤が、デカメチレンカルボン酸ジサリチロイルヒドラジドである請求項1記載のグリース組成物。
- (a)基油が、ポリオールエステル油とアルキルジフェニルエーテル油との混合油である請求項1又は2記載のグリース組成物。
- (b)増ちょう剤が、リチウム石けん及び複合リチウム石けんからなる群から選ばれる少なくとも1種である請求項1〜3のいずれか1項記載のグリース組成物。
- グリース組成物全体に対して、(a)基油50質量%以上、(b)増ちょう剤1〜30質量%、(c)式(1)で表されるアルキルチオカルバモイル基を有する化合物0.1〜10質量%、(d)ヒンダードフェノール系酸化防止剤0.1〜10質量%、(e)金属不活性0.1〜10質量%を含有する請求項1〜4のいずれか1項記載のグリース組成物。
- 請求項1〜5のいずれか1項記載のグリース組成物を封入した全閉型モータ用軸受。
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