JP2936084B2 - リチウムグリース組成物 - Google Patents
リチウムグリース組成物Info
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- JP2936084B2 JP2936084B2 JP24787291A JP24787291A JP2936084B2 JP 2936084 B2 JP2936084 B2 JP 2936084B2 JP 24787291 A JP24787291 A JP 24787291A JP 24787291 A JP24787291 A JP 24787291A JP 2936084 B2 JP2936084 B2 JP 2936084B2
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はリチウムグリース組成物
に関する。より詳しくは、機械部品の潤滑剤として使用
される潤滑グリースの中でも特に高温で長寿命特性を有
するリチウムグリース組成物に関するものである。
に関する。より詳しくは、機械部品の潤滑剤として使用
される潤滑グリースの中でも特に高温で長寿命特性を有
するリチウムグリース組成物に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】機械部品の潤滑剤として使用される潤滑
グリースは、増ちょう剤、基油、添加剤の三つから構成
されている。グリースの特性の大部分は増ちょう剤の種
類、あるいは基油の種類によって決まってしまう場合が
多いが、それだけでは補いきれない特性を付加するため
に各種の添加剤を添加している。添加剤としては一般的
に、酸化防止剤、防錆剤、また用途によって極圧剤、固
体潤滑剤等を添加している。特に酸化防止剤については
グリースの潤滑性を長期に渡って維持するためには必要
不可欠なものであり、殆どのグリースに添加されてい
る。具体的には、フェニルアルファナフチルアミンに代
表されるアミン系酸化防止剤、４，４’−メチレンビス
（２，６−ジターシャリーブチルフェノール）に代表さ
れるフェノール系酸化防止剤等が使用されている。
グリースは、増ちょう剤、基油、添加剤の三つから構成
されている。グリースの特性の大部分は増ちょう剤の種
類、あるいは基油の種類によって決まってしまう場合が
多いが、それだけでは補いきれない特性を付加するため
に各種の添加剤を添加している。添加剤としては一般的
に、酸化防止剤、防錆剤、また用途によって極圧剤、固
体潤滑剤等を添加している。特に酸化防止剤については
グリースの潤滑性を長期に渡って維持するためには必要
不可欠なものであり、殆どのグリースに添加されてい
る。具体的には、フェニルアルファナフチルアミンに代
表されるアミン系酸化防止剤、４，４’−メチレンビス
（２，６−ジターシャリーブチルフェノール）に代表さ
れるフェノール系酸化防止剤等が使用されている。
【０００３】近年、機械部品の小型化、メンテナンスフ
リー化指向がますます強くなって来ており、それにとも
ない潤滑条件が更に厳しくなっている。従ってそこに使
用されるグリースは更に高温で耐酸化劣化特性に優れ、
長寿命特性を有することが望まれていた。
リー化指向がますます強くなって来ており、それにとも
ない潤滑条件が更に厳しくなっている。従ってそこに使
用されるグリースは更に高温で耐酸化劣化特性に優れ、
長寿命特性を有することが望まれていた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の目的
は、高温で耐酸化劣化特性に優れ、長寿命特性を有する
リチウムグリース組成物を提供することである。
は、高温で耐酸化劣化特性に優れ、長寿命特性を有する
リチウムグリース組成物を提供することである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記目的
を達成すべく鋭意研究を重ねた結果、ある特定の化合物
を添加することにより、高温で耐酸化劣化特性に優れ、
長寿命特性を有するリチウムグリース組成物が得られる
ことを見出し、本発明に到達したものである。すなわ
ち、本発明は、（ａ）潤滑油、（ｂ）少なくとも１個の
ヒドロキシル基を含む炭素数１２〜２４の脂肪族モノカ
ルボン酸のリチウム塩、炭素数２〜１２の脂肪族ジカル
ボン酸の二リチウム塩、及び炭素数１２〜２４の脂肪族
モノカルボン酸のリチウム塩からなる群から選ばれる少
なくとも１種の化合物、及び（ｃ）3 −（Ｎ−サリチロ
イル）アミノ−１，２，４−トリアゾール及びデカメチ
レン−ジカルボキシリックアシッド−ジサリチロイルヒ
ドラジドからなる群から選ばれる少なくとも１種の化合
物を含有することを特徴とするリチウムグリース組成物
を提供する。
を達成すべく鋭意研究を重ねた結果、ある特定の化合物
を添加することにより、高温で耐酸化劣化特性に優れ、
長寿命特性を有するリチウムグリース組成物が得られる
ことを見出し、本発明に到達したものである。すなわ
ち、本発明は、（ａ）潤滑油、（ｂ）少なくとも１個の
ヒドロキシル基を含む炭素数１２〜２４の脂肪族モノカ
ルボン酸のリチウム塩、炭素数２〜１２の脂肪族ジカル
ボン酸の二リチウム塩、及び炭素数１２〜２４の脂肪族
モノカルボン酸のリチウム塩からなる群から選ばれる少
なくとも１種の化合物、及び（ｃ）3 −（Ｎ−サリチロ
イル）アミノ−１，２，４−トリアゾール及びデカメチ
レン−ジカルボキシリックアシッド−ジサリチロイルヒ
ドラジドからなる群から選ばれる少なくとも１種の化合
物を含有することを特徴とするリチウムグリース組成物
を提供する。
【０００６】本発明に使用する成分（ａ）の潤滑剤には
特に制限はないが、鉱物油および合成炭化水素油、エス
テル系合成油、エーテル系合成油、アルキルベンゼン系
合成油、シリコーン油等の合成潤滑油が挙げられ、さら
にそれらを併用してもよい。本発明に使用する成分
（ｂ）の少なくとも１個のヒドロキシル基を含む炭素数
１２〜２４の脂肪族モノカルボン酸として好ましいもの
は、ヒドロキシル基を１個もしくは２個有する脂肪族モ
ノカルボン酸である。その具体例として、ヒドロキシス
テアリン酸、例えば９−ヒドロキシステアリン酸、１０
−ヒドロキシステアリン酸、１２−ヒドロキシステアリ
ン酸、及び９−、１０−位置に二重結合を持つリシノレ
イン酸が挙げられるが、好ましくは１２−ヒドロキシス
テアリン酸である。
特に制限はないが、鉱物油および合成炭化水素油、エス
テル系合成油、エーテル系合成油、アルキルベンゼン系
合成油、シリコーン油等の合成潤滑油が挙げられ、さら
にそれらを併用してもよい。本発明に使用する成分
（ｂ）の少なくとも１個のヒドロキシル基を含む炭素数
１２〜２４の脂肪族モノカルボン酸として好ましいもの
は、ヒドロキシル基を１個もしくは２個有する脂肪族モ
ノカルボン酸である。その具体例として、ヒドロキシス
テアリン酸、例えば９−ヒドロキシステアリン酸、１０
−ヒドロキシステアリン酸、１２−ヒドロキシステアリ
ン酸、及び９−、１０−位置に二重結合を持つリシノレ
イン酸が挙げられるが、好ましくは１２−ヒドロキシス
テアリン酸である。
【０００７】又、炭素数２〜１２の脂肪族ジカルボン酸
としては、しゅう酸、マロン酸、コハク酸、グルタル
酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン
酸、セバシン酸、ドデカン二酸等が挙げられるが、好ま
しくはアゼライン酸である。又、炭素数１２〜２４の脂
肪族モノカルボン酸としては、ラウリン酸、ミリスチン
酸、パルミチン酸、ステアリン酸、アラキン酸、ベヘン
酸、リグノセリン酸等が挙げられるが、好ましくはステ
アリン酸である。
としては、しゅう酸、マロン酸、コハク酸、グルタル
酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン
酸、セバシン酸、ドデカン二酸等が挙げられるが、好ま
しくはアゼライン酸である。又、炭素数１２〜２４の脂
肪族モノカルボン酸としては、ラウリン酸、ミリスチン
酸、パルミチン酸、ステアリン酸、アラキン酸、ベヘン
酸、リグノセリン酸等が挙げられるが、好ましくはステ
アリン酸である。
【０００８】本発明に使用する成分（ｂ）の添加量は組
成物の全重量に対して３〜３０重量％であり、好ましく
は５〜２０重量％である。本発明に使用する成分（ｃ）
の３−（Ｎ−サリチロイル）アミノ−１，２，４−トリ
アゾール、もしくはデカメチレン−ジカルボキシリック
アシッド−ジサリチロイルヒドラジドは、プラスチック
用の金属不活性化剤として市販されているものであり、
それぞれ下記の構造式を有するものである。具体的に
は、旭電化工業株式会社のアデカスタブＣＤＡ−１、Ｃ
ＤＡ−１Ｍ、ＣＤＡ−６が挙げられる。
成物の全重量に対して３〜３０重量％であり、好ましく
は５〜２０重量％である。本発明に使用する成分（ｃ）
の３−（Ｎ−サリチロイル）アミノ−１，２，４−トリ
アゾール、もしくはデカメチレン−ジカルボキシリック
アシッド−ジサリチロイルヒドラジドは、プラスチック
用の金属不活性化剤として市販されているものであり、
それぞれ下記の構造式を有するものである。具体的に
は、旭電化工業株式会社のアデカスタブＣＤＡ−１、Ｃ
ＤＡ−１Ｍ、ＣＤＡ−６が挙げられる。
【０００９】
【化１】
【００１０】又、成分（ｃ）とともに、成分（ｃ）以外
の従来の酸化防止剤を組成物の全重量に対して0.０１〜
5.００重量％併用することにより、耐酸化劣化特性、長
寿命特性をさらに向上させることができる。本発明に使
用する成分（ｃ）の添加量は組成物の全重量に対して0.
０１〜5.００重量％の範囲であり、好ましくは0.２〜5.
００重量％の範囲である。0.０１重量％未満になるとそ
の効果は殆ど期待できず、5.００重量％を越える場合に
は顕著な効果の向上は見られない。
の従来の酸化防止剤を組成物の全重量に対して0.０１〜
5.００重量％併用することにより、耐酸化劣化特性、長
寿命特性をさらに向上させることができる。本発明に使
用する成分（ｃ）の添加量は組成物の全重量に対して0.
０１〜5.００重量％の範囲であり、好ましくは0.２〜5.
００重量％の範囲である。0.０１重量％未満になるとそ
の効果は殆ど期待できず、5.００重量％を越える場合に
は顕著な効果の向上は見られない。
【００１１】本発明の成分（ａ）および成分（ｂ）を含
んだ基グリースの製造方法は特に限定されるものではな
いが、リチウムコンプレックスグリースを製造する方法
としては、特願平０３−００９３９２号明細書に記載さ
れた、下記の工程を含む方法が好ましい。（イ）潤滑油
に、少なくとも１個のヒドロキシル基を含む炭素数１２
〜２４の脂肪族モノカルボン酸を加え、７０℃〜１１０
℃に加熱して溶解し、次いで水酸化リチウムを添加し、
けん化させて該脂肪族モノカルボン酸のリチウム塩を形
成し、（ロ）分散剤としてポリオキシエチレンアルキル
エーテルを添加し、（ハ）炭素数２〜１２の脂肪族ジカ
ルボン酸を加え攪拌し、さらに水酸化リチウムを添加
し、けん化させて該脂肪族ジカルボン酸の二リチウム塩
を形成し、及び（ニ）１８０℃〜２１０℃まで加熱した
後、潤滑油を追加して室温まで冷却する。
んだ基グリースの製造方法は特に限定されるものではな
いが、リチウムコンプレックスグリースを製造する方法
としては、特願平０３−００９３９２号明細書に記載さ
れた、下記の工程を含む方法が好ましい。（イ）潤滑油
に、少なくとも１個のヒドロキシル基を含む炭素数１２
〜２４の脂肪族モノカルボン酸を加え、７０℃〜１１０
℃に加熱して溶解し、次いで水酸化リチウムを添加し、
けん化させて該脂肪族モノカルボン酸のリチウム塩を形
成し、（ロ）分散剤としてポリオキシエチレンアルキル
エーテルを添加し、（ハ）炭素数２〜１２の脂肪族ジカ
ルボン酸を加え攪拌し、さらに水酸化リチウムを添加
し、けん化させて該脂肪族ジカルボン酸の二リチウム塩
を形成し、及び（ニ）１８０℃〜２１０℃まで加熱した
後、潤滑油を追加して室温まで冷却する。
【００１２】本発明に使用する３−（Ｎ−サリチロイ
ル）アミノ−１，２，４−トリアゾール、およびデカメ
チレン−ジカルボキシリックアシッド−ジサリチロイル
ヒドラジドは、機械部品等の潤滑箇所の金属を不活性化
するだけではなく、増ちょう剤である金属石けんの金属
を不活性化していると考えられる。又、他の金属不活性
剤と比べてキレート化合物を生成し易いと考えられる。
ル）アミノ−１，２，４−トリアゾール、およびデカメ
チレン−ジカルボキシリックアシッド−ジサリチロイル
ヒドラジドは、機械部品等の潤滑箇所の金属を不活性化
するだけではなく、増ちょう剤である金属石けんの金属
を不活性化していると考えられる。又、他の金属不活性
剤と比べてキレート化合物を生成し易いと考えられる。
【００１３】従来、潤滑油に使用される酸化防止剤は、
その作用機構から分類するとラジカル捕捉剤、過酸化物
分解剤といったように直接油の酸化劣化を防止するもの
が殆どであった。また、油の酸化劣化は、油中に溶解し
た金属イオンによって著しく促進されることが知られて
おり、それを防止することも酸化劣化を改善する重要な
ポイントの一つである。そのための添加剤として金属不
活性化剤があるが、油への溶解性等に問題があるためあ
まり使用されていなかった。しかし、これらの金属不活
性化剤をグリースに使用する場合には、グリースが半固
体状であるため沈降することなく均一に分散し、油への
溶解性は問題とはならない。しかも、グリースの増ちょ
う剤として最も多く使用されている金属石けんの金属
も、油の酸化劣化を促進する触媒として作用するため、
金属石けん系グリースへの金属不活性化剤の使用はより
有効である。これは、本発明に使用する成分（ｃ）を、
非石けん系グリースの代表であるウレアグリースに添加
しても顕著な効果が認められないことからもわかる。
その作用機構から分類するとラジカル捕捉剤、過酸化物
分解剤といったように直接油の酸化劣化を防止するもの
が殆どであった。また、油の酸化劣化は、油中に溶解し
た金属イオンによって著しく促進されることが知られて
おり、それを防止することも酸化劣化を改善する重要な
ポイントの一つである。そのための添加剤として金属不
活性化剤があるが、油への溶解性等に問題があるためあ
まり使用されていなかった。しかし、これらの金属不活
性化剤をグリースに使用する場合には、グリースが半固
体状であるため沈降することなく均一に分散し、油への
溶解性は問題とはならない。しかも、グリースの増ちょ
う剤として最も多く使用されている金属石けんの金属
も、油の酸化劣化を促進する触媒として作用するため、
金属石けん系グリースへの金属不活性化剤の使用はより
有効である。これは、本発明に使用する成分（ｃ）を、
非石けん系グリースの代表であるウレアグリースに添加
しても顕著な効果が認められないことからもわかる。
【００１４】また、金属不活性化剤は、一般には金属イ
オンとキレート化合物を生成し、金属イオンを不活性化
するといわれている。キレート化合物は分子内に孤立電
子対を持つ元素（例えば三価の結合をする窒素、二価の
結合をする酸素）によってつくられる。本発明に使用す
る３−（Ｎ−サリチロイル）アミノ−１，２，４−トリ
アゾール、もしくはデカメチレン−ジカルボキシリック
アシッド−ジサリチロイルヒドラジドは、一般の金属不
活性化剤にくらべて分子内に孤立電子対をもつ元素が多
いため、キレート化合物が生成し易いと考えられる。
オンとキレート化合物を生成し、金属イオンを不活性化
するといわれている。キレート化合物は分子内に孤立電
子対を持つ元素（例えば三価の結合をする窒素、二価の
結合をする酸素）によってつくられる。本発明に使用す
る３−（Ｎ−サリチロイル）アミノ−１，２，４−トリ
アゾール、もしくはデカメチレン−ジカルボキシリック
アシッド−ジサリチロイルヒドラジドは、一般の金属不
活性化剤にくらべて分子内に孤立電子対をもつ元素が多
いため、キレート化合物が生成し易いと考えられる。
【００１５】
【発明の効果】本発明のリチウムグリース組成物は、高
温下の耐酸化劣化特性に優れ、長寿命特性を有する。
温下の耐酸化劣化特性に優れ、長寿命特性を有する。
【００１６】
【実施例】以下、本発明を実施例により詳しく説明す
る。 １．実施例、比較例に使用した基グリースの成分は次の
通りである。 Ａ．リチウムコンプレックスグリース 潤滑油４６7.５ｇの中に１２−ヒドロキシステアリン酸
８2.５ｇを加え、完全に透明な液体状態になる温度（８
０〜９０℃）に加熱した。これに予め水道水６０ｇに水
酸化リチウム１水塩１1.9 ｇを添加して加熱溶解したも
のを加え、激しく攪拌しながら１２−ヒドロキシステア
リン酸のけん化反応を行って１２−ヒドロキシステアリ
ン酸のリチウム塩を形成した。次に、分散剤としてポリ
オキシエチレンアルキルエーテル２０ｇを添加して激し
く攪拌した。引き続いて、アゼライン酸２６ｇを加えて
均一な状態になるまで攪拌を継続した。これに予め水道
水６０ｇに水酸化リチウム１水塩１1.9 ｇを添加して加
熱溶解したものを加え、激しく攪拌しながらアゼライン
酸のけん化反応を行った。約６０分後赤外分光分析で未
反応脂肪酸の吸収が見られないことを確認してけん化反
応を終了させた。次に、加熱工程に入り内容物を２００
℃まで徐々に加熱した。２００℃になった時点で残りの
潤滑油３８0.2 ｇを添加しそのまま室温まで冷却し、三
段ロールを２回通して、リチウムコンプレックスグリー
スを得た。最終の内容物の量は１０００ｇとした。
る。 １．実施例、比較例に使用した基グリースの成分は次の
通りである。 Ａ．リチウムコンプレックスグリース 潤滑油４６7.５ｇの中に１２−ヒドロキシステアリン酸
８2.５ｇを加え、完全に透明な液体状態になる温度（８
０〜９０℃）に加熱した。これに予め水道水６０ｇに水
酸化リチウム１水塩１1.9 ｇを添加して加熱溶解したも
のを加え、激しく攪拌しながら１２−ヒドロキシステア
リン酸のけん化反応を行って１２−ヒドロキシステアリ
ン酸のリチウム塩を形成した。次に、分散剤としてポリ
オキシエチレンアルキルエーテル２０ｇを添加して激し
く攪拌した。引き続いて、アゼライン酸２６ｇを加えて
均一な状態になるまで攪拌を継続した。これに予め水道
水６０ｇに水酸化リチウム１水塩１1.9 ｇを添加して加
熱溶解したものを加え、激しく攪拌しながらアゼライン
酸のけん化反応を行った。約６０分後赤外分光分析で未
反応脂肪酸の吸収が見られないことを確認してけん化反
応を終了させた。次に、加熱工程に入り内容物を２００
℃まで徐々に加熱した。２００℃になった時点で残りの
潤滑油３８0.2 ｇを添加しそのまま室温まで冷却し、三
段ロールを２回通して、リチウムコンプレックスグリー
スを得た。最終の内容物の量は１０００ｇとした。
【００１７】尚、本発明に使用した潤滑油は粘度が４０
℃で９7.７ｃＳｔ、１００℃で１0.９ｃＳｔ、粘度指数
が９５のパラフィン系鉱油である。 Ｂ．１２−ヒドロキシステアリン酸リチウムグリース 潤滑油４６7.５ｇの中に１２−ヒドロキシステアリン酸
８2.５ｇを加え、完全に透明な液体状態になる温度（８
０〜９０℃）に加熱した。これに予め水道水６０ｇに水
酸化リチウム１水塩１1.9 ｇを添加して加熱溶解したも
のを加え、激しく攪拌しながら１２−ヒドロキシステア
リン酸のけん化反応を行って１２−ヒドロキシステアリ
ン酸のリチウム塩を形成した。約６０分後赤外分光分析
で未反応脂肪酸の吸収が見られないことを確認してけん
化反応を終了させた。次に、加熱工程に入り内容物を２
００℃まで徐々に加熱した。２００℃になった時点で残
りの潤滑油４３8.1 ｇを添加しそのまま室温まで冷却
し、三段ロールを２回通して、１２−ヒドロキシステア
リン酸リチウムグリースを得た。最終の内容物の量は１
０００ｇとした。尚、潤滑油はＡ項と同じものを使用し
た。
℃で９7.７ｃＳｔ、１００℃で１0.９ｃＳｔ、粘度指数
が９５のパラフィン系鉱油である。 Ｂ．１２−ヒドロキシステアリン酸リチウムグリース 潤滑油４６7.５ｇの中に１２−ヒドロキシステアリン酸
８2.５ｇを加え、完全に透明な液体状態になる温度（８
０〜９０℃）に加熱した。これに予め水道水６０ｇに水
酸化リチウム１水塩１1.9 ｇを添加して加熱溶解したも
のを加え、激しく攪拌しながら１２−ヒドロキシステア
リン酸のけん化反応を行って１２−ヒドロキシステアリ
ン酸のリチウム塩を形成した。約６０分後赤外分光分析
で未反応脂肪酸の吸収が見られないことを確認してけん
化反応を終了させた。次に、加熱工程に入り内容物を２
００℃まで徐々に加熱した。２００℃になった時点で残
りの潤滑油４３8.1 ｇを添加しそのまま室温まで冷却
し、三段ロールを２回通して、１２−ヒドロキシステア
リン酸リチウムグリースを得た。最終の内容物の量は１
０００ｇとした。尚、潤滑油はＡ項と同じものを使用し
た。
【００１８】Ｃ．ステアリン酸リチウムグリース 潤滑油４２0.０ｇの中にステアリン酸１８0.０ｇを加
え、完全に透明な液体状態になる温度（８０〜９０℃）
に加熱した。これに予め水道水１４０ｇに水酸化リチウ
ム１水塩２8.３ｇを添加して加熱溶解したものを加え、
激しく攪拌しながらステアリン酸のけん化反応を行って
ステアリン酸のリチウム塩を形成した。約６０分後赤外
分光分析で未反応脂肪酸の吸収が見られないことを確認
してけん化反応を終了させた。次に、加熱工程に入り内
容物を２００℃まで徐々に加熱した。２００℃になった
時点で残りの潤滑油３７1.７ｇを添加しそのまま室温ま
で冷却し、三段ロールを２回通してステアリン酸リチウ
ムグリースを得た。最終の内容物の量は１０００ｇとし
た。尚、潤滑油はＡ項と同じものを使用した。 ２．実施例、比較例の試料の作成方法は次の通りであ
る。
え、完全に透明な液体状態になる温度（８０〜９０℃）
に加熱した。これに予め水道水１４０ｇに水酸化リチウ
ム１水塩２8.３ｇを添加して加熱溶解したものを加え、
激しく攪拌しながらステアリン酸のけん化反応を行って
ステアリン酸のリチウム塩を形成した。約６０分後赤外
分光分析で未反応脂肪酸の吸収が見られないことを確認
してけん化反応を終了させた。次に、加熱工程に入り内
容物を２００℃まで徐々に加熱した。２００℃になった
時点で残りの潤滑油３７1.７ｇを添加しそのまま室温ま
で冷却し、三段ロールを２回通してステアリン酸リチウ
ムグリースを得た。最終の内容物の量は１０００ｇとし
た。尚、潤滑油はＡ項と同じものを使用した。 ２．実施例、比較例の試料の作成方法は次の通りであ
る。
【００１９】基グリースに本発明の成分（ｃ）、金属不
活性化剤、および酸化防止剤を第１〜３表（実施例）お
よび第４〜５表（比較例）に示す割合（重量％）で加
え、混練して均一な組成物とし試料とした。尚、３−
（Ｎ−サリチロイル）アミノ−１，２，４−トリアゾー
ルは旭電化工業株式会社製のアデカスタブＣＤＡ−１、
デカメチレン−ジカルボキシリックアシッド−ジサリチ
ロイルヒドラジドは旭電化工業株式会社製のアデカスタ
ブＣＤＡ−６を用いた。 ３．第１〜５表に示した試験方法は次の通りである。
活性化剤、および酸化防止剤を第１〜３表（実施例）お
よび第４〜５表（比較例）に示す割合（重量％）で加
え、混練して均一な組成物とし試料とした。尚、３−
（Ｎ−サリチロイル）アミノ−１，２，４−トリアゾー
ルは旭電化工業株式会社製のアデカスタブＣＤＡ−１、
デカメチレン−ジカルボキシリックアシッド−ジサリチ
ロイルヒドラジドは旭電化工業株式会社製のアデカスタ
ブＣＤＡ−６を用いた。 ３．第１〜５表に示した試験方法は次の通りである。
【００２０】Ａ．鋼板薄膜試験 ６０×８０×１mmの鋼板に試料を約２mmの厚さに塗布
し、１５０℃の恒温槽に入れる。一定時間毎にサンプリ
ングし、そのサンプルの全酸価を求める。全酸価の値に
より以下のように評価した。 Ａ：５００時間を越えても全酸価が１０mgＫＯＨ／g 以
下 Ｂ：４００〜５００時間で全酸価が１０mgＫＯＨ／g 以
上 Ｃ：２００〜４００時間で全酸価が１０mgＫＯＨ／g 以
上 Ｄ：〜２００時間で全酸価が１０mgＫＯＨ／g 以上
し、１５０℃の恒温槽に入れる。一定時間毎にサンプリ
ングし、そのサンプルの全酸価を求める。全酸価の値に
より以下のように評価した。 Ａ：５００時間を越えても全酸価が１０mgＫＯＨ／g 以
下 Ｂ：４００〜５００時間で全酸価が１０mgＫＯＨ／g 以
上 Ｃ：２００〜４００時間で全酸価が１０mgＫＯＨ／g 以
上 Ｄ：〜２００時間で全酸価が１０mgＫＯＨ／g 以上
【００２１】Ｂ．軸受潤滑寿命試験 ＡＳＴＭ Ｄ１７４１により１２５℃の条件で行った。
表中の成分名は次のように示される。 基グリース−１：リチウムコンプレックスグリース 基グリース−２：12- ヒドロキシステアリン酸リチウム
グリース 基グリース−３：ステアリン酸リチウムグリース 成分（ｃ）−１：３-(Ｎ−サリチロイル）アミノ−1,2,
4-トリアゾール 成分（ｃ）−２：デカメチレン−ジカルボキシリックア
シッド−ジサリチロイルヒドラジド 金属不活性化剤−１：N,N'- ビス[3-(3,5-ジ- ターシャ
リー- ブチル-4- ヒドロキシフェニル) プロピオニル]
ヒドラジン ( チバガイギー社製 IRGANOX MD1024) 金属不活性化剤−２：油溶性トリアゾール誘導体 ( チバガイギー社製 REOMET 30) 酸化防止剤−１：2,2-チオビス[ ジエチル- ビス3(3,5-
ジ- ターシャリー- ブチル-4- ヒドロキシフェノール)
プロピオネート] ( チバガイギー社製 IRGANOX L115) 酸化防止剤−２：ポリメライズド-2,2,4- トリメチル-
1,2-ジヒドロキノリン ( バンダービルト社製 Vanlube RD) 酸化防止剤−３：ジノニルジフェニルアミン ( バンダービルト社製 Vanlube DND) 尚、表中、─は測定がなされなかったことを表す。
表中の成分名は次のように示される。 基グリース−１：リチウムコンプレックスグリース 基グリース−２：12- ヒドロキシステアリン酸リチウム
グリース 基グリース−３：ステアリン酸リチウムグリース 成分（ｃ）−１：３-(Ｎ−サリチロイル）アミノ−1,2,
4-トリアゾール 成分（ｃ）−２：デカメチレン−ジカルボキシリックア
シッド−ジサリチロイルヒドラジド 金属不活性化剤−１：N,N'- ビス[3-(3,5-ジ- ターシャ
リー- ブチル-4- ヒドロキシフェニル) プロピオニル]
ヒドラジン ( チバガイギー社製 IRGANOX MD1024) 金属不活性化剤−２：油溶性トリアゾール誘導体 ( チバガイギー社製 REOMET 30) 酸化防止剤−１：2,2-チオビス[ ジエチル- ビス3(3,5-
ジ- ターシャリー- ブチル-4- ヒドロキシフェノール)
プロピオネート] ( チバガイギー社製 IRGANOX L115) 酸化防止剤−２：ポリメライズド-2,2,4- トリメチル-
1,2-ジヒドロキノリン ( バンダービルト社製 Vanlube RD) 酸化防止剤−３：ジノニルジフェニルアミン ( バンダービルト社製 Vanlube DND) 尚、表中、─は測定がなされなかったことを表す。
【００２２】 第１表 ─────────────────────────────────── 実施例 実施例 実施例 実施例 実施例 実施例 １ ２ ３ ４ ５ ６ ─────────────────────────────────── 成分 組成（重量％） ─────────────────────────────────── 基グリース-1 99.00 99.00 99.00 99.00 99.00 99.00 基グリース-2 基グリース-3 ─────────────────────────────────── 成分(c)-1 1.00 0.50 0.50 0.50 成分(c)-2 1.00 0.50 ─────────────────────────────────── 酸化防止剤-1 0.50 0.50 酸化防止剤-2 0.50 酸化防止剤-3 0.50 ─────────────────────────────────── 鋼板薄膜試験後の 全酸価値レベル Ａ Ａ Ａ Ａ Ａ Ａ ─────────────────────────────────── 軸受潤滑 寿命試験(h) 3000< 3000< ─ ─ ─ ─ ───────────────────────────────────
【００２３】 第２表 ─────────────────────────────────── 実施例 実施例 実施例 実施例 実施例 実施例 ７ ８ ９ 10 11 12 ─────────────────────────────────── 成分 組成（重量％） ─────────────────────────────────── 基グリース-1 99.00 99.00 99.00 99.00 基グリース-2 99.00 99.00 基グリース-3 ─────────────────────────────────── 成分(c)-1 0.25 1.00 成分(c)-2 0.50 0.50 0.25 1.00 ─────────────────────────────────── 酸化防止剤-1 0.25 0.25 酸化防止剤-2 0.50 0.50 0.50 酸化防止剤-3 0.50 ─────────────────────────────────── 鋼板薄膜試験後の 全酸価値レベル Ａ Ａ Ａ Ａ Ａ Ａ ─────────────────────────────────── 軸受潤滑 寿命試験(h) ─ ─ 2800 ─ ─ ─ ───────────────────────────────────
【００２４】 第３表 ─────────────────────────────────── 実施例 実施例 実施例 実施例 実施例 実施例 13 14 15 16 17 18 ─────────────────────────────────── 成分 組成（重量％） ─────────────────────────────────── 基グリース-1 99.75 99.75 96.00 96.00 基グリース-2 基グリース-3 99.00 99.00 ─────────────────────────────────── 成分(c)-1 1.00 0.25 4.00 成分(c)-2 1.00 0.25 4.00 ─────────────────────────────────── 酸化防止剤-1 酸化防止剤-2 酸化防止剤-3 ─────────────────────────────────── 鋼板薄膜試験後の 全酸価値レベル Ａ Ａ Ｂ Ｂ Ａ Ａ ─────────────────────────────────── 軸受潤滑 寿命試験(h) ─ ─ 1100 ─ ─ ─ ───────────────────────────────────
【００２５】 第４表 ─────────────────────────────────── 比較例 比較例 比較例 比較例 比較例 比較例 比較例 １ ２ ３ ４ ５ ６ ７ ─────────────────────────────────── 成分 組成（重量％） ─────────────────────────────────── 基グリース-1 100.00 99.00 99.00 99.00 99.00 基グリース-2 100.00 基グリース-3 100.00 ─────────────────────────────────── 成分(c)-1 成分(c)-2 ─────────────────────────────────── 金属不活性化剤-1 1.00 金属不活性化剤-2 1.00 ─────────────────────────────────── 酸化防止剤-1 1.00 酸化防止剤-2 1.00 酸化防止剤-3 ─────────────────────────────────── 鋼板薄膜試験後の 全酸価値レベル Ｄ Ｄ Ｄ Ｃ Ｄ Ｄ Ｃ ─────────────────────────────────── 軸受潤滑 寿命試験(h) 200 100 100 ─ 200 800 900 ───────────────────────────────────
【００２６】 第５表 ─────────────────────────────────── 比較例 比較例 比較例 比較例 比較例 比較例 ８ ９ 10 11 12 13 ─────────────────────────────────── 成分 組成（重量％） ─────────────────────────────────── 基グリース-1 99.00 99.00 99.00 99.00 99.995 99.995 基グリース-2 基グリース-3 ─────────────────────────────────── 成分(c)-1 0.005 成分(c)-2 0.005 ─────────────────────────────────── 金属不活性化剤-1 金属不活性化剤-2 ─────────────────────────────────── 酸化防止剤-1 0.50 0.50 酸化防止剤-2 0.50 0.50 酸化防止剤-3 1.00 0.50 0.50 ─────────────────────────────────── 鋼板薄膜試験後の 全酸価値レベル Ｃ Ｃ Ｃ Ｃ Ｃ Ｃ ─────────────────────────────────── 軸受潤滑 寿命試験(h) ─ ─ ─ ─ ─ ─ ───────────────────────────────────
【００２７】
【発明の効果】基グリースに特定の化合物を特定量配合
することにより耐酸化劣化特性が著しく向上し、軸受潤
滑寿命が大幅に延長される。
することにより耐酸化劣化特性が著しく向上し、軸受潤
滑寿命が大幅に延長される。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｃ１０Ｍ 133:16 117:04） Ｃ１０Ｎ 10:02 30:08 30:10 40:06 50:10 (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C10M 169/06 C10M 117/00 - 117/10 C10M 133/44 C10M 133/16 - 133/20 ＣＡ（ＳＴＮ) ＲＥＧＩＳＴＲＹ（ＳＴＮ)
Claims (2)
- 【請求項１】 （ａ）潤滑油、（ｂ）少なくとも１個の
ヒドロキシル基を含む炭素数１２〜２４の脂肪族モノカ
ルボン酸のリチウム塩、炭素数２〜１２の脂肪族ジカル
ボン酸の二リチウム塩、及び炭素数１２〜２４の脂肪族
モノカルボン酸のリチウム塩からなる群から選ばれる少
なくとも１種の化合物、及び（ｃ）3 −（Ｎ−サリチロ
イル）アミノ−１，２，４−トリアゾール及びデカメチ
レン−ジカルボキシリックアシッド−ジサリチロイルヒ
ドラジドからなる群から選ばれる少なくとも１種の化合
物を含有することを特徴とするリチウムグリース組成
物。 - 【請求項２】 さらに成分（ｃ）以外の酸化防止剤を含
有する、請求項１記載のリチウムグリース組成物。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP24787291A JP2936084B2 (ja) | 1991-09-26 | 1991-09-26 | リチウムグリース組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24787291A JP2936084B2 (ja) | 1991-09-26 | 1991-09-26 | リチウムグリース組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0586392A JPH0586392A (ja) | 1993-04-06 |
| JP2936084B2 true JP2936084B2 (ja) | 1999-08-23 |
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ID=17169875
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| JP24787291A Expired - Lifetime JP2936084B2 (ja) | 1991-09-26 | 1991-09-26 | リチウムグリース組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2936084B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007102266A1 (ja) | 2006-03-08 | 2007-09-13 | Kyodo Yushi Co., Ltd. | グリース組成物及び軸受 |
| DE112013000604B4 (de) | 2012-01-18 | 2022-03-24 | Kyodo Yushi Co., Ltd. | Schmiermittelzusammensetzung und dessen Verwendung für Lager |
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| JP7275792B2 (ja) * | 2019-04-10 | 2023-05-18 | 住友金属鉱山株式会社 | 高温安定性に優れる微粒子分散液および微粒子分散体 |
-
1991
- 1991-09-26 JP JP24787291A patent/JP2936084B2/ja not_active Expired - Lifetime
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| JPH0586392A (ja) | 1993-04-06 |
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