JP4954763B2 - 難燃性グリース組成物 - Google Patents
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Description
また、このようなグリースは、グリースの基本性能として、貯蔵安定性にも優れていることが望ましい。
増ちょう剤として(A)炭素数12〜24のヒドロキシ脂肪酸のリチウム塩及び(B)式(2)で表されるリン酸類化合物のリチウム塩からなり、(A)成分と(B)成分のモル比が3:1〜3:5である複合体リチウム石けんを含有することを特徴とするグリース組成物を提供するものである。
(式中、R1、R2及びR3 は炭素数1〜8の炭化水素基であり、同一であってもよいし、異なっていてもよく、aは0又は1の整数である。)
(R 4 O)(R 5 O)(R 6 O)P(O) b (2)
(式中、R 4 、R 5 及びR 6 は水素原子または炭素数1〜24の炭化水素基であり、同一であってもよいし、異なっていてもよく、bは0又は1の整数である。)
また、本発明は、上記グリース組成物において、増ちょう剤が(A)成分の炭素数12〜24のヒドロキシ脂肪酸のリチウム塩及び(B)成分のリン酸類化合物のリチウム塩からなる複合体リチウム石けんからなるグリース組成物を提供するものである。
また、本発明は、上記グリース組成物において、式(1)におけるaが1であるグリース組成物を提供するものである。
(1)基油
本発明のグリース組成物において、基油として使用されるリン含有化合物は、40℃の動粘度が1〜2000mm2/sであり、好ましくは2〜1000mm2/s、特に好ましくは5〜600mm2/sである。動粘度が、小さすぎると難燃性及び自己消火性が低くなる傾向にある。動粘度が大きすぎると流動性が悪くなり、グリース本来の性能が出にくくなる傾向にある。
(式中、R1、R2及びR3 は炭素数1〜8の炭化水素基であり、同一であってもよいし、異なっていてもよく、aは0又は1の整数である。)
式(1)において、R1、R2及びR3 は炭素数1〜8の炭化水素基である。R1、R2及びR3が、全て水素原子である場合は、鋼製の部材を腐食する可能性があるため、R1、R2及びR3の全てが炭化水素基である。
炭化水素基は、芳香族炭化水素基、脂環族炭化水素基又は脂肪族炭化水素基のいずれであってもよいが、好ましくは脂肪族炭化水素基、芳香族炭化水素基、又はこれらを組み合わせたものであり、より好ましくは芳香族炭化水素基、又は脂肪族炭化水素基と芳香族炭化水素基を組み合わせたものであり、特に好ましくは芳香族炭化水素基である。
また、上記式(1)中のaは0又は1の整数であるが、aが1の整数である場合が、より耐火性に優れている。
なお、基油としてのリン含有化合物には、後述する増ちょう剤のリン含有化合物は含まれない。
合成系潤滑油基油としては、例えば炭素数3〜12のα−オレフィンの重合体であるα−オレフィンオリゴマー、2−エチルヘキシルセバケート、ジオクチルセバケートを始めとするセバケート、アゼレート、アジペートなどの炭素数4〜12のジアルキルジエステル類、1−トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトールと炭素数3〜12の一塩基酸から得られるエステルを始めとするポリオール類、炭素数9〜40のアルキル基を有するアルキルベンゼン類、ブチルアルコールをプロピレンオキシドと縮合させることにより得られるポリグリコールなどのポリグリコール類、約2〜5個のエーテル連鎖及び約3〜6個のフェニル基を有するポリフェニルエーテルなどのフェニルエーテル類などが挙げられる。
また、基油の量は、要求特性に応じて適宜選定することができるが、基油と増ちょう剤から成るグリース組成物全量に対して通常60〜98質量%の範囲であり、好ましくは80〜95質量%の範囲である。
本発明のグリース組成物において使用される増ちょう剤は、(A)炭素数12〜24のヒドロキシ脂肪酸のリチウム塩及び(B)リン酸類化合物リチウム塩からなる複合体リチウム石けんである。
この増ちょう剤をリン含有化合物からなる基油と組み合わせることで、十分な自己消火の効果を得ることができる。また、リン含有化合物をグリースの基油に用いると、保存中にグリースのちょう度が著しく変化するなどして貯蔵安定性が悪くなることがあるが、この増ちょう剤を用いることでリン含有化合物を基油に用いたグリースの貯蔵安定性を向上することできる。
炭素数12〜24のヒドロキシ脂肪酸のリチウム塩は、炭素数12〜24のヒドロキシ脂肪酸と水酸化リチウムを反応させることで得ることができる。炭素数12〜24のヒドロキシ脂肪酸は直鎖または分岐鎖の脂肪族モノカルボン酸であり、具体例としては、2−ヒドロキシテトラデカン酸、2−ヒドロキシヘキサデカン酸、11−ヒドロキシヘキサデカン酸、リシノール酸、9−ヒドロキシステアリン酸、10−ヒドロキシステアリン酸、12−ヒドロキシステアリン酸等が挙げられる。このうち、ヒドロキシステアリン酸が好ましく、12−ヒドロキシステアリン酸が特に好ましく用いられる。
(A)成分は、1種で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
(式中、R4、R5及びR6は水素原子または炭素数1〜24の炭化水素基であり、同一であってもよいし、異なっていてもよく、bは0又は1の整数である。)
式中、R4、R5及びR6は水素原子または炭素数1〜24の炭化水素基であるが、好ましくは水素原子または炭素数1〜8の炭化水素基、更に好ましくは水素原子または炭素数1〜6の炭化水素基であり、特に好ましくは水素原子または炭素数1〜6の炭化水素基で、かつ、R4、R5及びR6のうち少なくとも一つは炭素数1〜6の炭化水素基である。
R4、R5又はR6が炭化水素基である場合、その炭素数はより小さい方が好ましいが、その理由は以下の通りである。
また、R4、R5及びR6のうち、少なくとも一つは炭化水素基とすることで、複合体リチウム石けんをより製造し易くすることができる。この観点からは、R4、R5及びR6の全てが炭化水素基であることがより好ましい。
さらに、式中のbについては、0又は1の整数であるが、0が特に好ましい。
(B)成分は、1種で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明のグリース組成物は、上記各成分の基油と増ちょう剤を配合するものであるが、必要に応じて、各種添加剤を適宜配合することができる。
添加剤としては、例えば、アルカリ土類金属スルホネート、アルカリ土類金属フェネート、アルカリ土類金属サリシレートなどの金属系清浄剤;アルケニルこはく酸イミド、アルケニルこはく酸イミド硼素化変性物、ベンジルアミン、アルキルポリアミンなどの分散剤、亜鉛系、硫黄系、アミン系、エステル系などの各種摩耗防止剤;ポリメタクリレート系、エチレンプロピレン共重合体、スチレン−イソプレン共重合体、スチレン−イソプレン共重合体の水素化物あるいはポリイソブチレン等の各種粘度指数向上剤;2,6−ジ−tert−ブチル−p−クレゾールなどのアルキルフェノール類、4,4’−メチレンビス−(2,6−ジ−t−ブチルフェノール)などのビスフェノール類、n−オクタデシル−3−(4’−ヒドロキシ−3’,5’−ジ−tert−ブチルフェノール)プロピオネートなどのフェノール系化合物、ナフチルアミン類やジアルキルジフェニルアミン類などの芳香族アミン化合物などの各種酸化防止剤;硫化オレフィン、硫化油脂、メチルトリクロロステアレート、塩素化ナフタレン、ヨウ素化ベンジル、フルオロアルキルポリシロキサン、ナフテン酸鉛などの極圧剤、ステアリン酸などのカルボン酸、ジカルボン酸、金属石鹸、カルボン酸アミン塩、重質スルホン酸の金属塩、多価アルコールのカルボン酸部分エステルなどの各種錆止め剤;ベンゾトリアゾール、ベンゾイミダゾールなどの各種腐食防止剤、シリコーン油などの各種消泡剤などが挙げられる。添加剤は、1種単独又は2種以上を組み合わせて用いることができる。
実施例及び比較例では、以下に示す*1〜*12の各成分を表1〜2に示した配合量(質量部)の割合で含有させたグリース組成物を調製した。*1〜*12の内の増ちょう剤は、その増ちょう剤の原料を基油に混合して、基油中でその原料を反応させて増ちょう剤にして、結果として*1〜*12の各成分を含有するグリース組成物を調製した。なお、グリース組成物は、*1〜*12の各成分を適宜混合し、ミル処理を行ってグリース組成物中に増ちょう剤を均一に分散させ、調製した。
得られたグリース組成物は、それぞれ燃焼性試験、貯蔵安定性試験の評価を行った。
耐熱容器にパラフィン系鉱油と12−ヒドロキシステアリン酸及び亜リン酸トリブチル(式(2)中、R4、R5及びR6は炭素数4の炭化水素基であり、bは0の整数である)を投入し、加熱する。次に、水酸化リチウム水溶液を約80℃付近で添加し、充分に反応させることにより12−ヒドロキシステアリン酸リチウム塩と亜リン酸トリリチウム塩を生成させる。その後、約230℃付近まで加熱し、ブチルアルコールを蒸発除去する。そして、半溶融させた後急冷を行うことによって、リチウムコンプレックス石けんの結晶を最適なものとし、12−ヒドロキシステアリン酸リチウム塩及び亜リン酸トリリチウム塩からなる複合体リチウム石けんを基油中に均一に混合分散させたグリース組成物を調製した。
耐熱容器に表中の各基油と12−ヒドロキシステアリン酸を投入し加熱する。次に、水酸化リチウム水溶液を約80℃付近で添加し、けん化反応により12−ヒドロキシステアリン酸リチウム塩を生成させる。さらに、約90℃付近で水酸化リチウムとアゼライン酸を加え約2時間反応させ、複合体リチウム石けんを生成させる。その後、これを加熱し、半溶融させた後急冷を行うことによって、複合体リチウム石けんの結晶を最適なものとし、12−ヒドロキシステアリン酸リチウム塩及びアゼライン酸リチウム塩からなる複合体リチウム石けんを基油中に均一に混合分散させたグリース組成物を調製した。
耐熱容器に表中の各基油と12−ヒドロキシステアリン酸リチウム塩(堺化学製;商品名「S7000H」)を投入して加熱し、約200℃付近で溶解させ、基油を添加し、冷却後、ミル処理を行うことにより12−ヒドロキシステアリン酸リチウム塩の結晶を最適なものとし、基油中に混合分散させたグリースを調製した。
耐熱容器に表中の各基油とジフェニルメタン−4,4−ジイソシアネートを投入し、加熱し、次に、オクチルアミンを約60℃付近で添加し、約40分間反応させ、その後、撹拌しながら170℃に加熱し、基油を添加し、冷却後、ミル処理を行うことによりジウレアの結晶を最適なものとし、基油中に混合分散させたグリース組成物を調製した。
式(1)中、a=1、R1がクレジル基、R2、R3がフェニル基である。40℃の動粘度は40mm2/sである。
*6:リン含有化合物2:トリクレジルフォスフェート
式(1)中、a=1、R1〜R3の全てがクレジル基である。40℃の動粘度は22mm2/sである。
*7:リン含有化合物3:トリキシリルフォスフェート
式(1)中、a=1、R1〜R3の全てがキシリル基である。40℃の動粘度は48mm2/sである。
*8:リン含有化合物4:フェニル・イソプロピルフォスフェート
式(1)中、a=1、R1〜R3は、フェニル基とイソプロピルフェニル基の混合物である。40℃の動粘度は42mm2/sである。
式(1)中、a=1、R1〜R3はブチル基とフェニル基の混合物である。40℃の動粘度は39mm2/sである。
*10:鉱油
40℃動粘度が100mm2/sの水素化精製鉱油
*11:合成油1
40℃の動粘度が60mm2/sのポリアルファオレフィン
*12:酸化防止剤(ジフェニルアミン)
燃焼性試験
内径55mm、深さ30mmの筒型の鋼製容器にグリース組成物を15g入れ、950℃に加熱した直径19.05mmの鋼球を落下しグリース組成物と接触させ、着火の有無と、着火した場合は燃焼が終了するまでの時間を測定した。評価は、以下の基準で行った。
◎:着火せず(不燃性)
○:着火するが、30秒未満で燃焼が終了(自己消火性あり)
×:着火し、30秒以上燃焼が継続(自己消火性なし)
ビーカーにグリースを20g入れ、湿度95%、温度50℃の恒温槽へ入れ、一週間静置した。評価は、試験前後の混和ちょう度の差により判定した。
◎:試験前後の不混和ちょう度の差が25未満
○:試験前後の不混和ちょう度の差が25以上、かつ50未満
×:試験前後の不混和ちょう度の差が50以上
Claims (3)
- 基油として40℃の動粘度が1〜2000mm2/sの式(1)で表されるリン含有化合物を全基油量に対し50質量%以上含有し、
増ちょう剤として(A)炭素数12〜24のヒドロキシ脂肪酸のリチウム塩及び(B)式(2)で表されるリン酸類化合物のリチウム塩からなり、(A)成分と(B)成分のモル比が3:1〜3:5である複合体リチウム石けんを含有することを特徴とするグリース組成物。
(R 1 O)(R 2 O)(R 3 O)P(O) a (1)
(式中、R 1 、R 2 及びR 3 は炭素数1〜8の炭化水素基であり、同一であってもよいし、異なっていてもよく、aは0又は1の整数である。)
(R 4 O)(R 5 O)(R 6 O)P(O) b (2)
(式中、R 4 、R 5 及びR 6 は水素原子または炭素数1〜24の炭化水素基であり、同一であってもよいし、異なっていてもよく、bは0又は1の整数である。) - 増ちょう剤が(A)成分の炭素数12〜24のヒドロキシ脂肪酸のリチウム塩及び(B)成分のリン酸類化合物のリチウム塩からなる複合体リチウム石けんからなる請求項1に記載のグリース組成物。
- 式(1)におけるaが1である請求項1又は2に記載のグリース組成物。
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