WO2018025981A1 - グリース組成物 - Google Patents

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antioxidant
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岩樹 廣岡
雄太 佐藤
昌俊 飯島
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協同油脂株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to a grease composition that can be suitably used for a rolling bearing that supports a motor rotor used in electrical equipment and machine parts used in each industry.
  • a grease composition used as a lubricant for machine parts or the like is generally composed of a thickener, a base oil, and an additive. As a means for obtaining a grease having a long life at a high temperature, it is necessary to improve the oxidation resistance of the grease.
  • a grease using a urea compound as a thickener and a specific amount of an overbased metal sulfonate as an additive has been proposed as a grease that can be used for a rolling bearing used at a high temperature (Patent Document 1).
  • Patent Document 1 a grease using alicyclic aliphatic diurea compounds as thickeners and pentaerythritol ester oil, a high-performance synthetic oil, have also been proposed. (Patent Document 2).
  • Patent Document 3 discloses a biodegradable grease composition using an amine: N-phenyl-1-naphthylamine and a quinoline: poly (2,2,4-trimethyl-1,2-dihydroquinoline) as antioxidants. Although it has been proposed, the focus is on imparting biodegradability to the end, and the evaluation of the bearing lubrication life, which is an index of the durability performance of the bearing, is performed in a 100 ° C. environment.
  • an object of the present invention is to provide a grease composition that has excellent durability under a high temperature and high speed environment and excellent low temperature properties, and has a long life.
  • the present invention provides the following grease composition.
  • 2. The grease composition according to 1 above, wherein the thickener comprising the (b) urea compound is a diurea compound represented by the following formula (1).
  • R 2 is a divalent aromatic hydrocarbon group having 6 to 15 carbon atoms, and R 1 and R 3 may be the same as or different from each other, and are saturated or unsaturated having 6 to 30 carbon atoms.
  • 3. The grease composition according to 1 or 2 above, wherein (a) the base oil contains at least one selected from the group consisting of mineral oil and hydrocarbon-based synthetic oil. 4).
  • the grease composition according to 1 or 2 wherein the (a) base oil contains a highly refined mineral oil. 5). 5.
  • the (d) quinoline antioxidant is 2,2,4-trimethyl-1,2-dihydroquinoline, 2-methyl-2,4-diethyl-1,2-dihydroquinoline, 2,2,4,6.
  • the grease composition according to item 1. 10. 10. The grease composition according to any one of 1 to 9, for use in a rolling bearing for a motor that supports a rotor of the motor.
  • the base oil used in the grease composition of the present invention is not particularly limited.
  • all base oils including mineral oil can be used.
  • the base oil preferably contains at least one selected from the group consisting of mineral oil and hydrocarbon-based synthetic oil.
  • a base oil may be used independently and may use 2 or more types together.
  • mineral oils paraffinic mineral oils, naphthenic mineral oils, and mixtures thereof can be used.
  • the pour point of the base oil can be measured according to JIS K 2269.
  • the content of the highly refined mineral oil is preferably 5 to 30% by mass, more preferably 10 to 20% by mass, when the total amount of the base oil is 100. By containing highly refined mineral oil in such a ratio, it is excellent in low temperature property.
  • Synthetic oils include ester-based synthetic oils typified by diesters and polyol esters; synthetic hydrocarbon oils typified by polyalphaolefins and polybutenes; ether-based synthetic oils typified by alkyl diphenyl ethers and polypropylene glycols; silicone oils, fluorine Various synthetic oils such as chemical oils can be used. Of these, synthetic hydrocarbon oils, ester oils, ether synthetic oils, and mixed oils thereof are preferred. Synthetic hydrocarbon oils, ester oils, and mixed oils thereof are more preferable. Even more preferred are synthetic hydrocarbon oils and mixed oils of synthetic hydrocarbon oils and other oils. As the base oil of the present invention, it is particularly preferable to use a mineral oil alone.
  • the base oil comprises a highly refined mineral oil.
  • the kinematic viscosity of the base oil in the present invention is not particularly limited.
  • the base oil kinematic viscosity can be selected as necessary.
  • the base oil kinematic viscosity at 40 ° C. is preferably 10 to 200 mm 2 / s, more preferably 50 to 150 mm 2 / s, still more preferably 70 to 100 mm 2 / s.
  • the kinematic viscosity of the base oil can be measured according to JIS K 2220 23.
  • the content of the base oil in the grease composition of the present invention is preferably 70 to 90% by mass, and more preferably 80 to 90% by mass.
  • the thickener used in the grease composition of the present invention is a urea thickener.
  • urea-based thickeners diurea compounds represented by the following formula (1) are preferable.
  • R 2 is a divalent aromatic hydrocarbon group having 6 to 15 carbon atoms
  • R 1 and R 3 may be the same as or different from each other, and may be a saturated or unsaturated alkyl group having 6 to 30 carbon atoms.
  • Particularly preferred are cycloaliphatic diureas, which are the reaction products of cyclohexylamine and aliphatic amines with diisocyanates.
  • R 1 or R 3 when either R 1 or R 3 is a cyclohexyl group, the other is preferably a saturated alkyl group having 12 to 22 carbon atoms, and more preferably a saturated alkyl group having 16 to 18 carbon atoms. More preferably, it contains a diurea compound which is a saturated alkyl group having 18 carbon atoms.
  • a diurea compound in which R 1 and R 3 are cycloalkyl a diurea compound in which R 1 and R 3 are saturated alkyl groups having 18 carbon atoms, one of R 1 and R 3 is cycloalkyl, and the other is A mixture with a diurea compound which is a saturated alkyl group having 18 carbon atoms is preferred.
  • the molar ratio of the cyclohexyl group to the alkyl group in the alicyclic aliphatic diurea is preferably 10:90 to 50:50, and more preferably 20:80 to 40:60. When the molar ratio is in such a range, the amount of the base oil that can be contained in the grease can be increased, and the durability becomes favorable.
  • R 2 is preferably a group derived from tolylene diisocyanate or diphenylmethane diisocyanate, more preferably a group derived from diphenylmethane diisocyanate, and even more preferably a group derived from diphenylmethane-4,4′-diisocyanate.
  • the diurea compound of the formula (1) can be obtained, for example, by reacting a predetermined diisocyanate with a predetermined monoamine in a base oil.
  • a predetermined diisocyanate are diphenylmethane-4,4′-diisocyanate and tolylene diisocyanate.
  • Monoamines include aliphatic amines, aromatic amines, alicyclic amines or mixtures thereof.
  • aliphatic amine examples include octylamine, nonylamine, decylamine, undecylamine, dodecylamine, tridecylamine, tetradecylamine, pentadecylamine, hexadecylamine, heptadecylamine, octadecylamine, nonyldecylamine, Examples include eicodecylamine and oleylamine.
  • aromatic amine examples include aniline, p-toluidine, naphthylamine and the like.
  • Specific examples of the alicyclic amine include cyclohexylamine and dicyclohexylamine.
  • the content of the thickener in the grease composition of the present invention varies depending on the type of the thickener.
  • the consistency of the grease composition of the present invention is preferably 200 to 400, more preferably 200 to 300, still more preferably 240 to 280.
  • the content of the thickener is preferably such an amount that can achieve this consistency.
  • the content of the thickener is usually 3 to 30% by mass, preferably 5 to 25% by mass, and more preferably 5 to 15% by mass.
  • the antioxidant used in the present invention contains at least two of (c) an amine antioxidant and (d) a quinoline antioxidant as essential components.
  • the mass ratio of (c) amine antioxidant and (d) quinoline antioxidant is preferably 1: 3 to 3: 1.
  • the amine-based antioxidant is preferably phenyl ⁇ -naphthylamine, alkylphenyl ⁇ -naphthylamine, or alkyldiphenylamine, more preferably alkyldiphenylamine.
  • the polymerized product is poly (2,2,4-trimethyl-1,2-dihydroquinoline) [corresponding to the anti-aging agent TMDQ defined in JIS K6211 “Anti-aging agent for rubber”, specific gravity 1.08. To 1.11, softening point of 80 to 110 ° C., ash content of 0.5% or less, loss on heating of 0.7% or less], or 6-ethoxy-2,2,4-trimethyl-1,2-dihydroquinoline [above And those corresponding to the anti-aging agent ETMDQ defined in JIS K6211 “Anti-aging agent for rubber”). Of these, poly (2,2,4-trimethyl-1,2-dihydroquinoline) is preferable.
  • the amine antioxidant is alkyldiphenylamine and (d) the quinoline antioxidant is poly (2,2,4-trimethyl-1,2-dihydroquinoline).
  • the content of (c) in the grease composition of the present invention is preferably 0.5 to 5% by mass, and more preferably 0.5 to 2.5% by mass. When the content of (c) is in such a range, the solubility in the base oil is excellent.
  • the content of (d) in the grease composition of the present invention is preferably 0.5 to 5% by mass, and more preferably 0.5 to 2.5% by mass. When the content of (d) is in such a range, the solubility in the base oil is excellent.
  • the total amount of (c) and (d) is preferably 1 to 10% by mass, more preferably 2 to 5% by mass, based on the total amount of the composition.
  • the total amount of (c) and (d) is in such a range, not only a sufficient antioxidant effect is exhibited and the bearing lubrication life is extended, but also the dissolution in the base oil is good. Therefore, the bearing acoustic performance, which is one of the basic performances of grease, and the low temperature property are not adversely affected.
  • the grease composition of the present invention can contain various additives usually used in grease compositions as necessary.
  • additives include antioxidants other than the above (c) and (d), rust preventives, metal deactivators, detergent dispersants, extreme pressure additives, defoamers, demulsifiers, Examples thereof include oiliness improvers, antiwear agents, and solid lubricants.
  • antioxidants other than the above (c) and (d) include antioxidants other than the above (c) and (d), rust preventives, metal deactivators, detergent dispersants, extreme pressure additives, defoamers, demulsifiers, Examples thereof include oiliness improvers, antiwear agents, and solid lubricants.
  • rust preventives such as antioxidants other than the above (c) and (d)
  • metal deactivators such as antioxidants other than the above (c) and (d)
  • detergent dispersants such as antioxidants other than the above (c) and (d)
  • extreme pressure additives include oiliness improvers, antiwear agents, and solid
  • the content is not particularly limited, but in the case of zinc naphthenate, it is preferably 0.5 to 10% by mass based on the total mass of the composition of the present invention.
  • zinc naphthenate it is possible to prevent the occurrence of rust even in tests assuming severe conditions such as the Emcor rust prevention test (IP220).
  • the grease composition of the present invention can be used for rolling bearings that support motor rotors used in electrical equipment and machine parts used in various industries.
  • a grease composition containing an alicyclic aliphatic diurea (Examples 1 to 5, 7 to 13 and Comparative Examples 4 to 9) as a thickener is used as a raw material amine in place of p-toluidine and cyclohexylamine and stearylamine.
  • the grease composition was prepared in the same manner as Example 6 except that was used.
  • the grease composition containing lithium complex soap (Comparative Examples 1 to 3) as a thickener is charged with azelaic acid and 12 hydroxystearic acid in the base oil, heated, and then added with an aqueous lithium hydroxide solution, and again After heating, it was rapidly cooled, and a predetermined amount of amine-based antioxidant, quinoline-based antioxidant and zinc-based rust-preventing agent was added, and the mixture was adjusted to a specified consistency with a three-roll mill. In addition, the consistency (60 times penetration consistency) was all adjusted to 260 (JIS K2220).

Abstract

本発明により、（a）基油、（b）ウレア系化合物からなる増ちょう剤、（c）組成物の全質量を基準として、０．５～５質量％のアミン系酸化防止剤、及び（d）組成物の全質量を基準として、０．５～５質量％のキノリン系酸化防止剤を含有する、グリース組成物を提供する。

Description

グリース組成物
　本発明は、各産業で使用される電気機器や機械部品に用いられるモーター回転子を支える転がり軸受に好適に使用出来るグリース組成物に関する。
　各種産業機械で使用されるモーターは、寒冷地から自動車のエンジンルーム内のような高温雰囲気まで様々な環境で運転される為、モーターに使用される軸受には、広温度範囲でかつ長期間メンテナンスフリーで使用可能であることが求められ、耐久性に関する要求は高まる一方である。
　機械部品等の潤滑剤として使用されるグリース組成物は、一般的に、増ちょう剤、基油及び添加剤の三つから構成されている。
　高温で長寿命のグリースを得る手段としては、グリースの耐酸化性を向上させる必要がある。例えば、増ちょう剤にウレア化合物を、添加剤に特定量の過塩基性金属スルホネートを用いたグリースが、高温で使用される転がり軸受に使用し得るグリースとして提案されている（特許文献１）。高温・高速等の厳しい条件における焼付き寿命延長の為、増ちょう剤に脂環式脂肪族ジウレア化合物を、基油に高性能合成油であるペンタエリスリトールエステル油を用いたグリースもまた提案されている（特許文献２）。
　近年の機械部品の高温・高速化により、転がり軸受の長寿命の要求は従来よりも更に高まっており、更には汎用的に使えるよう、基油の耐酸化性（種類）によらず、幅広い温度領域で性能を維持できることも求められている。
　特許文献３では、酸化防止剤としてアミン系：Ｎ－フェニル－１－ナフチルアミンとキノリン系：ポリ（２，２，４－トリメチル－１，２－ジヒドロキノリン）を用いた生分解性グリース組成物が提案されているが、あくまで生分解性を付与することに着目しており、軸受の耐久性能の指標である軸受潤滑寿命の評価は１００℃環境下で実施している。
特開２０１０－７７３２０号公報 特開２０１２－１９７４０１号公報 特開平１１－２２２５９７号公報
　従って本発明の目的は、高温かつ高速環境下での耐久性に優れ、かつ低温性にも優れる、長寿命を有するグリース組成物を提供することである。
　本発明は、下記のグリース組成物を提供する。
１．（a）基油、
　（b）ウレア系化合物からなる増ちょう剤、
　（c）組成物の全質量を基準として、０．５～５質量％のアミン系酸化防止剤、及び
　（d）組成物の全質量を基準として、０．５～５質量％のキノリン系酸化防止剤
を含有する、グリース組成物。
２．前記(b)ウレア系化合物からなる増ちょう剤が、下記式（１）で表されるジウレア化合物である前記１項記載のグリース組成物。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000002
（式中、Ｒ2は炭素数６～１５の２価の芳香族炭化水素基であり、Ｒ1及びＲ3は、互いに同一でも異なっていてもよく、炭素数６～３０の飽和又は不飽和アルキル基、炭素数６又は７のアリール基、又はシクロヘキシル基である。）
３．前記（a）基油が鉱油及び炭化水素系合成油からなる群から選ばれる少なくとも一種を含む、前記１又は２項記載のグリース組成物。
４．前記（a）基油が高精製鉱油を含む、前記１又は２記載のグリース組成物。
５．前記（a）基油の４０℃における動粘度が５０～１５０mm2/sである前記１～４のいずれか１項記載のグリース組成物。
６．前記(c)アミン系酸化防止剤が、フェニルαナフチルアミン、アルキルフェニルαナフチルアミン、及びアルキルジフェニルアミンよりなる群から選択される少なくとも１種のアミン系酸化防止剤である前記１～５のいずれか１項記載のグリース組成物。
７．前記(d)キノリン系酸化防止剤が、２，２，４－トリメチル－１，２－ジヒドロキノリン、２－メチル－２，４－ジエチル－１，２－ジヒドロキノリン、２，２，４，６－テトラメチル－１，２－ジヒドロキノリン、２，２，４，７－テトラメチル－１，２－ジヒドロキノリン及び６，６’－ビス（２，２，４－トリメチル-１，２－ジヒドロキノリン）及びそれらの誘導体又はそれらの高分子化物よりなる群から選択される少なくとも１種のキノリン系酸化防止剤である前記１～６のいずれか１項記載のグリース組成物。
８．前記(c)アミン系酸化防止剤と前記(d)キノリン系酸化防止剤との質量比が、１：３～３：１である前記１～７のいずれか１項記載のグリース組成物。
９．さらに、（e）亜鉛系防錆剤を含み、該亜鉛系防錆剤の含有量が、グリース組成物の全質量を基準として、０．５～１０質量％である前記１～８のいずれか１項記載のグリース組成物。
１０．モーターの回転子を支持するモーター用転がり軸受に使用するための、前記１～９のいずれか１項記載のグリース組成物。
　本発明によれば、高温かつ高速環境下での耐久性に優れ、かつ低温性にも優れる、長寿命を有するグリース組成物を提供することができる。
＜基油＞
　本発明のグリース組成物に使用される基油は、特に限定されない。例えば、鉱油をはじめとする全ての基油が使用できる。基油が鉱油及び炭化水素系合成油からなる群から選ばれる少なくとも一種を含むのが好ましい。基油は、単独で用いてもよく、二種以上を併用してもよい。
　鉱油としては、パラフィン系鉱油、ナフテン系鉱油、これらの混合物を使用することができる。高精製鉱油を含むことが好ましい。
　高精製鉱油とは、脱ロウ処理によって低温時のワックス成分の析出を低減し、それによって、精製していない鉱油の流動点（－５℃～－２０℃位）よりも流動点を低くした鉱油をいう。流動点が－３５℃以下の高精製鉱油を含むことにより、低温時の低トルク性に悪影響なく使用することができる。また耐蒸発性も問題なく使用することができる。なお、基油の流動点は、JIS K 2269に従って測定することができる。
　高精製鉱油の含有割合は基油全量を１００とした場合、５～３０質量％であることが好ましく、１０～２０質量％であることがより好ましい。高精製鉱油をこのような割合で含むことにより、低温性に優れる。
　合成油としては、ジエステル、ポリオールエステルに代表されるエステル系合成油；ポリα オレフィン、ポリブテンに代表される合成炭化水素油；アルキルジフェニルエーテル、ポリプロピレングリコールに代表されるエーテル系合成油；シリコーン油、フッ素化油など各種合成油が使用できる。このうち、合成炭化水素油、エステル油、エーテル系合成油及びこれらの混合油が好ましい。合成炭化水素油、エステル油及びこれらの混合油がより好ましい。合成炭化水素油、及び合成炭化水素油とその他の油との混合油がさらにより好ましい。
　本発明の基油としては、鉱油を単独で用いることがとりわけ好ましい。基油が高精製鉱油を含むのがより好ましい。
　本発明における基油の動粘度は特に限定されない。必要に応じて基油動粘度を選定することができる。好ましくは４０℃の基油動粘度で１０～２００ｍｍ2／ｓ、より好ましくは５０～１５０ｍｍ2／ｓ、さらに好ましくは７０～１００ｍｍ2／ｓである。なお、基油の動粘度は、JIS K 2220 23.に従って測定することができる。
　本発明のグリース組成物における基油の含有量は、７０～９０質量％であるのが好ましく、８０～９０質量％であるのがより好ましい。
＜増ちょう剤＞
　本発明のグリース組成物に使用される増ちょう剤は、ウレア系増ちょう剤である。ウレア系増ちょう剤の中では、下記式（１）で示されるジウレア化合物が好ましい。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000003
　式中、Ｒ2は炭素数６～１５の２価の芳香族炭化水素基であり、Ｒ1及びＲ3は、互いに同一でも異なっていてもよく、炭素数６～３０の飽和又は不飽和アルキル基、炭素数６又は７のアリール基、又はシクロヘキシル基である。
　シクロヘキシルアミン及び脂肪族アミンと、ジイソシアネートとの反応生成物である脂環式脂肪族ジウレアがとりわけ好ましい。なかでも、Ｒ1及びＲ3のいずれかがシクロヘキシル基の場合、もう一方は炭素数１２～２２の飽和アルキル基であるのが好ましく、炭素数１６～１８の飽和アルキル基であるのがより好ましく、炭素数１８の飽和アルキル基であるジウレア化合物を含むのがさらに好ましい。とりわけ、Ｒ1及びＲ3がシクロアルキルであるジウレア化合物と、Ｒ1及びＲ3が炭素数１８の飽和アルキル基であるジウレア化合物と、Ｒ1及びＲ3の一方がシクロアルキルであり、他方が炭素数１８の飽和アルキル基であるジウレア化合物との混合物が好ましい。脂環式脂肪族ジウレアにおけるシクロヘキシル基とアルキル基とのモル比は、１０：９０～５０：５０であるのが好ましく、２０：８０～４０：６０であるのがより好ましい。モル比がこのような範囲にあると、グリース中に含むことのできる基油の量をより多くでき、耐久性が良好となるので好ましい。
　Ｒ2としては、トリレンジイソシアネート又はジフェニルメタンジイソシアネート由来の基が好ましく、ジフェニルメタンジイソシアネート由来の基がより好ましく、ジフェニルメタン－４，４’－ジイソシアネート由来の基がさらに好ましい。
　式（１）のジウレア化合物は、例えば、基油中で、所定のジイソシアネートと、所定のモノアミンとを反応させることにより得ることができる。ジイソシアネートの好ましい具体例は、ジフェニルメタン－４，４’－ジイソシアネート、トリレンジイソシアネートである。モノアミンとしては、脂肪族アミン、芳香族アミン、脂環式アミン又はこれらの混合物が挙げられる。脂肪族アミンの具体例としては、オクチルアミン、ノニルアミン、デシルアミン、ウンデシルアミン、ドデシルアミン、トリデシルアミン、テトラデシルアミン、ペンタデシルアミン、ヘキサデシルアミン、ヘプタデシルアミン、オクタデシルアミン、ノニルデシルアミン、エイコデシルアミン及びオレイルアミン等が挙げられる。芳香族アミンの具体例としては、アニリン、ｐ－トルイジン及びナフチルアミン等が挙げられる。脂環式アミンの具体例としては、シクロヘキシルアミン、ジシクロヘキシルアミン等が挙げられる。
　本発明のグリース組成物中の増ちょう剤の含有量は、増ちょう剤の種類により異なる。本発明のグリース組成物のちょう度は、２００～４００が好適であり、より好ましくは２００～３００、更に好ましくは２４０～２８０である。増ちょう剤の含有量はこのちょう度を得ることができる量であるのが好ましい。本発明のグリース組成物中、増ちょう剤の含有量は、通常３～３０質量％、好ましくは５～２５質量％、更に好ましくは５～１５質量％である。
＜添加剤＞
〔酸化防止剤〕
　本発明に使用される酸化防止剤は、（c）アミン系酸化防止剤、（d）キノリン系酸化防止剤の少なくとも２種を必須成分として含有する。
（c）アミン系酸化防止剤と（d）キノリン系酸化防止剤との質量比は１：３～３：１であるのが好ましい。
　（c）アミン系酸化防止剤としては、フェニルαナフチルアミン、アルキルフェニルαナフチルアミン、アルキルジフェニルアミンであることが好ましく、アルキルジフェニルアミンであることがより好ましい。
　（d）キノリン系酸化防止剤としては、２，２，４－トリメチル－１，２－ジヒドロキノリン、２－メチル－２，４－ジエチル－１，２－ジヒドロキノリン、２，２，４，６－テトラメチル－１，２－ジヒドロキノリン、２，２，４，７－テトラメチル－１，２－ジヒドロキノリン及び６，６’－ビス（２，２，４－トリメチル-１，２－ジヒドロキノリン）及びそれらの誘導体又はそれらの高分子化物であることが好ましく、下記式（２）の構造を有する種々の化合物やその高分子化物があげられる。前記高分子化物は、ポリ（２，２，４－トリメチル－１，２－ジヒドロキノリン）〔ＪＩＳ  Ｋ６２１１「ゴム用老化防止剤」において規定された老化防止剤ＴＭＤＱに相当するもの、比重１．０８～１．１１、軟化点８０～１１０℃、灰分０．５％以下、加熱減量０．７％以下〕や、あるいは６－エトキシ－２，２，４－トリメチル－１，２－ジヒドロキノリン〔上記ＪＩＳ  Ｋ６２１１「ゴム用老化防止剤」において規定された老化防止剤ＥＴＭＤＱに相当するもの〕などがあげられる。
　中でも、ポリ（２，２，４－トリメチル－１，２－ジヒドロキノリン）が好ましい。なお、下記式(２) 中のｎは、かかる化合物が、２，２，４－トリメチル－１，２－ジヒドロキノリンの単量体だけでなく、当該化合物の２量体以上の、種々の縮合物をも含む混合物（ｎ＝１の単量体も含みうる）であることを示しているが、その具体的な数値範囲は明らかでない。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000004
　（c）アミン系酸化防止剤がアルキルジフェニルアミンであり、（d）キノリン系酸化防止剤がポリ（２，２，４－トリメチル－１，２－ジヒドロキノリン）であるのがとりわけ好ましい。
　本発明のグリース組成物における前記（ｃ）の含有量は、０．５～５質量％であるのが好ましく、０．５～２．５質量％であるのがより好ましい。前記（ｃ）の含有量がこのような範囲にあると、基油への溶解性に優れる。
　本発明のグリース組成物における前記（ｄ）の含有量は、０．５～５質量％であるのが好ましく、０．５～２．５質量％であるのがより好ましい。前記（ｄ）の含有量がこのような範囲にあると、基油への溶解性に優れる。
　前記（ｃ）と前記（ｄ）との総量は、好ましくは組成物全量の１～１０質量％、より好ましくは２～５質量％である。前記（ｃ）と前記（ｄ）との総量がこのような範囲にあると、十分な酸化防止効果を発揮して軸受潤滑寿命を延命するだけでなく、基油への溶解も良好であることから、グリースの基本性能の一つである軸受音響性能及び低温性に悪影響を与えることがない。
〔任意の添加剤〕
　本発明のグリース組成物は、必要に応じてグリース組成物に通常使用される種々の添加剤を含むことが出来る。このような添加剤の例としては、上記（ｃ）及び（ｄ）以外の酸化防止剤、防錆剤、金属不活性化剤、清浄分散剤、極圧添加剤、泡消剤、抗乳化剤、油性向上剤、耐摩耗剤、固体潤滑剤などが挙げられる。これらの添加量は通常０．０１～１０質量％である。
　防錆剤を含むのが好ましく、亜鉛系防錆剤を含むのがより好ましい。防錆剤がナフテン酸亜鉛であるのが特に好ましい。含有量は特に制限されないが、ナフテン酸亜鉛の場合、本発明の組成物の全質量を基準として、０．５～１０質量％であることが好ましい。このような量のナフテン酸亜鉛を含むことにより、Ｅｍｃｏｒ防錆試験（ＩＰ２２０）のような過酷な条件を想定した試験でも錆の発生を防止することができる。
　本発明のグリース組成物は、各産業で使用される電気機器や機械部品に用いられるモーター回転子を支える転がり軸受に用いることができる。
  増ちょう剤として、芳香族ジウレア（実施例６）を含むグリース組成物は、下記表に示す基油中で、4.4'－ジフェニルメタンジイソシアネート１モルに対し原料アミン（ｐ－トルイジン）２モルの比率で所定量を反応させ、アミン系酸化防止剤、キノリン系酸化防止剤及び亜鉛系防錆剤を所定量加え、３本ロールミルで規定のちょう度になるように調整することにより製造した。
  増ちょう剤として、脂環式脂肪族ジウレア（実施例１～５、７～１３、比較例４～９）を含むグリース組成物は、原料アミンとして、ｐ－トルイジンに代えてシクロヘキシルアミン及びステアリルアミンを使用したこと以外は、実施例６のグリース組成物と同様にして製造した。
  増ちょう剤として、リチウムコンプレックス石けん（比較例１～３）を含むグリース組成物は、基油にアゼライン酸及び１２ヒドロキシステアリン酸を投入し、加温した後、水酸化リチウム水溶液を添加し、再度加熱した後、急冷し、アミン系酸化防止剤、キノリン系酸化防止剤及び亜鉛系防錆剤を所定量加え、３本ロールミルで規定のちょう度になるように調整することにより製造した。
　なお、ちょう度（６０回混和ちょう度）はすべて２６０に調整した（ＪＩＳ Ｋ２２２０）。
（ａ）基油
　鉱油Ａ：粘度指数：95以上、動粘度10.8mm2/s@100℃、動粘度96.6mm2/s@40℃
　鉱油Ｂ：粘度指数：95以上、動粘度11.2mm2/s@100℃、動粘度95.0mm2/s@40℃
　鉱油Ｃ：粘度指数：95以上、動粘度6.0mm2/s@100℃、動粘度37.0mm2/s@40℃
　鉱油Ｄ：粘度指数：95以上、動粘度31.6mm2/s@100℃、動粘度436mm2/s@40℃
　高精製鉱油Ａ：粘度指数：120以上、動粘度7.80mm2/s@100℃、動粘度46.0mm2/s@40℃
（c）アミン系酸化防止剤
　・アルキルジフェニルアミン
　・フェニルαナフチルアミン
（d）キノリン系酸化防止剤
　・２，２，４－トリメチル－１，２－ジヒドロキノリンの高分子化物（前記式(２) で表されるポリ（２，２，４－トリメチル－１，２－ジヒドロキノリン）〔比重１．０８～１．１１、軟化点８０～１１０℃、灰分０．５％以下、加熱減量０．７％以下〕。）
　・６－エトキシ－２，２，４－トリメチル－１，２－ジヒドロキノリン〔上記ＪＩＳ  Ｋ６２１１「ゴム用老化防止剤」において規定された老化防止剤ＥＴＭＤＱに相当するもの〕
（e）亜鉛系防錆剤
　・ナフテン酸亜鉛
（f）フェノール系酸化防止剤
　・オクタデシル-３-(３,５-ジ-t-ブチル-４-ヒドロキシフェニル)プロピオネート
＜試験方法および判定＞
〔耐久性（耐熱性、軸受潤滑寿命）〕
・評価方法
　試験は、ＡＳＴＭ　Ｄ３３３６に準拠した軸受潤滑寿命試験機を用いて行った。
　試験条件を下記に示す。なお、モータが過電流（４アンペア以上）を生じるまでの時間、または軸受外輪温度が試験温度+15℃上昇するまでの時間のいずれか短い方の時間を焼付寿命とした。
　　軸受形式：６２０４金属シール
　　試験温度：１６０℃
　　回転数：１００００ｒｐｍ
　　グリース量：１．８ｇ
　　試験荷重：アキシャル荷重６６．７Ｎ　ラジアル荷重６６．７Ｎ
・判定
　軸受潤滑寿命　１０００ｈ以上・・・○（合格）
　　　　　　　　１０００ｈ未満・・・×（不合格）
〔低温性（低トルク性）〕
＜試験方法＞
  低トルク性は、ＪＩＳ  Ｋ２２２０  １８．に規定する低温トルク試験に準拠して行った。
  軸受形式：６２０４
  試験温度：－３０℃
  回転数  ：１ｒｐｍ
  計測項目：
　起動トルク（測定開始時の最大トルク）
　回転トルク（回転１０分間の最後の１５秒間における平均トルク）
  評価基準
      起動トルク（－３０℃）      １０００mNm未満：合格（○）
                                  １０００mNm以上：不合格（×）
      回転トルク（－３０℃）      １００mNm未満：合格（○）
                                  １００mNm以上：不合格（×）
〔総合判定〕
　耐久性評価、低トルク性評価のいずれも合格：○（合格）
　いずれか１つでも不合格：×（不合格）
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006

Claims (10)

  1. 　（a）基油、
    　（b）ウレア系化合物からなる増ちょう剤、
    　（c）組成物の全質量を基準として、０．５～５質量％のアミン系酸化防止剤、及び
    　（d）組成物の全質量を基準として、０．５～５質量％のキノリン系酸化防止剤
    を含有する、グリース組成物。
  2. 　前記(b)ウレア系化合物からなる増ちょう剤が、下記式（１）で表されるジウレア化合物である請求項１記載のグリース組成物。
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000001
    （式中、Ｒ2は炭素数６～１５の２価の芳香族炭化水素基であり、Ｒ1及びＲ3は、互いに同一でも異なっていてもよく、炭素数６～３０の飽和又は不飽和アルキル基、炭素数６又は７のアリール基、又はシクロヘキシル基である。）
  3. 　前記（a）基油が鉱油及び炭化水素系合成油からなる群から選ばれる少なくとも一種を含む、請求項１又は２記載のグリース組成物。
  4. 　前記（a）基油が高精製鉱油を含む、請求項１又は２記載のグリース組成物。
  5. 　前記（a）基油の４０℃における動粘度が５０～１５０mm2/sである請求項１～４のいずれか１項記載のグリース組成物。
  6. 　前記(c)アミン系酸化防止剤が、フェニルαナフチルアミン、アルキルフェニルαナフチルアミン、及びアルキルジフェニルアミンよりなる群から選択される少なくとも１種のアミン系酸化防止剤である請求項１～５のいずれか１項記載のグリース組成物。
  7. 　前記(d)キノリン系酸化防止剤が、２，２，４－トリメチル－１，２－ジヒドロキノリン、２－メチル－２，４－ジエチル－１，２－ジヒドロキノリン、２，２，４，６－テトラメチル－１，２－ジヒドロキノリン、２，２，４，７－テトラメチル－１，２－ジヒドロキノリン及び６，６’－ビス（２，２，４－トリメチル-１，２－ジヒドロキノリン）及びそれらの誘導体又はそれらの高分子化物よりなる群から選択される少なくとも１種のキノリン系酸化防止剤である請求項１～６のいずれか１項記載のグリース組成物。
  8. 　前記(c)アミン系酸化防止剤と前記(d)キノリン系酸化防止剤との質量比が、１：３～３：１である請求項１～７のいずれか１項記載のグリース組成物。
  9. 　さらに、（e）亜鉛系防錆剤を含み、該亜鉛系防錆剤の含有量が、グリース組成物の全質量を基準として、０．５～１０質量％である請求項１～８のいずれか１項記載のグリース組成物。
  10. 　モーターの回転子を支持するモーター用転がり軸受に使用するための、請求項１～９のいずれか１項記載のグリース組成物。
PCT/JP2017/028345 2016-08-04 2017-08-04 グリース組成物 WO2018025981A1 (ja)

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