DE112012003129T5

DE112012003129T5 - Tiegel zum Herstellen eines Verbindungskristalls, Vorrichtung zum Herstellen eines Verbindungskristalls und Verfahren zum Herstellen eines Verbindungskristalls mittels eines Tiegels

Info

Publication number: DE112012003129T5
Application number: DE112012003129.6T
Authority: DE
Inventors: Hidenori Sugisaki
Original assignee: Nikon Corp; Nippon Kogaku KK
Current assignee: Nikon Corp
Priority date: 2011-07-26
Filing date: 2012-07-25
Publication date: 2014-04-10
Anticipated expiration: 2032-07-26
Also published as: JP5741691B2; WO2013015301A1; CN103717790A; US20140202377A1; DE112012003129B4; JPWO2013015301A1

Abstract

Ein Tiegel (10) zur Verwendung bei der Herstellung eines Verbindungskristalls, bei welcher ein vorbehandeltes Produkt (Pb) durch Schmelzen eines pulverförmigen oder körnigen Verbindungsausgangsmaterials und anschließendes Kühlen und Verfestigen desselben in einem Vorbehandlungsofen (20) erzeugt wird und der Verbindungskristall durch Schmelzen des vorbehandelten Produktes (Pb) und anschließendes Kühlen und Verfestigen desselben in einem Kristallzüchtungsofen (30) gezüchtet wird, wobei der Tiegel (10) aufweist: ein erstes Element (11), das einen Bodenabschnitt (11a) und einen zylindrischen Abschnitt (11b) aufweist, und ein hohles, zylindrisches zweites Element (12), das geeignet ist, mit dem zylindrischen Abschnitt (11b) verbunden und von diesem getrennt zu sein, wobei in einem Zustand, in dem das erste Element (11) und das zweite Element (12) miteinander verbunden sind, ein große-Kapazität-Tiegel (10L) zum Herstellen des vorbehandelten Produktes (Pb) ausgebildet ist und in einem Zustand, in dem das erste Element (11) und das zweite Element (12) voneinander getrennt sind, ein kleine-Kapazität-Tiegel (10S) für die Kristallzüchtung ausgebildet ist.

Description

TECHNISCHES GEBIET
Die vorliegende Erfindung betrifft einen Tiegel zum Herstellen eines Verbindungskristalls, eine Vorrichtung zum Herstellen eines Verbindungskristalls und ein Verfahren zum Herstellen eines Verbindungskristalls, und betrifft im Besonderen einen Tiegel, eine Herstellungsvorrichtung und ein Herstellungsverfahren, die zum Herstellen eines Fluoridkristalls für ein im ultravioletten Bereich verwendetes optisches Material geeignet sind.
HINTERGRUNDTECHNIK
In den letzten Jahren hat sich die lithographische Technologie zum Abbilden von Integrierter-Schaltkreis-Mustern auf Wafern schnell entwickelt. Die Nachfrage nach hochintegrierten Schaltkreisen steigt Jahr für Jahr, und um dies umzusetzen, ist es notwendig, die Auflösung der optischen Projektionssysteme von Projektionsbelichtungsvorrichtungen zu erhöhen. Die Auflösung eines optischen Projektionssystems hängt von der Wellenlänge des verwendeten Lichtes und von der NA (numerischen Apertur) des optischen Projektionssystems ab. Mit anderen Worten ist es für eine Verbesserung der Auflösung notwendig, entweder die Wellenlänge des verwendeten Lichts zu verkürzen oder die NA des optischen Projektionssystems zu vergrößern (d. h. den Durchmesser der Linse zu vergrößern); es ist jedoch vorteilhafter, die Wellenlänge zu verkürzen, da, wenn die NA vergrößert wird, die Tiefenschärfe geringer wird, wobei dies nicht wünschenswert ist.
Aus diesem Grund wurden bei der Verkürzung der Wellenlänge des Belichtungslichtes für Belichtungsvorrichtungen Fortschritte gemacht, wobei derzeit ein Übergang von der Verwendung der g-Linie (Wellenlänge von 436 nm) und der i-Linie (Wellenlänge von 365 nm) auf den Wellenlängenbereich von Excimer-Lasern stattfindet, bei denen die Wellenlänge noch kürzer ist. Bei den optischen Systemen für diese Belichtungsvorrichtungen ist es möglich, optisches Glas bis hinunter in den i-Linien-Wellenlängenbereich einzusetzen, wobei es jedoch schwierig ist, optisches Glas für Licht im Wellenlängenbereich eines KrF-Excimer-Lasers (Wellenlänge von 248 nm) oder eines ArF-Excimer-Lasers (Wellenlänge von 193 nm) einzusetzen, da die Lichtdurchlässigkeit von optischem Glas in diesen Wellenlängenbereichen gering ist. Aus diesem Grund ist es bei dem optischen System einer Belichtungsvorrichtung, bei der eine Lichtquelle im Wellenlängenbereich von 250 nm oder weniger verwendet wird, üblich, ein optisches Element einzusetzen, das mittels Verarbeitens von Quarzglas hergestellt wurde oder das aus einem Fluoridkristall, beispielsweise aus einem Einkristall aus Kalziumfluorid (CaF₂), hergestellt worden ist.
Kalziumfluorid (oder Fluorit) hat eine vergleichsweise hohe Lichtdurchlässigkeit im Wellenlängenbereich von 193 nm. Wenn Kalziumfluorid jedoch mit ultraviolettem Licht dieses Wellenlängentyps mit einer hohen Photonenenergie über einen langen Zeitraum hinweg bestrahlt wird, wird es aufgrund der Lichtabsorption und Erhitzung durch im Kristall enthaltene kleine Verunreinigungen und Gitterfehlstellen beschädigt. Aus diesem Grund wird bei der Herstellung von Kalziumfluorid-Einkristallen zur Verwendung als optische Elemente zur Verwendung mit ArF-Excimer-Lasern hochreines Kalziumfluorid verwendet, das chemisch synthetisiert wurde.
Chemisch synthetisiertes hochreines Kalziumfluorid wird im Allgemeinen als Ausgangsmaterial in Pulverform mit einem Teilchendurchmesser von etwa 0,1 μm oder als Ausgangsmaterial in Form von Körnchen mit einem Durchmesser von ungefähr 5 mm bereitgestellt. Da die Schüttdichte (scheinbare Dichte) dieser Art von Kalziumfluorid in Pulverform oder Granulatform gering ist, verringert sich sein Volumen deutlich, wenn es eingeschmolzen wird. Aus diesem Grund ist es üblich, wenn ein vergleichsweise großer Kalziumfluorid-Einkristall herzustellen ist, ein vorbehandeltes Produkt bestehend aus einer polykristallinen Masse herzustellen, wobei zunächst ein Vorverarbeitungsschritt des Schmelzens eines aus Kalziumfluorid in Pulverform oder in Körnchenform bestehenden Ausgangsmaterials und des anschließenden Verfestigens desselben durchgeführt wird und anschließend ein darauffolgender Kristallzüchtungsschritt des erneuten Schmelzens der polykristallinen Masse, für ein zweites Mal durchgeführt wird, um einen Einkristall herzustellen (siehe zum Beispiel die Patentdokumente Nr. 1 und Nr. 2).
Das Bridgman-Verfahren (im Allgemeinen als „vertikales Bridgman-Verfahren” bezeichnet, da ein Ofen des vertikalen Typs verwendet wird, auch als „Stockbarger-Verfahren” oder als „Tiegel-Herunterzieh-Verfahren” bezeichnet) wird verbreitet als ein industrielles Verfahren zum Züchten eines Verbindungs-Einkristalls eingesetzt. Um ein Beispiel für einen Prozess des Herstellens eines Kalziumfluoridkristalls zu nennen, der eine Vorverarbeitungsstufe des Schmelzens eines Ausgangsmaterials in Pulverform zum Erzeugen eines vorbehandelten Produktes und einen Kristallzüchtungsschritt des Züchtens eines Einkristalls mittels des Bridgman-Verfahrens beinhaltet, wird nun unter Bezugnahme auf die 3 ein Herstellungsverfahren für einen Verbindungskristall sowie eine Herstellungsvorrichtung gemäß dem Stand der Technik erläutert, die dieses Herstellungsverfahren anwendet. Bei dem ersten Strukturbeispiel für ein Verfahren zum Herstellen eines Fluoridkristalls werden ein Vorverarbeitungstiegel 110, ein Vorbehandlungsofen 120, ein Kristallzüchtungstiegel 115, ein Kristallzüchtungsofen 130 und eine in den Figuren nicht dargestellte Steuervorrichtung verwendet.
Der Vorverarbeitungsschritt des Schmelzens des Kalziumfluoridpulverausgangsmaterials und des Erzeugens des vorbehandelten Produktes wird mittels des Vorverarbeitungstiegels 110, der aus 3(a) ersichtlich ist, und mittels des Vorbehandlungsofens 120, der aus 3(b) ersichtlich ist, durchgeführt. Der Vorverarbeitungstiegel 110 ist aus einem kegelförmigen Bodenabschnitt 110a und einem zylinderförmigen zylindrischen Abschnitt 110b ausgebildet, der mit dem Bodenabschnitt 110a verbunden ist und sich von diesem aus nach oben erstreckt, und der an seiner Oberseite offen ist. Um in der Lage zu sein, eine große Menge an in diesem zugeführten Pulverausgangsmaterial aufzunehmen, ist der Vorverarbeitungstiegel 110 als ein große-Kapazität-Tiegel ausgebildet, wobei sein zylindrischer Abschnitt 110b in der Vertikalrichtung eine vergleichsweise große Abmessung hat.
Der Vorbehandlungsofen 120 weist auf: eine Basisplatte 121, die eine Ofenstütze bildet, ein Glockengefäß 125, das vorgesehen ist, um durch Absenken auf die Basisplatte 121 oder durch Anheben von dieser weg geschlossen oder geöffnet zu werden, und das im geschlossenen Zustand zusammen mit der Basisplatte ein Vakuumgefäß ausbildet, ein Tiegelstützelement 122, das den Vorverarbeitungstiegel 110 abstützt, eine Heizvorrichtung 126, die in dem Inneren des Glockengefäßes 125 vorgesehen ist, um die Außenfläche des Vorverarbeitungstiegels 110 zu umgeben, ein Wärmeisolationselement 127, das das Innere des Glockengefäßes 125 bedeckt, und eine (in den Figuren nicht gezeigte) Vakuumvorrichtung oder dergleichen, die das Innere des Vorbehandlungsofens 120 auf ein Vakuum entleert.
Im Vorverarbeitungsschritt wird zunächst, wie aus 3(a) ersichtlich, ein pulverförmiges Verbindungsausgangsmaterial Pp, das aus einem miteinander vermischten Kalziumfluorid-Ausgangsmaterial-Pulver und einem Fänger besteht, in den Vorverarbeitungstiegel 110 geladen. Anschließend, wie aus 3(b) ersichtlich, wird der Vorverarbeitungstiegel 110 mit dem in diesem geladenen Ausgangsmaterialpulver Pp auf dem Tiegelstützelement 122 abgestützt und wird das Glockengefäß 125 über den Tiegel abgesenkt, so dass es die Basisplatte 121 eng kontaktiert und eine Dichtung ausbildet, und wird so geschlossen. Dann wird das Innere des Vakuumgefäßes, das so durch die Basisplatte 121 und das Glockengefäß 125 definiert ist, mit der Vakuumvorrichtung entleert und wird ein Vakuumpegel von etwa 10^–3~10^–4 Pa erzeugt. In diesem Zustand wird durch die Heizvorrichtung 126 Wärme in das Innere des Vakuumgefäßes zugeführt, so dass die Temperatur innerhalb des Vakuumgefäßes auf einen Temperaturbereich von 1370°C~1450°C erhöht wird, welcher höher als der Schmelzpunkt von Kalziumfluorid ist, und wobei der Temperatur innerhalb des Vakuumgefäßes, nachdem das Pulverausgangsmaterial Pp geschmolzen ist, anschließend wieder ermöglicht wird, auf Raumtemperatur zurückzufallen, so dass sich die geschmolzene Substanz verfestigt. Ein vorbehandeltes Produkt Pb, das aus einer polykristallinen Masse von Kalziumfluorid besteht, wird auf diese Weise hergestellt.
Anschließend wird das in dem Vorverarbeitungsschritt hergestellte vorbehandelte Produkt Pb, das oben beschrieben wurde, aus dem Vorverarbeitungstiegel 110 extrahiert und, wie aus 3(c) ersichtlich, in einen Kristallzüchtungstiegel 115 überführt und in diesem platziert. Dieser Kristallzüchtungstiegel 115 ist ebenfalls aus einem kegelförmigen Bodenabschnitt 115a und einem zylinderförmigen zylindrischen Abschnitt 115b gebildet, der mit dem Bodenabschnitt 115a verbunden ist und sich von diesem aus nach oben erstreckt und an seiner Oberseite offen ist. Der Durchmesser seines zylindrischen Abschnitts 115b ist etwas größer als derjenige des zylindrischen Abschnitts 110b des Vorverarbeitungstiegels. Der Kristallzüchtungsschritt ist ein Prozess, bei dem das polykristalline Kalziumfluorid, das in dem Vorverarbeitungsschritt eingeschmolzen und zu einem Massenzustand verfestigt wurde, wieder geschmolzen und zu einem Einkristall geformt wird. Bei diesem Vorgang ist der Betrag der Volumenänderung, wenn so das Material aus einer polykristallinen Masse zu einem Einkristall geformt wird, gering. Aus diesem Grund ist die vertikale Abmessung des zylindrischen Abschnitts 115b des Kristallzüchtungstiegels 115 vergleichsweise gering und ist dieser als ein kleine-Kapazität-Tiegel mit einer Größe ausgebildet, die geeignet ist, das vorbehandelte Produkt Pb aufzunehmen.
Der Kristallzüchtungsschritt wird mittels des oben beschriebenen Kristallzüchtungstiegels 115 und mittels eines Kristallzüchtungsofens 130 durchgeführt, der aus 3(d) ersichtlich ist. Dieser Kristallzüchtungsofen 130 weist auf: eine Basisplatte 131, die eine Ofenstütze darstellt; ein Glockengefäß 135, das vorgesehen ist, um geschlossen oder geöffnet zu werden, indem es auf die Basisplatte 131 abgesenkt oder von dieser weg angehoben wird, und das im geschlossenen Zustand zusammen mit der Basisplatte ein Vakuumgefäß ausbildet; ein Tiegelstützelement 132, das den Kristallzüchtungstiegel 115 abstützt, und einen Aufwärts/Abwärts-Antriebsmechanismus 133, der den Kristallzüchtungstiegel 115 nach oben und nach unten bewegt, indem er das Tiegelstützelement 132 anhebt und absenkt; eine oberer-Abschnitt-Heizvorrichtung 136a und eine unterer-Abschnitt-Heizvorrichtung 136b, die im Inneren des Glockengefäßes 135 vorgesehen sind, um die Außenfläche des Kristallzüchtungstiegels 115 zu umgeben; ein Wärmeisolationselement 137, das das Innere der Glasglocke 135 bedeckt; ein Aufteilungs-Wärmeisolationselement 138, das zwischen der oberer-Abschnitt-Heizvorrichtung 136a und der unterer-Abschnitt-Heizvorrichtung 136b vorgesehen ist und den Raum innerhalb des Vakuumgefäßes in eine Hochtemperaturseite-Ofenkammer 130a und eine Niedrigtemperaturseite-Ofenkammer 130b aufteilt; und eine (in den Figuren nicht gezeigte) Vakuumvorrichtung oder dergleichen, die das Innere des Vakuumgefäßes zu einem Vakuum entleert.
Als Folge der obigen Tätigkeit des Überführens, das unter Bezugnahme auf die 3(c) beschrieben wurde, wird der Kristallzüchtungstiegel 115, der das vorbehandelte Kristallprodukt Pb enthält, das aus dem Vorbehandlungstiegel überführt wurde, dazu gebracht, durch das Tiegelstützelement 132 abgestützt zu sein. Ferner wird das Innere des Glockengefäßes 135 durch Absenken des Glockengefäßes 135 und durch enges Kontaktieren desselben mit der Basisplatte 131 geschlossen und wird dann der Raum innerhalb des Vakuumgefäßes, der durch die Basisplatte 131 und das Glockengefäß 135 definiert ist, mittels der Vakuumvorrichtung entleert und wird ein Vakuum in einem Bereich von 10^–3~10^–4 Pa erzeugt und aufrechterhalten. Zu diesem Zeitpunkt wird der Kristallzüchtungstiegel 115 durch den Aufwärts/Abwärts-Antriebsmechanismus 133 in der Vertikalrichtung des Kristallzüchtungstiegels 115 in eine höhere Position versetzt, so dass der Kristallzüchtungstiegel 115 innerhalb der Hochtemperaturseite-Ofenkammer 130a positioniert ist. Nachdem das Innere des Vakuumgefäßes den oben beschriebenen Vakuumzustand erreicht hat, wird innerhalb des Vakuumgefäßes durch die oberer-Abschnitt-Heizvorrichtung 136a Wärme aufgebracht und wird die Temperatur innerhalb des Vakuumgefäßes auf den Temperaturbereich von 1370°C~1450°C erhöht, wobei dies höher als der Schmelzpunkt von Kalziumfluorid ist, so dass das vorbehandelte Produkt Pb eingeschmolzen wird. Anschließend wird der Kristallzüchtungstiegel 115 mittels des Aufwärts/Abwärtsmechanismus 133 mit einer Geschwindigkeit von ungefähr 0,1 mm/h~5 mm/h nach unten in Richtung zu der Niedrigtemperaturseite-Ofenkammer 130b gezogen, so dass ein Kristall Pc schrittweise von dem unteren Abschnitt des Kristallzüchtungstiegels 115 aus gezüchtet wird. Zu diesem Zeitpunkt ist die unterer-Abschnitt-Heizvorrichtung 136b auf eine niedrigere Temperatur als die oberer-Abschnitt-Heizvorrichtung 136a eingestellt. Die Kristallzüchtung endet, wenn die Kristallisierung vollständig bis zu dem obersten Abschnitt des Kalziumfluorides fortgeschritten ist, das sich in dem Schmelzzustand befand.
Bei der obigen Erläuterung wurde als ein erstes Strukturbeispiel für ein Verfahren zum Herstellen eines Verbindungskristalls gemäß dem Stand der Technik unter beispielhafter Nennung der Herstellung eines Kalziumfluoridkristalls eine Kristallzüchtungstechnik offenbart, bei der das vorbehandelte Produkt Pb hergestellt wird durch Laden des Pulverausgangsmaterials Pp in den Vorverarbeitungstiegel 110, Einschmelzen desselben mit dem Vorbehandlungsofen 120 und dann Zulassen, dass es sich verfestigt. Anschließend wird das auf diese Weise hergestellte vorbehandelte Produkt Pb in den Kristallzüchtungstiegel 115 überführt und, nachdem es in dem Kristallzüchtungsofen 130 ein zweites Mal geschmolzen wurde, wird zugelassen, dass es sich verfestigt. Als nächstes wird nun unter Bezugnahme auf die 4 als ein zweites Strukturbeispiel für ein Verfahren zum Herstellen eines Verbindungskristalls gemäß dem Stand der Technik unter erneuter beispielhafter Nennung der Herstellung eines Kalziumfluoridkristalls eine Technik erläutert, bei der die obige Tätigkeit des Überführens des vorbehandelten Produktes Pb nicht erforderlich ist.
Es wird angemerkt, dass bei diesem Strukturbeispiel der Kristallzüchtungstiegel 215 vergleichsweise groß mit derselben allgemeinen Größe wie der oben beschriebene Vorverarbeitungstiegel 110 ist, und dass der Kristallzüchtungsofen 230 groß ist und seine Größe der Größe des Kristallzüchtungstiegels 215 entspricht. Die grundlegenden Strukturen des Vorbehandlungsofens und des Kristallzüchtungsofens entsprechen jedoch denen des oben beschriebenen ersten Strukturbeispiels. Dementsprechend werden bei den gleichen Abschnitten die gleichen Bezugszeichen verwendet und wird auf eine Erläuterung derselben verzichtet, und werden lediglich die sich unterscheidenden Abschnitte genau beschrieben. Die Herstellungsvorrichtung für einen Kalziumfluoridkristall dieses Strukturbeispiels weist auf: einen Vorbehandlungsofen 120, einen Kristallzüchtungstiegel 215, einen Kristallzüchtungsofen 230 und eine Steuervorrichtung oder dergleichen, die in den Figuren nicht gezeigt ist.
Gemäß dem Herstellungsverfahren gemäß diesem Strukturbeispiel wird kein bestimmter Vorverarbeitungstiegel verwendet, während die Vorverarbeitung durchgeführt wird, sondern wird stattdessen das vorbehandelte Produkt durch Laden des Pulverausgangsmaterials in den Kristallzüchtungstiegel 215 und durch Einschmelzen desselben, und dann durch anschließendes Verfestigen desselben hergestellt. Auf eine ähnliche Weise wie bei dem oben beschriebenen Kristallzüchtungstiegel 115 ist der Kristallzüchtungstiegel 215 aus einem kegelförmigen Bodenabschnitt 215a und einem zylinderförmigen zylindrischen Abschnitt 215b ausgebildet, der mit dem Bodenabschnitt 215a verbunden ist und sich von diesem aus nach oben erstreckt und an seiner Oberseite offen ist. Wie oben beschrieben, ist die Schüttdichte des Ausgangsmaterialpulvers gering, und mit einem Ausgangsmaterialpulvervolumen in der gleichen Größenordnung wie bei dem oben beschriebenen Kristallzüchtungstiegel 115 ist es nicht möglich, einen Einkristall mit ausreichender Größe zu züchten. Aus diesem Grund ist die Vertikalabmessung des zylindrischen Abschnitts 215b des Kristallzüchtungstiegels 215 ausgelegt, um größer als diejenige des zylindrischen Abschnitts 115b des Kristallzüchtungstiegels 115 zu sein, so dass sich ein Tiegel mit großer Kapazität ergibt, der ein Volumen gleich demjenigen des Vorverarbeitungstiegels 110 hat.
Die Vorverarbeitungsstufe, die aus 4(b) ersichtlich ist, wird auf ähnliche Weise durchgeführt wie die unter Bezugnahme auf die 3(b) oben erläuterte Vorverarbeitungsstufe. Das bedeutet, dass der Kristallzüchtungstiegel 215 mit dem darin eingebrachten Pulverausgangsmaterial Pp auf dem Tiegelstützelement 122 abgestützt ist und von dem Glockengefäß 125 umschlossen ist, das gegen die Basisplatte 121 abgedichtet ist, und dass das Innere des durch die Basisplatte 121 und das Glockengefäß 125 definierten Vakuumgefäßes dann entleert wird, so dass der Druck darin auf einen vorbestimmten Vakuumpegel abgesenkt wird. Wenn dieser vorbestimmte Vakuumpegel erreicht ist, wird mittels der Heizvorrichtung 126 Wärme auf das Innere des Vakuumgefäßes aufgebracht, so dass die Temperatur innerhalb des Vakuumgefäßes auf eine Temperatur erhöht wird, die höher als der Schmelzpunkt von Kalziumfluorid ist. Nachdem das Pulverausgangsmaterial Pp auf diese Weise eingeschmolzen wurde, wird die Temperatur innerhalb des Vakuumgefäßes auf Raumtemperatur abgesenkt, so dass sich das Material Pp verfestigt, wobei dadurch ein vorbehandeltes Produkt Pb hergestellt wird, das aus einer polykristallinen Masse von Kalziumfluorid besteht.
Anschließend wird der Kristallzüchtungstiegel 215, der das vorbehandelte Produkt Pb in seinem Inneren enthält, aus dem Vorbehandlungsofen 120 herausgenommen und, wie aus 4(c) ersichtlich, innerhalb des Kristallzüchtungsofens 230 an dem Tiegelstützelement 132 abgestützt. Der Kristallzüchtungsofen 230 ist ein großer Ofen, dessen Größe derjenigen des Kristallzüchtungstiegels 215 entspricht. Es wird angemerkt, dass das Volumen des in dem Vorbearbeitungsschritt erhaltenen vorbehandelten Produktes Pb (d. h. die Höhe der oberen Fläche des vorbehandelten Produktes Pb) in etwa die gleiche Größenordnung wie das Volumen des vorbehandelten Produktes des oben beschriebenen ersten Strukturbeispiels hat. Aus diesem Grund ist bei dem Kristallzüchtungsofen 230 das Volumen der Hochtemperaturseite-Ofenkammer 230a, die über dem Aufteilungs-Wärmeisolationselement 138 ist, größer als das Volumen der Niedrigtemperaturseite-Ofenkammer 130b, die unter dem Aufteilungs-Wärmeisolationselement 138 ist, und ist das Glockengefäß 235 derart ausgelegt, dass es größer als das Glockengefäß 125 des Kristallzüchtungsofens 230 im ersten Strukturbeispiel ist, während die oberer-Abschnitt-Heizvorrichtung 236a und das Wärmeisolationselement 237 ebenfalls groß ausgelegt sind.
Der in 4(c) gezeigte Kristallzüchtungsschritt erfolgt auf eine ähnliche Weise wie der oben unter Bezugnahme auf die 3(d) erläuterte Kristallzüchtungsschritt. Das bedeutet, dass der Kristallzüchtungstiegel 215, der das verfestigte vorbehandelte Produkt Pb in seinem Inneren hält, an dem Tiegelstützelement 132 abgestützt ist und dass das Glockengefäß 235 auf der Basisplatte 131 abgedichtet ist und so den Tiegel 215 umschließt. Dann wird das Innere des Vakuumgefäßes, das durch die Basisplatte 131 und die Glasglocke 235 definiert ist, auf einen vorbestimmten Vakuumpegel entleert. Zu diesem Zeitpunkt wird die Position des Kristallzüchtungstiegels 215 in der Vertikalrichtung mittels des Aufwärts/Abwärts-Antriebsmechanismus 133 derart eingestellt, dass der gesamte Kristallzüchtungstiegel 215 innerhalb der Hochtemperaturseite-Ofenkammer 230a positioniert wird. Wenn das Innere des Vakuumgefäßes den vorbestimmten Vakuumpegel erreicht hat, wird Wärme durch die oberer-Abschnitt-Heizvorrichtung 236a aufgebracht und erhöht sich die Temperatur innerhalb des Vakuumgefäßes auf den Schmelzpunkt von Kalziumfluorid oder höher, so dass das vorbehandelte Produkt Pb geschmolzen wird. Anschließend wird der Kristallzüchtungstiegel 215 mittels des Aufwärts/Abwärts-Antriebsmechanismus 133 nach unten in Richtung zu der Niedrigtemperaturseite-Ofenkammer 130b gezogen und wird ein Kristall Pc schrittweise von dem unteren Abschnitt des Kristallzüchtungstiegels 215 aus gezüchtet. Zu diesem Zeitpunkt ist die unterer-Abschnitt-Heizvorrichtung 136b auf eine geringere Temperatur als die oberer-Abschnitt-Heizvorrichtung 236a eingestellt. Das Kristallwachstum ist beendet, wenn die Kristallisierung bis zu dem obersten Abschnitt des Kalziumfluorids fortgeschritten ist, das sich im Schmelzzustand befand.
ZITIERUNG DER PATENTLITERATUR

Patentdokument Nr. 1: Japanisches Patent Nr. 4,569,872 ;
Patentdokument Nr. 2: Japanische offengelegte Patentveröffentlichung 2002-308694 .

ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
TECHNISCHES PROBLEM
Die folgenden Probleme treten bei den oben erläuterten Verfahren des Standes der Technik zum Herstellen eines Verbindungskristalls und bei einer Herstellungsvorrichtung auf. Zunächst ist es bei dem unter Bezugnahme auf die 3 erläuterten Herstellungsverfahren gemäß dem ersten Strukturbeispiel zwischen dem Vorverarbeitungsschritt und dem Kristallzüchtungsschritt erforderlich, die Tätigkeit des Überführens des vorbehandelten Produktes aus dem Vorverarbeitungstiegel in den Kristallzüchtungstiegel durchzuführen (s. 3(c)). Diese Art von Überführungstätigkeit erhöht die Herstellungskosten aufgrund des Erfordernisses einer größeren Anzahl von Arbeitsschritten, wobei ferner auch die Gefahr besteht, dass sich während des Überführens die optischen Eigenschaften aufgrund von Metallverunreinigungen, die sich in das Material mischen, oder aufgrund der Absorption von Sauerstoff verschlechtern.
Auf der anderen Seite ist bei dem Herstellungsverfahren des zweiten Strukturbeispiels, das unter Bezugnahme auf die 4 erläutert ist, eine derartige Überführungstätigkeit, bei der das vorbehandelte Produkt aus dem Vorverarbeitungstiegel in den Kristallzüchtungstiegel bewegt wird, nicht enthalten. Es ist jedoch notwendig, einen Kristallzüchtungstiegel mit hoher Kapazität zu verwenden, da derselbe Kristallzüchtungstiegel 215 sowohl in dem Vorverarbeitungsschritt des Schmelzens des Pulverausgangsmaterials, dessen Schüttdichte gering ist, und somit beim Herstellens des vorbehandelten Produktes als auch in dem Kristallzüchtungsschritt verwendet wird. Aus diesem Grund ist es notwendig, einen großen Kristallzüchtungsofen einzusetzen (s. 3(d) und 4(c) zusammen). Diese vergrößerte Größe des Kristallzüchtungsofens führt zu dem Problem, dass die Kosten für die Einrichtung steigen und somit auch die Herstellungskosten höher sind.
LÖSUNG DER PROBLEME
Gemäß dem ersten Aspekt der vorliegenden Erfindung ist ein Tiegel zur Verwendung bei der Herstellung eines Verbindungskristalls vorgesehen, wobei ein vorbehandeltes Produkt für den Verbindungskristall durch Schmelzen eines pulverförmigen oder körnigen Verbindungsausgangsmaterials und anschließendes Kühlen und Verfestigen des geschmolzenen Verbindungsausgangsmaterials in einem Vorbehandlungsofen hergestellt wird, und wobei der Verbindungskristall durch Schmelzen des vorbehandelten Produktes und anschließendes Kühlen und Verfestigen des geschmolzenen vorbehandelten Produktes in einem Kristallzüchtungsofen gezüchtet wird, wobei der Tiegel aufweist: ein erstes Element, das einen Bodenabschnitt und einen zylindrischen Abschnitt aufweist, der mit dem Bodenabschnitt verbunden ist, und ein zweites Element, das hohlzylindrisch ist und entweder in einen Zustand, in dem es mit dem zylindrischen Abschnitt verbunden ist, oder in einen Zustand, in dem es davon getrennt ist, versetzt werden kann, wobei in einem Zustand, in dem das erste Element und das zweite Element miteinander verbunden sind, ein große-Kapazität-Tiegel zum Herstellen des vorbehandelten Produktes ausgebildet ist, und in einem Zustand, in dem das erste Element und das zweite Element voneinander getrennt sind, ein kleine-Kapazität-Tiegel für die Kristallzüchtung ausgebildet ist.
Gemäß dem zweiten Aspekt der vorliegenden Erfindung ist es bei dem Tiegel zur Verwendung bei der Herstellung eines Verbindungskristalls gemäß dem ersten Aspekt bevorzugt, dass die Verbindung ein Fluorid ist.
Gemäß dem dritten Aspekt der vorliegenden Erfindung weist eine Vorrichtung zum Herstellen eines Verbindungskristalls auf: ein Vakuumgefäß, ein Tiegelstützelement, das einen Tiegel im Inneren des Vakuumgefäßes abstützt, und eine Heizvorrichtung, die im Inneren des Vakuumgefäßes vorgesehen ist, wobei der Tiegel: ein erstes Element, das einen Bodenabschnitt und einen mit dem Bodenabschnitt verbundenen zylindrischen Abschnitt aufweist, und ein zweites Element aufweist, das hohlzylindrisch ist und entweder in einen Zustand, in dem es mit dem zylindrischen Abschnitt des ersten Elements verbunden ist, oder in einen Zustand, in dem es davon getrennt ist, versetzt werden kann, und wobei das Tiegelstützelement konfiguriert ist, um den Tiegel in einem Zustand abzustützen, in dem das zweite Element des Tiegels mit dem ersten Element verbunden ist.
Gemäß dem vierten Aspekt der vorliegenden Erfindung ist es bei der Vorrichtung zum Herstellen eines Verbindungskristalls gemäß dem dritten Aspekt bevorzugt, dass der Verbindungskristall ein Fluoridkristall ist.
Gemäß dem fünften Aspekt der vorliegenden Erfindung weist eine Vorrichtung zum Herstellen eines Verbindungskristalls auf: ein Vakuumgefäß, ein Tiegelstützelement, das einen Tiegel im Inneren des Vakuumgefäßes abstützt, einen Aufwärts/Abwärts-Antriebsmechanismus, der den Tiegel durch Anheben und Absenken des Tiegelstützelements in der Vertikalrichtung bewegt/verschiebt, und eine oberer-Abschnitt-Heizvorrichtung und eine unterer-Abschnitt-Heizvorrichtung, die im Inneren des Vakuumgefäßes vorgesehen sind, wobei der Tiegel ein erstes Element, das einen Bodenabschnitt und einen mit dem Bodenabschnitt verbundenen zylindrischen Abschnitt aufweist, und ein zweites Element aufweist, das hohlzylindrisch ist und entweder in einen Zustand, in dem es mit dem zylindrischen Abschnitt des ersten Elements verbunden ist, oder in einen Zustand, in dem es davon getrennt ist, versetzt werden kann, und wobei das Tiegelstützelement konfiguriert ist, um das erste Element des Tiegels in einem Zustand abzustützen, in dem das zweite Element des Tiegels von dem ersten Element getrennt ist.
Gemäß dem sechsten Aspekt der vorliegenden Erfindung ist es bei der Vorrichtung zum Herstellen eines Verbindungskristalls gemäß dem fünften Aspekt bevorzugt, dass die Verbindung ein Fluorid ist.
Gemäß dem siebten Aspekt der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zum Herstellen eines Verbindungskristalls mittels eines Tiegels vorgesehen, wobei der Tiegel ein erstes Element, das einen Bodenabschnitt und einen mit dem Bodenabschnitt verbundenen zylindrischen Abschnitt aufweist, und ein zweites Element aufweist, das hohlzylindrisch ist und entweder in einen Zustand, in dem es mit dem zylindrischen Abschnitt verbunden ist, oder in einen Zustand, in dem es von diesem getrennt ist, versetzt werden kann, wobei das Verfahren die folgenden Schritte aufweist: einen Vorverarbeitungsschritt zum Erzeugen eines vorbehandelten Produktes für den Verbindungskristall im Inneren des ersten Elements durch Laden eines pulverförmigen oder körnigen Verbindungsausgangsmaterials in den Tiegel in einem Zustand, in dem das zweite Element mit dem ersten Element verbunden ist, Schmelzen des Ausgangsmaterials und anschließendes Verfestigen des geschmolzenen Ausgangsmaterials, einen Tiegeltrennschritt zum Trennen des zweiten Elements von dem ersten Element in einem Zustand, in dem das vorbehandelte Produkt für den Verbindungskristall im Inneren des ersten Elements erzeugt wurde, und einen Kristallzüchtungsschritt zum Schmelzen des vorbehandelten Verbindungsproduktes, das im Inneren des ersten Elements erzeugt wurde, und anschließenden Verfestigen des geschmolzenen vorbehandelten Verbindungsproduktes und Züchten eines Kristalls der Verbindung.
Gemäß dem achten Aspekt der vorliegenden Erfindung ist es bei dem Verfahren zum Herstellen eines Verbindungskristalls mittels eines Tiegels bevorzugt, dass die Verbindung ein Fluorid ist.
VORTEILHAFTE EFFEKTE DER ERFINDUNG
Da die vorliegende Erfindung wie oben erläutert ausgebildet ist, werden die folgenden vorteilhaften Effekte erzielt. Da es nicht notwendig ist, eine Tätigkeit durchzuführen, bei der das vorbehandelte Produkt zwischen dem Vorverarbeitungsschritt und dem Kristallzüchtungsschritt des Züchtens des Verbindungs-Einkristalls überführt bzw. übergeben wird, ist es in diesem Ausmaß entsprechend möglich, die Herstellungskosten zu reduzieren; gleichzeitig ist es ferner möglich, ein Untermischen von Metallverunreinigungen oder dergleichen während eines derartigen Überführungsvorgangs zu verhindern, so dass es möglich ist, die Herstellungskosten zu reduzieren und einen Verbindungs-Einkristall von hoher Qualität zu erhalten. Da es im Kristallzüchtungsschritt möglich ist, den Tiegel in seiner kleine-Kapazität-Konfiguration zu verwenden, und da es deshalb möglich ist, einen kompakten Kristallzüchtungsofen zu verwenden, ist es darüber hinaus entsprechend möglich, die Kosten für die Einrichtung gering zu halten und die Herstellungskosten von diesem Aspekt aus gesehen ebenfalls zu verringern.
KURZBESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
1 ist eine schematische Erläuterungsdarstellung zum Erläutern eines Tiegels zum Herstellen eines Verbindungskristalls und einer Vorrichtung und eines Verfahrens zum Herstellen eines Verbindungskristalls, dargestellt als ein Beispiel für eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung,
2 ist eine schematische Darstellung, die ein Strukturbeispiel für einen Verbindungsabschnitt des oben beschriebenen Tiegels zeigt,
3 ist eine schematische Erläuterungsdarstellung zum Erläutern einer Vorrichtung und eines Verfahrens zum Herstellen eines Verbindungskristalls, wobei diese ein erstes Strukturbeispiel gemäß dem Stand der Technik darstellen, und
4 ist eine schematische Erläuterungsdarstellung zum Erläutern einer Vorrichtung und eines Verfahrens zum Herstellen eines Verbindungskristalls, wobei diese ein zweites Strukturbeispiel gemäß dem Stand der Technik darstellen.
BESCHREIBUNG DER AUSFÜHRUNGSFORMEN
Eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird nun unter Bezugnahme auf die 1 erläutert. 1 ist eine schematische Erläuterungsdarstellung zum Erläutern einer Herstellungsvorrichtung und eines Herstellungsverfahren zum Aufzeigen eines Beispiels für die Herstellung eines Kalziumfluorid-Einkristalls gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung.
Bei der Herstellung eines Kalziumfluorid-Einkristalls gemäß dieser Ausführungsform werden ein Tiegel 10, ein Vorbehandlungsofen 20, ein Kristallzüchtungsofen 30 und eine nicht in den Figuren dargestellte Steuervorrichtung oder dergleichen verwendet. Wie aus 1 ersichtlich, ist der Tiegel 10 gebildet aus einem ersten Element 11, das aus einem Bodenabschnitt 11a und einem zylindrischen Abschnitt 11b besteht, der mit dem Bodenabschnitt verbunden ist und sich von diesem aus nach oben erstreckt, und einem hohlen, zylindrischen zweiten Element 12, das entweder in einen Zustand, in dem es an dem zylindrischen Abschnitt 11b des ersten Elements befestigt ist, oder in einen Zustand, in dem es davon getrennt ist, versetzt werden kann. Das erste Element 11 und das zweite Element 12, die den Tiegel 10 ausbilden, sind unter Verwendung eines Materials, zum Beispiel isotropen Graphits, ausgebildet, das in der Lage ist, den Hochtemperaturzuständen im Inneren des Vorbehandlungsofens 20 und des Kristallzüchtungsofens 30 standzuhalten, und das gleichzeitig nicht durch irgendwelche Metallverunreinigungen oder dergleichen innerhalb der Kalziumfluoridschmelze eluiert wird.
Eine Verbindungskonstruktion 15 ist an dem oberen Endabschnitt des zylindrischen Abschnitts 11b des ersten Elements 11 und an dem unteren Endabschnitt des zylindrischen Abschnitts 12b des zweiten Elements 12 vorgesehen und funktioniert so, dass diese entweder miteinander verbunden oder voneinander getrennt sein können, wobei die beiden einen einzigen integrierten zylindrischen Abschnitt bilden, wenn sie so miteinander verbunden sind. Strukturbeispiele für diese Verbindungskonstruktion 15 sind als 15 ₁, 15 ₂ und 15 ₃ in der 2 gezeigt.
Die Verbindungskonstruktion 15 ₁ gemäß dem ersten Strukturbeispiel, das aus 2(a) ersichtlich ist, ist ein Beispiel, bei dem die lösbare Verbindungskonstruktion aus einem Paar 15 ₁₁ und 15 ₁₂ aufgebaut ist, das aus einer Schraube bzw. Schraubabschnitt mit Außengewinde und einer Schraubenmutter bzw. Schraubmutterabschnitt mit Innengewinde besteht. Wie in dem oberen Teil der 2(a) gezeigt, ist die Außengewindeschraube 15 ₁₁ um die Außenumfangsfläche des oberen Endabschnitts des zylindrischen Abschnitts 11b des ersten Elements 11 ausgebildet und ist die Mutter bzw. Innengewindeschraube 15 ₁₂ rund um die Innenumfangsfläche des unteren Endabschnitts des zylindrischen Abschnitts 12b ausgebildet, um zu einem Schraubeingriff mit der Außengewindeschraube 15 ₁₁ in der Lage zu sein. Bei dieser Art von Struktur sind die beiden Elemente 11 und 12 zu einem einzigen Körper integriert, um einen große-Kapazität-Tiegel zum Herstellen des vorbehandelten Produktes zu definieren, wenn, wie aus dem unteren Teil der 2(a) ersichtlich, die Mutter 15 ₁₂ über die Außengewindeschraube 15 ₁₁ geschraubt und mit dieser in Eingriff ist, so dass das erste Element 11 und das zweite Element 12 miteinander verbunden sind. Wenn der Schraubeingriff der Außengewindeschraube 15 ₁₁ und der Mutter 15 ₁₂ gelöst ist und das erste Element 11 und das zweite Element 12 voneinander getrennt sind, bildet dann das erste Element 11 einen kleine-Kapazität-Tiegel für die Kristallzüchtung. Es wird angemerkt, dass, obwohl in diesem Beispiel die Außengewindeschraube 15 ₁₁ derart dargestellt ist, dass sie auf der Seite des ersten Elements 11 ausgebildet ist, und die Mutter 15 ₁₂ derart dargestellt ist, dass sie auf der Seite des zweiten Elements 12 ausgebildet ist, es ebenfalls möglich wäre, diese Kombination der Außengewindeschraube und der Mutter umzudrehen (so dass sich die Mutter 15 ₁₂ auf der Seite des ersten Elements 11 befindet).
Die Verbindungsstruktur 15 ₂ gemäß dem, zweiten Strukturbeispiel, das in der 2(b) gezeigt ist, ist ein Beispiel, bei dem eine lösbare Verbindungskonstruktion aus einem Paar von sich verjüngenden Flanschen bzw. Kegelflanschen 15 ₂₁ und 15 ₂₂ und einer Klammer 15 ₂₅ aufgebaut ist. Wie aus dem oberen Teil der 2(b) ersichtlich, ist das Paar von sich verjüngenden Kegelflanschen 15 ₂₁ und 15 ₂₂ an dem oberen Endabschnitt des zylindrischen Abschnitts 11b des ersten Elements 11 bzw. an dem unteren Endabschnitt des zylindrischen Abschnitts 12b des zweiten Elements 12 ausgebildet, um den jeweilig Außenumfang herum. Ferner ist der Innenumfangsabschnitt der Klammer 15 ₂₅ mit sich verjüngenden Flächen ausgebildet, die die Flächen der sich verjüngenden Flansche 15 ₂₁ und 15 ₂₂ kontaktieren. Wenn bei dieser Art von Struktur, wie aus dem unteren Teil der 2(b) ersichtlich, der sich verjüngenden Flansch 15 ₂₁ des ersten Elements und der sich verjüngenden Flansch 15 ₂₂ des zweiten Elements miteinander verbunden sind, die Klammer 15 ₂₅ um deren Außenumfang herum aufgesetzt ist und aufgeklemmt ist (so dass der Durchmesser der Klammer kleiner wird), dann werden das erste Element 11 und das zweite Element 12 miteinander verbunden und sind die beiden Elemente 11 und 12 zu einem einzigen Körper integriert, um einen große-Kapazität-Tiegel zum Herstellen des vorbehandelten Produktes zu definieren. Wenn die Klammer 15 ₂₅ entfernt ist und die Verbindung der Kegelflansche 15 ₂₁ und 15 ₂₂ gelöst ist, so dass das erste Element 11 und das zweite Element 12 voneinander getrennt sind, bildet dann das erste Element 11 einen kleine-Kapazität-Tiegel für Kristallwachstum.
Die Verbindungskonstruktion 15 ₃ gemäß dem dritten Strukturbeispiel, das in 2(c) gezeigt ist, ist ein Beispiel, bei dem die lösbare Verbindungskonstruktion aus einem Paar von Flanschen 15 ₃₁ und 15 ₃₂ und Eingriffsbefestigungen 15 ₃₅ aufgebaut ist, von denen jede aus einer Schraube und einer Mutter besteht. Wie aus dem oberen Teil der 2(c) ersichtlich, sind die kreisförmigen plattenförmigen Flansche 15 ₃₁ und 15 ₃₂ an dem oberen Endabschnitt des zylindrischen Abschnitts 11b des ersten Elements 11 bzw. an dem unteren Endabschnitt des zylindrischen Abschnitts 12b des zweiten Elements 12 ausgebildet. Jeder der Flansche 15 ₃₁ und 15 ₃₂ ist mit Löchern in einem vorbestimmten Abstand zum Einsetzen der Schrauben ausgebildet. Aus diesem Grund sind das erste Element 11 und das zweite Element 12 miteinander verbunden und sind diese beiden Elemente 11 und 12 zu einem einzigen Körper integriert, um einen große-Kapazität-Tiegel zum Herstellen des vorbehandelten Produktes zu definieren, da, wie aus dem unteren Teil der 2(c) ersichtlich, der Flansch 15 ₃₁ des ersten Elements und der Flansch 15 ₃₂ des zweiten Elements einander kontaktieren, wobei die Löcher in ihnen jeweils zueinander ausgerichtet sind, und da die Schrauben durch diese Löcher hindurchverlaufen und die Muttern auf sie aufgesetzt sind. Wenn die Eingriffsbefestigungen 15 ₃₅ entfernt und die Verbindung der Flansche 15 ₃₁ und 15 ₃₂ gelöst ist, so dass das erste Element 11 und das zweite Element 12 voneinander getrennt sind, dann bildet darüber hinaus das erste Element 11 einen kleine-Kapazität-Tiegel für die Kristallzüchtung.
Auf diese Weise ist der integrierte Tiegel 10 derart aufgebaut, dass, wenn das erste Element 11 und das zweite Element 12 mittels des Verbindungsmechanismus 15 (15 ₁, 15 ₂ oder 15 ₃) miteinander verbunden sind, so dass sie beide zu einem einzigen Tiegelkörper integriert sind, ein Tiegel mit einem großen Durchmesser zum Herstellen des vorbehandelten Produktes definiert ist, wohingegen, wenn die Verbindung des ersten Elements 11 und des zweiten Elements 12 gelöst ist und diese voneinander getrennt sind, das erste Element 11 selbst einen kleine-Kapazität-Tiegel für die Kristallzüchtung darstellt. Der Durchmesser und die Höhe des ersten Elements 11 sind auf der Grundlage der Größe des herzustellenden Kalziumfluorid-Einkristalls festgesetzt, wohingegen die Höhe des zweiten Elements 12 derart eingestellt ist, dass das Volumen des vorbehandelten Produktes, wenn sich das Pulverausgangsmaterial nach dem Schmelzen verfestigt hat, nicht größer als das Volumen des ersten Elements 11 wird. Wenn sich der Tiegel 10 in seiner große-Kapazität-Konfiguration befindet, in welcher das erste Element 11 und das zweite Element 12 miteinander verbunden sind, ist dies von dem Tiegel 10 in seiner kleine-Kapazität-Konfiguration zu unterscheiden, in welcher das zweite Element 12 von dem ersten Element 11 getrennt ist und für sich selbst betrachtet wird, und nachfolgend wird in der vorliegenden Beschreibung der Tiegel 10 in seiner große-Kapazität-Konfiguration als Tiegel 10 _L bezeichnet, während der Tiegel 10 in seiner kleine-Kapazität-Konfiguration als Tiegel 10 _S bezeichnet wird.
Wie aus 1(b) ersichtlich, weist der Vorbehandlungsofen 20 auf: eine Basisplatte 21, die eine Stütze für den Vorbehandlungsofen 20 darstellt, ein Glockengefäß 25, das vorgesehen ist, um geöffnet oder geschlossen zu werden, indem es auf die Basisplatte 21 abgesenkt oder von dieser weg angehoben wird, und das im geschlossenen Zustand zusammen mit der Basisplatte ein Vakuumgefäß ausbildet, ein Tiegelabstützelement 22, das den Tiegel 10 _L abstützt, und eine (in den Figuren nicht gezeigte) Vakuumvorrichtung oder dergleichen, die das Innere des Vorbehandlungsofens 20 auf ein vorbestimmtes Vakuumniveau leert und dieses Vakuumniveau aufrechterhält. Eine Heizvorrichtung 26 ist in dem Inneren des Glockengefäßes 25 in einer Position vorgesehen, die den Umfang des Tiegels 10 _L umgibt, und ein Wärmeisolationselement 27 ist über der Außenseite der Heizvorrichtung vorgesehen, um die Innenfläche des Glockengefäßes zu bedecken.
Die Gasabgabe der Basisplatte 21 und des Glockengefäßes 25 im Hochtemperatur-Hochvakuum-Zustand muss gering sein, und darüber hinaus müssen sie eine hohe Korrosionsbeständigkeit bezüglich jedem reaktiven Gas aufweisen, das möglicherweise innerhalb des Vorbehandlungsofens 20 erzeugt werden kann. Aus diesem Grund sind die Basisplatte 21 und das Glockengefäß 25 aus rostfreiem Stahl hergestellt, das diese Eigenschaften aufweist. Bezüglich der Größe des Glockengefäßes 25 (d. h. des Volumens des Vorbehandlungsofens 20) sind dessen Durchmesser und Höhe derart vorgesehen, dass es eine angemessene Größe hat, um in der Lage zu sein, den Tiegel 10 _L in der große-Kapazität-Konfiguration aufzunehmen, in der das erste Element 11 und das zweite Element 12 miteinander verbunden sind, und so dass es somit in der Lage ist, das Pulverausgangsmaterial Pp, das in den Tiegel 10 _L in der große-Kapazität-Konfiguration geladen wurde, wirkungsvoll einzuschmelzen und dadurch das vorbehandelte Produkt zu erzeugen.
Das Tiegelabstützelement 22 wird zusammen mit dem Tiegel 10 _L auf oder über den Schmelzpunkt von Kalziumfluorid aufgeheizt. Aus diesem Grund ist das Tiegelabstützelement 22, wie es auch bei dem Tiegel der Fall ist, aus einem Material, zum Beispiel isotropem Graphit, hergestellt, das in der Lage ist, dem Hochtemperaturzustand im Inneren des Vorbehandlungsofens 20 standzuhalten, und das sich gleichzeitig nicht mit irgendwelchen Metallverunreinigungen oder dergleichen innerhalb der Kalziumfluoridschmelze vermischt. Eine Heizvorrichtung 26 wird verwendet, die in der Lage ist, die Temperatur auf den Schmelzpunkt von Kalziumfluorid oder höher zu erhöhen, und ihre Temperatur wird mittels einer Steuervorrichtung gesteuert, die in den Zeichnungen nicht dargestellt ist. Das Steuersystem für die Heizvorrichtung kann einen Temperaturfühler, eine Temperaturverstellvorrichtung, eine elektrische-Leistung-Steuereinrichtung und so weiter aufweisen.
Wie aus Figur (d) ersichtlich, weist der Kristallzüchtungsofen 30 auf: eine Basisplatte 31, die eine Stütze für den Kristallzüchtungsofen 30 darstellt, ein Glockengefäß 35, das vorgesehen ist, um geschlossen oder geöffnet zu werden, indem es auf die Basisplatte 31 abgesenkt oder von dieser weg angehoben wird, und das im Schließzustand zusammen mit der Basisplatte ein Vakuumgefäß ausbildet, ein Tiegelabstützelement 32, das den Tiegel 10 _S abstützt, einen Aufwärts/Abwärts-Antriebsmechanismus 33, der den Tiegel 10 _S nach oben und nach unten verschiebt, indem er das Tiegelabstützelement 32 anhebt und absenkt, und eine (in den Zeichnungen nicht gezeigte) Vakuumvorrichtung oder dergleichen, die das Innere des Kristallzüchtungsofens 30 entleert/absaugt und dieses auf einem vorbestimmten Vakuumniveau hält. Ein Aufteilungs/Trenn-Wärmeisolationselement 38 ist in dem Glockengefäß 35 vorgesehen und trennt das Innere des Kristallzüchtungsofens 30 in eine Hochtemperaturseite-Ofenkammer 30a und eine Niedrigtemperaturseite-Ofenkammer 30b, und eine oberer-Abschnitt-Heizvorrichtung 36a, die in der oberen Hochtemperaturseite-Ofenkammer 30a vorgesehen ist, und eine unterer-Abschnitt-Heizvorrichtung 36b, die in der unteren Niedrigtemperaturseite-Ofenkammer 30b vorgesehen ist, sind beide angeordnet, um den Umfang des Tiegels 10 _S zu umgeben. Darüber hinaus ist ein Wärmeisolationselement 37 vorgesehen, um die Innenfläche des Glockengefäßes 32 um die Außenseite der oberer-Abschnitt-Heizvorrichtung 36a und der unterer-Abschnitt-Heizvorrichtung 36b herum zu bedecken.
Ähnlich wie im Fall des Vorbehandlungsofens 20 wird das Innere des Kristallzüchtungsofens 30 einem Hochtemperatur-Hochvakuum-Zustand ausgesetzt. Aus diesem Grund sind die Basisplatte 31 und das Glockengefäß 35 aus einem Material hergestellt, das eine geringe Gasabgabe im Hochtemperatur-Hochvakuum-Zustand aufweist und darüber hinaus eine stabile Korrosionsbeständigkeit gegenüber jedem reaktiven Gas besitzt, das innerhalb des Vorbehandlungsofens 30 erzeugt werden kann, beispielsweise aus rostfreiem Stahl, der diese Eigenschaften aufweist. Bezüglich der Größe des Glockengefäßes 35 (d. h. bezüglich des Volumens des Kristallzüchtungsofens 30) sind dessen Durchmesser und Höhe derart vorgesehen, dass es eine geeignete Größe hat, um in der Lage zu sein, den Tiegel 10 _S in der kleine-Kapazität-Konfiguration aufzunehmen, in der das erste Element 11 und das zweite Element 12 voneinander getrennt sind, und so dass das vorbehandelte Produkt Pb in dem Tiegel 10 _S in seiner kleine-Kapazität-Konfiguration wirkungsvoll geschmolzen werden kann, um mittels des vertikalen Bridgman-Verfahrens einen Einkristall zu züchten.
Der obere Abschnitt des Tiegelabstützelements 32 wird zusammen mit dem Tiegel 10 _S auf oder über den Schmelzpunkt von Kalziumfluorid aufgeheizt. Aus diesem Grund ist zumindest der obere Abschnitt des Tiegelabstützelements 32 aus einem Material, beispielsweise aus isotropem Graphit wie der Tiegel hergestellt, das in der Lage ist, dem Hochtemperaturzustand im Inneren des Kristallzüchtungsofens 30 standzuhalten, und das sich gleichzeitig nicht mit irgendwelchen Metallverunreinigungen oder dergleichen innerhalb der Kalziumfluoridschmelze vermischt. Eine Heizvorrichtung 26 wird verwendet, die in der Lage ist, die Temperatur auf den Schmelzpunkt von Kalziumfluorid oder höher zu erhöhen, und ihre Temperatur wird mittels einer Steuervorrichtung gesteuert, die in den Figuren nicht dargestellt ist. Das Steuersystem für die Heizvorrichtung kann einen Temperaturfühler, eine Temperaturverstellvorrichtung, eine elektrische-Leistung-Steuereinrichtung und so weiter aufweisen.
Im Folgenden wird ein Verfahren zum Herstellen eines Kalziumfluorid-Einkristalls erläutert. Dieses Herstellungsverfahren weist auf: einen Pulverausgangsmaterial-Ladeschritt I, der aus 1(a) ersichtlich ist, einen Vorverarbeitungsschritt II, der aus 1(b) ersichtlich ist, einen zweites-Element-Trenn-Schritt III, der aus 1(c) ersichtlich ist, und einen Kristallzüchtungsschritt IV, der aus Abschnitt (d) derselben Figur ersichtlich ist.
Beim Pulverausgangsmaterial-Ladeschritt I wird im Zustand 10 _L des Tiegels 10, in welchem dieser sich in seiner große-Kapazität-Konfiguration befindet, in der das erste Element 11 und das zweite Element 12 miteinander verbunden sind, der Tiegel 10 mit einem Pulverausgangsmaterial Pp beladen, das aus einem Gemisch aus Kalziumfluorid-Ausgangsmaterialpulver und einem Fänger besteht. Als Kalziumfluorid-Ausgangsmaterialpulver wird chemisch synthetisiertes hochreines Kalziumfluorid verwendet, das einen Teilchendurchmesser von ungefähr 0,1 μm bis 5 mm hat. Die Menge des Pulverausgangsmaterials, das zugeführt wird, ist ein Gewicht, das aus der Dichte eines Kalziumfluorid-Einkristalls errechnet wird, so dass das Volumen des vorbehandelten Produktes, das sich verfestigt, nachdem es eingeschmolzen wurde, nicht größer als die Kapazität des Tiegels 10 _S in der kleine-Kapazität-Konfiguration wird. Der Fänger hat die Funktion, Elemente, die als Verunreinigungen im Ausgangsmaterial enthalten sind, durch Fluor zu ersetzen, und ferner diese Verunreinigungselemente, die ersetzt wurden, in Form von flüchtigen Verbindungen zu beseitigen. Ein Fluorierungsmittel wie zum Beispiel Bleifluorid (PbF₂) oder Kohlenstofftetrafluorid (CF₄) oder dergleichen kann als Fänger verwendet werden. Wenn zum Beispiel Bleifluorid dem Kalziumfluorid-Ausgangsmaterialpulver beigefügt wird und mittels des Vorbehandlungsofens Wärme auf das Gemisch aufgebracht wird und dieses eingeschmolzen wird, kann der in als Verunreinigung enthaltenem Kalziumoxid (CaO) enthaltene Sauerstoff als Bleioxid (PbO) beseitigt werden, das flüchtig ist.
Im Vorverarbeitungsschritt/Vorbehandlungsschritt II wird das Pulverausgangsmaterial Pp durch Kühlen verfestigt, nachdem es durch den Vorbehandlungsofen 20 eingeschmolzen wurde, wodurch ein vorbehandeltes Produkt Pb erzeugt wird, das aus einer polykristallinen Masse von Kalziumfluorid besteht. Zunächst ist der Tiegel 10 _L mit dem in diesen geladenen Pulverausgangsmaterial Pb auf dem Tiegelabstützelement 22 abgestützt, und dann wird das Glockengefäß 25 geschlossen und durch die Vakuumvorrichtung entleert und wird das Innere des Vorbehandlungsofens 20 auf einen Vakuumpegel von 10^–3 Pa oder weniger gebracht (und wünschenswerterweise. auf einen Vakuumpegel von 10^–4 Pa oder weniger) und dort gehalten. Anschließend wird mittels. der Heizvorrichtung 26 Wärme aufgebracht und wird die Temperatur innerhalb des Vorbehandlungsofens 20 auf den Temperaturbereich von 1370°C~1450°C erhöht, welcher höher als der Schmelzpunkt von Kalziumfluorid ist. Nachdem das Pulverausgangsmaterial Pp eingeschmolzen wurde, wird die Heizvorrichtung 26 ausgeschaltet, und das Material kühlt ab und verfestigt sich. Aus diesem Grund werden die Verunreinigungselemente, die in dem Pulverausgangsmaterial enthalten sind, in Form von flüchtigen Verbindungen beseitigt, und wird somit ein vorbehandeltes Produkt Pb in dem Tiegel erzeugt, das aus einer hochreinen polykristallinen Masse von Kalziumfluorid besteht.
Im zweites-Element-Trenn-Schritt III wird der Tiegel 10 von dem große-Kapazität-Konfiguration-Tiegel 10 _L zum kleine-Kapazität-Konfiguration-Tiegel 10 _S geändert, wobei das vorbehandelte Produkt Pb weiterhin ausgehärtet ist und sich in dem Zustand befindet, in dem es innerhalb des Tiegels 10 _L gehalten wird, der aus dem Vorbehandlungsofen 20 herausgenommen wurde. Mit anderen Worten wird das erste Element 11 von dem zweiten Element 12 durch Lösen der Verbindungskonstruktion 15 zwischen dem ersten Element 11 und dem zweiten Element 12 getrennt, so dass der Tiegel 10 nun zu dem kleine-Kapazität-Konfiguration-Tiegel 10 _S geändert wird.
Im Kristallzüchtungsschritt IV wird schließlich das vorbehandelte Produkt Pb in dem Kristallzüchtungsofen 30 geschmolzen und wird mittels des Bridgman-Verfahrens ein Einkristall aus Kalziumfluorid hergestellt. Zunächst wird das zweite Element 12 abgenommen und wird der Tiegel 10 _S, dessen Höhe verringert wurde, auf dem Stützelement 32 des Kristallzüchtungsofens 30 abgestützt, wird das Glockengefäß 35 geschlossen und wird das Innere des Kristallzüchtungsofens 30 mittels der Vakuumvorrichtung entleert, und wird anschließend das Innere des Kristallzüchtungsofens 30 auf ein Vakuumniveau von 10^–3 Pa oder weniger (und wünschenswerterweise auf einen Vakuumpegel von 10^–4 Pa oder weniger) gebracht und dort gehalten. Zu diesem Zeitpunkt wird die Position des Tiegels 10 _S in der Vertikalrichtung mittels des Aufwärts/Abwärts-Antriebsmechanismus derart eingestellt, dass der Tiegel 10 _S in der Hochtemperaturseite-Ofenkammer 30 ^a positioniert ist. Dann wird die Temperatur innerhalb der Hochtemperaturseite-Ofenkammer 30 ^a mittels der oberer-Abschnitt-Heizvorrichtung 36a und der unterer-Abschnitt-Heizvorrichtung 36b auf den Temperaturbereich von 1370°C~1450°C erhöht und dort gehalten, welcher höher als der Schmelzpunkt von Kalziumfluorid ist, während die Temperatur innerhalb der Niedrigtemperaturseite-Ofenkammer 30b auf einen Temperaturbereich erhöht und auf diesem gehalten wird, der etwas niedriger als der Schmelzpunkt von Kalziumfluorid ist. Dann wird, während die in die oberer-Abschnitt-Heizvorrichtung 36a und in die unterer-Abschnitt-Heizvorrichtung 36b eingespeiste elektrische. Leistung gesteuert wird, durch nach-unten-Ziehen des Tiegels 10 _S in die Niedrigtemperaturseite-Ofenkammer 30b mit einer Geschwindigkeit von ungefähr 0,1 mm/h~5 mm/h mit dem Aufwärts/Abwärts-Antriebsmechanismus 33 allmählich ein Kalziumfluorid-Einkristall aus dem vorbehandelten Produkt, das in der Hochtemperaturseite-Ofenkammer 30a geschmolzen wurde, von dem unteren Abschnitt des Tiegels 10 _S aus in Richtung nach oben gezüchtet, wobei das Züchten dieses Einkristalls fortgesetzt wird, bis er den obersten Abschnitt des Tiegels erreicht. Auf diese Weise kann ein Kalziumfluorid-Einkristall Pc erhalten werden.
Ausführungsform
Im Folgenden wird als ein Implementierungsbeispiel die Herstellung eines Einkristalls aus Kalziumfluorid erläutert. Ein Pulverausgangsmaterial Pp wurde durch Mischen von Bleifluorid (PbF₂), das als Fänger dient, mit hochreinem Kalziumfluorid-Ausgangsmaterialpulver mit einer Reinheit von 99,0% oder mehr hergestellt. Dieses Pulverausgangsmaterial Pp wurde in einen Tiegel 10 _L in der große-Kapazität-Konfiguration geladen, der aus einem ersten Element 11 und einem zweiten Element 12 besteht, die miteinander verbunden sind (1(a), Pulverausgangsmaterial-Ladeschritt I).
Nachdem der Tiegel 10L mit dem in diesem geladenen Pulverausgangsmaterial Pp in den Vorbehandlungsofen 20 installiert worden war, wurde anschließend das Innere des Vorbehandlungsofens 20 mit der Vakuumvorrichtung entleert und auf einen Vakuumpegel von 10^–4 Pa oder weniger gebracht. In diesem Zustand wurde die Temperatur des Inneren des Vorbehandlungsofens auf 850°C erhöht und acht Stunden lang dort gehalten, so dass zwischen dem Fänger und den Verunreinigungen im Kalziumfluorid-Ausgangsmaterialpulver eine Reaktion stattfand. Anschließend wurde die Temperatur des Inneren des Vorbehandlungsofens 20 auf 1400°C erhöht und in diesem Zustand gehalten, und, nachdem das Pulverausgangsmaterial Pp geschmolzen war, wurde die Temperatur des Inneren des Vorbehandlungsofens 20 schrittweise auf Raumtemperatur abgesenkt, so dass sich das geschmolzene Material verfestigte und dadurch ein vorbehandeltes Produkt Pb erhalten wurde, das aus einer polykristallinen Masse von Kalziumfluorid bestand (1(b), Vorverarbeitungsstufe II).
Anschließend, nachdem der Tiegel 10 _L aus dem Vorbehandlungsofen 20 herausgenommen worden war, wurde das zweite Element 12 von dem ersten Element 11 getrennt, indem der Verbindungszustand zwischen dem ersten Element 11 und dem zweiten Element 12 gelöst wurde, wurde das zweite Element 12, welches der obere Abschnitt des Tiegels war, abgenommen, und wurde dadurch der Tiegel zu dem kleine-Kapazität-Konfigurations-Tiegel 10 _S verändert, wobei das vorbehandelte Produkt Pb innerhalb desselben gehalten wurde (1(c), der zweites-Element-Trenn-Schritt III).
Anschließend wurde der Tiegel 10S mit dem darin gehaltenen vorbehandelten Produkt Pb in der Hochtemperaturseite-Ofenkammer 30a innerhalb des Kristallzüchtungsofens 30 platziert, wobei dieser dann mit der Vakuumvorrichtung entleert wurde, so dass das Innere des Kristallzüchtungsofens 30 auf einen Vakuumpegel von 10^–4 Pa oder weniger gebracht wurde. In diesem Zustand wurde die Temperatur der Hochtemperaturseite-Ofenkammer 30a mittels der oberer-Abschnitt-Heizvorrichtung 36a und der unterer-Abschnitt-Heizvorrichtung 36b schrittweise auf 1410°C erhöht, so dass das vorbehandelte Produkt Pb im Tiegel vollständig eingeschmolzen wurde. Anschließend, während die der oberer-Abschnitt-Heizvorrichtung 36a und der unterer-Abschnitt-Heizvorrichtung 36b zugeführte elektrische Leistung gesteuert wurde, wurde durch Herunterziehen des Tiegels 10 _S in die Niedrigtemperaturseite-Ofenkammer 30b mit einer Geschwindigkeit von ungefähr 0,5 mm/h ein Kalziumfluorid-Einkristall von dem unteren Abschnitt des Tiegels 10S aus schrittweise gezüchtet, wodurch ein Kalziumfluorid-Einkristall-Ingot Pc erhalten wurde (1(d), Kristallzüchtungsschritt IV).
Da große Restspannungen in dem Kalziumfluorid-Einkristall-Ingot vorhanden waren, nachdem dieser aus dem Tiegel 10 _S extrahiert worden war, wurden diese Restspannungen durch das Durchführen eines Tempervorgangs/Glühens auf einer Stufe, die den Ingot nicht brechen ließ, entsprechend verringert, und wurde anschließend der Tiegel 10 _S aus dem Kristallzüchtungsofen 30 herausgenommen, so dass ein Kalziumfluorid-Einkristall-Ingot Pc erhalten wurde (Wärmebearbeitungsschritt, der in den Figuren nicht gezeigt ist).
Ein Probestück wurde aus dem auf diese Weise erhaltenen Kalziumfluorid-Einkristall-Ingot herausgeschnitten und wurde mit tief ultraviolettem Laserlicht mit einer Wellenlänge von 193 nm bestrahlt, und die Variationen der Lichtdurchlässigkeit und so weiter wurden gemessen. Als Ergebnis wurde bestätigt, dass das Probestück eine zufriedenstellende Widerstandsfähigkeit gegenüber tief ultraviolettem Laserlicht besaß.
Wie oben erläutert wurde, besteht gemäß dem Tiegel zum Herstellen eines Verbindungskristalls, der Vorrichtung zum Herstellen eines Verbindungskristalls und dem Verfahren zum Herstellen eines Verbindungskristalls gemäß der vorliegenden Erfindung kein Bedarf, eine Tätigkeit des Überführens des vorbehandelten Produktes zwischen dem Vorverarbeitungsschritt, in dem das Pulverausgangsmaterial für die Verbindung verfestigt wird, nachdem es eingeschmolzen wurde, und dem Kristallzüchtungsschritt, in dem der Einkristall der Verbindung gezüchtet wird, durchzuführen. Da es in dem Kristallzüchtungsschritt möglich ist, das zweite Element von dem Tiegel zu entfernen und den Tiegel in seiner kleine-Kapazität-Konfiguration in den Kristallzüchtungsofen zu stellen, ist es darüber hinaus entsprechend möglich, den Verbindungs-Einkristall mittels eines Kristallzüchtungsofens herzustellen, der vergleichsweise kompakt ist. Aus diesem Grund ist es gemäß der vorliegenden Erfindung möglich, auf den mühsamen Vorgang des Überführens des vorbehandelten Produktes, das in einer einzigen Masse schwierig zu händeln ist, von einem Tiegel in den anderen zu verzichten, wobei es dadurch gleichzeitig möglich ist, die Herstellungskosten zu verringern und ferner das Einmischen von Metallverunreinigungen oder dergleichen, das mit einem derartigen Überführungsvorgang einhergeht, zu vermeiden, so dass es möglich ist, einen Verbindungs-Einkristall höchster Produktqualität zu erhalten. Da es möglich ist, einen Kristallzüchtungsofen zu verwenden, der vergleichsweise kompakt ist, werden darüber hinaus nicht nur die Kosten für die Einrichtung niedrig gehalten, sondern ist es auch möglich, die Herstellungskosten des Verbindungs-Einkristall-Produktes zu reduzieren.
Es wird angemerkt, dass, obgleich in der oben erläuterten Ausführungsform ein Beispiel gezeigt wurde, bei dem der aus dem ersten Element 11 und dem zweiten Element 12 bestehende Tiegel 10 zylindrisch war, für die Querschnittsform des Tiegels auch ein Viereck oder ein Polygon, wie zum Beispiel im Fall eines Rohres mit Ecken, oder eine elliptische Form, wie zum Beispiel im Fall eines elliptischen Rohres möglich wäre. Obgleich in der obigen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ein Beispiel gezeigt wurde, in dem ein Kalziumfluorid-Einkristall hergestellt wurde, ist dies darüber hinaus lediglich ein repräsentatives Beispiel eines Fluorid-Einkristalls, der für ein optisches Element für den ultravioletten Bereich zu verwenden ist, und ist die vorliegende Erfindung nicht als auf den Fall eines Kalziumfluorid-Einkristalls beschränkt zu betrachten. Es ist zum Beispiel möglich, ähnliche vorteilhafte Wirkungen zu erzielen, indem die vorliegende Erfindung auf Bariumfluorid (BaF₂) oder Strontiumfluorid (SrF₂) angewendet wird, deren Kristallstrukturen demselben kubischen System wie Kalziumfluorid angehören und deren Eigenschaften denen von Kalziumfluorid ähneln.
Obwohl in der oben erläuterten Ausführungsform für die Vakuumgefäße Strukturen bestehend aus Basisplatten und Glockengefäßen als Beispiele beschrieben wurden, sollten darüber hinaus die Formen der Vakuumgefäße und die für diese verwendeten Materialien in anderen Implementierungen der vorliegenden Erfindung nicht als im Besonderen beschränkt betrachtet werden. Jede Struktur kann problemlos eingesetzt werden, sofern sie in der Lage ist, die gewünschte Temperatur und das gewünschte Vakuumniveau bereitzustellen.
Darüber hinaus sind der Gegenstand/Zweck des Tiegels zum Herstellen eines Verbindungskristalls, der Gegenstand/Zweck der Vorrichtung zum Herstellen eines Verbindungskristalls und der Gegenstand/Zweck des Verfahrens zum Herstellen eines Verbindungskristalls der vorliegenden Erfindung nicht als auf einen Fluoridkristall beschränkt zu betrachten. Die Gegenstände der vorliegenden Erfindung können ebenfalls Oxidkristalle, wie zum Beispiel Saphir (α-Al₂O₃) oder dergleichen beinhalten. Darüber hinaus wird angemerkt, dass es bei der Herstellung von Saphir wünschenswert ist, dass das Material für den Tiegel Wolfram, Molybdän oder eine Wolfram-Molybdän-Legierung ist, und dass es wünschenswert ist, das Innere des Vorbehandlungsofens und des Kristallzüchtungsofen nicht auf ein Vakuum zu entleeren sondern eher eine Inertgas-Atmosphäre wie z. B. mit Argon oder dergleichen darin zu erzeugen.
Während oben zahlreiche Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung beschrieben wurden, soll die vorliegende Erfindung nicht als auf die Einzelheiten dieser beschränkt betrachtet werden.
Die Offenbarung der folgenden Prioritätsanmeldung wird durch Bezugnahme hierin mitaufgenommen:

Japanische Patentanmeldung 2011-163031 (eingereicht am 26. Juli 2011).

Claims

Ein Tiegel (10) zur Verwendung bei der Herstellung eines Verbindungskristalls, bei welcher ein vorbehandeltes Produkt (Pb) für den Verbindungskristall durch Schmelzen eines pulverförmigen oder körnigen Verbindungsausgangsmaterials (Pp) und anschließendes Kühlen und Verfestigen des geschmolzenen Verbindungsausgangsmaterials in einem Vorbehandlungsofen (20) hergestellt wird und der Verbindungskristall durch Schmelzen des vorbehandelten Produktes (Pb) und anschließendes Kühlen und Verfestigen des geschmolzenen vorbehandelten Produktes in einem Kristallzüchtungsofen (30) gezüchtet wird, wobei der Tiegel (10) aufweist: ein erstes Element (11), das einen Bodenabschnitt (11a) und einen zylindrischen Abschnitt (11b) aufweist, der mit dem Bodenabschnitt (11a) verbunden ist, und ein zweites Element (12), das hohlzylindrisch ist und entweder in einen Zustand, in dem es mit dem zylindrischen Abschnitt (11b) verbunden ist, oder in einen Zustand, in dem es davon getrennt ist, versetzt werden kann, wobei: in einem Zustand, in dem das erste Element (11) und das zweite Element (12) miteinander verbunden sind, ein große-Kapazität-Tiegel (10 _L) zum Herstellen des vorbehandelten Produktes (Pb) ausgebildet ist, und in einem Zustand, in dem das erste Element (11) und das zweite Element (12) voneinander getrennt sind, ein kleine-Kapazität-Tiegel (10 _S) für die Kristallzüchtung ausgebildet ist.
Der Tiegel (10) zur Verwendung bei der Herstellung eines Verbindungskristalls gemäß Anspruch 1, wobei die Verbindung ein Fluorid ist.
Eine Vorrichtung zum Herstellen eines Verbindungskristalls, aufweisend: ein Vakuumgefäß, ein Tiegelstützelement (22), das einen Tiegel (10) im Inneren des Vakuumgefäßes abstützt, und eine Heizvorrichtung (26), die in dem Inneren des Vakuumgefäßes vorgesehen ist, wobei: der Tiegel (10) ein erstes Element (11), das einen Bodenabschnitt (11a) und einen mit dem Bodenabschnitt (11a) verbundenen zylindrischen Abschnitt (11b) aufweist, und ein zweites Element (12) aufweist, das hohlzylindrisch ist und entweder in einen Zustand, in dem es mit dem zylindrischen Abschnitt (11b) des ersten Elements (11) verbunden ist, oder in einen Zustand, in dem es davon getrennt ist, versetzt werden kann, und das Tiegelstützelement (22) konfiguriert ist, um den Tiegel (10) in einem Zustand abzustützen, in dem das zweite Element (12) des Tiegels (10) mit dem ersten Element (11) verbunden ist.
Die Vorrichtung zum Herstellen eines Verbindungskristalls gemäß Anspruch 3, wobei der Verbindungskristall ein Fluoridkristall ist.
Eine Vorrichtung zum Herstellen eines Verbindungskristalls, aufweisend: ein Vakuumgefäß, ein Tiegelstützelement (32), das einen Tiegel (10) im Inneren des Vakuumgefäßes abstützt, einen Aufwärts/Abwärts-Antriebsmechanismus (33), der den Tiegel (10) durch Anheben und Absenken des Tiegelstützelements (22) in der Vertikalrichtung bewegt, und eine oberer-Abschnitt-Heizvorrichtung (36b) und eine unterer-Abschnitt-Heizvorrichtung (36a), die im Inneren des Vakuumgefäßes vorgesehen sind, wobei: der Tiegel (10) ein erstes Element (11), das einen Bodenabschnitt (11a) und einen mit dem Bodenabschnitt (11a) verbundenen zylindrischen Abschnitt (11b) aufweist, und ein zweites Element (12) aufweist, das hohlzylindrisch ist und entweder in einen Zustand, in dem es mit dem zylindrischen Abschnitt (11b) des ersten Elements (11) verbunden ist, oder in einen Zustand, in dem es davon getrennt ist, versetzt werden kann, und das Tiegelstützelement (32) konfiguriert ist, um das erste Element (11) des Tiegels (10) in einem Zustand abzustützen, in dem das zweite Element (12) des Tiegels (10) von dem ersten Element (11) getrennt ist.
Die Vorrichtung zum Herstellen eines Verbindungskristalls gemäß Anspruch 5, wobei die Verbindung ein Fluorid ist.
Ein Verfahren zum Herstellen eines Verbindungskristalls mittels eines Tiegels (10), wobei der Tiegel (10) ein erstes Element (11), das einen Bodenabschnitt (11a) und einen mit dem Bodenabschnitt (11a) verbundenen zylindrischen Abschnitt (11b) aufweist, und ein zweites Element (12) aufweist, das hohlzylindrisch ist und entweder in einen Zustand, in dem es mit dem zylindrischen Abschnitt (11b) verbunden ist, oder in einen Zustand, in dem es von diesem getrennt ist, versetzt werden kann, wobei das Verfahren die folgenden Schritte aufweist: einen Vorbehandlungsschritt (II) zum Erzeugen eines vorbehandelten Produktes (Pb) für den Verbindungskristall im Inneren des ersten Elements (11) durch Laden eines pulverförmigen oder körnigen Verbindungsausgangsmaterials in den Tiegel (10) in einem Zustand, in dem das zweite Element (12) mit dem ersten Element (11) verbunden ist, Schmelzen des Ausgangsmaterials und anschließendes Verfestigen des geschmolzenen Ausgangsmaterials, einen Tiegel-Trenn-Schritt (III) zum Trennen des zweiten Elements (12) von dem ersten Element (11) in einem Zustand, in dem das vorbehandelte Produkt (Pb) für den Verbindungskristall im Inneren des ersten Elements (11) erzeugt wurde, und einen Kristallzüchtungsschritt (IV) zum Schmelzen des vorbehandelten Verbindungsproduktes (Pb), das im Inneren des ersten Elements (11) erzeugt wurde, und anschließenden Verfestigen des geschmolzenen vorbehandelten Verbindungsproduktes und Züchten eines Kristalls der Verbindung.
Das Verfahren zum Herstellen eines Verbindungskristalls mittels eines Tiegels (10) gemäß Anspruch 7, wobei die Verbindung ein Fluorid ist.