DE112012001176T5 - Verfahren zur Bewertung der chemischen Stabilität von Polychloropren-Latex - Google Patents
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- C08J2311/02—Latex
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Abstract
Description
- Technisches Gebiet
- Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bewertung der chemischen Stabilität eines Polychloropren-Latex. Insbesondere betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Bewertung der chemischen Stabilität eines Polychloropren-Latex, welches verwendet wird bei tauchgeformten Gegenständen wie Handschuhen, Stiefeln und Ballons.
- Technischer Hintergrund
- Polychloropren-Latices werden verwendet als Materialien zur Herstellung von tauchgeformten Gegenständen wie beispielsweise medizinischen Handschuhen, Labor-Handschuhen, Kathetern, Gummistiefeln, Gummibändern und Ballons. Diese tauchgeformten Gegenstände werden hauptsächlich hergestellt mittels eines so genannten Koagulationslösungsverfahrens, unter Verwendung einer dreidimensionalen Tauchform aus Keramik oder Metall. Im Einzelnen wird eine Tauchform, beschichtet mit einer Koagulationslösung, welche Polychloropren-Latices koagulieren lässt, in eine mit Schwefel, Vulkanisierbeschleuniger und anderen Stoffen versetzte Polychloropren-Latex-Zusammensetzung getaucht und wieder daraus entfernt und anschließend getrocknet, wobei sich auf der Oberfläche eine Schicht ausbildet. Die Schicht wird anschließend von der Tauchform abgelöst und man erhält einen Gegenstand mit einer bestimmten Form.
- Bei einem Verfahren zur Herstellung tauchgeformter Gegenstände mit geringerer Schichtdicke, wie beispielsweise chirurgischen Handschuhen, treten gelegentlich Probleme von der Art auf, dass die Polychloropren-Latex-Zusammensetzung während ihrer Zubereitung koaguliert und dass bei fertigen Gegenständen ein Reißen und die Bildung von Poren auftritt. Um solche Probleme zu mildern, ist es wirkungsvoll, die Stabilität des Polychloropren-Latex gegenüber Chemikalien zu beeinflussen (chemische Stabilität). Wenn beispielsweise die chemische Stabilität eines Polychloropren-Latex zu gering ist, kann bei der Zubereitung einer Polychloropren-Latex-Zusammensetzung ein Koagulieren auftreten, wenn diese mit Schwefel oder einem Vulkanisierbeschleuniger versetzt wird. Andererseits, wenn die chemische Stabilität zu hoch ist, ist es nicht möglich, eine einheitliche Schicht auf der Oberfläche der Tauchform zu bilden, was das Reißen und die Bildung von Poren darin begünstigt.
- Die chemische Stabilität eines Kautschuk-Latex wird im Allgemeinen bestimmt durch Mischen des Latex mit einer wässrigen Lösung eines anorganischen Salzes und Messen der Konzentration und der Trockenmasse des erzeugten Koagulats (siehe Patentdokumente 1 bis 4). Beispielsweise wird bei dem in Patentdokument 1 beschriebenen Verfahren zur Herstellung eines Polymer-Latex die Trockenmasse des erzeugten Aggregats bestimmt durch Zugabe von 5 ml einer wässrigen Calciumchlorid-Lösung (2,5 Massenprozent) zu 10 g eines Polymer-Latex, hergestellt durch Emulsionspolymerisation von Styrol, Ethylacrylat, Butylacrylat oder Methylmethacrylat. Das Verhältnis von Aggregat zu Polymer (Massenprozent) wird anschließend bestimmt und zur Bewertung der chemischen Stabilität verwendet.
- Alternativ beschreibt Patentdokument 2 ein Verfahren zur Bewertung der chemischen Stabilität durch Bestimmen der Menge des erzeugten Koagulats mittels tropfenweiser Zugabe von 5 g einer wässrigen, 0,1-normalen Calciumchlorid-Lösung unter Rühren zu 100 g eines Copolymer-Latex mit einer Feststoff-Konzentration von 48 Massenprozent. Ebenso alternativ beschreibt Patentdokument 3 ein Verfahren zur Bewertung der chemischen Stabilität durch Bestimmen der Menge des erzeugten Koagulats mittels tropfenweiser Zugabe von 7 Massenprozent an Kaliumhydroxid-Lösung bei einem Verhältnis von 10% zu 100 g eines zuvor gefilterten Copolymer-Latex (Feststoffgehalt: 45 Massenprozent).
- Andererseits wurde bei dem in Patentdokument 4 zur Bewertung der chemischen Stabilität beschriebenen Verfahren ein Tropfen einer Latex-Zusammensetzung für einen nassen Master-Batch (etwa 0,2 cm3) zu wässrigen Natriumchlorid-Lösungen verschiedener Konzentrationen mit einem Intervall von 0,1 Massenprozent getropft und die NaCl-Lösung mit der höchsten Konzentration bestimmt, bei welcher die Latex-Zusammensetzung sich nicht verfestigt.
- Zitierliste
- Patentliteratur
-
- [Patentdokument 1]
Japanische Ungeprüfte Patentanmeldung, Veröffentlichungsnummer H06-100607 - [Patentdokument 2]
Japanische Ungeprüfte Patentanmeldung, Veröffentlichungsnummer 2006-225527 - [Patentdokument 3]
Japanische Ungeprüfte Patentanmeldung, Veröffentlichungsnummer 2007-126613 - [Patentdokument 4]
Japanische Ungeprüfte Patentanmeldung, Veröffentlichungsnummer 2007-269863 - Zusammenfassung der Erfindung
- Technisches Problem
- Allerdings weisen die oben in den Patentdokumenten 1 bis 4 beschriebenen Verfahren, welche zur Bewertung von Latices aus Styrol-Butadien-Kautschuken (SBRs) und Acrylnitril-Butadien-Kautschuken (NBRs) dienen, das Problem auf, dass sie nicht zur Bewertung von Polychloropren-Latices angewendet werden können.
- Polychloropren-Latices für tauchgeformte Gegenstände werden hergestellt mittels Emulsionspolymerisation, unter Verwendung einer alkali-löslichen Kolophoniumsäure als Emulgator, und sind somit stabil gegenüber Alkalinität. Zusätzlich sind Polychloropren-Latices häufig vermischt mit alkalischen Substanzen wie Natriumhydroxid oder Calciumhydroxid, um eine Dehydrochlorierungsreaktion der Chloropren-Polymere und die daraus resultierende allmähliche Änderung des pH-Werts zu verhindern, wenn diese für längere Zeit in einer Umgebung gelagert werden, die Sonnenlicht oder hohen Temperaturen ausgesetzt ist. Daher sind Polychloropren-Latices in der wässrigen Kaliumhydroxid-Lösung, welche in Patentdokument 3 verwendet wird, stabil und bezüglich Koagulation beständig, wenn jene dieser zugesetzt werden.
- Andererseits, wie in den Patentdokumenten 1, 2 und 4 beschrieben, wenn Calcium- oder Natriumhydroxid bei der Bewertung des Polychloropren-Latex verwendet wird, wird die Geschwindigkeit der Koagulation zu hoch, was zu Schwankungen bei der erzeugten Menge an Koagulat führt. Zusätzlich verursacht die Verwendung von Calciumchlorid als Koagulant das Problem, dass dieses die Prüfvorrichtung korrodieren lassen kann, welche häufig aus Metall gefertigt ist.
- Dementsprechend ist es ein Gegenstand der Erfindung, ein Verfahren zur Bewertung der chemischen Stabilität eines Polychloropren-Latex bereitzustellen, welches eine präzise Bewertung der chemischen Stabilität des Polychloroprens erlaubt.
- Lösung des Problems
- Das Verfahren zur Bewertung der chemischen Stabilität eines Polychloropren-Latex gemäß der vorliegenden Erfindung umfasst die Schritte: Zugabe einer wässrigen Calciumhydroxid- oder Calciumnitrat-Lösung einer Konzentration von 0,05 bis 0,40 Massenprozent zu einem Polychloropren-Latex mit einer Feststoff-Konzentration von 45 bis 65 Massenprozent; Sammeln des erzeugten Niederschlags mittels Filtration und Messen der Trockenmasse desselben; sowie Berechnung des Ausfällungsgrads (%) nach der folgenden Formel 1:
Ausfällungsgrad (%) = A / {B × (C/100)} × 100 Formel 1 - Bei dem Bewertungsverfahren kann die wässrige Calciumhydroxid- oder Calciumnitrat-Lösung in einer Menge von 50 bis 150 g nass in Bezug auf 100 g nass des Polychloropren-Latex zugesetzt werden. Der Begriff „nass” bedeutet, dass der Wert auf dem „Nassgewicht” basiert.
- Alternativ kann das Polychloropren-Latex Harzsäure und/oder Alkalimetall-Salze von Kolophoniumsäure enthalten.
- Als weitere Alternative ist das Chloropren-Polymer im Polychloropren-Latex beispielsweise ein Copolymer aus Chloropren und 2,3-Dichlor-1,3-butadien, und die in Toluol unlösliche Substanz desselben kann beispielsweise 70 bis 99 Massenprozent betragen.
- Vorteilhafte Auswirkungen der Erfindung
- Gemäß der vorliegenden Erfindung ist es möglich, die chemische Stabilität eines Polychloroprens mit hoher Genauigkeit zu bewerten, wenn ein Polychloropren-Latex bei einer bestimmten Konzentration mit einer wässrigen Calciumhydroxid- oder Calciumnitrat-Lösung bei einer bestimmten Konzentration gemischt wird.
- Beschreibung der bevorzugten Ausführungsformen
- Im Folgenden werden bevorzugte Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung im Detail beschrieben. Jedoch sollte verstanden sein, dass die vorliegende Erfindung nicht auf die unten beschriebenen Ausführungsformen beschränkt ist.
- Verfahren zur Bewertung der chemischen Stabilität
- Bei dem Bewertungsverfahren in einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung, welches ein Verfahren zur Bewertung der Stabilität eines Polychloropren-Latex gegenüber Chemikalien ist (chemische Stabilität), wird eine wässrige Lösung eines bestimmten Koagulants einem Polychloropren-Latex zugesetzt und der Ausfällungsgrad wird berechnet aus der Menge an erzeugtem Niederschlag. Insbesondere umfasst das Verfahren die folgenden Schritte S1 bis S3:
- Schritt S1: Schritt der Zugabe von Koagulant
- Bei dem Bewertungsverfahren der vorliegenden Erfindung wird zunächst eine wässrige Calciumhydroxid- oder Calciumnitrat-Lösung einer Konzentration von 0,05 bis 0,40 Massenprozent als wässrige Koagulant-Lösung zu einem Polychloropren-Latex mit einer Feststoff-Konzentration von 45 bis 65 Massenprozent gegeben. Falls ein anderes Koagulant als Calciumhydroxid und Calciumnitrat verwendet wird, besteht das Problem, dass die Geschwindigkeit des Ausfällens zu hoch werden kann, was zu Schwankungen beim Ausfällungsgrad führen kann. Mit Hinblick auf die Geschwindigkeit des Ausfällens und der Dispergierbarkeit beim Polychloropren-Latex ist die Verwendung von Calciumhydroxid als Koagulant vorzuziehen, womit es möglich ist, die Schwankungen beim berechneten Ausfällungsgrad zu reduzieren.
- Beim Polychloropren-Latex werden negativ geladene Latexpartikel in Wasser emulgiert. Andererseits tragen Calcium-Ionen in der wässrigen Lösung des Koagulants zwei positive Ladungen. Wenn die Calcium-Ionen mit den Latexpartikeln in Kontakt gebracht werden, werden diese Ladungen neutralisiert, was zu einer Destabilisierung des emulgierten Zustands der Latexpartikel und somit zu Aggregation der benachbarten Partikel und zur Ausfällung von kautschukartigen Klumpen führt.
- Eine geringere Feststoff-Konzentration des Polychloropren-Latex führt zur Vergrößerung des Abstands zwischen den Latexpartikeln und somit zur Hemmung der Aggregation der destabilisierten Partikel und des Ausfällens. Andererseits führt eine höhere Feststoff-Konzentration des Polychloropren-Latex zur Verringerung des Abstands zwischen den Latexpartikeln und zu schlechterer Diffusion der zugegebenen Calcium-Ionen, da diese eingefangen werden durch die Aggregate von Latexpartikeln, welche sich nahe der Stelle der Zugabe befinden. In einem solchen Zustand schwankt die Menge an erzeugtem Niederschlag signifikant, was eine Verringerung der Reproduzierbarkeit des beobachteten Wertes zur Folge hat.
- Insbesondere kann, wenn die Feststoff-Konzentration des zu bewertenden Polychloropren-Latex kleiner ist als 45 Massenprozent, der Wert des Ausfällungsgrads übermäßig absinken, was den Unterschied bei den Ausfällungsgraden zwischen verschiedenen Proben (Polychloropren-Latices) verringert und es erschwert, die chemischen Stabilitäten zu vergleichen. Andererseits, wenn die Feststoff-Konzentration des Polychloropren-Latex größer ist als 65 Massenprozent, wird es schwierig, den Latex gleichmäßig mit der wässrigen Koagulant-Lösung ohne Verzögerung zu vermischen, was eine Abnahme der Messgenauigkeit beim Ausfällungsgrad zur Folge hat.
- Alternativ, wenn die Konzentration der dem Latex zugesetzten wässrigen Calciumhydroxid- oder Calciumnitrat-Lösung kleiner ist als 0,05 Massenprozent, kann der Wert des Ausfällungsgrads übermäßig absinken, was den Unterschied bei den Ausfällungsgraden zwischen verschiedenen Proben (Polychloropren-Latices) verringert und es erschwert, die chemischen Stabilitäten zu vergleichen. Andererseits, wenn die Konzentration der wässrigen Calciumhydroxid- oder Calciumnitrat-Lösung größer ist als 0,35 Massenprozent, kann der Wert des Ausfällungsgrads übermäßig hoch werden, was ebenso den Unterschied bei den Ausfällungsgraden zwischen verschiedenen Proben (Polychloropren-Latices) verringert und es erschwert, die chemische Stabilitäten zu vergleichen.
- Die Menge an wässriger Koagulant-Lösung, d. h. der wässrigen Calciumhydroxid- oder Calciumnitrat-Lösung, ist nicht speziell beschränkt, liegt jedoch vorzugsweise bei 50 bis 150 g nass mit Bezug auf 100 g nass (Nassgewicht) des zu bewertenden Polychloropren-Latex. Es ist somit möglich, die Genauigkeit der Werte des beobachteten Ausfällungsgrads zu verbessern.
- Das Verfahren der Zugabe der wässrigen Calciumhydroxid- oder Calciumnitrat-Lösung ist wünschenswerterweise ein Verfahren der tropfenweisen Zugabe kleiner Aliquots der wässrigen Lösung, während der Polychloropren-Latex gerührt wird, wenngleich dies nicht speziell darauf beschränkt ist. Falls die Rührgeschwindigkeit zu hoch ist, insbesondere, falls die Rührgeschwindigkeit größer ist als 800 UPM, kann der Polychloropren-Latex verloren gehen aufgrund von Zerstreuung. Im Gegensatz dazu, falls die Rührgeschwindigkeit zu gering ist, insbesondere, falls die Rührgeschwindigkeit kleiner ist als 200 UPM, ist es nicht möglich, diese homogen zu vermischen, was zu Schwankungen des Ausfällungsgrads führt. Daher liegt die Rührgeschwindigkeit des Polychloropren-Latex vorzugsweise bei 200 bis 800 UPM.
- Zusätzlich wird die Temperatur des Polychloropren-Latex und der wässrigen Calciumhydroxid- oder Calciumnitrat-Lösung vorzugsweise so geregelt, dass diese konstant ist. Falls eine solche wässrige Koagulant-Lösung verwendet wird, gibt es nahezu keinen Einfluss auf den beobachteten Wert des Ausfällungsgrads, sofern die Temperatur derselben im Bereich von 5 bis 35°C liegt. Somit müssen der Polychloropren-Latex oder die wässrige Calciumhydroxid- oder Calciumnitrat-Lösung weder gekühlt noch erwärmt werden, falls die Messtemperatur 5 bis 35°C beträgt.
- Schritt 2: Schritt des Filtrierens und Trocknens
- Der erzeugte Niederschlag wird anschließend durch Filtration gesammelt und die Trockenmasse bestimmt. Das Verfahren des Sammelns des Niederschlags durch Filtration ist nicht speziell beschränkt, jedoch ist es beispielsweise möglich, ein Filterpapier zu verwenden, einen Drahtsieb mit einer Maschenweite von 300 μm (50 mesh) bis 75 μm (200 mesh) oder einen textilen Filter. Der Niederschlag, der sich auf den Rührschaufeln und den Wänden des Behälters abgesetzt hat, kann beispielsweise mit einer Pinzette gesammelt werden. Der durch ein solches Verfahren gesammelte Niederschlag wird anschließend mit Wasser gewaschen und zur Bestimmung der Trockenmasse bei einer Temperatur getrocknet, die oberhalb des Siedepunkts von Wasser (100°C) liegt.
- Schritt 3: Schritt der Berechnung des Ausfällungsgrads
- Der Ausfällungsgrad (%) wird berechnet gemäß der folgenden Formel 2, und die chemische Stabilität des Polychloropren-Latex wird auf Basis dieses Wertes bewertet. Wenn der Ausfällungsgrad geringer ist, was bedeutet, dass die Latexpartikel beständiger gegenüber Aggregation sind, wird angenommen, dass die chemische Stabilität höher ist. Andererseits, wenn der Ausfällungsgrad höher ist, was bedeutet, dass die Latexpartikel leichter aggregieren, wird angenommen, dass die chemische Stabilität geringer ist. In der folgenden Formel 2 repräsentiert A die Trockenmasse (g) des Niederschlags, B repräsentiert die Masse (g) des Polychloropren-Latex, und C repräsentiert die Feststoff-Konzentration (Massenprozent) des Polychloropren-Latex.
Ausfällungsgrad (%) = A / {B × (C/100)} × 100 Formel 2 - Polychloropren-Latex
- Das bei dem Bewertungsverfahren der vorliegenden Ausführungsform zu bewertende „Polychloropren-Latex” ist ein Latex (Emulsion), welcher hergestellt wird durch Emulgieren eines Chloropren-Polymers in Wasser unter Verwendung eines Emulgators. Das Chloropren-Polymer ist ein Homopolymer aus 2-Chlor-1,3-butadien (im Folgenden als Chloropren bezeichnet) oder ein Copolymer aus Chloropren und anderen Monomeren. Zu den mit Chloropren copolymerisierbaren Monomeren zählen beispielsweise 2,3-Dichlor-1,3-butadien, 1-Chlor-1,3-butadien, Schwefel, Methacrylsäure und deren Ester, Acrylsäure und deren Ester, und dergleichen. Diese Verbindungen können einzeln oder in Kombination von zweien oder mehreren verwendet werden.
- Bei dem Bewertungsverfahren der vorliegenden Ausführungsform ist das im Polychloropren-Latex enthaltene Chloropren-Polymer vorzugsweise ein Copolymer aus Chloropren und 2,3-Dichlor-1,3-butadien, und mit dem Copolymer ist es möglich, einen tauchgeformten Gegenstand mit Elastizität zu versehen. Wenn das Chloropren-Polymer ein Copolymer aus Chloropren und 2,3-Dichlor-1,3-butadien ist, beträgt die eingesetzte Menge an 2,3-Dichlor-1,3-butadien vorzugsweise 2 bis 20 Massenteile, bezogen auf 100 Massenteile aller Monomere. Ein Polychloropren-Latex, enthaltend 2,3-Dichlor-1,3-butadien in einer Menge aus dem obigen Bereich, ergibt eine einheitlichere Niederschlagsmenge und reproduzierbarere Daten bei der Bewertung der chemischen Stabilität.
- Andererseits kann das im Polychloropren-Latex enthaltene Chloropren-Polymer hergestellt werden durch radikalische Emulsionspolymerisation von Chloropren allein oder einer Mischung aus Chloropren und anderen Monomeren in Wasser unter Verwendung eines Emulgators. Die Polymerisationstemperatur ist dann nicht speziell beschränkt, liegt für einen glatten Verlauf der Polymerisationsreaktion jedoch vorzugsweise bei 5 bis 50°C.
- Der bei der Emulsionspolymerisation verwendete Emulgator ist nicht speziell beschränkt und kann jedweder Emulgator sein, sofern geeignet ausgewählt. Typische Beispiele derartiger anionischer Emulgatoren schließen ein: auf Carbonsäuren und Sulfatestern basierende Emulgatoren wie Alkalimetall-Salze von Kolophoniumsäuren, Alkylsulfonate mit einer Kohlenstoffzahl von 8 bis 20, Alkylarylsulfate, Kondensate von Natriumnaphthalinsulfonat und Formaldehyd, und dergleichen.
- Typische Beispiele für die nicht-ionischen Emulgatoren schließen ein: Polyvinylalkohol und dessen Copolymere (z. B. Copolymere mit Acrylamid), Polyvinylether und dessen Copolymere (z. B. Copolymere mit Maleinsäure), Polyoxyethylenalkylether, Polyoxyethylenalkylphenole, Sorbitanfettsäureester, Polyoxyethylenacylester und dergleichen. Typische Beispiele für die kationischen Emulgatoren schließen ein: Salze aliphatischer Amine, aliphatische quartäre Ammoniumsalze wie Octadecyltrimethylammoniumchlorid, Dodecyltrimethylammoniumchlorid, Dilauryldimethylammoniumchlorid und dergleichen.
- Insbesondere wird unter diesen Emulgatoren vorzugsweise eine Kolophoniumsäure und/oder ein Alkalimetall-Salz derselben verwendet. Insbesondere enthält der mithilfe des Bewertungsverfahrens der vorliegenden Ausführungsform bewertete Chloropren-Latex vorzugsweise eine Kolophoniumsäure und/oder ein Alkalimetall-Salz einer Kolophoniumsäure. Ein derartiger Polychloropren-Latex widersteht einer Abscheidung des Niederschlags auf Versuchsapparaturen wie beispielsweise Rührer und somit einer Entfernung des Niederschlags, was die Bewertung der chemischen Stabilität mit hoher Genauigkeit erlaubt. Die „Kolophoniumsäure”, wie hierin verwendet, ist ein Gemisch aus beispielsweise Harzsäuren und Fettsäuren, und die Zusammensetzung variiert entsprechend dem Sammelverfahren für die Harze, welche beispielsweise eingeteilt werden in Balsamharz, Wurzelharz und Tallharz, der Produktionsstätte von Kiefern, der Art der Hölzer, dem Destillations- und Reinigungsverfahren und der verwendeten Disproportionierungsreaktion.
- Die in der Kolophoniumsäure enthaltenen Harzsäuren schließen ein: Abietinsäure, Neoabietinsäure, Palustrinsäure, Pimarsäure, Isopimarsäure, Dehydroabietinsäure, Dihydropimarsäure, Dihydroisopimarsäure, Secodehydroabietinsäure, Dihydroabietinsäure und dergleichen. Alternativ schließen die in der Kolophoniumsäure enthaltenen Fettsäuren ein: Ölsäure, Linolsäure und dergleichen. Bei dem Bewertungsverfahren der vorliegenden Ausführungsform ist die Zusammensetzung der im Polychloropren-Latex enthaltenen Kolophoniumsäure nicht speziell beschränkt.
- Die zugemischte Menge an Kolophoniumsäure und/oder deren Alkalimetall-Salze bei der Emulsionspolymerisation liegt vorzugsweise bei 0,5 bis 20 Massenteilen, bezogen auf 100 Massenteile aller anfänglich eingesetzten Monomere. Ein Polychloropren-Latex mit einer zugemischten Menge an Kolophoniumsäure und/oder deren Alkalimetall-Salze von weniger als 0,5 Massenteilen kann den Niederschlag vor der Zugabe des Koagulants ausbilden allein durch mechanisches Scheren, was es erschwert, die chemische Stabilität zu bewerten. Andererseits kann ein Polychloropren-Latex mit einer zugemischten Menge an Kolophoniumsäure und/oder deren Alkalimetall-Salze von mehr als 20 Massenteilen beim Rühren leicht schäumen, was das Problem verursacht, dass die beobachteten Werte der Niederschlagsmenge signifikant schwanken können.
- Der bei der Emulsionspolymerisation eingesetzte Initiator ist nicht speziell beschränkt und es kann beispielsweise ein Persulfat-Salz wie Kaliumpersulfat oder ein organisches Peroxid wie t-Butylhydroperoxid eingesetzt werden.
- Die Art des Kettenübertragungsmittels ist ebenso nicht speziell beschränkt und jegliches Kettenübertragungsmittel, welches üblicherweise bei der Emulsionspolymerisation von Chloropren verwendet wird, kann eingesetzt werden. Spezielle bekannte Kettenübertragungsmittel, einschließlich langkettiger Alkylmercaptane wie n-Dodecylmercaptan und tert-Dodecylmercaptan, Dialkylxanthogendisulfide wie Diisopropylxanthogendisulfid und Diethylxanthogendisulfid sowie lodoform können vorzugsweise eingesetzt werden.
- Der Terminator (Polymerisationsinhibitor) ist nicht speziell beschränkt und es können beispielsweise 2,6-tert-Butyl-4-methylphenol, Phenothiazin, Hydroxylamin und dergleichen eingesetzt werden.
- Der finale Polymerisationsgrad ist nicht speziell beschränkt, kann aber im Bereich von 70 bis 100% beliebig gesteuert werden. Das Entfernen der Monomere, welche nicht reagiert haben (Monomer-Entfernung), kann durch jegliches bekanntes Verfahren erfolgen, beispielsweise durch Erwärmen unter reduziertem Druck. Die Polymer-Struktur des Chloropren-Polymers ist nicht speziell beschränkt. Es ist möglich, das Molekulargewicht, die Molekulargewichtsverteilung, den Gel-Gehalt, die terminale Struktur des Polymers und die Kristallisationsgeschwindigkeit des erhaltenen Chloropren-Polymers zu steuern durch entsprechendes Wählen der, beispielsweise, Polymerisationstemperatur, des Polymerisationsinitiators, des Kettenübertragungsmittels, des Terminators und des Polymerisationsgrades.
- Andererseits besitzt das im zu bewertenden Polychloropren-Latex enthaltene Chloropren-Polymer. eine in Toluol unlösliche Substanz (Gel-Gehalt) von 70 bis 99 Massenprozent. Bei dem obigen Gel-Gehalt ist es möglich, Schwankungen des Ausfällungsgrads zu unterdrücken und das Bewerten mit höherer Genauigkeit durchzuführen. Da eine Latex-Probe mit geringerer in Toluol unlöslicher Substanz klebriger ist, setzt sich diese während der Bewertung der chemischen Stabilität leicht auf den Rührschaufeln ab, was möglicherweise die Schwankungen des Werts des Ausfällungsgrads steigert.
- Anwendungen von Polychloropren-Latex
- Der durch das Verfahren zur Bewertung der chemischen Stabilität gemäß der vorliegenden Ausführungsform zu bewertende Polychloropren-Latex wird verwendet zur Herstellung mittels des Koagulationslösungsverfahrens von tauchgeformten Gegenständen wie medizinischen Handschuhen, Laborhandschuhen, Kathetern, Gummistiefeln, Gummibändern und Ballons. Beim Koagulationslösungsverfahren wird eine Latex-Zusammensetzung verwendet, welche ein Polychloropren-Latex und zusätzlich Schwefel, Metalloxide, Verdickungsmittel, Vulkanisierbeschleuniger, Alterungsschutzmittel, Füllstoffe und anderes enthalten. Eine dreidimensionale Keramik- oder Metall-Tauchform, deren Oberfläche zuvor mit einer Koagulationslösung überzogen wurde, wird in die oben beschriebene Latex-Zusammensetzung getaucht und wieder daraus entfernt, und die darauf gebildete Schicht wird unter Erwärmen getrocknet und von der Tauchform abgelöst, um einen Gegenstand von bestimmter Form zu ergeben.
- Typische Beispiele für Metalloxide, welche dem Polychloropren-Latex zugemischt werden, schließen ein: Zinkoxid (Zinkweiß), Magnesiumoxid und dergleichen. Die Metalloxide können in Pulverform zugemischt werden, falls der Chloropren-Latex hochviskos ist, werden jedoch vorzugsweise in Form einer Emulsion zugemischt, unter Verwendung eines Emulgators emulgiert oder dispergiert in Wasser.
- Typische Beispiele für die Verdickungsmittel schließen ein: organische Verdickungsmittel wie Polyvinylalkohol (PVA), Methylcellulose (MC), Hydroxyethylmethylcellulose (HEMC), Hydroxypropylmethylcellulose (HPMC), Carboxymethylcellulose (CMC), auf Polyacrylsäure basierende Verdickungsmittel, auf Polyacrylamid basierende Verdickungsmittel sowie HEUR-basierte Verdickungsmittel (Polyethylenoxid-Polymere, bei welchen beide Termini durch hydrophobe Gruppen blockiert sind), anorganische Verdickungsmittel wie Silikat-Verbindungen (z. B. Hectolit und Montmorillonit). HEUR-basierte Verdickungsmittel, welche eine starke Verdickungswirkung bei kleineren Zugabemengen zeigen und eine überragende Viskositätsstabilität nach dem Zumischen aufweisen, sind unter diesen Verdickungsmitteln bevorzugt.
- Beispiele für die Vulkanisierbeschleuniger schließen ein: Thioharnstoff-basierte Verbindungen, Dithiocarbamat-Salze; Xanthanat-Salze und dergleichen: Typische Beispiele für die Thioharnstoff-basierten Verbindungen schließen ein: Ethylenthioharnstoff, Dibutylthioharnstoff, Dilaurylthioharnstoff, N,N'-Diphenylthioharnstoff, Trimethylthioharnstoff (TMU), N,N'-Diethylthioharnstoff (EUR) und dergleichen. Beispiele für die Dithiocarbamat-Salze schließen ein: Zinkdimethyldithiocarbamat, Zinkdiethyldithiocarbamat, Zinkdibutylthiocarbamat, Zink-N-pentamethylendithiocarbamat, Zinkdibenzyldithiocarbamat, Kupfer(II)-dimethyldithiocarbamat, Eisen(III)-dimethyldithiocarbamat, Tellur(IV)-dimethyldithiocarbamat und dergleichen. Beispiele für die Xanthanat-Salze schließen ein: Zinkbutylxanthanat, Zinkisopropylxanthanat, Gallium(III)-ethylxanthanat und dergleichen.
- Die Alterungsschutzmittel schließen ein: auf Aminketon, aromatischen Aminen, Monophenol, Bisphenol und Polyphenol basierende Alterungsschutzmittel und dergleichen. Typische Beispiele für die Aminketon-basierten Alterungsschutzmittel schließen ein: 2,2,4-Trimethyl-1,2-dihydrochinolin-Polymere, 6-Ethoxy-1,2-dihydro-2,2,4-trimethylchinolin, Reaktionsprodukte von Diphenylamin und Aceton und dergleichen.
- Typische Beispiele für die auf aromatischen Aminen basierenden Alterungsschutzmittel schließen ein: N-Phenyl-1-naphthylamin, octyliertes Diphenylamin, 4,4'-Bis(α,α-dimethylbenzyl)diphenylamin, p-(p-Toluolsulfonylamid)diphenylamin, N,N'-Di-2-naphthyl-p-phenylendiamin, N,N'-Diphenyl-p-phenylendiamin, N-Phenyl-N'-isopropyl-p-phenylendiamin, N-Phenyl-N'-(1,3-dimethylbutyl)-p-phenylendiamin, N-Phenyl-N'-(3-methacryloyloxy-2-hydroxypropyl)-p-phenylendiamin und dergleichen.
- Typische Beispiele für die Monophenol-basierten Alterungsschutzmittel schließen ein: 2,6-Di-tert-butyl-4-methylphenol, Mono-(Di- oder Tri-)(α-methylbenzyl)phenol und dergleichen. Typische Beispiele der Bisphenol-basierten Alterungsschutzmittel schließen ein: 2,2-Methylen-bis(4-ethyl-6-tert-butylphenol), 2,2'-Methylen-bis(4-methyl-6-tert-butylphenol), 4,4'-Butyliden-bis(3-methyl-6-tert-butylphenol), 4,4'-Thio-bis(3-methyl-6-tert-butylphenol), Butylierungsreaktionsprodukte von p-Kresol und Dicyclopentadien und dergleichen.
- Typische Beispiele für die Polyphenol-basierten Alterungsschutzmittel schließen ein: 2,5-Di-tert-butylhydrochinon und 2,5-Di-tert-amylhydrochinon. Diese Alterungsschutzmittel werden vorzugsweise zugemischt, wenn sie in Wasser unter Verwendung eines Emulgators emulgiert oder dispergiert sind. Es ist auf diese Weise möglich, das Alterungsschutzmittel einheitlich im Polychloropren-Latex zu dispergieren.
- Beispiele für die Füllstoffe schließen ein: Aluminiumhydroxid, Talkum, Glimmer, Sericit, Kaolin, Bentonit, Siliciumdioxid, Shirasu-Glas, Calciumcarbonat, Bariumsulfat und Bariumtitanat.
- Andererseits wird in dem Verfahren zur Herstellung tauchgeformter Gegenstände unter Verwendung eines Polychloropren-Latex beispielsweise eine Lösung einer anorganischen Verbindung (wie beispielsweise Calciumnitrat, Aluminiumchlorid, Zinkchlorid, Calciumchlorid und Zinkacetat) oder einer organischen Verbindung (wie beispielsweise Ameisensäure oder Essigsäure), aufgelöst in Wasser und/oder Alkohol, als Koagulationslösung verwendet. Im Falle des Koagulationslösungsverfahrens wird eine derartige Koagulationslösung auf die Oberfläche einer Tauchform aufgetragen und getrocknet, um eine Schicht von Koagulant zu bilden. Falls die Konzentration des Koagulants in der Lösung gering ist, kann es unmöglich sein, das Koagulant gleichmäßig auf die Oberfläche der Tauchform aufzutragen oder aber die Zeitspanne, welche zur Trocknung erforderlich ist, kann sich verlängern.
- Daher wird die Konzentration des Koagulants in der Koagulationslösung im Allgemeinen erhöht auf 5 bis 50 Massenprozent. Jedoch kann es eine Koagulationslösung bei einer solch hohen Konzentration nicht ermöglichen, Schwankungen bei der chemischen Stabilität mit hoher Empfindlichkeit zu erfassen, da jene eine ausgesprochen starke Wirkung bezüglich des Ausfällens der Polymer-Komponente im Polychloropren-Latex besitzt. Somit kann die Koagulationslösung, welche üblicherweise beim Herstellungsverfahren für tauchgeformte Gegenstände verwendet wird, in ihrer vorliegenden Form nicht zur Bewertung der chemischen Stabilität eingesetzt werden. Zusätzlich wird das als Koagulant beim Bewertungsverfahren in der vorliegenden Ausführungsform verwendete Calciumhydroxid aufgrund der Tatsache, dass es in Wasser schlechter löslich ist, nicht beim Herstellungsverfahren für tauchgeformte Gegenstände eingesetzt.
- Verfahren der Verwendung des Ausfällungsgrads
- Die Verwendung des Ausfällungsgrads, wie durch das Bewertungsverfahren in der vorliegenden Ausführungsform bestimmt, kann die Herstellung mangelhafter Gegenstände verhindern. Es ist beispielsweise möglich, ein Reißen und die Bildung von Poren in den Gegenständen zu verhindern, indem die Beziehung bestimmt wird zwischen der Häufigkeit des Auftretens von Reißen oder Poren bei tauchgeformten Gegenständen, wie beispielsweise Handschuhen, und der chemischen Stabilität des als Rohmaterial eingesetzten Polychloropren-Latex (Ausfällungsgrad, wie nach dem Bewertungsverfahren in der vorliegenden Ausführungsform bestimmt), sowie durch Überwachen und Steuern des Ausfällungsgrads des als Rohmaterial eingesetzten Polychloropren-Latex.
- Wie oben im Detail beschrieben, wenn das Bewertungsverfahren in der vorliegenden Ausführungsform eingesetzt wird, wobei eine wässrige Calciumhydroxid- oder Calciumnitrat-Lösung einer Konzentration von 0,05 bis 0,4 Massenprozent einem Polychloropren-Latex, aufweisend eine Feststoff-Konzentration von 45 bis 65 Massenprozent, zugesetzt wird, sind die Schwankungen der beobachteten Werte kleiner und die Verarbeitbarkeit desselben ist außerdem vorteilhafter. Daher ist es möglich, die chemische Stabilität eines Polychloropren-Latex auf leichte und präzise Weise zu bewerten.
- Beispiele
- Im Folgenden werden die vorteilhaften Auswirkungen der vorliegenden Erfindung speziell mit Bezug auf Beispiele und Vergleichsbeispiele der vorliegenden Erfindung beschrieben. Im vorliegenden Beispiel wurde die chemische Stabilität der beiden unten gezeigten Typen von Polychloropren-Latex (Latices A und B) bewertet, unter Verwendung der jeweiligen wässrigen Koagulant-Lösungen, welche in den Beispielen und Vergleichsbeispielen hergestellt wurden, wobei die Art und die Konzentration des Koagulants verändert wurde.
- Herstellung von Latex A
- Als erstes wurden Wasser: 100 Massenteile, eine disproportionierte Kolophoniumsäure: 4 Massenteile, Natriumhydroxid: 1,3 Massenteile, und das Natriumsalz von Formaldehyd-Naphthalinsulfonsäure-Kondensat: 0,8 Teile, in einen Reaktor, welcher eine Kapazität von 3 Litern aufwies, unter Stickstoffstrom gegeben und aufgelöst. Anschließend wurden Chloropren: 90 Massenteile, 2,3-Dichlor-1,3-butadien: 10 Massenteile, sowie n-Dodecylmercaptan: 0,03 Massenteile, unter Rühren hinzu gegeben. Das Gemisch wurde unter Stickstoff-Atmosphäre bei 35°C polymerisiert, unter Verwendung von Kaliumpersulfat als Initiator, und eine Emulsion von Phenothiazin wurde zugegeben, um die Polymerisation abzubrechen, als der Polymerisationsgrad 85% erreicht hatte.
- Ein nicht-ionisches Tensid, Polyoxyethylenlaurylether (hergestellt von der Kao Corp. Emulgen 150): 0,9 Massenteile, wurden der Polymerisationslösung zugegeben und nicht-abreagierte Monomere wurden unter reduziertem Druck entfernt. Die Lösung wurde anschließend aufkonzentriert, wobei Wasser unter reduziertem Druck abgedampft wurde, um Polychloropren-Latices zu ergeben (Latices A), jeweils aufweisend eine Feststoff-Konzentration von 40,0 Massenprozent, 55,0 Massenprozent und 70,0 Massenprozent. Der Gel-Gehalt (in Toluol unlösliche Substanz) in dem jeweiligen Polychloropren-Latex wurde zu 94 Massenprozent festgestellt, unabhängig von der Feststoff-Konzentration nach dem Aufkonzentrieren. Die Feststoff-Konzentration und der Gel-Gehalt wurden auf die folgenden Weisen bestimmt:
- Feststoff-Konzentration
- Die Feststoff-Konzentration (Massenprozent) wurde bestimmt gemäß der folgenden Formel 3. In der folgenden Formel 3 repräsentiert a die Masse (g) des Aluminiumtiegels; b repräsentiert die Masse (g) des Aluminiumtiegels, welcher 2 ml an Polychloropren-Latex enthält; und c repräsentiert die Masse (g) des Polychloropren-Latex enthaltenden Tiegels nach Trocknen bei 125°C für 1 Stunde.
Feststoff-Konzentration (Massenprozent) = c – a / b – a × 100 Formel 3 - Gel-Gehalt
- Der Gel-Gehalt (in Toluol unlösliche Substanz) wurde bestimmt gemäß der folgenden Formel 4. In der folgenden Formel 4 repräsentiert d die Masse (g) des Polychloropren-Latex nach dessen Gefriertrocknung. e repräsentiert die Masse (g) des Polychloropren-Latex, hergestellt durch Auflösen in Toluol bei 23°C für 20 Stunden auf eine Konzentration von 0,6 Massenprozent, Abtrennen des Gels durch einen Zentrifugal-Separator und außerdem unter Verwendung eines Drahtnetzes mit einer Maschenweite von 200 mesh, sowie Trocknen des Gels unter Luft bei 110°C für 1 Stunde.
Gel-Gehalt (Massenprozent) = d / e × 100 Formel 4 - Herstellung von Latex B
- Polychloropren-Latices (Latices B) mit einer Feststoff-Konzentration von 40,0 Massenprozent, 55,0 Massenprozent und 70,0 Massenprozent wurden auf einer Weise und unter Bedingungen hergestellt ähnlich denen der Latices A oben, mit der Ausnahme, dass die Zugabemenge an Polyoxyethylenlaurylether (hergestellt von der Kao Corp. Emulgen 150) auf 0,6 Massenteile reduziert wurde. Der Gel-Gehalt (in Toluol unlösliche Substanz) des jeweiligen Polychloropren-Latex wurde festgestellt zu 91%, unabhängig von der Feststoff-Konzentration nach dem Aufkonzentrieren.
- Bewertung der chemischen Stabilität
- In einem bei 23°C klimatisierten Raum wurden 50 g von Latex A oder B in eine Glasflasche mit einem Volumen von 225 ml gegeben, und 50 g der in Tabelle 1 oder 2 angeführten wässrigen Koagulant-Lösung wurden tropfenweise durch eine Bürette über einen Zeitraum von 2 Minuten zugegeben, während die Lösung bei 400 UPM gerührt wurde. Nach Zugabe der gesamten wässrigen Koagulant-Lösung wurden die auf der Rührschaufel befindlichen Ablagerungen vollständig in die Glasflasche hinein abgeschabt, und die Lösung wurde für 16 Stunden stehen gelassen, wobei die Flasche fest versiegelt war. Der Niederschlag wurde durch Filtration mit einem 80-mesh-Drahtnetz gesammelt und mit einer Schere in feine Stücke geschnitten, mit Wasser gewaschen und bei 110°C für 3 Stunden getrocknet. Die Trockenmasse des Niederschlags wurde bestimmt und der Ausfällungsgrad wurde gemäß der obigen Formel 2 berechnet. Dieses Verfahren wurde zehnmal wiederholt und der Mittelwert, die Standardabweichung und der Variationskoeffizient des Ausfällungsgrads wurden berechnet. Die Ergebnisse sind in den Tabellen 1 und 2 zusammengefasst. Tabelle 1
Beispiel 1 2 3 4 5 6 7 8 Polychloropren-Latex Typ Konzentration (Massen-%) Probenmenge (g) A 55,0 50,0 A 55,0 50,0 A 55,0 50,0 A 55,0 50,0 B 55,0 50,0 B 55,0 50,0 B 55,0 50,0 B 55,0 50,0 Wässrige Koagulant-Lösung Koagulant Konzentration (Massen-%) Zugetropfte Menge (g) Ca(OH)2 0,10 50,0 Ca(OH)2 0,15 50,0 Ca(NO3)2 0,10 50,0 Ca(NO3)2 0,30 50,0 Ca(OH)2 0,10 50,0 Ca(OH)2 0,15 50,0 Ca(NO3)2 0,10 50,0 Ca(NO3)2 0,30 50,0 Ausfällungsgrad (%) n = 1 n = 2 n = 3 n = 4 n = 5 n = 6 n = 7 n = 8 n = 9 n = 10 0,8 0,7 0,8 0,7 0,7 0,6 0,7 0,7 0,7 0,7 1,3 1,2 1,2 1,3 1,1 1,3 1,2 1,2 1,2 1,4 1,3 1,1 1,3 1,2 1,2 1,1 1,3 1,5 1,2 1,2 3,9 3,0 4,2 3,4 3,5 3,6 4,1 3,1 3,8 3,6 1,3 1,1 1,3 1,3 1,1 1,0 1,2 1,1 1,3 1,0 2,0 2,2 2,5 2,3 2,2 2,1 2,0 2,7 2,3 2,1 2,6 2,5 1,9 2,0 2,3 2,1 2,0 2,3 2,2 2,2 5,4 5,7 4,0 5,1 4,8 4,7 4,9 5,0 4,6 5,1 Mittelwert 0,7 0,06 0,08 1,2 0,08 0,07 1,2 0,12 0,09 3,6 0,39 0,11 1,2 0,13 0,11 2,2 0,22 0,10 2,2 0,22 0,10 4,9 0,46 0,09 Standardabweichung Variationskoeffizient - Von Latex B wird erwartet, dass dessen chemische Stabilität geringer und der Ausfällungsgrad größer ist als bei Latex A, da jener eine geringere Menge des nicht-ionischen Tensids enthält. Wie jedoch in Tabelle 2 dargestellt, gab es keinen Unterschied beim Ausfällungsgrad zwischen Latex A und Latex B nach dem Bewertungsverfahren der Vergleichsbeispiele 1 bis 4, bei welchen Calciumchlorid als Koagulant verwendet worden war. Im Gegensatz dazu gab es bei den Bewertungsverfahren der Beispiele 1 bis 8 in Tabelle 1 zwischen Latex A und Latex B einen Unterschied beim Ausfällungsgrad, was die Bewertung der chemischen Stabilität somit erlaubt.
- Zusätzlich war es im Fall der Bewertungsverfahren der Vergleichsbeispiele 5 bis 6 und 11 bis 12, da die Konzentration der wässrigen Koagulant-Lösung außerhalb des Bereichs von 0,05 bis 0,40 Massenprozent lag, nicht möglich, die chemische Stabilität präzise zu bewerten, da der gesamte Latex koagulierte oder die Polymer-Komponente ausfiel, was zu einer Steigerung der Schwankungen des Wertes des Ausfällungsgrads führte. Ferner gab es im Falle der Bewertungsverfahren der Vergleichsbeispiele 7 bis 10, da die Feststoff-Konzentration des Polychloropren-Latex außerhalb des Bereichs von 45 bis 65 Massenprozent lag, keinen Unterschied beim Ausfällungsgrad zwischen Latex A und Latex B, was ein Vergleichen der chemischen Stabilitäten verhinderte. Andererseits gab es im Falle der Bewertungsverfahren der Beispiele 1 bis 8 eine geringe Schwankung des Wertes des Ausfällungsgrads, was eine präzise Bewertung der chemischen Stabilität erlaubte.
- Die obigen Ergebnisse bestätigen, dass es möglich ist, nach dem Bewertungsverfahren der vorliegenden Erfindung die chemische Stabilität eines Polychloropren-Latex mit hoher Genauigkeit zu bewerten.
Claims (5)
- Verfahren zur Bewertung der chemischen Stabilität eines Polychloropren-Latex, umfassend die Schritte: Zugabe einer wässrigen Calciumhydroxid- oder Calciumnitrat-Lösung einer Konzentration von 0,05 bis 0,40 Massenprozent zu einem Polychloropren-Latex mit einer Feststoff-Konzentration von 45 bis 65 Massenprozent; Sammeln des erzeugten Niederschlags durch Filtration und Messen von dessen Trockenmasse; und Berechnen des Ausfällungsgrads (%) gemäß der folgenden Formel:
Ausfällungsgrad (%) = A / {B × (C/100)} × 100 - Verfahren zur Bewertung der chemischen Stabilität eines Polychloropren-Latex nach Anspruch 1, wobei die wässrige Calciumhydroxid- oder Calciumnitrat-Lösung zugegeben wird in einer Menge von 50 bis 150 g nass, bezogen auf 100 g nass des Polychloropren-Latex.
- Verfahren zur Bewertung der chemischen Stabilität eines Polychloropren-Latex nach Anspruch 1 oder 2, wobei der Polychloropren-Latex eine Kolophoniumsäure und/oder ein Alkalimetall-Salz der Kolophoniumsäure enthält.
- Verfahren zur Bewertung der chemischen Stabilität eines Polychloropren-Latex nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei das Chloropren-Polymer in dem Polychloropren-Latex ein Copolymer aus Chloropren und 2,3-Dichlor-1,3-butadien ist.
- Verfahren zur Bewertung der chemischen Stabilität eines Polychloropren-Latex nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei das Chloropren-Polymer in dem Polychloropren-Latex eine in Toluol unlösliche Substanz von 70 bis 99 Massenprozent aufweist.
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