DE112007002390T5 - Verfahren zur Herstellung eines anionischen Tensides - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines anionischen Tensides Download PDF

Info

Publication number
DE112007002390T5
DE112007002390T5 DE112007002390T DE112007002390T DE112007002390T5 DE 112007002390 T5 DE112007002390 T5 DE 112007002390T5 DE 112007002390 T DE112007002390 T DE 112007002390T DE 112007002390 T DE112007002390 T DE 112007002390T DE 112007002390 T5 DE112007002390 T5 DE 112007002390T5
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
anionic surfactant
gas
powder
producing
dryer
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
DE112007002390T
Other languages
English (en)
Inventor
Toku Wakayama-shi Fujioka
Tatsuki Wakayama-shi MATSUMOTO
Hisashi Wakayama-shi Goda
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Kao Corp
Original Assignee
Kao Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from JP2006281019A external-priority patent/JP4912826B2/ja
Priority claimed from JP2006331486A external-priority patent/JP2008143998A/ja
Application filed by Kao Corp filed Critical Kao Corp
Publication of DE112007002390T5 publication Critical patent/DE112007002390T5/de
Ceased legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D11/00—Special methods for preparing compositions containing mixtures of detergents
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • B01J2/10—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic in stationary drums or troughs, provided with kneading or mixing appliances
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C303/00—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides
    • C07C303/24—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides of esters of sulfuric acids
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C303/00—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides
    • C07C303/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C303/44—Separation; Purification
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D1/00—Detergent compositions based essentially on surface-active compounds; Use of these compounds as a detergent
    • C11D1/02—Anionic compounds
    • C11D1/12—Sulfonic acids or sulfuric acid esters; Salts thereof
    • C11D1/14—Sulfonic acids or sulfuric acid esters; Salts thereof derived from aliphatic hydrocarbons or mono-alcohols
    • C11D1/146—Sulfuric acid esters

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Detergent Compositions (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

Verfahren zur Erzeugung eines anionischen Tensidpulvers, umfassend die Entfernung von Verunreinigungen durch Einführen eines Gases in ein rohes anionisches Tensid, umfassend 0,01 bis 5 Gew.% Wasser, in einen Granulator oder Trockner, der mit einem Rührblatt versehen ist.

Description

  • Gebiet der Erfindung
  • Diese Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines anionischen Tensides oder ein Verfahren zur Herstellung eines anionischen Tensidpulvers.
  • Hintergrund der Erfindung
  • Anionische Tenside werden mit anderen Tensiden oder Aufbaustoffen zur Verwendung in medizinischen Emulgatoren, kosmetischen Emulgatoren und Reinigungsmitteln einschließlich Geschirrspülmitteln, Spülmitteln und Schäummitteln für Zahnpasta vermischt.
  • Als Verfahren zur Erzeugung eines anionischen Tensidpulvers oder -körnchens mit verhältnismäßig hoher Reinheit sind solche Verfahren konventionell bekannt, die ein Verfahren zum Sprühen einer anionischen Tensidlösung in einen Fließbetttrockner zum Trocknen ( US-B 6455488 ), ein Verfahren zum Trocknen mit einem Rotationsfilmverdampfer zur Verminderung des Feuchtigkeitsgehaltes auf weniger als 1 Gew.% ( JP-A 11-5999 ) und ein Verfahren zur Entfernung von zumindest einem Teil des Lösungsmittels durch Strahlen mit einer Mikrowelle ( JP-A 2002-129197 ) umfassen.
  • Als Verfahren zur Erzeugung eines anionischen Tensidpulvers oder -körnchens sind solche Verfahren bekannt, die ein Verfahren zum Sprühen einer wässrigen Aufschlämmung aus Alkylsulfat zum Trocknen ( JP-A 54-106428 ), ein Verfahren zum Bilden eines dünnen Filmes aus einer konzentrierten Aufschlämmung auf die innere Oberfläche einer Heizwand, Konzentrieren und Trocknen der Aufschlämmung ( JP-A 2-222498 , JP-A 5-331496 ) und ein Verfahren zum Zugeben einer anionischen Tensidpaste zu einem pulverförmigen Ausgangsmaterial bei vermindertem Druck und gleichzeitigen Durchführen des Trocknens und Granulierens ( JP-A 2005-68413 ) umfassen.
  • Zur Verhinderung des Klebens einer Reinigungszusammensetzung bei der Herstellung davon durch Granulieren sind solche Verfahren bekannt, die ein Verfahren zum Zugeben eines Antiklebemittels ( JP-A 7-133498 ), ein Verfahren unter Auferlegung einer Schlagkraft auf einen Granulator ( JP-A 2001-246238 ), ein Verfahren zum Regulieren einer Froude-Zahl und einer Zugebungsrate eines flüssigen Ausgangsmaterials ( JP-A 2006-143998 ) umfassen.
  • Zusammenfassung der Erfindung
  • Diese Erfindung (A) betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines anionischen Tensidpulvers, einschließlich der Entfernung von Verunreinigungen durch Einführen eines Gases in ein rohes anionisches Tensid, umfassend 0,01 bis 5 Gew.% Wasser, in einen Granulator oder Trockner mit einem Rührblatt.
  • Diese Erfindung (B) betrifft ein Verfahren zur Erzeugung eines anionischen Tensidpulvers, umfassend das Einführen eines Gases entlang der Oberfläche einer Innenwand eines Granulators oder Trockners mit einem Rührblatt bei vermindertem Druck zur Erzeugung eines anionischen Tensidpulvers.
  • Detaillierte Beschreibung der Erfindung
  • Im Verfahren gemäß US-B-6455488 wird die anionische Tensidlösung durch Sprühen in einen Fließbetttrockner zugeführt und muss somit bei niedriger Viskosität gehalten werden. Eine Konzentration des aktiven Mittels in der anionischen Tensidlösung muss daher mit etwa 44 Gew.% verhältnismäßig niedrig sein. Zum Trocknen des Wassers darin oder zum Fluidisieren des zu trocknenden Materials bei der Verwendung eines Fließbetttrockners sind 17.000 bis 20.000 Nm3/h heiße Luft erforderlich, und eine Temperatur der heißen Luft muss mit 170°C sehr hoch sein. Das Verfahren hat somit Probleme, dass eine große Menge an Wärmeenergie erforderlich ist, wodurch die thermische Zerstörung des anionischen Tensides erleichtert und eine große Menge an Abfallgas in die Atmosphäre emittiert wird.
  • In dem in JP-A-11-5999 beschriebenen Verfahren wird ein Heißdampf oder warmes Wasser in einer Heizummantelung des Rotationsfilmsverdampfers eingeführt und dadurch wird die Innenoberfläche einer Heizwand erwärmt. Zum Trocknen auf einen Feuchtigkeitsgehalt von weniger als 1 Gew.% muss eine Temperatur der Innenoberfläche der Heizwand auf eine hohe Temperatur von 110°C oder mehr erwärmt werden. Das Verfahren hat somit ein Problem, dass ein stabiler Vorgang schwierig ist aufgrund der Möglichkeit der Hydrolyse des anionischen Tensides, das mit der Innenoberfläche der Heizwand bei sehr hoher Temperatur in Kontakt gelangt, während ein Feuchtigkeitsgehalt der anionischen Tensidlösung oder -aufschlämmung hoch ist, und aufgrund der Erleichterung der thermischen Zersetzung des anionischen Tensides bei der lokalen Erwärmung aufgrund des Unterbrechens des Ersatzes des zu trocknenden Materials an der Innenoberfläche der Heizwand.
  • Das anionische Tensid, das der Wärmehistorie unterworfen wird, erhöht Befürchtungen bezüglich Nebenreaktionen und Hydrolyse unter Erzeugung von Verunreinigungen und kann ein Problem der verminderten Stabilität bei der Qualität bei lang dauernder Lagerung haben, was zu einem unvorteilhaften Duft und Geschmack führt.
  • Weiterhin wendet das Verfahren gemäß JP-A-2002-129197 Mikrowellenbestrahlung an und muss somit eine Hochfrequenzanlage verwenden und Installationskriterien entsprechend dem japanischen Radiogesetz verwenden, was unangenehm und nicht vielseitig ist. Obwohl das Erwärmen durch Mikrowelle in Regionen, die grundsätzlich viel Feuchtigkeit enthalten, wirksam ist, hat dieses zusätzlich ein Problem bezüglich der niedrigen Effizienz für Regionen, die wenig Feuchtigkeit enthalten, und bei Substanzen, bei denen Mikrowellen nicht funktionieren.
  • Diese Erfindung gibt ein Verfahren zur Erzeugung eines anionischen Tensidpulvers mit hoher Qualität an, das Probleme dieser konventionellen Verfahren löst und Verunreinigungen, die in dem anionischen Tensid enthalten sind, effektiv in kurzer Zeit entfernen kann.
  • Das Verfahren gemäß JP-A-54-106428 mit dem Sprühschritt zum Trocknen weist das Problem auf, dass eine große Trocknungsanlage erforderlich ist. Weiterhin haben die Verfahren gemäß JP-A-2-222498 und JP-A-5-331496 ebenfalls das Problem, dass sie eine große Trocknungsanlage erfordern. Bei dem Verfahren gemäß JP-A-2005-68413 , das keine große Trocknungsanlage erfordert, haftet ein anionisches Tensid an der Innenseite des Trockners und führt zur verminderten Ausbeute, was nicht ökonomisch ist.
  • Das Verfahren gemäß JP-A-7-133498 wendet das Antiklebemittel zum Zugeben zu den Ausgangsmaterialien an und weist das Problem einer höheren Konzentration an Verunreinigungen in den Produkten auf. Das Verfahren gemäß JP-A-2001-246238 ist mit einer Anlage mit einem Rotationsschaft in vertikaler Richtung unmöglich und weist das Problem auf, dass eine ausreichend kleine Anlage erforderlich ist, weil ein Granulator selbst rotieren muss. Das Verfahren gemäß JP-A-2006-143998 zeigt die Zugabe eines flüssigen Ausgangsmaterials und die Behandlung einer Oberfläche eines Teilchens mit dem flüssigen Ausgangsmaterial. Das Verfahren löst zufriedenstellend ein technisches Problem nur, wenn das flüssige Ausgangsmaterial kontinuierlich zugegeben wird.
  • Wie oben beschrieben haben die konventionellen Techniken zur Erzeugung eines anionischen Tensidpulvers Probleme wie eine große Trocknungsanlage und Adhäsion des anionischen Tensides innerhalb eines Trockners und haben Beschränkungen bei der Verhinderung der Adhäsion wie eine Beschränkung bei der Qualität und Struktur einer Anlage und eine Beschränkung bezüglich der Zugabe eines flüssigen Ausgangsmaterials.
  • Daher gibt es ein Bedürfnis für ein Verfahren zur Erzeugung eines anionischen Tensidpulvers mit hoher Qualität, wobei eine Trocknungsanlage klein ist und das anionische Tensid nicht innerhalb des Trockners haftet.
  • Diese Erfindung gibt ein Verfahren zur effektiven Erzeugung eines anionischen Tensidpulvers an, worin eine Trocknungsanlage klein ist und das anionische Tensid nicht innerhalb des Trockners haftet.
  • Gemäß dieser Erfindung kann rohes anionisches Tensid, das in gewissem Ausmaß getrocknet ist, gleichmäßig durch gleichzeitiges Erwärmen unter Rühren und Erwärmen mit Gas unabhängig von der Qualität bei der Sulfatierung oder Sulfonierung und Neutralisierung/Trocknen erwärmt werden, und somit kann ein anionisches Tensidpulver stabil mit hoher Qualität aus dem rohen anionischen Tensid durch effektives Entfernen von Verunreinigungen darin in einer kurzen Zeit hergestellt werden, während die thermische Zersetzung des anionischen Tensides durch topisches Erhitzen unterdrückt wird.
  • Gemäß dieser Erfindung kann die Adhäsion eines anionischen Tensidpulvers an der Innenoberfläche eines Trockners oder einer Granulatorwand unterdrückt werden und somit kann das anionische Tensidpulver mit hoher Ausbeute hergestellt werden. Diese Erfindung gibt ein Verfahren zur Erzeugung eines anionischen Tensidpulvers mit hoher Qualität an, worin eine Trocknungsanlage klein ist und die Adhäsion des anionischen Tensides an der Innenseite der Trockenanlage gering ist.
  • Diese Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erzeugung eines sehr reinen anionischen Tensidpulvers, das bevorzugt bei Waschmitteln, Küchenreinigungsmitteln, Schäummitteln für Zahnpasta, Pulvern für Shampoo, Emulgatoren für die Emulsionspolymerisation, medizinischen Emulgatoren, Kosmetikemulgatoren, Zementschäummitteln und dergleichen verwendet werden kann.
  • Beispiele des anionischen Tensides, das erfindungsgemäß verwendet wird, umfasst, ohne hierauf beschränkt zu sein, Alkylsulfate oder Alkenylsulfate, Polyoxyalkylenalkyl- oder -alkenylethersulfate, α-Olefinsulfonate, Alkylbenzolsulfonate, α-Sulfofettsäuresalze oder -ester, Alkyl- oder Alkenylethercarbonat. Unter diesen sind angesichts der Schäumeigenschaft und der Reinigungsleistung Alkylsulfate oder Alkenylsulfate und Polyoxyalkylenalkyl- oder -alkenylethersulfate bevorzugt, Alkylsulfate oder Alkenylsulfate sind mehr bevorzugt und Alkylsulfate sind noch mehr bevorzugt.
  • Erfindungsgemäß sind (B) Alkylsulfate, Polyoxyalkylenalkylethersulfate, α-Olefinsulfat, Alkylbenzolsulfonat und α-Sulfofettsäureester bevorzugt. Unter diesen sind Alkylsulfate mehr bevorzugt.
  • Beispiele eines Salzes umfassen Alkalimetallsalze, Erdalkalimetallsalze, Ammoniumsalze und Alkanolaminsalze. Unter diesen Salzen sind Alkalimetallsalze bevorzugt und Natrium-, Kalium-Salze und Mischungen davon sind mehr bevorzugt.
  • Unter diesen anionischen Tensiden ist zumindest eines, ausgewählt aus Alkylsulfaten oder Alkenylsulfaten mit der Formel (I) und Polyoxyalkylenalkyl- oder -alkenylethersulfaten mit der Formel (II) mehr bevorzugt. (R1O-SO3)pM1 (I)worin R1 eine lineare oder verzweigte Alkyl- oder Alkenylgruppe mit 8 bis 24 Kohlenstoffatomen ist; M1 ein Kation ist und p eine Valenzzahl von M1 ist und 1 oder 2 ist. (R2O)-(AO)mSO3)qM2 (II)worin R2 eine lineare oder verzweigte Alkyl- oder Alkenylgruppe mit 8 bis 24 Kohlenstoffatomen ist, A eine Alkylengruppe mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen ist, m' A (mehrere m) gleich oder verschieden von einander sein können, m eine durchschnittliche Molzahl von zugegebenen Alkylenoxiden ist und 0,05 bis 20 ist; M2 ein Kation ist; und q eine Valenzzahl von M2 ist und 1 oder 2 ist.
  • In den Formeln (I) und (II) sind die Zahlen der Kohlenstoffatome von R1 und R2 angesichts der Zusammenbackresistenz und Löslichkeit bevorzugt 8 bis 20 und mehr bevorzugt 10 bis 18. A ist bevorzugt eine Alkylengruppe mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen und mehr bevorzugt mit 2 Kohlenstoffatomen. Angesichts des Erzielens von guten Pulvereigenschaften und der Verbesserung der Zusammenbackresistenz ist m bevorzugt 0,05 bis 2, mehr bevorzugt 0,1 bis 1 und noch mehr bevorzugt 0,2 bis 0,8. M1 und M2 sind bevorzugt Alkalimetalle wie Na und K, Erdalkalimetalle wie Ca und Mg oder Ammoniumgruppen, die unsubstituiert oder mit Alkanol substituiert sind. Alkalimetallatome sind mehr bevorzugt und Na ist noch mehr bevorzugt.
  • Beispiele des Alkylsulfates, das gemäß der Erfindung (B) verwendet wird, sind bevorzugt Alkylsulfate mit der Formel (IB): (RO-SO3)pM (IB)worin R eine lineare oder verzweigte Alkyl- oder Alkenylgruppe mit 8 bis 24, bevorzugt 8 bis 18 Kohlenstoffatomen ist; M ein Kation eines Alkalimetallatoms, Erdalkalimetallatoms, einer Ammoniumgruppe, die unsubstituiert oder substituiert mit Alkanol ist, oder dergleichen ist; und p eine Valenzzahl von M ist und 1 oder 2 ist.
  • Das Alkylsulfat mit der Formel (IB) kann durch Sulfatieren eines höheren Alkohols mit 8 bis 24 Kohlenstoffatomen und durch Neutralisierung erhalten werden. Bei der Sulfatierung kann nicht reagiertes Material in einer Menge von 10 Gew.% oder weniger, bevorzugt 5 Gew.% oder weniger verbleiben.
  • Das Alkylsulfat oder Alkenylsulfat mit der Formel (I) kann beispielsweise durch Sulfatieren eines Alkohols mit 8 bis 24, bevorzugt 8 bis 20 Kohlenstoffatomen (nachfolgend als höherer Alkohol bezeichnet) und durch Neutralisierung erhalten werden. Das Polyoxyalkylenalkyl- oder -alkenylethersulfat mit der Formel (II) kann zum Beispiel durch Sulfatieren eines Alkylenoxidadduktes eines höheren Alkohols, so dass die durchschnittliche Molzahl des zugegebenen Alkylenoxides 0,05 bis 20, bevorzugt 0,05 bis 2 ist und durch Neutralisierung erhalten werden.
  • Verfahren zur Erzeugung eines anionischen Tensidpulvers
  • Die Sulfatierung und die Neutralisierung können durch ein bekanntes Verfahren durchgeführt werden. Als ein Sulfatierungsmittel, das bei der Sulfatierung verwendet wird, ist Schwefeltrioxid oder Chlorsulfonsäure bevorzugt. Bei der Verwendung eines Schwefeltrioxidgases wird es im Allgemeinen als Gasmischung, verdünnt mit einem Inertgas, bevorzugt trockene Luft oder Stickstoff, verwendet, so dass eine Konzentration an Schwefeltrioxidgas 1 bis 8 Vol.%, bevorzugt 1,5 bis 5 Vol.% ist. Beispiele eines Neutralisators umfassen Natriumhydroxid, Kaliumhydroxid und Natriumcarbonat.
  • Ein Wassergehalt des neutralisierten anionischen Tensides ist nicht spezifisch beschränkt, ist aber bevorzugt 20 bis 40 Gew.% angesichts der Fluidität und Reduktion der energetischen Beladung beim Trocknen. Das anionische Tensid kann ein wasserlösliches anorganisches Salz enthalten, aber im Hinblick auf die Qualitätsverbesserung bevorzugt in einer möglichst kleinen Menge bei der Erzeugung eines hochreinen anionischen Tensides. Beispiele des wasserlöslichen anorganischen Salzes umfassen Natriumchlorid, Natriumsulfatdecahydrat und Natriumcarbonat.
  • Das neutralisierte anionische Tensid wird getrocknet, zur Erzeugung eines rohen anionischen Tensides. Das Trocknungsverfahren ist nicht spezifisch beschränkt. Ein bekanntes Trocknungsverfahren kann verwendet werden. Beispiele des Trocknungsverfahrens umfassen Verfahren unter Verwendung eines Rotationsfilmverdampfers und einer Sprühtrocknungsvorrichtung und Verfahren zum Granulieren und Trocknen mit einem Granulator oder Trockner, ausgerüstet mit einem Rührblatt.
  • Erfindungsgemäß ist der Wassergehalt des rohen anionischen Tensides angesichts der Entfernungseffizienz von Verunreinigungen 5 Gew.% oder weniger und bevorzugt 3,0 Gew.% oder weniger. Angesichts der Produktivität ist der Wassergehalt 0,01 Gew.% oder mehr und bevorzugt 0,3 Gew.% oder mehr. Der Wassergehalt des rohen anionischen Tensides kann durch Verfahren wie ein Verfahren der Gewichtsreduzierung durch Erwärmen, ein Destillationsverfahren und Karl-Fischer-Verfahren (JIS K 0068) gemessen werden. Erfindungsgemäß wird der Wassergehalt durch das Karl-Fischer-Verfahren (JIS K 0068) gemessen.
  • Erfindungsgemäß bedeuten die Verunreinigungen, die im anionischen Tensid enthalten sind, Petrolether-lösliche Stoffe. Beispiele der Petrolether-löslichen Stoffe umfassen nicht-sulfatierte Alkohole bei der Herstellung des anionischen Tensides, Alkoxylate und eine Spurenmenge an Kohlenwasserstoff und Wachs, die durch Nebenreaktionen erzeugt sind. Der Gehalt an Petrolether-löslichen Stoffen wird durch Dividieren eines Gewichtes eines Petroletherextraktes durch ein Probengewicht bestimmt, wobei der Extrakt durch Auflösen von 100 g einer Probe in einer Mischung aus 200 ml Wasser und Ethanol, Extrahieren mit einer ausreichenden Menge an Petrolether, Destillieren nahezu des gesamten Petrolethers in einem Wasserbad bei 60°C, Einblasen von Luft in den Extrakt zur vollständigen Entfernung des Petrolethers, Trocknen des Extraktes in einem Trockner für 15 Minuten bei 85°C bestimmt.
  • Erfindungsgemäß wird eine Entfernungsrate von Verunreinigungen aus der folgenden Berechnungsformel abgeleitet. Der größere Wert bedeutet eine schnellere Entfernungsrate. "log" bedeutet den natürlichen Logarithmus. Entfernungsrate [1/h] = (–loge(A/B))/C
  • Weiterhin leitet sich ein Entfernungsverhältnis von der folgenden Berechnungsformel ab. Entfernungsverhältnis [%] = (1 – A/B) × 100
  • In der Formel bedeuten A, B und C folgendes:
    • A:
    Petroletherextrakt, der in einem behandelten anionischen Tensid enthalten ist (%)
    B:
    Petroletherextrakt, der in einem nicht reagierten rohen anionischen Tensid enthalten ist (%)
    C:
    Behandlungszeit (h)
  • Ein durchschnittlicher Teilchendurchmesser des rohen anionischen Tensides in der Anlage dieser Erfindung ist im Hinblick auf die Verbesserung der Fluidität in der Anlage und die Unterdrückung der Adhäsion davon an einer Wand und einem Filtertuch bevorzugt 0,01 mm oder mehr, mehr bevorzugt 0,03 mm oder mehr und noch mehr bevorzugt 0,05 mm oder mehr. Angesichts der Entfernungseffizienz von Verunreinigungen ist der durchschnittliche Teilchendurchmesser bevorzugt 3,0 mm oder weniger und mehr bevorzugt 2,0 mm oder weniger und noch mehr bevorzugt 1,2 mm oder weniger. Erfindungsgemäß wird der durchschnittliche Teilchendurchmesser aus einem Gewichtsverhältnis von Teilen durch jedes Sieb und Verwendung eines Airjet-Siebes (Hosokawa Micron Corporaton Modell 200LS-N) unter den Bedingungen von 10 g Probengewicht, einer Druckdifferenz zwischen der oberen und der unteren Seite eines Siebes von ΔP = 3000 mm H2O und einer 3-minütigen Behandlungszeit berechnet.
  • Erfindungsgemäß kann das rohe anionische Tensid zuvor pulverisiert werden. Beispiele eines Pulverisators, der bei der Pulverisierung verwendet wird, umfassen Atomizer (Fuji Paudal Co., Ltd.), Fits Mill (Dalton Co., Ltd.), Pulverizer (Dalton Co., Ltd.), Power Mill (Powrex Corp.) und Comill (Quadro).
  • Der Granulator oder Trockner, der erfindungsgemäß verwendet wird, ist bevorzugt mit einem Rührblatt, einer Ummantelung zur Steuerung einer Innentemperatur (Materialtemperatur) und einer Düse zum Einführen eines Gases ausgerüstet. Spezifische Beispiele dieses bevorzugten Granulators umfassen Granulatoren gemäß JP-A 10-296064 , JP-A 10-296065 und JP-B 3165700 .
  • Der Granulator oder Trockner kann weiterhin mit einem Zerkleinerungsblatt ausgerüstet sein. Das Zerkleinerungsblatt zerkleinert angemessen das rohe anionische Tensid zur Erhöhung einer spezifischen Oberfläche und hierbei wird die Kontakteffizienz mit dem Gas erhöht und Verunreinigungen werden effektiv entfernt.
  • Ein durchschnittlicher Teilchendurchmesser eines zerstoßenen rohen anionischen Tensides ist angesichts der Verbesserung der Fließfähigkeit in der Anlage und der Unterdrückung der Adhäsion davon an eine Wand und eines Filtertuches bevorzugt 0,01 mm oder mehr, mehr bevorzugt 0,03 mm oder mehr und noch mehr bevorzugt 0,05 mm oder mehr. Angesichts der Entfernungseffizienz von Verunreinigungen ist der durchschnittliche Teilchendurchmesser bevorzugt 0,50 mm oder weniger und mehr bevorzugt 0,30 mm oder weniger und noch mehr bevorzugt 0,20 mm oder weniger.
  • Beispiele des Granulators oder Trockners, der bevorzugt erfindungsgemäß verwendet wird, umfassen solche vom absatzweisen Typ wie einen Henschel-Mischer (Mitsui Miike Kakoki K.K.), Hochgeschwindigkeitsmischer (Fukae Powtec K.K.), Vertikalgranulator (Powrex Corp.), Loedige-Mischer (Matsuzaka Giken K.K.) und einen Pflugschar-Mischer (Pacific Machinery & Engineering Co., Ltd.). Unter diesen sind Loedige-Mischer (Matsuzaka Giken K.K.), ein Hochgeschwindigkeitsmischer (Fukae Powtec K.K.) und ein Pflugschar-Mischer (Pacific Machinery & Engineering Co., Ltd.) bevorzugt. Beispiele eines kontinuierlichen Granulators oder Trockners umfassen einen kontinuierlichen Loedige-Mischer (Mischer mit Zwischengeschwindigkeit: verhältnismäßig lange Retentionszeit) und Hochgeschwindigkeitsmischer (verhältnismäßig kurze Retentionszeit) wie CB-Recycler (Loedige), Turbulizer (Hosokawa Micron Corporation), Shugi-Mixer (Powrex Corp.) und Flow-Jet-Mixer (Funken Powtechs, Inc).
  • Erfindungsgemäß wird ein Gas eingeführt, zur Förderung der Entfernung von Verunreinigungen. Eine Menge des eingeführten Gases ist angesichts der Förderung der Entfernung von Verunreinigungen bevorzugt 0,2 m3/h oder mehr, mehr bevorzugt 0,5 m3/h oder mehr und noch mehr bevorzugt 1,0 m3/h oder mehr pro 1 kg des anionischen Tensides in der Anlage. Angesichts der Verminderung einer Beladung einer Anlage ist die Menge bevorzugt 20,0 m3/h oder weniger, mehr bevorzugt 10,0 m3/h oder weniger und noch mehr bevorzugt 5,0 m3/h oder weniger. Das Volumen eines Gases ist bei einer Temperatur und einem Druck in der Anlage.
  • Das Gas wird in die Anlage durch eine Düse eingeführt, die mit dem Granulator oder Trockner verbunden ist. Zur Erhöhung der Kontaktwirksamkeit mit dem rohen anionischen Tensid kann weiterhin das Gas so eingeführt werden, dass eine Rotationsströmung erzeugt wird, und/oder kann durch eine Düse eingeführt werden, die in das rohe anionische Tensid eingefügt ist.
  • Beispiele eines Typs von Gas umfassen Inertgase wie Stickstoffgas, Luft und/oder Wasserdampf. Irgendeine Gasart kann eine ähnliche Wirkung insbesondere zur Entfernung von Verunreinigungen entfalten. Unter diesen sind angesichts des Abgases und der Größe der Anlage kondensierbare Gase bevorzugt, und Wasserdampf ist mehr bevorzugt. Das Gas kann zur Verwendung erwärmt werden und Wasserdampf kann als supererwärmter Dampf eingeführt werden.
  • Das rohe anionische Tensid, das in den Granulator oder Trockner eingeführt wird, kann gleichmäßig unter Verwendung der Wärme des Gases erwärmt werden. Eine Temperatur des eingefügten Gases ist bevorzugt 20 bis 120°C. Angesichts der Verwendung als Wärmequelle ist die Temperatur mehr bevorzugt 40°C oder mehr und noch mehr bevorzugt 60°C oder mehr. Angesichts der Unterdrückung einer thermischen Zerstörung des rohen anionischen Tensides ist die Temperatur mehr bevorzugt 110°C oder weniger und noch mehr bevorzugt 100°C oder weniger. Beispiele des anderen Verfahrens zum Steuern der Temperatur des anionischen Tensides im Granulator oder Trockner umfassen Verfahren zum angemessenen Steuern einer Temperatur einer Ummantelung im Granulator und einer Froude-Zahl des Rührblattes im Granulator.
  • Beispiele einer Wärmequelle des Granulators umfassen eine Warmwasserummantelung und das elektrische Abtasten. Eine Warmwasserummantelung ist bevorzugt. Eine Temperatur der Ummantelung ist bevorzugt 100°C oder weniger und mehr bevorzugt 90°C oder weniger angesichts der Anwendung bei einem wärmeempfindlichen Material und noch mehr bevorzugt 70°C oder weniger. Angesichts der Verwendung als Wärmequelle ist die Temperatur bevorzugt 30°C oder mehr, mehr bevorzugt 40°C oder mehr und noch mehr bevorzugt 50°C oder mehr.
  • Erfindungsgemäß ist ein Innendruck des Granulators oder Trockners angesichts der Erhöhung eines Volumens des Gases bevorzugt 130 kPa oder weniger, mehr bevorzugt 101 kPa oder weniger, noch mehr bevorzugt 50 kPa oder weniger und noch mehr bevorzugt 20 kPa oder weniger. Angesichts der Beladung bei einer Vakuumpumpe und der Luftdichtigkeit des Granulators ist der Innendruck bevorzugt 0,5 kPa oder mehr, mehr bevorzugt 1,5 kPa oder mehr, noch mehr bevorzugt 4,0 kPa oder mehr und noch mehr bevorzugt 5,3 kPa oder mehr.
  • Erfindungsgemäß ist eine Behandlungstemperatur des rohen anionischen Tensides in der Anlage angesichts der Unterdrückung der thermischen Zersetzung bevorzugt 100°C oder weniger, mehr bevorzugt 95°C oder weniger und noch mehr bevorzugt 90°C oder weniger. Angesichts der Verbesserung der Entfernungsrate von Verunreinigungen ist die Behandlungstemperatur bevorzugt 20°C oder mehr, mehr bevorzugt 40°C oder mehr und noch mehr bevorzugt 60°C oder mehr.
  • Das sehr reine anionische Tensid, das durch diese Erfindung hergestellt ist, umfasst angesichts der effektiven Entfaltung der Leistung eines anionischen Tensides selbst das anionische Tensid in einer Menge von 80 Gew.% oder mehr, mehr bevorzugt 90 Gew.% oder mehr, noch mehr bevorzugt 95 Gew.% oder mehr und noch mehr bevorzugt 100 Gew.%.
  • Das sehr reine anionische Tensid, hergestellt durch diese Erfindung, kann weiterhin ein wasserlösliches anorganisches Salz zusätzlich zum anionischen Tensid enthalten. Beispiele des wasserlöslichen anorganischen Salzes umfassen Natriumchlorid, Natriumsulfatdecahydrat und Natriumcarbonat. Der Gehalt des wasserlöslichen anorganischen Salzes im sehr reinen anionischen Tensid, hergestellt durch diese Erfindung, ist nicht besonders beschränkt, aber um eine effektive Menge des anionischen Tensides hoch zu halten, ist er 5 Gew.-Teile oder weniger, bevorzugt 2 Gew.-Teile oder weniger, mehr bevorzugt 1 Gew.-Teil oder weniger und noch mehr bevorzugt 0,5 Gew.-Teile oder weniger bezogen auf 100 Teile des anionischen Tensides.
  • Das sehr reine anionische Tensid, hergestellt durch dieses Verfahren, kann ein anderes Tensid als das anionische Tensid enthalten. Beispiele des anderen Tensides als dem anionischen Tensid umfassen kationische und nicht-ionische Tenside.
  • Das sehr reine anionische Tensid, das durch dieses Verfahren hergestellt wird, kann andere Additive nach Bedarf enthalten. Beispiele der anderen Additive umfassen Alkalimittel wie Silikate und Carbonate, bivalente Metallioneneinfangmittel wie Zitrat und Zeolith, Antiverschmutzungsmittel wie Polyvinylpyrrolidon und Carboxymethylcellulose, Zusammenbackverhinderungsmittel und Antioxidantien. Diese anderen Additive können innerhalb des Umfangs verwendet werden, so dass das Ziel dieser Erfindung nicht beeinträchtigt wird.
  • Kurze Beschreibung der Zeichnungen
  • 1 zeigt eine Vorderansicht eines Ausführungsbeispiels einer Anlage, die mit einem Einzelrohr als Blasdüse in Abwärtsrichtung ausgerüstet ist.
  • 2 zeigt eine Planansicht eines Ausführungsbeispiels einer Anlage, die mit 2 L-förmigen Röhren als Blasdüsen ausgerüstet ist.
  • 3 zeigt eine Vorderansicht eines Ausführungsbeispiels einer Anlage, die mit einem Ringsprinkler als Blasdüse ausgerüstet ist.
  • 4 zeigt eine Planansicht der Anlage von 3.
  • In den Figuren bedeutet 1 ein einzelnes Rohr, 2 ist die Innenwand der Anlage, 3 ist ein Rührblatt, 4 ist ein Zerkleinerungsblatt, 5 und 5' sind L-förmige Röhre, 6 ist ein Ringsprinkler.
  • In der Erfindung (B) kann ein anionisches Tensidpulver wie folgt hergestellt werden.
  • Beim Verfahren zur Erzeugung eines anionischen Tensidpulvers gemäß dieser Erfindung muss ein Innendruck des Granulators oder Trockners vermindert werden angesichts der Unterdrückung des Anhaftens des Pulvers, und ist bevorzugt 0,5 bis 50 kPa, mehr bevorzugt 0,67 bis 13,3 kPa, und angesichts der Belastung bei einer Vakuumpumpe und der Luftdichtigkeit des Granulators oder Trockners noch mehr bevorzugt 2,0 bis 8,0 kPa.
  • Ein Gas, das in den Granulator oder Trockner eingeführt wird, kann irgendein Gas sein, solange es nicht mit dem anionischen Tensid reaktiv ist. Beispiele des Gases umfassen Luft, Inertgas und Wasserdampf. Beispiele des Inertgases umfassen Helium, Stickstoff, Argon und Kohlendioxidgas. Angesichts der Verminderung der Beladung bei einer Vakuumpumpe sind kondensierbare Gase bevorzugt und Wasserdampf ist mehr bevorzugt.
  • Angesichts der Unterdrückung des Anhaftens des Pulvers ist es besser, dass die Menge des Gases, das in die Anlage eingeführt wird, größer ist. Angesichts der Beladung einer Vakuumpumpe ist dies bevorzugt jedoch 0,5 bis 10 m3/h und mehr bevorzugt 0,5 bis 5,0 m3/h pro 1 kg Pulver in der Anlage. Ein Volumen des Gases ist bei einer Temperatur und einem Druck in der Anlage angegeben.
  • Ein Verfahren zum Einfügen des Gases kann irgendein Verfahren sein, so lange es das Gas entlang der Oberfläche der Innenwand der Anlage einführt. Das Gas kann mit einer Blasdüse und dergleichen eingeführt werden. Eine Position, die Zahl und eine Form der Blasdüse sind nicht spezifisch beschränkt. Die Zahl der Blasdüsen ist bevorzugt größer, weil dann, wenn der Luftfluss des Gases, das in die Anlage eingeführt wird, entlang der Oberfläche der Wand fließt, das Pulver vom Anhaften abgehalten wird.
  • Eine Richtung der Düse ist bevorzugt eine Richtung entlang der Oberfläche der Wand, besonders einer Umgebungsrichtung. Eine Rotationsströmung, die in der Anlage erzeugt wird, erhöht eine Wirkung zur Unterdrückung des Anhaftens. Eine Richtung des Gasblasens ist bevorzugt die gleiche Richtung wie die Rotationsrichtung des Rührblattes, weil die Rotationsströmung leicht erzeugt werden kann.
  • Ausführungsbeispiele des Granulators oder Trockners, ausgerüstet mit einer Blasdüse, die erfindungsgemäß verwendet wird, sind in 1 bis 4 gezeigt. 1 zeigt eine Vorderansicht eines Ausführungsbeispiels einer Anlage, ausgerüstet mit einem Einzelrohr 1 als Blasdüse in einer Abwärtsrichtung. Ein Gas wird durch das Einzelrohr 1 entlang der Oberfläche 2 der Innenwand der Anlage eingeführt. In 1 ist 3 ein Rührblatt und 4 ist ein Zerkleinerungsblatt. 2 zeigt eine Planansicht eines Ausführungsbeispiels einer Anlage, ausgerüstet mit 2 L-förmigen Rohren 5, 5' als Blasdüsen. Ein Gas wird durch die beiden L-förmigen Rohre 5, 5' entlang der Umgebungsrichtung auf der Oberfläche 2 der Innenwand der Anlage eingeführt. Beim Einführen wird das Gas bevorzugt in der gleichen Richtung wie die Rotationsrichtung der Rührblätter geblasen, weil die Rotationsströmung in der Anlage erzeugt wird. 3 zeigt eine Vorderansicht eines Ausführungsbeispiels einer Anlage, ausgerüstet mit einem Ringsprinkler 6 als eine Blasdüse. 4 ist eine Planansicht der Anlage in 3. Der Ringsprinkler hat eine Vielzahl von Löchern. Das Gas wird durch die Löcher eingeführt und kann einen Luftvorhang entlang der Oberfläche 2 der Innenwand der Anlage bilden. Unter diesen Blasdüsen sind das L-förmige Rohr gemäß 2 und der Ringsprinkler gemäß den 3 und 4 bevorzugt.
  • Der Granulator oder Trockner, der erfindungsgemäß verwendet wird, ist nicht besonders beschränkt, so lange er ein Rührblatt umfasst, umfasst aber bevorzugt weiterhin ein Zerkleinerungsblatt. Beispiele der Anlage, die bevorzugt verwendet wird, umfassen einen Henschel-Mischer (Mitsui Miike Kakoki K.K.), Hochgeschwindigkeitsmischer (Fukae powtec K.K.), Vertikalgranulator (Powrex Corp.), Loedige-Mischer (Matsuzaka Giken K.K.), Pflugscharmischer (Pacific Machinery & Engineering Co., Ltd.).
  • Erfindungsgemäß wird eine Temperatur des anionischen Tensidpulvers in der Anlage bevorzugt innerhalb des Bereiches von 50 bis 150°C und mehr bevorzugt 60 bis 120°C gesteuert. Beispiele eines Verfahrens zum Steuern der Temperatur umfassen Verfahren zum angemessenen Steuern (1) einer Froude-Zahl des Rührblattes, (2) einer Temperatur einer Ummantelung und (3) einer Temperatur des Gases, das in die Anlage eingeführt wird. Verfahren werden detailliert unten beschrieben.
  • (1) Froude-Zahl des Rührblattes
  • Erfindungsgemäß ist eine Froude-Zahl des Rührblattes, dargestellt durch die Formel (II), bevorzugt 0,3 bis 5,0 und mehr bevorzugt 0,9 bis 2,3. Fr = V/(R × g)0,5 (II)worin Fr eine Froude-Zahl ist, V eine periphere Geschwindigkeit des Rührblattes an seinem Kopf ist (m/s), R ein Drehradius des Rührblattes (m) ist und g eine Beschleunigung durch Schwerkraft ist (m/s2).
  • Eine Froude-Zahl von 5,0 oder weniger kann eine Menge eines Zusammenrollens des Pulvers in der Anlage und eine Zentrifugalkraft zur Verminderung einer Menge des anhaftenden Pulvers vermindern. Wenn die Froude-Zahl 0,3 oder mehr ist, wird das Pulver bevorzugt ausreichend gerührt. Weil eine größere Froude-Zahl eine höhere Temperatur aufgrund von Friktionswärme unter den Pulvern verursacht, kann eine Temperatur des Pulvers durch Steuern der Froude-Zahl gesteuert werden.
  • (2) Ummantelungstemperatur
  • Der Granulator oder Trockner der erfindungsgemäß verwendet wird, umfasst bevorzugt eine Ummantelung zum Steuern der Temperatur des Pulvers in der Anlage. Beispiele einer Wärmequelle umfassen Dampf, warmes Wasser und elektrisches Abtasten. Unter diesen ist warmes Wasser bevorzugt. Eine Temperatur der Ummantelung ist bevorzugt 115°C oder weniger und angesichts der Anwendung bei einem wärmeempfindlichen Material mehr bevorzugt 100°C oder weniger.
  • (3) Temperatur des Gases, das in die Anlage eingeführt wird
  • Eine Temperatur des Gases, das in die Anlage eingeführt wird, ist nicht besonders beschränkt. Wenn zum Beispiel gesättigter Wasserdampf eingeführt wird, ist die Temperatur angesichts der Anwendung bei einem wärmeempfindlichen Material bevorzugt 170°C oder weniger (0,8 MPa) und mehr bevorzugt 150°C oder weniger (0,5 MPa).
  • Beispiele
  • Die folgenden Beispiele erläutern Ausführungsbeispiele dieser Erfindung. Die Beispiele werden zur Veranschaulichung angegeben und sollen diese Erfindung nicht beschränken.
  • In den Beispielen bedeutet % Gewichtsprozent, wenn nichts anderes angegeben ist.
  • Synthesebeispiel 1
  • In einen Dünnfilmfluss-Abwärtsreaktor wurden 2,0 Vol.% Schwefeltrioxidgas und ein höherer Alkohol mit einer Alkylgruppe mit 12 Kohlenstoffatomen (Molekulargewicht 189) kontinuierlich bei 60°C zum Reagieren gegeben. Die Fließmengen davon wurden so gesteuert, dass ein molares Reaktionsverhältnis des Schwefeltrioxidgases zum höheren Alkohol 0,96 war. Das sulfatierte Produkt wurde mit wässriger 23%iger Natriumhydroxidlösung neutralisiert, mit 30%iger Phosphorsäure (Puffermittel) versetzt, um den pH auf 8 einzustellen, und mit Wasser versetzt, so dass eine effektive Menge des anionischen Tensides 30% war, zur Erzeugung einer wässrigen Natriumalkylsulfatlösung (nachfolgend als Natriumalkylsulfatlösung 1 bezeichnet). Die Natriumalkylsulfatlösung 1 enthielt 0,9% Petrolether-lösliche Stoffe.
  • Dann wurde die Natriumalkylsulfatlösung 1 in einen 2500 l-Vakuumtrockner (Fukae powtec K.K., Modell FMD-1200JE) unter Trocknungs- und Granulierbedingungen bei einer Ummantelungstemperatur von 65°C, einem Innendruck der Anlage von 4,0 kPa, einer Rotationszahl des Rührblattes von 70 Upm und einer Rotationszahl eines Zerkleinerungsblattes von 2000 Upm zugefügt, wobei eine Menge der Natriumalkylsulfatlösung 1 so eingestellt wurde, dass die Temperatur des getrockneten Materials 36,2°C war, um gleichzeitig zu trocknen und zu granulieren. Das Trocknen und Granulieren wurde gestoppt, als eine Gesamtmenge der zugeführten Lösung 1 1810 kg war. Eine Behandlung wurde aufeinanderfolgend 60 Minuten bei einer Rotationszahl eines Rührblattes von 15 Upm, einer Rotationszahl eines Zerkleinerungsblattes von 0 Upm, einer Ummantelungstemperatur von 65°C und einem Innendruck der Anlage von 4,0 kPa durchgeführt, zur Erzeugung eines Pulvers aus Natriumalkylsulfat. Das resultierende Natriumalkylsulfatpulver war ein rohes anionisches Tensid (nachfolgend als rohes Natriumalkylsulfatpulver 1 bezeichnet) mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 1,05 mm und mit 0,99% Feuchtigkeit und 2,3% der Petrolether-löslichen Stoffen.
  • Synthesebeispiel 2
  • Ein anionisches Tensid (EMAL 10PT: Kao Corporation, durchschnittlicher Teilchendurchmesser 0,36 mm) wurde mit Atomizer (Fuji Paudal Co., Ltd., Modell FIIS-5) gemahlen, zur Erzeugung eines rohen anionischen Tensides (nachfolgend als rohes Natriumalkylsulfatpulver 2 bezeichnet) mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 0,15 mm und mit 0,92% Feuchtigkeit und 0,80% Petrolether-löslichen Stoffen.
  • Beispiel 1
  • In 2500 l-Vakuumtrockner (Fukae powtec K.K., Warenname Hochgeschwindigkeitsmischer Modell FMD-1200JE) wurden 540 kg rohes Natriumalkylsulfatpulver 1 unter Zuführung von supererhitztem Dampf als Gas bei einer Rate von 3,2 m3/h/kg Pulver 5 Stunden bei einer Ummantelungstemperatur von 80°C, einem Innendruck der Anlage von 4,0 kPa, einer Rotationszahl des Rührblattes von 55 Upm und einer Rotationszahl eines Rührblattes von 2000 Upm behandelt, zur Erzeugung eines hochreinen Natriumalkylsulfates.
  • Beispiel 2
  • In einen 100 l-Nauta-Mischer (Hosokawa Micron Corporation, Modell NX-1) wurden 40 kg rohes Natriumalkylsulfatpulver (EMAL 10PT: Kao Corporation, durchschnittlicher Teilchendurchmesser 0,36 mm) unter Zuführen von Stickstoffgas als Gas bei einer Rate von 1,4 m3/h/kg Pulver 5 Stunden bei einer Ummantelungstemperatur von 95°C, einem Innendruck der Anlage von 5,3 kPa und einer Rotationszahl eines Rührblattes von 90 Upm behandelt, zur Erzeugung eines sehr reinen Natriumalkylsulfates.
  • Beispiel 3
  • In einem 65 l-Vakuumtrockner (Fukae powtec K.K., Warenname Hochgeschwindigkeitsmischer Modell FMD-65JE) wurden 20 kg rohes Natriumalkylsulfatpulver 2 unter Zuführen von supererhitztem Dampf als Gas bei einer Rate von 9,6 m3/h/kg Pulver 2 Stunden bei einer Ummantelungstemperatur von 85°C, einem Innendruck der Anlage von 4,0 kPa, einer Rotationszahl eines Rührblattes von 200 Upm und einer Rotationszahl eines Zerstoßungsblattes von 0 Upm behandelt, zur Erzeugung eines sehr reinen Natriumalkylsulfates.
  • Beispiel 4
  • In einem 65 l-Vakuumtrockner (Fukae powtec K.K., Warenname Hochgeschwindigkeitsmischer Modell FMD-65JE) wurden 20 kg rohes Natriumalkylsulfatpulver (EMAL 10P-MD: Kao Corporation, durchschnittlicher Teilchendurchmesser 0,15 mm) unter Zuführen von supererhitztem Dampf als Gas bei einer Rate von 2,7 m3/h/kg Pulver 1,5 Stunden bei einer Ummantelungstemperatur von 95°C, einem Innendruck der Anlage von 10,7 kPa, einer Rotationszahl eines Rührblattes von 200 Upm und einer Rotationszahl eines Zerstoßungsblattes von 3000 Upm behandelt, zur Erzeugung eines sehr reinen Natriumalkylsulfates.
  • Vergleichsbeispiel 1
  • In einem 75 l-Vakuumtrockner (Fukae powtec K.K., Warenname Hochgeschwindigkeitsmischer Modell FMD-65JE) wurden 20 kg rohes Natriumalkylsulfatpulver (EMAL 10P-MD: Mao Corporation, durchschnittlicher Teilchendurchmesser 0,15 mm) ohne Gas bei einer Ummantelungstemperatur von 95°C, einem Innendruck der Anlage von 5,3 kPa, einer Rotationszahl eines Rührblattes von 200 Upm und einer Rotationszahl eines Zerstoßungsblattes von 0 Upm behandelt. Es erforderte 20 Stunden zur Erzeugung eines sehr reinen Natriumalkylsulfates.
  • Vergleichsbeispiel 2
  • In einem 75 l-Vakuumtrockner (Fukae powtec K.K., Warenname Hochgeschwindigkeitsmischer Modell FMD-65JE) wurden 20 kg rohes Natriumalkylsulfatpulver (EMAL 10P-HD: Kao Corporation, durchschnittlicher Teilchendurchmesser 0,15 mm) mit 1,8 kg Wasser versetzt, 5 Minuten bei einer Ummantelungstemperatur von 20°C, einem Innendruck der Anlage von 101,3 kPa, einer Rotationszahl eines Rührblattes von 200 Upm und einer Rotationszahl eines Zerstoßungsblattes von 3000 Upm gerührt und dann unter den gleichen Bedingungen wie bei Beispiel 4 behandelt. Die Entfernungsrate war vermindert im Vergleich zu Beispiel 4.
  • Die Behandlungsbedingungen und Ergebnisse der Beispiele 1 bis 4 und der Vergleichsbeispiele 1 und 2 sind in Tabelle 1 gezeigt.
  • Figure 00240001
  • Figure 00250001
  • Diese Erfindung (B) wird unter Bezugnahme auf die Beispiele 5 bis 11 unten detailliert erläutert.
  • Beispiel 5
  • In einem 2500 l-Vakuumtrockner (Fukae powtec K.K., Modell FMD-1200JE), ausgerüstet mit einem Einzelrohr 1 mit einem Innendurchmesser von 25 mm Ø als Blasdüse in einer Abwärtsrichtung gemäß 1 und mit einem Rührblatt 3 und einem Zerkleinerungsblatt 4 wurden 543 kg Natriumalkylsulfatpulver (Emal 10P-HD, Kao Corporation, Mischung aus 67 Mol% von solchen mit einer Alkylgruppe mit 12 Kohlenstoffatomen, 28 Mol% von solchen mit einer Alkylgruppe mit 14 Kohlenstoffatomen, 5 Mol% von solchen mit einer Alkylgruppe mit 16 Kohlenstoffatomen) mit einblasendem Dampf entlang der Oberfläche 2 der Innenwand der Anlage 5 Stunden bei einem Druck von 5,3 kPa, einer Ummantelungstemperatur von 80°C, einer Rotationszahl eines Rührblattes von 55 Upm, einer Froude-Zahl des Rührblattes von 1,8, einer Rotationszahl eines Zerkleinerungsblattes von 2000 Upm, einer Glasmenge des Dampfes von dem Einzelrohr 1 von 60 kg/h (3,7 m3/h pro 1 kg Pulver) und einem Dampfdruck von 0,79 MPa behandelt, unter Erzeugung eines Pulvers aus Natriumalkylsulfat. Die Temperatur des Pulvers war 106,5°C und die Wiedergewinnungsrate 86,2%.
  • Beispiel 6
  • In einem 2500 l-Vakuumtrockner (Fukae powtec K.K., Modell FMD-1200JE), ausgerüstet mit zwei L-förmigen Rohren 5 und 5' mit einem Innendurchmesser von 25 mm Ø als Blasdüsen gemäß 2 und mit einem Rührblatt und einem Zerkleinerungsblatt wurden 543 kg Natriumalkylsulfatpulver (Emal 10P-HD) mit einblasendem Dampf entlang der Oberfläche 2 der Innenwand der Anlage in gleicher Richtung wie die Rotationsrichtung des Rührblattes 4 Stunden bei einem Druck von 5,3 kPa, einer Ummantelungstemperatur von 80°C, einer Rotationszahl des Rührblattes von 55 Upm, einer Froude-Zahl des Rührblattes von 1,8, einer Rotationszahl eines Zerkleinerungsblattes von 2000 Upm, einer Glasmenge des Dampfes von den L-förmigen Rohren 5 und 5' von 60 kg/h (3,6m3/h pro 1 kg Pulver) und einem Dampfdruck von 0,79 MPa behandelt, zur Erzeugung eines Natriumalkylsulfatpulvers. Die Temperatur des Pulvers war 96,2°C und die Wiedergewinnungsrate 94,9%.
  • Beispiel 7
  • In einen 2500 l-Vakuumtrockner (Fukae powtec K.K., Modell FMD-1200JE), ausgerüstet mit einem Ringsprinkler 6 mit einem Innendurchmesser von 10 mm und 16 Löchern als Blasdüse, gezeigt in den 3 und 4, und mit einem Rührblatt 3 und einem Zerkleinerungsblatt 4 wurden 543 kg Pulver aus Natriumalkylsulfat (Emal 20P-2, Kao Corporation, eine Alkylgruppe hatte 12 Kohlenstoffatome) mit einblasendem Dampf entlang der Oberfläche 2 der Innenwand der Anlage, während ein Anhaften an der Innenseite der Anlage ermöglicht wurde, 5 Stunden bei einem Druck von 5,3 kPa, einer Ummantelungstemperatur von 80°C, einer Rotationszahl des Rührblattes von 55 Upm, einer Froude-Zahl des Rührblattes von 1,8, einer Rotationszahl eines Zerkleinerungsblattes von 2000 Upm, einer Glasmenge des Dampfes von dem Ringsprinkler 6 von 20 kg/h (1,2 m3/h pro 1 kg Pulver) und einem Dampfdruck von 0,29 MPa behandelt, zur Erzeugung eines Pulvers aus Natriumalkylsulfat. Die Temperatur des Pulvers war 98,6°C und die Wiedergewinnungsrate 100%.
  • Beispiel 8
  • In dem gleichen 2500 l-Vakuumtrockner (Fukae powtec K.K., Modell FMD-1200JE), ausgerüstet mit zwei L-förmigen Rohren und mit einem Rührblatt und mit einem Zerkleinerungsblatt wie bei Beispiel 6 wurden 543 kg Pulver aus dem gleichen Natriumalkylsulfat wie bei Beispiel 1 mit einblasendem Dampf entlang der Oberfläche der Innenwand der Anlage in gleicher Richtung wie die Rotationsrichtung des Rührblattes 3 Stunden bei einem Druck von 5,3 kPa, einer Ummantelungstemperatur von 80°C, einer Rotationszahl des Rührblattes von 55 Upm, einer Froude-Zahl des Rührblattes von 1,8, einer Rotationszahl eines Zerkleinerungsblattes von 2000 Upm, einer Glasmenge des Dampfes von 20 kg/h (1,2 m3/h pro 1 kg Pulver) und einem Dampfdruck von 0,79 MPa behandelt, zur Erzeugung eines Pulvers aus Natriumalkylsulfat. Die Temperatur des Pulvers war 96,0°C und die Wiedergewinnungsrate 83,2%.
  • Beispiel 9
  • In dem gleichen 2500 l-Vakuumtrockner (Fukae powtec K.K., Modell FMD-1200JE), ausgerüstet mit zwei L-förmigen Rohren und mit einem Rührblatt und Zerkleinerungsblatt wie bei Beispiel 2 wurden 543 kg Pulver aus dem gleichen Natriumalkylsulfat wie bei Beispiel 7 mit einblasendem Dampf entlang der Oberfläche der Innenwand der Anlage in gleicher Richtung wie die Rotationsrichtung des Rührblattes 4 Stunden bei einem Druck von 5,3 kPa, einer Ummantelungstemperatur von 80°C, einer Rotationszahl des Rührblattes von 55 Upm, einer Froude-Zahl des Rührblattes von 1,8, einer Rotationszahl eines Zerkleinerungsblattes von 2000 Upm, einer Glasmenge des Dampfes von 40 kg/h (2,4 m3/h pro 1 kg Pulver) und einem Dampfdruck von 0,29 MPa behandelt, zur Erzeugung eines Natriumalkylsulfatpulvers. Die Temperatur des Pulvers war 90,7°C und die Wiedergewinnungsrate 87,2%.
  • Beispiel 10
  • In dem gleichen 2500 l-Vakuumtrockner (Fukae powtec K.K., Modell FMD-1200JE), ausgerüstet mit zwei L-förmigen Rohren und mit einem Rührblatt und einem Zerkleinerungsblatt wie bei Beispiel 6 wurden 543 kg Pulver aus dem gleichen Natriumalkylsulfat wie bei Beispiel 3 mit einblasendem Dampf entlang der Oberfläche der Innenwand der Anlage in gleicher Richtung wie die Rotationsrichtung des Rührblattes 4 Stunden bei einem Druck von 5,3 kPa, einer Ummantelungstemperatur von 80°C, einer Rotationszahl des Rührblattes von 55 Upm, einer Froude-Zahl des Rührblattes von 1,8, einer Rotationszahl des Zerkleinerungsblattes von 2000 Upm, einer Glasmenge des Dampfes von 60 kg/h (3,5 m3/h pro 1 kg Pulver) und einem Dampfdruck von 0,79 MPa behandelt, zur Erzeugung eines Pulvers aus Natriumalkylsulfat. Die Temperatur des Pulvers war 92,9°C und die Wiedergewinnungsrate 88,7%.
  • Beispiel 11
  • In dem gleichen 2500 l-Vakuumtrockner (Fukae powtec K.K., Modell FMD-1200JE), ausgerüstet mit zwei L-förmigen Rohren und mit einem Rührblatt und Zerkleinerungsblatt wie bei Beispiel 6 wurden 543 kg Pulver aus dem gleichen Natriumalkylsulfat wie bei Beispiel 1 mit einblasendem Dampf entlang der Oberfläche der Innenwand der Anlage in gleicher Richtung wie die Rotationsrichtung des Rührblattes 4,5 Stunden bei einem Druck von 5,3 kPa, einer Ummantelungstemperatur von 80°C, einer Rotationszahl des Rührblattes von 40 Upm, einer Froude-Zahl des Rührblattes von 1,3, einer Rotationszahl eines Zerkleinerungsblattes von 2000 Upm, einer Glasmenge des Dampfes von 60 kg/h (3,6 m3/h pro 1 kg Pulver) und einem Dampfdruck von 0,79 MPa behandelt, zur Erzeugung eines aus Natriumalkylsulfatpulvers. Die Temperatur des Pulvers war 99,2°C und die Wiedergewinnungsrate 92,5%.
  • Vergleichsbeispiel 3
  • In einem 2500 l-Vakuumtrockner (Fukae powtec K.K., Modell FMD-1200JE), umfassend ein Rührblatt und ein Zerkleinerungsblatt, wurden 543 kg Pulver aus dem gleichen Natriumalkylsulfat wie bei Beispiel 3 ohne Blasen eines Gases 10 Stunden bei einem Druck von 5,3 kPa, einer Ummantelungstemperatur von 65°C, einer Rotationszahl des Rührblattes von 55 Upm, einer Froude-Zahl des Rührblattes von 1,8 und einer Rotationszahl eines Zerkleinerungsblattes von 2000 Upm behandelt, zur Erzeugung eines Pulvers aus Natriumalkylsulfat. Die Temperatur des Pulvers war 107,8°C und die Wiedergewinnungsrate 63,7%.
  • Vergleichsbeispiel 4
  • In einem 2500 l-Vakuumtrockner (Fukae powtec K.K., Modell FMD-1200JE), umfassend ein Rührblatt und ein Zerkleinerungsblatt, wurden 543 kg Pulver aus dem gleichen Natriumalkylsulfat wie bei Beispiel 1 ohne Blasen eines Gases 6 Stunden bei einem Druck von 5,3 kPa, einer Ummantelungstemperatur von 80°C, einer Rotationszahl des Rührblattes von 55 Upm, einer Froude-Zahl des Rührblattes von 1,8 und einer Rotationszahl eines Zerkleinerungsblattes von 2000 Upm behandelt, zur Erzeugung eines Pulvers aus Natriumalkylsulfat. Die Temperatur des Pulvers war 109,5°C und die Wiedergewinnungsrate 71,7%.
  • Die Behandlungsbedingungen und die Ergebnisse der Beispiele 5 bis 7 und Vergleichsbeispiele 3 bis 4 sind in Tabelle 2 gezeigt.
    Figure 00310001
    Figure 00320001
  • Zusammenfassung
  • Offenbart ist das Verfahren zur Erzeugung eines anionischen Tensidpulvers, umfassend die Entfernung von Verunreinigungen durch Einführen eines Gases in ein rohes anionisches Tensid, umfassend Wasser in einem Gehalt von 0,01 bis 5 Gew.%, in einem Granulator oder Trockner mit einem Rührblatt. Ebenfalls offenbart ist das Verfahren zur Erzeugung eines anionischen Tensidpulvers, umfassend das Einführen eines Gases entlang der Oberfläche einer Innenwand eines Granulators oder Trockners mit einem Rührblatt bei vermindertem Druck zur Erzeugung des anionischen Tensidpulvers.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • - US 6455488 B [0003, 0008]
    • - JP 11-5999 A [0003, 0009]
    • - JP 2002-129197 A [0003, 0011]
    • - JP 54-106428 A [0004, 0013]
    • - JP 2-222498 A [0004, 0013]
    • - JP 5-331496 A [0004, 0013]
    • - JP 2005-68413 A [0004, 0013]
    • - JP 7-133498 A [0005, 0014]
    • - JP 2001-246238 A [0005, 0014]
    • - JP 2006-143998 A [0005, 0014]
    • - JP 10-296064 A [0039]
    • - JP 10-296065 A [0039]
    • - JP 3165700 B [0039]

Claims (15)

  1. Verfahren zur Erzeugung eines anionischen Tensidpulvers, umfassend die Entfernung von Verunreinigungen durch Einführen eines Gases in ein rohes anionisches Tensid, umfassend 0,01 bis 5 Gew.% Wasser, in einen Granulator oder Trockner, der mit einem Rührblatt versehen ist.
  2. Verfahren zur Erzeugung eines anionischen Tensidpulvers nach Anspruch 1, worin die Entfernung der Verunreinigungen bei einem Druck von 0,5 bis 130 kPa durchgeführt wird.
  3. Verfahren zur Erzeugung eines anionischen Tensidpulvers nach Anspruch 1 oder 2, worin eine Menge des eingeführten Gases 0,2 bis 20,0 m3/h pro 1 kg des anionischen Tensides im Granulator oder Trockner ist.
  4. Verfahren zur Erzeugung eines anionischen Tensidpulvers nach einem der Ansprüche 1 bis 3, worin das Gas Wasserdampf ist.
  5. Verfahren zur Erzeugung eines anionischen Tensidpulvers nach einem der Ansprüche 1 bis 4, worin die Temperatur des anionischen Tensides im Granulator oder Trockner 20 bis 100°C ist.
  6. Verfahren zur Erzeugung eines anionischen Tensidpulvers nach einem der Ansprüche 1 bis 5, worin das anionische Tensid ein Alkylsulfatsalz ist.
  7. Verfahren zur Erzeugung eines anionischen Tensidpulvers nach einem der Ansprüche 1 bis 6, worin ein durchschnittlicher Teilchendurchmesser des anionischen Tensides im Granulator oder Trockner 0,01 bis 0,50 mm ist.
  8. Verfahren zur Erzeugung eines anionischen Tensidpulvers nach einem der Ansprüche 1 bis 7, worin der Granulator oder Trockner, versehen mit dem Rührblatt, weiterhin mit einem Zerkleinerungsblatt versehen ist.
  9. Verfahren zur Erzeugung eines anionischen Tensidpulvers, umfassend das Einführen eines Gases entlang der Oberfläche einer Innenwand eines Granulators oder Trockners, versehen mit einem Rührblatt, bei einem verminderten Druck zur Erzeugung des anionischen Tensidpulvers.
  10. Verfahren zur Erzeugung eines anionischen Tensidpulvers nach Anspruch 9, worin das Gas in der gleichen Richtung wie die Rotationsrichtung des Rührblattes eingeführt wird.
  11. Verfahren zur Erzeugung eines anionischen Tensidpulvers nach Anspruch 9 oder 10, worin eine Menge des eingeführten Gases 0,5 bis 10 m3/h pro 1 kg Pulver im Granulator oder Trockner ist.
  12. Verfahren zur Erzeugung eines anionischen Tensidpulvers nach einem der Ansprüche 9 bis 11, worin das anionische Tensid ein Alkylsulfatsalz ist.
  13. Verfahren zur Erzeugung eines anionischen Tensidpulvers nach einem der Ansprüche 9 bis 12, worin das Gas für das anionische Tensid inert ist.
  14. Verfahren zur Erzeugung eines anionischen Tensidpulvers nach einem der Ansprüche 9 bis 13, worin ein Innendruck des Granulators oder Trockners 0,5 bis 50 kPa ist.
  15. Verfahren zur Erzeugung eines anionischen Tensidpulvers nach einem der Ansprüche 9 bis 14, worin der Granulator oder Trockner, versehen mit dem Rührblatt, weiterhin mit einem Zerkleinerungsblatt versehen ist.
DE112007002390T 2006-10-16 2007-10-15 Verfahren zur Herstellung eines anionischen Tensides Ceased DE112007002390T5 (de)

Applications Claiming Priority (5)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2006-281019 2006-10-16
JP2006281019A JP4912826B2 (ja) 2006-10-16 2006-10-16 アニオン界面活性剤粉粒体の製造方法
JP2006331486A JP2008143998A (ja) 2006-12-08 2006-12-08 アニオン界面活性剤の製造方法
JP2006-331486 2006-12-08
PCT/JP2007/070495 WO2008047927A1 (fr) 2006-10-16 2007-10-15 Procédé destiné à produire un agent de surface anionique

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE112007002390T5 true DE112007002390T5 (de) 2009-08-20

Family

ID=39314137

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE112007002390T Ceased DE112007002390T5 (de) 2006-10-16 2007-10-15 Verfahren zur Herstellung eines anionischen Tensides

Country Status (3)

Country Link
US (1) US8242070B2 (de)
DE (1) DE112007002390T5 (de)
WO (1) WO2008047927A1 (de)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2009142322A1 (ja) * 2008-05-23 2009-11-26 ライオン株式会社 気泡を含ませたα－スルホ脂肪酸アルキルエステル塩固形物及びその製造方法
JP5386147B2 (ja) * 2008-10-29 2014-01-15 花王株式会社 多糖類誘導体の製造方法
MX2013013404A (es) 2011-05-27 2013-12-10 Shell Int Research Composicion y metodo para la recuperacion mejorada de hidrocarburos.
CN108349832B (zh) 2015-10-19 2021-01-15 国际壳牌研究有限公司 用于生产苯乙烯的方法
US11844864B2 (en) * 2017-08-31 2023-12-19 Novartis Ag Method for preparing granules

Citations (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS54106428A (en) 1978-02-10 1979-08-21 Lion Corp Granulation of higher alkyl sulfate
JPH02222498A (ja) 1989-02-23 1990-09-05 Kao Corp 高密度洗剤用ペースト原料の連続乾燥方法
JPH05331496A (ja) 1992-06-01 1993-12-14 Kao Corp アニオン活性剤粉粒体の製造方法
JPH07133498A (ja) 1993-11-11 1995-05-23 Lion Corp 高嵩密度粒状洗剤の製造方法
JPH10296064A (ja) 1997-04-28 1998-11-10 Kao Corp 混合装置
JPH10296065A (ja) 1997-04-28 1998-11-10 Kao Corp 混合方法および混合装置
JPH115999A (ja) 1997-06-17 1999-01-12 Kao Corp 高品質アニオン活性剤粉粒体の製造方法
JP3165700B2 (ja) 1993-11-12 2001-05-14 三菱東京製薬株式会社 高速攪拌造粒法及び高速攪拌造粒機
JP2001246238A (ja) 2000-03-07 2001-09-11 Lion Corp 造粒装置，造粒物の製造方法，及び粒状洗剤組成物の製造方法
JP2002129197A (ja) 2000-10-25 2002-05-09 Shikoku Chem Corp 水中で活性酸素を放出しうる錠剤組成物
US6455488B1 (en) 1998-05-11 2002-09-24 Cognis Deutschland Gmbh Process of making alkyl sulfate granulates
JP2005068413A (ja) 2003-08-06 2005-03-17 Kao Corp 粒状アニオン界面活性剤の製造法
JP2006143998A (ja) 2004-10-22 2006-06-08 Lion Corp 洗剤添加用粒子群の製造方法及び撹拌造粒機

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4094135B2 (ja) 1998-08-18 2008-06-04 花王株式会社 高嵩密度洗剤組成物の製法
JP3604623B2 (ja) 2000-10-23 2004-12-22 花王株式会社 アニオン界面活性剤粉粒体の製造方法
EP1505147B1 (de) * 2003-08-06 2008-04-02 Kao Corporation Verfahren zur Herstellung eines granularen Aniontensides

Patent Citations (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS54106428A (en) 1978-02-10 1979-08-21 Lion Corp Granulation of higher alkyl sulfate
JPH02222498A (ja) 1989-02-23 1990-09-05 Kao Corp 高密度洗剤用ペースト原料の連続乾燥方法
JPH05331496A (ja) 1992-06-01 1993-12-14 Kao Corp アニオン活性剤粉粒体の製造方法
JPH07133498A (ja) 1993-11-11 1995-05-23 Lion Corp 高嵩密度粒状洗剤の製造方法
JP3165700B2 (ja) 1993-11-12 2001-05-14 三菱東京製薬株式会社 高速攪拌造粒法及び高速攪拌造粒機
JPH10296064A (ja) 1997-04-28 1998-11-10 Kao Corp 混合装置
JPH10296065A (ja) 1997-04-28 1998-11-10 Kao Corp 混合方法および混合装置
JPH115999A (ja) 1997-06-17 1999-01-12 Kao Corp 高品質アニオン活性剤粉粒体の製造方法
US6455488B1 (en) 1998-05-11 2002-09-24 Cognis Deutschland Gmbh Process of making alkyl sulfate granulates
JP2001246238A (ja) 2000-03-07 2001-09-11 Lion Corp 造粒装置，造粒物の製造方法，及び粒状洗剤組成物の製造方法
JP2002129197A (ja) 2000-10-25 2002-05-09 Shikoku Chem Corp 水中で活性酸素を放出しうる錠剤組成物
JP2005068413A (ja) 2003-08-06 2005-03-17 Kao Corp 粒状アニオン界面活性剤の製造法
JP2006143998A (ja) 2004-10-22 2006-06-08 Lion Corp 洗剤添加用粒子群の製造方法及び撹拌造粒機

Also Published As

Publication number Publication date
US20110166374A1 (en) 2011-07-07
US8242070B2 (en) 2012-08-14
WO2008047927A1 (fr) 2008-04-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0603207B1 (de) Verfahren zur herstellung von tensidgranulaten
EP0972006B1 (de) Verfahren zur herstellung von aniontensidgranulaten
EP0931137B1 (de) Verfahren zur herstellung eines teilchenförmigen wasch- oder reinigungsmittels
DE112007002390T5 (de) Verfahren zur Herstellung eines anionischen Tensides
EP0772674B1 (de) Verfahren zur herstellung von tensidgranulaten
WO1994018303A1 (de) Verfahren zur herstellung von tensidgranulaten
DE19844523A1 (de) Granulationsverfahren
WO1993004154A1 (de) Verfahren zur herstellung carbonathaltiger granulate
WO2001057169A1 (de) Tensidgranulate
DE112007002929B4 (de) Verfahren zur Erzeugung von Körnchen aus einem anionischen Tensid
EP2169043A1 (de) Verfahren zur herstellung anionischer tensidpulverpartikel
WO1999013046A1 (de) Verfahren zur herstellung teilchenförmiger wasch- oder reinigungsmittel
DE19961333A1 (de) Verfahren zur Herstellung von Zuckertensidgranulaten
EP0888428A1 (de) Verfahren zur herstellung von granularen silikaten mit hohem schüttgewicht
WO2000037593A2 (de) Tensidgranulate
WO2000022076A1 (de) Posphonathaltige granulate
WO1995014660A1 (de) Verfahren zur herstellung wässriger lösungen von ethersulfat-salzen mit vermindertem gehalt an 1,4-dioxan
DE19753310A1 (de) Rohstoff-Compounds mit hohem Schüttgewicht
DE602004006480T2 (de) Verfahren zur Herstellung einer Bleichaktivatorzusammensetzung
JP2717060B2 (ja) 硫酸エステル塩の製法
WO1997034991A1 (de) Verfahren zur herstellung rieselfähiger wasch- oder reinigungsmittelgranulate
EP0853117A1 (de) Granulares Waschmittel mit verbessertem Fettauswaschvermögen
WO2000055289A1 (de) Aniontensid-granulate
DE10123622A1 (de) Verfahren zur Herstellung von Tensidgranulaten
WO2016142209A1 (de) Granulares wasch- oder reinigungsmittel mit verbesserter lösegeschwindigkeit

Legal Events

Date Code Title Description
R012 Request for examination validly filed
R012 Request for examination validly filed

Effective date: 20140916

R016 Response to examination communication
R002 Refusal decision in examination/registration proceedings
R003 Refusal decision now final