JPH115999A - 高品質アニオン活性剤粉粒体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】乾燥製品の品質劣化を引き起こすことがなく、
しかも未反応アルコールの含有量が少ない高品質アニオ
ン活性剤粉粒体を安定に製造することができる製造方法
を提供すること。 【解決手段】アニオン活性剤水溶液またはアニオン活性
剤水スラリーを乾燥させてアニオン活性剤粉粒体を製造
するに際し、水分濃度が１重量％未満となるように、前
記アニオン活性剤水溶液またはアニオン活性剤水スラリ
ーを乾燥させることを特徴とする高品質アニオン活性剤
粉粒体の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、高品質アニオン活
性剤粉粒体の製造方法に関する。さらに詳しくは、例え
ば、衣料用洗剤、台所用洗剤、歯磨用発泡剤、粉末シャ
ンプー、乳化重合用乳化剤、医薬／化粧品乳化剤などに
好適に使用しうる高品質アニオン活性剤粉粒体の製造方
法に関する。

【０００２】

【従来の技術】アニオン活性剤の粉末は、他の界面活性
剤またはビルダーと混合することにより、衣料用洗剤、
台所用洗剤などをはじめ、歯磨き用発泡剤、粉末シャン
プー、洗浄剤などに使用されている。

【０００３】従来、アニオン活性剤の粉末または粒状物
を製造する方法としては、粘度を考慮して、水分含有量
６０〜７０重量％の低濃度スラリーを噴霧乾燥させる方
法（特開昭５５−６９６９８号公報、特開昭５３−３９
３０７号公報）、低濃度スラリーを回転薄膜式蒸発装置
内にフラッシュ導入して濃縮する方法（特開昭５１−４
１６７５号公報）、アルキル硫酸塩のスラリーの粘度の
極小値を利用して固形分濃度６０〜８０重量％の高濃度
スラリーを噴霧乾燥させる方法（特開昭５４−１０６４
２８号公報）、水分含有量２０〜３５重量％の高濃度洗
剤ペースト原料を真空薄膜乾燥させる方法（特開平２−
２２２４９８号公報）などが知られている。

【０００４】しかしながら、特開昭５５−６９６９８号
公報および特開昭５３−３９３０７号公報に記載の方法
には、噴霧乾燥工程を有するため、大規模な乾燥装置と
多大な乾燥エネルギーを要するという欠点がある。

【０００５】特開昭５１−４１６７５号公報に記載の方
法では、大規模な乾燥装置が必要ではないものの、多大
な乾燥エネルギーを必要とし、しかも濃縮化が可能では
あるが粉粒化が困難であるという欠点がある。

【０００６】特開昭５４−１０６４０８号公報に記載の
方法では、高濃度スラリーを使用するため、多大なエネ
ルギーが必要ではないものの、大規模な乾燥装置が必要
であり、また前工程の硫酸化反応による未反応アルコー
ルなどの不純物が製品に残存するという欠点がある。

【０００７】特開平２−２２２４９８号公報に記載の方
法では、薄膜乾燥を用いた高密度洗剤用ペースト原料の
連続乾燥方法が提案されているが、アニオン活性剤その
ものの粉粒化方法については、充分に技術的な解決がな
されていない。

【０００８】そこで、前記従来技術に鑑みて、乾燥負荷
が低く、乾燥装置の規模も小さく、かつ不純物濃度の低
いアニオン活性剤粉粒体の製造方法が提案されている
（特開平５−３３１４９６号公報）。

【０００９】前記製造方法によれば、確かに、乾燥装置
の規模が小さく、しかも乾燥負荷が低く、また低温で短
時間で乾燥させるため、熱劣化が少なく、色相が良好で
あり、乾燥時に、不活性ガスを供給することにより、未
反応アルコールを低減させることができるという利点が
あるが、未反応アルコールの含有量がより一層少ない製
造方法の確立が望まれている。

【００１０】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、前記従来技
術に鑑みてなされたものであり、乾燥製品の品質劣化を
引き起こすことがなく、しかも未反応アルコールの含有
量が少ない製品を安定に製造することができる製造方法
を提供することを目的とする。

【００１１】

【課題を解決するための手段】即ち、本発明の要旨は、
（１） アニオン活性剤水溶液またはアニオン活性剤水
スラリーを乾燥させてアニオン活性剤粉粒体を製造する
に際し、水分濃度が１重量％未満となるように、前記ア
ニオン活性剤水溶液またはアニオン活性剤水スラリーを
乾燥させることを特徴とする高品質アニオン活性剤粉粒
体の製造方法、ならびに（２） アニオン活性剤水溶液
またはアニオン活性剤水スラリーに無機塩を添加したの
ち、該アニオン活性剤水溶液またはアニオン活性剤水ス
ラリーを乾燥させる前記（１）記載の高品質アニオン活
性剤粉粒体の製造方法に関する。

【００１２】

【発明の実施の形態】本発明の製法方法によれば、アニ
オン活性剤水溶液またはアニオン活性剤水スラリーを乾
燥させてアニオン活性剤粉粒体を製造するに際し、水分
濃度が１重量％未満となるように、前記アニオン活性剤
水溶液またはアニオン活性剤水スラリーを乾燥させるこ
とにより、高品質アニオン活性剤粉粒体を製造すること
ができる。

【００１３】本発明に用いられるアニオン活性剤水溶液
の固形分濃度は、操作性を高める観点から、４０重量％
以下であることが好ましく、またあまりにもその濃度が
低い場合には、乾燥負荷が大きくなるので、２０重量％
以上とすることが好ましい。

【００１４】また、前記アニオン活性剤水スラリーの固
形分濃度は、ゲル化状態になって作業性が低下すること
を防止するために、６０〜８０重量％、好ましくは６５
〜７５重量％とすることが望ましい。前記固形分濃度を
有するアニオン活性剤水スラリーを製造する方法として
は、例えば、固形分濃度４０重量％以下の水スラリーを
予備濃縮させることにより、６０〜８０重量％に調整す
る方法、水スラリーの粘度極小値を利用して固形分濃度
の高いスラリーを直接製造する方法などがあげられる
が、本発明はかかる水スラリーの製造方法によって限定
されるものではない。

【００１５】前記アニオン活性剤としては、炭素数８〜
１８、好ましくは１０〜１６の直鎖または分岐鎖を有す
るアルキル基またはアルケニル基を有するアルキル硫酸
塩、および炭素数８〜１８、好ましくは１０〜１６の直
鎖状または分岐鎖状のアルキル基またはアルケニル基を
有し、かつ酸化エチレンまたは酸化プロピレンの平均付
加モル数が０．５以上、好ましくは１〜８であるポリオ
キシアルキレンアルキルエーテル硫酸塩からなる群より
選ばれた少なくとも１種の硫酸塩を使用することができ
る。

【００１６】前記アニオン活性剤の代表例としては、例
えば、一般式（Ｉ）： Ｒ¹ −ＯＳＯ₃ Ｍ¹ （Ｉ） （式中、Ｒ¹ は直鎖または分岐鎖状の炭素数８〜１８の
アルキル基またはアルケニル基、Ｍ¹ はアルカリ金属原
子またはアルカノール置換もしくは無置換のアンモニム
基を示す）で表わされるアルキル硫酸塩、一般式(II)： Ｒ² Ｏ−（Ｃ_n Ｈ_2nＯ）_m ＳＯ₃ Ｍ² （II) （式中、Ｒ² は直鎖または分岐鎖状の炭素数８〜１８の
アルキル基またはアルケニル基、Ｍ² はアルカリ金属原
子またはアルカノール置換もしくは無置換のアンモニム
塩、ｎは２または３、ｍは平均付加モル数であり０．５
〜１０を示す）で表わされるポリオキシアルキレンアル
キルエーテル硫酸塩などがあげられる。これらのアニオ
ン活性剤は、アルカリ金属塩、アンモニウム塩またはア
ルカノールアミン塩であるが、アルカリ金属塩であるこ
とが好ましく、ナトリウム塩であることがさらに好まし
い。前記アルキル硫酸塩またはポリオキシアルキレンア
ルキルエーテル塩は、例えば、高級アルコールまたは高
級アルコールを酸化エチレン、酸化プロピレンなどの酸
化アルキレン化合物で付加させ、得られた付加物を硫酸
化させることによって得られる。なお、硫酸化反応時に
は、２０重量％以下、好ましくは１０重量％以下の範囲
内で未反応物が存在していてもよい。

【００１７】また、本発明においては、必要により、ア
ニオン活性剤以外にも、その他の添加剤をアニオン活性
剤水溶液またはアニオン活性剤水スラリーに添加するこ
とができる。

【００１８】前記添加剤としては、例えば、ケイ酸塩、
炭酸塩、セスキ炭酸ナトリウム、セスキ炭酸カリウム、
セスキ炭酸マグネシウムなどのセスキ炭酸塩などのアル
カリ化剤、クエン酸塩、ゼオライトなどの２価金属イオ
ン捕捉剤、ポリビニルピロリドン、カルボキシメチルセ
ルロースなどの再汚染防止剤、その他ケーキング防止
剤、酸化防止剤などの添加剤を本発明の目的が阻害され
ない範囲内で用いることができる。

【００１９】また、本発明においては、前記アニオン活
性剤水溶液またはアニオン活性剤水スラリーには、無機
塩を配合することができる。

【００２０】前記無機塩の代表例としては、例えば、塩
化ナトリウム、芒硝などがあげられる。これらの無機塩
は、そのままの状態で添加してもよいが、反応によって
副生させてもよい。その一例として、例えば、乾燥原料
の色相改善の目的で、ＮａＣｌＯ（次亜塩素酸ナトリウ
ム）を添加した場合には、ＮａＣｌ（塩化ナトリウム）
が副生する。このように次亜塩素酸ナトリウムを添加
し、塩化ナトリウムを無機塩として副生させる方法は、
脱色も兼ねるので、本発明において好ましい方法であ
る。

【００２１】前記無機塩の添加量は、特に限定がない
が、本発明の目的が阻害されない範囲内であることが好
ましい。通常、前記無機塩の添加量は、アニオン活性剤
の有効成分１００重量部に対して１０重量部以下、好ま
しくは２重量部であることが、アニオン活性剤の固形分
量を高く保つ点で望ましい。

【００２２】前記アニオン活性剤水溶液またはアニオン
活性剤水スラリーの乾燥に際しては、噴霧乾燥装置、回
転薄膜蒸発機などの乾燥機を用いることができる。これ
らの乾燥機のなかでは、設備面およびエネルギー面か
ら、回転薄膜蒸発機が好ましい。

【００２３】前記回転薄膜蒸発機としては、通常の機
種、例えば、化学装置百科辞典編集委員会編「化学装置
百科辞典」（（株）化学工業社、１９７１年、１０３〜
１０４頁）に記載されている蒸発機などがあげられる。
前記回転薄膜蒸発機の中では、回転ブレード付遠心薄膜
蒸発機は、回転翼の遠心力により、アニオン活性剤水溶
液またはアニオン活性剤水スラリーの薄膜を形成させる
ことができるので、好適に使用することができるもので
ある。また、本発明においては、最終製品が粉粒体であ
り、重力によって容易に排出させることができるように
するために、例えば、縦型の回転薄膜蒸発機を用いるこ
とが望ましい。このような縦型の回転薄膜蒸発機の商業
的に入手可能な機種としては、例えば、コントロ、セブ
コン（（株）日立製作所、商品名）、エバオレーター、
ハイエバレーター（（株）桜製作所、商品名）、ルーワ
薄膜蒸発器（ルーワ社（スイス）、商品名）、ワイプト
フィルムエバポレーター（神鋼バンテック（株）、商品
名）などがあげられる。

【００２４】次に、前記乾燥機として、例えば、回転薄
膜蒸発機を用いる場合について説明する。

【００２５】まず、前記回転薄膜蒸発機内に、アニオン
活性剤水溶液またはアニオン活性剤水スラリーを添加す
る。

【００２６】この時、前記アニオン活性剤水溶液または
アニオン活性剤水スラリーの温度は、粘度が高くなって
操作性が低下しないようにするために、５０℃以上、好
ましくは６０℃以上とすることが望ましく、またアニオ
ン活性剤の分解が起こらないようにするために、１４０
℃以下、好ましくは１００℃以下とすることが望まし
い。

【００２７】また、本発明においては、乾燥効率を高め
るという観点から、前記回転薄膜蒸発機の伝熱内壁面を
適宜加熱することが望ましい。例えば、加熱ジャケット
などに加熱蒸気または温水を導入することにより、伝熱
内壁面を加熱することが好ましい。かかる伝熱内壁面の
加熱温度は、乾燥効率を高めるという観点から、７０℃
以上、好ましくは８０℃以上とすることが望ましく、ま
た、アニオン活性剤の分解や色調変化の発生を防ぐとい
う観点から、１４０℃以下、好ましくは１２０℃以下と
することが望ましい。

【００２８】前記伝熱内壁温度は、該内壁面の裏側に温
度計を接触させることによって測定することができる。

【００２９】回転薄膜蒸発機の回転ブレードの回転数
は、乾燥効率を高めるという観点から、回転ブレードの
先端周速として５ｍ／ｓ以上、好ましくは１０ｍ／ｓ以
上であることが望ましい。

【００３０】回転薄膜蒸発機内の圧力は、乾燥効率を高
めるという観点から、２００Ｔｏｒｒ以下、好ましくは
５０〜１００Ｔｏｒｒであることが望ましい。

【００３１】なお、本発明においては、スラリーの供給
速度は、アニオン活性剤水溶液またはアニオン活性剤水
スラリーの乾燥状態に応じて適宜調整すればよいが、乾
燥効率を高めるという観点から、５０ｋｇ／ｍ² ・ｈｒ
以下とすることが好ましく、また製造効率を高めるとい
う観点から、１０ｋｇ／ｍ² ・ｈｒ以上とすることが好
ましい。

【００３２】また、本発明においては、前記回転薄膜蒸
発機の圧力に加えて、粉粒化の際に、回転薄膜蒸発機内
部のアニオン活性剤水溶液またはアニオン活性剤水スラ
リーに、空気、不活性気体や水蒸気などの気体を吹き込
み、アニオン活性剤中の未反応アルコールなどの不純物
を低減させ、臭気の少ない高品質アニオン活性剤粉粒体
を得ることができる。即ち、前記回転薄膜蒸発機内部の
アニオン活性剤水溶液またはアニオン活性剤水スラリー
に、空気、不活性気体、水蒸気などの気体を導入する
と、アニオン活性剤中の未反応アルコール、副生成物の
分圧の降下作用により、アニオン活性剤中の未反応アル
コールおよび副生成物の蒸発が促進され、それらの含有
量を低減させることができる。前記不活性気体として
は、アニオン活性剤と反応性を有しないものであればい
ずれあってもよく、例えば、ヘリウム、窒素、アルゴ
ン、炭酸ガスなどがあげられる。これらのなかでは、窒
素および炭酸ガスを好適に使用することができる。

【００３３】回転薄膜蒸発機内部のアニオン活性剤水溶
液またはアニオン活性剤水スラリーに、空気、不活性気
体や水蒸気などの気体を吹き込む量は、前記アニオン活
性剤水溶液またはアニオン活性剤水スラリーの仕込み量
などによって異なるので一概には決定することができな
いが、通常、前記アニオン活性剤水溶液またはアニオン
活性剤水スラリー１００重量部あたり、不純物を効果的
に除去し、かつ生産効率を高めるという観点から、１０
〜２００重量部程度であることが好ましい。

【００３４】かくして、アニオン活性剤水溶液またはア
ニオン活性剤水スラリーを、水分濃度が１重量％未満と
なるように乾燥させた場合には、未反応アルコールの含
有量が極めて少ない、高品質アニオン活性剤粉粒体を収
得することができる。なお、本発明においては、前記水
分濃度は、１重量％未満とされるが、０．８重量％以下
であることがより好ましく、０．５重量％以下であるこ
とがさらに好ましい。

【００３５】

【実施例】次に、本発明を実施例に基づいてさらに詳細
に説明するが、本発明はかかる実施例のみに限定される
ものではない。

【００３６】実施例１ 炭素数８〜１８のアルキル硫酸ナトリウム塩（平均分子
量２９８．３）の濃度が７２重量％であるアニオン活性
剤水スラリーを、伝熱面積０．３ｍ² を有する回転薄膜
蒸発機（（株）日立製作所製、商品名：縦形型セブコ
ン）を用いて粉粒化させた。この時、蒸発機の伝熱内壁
温度は１１０℃、真空度は７０Ｔｏｒｒ、攪拌ブレード
の回転数９００ｒｐｍ（先端周速７．３ｍ／ｓ）とし
た。

【００３７】また、原料スラリーは、７０℃の温度にて
５ｋｇ／ｈｒ（１７ｋｇ／ｍ² ・ｈｒ）の速度で供給し
た。

【００３８】その結果、乾燥品中の水分含量は０．５重
量％となり、未反応アルコール含量は０．５重量％とな
った。

【００３９】実施例２ 実施例１において、乾燥させている間に、蒸発機の下部
から、水蒸気を５ｋｇ／ｈｒの速度で供給した以外は、
実施例１と同様の操作を行なった。

【００４０】その結果、乾燥品中の未反応アルコール含
量を０．３重量％にまで低減させることができた。

【００４１】実施例３ 炭素数８〜１８のアルキル硫酸ナトリウム塩のスラリー
に有効量６重量％のＮａＣｌＯを該炭素数８〜１８のア
ルキル硫酸ナトリウム塩のスラリー１００重量部あたり
０．５重量部の割合で添加することによって脱色させた
アニオン活性剤水スラリーを、１３ｋｇ／ｈｒで供給し
た以外は、実施例１と同様の操作を行ない、乾燥させ
た。

【００４２】その結果、乾燥品中の水分含量は０．６重
量％となり、未反応アルコール含量は０．６重量％とな
った。

【００４３】比較例１ 実施例１において、アニオン活性剤水スラリーの供給量
を１３ｋｇ／ｈｒとした以外は、実施例１と同様の操作
を行ない、乾燥品中の水分を１．８重量％としたとこ
ろ、未反応アルコール含量は２．５重量％であった。

【００４４】以上の実施例１〜３および比較例１の結果
を表１に示す。

【００４５】

【表１】

【００４６】表１に示された結果から、実施例１〜３の
方法によれば、水分濃度が１重量％未満となるように乾
燥されていることにより、未反応アルコールの含有率が
極めて低い、高品質のアニオン活性剤粉粒体を得ること
ができることがわかる。

【００４７】

【発明の効果】本発明の製造方法によれば、未反応アル
コール含有量が少ない、高品質を有するアニオン活性剤
粉粒体を安定に製造することができるという効果が奏さ
れる。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 アニオン活性剤水溶液またはアニオン活
   性剤水スラリーを乾燥させてアニオン活性剤粉粒体を製
   造するに際し、水分濃度が１重量％未満となるように、
   前記アニオン活性剤水溶液またはアニオン活性剤水スラ
   リーを乾燥させることを特徴とする高品質アニオン活性
   剤粉粒体の製造方法。
2. 【請求項２】 アニオン活性剤水溶液またはアニオン活
   性剤水スラリーに無機塩を添加したのち、該アニオン活
   性剤水溶液またはアニオン活性剤水スラリーを乾燥させ
   る請求項１記載の高品質アニオン活性剤粉粒体の製造方
   法。