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Diese
Erfindung wurde mit Unterstützung
der Regierung unter dem von dem Marine Corps der Vereinigten Staaten
gewährten
SBIR-Phase-II-Vertrag M6704-04-C-0014 gemacht. Die Regierung hat
bestimmte Rechte an der Erfindung.
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PRIORITÄTSANSPRUCH
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Für diese
Anmeldung wird die Priorität
der vorläufigen
US-Patenanmeldung Nr. 60/675,340 ,
eingereicht am 25. April 2005, mit dem Titel
„Analytical Instrumentation
and Analytical Processes",
beansprucht, deren Gesamtheit durch Bezugnahme in diesem Dokument
integriert ist.
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TECHNISCHER BEREICH
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Die
vorliegende Offenbarung betrifft Analyseinstrumente, -vorrichtungen
und -verfahren. Genauere Ausführungsformen
umfassen Massenspektrometrieinstrumente, -vorrichtungen und -verfahren.
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ZUGRUNDELIEGENDE TECHNIK
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Heutige
Analyseinstrumente umfassen typischerweise eine Analyterstellungskomponente
und eine mit einer Prozess- und Steuerungskomponente verbundene
Erkennungskomponente. Die Prozess- und Steuerungskomponente ist
typischerweise in Form eines Computers vorhanden, der so konfiguriert
ist, dass er die Analyse steuert, indem er Parameter für die Analyterstellung
und/oder die Erkennungskomponenten bereitstellt. So kann zum Beispiel
im Falle von Massenspektrometrieinstrumenten die Prozess- und Steuerungskomponente
einen Erkennungsparameter für
die Erkennungskomponente bereitstellen, wie zum Beispiel eine Spannung
für den
Elektronenvervielfacher und/oder Eingriff des Elektronenvervielfachers
in der An- oder Aus-Stufe. Auf ähnliche
Weise kann die Prozess- und Steuerungskomponente auch Analyseerstellungskomponentenparameter
in Form von Ionisationsenergien, Ionisationszeiten, Abtastbereich
und/oder Wellenformen bereitstellen. Typischerweise werden diese
Parameter zu diesen Komponenten mittels der Prozess- und Steuerungskomponente
heruntergeladen und Datensätze
werden unter Verwendung dieser Parameter erfasst. Nach der Interpretation
der erfassten Datensätze
kann der Bediener des Instrumentes den Eindruck haben, dass es notwendig
ist, bestimmte Parameter neu zu definieren, diese Parameter herunterzuladen
und zusätzliche
Datensätze
zu erfassen.
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Die
vorliegende Erfindung stellt Analyseinstrumente und Analyseprozesse
bereit, die bei bestimmten Ausführungsformen
eine dynamische Modifikation von Analysekomponentenparametern während der
Analyse bereitstellen.
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ZUSAMMENFASSUNG
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Es
sind Musteranalysevorrichtungen offenbart, die eine Verarbeitungsschaltungsanordnung umfassen,
die zur Erfassung eines Datensatzes von einer Analysekomponente
konfiguriert ist, die gemäß einem
Analyseparametersatz konfiguriert ist, und Erstellung eines weiteren
Analyseparametersatzes unter Verwendung eines zuvor erfassten Datensatzes.
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Es
sind Musteranalyseverfahren offenbart, welche die Erfassung erster
und zweiter Datensätze von
einer Analysekomponente enthalten können, die gemäß einem
ersten Analysekomponentenparametersatz konfiguriert sind, welches
der Analysekomponente von einer mit der Analysekomponente verbundenen
Prozess- und Steuerungskomponente bereitgestellt wird. Musteranalyseverfahren
können
auch die Verwendung der Prozess- und Steuerungskomponente zur Verarbeitung
des ersten Datensatzes zur Erstellung eines zweiten Analysekomponentenparametersatzes
enthalten.
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Es
sind Musteranalyseinstrumente offenbart, die eine mit der Analysekomponente
verbundene Prozess- und Steuerungskomponente enthalten können, wobei
die Prozess- und Steuerungskomponente eine mit einer Speichervorrichtung
verbundene Verarbeitungsschaltungsanordnung umfasst. Die Speichervorrichtung
des Instrumentes kann auch Analysekomponentenparametersätze enthalten,
die Datenparameterwerten zugeordnet sind, wobei einzelne der Analysekomponentenparametersätze einzelnen der
Datenparameterwerte zugeordnet sind. Die Verarbeitungsschaltungsanordnung
des Instrumentes kann so konfiguriert werden, dass sie Datensätze verarbeitet
und ein Analysekomponentenparametersatz von der Speichervorrichtung
unter Verwendung eines Datenparameters von den Datensätzen auswählt.
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KURZBESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
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Bevorzugte
Ausführungsformen
der Erfindung sind unten unter Bezugnahme auf die nachfolgenden
dazugehörigen
Zeichnungen beschrieben.
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1 ist
ein Analyseinstrument gemäß einer Ausführungsform.
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2 ist
eine Ausführungsform
eines Massenspektrometrieinstrumentes gemäß einem Aspekt der vorliegenden
Offenbarung.
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3 ist
eine Ausführungsform
eines Massenspektrometrieinstrumentes gemäß einem Aspekt der vorliegenden
Offenbarung.
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4 zeigt
Massenspektrometrieinstrumente, die gemäß Aspekten der vorliegenden
Offenbarung konfiguriert sind.
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5 zeigt
Massenspektrometrieinstrumente, die gemäß Aspekten der vorliegenden
Offenbarung konfiguriert sind.
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6 zeigt
Analysekomponentenparametersätze,
die gemäß der vorliegenden
Offenbarung konfiguriert sind.
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7 ist
ein Blockdiagramm eines Instrumentes gemäß der vorliegenden Offenbarung.
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8 ist
ein Prozess gemäß einer
Ausführungsform.
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9 ist
ein Prozess gemäß einer
Ausführungsform.
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10 ist
ein Abschnitt eines Prozesses gemäß einer Ausführungsform.
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11 ist
ein weiterer Abschnitt des Prozesses von 10 gemäß einer
Ausführungsform.
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12 ist
ein Prozess gemäß einer
Ausführungsform.
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13 ist
ein Abschnitt eines Prozesses gemäß einer Ausführungsform.
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14 ist
ein weiterer Abschnitt des Prozesses von 13 gemäß einer
Ausführungsform.
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15 zeigt
Analysekomponentenparametersatzkonfigurationen gemäß der vorliegenden
Offenbarung.
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DETAILLIIERTE BESCHREIBUNG
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Ausführungsformen
der Analysevorrichtungen, -instrumente und -verfahren sind unter
Bezugnahme auf 1–15 beschrieben.
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Unter
zunächst
erfolgender Bezugnahme auf 1 ist das
Instrument 10 dargestellt, welches die mit der Analysekomponente 13 verbundene
Prozess- und Steuerungskomponente 12 umfasst. Das Instrument 10 kann
so konfiguriert sein, dass es ein Muster 18 zur Analyse
aufnimmt, und kann zum Beispiel einen Datensatz 20 nach
der Analyse von Muster 18 bereitstellen.
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Bei
Muster 18 kann es sich um jede bekannte und/oder unbekannte
chemische Zusammensetzung handeln. So kann das Muster 18 zum
Beispiel eine beliebige chemische Zusammensetzung sein, die sowohl
anorganische als auch organische Substanzen in fester, flüssiger oder
in Dampfform enthält. Spezifische
Beispiele von Muster 18, welches zur Analyse in Übereinstimmung
mit der vorliegenden Erfindung geeignet ist, umfassen flüchtige Verbindungen
wie zum Beispiel Toluol oder andere spezifische Beispiele, die auf
nichtflüchtigem
Protein basierende, hochkomplexe Strukturen wie zum Beispiel Bradykinin
umfassen. Bei bestimmten Aspekten kann das Muster 18 eine
mehr als eine Substanz enthaltende Mi schung sein oder bei anderen
Aspekten kann das Muster 18 eine im Wesentlichen reine
Substanz sein.
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Das
Instrument
10 kann jedes beliebige Instrument sein, welches
mit einer Prozess- und Steuerungskomponente
12 und einer
Analysekomponente
13 ausgestaltet ist. Darin sind Analysevorrichtungen
enthalten, die zum Beispiel für
die chemische Analyse verwendet werden, wie zum Beispiel Gas- oder
Flüssigkeitschromatographen,
die mit Detektoren wie zum Beispiel Flammenionisation, UV-Vis-, Leitfähigkeits-,
IR- und/oder Massenspektrographiedetektoren ausgerüstet sind.
Das Instrument
10 kann wie in der
U.S.-Patentanmeldung Serien-Nr. 10/542,817 ,
mit dem Titel
„Mass
Spectrometer Assemblies, Mass Spectrometry Vacuum Chamber Lid Assemblies,
and Mass Spectrometer Operational Methods", eingereicht am 13. Juli 2005,
beschrieben ausgestaltet sein, dessen Gesamtheit durch Bezugnahme
in diesem Dokument enthalten ist. Das Instrument
10 kann
auch so wie in der
U.S.-Patentanmeldung Serien-Nr.
10/554,039 , mit dem Titel
„Mass Spectrometry Instruments
and Methods",
eingereicht am 20. Oktober 2005, beschrieben ausgestaltet sein, dessen
Gesamtheit durch Bezugnahme in diesem Dokument enthalten ist. Als
weiteres Beispiel kann das Instrument
10 wie in der
Internationalen Patentanmeldung Serien-Nr.
PCT/US05/20783 , mit dem Titel
„Analytical Instruments, Assemblies,
and Methods",
eingereicht am 13. Juni 2005, beschrieben ausgestaltet sein, dessen
Gesamtheit durch Bezugnahme in diesem Dokument enthalten ist. Das
Instrument
10 kann eine mit einer Prozess- und Steuerungskomponente
12 verbundene
Analysekomponente
13 umfassen.
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Die
Analysekomponente
13 enthält eine mit der Prozess- und Steuerungskomponente
verbundene Erkennungskomponente
16. Die Erkennungskomponente
16 kann
ein Massenspektrometer, einen Flammenionisationsdetektor, einen
Wärmeleitfähigkeitsdetektor,
einen thermischen Ionendetektor, einen Elektroneneinfangdetektor
oder einen Atomemissionsdetektor umfassen. Weiterhin kann die Erkennungskomponente
16 einen
Absorptionsdetektor wie zum Beispiel einen Ultraviolettabsorptionsdetektor,
einen Fluoreszenzdetektor, einen elektrochemischen Detektor, einen
Refraktionsindexdetektor, einen Leitfähigkeitsdetektor, ein Fouriertransformations-Infrarotspektrometer,
einen Lichtstreuungsdetektor, einen Photoionisierungsdetektor und/oder
einen Diodenanordnungsdetektor umfassen. Die Erkennungskomponente
16 kann
ein Atomspektroskopiedetektor oder ein nuklearmagnetischer Resonanzspektroskopiedetektor
sein. Beispielhafte Erkennungskomponenten umfassen die in der
U.S.-Patentanmeldung Serien-Nr.
10/537,019 , mit dem Titel
„Processes for Designing Mass
Separators and Ion Traps, Methods for Producing Mass Separators
and Ion Traps, Mass Spectrometers, Ion Traps, and Methods for Analyzing
Samples",
beschriebenen, deren Gesamtheit durch Bezugnahme in diesem Dokument enthalten
ist. Zusätzliche
Erkennungskomponenten umfassen die in der
Internationalen Patentanmeldung Serien-Nr.
PCT/US04/29127 , eingereicht am 3. September 2004, mit
dem Titel
„Ion
Detection Methods, Mass Spectrometry Analysis Methods, and Mass
Spectrometry Instrument Circuitry", beschriebenen, deren Gesamtheit
durch Bezugnahme in diesem Dokument enthalten ist.
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Die
Analysekomponente
13 kann wenn gewünscht auch eine Analyterstellungskomponente
14 umfassen.
Die Analyterstellungskomponente
14 kann Chromatographie,
Derivatisation und/oder zum Beispiel Spül- und Einfangkomponenten umfassen. Beispielhafte
Analyterstellungskomponenten umfassen diejenigen, die in der
U.S.-Patentanmeldung Serien-Nr. 11/173,263 mit
dem Titel „
Spectrometry
Instruments, Assemblies and Methods", eingereicht am 30. Juni 2005
beschrieben sind, deren Gesamtheit durch Bezugnahme in diesem Dokument
enthalten ist. Die Analysekomponente
13 kann auch so ausgestaltet
sein, wie sie in der
U.S.-Patentanmeldung
Serien-Nr. 11/152,395 mit dem Titel
„Instrument
Assemblies and Analysis Methods",
eingereicht am 13. Juni 2005, beschrieben ist, und so wie sie in
der Vorläufigen
US-Patenanmeldung Serien-Nr. 60/681,188 ,
eingereicht am 13. Mai 2005, mit dem Titel
„Analytical
Instrumentation and Processes" beschrieben
ist, deren beider Gesamtheit durch Bezugnahme in diesem Dokument
enthalten ist.
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Die
Analysekomponente 13 kann diejenigen Analysekomponenten
umfassen, die gemäß Analyseparametern
konfiguriert sind. Gemäß beispielhafter
Ausführungsformen
kann die Analysekomponente 13 gemäß Analyseparameter sätzen konfiguriert sein.
Wenn es sich bei der Analyterstellungskomponente 14 zum
Beispiel um eine Gaschromatographenkomponente handelt, wird die
Gaschromatographenkomponente gemäß einem
Analyseparametersatz konfiguriert, der Parameter wie zum Beispiel
Injektortemperatur, Ofenprogramm und/oder Split/Splitless-Relaiszeitbetrieb
umfassen kann. Als weiteres Beispiel ist da, wo es sich bei der
Analyterstellungskomponente 14 um eine Flüssigchromatographkomponente
handelt, die Flüssigchromatographkomponente
gemäß einem
Analyseparametersatz konfiguriert, der Parameter wie zum Beispiel Mustervolumen
und Flüssigphasenzusammensetzungsprogramm
umfassen kann.
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Als
weiteres Beispiel kann die Analysekomponente
13 eine Erkennungskomponente
16 umfassen,
die gemäß Analyseparametersätzen konfiguriert werden
kann. Zum Beispiel und nur beispielhafterweise kann die Erkennungskomponente
16 eine Massenspektrometriedetektorkomponente
sein, die eine Ionisationskomponente umfasst, die mit einer Ionenfalle
und einem Detektor verbunden ist. Die Massenspektrometriedetektorkomponente
kann gemäß Massenspektrometrieanalysekomponenten-Parametersätzen konfiguriert
werden, die zum Beispiel Ionisationszeitparameter und/oder Wellenformparameter
umfassen. Gemäß beispielhaften
Ausführungsformen
kann das Instrument
10 wie in der
U.S.-Patentanmeldung Serien-Nr. 10/570,706 ,
mit dem Titel
„Analysis
Device Operational Methods and Analysis Device Programming Methods", eingereicht am
3. März
2006, beschrieben ausgestaltet sein, deren Gesamtheit durch Bezugnahme in
diesem Dokument enthalten ist. Das Instrument
10 kann auch
wie in der
U.S.-Patentanmeldung
Serien-Nr. 10/570,707 , mit dem Titel
„Mass Spectrometry
Methods and Devices",
eingereicht am 3. März
2006, beschrieben ausgestaltet sein, deren Gesamtheit durch Bezugnahme
in diesem Dokument enthalten ist. Die Konfiguration der Analysekomponente
13 gemäß den Analyseparametersätzen zur
Analyse von Muster
18 kann das beeinflussen, was bei der
Form von Datensatz
20 erforderlich ist. So kann im Falle
von Massenspektrometriekomponenten zum Beispiel, je länger die
Ionisationszeit ist, die Wahrscheinlichkeit umso höher sein,
dass der erfasste Datensatz
20 auf nicht wünschenswerte
Effekte hinweisen wird, wie zum Beispiel Raumladungseffekte (unten
beschrieben).
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Die
Prozess- und Steuerungskomponente 12 kann zur Konfiguration
der Analysekomponente 13 gemäß Analyseparametersätzen sowie
zur Erfassung und/oder Verarbeitung von Datensatz 20 verwendet
werden. Der Datensatz 20 kann Datenparameter umfassen.
So können
zum Beispiel Datenparameter von Datensatz 20, die unter
Verwendung einer Analysekomponente erfasst wurden, die als ein Hochleistungsflüssigkeitschromatograph
konfiguriert ist, der mit einem Diodenanordnungsdetektor verbunden
ist, die gesamte optische Dichte, die gesamte optische Dichte bei
einer ausgewählten
Wellenlänge
und/oder die optische Dichte während
einer ausgewählten
Zeitdauer oder Zeitbereich umfassen. Als weiteres Beispiel können Datenparameter
von Datensatz 20, die unter Verwendung einer Analysekomponente
erfasst wurden, die als Massenspektrometer konfiguriert ist, die
gesamte Analytionenhäufigkeit
und/oder die gesamte Häufigkeit
bei einem spezifizierten m/z-Verhältnis umfassen.
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Die
Prozess- und Steuerungskomponente 12 kann ein Computer
und/oder Minicomputer sein, der zur Steuerung der unterschiedlichen
Parameter von Instrument 10 in der Lage ist. Die Prozess-
und Steuerungskomponente 12 kann die Verarbeitungsschaltungsanordnung 22 und
die Speichervorrichtung 24 umfassen. Die Verarbeitungsschaltungsanordnung 22 ist
so konfiguriert, dass sie Analysekomponentenparameter von der Speichervorrichtung 24 erfasst,
sowie zum Beispiel den von der Erkennungskomponente 16 erhaltenen
Datensatz 20 verarbeitet. Die Schaltung 22 ist
auch so konfiguriert, dass sie den von der Erkennungskomponente 16 erhaltenen Datensatz 20 verarbeitet,
und um Parameter der Analysekomponente 13 dynamisch zu
modifizieren. Die dynamische Modifikation der Parameter von Analysekomponente 13 kann
erfolgen, während
Instrument 10 das Muster 18 analysiert und/oder
zwischen Analysen von Muster 18 unter Verwendung zum Beispiel
von Instrument 10.
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Die
Verarbeitungsschaltungsanordnung 22 kann als ein Prozessor
oder andere Struktur implementiert werden, die konfiguriert ist,
um ausführbare Anweisungen
wie zum Beispiel Software- und/oder Firmwareanweisungen auszuführen. Die
Verarbeitungsschaltungsanordnung 22 kann zusätzlich Hardwarelogik,
PGA (Pin-Grid-Array), FPGA, ASIC und/oder andere Strukturen umfassen.
Bei beispielhaften Ausführungsformen
kann der Datensatz 20 zum Beispiel von Instrument 10 über die
FPGA Verarbeitungsschaltungsanordnung 22 ausgegeben werden.
Bei einer anderen Ausführungsform
kann der Datensatz 20 direkt von einem Bus der Verarbeitungsschaltungsanordnung 22 ausgegeben
werden, wo eine geeignete Buszufuhr vorgesehen ist. Die Verarbeitungsschaltungsanordnung 22 kann
einen Analog-Digital-Umsetzer (ADC) umfassen, um den Datensatz 20 während der
Analogverarbeitung unter Verwendung der Verarbeitungsschaltungsanordnung 22 zu
laden, aufzuzeichnen und/oder den Datensatz 20 zu konvertieren.
Die Verarbeitungsschaltungsanordnung 22 kann auch von der
Erkennungskomponente 16 empfangene Analogsignale vor der
Verarbeitung von Datensatz 20 verstärken.
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Die
Speichervorrichtung 24 ist mit der Verarbeitungsschaltungsanordnung 22 verbunden
und konfiguriert, um elektronische Daten, Programmierungen wie zum
Beispiel ausführbare
Anweisungen (zum Beispiel Software- und/oder Firmwareanweisungen), Daten
oder andere digitale Informationen zu speichern, die von einem Prozessor
verwendbare Medien umfassen können.
Von einem Prozessor verwendbare Medien umfassen jeden hergestellten
Gegenstand, der Programmierung, Daten und/oder digitale Informationen
speichern oder aufrechterhalten kann, die zur Verwendung mit oder
in Verbindung mit einem Anweisungsausführungssystem einschließlich Verarbeitungsschaltungsanordnung
sind, und zwar bei der beispielhaften Ausführungsform.
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So
können
zum Beispiel von einem Prozessor verwendbare Medien jedes beliebige
von physikalischen Medien wie zum Beispiel elektronische, magnetische,
optische, elektromagnetische und Infrarot- oder Halbleitermedien
umfassen. Einige spezifischere Beispiele für von einem Prozessor verwendbare
Medien umfassen eine tragbare magnetische Computerdiskette wie zum
Beispiel eine Diskette, ZIP-Diskette, Festplatte, RAM-Speicher,
Nur-Lese-Speicher,
Flash-Memory, Cache-Speicher und/oder andere, zur Speicherung von
Programmierung, Daten oder anderen digitalen Informationen fähige Ausgestaltungen.
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Die
Prozess- und Steuerungskomponente 12, einschließlich der
Verarbeitungsschaltungsanordnung 22 in Kombination mit
der Speichervorrichtung 24, kann zur dynamischen Modifikation
von Parametern von Analysekomponente 13 durch die Verarbeitung
von Datensatz 20 im Kontext der zur Erzeugung von Datensatz 20 verwendeten
Analysekomponentenparameter verwendet werden. So kann der Datensatz 20 zum
Beispiel Gesamtanalytionenhäufigkeit
im Falle eines Massenspektrometrieinstrumentendatensatzes umfassen.
Die Gesamthäufigkeit kann
in dem Kontext der Analysekomponentenparameter verarbeitet werden,
die zur Erzeugung der Datensatzparameter verwendet werden, wie zum
Beispiel Ionisationszeitparameter einer Ionenquellenkomponente.
Nach der Verarbeitung von Datensatz 20 in dem Kontext der
Analysekomponentenparameter, die zur Erzeugung von Datensatz 20 verwendet werden,
können
die Komponentenparameter modifiziert werden, die Analysekomponente 13 kann
mit den modifizierten Parametern neu konfiguriert werden, und eine
nachfolgende Analyse von Muster 18 kann unter Verwendung
von Instrument 10, wie es neu konfiguriert ist, ausgeführt werden.
Diese dynamische Analyse kann je nach Wunsch des Anwenders von Instrument 10 ununterbrochen
oder unterbrochen verwendet werden.
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Die
Erfassung und Erzeugung von Daten gemäß der vorliegenden Erfindung
kann mit der Prozess- und Steuerungskomponente 12 erleichtert
werden. Die Prozess- und
Steuerungskomponente 12 kann ein Computer oder Minicomputer
sein, der zur Steuerung der unterschiedlichen Elemente von Instrument 10 in
der Lage ist. Diese Steuerung umfasst die spezifische Anwendung
von RF- und DC-Spannungen, wie in diesem Dokument beschrieben, und kann
weiterhin die Bestimmung, Speicherung und schließlich die Anzeige von Massenspektren
umfassen. Die Prozess- und Steuerungskomponente 12 kann
Datenerfassungs- und -suchsoftware enthalten. Bei einem Aspekt kann
diese Datenerfassungs- und Suchsoftware konfiguriert sein, um Datenerfassung und
Suchen auszuführen,
welches die programmierte Erfassung der oben beschriebenen Gesamtanalytzählung umfasst.
Bei einem anderen Aspekt können die
Erfassungs- und Suchparameter Verfahren zur Korrelation der erzeugten
Mengen an Analyten umfassen, um Programme zur Erfassung von Daten
im Voraus festzulegen.
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Gemäß einer
beispielhaften Ausführungsform
wird auf 2 Bezug genommen, wobei ein Blockdiagramm
von Instrument 10 als ein Massenspektrometrieinstrument konfiguriert
dargestellt ist, so dass es eine Einlasssystemkomponente 26,
eine Ionenquellenkomponente 28, eine Ionentransportgatterkomponente 30 und
eine Massenanalysatorkomponente 32 enthält, die alle mit einer Prozess- und
Steuerungskomponente 12 in Verbindung stehen. Wie in 2 dargestellt,
kann ein Muster 18 in die Einlasssystemkomponente 26 eingeleitet
werden. Die Analyse von Muster 18 wird nun unter Bezugnahme
auf Aspekte der vorliegenden Offenbarung in Form einer Bemühung beschrieben,
weitere beispielhafte Ausführungsformen
bereitzustellen.
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Die
Einlasssystemkomponente 26 kann so konfiguriert sein, dass
sie einen Betrag an Muster 18 in Instrument 10 einleitet.
Die Einlasssystemkomponente 26 kann so konfiguriert sein,
dass sie das Muster 18 zur Ionisation vorbereitet. Arten
von Einlasssystemkomponenten 26 können Stapeleinlässe, direkte
Fühlereinlässe, chromatographische
Einlässe und
durchlässige
oder Kapillarmembraneinlässe
umfassen. Die Einlasssystemkomponente 26 kann auch konfiguriert
sein, dass sie das Muster 18 zur Analyse in der Gas-, Flüssigkeits- und/oder Festphase
vorbereitet. Bei einigen Aspekten kann die Einlasssystemkomponente 26 mit
einer Ionenquellenkomponente 28 kombiniert werden.
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Die
Ionenquellenkomponente 28 kann ausgestaltet sein, um das
Muster 18 zu empfangen und Teile von Muster 18 in
Analytionen umzuwandeln. Diese Umwandlung kann den Beschuss von
Muster 18 mit Elektronen, Ionen, Molekülen und/oder Photonen umfassen.
Diese Umwandlung kann auch durch Wärme- oder elektrische Energie
ausgeführt
werden. Bei einem Aspekt kann die Ionenquellenkomponente 28 einen
zuvor festgelegten Energiebetrag an Muster 18 bereitstellen.
Durch die Bereitstellung dieses zuvor festgelegten Energiebetrages
an Muster 18 wird ein Muster bereitgestellt, welches mindestens
ein ionisiertes Molekül
und/oder Moleküle
umfasst, wodurch auch die Ausbildung weiterer Moleküle und Ionen
bereitgestellt werden kann, wie durch Gleichung 1 unten demonstriert
wird: M + E → M+*
+ E' → M+ + F+ + N + E'' (1)
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Wobei
M die neutralen Analytmoleküle
repräsentiert,
E die für
M bereitgestellte Energie repräsentiert,
M+* ein intern erregtes Ion repräsentiert,
E' jedes E repräsentiert,
welches nicht als interne oder kinetische Energie in M+*
abgelagert ist; M+, F+ und
N jeweils aufgeladene Analytionen, aufgeladene Absonderungsprodukte;
und E'' jedes E repräsentiert,
welches nicht als interne oder kinetische Energie in M+, F+ oder N verbleibt. Eine Ionenquellenkomponente 28 mit
variabler Energie kann einen Einfluss auf die Menge an Absonderung
von Muster zum Beispiel in diese anderen Moleküle (F+ und
N) haben.
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Bei
der Ionenquelle 28 kann zum Beispiel die Elektronenionisation
(EI, typischerweise für
die Gasphasenionisation geeignet), Photoionisation (PI), chemische
Ionisation, kollisonsaktivierte Absonderung (CID/collisionally activated
dissociation) und/oder Elektrosprühionisation (ESI/electrospray
ionization) verwendet werden. So kann bei der PI die Photonenergie
zum Beispiel verändert
werden, um die innere Energie des Musters zu verändern. Außerdem kann bei der Verwendung
von ESI das Muster bei Luftdruck mit Energie beaufschlagt werden,
und es können
aufgebrachte Potentiale verändert
werden, wenn Ionen von Luftdruck in das Vakuum des Massenspektrometers
transportiert werden, um sich verändernde Grade an Absonderung
oftmals als „Düsen/Skimmer"- oder „Kegelspannung"-Absonderung bezeichnet)
zu verursachen. Unter Bezugnahme auf 3 kann eine
beispielhafte Ionenquelle, die in 2 28 ist,
einen Vakuumbereich 34, ein EL-Filament 36 und
eine EL-Filamentstromversorgung 38 umfassen.
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Unter
erneuter Bezugnahme auf 2 können gemäß einem Aspekt der Offenbarung
Analytionen zu der Ionentransportgatterkomponente 30 weitergehen.
Die Ionentransportgatterkomponente 30 kann so konfiguriert
werden, dass sie den durch die Ionenquellenkomponente 28 erzeugten
Analytstrahl versperrt. Unter erneuter Bezugnahme auf 3 kann
ein beispielhaftes Ionentransportgatter, welches in 2 30 ist,
Ionentransportlinsen 40 und eine Transportlinsenstromversorgung 42 umfassen. Gemäß beispielhafter
Ausführungsformen
der Offenbarung kann die Ionentransportgatterkomponente 30 so
konfiguriert sein, dass sie das Weitergehen des durch die Ionenquellenkomponente 28 erzeugten Analytstrahles
ermöglicht,
oder die Ionentransportgatterkomponente 30 kann so konfiguriert sein,
dass sie den Analytstrahl reflektiert. Dies kann als „Gating" des Analytstrahles
bezeichnet werden. Wenn das „Gatter" offen ist, kann
der Analytstrahl zu der Massenanalysatorkomponente 32 hindurchgehen;
wenn das Gatter geschlossen ist, wird der Strahl reflektiert.
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Eine
beispielhafte Darstellung von „Gating" ist in 4 zu
sehen. Unter Bezugnahme auf 4a erzeugt
die Ionenquellenkomponente 28 einen Analytstrahl, der zu
der Ionentransportgatterkomponente 30 hindurchgegeben wird.
Wie Instrument 10 in 4a konfiguriert
ist, wird der durch die Ionenquellenkomponente 28 erzeugte
Strahl abgelenkt, das Gatter ist geschlossen. Unter Bezugnahme auf 4b erzeugt die Ionenquellenkomponente 28 einen
Analytstrahl und der Strahl geht weiter zu der Massenanalysatorkomponente 32.
Wie in 4b konfiguriert, ist das Gatter
offen. Ein beispielhaftes Verfahren zum Öffnen und Schließen von
Ionentransportgatter 30 umfasst die Bereitstellung von DC-Spannungen
für die
Ionentransportgatterkomponente 30 zum Schließen des
Gatters und das Entfernen von DC-Spannungen
zum Öffnen
des Gatters. Die Bereitstellung der DC-Spannungen für das Ionentransportgatter
ist ein beispielhafter Analysekomponentenparameter, der zur Konfiguration
von Analysekomponente 13 unter Verwendung der Prozess- und
Steuerungskomponente 12 verwendet werden kann. Mit einem
offenen Gatter kann der Analytstrahl zu der Massenanalysatorkomponente 32 übertragen und
weiteren bekannten Manipulationen ausgesetzt werden, die in dem
Bereich bekannt sind, zum Beispiel Massenanalyse- und/oder Tandem-Massenspektrometrie
zur Erfassung von Datensatz 20 zur Verarbeitung durch die
Prozess- und Steuerungskomponente 12.
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Die
Massenanalysatorkomponente 32 kann Magnetsektoren, elektrostatische
Sektoren und/oder Quadrupolfiltersektoren umfassen. Genauer ausgedrückt kann
die Massenanalysatorkomponente 32 eine oder mehrere von
Dreifachquadrupolen, Quadrupolionenfallen, zylindrischen Ionenfallen,
Linearionenfallen, geradlinigen Ionenfallen, Ionenzyklotronresonanz
und Vierpolionenfallen/Flugzeitmassenspektrometern umfassen. Quadrupolionenfallen
oder „Paul-Fallen" können eine
Ionenfalle betreffen, die eine Toroidringelektrode und zwei Endkappen
umfasst. Die Toroidringelektrode kann eine hyperbolische Form in
einem Querschnitt aufweisen. Die zwei Endkappen können auch
eine hyperbolische Form in einem Querschnitt aufweisen. Zylindrische
Ionenfallen (CIT) wurden als eine Variation der Quadrupolionenfalle
angesehen, wo die Ringelektrode und Endkappen flache Oberflächen in
einem Querschnitt aufweisen können.
Lineare Ionenfallen können
aus Sätzen
paralleler Stäbe
bestehen, wobei die Stäbe
entweder rund, hyperbolisch und/oder flach in einem Querschnitt
sind. Unter Bezugnahme auf 3 kann eine
beispielhafte Massenanalysatorkomponente 32 einen Analysatorvakuumbereich 44,
eine zylindrische Ionenfalle 46 und eine RF/DC-Spannungsversorgung 48 aufweisen.
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Unter
als Nächstes
erfolgender Bezugnahme auf 5 sind zwei
beispielhafte Konfigurationen von Instrument 10 dargestellt.
Wie in 5a dargestellt, werden die
DC-Spannungen für
die Ionentransportgatterkomponente 30 angeschaltet und
die RF-Fallenspannung für
die Massenanalysatorkomponente 32 wird abgeschaltet und
gleichzeitig werden die DC-Potentiale von Massenanalysatorkomponente 32 angeschaltet.
Durch diese Konfiguration wird ermöglicht, dass der Analytstrahl
durch die Ionenquellenkomponente 28 erzeugt wird, um durch die
Ionentransportgatterkomponente 30 und Massenanalysatorkomponente 32 zu
der Erkennungskomponente 16 hindurchzugehen. Die Konfiguration der
RF-Fallenspannungen ist ein weiteres Beispiel von Analysekomponentenparametern,
die zur Konfiguration von Analysekomponente 13 durch die
Prozess- und Steuerungskomponente 12 verwendet werden können, um
einen Datensatz 20 zu erfassen. Beispielhafte Erkennungskomponenten
können
eine oder mehrere von Elektronenvervielfachern, Faraday-Schalenkollektoren
und fotografischen Detektoren umfassen. Die Erkennungskomponente 16 kann ein
Signal bereitstellen, welches proportional zu der Anzahl von Analyten
ist, die durch die Ionenquellenkomponente 28 über die
Zeit erzeugt werden. Die Gesamtanzahl von Analytionen, die über die
Zeit erzeugt werden, kann als Gesamtanalytionenzählung und/oder Gesamtanalytionenhäufigkeit
bezeichnet werden. Gemäß der vorliegenden
Erfindung kann die Gesamtanalytzählung
verwendet werden, um die Menge an Ionen zu steuern, die in die Massenanalysatorkomponente 32 eintreten.
Wie früher
beschrieben, ist die Gesamtanalytionenhäufigkeit beispielhaft für einen
Parameter von Datensatz 20, der durch die Prozess- und
Steuerungskomponente 12 von der Analysekomponente 13 erhalten
werden kann.
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Wie
in 5b dargestellt, kann ein Teil der durch
die Ionenquellenkomponente 28 erzeugten Analytionen durch
den Massenanalysator 32 auf der Grundlage der Gesamtanalythäufigkeit
gesampelt werden. So kann zum Beispiel und nur beispielhafterweise
die Prozess- und Steuerungskomponente 12 mit einem gewünschten
Betrag von Analytionen konfiguriert werden, die durch die Massenanalysatorkomponente 32 zu
analysieren sind. Die Prozess- und Steuerungskomponente 12 kann
dann Instrument 10 so konfigurieren, dass es zulässt, dass
nur dieser Betrag an Analytionen in die Massenanalysatorkomponente 32 eintritt,
indem die Ionentransportgatterkomponente 30 so konfiguriert
wird, dass sie sich in gewünschten
Intervallen öffnet
und schließt. Das Öffnen und
Schließen
der Transportgatterkomponente 30 in diesen Intervallen
sind Analysekomponentenparameter, die zum Beispiel durch die Prozess-
und Steuerungskomponente 12 vorgeschrieben werden. Das
Instrument 10 kann gemäß beispielhafter
Analysekomponentenparametersätze zum
Sampling konfiguriert werden, indem die Ionentransportgatterkomponente 30 geöffnet wird,
und RF-Spannungen auf die Massenanalysatorkomponente 32 aufgebracht
werden, wobei keine DC-Potentiale aufgebracht werden. Diese Konfiguration kann
für eine
eingestellte Zeit auf der Grundlage der vor und/oder zu zuvor festgelegten
Zeit(en) bestimmten Gesamtanalytionenhäufigkeit aufrechterhalten werden.
Es wird verstanden, dass die Gesamtanalytionenhäufigkeit in Abhängigkeit
von den Merkmalen von Muster 18, der Konfiguration von
Ionenquellenkomponente 28, der Konfiguration von Massenanalysatorkomponente 32 und
dem ausgeführten
Experiment variieren kann. Bei der Verarbeitung von Datensatz 20,
der unter Verwendung von Analysekomponente 30 erfasst wurde,
die mit Analyseparametersätzen
wie beschrieben konfiguriert ist, kann eine Massenanalysatorkomponente
für eine
zuvor festgelegte Zeit gefüllt
werden und es können
auf diesem Gebiet bekannte Manipulationen der Population innerhalb
der Massenanalysatorkomponente ausgeführt werden.
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Unter
Bezugnahme auf 6 ist die Steuerung der Komponenten
von Instrument 10 in grafischer Form dargestellt, um Analysekomponentenparametersätze zu veranschaulichen,
die unter Verwendung von Analysekomponente 13 konfiguriert wurden,
die gemäß Analysekomponentenparametersätzen konfiguriert
ist. Wie bei dem Analysekomponentenparametersatz 1 dargestellt,
ist die Ionentransportgatterkomponente 30 offen, die RF-Fallenamplitude von
Massenanalysatorkomponente 32 ist abgeschaltet und die
DC-Spannungen von Massenanalysatorkomponente 32 sind angeschaltet, während die
Erkennungskomponente 16 angeschaltet ist. Der gemäß dieser Analyse
konfigurierte Komponentenparametersatz ermöglicht einem Analytstrahl das
Hindurchgehen von der Ionenquellenkomponente 28 zu der
Erkennungskomponente 16 und, wie in 5a veranschaulicht,
gemessen zu werden. Während
dem Analysekomponentenparametersatz 2 wird die Ionentransportgatterkomponente 30 geschlossen,
die Fokussierung von DC-Spannungen von Massenanalysatorkomponente 32 ist
abgeschaltet und die Erkennungskomponente 16 ist abgeschaltet.
Die Gesamtanalytionenhäufigkeit
kann ein Parameter von Datensatz 20 sein, der vom Anfang
des Analysekomponentenparametersatzes 1 bis zum Anfang
von Analysekomponentenparametersatz 2 bestimmt wurde. Diese
Häufigkeit
kann zur Bestimmung der Zeitlänge
der verbleibenden Stufen verwendet werden. So kann zum Beispiel
die Gesamtionenhäufigkeit
durch die Prozess- und Steuerungskomponente 12 verarbeitet
werden, um zusätzliche Analysekomponentenparametersätze zu erzeugen, die
dann zur Konfiguration von Analysekomponente 13 und zur
Erfassung zusätzlicher
Datensätze 20 verwendet
werden kann.
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Gemäß beispielhaften
Ausführungsformen wird
die Fallen-RF von Massenanalysatorkomponente 32 während dem
Analysekomponentenparametersatz 3 angeschaltet, die Fokussierung
von DC-Amplitude wird abgeschaltet und die Ionentransportgatterkomponente 30 ist
offen. Die Massenanalysatorkomponente 32 wird für eine zuvor
festgelegte Zeit oder eine an Hand der Gesamtanalytionenhäufigkeit berechnete
Zeit gefüllt.
Wie in 6 dargestellt, kann während dem Analysekomponentenparametersatz 4 eine
Analysekomponente 13 mit einer optio nalen Analytkühlzeitdauer
konfiguriert werden. Während dem
Analysekomponentenparametersatz 5 kann die Analysekomponente 13 so
konfiguriert werden, dass sie eine Wellenform über das Aufbringen einer Fallen-RF-Amplitudenrampe bereitstellt,
wobei der Detektor 16 angeschaltet ist. Zusätzliche
Zeitdauern zwischen den Sätzen 4 und 5 für andere,
auf diesem Gebiet bekannte Ionenmanipulationen sind natürlich möglich, wobei
das Massenanalyseverfahren, welches während Satz 5 verwendet
wird, eine Fallen-RF-Rampe enthalten kann, wobei Hilfsspannungen
oder zerstörungsfreie
Erkennung von Ionen angewandt wird.
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Gemäß beispielhafter
Implementierungen können
Massenanalysatorkomponenten 32, wie zum Beispiel Linearionenfallen
eine RF-Spannung umfassen, die auf die parallelen Stabelektroden
während Analysen
wie zum Beispiel denjenigen aufgebracht wird, die mit Analysekomponente 13 ausgeführt werden,
die gemäß den Analysekomponentenparametersätzen von
Satz 1 konfiguriert ist. Dadurch kann die Fokussierung
des Analytstrahles zu dem Detektor bereitgestellt werden. Diese
Fokussierungs-RF kann eine andere Amplitude und/oder Frequenz aufweisen
als die Fallen-RF, die zur Speicherung von Ionen zur Manipulation
verwendet wurde, wie in den Sätzen 3–5 in 6 beschrieben.
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Unter
Bezugnahme auf 7 ist ein Massenspektrometrieinstrument 70 dargestellt.
Das Instrument 70 kann eine Ionengatter/Massenanalysatorkonfiguration 72 umfassen, die
zum Beispiel mit der Ionenquellenkomponente 28 verbunden
ist. Wie in 7 dargestellt, können eine
sekundäre
Ionengatterkomponente 74 und eine Massenanalysatorkomponente 76 wie
oben beschrieben verwendet werden, um einzeln die durch die Ionenquellenkomponente 28 erzeugte
Gesamtanalytionenhäufigkeit zu
bestimmen. Die Gesamtanalytzählung
kann dann verwendet werden, um die Ionengatterkomponente 30,
die Massenanalysatorkomponente 32 und die Erkennungskomponente 16 zum
Sampling zu konfigurieren, wie oben beschrieben.
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Unter
Bezugnahme auf 8 können Analysekomponentenparametersätze selektiv
vorgeschrieben werden, und zwar zum Beispiel durch die Auswahl eines
oder mehrerer von einer Mehrzahl von Datensatzparametern und der
nachfolgenden Verarbeitung der ausgewählten Datensatzparameter im Kontext
des/der zur Erfassung des Datensatzes verwendeten Analysekomponentenparameter(s).
Gemäß beispielhafter
Ausführungsformen
kann die Prozess- und Steuerungskomponente 12 zur Erfassung von
Mustermerkmalen in Form von Datensätzen 20 unter Verwendung
von Analysekomponente 13 konfiguriert werden, die gemäß erster
und zweiter Analyseparametersätze
konfiguriert ist, die durch die Prozess- und Steuerungskomponente 12 selektiv
vorgeschrieben werden. Gemäß beispielhafter
Implementierungen können
sich die ersten und zweiten Analysesätze voneinander unterscheiden. 8 ist
beispielhaft für
die Prozessschritte, bei denen die Verarbeitungsschaltungsanord nung 22 (1)
verwendet wird, um diese Auswahl auszuführen. Es sind andere Verfahren
möglich,
die mehr, weniger oder alternative Schritte umfassen.
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Bei
S20 wird Datensatz #1 unter Verwendung eines Instrumentes erfasst,
welches mit Analysekomponentenparametersatz #1 konfiguriert ist. Gemäß beispielhafter
Ausführungsformen
kann die Analysekomponente 13 gemäß einem ersten Analysekomponentenparametersatz
konfiguriert werden, wie es durch die Prozess- und Steuerungskomponente 12 vorgeschrieben
wird. Der Analysekomponentenparametersatz #1 kann zur Konfiguration
von Analysekomponente 13 (1) und zum
Beispiel zur Erfassung von Datensatz 20 (1)
verwendet werden. Indem wir bei dem Thema der Massenspektrometrie
bleiben, ohne jedoch darauf begrenzt zu sein, kann der Analysekomponentenparametersatz
#1 der Parametersatz von Massenspektrometrieanalysekomponenten sein.
Zum Beispiel, und nur beispielhafterweise kann der Analysekomponentenparametersatz
#1 einen zuvor festgelegten Massenbereich für die Massenspektrometrieanalyse
und/oder zur oben beschriebenen Gatterkonfiguration festlegen.
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Datensatz
#1 kann die Daten enthalten, die unter Verwendung eines Instrumentes
erfasst wurden, welches mit dem Analysekomponentenparametersatz
#1 konfiguriert ist. Indem wir beim Thema der Massenspektrometrie
bleiben, wie oben beschrieben, kann der Datensatz #1 der Datensatz
sein, der unter Verwendung eines Massenspektrometrieinstrumentes
erfasst wurde. So kann der Datensatz zum Beispiel, und nur beispielhafterweise
Datensatzparameter wie zum Beispiel Gesamtionenstrom, erkannte selektive
Ionen, ausgewählten
erkannten Massenbereich und/oder erkannte Massenspektren umfassen.
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Nachfolgend
geht der Prozess zu S22 weiter, wo der in S20 erfasste Datensatz
nach einem zuvor festgelegten Datensatzparameter und/oder Parametern
sortiert wird, um zuvor festgelegte Datenparameter wie zum Beispiel
Gesamtanalytionenhäufigkeit zu
isolieren.
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Der
Prozess kann zu S24 weitergehen, wo eine Bestimmung dahingehend
durchgeführt
wird, ob die in S22 sortierten erfassten Datenparameter größer als
ein zuvor festgelegtes Minimum sind. Gemäß beispielhafter Ausführungsformen
kann das zuvor festgelegte Minimum zum Beispiel dem ersten Analysekomponentenparametersatz
innerhalb der Speichervorrichtung 24 zugeordnet sein. Die
erfassten Datenparameter des ersten Datensatzes können mit dem
festgelegten Schwellenbetrag verglichen werden, um den ersten oder
zweiten Analyseparametersatz selektiv der Analysekomponente vorzuschreiben.
Wenn zum Beispiel ein Gesamtbetrag eines bestimmten Ions der erfasste
Datenparameter ist, dann würde
eine Bestimmung vorgenommen werden, ob dieser Betrag an Ion größer als
der zuvor festgelegte Minimumionenbetrag ist. Wenn der erfasste
Datenparameter größer als
das zuvor festgelegte Minimum ist, geht der Prozess zu S26 weiter,
und die Analyse beginnt mit Instrument 10 (1),
welches mit dem Analysekomponentenparametersatz #1 konfiguriert ist.
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In
dem Fall, in dem der erfasste Datenparameter niedriger als das Minimum
ist, geht der Prozess zu S28 weiter, wo der Datensatz #2 unter Verwendung
des Analysekomponentenparametersatzes #2 erfasst wird, d. h. der
zweite Analysekomponentenparametersatz. Bei einer beispielhaften
Ausführungsform,
und indem wir beim Thema der Massenspektrometrie bleiben, kann der
Analysekomponentenparametersatz #2 einen Massenspektrometriebereich
umfassen, der anders als der Massenspektrometriebereich ist, der
unter Verwendung des obigen Analysekomponentenparametersatzes #1
festgelegt wurde, oder der Parametersatz #2 kann eine längere offene
Gatterzeit umfassen, um die Erfassung von mehr Analytionen zum Beispiel
durch den Massenanalysator 32 (2) zu erleichtern.
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Der
Prozess geht zu S30 weiter, wo der erfasste Datensatz #2 nach einem
oder mehreren zuvor festgelegten Datensatzparametern sortiert wird, die
den zuvor festgelegten Datensatzparametern gleichwertig sein können, die
zur Sortierung des Datensatzes #1 oben verwendet wurden. Die Daten können zum
Beispiel nach Datensatzparametern wie zum Beispiel Häufigkeit
eines Ions und/oder Gesamtionenstrom (TIC) sortiert werden.
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Beim
Weitergehen zu S32 wird eine Bestimmung dahingehend getätigt, ob
die erfassten Datenparameter, die in S30 sortiert wurden, größer als
ein zuvor festgelegtes Minimum sind. Dieses zuvor festgelegte Minimum
kann zum Beispiel dem zweiten Analysekomponentenparametersatz in
der Speichervorrichtung 24 zugeordnet werden. So ist zum
Beispiel, wie oben beschrieben, unabhängig davon, ob die Ionenhäufigkeit
und/oder Gesamtionenstrom, der unter Verwendung des Instrumentes,
welches mit dem Analysekomponentenparametersatz #2 konfiguriert
ist, größer als
eine zuvor festgelegte Ionenhäufigkeit
oder Gesamtionenstromminimum ist. In dem Falle, dass der erfasste
Datenparameter größer als das
Minimum ist, geht der Prozess zu S34 weiter, der vorschreibt, dass
die Analyse beginnen sollte, und zwar beginnend mit dem Analysekomponentenparametersatz
#2. Da, wo es der Fall ist, dass der zuvor festgelegte Datenparameter
niedriger als das Minimum ist, kann der Prozess zu S20 zurückkehren.
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Nur
bei einem Beispiel, bei dem der in 8 beschriebene
Prozess verwendet werden kann, können
Instrumente wie zum Beispiel Instrument 10 (1)
mit einer Mehrzahl von Analysekomponentenparametersätzen konfiguriert
werden, wobei das Instrument in der Lage sein kann, während der
Erfassung von Daten durch mindestens zwei dieser Analysekomponentenparametersätze umzulaufen.
Bei beispielhaften Ausführungsformen
kann dieser Prozess zur ununterbrochenen Überwachung verwendet werden.
Als solcher kann ein erfasster Datenparameter auf ein Muster 18 (1)
hinweisen, welches ein Merkmal aufweist, welches am besten unter
Verwendung des Instrumentes analysiert wird, welches mit dem Analysekomponentenparametersatz
konfiguriert ist, der verwendet wurde, um das Merkmal zuerst zu
entdecken.
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Unter
Verwendung zum Beispiel dieses Prozesses, und indem wir bei dem
Thema der Massenspektrometrie bleiben, ohne jedoch darauf begrenzt zu
sein, kann Instrument 10 (1) zur Umweltüberwachung
konfiguriert sein. Bei dieser Konfiguration kann Instrument 10 (1)
zur ununterbrochenen Luftmusterentnahme an einem zuvor festgelegten Standort
konfiguriert sein. So kann der Standort zum Beispiel bekannte Verbindungen
wie zum Beispiel Ethanol und/oder BTEX (Benzol, Toluol, Ethylbenzol, Xylole)
enthalten, wobei es jedoch unbekannt ist, ob die Verbindungen an
derselben Stelle oder an unterschiedlichen Stellen innerhalb desselben
Standortes vorhanden sind. Das Instrument kann mit einem Ethanol-Analysekomponentenparametersatz
konfiguriert werden, der zur Erfassung eines Datenparametersatzes
konzipiert ist, der den kennzeichnenden Datensatzparameter von Ethanol
enthalten kann (zum Beispiel m/z 31, m/z 45 und m/z 46). Unter Bezugnahme
auf S22 zum Beispiel des Prozesses von 8, wo es
der Fall ist, dass ein für
Ethanol kennzeichnender Datensatzparameter größer als das zuvor festgelegte
Minimum ist, beginnt bei S26 die Analyse mit dem Ethanol-Analysekomponentenparametersatz.
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Unter
Bezugnahme zum Beispiel auf S28 von 8 kann das
Instrument mit einem BTEX-Analysekomponentenparametersatz
konfiguriert werden, der so konzipiert sein kann, dass er einen
Datensatz erfasst, der die kennzeichnenden Datensatzparameter von
BTEX (zum Beispiel m/z 78, m/z 91 und/oder m/z 105) enthalten kann.
Wo diese Datensatzparameter größer als
ein zuvor festgelegtes Minimum sind, kann die Analyse bei S28 mit
dem BTEX-Analysekomponentenparametersatz
starten. Indem so verfahren wird, kann Instrument 10 (1) eine
beispielhafte dynamische Analyse ausführen, indem es dynamisch die
Parameter seiner Analysekomponenten modifiziert.
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In Übereinstimmung
mit einer beispielhaften Ausführungsform,
und unter Bezugnahme auf 9 wird ein Prozess zur dynamischen
Modifikation von Instrumentenanalysekomponentenparametern beschrieben.
Dieser Prozess kann parallel, sequentiell und/oder unterbrochen
während
der Erfassung von Datensätzen
unter Verwendung eines Analyseinstrumentes wie zum Beispiel des
oben unter Bezugnahme auf 1 beschriebenen
ausgeführt
werden. Bei beispielhaften Ausführungsformen
können
modifizierte Instrumentenparameter durch die Prozess- und Steuerungskomponente 12 während der
Datenerfassung und/oder nach Fertigstellung der Datenerfassung erstellt
werden, wie es der Instrumentenbediener vorschreibt. So können Analysevorrichtungen zum
Beispiel eine Verarbeitungsschaltungsanordnung umfassen, die konfiguriert
ist, um einen Datensatz von einer Analysekomponente zu erfassen,
die gemäß mindestens
einem Analyseparametersatz konfiguriert ist, und kann unter Verwendung
eines anderen, zuvor erfassten Datensatzes einen weiteren Analyseparametersatz
erstellen. Gemäß weiterer beispielhafter
Ausführungsformen
kann die Verarbeitungsschaltungsanordnung so konfiguriert sein,
dass sie gleichzeitig den einen Datensatz erfasst und den anderen
Analyseparametersatz erstellt.
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Analyseverfahren
können
die Erfassung erster und zweiter Datensätze von einer Analysekomponente
umfassen, die gemäß einem
ersten Analysekomponentenparametersatz konfiguriert ist, welcher der
Analysekomponente von einer Prozess- und Steuerungskomponente bereitgestellt
wurde, die mit der Analysekomponente verbunden ist. Die Verfahren
können
auch die Verarbeitung des ersten Datensatzes umfassen, um einen
zweiten Analysekomponentenparametersatz unter Verwendung der Prozess-
und Steuerungskomponente zu erstellen.
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Gemäß beispielhafter
Ausführungsformen kann
die Verarbeitung des ersten Datensatzes während der Erfassung des zweiten
Datensatzes ausgeführt
werden. Die Analysekomponente kann auch gemäß dem zweiten Analysekomponentensatz
konfiguriert sein. Verfahren können
auch die Erfassung eines dritten Datensatzes von der Analysekomponente umfassen,
die gemäß dem zweiten
Analysekomponentensatz konfiguriert ist, und die Verarbeitung des zweiten
Datensatzes, um einen dritten Analysekomponentenparametersatz unter
Verwendung der Prozess- und
Steuerungskomponente zu erstellen. Die Verarbeitung des zweiten
Datensatzes kann während
der Erfassung zum Beispiel des dritten Datensatzes ausgeführt werden.
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Zum
Beispiel und unter Bezugnahme zunächst auf S40, kann ein Datensatz
#1 unter Verwendung eines Analyseinstrumentes erfasst werden, welches
mit dem Analysekomponentenparametersatz #1 konfiguriert ist. Gemäß beispielhaften
Ausführungsformen
kann die Analysekomponente 13 so konfiguriert werden, dass
sie die Ionenquellenkomponente, die Transportgatterkomponente und
die Massenanalysatorkomponente enthält. Die Komponenten können so
konfiguriert sein, dass sie der Erkennungskomponente gemäß einem
Analysekomponentenparametersatz Analytionen bereitstellen, welcher
zum Beispiel gemäß einem
anderen Analysekomponentenparametersatz neu konfiguriert wird. Die
Analysekomponentenparametersätze
können eine
oder mehrere von Ionengatterpositionsparametern, Fallen-RF-Amplitudenparametern,
Fokussierungs-DC-Amplitudenparametern und Detektorleistungsparametern
umfassen, die zuvor detailliert beschrieben wurden. Der Parametersatz
#1 kann vordefiniert und/oder kann unter Verwendung des oben in 8 beschriebenen
Prozesses vorgeschrieben werden.
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Der
Prozess geht zu S42 weiter, wo Datensatz #2 unter Verwendung von
Analysekomponentenparametersatz #2 erfasst wird, wobei gleichzeitig zum
Beispiel Analysekomponentenparametersatz #3 durch Verarbeitung von
Datensatz #1 unter Verwendung der Prozess- und Steuerungskomponente 12 erstellt
wird. Der Prozess geht dann zu S44 weiter, wo Datensatz #3 unter
Verwendung des in S43 erstellten Analysekomponentenparametersatzes
#3 erstellt wird, und Analysekomponentenparametersatz #4 auf der
Grundlage des in S42 erfassten Daten satzes #2 erstellt wird. Der
Prozess kann bei diesem Erfassungs- und Parametererstellungsmodus
wie in S46 fortgesetzt werden, wo Datensatz N unter Verwendung von
Analysekomponentenparametersatz N erfasst wird, und Analysekomponentenparametersatz
N+1 von Datensatz N-X erstellt wird, wobei X 2, 3, 4 usw. ist.
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Der
Prozess kann dann zu S48 weitergehen, wo bei einer beispielhaften
Ausführungsform,
jedoch nicht notwendigerweise, die Datensätze und/oder einzelne Datensatzparameter,
die während
des Prozesses erfasst wurden, in Einklang mit den erstellten Analysekomponentenparametersätzen skaliert
werden können.
Gemäß beispielhafter
Ausführungsformen
kann die Verarbeitungsschaltungsanordnung 22 der Prozess-
und Steuerungskomponente 12 weiterhin so konfiguriert werden,
dass sie die Datensätze unter
Verwendung der Analyseparametersätze,
die zur Erfassung der Datensätze
verwendet werden, skaliert. Die Analyseparametersätze können zum Beispiel
einen Gating-Parameter umfassen, und die Datensätze werden unter Verwendung
der Gating-Parameter wie zum Beispiel der Länge der Zeit, in der das Gatter
offen ist, skaliert.
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Unter
Bezugnahme auf S42, S44 und S46 von 9 können Analysekomponentenparametersätze auf
der Grundlage zuvor erfasster Datensätze erstellt werden. Unter
Bezugnahme auf 10 wird ein beispielhafter Prozess
zur Erstellung von Analysekomponentenparametersätzen auf der Grundlage von
Datensätzen
dargestellt. Der Prozess kann mit S50 beginnen, wo ein Datensatzparame ter
des Datensatzes erfasst werden kann. Der Prozess kann, muss aber
nicht notwendigerweise, S52 enthalten, welches die Anwendung eines
Digitalfilters auf den in S50 erfassten Datensatzparameter vorsieht.
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Der
Prozess geht dann zu S54 weiter, wo eine Bestimmung dahingehend
zu tätigen
ist, ob der Datensatzparameter einen zuvor festgelegten oberen Schwellenwert überschreitet.
Ein weiterer Analyseparametersatz wird zum Beispiel durch Erfassung eines
Datensatzparameters eines anderen Datensatzes und Vergleichen des
anderen Datensatzparameters mit einem Schwellenbetrag erstellt.
Gemäß beispielhaften
Ausführungsformen
ist der Datensatzparameter die Gesamtanalytionenhäufigkeit
des Datensatzes. Der Schwellenbetrag kann ein oberer Grenzbetrag
zum Beispiel der Häufigkeit
sein. Das Vergleichen kann die Bestimmung einer Überschreitung des oberen Grenzbetrages,
und Speicherung der Überschreitung
umfassen.
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Die
Vorrichtung kann so konfiguriert sein, dass der Schwellenbetrag
ein unterer Grenzbetrag ist, und das Vergleichen kann die Bestimmung
eines Mangels des unteren Grenzbetrages, und Speicherung des Mangels
umfassen. Wenn zum Beispiel der Datensatzparameter den oberen Schwellenwert überschreitet,
dann wird eine Inkrementalzählung
bei S56 durchgeführt,
und dann geht der Prozess zu S58 weiter, wo eine Bestimmung dahingehend
getätigt wird,
ob der Datensatzparameter einen zuvor festgelegten unteren Schwellenwert überschreitet.
Wo der untere Schwellenwert überschritten
wird, wird eine Inkrementalzählung
der überschreitenden
Datensatzparameter des unteren Schwellenwertes durchgeführt, und
dann geht der Prozess zu S62 weiter, wo eine Bestimmung dahingehend
getätigt
wird, ob der Datensatzparameter einen zuvor festgelegten Maximalwert überschritten
hat. Gemäß beispielhafter
Implementierungen wird der andere Analyseparameter weiterhin durch
Vergleichen der gespeicherten Überschreitung
zu diesem Überschreitungsmaximum
erstellt. Dort, wo der zuvor festgelegte Maximalwert überschritten
wurde, wird dieser Wert in S64 notiert, der Prozess geht zu S66
weiter, und eine Summierung der oberen Zählungen, unteren Zählungen,
und die Bestimmung der Anzahl von Malen, an denen der Maximalwert überschritten
wurde, wird aufgezeichnet.
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Nach
der Summierung kann der Prozess zu S68 weitergehen, wo eine Bestimmung
dahingehend getätigt
wird, ob weitere Daten erforderlich sind oder nicht. Wenn weitere
Daten erforderlich sind, kehrt der Prozess zu S50 zurück, wenn
nicht, kann der Prozess zu dem in 11 herausgestellten
Prozess fortfahren, der mit S70 beginnt.
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Gemäß beispielhafter
Ausführungsformen kann
die Vorrichtung so konfiguriert werden, dass sie die Überschreitungszählung des
Datenparameters mit dem Datensatzparametergrenzwert, der den Analysekomponentenparametern
zugeordnet ist, die zur Erfassung des Datensatzes verwendet werden, vergleichen.
So wird zum Beispiel unter Bezugnahme auf 11 und
S70 eine Be stimmung dahingehend getätigt, ob die obere Inkrementalzählung den Datensatzparametergrenzwert überschritten
hat. Wenn die obere Zählung überschritten
wurde, kann der Prozess zu S72 weitergehen, wo der Analysekomponentenparametersatz,
der zur Erfassung des Datensatzes verwendet wurde, modifiziert werden kann.
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Wenn
die obere Zählung
nicht den oberen Zählungsgrenzwert überschritten
hat, kann der Prozess zu S74 weitergehen, wo eine Bestimmung dahingehend
getätigt
wird, ob der/die aufgezeichnete/n Maximalwert/e überschritten wurde/n. Wenn
der Grenzwert überschritten
wurde, kann der Prozess wie oben beschrieben zu S72 weitergehen.
Wenn nicht, kann der Prozess zu S76 weitergehen, und eine Bestimmung
wird dahingehend getätigt,
ob die Gesamtheit der Male, die der Maximalwert überschritten wurde, und der
obere Zählungsgrenzwert einen
zuvor festgelegten Datensatzparametergrenzwert überschreiten, und wenn dies
der Fall ist, geht der Prozess zu S72 weiter, wie oben beschrieben.
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Von
S72 wird nach der Modifikation des Analysekomponentenparametersatzes
eine Bestimmung dahingehend getätigt,
ob der modifizierte Analysekomponentenparametersatz einen zuvor
festgelegten Analysekomponentenparametersatz umfasst, der größer als
ein zuvor festgelegtes Minimum in S78 ist. Dort, wo der modifizierte
Parameter größer als
das zuvor festgelegte Minimum ist, geht der Prozess zu S82 weiter,
wo der modifizierte Analysekomponentenparametersatz gespeichert
wird. In dem Fall, in dem zum Beispiel der Datensatz parameter die
Gesamtanalytionenhäufigkeit
des Datensatzes ist und bestimmt wird, dass die Überschreitung größer als der
obere Grenzwert ist, kann der Analysekomponentenparametersatz, der
zur Erfassung des Datensatzes verwendet wird, so modifiziert werden,
dass er einen verringerten Ionisationszeitparameter umfasst. Dieser
modifizierte Analysekomponentenparametersatz kann dann wie beschrieben
zur Neukonfiguration von Analysekomponente 13 verwendet
werden.
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In
dem Falle, in dem der modifizierte Parameter niedriger als das zuvor
festgelegte Minimum ist, wird der modifizierte Parameter auf ein
zuvor festgelegtes Minimum eingestellt, und der modifizierte Parametersatz
wird zum Beispiel in Vorrichtung 24 (1)
gespeichert. Bei beispielhaften Ausführungsformen kann der modifizierte
Analysekomponentenparametersatz zur Verwendung bei der Analyse eines
Musters und Erstellung eines Datensatzes gespeichert werden. Unter
Bezugnahme zum Beispiel auf 9 und S42
kann der modifizierte Analysekomponentenparametersatz den Parametersatz
#3 auf der Grundlage von Datensatz #1 enthalten.
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Gemäß beispielhafter
Ausführungsformen kann
der modizifierte Analyseparametersatz durch Vergleichen des gespeicherten
Mangels in Bezug auf ein Mangelmaximum erstellt werden. So geht
zum Beispiel unter Bezugnahme auf S76 von 11, wo der
obere Zählungsgrenzwert
niedriger als der Gesamtgrenzwert in S70 ist, wo das Maximum niedriger als
der Grenzwert in S76 ist, der Prozess zu S84 weiter, wo eine Bestimmung
dahingehend getätigt
wird, ob die untere Zählung
des Datenparameters niedriger als ein zuvor festgelegter Datenparametergrenzwert
ist. In dem Falle, dass die untere Zählung niedriger als der Grenzwert
ist, geht der Prozess zu S86 weiter, wo der Analysekomponentenparametersatz zur
Erfassung des Datenparameters modifiziert wird. Von S86 geht der
Prozess zu S88 weiter, wo eine Bestimmung dahingehend getätigt wird,
ob der modifizierte Analysekomponentenparameter größer als das
zuvor festgelegte Parametermaximum ist. In dem Falle, dass der modifizierte
Analysekomponentenparameter größer als
das zuvor festgelegte Parametermaximum ist, geht der Prozess zu
S90 weiter, wo ein zuvor festgelegter Maximalparameter bei dem modifizierten
Parametersatz verwendet wird, und der modifizierte Parametersatz
wird gespeichert. In dem Falle, dass der modifizierte Parameter
niedriger als das Maximum in S88 ist, geht der Prozess zu S92 weiter,
wo der modifizierte Parametersatz gespeichert wird. Wenn zum Beispiel
der Datensatzparameter die Gesamtanalytionenhäufigkeit des Datensatzes ist,
kann eine Erhöhung
des Ionisationszeitparameters des Analyseparametersatzes verwendet
werden, der zur Erfassung des Datensatzes verwendet wird, um einen
anderen Analyseparametersatz auszubilden, wobei dieser andere Analyseparametersatz zur
Konfiguration von Analysekomponente 13 verwendet werden
kann.
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Unter
Bezugnahme auf S84 des in 11 dargestellten
Prozesses wird in dem Falle, dass der untere Zählungsgrenzwert niedriger als
der zuvor festgelegte Grenzwert ist, derselbe Analysekomponentenparametersatz
gespeichert wie derjenige, der zur Erfassung des Datensatzes verwendet
wird. Die gespeicherten Analysekomponentenparametersätze können, wenn
zum Beispiel auf S94 Bezug genommen wird, gemeinsam mit dem zum
Beispiel in 8, 9 und/oder 12 herausgestellten
Prozess (wird als Nächstes
abgehandelt) verwendet werden, um die Analysekomponentenparametersätze des
Analyseinstrumentes wie zum Beispiel das Analyseinstrument 10 (1)
dynamisch zu modifizieren, während
gleichzeitig Daten erfasst werden, oder „im Flug".
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Unter
Bezugnahme auf 12 stellt eine Ausführungsform
auch einen dynamischen Analyseprozess zur Erfassung von Datensätzen und
die Modifikation von Analysekomponentenparametersätzen vor
der Erfassung nachfolgender Daten bereit. Der Prozess von 12 kann
mit S100 beginnen, der die Erfassung von Datensatz #1 unter Verwendung
eines mit dem Analysekomponentenparametersatz #1 konfigurierten
Instrumentes vorschreibt. Der Prozess geht zu S102 weiter, der die
Erstellung von Analysekomponentenparametersatz #2 auf der Grundlage von
Datenparametersatz #1 vorsieht. Diese Erstellung von Analysekomponentenparametersatz
#2 auf der Grundlage von Datenparametersatz #1 kann wie oben unter
Bezugnahme auf 10 und 11 beschrieben
ausgeführt
werden. Der Prozess kann zu S104 weitergehen, und Datensatz #2 kann
unter Verwendung des in S102 erstellten Analysekomponentenparametersatzes
#2 erfasst werden. Der Prozess kann dann zu S106 weitergehen, der
die Erstellung von Analysekomponentenparametersatz #N auf der Grundlage
von Daten #N-X vorsieht, wobei X ist gleich 1, 2, 3 ... usw. Wie
unter Bezugnahme auf S108 dargestellt, kann Datensatz #N unter Verwendung
des in S106 erstellten Analysekomponentenparametersatzes erfasst
werden. Der Prozess kann zu S110 weitergehen, wo der erfasste Datensatz
mit modifizierten Analysekomponentenparametersätzen skaliert werden kann.
-
Wie
unter Verwendung der Variablen N in 9 und 12 angegeben
ist, erfordern die Prozesse nicht eine zuvor festgelegte Folge von
Datensätzen.
Prozesse können
die Erstellung von Analysekomponentenparametersätzen an jedem beliebigen Punkt
in dem Prozess der Erfassung von Datensätzen bereitstellen. Bei dieser
Offenbarung wird ein Algorithmus in Betracht gezogen, der die Erstellung von
Analysekomponentenparametersätzen
auf der Grundlage von Datensätzen
an Punkten in dem Prozess zuvor festlegt, die durch den Algorithmus
festgelegt werden.
-
Unter
Bezugnahme auf 9 und 12, und
zwar aufeinanderfolgend und jeweils S48 und S110, können mit
modifizierten Analysekomponentenparametersätzen erfasste Datensätze skaliert werden.
Bei einer beispielhaften Ausführungsform kann
diese Skalierung eine proportionale Multiplikation oder Verringerung
von Datenparametern umfassen, die im Kontext des Ausmaßes der
Modifi kation erfasst wurden, die an den Analysekomponentenparametern
vorgenommen wurden. Zum Beispiel und nur beispielhafterweise, indem
wir beim Thema der Massenspektrometrie bleiben, ohne jedoch darauf begrenzt
zu sein, kann die Ionisationszeit nur einer von vielen Analysekomponentenparametern
sein, die in einem Analysekomponentenparametersatz modifiziert werden.
Der modifizierte Analysekomponentenparametersatz kann zu einem Datensatz
Anlass geben, der zum Beispiel einen Ionenhäufigkeitsdatenparameter umfasst.
Die Ionenhäufigkeit
kann gemäß der Modifikation
des Ionisationszeitparameters skaliert werden. Die Skalierung kann
proportional sein, oder unter Verwendung einer zuvor festgelegten Gleichung,
wobei der Datenparameter jedoch ungeachtet dessen in dem Kontext
des modifizierten Parametersatzes skaliert werden kann.
-
Indem
wir bei dem Thema der Massenspektrometrie bleiben, jedoch ohne darauf
begrenzt zu sein, rufen wir uns das oben unter Bezugnahme auf Instrument 10 und
zum Beispiel 1–6 beschriebene
Gating in Erinnerung. Bei einer beispielhaften Ausführungsform
können
Anfangsparameter dynamisch modifiziert werden, so dass sie die Bereitstellung
einer ähnlichen
Anzahl von Analytionen für die
Massenanalysatorkomponente ermöglicht,
zum Beispiel durch Veränderung
eines Ionentransportgatterparameters, so dass sich die Ionisationszeit
verändert,
wenn sich die Musterkonzentration verändert.
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Bei
einer beispielhaften Ausführungsform kann
der Ionisationszeitparameter für
einen gegebenen Parametersatz zum Beispiel durch Modifikation eines
Ionisationsparameters auf der Grundlage der zuvor erfassten Daten,
und Bereitstellung dieser modifizierten Parameter für die Komponenten
des Instrumentes während
aufeinanderfolgender Analysen variiert werden. Wie oben beschrieben,
können
Massenanalysatorkomponenten Parameter umfassen, die ihnen bereitgestellt
wurden, die einen solchen/solche Parameter wie zum Beispiel Spannungswellenformen
umfassen, welche die Analytionen in der Massenanalysatorkomponente
wie zum Beispiel eine Ionenfalle manipulieren. Diese Spannungswellenformparameter
können
in Kombination mit anderen Analyseparametern wie zum Beispiel Ionisationszeitparametern
dynamisch modifiziert, und den Analysekomponenten mit den Prozess-
und Steuerungskomponenten über
Relais vorgeschrieben werden, die den Zeitpunkt unterschiedlicher
Ereignisse während
der Analyse in Übereinstimmung mit
den in diesem Dokument beschriebenen Prozessen steuern.
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So
kann ein Instrument zum Beispiel einen RF-Wellenformparameter produzieren, und
den Parameter auf eine Massenanalysatorkomponente anwenden. Dadurch
kann die Massenanalysatorkomponente so konfiguriert werden, dass
sie Analytionen mit einem zuvor festgelegten Masse-Ladungs-Verhältnis speichert
und Analytionen analysiert, indem sie spezifische Analytionen für Erkennungskomponenten
mit zuvor festgelegten Frequenzen bereitstellt, und zwar durch Ausführung der
digitali sierten Wellenforminformationen mit einer festen Rate. Die Rate
kann Raten wie zum Beispiel 20 Millionen Muster pro Sekunde (MMuster/Sekunde)
umfassen. Bei einer beispielhaften Ausführungsform können Analyseparameter
einem Instrument bereitgestellt werden, wobei die Analyseparameter
einen Ionisationszeitparameter umfassen, der eine feste Zeitdauer
der Ionisation als erstes Ereignis des Massenanalyseparameters aufweist.
Der Ionisationszeitparameter kann auf jeden Wert von Null bis zu
der vollen Zeitdauer zum Beispiel in dem Massenanalyseparameter
eingestellt werden, und zwar durch Spezifizierung des Startversatzes
des Massenanalyse-Abtastparameters
zu etwas Anderem als dem ersten Datenpunkt der Abtastung.
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Wenn
zum Beispiel ein Abtastparameter zu der Massenanalysatorkomponente
heruntergeladen wird, wie zum Beispiel ein Ionisationsparameter
von 10 Millisekunden, kann dies 200.000 Datenpunkte darstellen,
die im Speicher gespeichert sind, um die RF-Wellenform der Massenanalysatorkomponente während der
Zeitdauer von 10 Millisekunden zu repräsentieren. Da, wo dem Instrument
eine Ionisationszeit von 5 Millisekunden bereitgestellt wird, kann das
Instrument mit der Registrierung des von dem Instrument erfassten
Datensatzes nicht mit dem ersten Punkt der Ionisationszeit beginnen,
sondern eher an einer Datenpunktzahl etwa 100.000 später in dem Massenanalyse-Abtastparameter.
Bei beispielhaften Ausführungsformen
kann das Relais, welches die Bereitstellung der Ionisationszeit
ermöglicht,
während
dieser 5 Millisekundenzeitdauer angeschaltet werden, was eine Ionisationszeit
von 5 Millisekunden zum Ergebnis hat. Durch die Spezifizierung,
wo mit der Registrierung der Daten zu beginnen ist, kann die Ionisationszeit
auf jeden erforderlichen Wert eingestellt werden, ohne dass der
zu der Massenanalysatorkomponente heruntergeladene Wellenformparameter
neu berechnet werden muss.
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Bei
besonderen Ausführungsformen,
und unter Bezugnahme auf 8, 9 und 12 oben,
können
Datensätze,
die unter Verwendung vorheriger Analyseparameter erfasst wurden,
zur Bestimmung der Analytmenge verwendet werden, die in die Massenanalysatorkomponente
eintritt, und zur Berechnung eines neuen Parameters wie zum Beispiel
der Ionisationszeit, um sie zur Erstellung eines modifizierten Parametersatzes
zu verwenden. Datensatzparameter, die zur Bestimmung der in dem Massenanalysator
vorhandenen Analytmenge, und somit der Ionisationszeit, die für aufeinanderfolgende Analysen
zu verwenden ist, verwendet werden können, können die Höhen der Massenspektralspitzen und/oder
die summierte Häufigkeit
der Massenspektralspitzen (d. h. den Gesamtionenstrom (TIC)), oder jede
Kombination dieser oder anderer Faktoren umfassen. Bei beispielhaften
Ausführungsformen
wird bei den in 8, 9 und 12 beschriebenen Prozessen
keine Vorabtastung verwendet, die eine Einfachabtastnacheilung zwischen
die Modifikation der Analyseparameter und die in der darauffolgenden Analyse
verwendeten modifizierten Parameter einleiten kann.
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Bei
beispielhaften Ausführungsformen,
und wie oben unter Bezugnahme auf 8 beschrieben, können bei
dem Prozess abwechselnde Parametersätze verwendet werden, die zum
Beispiel zwei separate Ionisationszeitparameter aufweisen. Bei beispielhaften
Ausführungsformen,
wie oben beschrieben, kann dies zur Einstellung von zwei Bereichsparametern
für die
Massenanalysatorkomponente über die
volle Ionisationszeitparameterfähigkeit
des Instrumentes verwendet werden, um schneller auf eine größere Bandbreite
von Ionenausgabeveränderungen
bei der Massenanalysatorkomponente zu reagieren. Bei beispielhaften
Ausführungsformen
kann der erste Parametersatz zum Erreichen einer hohen Empfindlichkeit
für Muster
mit niedriger Konzentration einen ersten Ionisationsparameter umfassen,
der eine lange Ionisationszeit aufweist, die näher an der für die Analyse
zulässigen
Maximalionisationszeit liegt. Zur Minimierung der Raumladung für Muster
mit hohen Ionenkonzentrationen kann der zweite Parametersatz so
konfiguriert werden, dass er eine viel kürzere Ionisationszeit verwendet.
Wenn kein Muster von der Mustereinlasskomponente eingeleitet wird, kann
das Instrument zwischen den zwei Abtastungen wechseln. Wenn ein
Muster eingeleitet wird, und Datensatzparameter wie zum Beispiel
spezifische Ionen und/oder ein TIC erkannt werden, kann ein Prozess angewandt
werden um zu bestimmen, ob aufeinanderfolgende Prozesse damit beginnen
sollten, Parametersätze
zu modifizieren, wie zum Beispiel Optimierung eines Ionisationszeitparameters
bei längeren
oder kürzeren
Werten. Dadurch kann eine schnellere Optimierung der Ionisationszeit
zum Beispiel für
die dem Instrument präsentierte
besondere Musterkonzentration ermöglicht werden. Die mit einem
Parametersatz erfassten Datensätze
können analysiert
werden um zu bestimmen, ob der Parametersatz modifiziert werden,
und wenn notwendig einen modifizierten Parametersatz bereitstellen
sollte.
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Unter
Bezugnahme auf 13 und 14 sind
beispielhafte Prozesse vorgesehen um zu bestimmen, ob Parametersätze modifiziert
werden sollten, und die Parametersätze modifizieren, wenn eine Bestimmung
zur Modifikation gemacht wird. Diese beispielhaften Prozesse können zum
Beispiel bei S42, S44, S46, S102, S106 und S108 von 9 und 12 nützlich sein.
Zum Beispiel unter Bezugnahme auf 13 beginnt
der Prozess mit S200, wo der Gesamtionenstromparameter eines Datensatzes
erfasst wird, und der Prozess zur Anwendung eines Digitalfilters
auf diesen Datensatzparameter bei S202 weitergeht. Beispielhafte
Filter umfassen einen zweipoligen Butterworth-Algorithmus, wobei
andere Filter und/oder ebenfalls kein Filter verwendet werden kann.
Von dort aus geht der Prozess zu S204 weiter, wo eine Bestimmung
dahingehend getätigt
wird, ob der Gesamtionenstrom den oberen Schwellenwert überschritten
hat, der durch den Anwender zuvor festgelegt wurde. Dort, wo er
den oberen Grenzwert überschritten
hat, wird eine Erhöhung
der oberen Zählung
bei S206 vorgenommen, und der Prozess geht zu S208 weiter.
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Bei
S208 wird eine Bestimmung dahingehend getätigt, ob der Gesamtionenstrom
den unteren Schwellenwert über schritten
hat oder nicht. Wo der untere Schwellenwert überschritten wurde, wird eine Inkrementalzählung der
Datenpunkte unter dem unteren Schwellenwert bei S210 durchgeführt und
der Prozess geht zu S212 weiter.
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Bei
S212 wird eine Bestimmung dahingehend getätigt, ob der Gesamtionenstrom
größer als das
von dem Anwender zuvor festgelegte Maximum ist. Nach einer Bestimmung,
dass das Maximum überschritten
ist, wird die Gesamtanzahl von Malen, an denen das Maximum überschritten
wurde, in S214 verbucht. Der Prozess geht dann weiter, indem er den
oberen Inkrementalgrenzwert, die untere Inkrementalzählung und
die Maximalwerte in S216 zählt.
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Nach
S216 geht der Prozess zu S218 weiter, wo eine Bestimmung dahingehend
getätigt
wird, ob mehr Datenpunkte erfasst werden müssen oder nicht. Wenn mehr
Datenpunkte erfasst werden müssen,
kehrt der Prozess zu S220 in 14 zurück, wo die
obere Zählung
mit einem zuvor festgelegten Grenzwert verglichen wird, und wenn
sie größer ist, geht
der Prozess zu S222 weiter, wo der Ionisationszeitparameter des
Parametersatzes, der zur Erfassung des Datensatzes verwendet wird,
der den Gesamtionenstromparameter von S200 aufweist, verringert
wird. Nach der Modifikation des Parametersatzes geht der Prozess
zu S224 weiter, wo eine Bestimmung dahingehend getätigt wird,
ob die modifizierte Ionisationszeit niedriger als eine Minimalionisationszeit
ist. Wenn die modifizierte Zeit weniger als die Minimalionisationszeit
ist, geht der Prozess zu S226 weiter, wo eine Minimalionisationszeit
innerhalb des modifizierten Parameters eingestellt wird, wobei der
modifizierte Parameter dann gespeichert wird. Wo die modifizierte
Ionisationszeit größer als das
Minimum ist, wird der modifizierte Parametersatz zur Verwendung
in aufeinanderfolgenden Analysen verwendet.
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Unter
Bezugnahme auf S220, wo die obere Zählung niedriger oder gleich
dem Grenzwert ist, geht der Prozess zu S228 weiter, wo eine Bestimmung
dahingehend getätigt
wird, ob die aufgezeichneten Maximalwerte größer als der Grenzwert sind. Wo
die Maximalwerte größer als
der Grenzwert sind, geht der Prozess zu S222 weiter, wie oben beschrieben.
Wo der Maximalwert niedriger als der Grenzwert ist, geht der Prozess
zu S230 weiter, wo der Gesamtwert mit dem Gesamtwertgrenzwert verglichen
wird. Wo eine Bestimmung dahingehend getätigt wird, dass die Gesamtheit
größer als
der Grenzwert ist, geht der Prozess zu S222 weiter, wie oben beschrieben.
Wo er niedriger als der Grenzwert ist, geht der Prozess zu S232
weiter um zu bestimmen, ob die untere Zählung niedriger als der Grenzwert
ist, wobei der Prozess zu S234 weitergeht, wo der Ionisationszeitparameter
des zur Erfassung des Datensatzes verwendeten Parametersatzes modifiziert
wird, um die Ionisationszeit zu erhöhen.
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Der
Prozess geht dann zu S236 weiter, wo eine Bestimmung dahingehend
getätigt
wird, ob der modifizierte Ionisationszeitparameter größer als
das zuvor festgelegte Maximum ist. Dort, wo er größer als das
Maximum ist, geht der Prozess zu S238 weiter, wo der maximale Ionisationszeitparameter
eingestellt, und der modifizierte Parameter gespeichert wird. Dort,
wo er niedriger als das Maximum ist, wird der modifizierte Satz
in S240 gespeichert.
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Unter
erneuter Bezugnahme auf S232, wo es der Fall ist, dass der untere
Zählungsgrenzwert
größer als
der Grenzwert ist, geht der Prozess zu S242 weiter, wo derselbe
Parameter, der zur Erfassung des Datensatzes verwendet wird, der
den Gesamtionenstromparameter aufweist, zur Verwendung in aufeinanderfolgenden
Analysen gespeichert wird.
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Bei
einer beispielhaften Ausführungsform, nach
der Modifikation der Parameter, können die Datensatzparameter,
die unter Verwendung modifizierter Parameter erfasst wurden, wie
oben unter Bezugnahme auf 9 und 12 skaliert
werden, so dass sie für
die modifizierten Parameter verbucht werden. Bei einer beispielhaften
Ausführungsform kann
der Skalierungsfaktor umgekehrt zu den Parametern in Beziehung stehen,
so wie der Ionisationsparameter, der während der Analyse modifiziert und/oder
verwendet wurde. Bei beispielhaften Ausführungsformen können die
Häufigkeitsparameterdaten
die Konzentration von Musteranalytionen während der Analyse widerspiegeln.
Wenn zum Beispiel ein langer Ionisationszeitparameter verwendet
wird, kann er für
das Vorhandensein eines Musters mit niedriger Konzentration hinweisgebend
sein, und daher können
die Daten eine niedrige Häufigkeit
aufweisen. Dort, wo ein konzentriertes Muster vorhanden ist, kann
ein viel kürzerer
Ionisationszeitparameter verwendet werden, um dasselbe Niveau zu
erreichen, und deshalb können
die Daten skaliert werden, um eine höhere Häufigkeit widerzuspiegeln.
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Unter
Bezugnahme auf 15 ist eine beispielhafte Darstellung
der Parameter der Ionenquelle, des Ionentransportgatters und der
Massenanalysatorkomponenten dargestellt, die unterschiedliche Analysen
aufweisen. 15 kann in dem Kontext von 9 und 12 gelesen
werden, wobei N-2 die Erfassung zwei vor der Erfassung N repräsentiert, wobei
N-1 die Erfassung von eins vor der Erfassung N, und Abtastung N
die neueste Erfassung repräsentiert.
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ZUSAMMENFASSUNG
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ANALYSEINSTRUMENTE, -VORRICHTUNGEN UND
-VERFAHREN
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Es
werden Musteranalysevorrichtungen offenbart, die eine Verarbeitungsschaltungsanordnung umfassen
können,
die zur Erfassung eines Datensatzes von einer Analysekomponente
konfiguriert sind, die entsprechend einem Analyseparametersatz konfiguriert
werden, und die einen weiteren Analyseparametersatz unter Verwendung
eines anderen, zuvor erfassten Datensatzes erstellen. Es werden
auch Musteranalyseverfahren offenbart, welche die Erfassung erster
und zweiter Datensätze
von einer Analysekomponente enthalten können, unter Verwendung der
Prozess- und Steuerungskomponente zur Verarbeitung des ersten Datensatzes
zur Erstellung eines zweiten Analysekomponentenparametersatzes.
Es werden Musteranalyseinstrumente offenbart, die eine mit einer
Speichervorrichtung verbundene Verarbeitungsschaltungsanordnung
umfassen können, wobei
die Speichervorrichtung Datenparameterwerten zugeordnete Analysekomponentenparametersätze enthält, wobei
einzelne der Analysekomponentenparametersätze einzelnen der Datenparameterwerte zugeordnet
sind.