JP3473280B2 - ガスクロマトグラフ質量分析装置 - Google Patents
ガスクロマトグラフ質量分析装置Info
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Description
フ部で分離した各成分を質量分析部に送出し、分離成分
を質量分析により同定するガスクロマトグラフ質量分析
装置に関する。 【0002】 【従来の技術】一般のガスクロマトグラフ分析装置(G
C)で用いられる検出器は、カラムから流出するガスを
或る特定の物理的特性に着目して連続的に測定し、その
量(強度)の変化を表わすクロマトグラムを描く。この
クロマトグラムに現われる各ピークの時間(保持時間)
より試料の各成分を定性的に検出し、及び/又は、その
強度から定量を行なう。 【0003】それに対し、ガスクロマトグラフ質量分析
装置(GC−MS)は、カラムで分離された試料の各成
分を質量分析装置(MS)で質量分析するものであるた
め、各成分の同定が高感度且つ高精度に行なわれるとい
う特長を有する。 【0004】一方、ガスクロマトグラフでは一般にカラ
ムの温度制御が必要であるため、カラムはオーブンの内
部に収納される。従って、ガスクロマトグラフ分析装置
の筐体はオーブンを内蔵するために、一般に大きなもの
となる。そこで、通常の検出器(例えば、熱伝導検出器
(TCD)、水素炎イオン化検出器(FID)等)を用
いる従来のガスクロマトグラフ分析装置では、これら検
出器をオーブンを内蔵する筐体の上部に載置するように
していた。そのため、ガスクロマトグラフ分析装置の試
料注入口及び検出器用試料流出口は筐体の上部に設けら
れるという形が一般的であった。 【0005】しかし、質量分析装置は通常の検出器より
も大きな装置であり、また、ガスクロマトグラフ分析装
置とは無関係に独自の構成を採用していたため、従来の
ガスクロマトグラフ質量分析装置では質量分析部はガス
クロマトグラフ部の横に配置されていた。このとき、ガ
スクロマトグラフ部のカラムを出た試料ガスを長い距離
移動させると折角分離した成分が拡散してしまうため、
カラムの出口と質量分析装置との間の距離はできる限り
短くしなければならない。そのため、従来のガスクロマ
トグラフ質量分析装置では、ガスクロマトグラフ部及び
質量分析部の試料ガス出入口はそれぞれの側面に設けら
れていた。 【0006】 【発明が解決しようとする課題】上記のように、一般の
検出器を用いるガスクロマトグラフ分析装置ではガス出
口が筐体の上部に配置され、本体内の流路もそれに合う
ように配置されている。一方、ガスクロマトグラフ装置
(ガスクロマトグラフ部)をガスクロマトグラフ質量分
析装置に用いる場合には、ガス出口を筐体の側面に配置
し、流路もそれに合うように変更しなければならない。
このような変更はガスインタフェイスだけではなく、電
源や制御信号、検出信号等の電気的なインタフェイスに
ついても行なわなければならず、ガスクロマトグラフ装
置(ガスクロマトグラフ部)の標準化を阻害し、コスト
を上昇させていた。また、使用時においても、通常の検
出器を用いるガスクロマトグラフ分析装置と比べると質
量分析装置の部分だけ余分の平面設置スペースを必要と
するため、斉合的な配置を阻害し、狭い実験室等の利用
効率の低下を招いていた。 【0007】このような問題に対し、本発明者は、質量
分析装置の構造を工夫することによりガスクロマトグラ
フ部の上部に質量分析部を載置することを可能にした
(特願平7−156912号)。これにより、一般の検
出器を用いる場合と質量分析装置を用いる場合とでガス
クロマトグラフ分析部の構造を変える必要がなくなり、
ガスクロマトグラフ部の共通化により製造コストが低下
した上、設置スペースの減少という効果を得ることがで
きた。 【0008】しかし、質量分析部をガスクロマトグラフ
部の上に載置した場合、次のような問題が生ずる。すな
わち、上述の通りガスクロマトグラフ部内にはオーブン
があり、カラムを−40℃〜450℃程度の範囲で冷却
及び加熱している。もちろんオーブンは十分な断熱材壁
で囲われているが、最高温近くで分析を行なうとガスク
ロマトグラフ部の上面は相当熱くなり、その上部に載置
された質量分析部の温度も数十℃まで上昇する。質量分
析部は精密な装置であり、このような温度上昇による機
械部分の熱膨張や電気回路の素子の特性変化等により、
質量分析動作が不安定になったり検出結果にドリフトが
生じる。このため、質量分析部の温度変動は±5℃程度
以下に抑えることが推奨されており、これを保証するた
めに温度調節装置を設けているガスクロマトグラフ質量
分析装置もある。 【0009】本発明はこのような課題を解決するために
成されたものであり、温度調節装置等の複雑かつ高価な
装置を用いることなく、簡単な構造で質量分析部の温度
変化を抑えて高精度の分析を行なうことができるガスク
ロマトグラフ質量分析装置を提供するものである。 【0010】 【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に成された本発明に係るガスクロマトグラフ質量分析装
置は、カラムを加熱するためのオーブンを内蔵するガス
クロマトグラフ部の上部に質量分析部を配置したガスク
ロマトグラフ質量分析装置において、ガスクロマトグラ
フ部と質量分析部との間に隔壁を設け、ガスクロマトグ
ラフ部と該隔壁との間の空間及び質量分析部と該隔壁と
の間の空間をそれぞれ換気するようにしたことを特徴と
するものである。 【0011】 【発明の実施の形態と発明の効果】まず、ガスクロマト
グラフ部と質量分析部との間に隔壁を設けたため、ガス
クロマトグラフ部からの輻射が隔壁により遮られ、輻射
による質量分析部の温度上昇が防止される。次に、ガス
クロマトグラフ部と隔壁との間の空間、及び質量分析部
と隔壁との間の空間をそれぞれ換気するため、空気伝導
・対流によるガスクロマトグラフ部から質量分析部への
熱伝達も防止される。これらにより質量分析部の温度変
化は最小限に抑えられ、高精度の質量分析を行なうこと
ができるようになる。 【0012】なお、隔壁は上記の通り主に輻射熱を遮る
作用を担うものであるため、特に断熱材でなくてもよ
い。もちろん、断熱材を使用することにより、各種支持
部材や空気を通した熱伝導による熱伝達を更に低減する
ことが可能である。また、ガスクロマトグラフ部と隔壁
との間の空間、及び質量分析部と隔壁との間の空間の換
気は、それぞれの空間毎に換気扇を設けてもよいし、換
気扇の配置の工夫により1個の換気扇だけで両空間の換
気を行なうようにしてもよい。 【0013】なお、上記説明ではガスクロマトグラフ部
が高温になる場合についてのみ述べたが、液体窒素等で
カラムを低温に冷却する場合についても、本発明に係る
ガスクロマトグラフ質量分析装置は同様に効果的であ
る。 【0014】 【実施例】本発明の一実施例であるガスクロマトグラフ
質量分析装置を図1により説明する。本実施例のガスク
ロマトグラフ質量分析装置10は大きく分けて、ガスク
ロマトグラフ部11と質量分析部12とから成る。ガス
クロマトグラフ部11は筐体13で覆われ、質量分析部
12はその筐体13の上に配置されている。両者はガス
接続路14及び電気ケーブル束(図示せず)により接続
されている。 【0015】ガスクロマトグラフ部11の内部にはオー
ブン15が配置され、キャピラリカラム16はこのオー
ブン15の中に取り付け取り外し可能に設けられてい
る。キャピラリカラム16の一端は試料導入口17に接
続され、他端は上記ガス接続路14に接続される。試料
導入口17はガス接続路14の向こう側(紙面背後側)
において筐体13の上部に突出している。 【0016】オーブン15内には更にヒータ18及びフ
ァン19が設けられており、これらは図示せぬ制御部に
接続されて、キャピラリカラム16の温度制御のために
用いられる。オーブン15は断熱材で囲われ、筐体13
との間に適度の間隙を設けて配置されている。オーブン
15の後方(図1では右方)と筐体13との間にはやや
大きな空間が設けられ、その中に第1ファンモータ20
が配置されている。第1ファンモータ20は、その回転
軸の一方の端部で上記オーブン15内のファン19を回
転駆動すると共に、他方の端部では筐体13の後面に設
けられた第1換気ファン21を回転駆動する。 【0017】質量分析部12にはイオン源、イオンレン
ズ、四重極、イオン検出器等が設けられている(以下、
これらをまとめて質量分析器25と呼ぶ)。これら質量
分析器25は全て1枚の平板であるベースプレート26
上に固定され、バスタブ状のカバー30により気密に覆
われている。このように、質量分析器25を全て1枚の
ベースプレート26上に載置したことにより、本実施例
のようにガスクロマトグラフ部11の上に質量分析部1
2を配置することが可能になり、また、質量分析器25
のメンテナンスも容易となっている。質量分析部12の
内部は真空ポンプ27(ターボ分子ポンプ(TMP)、
オイル拡散ポンプ(DP)等が用いられる)により10
-4〜10-8torr程度の高真空にされる。 【0018】上記の通り、質量分析部12はガスクロマ
トグラフ部11の筐体13の上に配置されているが、図
1に示すように質量分析部12は筐体13の上面板22
から距離を置いた位置に固定されている。これにより、
筐体13の上面板22はガスクロマトグラフ部11のオ
ーブン15と質量分析部12のベースプレート26との
間の隔壁として作用し、オーブン15と隔壁22、隔壁
22とベースプレート26との間にはそれぞれ空間2
3、24が形成されることになる。このうち、オーブン
15と隔壁22との間の空間23は上記第1換気ファン
21により換気され、隔壁22とベースプレート26と
の間の空間24は、第1換気ファン21の上部に設けら
れた第2換気ファン28により換気される。 【0019】このように、本実施例のガスクロマトグラ
フ質量分析装置ではオーブン15内のファンの回転駆動
と換気ファンの回転駆動を1個のモータで行なうことに
より、構造の簡素化及びコストの低減を図っている。ま
た、第2換気ファン28についても、図1のように専用
のモータ(第2ファンモータ)29を設けるのではな
く、ベルト・プーリ等の伝達機構を使って第1ファンモ
ータ20により駆動するようにしてもよい。さらに、図
2に示すように、1個の大きいファン31を用いて、両
空間23、24を1個のファン31で換気するようにし
てもよい。これにより更なる構造の簡素化及びコスト低
減を図ることができる。 【0020】なお、図1及び図2に示すように、隔壁2
2とベースプレート26との間の空間24を換気する第
2換気ファン28による風は、質量分析部12の真空ポ
ンプ27の冷却ファンとしても作用するため、真空ポン
プ27用のファンを別途設けていた場合には、この点で
も構造の簡素化及びコストの低減が実現される。 【0021】上記の通り、本実施例に係るガスクロマト
グラフ質量分析装置10では、ガスクロマトグラフ部1
1のオーブン15と質量分析部12との間に隔壁22が
設けられることによりオーブン15からの輻射伝熱を阻
止し、また、隔壁22の両側に空間23、24を設けて
そこを換気することにより、空気伝熱及び対流伝熱を阻
止している。これらにより、カラム16の−40℃〜4
50℃という広範囲の温度制御に拘らず、質量分析部1
2の温度変動はほぼ±2℃という狭い範囲内に抑えるこ
とができ、高精度の分析が行なえるようになる。 【0022】なお、質量分析部12の制御回路或いは駆
動回路には多くの場合高電圧発生回路が含まれるため、
使用時に回路の温度が上昇しやすい。一方、質量分析の
制御及び検出信号の処理には高精度の電圧制御及び回路
の安定性が必要とされ、回路の温度変化により制御信号
の狂いや検出信号のドリフトが生じやすい。そこで、質
量分析部12の制御回路或いは駆動回路を隔壁22とベ
ースプレート26との間の空間24に配置することによ
り、それらの回路の温度も安定し、制御の安定性及び解
析の高精度化を図ることができる。
質量分析装置の断面図。 【図2】 本発明の別の実施例であるガスクロマトグラ
フ質量分析装置の断面図。 【符号の説明】 10…ガスクロマトグラフ質量分析装置 11…ガスクロマトグラフ部 12…質量分析部 22…隔壁(筐体13の上面板) 23、24…空間 21…第1換気ファン 28…第2換気ファン
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 【請求項1】 カラムを加熱するためのオーブンを内蔵
するガスクロマトグラフ部の上部に質量分析部を配置し
たガスクロマトグラフ質量分析装置において、ガスクロ
マトグラフ部と質量分析部との間に隔壁を設け、ガスク
ロマトグラフ部と該隔壁との間の空間及び質量分析部と
該隔壁との間の空間をそれぞれ換気するようにしたこと
を特徴とするガスクロマトグラフ質量分析装置。
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