JPH1019867A - ガスクロマトグラフ質量分析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 温度調節装置等の複雑かつ高価な装置を用い
ることなく、簡単な構造で質量分析部の温度変化を抑え
て高精度の分析を行なえるようにする。 【解決手段】 ガスクロマトグラフ部１１と質量分析部
１２との間に隔壁２２を設け、ガスクロマトグラフ部１
１と隔壁２２との間の空間２３、及び、質量分析部１２
と隔壁２２との間の空間２４をそれぞれ換気ファン２
１、２８で換気することにより、質量分析部１２の温度
変化を抑える。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、ガスクロマトグラ
フ部で分離した各成分を質量分析部に送出し、分離成分
を質量分析により同定するガスクロマトグラフ質量分析
装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】一般のガスクロマトグラフ分析装置（Ｇ
Ｃ）で用いられる検出器は、カラムから流出するガスを
或る特定の物理的特性に着目して連続的に測定し、その
量（強度）の変化を表わすクロマトグラムを描く。この
クロマトグラムに現われる各ピークの時間（保持時間）
より試料の各成分を定性的に検出し、及び／又は、その
強度から定量を行なう。

【０００３】それに対し、ガスクロマトグラフ質量分析
装置（ＧＣ−ＭＳ）は、カラムで分離された試料の各成
分を質量分析装置（ＭＳ）で質量分析するものであるた
め、各成分の同定が高感度且つ高精度に行なわれるとい
う特長を有する。

【０００４】一方、ガスクロマトグラフでは一般にカラ
ムの温度制御が必要であるため、カラムはオーブンの内
部に収納される。従って、ガスクロマトグラフ分析装置
の筐体はオーブンを内蔵するために、一般に大きなもの
となる。そこで、通常の検出器（例えば、熱伝導検出器
（ＴＣＤ）、水素炎イオン化検出器（ＦＩＤ）等）を用
いる従来のガスクロマトグラフ分析装置では、これら検
出器をオーブンを内蔵する筐体の上部に載置するように
していた。そのため、ガスクロマトグラフ分析装置の試
料注入口及び検出器用試料流出口は筐体の上部に設けら
れるという形が一般的であった。

【０００５】しかし、質量分析装置は通常の検出器より
も大きな装置であり、また、ガスクロマトグラフ分析装
置とは無関係に独自の構成を採用していたため、従来の
ガスクロマトグラフ質量分析装置では質量分析部はガス
クロマトグラフ部の横に配置されていた。このとき、ガ
スクロマトグラフ部のカラムを出た試料ガスを長い距離
移動させると折角分離した成分が拡散してしまうため、
カラムの出口と質量分析装置との間の距離はできる限り
短くしなければならない。そのため、従来のガスクロマ
トグラフ質量分析装置では、ガスクロマトグラフ部及び
質量分析部の試料ガス出入口はそれぞれの側面に設けら
れていた。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】上記のように、一般の
検出器を用いるガスクロマトグラフ分析装置ではガス出
口が筐体の上部に配置され、本体内の流路もそれに合う
ように配置されている。一方、ガスクロマトグラフ装置
（ガスクロマトグラフ部）をガスクロマトグラフ質量分
析装置に用いる場合には、ガス出口を筐体の側面に配置
し、流路もそれに合うように変更しなければならない。
このような変更はガスインタフェイスだけではなく、電
源や制御信号、検出信号等の電気的なインタフェイスに
ついても行なわなければならず、ガスクロマトグラフ装
置（ガスクロマトグラフ部）の標準化を阻害し、コスト
を上昇させていた。また、使用時においても、通常の検
出器を用いるガスクロマトグラフ分析装置と比べると質
量分析装置の部分だけ余分の平面設置スペースを必要と
するため、斉合的な配置を阻害し、狭い実験室等の利用
効率の低下を招いていた。

【０００７】このような問題に対し、本発明者は、質量
分析装置の構造を工夫することによりガスクロマトグラ
フ部の上部に質量分析部を載置することを可能にした
（特願平７−１５６９１２号）。これにより、一般の検
出器を用いる場合と質量分析装置を用いる場合とでガス
クロマトグラフ分析部の構造を変える必要がなくなり、
ガスクロマトグラフ部の共通化により製造コストが低下
した上、設置スペースの減少という効果を得ることがで
きた。

【０００８】しかし、質量分析部をガスクロマトグラフ
部の上に載置した場合、次のような問題が生ずる。すな
わち、上述の通りガスクロマトグラフ部内にはオーブン
があり、カラムを−４０℃〜４５０℃程度の範囲で冷却
及び加熱している。もちろんオーブンは十分な断熱材壁
で囲われているが、最高温近くで分析を行なうとガスク
ロマトグラフ部の上面は相当熱くなり、その上部に載置
された質量分析部の温度も数十℃まで上昇する。質量分
析部は精密な装置であり、このような温度上昇による機
械部分の熱膨張や電気回路の素子の特性変化等により、
質量分析動作が不安定になったり検出結果にドリフトが
生じる。このため、質量分析部の温度変動は±５℃程度
以下に抑えることが推奨されており、これを保証するた
めに温度調節装置を設けているガスクロマトグラフ質量
分析装置もある。

【０００９】本発明はこのような課題を解決するために
成されたものであり、温度調節装置等の複雑かつ高価な
装置を用いることなく、簡単な構造で質量分析部の温度
変化を抑えて高精度の分析を行なうことができるガスク
ロマトグラフ質量分析装置を提供するものである。

【００１０】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に成された本発明に係るガスクロマトグラフ質量分析装
置は、カラムを加熱するためのオーブンを内蔵するガス
クロマトグラフ部の上部に質量分析部を配置したガスク
ロマトグラフ質量分析装置において、ガスクロマトグラ
フ部と質量分析部との間に隔壁を設け、ガスクロマトグ
ラフ部と該隔壁との間の空間及び質量分析部と該隔壁と
の間の空間をそれぞれ換気するようにしたことを特徴と
するものである。

【００１１】

【発明の実施の形態と発明の効果】まず、ガスクロマト
グラフ部と質量分析部との間に隔壁を設けたため、ガス
クロマトグラフ部からの輻射が隔壁により遮られ、輻射
による質量分析部の温度上昇が防止される。次に、ガス
クロマトグラフ部と隔壁との間の空間、及び質量分析部
と隔壁との間の空間をそれぞれ換気するため、空気伝導
・対流によるガスクロマトグラフ部から質量分析部への
熱伝達も防止される。これらにより質量分析部の温度変
化は最小限に抑えられ、高精度の質量分析を行なうこと
ができるようになる。

【００１２】なお、隔壁は上記の通り主に輻射熱を遮る
作用を担うものであるため、特に断熱材でなくてもよ
い。もちろん、断熱材を使用することにより、各種支持
部材や空気を通した熱伝導による熱伝達を更に低減する
ことが可能である。また、ガスクロマトグラフ部と隔壁
との間の空間、及び質量分析部と隔壁との間の空間の換
気は、それぞれの空間毎に換気扇を設けてもよいし、換
気扇の配置の工夫により１個の換気扇だけで両空間の換
気を行なうようにしてもよい。

【００１３】なお、上記説明ではガスクロマトグラフ部
が高温になる場合についてのみ述べたが、液体窒素等で
カラムを低温に冷却する場合についても、本発明に係る
ガスクロマトグラフ質量分析装置は同様に効果的であ
る。

【００１４】

【実施例】本発明の一実施例であるガスクロマトグラフ
質量分析装置を図１により説明する。本実施例のガスク
ロマトグラフ質量分析装置１０は大きく分けて、ガスク
ロマトグラフ部１１と質量分析部１２とから成る。ガス
クロマトグラフ部１１は筐体１３で覆われ、質量分析部
１２はその筐体１３の上に配置されている。両者はガス
接続路１４及び電気ケーブル束（図示せず）により接続
されている。

【００１５】ガスクロマトグラフ部１１の内部にはオー
ブン１５が配置され、キャピラリカラム１６はこのオー
ブン１５の中に取り付け取り外し可能に設けられてい
る。キャピラリカラム１６の一端は試料導入口１７に接
続され、他端は上記ガス接続路１４に接続される。試料
導入口１７はガス接続路１４の向こう側（紙面背後側）
において筐体１３の上部に突出している。

【００１６】オーブン１５内には更にヒータ１８及びフ
ァン１９が設けられており、これらは図示せぬ制御部に
接続されて、キャピラリカラム１６の温度制御のために
用いられる。オーブン１５は断熱材で囲われ、筐体１３
との間に適度の間隙を設けて配置されている。オーブン
１５の後方（図１では右方）と筐体１３との間にはやや
大きな空間が設けられ、その中に第１ファンモータ２０
が配置されている。第１ファンモータ２０は、その回転
軸の一方の端部で上記オーブン１５内のファン１９を回
転駆動すると共に、他方の端部では筐体１３の後面に設
けられた第１換気ファン２１を回転駆動する。

【００１７】質量分析部１２にはイオン源、イオンレン
ズ、四重極、イオン検出器等が設けられている（以下、
これらをまとめて質量分析器２５と呼ぶ）。これら質量
分析器２５は全て１枚の平板であるベースプレート２６
上に固定され、バスタブ状のカバー３０により気密に覆
われている。このように、質量分析器２５を全て１枚の
ベースプレート２６上に載置したことにより、本実施例
のようにガスクロマトグラフ部１１の上に質量分析部１
２を配置することが可能になり、また、質量分析器２５
のメンテナンスも容易となっている。質量分析部１２の
内部は真空ポンプ２７（ターボ分子ポンプ（ＴＭＰ）、
オイル拡散ポンプ（ＤＰ）等が用いられる）により１０
^-4〜１０^-8torr程度の高真空にされる。

【００１８】上記の通り、質量分析部１２はガスクロマ
トグラフ部１１の筐体１３の上に配置されているが、図
１に示すように質量分析部１２は筐体１３の上面板２２
から距離を置いた位置に固定されている。これにより、
筐体１３の上面板２２はガスクロマトグラフ部１１のオ
ーブン１５と質量分析部１２のベースプレート２６との
間の隔壁として作用し、オーブン１５と隔壁２２、隔壁
２２とベースプレート２６との間にはそれぞれ空間２
３、２４が形成されることになる。このうち、オーブン
１５と隔壁２２との間の空間２３は上記第１換気ファン
２１により換気され、隔壁２２とベースプレート２６と
の間の空間２４は、第１換気ファン２１の上部に設けら
れた第２換気ファン２８により換気される。

【００１９】このように、本実施例のガスクロマトグラ
フ質量分析装置ではオーブン１５内のファンの回転駆動
と換気ファンの回転駆動を１個のモータで行なうことに
より、構造の簡素化及びコストの低減を図っている。ま
た、第２換気ファン２８についても、図１のように専用
のモータ（第２ファンモータ）２９を設けるのではな
く、ベルト・プーリ等の伝達機構を使って第１ファンモ
ータ２０により駆動するようにしてもよい。さらに、図
２に示すように、１個の大きいファン３１を用いて、両
空間２３、２４を１個のファン３１で換気するようにし
てもよい。これにより更なる構造の簡素化及びコスト低
減を図ることができる。

【００２０】なお、図１及び図２に示すように、隔壁２
２とベースプレート２６との間の空間２４を換気する第
２換気ファン２８による風は、質量分析部１２の真空ポ
ンプ２７の冷却ファンとしても作用するため、真空ポン
プ２７用のファンを別途設けていた場合には、この点で
も構造の簡素化及びコストの低減が実現される。

【００２１】上記の通り、本実施例に係るガスクロマト
グラフ質量分析装置１０では、ガスクロマトグラフ部１
１のオーブン１５と質量分析部１２との間に隔壁２２が
設けられることによりオーブン１５からの輻射伝熱を阻
止し、また、隔壁２２の両側に空間２３、２４を設けて
そこを換気することにより、空気伝熱及び対流伝熱を阻
止している。これらにより、カラム１６の−４０℃〜４
５０℃という広範囲の温度制御に拘らず、質量分析部１
２の温度変動はほぼ±２℃という狭い範囲内に抑えるこ
とができ、高精度の分析が行なえるようになる。

【００２２】なお、質量分析部１２の制御回路或いは駆
動回路には多くの場合高電圧発生回路が含まれるため、
使用時に回路の温度が上昇しやすい。一方、質量分析の
制御及び検出信号の処理には高精度の電圧制御及び回路
の安定性が必要とされ、回路の温度変化により制御信号
の狂いや検出信号のドリフトが生じやすい。そこで、質
量分析部１２の制御回路或いは駆動回路を隔壁２２とベ
ースプレート２６との間の空間２４に配置することによ
り、それらの回路の温度も安定し、制御の安定性及び解
析の高精度化を図ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明の一実施例であるガスクロマトグラフ
質量分析装置の断面図。

【図２】 本発明の別の実施例であるガスクロマトグラ
フ質量分析装置の断面図。

【符号の説明】

１０…ガスクロマトグラフ質量分析装置 １１…ガスクロマトグラフ部 １２…質量分析部 ２２…隔壁（筐体１３の上面板） ２３、２４…空間 ２１…第１換気ファン ２８…第２換気ファン

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 カラムを加熱するためのオーブンを内蔵
   するガスクロマトグラフ部の上部に質量分析部を配置し
   たガスクロマトグラフ質量分析装置において、ガスクロ
   マトグラフ部と質量分析部との間に隔壁を設け、ガスク
   ロマトグラフ部と該隔壁との間の空間及び質量分析部と
   該隔壁との間の空間をそれぞれ換気するようにしたこと
   を特徴とするガスクロマトグラフ質量分析装置。