ES2628614T3 - Dispositivos para hacer circular aire en un sistema de cromatografía de gases - Google Patents

Dispositivos para hacer circular aire en un sistema de cromatografía de gases Download PDF

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James Botelho
Avinash Dalmia
Michael Rafa
John Vanderhoef
Paul Schallis
Neal Green
David J. Scott
John Mccaffrey
Paul L. St. Cyr
Joel E. Mccorkle
Guiseppe Coppola
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Abstract

Un sistema de cromatografía de gases incluyendo: un dispositivo de introducción de muestra; un horno (500) que tiene un agujero de admisión de aire (2070) y un agujero de escape de aire (2090), en el que al menos uno del agujero de admisión de aire y el agujero de escape de aire es ajustable entre una posición completamente abierta y una posición completamente cerrada durante una etapa de análisis del sistema de cromatografía de gases; un detector; un recorrido de flujo de fluido configurado para acoplar por fluido el dispositivo de introducción de muestra, el horno y el detector; un ventilador (2050) acoplado por fluido a al menos uno del agujero de admisión de aire y el agujero de escape de aire; y un sensor de temperatura acoplado a un controlador (2040), estando configurado el controlador para mover un primer motor para modular una velocidad del ventilador y para mover un segundo motor (2060) para modular el grado de abertura de uno del agujero de admisión de aire y el agujero de escape de aire, estando acoplado el controlador a un elemento de calentamiento para controlar la temperatura y la tasa de calentamiento.

Description

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DESCRIPCION
Dispositivos para hacer circular aire en un sistema de cromatograffa de gases Campo tecnologico
Los ejemplos aqu descritos se refieren en general a metodos y sistemas para hacer circular aire. Mas en concreto, algunos ejemplos aqm descritos se refieren en general a metodos y sistemas para hacer circular aire en un horno de un sistema de cromatograffa.
Antecedentes
Los hornos de cromatograffa de gases (GC) tienen que operar eficientemente en dos modos - calentamiento (durante el analisis) y enfriamiento (despues de finalizar el analisis como preparacion para el analisis siguiente). Un revestimiento de horno de pared doble y ventilador con envuelta mueven el aire de forma muy efectiva durante el enfriamiento (entrada y ventilacion abiertas), pero no de forma tan efectiva durante el calentamiento (entrada y ventilacion cerradas). Us 2006/0008385 es un ejemplo de la tecnica anterior que describe un modulo de horno con velocidad variable del ventilador en un aparato de cromatograffa de gases.
Resumen
La invencion reivindicada se refiere en general a un sistema de cromatograffa de gases incluyendo un dispositivo de introduccion de muestra; un horno que tiene un agujero de admision de aire y un agujero de escape de aire, en el que al menos uno del agujero de admision de aire y el agujero de escape de aire es ajustable entre una posicion completamente abierta y una posicion completamente cerrada durante una etapa de analisis del sistema de cromatograffa de gases; un detector; un recorrido de flujo de fluido configurado para acoplar por fluido el dispositivo de introduccion de muestra, y el detector; un ventilador acoplado por fluido a al menos uno del agujero de admision de aire y el agujero de escape de aire; y un sensor de temperatura acoplado a un controlador, estando configurado el controlador para mover un primer motor para modular la velocidad del ventilador y para mover un segundo motor para modular el grado de abertura de uno del agujero de admision de aire y el agujero de escape de aire. Toda la materia identificada a continuacion como “invencion”, “realizacion”, “aspecto”, etc, que sea mas amplia que dicho sistema de cromatograffa de gases no forma parte de la invencion reivindicada y sirve como informacion acerca de la tecnica anterior para una mejor comprension de la invencion.
Otros aspectos de la invencion reivindicada se definen en las reivindicaciones dependientes a las que ahora se hara referencia.
Breve descripcion de las figuras
Algunos aspectos y ejemplos se describen con mas detalle mas adelante con referencia a las figuras acompanantes en las que:
La figura 1 es un esquema de una columna de cromatograffa, segun algunos ejemplos.
La figura 2 es un cromatograma de gases que representa un efecto de arbol de Navidad, segun algunos ejemplos.
La figura 3 es una version procesada del cromatograma de gases de la figura 2, segun algunos ejemplos.
La figura 4 es un cromatograma de gases que representa un efecto de arbol de Navidad extremo, segun algunos ejemplos.
La figura 5 es una realizacion de un horno, segun algunos ejemplos.
La figura 6 es otra realizacion de un horno, segun algunos ejemplos.
Las figuras 7A-7C muestran varias vistas de una realizacion de un horno incluyendo un recorrido de recirculacion configurado como una envuelta con al menos un agujero pasante, segun algunos ejemplos.
Las figuras 8A-8B muestran realizaciones de una envuelta incluyendo una toma de admision de aire, segun algunos ejemplos.
La figura 8C representa una vista en perspectiva de un horno incluyendo una envuelta con una toma de admision de aire en cada esquina de la envuelta, segun algunos ejemplos.
Las figuras 9A-9F muestran varias formas de toma de admision de aire, segun algunos ejemplos.
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La figura 10 es una fotograffa que muestra una vista superior de un agujero de admision de aire de un horno, segun algunos ejemplos.
La figura 11 es una fotograffa que muestra una vista lateral de un agujero de escape de aire de un horno, segun algunos ejemplos.
La figura 12 es una fotograffa que muestra un agujero de ventilacion acoplado a un agujero de escape de aire de un horno, segun algunos ejemplos.
La figura 13 es grafico que representa el efecto de velocidad del ventilador en una base de detector, segun algunos ejemplos.
La figura 14 es un grafico que representa el ruido vibracional generado por un ventilador a diferentes velocidades del ventilador, segun algunos ejemplos.
La figura 15 es un esquema de un sistema de cromatograffa de ffquido, segun algunos ejemplos.
La figura 16 es un esquema de un sistema de cromatograffa de fluido supercntico, segun algunos ejemplos.
La figura 17 es un esquema de un sistema de cromatograffa de gases, segun algunos ejemplos.
La figura 18 es un esquema de un sistema de cromatograffa de gases-espectrometro de masas, segun algunos
ejemplos.
La figura 19 es un grafico que representa una rampa de temperatura, segun algunos ejemplos.
La figura 20 es un esquema de un controlador acoplado a varios componentes de un horno, segun algunos ejemplos.
La figura 21 es una fotograffa que muestra una vista lateral de un horno que incluye un recorrido de recirculacion configurado como una envuelta incluyendo una pluralidad de agujeros pasantes, segun algunos ejemplos.
Las figuras 22A-22C son cromatogramas de gases realizados con la envuelta de la figura 21 en posiciones diferentes, segun algunos ejemplos.
La figura 23A es un cromatograma en tiempo real y la figura 23B es el cromatograma procesado de la figura 23A, segun algunos ejemplos.
La figura 24A es un cromatograma en tiempo real con una columna en la posicion delantera y la figura 24B es el cromatograma procesado de la figura 24A, segun algunos ejemplos.
La figura 25A es un cromatograma en tiempo real con una columna en la posicion trasera y la figura 25B es el cromatograma procesado de la figura 25A, segun algunos ejemplos.
La figura 26 es una fotograffa que muestra una vista lateral de un recorrido de recirculacion configurado como una envuelta de aire con una toma de admision de aire en cada esquina, segun algunos ejemplos.
La figura 27 es una fotograffa que muestra una vista lateral de un recorrido de recirculacion configurado como una envuelta de aire con una toma de admision de aire en cada esquina que ha sido instalada en un alojamiento de horno, segun algunos ejemplos.
La figura 28 es una fotograffa que muestra un conjunto de ventilador que ha sido instalado en un alojamiento de horno, segun algunos ejemplos.
Y las figuras 29A y 29B son cromatogramas de gases que representan el rendimiento del horno cuando la columna esta en una posicion delantera y una posicion trasera, respectivamente, y la figura 29C es un cromatograma de la misma muestra ejecutada en un horno ffpico, segun algunos ejemplos.
Las personas con conocimientos ordinarios en la tecnica reconoceran, obtenido el beneficio de esta descripcion, que la referencia a los terminos “parte superior”, “lado”, “parte inferior”, “arriba” y “abajo” son a efectos ilustrativos solamente y no limitan los dispositivos aqrn descritos a ninguna orientacion, forma o estructura concretas. Ademas, algunas dimensiones o caractensticas en las figuras pueden haberse ampliado, distorsionado, alterado o representado de otro modo de manera no convencional para facilitar una mejor comprension de la tecnologfa.
Descripcion detallada
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Algunas caractensticas, aspectos y ejemplos de la tecnolog^a aqrn descrita proporcionan ventajas significativas sobre los sistemas existentes incluyendo, aunque sin limitacion, una mejor regulacion de la temperatura, parametros operativos mas simples, menos entrada del usuario y analogos.
Las realizaciones de los hornos aqrn descritos incluyen en general un alojamiento que contiene un elemento de calentamiento, un espacio para recibir un dispositivo cuya temperatura ha de ser controlada y uno o varios ventiladores. Dependiendo del diseno exacto del horno, el horno puede incluir ademas un recorrido de recirculacion, un motor programable para modular la velocidad del ventilador y/o un motor para regular la posicion de una admision de aire y/o un escape de aire. Estos y otros componentes del horno se describen con mas detalle mas adelante.
Algunas realizaciones aqrn descritas se refieren a un horno que esta configurado para proporcionar una temperatura sustancialmente constante en un espacio en el horno. En algunas realizaciones aqrn descritas, temperatura sustancialmente constante se refiere a una temperatura que vana no mas de aproximadamente 2-3°C, por ejemplo, vana 1°C o menos. El espacio exacto en el horno donde la temperatura debera ser sustancialmente constante puede variar dependiendo del uso previsto del horno. En aplicaciones de cromatograffa, el espacio en el horno que tiene una temperatura sustancialmente constante puede ser al menos el espacio ocupado por una columna de cromatograffa. En realizaciones no de cromatograffa, por ejemplo, aplicaciones de coccion, deposicion al vapor, procesado de semiconductores y analogos, el tamano del espacio con la temperatura sustancialmente constante puede variar. En algunas realizaciones, todo el horno puede tener una temperatura sustancialmente constante.
Las personas con conocimientos ordinarios en la tecnica reconoceran, obtenido el beneficio de esta descripcion, que, aunque el espacio pueda tener una temperatura sustancialmente constante, la temperatura puede no ser sustancialmente constante en el tiempo. Por ejemplo, durante una ejecucion de cromatograffa de gases, puede ser deseable que la temperatura pase de una primera temperatura a una segunda temperatura. La temperatura del espacio en el horno ocupado por una columna de cromatograffa es sustancialmente constante a la primera temperatura antes de la rampa. Despues de la rampa, el espacio del horno ocupado por una columna de cromatograffa tiene una temperatura sustancialmente constante que es aproximadamente la segunda temperatura. Aunque la temperatura puede cambiar periodicamente, preferiblemente el espacio ocupado por diferentes porciones de una columna de cromatograffa esta sustancialmente a la misma temperatura para evitar efectos aberrantes que pueden surgir de diferencias de temperatura en la columna. Estos efectos aberrantes y los dispositivos y los metodos para evitarlos se explican con mas detalle mas adelante. Tambien puede ser deseable operar el sistema de cromatograffa de gases a una o varias temperaturas durante una etapa de analisis, por ejemplo, una etapa donde se separan las especies en una muestra, y cambiar de nuevo la temperatura a una temperatura inicial durante una etapa de enfriamiento. Cuando el sistema pasa de una etapa de analisis a una etapa de enfriamiento, la temperatura del espacio ocupado por la columna tambien puede cambiar de tal manera que el espacio ocupado por la columna tenga una temperatura sustancialmente constante despues de la etapa de enfriamiento y/o durante una etapa de analisis.
Segun algunos ejemplos, se facilita un horno incluyendo un recorrido de recirculacion. En algunos ejemplos, el horno puede ser usado en un sistema de cromatograffa para proporcionar un control mejorado y mas uniforme de la temperatura en particular en el espacio ocupado por una columna de cromatograffa. En otros ejemplos, el horno puede ser usado en un entorno no de cromatograffa para proporcionar un control mejorado y mas uniforme de la temperatura. El horno puede ser usado para proporcionar una temperatura constante o puede ser usado para proporcionar una rampa de temperatura, como se explica mejor mas adelante. En realizaciones donde el horno se usa en un sistema de cromatograffa de gases, el horno puede ser especialmente util para analisis de productos petroqmmicos, alimentos, fragancias, analisis medioambientales, pruebas de materiales y otros analisis donde estan presentes uno o varios analitos volatiles. Usos, ejemplos y dispositivos adicionales que usan realizaciones del horno se describen con mas detalle mas adelante.
Segun algunos ejemplos, los hornos aqrn descritos pueden usarse en un sistema de cromatograffa de gases. La cromatograffa de gases (GC) es una tecnica con la que los componentes organicos volatiles de una muestra pueden separarse e identificarse. En algunos ejemplos puede usarse una temperatura de horno fija, mientras que en otros ejemplos la temperatura del horno puede estar en rampa de tal manera que diferentes componentes en la muestra se vaporicen en tiempos y a temperaturas diferentes. Por ejemplo, una muestra puede ser inyectada y la temperatura del horno puede incrementarse en un rango de temperatura que abarca los puntos de ebullicion de los componentes en la muestra. Cuando los componentes son vaporizados, estos componentes son transportados a traves de una columna de cromatograffa. Los componentes eluyen de la columna en tiempos diferentes dependiendo, al menos en parte, de la composicion qmmica exacta de los componentes en la muestra y el material seleccionado como el medio cromatografico. Cuando los componentes eluyen de la columna, pueden ser detectados usando un detector adecuado tal como, por ejemplo, los detectores ilustrativos aqrn explicados. En algunos casos, esta deteccion puede ser enviada a una pantalla o dispositivo de impresion y se representa en general como un “pico” representativo de elucion del componente.
En algunos ejemplos, un horno convencional puede proporcionar calentamiento inconsistente en varias regiones de una columna de cromatograffa. Por ejemplo y con referencia a la figura 1, se representa una columna de cromatograffa 100 que tiene una entrada 110 y una salida 120. En una configuracion ffpica usada en cromatograffa
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de gases, la columna 100 esta enrollada en forma generalmente circular para proporcionar mayor longitud reduciendo al mismo tiempo la cantidad de espacio ocupado por la columna. La temperatura de una columna de cromatograffa, cuando esta colocada en un horno convencional, puede ser diferente en diferentes regiones. Este resultado puede inducir los gradientes de concentracion dentro de la columna que dan lugar a forma pobre de pico. Por ejemplo, cuando un componente de una muestra entra en la columna 100, la temperatura no uniforme de la columna puede hacer que el componente atraviese diferentes regiones de la columna a diferentes velocidades. En la region 125 de la columna 100, el componente se mueve a una velocidad mas alta en comparacion con la velocidad en la region 130 debido a que la temperatura en la region 125 es mas alta que la temperatura en la region 130. Igualmente, la velocidad en la region 135 es mas alta que la velocidad en la region 130 debido a la temperatura mas alta en la region 135 en comparacion con la temperatura en la region 130. Esta velocidad no constante del componente a traves de la columna puede hacer que los picos se estiren y compriman, lo que proporciona una forma pobre de pico que hace mas diffcil cuantificar exactamente que cantidad de cada componente esta presente en una muestra. Este efecto puede ser peor con columnas de peffcula fina con picos sobrecargados y con una rampa de temperatura lenta
En algunos ejemplos, un resultado de esta temperatura diferencial en la columna de cromatograffa tiene el aspecto de un efecto de arbol de Navidad. Una ilustracion de este efecto de arbol de Navidad se representa en la figura 2. El cromatograma representado en la figura 2 se obtuvo inyectando una solucion a 5% p/v de cera de parafina en tolueno a un cromatografo de gas ffpico que tema una columna de fenil/dimetilpolisiloxano de 15 m x 0,250 mm x 0,1 pm. La tasa de flujo de gas helio portador era 1,0 ml/min. La temperatura inicial era 220°C durante 1 minuto, y luego la temperatura paso a 280°C a 2,5°C/min. Cuando el hidrocarbono (C29) entraba en el cromatografo de gas, la temperatura diferencial en la columna produda un ensanchamiento del pico 210 y proporcionaba un pico que tema hombros. Esta forma pobre de pico puede hacer diffcil cuantificar exactamente la concentracion de la especie presente, que se mide ffpicamente como la zona debajo de la curva. Por ejemplo y con referencia a la figura 3, en el procesado automatizado del pico 210, el software del sistema de analisis puede identificar de forma inexacta el pico 210 como una mezcla de varios picos o puede identificar incorrectamente uno de los hombros como el pico maximo primario. Estos errores pueden dar lugar a identificacion inexacta de la cantidad o porcentaje de un componente presente en la muestra. En casos extremos, una sola especie eluida de la columna puede ser identificada por el software de analisis como una pluralidad de picos. Un ejemplo de esto se representa en la figura 4. Un solo componente ha sido eluido de una columna de cromatograffa de gases y tiene una forma de arbol de Navidad. Durante el analisis, el software del sistema de analisis identifica el unico pico como seis picos diferentes 410, 420, 430, 440, 450 y 460. Este resultado aberrante puede hacer diffcil la cuantificacion de este componente.
En algunos ejemplos, las realizaciones del horno aqrn descrito se pueden construir y disponer para proporcionar una temperatura sustancialmente constante a una columna de cromatograffa. Aunque la temperatura del horno puede ser o no constante, por ejemplo, el horno puede operar a una sola temperatura o la temperatura puede pasar de una primera temperatura a una segunda temperatura o mas, la temperatura de sustancialmente todas las regiones de la columna de cromatograffa puede ser aproximadamente la misma temperatura. Como se explica mejor mas adelante, tales temperaturas uniformes pueden proporcionarse mediante el uso de unos dispositivos y metodos para hacer circular aire en el horno para reducir la probabilidad de que haya puntos calientes y fnos en o cerca de la columna de cromatograffa.
Segun algunos ejemplos, en la figura 5 se representa un ejemplo de un horno construido y dispuesto para proporcionar una temperatura sustancialmente constante a una columna de cromatograffa. El horno 500 incluye en general un alojamiento que tiene una parte superior 515, una parte inferior 520 y lados 525 y 530. El horno 500 incluye un agujero de admision de aire 540, que puede tomar la forma de un orificio o una puerta, y un agujero de escape de aire 550, que tambien puede tomar la forma de un orificio o puerta. Tanto el agujero de admision de aire 540 como el agujero de escape de aire 550 se representan en una posicion abierta en la figura 5 para aspirar aire o para expulsar aire del horno. El horno 500 tambien puede incluir un ventilador 560 que es operado por un motor de ventilador 565. Durante la operacion del horno, puede aspirarse aire al horno 500 a traves del agujero de admision de aire 540, como indican las flechas 580 y 582, encendiendo el ventilador 560. El aire tambien puede ser expulsado del horno 500 a traves del agujero de escape de aire 550 como indica la flecha 590.
En algunos ejemplos, el horno puede incluir un solo agujero de admision de aire y un solo agujero de escape, mientras que en otros ejemplos puede haber dos o mas agujeros de admision de aire y/o dos o mas agujeros de escape de aire. La posicion exacta del agujero de admision de aire y el agujero de escape de aire puede variar, y en algunos ejemplos, la admision de aire puede estar colocada en una superficie superior del horno y el agujero de escape de aire puede estar colocado en una superficie inferior del horno. Puede haber un recorrido de flujo de fluido operativo para acoplar el agujero de admision de aire y el agujero de escape de aire en el horno de tal manera que se aspire aire ambiente o refrigerante al horno a traves del agujero de admision de aire, reciba calor del horno, y sea expulsado como aire caliente por el agujero de escape de aire. Uno o mas orificios, conductos o canales pueden estar acoplados por fluido al agujero de admision de aire y/o el agujero de escape de aire para introducir y sacar aire del horno.
En algunos ejemplos, el horno propiamente dicho se puede construir y disponer de modo que el horno pueda ventilarse rapidamente para reducir la temperatura del horno a la temperatura ambiente (o alguna otra temperatura
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deseada). Un ejemplo de un horno de pared doble se representa en la figura 6. El horno de pared doble 600 incluye un agujero de escape de aire 610 en una superficie inferior del horno 600. El aire calentado puede ser expulsado del horno abriendo el agujero de escape de aire 610. Aire ambiente puede ser aspirado al horno abriendo una puerta de admision de aire 615, que permite que entre aire refrigerante al horno como indican las flechas 620 y 630. Un ventilador 635, movido por un motor 640, puede encenderse para contribuir a aspirar aire al horno para enfriarlo. El agujero de admision de aire esta montado ffpicamente detras y concentrico con el ventilador 635 para aspirar aire al horno. Cuando entra aire al horno, puede pasar entre una pared interior 645 y una pared exterior 650 en el horno 600. La pared interior rodea un soporte de estructura de calor 652 que esta configurado para recibir un elemento de calentamiento. La pared interior tambien rodea ffpicamente la columna de cromatograffa y puede incluir uno o varios orificios para el acoplamiento de la columna a un detector y/o un dispositivo de introduccion de muestra. La pared exterior 650 puede ser efectiva para reducir la perdida de calor durante el calentamiento del horno, que puede mejorar la tasa de calentamiento y puede reducir las temperaturas no uniformes en la columna. Esta configuracion de horno de pared doble permite que el aire refrigerante pase por encima de una mayor cantidad de area superficial calentada de la camara interior alejando calor del horno de forma rapida. El espacio exacto entre la pared interior 645 y la pared exterior 650 puede variar, y en algunos ejemplos, hay un intervalo de aire de aproximadamente 0,5 a 1,5 pulgadas, mas en concreto de aproximadamente 0,75 a 1,25 pulgadas, por ejemplo, de aproximadamente 0,75 a aproximadamente 1 pulgada del espacio entre la pared interior y pared exterior. Las personas con conocimientos ordinarios en la tecnica reconoceran, obtenido el beneficio de esta descripcion, que el espacio entre las paredes interior y exterior puede tomar otros tamanos dependiendo, al menos en parte, del tamano general del horno.
En algunos ejemplos, la posicion del agujero de admision de aire y del agujero de escape de aire puede ser controlada enviando una senal adecuada desde un controlador. Cada uno del agujero de admision de aire y el agujero de escape de aire puede estar acoplado a un motor de tal manera que el agujero se pueda abrir o cerrar, al menos en cierta medida. El motor puede ser accionado en respuesta a una senal de cierre de los agujeros de admision de aire y escape durante un analisis y de apertura de los agujeros de admision de aire y escape durante el enfriamiento. Los motores ilustrativos incluyen un motor paso a paso, un motor piezoelectrico, un motor CC con escobillas, un motor CC sin escobillas, un motor CA, un motor CA asmcrono, o un motor CC de servoaccionamiento con realimentacion de sensor una posicion de motor o de puerta real. Tambien se puede usar otros dispositivos de control de posicion. En los ejemplos donde se usa un motor CC o CA, puede ser deseable incluir un resolvedor o codificador para proporcionar realimentacion de posicion.
segun algunos ejemplos, durante la operacion del horno, el agujero o agujeros de admision de aire y el agujero o agujeros de escape de aire pueden estar cerrados para evitar que entre aire al horno. El ventilador puede ser usado para hacer circular aire a traves del horno para reducir los gradientes de temperatura en la columna de cromatograffa. En algunos ejemplos, como se explica con mas detalle mas adelante, el horno puede estar configurado con un recorrido de recirculacion para hacer circular aire y ademas reduce la probabilidad de que surjan gradientes de temperatura en la columna. En otros ejemplos, la velocidad del ventilador puede ser modulada, durante el analisis, durante el enfriamiento o ambos, para aumentar mas la eficiencia operativa general del horno. En algunos ejemplos, hay un recorrido de recirculacion y la velocidad del ventilador puede modularse. Realizaciones adicionales que usan un recorrido de recirculacion y/o modulacion de velocidad del ventilador se describen mas adelante, y otras realizaciones adecuadas seran facilmente seleccionadas por las personas con conocimientos ordinarios en la tecnica, obtenido el beneficio de esta descripcion. Las realizaciones que incluyen un recorrido de recirculacion, un ventilador cuya velocidad es modulada, o ambos pueden permitir el enfriamiento del horno desde aproximadamente 350°C a aproximadamente 50°C en aproximadamente un minuto, o desde aproximadamente 450°C a aproximadamente 30°C en cuatro minutos o menos. En algunas realizaciones, este enfriamiento rapido puede proporcionar una disminucion de 50-75% del tiempo requerido para enfriar el horno a una temperatura de inicio de 30°C o menos en comparacion con los hornos existentes usados en cromatograffa de gases, por ejemplo, hornos cuyas velocidades de ventilador no son moduladas.
Segun algunos ejemplos, los hornos aqrn descritos pueden incluir un recorrido de recirculacion. Un recorrido de
recirculacion proporciona una mayor mezcla de aire hacia abajo y hacia arriba del ventilador de tal manera que
pueda haber una temperatura mas uniforme en el horno, por ejemplo, el recorrido de recirculacion proporciona mas flujo de aire alrededor de las paletas de ventilador, mezcla de aire en ambos lados de las paletas de ventilador, o ambos, mejorando la circulacion de aire en el horno. En algunos ejemplos, el recorrido de recirculacion puede incluir uno o mas agujeros pasantes en una envuelta para conectar la entrada de aire y el escape de aire para mejorar la circulacion de aire. En otros ejemplos, el recorrido de recirculacion puede incluir una o mas tomas de admision de
aire construidas y dispuestas para facilitar el paso de aire al ventilador. En algunos ejemplos, el recorrido de
recirculacion puede incluir una envuelta con uno o mas agujeros pasantes en combinacion con una o mas tomas de admision de aire. Otras configuraciones son posibles y seran reconocidas por las personas con conocimientos ordinarios en la tecnica, obtenido el beneficio de esta descripcion.
En algunos ejemplos, se facilita una envuelta incluyendo uno o mas agujeros pasantes que se han construido y dispuesto para proporcionar mezcla de aire dentro del horno para reducir la probabilidad de gradientes de temperatura. Un ejemplo de un recorrido de recirculacion se representa en las figuras 7A-7C. Con referencia a la figura 7A se muestra una vista en perspectiva de un horno. El horno 700 incluye en general un alojamiento 710, que se representa como sustancialmente cuadrado aunque otras formas son posibles. Un recorrido de recirculacion 720
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en una envuelta incluye una pluralidad de agujeros pasantes, tal como, los agujeros 722 y 724 representados en la vista superior de la figura 7B. La envuelta 720 esta configurada para insertarse en la parte delantera del horno 700 para realizar intercambio de aire entre la entrada de aire y el escape de aire. En algunos ejemplos, la forma y el perfil de la envuelta no altera sustancialmente el diametro interior del horno, segun se ve a traves de la vista posterior del horno 700 representado en la figura 7C. Al no alterar el diametro interior del horno, las columnas, inyectores, detectores y analogos existentes pueden ser usados sin modificacion. Ademas, algunas realizaciones de la envuelta no alteran sustancialmente las dimensiones generales del horno.
En realizaciones donde se usa una envuelta incluyendo agujeros pasantes para proporcionar un recorrido de recirculacion, el numero exacto y la forma de los agujeros pasantes en la envuelta pueden variar. En algunos ejemplos, los agujeros pueden tener una forma circular, rectangular, elfptica, trapezoidal, hexagonal, octogonal, triangular y analogos. Los agujeros pueden tomar cualquier forma que permita la recirculacion de aire. El numero exacto de agujeros pasantes puede variar y, en algunos ejemplos, el numero de agujeros pasantes es uno, dos o mas, por ejemplo, cuatro o mas. En algunos ejemplos, los agujeros pasantes pueden estar espaciados uniformemente alrededor de la circunferencia de la envuelta, mientras que, en otros ejemplos, los agujeros pasantes pueden estar agrupados en una superficie, por ejemplo, una superficie superior, de la envuelta. En algunos ejemplos, los agujeros pueden hacerse en la envuelta por taladrado, maquinado, corte o quitando de otro modo una cantidad deseada y forma de material de la envuelta para proporcionar una o mas aberturas en la envuelta. En algunos ejemplos, la envuelta puede estar dimensionada y dispuesta para insercion y mantenimiento en una parte delantera de un horno para realizar la circulacion de aire, por ejemplo, la envuelta puede montarse por rozamiento, con remaches, soldarse o sujetarse integrando un sujetador, tal como una lengueta, en la envuelta para montar la envuelta en el horno. Otras realizaciones de una envuelta incluyendo uno o mas agujeros pasantes para proporcionar mayor circulacion de aire seran reconocidas por las personas con conocimientos ordinarios en la tecnica, obtenido el beneficio de esta descripcion.
Segun algunos ejemplos, una vista superior de un recorrido de recirculacion que esta configurado como una toma de admision de aire se representa en la figura 8A. La toma de admision de aire 810 esta integrada en una esquina de la envuelta 800. La envuelta tiene un cuerpo generalmente circular, y la toma de admision de aire 810 es integral con la envuelta 800, aunque puede fabricarse por separado y acoplarse a la envuelta 800 mediante un sujetador o adhesivo adecuado. Un ventilador (no representado) puede montarse dentro de la envuelta y puede estar dimensionado y dispuesto de modo que pueda girar libremente dentro de la envuelta 800 sin chocar con las superficies de la envuelta 800. En algunos ejemplos, puede usarse el ventilador de tamano mas grande que pueda operar sin chocar con las superficies de la envuelta para proporcionar mayor circulacion de aire. Seleccionando dicho ventilador grande, la entrada de aire detras de las paletas de ventilador puede limitarse debido al espacio reducido entre las paletas de ventilador y la envuelta. La toma de admision de aire 810 representada en la figura 8 toma la forma de un saliente de forma trapezoidal que se extiende radialmente a partir de la envuelta 800. La toma de admision de aire 810 se puede construir y disponer para permitir la entrada de aire a la parte trasera de paletas de ventilador (no representadas) para aumentar la circulacion del aire por el ventilador. Sin usar una toma de admision de aire, un ventilador grande puede funcionar de forma mas parecida a una pala y proporcionar pobre circulacion de aire, lo que puede crear temperaturas no uniformes en el horno.
En algunos ejemplos, el numero exacto de tomas de admision de aire incluidas en la envuelta puede variar y en algunos ejemplos se puede incluir una, dos, tres, cuatro o mas tomas de admision de aire. Por ejemplo y con referencia a la figura 8B, se muestra una fotograffa que muestra una vista en perspectiva de una envuelta 820 que incluye cuatro tomas de admision de aire 822, 824, 826 y 828. Las tomas de admision de aire 822-826 pueden colocarse en las esquinas de la envuelta 820 de manera generalmente simetrica alrededor de un eje central de la envuelta 820. En algunos ejemplos, sin embargo, las tomas de admision de aire pueden colocarse asimetricamente en la envuelta. Como se representa en la figura 8B, las tomas de admision de aire pueden incluir una superficie generalmente plana, tal como la superficie 830, que puede asistir a crear turbulencia para mejorar la circulacion de aire dentro del horno. En algunos ejemplos, se puede disponer uno o mas agujeros pasantes en las superficies planas o en la envuelta para aumentar la circulacion de aire aun mas.
En algunos ejemplos, las tomas de admision de aire pueden ser un dispositivo de multiples componentes que se mantenga en posicion en el horno. Un ejemplo de esto se representa en la figura 8C. La toma de admision de aire incluye tres componentes diferentes 852, 853 y 854 que acoplan con una envuelta circular 850 para proporcionar una transicion desde la envuelta circular a un revestimiento de horno rectangular. El horno incluye un alojamiento 860, que se representa en la figura 8C en una vista despiezada. Uno o mas sujetadores o lenguetas, tal como las lenguetas 855 y 858, son operativos para mantener el conjunto de toma de admision de aire/envuelta en el horno. Cae dentro de la capacidad de las personas con conocimientos ordinarios en la tecnica, obtenido el beneficio de esta descripcion, seleccionar formas adicionales de montar una toma de admision de aire y de instalar tal toma de admision de aire en un horno.
Segun algunos ejemplos, la forma y el tamano exactos de las tomas de admision de aire puede variar. En algunos ejemplos, la forma de las tomas de admision de aire puede ser semicircular (figura 9A), rectangular (figura 9B), elfptica (figura 9C), triangular (figura 9D y 9E), trapezoidal, hexagonal (figura 9F) o puede asumir otras formas. El tamano o las dimensiones de las tomas de admision de aire tambien pueden variar y las tomas de admision tienen
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preferiblemente dimensiones adecuadas para realizar la mezcla de aire en el horno, pero sin ser demasiado grandes de tal manera que las dimensiones del horno deban alterarse sustancialmente para acomodar la envuelta incluyendo las tomas de admision de aire. Cae dentro de la capacidad de las personas con conocimientos ordinarios en la tecnica, obtenido el beneficio de esta descripcion, disenar y usar envueltas que tengan un tipo y numero adecuado de tomas de admision de aire para aumentar la circulacion de aire dentro de un horno.
Segun algunos ejemplos, la naturaleza y el tipo de materiales usados para hacer las tomas de admision de aire puede variar y, en algunos ejemplos, se puede usar cualquier material que pueda resistir las temperaturas del horno. En algunos ejemplos, la toma de admision de aire puede hacerse usando el mismo material que la envuelta para evitar cualesquiera diferencias en la expansion termica cuando se calienta el horno, mientras que, en otros ejemplos, la envuelta y la toma de admision de aire pueden hacerse usando materiales diferentes. Los materiales ilustrativos para uso al hacer la o las tomas de admision de aire incluyen, aunque sin limitacion, acero tal como acero inoxidable, metales tal como aluminio, titanio y analogos, polfmeros de temperatura alta, y ceramica, y las personas con conocimientos ordinarios en la tecnica, obtenido el beneficio de esta descripcion, seleccionaran facilmente los materiales adicionales adecuados.
En algunos ejemplos, el horno puede estar configurado con un ventilador que es movido por un motor CC programable. En hornos existentes usados en sistemas de cromatograffa, el ventilador opera ffpicamente a una velocidad fija durante el analisis y durante el enfriamiento. Las realizaciones del horno aqrn descrito incluyen un ventilador cuya velocidad puede ser modulada o alterada de forma continua o intermitente. Por ejemplo, el ventilador puede operar a una velocidad de 1400 rpm durante el analisis y la velocidad del ventilador puede incrementarse, por ejemplo, a aproximadamente 2800 rpm, durante el enfriamiento para aumentar la tasa a la que el horno se enfna a una temperatura inicial. En algunos ejemplos, el horno puede incluir un solo ventilador acoplado por fluido a la entrada de aire y el escape de aire, mientras que, en otros ejemplos, cada uno de la entrada de aire y el escape de aire puede incluir su propio ventilador cuya velocidad puede ser modulada para proporcionar un mayor control al ajustar la temperatura dentro del horno.
Segun algunos ejemplos, el enfriamiento del horno a una temperatura inicial puede realizarse abriendo la entrada de aire y el escape de aire para proporcionar flujo de aire entre aire ambiente y la zona interna del horno. Un ventilador situado en el horno sirve para aumentar la cantidad de aire ambiente dentro del horno aspirando aire ambiente a traves del conducto de aire de entrada y expulsando el aire mas caliente del horno para enfriar el horno. Algunos hornos existentes llevan a cabo el enfriamiento usando un ventilador externo para impulsar aire ambiente a traves de un conducto de aire de entrada y expulsarlo por un conducto de escape de aire. Los conductos de entrada y escape se abren ffpicamente en un tiempo definido usando algun control electromecanico, tal como un motor paso a paso. Cuando el sistema pide enfriamiento, estos conductos de entrada y escape se abren ffpicamente por completo hasta que el horno se enfna a la nueva temperatura pedida del horno detectada por un sensor de temperatura (generalmente un termometro de resistencia de platino) situado dentro del horno. Tales sistemas pueden ser mas complejos y costoso.
En algunos ejemplos, la temperatura de los hornos aqrn descritos puede ser controlada modulando de forma continua o de forma intermitente la velocidad del ventilador. Alterando la velocidad del ventilador durante el analisis, se puede obtener una mayor circulacion de aire dentro del horno para reducir la probabilidad de gradientes de temperatura dentro del horno. Igualmente, la velocidad del ventilador puede ser modulada durante el enfriamiento para aumentar el enfriamiento, reduciendo asf el tiempo de inyeccion a inyeccion en un sistema de cromatograffa que incluye tal horno. La modulacion de la velocidad del ventilador tambien puede proporcionar un perfil de temperatura definido por el usuario, por ejemplo, una tasa de calentamiento definida por el usuario o una tasa de enfriamiento definida por el usuario.
Segun algunos ejemplos, una posicion de un agujero o puerta de la entrada de aire y/o el escape de aire tambien pueden ajustarse o modularse para facilitar mas el control de la temperatura del horno. Ajustando la posicion de la abertura de admision de aire y/o del escape de aire, la cantidad de aire ambiente que puede pasar al horno puede ser controlada de tal manera que el horno siga un perfil de temperatura definido por el usuario, por ejemplo, una tasa de calentamiento definida por el usuario o una tasa de enfriamiento definida por el usuario. Con referencia a la figura 10, se muestra una fotograffa de una puerta de admision de aire completamente abierta. La posicion de la puerta de admision de aire 1010 puede ajustarse desde completamente abierta a completamente cerrada (o cualquier posicion intermedia) por una articulacion 1020 a un motor 1030. El motor es ffpicamente un motor CC programable para proporcionar control programable de la posicion del agujero de admision de aire. Igualmente, un motor CC programable puede estar acoplado al agujero de escape de aire para modular la posicion del agujero de escape de aire. Por ejemplo y con referencia a la figura 11 donde se muestra una fotograffa de un agujero de escape de aire, el agujero de escape de aire 1000 puede incluir una aleta aislada 1110 cuya posicion pueda ser modulada durante el analisis y/o durante el enfriamiento. Una caracteffstica general de la invencion es que al menos uno del agujero de admision de aire y el agujero de escape de aire puede ajustarse entre una posicion completamente abierta y una posicion completamente cerrada durante una etapa de analisis del sistema de cromatograffa de gases.
En algunos ejemplos, la tasa de enfriamiento real del horno (o la tasa de calentamiento) puede medirse comparando lecturas secuenciales en un sensor de temperatura estandar del horno. La senal de error entre la tasa definida por el
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usuario y la tasa real puede usarse, por ejemplo, en un control integral proporcional convencional para mover un motor o motores (uno para el agujero de entrada de aire y un segundo para el agujero de escape de aire) que, a su vez, modulan de forma continua la posicion de los agujeros de la entrada de aire y el escape de aire. Se debera entender que, a una velocidad fija del ventilador del horno, cuanto mas abiertos esten los conductos de entrada y escape, menor sera la cafda de presion dentro de estos conductos, y por lo tanto fluira mas aire refrigerante a traves de estos conductos al horno.
En algunas realizaciones, microprogramas pueden enlazar linealmente la velocidad del ventilador del horno a la posicion del agujero de entrada del horno de tal manera que cuando el agujero de entrada de aire este completamente abierto (por ejemplo, 1100 pasos de un conducto motor paso a paso de conducto de entrada), la velocidad del ventilador sea maxima (por ejemplo, 2800 RPM, 4000 RPM, etc), y a continuacion la velocidad del ventilador puede disminuir linealmente con las disminuciones de la posicion del motor paso a paso del conducto de entrada hasta que la velocidad del ventilador alcance una velocidad operativa inferior o mas baja (por ejemplo, 1400 RPM) cuando el motor paso a paso del conducto de entrada este a un nivel correspondiente (por ejemplo, 400 pasos abierto). Las personas con conocimientos ordinarios en la tecnica, obtenido el beneficio de esta descripcion, entenderan que, con una abertura fija de los agujeros de entrada y escape, cuando aumenta la velocidad del ventilador del horno, la cafda de presion entre el interior del horno y el aire ambiente exterior cambia de tal manera que fluira mas aire refrigerante a traves de estos conductos al horno.
En algunos ejemplos, una posicion de un agujero de entrada de aire puede ajustarse de forma continua mientras que la posicion de un agujero de escape de aire permanece fija en una posicion abierta. Igualmente, una posicion de un agujero de escape de aire puede modularse de forma continua mientras que la posicion de un agujero de entrada de aire permanece fija en una posicion abierta. Ademas, la posicion de los agujeros tanto de entrada como de escape de aire puede modularse para proporcionar calentamiento definido por el usuario o enfriamiento definido por el usuario. En algunos ejemplos, la posicion del agujero de entrada de aire puede permanecer completamente abierta durante un primer penodo y luego puede modularse durante un segundo penodo a una posicion parcial o totalmente cerrada. Igualmente, la posicion del agujero de escape de aire puede permanecer completamente abierta durante un primer penodo y luego puede modularse durante un segundo penodo a una posicion parcial o completamente cerrada. En algunos ejemplos, la posicion de uno o varios agujeros de entrada de aire y de escape de aire puede ajustarse entre una posicion completamente abierta y una posicion completamente cerrada a una frecuencia seleccionada de tal manera que los agujeros sean operativos como si estuviesen abiertos durante algun penodo.
Segun algunas realizaciones, los hornos aqrn descritos pueden enfriarse con menos ruido ambiente que la cantidad de ruido que se produce durante el enfriamiento de hornos de manera convencional. Por ejemplo, algunos ejemplos aqrn descritos pueden reducir el ruido audible del horno. Un problema de los hornos convencionales en sistemas de cromatograffa tal como, por ejemplo, los cromatografos de gases, es que cuando entran en enfriamiento, el ruido ambiente audible es a menudo muy bajo durante un penodo largo y un problema para los operadores de instrumentos que se encuentren cerca. Usando los metodos aqrn descritos, el horno puede ser enfriado de forma rapida para reducir el tiempo en el que se produce ruido ambiente sustancial.
En algunos ejemplos, el control de tasa de enfriamiento proporcionado por la modulacion de los agujeros de entrada de aire y/o de escape de aire y/o la velocidad del ventilador puede mejorar la repetibilidad del tiempo de enfriamiento y por lo tanto mejorar la precision del tiempo de inyeccion a inyeccion que es importante en particular donde tiene lugar carga automatizada de muestras. Ademas, usando el control de tasa de enfriamiento con un horno incluyendo un recorrido de recirculacion, se puede lograr un mejor control de la temperatura junto con un tiempo de enfriamiento reducido logrando una mayor produccion de muestras.
En algunos ejemplos, la modulacion de la velocidad del ventilador y/o agujeros de aire puede proporcionar un enfriamiento mejorado despues de una rampa de temperatura. En sistemas convencionales de cromatograffa de gases (GC), la longitud de tiempo de enfriamiento se determina en parte por la historia termica pasada del horno porque el aislamiento de la pared del horno guarda energfa termica residual durante mas de una hora. Un metodo GC tfpico para una operacion GC podna cambiar la temperatura del horno de aproximadamente 50°C a aproximadamente 350°C a una tasa de aproximadamente 20°C por minuto y luego enfriar de nuevo a 50°C antes de comenzar la operacion siguiente. Durante esta operacion, parte de la energfa termica del horno se almacena en el aislamiento de la pared del horno. Durante pasadas posteriores, usando el mismo metodo, se almacena cada vez mas energfa en el aislamiento de la pared del horno hasta que se logra algun valor de estado de regimen despues de varias horas. Cuando la GC entra en enfriamiento durante cada pasada, dicha energfa almacenada en el aislamiento de la pared del horno escapa de nuevo al horno y debe quitarse para lograr la temperatura final deseada del horno. Dado que esta energfa termica almacenada vana con cada pasada GC, la cantidad de tiempo a quitar tambien vana con cada pasada. La magnitud del problema depende de la temperatura final del horno que se desea con temperaturas finales mas bajas que presentan mas de un problema. Las realizaciones aqrn descritas que incluyen uno o varios de un recorrido de recirculacion, modulacion de ventilador o ajuste de la abertura de admision y de escape de aire pueden proporcionar un horno que se enfna a una tasa conocida reduciendo la incertidumbre acerca del enfriamiento del horno de una pasada a otra.
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En algunos ejemplos, el horno aqrn descrito puede incluir un agujero de ventilacion o tubo acoplado por fluido al escape de aire para enrutar o proporcionar un recorrido para alejar el aire caliente del horno. Una fotograffa que muestra tal ventilacion se representa en la figura 12. El horno 1200 incluye un agujero de ventilacion 1210 que esta acoplado de forma fluida al agujero de escape de aire. En los casos donde el horno esta colocado contra una pared, puede ser diffcil sacar el aire caliente ventilado del entorno del horno debido al flujo pobre de aire alrededor del exterior del horno. El agujero de ventilacion 1210 puede estar configurado de tal manera que aire caliente de escape del horno pueda salir de la parte superior del horno a una altura tal que sea improbable que el aire calentado sea aspirado de nuevo al agujero de entrada de aire del horno. Tal diseno puede reducir el tiempo de enfriamiento y la portabilidad de los hornos, y puede reducir la interferencia con dispositivos adyacentes.
Segun algunos ejemplos, tambien puede ser deseable sellar el detector del sistema con respecto al ventilador para evitar corrientes de aire que puedan afectar a la respuesta del detector. Por ejemplo, y con referencia a la figura 13, la lmea base de un detector de conductividad termica (TCD) se midio en funcion de la velocidad del ventilador. Un TCD responde a la conductividad termica de un gas que pasa por filamentos calentados dispuestos en una configuracion de puente Wheatstone. Como tal, es sensible a cualquier flujo que de lugar a una temperatura diferencial a traves del circuito puente. El TCD se puede construir usando un alojamiento de tolerancia estrecha en combinacion con aislamiento para reducir el flujo de aire del horno alrededor del detector, reduciendo asf la degradacion del rendimiento debido a dicho flujo indeseado. El diseno de ventilador de velocidad variable aqrn descrito proporciona un flujo de gas variable alrededor del alojamiento de TCD en respuesta a cambios en la velocidad del ventilador. Esta variacion del flujo da lugar a un drastico desplazamiento de lmea base que puede poner en peligro el rendimiento cromatografico (vease la lmea base 'no sellada' en la figura 13). Dado que los hornos solamente tienen una sola velocidad del ventilador, la respuesta del TCD debida a variacion del flujo de gas del horno pasa generalmente inadvertida. El sellado hermetico del recorrido del canal de flujo, usando un material de union de alta temperatura (por ejemplo, Aremco PYROPUTTY 950) puede bloquear el recorrido de flujo y evitar desplazamiento de la lmea base de TCD base (vease la lmea base 'Sellada' verde en la figura 13). Este sellado hermetico de los canales de flujo tambien evitara la degradacion por ruido del rendimiento del TCD que resultana de variaciones de la velocidad del ventilador (por ejemplo, inestabilidad de la velocidad del ventilador como resultado de fluctuaciones de voltaje).
Segun algunos ejemplos, en realizaciones donde se modula la velocidad del ventilador, puede ser deseable modular la velocidad del ventilador en una posicion donde el ruido vibracional o electrico no afecta sustancialmente al detector. El TCD responde a la conductividad termica de un gas que pasa por filamentos calentados dispuestos en una configuracion de puente Wheatstone. Para lograr la alta sensibilidad deseada a pequenos cambios en la conductividad termica del gas que pasa por el filamento calentado, se usan filamentos finos de alambre de resistencia (por ejemplo, ffpicamente de 25 micras de diametro). Tales hilos finos pueden ser sensibles a la vibracion, y en particular pueden ser sensibles a vibraciones de resonancia producidas por la captacion armonica de una fuente de ruido vibracional. El ventilador usado para hacer circular el aire dentro del horno es una fuente potencial de vibracion. El ventilador en muchos hornos opera a una frecuencia fija de 1400 rpm. Midiendo el ruido TCD cuando la velocidad del ventilador se cambia, el perfil de ruido del TCD puede determinarse y usarse para evitar las regiones de velocidad del ventilador donde el TCD es sensible a vibraciones de resonancia. Un ejemplo de esta exploracion de la velocidad del ventilador se representa en la figura 14, donde el ruido medido se compara con la especificacion de ruido del detector. Con respecto a este TCD concreto, operar a 1370-1390 RPM proporcionaffa un menor rendimiento que la operacion a 1400-1410 RPM debido al ruido vibracional incrementado en torno a 13701390 rpm. La velocidad del ventilador por defecto (por ejemplo, nominalmente 1400 RPM) puede ajustarse, por ejemplo, con un potenciometro de ajuste para proporcionar un rendimiento de ruido TCD mejorado.
Segun algunos ejemplos, los hornos aqrn descritos que incluyen un recorrido de recirculacion, modulacion de ventilador y/o ajuste de agujero de admision de aire y de escape de aire pueden ser usados en un sistema de cromatograffa. La naturaleza exacta del sistema de cromatograffa seleccionado puede variar y, en algunos ejemplos, el sistema de cromatograffa es un sistema de cromatograffa de gases, un sistema de cromatograffa de lfquido, o un sistema de cromatograffa de fluido supercfftico. Cuando se usa en un sistema de cromatograffa de lfquido, el horno puede proporcionar una temperatura fija o variable a la columna que esta por debajo de la temperatura de vaporizacion de los disolventes usados. Igualmente, cuando se usa en cromatograffa de fluidos supercffticos, el horno puede ser usado para proporcionar el control exacto de la temperatura de la fase movil. Cuando se usa en un sistema de cromatograffa de gases, el horno puede ser usado para proporcionar una temperatura constante o una rampa de temperatura. Ejemplos de cada uno de estos sistemas de cromatograffa se describen con mas detalle mas adelante.
Segun algunos ejemplos, se facilita un sistema de cromatograffa de lfquido incluyendo un horno, que puede ser alguno de los hornos ilustrativos aqrn descritos, por ejemplo, un horno incluyendo uno o mas de un recorrido de recirculacion, modulacion de ventilador y/o modulacion de los agujeros de admision de aire y escape de aire. El sistema de cromatograffa de lfquido puede ser un sistema de cromatograffa de lfquidos de alto rendimiento (HPLC), un sistema de cromatograffa de lfquidos de rendimiento rapido (FPLC) u otros sistemas adecuados de cromatograffa de lfquidos. Un ejemplo de un sistema HPLC se representa en la figura 15. El sistema HPLC incluye un dispositivo de introduccion de muestra 1510, tal como un inyector de bucle de muestra que esta acoplado de forma fluida a una columna de cromatograffa 1520 a traves de un recorrido de flujo de fluido 1515. La columna 1520 esta colocada en
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un horno 1530. Las realizaciones del horno aqrn descrito pueden proporcionar una temperatura que sea sustancialmente la misma en el espacio ocupado por la columna de tal manera que las diferentes regiones de la columna no esten a diferentes temperatures. La columna 1520 tambien esta acoplada de forma fluida a un detector 1540 a traves de un recorrido de flujo de fluido 1535. Una o mas bombas, tal como la bomba 1550, pueden estar acopladas por fluido a la columna 1520 a traves de un recorrido de flujo 1545 para proporcionar una fase movil a la columna 1520 para separar la especie introducida al sistema 1500 a traves del dispositivo de introduccion de muestra 1510.
En el sistema HPLC representado en la figura 15, puede usarse columna y materiales de columna existentes, por ejemplo, parffculas peliculares y porosas, para producir fases estacionarias. Puede obtenerse columnas HPLC adecuadas disponibles en el mercado, tal como columnas PerkinElmer Brownlee™, por ejemplo, de PerkinElmer, Inc. (Waltham, MA). Puede usarse detectores existentes, tal como detectores de absorbancia, detectores de fluorescencia, detectores de infrarrojos, detectores de dispersion de luz, detectores de actividad optica, detectores electroqmmicos, detectores de mdice de refraccion, detectores de conductividad, espectometros de masas, detectores de seleccion de elemento, detectores de fotoionizacion u otros detectores adecuados para detectar especies eluidas de la columna. El sistema HPLC 1500 es controlado ffpicamente con un controlador que implementa uno o varios algoritmos para separar especies inyectadas a la columna. Tambien puede incluirse software de analisis adecuado con el sistema para cuantificar picos de eluyente. Cae dentro de la capacidad de las personas con conocimientos ordinarios en la tecnica, obtenido el beneficio de esta descripcion, incluir otras caracteffsticas adecuadas en un sistema HPLC.
Segun algunos ejemplos, se facilita un sistema de cromatograffa de fluidos supercffticos (SFC) incluyendo un horno. Con referencia a la figura 16, el sistema SFC 1600 incluye una bomba 1610 acoplada por fluido a un dispositivo de introduccion de muestra 1620. El dispositivo de introduccion de muestra esta acoplado de forma fluida a una columna 1630 en un horno 1640, que puede incluir uno o mas de un recorrido de recirculacion, modulacion de ventilador y/o ajuste de los agujeros de admision de aire y de escape de aire. El horno 1620 proporciona control exacto de la fase movil y debido a la temperatura sustancialmente constante en diferentes regiones del horno, el horno ayuda a mantener una temperatura deseada, por ejemplo, una temperatura superior, inferior o igual a la temperatura cfftica de una sustancia. Las realizaciones del horno aqrn descritas pueden proporcionar una temperatura que es sustancialmente la misma en el espacio ocupado por la columna de tal manera que las diferentes regiones de la columna no esten a diferentes temperaturas. La columna 1630 puede estar acoplada por fluido a un restrictor 1650 para aumentar la presion en el sistema 1600 y convertir el fluido supercntico a un gas para deteccion por el detector 1660. Alternativamente, la columna 1630 puede restringirse en un extremo a convertir el fluido supercntico en un gas y el restrictor puede omitirse. Se usan ffpicamente detectores similares a los explicados mas adelante con referencia a la cromatograffa de gases para detectar la especie. El sistema es controlado ffpicamente con un controlador para controlar la presion/densidad en el sistema con el fin de controlar las tasas de flujo, la temperatura del horno, y analogos.
Segun algunos ejemplos, se facilita un sistema de cromatograffa de gases incluyendo un horno aqrn descrito, por ejemplo, un horno con uno o mas de un recorrido de recirculacion, modulacion de ventilador y/o ajuste de los agujeros de admision de aire y de escape de aire. Con referencia a la figura 17, un sistema de cromatograffa de gases 1700 incluye una fuente de gas portador 1710 acoplada por fluido a un dispositivo de introduccion de muestra 1720. El gas portador es ffpicamente helio, nitrogeno, argon, dioxido de carbono o hidrogeno aunque tambien se puede usar otros gases. El dispositivo de introduccion de muestra 1720 puede estar acoplado por fluido a una columna 1730, que contiene una fase estacionaria, en un horno 1740. Las especies son separadas por la columna 1730 y son detectadas por un detector 1770, que esta acoplado de forma fluida a la columna 1730. Las realizaciones del horno aqrn descrito pueden proporcionar una temperatura que es sustancialmente la misma en el espacio ocupado por la columna de tal manera que las diferentes regiones de la columna esten sustancialmente a la misma temperatura.
Segun algunos ejemplos, los dispositivos de introduccion de muestra de los sistemas de cromatograffa aqrn descritos pueden usarse para cargar manualmente la muestra en el sistema o pueden usarse para realizar la carga automatizada de la muestra en el sistema. En algunas realizaciones, el dispositivo de introduccion de muestra incluye un inyector configurado para recibir muestra a traves de una jeringa o una aguja. Una porcion de la muestra inyectada o toda la muestra dependiendo del volumen de inyeccion, puede pasar a la columna de cromatograffa para separacion. El resto de la muestra puede pasarse a desecho. Las realizaciones del horno aqrn descritas que proporcionan un tiempo de enfriamiento consistente son especialmente adecuadas para uso con muestreadores automaticos debido a los tiempos de enfriamiento consistente que proporcionan los hornos. Las personas con conocimientos ordinarios en la tecnica reconoceran, obtenido el beneficio de esta descripcion, que el tipo exacto de dispositivo de introduccion de muestra puede depender, al menos en parte, del tipo de columna por ejemplo, columna capilar frente a no capilar. En un dispositivo ffpico de introduccion de muestra para uso con una columna empaquetada en un sistema de cromatograffa de gases, puede inyectarse una cantidad pequena de lfquido, por ejemplo, unos pocos microlitros, a traves de un tabique de caucho de silicona a un inyector GC caliente que puede estar recubierto con un tubo de vidrio inerte. El inyector puede calentarse usando un bloque calentador de metal que este controlado termostaticamente. El inyector GC caliente vaporiza la muestra, y un gas portador presurizado, inerte, que fluye continuamente desde un regulador de gas a traves del inyector y a la columna GC, barre la muestra
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gaseosa, el solvente, el analito y todo, sobre la columna. En el inyector de columna empaquetada sustancialmente toda la muestra vaporizada entra sobre la columna. En otro dispositivo de introduccion de muestra para uso con una columna capilar, puede haber una lmea hendida o agujero de ventilacion de tal manera que solamente una porcion de la muestra inyectada pase a la columna. Incluyendo ir una lmea hendida en el inyector, puede ser posible lograr mejor precision en multiples inyecciones.
Los hornos aqu descritos pueden ser usados con muchos tipos diferentes de columnas de cromatograffa de gases incluyendo columnas empaquetadas convencionales y columnas capilares. Las columnas empaquetadas convencionales son aquellas en las que un medio cromatografico ha sido empaquetado en el agujero de una columna. Las columnas capilares tienen mas placas teoricas por metro en comparacion con las columnas empaquetadas. Asf puede lograrse una mejor separacion usando una columna capilar que una columna empaquetada que tenga la misma longitud que la columna capilar. Se puede obtener en el mercado columnas convencionales y capilares adecuadas de PerkinElmer, Inc. (Waltham, MA).
En algunos ejemplos, el detector del sistema GC esta generalmente disenado para responder o medir cantidades muy pequenas de vapor de muestra contenido en el gas portador. Dado que el sistema de cromatograffa de gases puede estar disenado para operar en un amplio rango de temperaturas, por ejemplo, desde temperatura ambiente a aproximadamente 450°C, el detector debera ser capaz de operar dentro de dicho rango de temperaturas para evitar la condensacion de soluto dentro del detector. El detector puede ser un detector de propiedad de masa o un detector de propiedad de soluto. Los detectores de propiedad de masa miden o detectan una propiedad ffsica de masa del eluyente, por ejemplo, la conductividad, la constante dielectrica, el mdice de refraccion, etc. Los detectores de propiedad de soluto miden o detectan una propiedad ffsica o qmmica unica del eluyente, por ejemplo, la fluorescencia, la fosforescencia, el calor de combustion, etc. En algunos ejemplos, el detector puede ser un espectrometro de masas, como se explica mejor mas adelante.
En algunos ejemplos, el detector puede ser un detector de ionizacion. Un detector de ionizacion especialmente util es un detector de ionizacion de llama. Los detectores de ionizacion de llama (FID) tienen un amplio rango operativo y pueden detectar generalmente todas las sustancias que incluyen al menos un atomo de carbono. En un detector de ionizacion de llama, se mezcla generalmente hidrogeno con el eluyente de la columna y quema en un pequeno chorro. Un electrodo cilmdrico rodea generalmente la llama. Se puede aplicar un voltaje entre el chorro y el electrodo para recoger los iones que se forman en la llama. La corriente resultante puede ser amplificada por un amplificador de alta impedancia, y la salida puede enviarse a un sistema de adquisicion de datos, una grabadora potenciometrica u otros dispositivos de salida adecuados. El detector opera generalmente con tres suministros de gas separados conjuntamente con reguladores de flujo. Los gases normalmente usados son hidrogeno para combustion, helio o nitrogeno para el gas portador y oxfgeno o aire como el agente de combustion. El detector puede ser de temperatura controlada en un horno separado o en el mismo horno que contiene la columna de cromatograffa. El control de la temperatura del detector se lleva a cabo ffpicamente para reducir la probabilidad de que los solutos se condensen en los tubos de conexion.
En algunos ejemplos, el detector puede ser un detector de hilo caliente. En algunos ejemplos, un detector de hilo caliente se puede construir usando dos filamentos calentados colocados en los brazos de un puente Wheatstone. Un filamento esta suspendido en el gas eluyente de la columna, y el otro filamento esta en una corriente de referencia de gas. Cuando se extrae un soluto de la columna, cambian tanto la conductividad termica como la capacidad de calor del gas. Este cambio altera la perdida de calor y por ello la temperatura del filamento, que, a su vez, cambia su resistencia. El puente se desequilibra y la senal desequilibrada se pasa a un dispositivo de supervision adecuado. Este detector responde en general a todos los solutos cuya capacidad de calor y conductividad termica difieren de las del gas portador. En algunos ejemplos, el detector de hilo caliente puede estar configurado como un detector de conductividad termica.
En algunos ejemplos, el detector puede ser un detector de nitrogeno fosforoso (NPD). Un NPD tiene una construccion similar a la de un FID, pero opera usando principios diferentes. En una realizacion de un NPD, una bobina calefactora situada cerca de un chorro de hidrogeno contiene una perla de rubidio o cloruro de cesio. La perla esta colocada encima del chorro y es calentada por una bobina, sobre la que el gas portador de la GC se mezcla con hidrogeno. Si es deseable que el detector responda tanto a nitrogeno como a fosforo, el flujo de hidrogeno puede reducirse de modo que el gas no se inflame en el chorro. Si el detector ha de responder a fosforo solamente, puede usarse un flujo grande de hidrogeno para quemar la mezcla en el chorro. La perla alcalina calentada emite electrones (por emision termionica que luego son recogidos en el anodo. Cuando un soluto que contiene nitrogeno o fosforo eluye de la columna, los materiales de nitrogeno y fosforo parcialmente quemados pueden ser adsorbidos en la superficie de la perla. El material adsorbido reduce la funcion de trabajo de la perla y permite una mayor emision temoionica y un aumento de la corriente medida.
En ejemplos adicionales, el detector puede ser un detector fotometrico, que tambien se denomina un detector de emisividad. En una realizacion de un detector fotometrico, se mezcla hidrogeno con eluyente de la columna y se quema en un chorro de llama. El chorro y la llama real pueden blindarse para evitar que la luz de la llama llegue a un fotomultiplicador u otro detector de luz. La base del chorro puede calentarse para evitar la condensacion de vapor. La luz emitida encima de la llama puede pasar a un filtro selector de longitud de onda y a un fotomultiplicador para
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deteccion.
Segun algunos ejemplos, el dispositivo de cromatograffa de gases puede estar acoplado, por ejemplo, hifenado, a una u otras varias tecnicas analtticas. Por ejemplo, el sistema de cromatograffa de gases puede estar acoplado a un espectrometro de masas para proporcionar un GC-MS. Una ilustracion de un GC-MS se representa en la figura 18. El sistema GC-MS 1800 incluye una GC 1810 acoplada por fluido a un dispositivo MS 1815 que incluye un dispositivo de introduccion de muestra 1820, un analizador de masas 1830, un dispositivo de deteccion 1840, un dispositivo de procesado 1850 y una pantalla 1860. El dispositivo de introduccion de muestra 1820, el analizador de masas 1830 y el dispositivo de deteccion 1840 pueden operar a presiones reducidas usando una o varias bombas de vado, tal como una bomba turbomolecular, una bomba de difusion de aceite o analogos. En algunos ejemplos, sin embargo, solamente el analizador de masas 1830 y el dispositivo de deteccion 1840 pueden operar a presiones reducidas. El dispositivo de introduccion de muestra 1820 puede incluir un sistema de entrada configurado para recibir eluyente de la GC 1810 y en el analizador de masas 1830. El sistema de admision puede incluir una o mas entradas de lote, entradas de sonda directa y/o entradas cromatograficas. El dispositivo de introduccion de muestra 1820 puede ser un inyector, un nebulizador u otros dispositivos adecuados que pueden proporcionar muestras gaseosas al analizador de masas 1830. El analizador de masas 1830 puede tomar numerosas formas dependiendo en general de la naturaleza de la muestra, la resolucion deseada, etc, y mas adelante se explican analizadores de masas ejemplares. El dispositivo de deteccion 1840 puede ser cualquier dispositivo de deteccion adecuado que pueda ser usado con espectometros de masas existentes, por ejemplo, multiplicadores de electrones, fotomultiplicadores, jaulas de Faraday, placas fotograficas recubiertas, trampas de iones, detectores de escintilacion, etc, y otros dispositivos adecuados que seran seleccionados por las personas con conocimientos ordinarios en la tecnica, obtenido el beneficio de esta descripcion. El dispositivo de procesado 1850 incluye tipicamente un microprocesador y/u ordenador y software adecuado para analisis de muestras introducidas al dispositivo GC-MS 1800. El dispositivo de procesado 1850 puede acceder a una o varias bases de datos para determinacion de la identidad qmmica de la especie introducida al dispositivo GC-MS 1800. Tambien se puede usar con el dispositivo GC-MS 1800 otros dispositivos adecuados adicionales conocidos en la tecnica incluyendo, aunque sin limitacion, automuestreadores que se pueden obtener en el mercado de PerkinElmer, Inc., por ejemplo, los suministrados para uso en o con un instrumento Clarus® 600. Los automuestreadores pueden estar integrados en el dispositivo o pueden estar separados y acoplados al dispositivo.
Segun algunos ejemplos, el analizador de masas del dispositivo GC-MS 1800 puede tomar numerosas formas dependiendo de la resolucion deseada y la naturaleza de la muestra introducida. En algunos ejemplos, el analizador de masas es un analizador de masas por exploracion, un analizador de sector magnetico (por ejemplo, para uso en dispositivos MS) de enfoque unico y doble, un analizador de masas de cuatro polos, un analizador de trampa de iones (por ejemplo, ciclotrones, trampas de iones de cuatro polos), analizadores de tiempo de vuelo (por ejemplo, analizadores de tiempo de vuelo de ionizacion desorbida por laser asistida por matriz), y otros analizadores de masas adecuados que pueden separar especies con diferentes relaciones de masa a carga.
Segun otros ejemplos, un dispositivo que implementa uno o mas metodos de ionizacion comunmente usados en espectroscopia de masas tambien pueden incluirse en el dispositivo MS 1800. Por ejemplo, se puede montar fuentes de impacto de electrones para ionizar especies antes de la entrada de iones al analizador de masas. En otros ejemplos, puede usarse fuentes de ionizacion qmmica para ionizar especies antes de la entrada de iones al analizador de masas. En otros ejemplos, se puede usar fuentes de ionizacion por campo para ionizar especies antes de la entrada de iones al analizador de masas. En otros ejemplos, se puede usar fuentes de desorcion tales como, por ejemplo, las fuentes configuradas para bombardeo atomico rapido, desorcion por campo, desorcion por laser, desorcion por plasma, desorcion termica, ionizacion electrohidrodinamica/desorcion, etc. En otros ejemplos, se puede usar fuentes de ionizacion por termopulverizacion. Cae dentro de la capacidad de las personas con conocimientos ordinarios en la tecnica, obtenido el beneficio de esta descripcion, seleccionar dispositivos adecuados para ionizacion para uso con los dispositivos aqm descritos.
Segun algunos ejemplos, otras tecnicas analfticas no MS pueden acoplarse a la GC. Por ejemplo, los sistemas pueden incluir dos o mas GC acopladas una a otra con o sin dispositivos o sistemas intervinientes. En algunos ejemplos, la GC puede estar acoplada a un dispositivo optico tal como, por ejemplo, un espectrometro de infrarrojos. En otros ejemplos, la GC puede estar acoplada a un dispositivo de resonancia magnetica nuclear, dispositivo de resonancia de espm electronico, dispositivo electroqmmico u otro dispositivo. En algunos ejemplos, la GC puede estar acoplada hacia abajo de un cromatografo de lfquido para recibir eluyente lfquido del cromatografo de lfquidos. Los dispositivos adicionales que pueden acoplarse a una GC seran facilmente seleccionados por las personas con conocimientos ordinarios en la tecnica, obtenido el beneficio de esta descripcion.
Segun algunos ejemplos, los hornos aqm descritos pueden ser usados para proporcionar una temperatura constante durante un analisis o pueden usarse para proporcionar una rampa de temperatura. En realizaciones donde el horno proporciona una rampa de temperatura, la temperatura puede incrementarse de forma escalonada desde una temperatura inicial a una o varias temperaturas adicionales. La temperatura del horno es inicialmente de aproximadamente 50°C. Una vez inyectada la muestra, la temperatura puede incrementarse linealmente a 70°C a una tasa adecuada de, por ejemplo, aproximadamente 140°C/minuto. La temperatura puede incrementarse de nuevo a una tercera temperatura, por ejemplo, 115°C, a una tasa adecuada de, por ejemplo, aproximadamente
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105°C/minuto. La temperatura puede incrementarse mas a una cuarta temperatura, por ejemplo, de aproximadamente 175°C, a una tasa adecuada de, por ejemplo 85°C/minuto. La temperatura se puede incrementar ademas a una quinta temperatura, por ejemplo, de aproximadamente 300°C, a una tasa adecuada de, por ejemplo, 55°C/minuto. La temperatura puede incrementarse a una sexta temperatura, por ejemplo, de aproximadamente 450°C, a una tasa adecuada de, por ejemplo, 35°C/minuto. Las realizaciones de los hornos aqrn descritos pueden enfriar el horno a la temperatura inicial, por ejemplo, de 50°C desde la temperatura operativa mas alta, por ejemplo, de 450°C, en menos de cinco minutos, mas en concreto en menos de tres minutos, por ejemplo, dos minutos o menos. Una ilustracion de esta rampa de temperatura se muestra en la figura 19. Asf, el tiempo de inyeccion a inyeccion puede reducirse por dicho enfriamiento rapido. Ademas, el tiempo de enfriamiento puede disminuirse al menos 50-75% en comparacion con la operacion del sistema con el ventilador a la primera velocidad en ambas etapas de analisis y enfriamiento.
Segun algunos ejemplos, los hornos y los dispositivos que los usan pueden incluir un controlador que es programable para recibir una senal procedente de un sensor de temperatura y enviar una senal para cambiar la temperatura, si se desea, para mover un motor para abrir o cerrar un agujero de admision de aire o un agujero de escape de aire, o para modular la velocidad del ventilador. Una ilustracion de un controlador se representa en la figura 20. El controlador 2010 esta acoplado a un elemento de calentamiento 2020 para controlar la temperatura y la tasa de calentamiento. Un sensor de temperatura 2030 puede estar acoplado al controlador 2010 para medir la temperatura en el horno. El controlador 2010 tambien puede estar acoplado a un motor 2040 que esta acoplado a un ventilador 2050 en el horno. El motor 2040 puede ser un motor programable, tal como un motor CC programable, que puede cambiar la velocidad del ventilador dependiendo de la temperatura y/o de la senal recibida del controlador 2010. El controlador 2010 tambien puede estar acoplado a un motor 2060 que esta acoplado a un agujero de admision de aire 2070. El motor 2060 puede usarse para abrir y cerrar el agujero de admision de aire 2070 para controlar el calentamiento y/o el enfriamiento del horno. Igualmente, el controlador 2010 puede estar acoplado a un motor 2080 que esta acoplado a un agujero de escape de aire 2090. El motor 2080 puede usarse para abrir y cerrar el agujero de escape de aire 2090 para controlar el calentamiento y/o el enfriamiento del horno. El controlador 2010 tambien puede incluir, o tener acceso a, software o algoritmos para realizar una separacion cromatografica incluyendo, por ejemplo, control de la temperatura, control de tasa de flujo de fase movil, control de la temperatura del horno, analisis de datos y analogos. Los dispositivos adicionales que pueden acoplarse a un controlador para uso con los hornos aqrn descritos seran facilmente seleccionados por las personas con conocimientos ordinarios en la tecnica, obtenido el beneficio de esta descripcion. Los controladores ilustrativos adecuados incluyen, aunque sin limitacion, controladores proporcionales-integrales-derivados (PID), controladores proporcionales solamente (P), controladores proporcionales-integrales (PI) y controladores adaptivos no lineales (por ejemplo, redes neurales artificiales, logica borrosa, algoritmos geneticos, acercamientos neuroborrosos combinados y analogos). Una caractenstica general de la invencion es un sensor de temperatura acoplado a un controlador, estando configurado el controlador para mover un primer motor para modular la velocidad del ventilador y para mover un segundo motor para modular el grado de abertura de uno del agujero de admision de aire y el agujero de escape de aire.
Algunos ejemplos espedficos se describen a continuacion para ilustrar mas algunos aspectos y caractensticas de los hornos aqrn descritos.
Ejemplo 1
Un recorrido de recirculacion que inclma una pluralidad de agujeros pasantes se produjo cortando agujeros en la circunferencia de una envuelta. Los agujeros se cortaron con 3/4” de diametro y habfa un total de 14 agujeros igualmente espaciados alrededor de la circunferencia de la envuelta. El diametro de la envuelta era aproximadamente 9 pulgadas y se hizo de acero inoxidable (0,017 pulgadas de grosor). La envuelta era una pieza separada de la porcion cuadrada del horno y el conjunto general se remacho en la forma final. Una fotograffa que muestra una vista lateral de la envuelta 2110 que incluye un recorrido de recirculacion incluyendo una pluralidad de agujeros pasantes, tal como el agujero pasante 2120, se muestra en la figura 21.
Ejemplo 2
Se inyecto una solucion a 5% p/v de cera de parafina en tolueno al cromatografo de gas con el recorrido de recirculacion del ejemplo 1. Se uso una columna de 15 m x 0,250 mm x 0,1 pm 5% de fenil/dimetilpolisiloxano. La tasa de flujo de gas helio portador era 1,0 ml/minuto xxx. La temperatura inicial era 220°C durante 1 minuto, y luego la temperatura se elevo a 280°C a 2,5°C/min. Cromatogramas que muestran los resultados de la separacion se muestran en las figuras 22A-22C.
Con referencia a la figura 22A, cuando el recorrido de recirculacion estaba cerrado (los agujeros pasantes estaban bloqueados), el efecto de arbol de Navidad era evidente. Cuando el recorrido de recirculacion estaba parcialmente abierto (agujeros pasantes abiertos aproximadamente 50%), el efecto de arbol de Navidad se redujo, como se representa en la figura 22B. Cuando el recorrido de recirculacion estaba completamente abierto (agujeros pasantes 100% abiertos), faltaba el efecto de arbol de Navidad, como se representa en la figura 22C.
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Se realizaron varios experimented con los agujeros pasantes parcialmente abiertos (50% abiertos). Las condiciones usadas eran las mismas que las descritas anteriormente en el ejemplo 2 a excepcion de que se indujo un severo gradiente de temperatura. En un experimento, la columna estaba colocada en la lmea de vision del calentador. La figura 23A representa el cromatograma resultante, y la figura 23B representa el cromatograma procesado. A causa de los arboles de Navidad en el cromatograma real, el software del instrumento identifico cada pico como mas de un pico.
Se realizo otro experimento usando condiciones similares a las descritas en el ejemplo 2, a excepcion de que la columna se coloco en la posicion de columna delantera (lejos del elemento de calentamiento) y los agujeros pasantes estaban medio abiertos. La figura 24A representa el cromatograma resultante, y la figura 24B representa el cromatograma procesado. Cada uno de los picos relevantes se identifico como un solo pico en el cromatograma procesado.
Se realizo un tercer experimento usando condiciones similares a las descritas en el ejemplo 2, a excepcion de que la columna se coloco en la posicion de columna trasera (cerca del elemento de calentamiento) y los agujeros pasantes estaban medio abiertos. La figura 25A representa el cromatograma resultante, y la figura 25B representa el cromatograma procesado. Cada uno de los picos relevantes fue identificado como un solo pico en el cromatograma procesado.
Ejemplo 4
Un recorrido de recirculacion incluyendo una toma de admision de aire en cada esquina se produjo usando una hoja de acero inoxidable.
Con referencia a la figura 26, la envuelta 2610 era una hoja de acero inoxidable (0,017 pulgadas de grueso) y se lamino a forma circular. Antes del laminado, la parte empieza como una tira y se anadieron cuatro ranuras cuadradas para recibir las tomas de admision, 2612, 2614, 2616 y 2618. Las tomas de admision se hicieron del mismo material de acero inoxidable y se curvaron a la forma representada en la figura 26. El conjunto final se soldo por puntos o remacho. Una fotograffa que muestra una vista lateral del recorrido de recirculacion 2610 incluyendo cuatro tomas de admision de aire 2612, 2614, 2616 y 2618 se muestra en la figura 26.
El recorrido de recirculacion estaba colocado en un alojamiento de horno. Una fotograffa que muestra una vista frontal del conjunto de horno 2700 se muestra en la figura 27. El recorrido de recirculacion 2610 estaba montado en la parte trasera del conjunto de horno 2700. Lenguetas, tal como la lengueta 2710, estaban configuradas para recibir un conjunto de elemento de calentamiento/placa deflectora (no representado) que se uso para calentar el horno. El conjunto deflector estaba presente para proporcionar un mecanismo de direccion para mover el aire y evitar que la columna este en una lmea de vision con el elemento de calentamiento. La figura 28 es una fotograffa que muestra un ventilador 2810 montado en el conjunto de horno 2700. El elemento calentador (no representado) asienta delante del ventilador. Una vez que la envuelta de horno (como se representa en la figura 27) se monto en el instrumento, el conjunto de puerta trasera del horno/ motor de horno/ventilador se monto en la parte trasera del horno. La figura 28 es una fotograffa que muestra el resultado de dicho paso.
Ejemplo 5
Se uso un cromatografo de gas Clarus® 600 (que se puede obtener en el mercado de PerkinElmer, Inc.) que inclma el horno descrito anteriormente en el ejemplo 4 para analizar una muestra. Los cromatogramas referenciados mas adelante se obtuvieron inyectando una solucion a 5% p/v de cera de parafina en tolueno al cromatografo de gas con el recorrido de recirculacion y teniendo una columna de 15 m x 0,250 mm x 0,1 pm 5% de fenill/dimetilpolisiloxano. La tasa de flujo de gas helio portador era 1,0 ml/minuto. La temperatura inicial era 220°C durante 1 minuto, y luego la temperatura se elevo a 280°C a 2,5°C/min.
Un cromatograma que representa la elucion de los tres componentes cuando la columna de cromatograffa estaba en la posicion delantera (lejos del calentador y cerca del agujero de entrada de aire) se representa en la figura 29A. Un cromatograma que representa la elucion de los tres componentes cuando la columna de cromatograffa estaba en la posicion trasera (adyacente al elemento de calor) se representa en la figura 29B. Como se puede ver en las figuras 29A y 29B, la forma de pico era sustancialmente la misma indicando que la temperatura en las posiciones delantera y trasera era sustancialmente la misma.
Para comparacion, la misma muestra se proceso en un horno ffpico (sin recorrido de recirculacion) en las mismas condiciones explicadas anteriormente con la columna en la posicion trasera y la posicion delantera sin usar. Un cromatograma que muestra los resultados de la separacion se representa en la figura 29C. Como se puede ver en la figura 29C, hay arboles de Navidad que dan lugar a una forma pobre de pico.
Al introducir elementos de los ejemplos aqrn descrito, los arffculos “un, uno, una”, “el/la/lo” y “dicho” pretenden indicar que hay uno o varios elementos. Los terminos “comprendiendo”, “incluyendo” y “teniendo” pretenden ser
abiertos y significan que puede haber elementos adicionales distintos de los elementos enumerados. Las personas con conocimientos ordinarios en la tecnica reconoceran, obtenido el beneficio de esta descripcion, que varios componentes de los ejemplos pueden intercambiarse o sustituirse por varios componentes en otros ejemplos.
5 Aunque anteriormente se han descrito algunos aspectos, ejemplos y realizaciones, las personas con conocimientos ordinarios en la tecnica reconoceran, obtenido el beneficio de esta descripcion, que son posibles adiciones, sustituciones, modificaciones, y alteraciones de los aspectos, ejemplos y realizaciones ilustrativos descritos.

Claims (21)

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    REIVINDICACIONES
    1. Un sistema de cromatograffa de gases incluyendo: un dispositivo de introduccion de muestra;
    un horno (500) que tiene un agujero de admision de aire (2070) y un agujero de escape de aire (2090), en el que al menos uno del agujero de admision de aire y el agujero de escape de aire es ajustable entre una posicion completamente abierta y una posicion completamente cerrada durante una etapa de analisis del sistema de cromatograffa de gases;
    un detector;
    un recorrido de flujo de fluido configurado para acoplar por fluido el dispositivo de introduccion de muestra, el horno y el detector;
    un ventilador (2050) acoplado por fluido a al menos uno del agujero de admision de aire y el agujero de escape de aire; y
    un sensor de temperatura acoplado a un controlador (2040), estando configurado el controlador para mover un primer motor para modular una velocidad del ventilador y para mover un segundo motor (2060) para modular el grado de abertura de uno del agujero de admision de aire y el agujero de escape de aire, estando acoplado el controlador a un elemento de calentamiento para controlar la temperatura y la tasa de calentamiento.
  2. 2. El sistema de cromatograffa de gases de la reivindicacion 1, donde el ventilador puede ser modulado para girar a dos o mas velocidades durante la operacion del horno.
  3. 3. El sistema de cromatograffa de gases de la reivindicacion 2, donde la velocidad del ventilador puede ser modulada de forma continua.
  4. 4. El sistema de cromatograffa de gases de la reivindicacion 2, donde la velocidad del ventilador puede ser modulada de forma intermitente.
  5. 5. El sistema de cromatograffa de gases de la reivindicacion 1, donde el ventilador esta acoplado de forma fluida a al menos uno del agujero de admision de aire y el agujero de escape de aire.
  6. 6. El sistema de cromatograffa de gases de la reivindicacion 1, incluyendo ademas un motor programable acoplado al ventilador y configurado para modular una velocidad del ventilador.
  7. 7. El sistema de cromatograffa de gases de la reivindicacion 1, incluyendo ademas un agujero de ventilacion acoplado de forma fluida al agujero de escape de aire y configurado para expulsar el aire caliente del espacio en el horno.
  8. 8. El sistema de cromatograffa de gases de la reivindicacion 1, donde el ventilador es capaz de ser modulado a una segunda velocidad para reducir el tiempo de enfriamiento al menos 50-75% en comparacion con modular el ventilador a una primera velocidad.
  9. 9. El sistema de cromatograffa de gases de la reivindicacion 1, donde el ventilador es capaz de ser modulado para girar a una primera velocidad de aproximadamente 1400 rpm durante una etapa de analisis.
  10. 10. El sistema de cromatograffa de gases de la reivindicacion 1, donde el ventilador es capaz de ser modulado para girar a una segunda velocidad de aproximadamente 2800 rpm durante una etapa de enfriamiento.
  11. 11. El sistema de cromatograffa de gases de la reivindicacion 1, donde el detector incluye al menos uno de: un detector de ionizacion, un detector de hilo caliente, un detector de conductividad termica, un detector de nitrogeno fosforoso, un detector fotometrico, y un espectrometro de masas.
  12. 12. El sistema de cromatograffa de gases de la reivindicacion 1, donde el controlador esta configurado para calentar el espacio de horno a una tasa definida por el usuario durante la etapa de analisis.
  13. 13. El sistema de cromatograffa de gases de la reivindicacion 1, donde el controlador esta configurado para enfriar el espacio de horno a una tasa definida por el usuario durante una etapa de enfriamiento.
  14. 14. El sistema de cromatograffa de gases de la reivindicacion 1, donde el controlador esta configurado para relacionar linealmente la velocidad del ventilador y el grado de abertura de al menos uno del agujero de admision de aire y el agujero de escape de aire.
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  15. 15. El sistema de cromatograffa de gases de la reivindicacion 1, donde el controlador esta configurado para cerrar al menos uno del agujero de admision de aire y el agujero de escape de aire durante una etapa de analisis, y ademas esta configurado para abrir al menos uno del agujero de admision de aire y el agujero de escape de aire durante una etapa de enfriamiento.
  16. 16. El sistema de cromatograffa de gases de la reivindicacion 1, donde la abertura y el cierre del agujero de admision de aire y el agujero de escape de aire pueden ser modulados para asistir mas el control de la temperatura en el horno.
  17. 17. El sistema de cromatograffa de gases de la reivindicacion 1, donde el horno esta configurado para proporcionar un recorrido de recirculacion para hacer circular aire para obtener una temperatura sustancialmente constante al espacio de horno durante una etapa de analisis.
  18. 18. El sistema de cromatograffa de gases de la reivindicacion 17, donde el recorrido de recirculacion incluye una envuelta con al menos un agujero pasante.
  19. 19. El sistema de cromatograffa de gases de la reivindicacion 17, donde el recorrido de recirculacion incluye una envuelta incluyendo al menos una toma de admision de aire.
  20. 20. El sistema de cromatograffa de gases de la reivindicacion 17, donde el recorrido de recirculacion proporciona un tiempo de inyeccion a inyeccion sustancialmente constante.
  21. 21. El sistema de cromatograffa de gases de la reivindicacion 1, incluyendo ademas un segundo ventilador acoplado de forma fluida a al menos uno del agujero de admision de aire y el agujero de escape de aire, cuya velocidad puede ser modulada independientemente para proporcionar mas control al ajustar la temperatura dentro del horno.
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