JP5494735B2 - ガスクロマトグラフィシステム - Google Patents
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Description
ガスクロマトグラフィ(GC)オーブンは、2つのモードで効率的に動作する必要がある。すなわち、加熱(分析の間)と、冷却(分析が完了した後、次の分析のための準備のため)とである。
第1の局面に従えば、試料導入装置と、試料導入装置に結合されるオーブンと、オーブンに結合される検出器とを備えるガスクロマトグラフィシステムが提供される。ある例では、オーブンは、オーブン内の空間においてクロマトグラフィカラムを受入れるよう構成される。他の例では、オーブンはガスクロマトグラフィシステムの分析ステージの間、該空間に実質的に一定の温度を提供するよう構築および構成される。
添付の図面を参照して、ある局面および例をより詳細に以下に記載する。
ここで開示される技術のある特徴、局面、および例は、より良い温度調整、より単純な動作パラメータ、より少ないユーザ入力などを含むがこれらに限定されない既存のシステムに勝る顕著な利点を提供する。
複数の貫通孔を含んだ循環路がシュラウドの周面において切断孔により作り出された。これらの孔は直径が3/4″となるように切断され、シュラウドの周面の周りに均等に空間をおいて合計14個の孔が与えられた。シュラウドの直径は約9インチで、ステンレス鋼からなる(.017インチの厚さ)。シュラウドは、オーブンの正方形部分とは別個の部分であり、全体のアセンブリは最終形態においてともにリベットで固定された。貫通孔2120のような複数の貫通孔を含む再循環路を含むシュラウド2110の側面図を示す写真が図21に示される。
トルエン中のパラフィンワックスの5%重量/容量の溶液が、実施例1の再循環路を有するガスクロマトグラフの中に注入された。15m x 0.250mm x 0.1μmの5%フェニル/ジメチルポリシロキサンのカラムが用いられた。搬送ガスであるヘリウムの流量は1.0mL/minであった。開始温度は1分間の間220℃であり、次いで温度は2.5℃/minで280℃まで変更された。分離の結果を示すクロマトグラムが図22A−図22Cに示される。
貫通孔を部分的に開いた(50%開いた)状態でいくつかの実験を行った。用いられた条件は、厳しい温度勾配が誘発されたことを除き、実施例2で上述した条件と同じであった。1つの実験では、カラムがヒータの見通し線に配置された。図23Aは結果得られたクロマトグラムを示し、図23Bは処理されたクロマトグラムを示す。実際のクロマトグラムにおけるクリスマスツリーにより、計測機器ソフトウェアが各ピークを1つのピークより多いピークとして特定した。
各コーナにおいてエアスクープを含む再循環路がステンレス鋼シートを用いて作り出された。図26を参照して、シュラウド2610はステンレス鋼シート(.017インチの厚さ)であり、円形状に丸められた。丸められる前に、この部分はストリップ部として始まり、4つの正方形のノッチ部が加えられ、スクープ2612、2614、2616、および2618を受入れる。スクープは、同じステンレス鋼材料から形成され、図26に示される形状に曲げられた。最終アセンブリはスポット溶接されるか共にリベットで固定された。4つのエアスクープ2612、2614、2616、および2618を含む再循環路2610の側面図を示す写真が図26に示される。
実施例4において上述されたオーブンを含んだClarus(登録商標)600ガスクロマトグラフ(パーキンエルマーInc.から商業的に入手可能)が試料を分析するのに用いられた。再循環路を有するとともに15m x 0.250mm x 0.1μmの5%フェニル/ジメチルポリシロキサンのカラムを有するガスクロマトグラフの中に、トルエン中のパラフィンワックスの5%重量/容量の溶液を注入することにより、以下で参照されるクロマトグラムが得られた。搬送ガスであるヘリウムの流量は1.0mL/minであった。開始温度は1分間の間220℃であり、次いで温度は2.5℃/minで280℃まで変更された。
Claims (22)
- ガスクロマトグラフィシステムであって、
吸気口と排気口を有するオーブンを含み、前記吸気口と前記排気口の少なくとも一方は前記ガスクロマトグラフィシステムの作動段階中に調節され;
前記オーブン内の空気に作用するように配置されたファンと;
前記吸気口と前記排気口の少なくとも一方の開口度とファン速度とを関係付けるように構成されたコントローラをさらに含む、ガスクロマトグラフィシステム。 - 前記ファンは、前記オーブンの作動中に2以上の速度で回転するように変調され得る、請求項1に記載のガスクロマトグラフィシステム。
- 前記ファンの速度は連続的に変調され得る、請求項2に記載のガスクロマトグラフィシステム。
- 前記ファンの速度は断続的に変調され得る、請求項2に記載のガスクロマトグラフィシステム。
- 前記ファンは、前記吸気口と前記排気口の少なくとも一方へ流体的に組合されている、請求項1に記載のガスクロマトグラフィシステム。
- 前記ファンと組合されかつ前記ファンのファン速度を変調するように構成されたプログラム可能なモータをさらに含む、請求項1に記載のガスクロマトグラフィシステム。
- 前記排気口へ流体的に組合されかつ前記オーブン内の空間から熱い空気を排出するように構成された通気口をさらに含む、請求項1に記載のガスクロマトグラフィシステム。
- 前記ファンは、前記ファンを第1の速度で変調することに比べて、少なくとも50〜75%だけ冷却時間を低減するように第2の速度で変調される、請求項1に記載のガスクロマトグラフィシステム。
- 前記ファンは、分析段階中に約1400rpmの第1の速度で回転するように変調される、請求項1に記載のガスクロマトグラフィシステム。
- 前記ファンは、冷却段階中に約2800rpmの第2の速度で回転するように変調される、請求項1に記載のガスクロマトグラフィシステム。
- 前記オーブンに組合された検出器をさらに含む、請求項1に記載のガスクロマトグラフィシステム。
- 前記検出器は、イオン化検出器、熱線検出器、熱伝導検出器、窒素リン検出器、測光検出器、および質量分光計の少なくとも一つを含む、請求項11に記載のガスクロマトグラフィシステム。
- 前記コントローラは、分析段階中に前記オーブンの空間を既知の速度で加熱するように構成されている、請求項1に記載のガスクロマトグラフィシステム。
- 前記コントローラは、冷却段階中に前記オーブンの空間を既知の速度で冷却するように構成されている、請求項1に記載のガスクロマトグラフィシステム。
- 前記コントローラは、前記吸気口と前記排気口の少なくとも一方の開口度と前記ファンの速度を直線的に関係付けるように構成されている、請求項1に記載のガスクロマトグラフィシステム。
- 前記コントローラは、分析段階中に前記吸気口と排気口の少なくとも一方を閉じるように構成され、さらに冷却段階中に前記吸気口と前記排気口の少なくとも一方を開けるように構成されている、請求項1に記載のガスクロマトグラフィシステム。
- 前記吸気口と前記排気口を開くことと閉じることは独立して制御され得る、請求項1に記載のガスクロマトグラフィシステム。
- 前記オーブンは、分析段階中に前記オーブンへ実質的に一定の温度を与えるように空気を循環させる再循環経路を提供するように構成されている、請求項1に記載のガスクロマトグラフィシステム。
- 前記再循環経路は、少なくとの一つの貫通穴を備えたシュラウドを含む、請求項18に記載のガスクロマトグラフィシステム。
- 前記再循環経路は、少なくとの一つのエアスクープを備えたシュラウドを含む、請求項18に記載のガスクロマトグラフィシステム。
- 前記再循環経路は、実質的に一定の注入から注入までの時間を与える、請求項18に記載のガスクロマトグラフィシステム。
- 前記吸気口と前記排気口の少なくとも一方へ流体的に組合された第2のファンをさらに含み、その速度は独立に変調され得る、請求項1に記載のガスクロマトグラフィシステム。
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