DE19538031C2 - Chromatograph mit gesteuertem Ofen - Google Patents

Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf einen Chromatographen mit gesteuertem Ofen, insbesondere auf einen sicheren Betrieb einer erwärmten Zone in einem Gaschroma­ tographen, wobei in der Ofen ein brennbares Gas enthält.

Die Grundkomponenten eines Gaschromatographen umfassen ein Injektionstor zum Einführen einer Probe eines Stoffes, der untersucht werden soll, in einen Strom eines Trägermediums, eine Säule, die an dem Injektionstor befestigt ist und in der Form einer spiralförmigen Röhrenleitung aufgebaut ist, welche Chemikalien enthält, die bewirken, daß sich bestimmte Bestandteile der Probe zu unterschiedlichen Zeiten herauslö­ sen, eine temperaturgesteuerte Zone, in der die Säule befe­ stigt ist, und einen Detektor zum Erzeugen eines Signals, das die Konzentration der Bestandteile, die herausgelöst worden sind, anzeigt. Ein Integrator kann zum Integrieren des Signals verwendet werden, um Informationen bezüglich der Menge jedes Bestandteils zu schaffen.

Bei dem typischen Gaschromatographen ist die temperaturge­ steuerte Zone als ein Ofen aufgebaut. Das Injektionstor und der Detektor sind mit jeweiligen pneumatischen Anschluß­ stücken an dem Ofen befestigt, während die Trennsäule zwi­ schen den pneumatischen Anschlußstücken befestigt und in dem Ofen positioniert ist. Der Ofen weist typischerweise ein thermisch isoliertes Ofengehäuse, das eine Tür aufweist, um einen Zugang zu dem Inneren des Ofens zuzulassen, ein ge­ steuertes Heizelement und einen Motor-getriebenen Rührlüfter auf. Der Rührlüfter mischt durchgehend die Luft, die in dem Ofengehäuse enthalten ist, um Temperaturgradienten in dem­ selben zu minimieren, die das Verhalten des chemischen Pro­ zesses, der in der Säule auftritt, ungünstig beeinflussen könnten. Beim Analysieren der meisten Proben wird das Heiz­ element gesteuert, um die Temperatur des Ofens von einem mi­ nimalen Anfangswert auf einen maximalen Endwert zu erhöhen. Vor dem Einführen der nächsten Probe in die Säule wird die Temperatur des Ofens auf seinen Anfangswert zurückgebracht. Während ein schnelles Kühlen durch einfaches Öffnen der Tür bewirkt werden kann, heizt dies die Frontoberflächen des Ofens auf einen unerwünschten Grad auf. Demgemäß wird be­ kanntermaßen der Rührlüfter betrieben, um durch ein Ansaug­ tor kühle Umgebungsluft in den Ofen zu ziehen und die heiße Luft von dem Ofen durch ein Ablufttor auszustoßen, derart, daß eine Erwärmung der äußeren Oberflächen vermieden wird, mit welchen der Betreiber aller Wahrscheinlichkeit nach in Kontakt kommt.

Einige Gaschromatographen verwenden brennbare Gase, wie z. B. Wasserstoff, als das Träger- oder Detektor-Gas. Selbst wenn das Injektionstor, der Detektor, die Trennsäule und die pneumatischen Anschlußstücke bei dem typischen Chromatogra­ phen derart entworfen sind, um ein Entweichen eines solchen brennbaren Gases in das Ofeninnere zu minimieren, ist es nichtdestoweniger notwendig, einen pneumatischen Fehlbetrieb zu betrachten, bei dem ein Gasleck auftreten und sich aus­ reichend Gas in dem Ofen ansammeln könnte, um eine unsichere Lage darzustellen.

Die US-A-4,420,679 betrifft einen Ofen für die Gaschromato­ graphie, welcher einen symmetrischen Fluß von vorgeheizter und vorgemischter Umgebungsluft verwendet. Der Ofen umfaßt eine zentrale Kammer mit einem Heizelement, eine drehbare innere Türe, die innerhalb einer äußeren Zugriffstür ange­ ordnet ist, ein Gehäuse, eine Injektionsvorrichtung und einen Detektor. In der zentralen Kammer ist die Trennsäule angeordnet und ferner ist ein Heizelement sowie ein Temperatursensor und ein elektrisch angetriebener Lüfter vorgesehen. Abhängig von der durch den Sensor erfaßten Tem­ peratur im Innenraum der Hauptkammer, welche die Trennsäule aufnimmt, wird die verschwenkbar angeordnete Türe mittels eines Schrittmotors und der Steuerung eines Computers, wel­ cher den Schrittmotor als Reaktion auf Signale, welche von dem Sensor erhalten werden, steuert, geöffnet oder geschlos­ sen. Ist die Temperatur im Inneren der Kammer zu niedrig, so verbleibt die schwenkbare Türe in ihrer geschlossenen Posi­ tion und der Innenraum wird über den Heizer aufgeheizt. Ist die Temperatur im Inneren der Kammer zu hoch, so wird mit­ tels des Schrittmotors die verschwenkbare Türe etwas geöf­ fnet, wodurch die heiße Luft aus dem Innenraum austreten kann, und gleichzeitig Umgebungsluft in Richtung des Innen­ raums zugeführt wird.

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, einen Chromatographen und ein Verfahren zum Steuern eines Ofens, der dem Chromatographen zugeordnet ist, zu schaffen, so daß ein sicherer Betrieb einer erwärmten Zone in dem Ofen des Chromatographen gewährleistet ist.

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung wird durch einen Chromatographen gemäß Anspruch und durch ein Verfahren zum Betreiben eines Ofens in einem Chromatographen gemäß Anspruch 10 gelöst.

Es wurde herausgefunden, daß bei einigen herkömmlichen Gaschromatographen eine unsichere Bedingung auftreten kann. Eine unsichere Bedingung, die typischerweise bei der Anwe­ senheit eines brennbaren Gases in einem Ofen auftritt, kommt zustande, wenn die Ofentür geschlossen, der Rührlüfter aus­ geschaltet und der Ofen heiß ist. Gemäß dieser Erfindung wird die Ofenluft während bestimmter Betriebsbedingungen, die anderenfalls eine Verbrennungsgefahr darstellen würden, mit Umgebungsluft ausgetauscht. Die Gaskonzentration beim Vorhandensein beliebiger brennbarer Gase wird dadurch unter einen Gefahrenpegel reduziert, wodurch ein sicherer Betrieb des Chromatographen geschaffen wird.

Die Vorteile der Erfindung werden in einem ersten bevorzug­ ten Ausführungsbeispiel des Chromatographen erreicht, der folgende Merkmale aufweist: einen Ofen, der ein Ofengehäuse mit Wänden aufweist, die einen Hohlraum und ein Volumen von Hohlraumluft in dem Ofengehäuse definieren, einen Ofenhei­ zer, der selektiv als Reaktion auf den Computer betreibbar ist, um die Hohlraumluft zu erwärmen, eine Ofenentlüftung, die in dem Ofengehäuse positioniert ist, um eine Kommunika­ tion zwischen dem Hohlraum und der Umgebungsluft herzustel­ len, einen Ofenentlüftungsaufbau, der selektiv als Reaktion auf den Computer betreibbar ist, um einen Austausch von Hohlraumluft und Umgebungsluft durch die Ofenentlüftung zu­ zulassen, und einen Computer zum Bestimmen einer einer Mehr­ zahl von Ofen-Betriebsbedingungen, und um als Reaktion auf eine Bestimmung der Betriebsbedingung den Betrieb des Ofen­ heizers und der Ofenentlüftungsanordnung zu steuern. Die Mehrzahl der Betriebsbedingungen umfaßt eine inaktive Ofen­ bedingung, bei der der Computer die Ofenentlüftungsanordnung betreibt, um einen Austausch von Hohlraumluft mit Umgebungs­ luft während der inaktiven Ofenbedingung zu bewirken.

Bei einem weiteren bevorzugten Ausführungsbeispiel des Chro­ matographen umfaßt die Mehrzahl der Betriebsbedingungen fer­ ner eine Ofen-Übergangsbedingung, bei der der Computer den Betrieb des Ofenheizers für die Dauer einer Warteperiode versagt, und die Ofenentlüftungsanordnung betreibt, um einen Austausch von Hohlraumluft mit Umgebungsluft während der Warteperiode zu bewirken.

Bei einem weiteren bevorzugten Ausführungsbeispiel des Chro­ matographen wird ein Ofenlüfter geschaffen, der unter der Steuerung des Computers betreibbar ist, um den Austausch von Hohlraumluft mit Umgebungsluft während der inaktiven Ofenbe­ dingung oder der Ofen-Übergangsbedingung zu erleichtern.

Bevorzugte Ausführungsbeispiele der vorliegenden Erfindung werden nachfolgend bezugnehmend auf die beiliegenden Zeich­ nungen näher erläutert. Es zeigen:

Fig. 1 ein vereinfachtes Blockdiagramm eines Gaschromato­ graphen, der gemäß der vorliegenden Erfindung auf­ gebaut ist; und

Fig. 2 ein Zustandsdiagramm, das die Steuerung einer Mehr­ zahl von Funktionen während jeder von mehreren Be­ triebsbedingungen darstellt, welche dem Betrieb des Gaschromatographen von Fig. 1 zugeordnet sind.

Ein neuer und neuartiger Gaschromatograph ist in Fig. 1 ge­ zeigt und allgemein mit 10 bezeichnet. Bei dem bevorzugten Ausführungsbeispiel ist der Gaschromatograph 10 ein Gaschro­ matograph Modell Hewlett-Packard 6890. Der Chromatograph 10 ist angeordnet, um eine chromatographische Trennung einer gegebenen Probenverbindung in einer Sequenz von Ereignissen durchzuführen, die als ein analytischer "Lauf" bezeichnet werden kann.

Das dargestellte Ausführungsbeispiel verwendet eine Proben­ injektionstechnik mit einem unter Druck stehenden Trägergas mittels eines Injektionstors 12. Das Trägergas, das dem In­ jektionstor 12 zugeführt wird, wird von einer Quelle durch ein geeignetes Ventil (nicht gezeigt) geliefert, welches da­ zu dient, den Druck des Trägergases in dem Gaschromatogra­ phen 10 zu steuern. Zwecks dieser Beschreibung kann jedoch davon ausgegangen werden, daß die Probe unter Verwendung ei­ ner beliebigen herkömmlichen Technik injiziert wird.

Eine Trennsäule 14 ist in einem Ofen 16 positioniert, der einen Ofenhohlraum 17, eine Heizeinheit 18 und einen Tempe­ ratursensor 20 aufweist. Die Heizeinheit 18 liefert als Re­ aktion auf ein Steuerungssignal, das auf einer Steuerungs­ leitung 18A, 18B durch den Computer 22 erzeugt wird, Wärme in den Ofen, wie es nachfolgend detaillierter beschrieben wird. Um sicherzustellen, daß sich die Temperatur in dem Ofen 16 auf einem gewünschten Pegel befindet, erzeugt der Sensor 20 ein Rückkopplungssignal, das die Temperatur in dem Ofenhohlraum 17 darstellt, wobei dieses Signal auf einer Signalbusleitung 21 zu dem Computer 22 geliefert wird. Die Trägergas/Proben-Kombination, die durch die Säule 14 gelei­ tet wird, wird einem Temperaturprofil ausgesetzt, das teil­ weise von dem Betrieb des Ofenheizers 18 in dem Ofen 16 re­ sultiert. Während dieses Profils von sich verändernden Tem­ peraturen, d. h. ansteigend oder fallend, wird sich die Probe hauptsächlich aufgrund von Unterschieden der Verdampfbar­ keitscharakteristika jeder Komponente bei einer gegebenen Temperatur in ihre Bestandteile trennen. Während die Kompo­ nenten die Säule 14 verlassen, werden sie von einem Detektor 24 erfaßt. Der Detektor kann irgendein bekannter Detektor sein, wie z. B. ein Flammenionisationsdetektor oder ein Mas­ senspektrometer.

Das Hauptausführungsbeispiel des Ofens 16 ist in der Form eines Ofengehäuses dargestellt, das vorzugsweise eine Ofen­ wand 36 aufweist. Eine thermische Isolation füllt die Ofen­ wand 36 zwischen einem äußeren Metallgehäuse 36A und einem inneren Metallgehäuse 36B. Der Ofenheizer 18, eine Ofenent­ lüftungsanordnung 26 und eine Ofenlüfteranordnung 28 können auf irgendeiner Seite des Ofens 16 positioniert sein, in Fig. 1 sind sie jedoch derart positioniert, daß sie gegen­ über einer Ofentür an einer Rückwand 38 angeordnet sind. Die Ofenentlüftungsanordnung 26 weist Klappen 25 und eine Steue­ rungsleitung 27 auf, wobei die Ofenlüfteranordnung 28 eine Ofenanordnung-Steuerungsleitung 29 und einen Ofenlüfter 31 aufweist. Eine Ofenentlüftung, vorzugsweise in der Form ei­ nes Ablufttors 32 und eines Ansaugtors 33, ist in der Rück­ wand 38 geschaffen. Die Ansaug- und Ablufttore 33, 32 sind vorzugsweise als zylindrische Luftwege geschaffen, die sich durch die Rückwand 38 erstrecken. Die Ansaug- und Ablufttore 33, 32 können selektiv geöffnet oder geschlossen werden, in­ dem die Klappen 25 durch eine bekannte Antriebseinrichtung in der Ofenentlüftungsanordnung 26 selektiv positioniert werden.

Die Ofentür 37 soll positioniert sein, um einen Zugang zu dem Ofenhohlraum 17 zu ermöglichen. Die Position (offen oder geschlossen) der Ofentür 37 wird durch einen Türsensor 39 erfaßt, wobei ein geeignetes Signal zu dem Signalbus 21 ge­ liefert wird. Wenn die Klappen 25 positioniert sind, um die Ansaug- und Ablufttore 33, 32 zu bedecken, und wenn die Türe 37 geschlossen ist, definiert der Ofen 16 ein im wesentli­ chen geschlossenes, thermisch isoliertes Luftvolumen, wel­ ches aus Zweckmäßigkeitsgründen als die Hohlraumluft be­ zeichnet wird.

Der Ofenlüfter 31 ist auf einer Welle befestigt, die sich durch die Rückwand 38 erstreckt, wobei derselbe durch eine bekannte Einrichtung in einer ausgewählten Richtung drehbar ist. Eine Rückwand 40 des Ofens definiert eine kreisförmige Öffnung um den Ofenlüfter 31. Bei dem bevorzugten Ausfüh­ rungsbeispiel der Ofenentlüftung wird der Ofenlüfter 31 in eine Richtung gedreht, um Hohlraumluft durch das Ablufttor 32 zu bewegen, während das Ansaugtor 33 verwendet wird, um es zu ermöglichen, daß Umgebungsluft in den Hohlraum 17 ein­ tritt. Wenn der Ofenlüfter 118 in eine entgegengesetzte Richtung gedreht werden würde, würde das Umgekehrte richtig sein. Obwohl es nicht gezeigt ist, kann eine Rohrleitung an dem Ablufttor 32 vorgesehen sein, um zu verhindern, daß heiße Abluft sofort in das Ansaugtor 33 gezogen wird. Der Ofenheizer 18 ist durch Verbindungsstreifen (nicht gezeigt) in einer Ebene, die parallel zu der Rückwand 40 und zu der Tür 37 ist, an einem Punkt direkt vor dem Lüfter 31 befe­ stigt. Der Ofenheizer 18 weist eine oder mehr Mittelöffnun­ gen auf, durch welche ein Hohlraum-Luftfluß auf die Art und Weise einer Rührwirkung auftreten kann. Die Ofenlüfteran­ ordnung 28, der Ofenheizer 18 und die Ofenentlüftungsanord­ nung 26 sind betreibbar, um eine derartige Hohlraumluft-Um­ rührfunktion zu schaffen, z. B. zur Temperatursteuerung des Ofenhohlraums, wie es in dem gemeinsam übertragenen U.S.-Pa­ tent Nr. 4,181,613, VENTING METHOD FOR A CHROMATOGRAPH OVEN, beschrieben ist, wobei der Offenbarungsgehalt desselben hierin durch Bezugnahme aufgenommen ist. In Abweichung vom Stand der Technik wird jedoch nachfolgend detailliert be­ schrieben, daß die Ofenentlüftungsanordnung 26 durch den Computer 22 in Verbindung mit dem Betrieb der Ofenlüfteran­ ordnung 28 selektiv verwendet wird, um einen Luftaustausch durch den Ofenhohlraum 17 während bestimmter Betriebsbedin­ gungen zu bewirken, die vom Stand der Technik nicht betrach­ tet werden. Der betrachtete Austausch von Hohlraumluft mit Umgebungsluft dient dazu, beliebige brennbare Gase, die in dem Ofenhohlraum vorhanden sind, zu verdünnen. Es kann nun der Abschnitt des Betriebs des Computers 22 betrachtet wer­ den, der sich insbesondere auf die vorliegende Erfindung be­ zieht und mit derselben im Einklang steht, d. h. eine Be­ schreibung von Prozeduren, die aufgerufen werden, derart, daß analytische Läufe ohne die Gefahr einer Zusammenballung von brennbaren Gasen in dem Ofenhohlraum 17 zuverlässig durchgeführt werden können.

Der Computer 22 hält die Gesamtsteuerung einer Mehrzahl von Funktionen aufrecht, die dem Betrieb des Gaschromatographen 10 zugeordnet sind. Obwohl der Computer 22 als ein einzelner Block gezeigt ist, ist ein derartiger Computer vorzugsweise eine gedruckte Schaltungsplatinenanordnung, wobei derselbe eine zentrale Verarbeitungseinheit und alle zugeordneten Peripheriegeräte, wie z. B. Direktzugriffsspeicher, Nur-Le­ se-Speicher, Eingabe/Ausgabe-Trenngeräte, Takte, Treiber, Schnittstellenschaltungen und weitere dazugehörige elektro­ nische Komponenten aufweist. Bei dem bevorzugten Ausführungsbeispiel ist der Hauptprozessor, der in dem Computer 22 verwendet wird, ein programmierbarer Mikroprozessor. Als solcher umfaßt der Computer 22 einen Speicher, in dem Infor­ mationen und Programme, die auf eine Mehrzahl von Steue­ rungsfunktionen ausgerichtet sind, gespeichert und durch be­ kannte Verfahren wiedergewonnen werden können. Derartige Steuerungsfunktionen umfassen die Steuerung der Ofenentlüf­ tungsanordnung 26, der Ofenlüfteranordnung 28 und des Ofen­ heizers 18. Insbesondere wird davon ausgegangen, daß derar­ tige Informationen, Programme und Steuerungsfunktionen da­ rauf ausgerichtet sind, um den Chromatographen 10 während bestimmter Betriebsbedingungen, bei denen eine gefährliche Ansammlung von brennbaren Gasen auftreten kann, zu betrei­ ben.

Demgemäß umfaßt der Chromatograph 10 ein Steuerungsbedien­ feld 50, das mit dem Computer 22 verbunden ist. Das Steue­ rungsbedienfeld 50 umfaßt Dateneingabegeräte, wie z. B. ein Tastenfeld 58. Verschiedene Teile von Informationen können durch den Benutzer mittels des Tastenfelds 58 in den Com­ puter 22 eingegeben werden, wobei der Computer 22 arbeitet, um auf die eingegebenen Informationen hin zu wirken oder die eingegebenen Informationen für einen späteren Zugriff in dem Speicher zu speichern. Betriebsbefehle, welche eine Auswahl von Betriebsmodi erlauben, die eine Veränderung der Be­ triebsbedingungen des Chromatographen bewirken, und weitere Informationen können somit in den Computer 22 eingegeben werden. Es können beispielsweise eine Abfrage, um einen ana­ lytischen Lauf einzuleiten, und die Eingabe von Betriebspa­ rametern, die sich auf den analytischen Lauf beziehen (wie z. B. das Temperaturprofil, das durch den Ofen 16 während des analytischen Laufs geschaffen werden soll), mittels der Ta­ statur 58 eingegeben werden. Bei dem bevorzugten Ausfüh­ rungsbeispiel ist das Steuerungsbedienfeld 50 mit einem Anzeigebildschirm 60 versehen. Folglich können durch den Computer 22 Anzeige- oder Aufforderungsmeldungen erzeugt und auf dem Anzeigebildschirm 60 angezeigt werden.

Der Computer 22 schafft eine koordinierte Steuerung des Ofenheizers 18, der Ofenentlüftungsanordnung 26 und der Ofenlüfteranordnung 28. Der Computer 22 überwacht bei dem bevorzugten Ausführungsbeispiel die Betriebsbedingung des Chromatographen 10 und erzeugt Steuerungssignale in einer digitalen Form, welche gepuffert und zu einem oder mehr Geräten, die unter der Steuerung stehen, wie z. B. zu der Ofenentlüftungsanordnung 26, geleitet werden. Eine Mehrzahl von Betriebsbedingungen und Steuerungssignalen werden be­ trachtet. Der Computer 22 steuert den Betrieb der Ofenent­ lüftungsanordnung 26, indem ein Treibersignal auf der Steue­ rungsleitung 27 übertragen wird, welches bewirkt, daß die Ofenentlüftungsanordnung 26 die Klappen 25 bewegt, um die Klappen 25 bezüglich des Ansaug- und Ablufttors 32 bzw. 33 selektiv zu positionieren, wodurch der Austausch von Hohl­ raumluft mit Luft von der äußeren Umgebung gesteuert wird. Der Computer 22 steuert den Ofenheizer 18, indem er ein Treibersignal auf den Steuerungsleitungen 18A, 18B zu dem Ofenheizer 18 überträgt. Der Sensor 20 erfaßt die Temperatur in dem Ofen 16 und überträgt ein Rückkopplungssignal, das diese Temperatur darstellt, zu dem Computer 22. Der Computer 22 steuert den Betrieb der Ofenlüfteranordnung 28, indem er ein Treibersignal auf der Steuerungsleitung 29 überträgt, welches die Lüfteranordnung 28 aktiviert oder deaktiviert, wodurch der Hohlraum-Luftfluß durch den Ofenheizer 18 ver­ ändert wird und wodurch bewirkt wird, daß Wärme zu der Hohl­ raumluft in dem Ofenhohlraum 17 übertragen wird.

Der Computer 22 hält ferner Informationen, die für die po­ tentielle Konzentration von brennbaren Gasen in dem Ofen­ hohlraum relevant sind. Derartige Informationen können bei­ spielsweise die gegenwärtige Ofen-Betriebsbedingung, den Be­ trieb und die Rotationsrichtung des Ofenlüfters 31, den Zu­ stand (offen oder geschlossen) der Ofentür 37 oder den Schließgrad des Ansaug- oder Ablufttors durch die Klappen 25 in der Ofenentlüftungsanordnung 26 umfassen. Wie nachfolgend beschrieben ist, kann der Computer 22 durch Überwachen der Betriebsbedingungen in dem Gaschromatographen 10 und durch Ausgeben von Befehlen zu der Ofenentlüftungsanordnung 26 und der Ofenlüfteranordnung 28 die Konzentration beliebiger brennbarer Gase, die in dem Ofenhohlraum 17 vorhanden sein können, unter einen bestimmten gewünschten Pegel verdünnen.

Bei dem bevorzugten Ausführungsbeispiel werden die gegenwär­ tigen und die gewünschten Betriebsbedingungen für jeden ge­ gebenen Zeitpunkt während des Betriebs des Chromatographen 10 durch den Computer 22 bezüglich eingegebener und gespei­ cherter Informationen berechnet, wie z. B. der Ofen-Tempera­ turprofilparameter. Nach der Berechnung derartiger Betriebs­ bedingungen erzeugt der Computer 22 daraufhin eine Vielzahl von gewünschten Steuerungssignalen in Echtzeit. Die tatsäch­ liche Temperatur des Ofens 16 ist beispielsweise aufgrund des Sensors 20 bekannt, und die tatsächlichen Zustände der Klappen 25, der Ofentür 37, des Ofenlüfters 31 und des Ofen­ heizers 18 sind ebenfalls bekannt. Der Computer 22 kann da­ durch den Fluß von Umgebungsluft in den Ofenhohlraum 17 und den Fluß von Hohlraumluft um den Ofenheizer 18 herum regeln, um die gewünschte Temperatur in dem Ofenhohlraum 17 einzu­ richten.

Beim Durchführen eines analytischen Laufs werden dem Injek­ tionstor 12 Proben des zu analysierenden Stoffs zugeführt, wobei sie mit einem Trägergas gemischt werden, bevor sie einem Ende der Säule 14 beaufschlagt werden. Gemäß der her­ kömmlichen Praxis befindet sich die Ofentür 37 in einem ge­ schlossenen Zustand, wenn die Probe in die Säule 14 inji­ ziert wird, wobei die Klappen 25 typischerweise derart posi­ tioniert sind, daß sie das Ansaug- und Ablufttor 32 bzw. 33 bedecken (d. h. in einer geschlossenen Position), wobei das Signal zu dem Ofenheizer 18 durch den Computer 22 program­ miert ist, um die Temperatur des Ofens von einem niedrigen Anfangswert auf einen hohen Endwert zu erhöhen. Der Lüfter 31 wird dann als ein Rührlüfter betrieben, d. h. derselbe zieht heiße Luft aus einer ersten Zone in dem Ofenhohlraum einschließlich des Mittelabschnitts des Ofenhohlraums zu sich und leitet dieselbe entlang von Zwischenwegen, die sich entlang der Lüfterblätter in einer im allgemeinen nach außen gerichteten Richtung erstrecken, und leitet sie durch den Ofenheizer 18 hindurch. Nach dem Durchgang durch den Ofen­ heizer 18 tritt die Luft wieder in die erste Zone ein. Somit weist der Rührfluß von Luft in dem Ofenhohlraum die Form ei­ nes Wirbels auf. Während einer Betriebsbedingung, in der die Ofentemperatur auf einer Temperatur nahe der Umgebungstempe­ ratur gehalten werden soll, kann die Position der Klappen 25 in eine teilweise geöffnete Position variiert werden, der­ art, daß ein Anteil der heißen Luft, die in einem bestimmten Zwischenweg fließt, aus dem Ablufttor 32 geleitet wird. Dies erzeugt ein Partialvakuum in dem Raum, der durch das Ansaug­ tor 33 definiert ist, derart, daß kalte Umgebungsluft einge­ zogen wird. Die kalte Umgebungsluft vermischt sich mit dem Anteil der heißen Luft, die in den Zwischenwegen fließt, die nicht abgeschnitten wurden, wodurch das Verhältnis zwischen heißer Abluft und eintretender kalter Umgebungsluft wirksam eingestellt wird, um die Lufttemperatur in dem Ofenhohlraum 17 wie erforderlich zu verändern. Die Leistung, die dem Ofenheizer 18 zugeführt wird, kann durch den Computer 22 gesteuert werden, um die Mischung von kalter und heißer Luft wie benötigt aufzuwärmen. Die Klappen 25 können ferner durch die Ofenentlüftungsanordnung 26 als Reaktion auf die Steue­ rung durch den Computer 22 auf eine beliebige gewünschte Po­ sition gedreht werden. Der analytische Lauf setzt sich fort, derart, daß die Aktivität in der Säule bewirkt, daß sich verschiedene Bestandteile in dem Probengas von der Säule 14 zu dem Detektor 24 zu unterschiedlichen Zeitpunkten heraus­ lösen. Die herausgelösten Kandidaten werden von dem Detektor 24 festgestellt und ein Signal, das sich auf ihre Konzentra­ tion bezieht, wird erzeugt. Das Signal von dem Detektor wird gewöhnlich an einen Integrator (nicht gezeigt) angelegt, um die Menge des herausgelösten Stoffs zu bestimmen. Dadurch ist der analytische Lauf beendet.

Bevor die nächste Probe in die Säule 36 eingeführt wird, wird der Ofen typischerweise gekühlt und auf einer Anfangs­ temperatur stabilisiert, die gewöhnlich über der Umgebungs- Lufttemperatur liegt. Um dies so schnell als möglich durch­ zuführen, werden die Klappen 25 voll geöffnet. Ein Abschnitt der heißen Luft, die in bestimmten Zwischenwegen fließt, wird aus dem Ablufttor 32 geleitet. Kalte Umgebungsluft ver­ mischt sich mit dem Anteil der heißen Luft, die in den Zwi­ schenwegen fließt, die nicht abgeschnitten wurden, wodurch der Ofenhohlraum 17 wirksam gekühlt wird. Der Computer 22 kann programmiert sein, um beim Erreichen der gewünschten Anfangstemperatur die Klappen 25 zu schließen, wodurch ver­ hindert wird, daß die Umgebungsbedingungen die Anfangstempe­ ratur verändern.

Zu diesem Zeitpunkt ist der Betreiber der Einheit typischer­ weise mit anderer Arbeit beschäftigt, wie z. B. den Vorberei­ tungen, die benötigt werden, um eine weitere Analyse durch­ zuführen, wobei derselbe entscheiden kann, den Ofen 16 auf eine inaktive Bedingung einzustellen. Es wird davon ausge­ gangen, daß die Inaktivierung des Ofens durch den Betreiber bei der Eingabe des geeigneten Befehls über das Tastenfeld 58 initiiert wird, um den Ofenheizer 18 zu inaktivieren, obwohl andere Ereignisse eine derartige Bedingung auslösen können. Der Computer 22 kann beispielsweise bestimmen, daß eine spezielle Betriebsbedingung erfordert, daß der Ofen 16 deaktiviert wird, wie z. B. das Öffnen der Ofentür 37, wäh­ rend der Ofenheizer 18 oder der Ofenlüfter 31 aktiv sind, oder dasselbe kann während eines Fehlers oder eines Fehlbe­ triebs notwendig sein, wobei der Computer 22 programmiert ist, um demgemäß zu handeln.

Es kann jedoch eine beträchtliche Zeit vergehen, bevor der Ofen 16, welcher ein abgeschlossenes Volumen ist, wieder zur Umgebungsluft geöffnet wird. Wie es vorher beschrieben wurde, ist eines der bevorzugten Gase, die bei den meisten Chromatographen, einschließlich des dargestellten Gaschroma­ tographen 10, verwendet werden, unter Druck gesetzter Was­ serstoff. Bis jetzt würde im Falle eines Fehlers in einer pneumatischen Komponente, wie z. B. dem Injektionstor 12 oder dem Detektor 24, oder im Falle des Bruchs der Säule 14 das Wasserstoffgas dahin tendieren, sich in dem geschlossenen Volumen, das durch den Ofenhohlraum 17 definiert ist, anzu­ häufen und einen Pegel zu erreichen, der ausreichend ist, daß beim Auftreten eines Funkens oder beim Kontakt mit einer erwärmten Oberfläche (wie z. B. dem Ofenheizer 18), wenn der Ofenheizer 18 wieder aktiviert wird, eine Explosion auf­ tritt. Es wird davon ausgegangen, daß die Konzentration des Wasserstoffs in dem Fall die höchste ist, welcher als die "schlechteste Bedingung" oder als die sogenannte "Worst- Case"-Bedingung betrachtet wird, bei der das Tor 37 und die Klappen 25 geschlossen sind, und der Ofenlüfter 31 inaktiv ist.

Wie es in dem Zustandsdiagramm 100, das in Fig. 2 gezeigt ist, bezeichnet ist, und in Abweichung von der herkömmlichen Praxis wird der Computer 22 programmiert, um bestimmte Funk­ tionen 110 gemäß mindestens einer von drei Ofenbetriebs­ bedingungen (inaktiv 111, Übergang 112 oder aktiv 113) zu steuern. Insbesondere betreibt der Computer 22 die Ofenent­ lüftungsanordnung 26, um einen Austausch von Hohlraumluft mit Umgebungsluft zu ermöglichen, wenn sich der Ofen 16 in einem inaktiven Zustand befindet. Bei dem dargestellten Aus­ führungsbeispiel führt die Ofenentlüftungsanordnung 26 diese Funktion durch, indem die Klappen 25 während jeder inaktiven Ofenbedingung in einer im wesentlichen geöffneten Position positioniert werden. Zwecks dieser Beschreibung ist eine "aktive" Ofenbedingung als eine Ofenbedingung definiert, bei der der Ofenheizer gesteuert wird, um eine ausgewählte Ofen­ temperatur einzurichten oder beizubehalten. Es wird ange­ merkt, daß der Heizer 18 bei bestimmten Ausführungsbeispie­ len zwischen dem "An"- und "Aus"-Zustand zu unterschiedli­ chen Zeiten während einer derartigen aktiven Ofenbedingung zyklisch geschaltet werden kann. Daher ist eine "inaktive" Ofenbedingung definiert als jede Betriebsbedingung außer ei­ ner aktiven Ofenbedingung. Eine "Übergangs"-Ofenbedingung tritt beim Schritt von einer inaktiven Ofenbedingung zu ei­ ner aktiven Ofenbedingung auf.

Bei einem speziellen Ausführungsbeispiel ist der Computer 22 programmiert, um die Ofenentlüftungsanordnung 26 zu betrei­ ben, um einen Austausch von Hohlraumluft mit Umgebungsluft während einer Übergangs-Ofenbedingung 112 zu ermöglichen.

Bei einem weiteren Ausführungsbeispiel wird angemerkt, daß der Ofenlüfter 28 unter der Steuerung des Computers 22 wäh­ rend jeder der oben beschriebenen Ofenbedingungen aktiviert werden kann. In der inaktiven oder Übergangs-Ofenbedingung errichtet die Aktivierung des Ofenlüfters 31 einen erhöhten Druck unmittelbar an dem Ablufttor 32, um den Austausch von Luft durch das Ansaug- und Ablufttor 33 bzw. 32 zwischen dem Ofenhohlraum 17 und der Umgebungsluft zu ermöglichen.

Bei einem besonders bevorzugten Ausführungsbeispiel und wäh­ rend einer Übergangs-Ofenbedingung bewirkt der Computer 22, daß der Chromatograph 10 eine Warteperiode durchführt. Dabei ist der Computer 22 programmiert, um die Ofenentlüftungsan­ ordnung 26 zu betreiben, um einen Austausch von Hohlraumluft mit Umgebungsluft zuzulassen, wobei derselbe vorzugsweise den Ofenlüfter 31 aktiviert, um die Rate eines derartigen Austausches zu erhöhen, während die Aktivierung des Ofenhei­ zers 18 für die Dauer der Warteperiode versagt wird. Der Be­ trieb des Ofenheizers wird während der Warteperiode versagt, um die Entzündung irgendeines brennbaren Gases zu verhin­ dern, das in dem Hohlraum 17 vorhanden sein kann, während der Austausch stattfindet.

Zwecks der vorliegenden Erfindung wird die Warteperiode als die Zeit definiert, die ausreicht, um einen Austausch von Hohlraumluft mit Umgebungsluft zu bewirken, um die durch­ schnittliche Konzentration von brennbarem Gas, das in dem Ofenhohlraum 17 vorhanden ist, auf einen gefahrlosen Pegel zu reduzieren. Die Warteperiode bei dem bevorzugten Ausfüh­ rungsbeispiel wird bei der Herstellung berechnet und in dem Computer 22 als ein vorbestimmter Wert, der vorzugsweise in dem Bereich von vier bis sechs Sekunden liegt, gespeichert. Die Dauer einer derartigen Warteperiode kann jedoch bei anderen Ausführungsbeispielen ein unterschiedlicher Wert sein, oder derselbe kann durch den Computer in Echtzeit gemäß dem gegenwärtigen Betriebsparameter und bestimmten Entwurfspara­ metern berechnet werden, wie z. B. den speziellen Dimensionen des Ofens 16. Der Ofenlüfter 31 kann beispielsweise während eines bestimmten Abschnitts einer derartigen Warteperiode stillstehen, was eine längere Periode notwendig macht, um den Austausch von Hohlraumluft und Umgebungsluft zu bewir­ ken.

Am Ende der Warteperiode fährt der Computer 22 dann typi­ scherweise fort, um den Ofen 16 in einer aktiven Betriebsbe­ dingung zu betreiben. Gemäß den Einstellungspunkten und Be­ triebsbedingungen, die beispielsweise für einen herkömmli­ chen analytischen Lauf benötigt werden, kann der Ofenheizer 18 wieder auf eine durchgehende oder nichtdurchgehende Art und Weise betrieben werden, um beispielsweise eine erhöhte Säulentemperatur zu erreichen. Auf ähnliche Weise kann die Position der Klappen 25 bezüglich des Ansaug- und Ablufttors 33 bzw. 32 nach den Erfordernissen variiert werden, um die Ofentemperatur zu steuern.

Während die Erfindung bezüglich spezieller Ausführungsbei­ spiele beschrieben und dargelegt wurde, ist es für Fachleute offensichtlich, daß eine Modifikation und Variationen durch­ geführt werden können, ohne von den Prinzipien der Erfin­ dung, wie sie bisher beschrieben und in den folgenden An­ sprüchen dargelegt sind, abzuweichen. Während Fig. 1 bei­ spielsweise die Ofenentlüftungsanordnung 26 auf eine verein­ fachte schematische Art und Weise darstellt, ist es offen­ sichtlich, daß eine Mehrzahl von pneumatischen oder elektro­ mechanischen Geräten verwendet werden können, um die be­ schriebene Ofenentlüftungsfunktion zu erreichen. Bei dem dargestellten Ausführungsbeispiel ist die Ofenentlüftungsan­ ordnung 26 aufgebaut, um die Drehung der Klappen 25 be­ züglich des Ansaug- und Ablufttors 32 bzw. 33 einzuleiten oder zu beenden. Alternativ kann die Ofenentlüftungsanord­ nung 26 Gleit- oder Luftabschnür-Ventileinrichtungen statt der Klappen 25 aufweisen. Das Steuerungssignal kann eben­ falls in einer anderen Form geliefert werden, abhängig von der Konstruktion der Ofenentlüftungsanordnung 26, wie z. B. als variabler elektrischer Stromfluß, als ein digitales elektronisches Signal, als ein variabler pneumatischer Fluß oder als Druckpegel, oder als eine mechanische Kraft, die von einem Hebel, einem Kabel oder einer ähnliche Einrichtung angelegt wird. Ferner kann die Ofenentlüftungsanordnung 26 eine aktive Einrichtung, wie z. B. einen oder mehr zusätzli­ che Lüfter enthalten, die auf dem Ansaugtor 33 oder dem Ab­ lufttor 32 befestigt sind, um den oben beschriebenen Aus­ tausch von Hohlraumluft mit Umgebungsluft zu bewirken. Bei dem Ausführungsbeispiel der Erfindung von Fig. 1 können das Ansaug- und Ablufttor irgendwo anders in dem Ofen 16 an ei­ nem Punkt mit niedrigem bzw. hohem Druck positioniert sein. Die Form des Ofens 16 ist als rechteckige Form gezeigt, der Ofen könnte jedoch andere Formen aufweisen, wie z. B. eine Zylinderform, bei der die kreisförmigen Seiten die vordere und hintere Seite des Ofens bilden. Der Ofenheizer 18 kann auf einer Anzahl von Plätzen befestigt sein, es ist jedoch nur wichtig, daß von dem Ofenlüfter 31 ein bestimmter Luft­ fluß durch denselben geschaffen wird.

Claims (13)

1. Chromatograph (10) mit
einem Ofen (16), mit
einem Ofengehäuse mit einem Ofenhohlraum (17);
einem Ofenheizer (18), der selektiv betreibbar ist, um Hohlraumluft in dem Ofenhohlraum (17) zu erwärmen;
einer Ofenentlüftung (32, 33), die in dem Ofenge­ häuse angeordnet ist, um Hohlraumluft und Umge­ bungsluft auszutauschen, mit einer Ofenentlüf­ tungsanordnung (26) zur Steuerung des Austausches von Hohlraumluft und Umgebungsluft; und
einem Computer (22) zum:

• a) Bestimmen eines aktiven Ofenbetriebszustandes (113) und eines inaktiven Ofenbetriebszustandes (111), wobei der Ofenheizer (18) in dem aktiven Ofenbetriebszustand (113) aktiviert ist, und wobei der Ofenheizer (18) in dem inaktiven Ofenbetriebs­ zustand (111) inaktiv ist; und
• b) Steuern der Ofenentlüftungsanordnung (26) in dem inaktiven Ofenbetriebszustand (111), um einen Aus­ tausch von Hohlraumluft mit Umgebungsluft zu be­ wirken.

2. Chromatograph (10) gemäß Anspruch 1, der ferner einen Ofenlüfter (31) aufweist, der neben der Ofenentlüftung (32, 33) angeordnet und unter der Steuerung des Computers (22) selektiv betreibbar ist, wobei der Ofenlüfter (31) in dem inaktiven Ofenbetriebszustand (111) akti­ viert wird, um den Austausch von Hohlraumluft mit Umge­ bungsluft zu erleichtern.

3. Chromatograph (10) gemäß Anspruch 1 oder 2, bei dem die Ofenentlüftung (32, 33) ferner folgende Merkmale auf­ weist:
ein Ablufttor (33) und ein Ansaugtor (32), wobei das Ablufttor (33) und das Ansaugtor (32) in dem Ofengehäu­ se positioniert sind und sich durch dasselbe er­ strecken, um eine Kommunikation zwischen der Hohlraum- und der Umgebungsluft zu bewirken;
wobei der Ofenlüfter (31) als Reaktion auf den Computer (22) selektiv betreibbar ist, um einen positiven Druck und einen negativen Druck an dem Ablufttor (33) bzw. dem Ansaugtor (32) zu bewirken.

4. Chromatograph (10) gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, bei dem die Ofenentlüftungsanordnung (26) ferner mehrere Klappen (25), die zum Öffnen und Schließen des Ansaugtors (32) und des Ablufttors (33) positionierbar sind, und eine Einrichtung zum Positionieren der mehr­ fachen Klappen (25) aufweist.

5. Chromatograph (10) gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, bei dem in einem Übergangs-Ofenbetriebszustand (112) zwischen dem aktiven Ofenbetriebszustand (113) und dem inaktiven Ofenbetriebszustand (111) der Betrieb des Ofenheizers (18) für die Dauer einer Warteperiode un­ terbunden wird und die Ofenentlüftungsanordnung (26) betrieben wird, um während der Warteperiode Hohlraum­ luft und Umgebungsluft auszutauschen.

6. Chromatograph (10) gemäß Anspruch 5, bei dem der Ofenlüfter (31) während der Warteperiode aktiviert wird, um den Austausch von Hohlraumluft mit Umgebungsluft zu erleich­ tern.

7. Chromatograph (10) gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6, bei dem der Computer ferner ein Steuerungsbedienfeld (50) zum Auswählen des aktiven Ofenbetriebszustandes (113) und des inaktiven Ofenbetriebszustandes (111) aufweist.

8. Chromatograph (10) gemäß Anspruch 1, der ferner einen Ofenlüfter (31) aufweist, der neben der Ofenentlüftung (32, 33) positioniert und selektiv betreibbar ist, um den Austausch von Hohlraumluft und Umgebungsluft zu er­ leichtern; wobei der Computer ferner in einem Übergangs-Ofenbe­ triebszustand (112) zwischen dem aktiven Ofenbetriebs­ zustand (113) und dem inaktiven Ofenbetriebszustand (111) den Betrieb des Ofenheizers (18) für die Dauer einer Warteperiode unterbindet, und den Betrieb des Ofenlüfters (31) und der Ofenentlüftungsanordnung (26) steuert, um einen Austausch von Hohlraumluft und Umge­ bungsluft während der Warteperiode zu erleichtern.

9. Chromatograph (10) gemäß Anspruch 8, bei dem die Ofen­ entlüftung (32, 33) ferner folgende Merkmale aufweist:
ein Ablufttor (33) und ein Ansaugtor (32), wobei das Ablufttor (33) und das Ansaugtor (32) in dem Ofengehäu­ se positioniert und sich durch dasselbe erstrecken, um eine Kommunikation zwischen der Hohlraum- und Umge­ bungsluft zu bewirken;
wobei der Ofenlüfter (31) als Reaktion auf den Computer (22) selektiv betreibbar ist, um einen positiven Druck und einen negativen Druck an dem Ablufttor (33) bzw. dem Ansaugtor (32) zu bewirken.

10. Verfahren zum Betreiben eines Ofens (16) in einem Chro­ matographen (10), wobei der Chromatograph (10) einen Computer (22) zum Betreiben des Chromatographen (10) gemäß einem aktiven Ofenbetriebszustand (113) und einem inaktiven Ofenbetriebszustand (111) aufweist, wobei der Ofenheizer (18) in dem aktiven Ofenbetriebszustand (113) aktiviert ist, und wobei der Ofenheizer (18) in dem inaktiven Ofenbetriebszustand (111) inaktiv ist, wobei der Ofen (16) ein Ofengehäuse mit einem Hohlraum, einen Ofenheizer (18), der als Reaktion auf den Com­ puter (22) die Hohlraumluft in dem Hohlraum selektiv heizt, und eine Ofenentlüftung (32, 33) aufweist, die in dem Ofengehäuse angeordnet ist, um die Hohlraumluft und die Umgebungsluft auszutauschen, mit einer Ofenentlüftungsanordnung (26) zum Steuern des Aus­ tausches, wobei das Verfahren folgende Schritte auf­ weist:

• a) Bestimmen eines Ofenbetriebszustandes, und
• b) Steuern der Ofenentlüftungsanordnung (26) in dem inaktiven Ofenbetriebszustand (111), um einen Aus­ tausch von Hohlraumluft mit Umgebungsluft zu be­ wirken.

11. Verfahren gemäß Anspruch 10, bei dem der Chromatograph (10) ferner einen Ofenlüfter (31) aufweist, der als Re­ aktion auf den Computer (22) selektiv betreibbar ist, um den Austausch von Hohlraumluft und Umgebungsluft zu erleichtern, und das ferner den Schritt des Betreibens des Ofenlüfters (31) während des inaktiven Ofenbe­ triebszustandes (111) aufweist.

12. Verfahren gemäß Anspruch 10 oder 11, bei dem die Ofen­ entlüftung (32, 33), ferner ein Ablufttor (33) und ein Ansaugtor (32) aufweist, wobei das Ablufttor (33) und das Ansaugtor (32) in dem Ofengehäuse positioniert und sich durch dasselbe erstrecken, um zwischen der Hohl­ raum- und Umgebungsluft eine Kommunikation zu bewirken, und das ferner den Schritt des Betreibens des Ofenlüf­ ters (31) aufweist, um einen positiven Druck und einen negativen Druck an dem Ablufttor (33) bzw. dem Ansaug­ tor (32) zu bewirken.

13. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 10 bis 12, das bei einem Übergangs-Ofenbetriebszustand (112) zwischen dem aktiven Ofenbetriebszustand (113) und dem inaktiven Ofenbetriebszustand (111) ferner folgende Schritte aufweist:
Unterbinden des Betriebs des Ofenheizers (18) für die Dauer einer Warteperiode; und
Betreiben der Ofenentlüftung (33, 32), um während der Warteperiode einen Austausch von Hohlraumluft und Umge­ bungsluft zu erleichtern.