JP2011220909A - ガスクロマトグラフ - Google Patents

Abstract

【課題】 キャリアガスや通電電力等の消費量を少なくすることができ、かつ、試料が導入されると速やかに分析を行うことができるガスクロマトグラフを提供する。
【解決手段】 カラム１１と、ハウンジング１０の内部で空気を加熱するヒータ１３と、ハウンジング１０の内部で空気を循環させるファン１４とを備えるガスクロマトグラフ用オーブン２と、カラム１１の入口端に試料を供給する試料気化室７０と、カラム１１の入口端にキャリアガスを供給するガス供給部５０と、カラム１１の出口端に接続された検出器６０と、ヒータ１３、ファン１４及びガス供給部５０を制御する制御部２１と、入力装置２２とを備えるガスクロマトグラフ１であって、休止状態用パラメータを記憶する記憶部２４を備え、制御部２１は、分析時には分析用パラメータに設定し、分析時以外には記憶部２４に記憶された休止状態パラメータに設定する。
【選択図】 図１

Description

本発明は、ガスクロマトグラフに関する。

ガスクロマトグラフでは、試料ガス（サンプル）が、キャリアガスに押されてカラムの入口端からカラム内に導入される。これにより、試料ガスに含まれる各測定物質は、カラム内を通過する間に時間軸方向に分離されて、カラムの出口端に到達することになる。このとき、試料ガスを所定の温度でカラム内を通過させるために、内部にカラムを収容して、カラムの温度を調節するガスクロマトグラフ用オーブンが用いられている（例えば、特許文献１参照）。
図３は、従来のガスクロマトグラフの一例の概略構成図である。
ガスクロマトグラフ１０１は、ガスクロマトグラフ用オーブン２と、試料が導入される試料気化室７０と、キャリアガスを供給するガス供給部５０と、検出器６０と、ガスクロマトグラフ用オーブン２及びガス供給部５０を制御するコンピュータ１２０とを備える。

コンピュータ１２０においては、ＣＰＵ（制御部）１２１やメモリ（記憶部）１２４を備え、さらにキーボードやマウス等を有する入力装置２２と、表示装置２３とが連結されている。また、ＣＰＵ１２１が処理する機能をブロック化して説明すると、ヒータ１３等を制御する温度制御部１２１ａと、ラジアルファン１４を制御するファン制御部１２１ｂと、ガス供給部５０を制御する流量制御部１２１ｃと、検出器６０からの信号を受信する分析制御部２１ｄとを有する。
なお、メモリ１２４には、すぐに試料を分析することができるように分析時に設定されるための分析用初期流量（５０Ｌ／ｍｉｎ）と、分析用初期温度（２００℃）と、分析用回転速度（１５００回／ｍｉｎ）とが分析用パラメータとして予め記憶されている。

入力装置２２は、分析者によって入力操作されるようになっており、例えば、一の試料を分析する際には、分析用パラメータとして分析用流量Ｆ’と分析用温度Ｔ’と分析時間ｔ’とが入力される。
試料気化室７０は、分析者によって試料が導入されると、カラム１１の入口端に試料ガス（サンプル）を供給することができるようになっている。

ガスクロマトグラフ用オーブン２は、上下左右の４面の壁１２と、背面壁１６と、前面壁となる前面扉１５とで囲われた立方体形状のハウンジング１０を備え、ハウンジング１０の内部には、試料ガスが通過するカラム１１と、空気を循環させるラジアルファン１４と、空気を加熱するヒータ１３と、内部の温度Ｔを検出する温度センサ１８とが収容されるとともに、ハウンジング１０の外部には、ラジアルファン１４と回転軸を介して接続されたモータ１７が設けられている。
前面扉１５は、左端を軸として開閉可能に形成されており、分析者によって前面扉１５が開かれることにより、ハウンジング１０の内部に収容されたカラム１１と、別のカラムとを交換することができるようになっている。
また、背面壁１６の上部には、排気口（図示せず）が設けられており、排気口には、排気扉が開閉可能に形成されている。これにより、温度制御部１２１ａによって排気扉が開かれることにより、内部の空気を排気口から外部に排出することができるようになっている。一方、背面壁１６の中部には、吸気口３３が設けられており、吸気口３３には、吸気扉３７が開閉可能に形成されている。これにより、温度制御部１２１ａによって吸気扉３７が開かれることにより、外部の空気を吸気口３３から内部に導入することができるようになっている。

このようなガスクロマトグラフ用オーブン２によれば、分析する際に分析者が入力装置２２を用いて目的温度（分析用温度）Ｔ’と分析時間ｔ’とを入力することで、分析用温度Ｔ’と分析時間ｔ’とがメモリ１２４に記憶され、メモリ１２４に記憶された分析用温度Ｔ’と分析時間ｔ’と分析用回転速度とに基づいて、温度制御部１２１ａがヒータ１３に通電電力を供給することによって空気を加熱して、ファン制御部１２１ｂがモータ１７に通電電力を供給することによってラジアルファン１４を回転させて加熱された空気を循環させることにより、ハウンジング１０の内部を均一の分析用温度Ｔ’にすることができるようになっている。
このとき、温度制御部１２１ａは、温度センサ１８で検出された温度Ｔが分析用温度Ｔ’より低いときには、排気扉と吸気扉３７とを閉じるとともに、ヒータ１３への通電電力を上昇させることにより、空気を加熱していくことになる。
また、温度センサ１８で検出された温度Ｔが分析用温度Ｔ’より高くなったときには、ヒータ１３への通電電力を減少させるとともに、排気扉と吸気扉３７とを開けることにより、外部の室温の空気を吸気口３３から導入するとともに、加熱された一部の空気を排気口から外部に排出している。

ガス供給源５２には、キャリアガスが封入されている。そして、ガス供給源５２は、ガス導入管５３の一端部が接続され、さらにガス導入管５３の他端部はガス流量調節弁５１を介してカラム１１の入口端に接続されており、ガス導入管５３とガス流量調節弁５１とガス供給源５２とによって、カラム１１にキャリアガスを供給するためのガス供給部５０が構成される。
このようなガス供給部５０によれば、分析する際に分析者が入力装置２２を用いて目的流量（分析用流量）Ｆ’と分析時間ｔ’とを入力することで、分析用流量Ｆ’と分析時間ｔ’とがメモリ１２４に記憶され、メモリ１２４に記憶された分析用流量Ｆ’と分析時間ｔ’とに基づいて、流量制御部１２１ｃがガス流量調節弁５１を制御することにより、カラム１１を流れるキャリアガスの流量を分析用流量Ｆ’にすることができるようになっている。

特開平９−０６８５２０号公報

ところで、このようなガスクロマトグラフ１０１では、分析者がガスクロマトグラフ１０１の電源を入れれば、すぐに試料を分析することができるように、キャリアガスの流量が約５０Ｌ／ｍｉｎ（分析用初期流量）となるように設定されている。また、分析者が分析用パラメータとして分析用流量Ｆ’を入力すると、分析用流量Ｆ’を維持するように設定されている。しかし、分析者は１日で多数の試料を分析する必要があるが、１個の試料を分析する分析時間（例えば、１０分〜１時間）が長いので、１個の試料の分析を開始させるとガスクロマトグラフ１０１の前から離れていた。そして、分析者は他の作業をしながら、ガスクロマトグラフ用オーブン２に設けられたＬＥＤ等が分析中を示す点灯状態であるか或いは分析中でない消灯状態であるかを確認していた。
よって、ガスクロマトグラフ１０１が一の試料を分析した後、分析が終わったにもかかわらず、分析者がＬＥＤ等が消灯状態であることを確認するまでガスクロマトグラフ１０１は放置されることも多く、つまりキャリアガスの流量が分析用流量Ｆ’となったまま放置されることも多く、その結果、キャリアガスの消費量が多かった。

また、分析者がガスクロマトグラフ１０１の電源を入れれば、すぐに試料を分析することができるように、内部の温度Ｔは約２００℃（分析用初期温度）となるように設定されるとともに、ラジアルファン１４の回転速度は約１５００回／ｍｉｎ（分析用回転速度）となるように設定されている。また、分析者が分析用パラメータとして分析用温度Ｔ’を入力すると、分析用温度Ｔ’を維持するように設定されている。よって、一の試料を分析した後に放置されれば、ヒータ１３とラジアルファン１４とが作動しているため、電力の消費量が多かった。

本件発明者らは、上記課題を解決するために、キャリアガスの消費量を少なくすることができ、かつ、試料が導入されると速やかに分析を行うことができるガスクロマトグラフについて検討を行った。そこで、分析時以外には、カラムを流れるキャリアガスの流量は、カラムが熱によって劣化しないようにするのみでよいため、キャリアガスの流量を約１ｍＬ／ｍｉｎ（休止状態用流量）とするように設定すればよいことを見出した。
さらに、分析時のみに内部の温度Ｔを均一の目的温度Ｔ’とすればよいため、分析時以外には内部の温度Ｔが均一の目的温度Ｔ’である必要もない。そして、ガスクロマトグラフでは、内部の温度Ｔが室温になっても、ヒータとファンとを作動させれば、内部の温度Ｔが均一の目的温度Ｔ’になる時間もそれほどかからない。よって、ヒータとファンとを停止するように設定すればよいことを見出した。

すなわち、本発明のガスクロマトグラフは、ハウンジングと、前記ハウンジングの内部に配置されるカラムと、前記ハウンジングの内部で空気を加熱するヒータと、前記ハウンジングの内部で空気を循環させるファンとを備えるガスクロマトグラフ用オーブンと、前記カラムの入口端に試料を供給する試料気化室と、前記カラムの入口端にキャリアガスを供給するガス供給部と、前記カラムの出口端に接続された検出器と、前記ヒータ、ファン及びガス供給部を制御する制御部と、入力操作される入力装置とを備えるガスクロマトグラフであって、休止状態用パラメータを記憶する記憶部を備え、前記制御部は、分析時には分析用パラメータに設定し、当該分析時以外には記憶部に記憶された休止状態パラメータに設定するようにしている。

本発明のガスクロマトグラフによれば、休止状態用パラメータを記憶している。これにより、分析時には分析用パラメータに設定し、分析時以外には休止状態用パラメータに設定するように、制御部が自動的に制御する。

以上のように、本発明のガスクロマトグラフによれば、キャリアガスや通電電力等の消費量を少なくすることができ、かつ、試料が導入されると速やかに分析を行うことができる。

（他の課題を解決するための手段および効果）
また、上記の発明において、前記ガス供給部は、前記カラムに供給するキャリアガスの流量が、分析を行うための分析用流量と、当該分析用流量より少ない休止状態用流量とに調整可能となるように構成され、前記記憶部は、前記休止状態用パラメータとして休止状態用流量を記憶し、前記制御部は、分析時には入力装置で入力された分析用流量に設定し、当該分析時以外には記憶部に記憶された休止状態用流量に設定するようにしてもよい。
本発明のガスクロマトグラフによれば、キャリアガスの消費量を少なくすることができ、かつ、試料が導入されると速やかに分析を行うことができる。

また、上記の発明において、前記ヒータは、前記ハウンジングの内部で空気を加熱する温度が、分析を行うための分析用温度と、当該分析用温度より低い休止状態用温度とに調整可能となるように構成され、前記記憶部は、前記休止状態用パラメータとして休止状態用温度を記憶し、前記制御部は、分析時には入力装置で入力された分析用温度に設定し、当該分析時以外には記憶部に記憶された休止状態用温度に設定するようにしてもよい。
本発明のガスクロマトグラフによれば、ヒータを作動させる消費電力を少なくすることができ、かつ、試料が導入されると速やかに分析を行うことができる。

そして、上記の発明において、前記ファンは、回転速度が、分析を行うための分析用回転速度と、当該分析用回転速度より遅い休止状態用回転速度とに調整可能となるように構成され、前記記憶部は、前記休止状態用パラメータとして休止状態用回転速度を記憶するとともに、分析用回転速度を記憶し、前記制御部は、分析時には記憶部に記憶された分析用回転速度に設定し、当該分析時以外には記憶部に記憶された休止状態用回転速度に設定するようにしてもよい。
本発明のガスクロマトグラフによれば、ファンを作動させる消費電力を少なくすることができ、かつ、試料が導入されると速やかに分析を行うことができる。

さらに、上記の発明において、画像を表示する表示装置を備え、前記制御部は、前記表示装置に分析時以外には分析時以外であることを示す画像を表示するようにしてもよい。
本発明のガスクロマトグラフによれば、分析者は休止状態であることを認識することができる。

本発明に係るガスクロマトグラフの一例の概略構成図である。 ガスクロマトグラフによる分析方法について説明するためのフローチャートである。 従来のガスクロマトグラフの一例の概略構成図である。

以下、本発明の実施形態について図面を用いて説明する。なお、本発明は、以下に説明するような実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々の態様が含まれることはいうまでもない。

図１は、本発明に係るガスクロマトグラフの一例の概略構成図である。なお、上述したガスクロマトグラフ１０１と同様のものについては、同じ符号を付している。
ガスクロマトグラフ１は、ガスクロマトグラフ用オーブン２と、試料が導入される試料気化室７０と、キャリアガスを供給するガス供給部５０と、検出器６０と、ガスクロマトグラフ用オーブン２及びガス供給部５０を制御するコンピュータ２０とを備える。

コンピュータ２０においては、ＣＰＵ（制御部）２１やメモリ（記憶部）２４を備え、さらにキーボードやマウス等を有する入力装置２２と、表示装置２３とが連結されている。また、ＣＰＵ２１が処理する機能をブロック化して説明すると、ヒータ１３等を制御する温度制御部２１ａと、ラジアルファン１４を制御するファン制御部２１ｂと、ガス供給部５０を制御する流量制御部２１ｃと、検出器６０からの信号を受信する分析制御部２１ｄとを有する。
なお、メモリ２４には、分析時以外に設定されるための休止状態用流量（１ｍＬ／ｍｉｎ）と、休止状態用温度（室温−５０℃程度）と、休止状態用回転速度（０−５００回／ｍｉｎ程度）とが予め記憶されている。さらに、メモリ２４には、分析時に設定されるための分析用回転速度（１５００回／ｍｉｎ）が予め記憶されている。

流量制御部２１ｃは、分析者が入力装置２２を用いて目的流量（分析用流量）Ｆ’と分析時間ｔ’とを入力することで、分析用流量Ｆ’と分析時間ｔ’とが分析用パラメータとしてメモリ２４に記憶され、メモリ２４に記憶された分析用流量Ｆ’と分析時間ｔ’とに基づいて、ガス流量調節弁５１を制御することにより、カラム１１を流れるキャリアガスの流量を分析用流量Ｆ’にする制御を行う。
また、流量制御部２１ｃは、分析者がガスクロマトグラフ１の電源を入れたり、一の試料の分析が終わったりしたと判定したときには、メモリ２４に記憶された休止状態用流量に基づいて、ガス流量調節弁５１を制御することにより、カラム１１を流れるキャリアガスの流量を休止状態用流量にする制御を行う。このとき、流量制御部２１ｃは、休止状態用流量に設定していることを示す画像を表示装置２３に表示する。

温度制御部２１ａとファン制御部２１ｂとは、分析者が入力装置２２を用いて目的温度（分析用温度）Ｔ’と分析時間ｔ’とを入力することで、分析用温度Ｔ’と分析時間ｔ’とが分析用パラメータとしてメモリ２４に記憶され、メモリ２４に記憶された分析用温度Ｔ’と分析時間ｔ’と分析用回転速度とに基づいて、ヒータ１３に通電電力を供給することによって空気を加熱して、モータ１７に通電電力を供給することによってラジアルファン１４を回転させて加熱された空気を循環させることにより、ハウンジング１０の内部を均一の分析用温度Ｔ’にする制御を行う。
また、温度制御部２１ａとファン制御部２１ｂとは、分析者がガスクロマトグラフ１の電源を入れたり、一の試料の分析が終わったりしたと判定したときには、メモリ２４に記憶された休止状態用温度と休止状態用回転速度とに基づいて、ヒータ１３に通電電力を供給することを停止して、モータ１７に通電電力を供給することを停止する制御を行う。このとき、温度制御部２１ａとファン制御部２１ｂとは、休止状態用温度に設定していることを示す画像を表示装置２３に表示する。

次に、ガスクロマトグラフ１により試料を分析する分析方法について説明する。図２は、ガスクロマトグラフ１による分析方法について説明するためのフローチャートである。
まず、ステップＳ１０１の処理において、ガスクロマトグラフ１の電源が分析者によって入れられたか否かを判定する。電源が入れられていないと判定したときには、ステップＳ１０１の処理に戻る。つまり、電源が入れられるまで、ステップＳ１０１の処理が繰り返される。
一方、電源が入れられたと判定したときには、ステップＳ１０２の処理において、流量制御部２１ｃと温度制御部２１ａとファン制御部２１ｂとは、休止状態用パラメータに設定する。つまり、休止状態用流量（１ｍＬ／ｍｉｎ）と、休止状態用温度（室温）と、休止状態用回転速度（０回／ｍｉｎ）とに設定する。そして、休止状態用パラメータであることを表示装置２３に表示する。

次に、ステップＳ１０３の処理において、分析者によって分析用パラメータが入力されたか否かを判定する。分析用パラメータが入力されていないと判定したときには、ステップＳ１０３の処理に戻る。つまり、分析用パラメータが入力されるまで、ステップＳ１０３の処理が繰り返される。
一方、分析用パラメータが入力されたと判定したときには、ステップＳ１０４の処理において、流量制御部２１ｃと温度制御部２１ａとファン制御部２１ｂとは、分析用パラメータに設定する。つまり、分析用流量Ｆ’と、分析用温度Ｔ’と、分析用回転速度とに設定する。

次に、ステップＳ１０５の処理において、分析が終了したか否かを判定する。すなわち、分析時間ｔ’が経過したか否かを判定する。分析が終了していないと判定したときには、ステップＳ１０５の処理に戻る。つまり、分析が終了したと判定するまで、ステップＳ１０５の処理が繰り返される。
一方、分析が終了したと判定したときには、ステップＳ１０６の処理において、流量制御部２１ｃと温度制御部２１ａとファン制御部２１ｂとは、休止状態用パラメータに設定する。つまり、休止状態用流量（１ｍＬ／ｍｉｎ）と、休止状態用温度（室温）と、休止状態用回転速度（０回／ｍｉｎ）とに設定する。そして、休止状態用パラメータであることを表示装置２３に表示する。

次に、ステップＳ１０７の処理において、ガスクロマトグラフ１の電源が分析者によって切られたか否かを判定する。電源が切られていないと判定したときには、ステップＳ１０３の処理に戻る。
一方、電源が切られたと判定したときには、本フローチャートを終了する。

以上のように、ガスクロマトグラフ１によれば、キャリアガスの消費量を少なくすることができ、ヒータ１３を作動させる消費電力を少なくすることができ、ラジアルファン１４を作動させる消費電力を少なくすることができ、かつ、試料が導入されると速やかに分析を行うことができる。

（他の実施形態）
上述したガスクロマトグラフ１では、メモリ２４には、分析時以外に設定されるための休止状態用流量（１ｍＬ／ｍｉｎ）と、休止状態用温度（室温）と、休止状態用回転速度（０回／ｍｉｎ）とが予め記憶されている構成を示したが、休止状態用流量（１０ｍＬ／ｍｉｎ）と、休止状態用温度（２００℃）と、休止状態用回転速度（１０回／ｍｉｎ）とが予め記憶されているような構成としてもよい。

本発明は、ガスクロマトグラフに利用することができる。

１ ガスクロマトグラフ
１０ ハウンジング
１１ カラム
１３ ヒータ
１４ ファン
２１ 制御部
２２ 入力装置
２４ メモリ（記憶部）
５０ ガス供給部
６０ 検出器
７０ 試料気化室

Claims (5)

1. ハウンジングと、前記ハウンジングの内部に配置されるカラムと、前記ハウンジングの内部で空気を加熱するヒータと、前記ハウンジングの内部で空気を循環させるファンとを備えるガスクロマトグラフ用オーブンと、
   前記カラムの入口端に試料を供給する試料気化室と、
   前記カラムの入口端にキャリアガスを供給するガス供給部と、
   前記カラムの出口端に接続された検出器と、
   前記ヒータ、ファン及びガス供給部を制御する制御部と、
   入力操作される入力装置とを備えるガスクロマトグラフであって、
   休止状態用パラメータを記憶する記憶部を備え、
   前記制御部は、分析時には分析用パラメータに設定し、当該分析時以外には記憶部に記憶された休止状態パラメータに設定することを特徴とするガスクロマトグラフ。
2. 前記ガス供給部は、前記カラムに供給するキャリアガスの流量が、分析を行うための分析用流量と、当該分析用流量より少ない休止状態用流量とに調整可能となるように構成され、
   前記記憶部は、前記休止状態用パラメータとして休止状態用流量を記憶し、
   前記制御部は、分析時には入力装置で入力された分析用流量に設定し、当該分析時以外には記憶部に記憶された休止状態用流量に設定することを特徴とする請求項１に記載のガスクロマトグラフ。
3. 前記ヒータは、前記ハウンジングの内部で空気を加熱する温度が、分析を行うための分析用温度と、当該分析用温度より低い休止状態用温度とに調整可能となるように構成され、
   前記記憶部は、前記休止状態用パラメータとして休止状態用温度を記憶し、
   前記制御部は、分析時には入力装置で入力された分析用温度に設定し、当該分析時以外には記憶部に記憶された休止状態用温度に設定することを特徴とする請求項１に記載のガスクロマトグラフ。
4. 前記ファンは、回転速度が、分析を行うための分析用回転速度と、当該分析用回転速度より遅い休止状態用回転速度とに調整可能となるように構成され、
   前記記憶部は、前記休止状態用パラメータとして休止状態用回転速度を記憶するとともに、分析用回転速度を記憶し、
   前記制御部は、分析時には記憶部に記憶された分析用回転速度に設定し、当該分析時以外には記憶部に記憶された休止状態用回転速度に設定することを特徴とする請求項１に記載のガスクロマトグラフ。
5. 画像を表示する表示装置を備え、
   前記制御部は、前記表示装置に分析時以外には分析時以外であることを示す画像を表示することを特徴とする請求項１〜請求項４のいずれかに記載のガスクロマトグラフ。

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