JP2000111534A - ガスクロマトグラフ - Google Patents
ガスクロマトグラフInfo
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- JP2000111534A JP2000111534A JP10278071A JP27807198A JP2000111534A JP 2000111534 A JP2000111534 A JP 2000111534A JP 10278071 A JP10278071 A JP 10278071A JP 27807198 A JP27807198 A JP 27807198A JP 2000111534 A JP2000111534 A JP 2000111534A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- temperature
- temperature setting
- cleanup
- analysis
- gas chromatograph
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Abstract
(57)【要約】
【課題】日常の分析条件を乱すことなく、クリーンアッ
プのための温度条件に容易に設定変更できるガスクロマ
トグラフを実現する。 【解決手段】試料導入部３やカラム４等、複数の加熱部
の各々の温度を設定する複数の温度設定部９の組を複数
組用意して、その１組の温度設定部に通常分析時の各加
熱部の温度を設定し、他の１組の温度設定部に予めクリ
ーンアップ時の各加熱部の温度を設定しておき、これら
の温度設定部の組１０，１１を切換る構成で、通常の分
析からクリーンアップへ、或いはその逆に、素早く簡単
にガスクロマトグラフの温度条件を変更できる。
プのための温度条件に容易に設定変更できるガスクロマ
トグラフを実現する。 【解決手段】試料導入部３やカラム４等、複数の加熱部
の各々の温度を設定する複数の温度設定部９の組を複数
組用意して、その１組の温度設定部に通常分析時の各加
熱部の温度を設定し、他の１組の温度設定部に予めクリ
ーンアップ時の各加熱部の温度を設定しておき、これら
の温度設定部の組１０，１１を切換る構成で、通常の分
析からクリーンアップへ、或いはその逆に、素早く簡単
にガスクロマトグラフの温度条件を変更できる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はガスクロマトグラフ
に関する。
に関する。
【０００２】
【従来の技術】ガスクロマトグラフは、ガス供給部、流
量制御部、試料導入部、カラム、検出部、データ処理部
などから構成されるが、このうち少なくとも試料導入
部、カラム、検出器（以下、これらを加熱部と総称す
る）は加熱されており、その温度はそれぞれ独立にコン
トロールされる。特に、カラムは空気循環式オーブンに
収め、オーブンの温度を時間プログラムに従って変化さ
せるようにする場合が多い。これら加熱部の温度は、分
析すべき試料により、また分析の目的などに応じて任意
に設定することができる。
量制御部、試料導入部、カラム、検出部、データ処理部
などから構成されるが、このうち少なくとも試料導入
部、カラム、検出器（以下、これらを加熱部と総称す
る）は加熱されており、その温度はそれぞれ独立にコン
トロールされる。特に、カラムは空気循環式オーブンに
収め、オーブンの温度を時間プログラムに従って変化さ
せるようにする場合が多い。これら加熱部の温度は、分
析すべき試料により、また分析の目的などに応じて任意
に設定することができる。
【０００３】しかし、実際のガスクロマトグラフィ分析
においては、これら加熱部の温度はさほど大幅に、或い
は頻繁に変更しない使い方も多い。特に、品質管理、工
程管理、或いは環境モニタリング等の目的でルーチン分
析に使われるガスクロマトグラフでは、各加熱部の温度
設定を始め、ガス流量の設定、カラムの種類など全ての
分析条件が半ば固定され、同種試料の分析に繰り返し使
用される。
においては、これら加熱部の温度はさほど大幅に、或い
は頻繁に変更しない使い方も多い。特に、品質管理、工
程管理、或いは環境モニタリング等の目的でルーチン分
析に使われるガスクロマトグラフでは、各加熱部の温度
設定を始め、ガス流量の設定、カラムの種類など全ての
分析条件が半ば固定され、同種試料の分析に繰り返し使
用される。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】このような使い方をさ
れるガスクロマトグラフでは、カラムに試料中の分析の
対象とならない高沸点物質が蓄積して、次第にカラムの
性能が低下する。試料導入部にも難揮発性成分が気化残
渣として蓄積し、ピークのテーリングなどの原因となる
ことがある。このような問題に対処する方法として、定
期的に加熱部の温度を上げて蓄積した高沸点成分を追い
出すことが行われる。これをクリーンアップと呼ぶ。
れるガスクロマトグラフでは、カラムに試料中の分析の
対象とならない高沸点物質が蓄積して、次第にカラムの
性能が低下する。試料導入部にも難揮発性成分が気化残
渣として蓄積し、ピークのテーリングなどの原因となる
ことがある。このような問題に対処する方法として、定
期的に加熱部の温度を上げて蓄積した高沸点成分を追い
出すことが行われる。これをクリーンアップと呼ぶ。
【０００５】クリーンアップの実際の操作は、まず各加
熱部の温度設定を変更し、いずれも通常分析時よりも高
い温度に設定する。カラムについては、通常分析時の温
度よりも１００℃程高くするが、このときそのカラムに
規定されている最高使用温度を超えないように注意する
必要がある。試料導入部はカラムとほぼ同じ温度に設定
する。検出部は、カラから追い出されて来る高沸点物質
が再凝縮しないようにカラム温度よりも更に１０〜２０
℃ほど高く設定する。このような温度条件の下でキャリ
アガスを流しながら数時間置くことでクリーンアップが
行われる。
熱部の温度設定を変更し、いずれも通常分析時よりも高
い温度に設定する。カラムについては、通常分析時の温
度よりも１００℃程高くするが、このときそのカラムに
規定されている最高使用温度を超えないように注意する
必要がある。試料導入部はカラムとほぼ同じ温度に設定
する。検出部は、カラから追い出されて来る高沸点物質
が再凝縮しないようにカラム温度よりも更に１０〜２０
℃ほど高く設定する。このような温度条件の下でキャリ
アガスを流しながら数時間置くことでクリーンアップが
行われる。
【０００６】その後、また元通りの設定条件に戻すので
あるが、こうした設定変更、再設定の操作は煩わしく、
また誤りも起こりやすく元通りの分析条件が再現できな
いこともある。本発明は、日常の分析条件を乱すことな
く、クリーンアップのための温度条件に容易に設定変更
できるガスクロマトグラフを提供することを目的とす
る。
あるが、こうした設定変更、再設定の操作は煩わしく、
また誤りも起こりやすく元通りの分析条件が再現できな
いこともある。本発明は、日常の分析条件を乱すことな
く、クリーンアップのための温度条件に容易に設定変更
できるガスクロマトグラフを提供することを目的とす
る。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、ガスクロマトグラフにおける複数の加熱部各々の温
度を設定する複数の温度設定部の組を複数組用意して、
その１組の温度設定部に通常分析時の各加熱部の温度を
設定し、他の１組の温度設定部に予めクリーンアップ時
の各加熱部の温度を設定しておき、これらの温度設定部
の組を切換使用することによって、通常の分析からクリ
ーンアップへ、或いはその逆に、素早く簡単にガスクロ
マトグラフの温度条件を変更できるようにした。
に、ガスクロマトグラフにおける複数の加熱部各々の温
度を設定する複数の温度設定部の組を複数組用意して、
その１組の温度設定部に通常分析時の各加熱部の温度を
設定し、他の１組の温度設定部に予めクリーンアップ時
の各加熱部の温度を設定しておき、これらの温度設定部
の組を切換使用することによって、通常の分析からクリ
ーンアップへ、或いはその逆に、素早く簡単にガスクロ
マトグラフの温度条件を変更できるようにした。
【０００８】換言すれば、本発明は独立して温度調節さ
れる複数の加熱部を有し、各加熱部の温度を設定する複
数の温度設定部から成る複数組の温度設定部の組と、こ
の温度設定部の組を切り換え使用する切換部を備えたこ
とを特徴とするガスクロマトグラフであって、このよう
に構成することによって、クリーンアップに際して分析
時の温度設定条件を崩すことがないので、数時間のクリ
ーンアップの後、再度、分析時の温度条件に戻すことが
容易で、誤りもなく確実に元の条件に復帰できる。
れる複数の加熱部を有し、各加熱部の温度を設定する複
数の温度設定部から成る複数組の温度設定部の組と、こ
の温度設定部の組を切り換え使用する切換部を備えたこ
とを特徴とするガスクロマトグラフであって、このよう
に構成することによって、クリーンアップに際して分析
時の温度設定条件を崩すことがないので、数時間のクリ
ーンアップの後、再度、分析時の温度条件に戻すことが
容易で、誤りもなく確実に元の条件に復帰できる。
【０００９】
【発明の実施の形態】本発明の一実施の形態を、図面を
参照しながら説明する。図１は本発明を適用したガスク
ロマトグラフの構成例を示したもので、図中の各ブロッ
クを結ぶ二重線はガス配管による接続関係を、実線（単
線）は電気配線による接続関係を、また点線は機械的連
結を表している。
参照しながら説明する。図１は本発明を適用したガスク
ロマトグラフの構成例を示したもので、図中の各ブロッ
クを結ぶ二重線はガス配管による接続関係を、実線（単
線）は電気配線による接続関係を、また点線は機械的連
結を表している。
【００１０】図において、キャリアガスはガス供給源１
（ガスボンベなど）から流量制御部２を経て試料導入部
３、さらにオーブン６内に設置したカラム４を通って流
れ、検出部５を通過後大気に排出される。試料は、試料
導入部３に注入され、液体試料の場合はここで気化さ
れ、その蒸気がキャリアガスの流れに乗って運ばれ、カ
ラム４で各成分に分離され、検出部５で電気信号に変え
られ、データ処理装置７で定性定量された上で表示・記
録される。
（ガスボンベなど）から流量制御部２を経て試料導入部
３、さらにオーブン６内に設置したカラム４を通って流
れ、検出部５を通過後大気に排出される。試料は、試料
導入部３に注入され、液体試料の場合はここで気化さ
れ、その蒸気がキャリアガスの流れに乗って運ばれ、カ
ラム４で各成分に分離され、検出部５で電気信号に変え
られ、データ処理装置７で定性定量された上で表示・記
録される。
【００１１】試料導入部３は試料を気化するに十分な温
度に加熱されていなければならない。また、カラム４は
試料成分の分離に最適の温度にコントロールされている
ことが必要であり、検出部５もその特性上、精密な温度
制御が要求される。このためこれらの加熱部はそれぞれ
独立した温度調節器８によって、それぞれの温度設定部
９に設定された温度に調節されている。温度設定部９と
しては、かつてはダイヤル付きの可変抵抗器が用いられ
たが、最近は、キーボードから数値で設定する場合が多
いが、どのようなタイプであれ、本発明の作用効果には
本質的な違いはない。各加熱部の温度設定部をグループ
化して温度設定部の組１０が形成されており、更に、こ
れと同様の別の一組の温度設定器の組１１が設けてあ
り、切換部１２によって切り換え使用できる構造となっ
ている。
度に加熱されていなければならない。また、カラム４は
試料成分の分離に最適の温度にコントロールされている
ことが必要であり、検出部５もその特性上、精密な温度
制御が要求される。このためこれらの加熱部はそれぞれ
独立した温度調節器８によって、それぞれの温度設定部
９に設定された温度に調節されている。温度設定部９と
しては、かつてはダイヤル付きの可変抵抗器が用いられ
たが、最近は、キーボードから数値で設定する場合が多
いが、どのようなタイプであれ、本発明の作用効果には
本質的な違いはない。各加熱部の温度設定部をグループ
化して温度設定部の組１０が形成されており、更に、こ
れと同様の別の一組の温度設定器の組１１が設けてあ
り、切換部１２によって切り換え使用できる構造となっ
ている。
【００１２】このように構成されたガスクロマトグラフ
では、クリーンアップは次のように行うことができる。
第１の温度設定部の組１０は、通常分析時（分析モー
ド）における各加熱部の温度設定に用い、例えば残留溶
剤を分析する場合を例に挙げると、試料導入部３は１２
０℃、検出部５は１５０℃、カラム４（オーブン６）は
８０℃に設定しておく。温度設定部の組１１は、クリー
ンアップ時（クリーンアップモード）における各部の温
度を設定するものとし、上記の例の場合は、試料導入部
３と検出部５は共に２３０℃、カラム４（オーブン６）
は２２０℃に設定しておく。切換部１２は、分析モード
では温度設定部の組１０が各温度調節器８につながる側
にセットしておけば、各加熱部はこの設定通りの温度に
保たれるので、通常の分析を行うことができる。
では、クリーンアップは次のように行うことができる。
第１の温度設定部の組１０は、通常分析時（分析モー
ド）における各加熱部の温度設定に用い、例えば残留溶
剤を分析する場合を例に挙げると、試料導入部３は１２
０℃、検出部５は１５０℃、カラム４（オーブン６）は
８０℃に設定しておく。温度設定部の組１１は、クリー
ンアップ時（クリーンアップモード）における各部の温
度を設定するものとし、上記の例の場合は、試料導入部
３と検出部５は共に２３０℃、カラム４（オーブン６）
は２２０℃に設定しておく。切換部１２は、分析モード
では温度設定部の組１０が各温度調節器８につながる側
にセットしておけば、各加熱部はこの設定通りの温度に
保たれるので、通常の分析を行うことができる。
【００１３】１週間に１度程度、切換部１２を操作して
温度設定部の組１１が各温度調節器８につながるように
すると（つまり、クリーンアップモードに切り換える
と）各加熱部の温度は分析モードにおける値よりもそれ
ぞれ１００℃前後も高い温度となるので、各部に蓄積さ
れた高沸点成分が揮発して排出されることにより、クリ
ーンアップが行われる。
温度設定部の組１１が各温度調節器８につながるように
すると（つまり、クリーンアップモードに切り換える
と）各加熱部の温度は分析モードにおける値よりもそれ
ぞれ１００℃前後も高い温度となるので、各部に蓄積さ
れた高沸点成分が揮発して排出されることにより、クリ
ーンアップが行われる。
【００１４】数時間のクリーンアップの後、基本的な操
作としては手動により切換部１２を操作して再び分析モ
ードに戻すのであるが、図に示すタイマー１３によって
予め定めた一定時間後に分析モードに戻すようにするこ
とも可能である。また、タイマー１３として、時間では
なく時刻で作動するタイプを用いて、例えば、終業時に
クリーンアップモードにセットし、翌朝、始業前の予め
セットした時刻に分析モードに戻るようにしておけば、
始業時に直ちに分析を始めることができる。
作としては手動により切換部１２を操作して再び分析モ
ードに戻すのであるが、図に示すタイマー１３によって
予め定めた一定時間後に分析モードに戻すようにするこ
とも可能である。また、タイマー１３として、時間では
なく時刻で作動するタイプを用いて、例えば、終業時に
クリーンアップモードにセットし、翌朝、始業前の予め
セットした時刻に分析モードに戻るようにしておけば、
始業時に直ちに分析を始めることができる。
【００１５】図１の例では、タイマー１３や切換部１２
は電気機械的な構成のものを想定して示しているが、コ
ンピュータ制御のシステムにおいてはソフトウエアで同
等の機能を実現し得ることは言うまでもない。また、ク
リーンアップモードの状態で、誤って分析操作を行うこ
とがないように、切換部１２に連動して警告灯などを点
灯させるようにすることは、特に図示しないが、通常設
計の範囲で容易に実現することができる。
は電気機械的な構成のものを想定して示しているが、コ
ンピュータ制御のシステムにおいてはソフトウエアで同
等の機能を実現し得ることは言うまでもない。また、ク
リーンアップモードの状態で、誤って分析操作を行うこ
とがないように、切換部１２に連動して警告灯などを点
灯させるようにすることは、特に図示しないが、通常設
計の範囲で容易に実現することができる。
【００１６】本発明は、クリーンアップ以外の目的、例
えば次に説明する省エネルギーの目的にも応用すること
ができる。従来、ガスクロマトグラフの定例分析では、
翌朝直ちに分析を始められるように夜間も通電しておく
のが普通であって、電力が無駄に消費されていた。タイ
マーを備え、夜間は電源を切っておいて翌朝自動的に電
源を投入する機能を持つガスクロマトグラフ装置もある
が、検出器の安定化に長時間を要する等の理由で、この
ような機能はあまり活用されていないのが実状である。
えば次に説明する省エネルギーの目的にも応用すること
ができる。従来、ガスクロマトグラフの定例分析では、
翌朝直ちに分析を始められるように夜間も通電しておく
のが普通であって、電力が無駄に消費されていた。タイ
マーを備え、夜間は電源を切っておいて翌朝自動的に電
源を投入する機能を持つガスクロマトグラフ装置もある
が、検出器の安定化に長時間を要する等の理由で、この
ような機能はあまり活用されていないのが実状である。
【００１７】図１に示すガスクロマトグラフ装置で、温
度設定部の組１１に、検出部５の温度は分析モードと同
じ値に、カラム４と試料導入部３の温度は室温に設定し
て、夜間は切換部１２をこの「省エネモード」に切り換
えておけば、夜間の電力消費は検出部５の温度を維持す
るのみであるから、大幅な電力節減となる。翌朝、始業
時に分析モードに戻せば、カラム４と試料導入部３の温
度は比較的早く安定化するから、分析を始めるのに支障
は少ない。
度設定部の組１１に、検出部５の温度は分析モードと同
じ値に、カラム４と試料導入部３の温度は室温に設定し
て、夜間は切換部１２をこの「省エネモード」に切り換
えておけば、夜間の電力消費は検出部５の温度を維持す
るのみであるから、大幅な電力節減となる。翌朝、始業
時に分析モードに戻せば、カラム４と試料導入部３の温
度は比較的早く安定化するから、分析を始めるのに支障
は少ない。
【００１８】この場合、タイマー１３を併用して始業前
１時間くらいに自動的に分析モードに戻るようにしてお
けば、始業時までに温度が上がり安定化するので全く問
題はない。また、温度設定部の組をもう１組追加して、
分析モード、省エネモード、クリーンアップモードの３
段階に切換可能にしておけば更に本発明の有用性が増
す。
１時間くらいに自動的に分析モードに戻るようにしてお
けば、始業時までに温度が上がり安定化するので全く問
題はない。また、温度設定部の組をもう１組追加して、
分析モード、省エネモード、クリーンアップモードの３
段階に切換可能にしておけば更に本発明の有用性が増
す。
【００１９】なお、上記説明では、加熱部を試料導入
部、カラム、検出部に限定したが、これ以外の加熱部、
例えば試料前処理部や別のオーブンを含めることも可能
であって、上記説明に限定されるものではない。すべて
の加熱部を含めて温度調節することにより、本発明なる
ガスクロマトグラフの操作性をより向上させることがで
きる。
部、カラム、検出部に限定したが、これ以外の加熱部、
例えば試料前処理部や別のオーブンを含めることも可能
であって、上記説明に限定されるものではない。すべて
の加熱部を含めて温度調節することにより、本発明なる
ガスクロマトグラフの操作性をより向上させることがで
きる。
【００２０】
【発明の効果】以上詳細に述べたように、本発明は、複
数の加熱部各々の温度を設定する温度設定部の組を複数
組用意して、その１組の温度設定部に通常分析時の各加
熱部の温度を設定し、他の１組の温度設定部に予めクリ
ーンアップ時の各加熱部の温度を設定しておき、これら
の温度設定部の組を切換使用するようにしたガスクロマ
トグラフであって、通常の分析からクリーンアップへ、
素早く簡単にガスクロマトグラフの温度条件を変更する
ことができ、しかもクリーンアップ終了後は元の分析条
件に誤りなく確実に復帰することができる。さらに、省
エネルギー目的に応用した場合には、夜間など待機状態
における電力消費を抑えることができるので、大幅な省
エネルギー効果を上げることができる。
数の加熱部各々の温度を設定する温度設定部の組を複数
組用意して、その１組の温度設定部に通常分析時の各加
熱部の温度を設定し、他の１組の温度設定部に予めクリ
ーンアップ時の各加熱部の温度を設定しておき、これら
の温度設定部の組を切換使用するようにしたガスクロマ
トグラフであって、通常の分析からクリーンアップへ、
素早く簡単にガスクロマトグラフの温度条件を変更する
ことができ、しかもクリーンアップ終了後は元の分析条
件に誤りなく確実に復帰することができる。さらに、省
エネルギー目的に応用した場合には、夜間など待機状態
における電力消費を抑えることができるので、大幅な省
エネルギー効果を上げることができる。
【図１】本発明の１実施形態を示すブロック図である。
１…ガス供給部 ２…流量制御部 ３…試料導入部 ４…カラム ５…検出部 ６…オーブン ７…データ処理部 ８…温度調節器 ９…温度設定部 １０、１１…温度設定部の組 １２…切換部 １３…タイマー
Claims (1)
- 【請求項１】少なくとも分析すべき試料を導入する試料
導入部と、導入された試料を各成分に分離するカラム
と、分離された各成分を検出する検出部が独立して温度
調節される複数の加熱部として設けられるとともに、こ
れら各加熱部の温度を設定する複数の温度設定部を有す
る複数組の温度設定部の組と、この温度設定部の組を切
り換え使用する切換部を備えたことを特徴とするガスク
ロマトグラフ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10278071A JP2000111534A (ja) | 1998-09-30 | 1998-09-30 | ガスクロマトグラフ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10278071A JP2000111534A (ja) | 1998-09-30 | 1998-09-30 | ガスクロマトグラフ |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000111534A true JP2000111534A (ja) | 2000-04-21 |
Family
ID=17592252
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10278071A Pending JP2000111534A (ja) | 1998-09-30 | 1998-09-30 | ガスクロマトグラフ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000111534A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011220909A (ja) * | 2010-04-13 | 2011-11-04 | Shimadzu Corp | ガスクロマトグラフ |
| JP2012181023A (ja) * | 2011-02-28 | 2012-09-20 | Shimadzu Corp | 自動分析用制御装置及びプログラム |
-
1998
- 1998-09-30 JP JP10278071A patent/JP2000111534A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011220909A (ja) * | 2010-04-13 | 2011-11-04 | Shimadzu Corp | ガスクロマトグラフ |
| JP2012181023A (ja) * | 2011-02-28 | 2012-09-20 | Shimadzu Corp | 自動分析用制御装置及びプログラム |
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