CN109580852B - 一种全二维气相色谱仪及调制方法 - Google Patents

一种全二维气相色谱仪及调制方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种全二维气相色谱仪，包括进样口、一维柱、两位三通阀、二维柱、三通管路，加热炉和检测器，其中：进样口一端与载气管路连接同时连接样品管路，另一端接一维柱的第一端，一维柱的第二端接三通管路的第一支路，T形管路的第二支路接二维柱的第一端，二维柱的第二端与检测器的入口连接,三通管路的第三支路接两位三通阀的进气口，两位三通阀的第一出气口与载气管路连接。

Description

一种全二维气相色谱仪及调制方法
技术领域
本发明涉及分析仪器技术领域，具体来讲是一种全二维气相色谱仪及调制方法。
背景技术
止流式气流调制是一种通过周期性地短暂阻止一维流动实现全二维气相色谱的方法。目前止流式气流调制的实现方式有两种：一是利用转动阀或者隔膜阀让样品流经阀的时候在不同流出端口切换，通过部分端口的封闭或形成闭环，实现一维流动的停止，其缺点是样品需流经阀体，阀需要良好的惰性并耐高温，一、二维调制需要独立的载气控制，才能满足全二维气相色谱分离的要求；二是利用开关阀，将一维柱头载气压力周期性短暂地连通到二维柱和一维柱之间，形成对一维流动的阻滞，其缺点是一维整体流动和向二维进样的快慢受到二维柱气阻的影响比较大，二维进样峰形也不理想。
为此本发明提供了一种全二维气相色谱仪，其有益效果如下：(1)不需要专门的耐高温和惰性的阀；(2)不需要独立的一二维载气控制；(3)分析速度加快；(4)峰形改善。
发明内容
为实现本发明之目的，采用以下技术方案予以实现：
一种全二维气相色谱仪，包括进样口、一维柱、两位三通阀、二维柱、三通管路，加热炉和检测器，其中：进样口一端与载气管路连接同时连接样品管路，另一端接一维柱的第一端，一维柱的第二端接三通管路的第一支路，T形管路的第二支路接二维柱的第一端，二维柱的第二端与检测器的入口连接,三通管路的第三支路接两位三通阀的进气口，两位三通阀的第一出气口与载气管路连接。
所述的全二维气相色谱仪，其中：两位三通阀的第二出气口与放气毛细管连接。
所述的全二维气相色谱仪，其中：一维柱和二维柱的主体以及三通管路的一部分设置在加热炉中，两位三通阀设置在加热炉外。
所述的全二维气相色谱仪，其中：在第一工作阶段，两位三通阀的进气口与第二出气口连通而不与第一出气口连通，并维持第一预定时间tfill；第一工作阶段结束后，进入第二工作阶段，两位三通阀的进气口与第一出气口连通而不与第二出气口连通并维持第二预定时间tflush。
所述的全二维气相色谱仪，其中：在第一预定时间tfill，经过一维分离的样品随载气进入三通管路的第三支路且仅进入三通管路的第三支路的位于加热炉的部分中，而不流出到位于加热炉外的部分。
所述的全二维气相色谱仪，其中：在第二预定时间tflush，载气从第一出气口进入并推动三通管路的第三支路内的样品进入二维柱进行正交分离，经二维柱进行正交分离后的样品进入检测器进行检测。
所述的全二维气相色谱仪，其中：第二预定时间结束后重新启动第一工作阶段。
一种采用全二维气相色谱仪的调制方法,包括如下步骤：
步骤1.管路连接：将进样口一端与载气管路连接，另一端接一维柱的第一端，一维柱的第二端接三通管路的第一支路，T形管路的第二支路接二维柱的第一端，二维柱的第二端与检测器的入口连接；三通管路的第三支路接两位三通阀的进气口，两位三通阀的第一出气口与载气管路连接，其中一维柱和二维柱的主体以及三通管路的一部分设置在加热炉中，两位三通阀设置在加热炉外；
步骤2.控制两位三通阀的阀芯，将两位三通阀的进气口与第二出气口连通而不与第一出气口连通，并维持第一预定时间tfill，在此期间，经过一维分离的样品随载气进入三通管路的第三支路；
步骤3.步骤2结束后，控制两位三通阀的阀芯，将两位三通阀的进气口与第一出气口连通而不与第二出气口连通，此时载气从第一出气口进入并推动三通管路的第三支路内的样品进入二维柱进行正交分离，此状态维持第二预定时间tflush。
所述调制方法,其中：所述第一预定时间tfill设置为使得经过一维分离的样品随载气仅进入三通管路的第三支路的位于加热炉的部分中，而不流出到三通管路的第三支路的位于加热炉外的部分。
所述调制方法,其中：在tflush期间，只有三通管路的第三支路内的样品进入二维柱进行正交分离，经二维柱进行正交分离后的样品进入检测器进行检测。
所述调制方法,其中：步骤3结束后重新启动步骤2。
所述调制方法,其中：步骤1中还包括将两位三通阀的第二出气口与放气毛细管连接。
所述调制方法,其中：在tflush期间：(1)一维柱第一端和第二端之间的首尾压力短暂平衡，此时一维柱一维柱中的样品流动停止，不进行样品分离；或者(2)一维柱第一端的压力略高于第二端的压力，一维柱中的样品进行缓慢分离。
所述调制方法,其中：所述全二维气相色谱仪是如上之一所述的全二维气相色谱仪。
附图说明
图1为本发明全二维气相色谱仪结构示意图；
图2为本发明全二维气相色谱仪第一工作阶段状态示意图；。
图3为本发明全二维气相色谱仪第二工作阶段状态示意图；
图4为利用本发明全二维气相色谱仪对汽油样品进行全二维气相色谱分离的结果图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明全二维气相色谱仪进行详细描述。
如图1所示，全二维气相色谱仪包括进样口、一维柱、两位三通阀、二维柱、三通管路，加热炉和检测器，其中进样口一端与载气管路连接，同时用于连接样品管路(图中未示出)，另一端接一维柱的第一端，一维柱的第二端接三通管路的第一支路，T形管路的第二支路接二维柱的第一端，二维柱的第二端与检测器的入口连接；三通管路的第三支路接两位三通阀的进气口，两位三通阀的第一出气口与载气管路连接，两位三通阀的第二出气口与放气毛细管连接。
其中一维柱和二维柱的主体以及三通管路的一部分设置在加热炉中，两位三通阀设置在加热炉外。
下面结合附图2、3对本发明的全二维气相色谱仪的工作原理进行说明，如图2所示，在第一工作阶段，将两位三通阀的进气口与第二出气口连通而不与第一出气口连通，并维持第一预定时间tfill，在此期间，经过一维分离的样品随载气进入三通管路的第三支路，第一预定时间tfill设置为使得经过一维分离的样品随载气仅进入三通管路的第三支路的位于加热炉的部分中，而不流出到位于加热炉外的部分，三通管路的第三支路的位于加热炉内的部分的内径和长度设置为使得其内部的空间足以容纳经过一维分离的样品的样品而不至于流出到位于加热炉外的部分；第一工作阶段结束后，进入第二工作阶段，如图3所示，将两位三通阀的进气口与第一出气口连通而不与第二出气口连通，此时载气从第一出气口进入并推动三通管路的第三支路内的样品进入二维柱进行正交分离，此状态维持第二预定时间tflush，在上述第二工作阶段(tflush期间)：(1)一维柱第一端和第二端之间的首尾压力短暂平衡，此时一维柱一维柱中的样品流动停止，不进行样品分离；(2)或者一维柱第一端的压力略高于第二端的压力，一维柱中的样品进行缓慢分离；在此期间只有三通管路的第三支路内的样品进入二维柱进行正交分离，经二维柱进行正交分离后的样品进入检测器进行检测；第二预定时间结束后可重新启动第一工作阶段。在第一工作阶段，由于二维柱中仍然存有高压载气，与一维柱中的气压相同，会阻止一维柱的载气携带样品进入二维柱，而使得其可以进入三通管路。
本发明中两位三通阀按调制周期：t＝tfill+tflush进行反复切换，形成对一维流出物的连续调制和全二维气相色谱分离。
为了验证本发明的优化装置的作用，进行了实验，如图4所示，为利用本发明的全二维气相色谱仪对汽油样品进行全二维气相色谱分离的结果图，由图4可以看出在本发明的全二维气相色谱仪调制下，汽油在一维按沸点得到分离，同时二维上按极性大小得到分离，形成了有效的全二维分离。
上述实施方式中，两位三通阀的第二出气口与放气毛细管连接，放气毛细管的作用是增加阻力，降低放空流量，配合t_fill这个时间，更有效地防止样品从阀流出而损失。放气毛细管也可以是其它形式的阻尼元件，例如多孔性气阻、针阀等等，但这些都不是必须的，即该两位三通阀的第二出气口还可不与放气毛细管连接而悬置，亦可实现本发明的目的。
本发明基于如上的全二维气相色谱仪，亦提出了一种采用该全二维气相色谱仪的调制方法：
步骤1.管路连接：将进样口一端与载气管路连接，另一端接一维柱的第一端，将一维柱的第二端接三通管路的第一支路，将T形管路的第二支路接二维柱的第一端，将二维柱的第二端与检测器的入口连接；将三通管路的第三支路接两位三通阀的进气口，将两位三通阀的第一出气口与载气管路连接，将两位三通阀的第二出气口与放气毛细管连接；其中一维柱和二维柱的主体以及三通管路的一部分设置在加热炉中，两位三通阀设置在加热炉外；
步骤2.控制两位三通阀的阀芯，将两位三通阀的进气口与第二出气口连通而不与第一出气口连通，并维持第一预定时间tfill，在此期间，经过一维分离的样品随载气进入三通管路的第三支路；所述第一预定时间tfill设置为使得经过一维分离的样品随载气仅进入三通管路的第三支路的位于加热炉的部分中，而不流出到三通管路的第三支路的位于加热炉外的部分；
步骤3.步骤2结束后，控制两位三通阀的阀芯，将两位三通阀的进气口与第一出气口连通而不与第二出气口连通，此时载气从第一出气口进入并推动三通管路的第三支路内的样品进入二维柱进行正交分离，此状态维持第二预定时间tflush，在tflush期间，只有三通管路的第三支路内的样品进入二维柱进行正交分离，经二维柱进行正交分离后的样品进入检测器进行检测；其中在tflush期间，一维柱第一端和第二端之间的首尾压力短暂平衡，此时一维柱一维柱中的样品流动停止，不进行样品分离；或者一维柱第一端的压力略高于第二端的压力，一维柱中的样品进行缓慢分离。
步骤4.在步骤3结束后重新启动步骤2。

Claims (2)

1.一种全二维气相色谱仪，包括进样口、一维柱、两位三通阀、二维柱、三通管路，加热炉和检测器，其特征在于：进样口一端与载气管路连接同时连接样品管路，另一端接一维柱的第一端，一维柱的第二端接三通管路的第一支路，三通管路的第二支路接二维柱的第一端，二维柱的第二端与检测器的入口连接,三通管路的第三支路接两位三通阀的进气口，两位三通阀的第一出气口与上述载气管路连接；两位三通阀的第二出气口与放气毛细管连接，而不与载气管路连接；一维柱和二维柱的主体以及三通管路的一部分设置在加热炉中，两位三通阀设置在加热炉外；
在第一工作阶段，两位三通阀的进气口与第二出气口连通而不与第一出气口连通，并维持第一预定时间tfill；第一工作阶段结束后，进入第二工作阶段，两位三通阀的进气口与第一出气口连通而不与第二出气口连通并维持第二预定时间tflush；
在第一预定时间tfill，经过一维分离的样品随载气进入三通管路的第三支路且仅进入三通管路的第三支路的位于加热炉的部分中，而不流出到位于加热炉外的部分；
在第二预定时间tflush，载气从第一出气口进入并推动三通管路的第三支路内的样品进入二维柱进行正交分离，经二维柱进行正交分离后的样品进入检测器进行检测；
所述第一预定时间tfill设置为使得经过一维分离的样品随载气仅进入三通管路的第三支路的位于加热炉的部分中，而不流出到三通管路的第三支路的位于加热炉外的部分；
在tflush期间，只有三通管路的第三支路内的样品进入二维柱进行正交分离，经二维柱进行正交分离后的样品进入检测器进行检测；
在tflush期间：(1)一维柱第一端和第二端之间的首尾压力短暂平衡，此时一维柱中的样品流动停止，不进行样品分离；或者(2)一维柱第一端的压力略高于第二端的压力，一维柱中的样品进行缓慢分离；
第二预定时间结束后重新启动第一工作阶段。
2.一种采用全二维气相色谱仪的调制方法,其特征在于：所述全二维气相色谱仪是如权利要求1所述的全二维气相色谱仪，所述调制方法包括如下步骤：
步骤1.管路连接：将进样口一端与载气管路连接，另一端接一维柱的第一端，一维柱的第二端接三通管路的第一支路，三通管路的第二支路接二维柱的第一端，二维柱的第二端与检测器的入口连接；三通管路的第三支路接两位三通阀的进气口，两位三通阀的第一出气口与载气管路连接，其中一维柱和二维柱的主体以及三通管路的一部分设置在加热炉中，两位三通阀设置在加热炉外，将两位三通阀的第二出气口与放气毛细管连接；
步骤2.控制两位三通阀的阀芯，将两位三通阀的进气口与第二出气口连通而不与第一出气口连通，并维持第一预定时间tfill，在此期间，经过一维分离的样品随载气进入三通管路的第三支路；
步骤3.步骤2结束后，控制两位三通阀的阀芯，将两位三通阀的进气口与第一出气口连通而不与第二出气口连通，此时载气从第一出气口进入并推动三通管路的第三支路内的样品进入二维柱进行正交分离，此状态维持第二预定时间tflush；
所述第一预定时间tfill设置为使得经过一维分离的样品随载气仅进入三通管路的第三支路的位于加热炉的部分中，而不流出到三通管路的第三支路的位于加热炉外的部分；
在tflush期间，只有三通管路的第三支路内的样品进入二维柱进行正交分离，经二维柱进行正交分离后的样品进入检测器进行检测；
在tflush期间：(1)一维柱第一端和第二端之间的首尾压力短暂平衡，此时一维柱中的样品流动停止，不进行样品分离；或者(2)一维柱第一端的压力略高于第二端的压力，一维柱中的样品进行缓慢分离；
步骤3结束后重新启动步骤2。
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