CN105612424B - 用于快速测量的液相色谱设备 - Google Patents

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Abstract

提供用于快速测量的液相色谱设备，并且更具体地，提供以下液相色谱设备，其包括对于样品内的感兴趣的组分具有不同的组分分离的第一柱和第二柱，并且在切换阀被切换之前使在第一柱中首次分离的组分在第一通道单元的第二柱中二次分离，而在切换阀被切换之后使在第一柱中首次分离的组分通过第二通道单元持续排出，从而改进组分分离并且实现快速测量。

Description

用于快速测量的液相色谱设备
技术领域
本发明涉及用于快速测量的液相色谱设备，并且更具体地涉及以下液相色谱设备：该液相色谱设备包括对于样品内的感兴趣的组分具有不同的组分分离的第一柱和第二柱，并且在切换阀被切换之前使在第一柱中首次分离的组分在第一通道单元的第二柱中二次分离，而在切换阀被切换之后使在第一柱中首次分离的组分通过第二通道单元持续排出，从而改进组分分离并且实现快速测量。
背景技术
液相色谱法是用于通过移动床(洗脱液)与固定床之间的相互作用使样品内的组分分离的方法，该方法具有通过一次注入样品来同时测量若干组分的优点。
然而，由于包括在样品中的全部组分通过柱排出，所以液相色谱方法需要非常长的时间，从而因此几乎不用于对仅特定物质进行快速测量。
描述例如作为液相色谱法的一种的离子色谱法，离子色谱法根据柱的特性不同地表示离子的检测时间和分离，但是该分离通常与检测时间成正比。即，为了改进分离，需要非常长的检测时间。
当通过离子色谱方法对包括全部离子如F-、CH3COO-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-和SO42-的样品进行分析时，在离子F、CH3COO-、Cl-的情况下，目前商业化的柱中的保留时间类似，并且因此检测时间也类似，以使得其中分辨率的特性会恶化。
此外，作为具有非常晚的保留时间的物质之一的SO42-是确定分析时间的最重要的离子之一。
即使样品中的仅F-和Cl-是感兴趣的分析种类，但当存在SO42-时，仍通过SO42-的检测时间来确定分析时间。样品中的SO42-的检测时间通过柱的保留时间来确定，并且当在样品中的SO42-被引入柱中并且因此没有被完全排出的状态下对后续样品进行分析时，SO42-影响后续样品的分析，因此在SO42-被完全排出之后执行分析。
作为自动化装置的一个示例，与相关领域中使用的离子电极方法或非分散红外方法相比，在用于来自烟囱的废气的远程监测系统(TMS)中使用的离子色谱分析方法更卓越，但是需要长的分析时间，因此几乎不被应用。
由于来自烟囱的废气通过排放质量标准、总量标准等的环境法来管理，所以通过立法规定用于来自烟囱的废气的TMS的性能。分析器的经立法规定的性能之一是响应时间，并且由于在非分散红外方法的情况下响应时间是5分钟以及在离子电极方法的情况下响应时间是10分钟，所以为了要在TMS中使用离子色谱法，需要10分钟左右的非常快速的分析。
具体地，除了目标物质以外，来自烟囱的废气包括各种各样的组分，并且由于这些组分会充当干扰因素，所以需要使这些组分完全分离并且执行10分钟左右的快速测量。
为了解决前述问题，相关技术手动或自动地控制柱的类型、移动床的浓度或组成、移动床的流量等以提高具有短的保留时间的F-、CH3COO-和Cl-之间的分辨率，但是延迟了SO42-的检测，并且由此不可以减少总的分析时间。
图1示出了通过控制移动床的浓度来改进分离，并且根据图1可以理解：分离被改进，分析时间较长，并且由于在移动床的浓度被控制之后而后续分析需要稳定时间，所以需要30分钟或更长时间。
作为相关技术，韩国专利申请No.2008-7009108(提交日期：2008年4月16日，题目：Multidimensional Chromatography Apparatus and Method)使用柱切换方法用于从样品中除去基质，但是未实现分析时间的减少和分离的改进。
发明内容
技术问题
本发明的目的是提供用于快速测量的液相色谱设备，并且更具体地提供以下液相色谱设备，其包括对于样品内的感兴趣的组分具有不同的组分分离的第一柱和第二柱，并且在切换阀被切换之前使在第一柱中首次分离的组分在第一通道单元的第二柱中二次分离，而在切换阀被切换之后使在第一柱中首次分离的组分通过第二通道单元持续排出，从而改进组分分离并且实现快速测量。
问题的解决方案
在一个一般性方面中，一种使用包括离子色谱法的液相色谱(LC)方法的液相色谱设备，其包括：洗脱液存储单元100，在其中存储洗脱液；第一洗脱液供给泵210和第二洗脱液供给泵220，其连接至洗脱液存储单元100以泵送和移动洗脱液；样品注入单元300，其将洗脱液和被注入到样品环管310中的样品输送至第一柱510；切换阀400，其通过第一进口410和第二进口420连接至第一柱510和第二洗脱液供给泵220，以通过切换操作来控制在第一柱510中分析的组分的通路；第一通道单元600，其为由切换阀400控制的组分的通路中的一个通路并且包括与切换阀400的第一出口430连接的第二柱610，第一通道单元600在切换阀400被切换之前被引入在第一柱510中首次分离的组分并且对组分进行二次分离；第二通道单元700，其为由切换阀400控制的组分的通路中的剩余的一个通路并且连接至切换阀400的第二出口440，第二通道单元700在切换阀400被切换之后按原样排出在第一柱510中首次分离的组分；以及压力控制模块710，其连接至切换阀400以恒定地保持与切换阀400连接的通路之间的压力，其中，在第一柱510中分析的组分通过通路持续地移动。
第一通道单元600可以包括第一抑制器620，其连接至第二柱610以执行对洗脱液的电解；以及第一检测单元630，其对在第二柱610中分离的组分进行检测。
压力控制模块710可以包括：形成在第二洗脱液供给泵220与切换阀400的第二进口420之间的第一压力控制模块；以及与切换阀400的第二出口440连接的第二压力控制模块。
第二通道单元700可以包括：第二抑制器720，其连接至第二压力控制模块以执行对洗脱液的电解；以及第二检测单元730，其在切换阀400被切换之后对在第一柱510中首次分离的组分进行检测。
压力控制模块710可以是压力调节器和孔口。
为将样品或洗脱液引入切换阀400而连接的通路之间的压力可以相同，以及为从切换阀400中排出样品或洗脱液而连接的通路之间的压力可以相同。
切换阀400可以通过驱动器旋转以机械地改变通路。
切换阀400可以具有根据分析目标物质而变化的切换时间。
本发明的有益效果
根据本发明的示例性实施方式，用于快速测量的液相色谱设备包括具有不同的组分分离的第一柱和第二柱，并且在切换阀被切换之前使在第一柱中首次分离的组分在第一通道单元的第二柱中二次分离，而在切换阀被切换之后使在第一柱中首次分离的组分通过第二通道单元持续排出，从而改进组分分离并且实现快速测量。
例如，当作为一种液相色谱法的离子色谱法对包括组分如F-、CH3COO-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-和SO42-的样品进行分析时，即使具有非常晚的保留时间的SO42-以及具有相对早的保留时间的F-、CH3COO-和F-中的仅F-是感兴趣的分析种类，S042-仍被完全排出并且然后需要被分析，以使得存在分析时间长的问题。
为了解决上面的问题，根据本发明的示例性实施方式，切换阀通过将第一柱的优点与第二柱的优点结合在特定时间下切换，以仅在切换之前将组分引入第一通道单元，以使得在第二柱中对这些组分进行重新分离，而在切换之后使组分按原样通过抑制器以使检测器对这些组分进行测量，从而保持第一柱的特性的分析时间，其中，第一柱可以执行对SO42-的快速分析但是不能将F-与CH3COO-分离，第二柱可以在某种程度上保持F-与CH3COO-分离但是对于SO42-需要长的测量时间。
因此，根据本发明的示例性实施方式，可以快速检测具有非常晚的保留时间的SO42-的第一柱的分析时间要求分析时间的总和，从而与相关技术相比使分析时间的总和减少更多并且根据第二柱的特性改进组分的分离。
此外，根据本发明的示例性实施方式，即使切换阀对样品或移动床通过其移动的通路进行切换，液相色谱设备仍然包括压力控制模块，其将应用于切换阀的通路之间的压力控制成彼此相等并且将排出通路之间的压力控制成彼此相等，以使当在通道之间改变通路时流体稳定流动，从而确保测量稳定性。
此外，如上所述，根据本发明的示例性实施方式，液相色谱设备(其执行快速测量并且应用于用于来自烟囱的包括多种组分的废气的远程监测系统(TMS))可以同时检测多种组分，并且因此与在现有的TMS中已经常使用的离子电极方法或非分散红外方法相比更能改进分析性能。
附图说明
根据结合附图所给出的优选实施方式的下面的描述，本发明的上述以及其他目的、特征和优点将是显见的，在附图中：
图1是示出了梯度方法的分析特性的分析色谱图；
图2是根据本发明的示例性实施方式的液相色谱设备的配置图；
图3是示出了第一柱的分析特性的分析色谱图；
图4是示出了第二柱的分析特性的分析色谱图；
图5是示出了第一通道单元的分析特性的分析色谱图；
图6是示出了第二通道单元的分析特性的分析色谱图；
图7是根据本发明的另一示例性实施方式的液相色谱设备的配置图；以及
图8是示出了根据本发明的示例性实施方式的液相色谱设备中的切换阀的操作状态的概念图。
具体实施方式
在下文中，将参考附图详细描述根据本发明的示例性实施方式的用于快速测量的液相色谱设备。
根据本发明的示例性实施方式的、改进分离且使用柱切换减少分析时间的液相色谱设备1被配置成主要包括洗脱液存储单元100、第一洗脱液供给泵210、第二洗脱液供给泵220、样品注入单元300和切换阀400。
在该配置中，液相色谱设备可以是应用液相色谱法(LC)或者是LC的一个领域的离子色谱方法的设备。
洗脱液存储单元100存储在液相色谱法中使用的洗脱液。
第一洗脱液供给泵210和第二洗脱液供给泵220连接至洗脱液存储单元100以泵送和移动洗脱液。
样品注入单元300可以将洗脱液和注入到样品环管310中的样品自动和手动地输送至第一柱510。
切换阀400通过第一进口410连接至第一柱510以及通过第二进口420连接至第二洗脱液供给泵220，并且通过切换操作来控制在第一柱510中分析的组分的通路。
即，在根据本发明的示例性实施方式的液相色谱设备1中，在切换阀400切换之前与在切换阀400切换之后，组分的通路彼此不同，但是在第一柱510中分析的组分通过这些通路持续地移动。
如图2所示，根据本发明的示例性实施方式的液相色谱设备1可以被配置成包括第一通道单元600和第二通道单元700，其中，第一通道单元600和第二通道单元700与前述通路相同，并且在切换阀400切换之前，组分通过第一通道单元600移动，而在切换阀400切换之后，组分通过第二通道单元700移动。
第一通道单元600连接至切换阀400的第一出口430，并且在切换阀400切换之前第一通道单元600被引入在第一柱510中首次分离的组分以对这些组分进行二次分离。
为此，第一通道单元600连接至切换阀400的第一出口430，并且可以被配置成包括第二柱610，第二柱610在切换阀400切换之前被引入在第一柱510中首次分离的组分并且对这些组分进行二次分离。
此外，第一通道单元600连接至第二柱610，并且可以被配置成包括第一抑制器620和第一检测单元630，其中，在第一抑制器620中执行对洗脱液的电解，第一检测单元630对在第二柱610中分离的组分进行检测。
第二通道单元700与切换阀400的第二出口440连接，并且在切换阀400切换之后按原样排出在第一柱510中首次分离的组分。
换言之，根据本发明的示例性实施方式的液相色谱设备1在切换阀400切换之前将在第一柱510中分析的组分输送至第二柱610，并且在第二柱中对这些组分进行重新分离，然后通过第一抑制器620和第一检测单元630对这些组分进行测量。
在切换阀400被切换之后，在第一柱510中分析的组分被输送至第二通道单元700，洗脱液通过第二洗脱液供给泵220的操作被供给至第二通道单元700，并且被输送至第二通道单元700的组分根据第一柱510的特性被分析和测量。
第二通道单元700连接至切换阀400的第二出口440以对在第一柱510中分离的组分进行分析，并且可以被配置成包括第二抑制器720和第二检测单元730，其中，在第二抑制器720中执行对洗脱液的电解，第二检测单元730在切换阀400切换之后对在第一柱510中首次分离的组分进行检测。
第一柱510和第二柱610可以是具有相同特性但不同的组分分离的柱。当特性相同时，可以通过控制洗脱液的浓度、使用泵的流量等来增加分离。
借助于示例描述具有不同特性的柱，当作为一种液相色谱法的离子色谱法对包括离子(如F-、CH3COO-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-和SO42-)的样品进行分析时，即使具有非常晚的保留时间的SO42-以及具有相对早的保留时间的F-、CH3COO-和F-中的仅F-是感兴趣的分析种类，SO42-仍被完全排出并且然后需要被分析，以使得存在分析时间长的问题。
为了解决上面的问题，根据本发明的示例性实施方式的液相色谱设备使用具有不同的组分分离的第一柱510和第二柱610，并且改进分离且使用柱切换方法减少测量时间。
如图3所示，更详细地进行描述，第一柱510可以执行对SO42-的快速分析但是不能将F-与CH3COO-分离，并且因此不能准确地测量要被测量的物质F-。
另一方面，如图4所示，第二柱610具有在某种程度上保持F-与CH3COO-分离但对于SO42-需要长的测量时间的特性。
因此，根据本发明的示例性实施方式的液相色谱设备1通过将第一柱510的优点与第二柱610的优点相结合在特定时间切换切换阀400，以仅在切换之前将组分引入第一通道单元600，使得在第二柱610中对这些组分进行重新分离，而在切换之后将组分按原样通过抑制器以使检测器对这些组分进行测量，从而保持第一柱510的特性的分析时间，其中，第一柱510可以执行对SO42-的快速分析但是不能将F-与CH3COO-分离，第二柱610可以在某种程度上保持F-与CH3COO-分离但是对于SO42-需要长的测量时间。
换言之，根据本发明的示例性实施方式的液相色谱设备1在切换阀400切换之前将在第一柱510中分离的组分输送至第一通道单元600的第二柱610，以使在第一柱510中未正确分离的F-和CH3COO-在第二柱610中被重新分离，并且在某个时刻切换切换阀400以在对F-和CH3COO-进行检测后将组分引入第二通道单元700，从而使第二抑制器720和第二检测单元730快速测量SO42-。
因此，根据本发明的示例性实施方式，可以快速检测具有非常晚的保留时间的SO42-的第一柱510的分析时间要求分析时间的总和，从而与相关技术相比使分析时间的总和减少更多并且根据第二柱610的特性改进组分的分离。
在这种情况下，切换阀400通过驱动器(如电动机)来旋转，并且因此可以被形成为机械地改变通路。
如图8所示，切换阀400可以被配置成包括将第一柱510连接至第一通道单元600的第一路径401以及将第二洗脱液供给泵220连接至第二通道单元700的第二路径402，并且逆时针方向旋转90°，以使得通过第一柱510的样品可以被输送至第二通道单元700的第二柱610以使第一路径401连接在第一柱510与第二通道单元700之间。
因此，切换阀400可以在第一通道单元600与第二通道单元700之间断开以防止溶液停留，从而防止通道间干扰。
现有的气相色谱设备使用用于控制通路的压力以改变分析目标物质的检测通道的方法；然而，本发明的示例性实施方式被应用于移动床为溶液的液相色谱法，其中，由于溶液具有与气体不同的粘度，所以基本上不可能通过控制通路的压力改变样品的输送方向，并且当应用通过压力改变通道的方法时，如果一侧没有完全封闭，则液体由于毛细管现象和粘度而还停留在另一侧的现象导致出现通道间干扰，并且因此通过压力改变通道的方法不合适。
因此，本发明的示例性实施方式使用切换阀400来机械地改变通路。
此外，根据本发明的示例性实施方式，样品通过第一柱，并且然后通过第一柱的前级中的泵而被持续推送，并且样品一旦通过切换阀就使用第二柱，以使得分析时间最小化并且通路的死体积最小化以防止峰扩展，并且使峰尖锐，从而保持峰之间的分辨率。
在这种情况下，在使用泵传送洗脱液和样品的过程中，保持全部通道之间的压力相同以当在通道之间改变通路时形成流体的稳定流动。
具体地，在根据本发明的示例性实施方式的液相色谱设备1中，根据作为起始点的切换阀400来改变通路并且恒定地保持供给洗脱液的泵的流量，保持引入洗脱液的切换阀400的前级的所有部分的压力相同并且保持切换阀400的后级的通路的压力相同，以在对阀进行切换时防止压力变化，从而确保测量稳定性。
为此，根据本发明的示例性实施方式的液相色谱设备1可以被配置成还包括压力控制模块710，其连接至切换阀400以恒定地保持与切换阀400连接的通路之间的压力。
在这种情况下，压力控制模块710可以被配置成包括第一压力控制模块和第二压力控制模块，其中，第一压力控制模块设置在第二洗脱液供给泵220与切换阀400的第二进口420之间，第二压力控制模块设置在切换阀400的第二出口440与第二抑制器720之间。
可以使用四个端口或更多个端口中的多个端口来不同地配置切换阀400，但是在这种情况下，可以保持洗脱液在其中流动的部分的总压力相同。
在根据本发明的示例性实施方式的液相色谱设备1中，第一柱510和第二柱610生成了最大压力，并且在这种情况下，生成的压力变成如数百psi的高压。
在根据本发明的示例性实施方式的液相色谱设备1中，当第一洗脱液供给泵210和第二洗脱液供给泵220在高压状态下操作并且然后压力通过切换阀400的切换操作立即下降或上升时，第一抑制器620和第二抑制器720可能容易受损，并且因为需要长的时间来使设定流量稳定，所以即使通过切换阀400的切换操作仍需要恒定地保持压力。
即，根据本发明的示例性实施方式的液相色谱设备1为了稳定的测量不管切换方向而恒定地保持洗脱液所流经的通路的压力，其中，压力可以是500psi或更少。
因此，根据本发明的示例性实施方式的液相色谱设备1被配置成包括压力控制模块710，并且该压力控制模块710设置有引入流体的流体进口和排出流体的流体出口以当流体通过时生成压力。
压力控制模块710可以是压力调节器或孔口，但是在没有限制的情况下可以被改变成其他装置。
同时，出于分析的目的，切换阀400根据分析目标物质改变切换时间。
例如，如果第一柱510中的分析目标物质组分的保留时间被设置为大约5分钟，则可以经过大约6分钟的时间对切换阀400进行切换，并且如果第一柱510中的分析目标物质组分的保留时间被设置为大约3分钟，则可以经过大约4分钟的时间对切换阀400进行切换。
如图7所示，根据本发明的另一示例性实施方式的液相色谱设备可以被配置成还包括第三洗脱液供给泵230。在这种情况下，压力控制模块710被设置在所增加的排水管道中以防止压力由于切换阀400的切换操作而立即下降。
同时，在用来制造半导体或显示器的洁净室的情况下，物质如HF和Hcl与工艺恶劣状态直接相关，并且因此污染物的浓度管理非常重要。换言之，通过准确且快速地测量HF和Hcl的浓度，可以当生成了超过管理浓度的污染物时执行快速应对。
即使在洁净室、用于来自烟囱的废气的远程监测系统以及大气环境监测系统中，准确快速的测量技术也非常重要。
具体地，为了将液相色谱方法应用于用于来自烟囱的废气的远程监测系统(TMS)，液相色谱方法需要满足法律标准，并且需要具有与作为相关领域的测量技术的非分散红外方法或离子电极方法相比更卓越的性能。
如上所述，根据本发明的示例性实施方式的液相色谱设备1可以执行快速测量，并且因此被应用于用于来自烟囱的包括多种组分的废气的远程监测系统(TMS)，并且液相色谱方法可以同时检测多种组分，因此与在现有的TMS中已经常使用的离子电极方法或非分散红外方法相比更能改进分析性能。
即，使用根据本发明的示例性实施方式的液相色谱设备1的测量方法可以改进离子分离并且执行快速测量，并且因此可以应用于洁净室、用于来自烟囱的废气的TMS以及大气环境监测系统。
本发明不限于上面提到的示例性实施方式，而是可以在不偏离权利要求所要求保护的本发明的要旨的情况下由本发明所属领域的技术人员进行各种应用并且作出各种修改。

Claims (7)

1.一种使用包括离子色谱法的液相色谱方法的液相色谱设备，包括：
洗脱液存储单元，在所述洗脱液存储单元中存储洗脱液；
第一洗脱液供给泵和第二洗脱液供给泵，所述第一洗脱液供给泵和所述第二洗脱液供给泵连接至所述洗脱液存储单元以泵送和移动所述洗脱液；
样品注入单元，所述样品注入单元将所述洗脱液和被注入到样品环管中的样品输送至第一柱；
切换阀，所述切换阀通过第一进口和第二进口连接至所述第一柱和所述第二洗脱液供给泵，以通过切换操作来控制在所述第一柱中分离的组分的通路；
第一通道单元，所述第一通道单元是由所述切换阀控制的所述组分的通路中的一个通路并且包括与所述切换阀的第一出口连接的第二柱，所述第一通道单元在所述切换阀切换之前被引入在所述第一柱中首次分离的组分并且对所述组分进行二次分离；
第二通道单元，所述第二通道单元是由所述切换阀控制的所述组分的通路中的剩余的一个通路并且连接至所述切换阀的第二出口，所述第二通道单元在所述切换阀被切换之后按原样排出在所述第一柱中首次分离的组分；以及
压力控制模块，所述压力控制模块连接至所述切换阀以恒定地保持与所述切换阀连接的通路之间的压力，
其中，在所述第一柱中分析的组分通过通路持续地移动，
其中，为将所述样品或所述洗脱液引入所述切换阀而连接的通路之间的压力相同，以及为从所述切换阀排出所述样品或所述洗脱液而连接的通路之间的压力相同。
2.根据权利要求1所述的液相色谱设备，其中，所述第一通道单元包括：
第一抑制器，所述第一抑制器连接至所述第二柱以执行对所述洗脱液的电解；以及
第一检测单元，所述第一检测单元对在所述第二柱中分离的组分进行检测。
3.根据权利要求1所述的液相色谱设备，其中，所述压力控制模块包括：
第一压力控制模块，所述第一压力控制模块形成在所述第二洗脱液供给泵与所述切换阀的第二进口之间；以及
第二压力控制模块，所述第二压力控制模块连接至所述切换阀的第二出口。
4.根据权利要求3所述的液相色谱设备，其中，所述第二通道单元包括：
第二抑制器，所述第二抑制器连接至所述第二压力控制模块以执行对所述洗脱液的电解；以及
第二检测单元，所述第二检测单元在所述切换阀被切换之后对在所述第一柱中首次分离的组分进行检测。
5.根据权利要求1所述的液相色谱设备，其中，所述第一通道单元和所述第二通道单元被保持在相同压力下，并且所述压力等于或小于500psi。
6.根据权利要求1所述的液相色谱设备，其中，所述切换阀通过驱动器旋转以机械地改变通路。
7.根据权利要求6所述的液相色谱设备，其中，所述切换阀具有根据分析目标物质而变化的切换时间。
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