CN117129583A - 一种含浓缩装置的低浓度有机胺自动检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种含浓缩装置的低浓度有机胺检测方法，样品来源单元，过滤器，蠕动泵、离子色谱装置和连接以上各装置的吸收管；样品来源单元在蠕动泵引导下将待测样品通过所述过滤器，滤除多余杂质；在蠕动泵引导下将待测液体导入所述浓缩装置进行浓缩后以所述离子色谱装置进行化学分析。本技术方案将十通阀与浓缩柱组合构成浓缩装置，将浓缩装置作为离子色谱的定量环进样分析，蠕动泵输送待测样品且控制浓缩体积，从而构成一个自动浓缩系统，适用于分析低浓度有机胺样品。为准确测定环境大气有机胺提供一个更灵敏的检测方法与手段。
Description
技术领域
本发明涉及分析检测技术，具体地，涉及一种含浓缩装置的自动低浓度有机胺检测方法。
背景技术
离子色谱可准确测量液体样品中0.1mg·L-1左右的有机胺类物质，方法检出限基本上在20μg·L-1；该方法对于浓度低于0.1mg·L-1以下的样品测量不准确，1μg·L-1以下的样品无法测量。
环境大气中有机胺类物质浓度多在几个到几十个ng·m-3甚至更低。根据环境标准HJ1076-2019中规定的环境大气甲胺、二甲胺、三甲胺的离子色谱检测法，该检测方法对有机胺的检出限大约在μg·m-3量级，无法单纯使用离子色谱检测法对低浓度有机胺进行检测。
为了提高液体样品浓度常常需要对液体样品进行浓缩。离子色谱分析液体样品的浓缩方法通过都是利用浓缩柱来实现的，浓缩柱主要用于高纯水杂质分析，可保留已测体积水样品基质中的离子，从而浓缩分析物种类并降低检测限。与标准样品定量环相比，浓缩柱可以将灵敏度提高2至5个数量级。大多是将浓缩柱连接在定量环上，手动进样，费时费力。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种含浓缩装置的低浓度有机胺检测方法，包括如下步骤：
待测液体在蠕动泵引导下通过过滤器去除杂质后导入十通阀进入第一浓缩柱进行浓缩，浓缩的同时离子色谱六通阀处于分析状态，离子色谱泵引导下，所述第二浓缩柱反向洗脱注入离子色谱分析柱，开始进样分析，分析结束时六通阀切换到进样状态；当第二浓缩柱分析完成开始下一个样品分析时，所述十通阀切换，所述待测液体导入十通阀后进入第二浓缩柱进行浓缩，六通阀切换到分析状态，第一浓缩柱浓缩完成开始进行分析。
进一步的，所述待测样品为浓度至多为0.1mg·L-1的有机胺液体。
进一步的，所述检测系统可检测甲胺、二甲胺与三甲胺。
进一步的，所述浓缩柱的浓缩时间设定范围为30-180分钟。
进一步的，所述待测液体样品体积至少为10ml。
非污染源周边的大气环境气体中的有机胺类物质浓度比较低，此环境条件下吸收大气有机胺的吸收液样品中相应含有的有机胺物质浓度也较低，本领域技术人员用离子色谱检测不出有机胺的含量。为了降低有机胺的检测限，提高灵敏度，准确测量低浓度的有机胺含量；本技术方案采用了浓缩柱的浓缩方法。通过构建设计一个自动浓缩进样系统与方法，采用双浓缩柱并联使用的结构，可以实现一个浓缩柱在液体样品浓缩的同时另一个浓缩柱进行自动进样，以缩短分析时间；本技术方案通过双浓缩柱的浓缩，提高了有机胺在待测液体中的含量，减小了对有机胺的检测限浓度。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明实施例提供的检测系统的结构示意图；
图2为本发明实施例提供的十通阀与六通阀结构示意图；
图中：1-样品瓶；2-过滤器；3-蠕动泵；4-浓缩装置；5-离子色谱分析装置；6-吸收管；7-十通阀第一接口；8-十通阀第二接口；9-十通阀第三接口；10-十通阀第四接口；11-十通阀第五接口；12-十通阀第六接口；13-十通阀第七接口；14-十通阀第八接口；15-十通阀第九接口；16-十通阀第十接口；17-第一浓缩柱；18-第二浓缩柱；19-六通阀第一接口；20-六通阀第二接口；21-六通阀第三接口；22-六通阀第四接口；23-六通阀第五接口；24-六通阀第六接口。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变化和改进。这些都属于
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变化或修改，这并不影响本发明的实质内容。在不冲突的情况下，本申请的实施例和实施例中的特征可以任意相互组合。
如图1与2所示，浓缩装置为十通阀与六通阀结构的情况下；
所述十通阀有十个接口：第一接口7、第二接口8、第三接口9、第四接口10、第五接口11、第六接口12、第七接口13、第八接口14、第九接口15与第十接口16；所述十个接口均匀分布在圆形阀体本体，所述十通阀第一接口7与所述离子色谱定量环的入液口相连，所述十通阀第五接口11与所述离子色谱定量环的出液口连接，所述十通阀第四接口10与所述十通阀第九接口15连接互通；所述十通阀第八接口14为样品进口，所述十通阀第三接口9为废液出口；
在本实施例中，所述待测样品的浓度至高为0.1mg·L-1，所述待测样品的体积至少为10ml；样品来源单元将待测样品通过所述过滤器2，在本实施例中，所述过滤器2的可过滤最小为0.22μm的杂质，该步骤可滤除待测液体中的多余杂质；通过蠕动泵3的动力将待测液体导入所述浓缩装置4,在本实施例中，所述蠕动泵3的流速可设置在0.1-1ml/mi n，经过浓缩装置进行浓缩后，以所述离子色谱装置5进行化学分析，在本实施例中，离子色谱装置5进行的化学分析可检测甲胺、二甲胺与三甲胺的含量。
在本实施例中，浓缩装置4浓缩分析方法，包括如下步骤：
待测液体通过过滤器去除杂质，导入十通阀后进入第一浓缩柱17进行浓缩，浓缩的同时六通阀处于分析状态，在六通阀引导下，所述第二浓缩柱18样品反向洗脱注入离子色谱5，开始进样分析，分析结束时六通阀切换至进样状态；第二浓缩柱样品分析完成进入下一个样品分析时，所述十通阀切换，所述待测液体导入十通阀后进入第二浓缩柱18进行浓缩，同时六通阀切换到分析状态，第一浓缩柱17样品反向洗脱注入离子色谱开始分析。重复以上步骤直到待测样品分析完成。所述浓缩柱的浓缩时间在本实施例中，所述时间可设定范围在30-180分钟
该系统的成功研发可实现室外大气及颗粒物中中低浓度有机胺类的准确测量，可用于低浓度气体和颗粒物有机胺类的分析检测，为大气颗粒物污染控制和形成机理提供有利的研究手段与方法。
本技术方案将十通阀与浓缩柱组合构成浓缩装置，将浓缩装置作为离子色谱的定量环进样分析，蠕动泵输送待测样品且控制浓缩体积，从而构成一个自动浓缩系统，适用于分析低浓度有机胺样品。为准确测定环境大气有机胺提供一个更灵敏的检测方法与手段。
Claims (5)
1.一种含浓缩装置的低浓度有机胺检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
待测液体通过过滤器去除杂质，在蠕动泵的引导下导入十通阀后进入第一浓缩柱进行浓缩，浓缩的同时离子色谱六通阀处于分析状态，在所述六通阀的引导下，所述第二浓缩柱反向洗脱注入离子色谱分析柱，开始进样分析，分析结束时离子色谱六通阀切换至进样状态；第二浓缩柱样品分析完成开始下一个样品分析时，所述十通阀切换，所述待测液体导入十通阀后进入第二浓缩柱进行浓缩，所述离子色谱六通阀再次切换至分析状态，第一浓缩柱浓缩完成，开始进样分析，分析结束时离子色谱六通阀切换至进样状态。如此循环往复，依次自动完成浓缩与分析。
2.根据权利要求1所述的含浓缩装置的低浓度有机胺检测方法，其特征在于，所述待测样品为浓度小于等于0.1mg·L-1的有机胺液体。
3.根据权利要求1所述的含浓缩装置的低浓度有机胺检测方法，其特征在于，所述检测系统可检测甲胺、二甲胺与三甲胺。
4.根据权利要求1所述的含浓缩装置的低浓度有机胺检测方法，其特征在于，所述浓缩柱的浓缩时间设定范围为30-180分钟。
5.根据权利要求1所述的含浓缩装置的低浓度有机胺检测方法，其特征在于，所述待测液体样品体积至少为10ml。
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