CN1247308A - 自动分析痕量物质的方法和装置 - Google Patents

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Abstract

能够在短的时间内以较高的精度自动分析痕量物质的装置包括:在不同采样点采集分别包含一种需检测的物质的样品的采样器、对包含在采样中的物质进行浓缩由此产生浓缩试样的浓缩器、定量分析包含在浓缩试样中的物质的定量分析器,控制采样器、浓缩器和分析器以特定的时间间隔自动地、反复地产生采样器、浓缩器和分析器的操作的控制器。每个浓缩器从至少两个采样器中交替地接收采样。

Description

自动分析痕量物质的方法和装置
本发明涉及一种自动分析痕量物质(trace substance)的方法和装置，更具体地说，涉及一种用于自动分析存在于空气中的一种或多种需检测的气体物质的方法和装置，该方法和装置尤其适合用于监测在一应用于半导体设备制造领域中的清洁房间内的气体污染物质。
在新一代半导体设备的制造工艺步骤中残留在清洁房间内空气中的微量气体污染物越来越容易引起失效或缺陷。通常，为稳定进行新一代半导体设备的大批量生产过程采用合适的粉尘/化学物质过滤器以除去存在于清洁房间内空气中的粉尘和化学物质。然而，制造过程中所供应的源材料可能产生污染事件，并且由于污染物质可能使粉尘/化学物质过滤器损坏或破坏。因而，要求自动地并连续地测量并监控存在于清洁房间内空气中的污染物质。
在现有技术中的测量清洁房间内的不同位置的痕量污染物的多点测量方法中，从空气中采样需检测的气体污染物质，然后，通过应用空气采样器方法将其浓缩到对应于分析设备或仪器的下限的一特定的浓度(这一过程需要较长的时间)，由此分析及定量分析所浓缩的污染物。然而该方法存在测量时间间隔太长的问题，并且不能确定在所测量点的污染物质的总量，以及当爆发高浓度的污染物时不能很好地处理。
另一方面，在现有技术中已有一种公知的通过利用一扩散式洗涤器(diffusion scrubber)来自动地分析在清洁房间的空气中的氨多点分析方法。附图1和2所示为执行这种分析方法的现有的氨多点分析装置，该装置公开在日本的未经审查的专利公开说明书No.8-54380(1994年6月出版)中以及它的相应的美国专利US.5714676(1998年2月3号出版)中。
在附图1中现有技术的氨多点分析装置由一采样器1100、一浓缩器1200和一分析器1300组成。采样器1100有一个转换阀601，该转换阀601有分别与位于清洁房间中的十个采样点P1到P10相连的十个入口，和与阀601的一出口相连的一扩散式洗涤器602。浓缩器1200包括一离子色谱仪(ionchromatograph)603的浓缩柱604。分析器1300包括离子色谱仪603的一分离柱605、一抑制器606和一电导率仪607。一控制器608控制采样器1100、浓缩器1200和分析器1300的整个操作。
应用附图1所示的现有技术的分析装置，对所有的采样点P1到P10的总的测量时间Ttotal表示为下式(1)，其中n为采样点数，Tpt、Tr、Ts和Tsa分别为预处理操作时间、漂洗操作时间、采样操作时间和分离/分析操作时间。
          Ttotal＝n×(Tpt+Tr+Ts+Tsa)    (1)
附图2所示为对采样点P1到P10的各个操作时间表。具体地说，首先，对采样点P1连续进行预处理和采样操作，然后，对同一点进行连续地漂洗和分离/分析操作。接着，对每个点P2到P10连续地重复该同一时间进程表。
在附图1所示的现有技术分析装置中，采样器110的转换阀601交替地指定采样点P1到P10中的一个到扩散式洗涤器602上，因此，存在的问题是对所有的采样点P1到P10的总的测量时间Ttotal非常长。
例如，如果预处理操作的时间Tpt是25分钟，漂洗操作的时间Tr是0.5分钟，采样操Ts作的时间是7.5，和分离/分析操作的时间Tsa是8分钟，则总的时间Ttotal为410分钟。
在附图3中所示的现有技术的多点氨分析装置由一采样器2100、一浓缩器2200和一分析器2300构成。
采样器2100有一个具有分别与五个采样点P1到P5相连的五个入口的转换阀701a、一个与阀701a的一出口相连的一扩散式洗涤器702a、一个具有分别与五个采样点P6到P10相连的五个入口的转换阀701b、和与阀701b的一个出口相连的一个扩散式洗涤器702b。
浓缩器2200由一离子色谱仪703的一浓缩柱704组成。分析部分2300由离子色谱仪703的一个分离柱705、一个抑制器706和一个电导率仪707组成。
控制器708控制采样器2100、浓缩器2200和分析器2300的全部操作。
在附图3所示的现有技术的分析装置中，控制器708进行控制以使阀701a和阀701b之中的一个阀用于预处理操作，而阀701a和阀701b之中的另外一个阀用于漂洗操作、采样操作和分离/分析操作。附图4所示为采样点P1到P10的每次采样操作的时间表。
因此，在下面的不等式(3)成立的条件下，对所有的采样点P1到P10的总的测量时间Ttotal可用下面的(2)式表示：
           Ttotal＝n×(Tr+Ts+Tsa)    (2)
           Tpt≥Tr+Ts+Tsa            (3)
不等式(3)表示预处理操作的时间Tpt等于或大于漂洗操作、采样操作和分离/分析操作的时间之和，即：(Tr+Ts+Tsa)。
例如，在附图3所示的现有技术的分析装置中，如果预处理操作的时间Tpt为25分钟，漂洗操作的时间Tr是0.5分钟，采样操Ts作的时间是7.5，和分离/分析操作的时间Tsa是8分钟，则总的时间Ttotal为185分钟。因此，仍然存在一个同样的问题就是对所有的采样点P1到P10的总的测量时间Ttotal非常长。
此外，在测量所采样的含有高浓度的氨的空气后气体氨容易残留在采样器1100(或2100)和浓缩器1200(或2200)中。在在先的测量步骤中的残留的氨或残渣严重地影响后续测量步骤。这就是所谓残留物的“记忆效应”。
尤其是，当利用上述的在附图3中所示的现有技术装置进行分析和测量一种有机物(例如单乙醇胺(monoethanolamine))时，该有机物极容易残留在装置内。因而，很难甚至不能进行后续测量步骤。
因此，本发明的基本发明目的为提供一种能够在短的时间内以较高的精度自动分析痕量物质的方法和装置。
本发明的一个具体发明目的为提供一种能够自动分析痕量物质并缩短了每个测量或分析周期时间的方法和装置。
本发明的另一个具体发明目的为提供一种能够自动分析痕量物质并简化了采样器结构的方法和装置。
本发明的再一个具体发明目的为提供一种能够自动分析痕量物质并抑制了由于痕量物质的残留物引起的记忆效应的方法和装置。
本发明的进一步的具体发明目的为提供一种能够自动分析痕量物质并能够监测痕量物质的非正常浓度的发生或爆发的方法和装置。
本发明的更进一步的具体发明目的为提供一种能够自动分析痕量物质并能够监测在一特定的时间段内的痕量物质的积累总量的方法和装置。
通过下面的描述，在领域技术人员可以清楚地了解上述目的以及其它的没有特别提到的目的。
依据本发明的第一方面，提供一种能够自动分析痕量物质的装置，该装置包括：(a)在不同采样点采集分别包含有一种需检测的物质的样品的采样器、(b)对包含在采样中的物质进行浓缩由此产生浓缩试样的浓缩器、(c)定量分析包含在浓缩试样中的物质的定量分析器和(d)控制采样器、浓缩器和分析器以特定的时间间隔自动地、反复地产生采样器、浓缩器和分析器的操作的控制器。
每个浓缩器从至少两个采样器中交替地接收采样。
分析器从浓缩器中交替地接收浓缩的试样。
在依据本发明的第一方面的对痕量物质的自动分析装置中，每个浓缩器从至少两个采样器中交替地接收采样，并且分析器从浓缩器中交替地接收浓缩的试样。因此，在控制器的控制下分析器从浓缩器中交替地接收浓缩的试样而没有等待或空闲时间。因此，能够减小每个测量或分析周期的时间。
还有，因为每个采样器在不同的采样点采集包含需检测的物质的相应样品，通过应用分别与各采样点相连的公用采样管，每个采样器都可以进行采样。从而简化了采样器的结构。
此外，因为分析器从浓缩器中交替地接收浓缩的试样，在用到的一个浓缩器进行分析操作的同时可以清洗或漂洗一个或多个没有用到的浓缩器以及其关联的采样器。从而，可以抑制由物质的残留物引起的记忆效应。
因此，依据本发明的第一方面的装置具有如下的优点：即能够在短时间内和以较高的精度实现对痕量物质的自动分析。
在依据第一方面的装置的一优选实施例中，需检测的物质为气体并且每个浓缩器具有一个扩散式洗涤器和一个浓缩柱。
在依据第一方面的装置的另一优选实施例中，需检测的物质为气体，并且每个浓缩器具有四个扩散式洗涤器和两个浓缩柱。
在依据第一方面的装置的再一优选实施例中，分析器具有离子色谱仪的功能。
在依据第一方面的装置的进一步的一优选实施例中，控制器具有能够监测该物质爆发一种高浓度状态的功能。在这个实施例中，还有一个优点就是能够监测该物质的非正常浓度的产生或爆发。
在依据第一方面的装置的更进一步的一优选实施例中，控制器具有能够计算该物质在一特定的时间段内的积累总量的功能。在这个实施例中，还有一个优点就是能够监测该物质在一特定的时间段内的积累总量。
在依据第一方面的装置的更进一步的一优选实施例中，另外还提供一清洁器，该清洁器通过供应清洗气体到采样器中清洗采样器。
比较可取的是，清洁器由一盛有清洗气体的容器和一选择试样和清洗气体的流动路径的阀组成。
每个扩散式洗涤器具有清洁器。
依据本发明的第二方面，提供另一种能够自动分析痕量物质的装置，该装置包括：(a)在一采样点采集分别包含有一种需检测的物质的样品的采样器、(b)对包含在采样中的物质进行浓缩由此制作浓缩试样的浓缩器、(c)定量分析包含在浓缩试样中物质的定量分析器、(d)应用清洗气体来清洗采样器的清洁器和(e)控制采样器、浓缩器和分析器以特定的时间间隔自动地、反复地产生采样器、浓缩器和分析器的操作的控制器。
在依据本发明的第二方面的对痕量物质的自动分析装置中，因为具有清洁器，能够抑制由物质的残留物引起的记忆效应。
在依据第二方面的装置的一优选实施例中，清洁器由一存储清洗气体的箱和一连接所说箱与采样器的扩散式洗涤器的阀组成。
在依据第二方面的装置的另一优选实施例中，一附加的采样器在一采样点采集包含有需检测的物质的附加样品，该附加采样器包括一扩散式洗涤器。采样器的两个扩散式洗涤器交替地连接到浓缩器。设计清洁器来清洗这两个采样器。
依据本发明的第三方面，提供一种能够自动分析痕量物质的方法，由根据第一方面的装置执行该方法。
这种方法包括：以向至少一个采样器供应一种吸收液体以抑制在前面测量步骤中产生的物质的残留效应的“预处理操作”、漂洗掉残留在任一浓缩器中的洗脱液(eluting liquid)的“漂洗操作”、利用采样器制作采样并利用浓缩器制作浓缩试样的“采样操作”和从试样中分离物质并定量分析所分离的物质的“分离/分析操作”。
此外，分离/分析操作的时间等于漂洗操作时间和采样操作时间的总和。
应用依据本发明的第三方面的方法，使总的分析时间最少。
依据本发明的第四方面，提供另一种能够自动分析痕量物质的方法，由根据第一方面的配备有清洁器的装置执行该方法。
这种方法包括：应用清洗气体来清洗采样器的“清洁操作”、以向至少一个采样器供应一种吸收液体以抑制在前面测量步骤中产生的物质的残留效应的“预处理操作”、漂洗掉残留在任一浓缩器中的一种洗脱液的“漂洗操作”、利用采样器制作采样并利用浓缩器制作浓缩试样的“采样操作”和从试样中分离物质并定量分析所分离的物质的“分离/分析操作”。
此外，“分离/分析操作”的时间等于“清洁操作”时间和“预处理操作”时间的总和。
应用依据本发明的第四方面的方法，使总的分析时间最少。
依据本发明的第五方面，提供再另一种能够自动分析痕量物质的方法，由根据第二方面的装置执行该方法。
这种方法包括：应用清洗气体来清洗采样器的“清洁操作”、以向采样器供应一种吸收液体以抑制在前面测量步骤中产生的物质的残留效应的“预处理操作”、漂洗掉残留在浓缩器中的一种洗脱液的“漂洗操作”、利用采样器制作采样并利用浓缩器制作浓缩试样的“采样操作”和从试样中分离物质并定量分析所分离的物质的“分离/分析操作”。
此外，“分离/分析操作”的时间等于“清洁操作”时间和“预处理操作”时间的总和。
应用依据本发明的第五方面的方法，使总的分析时间最少。
为更好地实施本发明，下面参考附图描述本发明。
附图1所示为一种现有技术的自动分析痕量物质的装置的结构的方块示意图。
附图2所示为在附图1中所示现有技术的装置对十个采样点的每个采样操作的时间表。
附图3所示为另一种现有技术的自动分析痕量物质的装置的结构的方块示意图。
附图4所示为在附图3中所示现有的装置对十个采样点的每个采样操作的时间表。
附图5所示为应用在附图1或3中所示的现有技术的装置中的分离器(trap)的结构的示意图。
附图6所示为依据本发明的第一实施例的自动分析痕量物质的装置的结构的方块示意图。
附图7所示为依据附图6所示的第一实施例的装置的详细结构的方块示意图。
附图8所示为依据附图6和7所示的第一实施例的装置的具体结构的方块示意图。
附图9所示为依据附图8所示的第一实施例的装置的自动分析步骤的流程图。
附图10所示为依据附图8所示的第一实施例的装置对十个采样点的每个采样操作的时间表。
附图11所示为应用于依据附图8所示的第一实施例的装置中的分离器的结构的示意图。
附图12所示为依据本发明的第二实施例的自动分析痕量物质的装置的结构的方块示意图。
附图13所示为依据附图12所示的第二实施例的装置的详细结构的方块示意图。
附图14所示为依据附图12和13所示的第二实施例的装置的具体结构的方块示意图。
附图15所示为依据附图14所示的第二实施例的装置的自动分析步骤的流程图。
附图16所示为在依据附图14的第二实施例的装置和附图1的现有技术装置中需检测的物质的浓度和测量时间之间的关系曲线图。
下面参照附图对本发明的优选实施例作详细描述。
                 第一实施例
(基本结构)
依据本发明的第一实施例的自动分析痕量物质的装置具有如附图6所示的基本结构。详细地说，该装置包括四个采样器100a、100b、100c和100d、两个浓缩器200a和200b、一个分析器300和一个控制器400。
每个采样器100a、100b、100c和100d都与十个采样点P1、P2、P3、P4、P5、P6、P7、P8、P9和P10相连，该十个采样点都设置在用于半导体设备制造的清洁房间内的不同位置，每个采样器对十个采样点P1到P10之中的任一个采样点处的空气进行采样。所采样的空气包含有存在于清洁房间中的例如氨的物质。然后在相应的采样器中将所采样的空气中的痕量物质吸收到吸收液中以制作痕量物质的采样。分别由采样器100a、100b、100c和100d发送的、在吸收液中的痕量物质的采样分别被称为AL1、AL2、AL3和AL4。
浓缩器200a与两个采样器100a和100b相连，浓缩器200b与两个采样器100c和100d相连。这种结构就使得实施“预处理操作”有足够长的时间。“预处理操作”就是这样一种操作：清洗四个采样器100a、100b、100c和100d之中的相应一个采样器的内部但不进行任何采样操作。
浓缩器200a接收从采样器100a和100b发送来的痕量物质的采样AL1或AL2，然后浓缩痕量物质以制作该痕量物质的浓缩试样CL1。将由此制作的痕量物质的试样CL1发送到分析器300。类似地，浓缩器200b接收从采样器100c和100d发送来的痕量物质的采样AL3或AL4，然后浓缩痕量物质以制作该痕量物质的浓缩试样CL2。将由此制作的痕量物质的试样CL2传送到分析器300。
控制器400通过如下的方式控制浓缩器200a和200b：总是只有浓缩器200a和200b之中的一个将浓缩试样CL1或CL2送到分析器300。在进行这个过程的同时，对浓缩器200a和200b中的另外一个(即没有送浓缩试样到分析器300的那个浓缩器)进行“漂洗操作”，在该操作中对相应的浓缩器200a和200b的内部进行漂洗以清除吸收液的残留物(即：痕量物质)，或进行采样操作，在该操作中通过采样器100a、100b、100c和100d中的相应的一个对包含在空气中的痕量物质进行采样，并将所采样的已被吸收在吸收液中的物质在浓缩器200a和200b之中的相应的一个中进行浓缩。
分析器300交替地连接到两个浓缩器200a和200b之中的一个。分析器300接收物质的浓缩试样CL1或CL2，然后定量分析该试样，并由此得到一种或多种需检测的物质的随时间变化的浓度数据。因此可以监测在清洁房间中的痕量物质的随时间变化的浓度。
控制器400控制四个采样器100a、100b、100c和100d、两个浓缩器200a和200b和一个分析器300，由此以特定的时间间隔自动地重复上述的“预处理操作”、“漂洗操作”和“采样操作”。在附图6中所示的参考符号ES1、ES2和ES3分别表示对采样器100a、100b、100c和100d、浓缩器200a和200b和分析器300的控制信号。在附图6中所示的参考符号ES4表示从分析器300中输出的所分析的物质的数据信号。
此外，控制器400有如下的功能：第一、控制器400显示一种或多种需检测的物质的随时间变化的浓度数据并将该数据存储在一个适当的存储装置中。第二、当由于某些原因使在清洁房间中的一种或多种需检测的物质的浓度在采样点P1到P10之中一个处变得异常地高时，控制器400指定四个采样器100a、100b、100c和100d中的相应一个到需检测的采样点，并用所指定的采样器在该采样点进行监测。第三、控制器400计算十个采样点P1到P10之中的每个采样点在特定的时间段中的所积累的一种或多种物质的总量。
(详细结构)
附图7所示为依据附图6所示的第一实施例的自动分析痕量物质的装置的详细结构，在该图中图示了四个采样器100a、100b、100c和100d、两个浓缩器200a和200b和一个分析器300的每一个的结构元件。这种装置分析存在于清洁房间中的作为需检测的痕量物质的“气体氨”。因此，可以称这种装置为氨多点自动分析装置。
如附图7所示，采样器100a包括一个10-通道转换阀21和一个扩散式洗涤器17。阀21具有分别与十个采样管T1、T2、……、T10相连的十个入口和一个与洗涤器17相连的出口。采样管T1到T10的末端分别位于采样点P1到P10处。因为阀21的转换操作，通过相应的某一个采样管T1到T10和阀21将在每个采样点P1到P10处的空气交替地送入扩散式洗涤器17中，从而输出空气采样A1到洗涤器17。空气采样A1包含有氨和其它的痕量物质。
类似地，采样器100b包括一个10-通道转换阀22和一个扩散式洗涤器18。阀22具有分别与相同的采样管T1、T2、……、T10相连的十个入口和一个与洗涤器18相连的出口。因为阀22的转换操作，通过相应的某一个采样管T1到T10和阀22将在每个采样点P1到P10处的空气交替地送入扩散式洗涤器18中，从而输出空气采样A2到洗涤器18。空气采样A2包含有氨和其它的痕量物质。
采样器100c包括一个10-通道转换阀23和一个扩散式洗涤器19。阀23具有分别与相同的采样管T1、T2、……、T10相连的十个入口和一个与洗涤器19相连的出口。因为阀23的转换操作，通过相应的某一个采样管T1到T10和阀23将在每个采样点P1到P10处的空气交替地送入扩散式洗涤器19中，从而输出空气采样A3到洗涤器19。空气采样A3包含有氨和其它的痕量物质。
采样器100d包括一个10-通道转换阀24和一个扩散式洗涤器20。阀24具有分别与相同的采样管T1、T2、……、T10相连的十个入口和一个与洗涤器20相连的出口。因为阀24的转换操作，通过相应的某一个采样管T1到T10和阀24将在每个采样点P1到P10处的空气交替地送入扩散式洗涤器20中，从而输出空气采样A4到洗涤器20。空气采样A4包含有氨和其它的痕量物质。
控制器400通过如下的方式控制转换阀21、22、23和24：分别与采样位置P1到P10之中的四个不同位置相连。因此，可以同时在四个不同的采样点对清洁房间中的空气进行采样，并得到分别从阀21、22、23和24中输出的采样空气A1、A2、A3和A4。
每个扩散式洗涤器17、18、19、20具有与未经审查的日本专利申请公开说明书JP 8-54380中公开的相同结构。具体地说，每个扩散式洗涤器17、18、19、20由一内部管(未示出)和一同轴向地固定到内部管上的外部管(未示出)组成。内部管包括一微孔部件(未示出)，该微孔部件允许气体物质通过该部件渗透而阻止液体通过同一部件渗透。吸收液或吸收剂在内部管和外部管之间的空间流动的同时空气采样A1、A2、A3和A4在内部管里面流动。包含在采样A1、A2、A3和A4中的气体物质(例如：氨)通过内部管的微孔部件吸收到吸收液中，由此制成了包含在吸收液中的气体物质的采样AL1、AL2、AL3或AL4。
浓缩器200a与两个扩散式洗涤器17和18相连。交替地将痕量物质的试样AL1和AL2其中之一从扩散式洗涤器17和18中输送给浓缩器200a，并浓缩包含在试样AL1和AL2中的痕量物质。由此制成了痕量物质的浓缩试样CL1。将保存在浓缩器200a中的被浓缩的物质溶解在一种洗脱液中，然后将其从浓缩器200a中排出。
类似地，浓缩器200b与两个扩散式洗涤器19和20相连。交替地将痕量物质的试样AL3和AL4其中之一从扩散式洗涤器19和20中输送给浓缩器200b，并浓缩包含在试样AL3和AL4中的痕量物质。由此制成了痕量物质的浓缩试样CL2。将保存在浓缩器200b中的被浓缩的物质溶解在一种洗脱液中，然后将其从浓缩器200b中排出。
将痕量物质的浓缩试样CL1和CL2交替地输送到分析器300。分析器300分离在试样中CL1或CL2中的被浓缩的物质并定量分析所分离的物质，从而输出分析数据ES4到控制器400。
分析器300和两个浓缩柱200a和200b都是离子色谱仪70的一部分。分析器300由一个分离柱28、一个抑制器60和一个电导率仪61组成。分离柱28从在洗脱液中的试样CL1或CL2中分离特定的阳离子例如氨离子。抑制器60降低在洗脱液中的试样CL1或CL2的本底的电导率。电导率仪61测量在洗脱液中的试样CL1或CL2的电导率。在分离和分析步骤完成后排出在洗脱液中的试样CL1或CL2。
在附图7中所示的分析装置重复四个不同的操作循环，即：“预处理操作”、“漂洗操作”、“采样操作”和“分离/分析操作”。
在“预处理操作”中，吸收液通过扩散式洗涤器17、18、19和20和浓缩柱26和27循环。
在“漂洗操作”中，通过吸收液或纯净水将在预处理操作后残留在浓缩柱26和27中的洗脱液清洗掉。
在“采样操作”中，吸收液在扩散式洗涤器17、18、19和20和浓缩柱26和27之间循环，由此使包含在空气采样A1到A4中的痕量物质被吸收进吸收液中，得到痕量物质的采样AL1到AL4。然后，通过浓缩器200a和200b将包含在试样AL1到AL4中的痕量物质进行浓缩，生成痕量物质的试样CL1或CL2。
在“分离/分析”操作中，借助洗脱液将痕量物质的试样CL1或CL2送到分析器300。在试样CL1或CL2中的痕量物质溶解在洗脱液中。分析器300分离在洗脱液中的物质并应用离子色谱仪70的功能定量分析同一物质。
(具体结构)
附图8所示为依据附图6和7所示的第一实施例的分析装置的具体结构图，在该图中详细地说明了连接管和泵以及相关元件。
如附图8所示的采样器100a、100b、100c和100d的每个10-通道转换阀21、22、23、和24都有分别与十个采样点P1到P10相连的十个入口。控制器400控制这些阀21、22、23、和24以便不在同一时间内从同一采样点采集空气。
扩散式洗涤器17具有一个供所采样的空气流动的空气路径17a和供吸收液流动的液体路径17b。气体路径17a通过扩散式洗涤器17将阀21的出口连接到分离器33的一个末端。空气路径17a还通过一个质量流量控制器(MFC)29、一个抽吸泵9和一个分离器37进一步连接到一个排气口。液体路径17b的两末端分别被连接到8-通道阀1的两个端口。
类似地，扩散式洗涤器18具有一个供所采样的空气流动的空气路径18a和供吸收液流动的液体路径18b。气体路径18a通过扩散式洗涤器18将阀22的出口连接到分离器34的一个末端。空气路径18a还通过一个质量流量控制器(MFC)30、一个抽吸泵10和一个分离器38进一步连接到一个排气口。液体路径18b的两末端分别被连接到8-通道阀1的其它两个端口。
扩散式洗涤器19具有个供所采样的空气流动的空气路径19a和供吸收液流动的液体路径19b。气体路径19a通过扩散式洗涤器19将阀23的出口连接到分离器35的一个末端。空气路径19a还通过一个质量流量控制器(MFC)31、一个抽吸泵11和一个分离器39进一步连接到一个排气口。液体路径19b的两末端分别被连接到8-通道阀5的两个端口。
扩散式洗涤器20具有一个供所采样的空气流动的空气路径20a和供吸收液流动的液体路径20b。气体路径20a通过扩散式洗涤器20将阀24的出口连接到分离器36的一个末端。空气路径20a还通过一个质量流量控制器(MFC)32、一个抽吸泵12和一个分离器40进一步连接到一个排气口。液体路径20b的两末端分别被连接到8-通道阀5的其它两个端口。
扩散式洗涤器17、18、19和20为等长，例如80厘米。为确保达到对清洁房间中的空气的理想的采样或采集率，优选的长度为80厘米或更长。如果该长度短于80厘米，该物质的测量值可能包含有严重的误差。
分离器33、34、35和36起如下作用：将从洗涤器17、18、19和20中渗漏的吸收液和由于压差引起的水滴产生的水汽分别收集在其中。分离器33、34、35和36位于比相应的洗涤器17、18、19和20低的面上。分离器33、34、35和36的入口分别与相应的洗涤器17、18、19和20相连。分离器33、34、35和36的出口分别与相应的质量流量控制器(MFC)29、30、31和32的端口相连。
质量流量控制器(MFC)29、30、31和32起如下作用：调整泵9、10、11和12的流量或抽吸率或保持抽吸率在一特定值。例如，质量流量控制器(MFC)29、30、31和32保持泵9、10、11和12的流量在0.5l/min。将质量流量控制器(MFC)29、30、31和32连接到相应的泵9、10、11和12的抽吸端口。
通过空气路径17a、18a、19a和20a应用泵9、10、11和12将在清洁房间中的采样点P1到P10处的空气分别吸入到扩散式洗涤器17、18、19和20中。泵9、10、11和12的排气口分别与分离器37、38、39和40连接。分离器37、38、39和40起如下作用：将由于压差引起的水滴等收集起来。分离器37、38、39和40位于比相应的泵9、10、11和12低的面上。
预处理泵13通过脱气器41将存储在一个容器(未示)中的吸收液吸入并将其送入阀1。阀1将由此所吸入的吸收液交替地输送到扩散式洗涤器17和18中的一个。此外，阀1还将已经流过扩散式洗涤器17或18的吸收液排放到外面去。
预处理泵16通过脱气器44将存储在一个容器(未示)中的吸收液吸入并将其送入阀5。阀5将由此所吸入的吸收液交替地输送到扩散式洗涤器19和20中的一个。此外，阀5还将已经流过扩散式洗涤器19或20的吸收液排放到外面去。
如上所述，每个扩散式洗涤器17、18、19和20将包含在空气中的痕量物质吸入到流经相应的扩散式洗涤器17、18、19和20的内部的吸收液中。这种结构在未审查的日本专利申请说明书JP.8-54380等中已经公开。
一种吸收液循环泵14通过脱气器42和阀3吸入存储在一个容器(未示出)中的吸收液。泵14还通过下述循环路径使所吸入的吸收液循环：泵14、阀4、浓缩柱26、阀2、阀1、扩散式洗涤器17或18、阀1、阀2、分离器50和阀3。脱气器42还起除去在吸收液中的泡沫的作用。
类似地，一种吸收液循环泵15通过脱气器43和阀7吸入存储在一个容器(未示出)中的吸收液。泵15还通过下述循环路径使所吸入的吸收液循环：泵15、阀8、浓缩柱27、阀6、阀5、扩散式洗涤器19或20、阀5、阀6、分离器51和阀7。脱气器43还起除去在吸收液中的泡沫的作用。
阀4将路径切换到浓缩柱26，由此交替地将吸收液和洗脱液供给浓缩柱26。阀8将路径切换到浓缩柱27，由此交替地将吸收液和洗脱液供给浓缩柱27。
阀2用来在漂洗过程中将吸收液排放到外面去，在该过程中通过阀2将存在于浓缩柱26中的残留物清除。阀6用来在漂洗过程中将吸收液排放到外面去，在该过程中通过阀6将存在于浓缩柱27中的残留物清除。
阀3选择两路径中的一条到循环泵14，由此使泵14能够通过脱气器42吸入存储在容器中的吸收液或者通过分离器50吸入在循环路径中循环的吸收液。阀7选择两路径中的一条到循环泵15，由此使泵15能够通过脱气器43吸入存储在容器中的吸收液或者通过分离器51吸入在循环路径中循环的吸收液。
这里，是应用具有很高纯度的超高纯水作为吸收液。
浓缩柱26和27浓缩包含在吸收液中的阳离子，并通过应用洗脱液将所浓缩的阳离子放到分离柱28中。浓缩柱26和27可以通过两个阀4和8串连接起来。
例如，作为浓缩柱26和27，可以应用由Dionex公司生产的被称为TCC-LP1的浓缩柱。
一洗脱液供应泵25通过脱气器45吸入一种存储在一容器(未示出)中的洗脱液并通过阀4和8和浓缩柱26或27将其输送给分析器300的分离柱28。由此输送到分离柱28的洗脱液被进一步输送到分析器300的抑制器60和电导率仪61，然后将其排放到外面。
(分析器)
分离柱28从泵25输送来的洗脱液中分离出需检测的阳离子(例如：氨离子)和其它阳离子。抑制器60抑制洗脱液的本底的电导率。电导率仪61测量包含有由柱28分离出的阳离子的洗脱液的电导率。
这里，应用一种浓度为20mMol的甲磺酸溶液作为洗脱液。
(控制器)
虽然没有图示，控制器400由一个人计算机、一数字接口、一模数(A/D)转换器、一巡视灯、水渗漏传感器和压力传感器组成。计算机配备有针对该装置的特定控制软件。数字接口用于将计算机与10-通道阀21到24、阀1到8、空气抽吸泵9到12、预处理泵13和16、吸收液循环泵14和15以及洗脱液吸入泵25之间的电连接。A/D转换器将电导率仪61的模拟输出信号转换成数字信号。通过数字接口将由此得到的数字信号输送给计算机。巡视灯显示在清洁房间中的痕量物质的状态或浓度。渗漏传感器用于检测从浓缩柱200a和200b以及分析器300中的水渗漏。压力传感器用于检测阀1到8中的驱动液体的压力。
例如，控制器400的具体的结构公开在日本未审查专利公开说明书JP.8-54380中。
(操作流程)
附图9所示为依据第一实施例的装置的操作流程图。
在步骤S1中进行“预处理操作”，在该操作过程中将吸收液(即：超高纯水)输送到扩散式洗涤器17、18、19和20中以清洗其内部及其相关流动路径。由此将在前一测量步骤中残留的痕量物质清除。然后将所输送的吸收液排放到外面。
在步骤S2中进行“漂洗操作”，在该操作过程中将吸收液(即：超高纯水)输送到浓缩柱26和27中清洗浓缩柱26和27的内部及其相关流动路径。由此将在前一测量步骤中残留的洗脱液清除。然后将所输送的吸收液排放到外面。
在步骤S3中进行“采样操作”，在该操作过程中将所采样的空气和吸收液(即：超高纯水)输送到扩散式洗涤器17、18、19和20中。在洗涤器17、18、19和20中将包含在所采样的空气中的痕量物质吸收到吸收液中去。将吸收了痕量物质的吸收液输送到浓缩柱26或27中，由此在柱26或27中浓缩并保存该物质。已经提取出了该物质的吸收液回流到洗涤器17、18、19和20。
在步骤S4中进行“分离/分析操作”，在该操作中将痕量物质从洗脱液中分离出来，然后，在离子色谱仪70中对其进行定量分析。
在步骤S5中判断分析过程是否完成。如果已经完成，流程停止。如果还没有完成，流程返回到步骤S2，然后再执行步骤S2到S4。
                       表1
    测量次数
1  2  3  4  5  6  7  8   9  10  11  12
阀21的采样点 P1  P5  P9  P3  P7  P1  P5  P8  P1  P5  P9  P3
阀22的采样点 P2  P6  P10  P4  P8  P2  P6  P9  P2  P6  P10  P4
阀23的采样点 P3  P7  P1  P5  P9  P3  P7  P10  P3  P7  P1  P5
阀24的采样点 P4  P8  P2  P6  P10  P4  P4  P4  P4  P8  P2  P6
                                                       
Figure A9911096200221
                       
Figure A9911096200222
                                                    X                          Y
表1所示为四个10-通道阀21、22、23和24的转换/分配操作表。
从表1中可以看到，在第一次测量时阀21将采样点P1与扩散式洗涤器17相连。在这次测量中，阀22、23和24分别将采样点P2、P3和P4与扩散式洗涤器18、19和20相连。
在第二次测量时，阀21、22、23和24分别将采样点P5、P6、P7和P8与扩散式洗涤器17、18、19和20相连。在第三次或以后的测量中按照表1中所示的预定的顺序或方式进行指定采样点P1到P10。
阀21到24的转换操作的时间安排如下。
在当前的测量步骤中将每个阀21到24的采样点转换到下一个点以启动分分/分析操作。然后，对采样点P1到P10中的下一点进行预处理操作。
在采样操作完成之后开始预处理操作。控制器400控制预处理操作的持续时间，使之尽可能地长以避免在采样点P1到P10处痕量物质在种类上和在总量上的差异的影响。此外，还按照下面方式控制阀21到24：在同一测量步骤中不对清洁房间中的相同的采样点处的空气进行采样。这就使四个阀21到24能够使用共同的十个采样管T1到T10。
这里，如表1所示，假设在点P4处采样到的空气采样包含一种高浓度的需检测的物质(例如氨)，换句话说，在第六测量步骤中所测量的氨的浓度超过了需要进行警告或报警的特定的报警极限。如在表1的底部字符X所示。在这种情况下，在控制器400的控制下，与10-通道阀24相连的扩散式洗涤器20用于继续在同一采样点P4进行采样和测量操作，而其余的与10-通道阀21、22和23相连的三个扩散式洗涤器17、18和19用于在九个采样点P1到P3和P5到P10(不包括采样点P4)进行上述采样和测量操作。因此，毫无疑问继续监测采样点P4，同时其余的九个采样点P1到P3和P5到P10通过应用扩散式洗涤器17、18和19按照特定的顺序交替地监测。
对点P4的持续监测一直维持到在点P4处的氨的浓度等于或小于特定的报警极限。在表1中，是假设在第九次测量步骤中在点P4处的氨的浓度等于或小于特定的报警极限。这种情况如在表1的底部的字符Y所示。在第十次测量步骤或以后的测量中，按照预定的顺序对十个采样点P1到P10进行分配。
依据如表1所示的顺序确定将扩散式洗涤器17、18、19和20分配到采样点P1到P10的先后顺序。附图10所示为该时间表的一个例子。在附图10中，参考字符a表示预处理操作和采样操作的总的持续时间，参考字符b表示漂洗操作的持续时间，参考字符c表示分离/分析操作的持续时间。
接着，在下面更详细地解释扩散式洗涤器17、18、19和20的操作和所采样的空气和吸收液以及洗脱液的流动。
依据附图10所示的时间表，每个扩散式洗涤器17、18、19和20都要反复地进行预处理、漂洗、采样和分离/分析操作其中的一项操作。例如，对预处理操作每次操作的持续时间设定为25分钟，漂洗操作为0.5分钟，采样操作为7.5分钟和分离/分析操作为8分钟。
包括扩散式洗涤器17和浓缩柱26的流动路径组成了一第一流动路线。
在第一流动路线的预处理操作中，吸收液按照下面的方式流动。具体地说，通过预处理泵13从未图示的容器中吸入吸收液，然后，通过阀1和液体路径17b将其输送到扩散式洗涤器17的内部。在洗涤器17中的吸收液再次流到阀1，并在此通过阀1将其排放到外面。在这次中，应用包括浓缩柱26的洗脱液的路径来对扩散式洗涤器18进行操作。
在第一流动路线的漂洗操作中，循环泵14从未图示的容器中通过阀3吸入吸收液，然后，通过阀4将其输送到浓缩柱26的内部。由此输送来的吸收液消除了在浓缩柱26中的残留物。通过阀2将包含有残留物的吸收液排放到外面去。
在第一流动路线的采样操作中，循环泵14从未图示的容器中吸入的吸收液沿着如下的路径循环：阀4、浓缩柱26、阀4、阀2、阀1、扩散式洗涤器17、阀1、阀2、分离器50、阀3和泵14。在这种循环中，吸收液吸收包含在所采样的空气中的痕量物质(即水溶阳离子)，同时，在浓缩柱26中将所吸收的物质浓缩并保存在那里。
通过脱气器45从未示出的容器中泵25吸入洗脱液，并通过阀4和8将其输送到分离柱28中。洗脱液并不经过浓缩柱26和27。通过抑制器60和电导率仪61将输送到分离柱28中的洗脱液排放到外面去。
依据扩散式洗涤器19和20的操作确定阀8的路径。具体地说，阀8允许洗脱液流经柱27以进行采样或绕过柱27以进行分离和分析。
在第一流动路线的分离/分析操作中，循环泵14从未图示出的容器中吸入的吸收液沿着如下的路径循环：阀4、阀2、阀1、扩散式洗涤器17、阀1、阀2、分离器50和阀3，并从阀3处将其排放到外面去。在这次循环中，吸收液并不流经浓缩柱26。另一方面，由泵25通过脱气器45从未图示出的容器中吸入的洗脱液流经阀4、浓缩柱26、阀4、阀8、分离柱28、抑制器60和电导率仪61，并从电导率仪61处将其排放到外面去。洗脱液并不流经浓缩柱27。
流经浓缩柱26的洗脱液将溶解并保存在柱26中的需检测的物质(即水溶阳离子)洗脱出来。分离柱28将由此从洗脱液中洗脱出来的需检测的物质或水溶阳离子分离。抑制器60抑制或降低洗脱液的本底的电导率。电导率仪61连续地测量由此分离得到的需检测的物质(即水溶阳离子)的电导率，并得到每种物质或阳离子在不同的、连续的次数中的电导率的测量值。仪表61输出电导率的测量值对应的模拟信号到在控制器400中的个人计算机。
包括扩散式洗涤器18和浓缩柱26的流动路径组成了一第二流动路线。
第二流动路线的预处理、漂洗、采样和分离/分析操作与上面解释的第一流动路线的操作都相同，不同的是在阀1中的路径或路线与在预处理、漂洗、采样中的第一流动路线的相反，由此吸收液通过扩散式柱18流动。
包括扩散式洗涤器19和浓缩柱27的流动路径组成了一“第三流动路线”。
在第三流动路线的预处理操作中，预处理泵16从未图示出的容器中吸入吸收液，然后，通过阀5和液体路径20b将其输送到扩散式洗涤器19的内部。在扩散式洗涤器19内的吸收液再次流到阀5，并在此通过阀5将其排放到外面。在这次中，包括浓缩柱27的洗脱液的流动路径用于扩散式洗涤器20的操作。
在第三流动路线的漂洗操作中，循环泵15从未图示的容器中通过阀8吸入吸收液，然后，通过阀8将其输送到浓缩柱27的内部。由此输送来的吸收液消除了在浓缩柱27中的残留物。通过阀6将包含有残留物的吸收液排放到外面去。
在第三流动路线的采样操作中，循环泵15从未图示出的容器中吸入的吸收液沿着如下的路径循环：阀8、浓缩柱27、阀8、阀6、阀5、扩散式洗涤器19、阀5、阀6、分离器51、阀7和泵15。在这种循环中，吸收液吸收包含在所采样的空气中的痕量物质(即水溶阳离子)，同时，在浓缩柱27中将所吸收的物质浓缩并保存在那里。
通过脱气器45从未示的容器中泵25吸入洗脱液，并通过阀4和8将其输送到分离柱28中。洗脱液并不经过浓缩柱26和27。通过抑制器60和电导率仪61将输送到分离柱28中的洗脱液排放到外面去。
依据扩散式洗涤器17和18的操作确定阀4的路径。具体地说，阀4允许洗脱液流经柱26以进行采样或绕过柱26以进行分离和分析。
在第三流动路线的分离/分析操作中，循环泵15从未图示出的容器中吸入的吸收液沿着如下的路径循环：阀8、阀6、阀5、扩散式洗涤器19、阀5、阀6、分离器51和阀7，并从阀7处将其排放到外面去。在这次循环中，吸收液并不流经浓缩柱27。另一方面，由泵25通过脱气器45从未图示的容器中吸入的洗脱液流经阀4、浓缩柱27、阀4、阀8、分离柱28、抑制器60和电导率仪61，并从电导率仪61处将其排放到外面去。洗脱液并不流经浓缩柱26。
流经浓缩柱27的洗脱液将溶解并保存在柱27中的需检测的物质(即水溶阳离子)洗脱出来。分离柱28将由此洗脱出来的需检测的物质或水溶阳离子分离。抑制器60和电导率仪61的操作与在上述的第一流动路线中所述的操作相同。
包括扩散式洗涤器18和浓缩柱26的流动路径组成了一第四流动路线。
第四流动路线的预处理、漂洗、采样和分离/分析操作与上面解释的第三流动路线的操作都相同，不同的是在阀5中的路径或路线与在预处理、漂洗、采样中的第三流动路线的路径或路线相反，因此吸收液通过扩散式柱20流动。
(分离器)
接着，下面将解释分离器51和52的操作，分离器51和52通过阀3和7分别位于泵14和15的吸入面。
分离器51和52消除在吸收液中的气泡，由此防止了由于气泡引起的泵14和15的故障。附图11所示为分离器50的结构示意图。
在采样操作中，阀3有如附图8中的虚线所示的路径。因此，在附图11中所示的分离器50的端口c’是关闭的，结果通道的端口a’与端口b’相连。因此，通过阀2从扩散式洗涤器17或18输送来的吸收液流经分离器50的端口a’和b’。因为是按照这样固定的：其端口c’朝上，只有包含在流经分离器50中的吸收液中的气泡被收集在容器50a中而不流到阀3。这就意味着通过分离器50将气泡从吸收液中有效地清除掉。
在采样操作完成之后开始分离/分析操作。在分离/分析操作中，阀3有如附图8中的实线所示的路径。因此，在附图11中所示的分离器50的端口b’是关闭的，结果通道的端口a’与端口c’相连。因此，不仅从扩散式洗涤器17或18输送来的吸收液而且所收集的在容器50a中的气泡都经过端口c’流出分离器50而被排放掉。
随后，当再次开始采样操作时，在容器50a中就不存在气泡。因此能够清除掉具有与容器50a相同体积的气泡。
对分离器51的解释与分离器50相同。
附图5所示为现有的分离器750，该分离器可以用作分离器50或51。端口a”、b”和c”分别对应分离器50的端口a’、b’和c’。
在附图5所示的现有的分离器750中，在采样操作中，分离器750的端口c”时关闭的，结果通道的端口a”与端口b”相连。因此，经阀2从扩散式洗涤器17或18输送来的吸收液经端口a”流入分离器750，并经端口c”流出分离器750，只有包含在流入分离器750中的吸收液中的气泡收集在其容器751中而不流到阀3。参考数字752为存储在分离器750中的吸收液。所存储的溶液752上面的内部空间用作容器751。
存储在分离器750中的吸收液752包含有在先测量步骤中所输送来的一部分和当前测量步骤中的一部分，该吸收液被输送出分离器750并将其输送到阀3。因此，如果任一在先测量步骤处理包含有一种高浓度物质的采样空气，则当前的测量步骤极容易地受到物质的残留物的影响，即：记忆效应。
另一方面，在应用在附图11所示的第一实施例中的分离器50中，即使任一在先测量步骤处理包含有一种高浓度物质的采样空气，那么当前的测量步骤也几乎不受到物质的残留物的影响(即：记忆效应)。这是因为与现有的将所存储的液体751存放在分离器750中所不同的是吸收液并不存储在分离器50中。
(控制器)
对于采样器100a、100b、100c和100d和浓缩器200a和200b，控制器400控制10-通道阀21至24的转换操作、空气吸收泵9至12的驱动操作和泵9至12的操作状态的显示或指示。此外，控制器400还控制阀1至8的转换操作、预处理泵13和16的驱动操作、循环泵14和15的驱动操作、泵14至15的操作状态的显示或指示。
对于分析器300，控制器400控制洗脱液泵25的驱动操作、泵25的操作状态的显示或指示、将来自电导率仪61的模拟信号(即模拟数据)转换为数字信号(即数字数据)的转换操作、将由此产生的数字信号输入到个人计算机的输入操作、从来自有关痕量物质(即水溶阳离子)的电导率的数字数据中识别并计算需检测的气体物质(即氨)的浓度的识别和浓度计算操作、所计算的氨的浓度的显示操作、确定预处理、漂洗、采样和分离/分析操作的时间表、水渗漏和压力传感器的监测操作、氨的高浓度状态的检测、当氨的高浓度或检测到任一特定的报警状态时巡视灯的开关操作和在一特定的时间段内所积累的氨的总浓度的计算。
(确定时间表)
按照下述的方式指定预处理、漂洗、采样和分离/分析操作的时间表比较可取。
首先使分析器300连续地进行分析操作(即定量分析氨)或不经任何时间等候控制两个浓缩器200a和200b(即浓缩柱26和27)之中的一个进行分离/分析操作，同时，控制另外一个为下一测量步骤进行漂洗和采样操作。因此，当分离/分析、漂洗和采样操作的持续时间分别定义为tsa、tr和ts时，它们满足下面的关系式(4)。这就是“第一状态”。
                   tsa＝tr+ts                    (4)
其次，需要控制对应于浓缩器200a的两个采样器100a和100b和对应于浓缩器200b的两个采样器100c和100d以使它们不同时进行采样操作和分离/分析操作。这就是第二状态。
如果时间表和分离/分析、漂洗和采样操作的持续时间的分配按如此定义以使之满足上述第一和第二状态，则分析器300能够连续地对两个浓缩器200a和200b进行分离/分析操作而无任何时间等候。在这种情况下，整个测量序列的周期时间最少。
应用依据附图6至8的第一实施例的装置自动分析一种痕量物质(即氨)，因为控制器400控制分析器300来从浓缩器200a和200b中连续地接收被浓缩的物质，所以分析器300能够没有空闲或时间等候地进行其分析操作。从而缩短了对所有的采样点P1至P10的分析操作的周期时间。
还有，分别与十个采样点P1至P10相连的十个采样管T1至T10共同连接到四个采样器100a至100d上。四个采样器100a至100d中的每个采样器都对在清洁的房间中的不同采样点处的空气进行各自的采样操作。因此，可以减少所需的转换阀的数量，也就是说可以仅通过四个转换阀21至24实现采样点P1至P10的转换操作。
因为应用具有如附图11中所示的结构的分离器50和51来消除存在于吸收液中的气泡，能够进一步抑制残留的痕量物质的所谓的记忆效应。
如果在任一采样点P1至P10所采样的采样空气包含有一种高浓度的需检测的物质(即氨)，换句话说，当所测量的氨的浓度超过特定的需要引起特殊的警告或报警的报警极限时，指定四个采样器100a至100d中的一个特定的采样器继续在同一采样点进行采样和测量操作。因此，即使在清洁房间中突然产生一种高浓度的物质，仍然一定能够检测和监视高浓度物质的产生。
因为可以得到在一特定的时间段内所积累的需检测的物质(即氨)的总的浓度，所以能够精确地监测需检测的物质。
有一附加的优点就是四个采样器100a至100d中的一个或多个可以用来分析存在于所采样的空气中的另外一种痕量物质。例如，通过公知的Denuda方法可以应用采样器100a至100d中的一个采样器来分析水溶胺。结果，在不同的采样点可以分析并监测在清洁房间中的两种或更多种物质。
                    第二实施例
(基本结构)
依据本发明的第二实施例的自动分析痕量物质的装置具有如附图12所示的基本结构。具体地说，该装置包括一个采样器100、一个浓缩器200、一个分析器300、一个控制器400和一个清洁器500。
采样器100与在用于半导体设备制造的清洁的房间中的采样点P相连，该采样器100产生在P点处的清洁房间中的空气的采样。所采样的空气包含有存在于空气中的痕量物质如氨和单乙醇胺(monoethanolamine)。然后将在采样中的该痕量物质吸收进一种吸收液中，由此制作一种痕量物质的采样AL。
浓缩器200与采样器100相连。浓缩器200接收从采样器100来的痕量物质的采样AL，然后浓缩被吸收进吸收液中的痕量物质，由此制成一种浓缩试样CL。然后将物质的浓缩试样CL输送到分析器300。
分析器300与浓缩器200相连。分析器300接收物质的浓缩试样CL，然后定量分析同一试样，由此得到需检测的物质的一种随时间变化的浓度数据。因此，可以得知存在于清洁房间中的痕量物质的随时间变化的浓度。
清洁器500通过输入青洗气体PG来清洗采样器100以清除在在先测量步骤中残留在那里的痕量物质。
控制器400控制采样器100、浓缩器200、分析器300和清洁器500，从而显示需检测的物质随时间变化的浓度数据并将该数据存储在一适当的存储装置中，以及计算在特定的时间段内在采样点P积累的物质的总量。在附图12中的参考字符ES1、ES2、ES3和ES5分别表示对采样器100、浓缩器200、分析器300和清洁器500的控制信号，在附图12中的参考字符ES4表示从分析器300中输出的所分析的物质的数据信号。
(详细结构)
附图13所示为依据附图12所示的第二实施例的装置的详细结构图，在该图中给出了采样器100、浓缩器200、分析器300和清洁器400的结构元件。这种装置分析存在于清洁房间中的作为需检测的痕量物质的氨和单乙醇胺。因此，可以称这种装置为氨和单乙醇胺的多点自动分析装置。
如附图13所示，采样器100包括一采样管T和一扩散式洗涤器109。浓缩器200包括一个浓缩柱114。分析器300包括一分离柱115、抑制器116和电导率仪117。浓缩柱114、分离柱115、抑制器116和电导率仪117都是一个离子色谱仪170的一部分。清洁器500包括一个阀105和一个清洗气体箱119。
(具体结构)
附图14所示为依据附图12和13所示的第二实施例的自动分析痕量物质的装置的具体结构图，在该图中详细地图示了连接管和泵。
如附图14所示，采样器100具有采样管T、扩散式洗涤器109、一分离器110、一质量流量控制器(MFC)118和一用于吸入空气的泵106。
扩散式洗涤器109与在附图8中所示的第一实施例中应用的扩散式洗涤器17、18、19和20结构相同。
采样管T的一末端位于清洁房间中的采样点P处，另一末端与扩散式洗涤器109相连。在采样点P处采样清洁房间中的空气，由于泵106的吸气作用通过管T将其输送到洗涤器109。
洗涤器109具有一个供所采样的空气流动的空气路径109a和供吸收液流动的液体路径109b。气体路径109a的一个末端连接到管T，另一末端与阀105的一端口相连。所采样的空气通过管T和洗涤器109输送到空气路径109a。
控制在阀105中路径使之在除进行清洁操作以外的任何时候都将空气路径109a与分离器110相连，由此允许所采样空气流经洗涤器109。在清洁操作中，操作阀105将空气路径109a与清洁器500的质量流量控制器(MFC)120相连接，由此允许存储在箱119中的清洗气体进入空气路径109a和洗涤器109的内部。从而清洗了空气路径109a和洗涤器109的内部。
分离器110将从洗涤器109中渗漏的吸收液和由于压差引起的水滴产生的水汽分离出去。分离器110位于比洗涤器109低的位置上。
质量流量控制器(MFC)118起如下作用：调整泵106的流量或抽吸率或维持流量在一特定值。例如，质量流量控制器(MFC)106维持泵106的流量在0.5l/min。
泵106用来在清洁房间中从采样点P处通过管T抽吸空气到扩散式洗涤器109。泵109位于质量流量控制器(MFC)118的出口侧。
浓缩器200包括一脱气器112、一阀102、扩散式洗涤器109、阀101、阀104、一用于使吸收液循环的泵107、一分离器111和浓缩柱114。被吸入吸收液中的痕量物质(例如氨和单乙醇胺)在浓缩器114中被浓缩并保存。在扩散式洗涤器109中将痕量物质(例如氨和单乙醇胺)吸入吸收液中。
脱气器112除去在吸收液中的气体。这里可以应用超高纯水作为吸收液。阀102转换通过脱气器112吸入的吸收液的路径。阀101转换由泵107吸入的吸收液的路径，从而允许将吸收液吸入扩散式洗涤器109或使之循环。阀104转换由泵107吸入的吸收液的路径，从而允许在漂洗操作中将吸收液排放到外面或使之循环。
使吸收液循环的泵107通过脱气器112吸入包含有需检测的物质的吸收液，并将其输送到阀103。在预处理操作中，阀101、102、103和104都关闭，因此，从未示的容器中吸入的吸收液流经扩散式洗涤器109并通过泵107将其排放到外面去。
分离器111将从洗涤器109中渗漏的吸收液和由于压差引起的水滴产生的水汽分离。分离器111位于比洗涤器109低的面上。
分析器300是由离子色谱仪170的分离塔115、抑制器116和电导率仪117组成。分离柱115、抑制器116和电导率仪117的操作分别与在依据第一实施例的装置中的分离塔28、抑制器60和电导率仪61的操作相同。
通过一种洗脱液将在浓缩塔114中浓缩的需检测的痕量物质输送到分析器300，然后，按照与在第一实施例中所示的相同方法进行分离和定量分析。通过洗脱液泵108将该洗脱液从一未示的容器中经过脱气器113吸入，并将其输送到阀103。可以应用一种浓度为20mMol的甲磺酸(methanesulfonic acid)溶液作为洗脱液。
阀103还在漂洗操作中排放洗脱液以清除在浓缩柱114中的残渣。在采样操作中，阀103打开以将扩散式洗涤器109和浓缩柱114连接，使在吸收液中的痕量物质在柱114中积累。
浓缩柱114具有与在第一实施例中的浓缩柱200a和200b相同的结构和操作方式。
虽然没有图示，控制器400由一个人计算机、一数字接口、一模数(A/D)转换器、一巡视灯、水渗漏传感器和压力传感器组成。计算机配备有针对该装置的特定控制软件。数字接口用于将计算机与阀101至105和空气抽吸泵106至108之间的连接。MD转换器将电导率仪117的模拟输出信号转换成数字信号，然后通过数字接口将数字信号输送给计算机。巡视灯显示在清洁房间中的物质的状态。渗漏传感器用于检测在浓缩塔200和分析器300中的水渗漏。压力传感器用于检测阀101到105的驱动液体的压力。
清洁器500包括清洗气体箱119、一质量流量控制器(MFC)和阀105，该清洁器清洗采样管T、扩散式洗涤器109和空气路径109a的内部。箱119存储清洗气体。可以应用任何不活泼的气体作为清洗气体，例如纯氮气。质量流量控制器(MFC)120控制清洗气体的流量。
阀105将通道切换到扩散式洗涤器109的末端。在清洁操作中，操作阀105以将扩散式洗涤器109与质量流量控制器(MFC)120相连接，以允许清洗气体进入洗涤器109。在除清洗操作以外的操作中，通过操作阀105来连接扩散式洗涤器109和质量流量控制器(MFC)118，并将吸收气体排放到外面去。
(操作流)
在附图15所使的依据第二实施例的装置操作的流程图。
在步骤S1中进行清洗操作，在该操作过程中将清洗气体输送到扩散式洗涤器109、空气路径109a和采样管T。在采样点T处将所输送的清洗气体从采样管T的末端排放掉。因此，清洗了扩散式洗涤器109、空气路径109a和采样管T的内部。
在步骤S2中进行预处理操作，在该操作的过程中将吸收液(即：超高纯水)输送到扩散式洗涤器109中以清洗其内部及其相关流动路径。因而清除或减少了残留的痕量物质。然后将所输送的吸收液排放到外面。
在步骤S3中进行漂洗操作，在该操作过程中将吸收液(即：超高纯水)输送到浓缩柱114中漂洗其内部及其相关流动路径。因而清除了残留的洗脱液。然后将所输送的吸收液排放到外面。
在步骤S4中进行采样操作，在该操作过程中将所采样的空气和吸收液(即：超高纯水)输送到扩散式洗涤器109中。在洗涤器109中将包含在所采样的空气中痕量物质吸收到吸收液中去。然后将含有痕量物质的吸收液输送到浓缩柱114中，浓缩并将该物质保存在柱114中。已经被提取了该物质的吸收液回流到洗涤器109。
在步骤S5中进行分离/分析操作，在该操作中将需检测的物质从包含在洗脱液中的浓缩物质中分离出来，然后在离子色谱仪170中对其进行定量分析。
在实施步骤S5过程中，进行步骤S6的清洁操作，然后在步骤S7中为下一测量步骤进行预处理操作。因而，清除了在在先测量步骤中产生的、残留在采样管T和扩散式洗涤器109中的痕量物质残渣。
在步骤S8中判断分析过程是否完成。如果已经完成，流程停止。如果还没有完成，流程返回到步骤S3，然后重新执行步骤S3至S8。
例如，单个操作的持续时间定义如下：
清洗操作：1分钟
预处理操作：23分钟
漂洗操作：0.5分钟
采样操作：10分钟
分离/分析操作：24分钟
在这种情况下，总时间为58.5分钟。
(路径)
接着，下面更详细地解释所采样的空气的流动路径。
在清洗操作中，空气抽吸泵106停止工作，通过切换阀105将扩散式洗涤器109与清洗气体箱119相连接。然后，将在箱119中的清洗气体以一特定的流量通过空气路径109a输送到洗涤器109的内部，最后通过管T将其排放到外面。
在预处理、漂洗和采样操作中，关闭阀105以将扩散式洗涤器109与分离器110相连接，同时驱动空气抽吸泵106以执行其吸气操作。因而，将在清洁房间中的空气收集或引入洗涤器109中。
吸收液的流动路径如下。
在清洗和预处理操作中，泵107从容器中吸入吸收液，经流动路径109a、扩散式洗涤器109和分离器111排放到外面。
在漂洗操作中，泵107从容器中吸入吸收液，并经阀103、浓缩柱114和阀104排放到外面。
在采样操作中，泵107从容器中吸入吸收液，并沿着如下的循环路径循环：阀103、浓缩柱114、阀103、阀104、扩散式洗涤器109、阀102、阀104、分离器111、阀101和泵107。因而，在扩散式洗涤器109中吸收液吸收包含在所采样的空气中的痕量物质，然后，将吸收在吸收液中的物质浓缩并保存在浓缩塔114中。
在分离/分析操作中，泵107从容器中吸入吸收液，并通过包括如下的路径将其排放到外面去：阀101、阀101、阀103、阀104、扩散式洗涤器109、阀102、阀104、分离器111和阀101。在这次操作中，吸收液并不流经浓缩塔114。
下面解释洗脱液的流动路径。
在采样操作中，泵108通过脱气器113从容器中吸入洗脱液，并通过阀103、分离柱115、抑制器116和电导率仪117将其排放到外面去。在这次操作中，洗脱液并不流经浓缩柱114。
在分离/分析操作中，泵108通过脱气器113从容器中吸入洗脱液，并通过阀103、浓缩柱114、阀103、分离塔115、抑制器116和电导率仪117将其排放到外面去。在浓缩柱114中，洗脱液洗脱出所浓缩的痕量物质并保存在柱114中。因而，痕量物质包含在洗脱液中。
分离柱115将在洗脱液中的需检测的物质分离。电导率仪117测量由此被分离的单种物质或阳离子的电导率，并输出对应的电导率的值的模拟信号到计算机。
(控制器)
控制器400控制阀和泵的驱动操作，并显示或指示它们在采样器100、浓缩器200、分析器300和清洁器500中的操作状态，以及必需的数据处理操作。
此外，控制器400还控制如下操作：将来自电导率仪61的模拟信号(即模拟数据)转换为数字信号(即数字数据)的转换操作、将由此产生的数字信号输入到个人计算机的输入操作、从来自关于痕量物质(即水溶阳离子)的电导率的数字数据中识别并计算需检测的气体物质(即氨和单乙醇胺)浓度的识别和浓度计算操作、所计算的物质的浓度的显示操作、确定清洁、预处理、漂洗、采样和分离/分析操作的时间表、水渗漏和压力传感器的监测操作、物质(即：氨和单乙醇胺)的高浓度状态的检测、当氨和/或单乙醇胺的高浓度或检测到任一特定的报警状态时巡视灯的开关操作和在一特定的时间段内所积累的氨和单乙醇胺的总浓度的计算。
(确定时间表)
为使测量序列的周期时间最小，分离/分析、清洗和预处理操作的持续时间应该满足下述关系式(5)。
                             tsa＝tc+tpt  (5)
在(5)式中，tsa、tc和tpt分别表示分离/分析、清洗和预处理操作的持续时间。
附图16所示为氨的浓度和测量时间之间的关系，在该附图中，实线为在依据附图14的第二实施例的装置中所得到的曲线，而虚线为在附图1中所示的现有的装置中所得到的曲线。
从附图16中可以看到，在第三至第五测量步骤中氨的浓度从一典型的低水平突然上升到一高水平，然后又下降到一典型的低水平。在现有的装置中，在第六至第八测量步骤中浓度仍然相对较高，这意味着测量值不正确。另一方面，在依据本发明的第二实施例的装置中，在第六测量步骤中浓度迅速降至低水平，这意味着测量值正确。
如上所解释，应用依据第二实施例的装置，可以彻底地减少测量误差，因为提供了清洁器500。
在依据第二实施例的装置中，如在依据第一实施例的装置中所示，可以提供两个或更多的采样器和两个或更多的浓缩器。还有，勿需说明，依据需要可以提供两个或更多的分析器和两个或更多的清洁器。
此外，可以将在清洁房间中产生一种参考气体物质的参考气体发生器和回收所产生的在清洁房间中的参考气体物质的参考气体回收器加入到依据第二实施例的装置的结构中。在这种情况下，能够容易地进行校准测量浓度值。
此外，在上述描述的第一实施例中，如果没有出现需检测的物质的高浓度状态，对每个测量或分析步骤要求的周期时间可由下式(6)给出：
         Ttotal＝(10*Tsa)+2*(Tr+Ts)+(Tpt-3*Tsa)    (6)
当Tpt＝25分钟、Tr＝0.5分钟、Ts＝7.5分钟和Tsa＝8分钟时，总的时间Ttotal为96分钟，该时间比附图1和3中的现有装置的时间短许多。上述式(6)表示在第一测量步骤之后在重复该测量步骤时的周期时间。在第一测量步骤，周期时间Ttotal’由下式(7)给出：
              Ttotal’＝Tpt+Tr+Ts+Ttotal    (7)
虽然已经描述了本发明的优选形式，但本领域的熟练技术人员应当理解，在不脱离本发明的构思范围的前提下显然可以作出各种改进。因此，本发明的范围仅由后面的权利要求限定。

Claims (18)

1.一种自动分析痕量物质的装置，包括：
(a)采样器，用于在不同的采样点进行采样，每个所说的采样包含一种痕量物质；
(b)浓缩器，用于浓缩包含在所说的采样中的痕量物质，由此制作浓缩试样；
(c)一个定量分析器，用于定量分析包含在所说的浓缩试样中的所说的物质；和
(d)一个控制器，用于控制所说的采样器、所说的浓缩器和所说的分析器以在特定的时间段内自动地、反复地产生所说的采样器、所说的浓缩器和所说的分析器的操作；
其中每个所说的浓缩器从所说的采样器之中的至少两个采样器中交替地接收所说的采样；
以及其中所说的分析器从所说的浓缩器中交替地接收所说的浓缩试样。
2.如在权利要求1中所要求的装置，其特征在于所说的需检测的物质为气体和每个所说的浓缩器具有一个扩散式洗涤器和一个浓缩柱。
3.如在权利要求1中所要求的装置，其特征在于所说的需检测的物质为气体和每个所说的浓缩器具有四个扩散式洗涤器和两个浓缩柱。
4.如在权利要求1中所要求的装置，其特征在于所说的理想的分析器具有离子色谱仪的功能。
5.如在权利要求1中所要求的装置，其特征在于所说的控制器具有监测所说的物质的爆发一种高浓度状态的功能。
6.如在权利要求1中所要求的装置，其特征在于所说的控制器具有计算在一特定时间段内所说的物质的积累总量的功能。
7.如在权利要求1中所要求的装置，其特征在于进一步包括一清洁器，该清洁器通过输送清洗气体到所说的采样器中来清洁所说的采样器。
8.如在权利要求7中所要求的装置，其特征在于所说的清洁器由一盛放所说的清洗气体的容器和一为所说的采样和所说的清洗气体选择一流动路径的阀组成。
9.如在权利要求1中所要求的装置，其特征在于每个所说的扩散式洗涤器具有一个通过提供一种清洗气体来清洁该部件的清洁器。
10.如在权利要求1中所要求的装置，其特征在于分析操作包括：
(a)预处理操作，即输送一种吸收液到至少一个所说的采样器以抑制在一在先测量步骤中产生的所说的物质的残留物的影响；
(b)漂洗操作，即漂洗掉残留在某一个所说的浓缩器中的洗脱液；
(c)采样操作，即所说的采样器产生所说的采样和所说的浓缩器产生所说的浓缩试样；和
(d)分离/分析操作，即从所说的试样中分离所说的物质并定量分析所说的分离物质；
其中所说的分离/分析操作时间等于所说的漂洗操作时间和所说的采样操作时间的总和。
11.如在权利要求7中所要求的装置，其特征在于分析操作包括：
a)清洁操作，即应用所说的清洗气体来清洁所说的采样器；
b)预处理操作，即输送一种吸收液到至少一个所说的采样器以抑制在一在先测量步骤中产生的所说的物质的残留物的影响；
c)漂洗操作，即漂洗掉残留在某一所说的浓缩器中的洗脱液；
d)采样操作，即所说的采样器产生所说的采样和所说的浓缩器产生所说的浓缩试样；和
e)分离/分析操作，即从所说的试样中分离所说的物质并定量分析所说的分离物质；
其中所说的分离/分析操作时间等于所说的清洁操作时间和所说的预处理操作时间的总和。
12.一种自动分析痕量物质的装置，包括：
a)一个采样器，用于在一采样点处产生包含需检测的物质的采样，
所说的采样器包括一个扩散式洗涤器；
b)一个浓缩器，用于浓缩包含在所说的采样中的所说的物质并由此制作一浓缩试样，
所说的浓缩器包括一浓缩柱；
c)一个定量分析器，用于定量分析包含在所说的浓缩试样中的所说的物质；
d)一个清洁器，通过应用一种清洗气体来清洁所说的采样器；和
e)一个控制器，用于控制所说的采样器、所说的浓缩器、所说的分析器和所说的清洁器以特定的时间间隔反复地、自动地产生所说的采样器、所说的浓缩器、所说的分析器和所说的清洁器的操作。
13.如在权利要求12中所要求的装置，其特征在于所说的清洁器由一存储一种清洗气体的箱和一将所说的箱与所说的采样器的所说的扩散式洗涤器相连接的阀组成。
14.如在权利要求12中所要求的装置，其特征在于进一步包括一附加的采样器，该附加的采样器在一采样点产生一包含有需检测的物质的附加采样。
所说的附加采样器包括一扩散式洗涤器；
其中将所说的采样器的两个扩散式洗涤器交替地连接到所说的浓缩器，所说的清洁器是为清洁所说的两个采样器而设计的。
15.如在权利要求12中所要求的装置，其特征在于分析操作包括：
a)清洁操作，即应用所说的清洗气体来清洁所说的采样器；
b)预处理操作，即输送一种吸收液到所说的采样器以抑制在一在先测量步骤中产生的所说的物质的残留物的影响；
c)漂洗操作，即漂洗掉残留在所说的浓缩器中的洗脱液；
d)采样操作，即所说的采样器产生所说的采样和所说的浓缩器产生所说的浓缩试样；和
e)分离/分析操作，即从所说的试样中分离所说的物质并定量分析所说的分离物质；
其中所说的分离/分析操作时间等于所说的清洁操作时间和所说的预处理操作时间的总和。
16.一种自动分析痕量物质的方法，在如权利要求1所要求的所说的装置中执行所说的方法；
所说的方法包括：
a)预处理操作，即输送一种吸收液到至少一个所说的采样器中以抑制在一在先测量步骤中产生的所说的物质的残渣的影响；
b)漂洗操作，即漂洗掉残留在某一所说的浓缩器中的洗脱液；
c)采样操作，即所说的采样器产生所说的采样和所说的浓缩器产生所说的浓缩试样；和
d)分离/分析操作，即从所说的试样中分离所说的物质并定量分析所说的分离物质；
其中所说的分离/分析操作时间等于所说的漂洗操作时间和所说的采样操作时间的总和。
17.一种自动分析痕量物质的方法，在如权利要求7所要求的所说的装置中执行所说的方法；
所说的方法包括：
a)清洁操作，即应用所说的清洗气体来清洁所说的采样器；
b)预处理操作，即输送一种吸收液到至少一个所说的采样器中以抑制在一在先测量步骤中产生的所说的物质的残留物的影响；
c)漂洗操作，即漂洗掉残留在某一所说的浓缩器中的洗脱液；
d)采样操作，即所说的采样器产生所说的采样和所说的浓缩器产生所说的浓缩试样；和
e)分离/分析操作，即从所说的试样中分离所说的物质并定量分析所说的分离物质；
其中所说的分离/分析操作时间等于所说的清洁操作时间和所说的预处理操作时间的总和。
18.一种自动分析痕量物质的方法，在如权利要求7所要求的所说的装置中执行所说的方法；
所说的方法包括：
a)清洁操作，即应用所说的清洗气体来清洁所说的采样器；
b)预处理操作，即输送一种吸收液到所说的采样器中以抑制在一在先测量步骤中产生的所说的物质的残留物的影响；
c)漂洗操作，即漂洗掉残留在所说的浓缩器中的洗脱液；
d)采样操作，即所说的采样器产生所说的采样和所说的浓缩器产生所说的浓缩试样；和
e)分离/分析操作，即从所说的试样中分离所说的物质并定量分析所说的分离物质；
其中所说的分离/分析操作时间等于所说的清洁操作时间和所说的预处理操作时间的总和。
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