SE427877B - Forfarande vid en gaskromatograf for kontinuerlig, automatisk kvalitativ och kvantitativ luftanalus samt anordning for genomforandet av forfarandet - Google Patents

Description

81Ü6288-7 luften för användning som bärgas genom kolonn och detektor. Efter- som man kan utnyttja den luft som finns närvarande på platsen för provtagning och analys, behövs således ingen separat gaskälla för tillförsel av bärgas. Detta tillsammans med att gaskromatografen är batteridriven och att man kan gå "ner i skala", t ex genom att använda en kapillärkolonn, bidraget till att göra gaskromatografen enligt uppfinningen liten, förenklad och bärbar och användbar för fältbruk.

Vid luftanalyser har man tidigare varit tvungen att genomföra ett inledande steg med provtagning på platsen för att senare analysera provet i ett laboratorium. Genom att gaskromatografen enligt upp- finningen kan vara förkalibrerad för tänkbara ämnen i luften och medger analys redan på provtagningsplatsen,erhålls ett mycket snabbt svar på frågan om ett visst ämne finns närvarande i luften på en viss plats och i hur hög halt ämnet förekommer. Naturligtvis är gaskromatografen även lämplig för konventionellt laboratoriebruk.

Genom att man i ett förkoncentrationssteg med hjälp av en adsorbent anrikar de ämnen som skall bestämmas före analysen därav, är gas- kromatografen enligt uppfinningen trots sin kompakta uppbyggnad ytterst känslig och tillförlitlig och medger analys av exempelvis nervgaser, farliga ämnen på arbetsplatser, såsom bensen, toluen, xylen etc, i så låga halter som 0,005 mg/m3.

Adsorbenten i förkoncentrationssteget har således dubbel funktion, dels för koncentration av de ämnen i luften som skall bestämmas, dels för rening av luften för användning därav som bärgas.

Genom att man anordnar en luftpump efter detektorn i luftanalys- systemet, erhålles en förenklad provtagning och.luftrening. Luft- pumpen arbetar hela tiden och suger luften med jämn hastighet genom adsorbenten i förkoncentrationssteget, kolonnen och detektorn.

Genom att luftpumpen är placerad efter detektorn undviks risken att få med föroreningar som härrör från pumpen.

Genom att man dessutom använder en dator, lämpligen en mikrodator, för styrning av gaskromatografen, bearbetning och presentation av 81Ü6288~7 mätvärden, blir apparaturen mycket lättskött och kan utnyttjas av icke kvalificerad personal för analys på provtagningsplatsen. Man erhåller således ett i högsta grad fältmässigt analysinstrument.

Uppfinningen skall nu närmare beskrivas under hänvisning till bi- fogade ritning, där fig 1 schematiskt visar uppbyggnaden av en gas- kromatograf enligt uppfinningen medan fig 2 visar en lämplig ut- föringsform av injektoranordningen, fig 3 visar en lämplig utförings- form av detektoranordningen och fig 4 utgör ett principschema över gaskromatografens arbetssätt.

Gaskromatografen består av en injektor 1 med adsorbent som även funge- rar som koncentrationssteg, en kromatografikolonn 2 och en detektor 4 anordnade i en termostaterad, fläktförsedd ugn 3, en luftpump 5 samt en mikrodator 6 och en strömförsörjningsenhet 7, t ex ett batteri.

Injektorn 1 (se fig 2) består lämpligen av ett fast pulverformigt adsorbentmaterial 8 inlagt mellan två glasullspluggar 9 i ett tunn- väggigt glasrör 10 som omlindats med motståndstråd i form av en värmespiral 11, vars anslutning till strömkällan betecknats 12.

Ena änden av röret är med en form av snabbkoppling via en gummi- tätning 13 ansluten direkt till kromatografikolonnen 2. Den andra änden mynnar direkt ut i omgivningsluften men är så utformad att den kan anslutas med en slang, lämpligen av Teflon, till annat luft- prov. Hela adsorbentröret är löstagbart så att det kan användas för provtagning separerat från gaskromatografen, t ex vid exposi- tionsmätningar. Adsorbentmaterialet i röret väljs med hänsyn till vilka luftföroreningar som skall analyseras, men det måste tåla upp- hettningen vid värmedesorptionen. Även vätskor, t ex högkokande silikonolja, kan användas som adsorbentmaterial.

Kolonnen 2 är lämpligen en kapillärkolonn i form av en glasrörsspiral, vars slinga har diametern 11 cm och en relativt stor rörinnerdia- meter (ca 0,4 mm). Innerytan har deaktiverats och belagts med stationär fas, som uppvisar temperaturstabilitet även med luft som bärgas. Den stationära fasen har en mer eller mindre bromsande ver- kan på de ämnen som ingår i provet, och dessa kommer därför att lämna kolonnen skilda från varandra, vilket möjliggör separat detektering. 8íÜE2âš8-7 Ugnen 3 är utformad att precis rymma kolonnen 2 och detektorn 4.

Ugnen är väl isolerad med glasull eller liknande fibermaterial, klädd invändigt med tunn alumíniumfolie, så att värmekapaciteten blir låg. Uppvärmningen görs elektriskt med motståndstråd.

Temperaturen mäts med en motståndsgivare och regleras av mikro- datorn. Fläkt finns för att undvika gradienter och för att få effektivare temperaturreglering.

Detektorn 4, som är ansluten direkt till kolonnen 2, är placerad inne i ugnen 3. Valet av detekteringsprincip får göras med hänsyn till vilka ämnen som skall analyseras. Det är emellertid önskvärt att detektorn har liten dödvolym, litet format samt hög känslighet för aktuella ämen. Den bör också fungera utan detektorgaser.

Det finns flera detektorer som motsvarar dessa krav, exempelvis foto- jonisationsdetektorn och píezoelektriska kristaller som belagts med specifik vätskefilm.

Detektorn kan vara så konstruerad att den dels kan användas vid gas- kromatografering som ovan beskrivits, dels kan användas som direkt- visande detektor. I det senare fallet leds provluften direkt in i detektorn utan att först ha passerat förkoncentrationssteg och kromatografikolonn, och man får därvid ett ögonblicksvärde på hur _ mycket föroreningar som provluften innehåller.

En lämplig utföringsform av detektorn 4 visas i figur 3. Detektorn är koncentriskt uppbyggd i en hållare 14 som med hjälp av en dubbel- gängad fästskruv 19, skruvförband 25 och med mellanliggande isoleringar 15 av Teflon fixerar en UV-lampa 16, en detektorcell 17 och en anod 18 gastätt till varandra. Provluften sugs in i detektorn antingen genom en kolonnanslutning 23 eller genom ett direktinsläppsrör 24.

(Endast en av dessa anslutningar har en öppen förbindelse till prov- luften, och stängnings- eller omkopplingsanordningen är placerad där provluften tas in till gaskromatografen.) Luftprovet leds in centralt i detektorcellen 17 genom en rörformig del 22 av anoden 18 och sugs ut genom ett rör 20. De båda rören 20 och 24, som är isolerade med Teflonslang 21, utgör även elektriska ledningar för den jonisations- ström som uppstår mellan detektorcellen och anoden, dvs detektor- signalen. För tätning av kolonnanslutningen till detektorn är dessutom 8106288-7 en 0-ring av gummi 26 anordnad mellan anoden 18 och fästskruven 19 (mellan kolonnanslutningen 23 och isoleringen 15).

Luftpumpen 5 är ansluten till detektorn 4 via strömningsmotstånd och buffertvolymer så att ett jämnt flöde erhålls genom systemet.

Den är lämpligen av kolvtyp så att tillräcklig sughöjd uppnås.

Mikrodatorn 6 skall styra ugnstemperaturen, luftpumpen och upp- hettningen av adsorbenten, registrera detektorsignal och tid, be- arbeta och presentera mätvärden och resultat. Mikrodatorn är lämp- ligen av CMOS-typ, varigenom möjliggöres batteridrift av gaskromato- grafen i ca åtta timmar. Övrig utrustning omfattar bland annat knappsats för att ge styr- instruktioner till gaskromatografen, display och ljudlarm för direkt- visning av detektorsignal, ugnstemperatur m m samt anslutningsuttag för skrivare, printer, extern strömkälla och andra tillbehör.

Gaskromatografen arbetar kontinuerligt enligt följande (jfr fig 4): A; Provluften sugs in genom injektorn 1 under en förvald tid.

Därvid fastnar luftföroreningar på adsorbenten.

B; Adsorbenten upphettas under kort tid. Detta sker i det närmaste momentant. Därefter svalnar den och fungerar enligt A;.

C; Ämnen som frigörs, desorberas, då adsorbenten upphettas, sugs in i kolonnen 2 och kromatograferar på vanligt sätt, men luften fungerar som bärgas. Adsorbenten, som nu är kall, renar ny provluft från föroreningar, dvs samtidigt som de nyligen fri- gjorda ämnena kromatograferar tillförs adsorbenten nytt prov.

D; Detektorn 4 registrerar ämnena var för sig då dessa lämnar kolonnen.

E; Mikrodatorn 6 bearbetar detektorsignalen och presenterar resul- tatet kvalitativt och kvantitativt.

Nästa arbetscykel börjar med att adsorbenten upphettas igen (B;).

Det kan observeras att luftpumpen arbetar hela tiden och därvid suger luften med en jämn hastighet genom adsorbenten i förkoncentrations- í-HÜÉÅBÉEP? steget, kolonnen och detektorn.

Den i och för sig tidigare kända principen att koncentrera luft- föroreningarna på en adsorbent före kromatografering och detektion _gör här att detektorns detektionsgräns blir ca 100 gånger bättre.

Detta innebär att halter av ca 0,01 mg/m3 (bensen, toluen eller xylen) utan svårighet kan bestämas med fotojonisationsdetektor.

Kapillärkolonnens goda separationsförmåga gör att exempelvis xylen- isomererna kan bestämas var för sig.

Varje mängdbestämning som görs blir ett medelvärde för halten ifråga under respektive provinsamlingsperiod. Tidsperioden 15 minuter är vanlig för arbetshygieniska mätningar.

Genom att utforma anslutningen av adsorbentröret så att det blir lätt löstagbart kan det användas för expositionsmätningar, varvid prov- luft insamlas från andningszonen med hjälp av en konventionell per- sonburen luftpump. Alternativt kan man bära omkring på gaskromato- grafen och ha en provtagningsslang av exempelvis Teflon som mynnar i andningszonen. Den beskrivna utföringsformen av gaskromato- grafen beräknas få en vikt av ca 4 kg och kan då drivas med batterier i ca 4 timmar. De mätresultat som insamlas, exempelvis för varje kvart, lagras i minne och kan i efterhand plockas fram och därvid plottas/tabuleras.

Gaskromatografen kan såsom tidigare framhållits även vara så konstru- erad att detektcrn kan användas som direktvisande instrument. Att på ett enkelt sätt kunna ställa om gaskromatografen till direkt- _ visande instrument är speciellt värdefullt vid läcksökningar och så kallade emissionsmätningar på arbetsplatser. Likaså är det an- vändbart då man så snabbt som möjligt söker kartlägga ett känt ämnes variationer i en lokal. Det kan även användas för jämförande mätningar, t ex då man vill jämföra med bakgrundssignalen i ett gas- kromatogram.

Mikrodator för styrning, bearbetning m m ger stor flexibilitet. Den kan t ex ha inlagrade värden för retentionstider (identifierare), känslighetsfaktorer hos detektorn samt hygieniska gränsvärden för 81Üíš288'7 de ämnen som analysen avser. Dessutom kan larmfunktioner utlöses då gränsvärden överskridíts. Den har kapacitet att sköta två eller flera mätsystem i gaskromatografen samtidigt, exempelvis för speci- fika detektorer eller en direktvísande, snabb detektor. Presenta- tionen av mätresultat kan göras på flera sätt med hjälp av mikrø~ datorn, t ex direktvisande skrivare/display eller tabell över in- samlade mätvärden. Datorns största fördel är att den styr gas- kromatografen så att det blir ett lätthanterat mätsystem.

Claims (5)

ssfiufizss-v Patentkrav

1. Förfarande vid en gaskromatograf för kontinuerlig, automatisk, kvalitativ och kvantitativ luftanalys, exempelvis för bestäming och identifiering av ytterst små halter av i luft närvarande ämnen, vilken gaskromatograf innefattar injektor, förkoncentrationssteg, kromatografikolonn, detektor samt dator för styrning av gaskroma- tografen, bearbetning och presentation av analysresultat och en strömförsörjningsenhet, k ä n n e t e c k n a t av att provluft bringas att passera kontinuerligt och med jäm hastighet genom in- jektorn, det en adsorbent innefattande förkoncentrationssteget, kolonnen och detektorn, under vilket tidsförlopp i luften när- varande ämnen adsorberas på adsorbenten i förkoncentratíonssteget samtidigt som luften renas och kan användas som bärgas genom kolonn och detektor, varefter adsorbenten kortvarigt upphettas så att de på adsorbenten i förkoncentrationssteget anrikade ämena desorberas och av bärgas i form av i förkoncentrationssteget renad provluft förs genom kolonn och detektor för analys därav-samtidigt som ny provluft bríngas att passera in genom injektorn och adsorbenten i förkoncentrationssteget, vilket tidsförlopp upprepas varigenom ett kontinuerligt provtagnings- och analysförfarande uppnås.

2. Förfarande enligt krav 1, k ä n n e t e c k n a t av att prov- luften kontinuerligt och med jäm hastighet suges genom injektor, förkoncentrationssteg, kolonn och detektor medelst en efter detektorn anordnad luftpump, varvid den i förkoncentrationssteget renade luften för med sig ämnen som efter anrikning därav och förångning skall ana- lyseras.

3. -Anordning för genomförande av förfarandet enligt krav 1 eller 2, innefattande en injektor (1), som även fungerar som förkoncentrations- steg för de ämnen som skall analyseras genom att injektorn innehåller en adsorbent (8) som kan kortvarigt upphettas för desorption av de därpå adsorberade ämnena, en temperaturreglerad fläktförsedd ugn (3) som innehåller en kapillärkolonn (2) och en detektor (4), en mikro- dator (6) för styrning av anordningen och bearbetning och.presenta- tion av analysresultat samt en strömförsörjningsanordning (7), k ä n n e t e c k n a d av att efter detektorn (4) är anordnad en 81662538-7 luftpump (5), som via strömningsmotstånd och buffertvolymer suger provluften med jämn hastighet genom injektorn (1), kapillärkolonnen (2) och detektorn (4), varvid i provet närvarande luft bildar en bär- gas genom kapillärkolonnen och detektorn för de ämnen som skall ana- lyseras.

4. Anordning enligt krav 3, k ä n n e t e c k n a d av att injektorn (1) innehåller ett pulverformigt adsorbentmaterial (8), som hålls samman med två glasullspluggar (9) i ett tunnväggigt glas- rör (10), vilket är fast omlindat med en spiralformad motståndstråd (11), vars ändar fixerats vid glasröret med två metallringar (12), vilka samtidigt utgör elektriska anslutningskontakter och genom vilka en ström kan ledas och på kort tid upphetta motståndstråden, glas- röret och adsorbentmaterialet.

5. Anordning enligt krav 3 eller 4, k ä n n e t e c k n a d av att detektorn (4) är uppbyggd av en detektorcell (17) i form av en hålcylinder, en med detektorcellen koncentrisk anod (18) innefattande en av detek- torcellen omgiven rörformad del (22), en UV-lampa (16), en detektorcellen och anoden omfattande och med dessa koncentrisk hållare (14) som medelst skruvförband (19, 25) och mellanliggande isoleringar (15) av exempelvis Teflon fixerar UV~lampan, detektor- cellen och anoden gastätt till varandra, ettkolonnen (2) till detektorn (4) anslutande organ (23) försett med ett genomgående hål för tillförsel av provluft från kolonnen till detektorn, ett till anoden fast anslutet rör (24) som står i förbindelse med ytterluften för direkt tillförsel av provluft, ett utsugningsrör (20) som förbinder detektorcellens hålrum med luftpumpen (5), 10 varvid såväl utsugningsröret (20) som direktinsläppsröret (24) är isolerade med exempelvis Teflonslang (21) och utgör elektriska led- ningar för den jonisationsström som uppstår mellan detektorcellen och anoden, samt en utanför detektorn (4) belägen anordning, som medger omkopp- ling eller avstängning och med vars hjälp den medelst luftpumpen (5) insugna provluften, som tillförs detektorcellens hålrum genom den rörformade delen (22) av anoden (18), kan bringas att komma antingen från kolonnen (2) genom kolonnanslutningsorganet (23). eller direkt från ytterluften genom direktinsläppsröret (24) för att efter detek- tíon bortledas genom utsugningsröret (20).