CN211348080U - 热脱附进样装置 - Google Patents

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何启发
何洪志
马兆飞
王建昆
甘贵强
舒铜
罗阳兴
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Abstract

本实用新型为热脱附进样装置,解决二次热脱附进样装置结构复杂,操作不便的问题。载气经过稳压阀后分为两路,样品管出口与六通阀的第4固定口连接,六通阀的第1固定口与传输线连接,传输线依次与毛细柱、检测器连接,六通阀的第6固定口经第1过滤器、第3电磁阀与第1流量调节阀连接,经第2过滤器、第4电磁阀与第2流量调节阀连接,六通阀的第5固定口与冷阱管的一端连接,冷阱管的另一端的一路经第3过滤器、第5电磁阀与第3流量调节阀连接,冷阱管的另一端的另一路经预加热器与第1电磁阀连接。

Description

热脱附进样装置
技术领域
本实用新型与二次热脱附进样装置有关。
背景技术
热脱附就是对包含有样品的样品管加热同时通以惰性气体将待测组分萃取出来的一个过程。单纯的将样品管加热用惰性气体萃取出来直接进入气相色谱仪色谱峰会很宽,满足不了毛细管色谱柱分析的要求,分辨率低。所以,通常采用将样品管脱附出来的组分再次在冷阱低温下聚焦,然后快速加热脱附进入气相色谱仪进行分离检测。这种样品管脱附后再聚焦、再脱附的过程就是二次热脱附,二次热脱附的主要任务就是通过这种方式模拟直接进样提高色谱峰分辨率。已有装置采用单独的两个流路的压力或者流量控制阀实现进样的进样方式,通过两个单独的流路压力或者流量阀控制方式实现进样,结构复杂,调节不方便,色谱峰分辨率低。
实用新型内容
本实用新型的目的是提供一种结构简单,载气流量和压力调节方便,只需通过第1、2限流器就能实现高压进样,提高色谱峰分辨率的热脱附进样装置。
本实用新型是这样实现的:
热脱附进样装置,载气1经过稳压阀2后经第3压力计3分为两路,其中一路经第1限流器7后,又分为两路分别与第1电磁阀12、第2电磁阀8连接,载气1经过稳压阀2后另一路经第2限流器4与六通阀11的第2固定口11-2第1压力计6连接,第2电磁阀8与加热器10内的样品管9入口连接,样品管9出口与六通阀11的第4固定口11-4连接,六通阀11的第1固定口11-1与传输线29连接,传输线29依次与毛细柱30、检测器31连接,三通电磁阀32的第1端经第2压力计21接六通阀11的第6固定口11-6,三通电磁阀32的第2端与六通阀11的第2固定口11-2连接,三通电磁阀32的第3端与压力传感器33连接,可以根据状态切换使在常规状态联通六通阀第2固定口11-2与压力传感器32,而在脱附以其它状态压力传感器33可以连通六通阀第6固定口11-6,从而使一个压力传感器可以检测不同状态、不同位置的压力,六通阀11的第6固定口11-6经第1过滤器18、第3电磁阀22与第1流量调节阀25连接,经第2过滤器19、第4电磁阀23与第2流量调节阀26连接,与流量调节阀24、25、26连接的出口14、27、28直接通大气,六通阀11的第5固定口11-5与冷阱管16的一端连接,冷阱管16的另一端的一路经第3过滤器17、第5电磁阀20与第3流量调节阀24连接,冷阱管16的另一端的另一路经预加热器13与第1电磁阀12连接。
通过第1、2限流器,使在图1常规状态第1压力计P1<图3进样状态第2压力计P2压力,第2限流器4的气体气阻为R1、第1限流器7气体气阻为R2,R1>R2,只需通过安装不同的第1、2限流器就能实现高压进样,提高色谱峰分辨率。
六通阀11的转子通路有两个,其中一个能将四个固定口联通,另一个能将二个固定口联通,取决于转子转动的控制角度和位置。
样品管加热器10是可以移动的,由中国专利2013100235695公开。
通过控制第3电磁阀22、第1流量调节阀25,调节一级脱附分流的大小;通过控制第4电磁阀23、第2流量调节阀26,实现二级脱附时进样的分流大小。
第3电磁阀22和第4电磁阀23与六通阀的第6固定口11-6之间分别连接有第1过滤器18和第2过滤器19。
当第3电磁阀22、第4电磁阀23分别处于开、关状态,通过三通电磁阀32的切换分别与不同流路联通,实现一个压力传感器33检测系统不同状态、不同点的压力。
本实用新型的优点如下:
本实用新型系统有效且控制简单,既能比传统热脱附性能更优,又能使系统简化、操作方便、降低成本,既能根据流路阻力按比例分配流量,又简化了方法的调节过程。在检测端需要根据不同方法更换不同毛细柱而导致需要不同输出压力时改变输出的压力参数。使用这种进样方法根据显示压力只需调节稳压阀2就可以了,非常方便。
本实用新型通过周密科学的管路设计使非进样状态载气压力小于冷阱管脱附压力,从而使样品气快速进入气相色谱仪分离检测。其特点在于通过流量调节阀改变冷阱脱附管通道和载气的气阻从而改变在常规状态和冷阱脱附状态时热脱附输出的压力,获得更好的色谱峰分辨率,同时由于只需要调节一个稳压阀2的压力使热脱附使用更加简单。
附图说明
图1为本实用新型的结构图。
图2为本实用新型一级脱附图。
图3为本实用新型的二级脱附图。
具体实施方式
实施例1:
热脱附进样装置,载气1经过稳压阀2后分为两路,其中一路经第1限流器7后,又分为两路分别与第1电磁阀12、第2电磁阀8连接,载气1经过稳压阀2后另一路经第2限流器4与六通阀11的第2固定口、第1压力计6连接,第2电磁阀8与加热器10内的样品管9入口连接,样品管9出口与六通阀11的第4固定口连接,六通阀11的第1固定口与传输线29连接,传输线29依次与毛细柱30检测器31连接,三通电磁阀32的第1端经第2压力计21接六通阀11的第6固定口,三通电磁阀32的第2端与六通阀11的第2固定口连接,三通电磁阀32的第3端与压力传感器33连接,可以根据状态切换使在常规状态联通六通阀11-2口与压力传感器32,而在脱附以及其它状态压力传感器33可以连通六通阀11-6口,从而使一个压力传感器可以检测不同状态、不同位置的压力,六通阀11的第6固定口经第1过滤器18、第3电磁阀22与第1流量调节阀25连接,经第2过滤器19、第4电磁阀23与第2流量调节阀26连接,六通阀11的第5固定口与冷阱管16的一端连接,冷阱管16的另一端的一路经第3过滤器17、第5电磁阀20与第3流量调节阀24连接,冷阱管16的另一端的另一路经预加热器13与第1电磁阀12连接。
参考图2。当在一级脱附状态下,电磁阀8、20、22开启,其他电磁阀关闭,六通阀11的的转子使固定口11-1、11-2连通,固定口11-3、11-4、11-5、11-6连通,压力传感器33与压力计6(p1)连通。
加热器10加热到设定温度,此时加热器移动到样品管并对其包裹加热,同时电磁阀8打开,载气经过稳压阀2和限流器7到达电磁阀8,对样品管样品进行脱附,脱附出来的组分经过六通阀11-4口、从六通阀11的11-5口流出进入冷阱管,待测组分被处于低温下的吸附剂吸附,剩余气体从冷阱管16流出经过过滤器17、电磁阀20(此时处于打开状态)、流量调节阀24排出。在一级脱附开始的同时,根据预先设定好的分流流量一级脱附出来的气体除经过冷阱管聚焦外,另一部分气体通过六通阀11-6口、气体过滤器18、分流1电磁阀22、流量调节阀25排出,起到分流的作用,可以扩大可处理样品的动态范围。当一级脱附完成后电磁阀8、20和22关闭。加热器10停止加热并回到原始位置。
二级脱附
当完成一级脱附后进行二级脱附时,参见图3,电磁阀12、23开启,其他电磁阀关闭,六通阀11的的转子使固定口11-3、11-2连通,固定口11-1、11-4、11-5、11-6连通,压力传感器33与压力计21(p2)连通。
预加热器13已经加热到了预先设定温度对载气加热、冷阱16被加热器15快速加热、载气1通过稳压阀2经限流器7通过电磁阀12、预加热器13将冷阱吸附剂聚焦吸附的组分脱附出来进入六通阀11-5口,一部分经六通阀11-1口流出通过传输线29进入毛细柱30分离,另一部分气流通过六通阀11的11-6口、过滤器19、分流2电磁阀23、流量调节阀26排出,完成进样。同样起到了分流作用,扩大可检测的动态范围。完成进样后,系统回到初始状态,为下一个样品处理做准备。
本实施例中压力P1/P2等于0.8。
这里传感器33能通过显示终端显示不同状态压力。

Claims (7)

1.热脱附进样装置,其特征在于,载气(1)经过稳压阀(2)后经第3压力计(3)分为两路,其中一路经第1限流器(7)后,又分为两路分别与第1电磁阀(12)、第2电磁阀(8)连接,载气(1)经过稳压阀(2)后另一路经第2限流器(4)与六通阀(11)的第2固定口(11-2)、第1压力计(6)连接,第2电磁阀(8)与加热器(10)内的样品管(9)入口连接,样品管(9)出口与六通阀(11)的第4固定口(11-4)连接,六通阀的第1固定口(11-1)与传输线(29)连接,传输线(29)依次与毛细柱(30)、检测器(31)连接,三通电磁阀(32)的第1端经第2压力计(21)接六通阀(11)的第6固定口(11-6),三通电磁阀(32)的第2端与六通阀(11)的第2固定口(11-2)连接,三通电磁阀(32)的第3端与压力传感器(33)连接,根据状态切换,在常规状态联通六通阀第2固定口(11-2)与压力传感器(32),在脱附以其它状态,压力传感器(33)连通六通阀第6固定口(11-6),从而使一个压力传感器可以检测不同状态、不同位置的压力,六通阀的第6固定口(11-6)经第1过滤器(18)、第3电磁阀(22)与第1流量调节阀(25)连接,经第2过滤器(19)、第4电磁阀(23)与第2流量调节阀(26)连接,六通阀的第5固定口(11-5)与冷阱管(16)的一端连接,冷阱管另一端的一路经第3过滤器(17)、第5电磁阀(20)与第3流量调节阀(24)连接,冷阱管(16)的另一端的另一路经预加热器(13)与第1电磁阀(12)连接。
2.根据权利要求1所述的热脱附进样装置,其特征在于,通过第1、2限流器,使一次热脱附进样状态下的第1压力计测量的压力P1<二次热脱附状进样状态下的第2压力计测量的压力P2,第2限流器(4)的气体气阻为R1、第1限流器(7)气体气阻为R2,R1>R2,只需通过第1、2限流器就能实现高压进样,提高色谱峰分辨率。
3.根据权利要求1所述的热脱附进样装置,其特征在于,六通阀(11)的转子通路有两个,其中一个能将四个固定口联通,另一个能将二个固定口联通,上述联通取决于转子转动的控制角度和位置。
4.根据权利要求1所述的热脱附进样装置,其特征在于,加热器(10)是可以移动的。
5.根据权利要求1所述的热脱附进样装置,其特征在于,通过控制第3电磁阀(22)、第1流量调节阀(25),打开、关闭和调节一级热脱附分流的大小;通过控制第4电磁阀(23)、第2流量调节阀(26),打开、关闭和调节二级热脱附时进样的分流大小。
6.根据权利要求1所述的热脱附进样装置,其特征在于,第3电磁阀(22)和第4电磁阀(23)与六通阀的第6固定口(11-6)之间分别连接有第1过滤器(18)和第2过滤器(19)。
7.根据权利要求1所述的热脱附进样装置,其特征在于,当第3电磁阀(22)、第4电磁阀(23)分别处于开、关状态,通过三通电磁阀(32)的切换,分别与不同流路联通,实现一个压力传感器(33)检测系统不同状态、不同点的压力。
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