JP4634444B2 - 熱交換機能を持つクロマトグラフィオーブンと使用法 - Google Patents

Description

本出願は、参照により本明細書に組み込まれる、２００４年５月４日に出願した米国仮出願第６０／５２１，４７９号の優先権を主張するものである。

本発明は、一般に、ガスクロマトグラフィ（gas chromatography）に関するものであり、より具体的には、熱交換を改善するためのガスクロマトグラフィオーブンの改善に関する。

ガスクロマトグラフィは、少量の液体混合物が装置内に注入され熱室内で揮発される特別な計測器内で実行される。揮発された混合物は、その成分が純粋な化合物に分離される条件の下でヘリウムまたはネオンなどのガス流中のカラム（column）に通される。カラムは、分離が容易に行えるように、加熱されたオーブン内に置かれる。それぞれの化合物は、計測器を出る直前に、検出器内を通過し、検出器は、電子メッセージを記録計に送信し、記録計は、化合物を識別する紙片上にピークをプリントすることにより応答する。

典型的には、カラムを加熱するのに、カラムをオーブンに入れる。熱は、カラム温度を上昇させ、混合物中の化合物をスピードアップすることにより化合物の分離を促進する。正確な作業のため、カラム温度は、０．１度オーダーの精度で制御することができる。最適なカラム温度は、試料の沸点に依存する。一般に、試料の平均沸点をわずかに超える温度では、溶離時間は２〜３０分となる。試料の沸点範囲が広い場合、温度プログラミングが有用なことがある。カラム温度は、分離の進行とともに（連続的にまたは段階的に）増大する。

したがって、注目する検体は、５００℃などの高温を含む、異なる温度で分析され、追加の試料を検査する前にオーブン及びカラムを冷ます必要がある。長いクールダウン期間は、試料のサイクルタイムを長引かせ、計測器の生産性を低下させるため、問題となる。注目する同じまたは異なる検体を含む多数の試料を分析するためにガスクロマトグラフが必要なハイスループット分析（high throughput analysis）では遅延の度合いが増す。ユーザーは、追加の試料を検査する前にカラム及びオーブンが冷めるのを待ち時間を無駄にする。

ファンを含む換気システムがガスクロマトグラフに追加されており、これにより、空気をオーブン内に吹き込み、また分析実行と分析実行の間にカラム上に空気を吹き付ける。しかし、従来の設計は、オーブン全体にわたる空気流を妨げる流れの制限がかなりあるため、冷却が遅い。更に、いくつかの設計では、冷却用吸気を排気と混合させるので、オーブンのクールダウンが遅く、効率も低い。更に、温度勾配がオーブン内に形成され、クールダウン成分の一貫性（consistency）または均一性（uniformity）を低下させる場合がある。

注目する従来技術は、クロマトグラフィオーブンに関係する１つのシステムを含み、このオーブンは、後壁に隣接する筐体内のファン、後壁内の周囲空気吸気口、及び回転するファンにより引き起こされる空気の接線流を排出するための後壁に隣接する側壁の１つの後コーナー内の排気口を備える。しかし、この設計には、オーブン全体にわたって空気流を妨げるかなりの流れ制限があり、その結果、クールダウンの効率が低下する。

更に注目すべきは、オーブンが閉じられている間にカラム上で加熱された空気を循環させ、オーブンが開いている間に第１のコンパートメント内の冷却用空気をオーブン内に周囲温度で引き込むためのファンを備えるクロマトグラフィオーブンを含む第１のコンパートメントを有する装置に関係する他の従来技術のシステムである。周囲空気は、第１のコンパートメント内の曲がりくねった経路内に引き込まれる。第２のコンパートメントからの冷却用空気は、バッフル内の開口部から第１のコンパートメント内に流れ込む。冷却用空気は、オーブンの外側を越えて流れ、オーブンが開いている間に少なくとも一部はオーブンファンによりオーブン内に引き込まれる。羽根と同軸になっているオーブンヒーターが、オーブン壁と羽根との間に配置される。羽根とほぼ同じ直径を持ち、同軸であるリングバッフルは、壁と羽根との間に配置される。オーブンの外側にあるファンは、オーブンが開いている間に、排気口を通してオーブンから空気を引き込む。第２のファンは、オーブンが閉じている間に第２のファンにより引き込まれる空気が通る開口部を有するバッフルによりそのオーブン用の吸気口から隔てられている。第２のコンパートメントは、カラムの流体流れ制御装置用のケーシングを備え、そのケーシングは、第２のコンパートメントの周りに引き込まれた周囲空気により一定温度に保たれる。しかし、この設計では、空気の流れが妨げられるが、それは、オーブンに入る空気がオーブンから出る空気流に対向するからであり、冷却の効率が低下する。更に、バッフルは、空気流を妨げ、オーブン内に温度勾配を生じさせ、その結果、クールダウンの効率が低下する。更に、この装置では、空気流を循環させるために２つのファンが必要なので、更にエネルギーを消費し、騒音が大きい。

更に注目すべきなのは、吸気口と排気口のアパーチャが攪拌ファンの回転軸に関して位置合わせされている低熱質量オーブン（low-thermal-mass oven）を採用するガスクロマトグラフィ（ＧＣ）システムに関係する他の従来技術によるシステムである。通気口のポペット弁は、攪拌ファンにより発生した周囲空気流へ動的通気を行う。通気口の幾何学的形状は、攪拌ファンの軸方向及び半径方向の成分と連携したもので、これにより、円錐状渦空気流を推進し、周囲空気との質量流の交換が容易に行える。しかし、換気システムは、前面排気ポペット弁を開く搬送アセンブリを駆動するためにかさばる通気サーボを備える。排気は、オーブンの正面から出て、オーブン外板上に決して循環逆流しないため、効率が低下する。

本発明の目的は、ガスクロマトグラフィオーブン内の空気流を妨げる空気流の制限を減らすか、またはなくすオーブンを実現することである。

本発明の他の目的は、吸気及び排気の混合を減らすガスクロマトグラフィオーブンを実現することである。

本発明の他の目的は、効率の高いガスクロマトグラフィシステムを実現することである。

本発明の他の目的は、空気流とガスクロマトグラフィオーブンコンポーネントとの間の熱交換を制御するガスクロマトグラフィオーブンを実現することである。

本発明の教示は、流体入口を有する筐体及び筐体の内面とスリーブの外面との間に流体間隙を設けるように筐体内に配置されたスリーブを備え、スリーブが流体入口に結合され、流体入口からの流体がスリーブの内層を横切り、その後流体間隙を介してスリーブの外層を横切る、ガスクロマトグラフィオーブンを含む。一実施形態では、筐体は、少なくとも１つの流体出口を備え、流体間隙は、（複数の）流体出口と流体により連絡している。流体入口及びスリーブは、同軸配置とすることができ、スリーブは、加熱素子を備えることができる。一実施形態では、更に、流体入口から少なくとも１つの流体をスリーブ内に推進するように配置されているファンも含まれる。

ガスクロマトグラフィオーブン筐体は、流体が流体入口に入るのを防止するように少なくとも一部を調整可能である壁を備えることができる。更に、オーブン筐体は、流体が（複数の）流体出口から出るのを防止するように少なくとも一部を調整可能である壁を備えることができる。

本発明の教示は、ガスクロマトグラフィオーブンを冷却する方法も含み、この方法は、流体入口を備える筐体を用意し、筐体の内面とスリーブの外面との間に流体間隙を設けるように筐体内にスリープを配置することを含み、スリーブは、流体入口に結合され、流体入口からの流体は、スリーブの内層を横切り、その後流体間隙を介してスリーブの外層を横切り、冷却用流体を流体入口に供給する。配置することは、スリーブと流体入口とを同心円状に配置することを含むことができる。これらの方法は、更に、冷却用流体を流体入口から推進するために流体入口に配置されているファンを制御することも含むことができる。いくつかの実施形態では、これらの方法は、冷却用流体が流体入口に入りやすいように筐体の少なくとも１つの壁の少なくとも一部を調整すること、及び／または冷却用流体が、少なくとも１つの流体出口が流体間隙と流体により連絡している少なくとも１つの流体出口から出やすいように筐体の少なくとも１つの壁の少なくとも一部を調整することを含む。

本発明の目的は、ガスクロマトグラフィオーブンを実現することにより達成され、このオーブンは、２つの端壁と１つの周壁、筐体の周壁から隔てられた周壁を有する、筐体内に配置されたスリーブを備える筐体と、前記スリーブの内側、少なくとも１つの端壁とスリーブとの間の第１の間隙、及びスリーブの周壁と筐体の周壁との間の第２の間隙により定められる流体経路とを備え、空気は、強制的に、スリーブ、少なくとも１つの端壁とスリーブとの間の第１の間隙、及びスリーブの周壁と筐体の周壁との間の第２の間隙に通される。筐体の周壁は、更に、第１の長さを持つ四方の壁を含むことができ、スリーブは第２の長さを持ち、第１の長さは、第２の長さよりも長い。筐体の周壁は、更に、第１の高さを持つ前壁と後壁とを含むことができ、スリーブは第２の高さを持ち、第１の高さは、第２の高さよりも高い。筐体の周壁は、更に、第１の幅を持つ前壁と後壁とを含むことができ、スリーブは第２の幅を持ち、第１の幅は、第２の幅よりも長い。筐体の周壁は、更に、少なくとも３つの側壁を含むことができ、スリーブは、筐体内に取り付けられ、スリーブと少なくとも３つの側壁との間に少なくとも３つの間隙を形成する。オーブンは、更に、筐体内に取り付けられているスリーブを含み、スリーブと後壁との間に後間隙を形成することができる。スリーブは、更に、上面、底面、及び２つの側面を含むことができる。スリーブは、長方形の管などの管形態をとりうる。スリーブは、第１の端壁に隣接して配置されている第１の端と第２の端壁に隣接して配置されている第２の端を備えることができる。スリーブは、一方の端壁に隣接する第１の開口部と他方の端壁に隣接する第２の開口部を備えることができる。オーブンは、更に、端壁に隣接し、またスリーブにも隣接して配置されている加熱素子を備えることもできる。スリーブは、加熱素子を囲むことができる。筐体は、更に、少なくとも３つの側壁を含むことができ、少なくとも３つの間隙は、スリーブと少なくとも３つの側壁との間に配置される。オーブンは、更に、一方の端壁に隣接して配置されているファンを備えることができ、スリーブは、ファンと同軸に位置合わせされている。一方の端壁は、更に、中央ドアを備えることができる。オーブンは、更に、羽根を持つファン及び羽根に垂直な中心軸を備えることができ、羽根はファンの半径に等しい第１の長さを持つ。適宜、スリーブは、ファンの半径よりも長い半径を持つ管状とされている。オーブンは、端壁から端壁へ装置を横切る少なくとも１つの間隙を含むことができる。第１及び第２の間隙は、幅が約０．５ｃｍから２０ｃｍまでの範囲、好ましくは約２ｃｍとすることができる。第２の間隙は、幅が約０．５ｃｍから２０ｃｍまでの範囲であり、端壁から端壁へ装置を、好ましくは約２ｃｍ横切る。オーブンは、更に、調整可能な回転速度を持つファンを備えることができる。オーブンは、キャリアガス送出デバイス、インジェクタシステム、及び検出器システムを備えるガスクロマトグラフィシステム内に配置することができる。

本発明の目的は、ガスクロマトグラフィオーブンを実現することにより達成され、このオーブンは、前壁、後壁、及び四方の壁を持つ筐体と、筐体内に取り付けられている上面、底面、及び２つの側面を含むスリーブとを備え、四方の壁は、第１の長さが上面、底面、及び２つの側面の長さよりも長く、少なくとも３つの間隙がスリーブと筐体との間に形成される。四方の壁は、第１の幅が上面、底面、及び２つの側面の幅よりも長く、少なくとも３つの間隙をスリーブと筐体との間に形成することができる。少なくとも３つの間隙が、スリーブと側壁との間に配置される。少なくとも１つの間隙が、スリーブと前壁との間に配置される。適宜、少なくとも１つの間隙が、スリーブと後壁との間に配置される。適宜、オーブンは、スリーブと四方の壁との間に配置された４つの間隙を備えることができる。オーブンは、更に、四方の壁の間に長手方向軸を持つ筐体を含み、スリーブは、上面、底面、及び２つの側面の間に長手方向軸を持ち、筐体の長手方向軸は、スリーブの長手方向軸と同軸となるように位置合わせされている。後壁は、筐体から分離可能である。適宜、後壁は、更に、ドアを備える。ファンは、後壁に隣接する形で筐体内に配置することができる。適宜、ファンは、変速モーターに接続される。更に、オーブンは、ファンに隣接する加熱素子を備えることもできる。更に、オーブンは、加熱素子に隣接するバッフルを備えることができる。更に、オーブンは、後壁に隣接して配置されているプレナムに接続された間隙を含むことができる。オーブンは、更に、外部筐体内に配置することができ、外部筐体は、少なくとも１つのキャリアガス供給部、少なくとも１つの試料注入システム、及び少なくとも１つの検出器システムを接続する。外部筐体は、更に、隆起した底面及びその底面に隣接する排気シュートを備えることができる。

本発明の目的は、更に、ガスクロマトグラフィシステムを実現することにより達成され、このシステムは、２つの端壁と１つの周壁、筐体の周壁から隔てられた周壁を有する、筐体内に配置されたスリーブを備える筐体と、スリーブの内側、少なくとも１つの端壁とスリーブとの間の第１の間隙、及びスリーブと筐体の周壁との間の第２の間隙により定められる流体経路とを備え、空気は、強制的に、スリーブ、少なくとも１つの端壁とスリーブとの間の第１の間隙、及びスリーブと筐体の周壁との間の第２の間隙に通される、ガスクロマトグラフィオーブンと、キャリアガス供給部、圧力調整器、流量調整器、ロトメーター、ガス流管路、インジェクタシステム、オートサンプラ、インジェクタ、カラム、検出器、せっけん泡計、電位計、ＡＤＣ、データシステム、及びこれらの組み合わせからなる群から選択された少なくとも１つの追加のコンポーネントとを備える。システムは、更に、水素炎イオン化検出器、熱伝導度検出器、電子捕獲型検出器、環境特有の検出器、光イオン化検出器、窒素リン検出器、及びこれらの組み合わせからなる群から選択された検出器を備えることができる。システムは、更に、外部筐体の底部に隣接する外部シュートを含む隆起している外部筐体を備えることができる。システムは、更に、スリーブと同軸で位置合わせされているファン、バッフル、及びヒーターを備えるオーブンを備えることができる。

本発明の目的は、更に、ガスクロマトグラフィオーブンを冷却する方法を提供することにより達成され、この方法は、スリーブの内側、少なくとも１つの端壁とスリーブとの間の第１の間隙、及びスリーブと筐体の周壁との間の第２の間隙により定められる流体経路内に空気を吹き込むことを含み、空気は、強制的に、スリーブ、少なくとも１つの端壁とスリーブとの間の第１の間隙、及びスリーブと筐体の周壁との間の第２の間隙に通される。この方法は、更に、空気を第２の間隙の方へ送ることを含むことができる。空気を吹き込む工程は、更に、モーターを調整することにより気流速度を変更する工程を含むことができる。

そこで図１を参照すると、本発明のガスクロマトグラフィシステム１０の概略図が示されている。キャリアガス供給部１２は、オーブン１００に接続されていることが示されている。キャリアガスは、典型的には、ヘリウム、ネオン、またはアルゴンなどの希ガスを含むが、適しているものであればどのようなガスでも使用できる。圧力調整器１４、流量制御装置１６、及びロトメーター（rotometer）１８などのさまざまな制御装置は、供給部１２とオーブン１００との間の流体の流速を調整し、測定する。ガス流管路２０がオーブン内に入っており、インジェクタシステム２４に接続されている。インジェクタシステム２４は、試料を注目する（複数の）検体とともにオーブン１００内に装填するために用意され、オートサンプラを含むことができる。第１のガス流管路２０からのガス及び注目する検体を含む試料は、インジェクタ２３内で混ぜ合わされ、オーブン１００内に配置され、検出器２８に接続されているカラム３２内に送られる。本発明とともに、限定はしないが、水素炎イオン化検出器、熱伝導度検出器、電子捕獲型検出器、環境特有の検出器、光イオン化検出器、窒素リン検出器、及びこれらの組み合わせを含む、感度及び選択性に関してさまざまな範囲の好適な検出器２８を使用することができる。ガスクロマトグラフィシステム１０は、更に、さまざまな流速範囲にわたる周囲温度及び圧力でガスの流れを測定するせっけん泡計３４を備えることができる。レコーダー３６は電位計またはブリッジ３８に接続されていることが示されており、これは、ＡＤＣ ４０及びデータシステム４２に接続され、すべて、信号を注目する検体に関する定性的情報に変換する。スリーブ６０は、冷却サイクルで熱交換を改善するために追加される。

次に図２を参照すると、ガスクロマトグラフィ（ＧＣ）オーブン１００の概略上面図は、２つの端壁１、２及び周壁３を備える筐体１０１を含むことがわかる。スリーブ６０は、筐体１０１内に配置され、スリーブ６０は筐体１０１の周壁３から隔てられた周壁４を備える。本明細書で使用されているように、スリーブという用語は、空気を通せる通路を意味し、特定の形状またはサイズは必要ない。スリーブ１１１の内側、少なくとも１つの端壁２とスリーブ６０との間の第１の間隙５、及びスリーブ６０と筐体１０１の周壁３との間の第２の間隙６により定められた流体経路が示されている。例示されている実施形態では、空気は、矢印１２６の方向に、スリーブ６０を通り、少なくとも１つの端壁２とスリーブ６０との間の第１の間隙４を通り、スリーブ６０と筐体１０１の周壁３との間の第２の間隙６内に移動する。

図２及び図３を参照すると、筐体１０１は、前壁１０２、後壁１０４、及び２つの側壁１０６、１０８を備えることが示されている。筐体１０１は、２つの追加の壁１１０及び１１２（図２には示されていない）を含む。スリーブ６０は、筐体内に取り付けられている上面１１４（図２に示されていない）、底面１１６（図２に示されていない）、及び２つの側面１１８及び１２０を持つ。四方の壁１０６、１０８、１１０、及び１１２は、第１の長さが上面１１４（図２に示されていない）、底面１１０（図２に示されていない）、及び２つの側面１１８及び１２０の長さよりも長く、少なくとも３つの間隙１２２をスリーブ６０と筐体１０１との間に形成することができる。

続けて図２及び３を参照すると、間隙１２２は、筐体１０１の間のスリーブ６０の側面の上、下、前、後、及び側面にそって配置することができることがわかる。スリーブ６０は、ハンダ付け及びボルト締め技術を含む、当業者がスリーブを取り付ける方法により、筐体１０１内に取り付けられる。筐体１０１の四方の壁は、第１の幅１２４がスリーブ６０の上面、底面、及び２つの側面の幅よりも長く、少なくとも３つの間隙１２２をスリーブ６０と筐体１０１との間に形成することができる。３つまたはそれ以上の間隙１２２は、スリーブ６０と側壁１０６、１０８、１１０、１１２との間に配置することができる。少なくとも１つの間隙１２２も、スリーブ６０と前壁１０２との間に配置することができる。少なくとも１つの間隙１２２も、スリーブ６０と後壁１０４との間に配置することができる。更に、オーブン１００は、スリーブ６０と四方の壁１０２、１０４、１０６、１０８との間に配置された４つの間隙１２２を持つように構成することができる。

なおも図２を参照すると、スリーブ６０と筐体１０１との間に間隙１２２があることが示されている。間隙１２２は、所定の形状及びサイズのものである。ここで、間隙１２２は、筐体１０１の内側の長さ、幅、及び高さを横切ることが示されている。筐体１０１とスリーブ６０との間の幅は、約０．５ｃｍから３０ｃｍまでの範囲とすることができるが、いくつかの実施形態では、約２ｃｍ及び１０ｃｍであり、他の実施形態では、約４ｃｍとすることができる。換気の際に、周囲空気は、壁１０４に作り込まれているスライディングドア（図２に示されていない）を抜けて、スリーブ６０の内側部分１１１を矢印１２６の方向に移動する。前壁１０２と衝突した後、冷却用空気は、上、下、及び横方向に移動して、筐体１０１とスリーブ６０との間の間隙１２２に入る。冷却用空気は、次いで、逆に移動し、オーブン１００を通り、オーブン外板１０３を越えてプレナム内に入り（図２に示されていない）、その結果、熱クールダウンが生じる。

次に図３を参照すると、図２のガスクロマトグラフィオーブンの正面図が示されている。所定の寸法に合わせて作られた筐体１０１は、少なくとも４つの側壁１０６、１０８、１１０、及び１１２を持つことが示されている。所定の寸法でもあるスリーブでは、上面１１４、底面１１６、及び２つの側面１１８及び１２０が筐体１０１内に取り付けられている。四方の壁１０６、１０８、１１０、及び１１２は、上面１１４、底面１１６、及び２つの側面１１８及び１２０の長さよりも長く、また幅広の寸法を持ち、少なくとも３つの間隙１２２をスリーブ６０と筐体１０１との間に形成することができる。

次に図４を参照すると、スリーブ６０が部分的に二点鎖線で示されている図２のガスクロマトグラフィオーブンの等角図が示されている。所定の寸法に合わせて作られた筐体１０１は、少なくとも４つの側壁１０６、１０８、１１０、及び１１２を持つことが示されている。所定の寸法でもあるスリーブ６０では、上面１１４、底面１１６、及び２つの側面１１８及び１２０が筐体１０１内に取り付けられている。四方の壁１０６、１０８、１１０、及び１１２は、上面１１４、底面１１６、及び２つの側面１１８及び１２０の長さよりも長く、幅広く、高い寸法を持ち、少なくとも３つの間隙１２２をスリーブ６０と筐体１０１との間に形成することができる。オーブン１００は、第１の開口部１３０を持つことが示されている。筐体１０１の前壁１０２は、第１の開口部１３０を開閉するオーブン１００へのアクセスドアとして働き、１つまたは複数の蝶番により筐体１０１に取り付けることができる。スリーブ６０は、更に、第１の開口部１３０に隣接する前または第１の開口部１３２を持つことが示されている。更に、スリーブ６０は、後壁１０４に隣接する第２の開口部１３４を含む。流体入口またはドア４４４が後壁１０４に示されており、これは、換気プロセス実行時に開かれて、冷却用空気をオーブン１００に供給する。適宜、流体入口４４４は、ファンシャフトと同軸となるように位置合わせすることができる（図４には示されていない）。

続いて図４を参照すると、少なくとも１つの流体出口４４６が筐体内１０１にあることが示されている。流体出口４４６は、所定の形状及びサイズであり、間隙１２２と流体により連絡するように配置されている。流体出口４４６は、筐体１０１の少なくとも１つの壁の少なくとも一部の中に配置され、これにより、冷却用流体は少なくとも１つの流体間隙１２２から排出しやすくなり、また少なくとも１つの流体出口４４６は、流体間隙１２２と流体により連絡している。適宜、第２、第３、及び第４の流体出口４４６を筐体１０１内に配置することができる。流体出口４４６は、流体出口を通過する流体流を調整することができるドア４４７を備えることができる。ドア４４７は、流体出口４４６を開閉するのに好適な制御可能スライディングドアとして構成することができる。

次に図５を参照すると、コンポーネントが軸Ａ−Ａ’にそって同軸で位置合わせされている図２のガスクロマトグラフィオーブンの正面図が示されている。スリーブ６０は、オーブン１００内に配置されている。ファン１８０は、後壁１０４とスリーブ６０の第２の開口部１３４との間のオーブンキャビティ１８２内に配置されていることが示されている。ファン１８０は、ガスクロマトグラフィオーブンで使用される従来のファンであり、オーブン１００及びスリーブ６０を通る向きを持つ空気に対し１つまたは複数のファンブレード１８１を備えることができる。ファン１８０は、ファン軸を中心に回転する（図５には示されていない）。換気システムが開いている場合、ファン１８０は、周囲空気をスリーブ６０の内側部分１１１内に導く。支配的な流れは、空気を前壁１０２の方へ導き、この前壁は、閉じたときに本明細書で説明されているように空気の方向を変える。いくつかの実施形態では、ファン軸は、アパーチャ中心と同軸に位置合わせされている吸気及び排気アパーチャ（図５に示されていない）内を通って伸びる。他の実施形態では、ファン軸は、アパーチャ中心に位置合わせされることなく、吸気及び排気アパーチャ内を通って伸びる。

次に図６を参照すると、コンポーネントが軸Ａ−Ａ’にそって同軸で位置合わせされている図２のガスクロマトグラフィオーブンの正面図が示されている。スリーブ６０は、オーブン１００内に配置されている。ファン１８０は、後壁１０４とスリーブの第２の開口部１３４との間のオーブンキャビティ１８２内に配置されていることが示されている。加熱素子１５８は、後壁１０４とファン１８０に近いオーブン１００の内側に取り付けられる。ヒーター１５８は、電気コイルヒーターなどのガスクロマトグラフィオーブンで使用するのに好適なヒーターとすることができる。ヒーター１５８は、オーブン１００内の空気の温度を約５００℃まで上げられる十分な電流を供給される。いくつかの実施形態では、ヒーター１５８は、抵抗ヒーター及び増幅器を備える。ヒーター１５６の末端にシールドを付加して、カラム（図６に示されていない）を直接輻射熱から保護することができる。中心部分に一体型保護スクリーンを備えることができる、バッフル１９０も示されている。バッフル１９０はステンレス製とし、当業で知られている締め具により上側壁１１２と下側壁１１０との間の筐体１０１に取り付けることができる。ヒーター１５８は、ファン１８０とバッフル１９０との間に配置される。バッフル１９０は、ファンからの流れを制約し、オーブン１００にかかる圧力勾配を高めるために使用される。いくつかの実施形態では、スリーブ６０、ファン１８０、ヒーター１５８、及びバッフル１９０を含む、内部要素は、軸Ａ−Ａ’にそって筐体１０１内で同軸に位置合わせされている。

次に図７を参照すると、コンポーネントが同軸で位置合わせされている図６のガスクロマトグラフィオーブンの正面図が示されている。ガスクロマトグラフィオーブンの実施形態それぞれに共通の内部要素は、軸Ａ−Ａ’にそって筐体１０１内で実質的に位置合わせされているスリーブ６０、ファン１８０、ヒーター１５８、及びバッフル１９０を含むことが示されている。カラム２３２は、バッフル１９０に隣接するオーブン１００の内側に配置される。カラム２３２は、取り付け用金具（図７に示されていない）または当業で知られている他の手段により適所に保持することができる。

図８は、図７の直線Ａ−Ａ’にそった部分断面側面図である。図６及び７に示されている実施形態の間の唯一の基本的な違いは、筐体１０１の背部と底部に空気を通すためにプレナムチャンバ１６０を使用する点である。図８に示されているようなプレナムチャンバ１６０は、プレナム壁１６６から後壁１０４までの深さを持つ。換気中、空気は、矢印１２６の方向に移動する。周囲空気は、スリーブ６０を通り、次いで、装置を出る前にプレナムチャンバ１６０に戻りつつオーブン１００の外板１０３を通り過ぎる。ファンモーター４００は、ブラシモーターまたはブラシレスモーター、いくつかの実施形態では、約１，０００ＲＰＭから約４，５００ＲＰＭ以上の速度でファン１８０を回転することができる変速ブラシレスモーターとすることができる。図９に示されているのは、プレナムチャンバ１６０が筐体１０１内のファン１８０に隣接するように構成されているより好ましい実施形態である。

図９は、図２のオーブンを備えるガスクロマトグラフィシステムの概略図である。ガスクロマトグラフィオーブン１００は、ガスクロマトグラフィの外部筐体ユニット３００内に配置されていることが示されている。外部筐体３００は、上で述べた図１に示されているさまざまなコンポーネントの一部または全部を収納するように構成することができる。オーブン１００は、動的性能を高める材料で作ることができる。オーブン壁は、約１ｃｍから約８ｃｍまでの範囲の厚さを持ち、いくつかの実施形態では、断熱材３０５の内縁７０１と外面７０２との間が約２ｃｍから約２．５ｃｍの範囲である。外面７０２または外板は、典型的には厚さが約２ｍｍの金属、例えば、アルミニウムまたは鋼鉄、または高温プラスチック製である。外面７０２に隣接して配置されているのは、高温用途で使用するように設計されている微小孔性絶縁体などの熱セラミック材料で作られた断熱材３０５である。断熱材３０５は、厚さが約０．５ｃｍから約２０ｃｍの範囲であり、いくつかの実施形態では約３．５ｃｍである。いくつかの実施形態では、断熱材３０５は、熱伝導率が比較的低く、熱損失も低いBTU-Block Board 1807/18のセラミック材料で作られている。このブランドの熱セラミック材料は、熱質量及び蓄熱容量が比較的低いため、高い効率のクールダウンが促進されることがわかっている。カオウールブランケット（Kaowool blanket）と呼ばれるセラミック繊維などの他の熱セラミック製品は、本発明で使用するのに好適であるが、他のセラミック繊維はあまり好ましくない。いくつかの実施形態では、断熱材３０５は、前壁１０２、後壁１０４、側壁１０６、１０８、１１０、及び１１２の内側の筐体全体１０１にわたって配置されている。断熱材３０５の内縁７０１は、前壁１０２、後壁１０４、側壁１０６、１０８、１１０、及び１１２の内縁を構成することができる。

なおも図９を参照すると、後壁１０４は、オーブン１００の残り部分からスライドして離れることができるスライド部材である。換気中、後壁１０４は、オーブン１００及びそのコンポーネントから伸びるようにして離れる。伸びた位置により、空気は外部筐体３００を通り、オーブン１００及びスリーブ６０内に移動する。適宜、換気のため、１つまたは複数のドアを後壁１０４内に配置することができる。

分析実行後、冷却サイクルが実行され、その際に加熱素子１５８がオフにされ、後壁１０４は開かれる。周囲空気がファン１８０により、矢印１２６の方向に外部筐体ユニット３００を通してオーブン１００の外側から引き込まれる。空気は開いている後壁１０４を越えて循環し、装置を通り、スリーブ６０内に入る。空気流は、きわめて直接的であり、対向気流により妨げられない。スリーブ６０の外側とともに、断熱材３０５に接触する冷えた空気の二重作用により熱伝達の度合いが増す。より好ましい実施形態では、空気流は、オーブンの背後からファン１８０に隣接するように構成されているプレナム部分１６０内に導かれる。いくつかの実施形態では、冷却用空気が外部筐体ユニット３００の最低部分内に配置されている排気シュート６５５を通して通気できるようにクールダウンサイクル中にトラップドア６５０が開かれる。したがって、従来のユニットに比べて、外部筐体ユニット３００は、排気シュート６５５を収納できるように高くなっている。

図１０は、本発明の一実施形態を使用したオーブン冷却プロファイルのグラフである。３，９１５ＲＰＭ、６９８ＲＰＭ、２，８１３ＲＰＭ、及び１，４０１ＲＰＭを含む４つの異なるファン回転速度について、４つのクールダウンプロファイルが示されている。異なるファン回転速度を使用することで、オーブンと周辺環境との間の高速熱交換が観察された。

当業者であれば、本発明の精神及び範囲から逸脱することなく、本発明に対しさまざまな変更及び修正を加えて、さまざまな用法及び条件に適合させることができる。そのようなものとして、これらの変更及び修正は、請求項に相当するものの完全な範囲内にあることが適切であり、公平であり、また範囲内にあることが意図されている。

本発明のガスクロマトグラフィシステムの概略図である。 本発明のガスクロマトグラフィオーブンの概略上面図である。 図２のガスクロマトグラフィオーブンの正面図である。 スリーブが部分的に二点鎖線で示されている図２のガスクロマトグラフィオーブンの等角図である。 コンポーネントが同軸で位置合わせされている図２のガスクロマトグラフィオーブンの正面図である。 コンポーネントが同軸で位置合わせされている図２のガスクロマトグラフィオーブンの正面図である。 コンポーネントが同軸で位置合わせされている図２のガスクロマトグラフィオーブンの正面図である。 プレナム付きの図７の直線Ａ−Ａ’にそった部分断面側面図である。 図２のオーブンを備えるガスクロマトグラフィシステムの概略図である。 図９のシステムを使用した場合の時間の経過によるオーブン温度の変化の冷却プロファイルグラフである。

符号の説明

１、２ 端壁
３ 周壁
４ 周壁
５ 間隙
６ 間隙
１０ ガスクロマトグラフィシステム
１２ キャリアガス供給部
１４ 圧力調整器
１６ 流量制御装置
１８ ロトメーター
２０ ガス流管路
２４ インジェクタシステム
２８ 検出器
３２ カラム
３４ せっけん泡計
３６ レコーダー
３８ 電位計またはブリッジ
４０ ＡＤＣ
４２ データシステム
６０ スリーブ
１００ オーブン
１０１ 筐体
１０２ 前壁
１０４ 後壁
１０６、１０８ 側壁
１１０、１１２ 壁
１１１ スリーブ
１１４ 上面
１１６ 底面
１１８、１２０ 側面
１２２ 間隙
１２４ 幅
１３０ 開口部
１３２ 開口部
１３４ 開口部
１５６ ヒーター
１５８ 加熱素子
１６０ プレナムチャンバ
１８０ ファン
１８２ オーブンキャビティ
１９０ バッフル
３００ 外部筐体
３０５ 断熱材
４００ ファンモーター
４４４ 流体入口またはドア
４４６ 流体出口
４４７ ドア
７０１ 内縁
７０２ 外面

Claims (45)

1. ガスクロマトグラフィオーブンであって、
   ２つの端壁と１つの周壁を備える筐体であって前記周壁が少なくとも３つの側壁を有する筐体と、
   該筐体内に配置され、該筐体の前記周壁から隔てられた周壁を備えるスリーブと、
   該スリーブの内部空間、前記２つの端壁のうちの少なくとも１つと前記スリーブとの間の第１の間隙、及び前記スリーブの前記周壁と前記筐体の前記周壁との間の第２の間隙により形成された流体経路と、
   端壁に隣接し、また前記スリーブにも隣接して配置されている加熱素子と、を備え、
   空気は、強制的に、前記スリーブ、少なくとも１つの端壁と前記スリーブとの間の前記第１の間隙を通過し、前記スリーブの前記周壁と前記筐体の前記周壁との間の前記第２の間隙に流入し、
   前記スリーブは、前記加熱素子を囲み、前記スリーブは筐体に搭載されて、前記スリーブと少なくとも３つの側壁との間に少なくとも３つの間隙を形成することを特徴とするガスクロマトグラフィオーブン。
2. 前記筐体の前記周壁は、更に、第１の長さを持つ四方の壁を含み、前記スリーブは、第２の長さを持ち、前記第１の長さは、前記第２の長さよりも長いことを特徴とする請求項１に記載のオーブン。
3. 前記筐体の前記周壁は、更に、第１の高さを持つ前壁と後壁とを含み、前記スリーブは、第２の高さを持ち、前記第１の高さは、前記第２の高さよりも高いことを特徴とする請求項１に記載のオーブン。
4. 前記筐体の前記周壁は、更に、第１の幅を持つ前壁と後壁とを含み、前記スリーブは、第２の幅を持ち、前記第１の幅は、前記第２の幅よりも長いことを特徴とする請求項１に記載のオーブン。
5. 前記スリーブは、前記筐体内に取り付けられ、前記スリーブと後壁との間に後間隙を形成することを特徴とする請求項１に記載のオーブン。
6. 前記スリーブは、更に、上面、底面、及び２つの側面を含むことを特徴とする請求項１に記載のオーブン。
7. 前記スリーブは、管状とされていることを特徴とする請求項１に記載のオーブン。
8. 前記スリーブは、長方形の管状とされていることを特徴とする請求項１に記載のオーブン。
9. 前記スリーブは、第１の端壁に隣接して配置されている第１の端と第２の端壁に隣接して配置されている第２の端を備えることを特徴とする請求項１に記載のオーブン。
10. 前記スリーブは、一方の端壁に隣接する第１の開口部と他方の端壁に隣接する第２の開口部を備えることを特徴とする請求項９に記載のオーブン。
11. 更に、一方の端壁に隣接して配置されているファンを備え、前記スリーブは、前記ファンと同軸に位置合わせされていることを特徴とする請求項１に記載のオーブン。
12. ガスクロマトグラフィオーブンであって、
    ２つの端壁と１つの周壁を備える筐体であって前記周壁が少なくとも３つの側壁を有する筐体と、
    該筐体内に配置され、該筐体の前記周壁から隔てられた周壁を備えるスリーブと、
    該スリーブの内部空間、前記２つの端壁のうちの少なくとも１つと前記スリーブとの間の第１の間隙、及び前記スリーブの前記周壁と前記筐体の前記周壁との間の第２の間隙により形成された流体経路と、
    空気は、強制的に、前記スリーブ、少なくとも１つの端壁と前記スリーブとの間の前記第１の間隙を通過し、前記スリーブの前記周壁と前記筐体の前記周壁との間の前記第２の間隙に流入し、一方の端壁は、中心ドアを備え、前記スリーブは筐体に搭載されて、前記スリーブと少なくとも３つの側壁との間に少なくとも３つの間隙を形成することを特徴とするガスクロマトグラフィオーブン。
13. 更に、羽根を持つファン及び前記羽根に垂直な中心軸を備え、前記羽根は前記ファンの半径に等しい第１の長さを持つことを特徴とする請求項１２に記載のオーブン。
14. 前記スリーブは、前記ファンの半径よりも長い半径を持つ管状とされていることを特徴とする請求項１３に記載のオーブン。
15. 少なくとも１つの間隙は、端壁から端壁へ装置を横切る請求項１２に記載のオーブン。
16. 前記第１及び第２の間隙は、約０．５ｃｍから２０ｃｍの幅を持つことを特徴とする請求項１２に記載のオーブン。
17. 前記第２の間隙は、幅が約０．５ｃｍから２０ｃｍまでの範囲であり、端壁から端壁へ前記装置を横切ることを特徴とする請求項１２に記載のオーブン。
18. 更に、調整可能な回転速度を持つファンを備えることを特徴とする請求項１２に記載のオーブン。
19. キャリアガス送出デバイス、インジェクタシステム、及び検出器システムを備えるガスクロマトグラフィシステム内に配置されたことを特徴とする請求項１２に記載のオーブン。
20. ガスクロマトグラフィオーブンであって、
    前壁、後壁、及び四方の壁を持つ筐体と、
    該筐体内に取り付けられている上面、底面、及び２つの側面を含むスリーブとを備え、
    前記四方の壁は、第１の長さが前記上面、底面、及び２つの側面の長さよりも長く、少なくとも３つの間隙が前記スリーブと前記筐体との間に形成され、
    前記後壁は、更にドアを備えることを特徴とするガスクロマトグラフィオーブン。
21. 前記四方の壁は、第１の幅が前記上面、底面、及び２つの側面の幅よりも長く、少なくとも３つの間隙が前記スリーブと前記筐体との間に形成されることを特徴とする請求項１２に記載のオーブン。
22. 前記少なくとも３つの間隙は、前記スリーブと前記側壁との間に配置されることを特徴とする請求項１２に記載のオーブン。
23. 少なくとも１つの間隙は、前記スリーブと前記前壁との間に配置されることを特徴とする請求項１２に記載のオーブン。
24. 少なくとも１つの間隙は、前記スリーブと前記後壁との間に配置されることを特徴とする請求項１２に記載のオーブン。
25. ４つの間隙は、前記スリーブと前記四方の壁との間に配置されることを特徴とする請求項１２に記載のオーブン。
26. 前記筐体は、前記四方の壁の間に長手方向軸を持ち、前記スリーブは、前記上面、底面、及び２つの側面の間に長手方向軸を持ち、前記筐体の長手方向軸は、前記スリーブの長手方向軸と同軸に位置合わせされていることを特徴とする請求項１２に記載のオーブン。
27. ガスクロマトグラフィオーブンであって、
    前壁、後壁、及び四方の側壁を持つ筐体と、
    該筐体内に取り付けられている上面、底面、及び２つの側面を含むスリーブとを備え、
    前記四方の側壁は、第１の長さが前記上面、底面、及び２つの側面の長さよりも長く、少なくとも３つの間隙が前記スリーブと前記筐体との間に形成され、
    前記後壁は、前記筐体から分離可能であることを特徴とするガスクロマトグラフィオーブン。
28. ファンは、前記後壁に隣接する前記筐体の内側に配置されることを特徴とする請求項２７に記載のオーブン。
29. 前記ファンは、変速モーターに接続されることを特徴とする請求項２７に記載のオーブン。
30. 更に、前記ファンに隣接する加熱素子を備えることを特徴とする請求項２７に記載のオーブン。
31. ガスクロマトグラフィオーブンであって、
    前壁、後壁、上壁、底壁、左側壁、及び右側壁を持つ筐体と、
    該筐体内に取り付けられている上面、底面、左面、及び右面を含むスリーブとを備え、
    前記前壁、後壁、上壁、底壁、左側壁、及び右側壁は、第１の長さが前記上面、底面、及び２つの側面の長さよりも長く、第１の間隔が前記上面及び前記上壁の間にあって、第２の間隔が前記底面及び前記底壁の間にあって、第３の間隔が前記左面及び前記左側壁の間にあって、且つ第４の間隔が前記右面及び前記右側壁にあって、且つ
    前記筐体の内部で前記後壁に近接して配置されるファンを備え、
    前記ファンに隣接する加熱素子を備え、
    前記加熱素子に隣接するバッフルを備えることを特徴とするガスクロマトグラフィオーブン。
32. 前記間隙は、前記後壁に隣接して配置されているプレナムに接続されることを特徴とする請求項２７に記載のオーブン。
33. ガスクロマトグラフィオーブンであって、
    前壁、後壁、及び四方の側壁を持つ筐体と、
    該筐体内に取り付けられている上面、底面、及び２つの側面を含むスリーブとを備え、
    前記四方の側壁は、第１の長さが前記上面、底面、及び２つの側面の長さよりも長く、少なくとも３つの間隙が前記スリーブと前記筐体との間に形成され、
    前記外部筐体は、少なくとも１つのキャリアガス供給部、少なくとも１つの試料注入システム、及び少なくとも１つの検出器システムを接続することを特徴とするガスクロマトグラフィオーブン。
34. 前記外部筐体は、更に、隆起した底面及び該底面に隣接する排気シュートを備えることを特徴とする請求項３３に記載の装置。
35. ガスクロマトグラフィオーブンであって、
    流体入口と周壁を備える筐体であって前記周壁が少なくとも３つの側壁を有する筐体と、
    該筐体内に配置されたスリーブであって、前記筐体の内面と前記スリーブの外面との間に流体間隙が設けられ、前記流体入口に結合されているスリーブと、を備え、
    前記流体入口からの流体は、前記スリーブの内層を横切り、その後、前記流体間隙を介して前記スリーブの外層を横切り、
    前記流体入口と前記スリーブは、同軸とされ、前記スリーブは筐体に搭載されて、前記スリーブと少なくとも３つの側壁との間に少なくとも３つの間隙を形成することを特徴とするガスクロマトグラフィオーブン。
36. 前記筐体は、少なくとも１つの流体出口を備え、前記流体間隙は、前記少なくとも１つの流体出口と流体により連絡することを特徴とする請求項３３に記載のガスクロマトグラフィオーブン。
37. 前記スリーブは、加熱素子を含むことを特徴とする請求項３３に記載のガスクロマトグラフィオーブン。
38. 更に、前記流体入口から少なくとも１つの流体を前記スリーブ内に推進するように配置されているファンを備えることを特徴とする請求項３５に記載のガスクロマトグラフィオーブン。
39. ガスクロマトグラフィオーブンであって、
    流体入口を備える筐体と、
    該筐体内に配置されたスリーブであって、前記筐体の内面と前記スリーブの外面との間に流体間隙が設けられ、前記流体入口に結合されているスリーブと、を備え、
    前記流体入口からの流体は、前記スリーブの内層を横切り、その後、前記流体間隙を介して前記スリーブの外層を横切り、
    前記筐体は、流体が前記流体入口に入るのを防止するように少なくとも一部を調整可能である壁を備え、
    前記筐体は周壁を含み、さらに少なくとも３つの側壁を含み、前記スリーブは筐体に搭載されて、前記スリーブと少なくとも３つの側壁との間に少なくとも３つの間隙を形成することを特徴とするガスクロマトグラフィオーブン。
40. ガスクロマトグラフィオーブンであって、
    流体入口を備える筐体と、
    該筐体内に配置されたスリーブであって、前記筐体の内面と前記スリーブの外面との間に流体間隙が設けられ、前記流体入口に結合されているスリーブと、を備え、
    前記流体入口からの流体は、前記スリーブの内層を横切り、その後、前記流体間隙を介して前記スリーブの外層を横切り、
    少なくとも１つの流体出口と、
    流体が前記少なくとも１つの流体出口から出るのを防止するように少なくとも一部を調整可能な壁と、を備え、
    前記筐体は周壁を含み、さらに少なくとも３つの側壁を含み、前記スリーブは筐体に搭載されて、前記スリーブと少なくとも３つの側壁との間に少なくとも３つの間隙を形成することを特徴とするガスクロマトグラフィオーブン。
41. ガスクロマトグラフィオーブンを冷却する方法であって、
    流体入口を備える筐体を用意するステップであって筐体が周壁を含み、さらに少なくとも３つの側壁を含むステップと、
    該筐体内に配置されたスリーブを、前記筐体の内面と前記スリーブの外面との間に流体間隙が設けられるように配置し、前記スリーブは、前記流体入口に結合され、該流体入口からの流体は、前記スリーブの内層を横切り、その後前記流体間隙を介して前記スリーブの外層を横切るステップと、
    前記スリーブと少なくとも３つの側壁との間に少なくとも３つの間隙をスリーブを経由して形成するステップと、
    冷却用流体を前記流体入口に供給するステップと、
    を含み、
    配置するステップは、前記スリーブと前記流体入口とを同心円状に配置するステップを含むことを特徴とする方法。
42. 前記筐体は、少なくとも１つの流体出口を備え、前記流体間隙は、前記少なくとも１つの流体出口と流体により連絡することを特徴とする請求項４１に記載の方法。
43. 更に、前記冷却用流体を推進するように前記流体入口に配置されているファンを制御するステップを含むことを特徴とする請求項４１に記載の方法。
44. ガスクロマトグラフィオーブンを冷却する方法であって、
    流体入口を備える筐体を用意するステップであって筐体が周壁を含み、さらに少なくとも３つの側壁を含むステップと、
    該筐体内に配置されたスリーブを、前記筐体の内面と前記スリーブの外面との間に流体間隙が設けられるように配置し、前記スリーブは、前記流体入口に結合され、該流体入口からの流体は、前記スリーブの内層を横切り、その後前記流体間隙を介して前記スリーブの外層を横切るステップと、
    前記スリーブと少なくとも３つの側壁との間に少なくとも３つの間隙をスリーブを経由して形成するステップと、
    冷却用流体を前記流体入口に供給するステップと、
    前記冷却用流体が前記流体入口に入りやすいように前記筐体の少なくとも１つの壁の少なくとも一部を調整するステップとを含むことを特徴とするガスクロマトグラフィオーブンを冷却する方法。
45. ガスクロマトグラフィオーブンを冷却する方法であって、
    流体入口を備える筐体を用意するステップであって筐体が周壁を含み、さらに少なくとも３つの側壁を含むステップと、
    該筐体内に配置されたスリーブを、前記筐体の内面と前記スリーブの外面との間に流体間隙が設けられるように配置し、前記スリーブは、前記流体入口に結合され、該流体入口からの流体は、前記スリーブの内層を横切り、その後前記流体間隙を介して前記スリーブの外層を横切るステップと、
    前記スリーブと少なくとも３つの側壁との間に少なくとも３つの間隙をスリーブを経由して形成するステップと、
    冷却用流体を前記流体入口に供給するステップと、
    前記冷却用流体が少なくとも１つ流体出口から出やすいように前記筐体の少なくとも１つの壁の少なくとも一部を調整するステップとを含み、前記少なくとも１つの流体出口は、前記流体間隙と流体により連絡することを特徴とするガスクロマトグラフィオーブンを冷却する方法。

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